甲硝唑片质量分析
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甲硝唑及其片剂的质量分析
许 佳 丽
叶 婷 婷
于 红 艳
尹 姗
张 帆
知识目标
1.了解甲硝锉理化性质、特点及其用途
2.了解高效液相色谱仪的各个组成部件和 作用 3.掌握液相色谱法的原理及其方法 4.掌握原料药与制剂鉴别，检查、含量、 定的原理和常用方法
技能目标
1.能熟练制备流动相和液相样品 2.能独立按照高效液相色谱的操作标准规程 进行液相色谱的基本操作 3.能根据定性或定量分析要求完成数据处理， 结果验证的整个过程并准确表述分析结果 4.能正确进行原料药与制剂的分析操作和应 用
高效液相色谱仪
定义：用高效液相色谱法对物质进行定性、 定量分析的仪器
工作原理
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色 谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的 流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入 流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内， 由于样 品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数， 在两相中作相对运动时， 经过反复多次的吸附- 解 吸的分配过程， 各组分在移动速度上产生较大的差 别， 被分离成单个组分依次从柱内流出， 通过检 测器时， 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪， 数据以图谱形式打印出来
1.取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑 10mg），照甲硝唑项下的鉴别（1）项的 试验，显相同的反应。
2.取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑 0.2g)，加硫酸溶液（3→100）4ml，振摇 使甲硝唑溶解，过滤，滤液中加三硝基苯 酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀。
四.检查
溶出度
wk.baidu.com
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体 制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。凡检 查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
测定法
测定前，应对仪器装置进行必要的调试， 使转篮底部距溶出杯的内底部25mm。 照溶出度测定法，分别量取经脱气处理的 盐酸溶液900ml，置各溶出杯内，加温，待 溶出介质温度恒定在37℃左右，取供试品6 片，分别投入6个干燥的转篮内，调节电动 机转速为每分钟100转，待其平稳后，将转 篮降入溶出杯中，自供试品接触溶介质起， 立即计时。
重量差异
检查法 ： 取供试品20片，精密称定总重量，求 得平均片中后，再分别精密称定每片的重量， 每片重量与平均片重相比较，按表中的规定， 超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不 得有一片超出一倍。
片剂重量差异限度表 平均片重或标示片重 重量差异限度
0.30g以下 0.30g及0.30g以上
±7.5% ±5%
素质目标
规范操作，注意安全，遵守实验室各项规 章制度 认真负责，实事求是，坚持原则，一丝不 苟地依据标准进行检验和判定
团结合作，努力学习，不断提高基础理论 水平和操作技能
一.甲硝唑片的概况
名称：甲硝唑;Metronidazole 分子式：C6H9N3O3 分子量：171.15 性状：本品为白色或类白色片 类别：同甲硝唑 贮藏：遮光，密封保存
四.含量测定
高效液相色谱法
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水（20:80）为流动相;检测波长为320nm。理论 板数按甲硝唑峰计算不低于2000。 测定法 取本品20片，精密称定，研细， 精密称取适量，置于50ML量瓶中，加50%甲醇适 量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀释至刻度， 摇匀，滤过，精密量取5ML，置100ML量瓶中， 用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，注 入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲硝唑对照品 适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成 每1ML中约含有0.25MG的溶液，同法测定。按外 标法以峰面积计算，即得。
( 2 ) 6片中，如有1~2片低于Q，但不低于 Q-10%，且其平均溶出量不低于Q； ( 3 ) 6片中，有1~2片低于Q，其中仅有一 片低于Q -10%,但不低于Q-20%,且其平均 溶出度不低于Q时，应另取6片复试；初、 复试的12片中有1~3片低于Q，其中仅有1 片低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平 均溶出量不低于Q。 以上结果判断中所示的10%、20%是 指相对于标示量的百分率（%）。
思考题
1.药物片剂含量的表示方法是什么？
相当于标示量的百分含量表示
2.什么叫溶出度？ 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制 剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。
3.凡检查溶出度的制剂不再检查的项目是什 么？
崩解时限
经30分钟时，吸取溶出液适量，立即用适 当的微孔滤膜滤过，精密量取滤液3ml，量 50ml量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇 匀。 照紫外-可见分光光度法，在277nm 的波长处测定吸光度，按C6H9N3O3的吸 收系数为377计算每片的溶出量。限度为标 示量的80％( Q )，应符合规定。 结果判断 符合下述条件之一者， 可判为符合规定： （1）6片中每片的溶出量按标示含量计算， 均应不低于规定限度;
结构式：
二、作用
主要用于治疗或预防上述厌氧菌引起的系 统或局部感染，如腹腔，消化道，女性生殖 系，下呼吸道、皮肤及软组织，骨和关节等 部位的厌氧菌感染，对败血症，心内膜炎、 脑膜感染以及使用抗生素引起的结肠炎也有 效。治疗破伤风常与破伤风抗毒素（TAT） 联用。还可用于口腔厌氧菌感染。
三.鉴别
许 佳 丽
叶 婷 婷
于 红 艳
尹 姗
张 帆
知识目标
1.了解甲硝锉理化性质、特点及其用途
2.了解高效液相色谱仪的各个组成部件和 作用 3.掌握液相色谱法的原理及其方法 4.掌握原料药与制剂鉴别，检查、含量、 定的原理和常用方法
技能目标
1.能熟练制备流动相和液相样品 2.能独立按照高效液相色谱的操作标准规程 进行液相色谱的基本操作 3.能根据定性或定量分析要求完成数据处理， 结果验证的整个过程并准确表述分析结果 4.能正确进行原料药与制剂的分析操作和应 用
高效液相色谱仪
定义：用高效液相色谱法对物质进行定性、 定量分析的仪器
工作原理
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色 谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的 流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入 流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内， 由于样 品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数， 在两相中作相对运动时， 经过反复多次的吸附- 解 吸的分配过程， 各组分在移动速度上产生较大的差 别， 被分离成单个组分依次从柱内流出， 通过检 测器时， 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪， 数据以图谱形式打印出来
1.取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑 10mg），照甲硝唑项下的鉴别（1）项的 试验，显相同的反应。
2.取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑 0.2g)，加硫酸溶液（3→100）4ml，振摇 使甲硝唑溶解，过滤，滤液中加三硝基苯 酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀。
四.检查
溶出度
wk.baidu.com
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体 制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。凡检 查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
测定法
测定前，应对仪器装置进行必要的调试， 使转篮底部距溶出杯的内底部25mm。 照溶出度测定法，分别量取经脱气处理的 盐酸溶液900ml，置各溶出杯内，加温，待 溶出介质温度恒定在37℃左右，取供试品6 片，分别投入6个干燥的转篮内，调节电动 机转速为每分钟100转，待其平稳后，将转 篮降入溶出杯中，自供试品接触溶介质起， 立即计时。
重量差异
检查法 ： 取供试品20片，精密称定总重量，求 得平均片中后，再分别精密称定每片的重量， 每片重量与平均片重相比较，按表中的规定， 超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不 得有一片超出一倍。
片剂重量差异限度表 平均片重或标示片重 重量差异限度
0.30g以下 0.30g及0.30g以上
±7.5% ±5%
素质目标
规范操作，注意安全，遵守实验室各项规 章制度 认真负责，实事求是，坚持原则，一丝不 苟地依据标准进行检验和判定
团结合作，努力学习，不断提高基础理论 水平和操作技能
一.甲硝唑片的概况
名称：甲硝唑;Metronidazole 分子式：C6H9N3O3 分子量：171.15 性状：本品为白色或类白色片 类别：同甲硝唑 贮藏：遮光，密封保存
四.含量测定
高效液相色谱法
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水（20:80）为流动相;检测波长为320nm。理论 板数按甲硝唑峰计算不低于2000。 测定法 取本品20片，精密称定，研细， 精密称取适量，置于50ML量瓶中，加50%甲醇适 量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀释至刻度， 摇匀，滤过，精密量取5ML，置100ML量瓶中， 用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，注 入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲硝唑对照品 适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成 每1ML中约含有0.25MG的溶液，同法测定。按外 标法以峰面积计算，即得。
( 2 ) 6片中，如有1~2片低于Q，但不低于 Q-10%，且其平均溶出量不低于Q； ( 3 ) 6片中，有1~2片低于Q，其中仅有一 片低于Q -10%,但不低于Q-20%,且其平均 溶出度不低于Q时，应另取6片复试；初、 复试的12片中有1~3片低于Q，其中仅有1 片低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平 均溶出量不低于Q。 以上结果判断中所示的10%、20%是 指相对于标示量的百分率（%）。
思考题
1.药物片剂含量的表示方法是什么？
相当于标示量的百分含量表示
2.什么叫溶出度？ 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制 剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。
3.凡检查溶出度的制剂不再检查的项目是什 么？
崩解时限
经30分钟时，吸取溶出液适量，立即用适 当的微孔滤膜滤过，精密量取滤液3ml，量 50ml量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇 匀。 照紫外-可见分光光度法，在277nm 的波长处测定吸光度，按C6H9N3O3的吸 收系数为377计算每片的溶出量。限度为标 示量的80％( Q )，应符合规定。 结果判断 符合下述条件之一者， 可判为符合规定： （1）6片中每片的溶出量按标示含量计算， 均应不低于规定限度;
结构式：
二、作用
主要用于治疗或预防上述厌氧菌引起的系 统或局部感染，如腹腔，消化道，女性生殖 系，下呼吸道、皮肤及软组织，骨和关节等 部位的厌氧菌感染，对败血症，心内膜炎、 脑膜感染以及使用抗生素引起的结肠炎也有 效。治疗破伤风常与破伤风抗毒素（TAT） 联用。还可用于口腔厌氧菌感染。
三.鉴别