精馏及吸收实验

4、计算全回流条件下的全塔效率并对实验结果进行分析和讨论；
5、按实验报告要求写出实验报告。
六、思考及讨论
1、精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因数有关？ 2、板式塔汽液两相的流动特点是什么？ 3、操作中增加回流比的方法是什么？能否采用减少塔顶出料量 D 的方法？ 4、精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、 最有效的方法是什么？ 5、本实验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚 至出现塔顶既没有回流又没有出料的现象？应如何调节？ 6、在部分回流操作时，你是如何根据全回流的数据，选择一个合适的回流比和进料口 位置的？ 7、精馏操作过程中，回流温度发生变化，对精馏操作可能产生的影响； 8、如何判断精馏塔内操作是否正常合理？如何判断塔操作是否稳定？
3）开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。 4）测浓度用折光仪，读取折光率数据，一定要同时记其测量温度，并按给定的折光率 ─质量百分浓度关系测定有关数据。
五、实验数据记录及数据处理
1、将实验原始数据和计算结果分别列入表中；
表 7-1 原始数据表
实验装置编号：________
实验水温：T＝_____℃
q cPm (tBF tF ) rm rm
式中
tF—进料温度，℃； tBF—进料的泡点温度，℃； CPm—进料在平均温度(tF+tBF)/2 下的定压比热，kJ/(kmol·℃)； rm—进料在其组成和泡点温度下的气化潜热，kJ/kmol。
CPm CP1M 1 x1 CP2 M 2 x2 , kJ /(kmol ℃)
塔顶的全凝器和塔底冷却器内是直径为 8mm 做成螺旋状的的铜管，外面是不锈钢套管。 塔顶的物料蒸气和塔底产品在铜管外冷凝、冷却，铜管内通冷却水。塔釜用电炉丝进行加热， 塔外部也用保温棉保温。
混合液体由高位槽经转子流量计计量后进入塔内。塔釜的液位计用于观察塔釜内的存液 量。塔底产品经过冷却器由平衡管流出，储存在釜产品储罐（8）中。回流比调节器（30） 用来控制回流比，馏出液储罐（12）接收塔顶馏出液。
四、实验装置及流程
图 7-1 板式精馏塔塔板效率测定实验流程示意图 1-原料罐进料口；2-原料罐；3-进料泵旁路阀；4-进料泵；5-电加热器；6-釜料放空阀； 7-塔釜产品罐放空阀；8-釜产品储罐；9-塔釜；10-转子流量计；11-顶产品罐放空阀；12-
顶产品储罐； 13-塔板；14-塔身；15-观察段；16-塔顶取样口；17-降液管；18-线圈；19-冷凝器 20塔釜取样口；21 22 23-第七、八和九块板进料口及控制阀；24-高位槽进料阀；25-进料阀； 26 总电源开关；27-加热开关；28-进料泵开关；29-回流比开关；30-电压控制器；31-回流
（2）测定塔顶和塔底气相组成 y1 和 y2；
（3）平衡关系。
本实验的平衡关系可写成
y = mx
（3－4）
式中： m
相平衡常数，m=E/P；
E
亨利系数，E＝f(t)，Pa，根据液相温度测定值由附录查得；
P
总压，Pa，取压力表指示值。
对清水而言，x2=0,由全塔物料衡算 G( y1 y2 ) L(x1 x2 ) 可得 x1 。
吸收实验——填料塔吸收传质系数的测定
3.1 实验目的
1)．了解填料塔吸收装置的基本结构及流程；
2)．掌握总体积传质系数的测定方法； 3)．测定填料塔的流体力学性能； 4)．了解气体空塔速度和液体喷淋密度对总体积传质系数的影响； 5)．了解气相色谱仪和六通阀在线检测 CO2 浓度和测量方法；
3.2 基本原理
过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。 精馏塔的分离能力 在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，
获得合格的产品，所以要严格控制回流量。 精馏塔操作时，应有正常的气液负荷，避免不正常的操作状况 2）产品不合格原因及调节方法 由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法 过程在 DxD ＞FxF WxW 下操作：随着过程的进行，塔内轻组分会大量流失，重组分则
逐步积累，表现为釜温正常而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格。 产生原因：.塔顶产品与塔釜产品采出比例不当或进料组成不稳定，轻组分含量下降。 调节方法：减少塔顶采出量，加大进料量和塔釜出料量，使过程在 DxD＜FxFWxW 下
操作一段时间，补充塔内轻组分量。待塔顶温度下降至规定值时，再调节使过程恢复到 DxD =FxF WxW 下操作。
实验序号
1
2
3
加热电压
V
回流比
塔顶
回流
第三板
第四板
第五板
温度℃
第六板 第七板
第八板
第九板
第十板
进料
塔顶 进料 塔底
塔底 折光率 nD20 质量分数 折光率 nD20 质量分数 折光率 nD20 质量分数
2、画出在全回流条件下塔顶温度随时间的变化规律；
3、画出稳定操作时，在全回流和部分回流条件下塔内温度在塔内分布规律；
气体吸收是典型的传质过程之一。由于 CO2 气体无味、无毒、廉价，所以气体吸收实 验选择 CO2 作为溶质组分是最为适宜的。本实验采用水吸收空气中的 CO2 组分。一般将配 置的原料气中的 CO2 浓度控制在 10%以内，所以吸收的计算方法可按低浓度来处理。又 CO2 在水中的溶解度很小，所以此体系 CO2 气体的吸收过程属于液膜控制过程。因此，本实验 主要测定 Kxa 和 HOL。 1）计算公式
③停止加热后 10 分钟，关闭冷却水。装置复原。
2、使用本实验设备应注意事项
1）本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落发 生危险。
2.）实验设备加热功率由电位器来调节，故在加热时应注意控制加热速率，以免发生爆 沸(过冷沸腾)，使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面，再缓 慢升电压，重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。
过程在 DxD＜FxF WxW 下的操作与上述相反，随着过程的进行，塔内重组分流失而轻 组分逐步积累，表现为塔顶温度合格而釜温下降，塔釜产品不合格。
产生原因：塔顶产品与塔釜产品采出比例不当或进料组成不稳定，轻组分含量升高。 调节方法：可维持回流量不变，加大塔顶采出量，相应调节加热电压，使过程在 DxD ＞FxFWxW 下操作。适当减少进料量，待釜温升至正常值时，再恢复正常操作。 分离能力不够引起的产品不合格现象及调节方法 操作现象：塔顶温度升高，塔釜温度下降，塔顶、塔釜产品都不符合要求。 调节方法：一般可通过加大回流比来调节，但必须防止严重的液沫夹带现象发生。 进料条件发生变化的影响及调节
实验七 板式精馏塔塔板效率的测定
一、实验目的及任务
1、 熟悉板式精馏塔的结构、精馏流程、原理及操作方法； 2、 观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况； 3、 测定精馏塔全塔效率并掌握板式塔效率的影响因素。
二、实验操作原理
精馏过程是依据各组分在相同操作条件下挥发性能之间的差异来分离液相混合物的最 基本最重要的单元操作之一。例如乙醇与水在常压下其沸点分别是 78.3℃和 100℃，当它们 混合时形成一种完全互溶的二元混合物。利用乙醇和水两个组分各自挥发性能不同的特点， 通过精馏的方法使混合溶液反复进行部分汽化和部分冷凝，最后在塔顶得到较浓的乙醇水溶 液，在塔底得到很稀的乙醇水溶液。
1、板式塔效率测定的操作
本实验是将乙醇和水的二元混合溶液在筛板塔内进行精馏，测定在全回流及部分回流操 作条件下的理论板数。可由实验装置的实际塔板数根据公式（7-1）计算出全塔效率。
NT 100% N
（7-1）
式中 NT、N 分别表示达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。 对于二元溶液体系，理论板数的求取利用图解法最为简捷。 全回流操作时，只要测取到乙醇—水精馏系统操作稳定时的塔顶和进料的乙醇组成，在 乙醇—水二元溶液相平衡关系与 x-y 相图上即可画出理论板数 NT。部分回流操作时，除测 取全回流情况下的参数外还需要测量进料的乙醇组成、温度及操作回流比，理论板数 NT 的 计算方法与全回流操作相同。 进料热状态参数的计算式为：
填料层高度Leabharlann BaiduZ 为
Z
L x1 dx
z
dZ
0
Kxa
x2 x x H OL N OL
（3－1）
式中： L
液体通过塔截面的摩尔流量，kmol / (m2·s)；
Kxa
以△X 为推动力的液相总体积传质系数，kmol / (m3·s)；
HOL
液相总传质单元高度，m；
（7-2） （7-3）
rm r1M1x1 r2 M 2 x2 , kJ / kmol
（7-4）
式中 CP1、CP2—分别为纯组分 1 和 2 在平均温度下的定压比热，kJ/(kmol·℃)；
r1、r2—分别为纯组分 1 和 2 在泡点温度下的气化潜热，kJ/kmol； M1、M2—分别为纯组分 1 和 2 的分子质量，kg/kmol； x1、x2—分别为纯组分 1 和 2 在进料中的摩尔分率。
2、关于精馏操作的几点说明
1）维持稳定连续精馏操作过程的条件 根据进料量、进料组成及分离要求，严格维持塔内的物料平衡 由总物料衡算式 F=D+W，若 F＞D+W，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若 F＜D+W， 会引起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。
由组分物料衡算式 FxF = DxD + WxW 和塔顶采出率 D xF xW 可知，若塔顶采出率 F xD xW
比控制器；32.33-温度显示器 精馏塔为筛板塔，全塔共有 10 块不锈钢板塔板，塔高 1.5m，塔身用内径为 50mm 的不
锈钢管制成，每段为 100mm，用螺栓连在一起。塔身第二段和第七段是用耐热玻璃制成的， 以便于观察塔内的操作状况。不锈钢塔段采用玻璃棉保温。降液管是由外径为 8mm 的铜管 制成。筛板的直径为 54mm，筛孔的直径为 2mm。塔中装有铂电阻温度计用来测量塔内汽 相温度。
NOL
液相总传质单元数，无因次。
令：吸收因数 A=L/mG
（3－2）
NOL 1 ln[(1 A) y1 mx2 A]
1 A
y1 mx1
（3－3）
2）测定方法
（1）空气流量和水流量的测定
本实验采用转子流量计测得空气和水的流量，并根据实验条件（温度和压力）和有
关公式换算成空气和水的摩尔流量。
四、实验步骤及注意事项
1、实验步骤
1）实验前准备工作 ①将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整到 20℃，准备好取样注射器和擦镜头纸。 ②检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态：电流、电压表及电位器位置均 应为零。 ③配制一定浓度(质量浓度 10％左右)的乙醇─水混合液(总容量 6000 毫升左右)，加入 原料储罐。 ④打开高位槽进料阀门（23、25），向精馏釜内加料到指定的高度(冷液面在塔釜总高 2 ／3 处)，而后关闭阀门。 2）全回流操作 ①打开塔顶冷凝器的冷却水 (约 8L／min)。 ②记下室温，打开装置上总电源开关（26）。 ③调节电位器（30）使加热电压为 150V 左右，待塔板上建立液层时，可适当加大电压 (如 180V)，使塔内维持正常操作。 ④等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定 20 分钟左右， 期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口同时取样，用阿贝折射 仪分析样品浓度。 3）部分回流操作 ①打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。 ②调节进料转子流量计阀，以 2.5-3.0 l／h 的流量向塔内加料；用回流比控制调节器调 节回流比 R＝4；馏出液收集在塔顶产品储罐（12）中。 ③塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器（8）内。 ④等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整 个操作中维持进料流量计（10）读数不变，用注射器取塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光 仪分析，并记录进原料液的温度(室温)。 4）实验结束 ①检查数据合理后，停止加料并将加热电压调零；关闭回流比调节器开关。 ②根据物系的 t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。