顺丁烯二酸酐检测操作规程

顺丁烯二酸酐检测操作规程

1 范围

本规程规定了工业用顺丁烯二酸酐的技术要求、试验方法、检验规则等。 2 引用标准

当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性： GB/T 3676-2008 工业用顺丁烯二酸酐

3 技术要求

4. 试验方法

4.1 外观

在自然光或荧光灯照之下，目视观察所取样品。

4.2 顺丁烯二酸酐含量测定

4.2.1 方法提要

用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样，以酚酞为指示剂，计算得到以顺丁烯二酸酐计的含量。

4.2.2 试剂

4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH)=0.5mol/L ；

4.2.2.2 酚酞指示剂：10g/L 。

4.2.3 分析步骤

称取1.0g 试样，精确至0.0001g ，置于250ml 具塞锥形瓶中，用滴定管加入35ml 氢氧化钠标准滴定溶液及35ml 新煮沸并已冷却的水，微热至试样全部溶解，冷却至20～30℃，加两滴酚酞指示剂，在用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30s 不褪色即为终点。

4.2.4 结果计算

顺丁烯二酸酐（以C 4H 2O 3计）的质量分数w 1，数值以%表示，按公式（1）计算：

1001000

1⨯⨯=m VcM w …………………（1） 式中：

V ——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为ml ；

c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L ；

m ——试料的质量，单位为g ；

M ——顺丁烯二酸酐（1/2C 4H 2O 3）的摩尔质量，单位为g/mol[M =49.03]。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值≤0.2%。

4.3 结晶点的测定

4.3.1 方法提要

在规定条件下使液体试样降温，出现结晶时在液相中测量到的一个恒定温度

4.3.2 操作步骤

测定时使用结晶管、温度计、搅拌器必须是洁净干燥的，将试样置于干净的结晶管里，调节试样液面高于温度计的中间泡上缘15cm ，控制结晶管内试样温度不得超过结晶点的5℃，试样全部溶化后，取出结晶管移入冷却浴保护管里，当试样冷却，温度下降至高于结晶温度3℃时，开始搅拌，搅拌器不得接触结晶管壁和温度计，开始温度下降低于结晶温度，随后迅速自然回升，达到一定的最高温度（此时应停止搅拌）并在此温度停留一段时间，温度又重新下降，此最高温度为结晶点，温度自然回升之前，最低温度不应比所测结晶点低于3℃。

4.3.3 结果计算

结晶点按式（2）计算：

)(00016.02111t t h t t t -+∆+= (2)

式中：

t 1——主温度计读数，视结晶点，℃；

Δt 1——主温度计的校正值，℃；

t 2——辅助温度计的读数，℃；

h ——主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差；

0.00016——水银的视膨胀系数。

平行测定两次结果的温度差不超过0.1℃，取平均值为测定结果。

4.4 灼烧残渣的测定

4.4.1 方法提要

样品经炭化、高温灼烧，使炭还原成灰，称量。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 硝酸。

4.4.2.2 盐酸溶液（20%）。

4.4.3 仪器

4.4.3.1 分析天平：分度值为0.0001g 。

4.4.3.2 坩埚：容积30～100ml 。

4.4.3.3 高温炉：可控制温度600±25℃。

4.4.3.4 干燥器：内装变色硅胶。

4.4.4 操作步骤

4.4.4.1 用盐酸溶液处理坩埚。瓷坩埚浸泡24h 或煮沸0.5h ；石英坩埚、铂坩埚浸泡2h 。洗净，烘干。

4.4.4.2 将已经处理过的坩埚放入高温炉中，在600±25℃下灼烧1.0h ，取出坩埚，在空气中冷却1～3min ，然后在干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002g ，重复操作至恒重，即两次称量结果之差不大于0.3mg 。

4.4.4.3 用已经恒重的坩埚称取50g 试样，精确至0.01g 。

4.4.4.4 将盛有试样的坩埚放在电炉上缓慢加热，直至试样全部炭化。将坩埚移入高温炉中，灼烧2.0h ，温度600±25℃。

4.4.4.5取出于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g 。

4.4.5 结果计算

灼烧残渣的质量分数w 2，按式（2）计算：

%100122⨯-=m

m m w ……………………（2） 式中：

m 2——坩埚和灼烧后残余物的质量，单位为g ；

m 1——坩埚的质量，单位为g ；

m ——试料的质量，单位为g 。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值≤20%。