化学分析作业指导书

合集下载

01石灰石化学分析作业指导书

01石灰石化学分析作业指导书
一.内控标准:
CaO≥48%,MgO≤3%,合格率≥90%,水分≤1%,入磨粒度≤10mm,合格率≥80%。
二.检验设备:
1.分析天平2.高温炉3.坩埚4、烘箱5.滴定管、容量瓶、移液管
三.检验频次:
开采点(矿山):每半年一次全分析;入磨皮带:每月二次全分析;水分≤1%
四.取样方法与样品制备:
YX/ZD-13《样品采取、制备与保管作业指导书》
4.三氧化二铁的测定
吸取50ml试液于300ml烧杯中,加水至100ml用氨水(1+1)调溶液PH=1.8-2.0(精密试纸检验)将溶液加热至70℃,加10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂,用0.015mol/LEDTA标液滴定至亮黄色(溶液终点温度应在60℃左右)。
式中:T 为每毫升EDTA标液相当于氧化铁的质量,mg/ml
式中: 于氧化铁的质量,mg/mL
V—滴定时耗用EDTA标液体积(g)M—试样质量(g)
6.氧化钙的测定
吸25.00ml试液于300ml烧杯中,加入20g/L的氟化钾溶液7ml,搅拌并放置2分钟以上,加水至150ml加入5ml三乙酸氨(1+2),加入少许CMP指示剂,搅拌下加200g/L的氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-8ml(PH12以上),以0.015mol/LEDTA标液滴定至绿色荧光消失并出现粉红色。
3.二氧化硅的测定
准确采取0.3g试样,置于已盛有2g氢氧化钾的霂坩埚中,再用1g氢氧化钾覆盖在上面,盖上坩埚盖,于500-600℃的高温炉中熔融20分钟后,放出冷,用水提取熔融物于300ml塑料烧杯中,坩埚及盖用少许硝酸(1+20)和水洗净(此时溶液体积在40ml左右)加入10ml15%的氟化钾溶液搅拌,然后一次性加入15ml浓硝酸,冷却后加入固体氯化钾至饱和,并静止15分钟,然后用快速滤纸过滤,塑料杯及沉淀用5%的氯化钾溶液洗涤2-3次,将沉淀连同滤纸一并置于原烧杯中,沿杯壁加入10ml15%的Kcl- 溶液及1ml1%的酚酞指示剂用0.15mol/L的氢氧化钠标液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微红色,然后加入200ml中和过的沸水,以0.15mol.L氢氧化钠标液滴定至微红色。 试中: 为每毫升氢氧化钠相当于二氧化硅的质量,mg/mL;V为滴定时耗氢氧化钠标液的体积(ml);m为试样质量(g)。

(最全)化学实验室作业指导书

(最全)化学实验室作业指导书

作业指导书文件名称:化验室检验手册文件编号:拟制:日期:审核:日期:批准:日期:版号:C分发号:有限公司目录1.概况(1)质量方针及目标--------------------------------------------1(2)执行标准--------------------------------------------------1(3)人员构成情况----------------------------------------------2(4)主要监视和测量装置情况------------------------------------3(5)主要检验项目及周期----------------------------------------62.职责和权限-----------------------------------------------------83.工作要求-------------------------------------------------------94.奖金分配制度---------------------------------------------------105.考核制度(1)考核表----------------------------------------------------11(2)工作分工表------------------------------------------------14(3)月考核表--------------------------------------------------16(4)奖金分配表------------------------------------------------17(5)记录------------------------------------------------------186.安全操作规程---------------------------------------------------207.设备仪器操作规程(!)光度计操作规程--------------------------------------------23(2)分析天平操作规程------------------------------------------25(3)PH计操作规程----------------------------------------------26(4)冰箱操作规程-----------------------------------------------27(5)干燥箱操作规程-------------------------------------------- 27(6)水浴锅操作规程---------------------------------------------29(7)色度仪操作规程---------------------------------------------30(8)蒸馏水器操作规程-------------------------------------------30(9)红外水分仪操作规程-----------------------------------------31 (10)显微镜操作规程--------------------------------------------31(11)x计操作规程--------------------------------------------32(12)电子天平操作规程------------------------------------------33(13)x计操作规程--------------------------------------------35(14)净化工作台操作规程----------------------------------------37(15)x操作规程--------------------------------------------38-1(16)x操作规程--------------------------------------------38-1(17)空调扇操作规程--------------------------------------------38-2(18)手提式蒸气消毒器操作规程----------------------------------38-3 (19)自动分析仪操作规程----------------------------------------38-7(20)x作规程--------------------------------------------38-9(21)x操作规程----------------------------------------38-10(22)x器操作规程----------------------------------------38-12(23)x器操作规程----------------------------------------38-14(24)x器操作规程----------------------------------------38-158.设备仪器管理制度--------------------------------------------------399.溶液配制及标定(1)氢氧化钠溶液配制及标定---------------------------------------39 (2)盐酸溶液配制及标定-------------------------------------------41(3)硫酸溶液配制及标定-------------------------------------------44(4)硫代硫酸钠溶液配制及标定-------------------------------------46(5)碘溶液配制及标定---------------------------------------------48(6)x溶液配制及标定-------------------------------50(7)x溶液配制及标定-------------------------------------------52(8)一般溶液配制-------------------------------------------------54(9)配置溶液的一般要求-------------------------------------------5410.样品试验方法-----------------------------------------------------5511.附表:化验室记录清单名称使用者编号保存时间备注序号1 原辅料检验报告单化验员2 检验报告单化验员3 检验报告单化验员4 检验报告单化验员5 成品检验报告单化验员67 化验员8 化验员9 化验员10 化验员11 化验员12 化验员13 化验员14 化验员15 化验员16 溶液配制及标定记录化验员17 化验员18 设备台帐主任19 交接班记录化验员20 内检记录登记本主任21 外检记录登记本主任22 设备保养记录化验员23 化验员24 质量记录处理审批单主任25 化验员序名称使用者编号保存时间备注号26 化验员27 化验员28 化验员29 化验员30 化验员31 报送化验单原始记录化验员323334一、概况:(一)公司质量方针、目标:1.方针:质量方针理解要点:2. 质量目标:(二)执行标准:(三)人员构成情况:人员构成表序号姓名性别出生年月学历从事x化验时间职称职务上岗证号(四)主要监视和测量装置情况:主要监视和测量装置统计表序号名称数量型号精度生产厂家出厂日期备注38主要监视和测量装置检定/校准、保养计划表序号名称校准周期检定校准单位保养方式保养(校准)人29(五)主要检验项目及周期:主要检验项目及周期项目检验内容取样点检验部门检验周期判别依据二、职责与权限(一)主任职责与权限a) 制订检验项目及周期b) 组织实施对原辅料、半成品、成品的监视和测量、分类、标识;c) 对产品的监视和测量进行控制、管理检验印章;d) 组织对检验人员进行培训和资格考核;e) 有权对化验人员工作进行调整、有奖金的分配权、有对本部门100元以内的处罚权,有三天以内的停工权(停工按旷工计)。

水泥企业化学分析作业指导书

水泥企业化学分析作业指导书

试剂配制及标准溶液配制与标定作业指导书1.前言1.1本作业指导书规定了试剂配制及标准溶液配制与标定操作规程;1.2本作业指导书根据GB/T176—1996《水泥化学分析方法》提出。

2.适用范围本作业指导书适用于本公司化学分析中试剂配制及标准溶液配制与标定。

3.引用标准GB/T176—1996《水泥化学分析方法》4.主要内容4.1试剂的配制4.1.1盐酸(1+1)、(1+5);4.1.2氨水(1+1);4.1.3氢氧化钾溶液(200g/L);将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中,加稀释至1L,贮存于塑料瓶中;4.1.4 硝酸银溶液(5g/L):将5g硝酸银(AgNO3)溶于水中,加10mL硝酸(HNO3),用水稀释至1L;4.1.5 氯化钡溶液(100g/L):将100g二水氯化钡(BaCI2〃2H2O)溶于水中,加水稀释至1L;4.1.6 PH4.3的缓冲溶液:将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加80mL冰醋酸(CH3COOH),用水稀释至1L,摇匀;4.1.7 PH10的缓冲溶液:将67.5g氯化铵(NH4CI)溶于水中,加570mL氨水,加水稀释至1L;4.1.8 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]:(1+2);4.1.9 酒石酸钾钠溶液(100 g/L):将100g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6〃4H2O)溶于水中,稀释至1L;4.1.10 氟化钾溶液(150 g/L):称取150g氟化钾(KF〃2H2O)于塑料杯中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中;4.1.11 氟化钾溶液(20 g/L):称取20g氟化钾(KF〃2H2O)溶于水中,稀释至1L,贮存于塑料瓶中。

4.1.12 氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾(KCI)溶于水中,加水稀释至1 L。

4.1.13 氯化钾—乙醇溶液(50g/L):将5g水氯化钾(KCI)溶于50mL水中,加入50mL95%(V/v)乙醇(C2H5OH),混匀。

化学分析与检验作业指导书

化学分析与检验作业指导书

化学分析与检验作业指导书第1章绪论 (3)1.1 化学分析与检验的重要性 (3)1.2 常用化学分析与检验方法概述 (3)第2章基本化学分析技术 (4)2.1 滴定分析法 (4)2.1.1 概述 (4)2.1.2 基本原理 (4)2.1.3 操作步骤 (4)2.1.4 注意事项 (4)2.2 分光光度分析法 (5)2.2.1 概述 (5)2.2.2 基本原理 (5)2.2.3 操作步骤 (5)2.2.4 注意事项 (5)2.3 电位分析法 (5)2.3.1 概述 (5)2.3.2 基本原理 (5)2.3.3 操作步骤 (6)2.3.4 注意事项 (6)第3章原子光谱分析 (6)3.1 原子吸收光谱法 (6)3.1.1 基本原理 (6)3.1.2 仪器与设备 (6)3.1.3 实验操作步骤 (6)3.2 原子发射光谱法 (6)3.2.1 基本原理 (6)3.2.2 仪器与设备 (7)3.2.3 实验操作步骤 (7)第4章离子色谱分析 (7)4.1 离子交换色谱法 (7)4.1.1 原理概述 (7)4.1.2 仪器与设备 (7)4.1.3 试剂与耗材 (8)4.1.4 操作步骤 (8)4.1.5 注意事项 (8)4.2 离子排斥色谱法 (8)4.2.1 原理概述 (8)4.2.2 仪器与设备 (8)4.2.3 试剂与耗材 (9)4.2.4 操作步骤 (9)4.2.5 注意事项 (9)第5章电化学分析 (9)5.1 库仑滴定法 (9)5.1.1 概述 (9)5.1.2 基本原理 (9)5.1.3 仪器与试剂 (9)5.1.4 操作步骤 (10)5.2 伏安分析法 (10)5.2.1 概述 (10)5.2.2 基本原理 (10)5.2.3 仪器与试剂 (10)5.2.4 操作步骤 (10)5.3 电化学阻抗谱法 (10)5.3.1 概述 (10)5.3.2 基本原理 (10)5.3.3 仪器与试剂 (11)5.3.4 操作步骤 (11)第6章色谱质谱联用技术 (11)6.1 气相色谱质谱联用 (11)6.1.1 概述 (11)6.1.2 原理 (11)6.1.3 仪器设备 (11)6.1.4 操作步骤 (11)6.1.5 应用 (12)6.2 液相色谱质谱联用 (12)6.2.1 概述 (12)6.2.2 原理 (12)6.2.3 仪器设备 (12)6.2.4 操作步骤 (12)6.2.5 应用 (12)第7章光谱成像技术 (13)7.1 红外光谱成像法 (13)7.1.1 基本原理 (13)7.1.2 仪器设备 (13)7.1.3 实验步骤 (13)7.1.4 应用领域 (13)7.2 拉曼光谱成像法 (13)7.2.1 基本原理 (13)7.2.2 仪器设备 (14)7.2.3 实验步骤 (14)7.2.4 应用领域 (14)第8章酶联免疫吸附分析 (14)8.1 酶联免疫吸附试验原理 (14)8.2 酶联免疫吸附试验操作步骤 (14)8.2.1 试剂与材料 (14)8.2.2 操作步骤 (15)第9章生物化学分析 (15)9.1 生物大分子分析 (16)9.1.1 蛋白质分析 (16)9.1.2 核酸分析 (16)9.1.3 糖类分析 (16)9.1.4 脂质分析 (16)9.2 细胞与组织分析 (16)9.2.1 细胞形态分析 (16)9.2.2 细胞功能分析 (16)9.2.3 组织结构分析 (16)9.2.4 组织成分分析 (16)9.2.5 细胞与组织损伤分析 (17)第10章质量控制与数据处理 (17)10.1 分析质量控制 (17)10.1.1 质量控制原则 (17)10.1.2 质量控制措施 (17)10.2 分析数据处理与评价 (17)10.2.1 数据处理基本要求 (17)10.2.2 数据处理方法 (17)10.3 实验室安全与防护措施 (18)10.3.1 实验室安全常识 (18)10.3.2 实验室防护措施 (18)第1章绪论1.1 化学分析与检验的重要性化学分析与检验是研究物质的性质、组成、结构和变化规律的重要手段,在众多领域具有广泛的应用。

钢材(元素测定)化学分析方法作业指导书

钢材(元素测定)化学分析方法作业指导书

钢材化学分析方法1.总则1.1.本细作适用于生铁、碳素钢、合金钢、不锈钢等钢材的化学元素含量的测定。

1.2.本细则依据国标GB223《钢铁及合金化学分析方法》编写。

1.3.钢样的制备1.3.1.化学分析用试样样屑采用钻头钻取(钻头直径应尽可能的大),对于小断面钢材钻头直径不应小于16mm,对大断面钢材钻头直径不应小于12mm。

1.3.2.制取样屑时,不得用水、油或其它润滑剂,并去除钢材表面的氧化层和脏物。

钻取样屑应尽可能成细颗粒状,钻取深度达钢材厚度的2/3处。

1.3.3.钻取的样屑应混合均匀,用试样袋装好,试样袋编写上试样编号、材质规格、分析项目。

2.碳硫元素联合测定方法2.1.适用范围本方法采用GB/T 223.69-2008《钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法》和GB/T223.68-1997《管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量》两个标准编写。

测定范围:C:0.02~1.50%(减少称量可扩大至0.02—6.00%)S:0.003%—0.100%。

适用于生铁、碳素钢、合金钢和不锈钢的碳硫含量的联合测定。

2.2.仪器与试剂2.2.1.仪器:TP-CS2C型碳硫高速分析仪;电炉:0~1600℃/±10℃氧气瓶和氧气减压阀等。

2.2.2.各种溶液的配制:1、各种溶液的配制:(1)水准瓶溶液:1000mL蒸馏水中加入10ml浓硫酸。

(2)储气瓶溶液:1000ml蒸馏水中加入300~400g氢氧化钾。

(3)滴定瓶碘溶液(A溶液):用天平称取2g碘,置于烧杯中,加少量蒸镏水,称碘化钾20g分批加入,使碘全部溶解。

淀粉吸收液(B溶液):用天平称取2g可溶性淀粉,加入100mL煮沸的蒸镏水中,继续煮沸2—3分钟后冷却取下.将A、B两种溶液混合,用蒸镏水稀释至5000ml,摇匀。

2.3.试验程序:2.3.1.检查仪器各连接部位是否连接正确。

接通电源。

铁、碳钢及低合金钢试样,升温至1250℃左右,不锈钢、高合金钢、高温合金及精密合金升温至1300~1350℃。

铝业化学分析检验作业指导书

铝业化学分析检验作业指导书

铝业版本A化学分析检验作业指导书页码1of 2生效日期制定审核批准一. 目的对生产过程中的铝线进行监测和测量,避免不合格转入下一道工序。

二. 试样准备1. 取样:1)熔炼取样时应在每班抽出的毛丝中或生产时机组上剪2~3cm长的样品,标注所生产的牌号并做好记录。

2)过度丝、成品丝取样时,应在所取样品上做好标记并记录。

2. 试样的准备:1)当某一样品需要化学成份分析时,应小心用台钻钻取一定数量的铝屑于纸上,并在分析天平上称取适当的数量放在烧瓶中并做好标记。

3)在已称取的各样品中,取适量的1:1的稀盐酸溶液小心慢慢加入于烧瓶内摇均匀。

三. 检验方法1. 取上述于准备好的试样烧瓶,置于可调温的电炉上,慢慢加热至沸腾直至试样完全熔化,取下试样烧瓶放于冷水盘中冷却至室温待用。

2. 打开原子吸收分光光度计电源开关,开启金属元素灯开关,预热15分钟。

3. 打开无油空气压缩机电源开关,启动压缩机、调整工作压力在0.3Mpa,铝业版本A化学分析检验作业指导书页码2of 2打开高纯乙炔瓶上的阀门并调至所需规定的工作压力,4. 打开原子吸收分光光度计上的乙炔阀同时用电子点火枪点燃分光光度计火焰燃烧器,调整分光光度计空气、乙炔气流量,使在工作规定的范围内。

5. 调整液晶显示屏所显示的高压、低压、电压,控制在检验所规定的范围内,并左右旋转金属元素灯的角度,使其S、R值在最高数值,然后仪器调零,然后把火焰燃烧器下面的毛细软管插入蒸馏水瓶中数分钟,屏幕显示的数值应在0~1。

注意蒸馏水的质量,瓶内蒸馏水应每天在检验时更换,以防止污染,如遇屏幕数值高于200时,证明蒸馏水不纯应立刻更换。

6. 分光光度计校正好后,应立即依次进行样品分析及标准样品分析,并记下读数值计算出所检样品中金属元素的百分含量。

四. 结束工作1. 当操作结束时,应及时把毛细软管移入蒸馏水瓶中,使仪器充分清洗排除一定的酸气以保证仪器的正常使用寿命及化学分析的精确度。

化学分析作业指导书

化学分析作业指导书
三氧化硫的百分含量(X1)计算
X1=G1×0.343×100/G%
式中:G1——灼烧后沉淀物的重量g
G——试样重量g
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
吸取50.00ml溶液放入250~300ml塑料杯中,加入10~15ml淀3次。将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml30℃以下氯化钾~乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200ml沸水,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色。
百分比含量按下式计算:
Fcao=(Taco×V×100)÷(m×1000)
式中:Taco _每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数,
V_滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积,mg/ml
M_试料质量,g
5.烧失量检验
准确称取约1g试样,精确至0.0001g,放入已钓烧恒重的瓷坩埚中,将坩埚盖盖上并留有一缝隙,放入高温炉内在950—1000℃的温度灼烧一定时间(生料30分钟,水泥20分钟)取出,置于干燥器中冷却至室温称重。
2.氧化钙的测定
方法要点:预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾,可将聚合状态的硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子,以抑制聚合状态的硅酸的干扰,然后在PH12.8的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂以MTB作指示剂用EDTA标准溶液滴定。
分析步骤:从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中,加入7l氟化钾溶液,搅拌并放置2min以上加水稀释至200ml以上,加入5ml三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过时5~8ml,此时溶液在pH13以上,用用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。

土样化学分析试验作业指导书

土样化学分析试验作业指导书

土样化学分析试验作业指导书第一节有机质含量试验一、一般规定1.土中有机质含量的测定应采用以下两种方法:(1)灼失量法是指土在550℃烧灼至恒量时,所失去质量与干试样质量之比,以百分数表示。

用以估计土中有机质含量。

(2)重铬酸钾法测定有机质是以碳、氧、氢、氮为主体,还有少量硫、磷以及金属元素组成的有机化合物的通称#试验结果为有机碳乘以1.724换算成有机质。

2.本试验灼失量法适用于含碳酸盐和结晶水较少的土;重铬酸钾法适用于有机质含量不大于15%的土。

二、试验方法1.1 取制备好的试样,约20g置于干燥箱中,烘干试样;烘干后将试样放于干燥器内冷却并保存好。

1.2 称取烘干后的试样3.000~5.000g于已知质量的瓷坩埚中,再将坩埚放入高温炉内,在炉温550℃下烧灼0.5h,取出稍冷,盖上坩埚盖,放入干燥器内,冷至室温,称量,如此重复烧灼、冷却、称量,直至最后相邻两次称量相差不大于0.005g为恒量。

称量准确至0.001g。

三、试验结果处理试验结果处理应按下式计算:100)()(3121⨯--=m m m m Q 式中:Q —灼失量(%),计算至0.1%。

m 3—坩埚质量(g )。

m 1—在65℃~70℃烘干试样加坩埚质量(g )。

m 2—在550℃烧灼试样加坩埚质量(g )。

第二节 易溶盐试验一、一般规定1.易溶盐是指土中易溶于水的盐类,包括全部氯化物和钠钾硫酸盐,钠钾碳酸盐。

2.本试验适用于各类土中小于2mm 颗粒的土,当土中含有大于2mm 颗粒的土时,应先进行筛分求出大于2mm 颗粒土总土质量的百分数。

本试验硫酸根含量的测定:EDTA 络合滴定法适用于硫酸根含量大于0.025%或大于50mg/l 的土;比浊法适用于硫酸根含量小于0.025%的土。

3.易溶盐含量大于0.5%的称为盐渍土,盐渍土分类应按铁道部现行的《铁路工程岩土分类标准》和《铁路工程特殊土勘察规范》的规定进行。

4.本试验应采用平行测定,平行测定允许差应符合下列规定:(1)质量法:蒸发残渣量取浸出液的体积,以蒸干所得残渣不少于0.02g 为宜,当蒸干称量所得残渣在0.2~0.5g之间时,平行测定偏差应不大于0.003g,当蒸干称量所得残渣大于0.5g时,平行测定偏差应小于0.005g。

化学作业指导书

化学作业指导书

化学作业指导书欢迎使用化学作业指导书!本指导书旨在帮助您更好地完成化学作业,提供必要的知识和指导方针。

请按照以下步骤进行操作:步骤一:明确作业要求在开始做化学作业之前,仔细阅读并理解作业要求。

确保清楚了解需要完成的任务、所使用的教材、作业截止日期等相关信息。

步骤二:准备工作在着手进行化学作业之前,您需要准备一些必要的工具和资料。

确保以下这些内容都已准备就绪:1. 化学教材和参考书:根据作业要求,选择适当的教材和参考书,以便查询相关知识和概念。

2. 筆記本和顏色筆:准备一本笔记本用于记录重要内容和解决问题的过程,并准备不同颜色的笔来标记不同类型的信息。

3. 化学器材和实验室用品:如有实验或模拟实验任务,确保准备好所需的化学器材和实验室用品。

步骤三:理解基础知识在解答化学问题之前,确保您已经掌握了相关的基础知识。

如果对某些概念和原理不确定,可以参考教材、老师讲义或其他可靠的化学资料进行学习。

步骤四:分析和解答问题当您阅读并理解作业问题后,可按照以下步骤进行问题的分析和解答:1. 首先,将问题分解为更小的部分,明确需要回答的具体问题和步骤。

2. 其次,根据所学知识,查找相关信息并进行分析,确保理解问题的背景和要求。

3. 然后,运用所学的化学概念和原理,运用适当的解题方法进行求解。

4. 最后,整理和表达解答过程和答案,确保清晰、准确地回答问题。

步骤五:检查和修改完成作业后,务必进行检查和修改,以确保答案的准确性和完整性。

请参考以下检查和修改的步骤:1. 仔细检查每一道题目的答案,确保回答了所有的子问题。

2. 核对计算错误和笔误,并进行修正。

3. 检查问题的解答是否清晰明了,是否有遗漏或错误。

4. 请确保回答中使用了正确的化学符号和单位。

步骤六:提交作业在确保作业无误之后,按照老师要求的方式和截止日期提交作业。

确保作业的格式规范、清晰可读,并按要求进行命名和打包。

希望本指导书能对您完成化学作业提供帮助。

如有任何疑问或困难,请及时向您的老师寻求帮助。

AX 4030尿液化学分析仪作业指导书

AX 4030尿液化学分析仪作业指导书

AX 4030 尿液化学分析仪作业指导书1目的规范实验室工作人员操作程序,保证AX 4030 尿液化学分析仪的正常使用,确保实验过程及结果的准确性与可靠性。

有效检测尿液红细胞(隐血)、白细胞、蛋白质、葡萄糖、酮体、亚硝酸盐、比重等指标,对泌尿系统相关疾病的诊断、治疗以及疗效观察提供参考数据。

2适用范围适用于本实验室使用AX 4030 尿液化学分析仪进行尿液分析检测。

3职责3.1本实验室工作人员均应熟知并严格遵守本SOP。

3.2如需改动SOP,需先由血液室组长提出,再报经科主任批准。

4注意事项4.1 试纸条若浸在尿中的时间过短,则不能充分的显色;若时间过长,尿中试纸条会因震动导致试剂从中流出,得不到正确的检测结果。

4.2请严格遵守从试纸条开始浸入尿液到判断结果的时间。

4.3判断的环境标准基本上为温度20~25°C、湿度40~60%。

4.4检测场所的照明种类不同(荧光灯、白炽灯、自然光等),判断结果会有差异。

4.5 若试纸条的显色比比色表上的阴性(-)、正常色淡时,请判定为阴性(-)或正常。

5规范操作程序5.1设备参数5.1.1 分析参数:GLU (葡萄糖), PRO (蛋白质), BIL (胆红素), URO (尿胆原), PH (pH), BLD (隐血),KET (酮体), NIT (亚硝酸盐), LEU (白细胞), CRE (肌酐),P/C (蛋白/肌酐比), S.G. (比重), 浊度, 颜色5.1.2 方法学名称:GLU (葡萄糖):葡萄糖氧化酶-过氧化物酶法PRO (蛋白质):PH指示剂蛋白质误差法BIL (胆红素):偶氮反应法URO (尿胆原):醛反应、重氮反应法PH (pH):酸碱指示剂法BLD (隐血):血红蛋白亚铁血红素类过氧化物酶法KET (酮体):亚硝基铁氰化钠法NIT (亚硝酸盐):亚硝酸盐还原法LEU (白细胞):酯酶法CRE (肌酐):配位子置换反应法S.G. (比重):多聚电解质离子解离法操作程序5.2操作程序5.2.1标本准备5.2.1.1 参照《第三版临床检验操作规则》,尿常规检测小便留取方式可以采用清晨第一次尿液,随机尿液,必要时需留取清晨二次尿液,留于洁净容器中,二小时内完成检测。

水泥化学分析方法作业指导书

水泥化学分析方法作业指导书

水泥化学分析方法作业指导书F1水泥试样的制备按GB12573方法进行取样,送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品。

采用四分法缩分至约100g,经0.080mm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。

将样品充分混匀后,装入带有磨品塞的瓶中并密封。

F2烧失量的测定(基准法)F⒉1方法提要试样在950~±25℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化。

由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正,而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。

F⒉2分析步骤称取约1g试样(m1 ), 精确0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度,在950~1000℃下灼烧15~20min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。

反复灼烧,直至恒量。

F⒉3结果表示F⒉⒊1烧失量的质量百分数LOI按式(F1)计算:m1 -m2LOI =————×100 ................(F1)m1式中: LOI—烧失量的质量百分数,%;m1—试料的质量,g;m2 —灼烧后试料的质量,g。

F⒉⒊2矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差,可通过式(F2)、(F3) 进行校正:0.8×(水泥灼烧后测得的SO3百分数-水泥未经灼烧时的SO3百分数)=0.8×(由于硫化物的氧化产生的SO3百分数)=吸收空气中氧的百分数 .....(F2)校正后的烧失量(%)=测得的烧失量(%)+吸收空气中氧的百分数...........(F3)F⒉4允许差同一试验室的允许差为0.15%。

F3不溶物的测定(基准法)F⒊1方法提要试样先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理,经盐酸中和、过滤后,残渣在高温下灼烧,称量。

F⒊2分析步骤称取约1g试样(m3 ),精确至0.0001g,置于150L烧杯中,加25mL 水,搅拌使其分散。

天然二水石膏化学分析作业指导书(参照模板)

天然二水石膏化学分析作业指导书(参照模板)

天然二水石膏化学分析作业指导书第一节主要内容本作业指导书阐述了我厂对天然二水石膏内控质量指标,检验项目及检验方法等。

第二节内控质量指标SO3大于35%第三节检验项目每月1次全分析本分析含:结晶水、SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、SO3第四节取样方法及样品制备按《化学分析用样品的采样、制备及保管方法作业指导书》执行。

第五节所需仪器设备1/10000分析天平、烘箱、称量瓶、干燥器、高温炉、容量瓶、滴定管、移液管等。

第六节检验方法一、附着水的测定操作步骤:称取约1g试样,精确至0.0001g,放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中,于45±3℃的烘箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖得太紧),放入干燥器中冷却至室温。

将磨口塞紧闭盖好,称量。

再将称量瓶敞开盖放入烘箱内,在同样温度上烘干30min。

如此反复烘干、冷却、称量直至恒量。

试样中附着水的质量百分数按下式计算:附着水=(m-m1)/m×100试中:m—试料质量g;m1—烘干后试料质量。

g二、结晶水的测定操作:称取1g试样,精确至0.0001g,放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中,在230℃±5℃的烘箱中加热1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出盖上磨口塞(但不应盖得太紧)。

放入干燥器中冷却至室温,将磨石塞紧密盖好称量。

再将称量瓶敞开盖放入烘箱中于同样温度下加热3min,如此反复加热、冷却、称量,直至恒量。

结晶水=(m-m1)/m×100—附着水份的质量百分数三、酸不溶物的测定1、试样溶液的制备(1)所需试剂:a 、HCl (1+5);b 、AgNO 3溶液(1g/100ml )。

(2)操作步骤称取约0.5g 试样,精确至0.0001g 置于250ml 烧杯中,用水润湿后盖上表皿,从杯口慢慢加入40mlHCl (1+5),待反应停后,用水冲洗表皿及杯壁并稀释至约75ml 。

3205化验室作业指导书讲解

3205化验室作业指导书讲解

缅甸旦多淼公司管理体系文件QES/TTM 3205—2014 ————————————————————————————————————————————质量部化学分析作业指导书(A版)受控状态:发放序号:编制:审核:批准:发布实施:持有者:日期:日期:日期:日期:——————————————————————————缅甸旦多淼公司发布目录第一章熟料化学分析方法 (1)第二章生料化学分析方法 (7)第三章水泥化学分析方法 (10)第四章石膏化学分析方法 (12)第五章铁粉化学分析方法 (15)第六章砂页岩等硅质原料的化学分析方法 (19)第七章煤灰化学分析方法 (21)第八章石灰石化学分析方法 (22)第九章矿渣化学分析方法 (24)第十章煤的工业分析方法 (26)第十一章玻璃器皿的校验方法 (46)第十二章标准滴定溶液的配制与标定 (49)第十三章水泥组分的定量测定 (56)第十四章水泥及原料中氯离子含量的测定 (73)第十五章分析天平操作方法 (77)第一章熟料化学分析方法1、目的保证熟料分析的准确性和规范性。

2、范围适用于公司生产熟料的化学分析操作。

3、引用标准下列标准所包含的条文,通过在本规程中引用而构成本规程的条文。

本规程发布时,所示版本均为有效。

所有标准都会被修订,使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。

4、主要内容4.1不溶物的测定准确称取约1g试样,精确至0.0001g,置于150mL烧杯中,加入25mL蒸馏水,在搅拌下加5mL浓盐酸,用平头玻璃棒压碎块状物,使试样分解完全(必要时可将溶液稍稍加温,促其溶解)。

加水稀释至50mL,盖上表面皿,将烧杯置于蒸汽浴中加热15min,用中速滤纸过滤,以近沸水充分洗涤10次以上。

将残渣和滤纸一并移入原烧杯中,加入100mL氢氧化钠溶液(10g/L),盖上表面皿,置于蒸汽浴中加热15min。

加热期间搅动滤纸及残渣2~3次,取下烧杯,加入1~2滴甲基红指示剂,滴加盐酸(1+1)至溶液呈红色再过量8~10滴,用中速滤纸过滤,用热的(20g/L)硝酸胺溶液充分洗涤14次以上。

化学分析作业指导书范文

化学分析作业指导书范文

化学分析作业指导书范文1目的为使我公司对化学分析方法有所遵循而制定。

2范围适用于公司内部原材料进厂成分分析、炉前半成品的控制、产成品的化学成分的分析以及锅炉用水的测定。

3作业内容3.1分析试样的制备3.1.1能用钻头钻取的试样3.1.1.1将试样表面清理干净,于试样底面中心或靠近中心的部位垂直钻孔,钻头直径不小于10mm。

去掉试样表面约5mm,钻至孔底距离另一面约5mm止。

如发现气孔,夹渣或其它杂质在、原孔邻近的位置重新钻孔。

3.1.1.2将试样混合均匀后,必集试样屑于洁净容器内.同一批的份样屑各称相质量总量约45g。

混合均匀后缩分出10~15g于粉碎机中粉碎。

防止试样细,试样要全部通过60目筛延展性较好的铸铁如不影响分析溶样时,筛上试样可以直接混入筛下试样中。

燃烧法分析碳试样不过筛约20目粒度。

3.1.2铁合金试样制备3.1.2.1将取来的试样将其全部破碎至1.5mm以下,用四分法缩分继破碎至1mm 以下,再用四分法缩分保留0.5~0.7Kg,再破碎至0.35mm以下缩分出约0.3Kg试样。

3.1.2.2用粉碎机将试样粉碎至全部通过120目筛混匀后作为分试样适合硅铁\稀土硅铁。

3.1.3矿物原材料试样制备3.1.3.1将大样全部破碎至小于20mm,用网格缩分法分取水份样不少2 Kg,余样混匀缩分,破碎一次用四分法或二分器缩分一次破碎粒度分别为小于10mm.5mm.2mm将小于2mm试样缩分约1Kg全部粉碎至0.45mm缩分出约250g.粉碎至要求粒度。

3.1.3.2石灰石、萤石分析试样过120目筛。

3.1.3.3粘土、萤石、硅石、石英砂、矾土、耐火砖类过160目筛。

3.2生铁分析方法3.2.1碳的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书3.2.2硫的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书3.2.3硅的测定—硅钼蓝光度法3.2.3.1方法提要试样经硫、硝混酸分解后,在适当的酸度下(0.1—0.6mol/L)钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸,用草酸配位铁并破坏磷、砷等元素干扰,亚铁还原硅钼蓝后,光度比色。

混凝土外加剂化学分析试验作业指导书

混凝土外加剂化学分析试验作业指导书

混凝土外加剂化学分析试验作业指导书一、概述混凝土是土木、建筑、水利以及许多工程中使用的十分广泛的材料,随着科学技术的不断发展,对混凝土的各方面性能提出了各种新的要求,尤其在客运专线建设中,要求混凝土具有良好的耐久性,使用寿命为100年,必须按高性能混凝土施工,因此,混凝土外加剂已逐渐成为砂石、胶凝材料和水之外必不可少的的混凝土第五组分材料。

混凝土外加剂种类繁多,性能各异,所起的作用也不尽相同,主要有以下几个方面的特点:改变新拌混凝土的工作性能,达到易于施工的目的;调整混凝土的硬化时间;改善硬化混凝土的性能,如提高混凝土的密实性、抗冻性和抗渗性,改善混凝土的干燥收缩机徐变,防止混凝土的腐蚀等。

混凝土外加剂按化学成分一般分为无机物类、有机物类和复合型类。

为满足铁路工程耐久性设计的需要,一般情况下,铁路混凝土工程多使用减水率高、坍落度损失小、适量引气、能明显提高混凝土耐久性的聚羧酸类复合型减水剂。

外加剂与水泥之间应有良好的相容性。

外加剂的主要化学指标有硫酸钠含量、氯离子和碱含量。

铁路工程用外加剂主要化学指标见下表2-6:表2-6 外加剂主要化学指标(铁建设[2009]152号)二、混凝土外加剂化学分析试验方法1.固含量测定固含量是指将一定质量的试样烘干至恒重所得的固体占试样重量的质量百分比。

(1)试验步骤将洁净带盖称量瓶放人烘箱内,于100℃~105℃烘30min,取出置于干燥器内,冷却30min后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m0。

将被测试样(固体产品 1.0000g~2.0000g,液体产品3.0000g~5.0000g)装人已经烘干至恒量的称量瓶内,盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。

将盛有试样的称量瓶放人烘箱内,开启瓶盖,升温至100℃~105℃(特殊品种除外)烘干,盖上盖置于干燥器内冷却30min 后称量,重复上述步骤直至恒量,其质量为m 2。

(2) 试验结果处理固体含量的试验结果按照下式计算:1000102⨯--=m m m m X 固 式中:X 固——固体含量,%;m 0——称量瓶的质量,g ;m 1——称量瓶加试样的质量,g ;m 2——称量瓶加烘干后试验的质量,g 。

五元素化学分析作业指导书

五元素化学分析作业指导书

山东龙光银河杆塔有限公司液压牛头刨床操作规程文件编号:Q/版本号 A修订次 0分发号持有人受控状态批准:刘京伟审核:王夕峰编写:马国亮液压牛头刨床操作规程1、启动机床电动机和油泵,必须事先检查电气线路和接地线路是否良好,有无漏电、损坏情况;然后再检查各种手柄、手轮和捏手,使之符合要求位置,方可启动。

初试车和久停后重新启用机床时,应事先点动按钮,检查电机转后必须与其指示箭头相符。

2、凡扳下开停手柄至“1”位启动滑枕时,事先应转动检查变级手轮,必须使之准确到位,否则不得任意开车!3、机床正式工作前,应启动滑枕在1极工作速度下空运转3~5分钟,以观察电动机油泵运转及其噪声和滑枕运行及其导轨润滑是否正常,并按润滑标牌所示对其各润滑点浇注润滑油。

4、操作手轮、转换滑枕各级速度时,必须先将开停手柄板至“0”位,令滑枕停车后才能进行。

变级手轮操作需迅速和准确到位,切忌在中间位置停滞!5、压力表开关捏手,除调试观察示压时需要转动外,在机床运行中,应始终处于“0”位关闭状态,不得无故开用,以免损坏压力表。

6、停用自动抬刀时间超过四小时以上,再行启用时,需先拧松管接头螺母并启动滑枕行复运行数次,排除油管中的气体,以保证抬刀动作正常。

7、必须限制滑枕的行程长度不得少于150mm。

加工短小工件时,应采用多件组合装卡加工的方法,充分发挥机床的有效行程,以提高生产率。

8、垂向快移或进给移动横梁和工作台时,均需事先松开左、右短压板螺母和前支架上的两个紧固螺母。

其垂向移动距离不得超越标牌所示的上、下位置极限,工作台垂向快移至所需位置后,如需进行横向进给加工时,应分别拧紧左、右短压板螺母和前支架上的两个紧固螺母。

当进行重切削加工时,还需在前支架上安装支撑销轴并用方头螺栓顶撑工作台底面。

9、刀架回转一定角度使用时,必须注意调整前后挡铁位置,使滑枕行程尽可能处在前端位置,并严格限制行程长度不超过850mm,以免刀架撞击床身导轨。

10、机床超负荷使用时,除滑枕Ⅰ级工作速度有最大工作压力保护外,其余各级速度应严格限制其工作压力,不的超过。

地质勘查样品化学组合分析作业指导书

地质勘查样品化学组合分析作业指导书

地质勘查样品化学组合分析作业指导书1、目的主要为确定矿石的综合利用价值,了解矿体伴生有益组份,查明矿石含量较低的有害组份,以减少普通分析之化验项目或补充普通分析项目之不足。

2、取样方法2.1 组合试样是在主要元素含量达到工业品位的普通分析样之副样中采取,按参加组合的普通试样的原始重量比例采取,也可以按普通试样采样长度比例采取后组成。

一般按下列公式:gz=d z·Q 或gz=l z·QD L式中:gz—从参加一个组合样的每个普通样品中应采取的重量;dz或lz—参加一个组合样的各个普通样品的原始重量或样品长度;D或L—组合样的总重量或组合样品的全长。

Q—组合样的重量。

视分析项目和参加组合的普通样品数量而定,一般为200~400克,以一半为副样保存,一半为正样送加工、化验。

2.2 组合试样应按矿体、层位或储量计算的块段,并按矿石类型或品级分别采取。

每个组合样所含的普通样品数量应根据矿床勘探类型、组份变化程度及勘探工作程度而定,简单类型的矿床一般由2~15个普通试样组成,较复杂矿床由2~5个组成。

当其中有益、有害组份变化特别复杂时,普通样品应不多于2~3个。

2.3 当需用组合试样查明造渣组份时,应根据造渣组份的变化规律、或在系统的组合样中或在部分组合样中予以查明。

当只需在部分组合样中予以查明时,可按矿石类型选取有代表性的组合样,或在每一个工程中选1~2个组合样。

2.4 化验项目除参考工业指标和储量规范的要求外,一般还参考以下原则:(1) 矿石中含量不多仍有回收价值的伴生有益组份;(2) 工业指标中规定的有害组份,当含量远低于指标要求上限时;(3) 矿石中经常伴生的但工业指标未予规定的有害组份;含量未达到回收价值但有一定意义的有益组份,或对矿石工业利用有一定影响的组份;(4) 一般工业指标已有规定,但具体矿床工业指标中未予规定的项目;(5) 直接入炉的金属矿石造渣组份,与冶炼技术有关的组份;影响选矿技术措施的脉石组份,当分布不均匀时,列入组合分析项目内。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

1目的为了实现化学过程受控,使不同人员的操作准确一致,保证检验结果的准确性、有效性和正确性,特制定本文件进行规范。

2 适用范围适用于本中心的所承检水泥、粉煤灰、矿粉、外加剂、水质分析化学分析的检验。

3 引用标准和文件3.1 GB 175-2007 《通用硅酸盐水泥》3.2 GB/T 1596-2005 《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》3.3 GB/T 18046-2008 《用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》3.4 GB 8076-2008 《混凝土外加剂》3.5 JC/T 420-1991 《水泥原料中氯的化学分析方法》3.6 GB/T 176-2008 《水泥胶砂强度试验方法》3.7 JG/T 223-2007《聚羧酸系高性能减水剂》3.8 GB/T 8077-2000 《混凝土外加剂匀质性试验方法》3.9 GB/T 18582-2008 《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》3.10. JGJ 63-2006 《混凝土用水标准》3.11 GB 6920-86 《水质 pH值的测定玻璃电极法》3.12 GB 11901-89 《水质悬浮物的测定重量法》3.13 GB 5750-2006 《生活饮用水标准检验法》3.14 GB 11896-89 《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》3.15 GB 11899-89 《水质硫酸盐的测定重量法》4 抽样方法4.1 抽样原则:接受客户委托进行抽样时,根据协议要求按相应抽样标准组织抽样,保证抽取的样品具有代表性。

4.2 抽样地点:委托单位的成品仓库、经生产方检验合格的产品其他存放地或委托方送检的样品。

5 主要仪器设备6 检验前准备6.1检查样品在运输、保管过程中有无污染,与抽样单或委托单上填写样品状态栏的内容是否相符。

6.2检查完毕后,双方当事人在样品台账上签字,检验人员还要在原始记录样品情况中记录。

6.3检验前将样品编号,并在《样品标签》上注明相应标签。

6.4检查检验用仪器设备是否正常,在仪器设备记录填写实验时间,试验前校准情况。

7检验细则7.1水泥化学分析7.1.1烧失量—灼烧差减法:按GB/T 176-2008试验:称取约1g(m1)试样,精确至0.0001g,放入以灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜臵于坩埚上,放在高温炉内,从低温开始逐渐升高温度,在(950±25)℃下灼烧15min~20min,取出坩埚臵于干燥器中,冷却至室温,称量。

反复灼烧,直至恒重。

结果计算:烧失量的质量分数ωLOI按下式计算ωLOI=(m1-m2)/m1×100式中:ωLOI——烧失量的质量分数m1——试料的质量m2——灼烧后试料的质量7.1.2游离氧化钙的测定—乙二醇法(代用法):按GB/T 176-2008 试验:称取约0.5g试样(m1),精确至0.0001g,臵于250mL干燥锥形瓶中,加入30mL乙二醇-乙醇溶液,放入一根搅拌子,装上冷凝管,臵于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,继续在搅拌下加热微沸4min,取下锥形瓶,用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽泣过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤,用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次,过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下。

滤液及洗液收集于250mL干燥的拙滤瓶中,立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。

结果计算:游离氧化钙的质量分数ωfCaO按下式计算ωfCaO=(T”CaO×V1)/(m1×1000)×100=(T”CaO×V1×0.1)/ m1式中:ωfCaO——游离氧化钙的质量分数;%T”CaO——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度;mg/mLV1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积;mLm1——试料的质量;g7.1.3氧化镁的测定—EDTA滴定差减法(代用法):按GB/T 176-2008 溶液配制:称取约0.5g试样(m1),精确至0.0001g,臵于银坩埚中,加入6~7g氢氧化钠,盖上坩埚盖(留有缝隙),放入高温炉中,从低温升起,在650~700℃的高温下熔融20min,期间取出摇动一次。

取出冷却,将坩埚放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中,盖上表面皿,在电炉上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖。

在搅拌下一次加入25~30mL盐酸,再加入1mL硝酸,用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖。

将溶液加热煮沸,冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

试验:从配制好的溶液中吸取25mL溶液放入300mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加入1mL酒石酸钾钠溶液搅拌,然后加入5mL三乙醇胺(1+2)搅拌。

加入25mLpH10缓冲溶液及适量的酸性咯蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

结果计算:氧化镁的质量分数ωMgO按下式计算ωMgO=(T MgO×(V1-V2))×10/(m1×1000)×100=(T MgO×(V1-V2))/ m1 式中:ωMgO——氧化镁的质量分数;%T MgO——EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度,mg/mLV1——滴定钙、镁总值时消耗EDTA标准滴定溶液的体积;mLV2——滴定氧化钙是消耗EDTA标准滴定溶液的体积;mLm1——配制溶液时试料的质量;g7.1.4:三氧化硫的测定—硫酸钡重量法:按GB/T 176-2008试验:称取约0.5g试样(m1)精确至0.0001g,臵于200mL烧杯中,加入约40mL水,搅拌使试样完全分散,在搅拌下加入10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸并保持微沸(5±0.5)min。

用中速滤纸过滤,用热水洗涤10~12次,滤液及洗液收集于400mL烧杯中。

加水稀释至约250mL,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液,继续微沸3min以上使沉淀良好地形成,然后在常温静臵12h~24h或温热处静臵至少4h,此时溶液体积应保持在约200mL。

用慢速定量滤纸过滤,以温水洗涤,直至检验无氯离子为止。

将沉淀及滤纸一并移入以灼烧恒重的瓷坩埚中,灰化完全后,放入800~950℃的高温炉内灼烧30min,取出坩埚,臵于干燥器中冷却至室温,称量。

反复灼烧,直至恒重。

加过计算:试样中三氧化硫的质量分数ωSO3按下式计算ωSO3=(m2×0.343)/m1×100式中:ωSO3——三氧化硫的质量分数;%m2——灼烧后沉淀的质量;gm1——试料的质量;g0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数7.1.5:氯离子含量:按JC/T 420-1991试验:1、试样称量可根据氯的含量确定,称量应准确至0.0002g。

氯含量小于0.2%时,称取0.3~0.5g;氯含量为0.2~1%时,称取0.3~0.1g,碳酸盐样品以0.3g为宜。

2、将称量的试料臵于已烘干的石英蒸馏管中,勿使试料粘附于管壁。

3、向50mL锥形瓶中加入约2mL水及5滴0.5mol/L硝酸,将锥形瓶臵于抽气瓶中,塞紧橡皮塞。

4、将固定架套在石英蒸馏管上,向蒸馏管中加入5滴过氧化氢(30%)溶液及5mL磷酸(85%),待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后,立即套上磨口塞,并将其臵于170~280℃温度梯度的加热炉内,迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进、出口部分,盖上炉盖。

5、开动抽气泵,调节气流速度在230±50mL/min。

蒸馏5min后关闭抽气泵,拆下连接管,取出蒸馏管臵于试管架内。

6、用95%乙醇吹洗连接抽气瓶的洗玻璃管及其下端于锥形瓶内。

由抽气瓶中取出锥形瓶,向其中加入2滴0.1%溴酚蓝指示剂及数滴0.5mol/L氢氧化钠至溶液呈蓝色,然后用0.5mol/L硝酸中和至溶液刚好变黄,再过量1滴,加入10滴1%二本偶氮碳指示剂,以0.001mol/L硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。

7、氯含量为0.2%~1%时,蒸馏时间应为8min;用0.005mol/L硝酸汞标准溶液进行滴定。

8、进行试样分析时,应同时进行空白分析,并对所测加过加以校正。

结果计算:氯的百分含量X按下式计算X=T cl(V3-V2)/m×1000×100式中:T cl——每毫升硝酸汞标准溶液相当于氯的毫克数;V3——空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积,mL;V2——滴定时消耗硝酸汞标准溶液的体积,mL;m——试料的质量,g。

7.1.6碱含量的测定—火焰光度法按GB/T 176-2008进行标准溶液的配制:称取1.5829g已于105~110℃烘过2h的氯化钾及1.8859g已于105~110℃烘过2h的氯化钠,精确至0.0001g,臵于烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

贮存于塑料瓶中。

此标准溶液每毫升含1mg氯化钾及1mg氯化钠。

工作曲线的绘制:吸取每毫升含1mg氯化钾及1mg氯化钠的标准溶液0mL;2.5mL;5mL;10mL;15mL;20mL分别放入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

贮存于塑料瓶中。

将火焰光度计调节至最佳工作状态,按仪器使用规程进行测定。

用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数,绘制工作曲线。

试验:称取约0.2g试样(m1),精确至0.0001g,臵于铂皿中,加入少量水润湿,加入5~7mL氢氟酸和15~20滴硫酸(1+1),放入通风橱内低温电热板上加热,近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续讲三氧化硫白烟驱尽,取下冷却。

加入40~50mL热水,压碎残渣使其溶解,加入1滴甲基红指示剂溶液,用氨水(1+1)中和至黄色,再加入10mL碳酸铵溶液,搅拌,然后放入通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸20~30min。

用快速滤纸过滤,以热水充分洗涤,滤液及洗液收集于100mL容量瓶中,冷却至室温。

用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。

在火焰光度计上,按仪器使用规程,在与工作曲线绘制相同的仪器条件下进行测定。

在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量m2和m3。

结果计算:氧化钾和氧化钠的质量分数ωK20和ωNa20分别按下式计算ωK20=m2/(m1×1000)×100==m2×0.1/m1ωNa2O=m3/(m1×1000)×100==m3×0.1/m1式中:ωK20——氧化钾的质量分数,%;ωNa2O——氧化钠的质量分数,%;m2——100mL测定溶液中氧化钾的含量,mgm3——100mL测定溶液中氧化钠的含量,mgm1——试料的质量,g。

相关文档
最新文档