《甲基硅油乳液的制备》解读
甲基硅油制备工艺研究报告
甲基硅油制备工艺研究报告甲基硅油制备工艺研究报告摘要:本研究通过实验室规模的甲基硅油制备工艺研究,探讨了反应温度、反应时间、硅烷用量等因素对甲基硅油产率和质量的影响。
通过实验结果分析,建立了甲基硅油制备的最佳工艺条件,并对其生产工艺进行了经济评价。
1.引言甲基硅油是一种在工业和日用品制造中广泛使用的化学材料,具有优良的耐高温、抗老化和电绝缘性能。
它可用于润滑油、密封材料、胶粘剂等领域,因此对甲基硅油的制备工艺进行研究具有重要的实际意义。
2.实验方法2.1 实验设备和材料本实验主要使用的设备有反应釜、搅拌器、温度控制器等。
实验所需的主要材料为硅烷和溶剂。
2.2 反应工艺研究2.2.1 反应温度的影响在一定范围内,反应温度对甲基硅油的产率和质量具有重要影响。
实验中我们分别选取不同温度下进行反应,观察产率的变化。
结果显示,反应温度在80-100摄氏度之间,产率较高。
超过100摄氏度后,甲基硅油产率逐渐下降。
2.2.2 反应时间的影响反应时间也是甲基硅油制备过程中一个重要因素。
通过实验在不同反应时间下观察产率的变化,结果显示,随着反应时间的延长,甲基硅油产率逐渐增加,但当反应时间超过一定范围后,产率趋于稳定。
2.2.3 硅烷用量的影响硅烷是甲基硅油的重要原料,其用量对产率和质量同样具有影响。
在实验中,我们分别加入不同量的硅烷进行反应,观察产率的变化。
结果显示,硅烷用量在一定范围内对产率有着积极影响,但当用量超过一定限制时,产率反而下降。
3.甲基硅油制备的最佳工艺条件综合实验结果,我们得到了甲基硅油制备的最佳工艺条件为:反应温度为90摄氏度,反应时间为120分钟,硅烷用量为10 mL。
在这个条件下,甲基硅油的产率和质量均较高。
4.经济评价在甲基硅油制备工艺中,成本和产量是两个重要的经济指标。
本研究进行了初步的经济评价,计算了每单位甲基硅油的生产成本和预期的销售价格。
结果显示,在最佳工艺条件下,每单位甲基硅油的生产成本较低,且具有较高的利润空间。
一种聚合硅油乳液及其制备工艺
一种聚合硅油乳液及其制备工艺一、引言硅油乳液是一种将硅油与乳化剂乳化在一起形成的乳状液体。
硅油乳液具有优异的润滑性、抗氧化性和热稳定性,被广泛应用于化妆品、润滑剂、涂料等领域。
本文将介绍一种聚合硅油乳液及其制备工艺,以期为相关研究和应用提供参考。
二、硅油乳液的组成硅油乳液的主要组成部分是硅油和乳化剂。
硅油是一种无色透明的液体,具有较低的表面张力和粘度,能够提供良好的润滑性和抗氧化性。
乳化剂是一种能够使硅油分散在水相中形成乳状液体的物质,常见的乳化剂有非离子型、阴离子型和阳离子型等。
三、硅油乳液的制备工艺1. 原料准备:将所需的硅油和乳化剂按照一定比例准备好,确保充分混合。
2. 混合制备:将硅油和乳化剂加入一个容器中,充分搅拌使其均匀混合。
可以使用机械搅拌器或者手动搅拌棒进行搅拌,时间一般为30分钟以上。
3. 乳化处理:将混合好的溶液进行乳化处理,可以采用高速搅拌、超声波处理等方法。
乳化处理的目的是将硅油分散在水相中,形成稳定的乳状液体。
4. 稳定处理:将乳化处理后的溶液进行稳定处理,可以加入适量的稳定剂或其他辅助剂,提高乳液的稳定性和性能。
5. 过滤和包装:将稳定处理后的乳液进行过滤,去除其中的杂质和固体颗粒。
然后将过滤后的乳液进行包装,可以使用密封容器或管道进行包装。
四、硅油乳液的应用硅油乳液由于其优异的性能,在化妆品、润滑剂、涂料等领域有广泛的应用。
1. 化妆品:硅油乳液可以作为护肤品和彩妆品的基础成分,具有良好的润滑性和保湿性,能够改善皮肤的触感和外观。
2. 润滑剂:硅油乳液可以作为机械设备的润滑剂,能够减少摩擦和磨损,延长设备的使用寿命。
3. 涂料:硅油乳液可以作为涂料的添加剂,能够提高涂层的耐候性和光泽度,改善涂层的性能和质量。
五、结论聚合硅油乳液是一种由硅油和乳化剂组成的乳状液体。
其制备工艺包括原料准备、混合制备、乳化处理、稳定处理、过滤和包装等步骤。
硅油乳液具有优异的性能,在化妆品、润滑剂、涂料等领域有广泛的应用。
氨基硅油乳液的制备方法
氨基硅油乳液的制备方法一、氨基硅油乳液的背景介绍氨基硅油乳液是一种由氨基硅油、表面活性剂、稳定剂、水相等组成的乳状液体。
它具有良好的润滑性、抗静电能力和光泽,适用于多种领域,例如化妆品、医药、皮革、纺织、橡胶等。
下面将介绍一种制备氨基硅油乳液的方法。
1.氨基硅油的购买和储存根据所需产品的要求,选择合适的氨基硅油,购买时需要注意检查产品的有效期和质量合格证明。
将氨基硅油储存在密封、阴凉、干燥的地方,避免阳光直射和高温,防止氨基硅油的氧化。
2.选择合适的表面活性剂和稳定剂根据氨基硅油的性质和应用要求,选择合适的表面活性剂和稳定剂。
表面活性剂的选择应具有良好的表面活性和乳化能力,在乳化过程中能够使氨基硅油与水相充分分散。
稳定剂的选择应具有良好的乳化稳定性,能够保持氨基硅油乳液的稳定性。
3.制备氨基硅油乳液(1)准备工作搭建制备乳液的实验设施,包括配料罐、乳化机、恒温水浴等。
将氨基硅油测量出所需的量,放入配料罐中,待后续步骤使用。
(2)配制水相根据所需氨基硅油乳液的配方,确定所需水相的配料比例。
将所需量的水加热到适当的温度(根据表面活性剂和稳定剂的性能来定),然后加入表面活性剂和稳定剂,搅拌均匀直至溶解。
(3)乳化将加热好的水相缓慢倒入配料罐里的氨基硅油中,同时开启乳化机进行搅拌。
搅拌的转速和时间根据具体情况进行调整,一般搅拌10-20分钟即可。
(4)稳定处理停止乳化机的搅拌,将乳液置于恒温水浴中维持一段时间来保持温度,确保乳液的稳定。
在此期间,需要定期观察乳液的外观和稳定性,并进行必要的调整。
(5)包装储存经过稳定处理后的氨基硅油乳液可以进行包装和储存。
选择适当的容器和包装材料,将乳液倒入容器中,封好盖子,并在盖子上标明乳液的生产日期和保质期。
将乳液储存在阴凉、干燥的地方,避免阳光直射和高温。
三、总结制备氨基硅油乳液的方法相对简单,但需要注意选择合适的表面活性剂和稳定剂,并掌握好乳化和稳定处理的技巧。
纳米颗粒协同稳定的硅油乳液制备及其应用性能
第31卷㊀第6期2023年11月现代纺织技术AdvancedTextileTechnologyVol.31ꎬNo.6Nov.2023DOI:10.19398∕j.att.202305026纳米颗粒协同稳定的硅油乳液制备及其应用性能熊春贤ꎬ章云菊ꎬ翁艳芳ꎬ余建华ꎬ刘作平ꎬ张建设(浙江科峰有机硅股份有限公司ꎬ浙江嘉兴㊀314423)㊀㊀摘㊀要:针对氨基硅油乳液存在的乳化剂用量高㊁分散稳定性差等问题ꎬ以丙烯酸异辛酯(EHA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为主要单体ꎬ采用半连续种子乳液聚合法制备共聚物乳胶颗粒ꎬ并将其作为Pickering纳米颗粒ꎬ协同低剂量乳化剂构建 纳米颗粒∕乳化剂 Pickering乳化体系ꎬ以此提高乳液稳定性和降低乳化剂用量ꎬ并将不同稳定体系的硅油乳液用于织物后整理ꎮ对比了Pickering硅油乳液与乳化剂单独稳定的硅油乳液对整理残液化学需氧量(ChemicaloxygendemandꎬCOD)以及整理织物的性能影响ꎮ结果表明:Pickering乳化体系中(以P(EHA ̄MMA)颗粒为例)ꎬ纳米颗粒吸附在硅油液滴的表面ꎬ形成机械阻隔ꎬ提升了硅油乳液的分散稳定性ꎬ使乳化剂用量降低60%以上ꎻ浸轧整理织物时ꎬ相比乳化剂单独稳定的乳化体系ꎬPickering乳化体系的硅油乳液吸附织物效率更高ꎬ整理后残液COD值降低60%ꎬ整理织物的经纬向纰裂值别降低至5.18㊁5.26mmꎮ关键词:硅油乳液ꎻPickeringꎻCODꎻ稳定性ꎻ协同稳定ꎻ纰裂中图分类号:TS195.2㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:1009 ̄265X(2023)06 ̄0181 ̄07收稿日期:20230526㊀网络出版日期:20230807作者简介:熊春贤(1965 )ꎬ男ꎬ江西临州人ꎬ硕士ꎬ主要从事新型染整工程技术方面的研究ꎮ㊀㊀硅油是一类重要的化学品ꎬ广泛应用于纺织㊁皮革㊁涂料等行业[1]ꎮ在纺织行业中ꎬ硅油主要应用于纺织品的后整理ꎬ赋予织物柔软㊁光滑㊁蓬松等手感ꎮ在印染加工中ꎬ往往需要将硅油制成乳液使用ꎮ以常见的氨基硅油为例ꎬ一方面ꎬ柔软整理给织物带来滑爽㊁柔软的手感ꎬ但也会使织物出现严重的纰裂[2]ꎬ影响织物的使用寿命ꎻ另一方面ꎬ其高相对分子质量及高黏度的特性ꎬ导致乳液的分散稳定性差ꎮ为了避免因乳液破乳导致粘辊及面料出现 硅斑 等现象ꎬ乳液中乳化剂添加量有时甚至高达硅油质量的50%ꎮ高剂量的乳化剂不仅增加乳液生产成本[3]ꎬ而且其在油滴表面形成的厚亲水层ꎬ降低了硅油乳液的吸附效率ꎬ高浓度的助剂残留还会造成残液化学需氧量(ChemicaloxygendemandꎬCOD)增高[4]㊁污水处理负担加重等问题ꎮ因此开发新型高效硅油乳化剂至关重要ꎮ20世纪初ꎬRamsden[5]首次发现并描述了固体颗粒替代乳化剂来稳定乳液ꎬPickering[6]对其进行了系统的研究和改善ꎬ因而将此类乳液命名为 Pickeringemulsion (Pickering乳液)ꎮ在Pickering乳液中ꎬ固体颗粒不可逆地吸附在油水界面ꎬ充当了抑制液滴之间聚集的机械阻隔ꎬ对乳液起到稳定作用[7]ꎮ通过对固体颗粒粒径以及颗粒表面亲疏水性的调控ꎬ固体颗粒可在油水界面形成不可逆吸附ꎬ相较于乳化剂动态吸附稳定的传统乳液ꎬPickering乳液稳定性更强ꎬ不易受外界因素(如体系的pH值㊁温度等)的影响[8]ꎬ因此可以大大降低分散稳定剂的用量[9]ꎮ有研究[10]已证实胶体颗粒能够稳定有机硅乳液ꎮ研究中所用的Pickering颗粒多为二氧化硅(SiO2)㊁二氧化钛(TiO2)等ꎬ所获得的乳液平均粒径多在50μm以上ꎻ用于纺织品后整理时ꎬ大尺寸液滴容易在布面留下肉眼可见的油性 硅斑 ꎮ针对传统硅油乳液存在乳化剂用量高㊁分散稳定性差等问题ꎬ本文采用丙烯酸乙基己酯共聚物(PEHA)㊁甲基丙烯酸甲酯共聚物(PMMA)以及丙烯酸乙基己酯∕甲基丙烯酸甲酯共聚物P(EHA ̄MMA)纳米颗粒协同低剂量乳化剂构建 纳米颗粒∕乳化剂 Pickering乳化体系ꎬ进而将Pickering乳化体系稳定和乳化剂单独稳定的硅油乳液分别用于织物后整理ꎬ对比分析整理液COD的变化和整理织物的手感㊁表面摩擦系数㊁纰裂性能的变化ꎮ1㊀实㊀验1.1㊀实验材料与仪器实验材料:涤纶(经㊁纬纱线密度均为6.3texꎬ经㊁纬密分别为472㊁312根∕(10cm)ꎬ面密度为56g∕m2ꎬ厚度为0.08mm)ꎬ莱美科技股份有限公司ꎻ甲基丙烯酸甲酯(MMA)㊁丙烯酸 ̄2 ̄乙基己酯(2 ̄EHA)ꎬ卫星化学股份有限公司ꎻ十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)㊁烷基糖苷(APG)和2ꎬ2ᶄ ̄偶氮双(2 ̄甲基丙基脒)二盐酸盐(AIBA)ꎬ山东豪耀新材料有限公司ꎻ氨基硅油KF ̄5102(动力黏度18000mPa sꎬ25ħꎬ有效含量98%)ꎬ浙江科峰有机硅有限公司ꎻ异构十三醇聚氧乙烯醚(TO ̄5)ꎬ广州市宝盛化工有限公司ꎻ二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)㊁冰醋酸(HAc)ꎬ上海麦克林生化科技有限公司ꎻ去离子水ꎬ实验室自制ꎮ仪器:RW ̄20数显电动搅拌机(德国IKA集团)ꎻNano ̄ZS90粒度分析仪(英国马尔文仪器有限公司)ꎻLD25.504万能试验机(力试(上海)科学仪器有限公司)ꎻJUKIDDL缝纫机(上海重机缝纫机有限公司)ꎻCX40M正置金相显微镜(宁波舜宇仪器有限公司)ꎻP ̄BO卧式气动小轧车(宁波纺织仪器厂)ꎻR ̄3定型烘干机(宁波纺织仪器厂)ꎻDRB200消解仪㊁DR6000紫外 ̄可见光分光光度计(美国哈希水质分析仪器有限公司)ꎮ1.2㊀实验方法1.2.1㊀Pickering纳米颗粒的制备实验所需3种纳米颗粒制备方法相同ꎬ以制备PEHA胶乳颗粒为例ꎬ合成方法如下:a)采用半连续种子乳液聚合工艺ꎬ设计胶乳的固含量为32%ꎻ将0.06gAPG㊁0.09gCTAB溶于108gH2O中ꎬ搅拌均匀后得到打底液ꎻ将0.45gAPG和1.30gCTAB溶于236gH2O中ꎬ之后再加入160g2 ̄EHA与5gEGDMA混合形成的油相ꎬ搅拌均匀后得到单体乳液ꎮb)将打底液和9.5g的单体乳液ꎬ移入装有冷凝管㊁温度计㊁搅拌桨以及氮气进出口的四口烧瓶ꎬ并将烧瓶浸于水浴中ꎻ向四口烧瓶通氮气30minꎬ待瓶内打底液升温至90ħ时ꎬ将0.04gAIBA溶解于少量去离子水中ꎬ快速注入烧瓶ꎬ引发聚合ꎻ反应30min后ꎬ开始滴加剩余的单体乳液ꎬ滴加时长为3hꎬ并在滴加结束后继续反应30minꎮ反应完毕后降至室温ꎬ以150目细纱布过滤出料ꎬ得到用于稳定硅油乳液的PEHA颗粒ꎮ合成P(EHA ̄MMA)时ꎬ将160g2 ̄EHA单体换成80g2 ̄EHA和80gMMAꎬ以上述同样的操作进行制备ꎮ1.2.2㊀硅油乳液的制备本文 纳米颗粒∕乳化剂 Pickering乳化体系的硅油乳液制备方案见表1ꎬ分别以PEHA㊁P(EHA ̄MMA)和PMMA为Pickering纳米颗粒乳液制备Pickering硅油乳液ꎬ其中:纳米颗粒的干质量为硅油质量的6%ꎬ乳化剂占硅油质量的8%ꎮ硅油乳液制备方法如下:设计硅油乳液的固含量为30%ꎻ将28.57g硅油㊁2.29g乳化剂及0.50gHAc加入烧杯中ꎬ在机械搅拌下搅拌均匀后ꎬ采用蠕动泵向烧杯中缓慢滴加盛有5.36g纳米颗粒乳液与58.53gH2O混合形成的水相ꎻ搅拌机转速为1200r∕minꎬ滴加时间控制在1h左右ꎻ滴加结束后以150目细纱布过滤后出料ꎬ得到Pickering硅油乳液(水包油)ꎮ表1㊀硅油乳液的制备方案Tab.1㊀Emulsificationschemeofsiliconeoilemulsion颗粒种类颗粒用量∕g水∕g乳化剂(TO ̄5)∕g硅油∕gHAc∕gPEHA5.3658.532.2928.570.50PMMA5.3658.532.2928.570.50P(EHA ̄MMA)5.3658.532.2928.570.501.2.3㊀织物的整理工艺以水将硅油乳液稀释至10g∕Lꎬ搅拌均匀后待用ꎻ采用一浸一轧工艺整理面料(轧余率约为70%)ꎬ并在190ħ下焙烘90sꎬ得到整理的涤纶织物ꎮ1.3㊀测试方法COD值测试:参照HJ828 2017«水质化学需氧量的测定重铬酸盐法»进行ꎮ将整理前后工作液稀释200倍ꎬ取2mL加入到COD试剂管中ꎬ放于DRB200消解仪中进行消解ꎬ消解条件:150ħꎬ2hꎬ消解完成后ꎬ自然冷却至室温ꎬ放入DR6000紫外 ̄可见光分光光度计样品池中进行测试ꎬ读取COD数值(mg∕L)ꎬ读3次取平均值ꎮ贮存稳定性测试:将样品放置室温下ꎬ固定间隔天数ꎬ用光学显微镜观察硅油乳液的微观形貌ꎬ拍照ꎬ然后通过Nano ̄measure软件统计其粒径ꎮ281 现代纺织技术第31卷粒径和Zeta电位测试:将乳胶颗粒用去离子水稀释1000倍ꎬ然后用采用Nano ̄ZS90粒度分析仪在25ħ下测量其粒径和Zeta电位ꎮ接触角测试:将10μLPickering颗粒乳液滴在预先固定于匀胶机旋转台的载波片表面ꎬ开启匀胶机并将转速设定为3000r∕minꎬ旋涂时间30sꎻ将旋涂完毕的载波片置于烘箱中ꎬ于60ħ下烘干ꎻ以DSA20型视频接触角张力仪测试涂膜的静态水接触角ꎮ将体积为2μL的去离子水滴在试样表面ꎬ静置30sꎬ采用五点拟合法计算接触角ꎮ每个试样测试5个不同位点ꎬ取平均值ꎮ整理织物纱线滑移(纰裂性能)测试:参照GB∕T13772.2 2018«纺织品机织物接缝处纱线抗滑移的测定第2部分:定负荷法»进行测定ꎮ剪取试样尺寸为20cmˑ10cmꎬ沿着长度方向ꎬ将试样的正面朝内进行对折ꎬ试样在距折痕15mm处缝制一条直形缝迹ꎬ且缝迹线与折痕线平行ꎬ在距缝迹线9mm处剪开试样ꎬ剪切线与折痕线应保持平行ꎮ试样缝纫条件:缝线9.8tex涤纶包芯纱ꎻ机针11号ꎻ缝迹密度5针∕cmꎻ针迹为平缝(301)ꎮ该实验在标准大气压下进行ꎬ夹持试样的尺寸为25mmˑ25mmꎬ设定拉伸速度为50mm∕minꎬ夹持距离为10cmꎬ定负荷为60Nꎮ整理织物综合手感测试:具体由10位专业人士分组手感触摸评级ꎬ评级分1~5级ꎬ1级表示手感最差ꎬ5级表示手感优良ꎮ整理织物平滑性(表面摩擦系数)测试:参照GB∕T10006 2021«塑料薄膜和薄片摩擦系数的测定»进行ꎮ将待测样剪成长条状(15cmˑ10cm)与方块状(7cmˑ7cm)ꎻ将长条状试样测试面朝上ꎬ固定于仪器实验台上ꎻ将方块状试样测试面向下ꎬ包住滑块ꎻ将包裹试样的滑块缓慢放至在长条试样中央ꎬ启动设备ꎬ使两试样相对移动ꎬ记录实验数据ꎬ并保留两位有效数字ꎮ2㊀结果与讨论2.1㊀Pickering颗粒的粒径及Zeta电位图1示出了PEHA㊁P(EHA ̄MMA)和PMMA3种纳米颗粒的粒径及Zeta电位ꎮ由图1可知ꎬ3种纳米颗粒的平均粒径分别为178.8㊁167.8㊁151 9nmꎬPDI在0.077左右ꎬ粒径分布较窄ꎮZeta电位测试表明:3种纳米颗粒均带正电ꎬ且Zeta电位的绝对值均大于60mVꎬ远高于粒子稳定分散的临界值30mVꎬ即颗粒之间可通过静电斥力ꎬ从而使得纳米颗粒保持稳定分散[11]ꎮ㊀㊀㊀㊀图1㊀颗粒的粒径及Zeta电位Fig.1㊀ParticlesizeandZetapotential2.2㊀Pickering颗粒表面亲水性颗粒表面的亲∕疏水性对乳液的分散稳定性有很大影响ꎮ为此ꎬ将3种乳胶烘干成膜ꎬ通过测试胶乳膜的水接触角评价颗粒表面的亲疏水性ꎮ接触角测试结果如图2所示ꎬ从图2中可以看出:PEHA㊁P(EHA ̄MMA)和PMMA3种胶乳膜的水接触角分别为88.1ʎ㊁88.5ʎ㊁89.6ʎꎬ均接近90ʎꎮ由油∕水 界面上球形颗粒的吸附能[12]可知ꎬ3种颗粒均能够吸附在油水界面ꎬ形成了稳定的吸附层ꎬ使得Pickering硅油乳液分散稳定性提升ꎮ381第6期熊春贤等:纳米颗粒协同稳定的硅油乳液制备及其应用性能图2㊀乳胶膜的水接触角图Fig.2㊀Watercontactangleofthreelatexfilms2.3㊀Pickering乳化体系稳定的Pickering硅油乳液㊀㊀在室温条件下ꎬ通过改变乳化剂用量ꎬ并与PEHA㊁PMMA和P(EHA ̄MMA)构建Pickering乳化体系ꎬ制备了6种硅油乳液ꎬ其稳定性情况见表2ꎮ由表2可知:仅以乳化剂稳定时ꎬ硅油乳液的稳定性较差ꎬ乳化剂质量分数为8%和16%的乳液静置分别在14㊁33d发生失稳ꎬ仅当乳化剂质量分数高达24%时ꎬ才得到了稳定的乳液ꎮ与之相比ꎬ构建Pickering乳化体系时ꎬ乳化剂用量为硅油质量的8%ꎬ颗粒为硅油质量6%时ꎬ3种乳液(编号4㊁5和6)均可实现90d室温静置稳定ꎬ此时Pickering颗粒与乳化剂的质量和也仅为硅油的14%ꎬ远低于乳化剂单独稳定时的24%ꎬ乳化剂质量分数降低了66 66%ꎬ表明Pickering乳化体系具有更高的稳定效率ꎮ进一步对比还发现ꎬ与乳化剂单独稳定的体系相比ꎬPickering乳化体系的硅油乳液具有更高的正电性ꎬ其原因可能是ꎬPickering乳化体系中ꎬ吸附在油滴表面的颗粒带有正电性ꎬ提高了乳化硅油液滴的Zeta电位ꎮ测试了表2中3 6号乳化硅油静置90d内的粒径变化ꎬ结果如图3所示ꎮ由图3可知:随着贮存时间的延长ꎬ乳化剂单独稳定的硅油乳液平均粒径明显增长ꎬ贮存90d后的平均粒径增幅为2.21μmꎮ表2㊀纳米颗粒对硅油乳液静置稳定性的影响Tab.2㊀Effectofnano ̄particlesonthestoragestabilityofsiliconeoilemulsion编号颗粒质量分数∕%颗粒类型TO ̄5质量分数∕%静置稳定性Zeta电位∕mV18失稳+20.12216失稳+25.31324均一ꎬ稳定+30.2146PEHA8均一ꎬ稳定+53.1556P(EHA ̄MMA)8均一ꎬ稳定+55.6466PMMA8均一ꎬ稳定+57.35㊀㊀改以 纳米颗粒∕乳化剂 Pickering乳化体系后ꎬ虽然乳液Zeta电位均在+50mV以上ꎬ但乳液在静置期间ꎬ平均粒径也有增大的趋势ꎬ并在50d后趋于稳定ꎬ最终乳液粒径增大值分别为1.32μm(PEHA)㊁1.26μm(P(EHA ̄MMA))和1.08μm(PMMA)ꎬ略小于单一乳化剂稳定的体系ꎮ在高Zeta电位情况下ꎬ乳液粒径依然变化的原因可能是由于Pickering乳液的液滴粒径分布很宽ꎬZeta电位为所有颗粒的平均电位ꎬ但对应尺寸较小的油滴而言ꎬ其表面积小ꎬ因此所吸附的Pickering颗粒数目有限ꎬ对硅油液滴的Zeta电位提升有限ꎬ因此这些小油滴的Zeta电位可能并不高ꎬ因此在贮存过程中易发生聚集ꎬ导致复合稳定硅油乳液平均粒径增大ꎮ图3㊀稳定体系对硅油乳液室温贮存稳定性的影响Fig.3㊀Effectofthestabilizationsystemonthestoragestabilityofsiliconeoilemulsionatroomtemperature481 现代纺织技术第31卷2.4㊀硅油乳液的应用性能2.4.1㊀整理残液的COD值将硅油乳液配成织物整理液ꎬ对比了乳化剂单独稳定体系和 纳米颗粒∕乳化剂 Pickering乳化体系对整理残液COD的影响ꎬ结果如图4所示ꎮ其中编号1 6对应表2中的硅油乳液ꎬ工作液浓度均为10g∕Lꎮ由于硅油乳液均为新鲜配置ꎬ因此在应用中乳液尚未发生明显失稳ꎮ图4㊀稳定体系对整理前后工作液中COD的影响Fig.4㊀InfluenceofthestabilizationsystemonCODinworkingfluidbeforeandafterfinishing工作液整理前后COD数值如图4所示ꎬ相同硅油用量下ꎬ整理前工作液的COD值相近ꎬ约8.5ˑ104mg∕Lꎬ受稳定体系的影响很小ꎬ表明COD主要源于乳液中的硅油ꎮ然而ꎬ浸轧整理后ꎬ残余工作液的COD值受乳化体系的影响很大ꎮ从图4可以看出ꎬ采用乳化剂单独稳定的硅油乳液ꎬ残液的COD值随乳化剂用量的增高急剧增大ꎬ当乳化剂质量分数为24%时ꎬ残液COD高达57000mg∕Lꎬ相比整理前的工作液ꎬCOD值仅降低30%ꎬ残液COD是乳化剂质量分数8%时的1.8倍ꎮ高剂量的乳化剂降低了硅油对面料的吸附效率ꎬ导致大量硅油滞留在残液中ꎬ将浪费助剂并加重污水处理的负担ꎮ与之相比ꎬ改用Pickering乳化体系稳定后ꎬ稳定乳液所需的乳化剂用量明显降低ꎬ整理残液的COD值也降至较低水平ꎻ相较于整理前ꎬCOD降幅达60%ꎬPickering乳化体系样品是乳化剂质量分数24%样品降幅的2倍ꎬ表明Pickering乳化体系的硅油乳液吸附织物的效率更高ꎮ不仅如此ꎬ残液COD数值甚至略低于采用等量乳化剂的对比样品ꎬ其原因可能是:阳离子的纳米颗粒吸附在乳液液滴表面ꎬ增强了液滴的正电性(表2)ꎬ促进了液滴对带负电涤纶织物的吸附ꎮ2.4.2㊀稳定体系对整理织物性能影响将硅油乳液配成织物整理液ꎬ并用于织物后整理ꎬ考察了乳化稳定体系对整理织物表面摩擦系数㊁手感以及纰裂性能的影响ꎬ其结果见表3ꎮ由表3可知:原织物的表面静㊁动摩擦系数分别为0.73和0.70ꎬ手感评级为1级ꎮ经6种硅油整理后ꎬ整理织物的静㊁动摩擦系数均明显降低ꎬ手感评级均高于原织物ꎮ表3㊀稳定体系对整理织物手感及纰裂性能的影响Tab.3㊀Influenceofthestabilizationsystemonthehand ̄feelingandyarndispersistsoffinishedfabrics编号静摩擦系数动摩擦系数手感评级经向∕纬向纰裂值∕mm00.730.7014.53∕4.7510.530.5055.45∕5.5620.570.563~45.14∕5.2930.600.612~34.76∕4.9240.520.4955.26∕5.3850.540.524~55.18∕5.2660.580.573~45.17∕5.24㊀㊀注:编号0为原布ꎬ编号1 6为表1中1 6号硅油乳液整理后的织物ꎮ当采用乳化剂单独稳定的硅油乳液时ꎬ随着硅油中乳化剂用量的增高ꎬ织物的静㊁动摩擦系数均逐渐增大ꎮ如表3所示ꎬ动㊁静摩擦系数分别由乳化剂质量分数为8%时的0.53和0.50ꎬ升至24%乳化剂质量分数时的0.60和0.61ꎮ结合图4中COD数据可知:其原因在于高浓度的乳化剂抑制了硅油对织物的吸附ꎬ随着乳化剂用量的增加ꎬ整理织物的经向∕纬向纰裂值由 5 45∕5.54 mm逐渐增至 5 14∕5.29 mmꎬ最终达到 4.76∕4.92 mmꎮ这与整理织物表面摩擦系数增大的趋势相符(表3)ꎬ即增大的摩擦系数抑制了纱线间的滑移ꎬ抑制了整理织物的纰裂ꎮ换以Pickering乳化体系稳定的硅油乳液后ꎬ残液COD的测试数据表明ꎬ硅油吸附织物的效率较24%乳化剂质量分数(编号3)的效率有所提升ꎬ因此整理织物的静㊁动摩擦系数均低于3号布样ꎮ尽管4㊁5和6号布样整理时ꎬCOD测试表明硅油的吸附效率相同ꎬ但3块布样的动㊁静摩擦系数却不相581 第6期熊春贤等:纳米颗粒协同稳定的硅油乳液制备及其应用性能同ꎮ其中最软的PEHA为Pickering颗粒时(编号4)ꎬ摩擦系数最小ꎬ抗纰裂性能最差ꎻ硬度最大的PMMA为Pickering颗粒时(编号6)ꎬ摩擦系数最大ꎬ抗纰裂性能最优ꎮ这表明颗粒吸附在织物表面ꎬ可以抑制纱线的受力滑移ꎬ且随着颗粒硬度的增大ꎬ抑制滑移的能力也随之提升ꎮ将1号与5号对比后发现:样品5不仅摩擦系数低于1号ꎬ而且抗纰裂性能也较优ꎮ因此ꎬ采用Pickering乳化体系时ꎬ选用P(EHA ̄MMA)纳米颗粒ꎬ可有效的平衡织物平滑性与织物易纰裂的矛盾ꎮ对比表3中经纬向纰裂值还发现ꎬ纬向的纰裂值总是略高于径向ꎮ这是由于当织物经向紧度较大时ꎬ单位尺寸的纬线由于受到较大的经线阻力变得相对难以滑移[13]ꎮ反之ꎬ当织物纬向紧度较大时ꎬ经线就不易滑移ꎮ通常情况下ꎬ织物的经向紧度大于纬向紧度ꎬ即织物单位尺寸上经纱受到的阻力小于纬纱受到的阻力ꎬ因此纰裂现象多沿纬向发生ꎮ3㊀结㊀论针对硅油乳液乳化剂用量大和分散稳定性差的问题ꎬ本文研究制备了一种纳米颗粒协同乳化剂稳定的Pickering硅油乳液ꎬ并研究了Pickering硅油乳液作为平滑整理剂的应用性能ꎬ得到结论如下:a)采用半连续种子乳液聚合技术ꎬ可以得到用于稳定硅油乳液的Pickering颗粒ꎬ且颗粒涂膜与水的接触角接近90ʎꎬ表明制备的纳米颗粒适合用于制备 O∕W 的Pickering硅油乳液ꎬ且在油水界面上的解析能较高ꎮb)构建 纳米颗粒∕乳化剂 Pickering乳化体系能够大幅提升硅油乳液的分散稳定性ꎬ乳化剂质量分数由24%降低至8%ꎬ降低66.66%ꎬ将其用于织物整理时ꎬ与乳化剂单独稳定的体系相比ꎬPickering乳化体系稳定(以P(MMA ̄EHA)颗粒为例)的硅油乳液吸附织物的效率更高ꎬ乳液稳定时ꎬ整理残液中COD值由57000mg∕L(表面活性剂质量分数24%)降低至30870mg∕Lꎬ整理后的织物具有更低的表面摩擦系数(静㊁动摩擦系数分别为0.54㊁0.52)和更好的手感(4~5级)ꎬ并在兼顾手感的同时也提升了其耐纰裂性能ꎬ经纬向纰裂值分别为5.18㊁5.26mmꎮ参考文献:[1]曹政ꎬ王小花ꎬ蔡继权ꎬ等.新型表面活性剂在氨基硅油乳化中的应用[J].杭州化工ꎬ2015ꎬ45(2):33 ̄36.CAOZhengꎬWANGXiaohuaꎬCAIJiquanꎬetal.Applicationofnovelsurfactantsinemulsificationofaminosiliconeoil[J].HangzhouChemicalIndustryꎬ2015ꎬ45(2):33 ̄36.[2]罗胜利ꎬ张宇群ꎬ袁彬兰ꎬ等.柔软整理对织物纰裂性能的影响研究[J].质量技术监督研究ꎬ2015(6):2 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档发用硅油乳液制备条件研究
H H . s 型水浴锅, 郑州市长城科工贸有限公司; J J . 1 定时电动搅拌器 , 江苏金坛市中大仪器厂; J J 型精密电子天平, 美国 双杰兄弟( 集团) 有限公司常熟双杰测试仪器厂.
1 . 2 硅 油乳 液 的制备
取适量硅油和一定量的 s a p n . 6 0于反应瓶中, 在9 0℃的水浴中加热搅拌 , 然后缓慢加入一些 9 0℃的蒸馏水, 保持温度
表 1 复 配 乳 化 剂 的 配 比对 乳 化 硅 油 的 影 响
注 : 转相乳化法 : 硅 油含 量 为 1 0 % ( 相 对 乳 液 总 量 ), 复 配乳 化 刑含 量 为 5 % ( 相 对 乳 液 总 量 ), 乳化 时间为 6 0 mi n , 乳 化 温
9 0℃, 继续搅拌 1 0 m i n , 形成油包水( W/ O ) 型乳液. 1 0 a r i n 后, 迅速加人一定量的阳离子表面活性剂和9 0℃的蒸馏水, 使 其快速转相为水包油( O / W) 型乳液, 加快搅拌速度, 仍保持温度 9 0℃ , 反应 6 0 a r i n , 此时溶液为乳白色 , 即得乳化硅油.
由上述公式可知, s p a n - 6 0 和1 8 3 1 的合适配比大约为 0 . 4 7 : 0 . 5 3 , 参照理论值 , 我们对复合乳化剂的配比进行了研究 , 实验
结果见表 1 所示. 复配乳化剂的总 H L B值越接近 1 0 . 5 乳化效果越好, 即s p a n 一 6 0 和1 8 3 1 的配比为 0 . 4 7 : 0 . 5 3时的乳化效 果较佳 , 偏离此比值的乳化效果较差( 易分层、 有颗粒、 浮油较多) .
为此我们采用阳离子表面活性剂 1 8 3 1 进行了乳化硅油的制备研究.
乳液型二甲基硅油/气相SiO2/双酰胺复配消泡剂的制备及其性能研究
机硅与其它成分 的复 配消泡体系具 有使 用成本低 、 同效 协
中图分类号 : 7 7. T 2+2 s 文献标 志码 : A 文章编 号: 0 21 0 8 0 0 0 0 1 7 1 2 0) 0 5 — 4 0 9 ( 2
d ty nla i D T ) sm i rw m t isa das rs0 mu ihI e i n E A a an a a r l n ei f e e m e( r ea e e 1 .
so p o o n eo mesweepe ae f r musf aino e int ec mp u dd fa r r rp rdat y e e lic t fh i o l mie y tm f i ty i o ig sp a eSi /ia d t Sp n x ds se o meh l l nol a h s O2bs miewi a - d si c / h T e o o n musfig a e tAniv siainwa d o le we nc mp u d e li n g n. ne t t sma et h y g o efc fmaeilai, musfiga e td s g n mus yn g n f to tr t e li n g n o a ea de li iga e t e ar o y f rt ntepo u t e fr n ea dteo t l rp rt ntc n lg- ai o h rd c r ma c n h pi e aai e h oo i o p o ma p o c I o dt n r ee mie .T e rs l flee p r n n iae a c n io sae d tr n d h e ut o h x e i tidc td i s me ta h eo me a o dsa it u lya df eds eso rp F h t ed fa r dag o tbl q ai n i ip rinpo e t h i y t n t swi t n eo migp we. i t sr gd fa n o r e h o Ke or yw ds:ltx bs mies r ca tdmeh l ic nolc mp u d ae ; ia d uf tn; i ty slo i o o n a i ;
氨基硅油乳液的制备方法[精华]
氨基硅油乳液的制备方法氨基硅油不溶于水,不能直接用于纤维/织物的柔软整理,必须将其乳化制成乳液才能应用。
按乳液粒径分类,目前出现的氨基硅油乳液有三种:普通乳液、微乳液和细乳液。
普通乳液粒径为0.5~1.0μm外观为蓝或灰的乳白色液体;微乳液粒径通常小于0.10μm,外观为透明或半透明的液体;细乳液则介于两者之间。
由于普通乳液粒径大,颗粒表面的双电层较弱,颗粒间易相互作用而凝聚,导致乳化状态破坏,水与油相分离;而微乳液粒径小,乳液呈热力学稳定的分散状态,其贮藏性、耐热及抗剪切稳定性均很优越,一般不破乳,且使用效果极佳。
因而,工业场合均力求将氨基硅油进行微乳化[10]。
氨基硅油微乳液胶束很小,能够渗透到纤维内部,为织物提供内在的柔软性和出色的4表面平滑性。
微乳液属热力学稳定体系,粘度低且结构稳定,从而减少了聚结或破乳的危险。
理论上讲,氨基硅油因为含有极性的氨基而较聚二甲基硅油易乳化,但由于硅氧烷上甲基的疏水性和低氨基含量,与水相比氨基硅油仍具有很低的表面能,使乳化受到一定的限制,表现在随着分子量的升高,乳化难度增加,所以实际上氨基硅油的微乳化往往需用复配乳化剂才能达到较佳的效果,否则是比较困难的[6,11]。
影响氨基硅油乳化的因素有:①乳化剂的选择和复配②助剂的选择③乳化工艺的选择④温度的影响⑤搅拌及滴加速度⑥pH值的影响⑦水硬度的影响⑧硅油结构的影响⑨氨基硅油含量。
1.1.3.1乳化剂的选择和复配表面活性剂是微乳化过程的主要影响因素,它主要是通过降低油水界面的表面张力及增溶作用来实现微乳化。
表面活性剂的选取主要是考虑它能否尽可能降低油水界面的表面张力[10]。
用于氨基硅油微乳化的表面活性剂可以是阳离子、阴离子、非离子和两性乳化剂。
因高度纯化的表面活性剂通常生成不紧密的界面膜,机械强度不高。
故优良的乳化剂通常是两种或两种以上的表面活性剂复配而成的复合乳化剂,而不是单一的品种。
一般是一种亲水性较强的表面活性剂和另一种亲油性较强的表面活性剂复合而成的。
甲基硅油改性丙烯酸树脂乳液的合成与性能研究
showed that chemical copolymerizati0n method was better than that of physical blending method.W hen the organic
silicon content was 6% .the stability of the emulsion was minima1.
lessness rate of the chemical cop01ym erization of the acr y lic resin was less than the physical blending polymeriza-
tion at a certain tem perature range,which therm al stability was better;and the emulsions had prefect the acid re—
Sum 271 No.04
化 学 工 程 师 Chemical Engineer
2018年第 o4期
:科
DOI:10.16247 ̄.cnki.23-1171/tq.20180405
研
与 .开
甲基硅 油改性 丙烯酸树脂乳液
发
的合成 与性 能研 究
赵 维 ,邓 宇凌 ,李 玉红
sistance when the silicone content was 2% .and the emulsion had optimal alkali resistance when silicone content
was 8% :and the emulsion had strongest heat resistance when silicone content was 6% .Par ticle size analysis resuhs
一种高粘度二甲基硅油乳液及其制备方法
一种高粘度二甲基硅油乳液及其制备方法技术领域本发明涉及一种高粘度二甲基硅油乳液及其制备方法,属于化工技术领域。
背景技术硅油是一种现代润滑技术中的主要材料,它具有优良的抗腐蚀性、耐磨性、耐高温性、高抗粘度能力等优点,可用于工业、航空、汽车、机械及电子设备等领域,成为不可缺少的材料。
但是,硅油是一种难溶性油,因此,存在操作不方便、润滑性能下降等问题。
因此,研究人员针对硅油的特性,设计了一种由硅油和乳化剂混合而成的乳液,称为二甲基硅油乳液,该乳液在使用上,具有操作方便、节省成本等优点。
然而,目前市场上的二甲基硅油乳液,其乳液粘度较低,质量不稳定,使得其在使用中存在较大的缺陷。
内容本发明旨在克服上述不足,提供一种高粘度二甲基硅油乳液及其制备方法。
为实现上述目的,本发明提供的一种高粘度二甲基硅油乳液,其主要由下列量的原料组成:二甲基硅油、乳化剂、乳化助剂和表面活性剂,其乳液粘度为0.8×107到1.2×107 cP,其中,二甲基硅油和乳化剂的质量比为90:10;乳化助剂的质量比为0.2:1;表面活性剂的质量比为0.5:1。
本发明提供的一种高粘度二甲基硅油乳液的制备方法,具体步骤如下:1.将二甲基硅油和乳化剂混合,并搅拌均匀;2.将乳化助剂加入1步骤混合物中,搅拌均匀;3.将表面活性剂加入2步骤混合物中,搅拌均匀;4.将3步骤混合物加入转子中,用高速旋转转子进行搅拌,直至混合物均匀变成乳液;5.通过测量乳液的粘度,获得所需的高粘度的二甲基硅油乳液。
优点本发明能够制备出具有良好的粘度,且具有优异的操作方便性和节省成本的二甲基硅油乳液,能够有效改善目前市场上的乳液产品的使用性能,具有广泛的应用前景。
一种甲基硅油乳液及其制备方法[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810281500.5(22)申请日 2018.04.02(71)申请人 榛硕(武汉)智能科技有限公司地址 430000 湖北省武汉市东湖新技术开发区关南园一路当代梦工场4号楼1701(72)发明人 刘双 (74)专利代理机构 南京纵横知识产权代理有限公司 32224代理人 徐瑛(51)Int.Cl.A61K 8/891(2006.01)A61K 8/55(2006.01)A61K 8/06(2006.01)A61Q 5/12(2006.01)A61Q 5/02(2006.01)(54)发明名称一种甲基硅油乳液及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种甲基硅油乳液,由如下质量百分比的原料组成:二甲基硅油30-50%、去离子水40-60%、表面活性剂4-8%、双硬脂酰磷脂酰甘油0.2-0.8%、pH调节剂1-6%;所述表面活性剂由10-30%的聚乙二醇4000单油酸酯、30-50%的聚乙二醇600单油酸酯和30-50%的椰油酰胺丙基甜菜碱组成;所述二甲基硅油的粘度为500-20000mPa.s;所述甲基硅油乳液的pH值为6.0-6.5。
本发明的甲基硅油乳液采用双中心混合分散机和玻璃珠制备而成,制得的甲基硅油乳液中硅油的含量高、乳液粒径小且分布均匀,储存稳定性好,制备方法简单,周期短;可以应用到洗发护发产品中。
权利要求书1页 说明书5页CN 108498376 A 2018.09.07C N 108498376A1.一种甲基硅油乳液,其特征在于,由如下质量百分比的原料组成:二甲基硅油30-50%、去离子水40-60%、表面活性剂4-8%、双硬脂酰磷脂酰甘油0.2-0.8%、pH调节剂1-6%;所述表面活性剂由10-30%的聚乙二醇4000单油酸酯、30-50%的聚乙二醇600单油酸酯和30-50%的椰油酰胺丙基甜菜碱组成;所述二甲基硅油的粘度为500-20000mPa.s;所述甲基硅油乳液的pH值为6.0-6.5。
二甲基硅油乳液配方制备工艺及配方开发
二甲基硅油乳液配方制备工艺及配方开发硅油有许多特殊性能,如温粘系数小、耐高低温、抗氧化、闪点高、挥发性小、绝缘性好、表面张力小、对金属无腐蚀、无毒等。
由于这些特性,硅油以应用在许多方面而具有卓越的效果。
在各种硅油中,以甲基硅油应用得最广泛,是硅油中最重要的品种。
二甲基硅油是工业硅油的主体。
线性聚二甲基硅油最显着的特性之一是它在非常宽的摩尔质量范围内[从162g/mol(六甲基二硅氧烷)到500000g/mol]是能流动的液体,相应地,其黏度范围也很宽,从六甲基二硅氧烷的0.65mm2/s(20o C)一直到黏度测定方法不能够达到的范围。
二甲基硅油乳液为非离子型,稳定性好、不易燃、不挥发、无毒无气味、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、可任意比例兑水稀释等优点。
该乳液以二甲基硅油为原料,经乳化后用在纺织品后整理上可以提高织物平滑柔软手感;用在日常的护理用品香波中可以提高毛发的润滑度;用在处理人造丝纺丝头,可消除静电,提高抽丝质量;用在化妆品中,可以提高化妆品对皮肤的滋润和保护作用。
另外,二甲基硅油乳液还可以广泛应用于橡胶、化妆品、纺织、脱模、皮革等行业,可起到防水、润滑、脱模等方面的作用(消泡剂、脱模剂、擦光剂、隔离剂)。
禾川化学在现有硅油乳化剂的基础上,开发出一种无毒、环保的硅油乳化剂,利用该乳化剂,可以根据客户要求乳化各种粘度的硅油得到不同固含量的二甲基硅油乳液。
二甲基硅油乳液在离心机内3000转30分钟无分层,并同其它乳液配伍性好。
活性成份:二甲基硅油,复合乳化剂,水。
性状:乳白色均质液体(微泛蓝光);pH约7。
特点:复合乳化剂成本在4.5-9.5元/kg二甲基硅油图一、二甲基硅油乳液通过对化工产品的配方分析还原,有利于企业了解现有技术的发展水平,实现知己知彼;有利于在现有产品上进行自主创新,获得知识产权;有利于在生产过程中发现问题、解决问题。
通过对化工产品的配方改进,配方研发,可以加快企业产品更新换代的速度,提升市场竞争力,因此,对于化工产品的分析、研发已变得刻不容缓!。
《甲基硅油乳液的制备》剖析
甲基硅油乳液的制备摘要:本文介绍了以二甲基硅油为原料,二氧化硅为活性成分,Span—60和Tween—60为乳化剂,成功制得了甲基硅油乳液消泡剂,质量配比为硅膏5%,乳化剂3%,增稠剂0.5%,蒸馏水91.5%。
并讨论了加料顺序、乳化剂用量、HLB值、增稠剂用量等因素对乳液稳定性和消泡效果的影响。
实验证明该消泡剂的主要技术指标优于厂家提供的样品,具有较好的经济效益和应用前景。
关键词:二甲基硅油乳化剂消泡剂ABSTRACT:Methyl silicone oil emulsion defoamer is successfully developed with the dimethyl silicone oil as the raw material, Span—60 and Tween—60 as emulsifier, the quality percentage is, the silicon paste 5%,emulsifier 3%, thickening agent 0.5%, distilled water 91.5%. and discussed the influence of several factors to the stability of the emulsion and the effect of defoaming, these factors including the order of feeding in raw material,the amount of emulsifier used, the value of HLB and the amount of thickening agent used,and so on. The experiment proved this defoamer's main technical specification surpasses the similar products that manufacturer provided, and has the better economic efficiency and the application prospect.Key words:dimethyl silicone oil; emulsifier; defoamer引言在许多生产过程中,因各种原因常产生有害泡沫。
硅油乳液的制备及生土表面防水性能研究
硅油乳液的制备及生土表面防水性能研究刘洪丽;李家东;李婧;褚鹏;杨久俊;张磊【摘要】利用转相乳化法,以甲基硅油为主要原料,非离子型表面活性剂AE0-3和E-1007为乳化剂,探究了硅油乳化工艺中乳化剂配比及用量等因素对乳液性能的影响,并将制备的不同硅油含量的乳液涂覆到生土表面,对其进行吸水率、接触角以及微观形貌测试分析.结果表明:在乳化剂最佳配比为m (AE0-3)∶m (E-1007)=0.19∶0.31,乳化剂用量为5%的条件下,能够制得性能优良的硅油乳液;不同含量硅油乳液(10%、15%、20%、25%)均使生土块1h吸水率降至7.5%以下,其中涂覆25%硅油乳液生土块的吸水率仅有2.35%,接触角高达120°;微观形貌分析可知,硅油乳液在生土表面形成一层致密的防水膜,填补了生土块内部的缝隙,从而提高了生土块的防水性.【期刊名称】《新型建筑材料》【年(卷),期】2017(044)002【总页数】4页(P141-144)【关键词】生土材料;乳化剂;乳化硅油;耐水性【作者】刘洪丽;李家东;李婧;褚鹏;杨久俊;张磊【作者单位】天津城建大学材料科学与工程学院,天津300384;天津城建大学材料科学与工程学院,天津300384;天津城建大学材料科学与工程学院,天津300384;天津城建大学材料科学与工程学院,天津300384;天津城建大学材料科学与工程学院,天津300384;天津城建大学材料科学与工程学院,天津300384【正文语种】中文【中图分类】TU57+2生土建筑材料是以利用未经焙烧的土壤为主要原料,经过成型加工后使用在建筑工程中的材料[1]。
生土材料从古至今一直都是我国主要的建筑材料之一,不少地区仍然保留有完整的生土建筑。
这是由于生土材料能够就地取材,损坏后回归自然再次利用,极大降低了建造成本,减少了能耗,同时生土材料还具有调湿、透气、防火等特点,为人类创造出了适宜的室内环境[2-3]。
甲基硅油乳液的制备研究
甲基硅油乳液的制备研究沈萍萍;冯钦邦;吴利民;王跃林【期刊名称】《有机硅材料》【年(卷),期】2017(31)2【摘要】以二甲基硅油为原料, 非离子型表面活性剂为乳化剂,制得甲基硅油乳液.研究了硅油用量、乳化剂用量、乳化体系HLB值、搅拌速度、剪切时间等对乳液性能的影响.较佳工艺为:黏度350 mPa·s、1 000 mPa·s的二甲基硅油按质量分数14%、10%,复合乳化剂用量为6%, 乳化体系HLB值控制在10.3, 搅拌速度 800 r/min, 乳化水分2次加入(除硅油和乳化剂外,其余为水,约占70%;水分两次加入,第一次加入直到转相时停止,继续分散一段时间后第二次加入),转相前加水剪切时间为30 min,转相点停止加水剪切搅拌10 min,制得固体质量分数为30%的具有良好分散性、稳定性的硅油乳液.%Methyl silicone oil emulsion was prepared by vinyl silicone oil and nonionic surface-active agents.Effects of silicone oil,emulsifier,HLB value in emulsifying system,stirring speed,shear time and other factors on the performance of the emulsion were studied.The perferred formula is that viscosity of 350 mPa.s and 1000 mPa.s dimethyl silicone oil by mass fraction of 14%,10% respectively,emulsifier 6 wt%,HLB value in the emulsion system was 10.3,stirring speed 800 r/m,adding water for 2 times(besides silicone oil and emulsifier,the rest is water(70%).Water is added until the phase inversion stopped for the first time,and then continues to spread for a while for the second time).The shearing time before water phase inversion is 30min,at the phase inversionpoint,shearing stirring for 10 min.The prepared silicone oil emulsion has the solid mass fraction of 30%,with good dispersion and stability.【总页数】4页(P107-110)【作者】沈萍萍;冯钦邦;吴利民;王跃林【作者单位】宜昌科林硅材料有限公司,湖北宜昌443701;宜昌科林硅材料有限公司,湖北宜昌443701;广州道林合成材料有限公司,广州510663;广州道林合成材料有限公司,广州510663;广州道林合成材料有限公司,广州510663【正文语种】中文【中图分类】TQ324.2+1【相关文献】1.乳液型二甲基硅油/气相SiO2/双酰胺复配消泡剂的制备及其性能研究 [J], 毛二林;李小瑞2.甲基硅油改性丙烯酸树脂乳液的合成与性能研究 [J], 赵维;邓宇凌;李玉红3.碱催化六甲基环三硅氧烷制备甲基硅油的工艺研究 [J], 湛露;陈海平;苗刚4.二甲基硅油-液体石蜡复合乳液的制备 [J], 殷树梅;李明春5.二甲基硅油增强聚甲基丙烯酸甲酯超疏水复合纤维膜制备及其性能研究 [J], 刘志; 吴波; 候广开; 阮方涛因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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甲基硅油乳液的制备摘要:本文介绍了以二甲基硅油为原料,二氧化硅为活性成分,Span—60和Tween—60为乳化剂,成功制得了甲基硅油乳液消泡剂,质量配比为硅膏5%,乳化剂3%,增稠剂0.5%,蒸馏水91.5%。
并讨论了加料顺序、乳化剂用量、HLB值、增稠剂用量等因素对乳液稳定性和消泡效果的影响。
实验证明该消泡剂的主要技术指标优于厂家提供的样品,具有较好的经济效益和应用前景。
关键词:二甲基硅油乳化剂消泡剂ABSTRACT:Methyl silicone oil emulsion defoamer is successfully developed with the dimethyl silicone oil as the raw material, Span—60 and Tween—60 as emulsifier, the quality percentage is, the silicon paste 5%,emulsifier 3%, thickening agent 0.5%, distilled water 91.5%. and discussed the influence of several factors to the stability of the emulsion and the effect of defoaming, these factors including the order of feeding in raw material,the amount of emulsifier used, the value of HLB and the amount of thickening agent used,and so on. The experiment proved this defoamer's main technical specification surpasses the similar products that manufacturer provided, and has the better economic efficiency and the application prospect.Key words:dimethyl silicone oil; emulsifier; defoamer引言在许多生产过程中,因各种原因常产生有害泡沫。
泡沫是一种有大量气泡分散在液体连续相中的分散体系,其分散相为气体。
泡沫在造纸、涂料、化工、印染、医药、水处理和食品加工等过程中经常发生。
如不适当抑止,泡沫会减少设备有效负载量,延长生产过程的反应时间,增加能耗。
因而,如何抑止或减少泡沫的产生,成为许多工业部门的一个重要课题。
消除泡沫最有效的方法是使用消泡剂,它能抑制泡沫的产生、消除已生成的泡沫,一种有效的消泡剂不仅能迅速使泡沫破灭,而且能在相当长的时间内防止泡沫的生成。
具有什么样的条件才能作为消泡剂使用呢?一般来说,必须具备以下几个条件:1、表面张力要比被消泡介质低;2、不溶于被消泡介质中;3、与被消泡介质具有一定程度的亲和性,分散性要好;4、具有良好的化学惰性且挥发性要小。
目前通用的消泡剂种类较多,不同的生产工艺对消泡剂要求不同。
按成份可分为有机硅、聚醚、油脂、脂肪酸、磷酸酯、醇、醚、胺等,其中有机硅消泡剂由于其具有应用面广、表面张力小、热稳定性及化学稳定性好、生理惰性及消泡能力强等特点,在现实应用中所占的比例越来越大。
有机硅消泡剂与一般消泡剂相比,具有用量少(10~100μg/g)、消泡力强、耐高温、挥发性低、无毒、化学性能稳定、不溶于起泡介质等特点,是应用最广的一类消泡产品。
有机硅消泡剂是在硅油中添加各种分散助剂配成的一类有机硅二次加工产品。
有机硅消泡剂按其物理状态可分为四大类,即硅油型、硅油溶液型、硅油混合物型和硅油乳液型。
其中前三大类只适用于非水体系。
而硅油乳液型既适用于水相也可以用于油相,是一种常用型的消泡剂。
我国有机硅消泡剂已得到广泛应用。
但与国外每年万吨以上有机硅消泡剂消耗量相比,无论是在档次、品种,还是在数量上都还存在很大差距。
一些高档次设备用的高效有机硅乳液系列消泡剂还主要依赖进口。
有机硅消泡剂与其它种类的消泡剂相比较有以下五个特点:(1)、在化学结构上,不同于其它有机化合物类消泡剂,为非极性,不会与水及极性基团发生缔合,也不会与不同SP值的烃类化合物发生缔合。
所以,有机硅消泡剂在水、动植物油、高沸点矿物油中都不溶解,对大部分发泡体系都有消泡效果,而且抑泡的持续性也相当好。
(2)、表面张力小,所以有非常强的消泡效果。
一般用量仅为发泡液量的10×10-~200×10-6,就能达到很好的效果,因此对产品的性能也不产生影响。
(3)、化学稳定性、耐热性好,能适应中性发泡体系150o C高温的消泡。
(4)、甲基硅油具备生理惰性,可用于食品行业化妆品及医药行业,其配制的消泡剂对人体安全。
有机硅消泡剂的生化耗氧量极小,用于排污系统的消泡不会增加污泥的负荷。
(5)、品种型号多,可供多种发泡体系选择。
1 实验部分1、1实验原理1)消泡机理泡沫就是不溶性气体在外力作用下进入液体内,而被液膜包围起来形成的相互隔离的非均相体系。
泡沫的本质是不稳定的,但当体系中溶有表面活性剂时,气泡表面就会吸附一层表面活性剂分子,当其达到一定浓度时,气泡壁就形成了一层坚固的薄膜。
由于表面活性剂吸附在气液界面上,造成液面表面张力下降,从而使气液接触表面积迅速增加,体系的自由能也迅速增加。
泡沫体系自由能的增加=表面张力×增加表面积的乘积泡沫产生的难易程度与液体体系的表面张力直接有关,表面张力越低,体系形成泡沫所需的自由能就越小,就越易生成泡沫。
气泡的相对密度比水要小,当上升的气泡透过液面时,液面上的一层表面活性剂分子又被吸附上去,因此,暴露在空气中的气泡就包含了两层表面活性剂分子,形成双分子膜,被吸附的表面活性剂对液膜就形成了一种保护。
消泡剂的作用就是要进入到泡沫的双分子定向膜中,从而破坏定向膜的力学平衡而达到破泡的目的。
破泡一般要经过三个过程——气泡的再分布、膜厚的减薄和膜的破裂。
消泡剂必须是在溶液表面易于铺展的液体。
这是因为液体在溶液表面铺展时会带走邻近表面的一层溶液,使液膜局部变薄,有助于液膜破裂。
一般情况下,消泡剂在溶液表面铺展得越快,液膜减薄速度越快,使液膜迅速达到临界厚度,消泡作用越强。
一般能在表面铺展、起消泡作用的液体,其表面张力也较低,易于被溶液表面所吸附,使溶液表面局部表面张力降低(即表面压增高),从而发生不均衡现象。
于是铺展就由此局部开始,同时带走表面下一层邻近液体,致使液膜变薄,从而破坏气泡膜。
一种成功的消泡剂必须同时具备消泡、抑泡双重作用,即不仅能迅速破坏已经生成的气泡,而且能在相当长的时间抑制泡沫的生成。
由此可见,消泡的原因主要有两方面:一方面在于易于铺展,吸附的消泡剂分子取代了起泡剂分子,形成了强度较差的气泡膜;另一方面在铺展过程中带走邻近表面层的部分溶液,使泡沫液膜变薄,降低了泡沫的稳定性,使之易于破坏。
2)有机硅油的类型及应用①有机硅油的类型硅油一般都是指有机硅油,有机硅油一般都是二甲基硅油。
它是是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷。
它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体,环体经裂解、精馏制得低环体,然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物,经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。
最常用的硅油,有机基团全部为甲基,称申基硅油。
有机基团也可以采用其它有机基团代替部分甲基基团,以改进硅油的某种性能和适用各种不同的用途。
常见的其它基团有氢、乙基、苯基、氯苯基、三氟丙基等。
近年来,有机改性硅油得到迅速发展,出现了许多具有特种性能的有机改性硅油。
硅油按化学结构来分有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等;从用途来分,则有阻尼硅油、扩散泵硅油、液压油、绝缘油、热传递油、刹车油等。
②有机硅油的应用硅油有许多特殊性能,如温粘系数小、耐高低温、抗氧化、闪点高、挥发性小、绝缘性好、表面张力小、对金属无腐蚀、无毒等。
由于这些特性,硅油以应用在许多方面而具有卓越的效果。
在各种硅油中,以甲基硅油应用得最广泛,是硅油中最重要的品种,其次是甲基苯基硅油。
各种官能性硅油及改性硅油主要用于特殊目的。
3)有机硅消泡剂的特性和用途①二甲基硅油的特性:二甲基硅油分子结构可表示为:二甲基硅油是工业硅油的主体。
线性聚二甲基硅油最显著的特性之一是它在非常宽的摩尔质量范围内[从162g/mol(六甲基二硅氧烷)到500000g/mol]是能流动的液体,相应地,其黏度范围也很宽,从六甲基二硅氧烷的0.65mm2/s(20o C)一直到黏度测定方法不能够达到的范围。
二甲基硅油表面张力低,是一种优良的消泡剂原料,但其在水中的分散性能较差,故单纯的二甲基硅油并无消泡效果,但将其乳化后,表面张力迅速降低,使用很小量就能起到很强的破泡和抑泡作用,成为一种重要的消泡剂成份。
硅油乳液型消泡剂一般具有较高的消泡效能,其消泡性能的关键在于硅油的乳化,如果乳化不完全,使用时会破乳,影响其使用效果。
常用的有机硅消泡剂都是以硅油作为基础组分,配以适宜的溶剂、乳化剂及填料配制成的。
有机硅作为优良的消泡剂,除消泡力强外,还具有良好的化学稳定性、生理惰性和耐高低温性能好等,因而硅油的应用范围是非常广的,应用前景也是相当好。
乳液型有机硅消泡剂是以二甲基硅油为主要原料,添加其它辅料,经在机械搅拌作用下乳化而成的一种消泡剂。
②有机硅消泡剂的应用因有机硅消泡剂具有良好的热稳定性、化学稳定性及生理惰性等特性,通常应用于食品和医药行业。
它对所有气泡体系都具有抑泡、破泡功能,属于广谱型消泡剂范畴,因而被广泛用于洗涤剂、造纸、纸浆、制糖、电镀、化肥、助剂、废水处理等生产过程中的消泡。
在石油工业中,被大量用于天然气的脱硫,加速油气分离;还被用于乙二醇的干燥、芳香烃的萃取、沥青的加工、润滑油的脱蜡等装置中控制或抑制气泡。
在纺织工业中,被用于染色、精练、上浆等过程中的消泡;在化学工业中,被用于合成树脂、胶乳、涂料、油墨等过程中的消泡;在食品工业中,被用于各种浓缩、发酵、蒸馏过程的消泡。
还可将硅脂涂在锅壁上、出口处或涂在金属网上,进行消泡。
将硅脂加低粘度硅油配成水乳液,可用于多种水相系统消泡。
1、2实验仪器KDM型调温电热套,250ml四口烧瓶、JB50-D型搅拌器,高纯氮气、球形冷凝管、干燥器、温度计、控温仪、直形冷凝管、牛角管、单口烧瓶、油泵、氮气袋、QM-BP行星球磨机,三口烧瓶、高速分散机,胶体磨,粘度计。