实验操作考核评分标准

实验考核评分标准1. 用自然过滤法分离Fe(OH)3胶状沉淀。

（1）胶体或胶状沉淀不能直接过滤（应先加热破坏胶体，否则会透滤。

稍加热示范即可。

若学生不加热便过滤，则提示。

）（2）自然过滤（滤纸折叠法、撕去一角、放入漏斗、调节水柱、玻棒引流、“三靠两低”等，先转移溶液、后转移沉淀，每次转移量不能超过滤纸高度的2/3。

）2. 现有由CuSO4与NaHCO3在水中反应制备的Cu2(OH)2CO3沉淀，利用倾析法将其与溶液分离并检查SO42-洗净否。

（1）倾析分离（静置、玻棒引流、蒸馏水洗涤两三遍。

）（2）SO42-检查（用小漏斗过滤法，过滤几滴溶液在试管中，因有CO32-、需加几滴HNO3、再加几滴BaCl2溶液检查。

）3. 在不增加溶液体积前提下除去硫酸亚铁铵过饱和溶液中的不溶性杂质。

热过滤操作（加热使硫酸亚铁铵晶体溶解完全、选无颈漏斗并注意预热、过滤时每次转移少量溶液、烧杯中剩余溶液保持加热。

注意题目的前提条件，必要时提醒学生80°C以上硫酸亚铁铵晶体会溶解完全。

）4. 将CuSO4·5H2O晶体与母液分离并用乙醇洗涤晶体。

（1）抽滤操作（滤纸大小、润湿滤纸、稍抽气使滤纸紧贴、玻棒引流、注意加入的溶液不能超过漏斗容积的2/3、开大水龙头抽滤、滤饼要较均匀地铺满漏斗底、用药勺压实滤饼、抽滤至干、先拔橡皮管再关水龙头、玻棒轻轻揭起滤纸边、取出滤纸与沉淀、滤液从抽滤瓶的上口倒出。

）（2）洗涤操作（2种方法：沉淀较多时，拔掉橡皮管暂停抽滤、加入洗涤剂洗涤；沉淀较少时，关小水龙头、加入洗涤剂洗涤。

我们要求用前一种方法，所以要求学生过滤较多晶体。

）5. 将预先已称好的10.0 g CuSO4·5H2O晶体重结晶。

重结晶操作（按1:1量好10mL蒸馏水，先加部分水、几滴H2SO4，加热至沸，若晶体未完全溶解，则用滴管逐滴加水至晶体刚好完全溶解，停止加热，然后用水冷却或自然冷却。

注：不允许浓缩、不用过滤。

）6. 水浴蒸发浓缩制备CuSO4·5H2O晶体。

（1）水浴加热（500 mL大烧杯、水量为其容量的1/2～2/3。

）（2）蒸发浓缩（蒸发皿。

先加硫酸酸化再加热、前期搅拌、发现有晶体析出时停止搅拌，浓缩至表面出现一层完整的晶膜即停止加热浓缩。

）7. 称取5.0 g NaCl固体并将其溶解。

（1）电子秤的使用（注意：不能用滤纸称量、不能将试剂撒在电子秤上。

）（2）固体试剂的取用（试剂瓶盖子反过来放在实验台上、用干净药勺取试剂、取出试剂后立即盖紧瓶盖、取多的药品不能倒回原瓶）（3）固体溶解（加热、搅拌）8. 将15.0 mL 0.1 mol/L Fe2(SO4)3溶液沉淀完全。

（1）沉淀操作（煮沸后边搅拌边滴加NaOH溶液、双手并用。

沉淀完全后要煮沸一段时间，要学生口头说明即可。

）（2）沉淀完全与否的检查方法（小漏斗法、+H2SO4 + KNCS。

）（3）pH试纸的使用（将试纸剪成几小段并放在干燥清洁的表面皿中、玻棒蘸取溶液滴在试纸上、半分钟内比较颜色。

将试纸扔在水池或地上要扣分。

）9. 从试剂瓶量取20.0 mL 0.2 mol/L HAc于烧杯中。

（1）液体试剂的取用（取出所需量后，逐渐竖起瓶子，把瓶口剩余的一滴试剂“碰”到容器口内或用玻棒引入烧杯中。

我们要求从大试剂瓶中取溶液，所以应先倒出少量溶液在干净烧杯中、瓶塞反过来放在台面上、取完后立即盖上瓶塞。

）（2）量筒的使用（选择100 mL量筒。

左手持量筒，并以大拇指指示所需体积的刻度处，右手持试剂瓶。

读取刻度时量筒垂直、视线与量筒内液面的弯月形最低处保持水平。

）10. 用0.2000 mol/L HAc溶液配制50 mL 0.1000 mol/L的HAc溶液。

（1）移液管（25 mL）操作（移液管已用蒸馏水洗净，学生需用HAc标准溶液润洗三次。

标准液要倒出用干净烧杯盛。

一手拿洗耳球、另一只手的拇指及中指拿住移液管标线以上部位、使管下端伸入液面1-2cm、不能太深或太浅、用洗耳球轻轻吸取液体、眼睛注意管中液面上升情况、移液管随容器中液面下降而要逐渐下伸。

当液面上升到刻度线以上时，迅速移去洗耳球，用食指按住管口，将移液管从溶液中取出，保持移液管垂直地靠在稍倾斜的容器的内壁上，稍微放松食指，让移液管在拇指和中指间微微转动、使液面缓慢下降、直到溶液弯月面与标线相切、立即用食指按紧管口。

将移液管中的溶液转移至另一容器时，容器倾斜，使容器内壁紧贴移液管尖端管口，待到液面下降到管尖，停靠约15秒后取出移液管。

）（2）容量瓶（50 mL）操作（检查是否漏水、洗涤、配制溶液。

加蒸馏水至容量的3/4左右时、拿起容量瓶按水平方向旋转几圈使溶液预混合，加水至接近标线1cm处、等1-2min 使附在瓶颈的溶液流下，再用洗瓶或滴管滴加水至弯月面下缘与标线相切，盖紧瓶塞按教材p28图1-40的手法将容量瓶倒转、使气泡上升到顶、如此反复约10次而将溶液混合均匀，打开瓶塞使瓶塞附近的溶液流下、重新塞好瓶塞、在倒转振荡2-3次。

总结时应说明3种情况下操作上的不同。

）11. 用pH计测定0.2000 mol/L HAc溶液的pH值。

仪器操作（1）开机前准备：a. 取下复合电极前端的电极套；b. 用蒸馏水清洗电极、用滤纸吸干。

（2）开机：打开电源开关、预热30 min（考核时仪器已提前打开预热，总结时提一下即可）。

（3）标定：a. 拔下短路插头，接上复合电极；b. “选择”→“pH”档；c. “温度补偿”→白线对准溶液温度值；d. “斜率”→100%（顺时针方向旋到底）；e.电极插入缓冲溶液；f. “定位”→室温下缓冲溶液的pH（=4.00）。

（4）测溶液pH值（待测溶液与缓冲溶液温度相同）：a. 用蒸馏水清洗电极头部、再用待测溶液清洗1次；b. 电极插入待测溶液、玻棒搅拌溶液使之均匀，读数。

（5）结束：a. 用蒸馏水清洗电极头部、用滤纸吸干；b. 将复合电极的电极套套上；c. 拔下复合电极，接上短路插头；d. 关机。

12. 用电导率仪测定0.2000 mol/L HAc溶液在25 C的电导率。

仪器操作（1）开机：打开电源开关、预热30 min（考核时仪器已提前打开预热，总结时提一下即可）。

（2）校准：a. “选择”→“检查”；b. “常数”→“1”；c. “温度”→“25”；d. 调“校准”→100.0μS⋅cm-1。

（3）测量：a. 电极常数设置，“常数”→显示与电极所标常数一致（如电极常数为1.025 cm-1,则调至102.5）；b. 温度补偿设置，“温度”→待测溶液温度值；c. “选择”→I、II、III、VI档，若显示值熄灭，表示量程太小，应切换“选择”至高一档量程。

“显示读数×电极常数类型系数”即为25°C下待测溶液的电导率。

（4）结束：a. 用蒸馏水清洗电极头部；b. 关机。

13. 用分光光度计测定磺基水杨酸铜配合物溶液的吸光度。

（A）开机预热30 min。

（B）调波长与滤光片（C）调零：打开试样盖（即关闭光门）。

按“0%”键一次（或二次）即可。

（D）调100%T：将用作背景的空白样品放入光路，盖上试样盖（同时打开光门），按“100%”键一次（或二次）即可。

（E）改变标尺：“MODE”键→“ABS”（F）改变试样槽位置让不同样品置于光路：0（空白）、1、2、3（G）读数据。

（H）测完一组（3个样品1、2、3号）后，将空白样品置于光路。

“MODE”键→“TRANS”。

（I）若T=100%，则重复（E）、（F）、（G），再读取一遍A值。

重复（H）。

（J）若T≠100%，则重复（C）、（D）、（E）、（F）、（G）、（H）。

（K）每1个样品的A值取3次读数的平均值。

（L）全部测完后，将比色皿用蒸馏水清洗干净，放回原处。

登记仪器使用情况、关机。

14. 由试管反应验证Al(OH)3具有两性性质。

由学生自己利用Al2(SO4)3制备Al(OH)3。

试管操作（试管中溶液不能太多，0.5～２mL能看清现象即可；滴管不能伸入试管、接触其壁，而应离试口管约0.5 cm、滴管应尽量保持垂直；加入一滴溶液立即振荡试管；滴管不能放在实验台上或平放或管口朝上斜放。

）15. 在试管中加热稀H2SO4促进铁屑溶解。

试管中溶液加热操作（先加铁屑、再加H2SO4，不能太多；擦干试管外壁，用试管夹夹住试管中上部，试管应稍倾斜，管口朝上、不能对着自己或别人；液体量不能超过试管高度的1/3；加热时应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部、再慢慢下移、然后不时上下移动。

不能集中加热某一部分。

）16. 用烧杯加热约40~50 mL水至沸腾后保持微沸。

（1）煤气灯的使用（先检查煤气灯的煤气流量开关与空气流量开关，保证它们关闭；将煤气胶管前的开关旋至水平、点火柴、开煤气流量开关、开空气流量开关、调节为正常火焰。

关煤气灯时，先关煤气胶管前的开关、再关煤气流量开关和空气流量开关。

注意：将燃着的火柴弄灭后才放在台面的耐火板或石棉网上、或扔在垃圾桶中，不能放在台面其余地方、或扔在水池或地上。

）（2）烧杯中水加热操作（选100-150 mL的烧杯、烧杯外壁的水擦干、水量一般不超过烧杯容量的1/2、加热时垫石棉网，上面盖一干净表面皿可提高加热效率。

）（3）水沸后保持微沸（调节煤气灯火焰使保持微沸。

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