第十章扫描电子显微分析与电子探针.pptx
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扫描电子显微分析幻灯片
在末级透镜上边装有扫描线 圈，在它的作用下电子束在样 品表面按顺序逐行进行扫描。
高能电子束与样品物质的交 互作用，激发样品产生各种物 理信号，如二次电子、背散射 电子、吸收电子、X射线、俄 歇电子和透射电子等。其强度 随样品表面特征而变化。
这些物理信号分别被相应的收 集器接受，经放大器按顺序、 成比例地放大后,送到显像管,调 制显像管的亮度。
特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁 过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。
X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：
式中，Z为原子序数，K、Z K为2常数。可以看出，原子序
数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可 以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存 在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。
扫描电子显微镜中的电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是 加速电压比透射电子显微镜低。
扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用，而是作聚光镜用， 它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um 的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点；
要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜 一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩 小。第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。布置这个末级透镜(习 惯上称之为物镜)的目的在于使样品室和透镜之间留有一定的空间，以 便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直 径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。
可做综合分析。 SEM装上波长色散X射线谱仪 (WDX) (简称波谱仪)或能量色散X射线谱仪(EDX) (简称能谱仪)后，在观察扫描形貌图像的同时，可 对试样微区进行元素分析。
第十章扫描电子显微分析与电子探针
第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造
• 一、工作原理
电子枪发射的电子束
经过2-3个电磁透镜聚焦
在样品表面按顺序逐行 扫描，激发样品产生各种物理 信号:二次电子、背散射电子、 吸收电子等。 信号强度随样品表面特征而变。它 们分别被相应的收集器接受，经放 大器按顺序、成比例地放大后，送
到显像管。
图10-1 扫描电子显微镜原理示意图 Material modern analysis method
3
Huaihua University Chemistry and chemical egineering Department
1．电子光学系统
• 由电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。 • 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号 的激发源。
电子枪
电磁聚光镜
光栏 样品室 Material modern analysis method
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Huaihua University Chemistry and chemical egineering Department
两个透镜是强透镜，用来缩 小电子束光斑尺寸。
具有不同孔径的光栏可以提 高束流或增大景深，从而改 善图像质量。 最末级聚光镜因为紧靠样品上 方，且在结构设计等方面有一 定的特殊性，故也称物镜。是 弱透镜，具有较长的焦距，在 该透镜下方放置样品可避免磁 场对电子轨迹的干扰。 样品台有三轴x,y,z移动装置， 其中x,y方向的移动用于把样品 及标样移至电子束下方，而z方 向的移动是为了保证显微镜的 聚焦。 Material modern analysis method
2
Huaihua University Chemistry and chemical egineering Department
扫描电子显微分析与电子探针演示文稿
扫描电子显微分析与电子探针演示文稿一、介绍电子显微分析技术是通过对物质进行扫描和分析，利用扫描电子显微镜和电子探针来获取材料的化学成分、晶体结构和显微结构等信息。
本文将介绍扫描电子显微分析和电子探针的原理、应用和相关技术。
二、扫描电子显微分析原理1.高能电子入射2.电子-物质相互作用当高能电子束与样品表面相互作用时，会产生多种次级电子、散射电子和反冲电子等。
通过检测和分析这些次级电子，可以推断出材料的表面形态、原子分布等信息。
3.映射制图三、电子探针电子探针是在扫描电子显微镜上配备的一个仪器，用于对样品进行微区分析，可以获得样品的化学成分、晶体结构和显微结构等信息。
1.材料组成分析电子探针可以通过扫描样品表面并测量X射线谱来确定样品的化学成分。
当高能电子束与样品相互作用时，会产生特定能量的X射线，通过测量和分析这些X射线的能量和强度，可以准确地确定样品中元素的类型和含量。
2.显微区结构分析电子探针还具有高空间分辨率，可以在显微区域内对样品的晶体结构进行分析。
利用电子束的扫描和集线系统结构，研究者可以选择一个很小的区域进行分析，从而得到显微区的晶体结构信息。
四、应用领域1.材料科学在材料科学中，扫描电子显微分析和电子探针技术可用于分析和表征各种材料的组成、晶体结构和显微结构，如金属材料、陶瓷材料、复合材料等。
这些信息有助于研究者了解材料的性能和性质。
2.地质学3.生物学五、技术发展1.分辨率的提高新一代的扫描电子显微镜和电子探针仪器分辨率更高，可实现更高精度的成分分析和显微观察。
例如，现在的仪器可以实现亚纳米级别的空间分辨率。
2.信号检测和处理技术的改进通过改进信号检测和处理技术，使得扫描电子显微分析和电子探针技术对噪声和干扰信号的抑制能力更强，从而提高了数据的准确性和可靠性。
六、总结扫描电子显微分析和电子探针技术是现代材料科学研究中不可或缺的工具。
它们在分析样品的化学成分、晶体结构和显微结构等方面具有重要作用，广泛应用于材料科学、地质学和生物学等领域。
电子探针扫描电镜显微分析
第八章 电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser)，扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。
这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。
特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer）与SEM组合，不但可以进行较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。
由于EDS分析速度快等特点，现在EPMA通常也与EDS组合。
虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，缩写为WDS）高，但完全可以满足一般样品的成分分析要求。
由于EPMA与SEM设计的初衷不同，所以二者还有一定差别，例如SEM以观察样品形貌特征为主，电子光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨率高、景深大。
现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm，场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。
由于SEM一般不安装WDS，所以真空腔体小，腔体可以保持较高真空度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长时间保持良好的状态。
EPMA一般以成分分析为主，必须有WDS进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑，通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。
EPMA附有光学显微镜，用于直接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。
电子探针显微分析课件
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4. 不损坏试样、分析速度快
现在电子探针均与计算机联机，可以连续自动进 行多种方法分析，并自动进行数据处理和数据分析。
电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样分 析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测 试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的 稀有试样分析尤为重要。
不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。
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2. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)－铀(Ｕ) ，锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X射线，但产生的特 征X射线波长太长，通常无法进行检测，少数电子探
针用一种皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。 能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元
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• Si(Li)X射线能谱仪最重要的性能指标是能量分辨率。能 量分辨率是仪器分辨能量相近的特征谱线的能力。 从Si(Li)能谱仪测得的特征谱线的特点是宽度显著增大，
强度，得到1m3微区的定性或定量的化学成分。
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2、特征X射线的检测 检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪(波谱仪
或能谱仪)来完成的。 (1) 波长分散谱仪(波谱仪或光谱仪)
依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一特点对 样品进行成分分析。若样品中含有多种元素，高能电 子束入射样品会激发出各种波长的特征X射线，波谱仪 通过晶体衍射分光的途径实现对不同波长的X射线分 散展谱、鉴别与测量。
电子轰击的电力效率很低，因为入射电子的大部分能量在 与束缚较弱的外层电子的相互作用中消耗了，但是电子束
每秒产生的电子数目非常大，所以仍然可以获得足够的X 射线强度。
4. 不损坏试样、分析速度快
现在电子探针均与计算机联机，可以连续自动进 行多种方法分析，并自动进行数据处理和数据分析。
电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样分 析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测 试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的 稀有试样分析尤为重要。
不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。
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2. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)－铀(Ｕ) ，锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X射线，但产生的特 征X射线波长太长，通常无法进行检测，少数电子探
针用一种皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。 能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元
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• Si(Li)X射线能谱仪最重要的性能指标是能量分辨率。能 量分辨率是仪器分辨能量相近的特征谱线的能力。 从Si(Li)能谱仪测得的特征谱线的特点是宽度显著增大，
强度，得到1m3微区的定性或定量的化学成分。
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2、特征X射线的检测 检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪(波谱仪
或能谱仪)来完成的。 (1) 波长分散谱仪(波谱仪或光谱仪)
依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一特点对 样品进行成分分析。若样品中含有多种元素，高能电 子束入射样品会激发出各种波长的特征X射线，波谱仪 通过晶体衍射分光的途径实现对不同波长的X射线分 散展谱、鉴别与测量。
电子轰击的电力效率很低，因为入射电子的大部分能量在 与束缚较弱的外层电子的相互作用中消耗了，但是电子束
每秒产生的电子数目非常大，所以仍然可以获得足够的X 射线强度。
扫描电子显微分析与电子探针
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2．偏转(piānzhuǎn)系统
作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅(guāngshān)状扫描 的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。
偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。
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3．信号(xìnhào)检测放大系统
作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成
电子探针仪是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜镜简上， 以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分 析的需要。
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图10-17 电子探针结构(jiégòu)示意图
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一、能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)． 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂
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二次电子运动轨迹(guǐjì)
背散射电子运动轨迹(guǐjì)
图10-7 二次电子和背散射电子的运动轨迹(guǐjì)
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二、应用(yìngyòng)
1．断口形貌观察(guānchá) 2．显微组织观察(guānchá) 3．其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向
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（二）、构造 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂
(fùzá)的电子学装置。
图10-19 Si(Li)X射线能谱仪
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（三）、Si(Li)能谱仪的优点(yōudiǎn)：
(1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号， 故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测 的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱 仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be~92U。
2．偏转(piānzhuǎn)系统
作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅(guāngshān)状扫描 的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。
偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。
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3．信号(xìnhào)检测放大系统
作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成
电子探针仪是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜镜简上， 以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分 析的需要。
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图10-17 电子探针结构(jiégòu)示意图
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一、能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)． 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂
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二次电子运动轨迹(guǐjì)
背散射电子运动轨迹(guǐjì)
图10-7 二次电子和背散射电子的运动轨迹(guǐjì)
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二、应用(yìngyòng)
1．断口形貌观察(guānchá) 2．显微组织观察(guānchá) 3．其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向
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（二）、构造 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂
(fùzá)的电子学装置。
图10-19 Si(Li)X射线能谱仪
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（三）、Si(Li)能谱仪的优点(yōudiǎn)：
(1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号， 故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测 的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱 仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be~92U。
_扫描电子显微镜.pptx
分辨率高
分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以 用贝克公式表示：d=0.61/nsin ，
为透镜孔径半角，为照明样品的光波长，n为透镜与 样品间介质折射率。对光学显微镜 ＝70－75， n=1.4。因为 nsin1.4，而可见光波长范围为： ＝ 400nm-700nm ，所以光学显微镜分辨率 d0.5 ， 显然 d 200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波 长来实现。SEM是用电子束照射样品，电子束是一种 De Broglie 波 ， 具 有 波 粒 二 相 性 ， ＝ 1 2 . 2 6 / V0.5( 伏 ) ， 如 果 V＝20kV 时 ， 则 ＝ 0 . 0 0 8 5 nm。 目 前 用 W 灯 丝 的 SEM， 分 辨 率 已 达 到 3nm-6nm, 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。高分 辨率的电子束直径要小，分辨率与子
透射电子
各种信息的作用深度
从图中可以看 出，俄歇电子 的穿透深度最 小，一般穿透 深度小于1nm， 二次电子小于 10nm。
扫描电镜图象及衬度
二次电子像 背散射电子像
二次电子
入射电子与样品相互作用后，使样品 原子较外层电子（价带或导带电子）电离 产生的电子，称二次电子。二次电子能量 比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称 为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm 的深度内才能逸出表面，这是二次电子分 辨率高的重要原因之一。
3.电子与固体试样的交互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入 射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性 或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、 结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散 射电子、
阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄歇电子、 吸收电子、透射电子等。
电子显微分析 PPT
电磁透镜得特点
4、 焦深
所谓焦深就是指在不影响透镜成象分辨率得前 提下,象平面可以沿透镜轴移动得距离。焦深反映了 观察屏或照相底板可在象平面上上、下沿镜轴移动 得距离。
电磁透镜得焦深大:对多级电磁透镜组成得电子 显微镜来说,终象得焦深超过10－20cm。电磁透镜 得这一特点给电子显微图象得照相记录带来极大方 便。只要在荧光屏上图象就是聚焦清晰得,那么在荧 光屏上或下十几厘米放置照相底片,所拍摄得图象都 将就是清晰得。
m kV,电子波长0、00251-0、
00536 nm,大约就是可见
(nm) 光得十万分之一。
电磁透镜
电子在磁场中得运动 电子在磁场中运动时所受到得洛伦茨力 F ＝e(v×B ) 1、 v与B平行 F＝0 2 v与B垂直: F ＝ ev B, 方向反平行与v×B,电子
运动速 度大小不变,只改变方向,做圆周运动。 evB ＝ mv2/R, R= mv/eB
透射电子显微镜得构造
成象系统
成象原理:一次成象,多级放大。
该系统包括样品室、物镜、中间镜、反差光栏、衍射光栏 投射镜以及其它电子光学部件。
经过会聚镜得到得平行电子束照射到样品上,穿过样品后就 带有反映样品特征得信息,经物镜与反差光栏作用形成一次电 子图象,再经中间镜与投射镜放大一次后,在荧光屏上得到最 后得电子图象。
如果把中间镜得物平面与物镜得像平面重合,则在荧光屏上 得到一幅放大像这就就是电子显微镜中得成像操作;如果把 中镜得物平面与物镜得背焦面重合,则在荧光屏上到一幅电子 衍射花样,这就就是透射电子显微镜中电子衍射操作。
透射电子显微镜得构造
透射电子显微镜得构造
观察照相室
电子图象反映在荧光屏上。荧光发光与电子束流成正比。 把荧光屏换成电子干板,即可照相。干板得感光能力与其波长 有关。
扫描探针显微镜 PPT
STM的研制工作始于1978年
•子19台82阶年像在CaIrSn4单晶上获得第一张单原
•1983年获得第一张Si(111)—7×7表面重 构像,从而宣告了具有原子级空间分辨能 力的新一代显微镜的诞生。
1986年 G、 Binning 和 H、 Rohrer与发 明电子显微镜的 E、 Ruska一道获得诺 贝尔物理学奖。
振动隔绝系统:保证系统工作不受外界振 动等干扰。
(1 )振动隔离系统 由 于 STM 工 作 时 针 尖 与 样 品 距 离 小 于
1nm,任何振动包括声波振动都会影响仪 器稳定性, 因此由振动引起的隧道间距变 化必须小于0、001 nm。
STM常用的振动隔离方法有三种: ① 悬挂弹簧 ② 平板-弹性体堆垛系统 ③ 冲气平台
压电陶瓷能简单地将1mv—1000v的电信 号转换成十几分之一nm到数微米的机械 位移,完全满足STM三维扫描控制精度的 要求。
1、2、3 电子系统 STM是一个纳米级的随动系统,其电子系统 和机械系统一样,是为高精度的扫描服务的。
其核心是有一个高精度、增益的反馈系统。
1、2、4 隧道针尖
隧道针尖是STM技术关键之一。 针尖的大小,形状及其他物理、化学性 质直截了当与STM的图像分辨率,图像 形状及测定的电子态有关,从而决定着 一台STM的最终质量及使用。
适用于各种导电样品的表面结构研究, 对有机物等需设法将其固定在平整的 导电基底表面。
④ 利用STM针尖,能够对原子和分子进行 操作,甚至能够在表面移走原子而构成图 形。
1、4 STM的应用:
①表面结构观测
STM是研究表面原子结构强有力的 工具,尽管有些时候并不能将STM图像的 结构细节简单地归结为原子的空间排布 情况,但人们利用STM可解决许多表面科 学问题。
•子19台82阶年像在CaIrSn4单晶上获得第一张单原
•1983年获得第一张Si(111)—7×7表面重 构像,从而宣告了具有原子级空间分辨能 力的新一代显微镜的诞生。
1986年 G、 Binning 和 H、 Rohrer与发 明电子显微镜的 E、 Ruska一道获得诺 贝尔物理学奖。
振动隔绝系统:保证系统工作不受外界振 动等干扰。
(1 )振动隔离系统 由 于 STM 工 作 时 针 尖 与 样 品 距 离 小 于
1nm,任何振动包括声波振动都会影响仪 器稳定性, 因此由振动引起的隧道间距变 化必须小于0、001 nm。
STM常用的振动隔离方法有三种: ① 悬挂弹簧 ② 平板-弹性体堆垛系统 ③ 冲气平台
压电陶瓷能简单地将1mv—1000v的电信 号转换成十几分之一nm到数微米的机械 位移,完全满足STM三维扫描控制精度的 要求。
1、2、3 电子系统 STM是一个纳米级的随动系统,其电子系统 和机械系统一样,是为高精度的扫描服务的。
其核心是有一个高精度、增益的反馈系统。
1、2、4 隧道针尖
隧道针尖是STM技术关键之一。 针尖的大小,形状及其他物理、化学性 质直截了当与STM的图像分辨率,图像 形状及测定的电子态有关,从而决定着 一台STM的最终质量及使用。
适用于各种导电样品的表面结构研究, 对有机物等需设法将其固定在平整的 导电基底表面。
④ 利用STM针尖,能够对原子和分子进行 操作,甚至能够在表面移走原子而构成图 形。
1、4 STM的应用:
①表面结构观测
STM是研究表面原子结构强有力的 工具,尽管有些时候并不能将STM图像的 结构细节简单地归结为原子的空间排布 情况,但人们利用STM可解决许多表面科 学问题。
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图22-2 电子光学系统示意图
表22-1 几种类型电子枪性能比较
2．偏转系统
作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统， 以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。
偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。
3．信号检测放大系统
作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并 进行放大。
图22-18 Si(Li)检测器探头结构示意图
以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装 置。
图10-19 Si(Li)X射线能谱仪
Si(Li)能谱仪的优点：
(1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光 子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗 口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场 的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范 围为4Be~92U。
EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的谱仪。 EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。
图22-17 电子探针结构示意图
一、能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)． 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，
即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型 二极管。
什么是最小衬度？
ZnO
水泥浆体断口
2．背散射电子像衬度及特点
影响背散射电子产额的因素有： (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角
图22-6 ：
(1)成分衬度 (2)形貌衬度 (3)磁衬度(第二类)
背散射电子像的衬度特点：
出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发出各个 相应元素的特征X射线。 被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散)， 即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被(与分光晶 体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。
(2)灵敏度高 X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可以放 在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几 乎没有损失，所以灵敏度高(可达104cps/nA，入射电子束单位强度所 产生的X射线计数率)。此外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条 件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。
(2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温 状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态 就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。
二、波谱仪
波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。 在电子探针中，X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发
表22-2 扫描电子显微镜景深
第二节 像衬原理与应用
一、像衬原理 像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。 SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子
有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。
1．二次电子像衬度及特点
二次电子信号主要来自样品表层5~10nm深度范围，能量较低(小于 50eV)。
不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电
倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10Hz~1MHz)、高增益(106)等 特点，可用来检测二次电子、背散射电子等信号。
4．图像显示和记录系统
作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线 管荧光屏上的图像，供观察或记录。
第二十三章 扫描电子显微分析与电子探针
第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造
一、工作原理
图22-1 扫描电子显微镜原理示意图
二、构造与主要性能
扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大系 统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成
1．电子光学系统
由电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。
5．电源系统
作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成
6．真空系统
作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作 寿命等。
SEM的主要性能
（1）放大倍数 可从20倍到20万倍连续调节。 （2）分辨率 影响SEM图像分辨率的主要因素有： ①扫描电子束斑直径 ； ②入射电子束在样品中的扩展效应； ③操作方式及其所用的调制信号； ④信号噪音比； ⑤杂散磁场； ⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深 SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。
（1）分辩率低 （2）背散射电子检测效率低，衬度小 （3）主要反应原子序数衬度
二次电子运动轨迹
背散射电子运动轨迹
图10-7 二次电子和背散射电子的运动轨迹
二、应用
1．断口形貌观察 2．显微组织观察 3．其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取
向测定）
第三节 电子探针X射线显微分析（EPMA）
影响二次电子产额的因素主要有： (1)二次电子能谱特性； (2)入射电子的能量； (3)材料的原子序数； (4)样品倾斜角。
二次电子像的衬度可以分为以下几类：
(1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度(第一类)
右图为形貌衬度原理
二次电子像衬度的特点：
（1）分辨率高 （2）景深大，立体感强 （3）主要反应形貌衬度。
(3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦 要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较 粗糙表面的分析工作。
能谱仪的缺点：
(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所 以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测 到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背 底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射 线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨 率(5eV)低。