紫外可见分光光度法含量测定word版本
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紫外可见分光光度法
含量测定
【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。
1.仪器与测定条件：室温：____℃相对湿度：____%
分析天平编号：；水浴锅编号：；
紫外可见分光光度计编号：；
2.对照品溶液的制备：
取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液，即得。
3. 供试品溶液的制备：
取本品粉末(过三号筛)约______g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40ml，置80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液至刻度，摇匀,即得。
4.标准曲线的制备：
精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05％溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g，用0.2mol／L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g，加水使溶解并稀释至100ml，即得)2ml，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白。
5.测定法：
照紫外-可见分光光度法 (附录Ⅴ A），在nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量，计算，即得。
6.结果与计算
6.1 标准曲线制备：
计算公式： W S C f ⨯=
对对对
C 对=
6.2 样品测定：
计算公式：()
%100Q 110W f C X 6
⨯-⨯⨯⨯=
样样
样 X 1= X 2=
7.本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计，不得少于0.050％。
结果: 规定
检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期: