紫外可见分光光度法含量测定word版本
(完整word版)新-实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究.docx
实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究一、目的要求1.掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。
2.熟悉建立分析方法的基本思路。
3.掌握紫外分光光度法的原理及操作。
二、实验原理对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统,在0.4%氢氧化钠溶液中,于257nm波长处有最大吸收,其吸收系数为E1cm1%715。
C8H9 NO2151.16三、仪器与试剂对乙酰氨基酚片,对乙酰氨基酚对照品,氢氧化钠,容量瓶,量筒,紫外分光光度计,研钵。
四、实验步骤1.线性与浓度范围取对乙酰胺基酚对照品约40mg,精密称定,置 250mL量瓶中,加 0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后,加水稀释至刻度,摇匀。
分别精密量取2, 4, 6, 8,10, 12mL,置 100mL量瓶中,加入 0.4%氢氧化钠溶液10mL,加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在 257nm的波长处测定吸收度。
将浓度 C 对吸收度 A 回归,得线性回归方程:A=a+bC(r= ,n=6) 。
线性浓度范围 0.0032 ~ 0.0192mg/mL.2.供试品测定法取本品 10 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚 40mg),置 250ml 量瓶中,加0.4 %氢氧化钠溶液50ml 及水 50ml ,振摇 15 分钟,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,置 100ml量瓶中,加 0.4 %氢氧化钠溶液 10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm 的波长处测定吸收度,按 C8H9NO2的吸收系数(E1cm1%)为715计算,即得。
3.回收率试验取本品 10 片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚 40mg),共 6 份,置 250ml 量瓶中,按 1: 1 比例,分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品,其余照“供试品测定法” 项下的方法操作,按标准曲线法或百分吸收系数法计算回收率。
4.精密度试验照“供试品测定”项下的方法操作,计算片剂含量相当于标示量的百分数, 6 份测定结果的相对标准偏差(RSD)即为精密度试验结果。
(完整word版)重金属检测方法汇总
重金属检测方法汇总重金属检测方法及应用一、重金属的危害特性从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。
我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。
(一)自然性:长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。
有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。
但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。
所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。
铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。
(二)毒性:决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。
例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。
在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L之间。
(三)时空分布性:污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。
(四)活性和持久性:活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。
活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。
如汞可转化成甲基汞,毒性很强。
与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。
(五)生物可分解性:有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。
紫外-可见分光光度法
E=A / C C为100ml溶液中所含被测物质的重量 (按干燥品或无水物计算),g
(C = 0.003001g ×(1-水分)/ 100ml)
二.鉴别: 按各该品种项下的规定,测定供试品
溶液在有关波长处的最大及最小吸收,有 的并须测定其各最大吸收峰值或最大吸收 与最小吸收的比值,均应符合规定。
在高精度的分析测定中(紫外区尤其 重要),吸收池要挑选配对。因为吸收池 材料本身的吸光特征以及吸收池的光程长 度的精度等对分析结果都有影响。
玻璃吸收池因为能吸收紫外光,故只 能用于320nm以上的可见光区。
石英吸收池因不吸收紫外光而常用 于300nm以下的紫外光区,但也可用于 可见光区。
最常用的光路长度为: 1cm的吸收池。
表示方法:
(1)百分吸收系数(E):
以
E 1% 1cm
表示。
E=A/C(%)×L(cm)
中国药典规定的吸收系数即为
E 1% 1cm
。
在用吸收系数法计算含量时,E11c%m 通常要
大于100
(2)摩尔吸收系数(ε):
当溶液的浓度(C)为1mol/L,光路长 度(L)为1cm时,相应的吸光度为摩尔吸 收系数,以ε表示。
通常使用的紫外-可见分光光度计的工作波长 范围为190~900nm。
第二节 光吸收基本定律和吸收系数
1.光吸收基本定律: 比尔—郎伯(Beer—Lambert)定律
为光吸收基本定律,是分光光度分析的 理论基础。 Lambert于1730年提出了光 强度与吸收介质厚度的关系。1852年 Beer提出了光强度与吸收介质中吸光物 质浓度之间的关系。
光源为空心阴极灯。每种元素都 有各自的空心阴极灯,因此原子 吸收光谱是锐线光谱。
紫外可见分光光度计的曲线绘制Word版
一、测定溶液中物质的含量可见或紫外分光光度法都可用于测定溶液中物质的含量。
测定标准溶液(浓度已知的溶液)和未知液(浓度待测定的溶液)的吸光度,进行比较,由于所用吸收池的厚度是一样的。
也可以先测出不同浓度的标准液的吸光度,绘制标准曲线,在选定的浓度范围内标准曲线应该是一条直线,然后测定出未知液的吸光度,即可从标准曲线上查到其相对应的浓度。
含量测定时所用波长通常要选择被测物质的最大吸收波长,这样做有两个好处:⑴灵敏度大,物质在含量上的稍许变化将引起较大的吸光度差异;⑵可以避免其它物质的干扰。
二、用紫外光谱鉴定化合物使用分光光度计可以绘制吸收光谱曲线。
方法是用各种波长不同的单色光分别通过某一浓度的溶液,测定此溶液对每一种单色光的吸光度,然后以波长为横座标,以吸光度为纵座标绘制吸光度──波长曲线,此曲线即吸收光谱曲线。
各种物质有它自己一定的吸收光谱曲线,因此用吸收光谱曲线图可以进行物质种类的鉴定。
当一种未知物质的吸收光谱曲线和某一已知物质的吸收光谱曲线开关一样时,则很可能它们是同一物质。
一定物质在不同浓度时,其吸收光谱曲线中,峰值的大小不同,但形状相似,即吸收高峰和低峰的波长是一定不变的。
紫外线吸收是由不饱和的结构造成的,含有双键的化合物表现出吸收峰。
紫外吸收光谱比较简单,同一种物质的紫外吸收光谱应完全一致,但具有相同吸收光谱的化合物其结构不一定相同。
除了特殊情况外,单独依靠紫外吸收光谱决定一个未知物结构,必须与其它方法配合。
紫外吸收光谱分析主要用于已知物质的定量分析和纯度分析。
选几个体积梯度,然后稀释成相同的体积,得到了不同浓度C的几个标准溶液样组,用紫外分光光度计分别测得相应的吸光度A1、A2、A3……,然后要以浓度为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制曲线。
当然有时候根据实际需要,也会有小小的变动。
配制标准溶液,用紫外可见分光光度计测量,得到浓度与吸光度的曲线,并且利用线性拟合得到回归方程,直接利用Origin的线性拟合功能得到的方程往往截距不等于零,即方程的形式为y=A+Bx。
紫外可见分光光度法测定药物含量的计算实例.
(二)分光光度法
对乙酰氨基酚原料药含量测定
A 1 V D
含量%
E 1% 1cm
100
100 %
m
0.582 1 250 100
715 100
5 100% 99.05%
0.0411
(二)分光光度法
甲氧苄啶注射液(规格2 ml:0.1g)含量测定
精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,用稀醋酸稀释至刻度 ,摇匀,精密量取1ml置100ml量瓶中,用稀醋酸稀释至刻度, 摇匀。照紫外-可见分光光度法,在271nm波长处测定吸光度为 0.420。另取甲氧苄啶对照品适量0.05134g,置25ml量瓶中,用 稀醋酸稀释至刻度,精密量取1ml置100ml量瓶中,用稀醋酸稀 释至刻度,摇匀。在271nm波长处测定吸光度为0.416,计算甲 氧苄啶标示量百分含量。
Байду номын сангаас
(二)分光光度法
甲氧苄啶注射液(规格2 ml:0.1g)含量测定
标示量%
cR
Ax AR
D
每支容量
100%
S
0.05134 0.420 25 100 2 25100 0.416 1 1 100% 103.7%
0.1
药物分析/药物的含量测定
紫外可见分光光度 法测定药物含量的 计算实例
制作人:谭韬
(二)分光光度法
对乙酰氨基酚原料药含量测定
精密称取对乙酰氨基酚0.04110g,置250ml量瓶中,加 0.4%氢氧化钠溶液50ml,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml, 置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇 匀。依照分光光度法,在257nm波长处测得吸收度为0.582。 按C8H9NO2的百分吸收系数为715计算对乙酰氨基酚的百分含 量
(完整word版)紫外可见分光光度法题库(计算题)
紫外可见分光光度法题库(计算题)1. 浓度 0.0750mol/L Co(NO3)2溶液在 550nm 处的吸光度为 0.380。
在同一比色皿,相同波长下测得另一 Co(NO3)2溶液的吸光度为 0.260,试求该溶液的浓度。
答:A1 = εbc1 A2 = εbc2A2/A1 = c2/c1c2= (A2/A1)⋅c1 = (0.260/0.380)×0.0750 = 0.0513 mol/L2. 某化合物的最大吸收波长λmax= 280nm,光线通过该化合物的 1.0×10-5mol/L溶液时,透射比为 50%(用 2cm 吸收池),求该化合物在 280nm 处的摩尔吸收系数。
答:A = εbc , 而A = -lg Tε= -lg T/bc = -lg0.50/(1.0×10-5×2 )= 1.5×1043. 苯胺的λmax=280nm时, 其摩尔吸收系数ε=1430, 若采用1.0cm吸收池, 要制备透射比为30%的苯胺水溶液100mL需要多少克苯胺? [M(苯胺)为93]答:-lg(I/I0)=εbc已知b=1.0cm, ε=1430-lg(I/I0)=-lg0.30=0.52∴c=-lg(I/I0)/εb=0.52/(1430×1.0)=3.6×10-4mol/L故 93×3.6×10-4×100/1000=0.0034(g)即制备100mL溶液需要0.0034g苯胺。
4. 据报道, Pd与4,4'-双( 二甲基氨基 )硫代二苯甲酮的配合反应是测定Pd的最灵敏显色反应之一, 其摩尔吸收系数高达2.12×105L/(moL·cm)。
假定最小可测吸光度为0.001, 所用吸收池的光程为10cm, 问用分光光度法测定Pd的最低可能浓度是多少? 如果吸收池的容积为10mL,可以测定的最小质量Pd量是多少? [A r(Pd)为106.4]答:A=εbcc=A/bε=0.001/(10×2.12×105)=4.72×10-10mol/L106.4×4.72×10-10×10/1000=5.02×10-10g=0.502ng5. 0.500g钢样溶解后, 以Ag+作催化剂, 用过硫酸铵将试样中的Mn氧化成高锰酸根, 然后将试样稀释至250.0mL, 于540nm处, 用1.00cm吸收池测得吸光度为0.393。
紫外可见分光光度法(鉴别、检查、含量测定)
紫外-可见分光光度法紫外分光光度:紫外光区特定波长内的吸收度,被测物质或杂质的定性和定量紫外-可见分光光度计的工作波长:190-900nm近紫外区(氘灯)200-400nm 可见光区(碘钨灯)400-850nm定量分析:①最大吸收波长处测出吸收度②对照品或百分吸收系数算出被测物或杂质的含量双光束光栅型紫外-可见分光光度计波长准确度误差±0.5nm一、样品测定:⑴吸收系数测定:①按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法配制供试液②在规定的波长测定其吸收度③计算吸收系数,应符合规定范围⑵鉴别与检查:按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定测定供试品在有关波长处的最大或最小吸收,或最大吸收峰值或最大或最小吸收的比值,应符合规定⑶含量测定:①对照品比较法㈠按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法分别配制对照品和供试品溶液注:对照品中所测成分的量应在供试品中所测成分标示量的(100±100)%以内㈡用同一溶剂,在规定的波长处测定供试品和对照品的吸收度②吸收系数法㈠按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法配制供试品溶液㈡在规定波长(±1nm)处测定其吸收度㈢按食品药品监督管理局标准的该药品在规定的条件下给出的吸收系数计算含量具体过程对照品比较法①调节波长测吸光度(吸光度最大波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内)②A样品的吸光度:A对照品的吸光度= C样品:C对照品(C为浓度,mg/ml)C样品=A样品的吸光度×C对照品/A对照品的吸光度C样品×A对照品的吸光度= A样品的吸光度×C对照品P﹪(所含物质占标示量的百分比)= C供试品-稀释后的对照品×A对照品的吸光度/ A 样品的吸光度×C对照品×供试品的标示含量例1奥硝唑含量(紫外分光光度计):⑴对照品①取0.0113g奥硝唑溶于100ml的容量瓶中稀释至100ml②从容量瓶中取出5ml③再用蒸馏水稀释至50 ml在319nm处测得对照品A(吸光度)=0.465⑵供试品①取5ml供试品于100lml的容量瓶中稀释至100ml②从容量瓶中取出5ml③用蒸馏水稀释至25ml319nm处供试品A1=0.413 供试品A2=0.417⑶①P﹪(所含物质占标示量的百分比)=0.413供试品的吸光度ⅹ(0.0113g/100ml)对照品浓度ⅹ(5/50) / 0.465对照品的吸光度ⅹ(5ml/100ml) ⅹ(1/25ml)ⅹ0.5g﹪ml标示含量供试品浓度ⅹ 100﹪=100.36﹪注:0.5﹪(供试品的标示含量)表示100ml 0.5g②P﹪= P1﹪+ P2﹪ /2。
紫外可见分光光度法测定维生素B12含量
紫外可见分光光度法测定维生素B12含量作者:作者:靳月琴郭丽敏宋建荣杨金香刘海林陈文斌作者单位:长治医学院化学综合实验室(046000)【摘要】目的:探讨维生素B12片剂中维生素B12的含量测定方法。
方法:紫外可见分光光度法。
样品以标准曲线法为测定含量依据,在361 nm的波长处测定吸光度。
结果:维生素B12在5 μg/mL~100 μg/mL浓度范围线性关系良好。
回归方程Y=0.0193X+0.048,r=0.9937。
结论:测定的5个不同批号样品其含量均在标示范围之内,该方法简便、准确、灵敏度高。
【关键词】紫外可见分光光度法;维生素B12片剂;含量测定The Content Measurement of V-B12 by UV-VisJin Yueqin,Guo Limin,Shong Jianrong,et al.Department of Chemistry Complex Laboratory of Changzhi Medical CollegeAbstract Objective:The measurement method of V-B12 content in tablet is established.Methods:UV-Vis The absorption is measured at 361 nm according to calibration carve method.Results:The linear range is in 5 μg/mL~100 μg/mL and the regression equation is Y=0.0193X+0.048,r=0.9937.Conclusion:The measurement is done in 5 kind of lot number and the result indicate that the V-B12 content in tablet corresponds with standard range. This method is simple, accurate and high sensitivity.Key words UV-Vis;V-B12 tablet;Content measurement维生素B12是含钴的有机药物,为深红色结晶,又称为红色维生素B12或氰钴胺,是唯一含有主要矿物质的维生素。
(完整word版)紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法1 简述紫外-可见分光光度法是在190-800nm 波长范围内测定物质的吸光度,用于鉴别、杂质检查和含量测定的方法。
定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸光度,然后用对照品或吸收系数求算出被测物质的含量,多用于制剂的含量测定;对已知物质定性可用吸收峰波长或吸光度比值作为鉴别方法;若该物质本身在紫外光区无吸收,而其杂质在紫外光区有相当强度的吸收,或杂质的吸收峰处该物质无吸收,则可用本法作杂质检查。
物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生,因此,紫外吸收主要决定于分子的电子结构,故紫外光谱又称电子光谱。
有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环等发色基团,均可在紫外区(200~400nm )或可见光区(400~850nm )产生吸收。
通常使用的紫外-可见分光光度计的工作波长范围为190~900nm 。
紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。
朗伯-比尔(Lambert-Beer )定律为光的吸收定律,它是紫外-可见分光光度法定量分析的依据,其数学表达式为: A=logT1=ECL 式中 A 为吸光度;T 为透光率;E 为吸收系数;C 为溶液浓度;L 为光路长度。
如溶液的浓度(C )为1%(g/ml ),光路长度(L )为lcm ,相应的吸光度即为吸收系数以%11cm E 表示。
如溶液的浓度(C )为摩尔浓度(mol/L ),光路长度为lcm 时,则相应有吸收系数为摩尔吸收系数,以ε表示。
2 仪器紫外-可见分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。
为了满足紫外-可见光区全波长范围的测定,仪器备有二种光源,即氘灯和碘钨灯,前者用于紫外区,后者用于可见光区。
单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件,聚焦透镜或反射镜等组成。
色散元件有棱镜和光栅二种,棱镜多用天然石英或熔融硅石制成,对200~40Onm波长光的色散能力很强,对600nm以上波长的光色散能力较差,棱镜色散所得的光谱为非匀排光谱。
紫外-可见分光光度法测定
紫外-可见分光光度法测定全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:紫外-可见分光光度法是一种广泛应用于化学分析领域的光谱分析技术。
该技术通过测量物质在紫外-可见光谱范围内吸收或发射的光线强度,来确定样品的化学成分和浓度。
它具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点,因而被广泛用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
在紫外-可见光谱中,紫外光谱通常指波长范围为200-400纳米(nm),可见光谱通常指波长范围为400-700nm。
物质在紫外-可见光谱范围内的吸收光谱是由电子跃迁引起的,不同种类的物质对不同波长的光线有不同的吸收特性,因而可以通过测量样品在不同波长下吸收光强度的变化来推断样品中的化学物质所含有的共轭结构和它的质量浓度。
紫外-可见分光光度法的主要仪器是紫外-可见分光光度计,它由光源、样品室、分光器、检测器和数据处理系统等部分组成。
在实验中,首先要选择合适的波长范围进行分析,然后将样品溶解于适当的溶剂中,放入样品室中进行测量。
当光线穿过样品之后,被检测器捕捉到,根据检测到的光强度差异来推断样品中的化合物。
紫外-可见分光光度法在化学分析中有着广泛的应用。
比如在制药行业中,可以用于药物的含量测定、纯度检验等;在环境监测领域中,可以用于监测水体中有机和无机物质的含量;在食品安全领域中,可用于检测食品中的添加剂是否合格等。
紫外-可见分光光度法是一种准确、快速、简便的化学分析方法,具有广泛的应用前景。
随着科学技术的不断发展,它将在更多的领域中得到应用,为人们的生活和工作带来更多的便利。
第二篇示例:紫外-可见分光光度法是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、生物、环境、药物等领域。
本文将通过介绍紫外-可见分光光度法的原理、仪器和应用,来深入了解该技术的特点和优势。
紫外-可见分光光度法是一种基于分子吸收特性的分析方法。
在紫外-可见光谱区域,分子会吸收特定波长的光线,被激发到高能级状态,并发生颜色变化。
通过检测吸收光强度的变化,可以确定样品中目标物质的浓度。
分析化学教材(系列一)Word版
分析化学教材(系列一)目 录第一章 绪论第二章 误差和分析数据处理 第三章 滴定分析法概论 第四章 酸碱滴定法 第五章 配位滴定法 第六章 氧化还原滴定法 第七章 沉淀滴定法和重量分析法 第八章 电位法和永停滴定法 第九章 光谱分析法概论 第十章 紫外可见分光光度法 第十一章 荧光分析法 第十二章 红外吸收光谱法 第十三章 原子吸收分光光度法第十四章核磁共振波谱法第十五章 质谱法 第十六章 色谱分析法概论 第十七章 气相色谱法 第十八章 高效液相色谱法 第十九章 平面色谱法 第二十章 毛细管电泳法 第二十一章 色谱联用分析法 附录一 元素的相对原子质量(2005) 附录二 常用化合物的相对分子质量 附录三 中华人民共和国法定计量单位 附录四 国际制(SI )单位与cgs 单位换算及常用物理化学常数附录五常用酸、碱在水中的离解常数(25℃)附录六配位滴定有关常数附录七常用电极电位附录八难溶化合物的溶度积常数(25℃,I=0)附录九标准缓冲溶液的pH(0—95℃)附录十主要基团的红外特征吸收峰附录十一质子化学位移表附录十二质谱中常见的中性碎片与碎片离子附录十三气相色谱法用表参考文献英文索引中文索引目录第三版前言第二版前言第一版前言第1章绪论第2章误差和分析数据处理第3章重量分析法第4章滴定分析法概论第5章酸碱滴定法第6章络合滴定法第7章沉淀滴定法第8章氧化还原滴定法第9章取样与样品预处理方法附录附录Ⅰ中华人民共和国法定计量单位附录Ⅱ分析化学中常用的物理化学常数及物理量附录Ⅲ国际相对原子质量表附录Ⅳ常用相对分子质量表附录Ⅴ酸、碱在水中的离解常数附录Ⅵ常用标准缓冲溶液的pH(0~60℃)附录Ⅶ络合滴定有关常数附录Ⅷ标准电极电位及条件电位表附录Ⅸ难溶化合物的溶度积(Ksp) 符号表第1章概论1.1 定量分析概述1.1.1 分析化学的任务和作用1.1.2 定量分析过程1.1.3 定量分析方法1.2 滴定分析法概述1.2.1 滴定分析法对反应的要求和滴定方式1.2.2 基准物质和标准溶液1.2.3 滴定分析中的体积测量1.2.4 滴定分析的计算思考题习题第2章误差与分析数据处理2.1 有关误差的一些基本概念2.1.1 误差的表征——准确度与精密度2.1.2 误差的表示——误差与偏差2.1.3 误差的分类——系统误差与随机误差2.2 随机误差的分布2.2.1 频率分布2.2.2 正态分布2.2.3 随机误差的区间概率2.3 有限数据的统计处理2.3.1 数据的集中趋势和分散程度的表示——对μ和σ2.3.2 总体均值的置信区间——对μ的区别间估计2.3.3 显著性检验2.3.4 异常值的检验2.4 测定方法的选择与测定准确度的提高2.5 有效数字思考题习题第3章酸碱平衡与酸碱滴定法3.1 酸碱反应3.1.2 酸碱反应的平衡常数3.1.3 活度与浓度,平衡常数的几种形式3.2 酸度对弱酸(碱)形态分布的影响3.2.1 一元弱酸溶液中各种形态的分布3.2.2 多元酸溶液中各种形态的分布3.2.3 浓度对数图3.3 酸碱溶液的H+浓度计算3.3.1 水溶液中酸碱平衡处理的方法3.3.2 一元弱酸(碱)溶液pH的计算3.3.3 两性物质溶液pH的计算3.3.4 多元弱酸溶液pH的计算3.3.5 一元弱酸及其共轭碱(HA+A)混合溶液pH的计算3.3.6 强酸(碱)溶液pH的计算3.3.7 混合酸和混合碱溶液pH的计算3.4 酸碱缓冲溶液3.4.1 缓冲容量和缓冲范围3.4.2 缓冲溶液的选择3.4.3 标准缓冲溶液3.5 酸碱指示剂3.5.1 酸碱指示剂的作用原理3.5.2 影响指示剂变色间隔的因素3.5.3 混合指示剂3.6 酸碱滴定曲线和指示剂的选择3.6.1 强碱滴定强酸或强酸滴定强碱3.6.2 一元弱酸(碱)的滴定3.6.3 滴定一元弱(弱碱)及其与强酸(强碱)混合物的总结3.6.4 多元酸和多元碱的滴定3.7 终点误差3.7.1 代数法计算终点误差图及其应用3.7.2 终点误差公式和终点误差图及其应用3.8 酸碱滴定法的应用3.8.1 酸碱标准溶液的配制与标定……第4章络合滴定法第5章氧化还原滴定法第6章沉淀重量与沉淀滴定法第7章分光光度法第8章分析化学中常用的分离方法第9章其他常用仪器分析方法附录目录编写说明第1章绪论第1节分析化学的任务与作用第2节分析化学方法的分类第3节试样分析的基本程序第4节分析化学的发展与趋势第2章误差和分析数据的处理第1节误差第2节测量值的准确度和精密度第3节有效数字及其运算法则第4节分析数据的统计处理与分析结果的表示方法第5节相关与回归思考与练习第3章重量分析法第1节挥发法第2节萃取法第3节沉淀法思考与练习第4章滴定分析法概论第1节滴定反应类型与滴定方式第2节基准物质与标准溶液第3节滴定分析的计算思考与练习第5章酸碱滴定法第1节水溶液中的酸碱平衡第2节基本原理第3节滴定终点误差第4节应用与示例第5节非水滴定法思考与练习第6章沉淀滴定法第1节基本原理第2节应用与示例思考与练习第7章配位滴定法第1节配位平衡第2节基本原理第3节滴定条件的选择第4节应用与示例思考与练习第8章氧化还原滴定法第9章电位法和永停滴定法参考资料附录目录符号缩写或简称第一篇概述第1章分析化学的目的及其对社会的重要性1.1 分析化学的目的:对社会的基本重要性1.2 分析化学的目的:作为问题解决者的分析化学家1.3 非常规实验实应用分析化学的目的参考文献第2章分析过程2.1 概述2.2 全分析过程2.3 工作特性2.4 分析化学中的误差参考文献第3章质量保证和质量控制3.1 分析化学的质量和目标3.2 分析方法3.3 如何保证准确度3.4 质是保证和质是控制受规章限制的方面3.5 结论参考文献第二篇化学分析第4章化学分析的基本原理第5章色谱法第6章动力学与催化第7章化学分析的方法及其应用第三篇物理分析第8章元素分析第9章化合物和分子特效分析第10章微束流和表面分析第11章结构分析第四篇基于计算机的分析化学(COBAC)第12章化学计理学第13章计算机软硬件及分析仪器接口第五篇全分析系统第14章联用技术第15章微分析系统第16章过程分析化学VI. 附录汉英索引英汉索引目录总序出版说明第二版前言第一版前言符号表绪论0.1 分析化学的任务与作用0.2 分析方法的分类0.3 发展中的分析化学1 分析质量保证1.1 分析化学中关于误差的一些基本概念 1.2 有效数字及其运算规则1.3 分析数据的统计处理1.4 提高分析结果准确度的方法小结习题分析化学前沿领域简介——化学计量学2 化学分析法2.1 滴定分析概述2.2 滴定分析的基本理论2.3 确定滴定终点的方法2.4 滴定条件选择2.5 滴定分析的应用2.6 重理分析法小结习题化学大师Liebig3 分离分析方法3.1 分析试样的制备和分解3.2 沉淀分离法3.3 溶齐萃取分离法3.4 离子交换分离法3.5 挥发和蒸馏分离法3.6 气相色谱法3.7 高效液相色谱法3.8 色谱分离技术发展简介3.9 膜分离法3.10 激光分离法3.11 复杂试样分析实例3.12 分离技术的发展趋势小结习题科学家及其思维方法简介——色谱学家马丁4 原子光谱分析法4.1 原子吸收分光光度法4.2 原子发射光谱分析法小结习题著名化学家本生对分析化学的贡献5 分子光谱分析法5.1 紫外-可见分光光度法5.2 红外光谱法5.3 分子发光分析法小结习题光分析化学前沿简介——光化学传感器6 核磁共振谱法6.1 基本原理6.2 核磁共振谱仪6.3 化学位移6.4 自旋偶合与自旋裂分6.5 核磁共振谱图解析6.6 13C核磁共振谱小结习题生物分子的革命性分析方法7 质谱法7.1 基本原理7.2 质谱仪7.3 离子的主要类型7.4 有机化合物质谱7.5 质谱图解析7.6 飞行时间质谱简介7.7 UV、IR、NMR和MS四谱综合解析小结习题科学展望——2000年诺贝尔化学奖简介8 电化学分析法8.1 电位分析法8.2 极谱法和伏安法8.3 库仑分析法8.4 电分析化学新进展小结习题2003年诺贝尔化学奖得主阿格雷和麦金农参考文献附录后记目录第1篇分析化学基础第1章分析化学导言1.1 分析化学的定义、任务和作用1.2 分析化学的特点和分类1.3 分析化学的发展趋势1.4 学习分析化学课程的方法思考题第2章试样的采集、制备与分解2.1 试样的采集2.2 固体物料试样的制备2.3 试样的分解思考题第3章定量分析中的误差及数据处理3.1 误差的基本概念3.2 误差的传递3.3 有效数字的表示与运算规则3.4 随机误差的正态分布3.5 少量数据的统计处理3.6 数据的评价——显著性检验、异常值的取舍3.7 回归分析3.8 提高分析结果准确度的方法思考题习题第2篇化学分析法第4章化学分析法概述4.1 化学分析法概述4.2 滴定分析法概述4.3 标准溶液与基准物4.4 化学分析法的计算思考题习题第5章酸碱滴定法第6章配位滴定法第7章氧化还原滴定法第8章沉淀滴定法第9章重量分析法第3篇仪器分析法第10章仪器分析法概述第11章紫外可见吸收光谱法第12章原子吸收光谱法第13章电位分析法第14章气相色谱法第4篇复杂物质分析第15章定量分析中的分离及富集方法第16章复杂物质分析示例附录参考文献目录第1章绪论第1节分析化学的任务和作用第2节分析化学的分类一、化学分析与仪器分析二、定性分析、定量分析和结构分析三、无机分析和有机分析四、常量分析、半微量分析和微量分析五、例行分析和仲裁分析第3节试样分析的基本程序一、取样二、分析试液的制备三、分析测定四、分析结果的计算与评价第4节分析化学的发展与趋势第2章误差和分析数据的处理第1节概述第2节定量分析误差一、系统误差和偶然误差二、绝对误差和相对误差三、准确度与精密度四、提高分析准确度的方法第3节有效数字及其运算法则一、有效数字二、有效数字的运算法则三、有效数字的运算法则在分析化学中的应用第4节分析数据的统计处理与分析结果的表示方法一、偶然误差的正态分布二、实验数据的统计处理三、可疑值的取舍四、分析数据处理与报告第3章重量分析法第1节概述第2节挥发法一、定义二、操作过程三、应用第3节萃取法一、定义及分类二、操作过程三、应用第4节沉淀法一、沉淀重量法二、沉淀的溶解度及影响因素三、沉淀的纯度及其影响因素四、沉淀的类型与沉淀条件五、沉淀法中的计算第5节应用一、药物含量测定二、药物纯度检查第4章滴定分析法概论第1节概述第2节滴定方式一、直接滴定法二、反滴定法三、置换滴定法四、间接滴定法第3节基准物质和标准溶液一、基准物质二、标准溶液三、标准溶液浓度的表示第4节滴定分析中的计算一、计算依据二、计算示例第5章酸碱滴定法第1节概述第2节水溶液中的酸碱平衡一、酸碱质子理论二、溶液中酸碱组分的分布三、酸碱溶液中H+浓度的计算第3节酸碱指示剂一、酸碱指示剂的变色原理二、酸碱指示剂的理论变色点和变色范围三、影响指示剂变色范围的因素四、混合指示剂第4节酸碱滴定法的基本原理……第6章沉淀滴定法第7章配位滴定法第8章氧化还原滴定法第9章电位分析法第10章紫外-可见分光光度法第11章荧光分析法第12章红外分光光度法第13章原子吸收分光光度法第14章经典液相色谱法第15章气相色谱法第16章高效液相色谱法第17章其他分析方法实验部分参考文献附录《分析化学》教学基本要求目录第一章绪论第一节分析化学的任务和作用第二节分析方法的分类一、定性分析、定量分析和结构分析二、无机分析和有机分析三、常量、半微量、微量、超微量分析四、化学分析和仪器分析五、例行分析、仲裁分析和快速分析第三节分析化学的发展趋势一、分析理论与其他学科相互渗透二、分析技术的发展趋势本章小结思考题与习题第二章定量分析误差和分析数据的处理第一节定量分析误差的种类和来源一、系统误差二、随机误差第二节准确度与精密度一、准确度与误差二、精密度与偏差三、准确度与精密度的关系第三节随机误差的正态分布一、频率分布二、正态分布三、随机误差的区间概率第四节有限测定数据的统计处理一、置信度与μ的置信区间二、可疑测定值的取舍三、显著性检验第五节提高分析结果准确度的方法一、选择适当的分析方法二、减小测量的相对误差三、检验和消除系统误差四、减小随机误差第六节有效数字及其运算规则一、有效数字的意义和位数二、数字修约规则三、有效数字的运算规则本章小结思考题与习题第三章滴定分析法概论第一节滴定分析法的分类及滴定方式一、滴定分析法的分类二、滴定分析法对化学反应的要求三、滴定方式第二节滴定分析的标准溶液一、标准溶液浓度的表示方法二、化学试剂的规格与基准物质三、标准溶液的配制第三节滴定分析的有关计算一、滴定分析计算的理论依据二、滴定分析计算示例本章小结思考题与习题第四章酸碱滴定法第一节酸碱反应及其平衡常数一、酸碱反应及其实质二、酸碱反应的平衡常数以及共轭酸碱对Ka与Kb的关系第二节酸碱溶液中各型体的分布系数与分布曲线一、一元弱酸(碱)溶液中各型体的分布系数与分布曲线二、多元酸(碱)溶液中各型体的分布系数与分布曲线第三节酸碱溶液pH的计算一、质子等衡式(质子条件式)二、酸碱溶液pH的计算第四节酸碱指示剂一、酸碱指示剂的作用原理二、影响酸碱指示剂变色范围的因素三、混合酸碱指示剂第五节酸碱滴定原理及指示剂选择一、强碱与强酸的滴定二、强碱(酸)滴定一元弱酸(碱)三、多元酸(碱)的滴定四、酸碱滴定中CO2的影响第六节酸碱滴定法的应用一、酸(碱)标准溶液的配制及标定二、酸碱滴定法应用实例本章小结思考题与习题第五章配位滴定法第一节概述第二节 EDTA及其配合物一、乙二胺四乙酸(EDTA)的结构与性质二、EDTA在水溶液中各存在型体的分布系数三、EDTA与金属离子形成螯合物的特点第三节 EDTA与金属离子的配位平衡一、配合物的稳定常数二、溶液中各级配合物浓度的计算第四节影响配位平衡的主要因素一、酸效应及酸效应系数二、配位效应及配位效应系数三、配合物的条件稳定常数第五节配位滴定原理一、配位滴定曲线二、影响配位滴定突跃范围的主要因素三、准确滴定金属离子的判据四、配位滴定中适宜pH范围第六节金属指示剂一、金属指示剂的作用原理二、金属指示剂应具备的条件三、金属指示剂的选择四、金属指示剂的封闭、僵化和氧化变质现象五、常用的金属指示剂第七节提高配位滴定选择性的方法一、控制溶液酸度二、利用掩蔽和解蔽作用三、采用其他配位剂四、分离干扰离子第八节配位滴定法的应用一、EDTA标准溶液的配制、标定二、各种配位滴定方式三、配位滴定法应用实例本章小结思考题与习题第六章氧化还原滴定法第一节氧化还原反应的特点一、标准电极电势和条件电极电势二、氧化还原反应进行的方向三、氧化还原反应进行的程度四、氧化还原反应速率第二节氧化还原滴定原理一、氧化还原滴定曲线二、化学计量点时溶液电势的计算三、影响氧化还原滴定突跃范围的因素第三节氧化还原滴定的指示剂一、自身指示剂二、特殊指示剂三、氧化还原指示剂第四节常见氧化还原滴定法及其应用一、高锰酸钾法二、重铬酸钾法三、碘量法本章小结思考题与习题第七章沉淀滴定法第一节沉淀滴定法基本原理第二节银量法一、莫尔法二、佛尔哈德法三、法扬司法第三节沉淀滴定法的应用一、标准溶液的配制与标定二、应用示例本章小结思考题与习题第八章分析化学中的常用分离方法第一节沉淀分离法一、无机沉淀剂分离二、有机沉淀剂分离三、共沉淀分离第二节液?液萃取分离法一、萃取分离法的基本原理二、萃取体系的分类和萃取条件的选择三、萃取分离技术四、溶剂萃取在分析化学中的应用第三节离子交换分离法一、离子交换剂的种类和性质二、离子交换树脂的亲和力三、离子交换分离操作技术四、离子交换分离法的应用第四节常规色谱法一、柱色谱法二、纸色谱法三、薄层色谱法本章小结思考题与习题第九章电势分析法第一节电势分析法基本原理一、直接电势法二、电势滴定法三、电池电动势的测量第二节参比电极和指示电极一、参比电极二、指示电极第三节直接电势法及应用一、溶液pH值的测定二、离子活度(浓度)的测定三、直接电势法的应用第四节电势滴定法一、电势滴定法的原理二、电势滴定终点的确定三、电势滴定法的应用本章小结思考题与习题第十章吸光光度分析法第一节吸光光度法的基础知识一、光的基本性质二、光的互补作用与溶液的颜色三、光的吸收曲线第二节光的吸收定律一、朗伯?比耳定律二、朗伯?比耳定律的推导三、吸光度与透光度四、吸光系数、摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度第三节显色反应及影响因素一、吸光光度法对显色反应的要求二、影响显色反应的主要因素三、显色剂第四节吸光光度分析法及仪器一、吸光光度分析的类型二、吸光光度分析的定量分析方法三、分光光度计的构造四、分光光度计的类型第五节吸光光度法测量误差及测量条件的选择一、吸光光度法的测量误差二、测量条件的选择第六节吸光光度法的应用一、示差吸光光度法二、多组分的分析三、配合物组成的测定本章小结思考题与习题第十一章原子吸收分光光度法第一节基本原理一、共振发射线与吸收线二、基态原子与激发态原子的关系三、原子吸收线的宽度四、原子吸收的测量五、灵敏度和检出限第二节原子吸收分光光度计一、光源二、原子化器三、分光系统四、检测系统五、读数装置六、原子吸收分光光度计的类型第三节仪器测量条件的选择一、分析线的选择二、灯电流的选择三、原子化条件的选择四、燃烧器高度的选择五、进样量六、单色器狭缝宽度与光谱通带的选择第四节定量分析方法一、标准工作曲线法二、标准加入法第五节干扰及消除方法一、光谱干扰二、化学干扰、物理干扰及电离干扰第六节原子吸收分光光度法的应用一、测定生物样品中的化学元素二、有机物分析本章小结思考题与习题第十二章气相色谱分析法第一节色谱法概述一、色谱法原理介绍二、色谱法的分类第二节气相色谱法的特点及基本原理一、气相色谱法的特点二、气相色谱法的基本原理第三节气相色谱的实验技术一、色谱系统二、实验技术要点三、程序升温和衍生物制备第四节气相色谱法的应用一、定性分析二、定量分析三、气相色谱分析误差产生的原因第五节气相色谱法的新进展一、顶空气相色谱二、气相色谱?质谱联用技术三、气相色谱?红外光谱联用技术本章小结思考题与习题第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的技术参数一、速率理论二、柱外效应三、分离度四、系统适应性实验第二节高效液相色谱法的色谱系统一、高压泵二、梯度洗脱装置三、进样器四、色谱柱五、检测器六、数据处理系统和结果处理第三节高效液相色谱法的分离方式一、吸附色谱法二、分配色谱法三、离子色谱法四、尺寸排阻色谱法五、亲和色谱法第四节样品预处理与色谱柱的保护一、样品预处理二、色谱柱的保护第五节液相色谱分析技术的新进展一、液相色谱?质谱联用技术概述二、超临界流体色谱法概述三、高效毛细管液相色谱法概述本章小结思考题与习题第十四章现代仪器分析简介第一节光分析法导论一、电磁波的辐射能特性二、光分析法的分类第二节原子发射光谱法一、基本原理二、原子发射光谱仪三、应用第三节原子荧光光谱法一、基本原理二、原子荧光光谱仪三、应用第四节分子荧光和磷光分析法一、荧光和磷光的产生二、荧光和磷光强度的影响因素三、荧光/磷光分析仪器四、荧光/磷光分析法应用第五节红外分光光度法一、分子的红外吸收二、红外光谱解析程序第六节核磁共振波谱法一、基本原理二、1HNMR谱的解析三、13CNMR谱的特点与解析第七节流动注射分析本章小结思考题与习题第十五章样品分析的一般过程第一节试样采集和制备一、试样的采集二、试样的制备第二节试样的分解与处理一、无机试样的分解处理二、有机试样的分解处理三、试样分解处理方法的选择四、干扰组分的处理第三节测定方法的选择一、测定的具体要求二、被测组分的性质三、被测组分的含量四、共存组分的影响五、实验室条件第四节分析结果的计算和数据评价一、分析结果的计算及表示方法二、分析结果的报告与评价本章小结思考题与习题附录附录一相对原子质量表(2001年国际原子量)附录二化合物的相对分子质量表附录三弱酸在水中的离解常数(25℃)附录四弱碱在水中的离解常数(25℃)附录五常用浓酸浓碱的密度和浓度附录六几种常用缓冲溶液的配制附录七常用标准缓冲溶液不同温度下的pH值附录八金属离子与EDTA配合物的lgKf(25℃)附录九标准电极电势表(25℃)附录十部分氧化还原电对的条件电极电势(25℃)附录十一难溶化合物的溶度积常数(25℃)参考文献目录绪论0.1 分析化学的任务和作用0.2 分析方法的分类0.2.1 无机分析和有机分析0.2.2 化学分析和仪器分析0.2.3 常量分析、半微量分析和微量分析。
(完整word版)紫外吸收法测蛋白质含量
紫外吸收法测定蛋白质浓度一.目的1.了解紫外吸收法测定蛋白质浓度的原理.2.熟悉紫外分光光度计的使用。
二.原理蛋白质中的酪氨酸和色氨酸残基的苯环含有共轭双键,因此蛋白质具有吸收紫外光的性质,其最大吸收峰位于280nm附近。
最大吸收波长处,吸光度与蛋白质溶液浓度的关系服从朗伯尔比尔定律:A=abc“A”为溶液的吸光度值,“b”为石英比色池的厚度,“c”为蛋白质溶液的浓度。
紫外—可见吸收光谱法又称紫外—可见分光光度法,它是研究分子吸收190nm~750nm波长范围内的吸收光谱,是以溶液中物质分子对光的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。
紫外—可见吸收光谱的产生是由于分子的外层价电子跃迁的结果,其吸收光谱为分子光谱,是带光谱。
紫外—可见分光光度法所采用的仪器称为分光光度计,它的主要部件有五个部分组成,如下所示:由光源发出的复合光经过单色器分光后即可获得任一所需波长的平行单色光,该单色光通过样品池对样品溶液吸收后,通过光照到光电管或光电倍增管等检测器上产生光电流,产生的光电流由信号显示器直接读出吸光度A。
可见光区采用钨灯光源、玻璃吸收池;紫外光区采用氘灯光源、石英吸收池。
蛋白质组成中常含有酪氨酸和色氨酸等芳香族氨基酸,在紫外光280nm波长处有最大吸收峰,一定浓度范围内其浓度与吸光度成正比,故可用紫外分光光度计通过比色来测定蛋白质的含量。
由于核酸在280nm波长处也有光吸收,对蛋白质测定有一定的干扰作用,但核酸的最大吸收峰在260nm处。
如同时测定260nm的光吸收,通过计算可以消除其对蛋白质测定的影响。
以此如溶液中存在核酸时必须同时测定280nm及260nm处的吸光度,方可通过计算测得溶液中的蛋白质浓度。
三.器材1.1800S型紫外可见分光光度计2.容量瓶100ml(×1)3.试管若干4.移液管若干5.吸水纸6.檫镜纸四.试剂1.酪蛋白标准溶液:1mg/ml2.样品液:血清稀释100倍五.操作(一)直接测定法在紫外分光光度计上,将未知的蛋白质溶液小心盛于石英比色皿中,以去离子水为对照,测定280nm及260nm两种波长的吸光度(A280nm 及A260nm)。
第十三章紫外可见分光光度法
二、显色反应条件的选择
1、显色剂的用量
2、溶液的酸度
3、显色时间 4、显色温度
§4 测量误差与条件的选择
一、读数误差
AlgTbc
微分后得
c 0.4343T
c
TlgT
变形
0.433 4Tbc
T
ddT ccddT 0.4 T3 l3 gT 4T0
lgT0.434 或T=36.8%
相对误差小于4%时 透光率 65~15% 吸光度0.2~0.8
四、物质吸收光的定律——朗伯—比耳定律 1、吸收曲线
2、朗伯—比耳定律 设入射光强度为I0,透过光强度为I,溶液
浓度为c,液层厚度为b,它们之间的定 量关系表示为
Alg I0 k bc I
AlgI0 lg1kbc IT
当c的单位为g·L-1,b的单位为cm时,k称为吸 收 系 数 ( absorption coefficient ) 以 a 表 示 。
751—G型紫外—可见分光光度计
适用波长范围 200~1000nm
二、分光光度测定方法
标准曲线法
A
0
C
§3 显色反应及其影响因素
有色物质 在其最大吸收波长处,测量吸 光度灵敏度高
无色或浅色物质 先显色后测定 显色反应的类型 螯合、氧化还原、、
生化
§3 显色反应及其影响因素
一、显色反应的要求 1、反应定量完成 2、选择性要好 3、灵敏度要高 4、有色物质稳定性好 二、显色反应条件的选择
的光 白光:红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等颜
色的光按一定比例混合而成 互补色光 :两种颜色的光按这一比例混合
也可得到白光
黄 橙
红
绿 白光 紫
青 青蓝
紫外可见分光光度法测定VB_6含量比较研究_许秋雁
收稿日期: 2010 - 09- 08
* 通讯作者
作者简介: 许秋雁 ( 1984- ), 男 (汉族 ), 硕士研究生, 主要从事分析化学研究。
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本较高, 难以被一般的中小型企业广泛采用。鉴 于两种方法在应用上都具有一定的局限性, 因此 有必要探寻一种操作简单、快速准确, 而前处理 简单, 受外界干扰条件小的方法。本实验尝试采 用直接紫外分光光度法及 4- 氨基安替比啉检测 V B6含量。
1 仪器与试药
1 1 实验原料 V B6 ( 江西天新药业有限公司提供 ) 。
1 2 实验试剂 V B6标准品 ( 上海蓝季科技发展有限公司 ); 4- 氨基安替比啉溶液 ( 4m g mL- 1 ) ; 碳酸
钠溶液 ( 10m g mL- 1 ) ; 过二硫酸铵溶液 ( 10m g mL- 1 ); 盐酸; 二次蒸馏水。所用试剂均为 分
经系统损 害、幼儿生长 停止等 [ 2- 6] 。 V B6 对人体 的正常运行是不能缺少的, 故必须不断从食物或 食用品及药物中摄取。
紫外分光光度法测定维生素B2的含量精选全文
可编辑修改精选全文完整版验证性试验实验十六紫外分光光度法测定维生素B2的含量一、目的要求1.掌握维生素B2含量测定的原理。
2.熟悉紫外可见分光光度法的应用。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外可见分光光度仪刻度移液管规格:1mL、10mL 定量滤纸(直径10cm)容量瓶规格:100mL 500mL 研钵2.试药维生素B2原料冰醋酸氢氧化钠醋酸钠溶液蒸馏水三、实验原理利用维生素B2分子中具有共轭双键结构,在紫外区有吸收,测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算其含量。
四、实验内容维生素B2Vitamin B2C17H20N4O6 376.37本品为7,8-二甲基-10[(2S,3S,4R)-2,3,4,5-四羟基戊基]-3,10-二氢苯并蝶啶-2,4-二酮。
按干燥品计算,含C17H20N4O6应为98.0%~102.0%。
【性状】本品为橙黄色结晶性粉末;微臭,味微苦;溶液易变质,在碱性溶液中或遇光变质更快速。
本品在水、乙醇、二氯甲烷或乙醚中几乎不溶;在稀氢氧化钠溶液中溶解。
【鉴别】取本品约1mg,加水100 mL溶解后,溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光;加无机酸或碱溶液,荧光即消失。
【含量测定】避光操作。
取本品约75mg,精密称定,置烧杯中,加冰醋酸1mL与水75mL,置水浴上加热溶解后,加水稀释,放冷后,移置500mL量瓶中,再加水稀释至刻度,摇匀;精密量取10mL,置100mL量瓶中,加1.4%醋酸钠溶液7mL,并用水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光E为323计算,即得。
度法,在444 nm的波长处测定吸光度A,按照C17H20N4O6的吸收系数%11cm计算:维生素B 2含量% =A :供试品在444nm 的波长处测得的吸收度;D :供试品的稀释倍数;%11cm E :吸收系数; W :维生素B 2的取样量。
五、注意事项1.避光操作。
2.振摇充分,使样品溶解完全。
(完整word版)紫外分光光度法测注射用奥美拉唑钠残留验证方案
紫外分光光度法测定注射用奥美拉唑钠清洁残留物方法学验证方案方案起草人:起草日期:年月日方案会签会签人日期生产车间生产技术处质量管理处方案批准批准人日期质量管理负责人1.概述药品生产的清洁验证是证实在药品生产过程中清洁手段的有效性与实用性。
生产过程中,由于不同产品共用一条生产线,因此在更换产品时极易造成微量污染,主要污染来自设备清洗不彻底。
因此制订切实可行的清洁操作规程,并对之进行验证是保证产品质量,防止污染的有效措施。
本方案建立了紫外分光光度法检测注射用奥美拉唑钠残留的方法,为残留物的测定提供了快速可靠的分析手段。
2。
验证目的为验证紫外分光光度法运用于注射用奥美拉唑钠生产的设备清洁残留检测,考核的参数包括专属性、线性、检测限、定量限、准确度、精密度以及擦拭法回收率,特制订本方法学验证方案进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行。
3。
验证小组成员与职责4.验证依据《药品生产质量管理规范》(2010),国家食品药品监督管理局《药品验证实施指南》(2003),国家食品药品监督管理局药品安全监管司,药品认证管理中心编写,化学工业出版社5.培训计划本方案在批准执行后、验证实施前应进行培训,培训计划如下:6.内容6。
1。
验证用品准备6。
1。
1。
验证用仪器电子天平、紫外分光光度计、容量瓶、移液管、刻度吸管、316L不锈钢板,药用棉签,微量喷雾器、漏斗。
所有仪器均为校验期内合格品6.1。
2。
验证用试剂及溶液奥美拉唑钠标准品0。
1mol/LNaOH溶液6.2.方法学验证内容6。
2.1。
专属性取奥美拉唑钠标准品约20mg(按纯品计),精密称定,加入0.1mol/LNaOH 溶液适量,溶解后全部转入100ml棕色容量瓶中加0.1mol/LNaOH溶液稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml置100ml棕色容量瓶中,加0.1mol/LNaOH溶液稀释至刻度,制成10μg/ml的溶液。
取此溶液在200nm~400nm波长范围内扫描,记录紫外吸收图谱,确定最大吸收波长。
紫外含量测定实验报告
一、实验目的1. 掌握紫外分光光度法的基本原理和应用。
2. 学习紫外-可见分光光度计的使用方法。
3. 通过实验,测定苯酚在水样中的含量。
二、实验原理紫外分光光度法是一种基于物质分子对紫外或可见光的选择性吸收进行定性和定量分析的方法。
苯酚作为一种具有共轭双键的有机化合物,在紫外光区(200-400nm)有较强的吸收特性。
通过测定苯酚在特定波长下的吸光度,可以计算出其浓度。
实验原理依据朗伯-比尔定律(Lambert-Beer Law),即 A = εlc,其中A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,l为光程,c为溶液浓度。
通过制备一系列已知浓度的苯酚标准溶液,绘制标准曲线,可以计算出待测水样中苯酚的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 紫外-可见分光光度计- 10mL容量瓶- 移液管- 洗瓶- 恒温水浴锅- 电子天平- 磁力搅拌器2. 试剂:- 苯酚标准溶液(100mg/L)- 水样- 硫酸- 乙腈- 无水乙醇四、实验步骤1. 准备标准溶液:- 称取一定量的苯酚标准品,用无水乙醇溶解,配制成100mg/L的标准溶液。
- 取10mL容量瓶,分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mL的标准溶液,用无水乙醇定容至10mL,配制成0.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的标准系列。
2. 标准曲线绘制:- 使用紫外-可见分光光度计,以无水乙醇为参比溶液,在265nm波长下,测定标准系列溶液的吸光度。
- 以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3. 水样测定:- 取一定量的水样,用硫酸酸化,用无水乙醇提取苯酚。
- 将提取液转移至10mL容量瓶中,用无水乙醇定容至10mL。
- 以无水乙醇为参比溶液,在265nm波长下,测定提取液的吸光度。
4. 计算水样中苯酚含量:- 根据标准曲线,查得待测水样中苯酚的浓度。
- 计算水样中苯酚的浓度,并记录实验结果。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:- 通过实验,测定水样中苯酚的浓度为15.2mg/L。
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紫外可见分光光度法
含量测定
【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。
1.仪器与测定条件:室温:____℃相对湿度:____%
分析天平编号:;水浴锅编号:;
紫外可见分光光度计编号:;
2.对照品溶液的制备:
取西贝母碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液,即得。
3. 供试品溶液的制备:
取本品粉末(过三号筛)约______g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时。
加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液并入同一量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液至刻度,摇匀,即得。
4.标准曲线的制备:
精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml,置25ml具塞试管中,分别补加三氯甲烷至10.0ml,精密加水5ml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解,加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml,即得)2ml,密塞,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置30分钟。
取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白。
5.测定法:
照紫外-可见分光光度法 (附录Ⅴ A),在nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量,计算,即得。
6.结果与计算
6.1 标准曲线制备:
计算公式: W S C f ⨯=
对对对
C 对=
6.2 样品测定:
计算公式:()
%100Q 110W f C X 6
⨯-⨯⨯⨯=
样样
样 X 1= X 2=
7.本品按干燥品计算,含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计,不得少于0.050%。
结果: 规定
检验人: 检验日期: 复核人: 复核日期:。