土壤碳酸钙的测定 实验报告

土壤碳酸钙的测定实验报告

一、实验原理

土壤碳酸钙含量的测定常用气量法。

土壤中碳酸钙(CaCO3)与盐酸(HCl)作用,产生二氧化碳(CO2)。二氧化碳在一定温度和气压下具有一定比重,从它的比重表中可以查出每毫升二氧化碳气体的重量,即可换算成土壤碳酸钙的含量;

本实验中采用标准的碳酸钙系列加酸后产生的二氧化碳体积绘制成标准曲线,再根据土样所产生的二氧化碳的体积,在标准曲线上直径查出土壤碳酸钙的重量。反应式为:CaCO3+2HCl→CaCl2+H2O+CO2↑

二、仪器和试剂

1、仪器:

碳酸测定仪、镊子、万分之一天平、100mL量筒、移液管等。

2、试剂:

碳酸钙粉末、4mol/L-1盐酸

三、实验步骤

1、碳酸测定仪调试

(1)加水-排气泡:活塞调至脱气档,将水倒入容器中,随后水将流入滴定管中。通过反复上下移动缓冲容器可排除气泡,缓冲容器提至最高处时,向滴定管中添加水至0mL。

(2)去除缓冲容器内多余的水。

(3)侧漏试验:将活塞转至试验档,以关闭滴定管,同时将缓冲容器提至最高位置。将硅胶塞塞到空锥形瓶上,并降低缓冲容器的位置。滴定管内的溶液将处于受压状态。设定60分钟后,水位应保持稳定。

2、准备工作

用牛角勺盛取少量土样至点滴板,用胶头滴管吸取盐酸滴加在土样上,根据气泡持续时间估计碳酸盐的含量。根据所得结果分析所用的样本量。

本实验所用的安塞黄土产生气泡反应强烈,持续时间长,对照表格,所以实验时所需的土样是2.5g。

3、测量

(1)空白测定

活塞调至脱气档,滴定管中的起始位置分别是20mL和80mL。往两个250mL锥形瓶中分别加入20mL水,用移液管向两个小试管中加入7mL盐酸,然后用镊子分别放入锥形瓶中。润湿塞子,用塞子塞住锥形瓶。活塞调至测量档,倾倒锥形瓶,使盐酸流出试管。戴上手套,不时摇晃反应容器,5min后当体积不再变化时,将缓冲容器与滴定管中的水面调平,记录读数。

求出两次空白测定的读数变化平均值。

(2)制作标准曲线

分别称取碳酸钙粉末0.1g、0.2g、0.3g、0.4g(精确到0.0001g)放入洁净干燥的250mL 锥形瓶中,分别加入20mL蒸馏水。活塞调至脱气档,滴定管初始读数设为3mL。其他操作与空白测定相同。

反应中产生的气体将会降低滴定管中的液面高度,提高缓冲罐的高度,调节水位差异切勿超过3mL。

(3)样品测定

称取两份2.5g(精确到0.0001g)的土样,放入干燥洁净的250mL锥形瓶中,其余操作与制作标准曲线操作过程相同。

四、实验数据与结果计算

1、空白测定记录表

2、碳酸盐标准曲线记录表

3、土壤样品测定记录表

ω(CaCO3)=

由标准曲线查得CaCO 3重量(g )

m

╳1000

上式中,ω(CaCO3)是烘干土中碳酸盐含量(g/kg ) m 是烘干土样重。

由标准曲线查得Ⅰ的CaCO3重量为0.2653g ,Ⅱ的CaCO3重量为0.2682g 。 此前测得此土样的吸湿水含量为0.8%

m 烘干Ⅰ=m (土样)Ⅰ╳(1-0.8%)=2.4997╳99.2%=2.4797g m 烘干Ⅱ=m (土样)Ⅱ╳(1-0.8%)=2.5011╳99.2%=2.4811g 所以Ⅰ的烘干土重为2.4797g ,Ⅱ的烘干土重为2.4811g ω(CaCO3)Ⅰ=0.2653

2.4797╳1000=106.9887g/kg

ω(CaCO3)Ⅱ=0.2682

╳1000=108.0972g/kg

2.4811

此组平行误差计算:

ω(CaCO3)Ⅱ-ω(CaCO3)Ⅰ=108.0972-106.9887=1.1085g/kg

(106.9887+108.0972)╳100%=1.0308%,测定差异满足要求的数值6%以内。

1.1085÷1

2

五、注意事项

1、为防止手温对测量结果的影响,震荡锥形瓶时须戴隔热手套。

2、一定要将活塞置于测量档后,才能使盐酸流出试管。

3、将锥形瓶塞住之前,须润湿塞子。

4、发应时,要保证滴定管和缓冲容器的水位差异不超过3毫升。一旦超过,二氧化碳会受压溶于水,从而增加其在水中的溶解度,导致所获结果不准确。

5、空白测定中体积变化不得超过1.0mL。

6、土壤有机物含量较高时,应往土中加更多的水。

六、思考题

1、在我国北方为什么要测定土壤碳酸钙的含量?

我国北方水热条件相比南方都弱,淋溶作用不显著,但是钙的淀积作用明显,土壤剖面中常有明显的钙层。

碳酸钙在土壤剖面中的含量、淀积深度是判定土壤发育程度的重要标志和区分土壤类型的重要指标,钙的淋溶、移动和淀积可以判断土壤形成过程和肥力特征。钙积层更是土壤发育环境的信息库,可以用其重建古气候和古降水量。土壤碳酸钙含量、钙积层出现的深度及厚度在地理空间上有明显的分布规律。统计分析表明,土壤剖面中钙积层碳酸钙含量和钙积层出现深度与年均降水量之间存在显著的函数关系。

观察土壤实验报告

观察土壤实验报告 篇一:三年级观察土壤实验报告单 实验报告单 学科科学实验名称观察土壤 任课教师李素丽实验教师李素丽 篇二:土壤实验报告 土壤学实验报告学院:资源与环境学院专业:10级草业科学班级:一班 学号:XX5890 姓名:秦鲁瑶土壤学实习报告 一、实习目的: 在初步掌握了土壤学基本理论的基础上,进行土壤的野外调查研究,以便掌握土壤调查 的理论和技术,了解调查区土壤形成和分布规律,及土壤性状和林木生长关系,为今后学习 专业课打下基础。通过学习了土壤学这门课,我们对土壤有了大概的认识。这次实习的目的 是更好地掌握所学的知识,培养结合理论知识运用到实际当中的能力。具体的说,主要是为 了掌握土壤剖面的挖掘技术,了解各类土壤的剖面特征,学会观测分析土壤剖面的方法,熟 悉挖土壤剖面的过程及土壤的采集,掌握土壤各项指标

的测定方法和计算分析。再之,就是 认识主要的土壤类型,了解土壤类型分化与环境条件的关系。实习是课程理论联系实际的重要环节,通过教学实习,巩固和加深对课堂理论的理解和 掌握。 二、实习计划: (1)熟悉土壤调查野外工作的方法、步骤,掌握野外调查的技能。 (2)认识实习区的地质概况、鉴定常见的岩石。 (3)学会使用几种野外工作需要的仪器、调查观测土壤成土条件、成土过程、土壤属性。 (4)简单了解岩溶地貌形成原因,以及有关沂源溶洞的简介。 (5)掌握土壤剖面挖掘观测技术。 三、实习内容 (一)概述 土壤不仅是人类赖以生存的物质基础和宝贵财富的源泉,又是人类最早开发利用的生产 资料。在人类的历史上,由于土壤质量衰退曾给人类文明和社会发展留下了惨痛的教训。但 是,长期以来居住在我们这个地球上的人们,对土壤在维持地球上多种生命的生息繁衍,保

(完整版)土壤农化分析教学及实验大纲

《土壤农化分析》教学大纲 一、课程教学大纲说明 1.课程性质与任务 《土壤农化分析》是研究土壤植物及肥料分析的科学,是一门以实验为主实践性技术性很强的课程,同时也是一门应用科学,是农业资源与环境专业必修的一门专业课。通过本课程的教学,使学生比较全面系统地掌握土壤植物及肥料分析的基本理论,基本知识和基本操作,并且学会现代分析仪器的使用技术,达到能够熟练掌握土壤农化分析的基本技能及分析方法,准确规范的进行土壤植物及肥料样品的分析得出正确的分析结果,并能应用到生产实际和科学研究中去。 2.教学目的与要求 1、学会并掌握土壤农化分析的基本知识及基本操作技能。 2、理解并掌握分析结果的质量控制和数据处理的方法并能够熟练准确的应用。 3、了解常用现代分析仪器的分析原理简单构造及操作方法做到熟练使用正确分析。 4、理解并正确掌握土壤植物及肥料样品的采集制备与保存,试验仪器设备的准备及试剂的配制,熟练正确的掌握试验操作技术及土壤植物和肥料常规分析项目的意义目的分析的基本原理方法操作步骤结果分析及注意事项。并能把分析结果正确的应用到生产实际和科学研究中去。 3.适用专业 《土壤农化分析》适用于农业资源与环境、植物营养,土壤等专业。 4.前期相关课程要求 前期要求具有普通化学、分析化学、高等数学、植物学、土壤学及植物营养与肥料学等学科的一般知识,并与植物营养学和土壤学课程相衔接,从而系统地构成农业资源与环境等专业的课程体系。 5.教学方式、主要环节与学时分配 教学方式本着课堂教学和实验教学并重的原则,主要包括讲课、实验和讨论等环节,计划教学总时数76-80学时,其中讲课48-50学时、实验28-30学时。 6.考试考核办法 以期中和期末考试为主,考核采取闭卷笔试,并要求实验成绩占30-40%、平时成绩占10-20%。 二、使用教材及主要参考书 教材:《土壤农化分析》中国农业出版社出版,鲍士旦主编 参考书目:《土壤农化分析》农业出版社出版,南京农业大学主编 《土壤农化常规分析法》科学出版社出版,中国土壤学会农业化学专业委员会主编 《土壤分析技术规范》,农业出版社出版。全国土壤肥料总站主编 《土壤农化分析手册》,农业出版社出版。劳家柽主编 《土壤农业化学常规分析法》,科学出版社出版,李酉开主编。 三、理论教学内容与学时安排 绪论(1学时) 教学目的和要求明确土壤农化分析的教学目的、任务、内容和方法,要求学生了解土壤农化分析学的发展概况和课程的基本要求。 一、土壤农化分析的内容和任务 二、土壤农化分析的发展概况 三、土壤农化分析的教学目的、方法和基本要求。

土壤速效氮磷钾、有机质测定方法

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。 测定原理 在密封的扩散皿中,用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。 操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14/样品重×100 式中: N—标准盐酸的摩尔浓度; V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数; V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;

土壤农化分析实验指导

土壤农化分析常用指标测定方法 土壤有机质测定 一、原理 170-180 C条件下,用一定浓度的K2Cr2O7- H2SO溶液(过量)氧化土壤有机质,剩余的K2Cr2O用FeSO滴定,由消耗的K2Cr2O量计算出有机碳量,再乘以常数 1.724,即为土壤有机质含量。 二、试剂 1、0.4mol/L (1/6 K2Cr2O7-浓H2SO4标准溶液:称取经130C烘干的K2Cr2O7(AR)39.2245g容于水中,加热溶解后加入1000m浓H2SO定容至2000ml。 2、0.2mol/L FeSO溶液:称取FeSO4( AR 56g容于水中,加浓硫酸5ml,稀释至1L。 标定:吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中,加入40ml水和3mL 浓硫酸,再加3滴邻菲啰啉指示剂,用FeSO标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。 3、邻菲啰啉指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2 ? H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO 4 ? 7H 2O),溶于100m水中,形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 4、石英砂:粉末状 三、实验步骤 称取/ 0.25mn风干土0.5xxx-1.0xxxg于干燥试管中,加入少量水润湿样品,准确沿壁缓慢加入10.0ml K262O7- H2SO4溶液,摇分散土样,盖上小漏斗,放入铁丝笼中。将铁丝笼放入已开启185-190 C油浴锅中(使温度在170-180 C)沸腾准确5分钟,取出稍冷,擦净试管外壁油污(同时做空白实验);冷却后把溶液全部转移到200-250ml三角瓶中(最后体积控制在60-70ml),加入指示剂3 滴,用已知浓度的FeSO溶液滴定。 四、结果计算 (V0-V)X C X 3.0 X 1000X 1.1 X 1.724 有机质%= ------------------- X 100 W 式中: V0:滴定空白所用的FeSO 4溶液体积(ml) V :滴定样品所用的FeSO 4溶液体积(ml)

常规土壤检测项目及方法 土壤检测机构

常规土壤检测项目及方法土壤检测机构 1.水解性氮(碱解氮)LY/T1229-1999《森林土壤水解性氮的测定》。碱解-扩散法。如果测定值>200mg/kg,允许绝对偏差<10mg/kg;测定值200mg/kg~50mg/kg,允许绝对偏差10mg/kg~ 2.5mg/kg;测定值<50mg/kg,允许绝对偏差<2.5mg/kg。用1.8mol/L氢氧化钠处理土壤,土壤于碱性条件下水解,使易水解态氮转化为氨态氮,由硼酸吸收,用标准酸滴定计算碱解氮的含量。 2.全氮NY/T53-1987《土壤全氮测定法》。半微量凯氏法。平行测定结果的允许差:土壤含氮量>0.1%时,不得>0.005%,含氮0.1-0.06%时,不得>0.004%,含氮<0.06%时,不得>0.003%。土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下,用浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物经过高温分解转化为铵态氮,然后用氢氧化钠碱化,加热蒸馏出氨,经硼酸吸收,用标准酸滴定其含量。 3.全磷LY/T1232-1999《森林土壤全磷的测定》。酸溶-钼锑抗比色法。测定值>2g/kg,绝对偏差>1016g/kg;测定值2g/kg~1g/kg,绝对偏差0.06~0.03g/kg;测定值<1,绝对偏差<0.03。以硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷,用钼锑抗比色法测定。 4.有效磷L Y/T1233-1999《森林土壤有效磷的测定》。 4.1盐酸-硫酸浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg;测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg;测定值<10mg/kg~2.5mg/kg,绝对偏差 1.0mg/kg~0.5mg/kg,测定值<2.5mg/kg,绝对偏差<0.5mg/kg。盐酸和硫酸溶液浸提法:用盐酸和硫酸的混合溶液浸提溶解出土壤中的磷酸铁、铝盐,再用钼锑抗比色法可以测定出浸提液中的磷。 4.20.5mol/L碳酸氢钠浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg;测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg;测定值<10mg/kg~2.5mg/kg,绝对偏差1.0mg/kg~0.5mg/kg,测定值<2.5mg/kg,绝对偏差<0.5mg/kg。碳酸氢钠浸提土壤,可以抑制溶液中的钙离子活度,使某些活性较大的碳酸钙被浸提出来,同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解被浸出,浸出液中的磷不会次生沉淀,可用钼锑抗比色法定量。 5.有效磷NY/T149-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》。碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。平行测定结果的允许差:测定值<10mg/kg P时,绝对差值<0.5mg/kg P;测定值为10-20mg/kg P时,绝对差值<1.0mg/kg P;测定值>20mg/kg P时,相对差<5%。用0.5mol/L碳酸氢钠浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+离子的活度,使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来;同时液可以使活性磷酸铁、铝盐水解二被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀;可

蛋壳中碳酸钙含量的测定(1)

蛋壳中碳酸钙含量的测定 (一)背景介绍: 蛋壳中的主要成分为碳酸钙(CaCO3),约占93%,有制酸的作用。碳酸钙俗称石灰石,石粉,是一种化合物,呈碱性,在水中几乎不溶,在乙醇中不溶。可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应,然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。根据反应比例,就可以计算出碳酸钙的含量。但是,必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度,由于实验室的盐酸是浓盐酸,取用后会挥发,导致浓度的不确定,而氢氧化钠易吸水,还易和二氧化碳反应,致使无法准确称量其质量,故应配成溶液后,用基准物对其进行标定。 (二)实验目的: 1.了解实际试样的处理方法(如粉碎、过筛等) 2.掌握返滴定的方法原理及操作。 3.熟练滴定操作和终点判断。 (三)实验原理: 1.滴定分析法是将滴定剂(已知准确浓度的标准液)滴加到含有被测组分的试液中,直到化学反应完全为止,然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。,因此,在滴定分析实验中,必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。 浓盐酸浓度的不确定、易挥发,氢氧化钠不易制纯,在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此,NaOH和HCl标准溶液要采用间接配制

法配制,即先配制近似浓度的溶液,再用基准物质标定。 2.先加入一定量的标准液,使其与被测物质反应完全后,再用另一种滴定剩余的标准液,从而计算出被测物质的物质的量,因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中,由于找不到适合的指示剂,故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液,且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应,反应式为: CaCO 3+2HCl==CaCl 2+H 2O+CO 2 HCl+NaOH==NaCl+H 2O 3.标定碱的基准物质:邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4) KHC 8H 4O 4+ NaOH==KNaC 8H 4O 4+H 2O 反应产物为二元弱碱,在水溶液中显微碱性,可选用酚酞作为指示剂。 4. 标定酸的基准物质:无水碳酸钠(Na 2CO 3) Na 2CO 3+2HCl==2NaCl+H 2O+CO 2 可选用甲基橙作指示剂,滴定终点溶液呈橙色。 ()()()().×-?= Na2CO3HCl HCl 3 Na2CO3HCl 2m C 01C M V 10() () ()()×-= KHP NaOH 3 KHP NaOH m C M V 10() ()()()()00() 1×2×100ω--=3NaOH HCl CaCO3CaCO360V C M 10m 试样 (五) 试剂与仪器: 鸡蛋壳(多个),浓盐酸,NaOH(g)分析纯,邻苯二甲酸氢钾(干燥),

土壤农化分析(完整)50234

土壤农化分析实验

前言 为了适应教学、科研和生产的需要,我们编写了这本包括土壤、肥料、植物及农产品分析的《土壤农化分析实验》,作为广大农业科技工作者和高等院校、中等专业学校有关专业师生的实验教材或工具书。考虑到分析条件等原因,书中有时在同一分析项目中并列了几个方法,可根据分析项目和要求等选择应用。本书包括四个方面的内容。土壤分析主要为土壤水分、土壤物理性质、土壤化学性质及土壤酸碱度的分析。肥料分析主要为有机肥料、单质化学肥料及复合肥有效成分的分析。植物分析主要为植物营养诊断、植物体常量元素及微量元素分析。农产品分析主要为农产品中碳水化合物、糖分、淀粉、粗纤维、粗脂肪、Vc及氨基酸等的分析。 由于编者水平所限,书中疏漏,错误之处在所难免,敬请提出宝贵意见,以便进一步修改

目录 第一篇土壤分析 (8) 1—1土壤样品的采集与处理 (8) 1—1.1土壤样品的采集 (8) 1—1.2土壤样品的处理 (9) 1—2土壤水分的测定................................................ (10) 1—2.1土壤吸湿水的测定.................................... . (10) 1—2.2土壤田间持水量的测定.................................... . (10) 1—3土壤有机质的测定................................................... (11) 1—4土壤中氮的测定......................................................... (13) 1—4.1 土壤全氮量的测定............................................... . (13) 1—4.2 土壤水解性氮的测定 (14) 1—5 土壤中磷的测定.................................................................................. .15 1—5.1 土壤全磷的测定 (15) 1—5.2 土壤速效磷的测定 (17) 1—6 土壤钾素的测定 (18) 1—6.1 土壤速效钾的测定 (18) 1—6.2 土壤全钾量的测定 (18) 1—7 土壤阳离子交换量的测定 (19) 1—8 土壤可溶性盐分的测定 (21) 1—8.1 待测液的制备 (21) 1—8.2 水溶性盐分总量的测定 (21) 1—8.3 碳酸根和重碳酸根的测定 (21) 1—8.4 氯离子的测定 (22) 1—8.5 硫酸根离子的测定 (22) 1—8.6 钙和镁离子的测定 (23) 1—8.7 钠和钾离子的测定 (24) 1—9 土壤微量元素的测定 (25) 1—9.1 土壤有效硼的测定 (25) 1—9.2 土壤有效钼的测定 (25) 1—9.3 土壤中铜、锌、锰、铁的测定 (27) 1—10 土壤酸碱度的测定 (27) 1—10.1 混合指示剂比色法 (27) 1—10.2 电位测定法 (28) 1—11 土壤容重和孔度的测定(环刀法) (28) 1—11.1 土壤容重的测定(环刀法) (28) 1—11.2 土壤孔度的测定 (29) 第二篇肥料分析 (31) 2—1 肥料样品的采集与制备 (31) 2—1.1 化学肥料样品的采集与制备 (31)

石灰石中碳酸钙的测定方法

石灰石中碳酸钙的测定 方法 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法: 1.实验目的:测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理: 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下: CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3.实验仪器: ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4.实验试剂: ①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5.取样地点:石灰石浆液泵出口 6.实验步骤: ①称重:准确称取烘干好的石灰石试样克,置于250ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿, ②氧化:加入 30%的过氧化氢放置约5分钟, ③反应:用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液(加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜),摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后,继续微沸2分钟(同时摇荡锥形瓶)。 ④滴定:取下,用约30ml除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂(10g/l),用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。 ⑤计算: 第一步:CO2%= C1—HCl标准滴定溶液的浓度(mol/l) V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/l) V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22-1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步:CaCO3%= CO2%× —CaCO3与 CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法: 1.实验目的:测定石膏中碳酸钙的含量 2.实验原理: 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示

土壤有机质测定实验报告

土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名:学号:实验日期: 一、方法原理: 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一,是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标,土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多,一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便,设备简单,速度快,再现性较好,适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下,用一定量的标准重铬酸钾溶液,氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定,以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质含量,其反应方程式如下: 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤: (1)准确称取通过60号筛风干土样0.1~0.5克(精确到0.0001克),放入干的硬质试管中,用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液,再用移液管(或加液器)加入5毫升浓硫酸,小心摇匀,在试管口上加一弯颈小漏斗。 (2)预先将植物油浴锅温度升到185~190度,将试管插入铁丝笼中,并将铁丝笼放入上述油锅中加热,此时温度控制在170~180度,使管内溶液保持沸腾5分钟,然后取出铁丝笼,待试管稍冷后,擦净外部油液。 (3)冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中,使瓶内总体积在60~80毫升,此时酸度约为1.5mol/L,然后加邻啡罗啉指示剂3-5滴,用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定,溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 (4)在测定样品时必须做空白实验,可以用纯砂或灼烧土代替样品,以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项: (1)此法要求有机质含量在2%以上者,相对误差不超过5%,有机质含量低于2%,绝对误差不超过0.05,因此,必须根据有机质含量多少决定称量,一是有机质在7~15%的土样可称0.1~0.5克。2~4%者可称0.5~0.2克少于2%可0.5克以上,以减少误差。 (2)消化煮沸的时间必须尽量准确一致,否则,对分析结果有较大影响,必须从

土壤全磷测定

土壤全磷测定 氢氧化钠熔融——钼锑抗比色法 1 方法提要 土壤样品与氢氧化钠熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,用水和稀硫酸溶解熔块,在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝,其颜色的深浅与磷的含量成正比,通过分光光度法定量测定。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。 3 主要仪器设备 3.1 分光光度计或紫外-可见分光光度计; 3.2 高温电炉:可升温至1200℃,温度可调; 3.3 镍(或银)坩埚:容量≥30mL ; 3.4 具塞三角瓶:50mL 。 4 试剂 4.1 氢氧化钠; 4.2 无水乙醇; 4.3 碳酸钠[ρ(Na 2CO 3)=100g ·L -1]溶液:称取10.0g 无水碳酸钠溶于水,稀释至100mL ; 4.4 5%硫酸溶液:吸取5mL 浓硫酸缓缓加入90mL 水中,冷却后加水至100mL ; 4.5 硫酸溶液[c (2 1H 2SO 4)=3mol ·L -1]:量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中,不断搅拌,冷却后,稀释至1L ; 4.6 二硝基酚指示剂:称取0.2g 2,6-二硝基酚溶于100mL 水中; 4.7酒石酸锑钾溶液[ρ(K(SbO)C 4H 4O 6·2 1H 2O )=5g ·L -1]:称取酒石酸锑钾0.5g 溶于100mL 水中; 4.8 硫酸钼锑贮备液:量取153mL 浓硫酸,缓缓加入到400mL 水中,不断搅拌,冷却。另称取钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O ]10.0g 溶于温度约60℃的300mL 水中,冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入5g ·L -1酒石酸锑钾溶液100mL ,冷却后,加水稀释至1L ,摇匀,贮于棕色瓶中;

离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量

离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量 【摘要】本文建立了一种快速评价钻井液用石灰石粉性能的方法。应用离子色谱仪(IC)测定石灰石粉中碳酸钙含量。该方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点,钙的检出限可达0.01mg/L。在实验条件下,在5.0~20.0mg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率均在100%以上,相对标准偏差(RSD)为1.5~2.0%(n=6)。实验结果表明,应用离子色谱方法可以准确评价钻井液用石灰石粉性能。 【关键词】离子色谱;钙(Ca);石灰石粉;钻井液 石灰石作为水泥生产原料和混凝土的粗、细骨料,在其开采过程中产生了大量的石屑和石灰石粉,如果将石灰石粉废弃,不仅浪费资源,而且增加环境负荷。若钻井液中掺一定量的石灰石粉可以提高水泥的早期强度,但是常常造成水泥后期强度降低[1,2]。这与石灰石粉在水泥水化过程中的作用和其对水泥硬化浆体微观结构的影响有关[3]。因此,除矿渣和粉煤灰等材料外,石灰石粉也已用作水泥工业的混合材和混凝土的矿物掺合料[4-6],而且在技术、经济和生态方面具有潜在优势。 目前,石油行业检验石灰石粉采用SY/T 5061-93《钻井液用石灰石粉》[7]测定石灰石粉的各项质量技术指标。因石灰石粉中碳酸钙含量是衡量其质量的一项重要指标,而此标准中测碳酸钙含量分析方法步骤繁琐,包括样品酸溶解、加热、过滤、定容、移液、手工滴定、颜色终点判定等步骤工作量大,且对终点颜色判定要求较高,步骤多带入误差较大,从而使检验操作困难。 本文采用离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量。虽实验过程中样品配制方法[7]相同,但色谱法简单易行且准确度和精密度优于化学方法。 1 实验部分 1.1 仪器 ICS900型离子色谱仪(美国Dionex公司):配有RFC-30淋洗液自动发生器、电导检测器、抑制器、分离柱、保护柱和色谱工作站;超纯水制备仪(Milli-Q 公司);0.45μm微孔混纤滤膜;KH-100DV超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。 1.2 试剂 钙标准溶液(1000mg/L)购自默克公司;实验用水为超纯水(电阻率≤18.3MΩ.cm);所有试剂均用0.45μm微孔混纤滤膜过滤除去颗粒杂物。 1.3 离子色谱工作条件

《土壤农化分析实验》(doc 70页)

《土壤农化分析实验》(doc 70页)

土壤农化分析实验 隋方功李俊良主编 莱阳农学院农学系 二OO四、二 主编:隋方功 李俊良 编写人员: 崔德杰 刘树堂 孟祥霞 王维华 张晓晟

2004年2月于莱阳农学院 目录 第一篇土壤分析 (8) 1—1土壤样品的采集与处理 (8) 1— 1.1土壤样品的采集 (8) 1— 1.2土壤样品的处理 (9) 1—2土壤水分的测定................................................ (10)

1— 2.1土壤吸湿水的测定.................................... . (10) 1— 2.2土壤田间持水量的测定.................................... . (10) 1—3土壤有机质的测定................................................... (11) 1—4土壤中氮的测定......................................................... (13) 1— 4.1 土壤全氮量的测定............................................... ................ (13) 1— 4.2 土壤水解性氮的测定 (14) 1— 5 土壤中磷的测定.....................………………………………………………....... .15 1— 5.1 土壤全磷的测定............................................................... (15) 1— 5.2 土壤速效磷的测定................................................................ . (17)

土的压缩性实验报告doc

土的压缩性实验报告 篇一:土力学实验报告 土力学实验报告 班级:姓名:学号:小组成员: 中国矿业大学建筑工程学院岩土工程研究所二〇一四年十二月 试验一含水量试验 一、目的 本试验之目的在于测定土的含水量,借与其它试验相配合计隙比及饱和度等;并查表确定地基土的容许承载力。 二、解释 (1)含水量w是土中水的质量与干土颗粒质量之比,用百分数表示。 (2)本方法适用于有机物含量不超过干土重5%的土。若土中有机物含量在5~l0%之间,应将烘干温度控制在65-70℃,并在记录中注明)。 三、设备 (1)有盖的称量盒数只;(2)天平,感量0.01克;(3)烘箱(温度100~110℃)(4)干燥器(内有干燥剂CaCl2)。 四、操作步骤 (1)选取具有代表性的土样l5-30克(砂土适当多取)

放入称量盒。盖好盒盖,称盒加湿土质量。 (2)打开盒盖,放入烘箱。在105~110℃下烘至恒重。烘干的时间一般为:粘土、粉土不得少于8小时;砂土不得少于6小时。 (3)将烘好的试样连同称量盒一并放入干燥器内,让其冷却至室温。(4)从干燥器内取出试样,称盒加干土质量。 (5)实验称量应准确至0.01克以上并进行2次平行测定,取平均值。(6)按下式计算含水量: 12 w?2??100% 式中: w——含水量,%; m1——称量盒加湿土质量,g; m2——称量盒加干土质量,g: m——称量盒质量,g(根据盒上标号查表)。 本试验须进行2次平行测定,其平行误差允许值;当含水量w小于5%时,允许平行误差为0.3%; 当含水量w等于或大于5%而小于40%时允许平行误差为l%;当含水量w等于或大于40% 时,允许平行误差为2%。 五、注意事项 (1)称量盒使用前应先检查盒盖与盒体号码是否一致,

土壤实验测定方法

测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定(Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg) 10、土壤中的微量元素(Fe、Mn、Cu、Zn)11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定(重铬酸钾外加热法) 试剂: 1、L的FeSO 4 溶液:(化学纯)溶于1L水,再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液:称(通常可直接称40g),加1L水溶解,在加1L浓硫酸。 (为防止结晶,经验是400ml水溶解重铬酸钾,用600ml水稀释浓硫酸,在混合)。 3、邻啡啰啉指示剂:邻啡啰啉+溶于100ml水里,储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 :防止氧化物(Cl-)的干扰,约加左右。(石灰土壤一般不用) 5、重铬酸钾标准液的配制:重铬酸钾(分析纯)加400ml水,加热溶解,定容1L。 设备: 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器(10ml)、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤: 1、称()土样至消煮管,加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液,摇匀。 2、放入消煮炉(190℃)沸5min。 3、完全转移至三角瓶中,加入指示剂,用硫酸亚铁滴定。(橙黄→蓝绿→转红) 注意:滴至快终点时用洗瓶洗壁,减少误差。

每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。(标定方法2:重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂) 计算公式:方法1:CFeSO 4=(标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾)*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2:CFeSO 4=(消耗FeSO 4 体积*)ppm 有机质(g/Kg)={CFeSO 4*(V -V)*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时,校正系数变为。(为氧化校正系数) 有机质(g/Kg)={CFeSO 4 *(V -V)*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷(碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法) 试剂: 1、4mol/LNaOH:4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂:42gNaHCO 3 +1L水,用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液:153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液:酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液:10g钼酸铵+300ml水,水浴加热到60℃使其溶解,冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液,在冷却后,加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液,总体积定容1L,存储于棕色瓶中,可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂:称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。(现配现用,24h以内) 7、二硝基酚指示剂:,6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭:用1:1的盐酸(1L水+1L浓盐酸)浸泡活性炭24h,用NaHCO 3 淋洗5 次,再用水淋洗5次,检查至无磷为止。(AgNO 3 检查) 9、1000ppmP标准储存液:取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾(优级纯)+水200ml+5ml 浓硫酸,定容1L 10、P标准液:取磷标准储存液准确稀释20倍,其浓度为5mg/L,不易长期保存。 设备: 液枪(1ml、5ml、10ml)、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器(50ml)、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤: 1、称(1mm)土样至细口瓶(必要时小半勺无磷活性炭)+50mlNaHCO 3 ,振荡30min 2、过滤,吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂,摇匀(除CO 2 )+7ml水,摇匀,30min后在660nm下比色(预热30min左右)。722分光光度计是880nm,721是700nm。 标准曲线的制作: Y——对应浓度(在Excel中第二列) 计算公式: 根据标准曲线算出对应P的浓度

工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定

实验一工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定 一、实验目的 1.掌握EDTA溶液的标定。 2.掌握钙量的滴定方法 二、仪器、试剂 仪器:电子天平、容量瓶、烧杯、移液管、称量瓶、酸式滴定管、电炉、表面皿、量筒 试剂:EDTA溶液、HCl溶液、氨水、NaOH溶液、钙指示指示剂、甲基红指示剂、CaCO3、工业石灰石试样 三、实验原理 CaCO3+HC l→Ca2++H2O+CO2↑ M(Al3+、Fe2+、Mn2++L(三乙醇胺遮蔽剂)→ML p H>12时, Ca2++EDTA→CaY Caln(酒红色)+Y→CaY+ln(蓝色) n(CaCO3)=n(Ca2+)=n(EDTA) 四、实验步骤 1. EDTA溶液的标定: 以CaCO3为基准物质标定:用差减法准确称取计算所得质量(约0.5~0.6g)的基准CaCO3于150mL烧杯中,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL(1+1)HCl溶液,使CaCO3全部溶解,加水50mL,定量转移于250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取25.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中,加1滴甲基红,用氨水调节溶液由红变黄即可,再加4mL10%NaOH溶液,使溶液pH 达12~14左右,再加少量钙指示剂,立即用EDTA滴定,当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。平行滴定3次,用平均值计算EDTA的准确浓度。 2.试液的制备: 准确称取石灰石试样0.5~0.7g,(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中,盖上表面皿,徐徐加入8~10mL1+l HCl溶液,待作用停止后,再用1+1 HCl溶液使其完全溶解,移开表面皿,并用水吹洗表面皿。加水50mL,加入1~2滴甲基红指示剂,用1+l的氨水中和至溶液刚刚呈黄色,调节pH6.2,煮沸1~2min,必要时可趁热过滤于250mL容量瓶中,用热水洗涤7~8次。冷却滤液,加水稀释至刻度,摇匀,待用。 3.钙量的滴定:

土壤有机质的测定2.0

实验报告 课程名称: 土壤学实验 指导老师: 谢晓梅 成绩:__________________ 实验名称: 土壤有机质的测定 同组学生姓名: 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义; 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分,其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法,利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳,通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量,从而分析该土壤肥力水平,并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式: 氧化过程:K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程:K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式: 土壤有机质(g/Kg )=土壤有机碳(g/Kg )×1.724 三、 实验器材与仪器 土样(取于余杭塘路施工旁,风干研磨细后过100目筛);

250mL三角瓶×2,10mL量筒,100mL量筒,5mL移液管,5.00mL移液枪,棕色酸式滴定管; 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液,浓硫酸,领啡啰啉指示剂,0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样; 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL; 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL,旋转摇动1min,之后放置30mL,加水100mL; 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色, 最终以瞬间变为砖红色为终点; 5.用相同方法作空白对照(不加土样)测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质(碳)含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V(V0)/mL 土壤有机碳么 m1(g/Kg) 土壤有机质 m2(g/Kg) 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注:m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中,1.33为氧化校正系数;m为所称量土样重。 六、实验结果与分析

土壤全磷测定1.0

实验报告 课程名称: 土壤学实验 指导老师: 廖敏 成绩:__________________ 实验名称: 土壤全磷测定 同组学生姓名: 张逸涵 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握土壤全磷的测定方法及其原理; 2. 了解土壤磷在作物生长中的作用,对土壤磷肥力营养状况评价及合理施肥。 二、 实验内容和原理 1. 土壤全磷(P ) 是指土壤中各种形态磷素的总和。土壤全磷含量的高低,受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响[1]。土壤中的磷可以分为无机磷和有机磷:无机磷以吸附态和钙、铁、铝等的磷酸盐为主,有机磷组成和结构较为复杂,尚不可知,但大多数以高分子形态存在。 2. 土壤样品的分解(HClO 4—H 2SO 4消煮法) 利用HClO 4分解样品,其为强酸和强氧化剂,能氧化有机质,分解矿物质。利用H 2SO 4提高反应温度,防止消化过程中溶液蒸干。 本法用于一般土壤样品分解率达97%~98%,但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。 3. 溶液中磷的测定(钼锑抗-硫酸比色法) 1) 原理 采用钼锑抗-硫酸体系测定。一定酸度下,正磷酸与钼酸盐络合形成磷钼酸多杂物,反

应式如下: H 3PO 4+12H 2MoO 4→H 3[PMo 12O 40]+12H 2O 此体系试剂成分为H 2SO 4为5.5mol·L -1(H +),钼酸铵为10 g·L -1,酒石酸氧锑钾为0.5 g·L -1,抗坏血酸为1.5 g·L -1。在磷较少的情况下,一般都用更灵敏的钼蓝法,即在适宜试剂浓度下,加入适当的还原剂,使磷钼酸中的一部分Mo 6+离子被还原为Mo 5+,生成钼蓝,这是钼蓝比色法的基础。蓝色产生的速度、强度、稳定性等与还原剂的种类、试剂的适宜浓度特别是酸度以及干扰离子等有关。 抗坏血酸之所以作为还原剂,是因其能与Fe 3络合,保持溶液的氧化还原势。添加的催化剂酒石酸氧锑钾能在常温下加速显色,提高反应灵敏度,简化操作手续,使该方法有利于大批量样品分析。 2)配置 A 溶液(5 g·L -1酒石酸氧锑钾溶液):取酒石酸氧锑钾[K(SbO)C 4H 4O 6]0.5g ,溶解于100mL 水中。 B 溶液(钼酸铵—硫酸溶液):取钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O]10g ,溶于450mL 水中,缓慢加入153mL 浓H 2SO 4,边加边搅。再将上述A 溶液加入到B 溶液中,最后加水至1L 。充分摇匀,贮于棕色瓶中,此为钼锑混合液。临用前(当天),称取抗坏血酸( C 6H 8O 5,化学纯)1.5g ,溶于100mL 钼锑混合液中,混匀,此即钼锑抗试剂。 4. 土壤全磷计算公式 土壤全磷(P )(g·kg -1)= 31 2 10-??? V V m V ρ 式中:ρ——待测液中磷的质量浓度(g·kg -1); V ——样品制备溶液的mL 数; m ——烘干土质量(g );

石灰石中碳酸钙的测定方法

石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法: 1.实验目的:测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理: 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下:CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3.实验仪器: ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4.实验试剂: ①30%的过氧化氢②0.3mol/l的盐酸标准液③0.15mol/lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5.取样地点:石灰石浆液泵出口 6.实验步骤: ①称重:准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克,置于250ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿, ②氧化:加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟, ③反应:用移液管准确加入25 ml 0.3mol/l的HCl标准滴定溶液(加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜),摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后,继续微沸2分钟(同时摇荡锥形瓶)。 ④滴定:取下,用约30ml除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂(10g/l),用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。 ⑤计算: 第一步:CO2%= C1—HCl标准滴定溶液的浓度(mol/l) V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/l) V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22-1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步:CaCO3%= CO2%×2.2727 2.2727—CaCO3与CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法: 1.实验目的:测定石膏中碳酸钙的含量 2.实验原理: 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下: CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑

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