顺丁烯二酸酐检测操作规程
最新顺丁烯二酸酐安全技术说明书
顺丁烯二酸酐安全技术说明书第一部分化学品及企业标识化学品中文名：顺丁烯二酸酐、马来酸酐化学品英文名：cis-butenedioic anhydride序号：1565第二部分成分/组成信息纯品√混合物×有害物成分浓度CAS No.顺丁烯二酸酐108-31-6第三部分危险性概述危险性类别：皮肤腐蚀/刺激,类别1B；严重眼损伤/眼刺激,类别1；呼吸道致敏物,类别1；皮肤致敏物,类别1侵入途径：吸入、食入、经皮吸收健康危害：本品粉尘和蒸气具有刺激性。
吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎。
可伴有腹痛。
眼和皮肤直接接触有明显刺激作用，并引起灼伤。
慢性影响：慢性结膜炎，鼻粘膜溃疡和炎症。
有致敏性，可引起皮疹和哮喘。
环境危害：燃爆危险：本品可燃，有毒，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤，具致敏性。
第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
就医。
第五部分消防措施危险特性：粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作服。
用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。
若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，局部排风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。
顺丁烯二酸酐生产工艺和产品用途
顺丁烯二酸酐生产工艺和产品用途5.主要设备沸腾床反应器，计量泵，喷淋汲取塔，共沸脱水塔，减压精馏塔，储槽。
6.生产工艺在直径1500mm、总高17500mm的沸腾床，装入微球形钒钼催化剂2000kg。
开车前先以热空气将沸腾床内催化剂层升温到350℃，活化数小时。
随后将冷空气以2000m3/h(标准态)的流量送入沸腾床的底部。
同时计量泵将苯以150kg/h的流量喷入催化剂层，控制反应温度约360℃，反应气体经沸腾床顶部分别出催化剂后输到汲取系统。
反应气体经过喷水冷却管骤冷，再进入直径1400mm、高7000mm 的水循环喷淋汲取塔，反应气体中的顺丁烯二酸酐蒸气被水汲取，成为浓度约30%的溶液。
在共沸脱水塔的塔釜内先加混合二甲苯3000kg加热至釜温高于136℃，金内二甲苯沸腾。
此时将30%的顺丁烯二酸溶液自塔中部送入，每小时流量约为350kg，酸溶液中的水与形成共沸物自顶部蒸出，顺丁烯二酸失水成酐后溶于二甲苯中，下流至塔釜内。
待送入酸液总量达6000kg时，釜内二甲苯中的顺丁烯二酸酐浓度约为35%。
此溶液输至减压精馏釜，先在釜温110℃、塔顶温度为85℃、真空度为600×133.3Pa的条件下蒸去二甲苯，再在金温150℃、塔顶温110℃、真空度700×133.3Pa的条件下精馏得顺丁烯二酸酐。
也可采纳固定床氧化工艺，其生产工艺如下：原料苯先在气化器中气化；空气经过滤、压缩(0.2～0.3MPa)、预热。
两者在混合室内按配比混合，经与反应后的气体换热后，进入列管式反应器。
控制反应温度400～450℃，接触时光0.1～2.0s，压力0.133MPa(绝压)，表观线速1.8m/s。
反应过程中每反应1kg苯发热量为11000～14200kJ，要求除热快速而有效，通过管外的冷却介质(如联苯)高速流淌除热。
反应生成物从反应器出来后通过三个冷却器举行冷却。
第一冷却器使水变成水蒸气，其次冷却器与原料举行热交换，第三冷却器用冷却水冷却。
食品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐检测方法研究进展
２．Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｆｏｏｄ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ５１０３０８，Ｃｈｉｎａ；
食 品 与 发 酵 科 技
Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｆｅｒｍｅｎｔａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏ￣
第 ５２卷 （第 ２期 ） Ｖｏ１．５２，Ｎｏ．２
食 品中顺 丁烯二酸和顺 丁烯 二酸 酐检测方法研究进展
潘 雪静 ，－，冯 志 强 一，陈茹 一，廖 权 丰 。
（１．广 东 省 食 品 质 量 监督 检 验 站 ，广 东广 州 ５１０３０８；２．广 东省 食 品工 业 研 究 所 ，广东 广 州 ５１０３０８ ３．广 东 省 食 品添 加 剂 重 点 实验 室 ，广 东 广 州 ５１０３０８）
ｄｏｉ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１６７４－５０６Ｘ．２０１６．０２—０１２
“毒淀 粉 ”事 件 被媒 体 称 为继 ２０１１年 “塑 化 剂 ” 事 件 后 台 湾 地 区食 品 安 全 领 域 面 临 的 又 一 重 大 危 机 。“毒 淀粉 ”是指 在淀 粉及 淀粉制 品 中加入 了化 工 原料顺 丁烯 二酸 酐 （图 １（２）），以增加 食物 的弹性 、 黏 性及 外观 光亮 度 。顺 丁烯 二 酸酐又 称 马来 酸酐 ，是 一 种 重要 的工 业原 料 ，广 泛应 用 于 塑料 、造纸 、合 成 树 脂 、医药及 农 药等工 业 ｎ］，但 顺 丁烯 二 酸 酐不 能作 为食 品添 加 剂应 用 于食 品工 业 Ｉ２］，因此 ，在食 品 中添
顺丁烯二酸酐合成与用途
顺丁烯二酸酐工艺流程与用途1顺丁烯二酸酐工艺流程1. 1 混合C4 精制混合C4 精制单元工艺流程如图1所示。
脱水塔装填3 A 分子筛, 1开1备切换操作,当混合C4 含水质量分数大于2 @ 10- 5时切换至备用塔。
用250 e 氮气对脱水塔进行再生。
加氢进料泵出口压力为3. 2MPa。
二级加氢反应混合物经高温分液罐进行气液分离后, 气相进入冷却器被冷却到15 e 左右。
脱异丁烷塔为106层浮阀塔, 进料(加氢C4 )温度为75 e , 塔顶引出物经冷凝冷却器冷却至约45 e 后进入回流罐进行气液分离。
从回流罐排出的气体经冷却器冷却到15 e 后送至异丁烷回收罐。
1. 2 氧化氧化单元工艺流程如图2所示。
以60 000 m3 /h 流量, 用主风机将温度为155 e 、压力为0. 19MPa的空气送至正丁烷混合器。
预处理后的正丁烷液体以2 753. 43 kg /h流量连续进入蒸发罐。
蒸发获得的气态正丁烷( 0. 32MPa, 43 e )以2 753. 43 kg /h流量进入过热器。
在过热器管程内, 气态正丁烷被壳程内的饱和蒸汽加热至120 e , 然后进入正丁烷混合器。
自静态混合器出来的混合气体( 压力为0. 18MPa, 温度为155 e )以77 021m3 /h流量连续由底部进入反应器管程。
正丁烷的催化氧化反应温度为450 e , 反应热用壳程熔盐移出。
反应生成气在切换冷却器的管程中被降温到126~133 e , 然后进入溶剂吸收工序。
1. 3 溶剂吸收与解吸溶剂吸收与解吸单元工艺流程如图3 所示。
吸收与解吸解吸塔由3个填充段构成, 上部2段为规整填充, 底部1段为散堆填充。
解吸塔内真空度由3段蒸汽喷射系统保持, 底部用再沸器加热, 顺酐自顶部填充段下方侧线采出。
溶剂循环及处理因为溶剂循环系统有少量损失, 故新鲜贫溶剂须不断由外界定期性地补充到系统中。
经过一段时间循环后, 溶剂系统中就会累积一定量的焦油和反丁烯二酸(即富马酸), 需通过萃取系统将这2种杂质脱除。
顺丁烯二酸酐检测操作规程
顺丁烯二酸酐检测操作规程顺丁烯二酸酐检测操作规程1 范围本规程规定了工业用顺丁烯二酸酐的技术要求、试验方法、检验规则等。
2 引用标准当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性： GB/T 3676-2008 工业用顺丁烯二酸酐3 技术要求4. 试验方法4.1 外观在自然光或荧光灯照之下，目视观察所取样品。
4.2 顺丁烯二酸酐含量测定4.2.1 方法提要用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样，以酚酞为指示剂，计算得到以顺丁烯二酸酐计的含量。
4.2.2 试剂4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH)=0.5mol/L ；4.2.2.2 酚酞指示剂：10g/L 。
4.2.3 分析步骤称取1.0g 试样，精确至0.0001g ，置于250ml 具塞锥形瓶中，用滴定管加入35ml 氢氧化钠标准滴定溶液及35ml 新煮沸并已冷却的水，微热至试样全部溶解，冷却至20～30℃，加两滴酚酞指示剂，在用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30s 不褪色即为终点。
4.2.4 结果计算顺丁烯二酸酐（以C 4H 2O 3计）的质量分数w 1，数值以%表示，按公式（1）计算：10010001??=m VcM w …………………（1）式中：V ——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为ml ；c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L ；m ——试料的质量，单位为g ；M ——顺丁烯二酸酐（1/2C 4H 2O 3）的摩尔质量，单位为g/mol[M =49.03]。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值≤0.2%。
4.3 结晶点的测定4.3.1 方法提要在规定条件下使液体试样降温，出现结晶时在液相中测量到的一个恒定温度4.3.2 操作步骤测定时使用结晶管、温度计、搅拌器必须是洁净干燥的，将试样置于干净的结晶管里，调节试样液面高于温度计的中间泡上缘15cm ，控制结晶管内试样温度不得超过结晶点的5℃，试样全部溶化后，取出结晶管移入冷却浴保护管里，当试样冷却，温度下降至高于结晶温度3℃时，开始搅拌，搅拌器不得接触结晶管壁和温度计，开始温度下降低于结晶温度，随后迅速自然回升，达到一定的最高温度（此时应停止搅拌）并在此温度停留一段时间，温度又重新下降，此最高温度为结晶点，温度自然回升之前，最低温度不应比所测结晶点低于3℃。
顺丁烯二酸酐主要检测项目
顺丁烯二酸酐主要检测项目
1.纯度及杂质含量：检测顺丁烯二酸酐的纯度，分析其中可能存在的其他有机或无机杂质成分及其含量。
2.酸度：测量其酸性程度，反映其作为酸酐类物质的性质。
3.水分：检测样品中的水分含量，过高水分会影响产品的质量和使用效果。
4.色度：评估顺丁烯二酸酐的色泽，作为判断产品质量的一项指标。
5.蒸发残留量：衡量加热蒸发后剩余的质量，以确定挥发性物质的含量。
6.结晶点：测定其固体形态下的熔点或结晶点，这是判断其纯度和物理状态的重要参数。
7.羟基化合物：检测可能存在的羟基化合物，因为这些杂质可能影响最终产品的性能。
8.阻聚剂含量：如果添加了阻聚剂以防止聚合，则需要检测阻聚剂的含量。
9.过氧化物：检查是否存在过氧化物等不稳定杂质，因其可能引发安全性问题。
10.pH值：虽然顺丁烯二酸酐本身是酸性物质，但在某些条件下仍可能需要测定其溶液的pH值。
11.总醛含量：检测其中包含的醛类杂质。
12.沸程：测定其沸腾范围，以确认其馏分组成的一致性。
13.醇含量：若存在醇类杂质，需要测定其含量。
14.密度：测定物质在一定温度下的密度，以便了解其物理状态和纯度。
正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐
化工专业实验报告实验名称：正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐实验人员：刘如峰同组人：刘凯文马捷思齐建光实验地点：天大化工技术实验中心630 室实验时间：2012年5月17日班级/学号：09 级化工2 班 4 组3009207043号指导教师：实验成绩：实验六正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐一、实验目的及要求1、学习固定床反应器的流程布置及一般控制原理，了解气固相催化反应中温度和气体空速（单位时间单位催化剂通过原料气的量）变化对反应过程的影响。
2、学习使用气相色谱分析气体含量，并学会用色谱对气体定性和定量分析的方法，掌握气体校正因子的计算和气体真实含量的计算。
3.掌握自动化控制仪表在实验中的应用，学会不同仪表的使用和温度设置。
了解气体质量流量计的原理和使用，并掌握气体流量的测试方法。
4.了解气体六通阀的原理，了解气体自动进样分析的管路连接方式，了解色谱工作站的部分使用。
二、实验原理1、苯氧化法：通常采用V－P－Tｉ－O催化剂，在固定床或流化床反应器于380～450℃下反应。
该方法工艺路线成熟，原料易得，是国内应用比较普遍的方法，但是由于在苯的六个碳中有两个变成CO2，对原料浪费较大，在国际上开始被正丁烷氧化代替。
C6H6 + 4.5O2→C4H2O3 +CO2 +H2O2、碳四馏分氧化法CH3-CH2-CH2-CH3 +2O2→C4H2O3 +H2O丁烷是碳四馏分中最廉价又容易获得的原料，它与空气混合氧化生产成本较低，采用V －O－P催化剂，由于能充分利用原料，且原料的重量收率较高，近年来该法发展迅速，工业上已有替代苯氧化法的趋势，本实验采用此方法。
但是，由于近年国际市场石油价格变动较大，丁烷气的价格也变化较大，使该工艺在原料材料价格上不占优势。
同时，由于丁烷气在空气中的爆炸极限只有1.8%，在用固定床进行生产时，反应放热剧烈，反应器体积和操作空速要求较高，生产的工艺要求和技术比苯直接氧化法高，现在国际上使用流化床反应器，可以使原料气浓度在丁烷的爆炸上限范围，即40%以上，但该反应器对催化剂强度和活性要求较高，在我国尚未投入生产。
石油产品二烯值的测定(顺丁烯二酸酐加成反应法)简介
的质量百分 数表示 ． 二烯值 是油类 的特性常 数之一 。
对 于 油 品二 烯 值 的测 定 ．文 献 报 道 的方 法 较
多【 ， 有 气相 色 谱 法 、 红外 光 谱 法 、 极谱法 、 顺 丁 烯
二 酸酐 加成 反应 法等 多种 方法 具 体见 表 １ 。
表１ 测 定 二 烯 值 的 不 同 方 法 对 比
马 来 酸 酐 法
紫外 分 光 光 度 法
色 谱 法
极 普 法
利 用 过 量 的 马 来 酸 利 用 过 量 的 马来 酸 酐 在 碘 或 三氯 化 铝 做 催 化 剂 时 ． 异 戊 利 用 二 烯 烃 的标 准 物 质 配 制 系列 标 样 ． 在 酐 和 样 品 中 的 二 烯 和样 品 中 的二 烯 烃 反 二 烯 标 液 同 马 来 酸 酐 反 应 获 得 二
坏． 影 响 出厂 汽油 的质 量 。
影 响 裂 解 汽 油 安 定 性 的 主要 因 素是 共 轭 二 烯 烃 的存在 ， 它 的含 量越 大 ， 裂解 汽油越 不安 全 。为 保 证油 品质 量 ． 需 要检 测 影 响产 品安 定 性 的共 扼 二 烯 烃含 量 实现 途径 是测 定二 烯值 因此 建 立油 品二
口 。
Байду номын сангаас１ 。 ３ 一 戊 二 烯 ，纯 度 ９ ８ ％： ２ ， ４ 一 二 甲基一
１ ， ３ － 戊 二 烯 ，纯 度 ９ ８ ％； １ ， ３ － 环辛 二烯 ，
纯度 ９ ９ ％（ 均 为进 口试 剂 ） 。
第２ ４期
赵冬 芹等 ： 石 油产 品二 烯值 的 测定 （ 顺 丁烯二 酸酐 加成 反应 法 ） 简介
伏安极谱仪 ； Ｎ， Ｎ 一 二 甲基 甲 酰 胺 （ Ｄ ＭＦ ） ，
顺丁烯二酸酐检测标准
检测日期
年 月 日
检测人/复核人
/
含量
□称取1g样品，精确至0.0002g，置于250mL具塞锥形瓶中，用滴定管加入35mL氢氧化钠标准滴定液及35mL新沸并已冷却的水，微热至试样全部溶解，冷却到20～30℃，加2滴酚酞指示剂，在用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色即为终点。
结果%
②称样量m=g
消耗标准氢氧化钠溶液体积V=mL
结果%
平均值：%
（大于99.0%）
判定：□ 合格 * □ 不合格
检测日期
年 月 日
检测人/复核人
/
其他
□贮存条件：室温，密闭保存
□复验期：至年月日 是否复检 □是□否
□有效期：是否有有效期： □是 □否 至年月日
□取样量:mL取样件数
□留样量：mL 是否留样: □是 □否
附件： □谱图 □OOS调查 □其他物料
评价日期
年月日
QC主管
QA
评价结果
□ 合格 * □ 不合格
CC No
变更控制号
Revision No
版本号
Summary
摘要
Effective Date
生效日期
原料检测标准及原始记录
品 名
顺丁烯二酸酐（顺酐）
代 号
规 格
化工原料
批 号
收检日期
检品编号
分发人/日期
内控质量标准：
标准依据：
起草/修订人/日期：
QC主管审查/日期：
QA经理批准/日期：
生效日期：
项目
检测内容及结果
性状
□取本品1g平铺于白纸上，肉眼观察。
石油产品二烯值的测定(顺丁烯二酸酐加成反应法)简介
（ 国产 ） ； 高纯氮 ， 纯度大于 ９ ９ ． ９ ９ ９ ％； 四乙
基四 氟硼酸胺 ， 纯度 ９ ９ ％； 异 戊二 烯 ， 纯
烯（ 色谱纯 、 进 口） 。
、
国产 ） 、
一
‘
二烯（ 色
～ 一
。
～
： 度 ９ ８ ％； １ ， ３ 一 戊 二 烯 ．纯 度 ９ ６ ％； ３ 一 甲基
性 和 再现 性
关键 词 ： 二烯 值 ： 顺 丁 烯 二 酸酐 ； 加 成 反应 法 中 图分 类 号 ： Ｔ Ｅ ６ ２ ２
１ 概 述
随着 催 化 裂 化 技术 的进 步 ． 催 化 裂 化 装 置 掺 炼 的渣油 量不 断 增加 ．并且 催 化裂 化原 料 质量 也越 来 越 低 劣 ． 导 致 催 化 裂 化所 生 产 的油 品安定 性 变
坏． 影 响 出厂 汽油 的质 量 。
影 响 裂 解 汽 油 安 定 性 的 主要 因 素是 共 轭 二 烯 烃 的存在 ， 它 的含 量越 大 ， 裂解 汽油越 不安 全 。为 保 证油 品质 量 ． 需 要检 测 影 响产 品安 定 性 的共 扼 二 烯 烃含 量 实现 途径 是测 定二 烯值 因此 建 立油 品二
伏安极谱仪 ； Ｎ， Ｎ 一 二 甲基 甲 酰 胺 （ Ｄ ＭＦ ） ，
色谱纯 ； １ ， ４ － 二 氧 六环 ， 分析醇（ 国产 ） ； 乙
试 酸 酐 甲 苯 萎 液 ； 酚 茎 釜 铝 乙 腈 ； 异 戊 竺 二 纯 鬟
酞 指 示 剂 、异 二
腈， 分析纯（ 国产 ） ： 四 丁基 碘 化 胺 ， 分 析 纯
的质量百分 数表示 ． 二烯值 是油类 的特性常 数之一 。
实验二苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚及共聚组成测定
实验目的
▪ 了解共聚合反应的基本原理和实验方法 ▪ 了解高分子化学反应的特点 ▪ 测定苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物的组成
实验原理
▪ 苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚
1、反应条件为：偶氮二异丁腈为引发剂，苯为溶剂。生成的共聚物不 溶于苯而沉淀析出，该聚合称为沉淀聚合。
2、顺丁烯二酸酐双键两端带有两个吸电子能力很强的酸酐基团， 使得双键上的电子云密度降低而带部分的正电荷，而苯乙烯
▪ 为提高产率，可在反应后期，将反应温度升至80℃ 反应。
思考题
▪ 合成苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物及测定该共聚物组 成的基本原理是什么？
▪ 对所得共聚物的产率及共聚物组成的实验值与计算值 进行比较，并请分析原因。
▪ 苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物与氢氧化钠溶液的反 应是高分子化学反应，试比较高分子化学反应与低 分子化学反应的异同点。
c 样品冷至室温后，加三滴酚酞指示剂，用标准盐酸滴定至无色即为 终点。
d. 以上操作两次，按下式计算共聚物中顺酐的重量百分数，取其平均 值。
注意事项
▪ 共聚时，反应瓶应干燥，不能有水。否则，实验易失
败。
▪ 沉淀聚合凝胶效应使反应自动加速加剧，在反应过 程中，要控制好温度，避免由于反应放热而引起冲 料。
其算法为：
实验装置的搭建
实验步骤
N2
反应装置
滴定装置
实验步骤
▪ 聚合物的制备 a 100 mL苯、5.9 g顺丁烯二酸酐加入四口瓶中加热搅拌
使之溶解，冷却至室温。
b 依次加入6.2 g苯乙烯、0.020-0.025 g偶氮二异丁腈，通 氮气10分钟，加热至75-77℃。
c 当搅拌困难时，停止反应(约一小时)，冷却后用布氏漏 斗过滤，收集产物。
顺丁烯二酸酐 酸值-概述说明以及解释
顺丁烯二酸酐酸值-概述说明以及解释1.引言1.1 概述顺丁烯二酸酐是一种重要的化学物质，具有广泛的应用价值。
它通常用作有机合成中的重要中间体，并在某些工业领域中起着关键作用。
顺丁烯二酸酐的酸值是评价其质量的重要参数之一，通过检测酸值可以判断其纯度和适用性，因此对于顺丁烯二酸酐的酸值进行准确测定具有重要意义。
在本文中，我们将对顺丁烯二酸酐的酸值进行探讨，包括其定义、应用以及检测方法。
通过对这些内容的深入了解，可以更好地认识顺丁烯二酸酐这一化合物，为其在实际应用中的使用提供参考和指导。
1.2 文章结构:本文主要分为三个部分，即引言、正文和结论。
在引言部分，将首先对顺丁烯二酸酐进行概述，介绍其基本特性和应用领域。
接着将说明文章的结构安排，概括各部分内容，以便读者能够更好地理解整篇文章的框架。
在正文部分，将详细探讨顺丁烯二酸酐的定义、应用及检测方法。
通过对其化学结构、特性和用途的介绍，读者可以更深入地了解顺丁烯二酸酐在工业和科学领域的重要性。
最后，在结论部分，将对文章进行总结，回顾本文所涉及的内容，并展望未来顺丁烯二酸酐研究的发展方向。
同时，对顺丁烯二酸酐的酸值检测方法进行简要的总结，为读者提供一个全面的视角。
1.3 目的本文的目的是对顺丁烯二酸酐的酸值进行深入探讨，通过对其定义、应用和检测方法的介绍，希望能够让读者对顺丁烯二酸酐的相关知识有更全面的了解。
同时，通过对其酸值的研究，可以帮助读者更好地认识顺丁烯二酸酐在不同领域中的作用和影响，为相关领域的研究和应用提供参考和指导。
希望本文能够为读者提供一些有益的信息和启发，促进对顺丁烯二酸酐的研究和应用的进一步探讨。
2.正文2.1 顺丁烯二酸酐的定义顺丁烯二酸酐，又称顺-2,3-丁二烯酐，是一种具有化学式C4H4O3的无色液体。
它是一种重要的有机合成中间体，在化工领域具有广泛的应用。
顺丁烯二酸酐具有双键和环氧基团，具有较高的反应活性，易发生开环反应和加成反应。
顺丁烯二酸酐结构式和鉴别
顺丁烯二酸酐结构式和鉴别
摘要：
1.顺丁烯二酸酐的基本信息
2.顺丁烯二酸酐的制备方法
3.顺丁烯二酸酐的物理性质
4.顺丁烯二酸酐的化学性质
5.顺丁烯二酸酐的用途
6.顺丁烯二酸酐的鉴别方法
正文：
顺丁烯二酸酐（Maleic Anhydride，简称MA）是一种重要的有机化工原料，其在化工、医药、农药、塑料等领域有广泛的应用。
1.顺丁烯二酸酐的基本信息
顺丁烯二酸酐的分子式为C4H2O3，分子量为98.1。
其结构式为一个含有两个羧基的环状化合物。
2.顺丁烯二酸酐的制备方法
顺丁烯二酸酐通常通过氧化苯环制备，以五氧化二钒为催化剂，氧气为原料，加热条件下氧化成顺丁烯二酸。
3.顺丁烯二酸酐的物理性质
顺丁烯二酸酐为白色或淡黄色结晶性固体，熔点101-103℃，沸点280℃。
它溶于乙醇、乙醚等多种有机溶剂，难溶于石油醚和四氯化碳。
4.顺丁烯二酸酐的化学性质
顺丁烯二酸酐具有较强的反应性，易于烯类单体进行共聚反应，也可进行均聚。
与二元醇反应生成线型不饱和聚酯，与三氧化硫反应生成磺化顺丁烯二酸酐。
5.顺丁烯二酸酐的用途
顺丁烯二酸酐主要用于生产1,4-丁二醇、-丁内酯、四氢呋喃、琥珀酸、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂等。
此外，它还用于医药、农药等领域。
6.顺丁烯二酸酐的鉴别方法
顺丁烯二酸酐的鉴别方法主要包括溶解性试验、红外光谱等。
例如，它难溶于四氯化碳，但在丙酮、苯、氯仿等有机溶剂中溶解度较大。
总的来说，顺丁烯二酸酐是一种具有广泛应用的重要化工原料，其制备、物理化学性质和用途等方面的研究对我们深入了解和利用这种化合物具有重要意义。
食品中顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总量之建议检验方法
公開日期：102年4月26日第1次修正日期：102年5月13日第2次修正日期：102年5月27日食品中順丁烯二酸與順丁烯二酸酐總量之檢驗方法Method of Test for Total Amounts of Maleic Acid and Maleic Anhydridein Foods1.適用範圍：本檢驗方法適用於順丁烯二酸酐澱粉及其製品中順丁烯二酸(maleic acid)與順丁烯二酸酐(maleicanhydride)總量之檢驗。
2.檢驗方法：檢體經萃取、皂化後，以高效液相層析儀(highperformance liquid chromatograph, HPLC)分析之方法。
2.1.裝置：2.1.1.高效液相層析儀：2.1.1.1.檢出器：光二極體陣列檢出器(photodiode arraydetector)。
2.1.1.2.層析管：GL Sciences InertSustain C18，5 μm，內徑4.6mm × 25 cm，或同級品。
2.1.2.振盪器(Shaker)。
2.1.3.酸鹼度測定儀(pH meter)。
2.2.試藥：甲醇採用液相層析級；磷酸(85%)、鹽酸及氫氧化鉀均採用試藥特級；去離子水(比電阻於25︒C可達18 MΩ．cm以上)；順丁烯二酸對照用標準品。
2.3.器具及材料：2.3.1.容量瓶：50 mL及100 mL。
2.3.2.離心管：50 m L，PP材質。
2.3.3.濾膜：孔徑0.22 μm，PVDF材質。
2.4.試劑之調製：2.4.1.50%甲醇溶液：取甲醇250 mL，加去離子水使成500 mL。
2.4.2.5N鹽酸溶液：取去離子水50 mL，徐徐加入鹽酸42 mL，混勻冷卻後，再加去離子水使成100 mL。
2.4.3.0.5N氫氧化鉀溶液：稱取氫氧化鉀14 g，以去離子水溶解使成500 mL。
2.4.4.0.1%磷酸溶液：取磷酸1.2 mL，加去離子水使成1000 mL。
顺丁烯二酸酐工艺规程
Q/E/O/SYST.C008-02-2011 发放号：────────────────────────────顺丁烯二酸酐工艺规程苏州优合科技有限公司二○一一年五月目录一、产品名称二、产品的物理化学性质三、产品的技术标准四、产品的用途五、原辅材料规格六、工艺基本原理与化学反应式七、生产工艺流程简介八、正常生产工艺条件一览表九、分析化验规程十、原辅材料及动力消耗定额十一、安全知识、环保措施十二、工艺设备一览表十三、不合格品的处置附：顺酐生产工艺流程图一、产品名称：顺丁烯二酸酐，简称顺酐（MA），又名失水苹果酸酐、马来酸酐。
英文名称：Maleic anhydride分子式: C4H2 O3结构式：分子量：98.058二、产品的物理化学性质：1.物理性质：本品为白色或微黄色块状或片状结晶体，有辛辣味，易升华。
溶于乙醇、乙醚和丙酮，难溶于石油醚和四氯化碳，溶于水生成马来酸。
顺酐的粉尘和蒸汽会使皮肤、眼睛、鼻子、咽喉和呼吸道发炎，又可引起视力障碍。
如果固体顺酐与潮湿的皮肤接触，可造成皮肤表面灼伤。
职业接触限值：阈限值0.25ppm，1mg/m3。
固体比重：1.48 （20℃）液体粘度：16.1CP （60℃）液体比重：1.314 （60℃）闪点：103℃（闭杯）定压热容：72.565J/mol℃(25℃) 蒸汽自燃温度：477℃沸点：202℃（760mmHg）爆炸极限：(VOL％) 7.1％－1.4％凝固点：52.8℃蒸发热：55.02KJ/mol 液体导热系数：0.7132KJ/m.h.℃ (160℃)腐蚀性：对金属无腐蚀，有水存在情况下例外。
在水中溶解性：水解缓慢，在马来酸中溶解。
2. 化学性质：⑴中和反应：C4H2O3+2NaOH C4H2O4Na2+H2O⑵ 水合反应：C4H2O3+H2O C4H4O4⑶缩合反应： HO O O O2C4H2O3C–[CH=CH-C-O-C-CH=CH]-CO OH⑷酯化反应：C4H2O3+ROH C4H3O4R+R'OH C4H4O4RR'⑸由于顺酐与含有钾、钠金属离子的物质接触，会发生剧烈的分解反应，分解反应会骤然产生巨大的分解气体，因此顺酐应避免与含量超过100ppm的钾、钠金属离子的物质接触。
顺丁烯二酸酐安全技术说明书
顺丁烯二酸酐安全技术说明书第一部分化学品及企业标识化学品中文名：顺丁烯二酸酐、马来酸酐化学品英文名：cis-butenedioic anhydride序号：1565第二部分成分/组成信息纯品√混合物×有害物成分浓度CAS No.顺丁烯二酸酐108-31-6第三部分危险性概述危险性类别：皮肤腐蚀/刺激,类别1B；严重眼损伤/眼刺激,类别1；呼吸道致敏物,类别1；皮肤致敏物,类别1侵入途径：吸入、食入、经皮吸收健康危害：本品粉尘和蒸气具有刺激性。
吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎。
可伴有腹痛。
眼和皮肤直接接触有明显刺激作用，并引起灼伤。
慢性影响：慢性结膜炎，鼻粘膜溃疡和炎症。
有致敏性，可引起皮疹和哮喘。
环境危害：燃爆危险：本品可燃，有毒，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤，具致敏性。
第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
就医。
第五部分消防措施危险特性：粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作服。
用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。
若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，局部排风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。
顺酐装置操作规程
8
V-1211
蒸汽包
蒸汽包液位控制在50±5％
液位报警值：低值40％
高值60％
压力控制在4.3 Mpa报警值：低值4.0 Mpa
高值4.5 Mpa
汽包液位由锅炉给水量控制，连续排污量根据生产中炉内含盐量和碱度控制指标确定，定期排污量每班一次，时间为30s
9
V-1311
粗酐分离器
分离器出口管段液位控制在
液位控制在50％
TMP补加量根据催化剂性能变化添加
3
反应ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ料增湿
低压蒸汽控制在2.0—2.2mol%
蒸汽流量根据空气湿度的大小变化调整
4
空气总管
空气流量控制在65700N m3/hr
空气流量报警值61339N m3/hr
联锁值59696N m3/hr
根据生产负荷调整
5
正丁烷总管
流量控制在1123±12 N m3/hr
4×10﹣3
8.84
1.5×10﹣3
25
0.4(G)
表二
表三
名称
规格
备注
供电
电压380±5％KV，频率50±0.5HZ
三、装置消耗指标
1、原材料及辅料消耗
序号
名称
单位
消耗定额吨顺酐
备注
1
液化气
t
2.1
以正丁烷含量58.49wt％计算
2
正丁烷
t
1.25
正丁烷含量98 wt％
3
二甲苯
㎏
4.0
初填量：2×80t
6
T-012
塔顶正丁烷
塔顶温度控制在60±1℃
塔顶温度报警值：高值62℃
实验1气固相丁烷氧化制顺丁烯二酸酐
实验1 气固相丁烷氧化制顺丁烯二酸酐图片简介主要包括：原料气配气系统，反应器控温系统，催化反应器，产物吸收及气相色谱分析系统。
实验2 乙苯脱氢制苯乙烯实验图片简介主要包括：固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵等。
实验3 反应精馏制乙酸乙酯图片简介主要包括：塔釜、电加热器、控温仪、塔体、塔头、全凝器、馏出液收集瓶、数字式温度显示器、回流比控制器等。
实验4 超滤膜分离装置图片简介主要包括：中空纤维束，液体泵，流量计等。
实验5 共沸精馏制无水乙醇图片简介主要包括：塔釜、电加热器、控温仪、塔体、塔头、全凝器、馏出液收集瓶、数字式温度显示器、回流比控制器等。
实验6 微机测检填料塔轴向混合特性实验图片简介主要包括：填料塔、泵、电导仪、压力表等。
实验7 填料塔等板理论高度及板数测定图片简介主要包括：塔釜、电加热器、控温仪、塔体、塔头、全凝器、馏出液收集瓶、数字式温度显示器、回流比控制器等。
实验8 四釜串联液相混合特性测试实验图片简介主要包括：反应器为有机玻璃制成的搅拌釜（1000ml）、D－7401型电动搅拌器 DDS－11C型电导率仪、LZB型转子流量计（DN＝10mm，L＝10～100l/h）、 DF2－3电磁阀（PN0.8MPa 220V）、压力表（量程0～l.6MPa．精度1.5级）、数据采集与A／D转换系统、控制与数据处理微型计算机打印机等。
实验9 气相色谱法测无限稀溶液的活度系数图片简介主要包括：氢气钢瓶、减压调节阀、净化干燥器、稳压阀、标准压力表、热导池、气化器、恒温箱、皂膜流量计、电桥、记录仪。
实验10 未知物气相色谱的定性、定量分析图片简介主要包括：气相色谱、微机、分析天平等。
实验11 高压釜合成非离子表面活性剂图片简介主要包括：高压釜、自动控温仪表、高纯氮气钢瓶、环氧乙烷气罐、压力表等。
实验12 液相色谱分析实验图片简介主要包括：液相色谱控温仪、微机等。
实验13 催化剂比表面积测定图片简介主要包括：减压阀、稳压阀、流量计、混合器、冷阱、恒温管、热导池、油浴箱、分配器、六通阀、定量管、样品管、皂膜流量计。
超高效液相色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸的含量
超高效液相色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸的含量
戴琴;庄晓洪
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2016(052)005
【摘要】顺丁烯二酸酐又称马来酸酐。
加入淀粉中可增加其弹性、黏性及外亮度,故有不法厂商将其添加到食品级淀粉中。
顺丁烯二酸酐遇水水解产生顺丁烯二酸,其与人直接接触会破坏人体器官的黏膜组织,吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎等。
眼和皮肤直接接触有明显刺激作用,并引起灼伤。
口服摄入后会引起胃肠道溃疡或出血。
国家标准GB 2760-2011[1]所列食品添加剂中不包括顺丁烯二酸酐。
【总页数】2页(P561-562)
【作者】戴琴;庄晓洪
【作者单位】成都市食品药品检验研究院,成都610045;成都市食品药品检验研究院,成都610045
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸
2.高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量
3.HPLC法测定淀粉中顺丁烯二酸的测量不确定度评定
4.液相色谱-串联质谱法测定淀粉及其制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量
5.HPLC法测定食品中顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
顺丁烯二酸酐检测操作规程
1 范围
本规程规定了工业用顺丁烯二酸酐的技术要求、试验方法、检验规则等。
2 引用标准
当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性： GB/T 3676-2008 工业用顺丁烯二酸酐
3 技术要求
4. 试验方法
4.1 外观
在自然光或荧光灯照之下，目视观察所取样品。
4.2 顺丁烯二酸酐含量测定
4.2.1 方法提要
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样，以酚酞为指示剂，计算得到以顺丁烯二酸酐计的含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH)=0.5mol/L ；
4.2.2.2 酚酞指示剂：10g/L 。
4.2.3 分析步骤
称取1.0g 试样，精确至0.0001g ，置于250ml 具塞锥形瓶中，用滴定管加入35ml 氢氧化钠标准滴定溶液及35ml 新煮沸并已冷却的水，微热至试样全部溶解，冷却至20～30℃，加两滴酚酞指示剂，在用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30s 不褪色即为终点。
4.2.4 结果计算
顺丁烯二酸酐（以C 4H 2O 3计）的质量分数w 1，数值以%表示，按公式（1）计算：
1001000
1⨯⨯=m VcM w …………………（1） 式中：
V ——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为ml ；
c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L ；
m ——试料的质量，单位为g ；
M ——顺丁烯二酸酐（1/2C 4H 2O 3）的摩尔质量，单位为g/mol[M =49.03]。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值≤0.2%。
4.3 结晶点的测定
4.3.1 方法提要
在规定条件下使液体试样降温，出现结晶时在液相中测量到的一个恒定温度
4.3.2 操作步骤
测定时使用结晶管、温度计、搅拌器必须是洁净干燥的，将试样置于干净的结晶管里，调节试样液面高于温度计的中间泡上缘15cm ，控制结晶管内试样温度不得超过结晶点的5℃，试样全部溶化后，取出结晶管移入冷却浴保护管里，当试样冷却，温度下降至高于结晶温度3℃时，开始搅拌，搅拌器不得接触结晶管壁和温度计，开始温度下降低于结晶温度，随后迅速自然回升，达到一定的最高温度（此时应停止搅拌）并在此温度停留一段时间，温度又重新下降，此最高温度为结晶点，温度自然回升之前，最低温度不应比所测结晶点低于3℃。
4.3.3 结果计算
结晶点按式（2）计算：
)(00016.02111t t h t t t -+∆+= (2)
式中：
t 1——主温度计读数，视结晶点，℃；
Δt 1——主温度计的校正值，℃；
t 2——辅助温度计的读数，℃；
h ——主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差；
0.00016——水银的视膨胀系数。
平行测定两次结果的温度差不超过0.1℃，取平均值为测定结果。
4.4 灼烧残渣的测定
4.4.1 方法提要
样品经炭化、高温灼烧，使炭还原成灰，称量。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 硝酸。
4.4.2.2 盐酸溶液（20%）。
4.4.3 仪器
4.4.3.1 分析天平：分度值为0.0001g 。
4.4.3.2 坩埚：容积30～100ml 。
4.4.3.3 高温炉：可控制温度600±25℃。
4.4.3.4 干燥器：内装变色硅胶。
4.4.4 操作步骤
4.4.4.1 用盐酸溶液处理坩埚。
瓷坩埚浸泡24h 或煮沸0.5h ；石英坩埚、铂坩埚浸泡2h 。
洗净，烘干。
4.4.4.2 将已经处理过的坩埚放入高温炉中，在600±25℃下灼烧1.0h ，取出坩埚，在空气中冷却1～3min ，然后在干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002g ，重复操作至恒重，即两次称量结果之差不大于0.3mg 。
4.4.4.3 用已经恒重的坩埚称取50g 试样，精确至0.01g 。
4.4.4.4 将盛有试样的坩埚放在电炉上缓慢加热，直至试样全部炭化。
将坩埚移入高温炉中，灼烧2.0h ，温度600±25℃。
4.4.4.5取出于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g 。
4.4.5 结果计算
灼烧残渣的质量分数w 2，按式（2）计算：
%100122⨯-=m
m m w ……………………（2） 式中：
m 2——坩埚和灼烧后残余物的质量，单位为g ；
m 1——坩埚的质量，单位为g ；
m ——试料的质量，单位为g 。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值≤20%。