气相色谱-DBFFAP毛细管柱测定工作场所空气中1,4—丁二醇
工作场所空气中苯等芳香烃类化合物的毛细管柱气相色谱测定法_徐彦
[作者简介]徐彦(1973-),女,工程师。
(3)温度变化引起的不确定度,属B 类不确定度,矩形分布:假设实验室温度变化范围在?5e ,相对标准不确定度5@211@10-4@53A 5=010006合成上述不确定度分量,u rel(V)=0100152+0100742+0100062=010076413 采样流量H 的标准不确定度分析按检定证书,采样器的流量误差为212%,属B 类不确定度、均匀分布,u rel(H )=010223=010127414 采样时间t 的标准不确定度分析按检定证书,采样时间误差最大为215%,属B 类不确定度、均匀分布,u rel(t)=010253=0101445 合成不确定度与扩展不确定度合成不确定度u rel (X)=u 2rel (C)+u 2rel(V)+u 2rel(H )+u 2rel(t)=0102362+0100762+0101272+0101442=010314扩展相对不确定度取K=2U rel =010314@2=010628=6128%各标准不确定度分量数值见表2。
表2 标准不确定度一览表标准不确定分量不确定度来源相对标准不确定度u rel(C)样品溶液浓度引起的不确定度010236u rel(V)样品溶液体积引起的不确定度010076u rel(H)采样流量引起的不确定度 010127u rel(t)采样时间引起的不确定度0101446 结论通过本次计算得出离子色谱法测定车间空气中氟化氢浓度的相对不确定度为6128%。
由以上各种不确定度分量的评定分析可以发现:(1)被测样品浓度的不确定度由4部分组成,即样品溶液浓度的不确定度、样品溶液体积的不确定度、采样流量的不确定度、采样时间的不确定度4个不确定度分量。
样品溶液浓度引起的不确定度分量影响最大,样品溶液体积引起的不确定度影响最小,说明移液管容积对测定结果的不确定度影响较小。
(2)样品溶液浓度引起的不确定度分量也由四部分组成,即标准曲线拟合引起的不确定度分量、标准溶液浓度引起的不确定度分量、重复测定引起的不确定度分量、分析仪器引起的不确定度分量,影响最大的是重复测定的不确定度。
毛细管气相色谱法测定工作场所空气中多种挥发性有机物
毛细管气相色谱法测定工作场所空气中多种挥发性有机物孙仕萍;周学猛;段江平;胡志芬【期刊名称】《工业卫生与职业病》【年(卷),期】2008(34)1【摘要】工作场所空气中多种挥发性有机物（VOCs）经活性炭管采集，二硫化碳解吸后，注入带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪，应用Rtx—WAX毛细管色谱柱，同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析，以保留时间定性，外标法定量。
苯，甲苯，对、间、邻二甲苯，乙苯，苯乙烯，氯苯的线性范围分别为0．06～51．00、0．06～76．00、0．06～74．00、0．06～47．33、0．04～76．67、0．04～52．67、0．06～77．67、0．07～101．00mg／m^3，丙酮、四氯化碳、二氯甲烷、三氯甲烷、1，2二氯乙烷、萘的线性范围分别为0．40～507．00、1．50～1915．00、0．30～697．00、0．84～1072．00、0．25～325．00、0．09～69．17mg／m^3，回收率为88．4％～98．6％，相对标准偏差为1．0％～6．0％。
该方法能够有效分离和准确测定空气中14种VOCs，具有较好的精密度与准确度，适合较复杂工作场所中空气毒物的测定。
【总页数】5页(P47-51)【关键词】工作场所;空气;活性炭管;毛细管气相色谱法;挥发性有机物【作者】孙仕萍;周学猛;段江平;胡志芬【作者单位】唐山市疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】R134.4【相关文献】1.毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物 [J], 王金凤;赵敏;王千;陈月萌;童月婵2.热脱附-气相色谱法测定制鞋业工作场所空气中多种挥发性有机物 [J], 王世栋;江宏;吴华伟3.工作场所空气中8种挥发性有机物的测定-气相色谱法 [J], 何昆晏;周美晓4.毛细管气相色谱法测定工作场所空气中三类有机物含量 [J], 陈庆平;周凯丽5.工作场所空气中13种挥发性有机物的毛细管气相色谱测定法 [J], 孙仕萍;陈建丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱- 质谱法测定食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量
造农药、维生素 B6、除草剂，以及多种工艺过程中的 润滑剂、胶黏剂、增塑剂、柔软剂、涂层树脂、溶剂
此类材料中可能残留的 1,4- 丁二醇会因较长时间与食 品接触进而迁移到食品中并给人们带来危害。
和医药中间体等。由于 1,4- 丁二醇吸入有害，会刺激
目前，我国现行的《食品安全国家标准 食品接触
呼吸道，其蒸气可引起睡意和眩晕；通过皮肤吸收也存 用涂料及涂层》（GB 4806.10-2016）标准中仅规定
待测，同时做空白试验。 1.3 仪器条件
基于此，本文采用气相色谱 - 质谱法研究了食品接触用
1.3.1 气相色谱条件
涂料及涂层中 1,4- 丁二醇含量的测定。
色谱柱：采用 DB-Wax 石英毛细管柱，柱长 30m，
内径 0.25mm，膜厚 0.25μm，或相当者。程序升温：
1 试验部分
1.1 仪器、试剂与材料
化 学 中 间 体 ， 其 最 大 用 量 的 衍 生 物 为 四 氢 呋 喃 ， 其 次 这 两 种 材 料 在 塑 料 包 装 、食 品 用 餐 具 等 方 面 应 用 广 泛 ，
为 增 塑 剂 等 [1]。 增 塑 剂 的 作 用 类 似 于 人 工 荷 尔 蒙， 其 会促使女性性早熟并危害男性生殖能力，长期大量接
Industry 行业 科技文苑
气相色谱 - 质谱法测定食品接触用 涂料及涂层中 1,4- 丁二醇含量
□ 张学晶 赵晓甫 蔡立鹏 李鼎亚 李晗 河北省环保产品质量监督检验研究院国家环保产品质量监督检验中心
摘 要 ：本试验采用外标法定量，建立了气相色谱 - 质谱法测定食品接触用涂料及涂层中 1,4- 丁二醇含量的试验方法。 实验结果表明，该方法在 0.02~0.8mg/L 范围内线性关系良好（r2 ＞ 0.9999），检出限为 0.005mg/L。此 外，按照试验建立的方法进行 3 个不同添加量的加标回收试验，回收率在 91.7%~101.4% 之间，相对标准偏 差（RSD）在 0.64%~3.66% 之间（n=7）。由此可见，该方法前处理简单，定性准确，灵敏度高，可用于测 定食品接触用涂料及涂层中 1,4- 丁二醇的含量。
气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯
气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯发表时间：2012-11-21T16:02:56.607Z 来源：《医药前沿》2012年第22期供稿作者：周铮王希希邢刚[导读] 目的建立工作场所中甲苯二异氰酸酯（TDI）的气相色谱分析方法。
周铮（通讯作者）王希希邢刚（成都市疾病预防控制中心四川成都 610041）【摘要】目的建立工作场所中甲苯二异氰酸酯（TDI）的气相色谱分析方法。
方法工作场所中的甲苯二异氰酸酯(TDI)经吸收液（V水/V盐酸/V冰乙酸=471.5/17.5/11）吸收水解为甲苯二胺(TDA)，经甲苯萃取,七氟丁酸酐衍生化,再将衍生物进行气相色谱定性定量分析。
结果方法线性范围0～0.1 μg/ml，相关系数r=0.999；方法精密度：2.64～4.31%（n=6）；回收率：91.84～106.23%；方法的定量限为: 3.46×10-3ug/ml。
【关键词】工作场所空气甲苯二异氰酸酯衍生化气相色谱【中图分类号】R134+.4 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）22-0110-02Determination of toluene diisocyanate (TDI) by GC in air of workplaceZhou Zhen＊, Wang Xi-xi , Xing Gang(ChengDu Center for Disease Control and Prevention, ChengDu, 610041, China)【Abstract】 Objective: To establish a method for determination of Toluene diisocyanate (TDI) by GC in air of workplace. Methods: TDI can be hydrolyzed to toluene diamine (TDA) which can be extracted with toluene.TDA of toluene was derivatived with Hep tafluorobutyric anhydride and its derivative was used for determination by GC. Results: The detection limits was 3.46×10-3ug/ml. The correlated coefficient was 0.999 in the range from 0 to 0.1μg/ml .The average recovery was 91.84～106.23% and RSD 2.64～4.31% (n = 6). Conclusion: The method is simple, efficient,accurate and sensitive. It can be used to determine TDI in air of workplace.【Key words】 Toluene diisocyanate (TDI) GC Derivatization Workshop air二异氰酸酯类化合物作为聚氨酯树脂的生产原料广泛应用于聚氨酯泡沫、塑料、涂料、橡胶、粘合剂、密封剂等工业生产中，其中2,4-甲苯二异氰酸酯（TDI）对人体健康危害最大，主要是致敏和对皮肤、眼睛和呼吸道有强烈刺激作用，且在人体中具有聚集性和潜伏性；甲苯二胺(TDA)作为甲苯二异氰酸酯(TDI)的水解产物，对人体有致癌作用。
毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中芳香烃类化合物
表 ３ 强化管理效果 ｝较【 ％） Ｅ 凡 】 （
组 别 例 数
研究组
且 能 够提 高 患 者 自身 的 主观 能 动 性 。使 其 更 积 极地 配 合 治 疗 ， 不 断改 善 自己的不 良习惯 ， 康 生活 。 并 健
毒 物 １ ． 中国卫生检验杂志， ０ ，６ ｔ）５ ２１４ ． ２ ６ｔｆ２： ３，５ ４ ０ １
［】 中华 人 民共 和 国 卫 生 部 ． 作 场 所 空 气 有 毒物 质 测 定 ・ 香 烃 类 化 合 ４ 工 芳 物 ［】 ０ ４ Ｓ． ０ ． ２ ｆ１ 中华 人 民共 和 国卫 生 部 ． 作 场 所 有 害 因 素 职 业 接 触 限值 ［１ ０ ２ ５ 工 Ｓ． ０ ． ２
（ 稿 日期 ：０ ０ １ 一 ４ 收 ２ １— ｌ ２ ）
好 地排 除丙 酮 、 丁酮 、 酸 乙酯和 乙酸 丁 酯等 共存 物 的干 扰 。 乙
本法 采取 活性 碳 管采 集 ， 硫化 碳解 吸 ， 二 毛细 管 柱分 离 ，
火 焰离 子 化 检测 器 检 测 ， 很 好 地 分 离苯 、 苯 、 甲苯 、 能 甲 二 乙
１２标 准 溶 液 ．
芳香 烃类 化 合 物 （ 、 苯 、 苯 、 二 甲苯 、 二 甲苯 、 苯 甲 乙 对 间
邻二 甲苯 、 乙烯 ） 合 标 准 溶 液 （ ５ ｇｍ ） 购 买 自国家 苯 混 １０ ／ １ ， 环境 保护 总局 标准样 品研 究所 ． 根据 各化 合 物在 仪器 上 的响 应情 况 ． 吸取 不 同量 的 标准 溶 液 。 二 硫 化碳 稀 释 成混 合 标 用 准使 用液 。
工作场所空气中14-丁内酯的毛细管气相色谱测定法
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ 公司 ） 配氢 火 焰 离子 化 检 测器 （ Ｆ Ｉ Ｄ） ， Ｄ Ｂ — Ｆ Ｆ Ａ Ｐ 型 毛 细 管柱 （ ３ ０ ｍｘ Ｏ ． ５ ３ ｉ ｌ ｌ ｍ， １ ． ０ ｍ） ， 空气采样泵（ 流 量稳 定 范 围 ： ０ ～ １ ． ５ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ） ， 标 样管 制 备 器 （ 流量范 围： ０ ～ ２ ０ ０ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ ） ， ４ ｍｌ 溶 剂 解 吸瓶 （ 隔垫 材质 ： Ｐ Ｔ Ｆ Ｅ） ， 溶
等情况公示。统一公示的样式和格式 ， 以保证制水机 的公示信息更加规范统－ －［ １ 。制水机管理人员必须具 备 健康体检合格证 明 ， 防止人 为污染 。定期 更换滤 芯， 有 效 进 行 卫 生 防护 ， 不要 把 制 水 机 的 出水 接 头 暴 露 在空气 中 ， 做 到定期 清洗 、 消毒 ， 避免水 质受到二 次 污染 ［ ２ ］ 。
康 译友 ， 杨 丽君 ， 宋月
大连市疾病预防控制 中心理化技术检验所 ， 辽宁 １ １ ６ ０ ２ １ 摘要 ： 探讨建立测定工 作场所空气 １ ， ４ 一 丁内酯 的毛细管柱气相 色谱方法 。采用活性炭管采集空气样 品， 丙酮解吸后进样 ， 经毛细管色谱柱分离 ， 氢火焰离子化检测器检测 ， 以保 留时间定性 ， 峰面积定量。 结果显示采用通用型毛细管柱 Ｄ Ｂ — Ｆ Ｆ Ａ Ｐ 分离 １ ， ４ 一 丁内酯效果 良好 。 １ ， ４ 一 丁内酯检 出限为 １ ． ５ ｔ ｘ ｇ ／ ｍ ｌ ， 线性范围为 ２ ０ ． ２ ５ — ２ ０ ２ ５ ｔ ￣ ｇ ／ ｍｌ 。以采集 １ ． ５ Ｌ空气样品计 ， 最低 检出浓度 为 １ ． ０ ｍ ｇ ／ ｍ ， 相关 系数 为 ０ ． ９ ９ ９ ３ ， 解吸效率为 ９ ２ ． ５ ％一 ９ ６ ． ２ ％。提示该方法具有 较好 的灵 敏度 和准确度 ， 适用于
作业场所空气中异辛醇的气相色谱测定方法
作业场所空气中异辛醇的气相色谱测定方法
异辛醇是一种常见的工业有机化学品，它在一些作业场所中可能会存在于空气中。
为了确保工作场所的健康和安全，需要对空气中异辛醇进行监测。
以下是一种简单有效的气相色谱测定方法：
1.采集空气样品：使用空气样品采集器采集作
业场所空气中的样品。
将样品装入密闭的玻璃管中，用气密胶塞封口。
2.样品制备：将密闭的玻璃管中的样品倒入一
个25毫升的圆底瓶中，加入5毫升的乙腈，并用橡胶塞密封。
通过超声波处理，使样品均匀混合。
3.色谱分析：使用气相色谱仪进行分析。
将样
品注入色谱柱，并设置适当的操作条件。
例如，使用石英毛细管柱，柱长30米，内径0.25毫米，填充剂为聚苯乙烯。
检测器可以选择火焰离子化检测器（FID）。
操作条件如下：
•柱温：100°C
•注入口温度：180°C
•F ID温度：250°C
•氢气流量：50毫升/分钟
•空气流量：400毫升/分钟
•柱流速：1毫升/分钟
4.结果计算：根据峰面积计算出异辛醇的浓度。
可以使用内标法或外标法进行定量计算。
需要注意的是，在操作过程中应严格遵守安全操作规程，如佩戴防护手套、眼镜等。
如果无法操作，请寻求专业人员的帮助。
毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物
毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物王金凤;赵敏;王千;陈月萌;童月婵【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)008【摘要】采用气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物,即正己烷、正辛烷、乙酸甲酯、正壬烷、三氯甲烷、1,2-二氯丙烷及1,2-二氯乙烷.用活性炭管按GBZ 159-2004中规定吸附采样.将采样后的活性炭置于二硫化碳1.0 mL中,解吸30 min.选用FFAP毛细管色谱柱进行分离,采用氢焰离子化检测器(FID),温度为250℃,分离中用程序升温,外标法定量,检出限(3S/N)在0.2～2.0 mg·L-1之间.用标准加入法进行回收试验,测得回收率在91.2％～108％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.27％～0.69％之间.【总页数】3页(P971-973)【作者】王金凤;赵敏;王千;陈月萌;童月婵【作者单位】中国检验认证集团陕西有限公司,西安710068;中国检验认证集团陕西有限公司,西安710068;中国检验认证集团陕西有限公司,西安710068;中国检验认证集团陕西有限公司,西安710068;中国检验认证集团陕西有限公司,西安710068【正文语种】中文【中图分类】O657.5【相关文献】1.毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二胺的含量 [J], 李世霞;袁世柳;耿舂香2.工作场所空气中氯乙烯的直接进样毛细管柱气相色谱法测定 [J], 李雪姣3.大口径毛细管柱气相色谱法直接测定工作场所空气中丙烯酰胺 [J], 嵇童童;査河霞4.毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的丙烯腈 [J], 张春民; 张岩松; 刘君; 郑玉桥5.毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酰胺 [J], 李子琛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量
气相色谱法测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量朱建丰;封蓉芳;陈军【摘要】The contents of hexane, acetone, 2-butanone and butyl acetate in air of workplace were determined by gas chromatography. The 4 compounds in air were adsorbed with activated carbon tube, and desorbed with CS2. Agilent 19091N-216 HP-INNOWAX Polyethylene Glycol column was used for separation, and FID was used for determination. Values of detection limit （3S/N） of hexane, acetone, 2-butanone and butyl acetate were found 0. 43, 0. 30, 0.44, 1.7 mg·L^-1 respectively. Values of resolution factors and RSDs （n=6） found were in the ranges of 86.7%-100. 3%and 1.97%-3.89%o respectively.%用气相色谱法对空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量进行测定。
米用活性灰曾采集了空气中的正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯，采用二硫化碳进行解吸，用Agilent 19091N-216HP-INNOWAX Polyethylene Glycol毛细管色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测。
正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的检出限（3S／N）为0．43，0．30，0．44，1．7mg·L^-1。
毛细管气相色谱法_毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的正丁醇
1.2.4 色谱条件柱箱温度：120℃运行时间：4min 模式：分流〔分流 液〔2％〕稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
比 10：1〕，汽化室温度：170℃，检测室温度：250℃氢气流量：30.00ml/min，
1.5.3 标准曲线的绘制：用异丙醇的二硫化碳溶液〔2％〕稀释标准
空气流量：400.0ml/min，尾吹气流量：25.00ml/min，载气〔氮气〕流量： 溶液成表 1 所列标准系列：
4ml/min
1.3 标准溶液配制 加约 5ml 异丙醇的二硫化碳溶液〔2％〕于 10ml
参照仪器操作条件，将气相色谱仪调整至最正确测定状态，分别进样
容量瓶中，用微量注射器精确加入 10l 正丁醇〔色谱纯；在 20℃1l 正丁 1.0l，测定各标准系列，绘制标准曲线。
醇为 0.8109mg〕，用异丙醇的二硫化碳溶液〔2％〕稀释至刻度，为标准
［关键词］ 毛细管气相色谱；工作场所空气；正丁醇 [Abstract] Objective: To establish a method for determination of butyl alcohol in the air workplace by capillary gas chromatography method. Methods: Some parameters of gas chromatography and other indexes such as correlative coefficient,precision and accuracy were determined by the test.Results: It was analyzed in 4 min,the correlative coefficient of the method was o.9999,the recovery and the relative standard
利用气相色谱法分析1.4—丁二醇(BDO)纯度
利用气相色谱法分析1.4—丁二醇（BDO）纯度作者：王林来源：《石油研究》2019年第07期摘要：迄今为止，1.4—丁二醇（BDO）的合成方式有以下几种：炔醛法、加氢法和顺酐直接加氢、环氧丙烷法以及丁二烯法这四种方法，在这四种方法中，1.4—丁二醇所形成的纯度也是不同的，这样我们就可以用气象色谱法来分析1.4—丁二醇的纯度。
关键词：1.4—丁二醇;气相色谱法;纯度前言在化学中间体中1.4—丁二醇单醋酸酯占据着重要地位，1.4—丁二醇在经过脱水—水解耦合反应后可以合成较为精细且附加值高的3-丁烯-1-醇（BTO），上述方法与相关资料阐述的BTO合成法、1.4-丁二醇（BDO）气相脱水法等反应出来的产物，于1.4—丁二醇在经过脱水—水解耦合反应出来的产物相比还是有差距的，例如1.4—丁二醇在经过脱水—水解耦合反应是较温和的、反应结束后产物易分离、环境危害较小、以及与工业发展前景联系紧密。
这些年来，大多数人们都在采用气相色谱法分析1.4—丁二醇（BDO）純度。
1.1.4—丁二醇（BDO）的近况1.4—丁二醇（BDO）在我国主要形成方式是炔醛法、正丁烷/顺酐法以及环氧丙烷/烯丙醇法，在我国这几种形成方式中炔醛法是最重要的一种形成1.4—丁二醇（BDO）的方式，而对于环氧丙烷/烯丙醇法来说所占的生产能力就极少。
在我国1.4—丁二醇（BDO）的生产主要集中在西北的新疆地区、华东的江苏省以及华北的地区，其中西北的新疆和华东的江苏省依次为我国1.4—丁二醇（BDO）生产的第一、第二名。
我国生产的1.4—丁二醇（BDO）主要来自于THF/PTMEG、PBT、GBL和PU等化学物品中。
我国BDO的的产量虽然逐渐增加，但仍旧不能满足我国生产力的发展现状，又因为BDO的的适用范围较广，例如：聚丁二酸丁二醇酯、热塑性聚酯弹性体橡胶、热熔胶以及多元醇领域都需使用1.4—丁二醇（BDO），并且这其中的需求量也在不断上涨。
但是随着近几年国际上原油的价格呈下降趋势，我国BDO的价格也在不断的下降自从2014年12月25日开始生产于沙特阿拉伯和台湾的BDO终止对外倾销BDO，我国对此曾有过虚弱时期，但我们很快的调整了过来，不在总是依赖进口，而是本国加强对技术创造，现在可以做到自给自足。
毛细管气相色谱法用于异戊二烯中微量烃类组分含量的测定
收稿日期：２０１９－０８－０１ 作者简介：黄晓禹；通讯作者：卜 群（１９８１—），江苏徐州人，工程师，主要研究方向为裂解 Ｃ５的综合利用。
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山 东 化 工 ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１９年第 ４８卷
２）用烃类组分的色谱纯标准样品，先配制高浓度的异戊二 烯标样，然后用空白异戊二烯逐渐稀释到目标浓度，要求 ２－丁 炔：１５ｍｇ／ｋｇ，２－甲基 －１－丁烯 －３－炔：１５ｍｇ／ｋｇ，反 －１，３－ 戊二烯：１５ｍｇ／ｋｇ，顺 －１，，３－戊二烯：１５ｍｇ／ｋｇ，环戊二烯：３ ｍｇ／ｋｇ。
３）标样由自动进样器注入气相色谱仪，采用面积归一化法 计算各组份含量，扣除空白异戊二烯样中微量烃类组分的含量 后，比较配制的定 量 浓 度 跟 面 积 归 一 化 法 测 定 的 浓 度 的 偏 差， 结果见表 １，色谱图见图 ２。通过表 １可以看出，扣除空白的测 定值与配制值基 本 吻 合，证 明 了 配 制 标 样 方 法 的 可 靠 性，同 时 也证明了这几种组分的校正因子基本相同，面积归一化法可以 用于异戊二烯产品的定量分析。
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＨｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｉｎＩｓｏｐｒｅｎｅ ｂｙＣａｐｉｌｌａｒｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＨｕａｎｇＸｉａｏｙｕ，ＢｕＱｕｎ
（ＮａｎｊｉｎｇＹｕａｎｇａｎｇＦｉｎｅＣｈｅｍｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１００４７，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｍａｊｏｒｔｒａｃｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎｉｓｏｐｒｅｎｅｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓａｆｆｅｃｔｉｎｇｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅａｒｅａｎｏｒｍａｌｉｚａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｔｏｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙ ａｎａｌｙｚｅｔｈｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ．Ｔｈｅｍｉｎｉｍｕｍｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｓｅｖｅｒａｌｍａｊｏｒｔｒａｃｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ（２－ｂｕｔｙｎｅ，２－ｍｅｔｈｙｌ－１－ｂｕｔｅｎｅ－ ３－ｙｎｅ，ｔｒａｎｓ－１，３－ｐｅｎｔａｄｉｅｎｅ，ｃｉｓ－１，３－ｐｅｎｔａｄｉｅｎｅ，ｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｎｅ）ｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ０．５ｍｇ／ｋｇ．ＴｈｅＲＳＤｏｆｔｈｅｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅａｌｌｌｅｓｓｔｈａｎ４．０％，ａｎｄｔｈｅｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｉｓｏｐｒｅｎｅ；ｔｒａｃｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ
毛细管气相色谱法测定环境空气中的丙二醇
有关环境空气中丙二醇的测定方法国内尚无标 准，丙二醇沸点为 187. 3℃ ，常温下不易挥发，但 在长期、大量使用丙二醇情况下，监测表明，环境 空气中存在一定量的丙二醇。本研究建立了环境空 气中丙二醇的检测方法，采用活性炭采样管采集， 甲醇溶液解吸后进样，经 DB － 624 毛细管色谱柱 分离，氢焰离子化检测器检测 （ FID） 。结果表明 该方法线性关系良好，且回收率高，精密度好，检 出限低，能满足环境中大批样品的监测和需要。
参考文献： ［1］ 国 家 环 保 总 局． 空 气 和 废 气 监 测 分 析 方 法 指 南 （ 第 四 版 ）
［M］． 北京： 中国环境科学出版社，2004．
Determination of Propylene Glycol in Ambient Air by Capillary Gas Chromatography
气相色 谱 仪， Agilent6890 N， 具 火 焰 离 子 化 检 测器，美国 Agilent 仪器公司； 二硫化碳、丙二醇 标准品 均 为 色 谱 纯； 活 性 炭 吸 附 采 样 管 （ 内 装 100mg 活性炭） ，北京市劳保所科技发展有限公司； 2020 空气采样器。
10. 4g / L 丙二醇标准储备液： 准备称取 104mg 丙二醇 标 准 品 于 10ml 容 量 瓶 中，用 甲 醇 定 容 至 标线。 1. 2 色谱条件
用甲醇将丙二醇标准储备液系列稀释后配制成 8. 30、12. 5、20. 8、33. 2、41. 5mg / L 标 准 溶 液 系 列，取 1. 0μl 在上述色谱条件下测定，以丙二醇保 留时间定性，色谱峰面积外标曲线法定量进行线性 回归，得线性回归方程为 Y = 1. 437X + 1. 04，相关 系数 r = 0. 9992。
气相色谱-质谱法同时测定护手霜中的4种丁二醇
气相色谱-质谱法同时测定护手霜中的4种丁二醇孙银;黄国平【摘要】采用超声萃取-气相色谱-质谱法同时测定护手霜中的4种丁二醇.1.000 0 g样品用10 mL甲醇在70℃超声萃取30 min,萃取液过0.45μ m有机滤膜后,在DB-23毛细管色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和全扫描模式.4种丁二醇的线性范围均为0.50～100.0mg.L-1,检出限(3S/N)均为0.10 mg·L-1.加标回收率为85.7％～102％,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0％.%GC-MS combined with ultrasonic extraction was applied to the simultaneous determination of 4 butanediols in hand-cream.The sample (1.000 0 g) was ultrasonically extracted with 10 mL of methanol at 70 ℃for 30 min.After being filtrated with 0.45 μm organic filter,the extrate was seperated on a DB-23 capillary chromatographic colurnr.Electron impact ion source and full scan were adopted in MS analysis.The same linearity range of 4 butanediols was 0.50-100.0 mg · L-1 with the same detection limit of 0.10 mg · L-1.Recovery rates obtained by standard addition method ranged from 85.7％ to 102％,and RSDs (n=6) were less than 9.0％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)006【总页数】4页(P701-704)【关键词】气相色谱-质谱法;丁二醇;护手霜;超声萃取【作者】孙银;黄国平【作者单位】恩福(上海)检测技术有限公司,上海201112;恩福(上海)检测技术有限公司,上海201112【正文语种】中文【中图分类】O657.63丁二醇(BDO)常温下是一类无色、无味、透明的液体,是自然界生物体内的一种重要代谢产物,同时也是一类重要的有机和精细化工产品。
工作场所空气中环己醇的气相色谱测定
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｇ ｅ ｌ ｔ ｕ ｂ ｅ ａ ｄ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ａ ｉ ｒ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｗ ｏ ｒ ｋ ｐ ｌ ａ ｃ ｅ ｉ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｓ ｈ ｅ ｄ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｃ ｙ ｃ ｌ ｏ ｈ ｅ ｘ ａ ｎ ｏ ｌ ｗ ｉ ｔ ｈ ｄ ｉ ｓ ｕ ｌ ｉ ｆ ｄ ｅ ｄ ｅ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ
ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｙ ｃ ｌ ｏ ｈ ｅ ｘ ａ ｎ ｏ ｌ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｉｒ ａ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｗ ｏ ｒ ｋ ｐ ｌ ａ ｃ ｅ ．
环 己醇 ， 无色 透明油状 液 体或 白色针 状结 晶 ， 似樟脑 气
味， 有吸湿性 。在正常 生产 条 件下 ， 由蒸气 吸 入引起 急性 中 毒 可能性小 。本品在空 气 中浓度达 ４ ０ ｍ ｇ ／ ｍ 时 ， 对人 的 眼 有刺激作 用 ， 我国Ｇ Ｂ Ｚ ２ ． １— ２ ０ ０ ７ … 工作 场所有 害 因素接触 限值 ， 时间加权平 均容许 浓度 Ｔ ＷＡ为 １ ０ ０ ｍｇ ／ ｍ。 ， 现 在国 内
工作场所空气中丙醇，辛醇的气相色谱测定方法分析
工作场所空气中丙醇，辛醇的气相色谱测定方法分析摘要：工作场所内存在各种烷烃与卤代烃等气体会严重伤害人们的身体健康，给室内人员的身体健康带来危害。
随着我国监管部门对劳动环境的重视、劳动安全意识的不断地提高，人们开始重视劳动环境管理。
劳动环境复杂，空气内含有大量有害气体，会威胁到人们的身体健康，因此加强工作场所内空气有毒气体监测就非常重要。
文章主要通过介绍丙醇、辛醇等气体的气相色谱测定方式，分析相关指标，为行业发展提供借鉴。
关键词：丙醇；辛醇；工作场所；气相色谱测定方式随着我国监管部门对劳动安全重视程度的提升，劳动环境的安全受到各个行业劳动人员重视的要点，人们对其纷纷探讨的同时，更希望可以采取科学方式测定气体含量，为相关人员的劳动环境提供安全场所。
日常工作环境中存在各种气体，比如烷烃卤代烃等，而且生产厂家还将烃类溶剂放在各种日常生活用品和工作环境内，劳动者长期接触这一类物质就会造成各种健康危害，对人们的身体健康极为不利。
1.研究背景工作场所空气质量不好，就会出现各种健康危害，比如皮肤病、神经系统疾病、呼吸系统疾病等，严重的情况下还会出现致人伤残、死亡的现象。
在这种情况下加强工作环境内气体监测管理、保证工作场所工作安全就非常重要。
目前国际上通常采用的测量方式是使用填充柱在不同条件下测量场所内空气含有害物体量，在这种检测方式在日常检测中存在诸多不便，而且测量方式复杂，比较浪费力气。
在日常生活当中，丙醇也叫作正丙醇，经常在制药、化妆品生产中使用，工厂生产人员长时间接触高浓度丙醇后，会给人的身体带来严重伤害，在这个场所内工作人员常常会出现头痛、眼鼻喉刺激等症状。
美国的职业安全卫生研究所设定的职业安全卫生标准对丙醇的含量有明确规定，比如采用 1%的异丙醇－CS2 溶液或 5%异丙醇－CS2 溶液解析丙醇。
异丙醇是一种广泛存在的有机溶剂，常常运用在生物制药、汽车与航空燃料当中，现阶段使用的测量方式主要是使用活性炭管采集、热解吸、溶剂解吸进行取样分析；辛醇在化妆品、润滑剂、防腐剂中得以广泛使用，美国职业安全解吸方式是1%异丁醇－CS2 溶液。
【doc】磷酸二丁酯的毛细管柱气相色谱分析
磷酸二丁酯的毛细管柱气相色谱分析1508《职业与健康》2007年9月第23卷第17期OccupHealthV o1.23No.17Sep2007 磷酸二丁酯的毛细管柱气相色谱分析【实验.监测与检验】谢锦尧,曹小云摘要目的发展适合于作业场所空气中磷酸二丁酯(DBP)的测定方法.方法将DBP 以硅烷化试剂BSTFA衍生后,在弹性石英毛细管柱上分析,研究定量测定的条件.结果DB—FFAP柱在氮气恒压50kPa,柱初始温度120℃,10~C/min速率升温到180℃,尾吹40ml/min,进样口(INJ)和检测器(FPD)温度为240℃的气相色谱条件下,在0.1～10.0g范围DBP的含量与其峰面积线性良好,相关系数在0.995以上,最低检测限0.061g/ml,样品测定的回收率95%～103%,重复测定的RSD在4%～6%之间.结论该方法适用于作业场所空气中DBP的测定.关键词磷酸二丁酯;毛细管柱;气相色谱分析中国图书资料分类号:R115文献标识码:B文章编号:1004—1257(2007)17—1508一o3 SubjeetCapillaryPillarGasChromatogramAnalysisofDibutylPhosphate AuthorsXIEJin—rao,CAOXiao—yun(Y antianCenterforDiseasePreventionandControl,Guangdong,518081,China) Abstract[objective]TodevelopamethodforthedeterminationofDibutylPhosphate(DBP)i ntheairofworkplaces.[Meth-ods]DBPWaSderivedwithBSTFAandanalyzedontheflexiblequartzcapillarypillar;theco nditionofquantificationdeterminationWaSstudied.[Results]Underthegaschromatographyconditionofinvariablepressure50kP a,primarypillartemperature120~C,supplementarygaSflux40ml/minandtheinjectorandthedetector(FPD)temperature240℃, theDBPcontentsanditsGCpeakareahadag0odlinearityat0.1～10g,thecoefficientWaSabove0.995,thelowestdetectionlimitWaS0.061g/ml,therecovery rateofthesamplemeaSurementWaS95%～103%-theRSDofrepeatedmeasurementWaS4%～6%.[Conclusion]Thismethodis applicableforthedeterminationofDBPintheairofworkplaces. KeywordsDibutylPhosphate;Capillarypillar;Gaschromatography磷酸二丁酯(dibutylphosphate,DBP)是一种无色或浅黄色(淡琥珀龟)无味的粘稠状液体,易溶于乙腈,乙醇,四氯化碳等多种有机溶剂.分子式为(CHO):HPO,相对分子质量为210.22.其沸点及分解温度为135～138℃.它可被用作有机催化剂,消泡剂…,核工业上使用的磷酸三丁酯萃取剂也会降解产生磷酸二丁酯,被广泛应用于化工生产和医药生产等方面.美国国家职业健康研究院(NIOSH)的分析方法手册中介绍了DBP的气相色谱测定法J,使用硅烷化衍生反应和填充柱的方法测定,但没有具体实验操作参数;赵秋雯等,Ali等分别用甲酯化衍生测定方法,检测煤油体系中的磷酸三丁酯(tributylphosphate,TBP)受辐照降解产生的DBP和磷酸丁酯(monobutylphosphate,MBP),其方法步骤繁琐,试剂毒性很大,检测限较高,不适用于空气中DBP的检测;荷兰的Dodi等应用离子色谱法测定核燃料后处理废料中产生的DBP,测定的是水溶液状态的样品;美国的Lalnouroux等.用电喷雾质谱法测定DBP等3种化合物,主要用于DBP定性测定.我们应用毛细管柱气相色谱法,以硅烷化衍生反应测定DBP,方法简单快捷,使用的试剂很少,测定灵敏度高,适用于空气中痕量的DBP检测.对DBP衍生化条件,气相色谱测定条件,方法的线性范围,检测限等参数做了研究试验.1材料与方法1.1材料气相色谱仪:岛津(SHIMADZU)GC-14B,安捷伦(Agilent)GC6890N;检测器:FPD(火焰光度检测器).色谱柱:DB.1;HP-5;DB一17;DB-FFAP等.气体:高纯氮气(≥99.998%),高纯氢气(I>99.999%).试剂:乙腈(色谱纯),基金项目:本研究为2004年度深圳市卫生局科技计划项目,编号2OO405279作者简介:谢锦尧,男,主任医师,主要从事疾病预防与控制工作. 作者单位:广东省深圳市盐田区疾病预防控制中心,518081甲醇(色谱纯),正己烷(AR),乙醚(AR),乙酸乙酯(AR),乙醇(AR),环己烷(AR),石油醚(AR),吡啶(AR);BSTFA(N,O一二三甲基硅烷基-三氟乙酰胺[N,O-bis(trimethylsily1)trifluoroacet- amide](Mucker公司),碳酸二甲酯(AR),硫酸二甲酯(AR),碘甲烷(AR),三氟乙酸(AR),N,N-二甲基乙酰胺(AR)等.1.2方法DBP衍生化试验:分别进行甲酯化,乙酰化,甲基硅烷化试验;衍生化试剂加入量,温度等条件试验.色谱分析条件:毛细管色谱柱选择;载气氮气的压力(流速),柱温度,进样口和检测器温度等色谱最佳条件试验.进行标准曲线测定,检测限测定和准确度和精确度试验.2结果与讨论2.1DBP衍生化试验2.1.1甲酯化和乙酰化用碳酸二甲酯,硫酸二甲酯,碘甲烷进行甲酯化反应,反应的条件较苛刻,步骤较多,产物不稳定,有些不能产生反应,故甲酯化不是理想的检测DBP方法;而用三氟乙酸,N,N-二甲基乙酰胺做的乙酰化反应在通常的分析实验室条件下并不成功.2.1.2甲基硅烷化试验表明DBP与BSTFA试剂的甲基硅烷化反应较快捷,条件简便,衍生物的产生稳定,是较好的测定DBP的衍生化反应.2.1.3甲基硅烷化条件DBP甲基硅烷化衍生反应试剂BST- FA以5O～100l为佳,在微量的DBP(如0.5mg以下)情况下,50l的BSTFA足够;反应温度以60～65℃较好;反应时间20～30min之间较合适,选择30min.2.1.4DBP的溶剂试验分别测试了几种溶剂,其中以乙腈,正己烷,乙醚较合适.其余的有些会抑制甲基硅烷化反应,如甲醇,乙醇;有些是在色谱分离时溶剂峰干扰较大.衍生化反应完成后即可直接测定.2.1.5反应稳定性在DBP甲基硅烷化衍生化反应后,分别《职业与健康》2007年9月第23卷第l7期OccupHealthV o1.23No.17Sep2007l509 于0.0,20,30,50min,1,2,3h进样分析,反应产物峰面积基本不变,显示此段时间内产物稳定.2.2色谱测定条件2.2.1色谱柱的选择试验了DB一1,HP-5,DB一17,DB-608,DB.FFAP,CBP一1,CBP-20等多条毛细管色谱柱,其中HP一5,DB一17和DB—FFAP能较好地分离溶剂,DBP中常含有的TBP及DBP衍生化产物,故可选择它们作分析柱.2.2.2色谱条件试验①岛津GC一14B,柱DB—FFAP(30m×0.53mm×0.25m),氮气恒压压力为50kPa,尾吹为40ml/min;4:1的分流进样:进样口(INJ)温度,检测器(FPD)温度及辅助加热区(AUX)温度都为240℃;柱箱初始温度120℃,保持时间0.0min,以10℃/rain的升温速率升温到180℃,保持1.0min.此条件能很好的分离溶剂和BSTFA,DBP衍生化产物及TBP,见图1.②岛津GC一14B,柱DB一17(30m×0.30mm×0.25I.tm),氮气为恒压,压力为75kPa,柱箱初始温度150℃,保持0.0min,以10℃/rain的升温速率升温到200℃,保持2.0min,其余条件与使用DB—FFAP柱时相同,对几种组分的分离效果很好,见图2.③安捷伦GC6890N,柱HP-5(30m×0.32mm×0.25I.tm),氮气恒压压力为15psi;分流比20:1;柱箱初始温度为120℃,保持时间0.0min,以15~C/rain的升温速率升温到180℃,保持2.0min,其余条件基本与岛津GC-14B的相同,各组发的分离效果同样很好,见图3.2.3线性范围和线性方程以DB—FFAP柱为分析柱,在精确量取DBP标准储备液,使标准系列的DBP含量为0.1,0.5,1.0,5.0,10I.tg,加BSTFA衍生化后,乙腈定容到0.5ml(或1.0m1),进行GC测定,以峰面积和DBP含量作定量标准曲线,得线性方程为Y=9088.9X一1445.1,相关系数r=0.9995.在该范围内,DBP含量与峰面积线性关系良好,线性宽度1×10,满足作业场所空气中DBP的定量测定需要.2.4检测限以DB—FFAP柱测定测定DBP浓度为0.0,0.1,0.2.0.3,0.4,0.5,0.6,0.8,1.0,2.0g/ml的标准曲线,线性方程为Y=2283X+0.00,相关系数r=0.9991.同时测定10次空白样品,见表1.空白均值是1050.5,标准偏差48.8,相对标准偏差为4.6%,以3倍的标准偏差根据标准曲线可计算出DBP的检测限为0.061g/ml.2.5准确度和精确度利用0.1—10.0g的标准曲线测定DBP含量为0.2,2.0和7.0g的溶液点,每个点测定6份,通过标准曲线计算含量和相对标准偏差RSD,结果表明方法的重现性良好,见表2.图谱从左至右:BSTFA乙腈峰,DBP衍生产物峰,TBP峰图1DB-FFAP柱分离DBP衍生物和TBP的色谱图I1O5O24图谱从左至右:BSTFA乙腈峰,DBP衍生产物峰,TBP峰图2DB-17柱分离DBP衍生物和TBP的色谱图图谱从左至右:BFA乙腈峰,DBP衔生产物峰,IBl峰图1HP-5柱分离DBP衍生物和TBP的色谱图表1DB-FFAP柱测定的试剂空白值表2精密度测定结果(n=6)2.6回收率试验结果以微孔滤膜为采样材料,其中空白本底与试剂空白测定值相当,分别加入0.6.3.0和7.0g的DBP标准,各做3份,按方法操作测定其含量,回收率结果见表3.在标准曲线的低,中和高3段标准DBP测定的相对标准偏差较低,在4%一6%间即重复性较好;低,中和高DBP含量的回收率在95%～103%之间,符合要求.1510《职业与健康》2007年9月第23卷第l7期OccupHealthV0I.23№.17Sep2007 D表3回收率试验结果(n=3)注:空白值为1056,测定值减去空白后计算含量.3结论采集DBP后的滤膜用乙腈浸泡并适当稀释后,取用适量加入BSTFA硅烷化衍生试剂,60℃干热保温30min,冷后即可进行气相色谱分析.该方法所用试剂较少,衍生化条件简单,色谱分析过程快捷,定量的相关性较好,标准曲线的线性范围较宽,有较好的稳定性和重复性,样品测定的回收率较高,能满足作业场所空气中DBP的检测需要.4参考文献[1]AmericanConferenceofGovernmentalIndustrialHygienists(ACGIH). Documentationofthethresholdlimitvaluesandbiologicalexposureindi—ces.6thed.Cincinnati,Ohio,USA:ACGIH,1991:399.[2]TheNationalInstituteforOccupationalSafetyandHealth(NIOSH),Man—ualofAnalyticalMethods(NMAM),FourthEdition,Issue2,USA:NIOSH,dated15August1994;DIBUTYLPHOSPHATE:METHOD5U17:1—3.[3]赵秋雯,张鸿礼,范国梁,等.TBP'煤油体系中痕量DBP和MBP的气相色谱分析.核化学与放射化学,1989,11(1):28—35.[4]AIi,MA,A1一AniAM.煤油中TBP,HDBP和H2MBP的气相色谱法测定.化学计量,1992,1(1):44—45.[5]DodiA,V erdaG.Improveddeterminationoftribu~lohosphatedegrada- tionproducts(mono—anddibutylphosphates)byionchromatography.J chromatogr.A.2001,920:275—281.[6]LamoumuxC;VirehzierH;MouhnC.DirectDeterminationofDibutyl andMonobutylPhosohateinaTributylPhosohate/NitricAqueous—PhaseSy~embyElectrosprayMassSpectrometry.AnalChem,2000,72:186—1191.(收稿:2007一叭一26)(本文编辑:张军)一起中毒事故中血液松节油检测方法的【实验.监测与检验】建立与应用李勇勤,谢秀红,许广荣摘要目的探索血液中松节油定量分析的方法及其应用.方法采用顶空气相色谱毛细管色谱柱分析法.结果血液中d一蒎烯浓度的线性关系在0～600L,相关系数r=1.0000;检出限为03L;样品加标回收率为95.3%～97.8%.结论该法适用于经呼吸道,皮肤和消化道等吸收至血液中的松节油的定量分析. 关键词松节油;d-蒎烯;顶空气相色谱中国图书资料分类号:R113文献标识码:B文章编号:1004—1257(2007)17—1510—022004年10月12Et上午11时左右,广州某船厂20名工人在一艘3.5万t船的尾尖仓(18个船舱格)进行涂抹松节油工作,在最低层的船舱格(0.5m×0.7m×2m)工作的1名工人于20min后发生中毒并死亡.我院于16时赶到现场,因现场已被通风处理,空气检测结果不具代表性,于是在工作场所用100ml玻璃注射器采集好空气样品后,抽取了死者的血液进行分析,并采集了另外19名作业工人的血液样品.对工作场所空气中松节油的测定方法有香草醛比色法J,直接进样的气相色谱法和溶剂解吸气相色谱法等,尚未见血液中松节油检测的报道.松节油主要成分为d.蒎烯,型号不同的松节油所含d-蒎烯不一.我们用毛细管色谱柱对血液中d一蒎烯及其共存物分离的最佳条件进行了研究,建立了适用于检测血液中松节油的顶空气相色谱法,现报告如下.1材料与方法作者简介:李勇勤,男,主管技师,主要从事职业卫生检测工作.作者单位:广东省广州市职业病防治院职业卫生检测中心,510620 1.1仪器和试剂1.1.1仪器GC一14A气相色谱仪,FID检测器,HP?10130m×0.35m毛细管色谱柱,HW-2000气相色谱工作站,10玎ll顶空瓶,水浴箱.1.1.2试剂d一蒎烯(东京化学工业株式会社).d一蒎烯标准溶液:于1O玎l1容量瓶中加人5ml正常人血,准确称量后,加人3滴d一蒎烯,再准确称量,加水至刻度,计算出d一蒎烯的浓度,此溶液为标准贮备液,冰箱内保存备用.1.2样品采集和处理1.2.1样品采集抽取静脉血3ml,放人加有肝素钠溶液的采血管中,用硅橡胶塞紧管口,随即送检.1.2.2样品处理吸取1.0ml抗凝血液置于顶空瓶中,加入1.0玎ll水,立即用硅橡胶塞紧瓶口,摇匀后放人80℃水浴箱中恒温30rain,取1.0ml顶空气进样.1.3实验条件柱温80℃,汽化室温度130oC,检测室温度130oC,载气(氮气)流速20ml/min.1.4标准曲线的绘制用1:1的正常人血将d一蒎烯标准贮。
毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中3种醇类
15中国卫生产业正丁醇、异丁醇和异戊醇广泛的用于制药、有机合成及溶剂等,均为无色易挥发的低毒液体,但其蒸气具有刺激性气味,对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道等具有刺激作用,长时间接触有麻醉作用,严重者可导致头痛头晕和嗜睡,引起神经系统功能紊乱。
国家标准[2]对其规定了PC-TWA 职业接触限值。
目前,国家标准测定方法[1]采用色谱柱为填充柱,对毛细管色谱柱的测定条件未做介绍,随着毛细管柱的使用逐渐普及,对毛细管色谱柱气相测定条件的研究显得尤为必要[3]。
在监测中我们发现当地工厂使用的有机溶剂中通常会有2种以上的醇类同时存在,该研究者参考国标方法[1],选用DB-WAX 毛细管色谱柱,通过多次试验,确立了毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中3种醇类的适宜条件,取得了很好的分离效果。
同时对方法的线性、准确度、精密度、检测限等进行了试验,结果如下。
1 材料与方法1.1仪器和试剂1.1.1 仪器 Agilent7820气相色谱仪(自动进样器)；氢火焰离子化检测器(FID)；10、100uL 微量进样器；25、10mL 容量瓶、溶剂解吸瓶。
1.1.2 毛细管色谱柱 DB-WAX(30 m×320 um×0.25 um),最高温度：260℃1.1.3 试剂 正丁醇、异丁醇、异戊醇、异丙醇为色谱纯,二硫化碳为色谱纯,以上色谱鉴定均无干扰杂峰。
100 mg/50 mg 溶剂解吸型活性炭管。
1.2 方法1.2.1 标准溶液配制 于25 mL 容量瓶中,加入约5 mL 异丙醇[作者简介]李海霞(1973-),女,山东人,本科,学士,主管技师,研究方向：理化检验。
毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中3种醇类李海霞 司海霞淄博市淄川区疾病预防控制中心,山东淄博 255100[摘要]目的 探讨建立毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中正丁醇、异丁醇和异戊醇的检测方法。
方法 参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇类化合物采样、解吸,采用DB-WAX 毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立了本方法的气相色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。
气相色谱-DBFFAP 毛细管柱测定工作场所空气中氢化三联苯
气相色谱-DBFFAP 毛细管柱测定工作场所空气中氢化三联苯摘要】目的: 建立工作场所空气中氢化三联苯的采样和测定方法。
方法: 用活性碳管采样，气相色谱仪测定。
结果：方法的检出限为0.3μg/ml, 当标准溶液浓度为20 ～60μg/ml 时 , 相对标准偏差为4.8% ～ 1.6% , 相关系数为0.999。
测定范围为0 ～60μg/ml。
活性碳管解吸效率为87% ～ 93 %。
样品在采样管中能稳定7d。
结论: 测定的各项指标均符合“工作场所空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。
【关键词】氢化三联苯二硫化碳气相色谱仪超声解吸仪【中图分类号】R134+.4 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）11-0286-01根据文献报道[1] 目前测定氢化三联苯的方法有填充柱的气相色谱法和紫外分光光度法。
由于毛细管柱应用的普及，使用毛细管柱测定氢化三联苯已经成为现实的需要。
氢化三联苯可用活性碳管采样，便于携带，方法简单，快速，灵敏。
1 仪器与方法1.1 仪器活性碳管( 溶剂解吸型)，分别装100 mg /50 mg 活性炭。
采样器，流量范围：0 ～ 1L /min 解吸管2ml。
7890A 气相色谱仪。
1.2 试剂氢化三联苯( 分析纯) 标准溶液配制：称取一定量的氢化三联苯，用二硫化碳溶解并定量。
计算溶液中氢化三联苯的浓度，临用前用二硫化碳稀释成80μg /ml 浓度的标准溶液。
2 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159 执行。
2.1 短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以300m l / m i n流量采集15min 空气样品。
2.2 长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2 ～8h 空气样品。
2.3 个体采样：打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2 ～ 8h 空气样品。
3 分析步骤3.1 对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
气相色谱法测定空气中1,4-丁内酯
气相色谱法测定空气中1,4-丁内酯
肖上甲;黄薇;田北平
【期刊名称】《工业卫生与职业病》
【年(卷),期】1997(23)6
【摘要】空气中1，4-丁内酯可用活性炭管采样，丙桐解吸，聚二乙二醇乙二酸酯色谱柱分离，氢焰检测器检测。
在给定条件下，方法变异系数小于5．2％，线性关系好，解吸效率大于90％，检测限为5×10-3μg，最小检出浓度为
1．67mg／m3（采气3升），穿透容量为1．2mg／100mg活性炭。
【总页数】2页(P362-363)
【关键词】气相色谱法;车间空气;1,4-丁内酯
【作者】肖上甲;黄薇;田北平
【作者单位】江苏省南京市卫生防疫站;江苏省泰兴市化肥厂
【正文语种】中文
【中图分类】R134.4
【相关文献】
1.工作场所空气中1,4-丁炔二醇测定的气相色谱法 [J], 肖庆锋;程广超;轩月兰;孟成名;姜开友;秦文华
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陈均正
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气相色谱-DBFFAP毛细管柱测定工作场所空气中1，4—丁二醇
发表时间：2014-04-28T14:56:15.513Z 来源：《中外健康文摘》2013年第44期供稿作者：罗诚程剑盛荣健轩杰
[导读] 为了满足现场测定的需要，可用活性碳管采样，便于携带，方法简单，快速，灵敏。
罗诚程剑盛荣健轩杰（江苏省南京鼓楼医院集团仪化医院预防保健中心 211900）
【摘要】目的:建立工作场所空气中丁二醇的采样和测定方法。
方法:用活性碳管采样，气相色谱仪测定。
结果：方法的检出限为0.4μg/ml,当标准溶液浓度为50～400μg/ml时,相对标准偏差为4.6%～1.5%,相关系数为0.999。
测定范围为50～400μg/ml。
活性碳管解吸效率为88%～95%。
样品在采样管中能稳定7d。
结论:测定的各项指标均符合“工作场所空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。
【关键词】丁二醇甲醇气相色谱仪超声解吸仪
【中图分类号】R122.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）44-0271-02
化学物质：1,4-丁二醇(简称BDO)CH2OH-CH2-CH2-CH2OH是一种重要的有机和精细化工原料,它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。
由BDO可以生产四氢呋喃(THF)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、γ-丁内脂(GBL)和聚氨酯树脂(PUResin)、涂料和增塑剂等,以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。
目前检测1.4-丁二醇的方法有：玩具材料中1，4-丁二醇的检测方法气相色谱-质谱法。
为了满足现场测定的需要，可用活性碳管采样，便于携带，方法简单，快速，灵敏。
1 仪器
活性碳管(溶剂解吸型)，分别装100 mg/50 mg活性炭。
采样器，流量范围：0～1L /min解吸管2ml。
气相色谱仪。
1.1试剂丁二醇(分析纯)标准溶液配制：称取一定量的丁二醇，用10%甲醇溶解并定量。
计算溶液中丁二醇的浓度，临用前用10%甲醇稀释成400μg /ml浓度的标准溶液。
2 样品的采集、运输和保存。
现场采样按照GBZ 159执行
2.1短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以500ml/min 流量采集15min空气样品。
2.2长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h空气样品。
2.3个体采样：打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h空气样品。
3 分析步骤
3.1对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
3.2样品处理：将采过样的活性碳前后段分别倒入溶剂解吸瓶中，加入2.0ml 解吸液，封闭后，超声解吸30min。
解吸液供测定。
若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
3.3气相色谱仪操作条件毛细管柱：DBFFAP（30m×0.25mm×0.25um）；毛细管柱流速5ml/min；毛细管柱压力28.931psi；毛细管柱平均流速78.448cm/sec。
进样口：加热器220℃；压力28.931psi；隔热吹扫流量3ml/min；模式：不分流；柱箱温度210℃；保持5min。
检测器300℃。
氢气：30ml/min；空气：400ml/min；尾吹25mL/min.
3.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得丁二醇的浓度(μg/ml)。
3.5标准曲线的绘制：用10%甲醇稀释标准溶液成0.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml、200.0μg/ml、400.0μg/ml丁二醇标准系列。
参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0ml，测定各标准系列。
每个浓度重复测定3次。
以测得的峰高或峰面积均值对相应的丁二醇浓度(μg/ml)绘制标准曲线。
3.6计算按下公式计算空气中1.4丁二醇的含量
2（c 1＋c2）v
C = ————————
Vo D
4 讨论
4.1方法的检出限。
在本法选定的最佳测定条件下，方法的检测限为0.4μg /ml,最低检测浓度为0.4mg/m3 (采样体积为7.5L)
4.2活性碳管解吸效率试验。
取18支碳管，加入高低（10mg,5mg）浓度的丁二醇，放置过夜，供其平衡。
测得解吸效率为88% ～95%。
4.3线性范围。
本法的线性范围是0～400mg/L，当采样体积为7.5升时相当空气中丁二醇浓度0～40mg/m3。
4.4稳定性试验。
标准溶液在室温放置可保存15d。
冰箱可放置1个月
4.5方法精密度。
取50、100、2000mg/L三个浓度分别重复测定5次，其相对标准偏差分别为3.6%、2.7%、2.1%。
4.6干扰试验。
在生产现场，存在1.3丁二醇，苯醚，乙醛，1.2-乙二醇等均不干扰其测定。
5 小结
毛细管柱检测空气中丁二醇时所用时间一般都要4分钟左右走完所有的色谱峰，主峰一般在平均2.5分钟左右出现，所以做低浓度丁二醇时，一定要分清楚是否是1，4-丁二醇，可根据出峰时间点作出判断，一般1，3丁二醇出峰时间比1，4丁二醇快一些。
还有关于分流是否打开也做了研究。
建议不开分流峰形也很稳定并且灵敏度很高。
还可以根据色谱柱流速的大小调节出峰的快慢，这次研究因色谱柱原因最高可以调节流速为5ml/min。
出峰时间在4min以内。
可根据仪器性能的不同适当调节。
参考文献
[1]中国卫生检验杂志2008年10月第18卷第10期Chinese Joumal of Health Laboratory Technology，Oct 2008：Vol 18 No 10
[2]Deborah L Zvosec，Stephen W Smiht ，J Rod MeCutcheon，et al Adverse events ，including death ，associated with the ues of 1.4-Butancdiol [J].N Eng J Med ,2001, (344):87-94
[3]Roopa Kapadia ,Mark Bahlke ,Timath J ,Maher .Detection of r-hydroxybutyrale in striatal microdialysates following peripheral 1.4-butanedionl administradion in rats [J] .Life Sei ,2007,80(11):1046-1050
[4]王箴，化工词典[M]。
第四版.北京：化学工业出版社。
2000：166。