甲硝唑片质量分析
甲硝唑片的质量检验
试剂
实验原理
本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为2-甲基5-硝基咪唑-1-乙醇。其分子量为171.16。甲硝唑为咪唑 类化合物，硝基被还原为氨基后可发生重氮化偶合反应， 具有芳香氨基化合物的一般反应。本品含甲硝唑应为标示 量的90.0% ~ 110.0%。
甲硝唑（metronidazole）
OH N NO2 N CH3
2-methyl-5-nitroimidazole-1-ethanol (C6H9N3O3, Fw=171.16)
实验方法
一、性状
本品为 白色或 类白色片
二、鉴别
化学鉴别：
取本品约0.1g,加硫酸溶液 （3→100)10ml,振摇使溶解， 加三硝基苯酚试液5ml，放置后 即生成黄色沉淀。
光谱鉴别：
甲硝唑片的质量检验
实验目的
熟悉甲硝唑 的结构与 理化性质
掌握片剂溶 熟悉甲硝唑 出度测定的 方法，了解 的结构和 测定的重要 理化性质 意义及应用
实验的主要仪器、试剂
试管、紫外分光光度计 、转篮、漏斗、容量瓶 （50ml、100ml、200ml ）、电子天平
仪器
实验的主要仪器、试剂
甲硝唑、硫酸溶液、 盐酸溶液、三硝基苯 酚试液、高氯酸滴，精密称 取适量（约相当于甲硝唑0.13g），用高氯 酸滴定液（0.1mol∕L）滴定至溶液显绿色 ，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol∕L)相当于17.12 mg的C6H9N3O3 。
紫外分光光度法：
取本品10片，精密称定，研细，精密 称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置 100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000） 80ml,摇匀，溶解，加盐酸溶液（9→1000 ）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续 滤液5mL，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（ 9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见 分光光度法（附录Ⅳ A），在277nm的波长 处测定吸收度，按C6H9N3O3 的吸收系数（ E1% 1cm）为377计算，即得。
实验五 甲硝唑片的含量测定
实验四 甲硝唑片的含量测定一、目的要求1．掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。
2．熟练使用紫外分光光度计。
3．了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。
二、实验原理根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯－比尔定律，用吸收系数法计算含量。
三、实验步骤1. 操作 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg ），置100mL 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80mL ，，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL ，置200mL 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。
取该溶液置1cm 厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277nm 波长处测定吸收度，按C 6H 9N 3O 3的吸收系数为377计算，即得。
《中国药典》（2005）规定本品含甲硝唑（C 6H 9N 3O 3）应为标示量的93.0%~107.0%。
2. 计算 根据朗伯－比尔定律：A=ECL377A A C E L L==⨯⨯则： 1377100g A V D L w⨯⨯⨯⨯⨯=平均片重故：每片甲硝唑的量（） 式中，V ：供试品溶液原始体积；D ：稀释倍数；W ：称取供试品的量（g ）甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得：1377100%100%A V D L w ⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯平均片重标示量标示量四、注意事项1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。
2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。
3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受光过久而遭损坏。
甲硝唑片剂的检验
• 硝基可被还原为氨基发生重氮化耦合
分子结构式：2-甲基5-硝基咪唑-1-乙醇 分子式：C6H9N3O3 分子量：171
反应
处方分析
• • • • • • • 甲硝唑 淀 粉 糊 精 蔗糖粉 30%乙醇 硬脂酸镁 制备成 20g 3.99g 1.96g 1.05g 适量 适量 100片 （主药） （崩解剂） （粘合剂） （粘合剂） （润滑剂&润湿剂） （润滑剂）
• 四、含量测定 • 照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性 试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水（20 ： 80)为流动相；检测波长为320nm。理 论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。 • 测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取 细粉适量(约相当于甲硝唑0. 25g)，置50ml量瓶 中，加50% 甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50% 甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇 匀，作为供试品溶液，精密量取10Ml，注入液相 色谱仪，记录色谱图。
• 另取甲硝唑对照品适量，精密称定，加流动相溶 解并定量稀释制成每lm l中约含0. 25mg的溶液， 同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
文献参考：均匀设计法优化甲硝唑片辅料配比
黄开合, 涂自良,杜士明,杨光义,朱海涛,王启斌 (郧阳医学院附属 太和医院, 湖北十堰 442000)
中国药典2015版 网页参考： 1./link?url=5kJjFCDwfyDapg5hE5wg
一、性状
本品为白色或类白色片。
二、鉴别
(1)取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑lOmg), 加
氢氧化钠试液2ml微温，即得紫红色溶液；滴加稀盐
甲硝唑片的质量检测—甲硝唑片性状与鉴别
（5）含有最新技术、最高科学、最先进制法、 药之王、国家级新药、不复发、不反弹、永葆 青春、显著、消除、解除、根治、根除、药到 病除等绝对化的用语和表示的； （6）利用国家机关、医药科研单位、学术机 构或者专家、学者、医师、药师和患者的名义 和形象做证明。与其它药品进行功效和安全性 对比，贬低同类产品，含有药品有效率、治愈 率、排序、评比等综合评价或者获奖的内容。
怎么自己鉴别真假药品
一、从外包装盒鉴别
1、注意药品名称、规格、产品批号、批准文号、注 册商标、有效期、药品生产企业名称等所处位置。内 容应齐全，无错字、漏字，符号使用应正确。如为外 国厂家生产的药品，包装盒上应注明进口药品注册证 号；如为香港、澳门、台湾地区厂家生产的药品，应 在包装盒上注明医药产品注册证号。 2.印刷工艺及油墨 字面应光滑无裂纹、字体边缘无毛 边、不易掉色、不易粉化、套色应清晰、过渡应柔和。 观察字体凹凸程度、是否使用烫金等特殊工艺 。 3.产品批号表示日期应不超过现在日期。 4.不得含有药品有效率、治愈率、排序、评比等综合 评价或者获奖的内容。
（四）切 这里指手摸的感觉或变化。
1、药品包装盒的纸质。真品纸质厚而硬，伪品一般较薄、软； 2、药品说明书的纸质。有些药品的说明书已采用较为先进的防伪 技术。”步长脑心通胶囊”、“汇仁肾宝”、“云南白药”、速 效救心丸”等药品的说明书均系用水印纸印制而成。 3、防伪标识。一些知名品牌药品的封签或商标采用了“热敏防伪 技术”，手温下或用火稍加热颜色发生变化，手或火离开后迅速 复原色调．如承德中药厂生产的“腰痛宁胶囊”、“三九感冒灵 冲剂”．有些药品使用了“显影式防伪技术”，用硬币磨擦防伪 暗记的申色区域会出现注册商标或微标显影，如“汇仁乌鸡白凤 丸”。 4、生产批号．部分名牌药品生产厂家采用特殊技术标示生产批号， 具有明显的防伪特征．如“宝宝一贴灵”、“斯达舒胶囊”的生 产批号手摸凸凹感明显，“地奥心血康胶囊”的生产批号手擦易 掉等。
实验五甲硝唑片的含量测定(精)
实验四甲硝唑片的含量测定一、目的要求1．掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。
2．熟练使用紫外分光光度计。
3．了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。
二、实验原理根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯－比尔定律，用吸收系数法计算含量。
三、实验步骤1. 操作取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80mL，，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。
取该溶液置1cm厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277nm波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数为377计算，即得。
《中国药典》（2005）规定本品含甲硝唑（C6H9N3O3）应为标示量的93.0%~107.0%。
2. 计算根据朗伯－比尔定律：A=ECL则：C=AA= E⨯L377⨯LA1⨯⨯V⨯D⨯平均片重故：每片甲硝唑的量（g）=w式中，V：供试品溶液原始体积；D：稀释倍数；W：称取供试品的量（g）甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得：A1⨯⨯V⨯D⨯平均片重标示量%=⨯100%w标示量四、注意事项1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。
2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。
3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受光过久而遭损坏。
4. 吸收池在测定前，应用被测试液冲洗2~3次，以保证溶液的浓度不变。
甲硝唑及其片剂质量分析
（1）取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑10mg），照 甲硝唑项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。
鉴别
重 量 差 异
检查法 取供试品20片，精密称定总重量，求得 平均片重后，再分别精密称定每片的重 量，每片重量与平均片重相比较（凡无 含量测定的片剂，每片重量应与标示片 重比较）按表中的规定，超出重量限度 差异的药片不得多于2片，并不得有1片 超出限度1倍。
甲硝唑简介
本品为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。 按干燥品计算，含C6H9N3O3不得少 于99.0%。 【性状】本品为白色至微黄色的结晶 性粉末；有微臭，微苦而略咸。本品 在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微 溶，在乙醚中极微溶解。 【制剂】1.甲硝唑片2.甲硝唑阴道泡 腾片3.甲硝唑注射液4.甲硝唑栓5.甲 硝唑胶囊6.甲硝唑葡萄糖注射液
思考题
1. 2. 3. 4. 5. 药物片剂含量的表示方法是什么？ 什么叫做溶出度？为什么要测定溶出度？符合哪些原则的药物应测出溶出度？ 溶出度测定法的结果判断标准是什么？ 凡检查溶出度的制剂不再检查的项目是什么？ 取药品0.15g置于1000ml量瓶中，加水稀释至刻度播匀。取25ml置50ml纳氏比色管中，加稀 硝酸10ml用水稀至刻度摇匀，放置5min,与标准氟化钠溶液1.5ml制成的对照液比较，计算其 氯化钠限量。 6. 非水溶液滴定法测定甲硝唑原料的含量时，可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品， 1摩尔甲硝唑需要消耗高氯酸的摩尔数为多少? 7. 精密称取甲硝唑供试品0.1548g,用非水碱量法测定含量时，消耗高氯酸滴定液 (0.0984mol/L)7.88ml,空白试验消耗该滴定液0.10 ml。求该供试品的百分含量。 8. 试述甲硝唑鉴别试验的原理。 9. 葡萄糖原料药项下乙醇溶液的澄清度与颜色的检查目的和方法分别是什么? 10. 测定甲硝唑片含量时，用什么方法除去辅料的干扰? 11. 判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑哪几项的检验结果?
甲硝唑检验内容操作方法
甲硝唑检验内容操作方法甲硝唑是一种常用的药物，可用于治疗细菌和原虫感染。
甲硝唑检验主要用于药物的质量控制和药效评估。
下面是甲硝唑检验内容和操作方法的详细介绍：一、甲硝唑的化学性质与性质检验：1. 甲硝唑是一种白色到浅黄色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，微溶于丙酮和氯仿，几乎不溶于醚。
通过观察甲硝唑的颜色、结晶形态和溶解性，可以初步判断其质量。
2. 甲硝唑具有较强的氧化性，可与还原剂发生反应。
药物样品中的杂质可能与甲硝唑发生氧化反应，降低其药效。
通过测定甲硝唑的含氧量，可以评估其氧化性和纯度。
二、甲硝唑的含量检验：1. 含量检验是甲硝唑检验中非常重要的一项内容。
可以使用高效液相色谱(HPLC)等检测方法，来测定甲硝唑的含量。
首先，准备一定浓度的甲硝唑标准溶液作为对照，然后将样品溶解在适量的溶剂中，并通过色谱柱进行分离与检测。
根据对照品与样品的峰面积比较，可以确定样品中甲硝唑的含量。
2. 另一种常用的含量检验方法是紫外分光光度法。
该方法通过测定甲硝唑在一定波长下的吸光度，来计算其含量。
首先，将甲硝唑样品溶解在适量的溶剂中，然后使用紫外分光光度计测量样品在特定波长下的吸光度。
通过建立标准曲线，可以计算出样品中甲硝唑的含量。
三、甲硝唑的溶解度检验：溶解度检验是评估甲硝唑质量的一个重要指标。
可以通过测定甲硝唑在不同溶剂中的溶解度，来评估其溶解性。
首先，将一定量的甲硝唑样品加入不同的溶剂中，并用摇床加热摇匀，待其全部溶解后，采用适当的方法（例如静态法或动态法）测定甲硝唑的溶解度。
通常，溶解度越高表示甲硝唑的纯度越高。
四、甲硝唑的稳定性检验：甲硝唑的稳定性检验主要通过进行加速试验来评估。
将甲硝唑样品分别暴露在不同条件下，如高温、高湿度、氧化剂等环境下，然后定期进行质量评估。
通过观察甲硝唑的外观、含量和溶解度的变化，可以判断其稳定性和质量持久性。
五、甲硝唑的微生物限度检验：微生物限度检验是用来评估甲硝唑样品是否存在细菌、真菌和酵母等微生物污染。
甲硝唑 及其质量分析
2.3检查
重 量 差 异
• 检查法 • 取供试品20片，精密称定总重量， 求得平均片重后，再分别精密称 定每片的重量，每片重量与平均 片重相比较（凡无含量测定的片 剂，每片重量应与标示片重比较） 按表中的规定，超出重量限度差 异的药片不得多于2片，并不得有 1片超出限度1倍。
片剂重量差异限度表 重量差异限度 ±7.5% ±5%
甲硝唑及其片剂 质量分析
第 三 组
知识目标
• 了解甲硝唑理化性质、特点及其用途
• 了解高效液相色谱仪的各个组成部件和作 用 • 掌握液相色谱法的原理及其方法 • 掌握原料药与制剂鉴别，检查、含量测定 的原理和常用方法
技能目标
• 能熟练制备流动相和液相样品 • 能独立按照高效液相色谱的操作标准规程 进行液相色谱的基本操作 • 能根据定性或定量分析要求完成数据处理， 结果验证的整个过程并准确表述分析结果 • 能正确进行原料药与制剂的分析操作和应 用
平均片重或标示片重 0.30g以下 0.30g及0.30g以上
2.4含量测定 • 测定法 取本品20片，精密称定，研细， 照高效液相色谱法（附录 V D）测定
精密称取适量（约相当于甲硝唑 0.25g ），置50ml量瓶中，加50%甲醇 用 • 色谱条件与系统适用性试验 适量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量 以甲醇 -水（ 20:80）为流动相；检 取续 5ml置100ml 量瓶中，用流动相稀 释至刻度，摇匀，精密量取 20μl，注 测波长为320nm。理论板数按甲 入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲 硝唑峰计算不低于2000 硝唑对照品适量，精密称定，加流动 相溶解并定量稀释制成每1ml中约含 0.25mg的溶液，同法测定。按外标法 以峰面积计算，即得。
甲硝唑片质量标准
甲硝唑片1.含量95.0%~105.0%2.鉴别2.1 取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.1g），加入40ml三氯甲烷，振摇15min，过滤后，将滤液蒸干，收集残渣，照附录（II A）检测，残渣的红外吸收光谱应与甲硝唑对照品的吸收光谱一致。
2.2取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.2g），加入4ml 0.5mol的硫酸溶液，充分振摇后过滤后，向滤液中加入10ml三硝基苯酚试液，放置一会，产生的沉淀物用水冲洗，清洗并烘干（105℃），所得的固体物质按照熔点测定法测定，熔点应为150℃。
2.3取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑10mg），分别加入10mg锌粉、1ml水、0.25ml的盐酸，水浴加热5分钟，在冰中冷却，加入0.5ml的亚硝酸钠溶液，用氨基磺酸除去多余的亚硝酸盐。
加入0.5ml的2-萘酚溶液和2ml 5mol的氢氧化钠。
溶液应显橘红色。
3.有关物质3.1 供试品溶液：取本品适量，精密称定（约相当于甲硝唑0.2g），至100ml容量瓶，振摇5分钟，过滤，取续滤液适量，稀释至浓度为1mg/ml。
3.2对照品溶液：取2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相稀释至浓度为5μg/ml 溶液。
3.3 系统适用性溶液：分别精密称取本品及2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相配制成浓度分别为1mg/ml 和5μg/ml的溶液。
3.4色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱（20 cm×4.6 mm，10μm）。
3.5 流动相：甲醇：水相（0.01mol磷酸二氢钾）(30:70)3.6 流速：1ml/min3.7 检测波长：315nm3.8保留时间：记录色谱图至主峰保留时间的3倍。
3.9调整灵敏度，使得系统适用性试验中对照峰高为满量程的50%，系统适用性溶液中2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰与主峰分离度应大于10b。
3.10其它最大单杂的峰面积不超过2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰面积。
甲硝唑的质量检测方案
甲硝唑的质量检测方案一、引言甲硝唑是一种重要的抗感染药物，用于治疗多种细菌和寄生虫感染疾病。
为了确保甲硝唑的质量符合标准要求，制定和实施一个可靠的质量检测方案是至关重要的。
本文将介绍甲硝唑的质量检测方案，以确保其合格性和安全性。
二、原料检验甲硝唑的原料检验是确保其制备过程中的原料符合质量标准的关键步骤。
以下是甲硝唑原料检验的主要内容：1. 外观检查：对甲硝唑的外观进行全面检查，包括颜色、形状、气味等指标，确保没有明显异常。
2. 质量分析：采用适当的分析方法，如高效液相色谱法（HPLC），对甲硝唑进行定性和定量分析，确保药物的纯度和含量达到标准要求。
3. 杂质检测：使用适当的杂质检测方法，如气相色谱法（GC），检测甲硝唑中的有机溶剂、重金属、水分等杂质，保证药物的纯净度和安全性。
三、制剂检验甲硝唑的制剂检验是确保其制备过程中的各个环节和质量标准符合要求的重要环节。
以下是甲硝唑制剂检验的主要内容：1. 溶解度测定：用适当的溶剂测定甲硝唑的溶解度，确认药物在规定条件下的溶解度是否符合标准要求。
2. 含量测定：采用适当的方法，如紫外分光光度法，测定甲硝唑制剂中的有效成分含量，确保药物的质量符合标准。
3. 储存稳定性检验：将甲硝唑制剂置于不同贮存条件下，如高温、高湿等，一定时间后测定药物的含量变化，确认其稳定性和储存条件要求。
四、质量控制点检验为了进一步确保甲硝唑的质量，设立一系列质量控制点进行检验是必要的。
以下是甲硝唑质量控制点检验的主要内容：1. 外观检查：在药物生产过程的关键环节，如原料投料、反应过程中，对甲硝唑的外观进行检查，确保无异常情况发生。
2. 温度控制：监测甲硝唑制剂生产过程中的温度变化，确保生产温度符合要求，避免因温度过高或过低导致药物质量问题。
3. 反应时间控制：控制甲硝唑制剂的反应时间，以确保药物在反应过程中的充分反应，达到预期效果。
4. 成品检验：对甲硝唑成品进行全面检查，包括外观、含量、溶解度等指标，确保最终产品符合质量标准。
甲硝唑 及其质量分析
1 甲硝唑简介
本品为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇
【性状】本品为白色至微黄色的结晶或结晶 性粉末；有微臭，味苦而略咸。本品在乙 醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙 醚中极微溶解。
分子结构式：
药理作用
【类别】抗厌氧菌药、抗滴虫药 • 甲硝唑，主要用于治疗或预防上述厌氧菌引起的 系统或局部感染，如腹腔、消化道、女性生殖系、 【贮藏】遮光，密封保存 下呼吸道、皮肤及软组织、骨和关节等部位的厌 【制剂】（ 1）甲硝唑片（2）甲硝唑阴道泡腾片 氧菌感染，对败血症、心内膜炎、脑膜感染以及 （ 3）甲硝唑注射液（4）甲硝唑酸（5）甲硝唑 使用抗生素引起的结肠炎也有效。 胶囊（6）甲硝唑葡萄糖注射液 • 治疗破伤风常与破伤风抗毒素（TAT）联用。 • 还可用于口腔厌氧菌感染。
甲硝唑及其片剂 质量分析
第 三 组ຫໍສະໝຸດ 知识目标• 了解甲硝唑理化性质、特点及其用途
• 了解高效液相色谱仪的各个组成部件和作 用 • 掌握液相色谱法的原理及其方法 • 掌握原料药与制剂鉴别，检查、含量测定 的原理和常用方法
技能目标
• 能熟练制备流动相和液相样品 • 能独立按照高效液相色谱的操作标准规程 进行液相色谱的基本操作 • 能根据定性或定量分析要求完成数据处理， 结果验证的整个过程并准确表述分析结果 • 能正确进行原料药与制剂的分析操作和应 用
3 高效液相色谱使用标准流程
仪器：
仪 器 与 试 剂
1、微孔进样器：25μl定量进样管 2、液相色谱仪 色谱分析条件： 3、色谱柱 1、流动相配比：甲醇-水 4、电子天平 （20:80） 5、循环水式真空泵 2、流速：1ml/min 6、超声波清洗器 3、柱温：室温（温差变化不 大于2℃） 4、检测波长：320nm 试剂： 5、进样体积：20μl 1、甲硝唑标准溶液 2、已知甲硝唑样品溶液 3、乙腈（色谱纯） 4、乙醇（色谱纯） 5、高纯水或新蒸二次蒸馏水
甲硝唑片兽药质量标准
甲硝唑片兽药质量标准1. 药品的性状和物理性质甲硝唑片为白色或类白色片，无特殊气味。
硬度适中，易于破碎。
在水中易溶，乙醇中微溶。
外观应整洁，无裂片、霉变等异常。
每片甲硝唑片的重量应符合规定，以确保药物的有效性和安全性。
2. 药品的化学成分和结构甲硝唑片的主要化学成分是甲硝唑，其化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。
结构式为，具有旋光性和折射率等物理性质。
此外，应明确指出甲硝唑片的分子量、分子式、结构式等。
3. 药品的效价和纯度甲硝唑片的效价和纯度是衡量药品质量的重要指标。
通过高效液相色谱法等分析方法，可以检测甲硝唑片的效价和纯度。
一般而言，甲硝唑片的效价应不小于90%，纯度应不小于95%。
对于不合格的药品，需进行进一步的质量控制。
4. 药品的毒理学和安全性甲硝唑片的毒理学和安全性评价是其临床应用的基础。
根据最小中毒剂量、半数致死剂量等指标，可以评估甲硝唑片对宠物健康的影响。
在安全性方面，应进行长期毒性试验、致突变试验等评价项目，以验证药品的安全性。
5. 药品的抗菌谱和抗菌活性甲硝唑片具有广谱抗菌活性，对多种细菌和厌氧菌具有抑制作用。
其抗菌谱和抗菌活性需通过体内外抗菌试验等方法进行评价。
此外，应对其抗菌机理进行深入研究，为其临床应用提供理论依据。
6. 药品的抑菌谱和抑菌活性甲硝唑片对多种细菌和厌氧菌具有抑菌作用，应通过抑菌试验等方法对其抑菌谱和抑菌活性进行研究。
同时，对其抑菌机理也应进行探讨，为临床应用提供理论依据。
7. 药品的药动学和药效学甲硝唑片在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程需通过药动学研究进行明确。
此外，其药效学特性也应通过药效学试验等方法进行评价。
药物的有效率和纯度等指标需严格控制，以保证药品的安全性和有效性。
8. 药品的包装和贮藏甲硝唑片的包装和贮藏应符合规定，避免药品在包装和运输过程中受到污染和变质。
包装材料应清洁、无毒，并能保证药品的稳定性。
贮藏条件应符合甲硝唑片的特性，确保药品的质量和安全。
甲硝唑的质量检验
二、检查 1、溶出度检查（转篮法）：精密称取药物一 片（W释）放入转篮中，调节好转篮的高度（转篮 底距杯底25 mm处）。量取1000 ml经脱气的人工 胃液于溶出速率仪的玻璃杯内，加热至37摄氏度， 整个过程保持恒温。转速为100转/分。取样时间 间隔分别为5、10、15、25、40、50 min。每次 取样量均为1 ml。每次取样完成立即补加1 ml人 工胃液。每次取样量位置相同，大约固定在转篮 上方至液面1/2，离玻璃杯壁10 mm处。
【实验数据处理】 溶出度计算
溶出度F（%）=
A释 X W含
X100%
A含 X W释
表1
甲硝唑片溶出度试验结果
取样时间 （min） 吸光度 （A释） 溶出度F （%）
5
10 15 25 40 50
供试品浓度计算 C含 = A含/ ER7.2 供试品百分含量计算 A含 ― 为供试品（或其杂质）的吸 收度； ER― 为对照品在277 nm的吸收系 数； C含― 为供试品（或其杂质）的浓度； V含― 为供试品体积=171.16
【实验内容】 一、 鉴别 1、性状鉴别：本品为白色或类白色 片 ;色泽均匀；表面光滑。 2、化学鉴别（还原后发生重氮化偶 合反应）：取适量本品和铁粉，加入适量 盐酸溶解，必要时加热。再加入0.1mol/L亚 硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β -萘酚试液数 滴，生成橙红色沉淀。
3、光谱鉴别 a、紫外光谱：配制一定浓度的溶液， 照分光光度法测定，于220nm~400nm波长 范围内测定吸光度并作判断。
甲硝唑片的质量检验
【实验目的】 1. 熟悉甲硝锉的结构与理化性质 2. 掌握片剂的溶出度检查 3.学会根据化合物的结构性质设计定性、 定量分析的方法
【实验相关资料】 本品主要成分为甲硝锉，化学名为2甲基-5-硝基咪锉-1-乙醇。本品含甲硝锉应 为标示量的90.0%~110.0%。甲硝锉在乙醇 中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚 中极微溶。甲硝锉的最大和最小吸收波长 分别是277nm、244nm。甲硝锉为硝咪锉 类化合物，硝基被还原为氨基后可发生重 氮化偶合反应，具芳香性硝基化合物的一 般反应。
甲硝唑片的质量检测—甲硝唑片检查
检查方法
取10片，测定每片以标示量为100的相对含 量X，计算均值X、S和A值：A= 100 – X ， 判断：当A+1.80S≤15.0时，符合规定
A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定
表1 片剂重量差异限度
平均片重 0.30g以下 0.30g或0.30g以上
重量差异限度 ±7.5% ±5%
判断：依据Ch.P对片剂重量差异限度的规 定，20中超出重量差异限度的药片不得多 于2片，并不得有1 片超出限度的1倍。
注意
糖衣片的片心应检查重量差异并符合规 定，包糖衣后不再检查重量差异。
薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异 并符合规定。
适用范 围
检查指 标
特点
重量差异试快速
含量均匀度
小剂量片剂或教难混合均 匀者
每片含量偏离标示量的程 度 准确
大肠杆菌 不得检出
（6）溶出度的检查
溶出度
指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂 在规定溶剂中溶出的速度和程度。
是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里 的崩解和溶出情况的体外试验法
主要用于难以溶解的药物及控释、缓 释制剂
方法 取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊 篮（或烧杯）中，37±0.5℃恒温下，在规 定的溶液里按规定的转速操作，在规定时 间内测定药物的溶出量
（4）分散均匀性检查
分散片 照下述方法检查，应符合规定。
检查法： 取供试品2片，置20℃±1 ℃的
甲硝唑片质量标准
甲硝唑片1.含量95.0%~105.0%2.鉴别2.1 取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.1g），加入40ml三氯甲烷，振摇15min，过滤后，将滤液蒸干，收集残渣，照附录（II A）检测，残渣的红外吸收光谱应与甲硝唑对照品的吸收光谱一致。
2.2取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.2g），加入4ml 0.5mol的硫酸溶液，充分振摇后过滤后，向滤液中加入10ml三硝基苯酚试液，放置一会，产生的沉淀物用水冲洗，清洗并烘干（105℃），所得的固体物质按照熔点测定法测定，熔点应为150℃。
2.3取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑10mg），分别加入10mg锌粉、1ml水、0.25ml的盐酸，水浴加热5分钟，在冰中冷却，加入0.5ml的亚硝酸钠溶液，用氨基磺酸除去多余的亚硝酸盐。
加入0.5ml的2-萘酚溶液和2ml 5mol的氢氧化钠。
溶液应显橘红色。
3.有关物质3.1 供试品溶液：取本品适量，精密称定（约相当于甲硝唑0.2g），至100ml容量瓶，振摇5分钟，过滤，取续滤液适量，稀释至浓度为1mg/ml。
3.2对照品溶液：取2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相稀释至浓度为5μg/ml 溶液。
3.3 系统适用性溶液：分别精密称取本品及2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相配制成浓度分别为1mg/ml 和5μg/ml的溶液。
3.4色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱（20 cm×4.6 mm，10μm）。
3.5 流动相：甲醇：水相（0.01mol磷酸二氢钾）(30:70)3.6 流速：1ml/min3.7 检测波长：315nm3.8保留时间：记录色谱图至主峰保留时间的3倍。
3.9调整灵敏度，使得系统适用性试验中对照峰高为满量程的50%，系统适用性溶液中2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰与主峰分离度应大于10b。
3.10其它最大单杂的峰面积不超过2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰面积。
甲硝唑的质量检测方案
甲硝唑峰与杂质 I 峰的分离度应大于 2.0。 取本品约 100mg，放入 100ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml，
放入 25ml 量瓶中，用流动相稀释制稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取 2-甲基-5硝基咪唑（杂质 I ）对照品约 20mg，置于 100ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀， 作为对照品溶液；分别量取供试品溶液 2.0ml 与对照品溶液 1.0ml，置同一 100ml 量瓶中， 加流动相稀释至刻度，摇匀，再用流动相定量稀释 10 倍后作为对照溶液。照高效液相色谱 法试验，精密量取供试品溶液与对照溶液各 20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主 成分峰保留时间的 3 倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液中杂质 I 峰保留时间一致的 色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的 0.5 倍（0.1%）；各杂质峰面积的和 不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积（0.2%）。
蚀作用，注意安全。
（5）实验完必须清扫清洁，按流程处置各种物品，不得随意丢弃，并做好记录。
（6）禁止在实验室内喝水、吃东西，饮食用具不要带进实验室，以防止毒物污染，离
开必须洗净双手。
（7）普通伤口：以生理食盐水清洗伤口，以胶布固定。
（8）烧烫伤：以冷水冲洗 15 至 30 分钟至散热止痛，以生理食盐水擦试。
（2）色谱柱使用之前要队色谱柱进行平衡，用含 10%流动相中的有机溶剂的水溶液进行
排气和冲洗管路，一次 30 分钟左右，将色谱中的有机溶剂替换掉，然后至少用 10 倍柱体积
的流动相平衡色柱，直至基线平衡后方可进样。
（3）紫外可见分光光度计使用前必须先预热，调节各开关至工作处，校正仪器。
（4）实验过程中所使用的各种危险溶液应做好个人防护,硫酸、盐酸、氢氧化钠等有腐
甲硝唑片的实训报告总结
一、引言甲硝唑片作为一种常用的抗生素药物，具有广谱抗菌作用，主要用于治疗细菌和原虫感染。
为了提高我们的实验技能和药品检测分析能力，我们进行了甲硝唑片含量测定的实训。
以下是本次实训的总结报告。
二、实训目的1. 掌握甲硝唑片含量测定的原理和方法。
2. 提高实验操作技能和药品检测分析能力。
3. 培养严谨的实验态度和团队协作精神。
三、实训内容1. 甲硝唑片含量测定的原理甲硝唑片含量测定采用紫外分光光度法，通过测定甲硝唑在特定波长下的吸光度，根据标准曲线计算出样品中甲硝唑的含量。
2. 实验步骤（1）样品制备称取一定量的甲硝唑片，加入适量溶剂溶解，配制成一定浓度的甲硝唑溶液。
（2）标准曲线绘制配制一系列不同浓度的甲硝唑标准溶液，在特定波长下测定其吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
（3）样品测定将制备好的甲硝唑溶液在特定波长下测定吸光度，根据标准曲线计算出样品中甲硝唑的含量。
四、实训过程1. 实验前准备（1）熟悉实验原理和步骤，了解实验仪器和试剂。
（2）配制甲硝唑标准溶液。
（3）检查实验仪器，确保其正常工作。
2. 实验操作（1）按照实验步骤制备甲硝唑溶液。
（2）在特定波长下测定标准溶液和样品溶液的吸光度。
（3）绘制标准曲线，计算样品中甲硝唑的含量。
3. 实验结果分析（1）标准曲线线性良好，相关系数R²≥0.99。
（2）样品测定结果与理论值相符，实验误差在允许范围内。
五、实训总结1. 实验原理和方法本次实训采用紫外分光光度法测定甲硝唑片含量，该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点。
2. 实验操作技能通过本次实训，我们掌握了甲硝唑片含量测定的操作步骤，提高了实验操作技能。
在实验过程中，我们要注意以下几点：（1）精确称量样品和试剂。
（2）严格按照实验步骤操作，避免人为误差。
（3）保持实验仪器和环境的清洁。
3. 团队协作精神在实训过程中，我们相互协作，共同完成实验任务。
通过这次实训，我们更加深刻地体会到团队协作的重要性。
甲硝唑片一致性评价说明书
核准日期：修改日期：甲硝唑片说明书请仔细阅读说明书并在医师指导下使用。
严禁用于食品和饲料加工【药品名称】通用名称：甲硝唑片英文名称：Metronidazole Tablets汉语拼音：Jiaxiaozuo Pian【成份】本品活性成份为甲硝唑。
化学名称：2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。
化学结构式：分子式：C6H9N3O3分子量：171.16本品辅料为玉米淀粉、无水磷酸氢钙、聚维酮K30、硬脂酸镁、羟丙甲纤维素、聚乙二醇400。
【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。
【适应症】本品用于治疗和预防鉴定为或怀疑是由厌氧菌导致的感染。
本品对多种病原微生物有抑制活性，特别是拟杆菌属、梭杆菌门、梭菌属、真细菌类、消化球菌属、消化链球菌属、厌氧球菌和阴道加德纳氏菌。
也对滴虫、溶组织内阿米巴、贾第鞭毛虫、结肠小袋纤毛虫和麦地那龙线虫等有治疗作用。
本品在成人和儿童中的适应症如下：1. 厌氧菌感染（1）预防术后的厌氧菌感染，尤其是拟杆菌和厌氧链球菌引起的感染。
（2）用于治疗皮肤及软组织感染、骨骼和关节感染（作为辅助治疗）、心内膜炎、败血症、菌血症、腹膜炎、腹腔脓肿、肝脓肿、脑膜炎、脑脓肿、坏死性肺炎、脓胸、肺脓肿、骨髓炎、产褥期脓毒血症、盆腔脓肿、盆腔蜂窝织炎、子宫内膜炎、子宫肌内膜炎、输卵管卵巢脓肿、术后阴道穹窿感染和分离出病原性厌氧菌或者高度怀疑合并厌氧菌感染的术后伤口感染。
（3）由厌氧菌感染导致的腿部溃疡和压疮。
2. 滴虫病（1）女性（滴虫性阴道炎、泌尿道滴虫病等）和男性泌尿生殖系统滴虫病。
（2）治疗无症状的性伴侣。
3. 细菌性阴道病（也被称为非特异性阴道炎、厌氧性阴道炎或加德纳菌性阴道炎）。
4. 阿米巴病治疗所有形式的阿米巴病，包括肠和肠外阿米巴病（如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等），以及无症状阿米巴病。
5. 口腔感染（1）溃疡性牙龈炎。
（2）牙源性感染（如：急性冠周炎和急性根尖周炎）。
6. 贾第虫病、小袋虫病、皮肤利什曼病和麦地那龙线虫感染等。
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结构式：
二、作用
主要用于治疗或预防上述厌氧菌引起的系 统或局部感染，如腹腔，消化道，女性生殖 系，下呼吸道、皮肤及软组织，骨和关节等 部位的厌氧菌感染，对败血症，心内膜炎、 脑膜感染以及使用抗生素引起的结肠炎也有 效。治疗破伤风常与破伤风抗毒素（TAT） 联用。还可用于口腔厌氧菌感染。
三.鉴别
1.取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑 10mg），照甲硝唑项下的鉴别（1）项的 试验，显相同的反应。
2.取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑 0.2g)，加硫酸溶液（3→100）4ml，振摇 使甲硝唑溶解，过滤，滤液中加三硝基苯 酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀。
四.检查
溶出度
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体 制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。凡检 查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
( 2 ) 6片中，如有1~2片低于Q，但不低于 Q-10%，且其平均溶出量不低于Q； ( 3 ) 6片中，有1~2片低于Q，其中仅有一 片低于Q -10%,但不低于Q-20%,且其平均 溶出度不低于Q时，应另取6片复试；初、 复试的12片中有1~3片低于Q，其中仅有1 片低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平 均溶出量不低于Q。 以上结果判断中所示的10%、20%是 指相对于标示量的百分率（%）。
素质目标
规范操作，注意安全，遵守实验室各项规 章制度 认真负责，实事求是，坚持原则，一丝不 苟地依据标准进行检验和判定
团结合作，努力学习，不断提高基础理论 水平和操作技能
一.甲硝唑片的概况
名称：甲硝唑;Metronidazole 分子式：C6H9N3O3 分子量：171.15 性状：本品为白色或类白色片 类别：同甲硝唑 贮藏：遮光，密封保存
甲硝唑及其片剂的质量分析
许 佳 丽
叶 婷 婷
于 红 艳
尹 姗
张 帆
知识目标
1.了解甲硝锉理化性质、特点及其用途
2.了解高效液相色谱仪的各个组成部件和 作用 3.掌握液相色谱法的原理及其方法 4.掌握原料药与制剂鉴别，检查、含量、 定的原理和常用方法
技能目标
1.能熟练制备流动相和液相样品 2.能独立按照高效液相色谱的操作标准规程 进行液相色谱的基本操作 3.能根据定性或定量分析要求完成数据处理， 结果验证的整个过程并准确表述分析结果 4.能正确进行原料药与制剂的分析操作和应 用
测定法
测定前，应对仪器装置进行必要的调试， 使转篮底部距溶出杯的内底部25mm。 照溶出度测定法，分别量取经脱气处理的 盐酸溶液900ml，置各溶出杯内，加温，待 溶出介质温度恒定在37℃左右，取供试品6 片，分别投入6个干燥的转篮内，调节电动 机转速为每分钟100转，待其平稳后，将转 篮降入溶出杯中，自供试品接触溶介质起， 立即计时。
四.含量测定
高效液相色谱法
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水（20:80）为流动相;检测波长为320nm。理论 板数按甲硝唑峰计算不低于2000。 测定法 取本品20片，精密称定，研细， 精密称取适量，置于50ML量瓶中，加50%甲醇适 量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀释至刻度， 摇匀，滤过，精密量取5ML，置100ML量瓶中， 用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，注 入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲硝唑对照品 适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成 每1ML中约含有0.25MG的溶液，同法测定。按外 标法以峰面积计算，即得。
重量差异
检查法 ： 取供试品20片，精密称定总重量，求 得平均片中后，再分别精密称定每片的重量， 每片重量与平均片重相比较，按表中的规定， 超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不 得有一片超出一倍。
片剂重量差异限度表 平均片重或标示片重 重量差异限度
0.30g以下 0.30g及0.30g以上
±7.5% ±5%
高效液相色谱仪
定义：用高效液相色谱法对物质进行定性、 定量分析的仪器
工作原理
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色 谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的 流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入 流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内， 由于样 品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数， 在两相中作相对运动时， 经过反复多次的吸附- 解 吸的分配过程， 各组分在移动速度上产生较大的差 别， 被分离成单个组分依次从柱内流出， 通过检 测器时， 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪， 数据以图谱形式打印出来
思考题
1.药物片剂含量的表示方法是什么？
相当于标示量的百分含量表示பைடு நூலகம்
2.什么叫溶出度？ 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制 剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。
3.凡检查溶出度的制剂不再检查的项目是什 么？
崩解时限
经30分钟时，吸取溶出液适量，立即用适 当的微孔滤膜滤过，精密量取滤液3ml，量 50ml量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇 匀。 照紫外-可见分光光度法，在277nm 的波长处测定吸光度，按C6H9N3O3的吸 收系数为377计算每片的溶出量。限度为标 示量的80％( Q )，应符合规定。 结果判断 符合下述条件之一者， 可判为符合规定： （1）6片中每片的溶出量按标示含量计算， 均应不低于规定限度;