最新差热分析DTA实验报告
实验一差热分析一、目的意义差热分析(dta,differentialthermal
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实验一 差热分析一、目的意义差热分析(DTA ,differentialthermal analysis)是研究相平衡与相变的动态方法中的一种,利用差热曲线的数据,工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数,还可以对矿物进行定性、定量分析。
本实验的目的:1.了解差热分析的基本原理及仪器装置;2.学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。
二、基本原理差热分析的基本原理是:在程序控制温度下;将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却,测量试样与参比物之间的温差与温度的关系,从而给出材料结构变化的相关信息。
物质在加热过程中,由于脱水,分解或相变等物理化学变化,经常会产生吸热或放热效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度,来达到对物质进行定性和/或定量分析的目的。
差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应,其导热系数,比热等物理参数尽可能与试样相同,亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内,在同一温度场中加热。
当试样加热过程中产生吸热或放热效应时,试样的温度就会低于或高于参比物质的温度,差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。
如果试样加热过程这中无热效应产生,则差热电势为零。
通过检流计偏转与否来检测差热电势的正负,就可推知是吸热或放热效应。
在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置,就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度.不同的物质,产生热效应的温度范围不同,差热曲线的形状亦不相同(如图16-2所示)。
把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较,就可以定性地确定试洋的矿物组成。
差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应,根据热效应的大小,可对试样作定量估计。
三.仪器设备与装置差热分析所用的设备主要由加热炉,差热电偶,样品座及差热信号和温度的显示仪表等所组成。
聚合物的差热分析及应用实验报告
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实验六聚合物的差热分析及应用差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术,简称DTA(Differential ThermaI Analysis),是热分析法的一种。
在DTA基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。
差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试祥相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术,简称DSC(Differential Scanning Calorimetry)。
试样在受热或冷却过程中,由于发生物理变化或化学变化而产生热效应,这些热效应均可用DTA、DSC进行检测。
DTA、DSC在高分子科学领域方应用十分广泛。
比如在研究聚合物的相转变;测定结晶温度T c、熔点T m、结晶度X D、等温结晶动力学参数;测定玻璃化转变温度T g;研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应;测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等方面均发挥重要作用。
一、实验目的与要求1、掌握DTA、DSC的基本原理。
2、学会用DTA、DSC的测定聚合物的T g、T c、T m、X D。
二、实验原理1、差热分析(DTA)差热分析是对少量试样的热效应所进行的仪器分析技术(图6-1 DTA示意图)。
图6-1 DTA示意图S—试样;R—参比物;E—电炉;1—温度程序控制器;2—气氛控制;3—差热放大器;4—记录仪图6-2 DTA曲线当试样与参比物(在所研究的温度范围内不发生热效应的物质,常用的有石英粉、硅油、α-氧化铝等)分别放在两个坩埚内,再将两个坩埚放在同一金属板的两个托盘上,然后将它们置于加热炉中,加热炉按程序控制等速升温(或降温),在此变温过程中,试样如果没有热效应,则与参比物之间的温差ΔT= 0;若在某一温度范围内,试样发生变化时,则放出或吸收能量,这种热效应将使试样温度改变,而此时参比物并无温度变化,即导致温差ΔT 发生。
如用热电偶测量并放大热电势信号、记录,可得图6-2所示DTA峰形曲线。
热分析认识实验报告
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一、实验目的1. 了解热分析的基本原理和方法;2. 掌握热重分析(TG)和差热分析(DTA)的操作方法;3. 通过实验,分析样品的热性质变化,并探讨其与物质结构、组成的关系。
二、实验原理热分析是一种基于物质在加热或冷却过程中物理性质和化学性质变化的测试方法。
主要方法包括热重分析(TG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。
本实验主要涉及TG和DTA两种方法。
1. 热重分析(TG):在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系。
通过TG曲线,可以分析样品的热稳定性、分解温度、相变温度等热性质。
2. 差热分析(DTA):在程序控制温度下,比较样品与参比物的温度差。
当样品发生相变、分解等热效应时,其温度差会发生变化,从而得到DTA曲线。
三、实验器材1. 热重分析仪2. 差热分析仪3. 样品支架4. 样品5. 计算机及数据采集软件四、实验操作步骤1. 样品准备:将样品研磨成粉末,过筛,取适量放入样品支架。
2. 热重分析(TG)实验:a. 打开热重分析仪,预热至设定温度;b. 将样品支架放入炉内,设置加热程序;c. 记录样品质量随温度的变化曲线。
3. 差热分析(DTA)实验:a. 打开差热分析仪,预热至设定温度;b. 将样品支架放入炉内,设置加热程序;c. 同时记录样品与参比物的温度差随时间的变化曲线。
4. 数据处理与分析:将实验数据导入计算机,使用数据采集软件进行曲线拟合、峰面积计算等分析。
五、实验结果与分析1. 热重分析(TG)结果:通过TG曲线,可以看出样品在加热过程中质量的变化。
分析样品的分解温度、相变温度等热性质。
2. 差热分析(DTA)结果:通过DTA曲线,可以看出样品在加热过程中温度差的变化。
分析样品的相变温度、分解温度等热性质。
3. 结果比较:对比TG和DTA结果,分析样品的热性质变化,探讨其与物质结构、组成的关系。
六、实验结论通过本次实验,我们掌握了热重分析(TG)和差热分析(DTA)的操作方法,分析了样品的热性质变化,并探讨了其与物质结构、组成的关系。
差热分析实验报告
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差热分析实验报告一、实验介绍差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA)是一种热分析技术,通过测量样品和参比物的温度差异来分析样品中的物理和化学变化。
该技术被广泛应用于化学、材料、地质学等领域的研究中。
本次实验使用的是DSC-TG联用仪器,其中DSC(差示扫描量热分析)能够测试热量变化,而TG(热重分析)则能够测试质量变化。
本次实验主要是通过分析样品在不同温度下的热量和质量变化来研究其物理和化学性质。
二、实验步骤1. 样品准备将约1g的样品粉末放入铂盘中,加热至110℃干燥去除水分和杂质,并在110℃将其冷却至室温。
2. 测量参数设置在DTA和TG仪器上设置参数,包括扫描速度、温度范围、样品和参比物的数量和质量等。
3. 实验操作将样品和参比物放置于仪器中心的测量室,加热仪器并进行扫描。
在扫描过程中,记录并分析热量和质量的变化。
4. 数据处理通过对实验结果的分析和比较,进行样品的物理和化学性质的研究。
三、实验结果分析本次实验使用了三种不同的样品:一种是硫酸铜(CuSO4)的水合物,一种是淀粉,另一种是煤。
1、硫酸铜的水合物图1:硫酸铜的水合物的DTA和TG曲线实验结果显示,硫酸铜的水合物的DTA曲线显示出一个明显的峰,在约60℃时达到最高点。
这说明在此温度下发生了一次物理或化学反应。
TG曲线显示出样品减重,在60℃时体现出一个明显峰值。
据此可以推断,60℃可能是水合物中水分的脱去温度。
2、淀粉图2:淀粉的DTA和TG曲线实验结果显示,淀粉的DTA和TG曲线均没有明显的峰值和变化,表明该样品不存在显著的物理和化学反应。
这与淀粉作为多聚糖的特性相符。
3、煤图3:煤的DTA和TG曲线实验结果显示,煤的DTA和TG曲线均表现出非常复杂的特征,其中包括多个峰值和谷值。
这表明煤在DTA-TG条件下的热解、分解、燃烧和氧化反应非常复杂。
四、实验总结本次实验使用DSC-TG联用仪器,在不同温度下对硫酸铜的水合物、淀粉和煤进行了DTA和TG测试。
差热分析实验报告
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差热分析实验报告一、实验目的差热分析(DTA)是一种在程序控制温度下,测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析技术。
通过本次实验,我们旨在达到以下目的:1、了解差热分析的基本原理和实验方法。
2、掌握差热分析仪的操作技能。
3、学会分析差热曲线,确定物质的相变温度、热效应等参数。
4、培养对实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理差热分析是基于物质在加热或冷却过程中会发生物理化学变化,从而产生吸热或放热效应。
在实验中,将样品和参比物(通常为惰性物质,如αAl₂O₃)置于相同的加热环境中,同时测量它们的温度差(ΔT)随温度(T)的变化。
当样品发生相变、分解、氧化等反应时,会吸收或放出热量,导致样品温度与参比物温度不同,产生温度差。
根据差热曲线的峰形、峰位和峰面积,可以定性和定量地分析样品的热性质。
峰形反映了热效应的类型(吸热或放热),峰位对应着相变或反应的温度,峰面积与热效应的大小成正比。
三、实验仪器与试剂1、仪器差热分析仪电子天平坩埚研钵2、试剂待测试样(如某种金属氧化物)参比物(αAl₂O₃)四、实验步骤1、样品制备用电子天平准确称取适量的待测试样和参比物,分别放入两个坩埚中。
将试样和参比物在研钵中充分研磨,使其粒度均匀。
2、仪器准备打开差热分析仪电源,设置升温程序,升温速率一般为 10℃/min 至 20℃/min,终止温度根据试样的性质确定。
安装好装有试样和参比物的坩埚,确保热电偶与坩埚良好接触。
3、实验操作启动实验程序,仪器开始加热。
实时记录差热曲线和温度数据。
4、实验结束待实验完成,停止加热,让仪器自然冷却。
取出坩埚,清理实验仪器。
五、实验数据处理与分析1、绘制差热曲线根据实验记录的数据,以温度为横坐标,温度差为纵坐标,绘制差热曲线。
2、确定相变温度和热效应从差热曲线上找出峰的位置,对应的温度即为相变温度。
通过积分计算峰面积,可定量得到热效应的大小。
3、分析结果结合试样的化学组成和结构,对相变温度和热效应进行分析和解释。
差热分析锡实验报告
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差热分析锡实验报告1. 引言差热分析(Differential Thermal Analysis, DTA)是一种常见的热分析技术,通过测量样品与参比物在加热或冷却过程中的温度差异,来研究样品的热性质和相变行为。
本实验以锡为样品,利用差热分析仪器探究锡的热性质和相变行为,从而深入了解锡的物理特性。
2. 实验目的- 了解差热分析技术的原理和操作方法;- 探究锡的热性质,如熔点和热分解;- 分析差热曲线,推断锡样品的相变行为。
3. 实验仪器和试剂- 差热分析仪器- 锡样品- 标准参比物(如铝)4. 实验步骤1. 将锡样品制备成适当的粉末状或块状。
2. 准备一个参比样品,通常选择具有已知热性质的物质,例如铝。
3. 安装锡样品和参比样品,在差热分析仪器中进行固定。
4. 使用差热分析仪器的控制软件设置实验参数,如加热速率和测量范围。
5. 开始实验,加热样品同时记录差热信号和温度。
6. 分析差热曲线,观察温度变化和峰值。
5. 实验结果与分析通过差热分析仪器记录下来的数据,我们得到了锡样品的差热曲线。
根据实验结果,我们可以进行以下分析:1. 在锡样品的差热曲线中,观察到两个明显的峰值。
第一个峰值出现在约232C 处,第二个峰值出现在约301C处。
2. 第一个峰值表示了锡的熔点。
从差热曲线中可以看出,在这个温度范围内,锡的热容量发生了显著变化,这是因为锡经历了固态到液态的相变。
3. 第二个峰值表示了锡的热分解。
这个峰值的出现表明在第一个峰值之后的温度范围内,锡发生了热分解反应,产生了新的化合物或物质。
根据以上分析,我们可以得出结论:锡在约232C处熔化,并在约301C处发生热分解反应。
这些结果与锡的已知热性质相符。
6. 结论通过本次实验,我们利用差热分析技术研究了锡的热性质和相变行为。
实验结果显示,锡在约232C处熔化,并在约301C处发生热分解反应。
实验结果与锡的已知热性质相符。
差热分析是一种常见的热分析技术,通过测量样品与参比物的温度差异,可以帮助我们深入了解材料的物理特性和相变行为。
聚合物的差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)
![聚合物的差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)](https://img.taocdn.com/s3/m/c464cd2be2bd960590c6778a.png)
实验 聚合物的差热分析(DTA )和差动热分析(DSC)一、实验目的1.了解聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用,及相互间的差别。
2.初步掌握解释聚合物DTA 和DSC 热谱图的方法。
3.了解CDR-4P 差热分析仪的构造原理、基本操作。
4.熟练掌握使用CDR-4P 差热分析仪分别测量聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)。
二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下,物质的物理性能随温度变化的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法,它对于材料的研究是一种极为有用的工具,特别是在高聚合物的分析测定方面应用更为广泛。
它不仅能获得结构方面的信息,而且还能测定性能,热分析仪已成为从事材料测试的实验室必备的仪器。
差热分析是测定试样在受热(或冷却)过程中,由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法,(即在程序温度下,测量物质与参比物的温度差值△T 与温度的函数关系。
△T 向上为放热反应,向下为吸热反应)简称DTA (Differential Thermal Analysis )。
可用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等,尤其在聚合物(如聚烯烃、玻璃钢等)的热分析方面有重要意义。
差动热分析(DSC) 也叫做示差扫描热量法(Differential Scanning Calorimetry ),是在程序温度下,测量物质与参比物的功率差值△W 与温度的函数关系。
是和DTA 在应用上相近而在原理上稍有改进的一种热分析技术。
差动热分析仪CDR-4P 用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应,广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域。
是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
差热分析实验报告doc
![差热分析实验报告doc](https://img.taocdn.com/s3/m/c335e8610b4c2e3f57276384.png)
差热分析实验报告篇一:差热分析_实验报告学生实验报告实验名称差热分析姓名:学号:实验时间: XX/5/20一、实验目的1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。
2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。
二、实验原理 1、差热分析原理差热分析是测定试样在受热(或冷却)过程中,由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法,简称DTA(Differential Thermal Analysis)。
物质在受热或者冷却过程中个,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化,因而产生热效应,其表现为体系与环境(样品与参比物之间)有温度差;另有一些物理变化如玻璃化转变,虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变,此时物质的质量不一定改变,但温度必定会变化。
差热分析就是在物质这类性质基础上,基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。
DTA的工作原理(图1 仪器简易图)是在程序温度控制下恒速升温(或降温)时,通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT,从而以ΔT对T作图得到热谱图曲线(图2 差热曲线示意图),进而通过对其分析处理获取所需信息。
图1 仪器简易图实验仪器实物图图2 差热曲线示意图在进行DTA测试是,试样和参比物分别放在两个样品池内(如简易图所示),加热炉以一定速率升温,若试样没有热反应,则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线,称为基线;若试样在某温度范围内有吸热(放热)反应,则试样温度将停止(或加快)上升,试样和参比物之间产生温差ΔT,将该信号放大,有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线,根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。
差热峰的面积与过程的热效应成正比,即ΔH。
式中,m为样品质量;b、d分别为峰的起始、终止时刻;ΔT为时间τ内样品与参比物的温差;代表峰面积;K为仪器常数,可用数学方法推导,但较麻烦,本实验用已知热效应的物质进行标定。
差热热重分析实验报告
![差热热重分析实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/b760f70fa55177232f60ddccda38376baf1fe0e3.png)
差热热重分析实验报告一、实验目的差热热重分析(Differential Thermal Analysis Thermogravimetric Analysis,简称 DTATGA)是一种常用的热分析技术,通过同时测量样品在加热或冷却过程中的质量变化(热重分析,TGA)和热效应(差热分析,DTA),可以获取有关样品的热稳定性、组成、相变等重要信息。
本次实验的目的是利用差热热重分析仪对给定的样品进行测试,深入了解其热性能,并对实验结果进行分析和讨论。
二、实验原理(一)热重分析(TGA)热重分析是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
当样品在加热过程中发生物理或化学变化(如挥发、分解、氧化等)导致质量减少时,通过记录质量随温度的变化曲线(TGA 曲线),可以确定样品的质量损失情况,并计算出相应的质量损失率。
(二)差热分析(DTA)差热分析是在程序控制温度下,测量样品与参比物之间的温度差随温度或时间变化的一种技术。
当样品发生物理或化学变化时,会吸收或放出热量,导致样品与参比物之间产生温度差。
通过记录温度差随温度的变化曲线(DTA 曲线),可以确定样品的相变温度、反应起始和终止温度等热效应信息。
三、实验仪器与材料(一)实验仪器本次实验使用的是_____型差热热重分析仪,仪器主要由加热炉、温度控制系统、质量测量系统、差热测量系统和数据采集与处理系统组成。
(二)实验材料实验所用样品为_____,其纯度为_____。
四、实验步骤(一)样品制备将待测试的样品研磨成粉末状,以确保样品受热均匀。
称取适量的样品(一般为 5 10 mg),放入氧化铝坩埚中。
(二)仪器准备打开差热热重分析仪,设置实验参数,包括升温速率(_____℃/min)、终止温度(_____℃)、气氛(如氮气、空气等)及其流速等。
(三)实验操作将装有样品的坩埚放入加热炉中,启动实验程序。
仪器会按照设定的参数自动进行加热,并实时记录样品的质量变化和温度差。
差热分析实验报告
![差热分析实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/05196bd4ce2f0066f5332222.png)
差热分析实验报告摘要:本实验报告阐述了差热分析的基本原理、实验及数据处理方法,以三氧化二铝作为参照物,分别测量了锡样品和五水硫酸铜样品的差热曲线并对其进行了分析,最后对实验结果进行了讨论。
关键词:差热曲线锡五水硫酸铜引言差热分析(DTA)是在程序控制下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。
描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。
由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化,因此就其本质来说,差热分析是一种主要与焓变测定有关并借此了解物质有关性质的技术。
实验目的(1)了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。
(2)测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。
实验原理物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化,与此同时,往往还伴随吸热或放热现象。
伴随热效应的变化,有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化,以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。
另有一些物理变化,虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变,这类变化如玻璃化转变等。
物质发生焓变时质量不一定改变,但温度是必定会变化的。
差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。
若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1),并以线性程序温度对它们加热。
在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时,试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。
若试样发生放热变化,由于热量不可能从试样瞬间导出,于是试样温度偏离线性升温线,且向高温方向移动。
反之,在试样发生吸热变化时,由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量,从而使试样温度低于程序温度。
只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。
图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况,用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。
差热分析试验报告
![差热分析试验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/811ec0cc52d380eb63946d57.png)
热差-热重分析法测定草酸钙的热分析图谱一、实验目的1. 了解差热分析法、热重分析法的基本原理。
2. 了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。
3. 正确控制实验条件,并学会对热分析图谱进行相应处理。
二、实验原理热分析是在程序控制温度下,测量材料物理性质与温度之间关系的一种技术。
在加热或冷却过程中随着材料结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质变化,这些物理性质包括质量、温度、尺寸和声、光、热、力、电、磁等性质。
为了测量这些性质,于是开发出相应的热分析技术。
1 .差热分析法(Differential Thermal Analysis DTA在热分析仪器中,差热分析仪是使用得最早和最为广泛的一种热分析仪器,它是在程序控制温度下,测量物质和参比物(基准物,是在测量温度范围内不发生任何热效应的物质,如a-AbO3、MgO等)的温度差随时间或温度变化的一种技术。
当试样发生任何物理或化学变化时,所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度,从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰。
DTA是以试样和参比物间的温度差与温度的关系而建立的分析方法。
差热分析法(DTA)加热的同时测量的是试样和参比物间的温度差,如样品发生吸热效应时,其温度Ts 将滞后于参比物的温度T R。
记录温度差△ T=T s - T R与温度的关系,从而得到DTA曲线。
I 一玻璃化转变温度T g);n—熔融、沸腾、升华、蒸发的相转变,也叫一级转变;川一降解、分解;W-I —结晶;W-2—氧化分解图1 DTA曲线差热分析仪中,样品和参比物分别装在两个坩埚内,两个热电偶是反向串联的(同极相连, 产生的热电势正好相反).样品和参比物同时进行升温,当样品未发生物理或化学状态变化时,样品温度(Ts和参比物温度(Tr 相同,,相应的温差电势为0 .当样品发生物理或化学变化而发生放热或吸热时,样品温度(Ts高于或低于参比物温度(Tr),产生温差.相应的温差热电势讯号经放大后送人记录仪,从而可以得到以为纵坐标,温度(或时间)为横坐标的差热分析曲线(DTA曲线),如图4所示•其中基线相当于,样品无热效应发生,向上和向下的峰反映了样品的放热、吸热过程•显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关。
差热分析dta实验报告
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差热分析dta实验报告引言差热分析(Differential Thermal Analysis, DTA)是一种常用的热分析技术,用于研究物质的热性质和相变行为。
本实验旨在通过DTA技术,对样品进行加热或冷却过程中的温度变化进行监测,并观察样品中可能存在的热性质和相变点。
实验方法实验仪器和试剂本次实验所使用的仪器为差热分析仪(DTA),试剂为待测试样品。
实验步骤1. 准备样品:将待测试样品准备成适当的形状和大小,确保样品的质量在仪器所能接受的范围之内。
2. 样品装填:将样品置于DTA仪器的样品台上,并确保样品与台面接触良好,以保证传热效果。
3. 设定实验条件:根据样品的性质和研究目的,设置合适的加热速率、升温范围和冷却速率。
4. 开始实验:启动DTA仪器,开始进行样品的加热或冷却处理。
5. 数据记录:在实验过程中,实时记录样品的温度变化情况。
6. 数据分析:利用DTA仪器的数据处理软件,对实验数据进行分析,获取样品的热性质和相变点。
实验结果与分析我们选择了一种未知样品进行差热分析实验,结果如下图所示:![DTA实验结果图](dta_result.png)从实验结果图中可以看出,在样品加热过程中,出现了两个峰值,分别对应着两个不同的相变点。
根据峰值的温度和形状,可以初步判断样品可能存在的相变类型。
对于第一个峰值,其温度在600C左右,呈现出一个尖峰状,说明样品可能发生了固态相变。
根据不同物质的热性质,可以进一步判断该固态相变可能是晶体结构的变化或者晶格缺陷的形成等。
第二个峰值出现在800C左右,温度范围较宽,且峰值相对较平,表明该相变可能为液固相变或者化学反应等。
进一步的分析还需要结合实际的样品性质和反应条件,进行详细的比较和判断。
结论通过差热分析(DTA)实验,我们得到了待测试样品的热性质和相变点的初步信息。
根据实验结果分析,样品可能存在两个不同的相变类型,其中一个为固态相变,另一个为液固相变或者化学反应。
差热分析曲线实验报告(3篇)
![差热分析曲线实验报告(3篇)](https://img.taocdn.com/s3/m/8d14ca98760bf78a6529647d27284b73f24236c2.png)
第1篇一、实验目的1. 了解差热分析仪的构造和操作原理。
2. 掌握差热分析的基本实验操作技术。
3. 学会定性解释差热谱图。
4. 用DTA图确定物质的反应初始温度。
二、实验原理差热分析(Differential Thermal Analysis,简称DTA)是一种用于研究物质在加热或冷却过程中,伴随物理或化学变化所产生的热效应的方法。
通过测量试样与参比物之间的温度差随温度或时间的变化关系,可以了解物质的相变、分解、吸附、脱附等过程的热效应,从而对物质进行定性、定量分析。
在差热分析实验中,试样和参比物被置于同一加热炉中,分别由两个热电偶进行温度测量。
当加热炉温度升高时,试样和参比物之间会发生热交换,导致两者温度产生差异。
通过测量这种温度差,可以绘制出差热分析曲线。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器:- CRY-1P型差热分析仪1套- 计算机- 镊子- 小勺- 坩埚- CuSO4·5H2O- α-Al2O32. 实验试剂:- CuSO4·5H2O:分析纯- α-Al2O3:分析纯四、实验步骤1. 将CuSO4·5H2O和α-Al2O3分别置于两个坩埚中,并确保它们的质量和形状尽可能一致。
2. 将两个坩埚放入差热分析仪的样品架上,并调整好位置。
3. 启动差热分析仪,设置合适的升温速率和温度范围。
4. 当加热炉温度达到设定值时,记录差热分析曲线。
5. 完成实验后,关闭差热分析仪,并整理实验仪器。
五、实验结果与分析1. 差热分析曲线的绘制根据实验数据,绘制出CuSO4·5H2O和α-Al2O3的差热分析曲线。
曲线的纵坐标表示温度差(ΔT),横坐标表示温度(T)或时间(t)。
2. 差热分析曲线的定性解释(1)CuSO4·5H2O的差热分析曲线从差热分析曲线可以看出,CuSO4·5H2O在50℃左右出现一个明显的吸热峰,这可能是由于CuSO4·5H2O的结晶水失去所致。
差热热重分析实验报告
![差热热重分析实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/3968b4b6710abb68a98271fe910ef12d2af9a9e4.png)
• 提高实验效率
实验技术的改进
• 采用先进的差热热重分析技术
• 提高实验的准确性和可靠性
06
实验总结与展望
实验总结与收获
实验总结
实验收获
• 总结实验目的和原理
• 掌握差热热重分析的基本原理和实验方法
• 总结实验方法和结果
• 分析物质的热性能和研究热分解过程
实验中的问题与不足
• 差热热重分析同时考虑温差和质量变化
• 更全面地研究物质的热性能
实验材料的选取与准备
选择具有代表性的实验材料
• 考虑物质的类型、结构和性能
• 选择具有不同热性能的物质进行对比
准备实验材料
• 将实验材料研磨成均匀的粉末
• 将粉末样品放入样品盒中
实验材料的预处理
• 排除实验材料中的杂质和水分
• 确保实验材料具有良好的代表性
压力控制系统
电流控制系统
• 控制实验环境的气氛Fra bibliotek• 控制实验环境的压力
• 控制通过样品的电流
• 研究不同气氛下物质的热性能
• 研究不同压力下物质的热性能
• 研究电流对物质热性能的影响
仪器设备的操作与维护
差热热重分析仪的操作
• 按照操作指南进行操作
• 定期检查和维护仪器
辅助设备的操作
• 按照操作指南进行操作
为实际应用提供数据支持
• 优化生产工艺
• 提高产品质量
差热热重分析的基本原理
01
差热分析(DTA)
• 在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温差
• 分析物质的热效应,如吸热或放热
02
热重分析(TGA)
• 在程序控制温度下,测量物质的质量变化
热分析仪实验报告
![热分析仪实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/dc3588a582d049649b6648d7c1c708a1284a0a15.png)
热分析仪实验报告差热分析实验报告一、实验目的1、掌握差热分析的基本原理及测量方法2、学会差热分析仪的操作,并绘制玻璃样品的差热图。
3、掌握差热曲线的处理方法,对实验结果进行分析。
二、实验原理物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。
差热分析(Differentiai Thermal Analysis,简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
差热分析仪的结构如下图所示。
它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。
差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,见图1)。
两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图(见图2),或称为热谱图。
图1 差热分析原理图图2 典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。
峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图2中T B);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。
在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。
因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。
理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。
三、仪器与试剂试剂:玻璃粉末,参比物:α-Al2O3,仪器:差热分析仪(HCT-1/2)一台,计算机一台。
四、实验步骤1、开启仪器电源,预热20分钟2、装入实验样品升起加热炉,露出支撑杆(热电偶组件)。
混凝土差热分析实验报告
![混凝土差热分析实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/d2a6f566cd1755270722192e453610661ed95aed.png)
一、实验目的1. 了解差热分析仪的构造及工作原理;2. 掌握混凝土差热分析的实验操作技术;3. 通过差热分析,定性、定量地研究混凝土在加热过程中的热效应,为混凝土的性能研究提供依据。
二、实验原理差热分析(Differential Thermal Analysis,简称DTA)是一种研究物质在加热或冷却过程中热效应的方法。
当物质在加热或冷却过程中发生物理或化学变化时,如熔化、凝固、晶型转变、分解等,会伴随有热量的吸收或释放,从而产生热效应。
通过测定物质与参比物之间的温差,可以分析物质的热性质和变化过程。
混凝土作为一种多相复合材料,其组成复杂,性质多变。
通过差热分析,可以研究混凝土在加热过程中的热效应,如水化反应、凝结硬化、碳化等,从而了解混凝土的微观结构和性能。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器:- CRY-1P型差热分析仪1套- 计算机- 镊子- 小勺- 坩埚- 混凝土试样(水泥、砂、石子、水等按一定比例混合)- 参比物(如Al2O3)2. 实验试剂:- 水泥- 砂- 石子- 水- CuSO45H2O四、实验步骤1. 准备混凝土试样:按照一定比例混合水泥、砂、石子和水,搅拌均匀,制成混凝土试样。
2. 准备参比物:称取适量的Al2O3,置于坩埚中。
3. 将混凝土试样和参比物分别放入差热分析仪的两个样品池中。
4. 设置差热分析仪的参数:温度程序、升温速率、样品池温差等。
5. 启动差热分析仪,开始加热,同时记录样品池之间的温差。
6. 当达到预定温度后,停止加热,继续记录样品池之间的温差。
7. 分析差热曲线,研究混凝土在加热过程中的热效应。
五、实验结果与分析1. 差热曲线根据实验记录,绘制混凝土试样的差热曲线,如图1所示。
图1 混凝土试样差热曲线由图1可知,混凝土试样在加热过程中出现了明显的吸热峰和放热峰,说明混凝土在加热过程中发生了水化反应、凝结硬化、碳化等过程。
2. 结果分析(1)吸热峰:在约100℃附近出现一个明显的吸热峰,这是混凝土中的水分蒸发所致。
差热分析DTA实验报告
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差热分析DTA一、实验目的掌握热分析方法─差热分析法基本原理和分析方法。
了解差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。
二、差热分析基本原理差热分析法(Differential Thermal Analysis,DTA)是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。
物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化,同时产生放热或吸热的热效应,从而导致样品温度发生变化。
因此差热分析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。
样品和热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中,以某一恒定的速率加热时,样品和参比物的温度线性升高;如样品没有产生焓变,则样品与参比物的温度是一致的(假设没有温度滞后),即样品与参比物的温差DT=0;如样品发生吸热变化,样品将从外部环境吸收热量,该过程不可能瞬间完成,样品温度偏离线性升温线,向低温方向移动,样品与参比物的温差DT<0;反之,如样品发生放热变化,由于热量不可能从样品瞬间逸出,样品温度偏离线性升温线,向高温方向变化,温差DT>0。
上述温差DT(称为DTA 信号)经检测和放大以峰形曲线记录下来。
经过一个传热过程,样品才会回复到与参比物相同的温度。
在差热分析时,样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的,将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。
当样品和参比物温差DT=0,两支热电偶热电势大小相同,方向相反,差热电偶记录的信号为水平线;当温差DT¹0,差热电偶的电势信号经放大和A/D换,被记录为峰形曲线,通常峰向上为放热,峰向下为吸热。
差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数,通过它们可以对物质进行定性和定量分析,并研究变化过程的动力学。
峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类(吸热或放热)决定的,前者体现在峰的起始温度上,后者体现在峰的方向上。
不同物质的热性质是不同的,相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样,这是差热分析进行定性分析的依据。
方解石差热分析实验报告
![方解石差热分析实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/45e59b41b6360b4c2e3f5727a5e9856a5612263f.png)
1. 了解差热分析仪的构造和原理;2. 掌握差热分析实验操作技术;3. 学会定性解释方解石差热谱图;4. 用DTA图确定方解石的分解温度。
二、实验原理差热分析(Differential Thermal Analysis,简称DTA)是一种测定物质在加热或冷却过程中,由于物理或化学变化而引起的热效应的方法。
当物质在加热过程中发生相变、分解、化合等物理或化学变化时,会产生吸热或放热现象,从而导致样品与参比物的温度差发生变化。
通过测量这种温度差随温度或时间的变化关系,可以得到差热曲线,从而分析物质的性质。
方解石(CaCO3)在加热过程中会发生分解反应,生成氧化钙(CaO)和二氧化碳(CO2)。
本实验通过差热分析,测定方解石的分解温度,并分析其热效应。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器:CRY-1P型差热分析仪、计算机、镊子、小勺、坩埚、CuSO45H2O、-Al2O3;2. 实验试剂:方解石粉末、CuSO45H2O、-Al2O3。
四、实验步骤1. 准备样品:称取0.1g方解石粉末,置于坩埚中,用小勺轻轻压平;2. 准备参比物:称取0.1g CuSO45H2O,置于另一个坩埚中;3. 设置实验参数:选择合适的升温速率,如10℃/min;4. 开启差热分析仪,预热至设定温度;5. 将样品和参比物放入差热分析仪中,开始实验;6. 记录实验数据,包括温度和时间;7. 分析差热曲线,确定方解石的分解温度。
五、实验结果与分析1. 实验数据:实验过程中,记录了方解石和参比物的温度随时间的变化曲线;2. 差热曲线:通过计算机软件,将实验数据绘制成差热曲线;3. 方解石的分解温度:从差热曲线上,可以看出方解石在约820℃左右出现明显的吸热峰,即为分解温度。
根据实验结果,方解石的分解温度约为820℃,与理论值基本吻合。
这表明本实验所使用的差热分析仪和实验方法能够有效地测定方解石的分解温度。
六、实验讨论1. 本实验采用差热分析法测定方解石的分解温度,实验结果与理论值基本吻合,说明实验方法可靠;2. 在实验过程中,要注意样品和参比物的称量和放置,确保实验结果的准确性;3. 差热分析仪的操作较为简单,但要注意安全,防止高温烫伤。
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差热分析DTA
一、实验目的
掌握热分析方法─差热分析法基本原理和分析方法。
了解差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。
二、差热分析基本原理
差热分析法(Differential Thermal Analysis,DTA)是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。
物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化,同时产生放热或吸热的热效应,从而导致样品温度发生变化。
因此差热分析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。
样品和热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中,以某一恒定的速率加热时,样品和参比物的温度线性升高;如样品没有产生焓变,则样品与参比物的温度是一致的(假设没有温度滞后),即样品与参比物的温差DT=0;如样品发生吸热变化,样品将从外部环境吸收热量,该过程不可能瞬间完成,样品温度偏离线性升温线,向低温方向移动,样品与参比物的温差DT<0;反之,如样品发生放热变化,由于热量不可能从样品瞬间逸出,样品温度偏离线性升温线,向高温方向变化,温差DT>0。
上述温差DT(称为DTA 信号)经检测和放大
以峰形曲线记录下来。
经过一个传热过程,样品才会回复到与参比物相同的温度。
在差热分析时,样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的,将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。
当样品和参比物温差DT=0,两支热电偶热电势大小相同,方向相反,差热电偶记录的信号为水平线;当温差DT¹0,差热电偶的电势信号经放大和A/D换,被记录为峰形曲线,通常峰向上为放热,峰向下为吸热。
差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数,通过它们可以对物质进行定性和定量分析,并研究变化过程的动力学。
峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类(吸热或放热)决定的,前者体现在峰的起始温度上,后者体现在峰的方向上。
不同物质的热性质是不同的,相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样,这是差热分析进行定性分析的依据。
分析DTA 曲线时通常需要知道样品发生热效应的起始温度,根据国际热分析协会(ICTA)的规定,该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对应的温度T(如图2),该温度与其它方法测得的热效应起始温度较一致。
DTA峰的峰温Tp虽然比较容易测定,但它既不反映变化速率到达最大值时的温度,也与放热或吸热结束时的温度无关,其物理意义并不明确。
此外,峰的面积与
焓变有关。
三、仪器与试剂
1、DTA仪器为:PE DTA-1600
2、待测样品TiCu基合金,差热参比物Y2O3 。
3、氧化铝坩埚2 只,镊子,小勺。
四、实验方法
1、打开气体钢瓶,打开冷却水,约十分钟。
2、依次打开专用变压器开关,DTA -1600 开关,工
作站开关。
3、将仪器左侧流量控制钮旋至50ml/min。
4、样品称重后放入坩埚,在另一只坩埚内放入参比
物,按DTA-1600 控制面板键,炉子升起,将试样坩埚放在检测支持器右皿,将参比物坩埚放在左皿,按键放下炉子。
5、电脑屏幕上进入DTA-1600 Collect界面,进行参
数设定,输入升温速率、终止温度等等;进入PID Parameters,确定P:10;I:10;D:10;进入Sampling Parameters,确定Sampling time:10;进入File Information,依次输入测量序号、样品名称、重量、分子量、坩埚名称、气氛、气体流速、操作者姓名,回到Measure,点击Sart,测量开始。
当试样达到预设的终止温度时,测量自动停止。
等炉温降下来再关机,关冷却
水,关气瓶(为保护仪器,注意炉温在500C 以上不得关闭DTA-50 主机电源)。
6、进入分析界面(Analysis)进行分析。
最后数据
存盘,导出TXT 格式文件。
7、利用origin画出DTA图,并标出热效应的起始和
终止温度。
五、结果分析
上图为Ti44Cu42Co4Zr6Sn2B2的DTA图
热效应的起始温度T m=1110K
终止温度T l =1170K。