仪器分析复习资料整理
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（完整版）仪器分析知识点整理..教学内容绪论分子光谱法：UV-VIS、IR、F原子光谱法：AAS电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC质谱分析法：MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时，将产生吸收光谱。
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第一章绪论1.解释名词：（1）灵敏度（2）检出限（1）灵敏度：被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
（2）检出限：一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的（C ）。
A.1倍B.2倍C.3倍D.4倍3.书上第13页，6题，根据表里给的数据，写出标准曲线方程和相关系数。
y=5.7554x+0.1267 R2=0.9716第二章光学分析法导论1. 名词解释：（1）原子光谱和分子光谱；（2）发射光谱和吸收光谱；（3）线光谱和带光谱；（1）原子光谱：原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。
分子光谱：分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。
（2）吸收光谱：当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。
发射光谱：处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，产生电磁辐射。
（3）带光谱：除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。
线光谱：物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱。
其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。
2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中，属于带状光谱的是UV-Vis、IR，属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS。
第三章紫外-可见吸收光谱法1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？两者之间的关系是什么？2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是（B）A.吸收池厚度B.入射光波长C.吸收池材料D.有色配合物的浓度3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于（B）A.分子的振动B. 原子核外层电子的跃迁C.分子的转动D. 原子核内层电子的跃迁4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大（A）A. σ→σ*B. π→π*C. n→σ*D. n→π*5. 何谓生色团和助色团？试举例说明。
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仪器分析复习资料整理第⼆章⽓相⾊谱分析1、⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?载⽓系统（⽓路系统）进样系统：⾊谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）：检测系统：记录及数据处理系统（检测和记录系统）：2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么?(1)柱长缩短, 不会（分配⽐，分配系数都不变）(2)固定相改变, 会(3)流动相流速增加, 不会(4)相⽐减少, 不会当下列参数改变时:，是否会引起分配⽐的变化?为什么?(1)柱长增加, 不会(2)固定相量增加, 变⼤(3)流动相流速减⼩, 不会(4)相⽐增⼤, 变⼩答: k=K/b（b记为相⽐）,⽽b=VM/VS ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.3、试述速率⽅程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何⽤途?曲线的形状主要受那些因素的影响?A、涡流扩散项：⽓体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动⽅向，使试样组分在⽓相中形成类似“涡流”的流动，因⽽引起⾊谱的扩张。
由于 A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的⼤⼩和填充的不均匀性λ有关，⽽与载⽓性质、线速度和组分⽆关，因此使⽤适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提⾼柱效的有效途径。
B、分⼦扩散项：由于试样组分被载⽓带⼊⾊谱柱后，是以“塞⼦”的形式存在于柱的很⼩⼀段空间中，在“塞⼦”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差⽽形成浓度梯度，因此使运动着的分⼦产⽣纵向扩散。
⽽ B=2rDgr 是因载体填充在柱内⽽引起⽓体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因⼦ ) ， D g 为组分在⽓相中的扩散系数。
分⼦扩散项与 D g 的⼤⼩成正⽐，⽽ D g 与组分及载⽓的性质有关：相对分⼦质量⼤的组分，其 D g ⼩ , 反⽐于载⽓密度的平⽅根或载⽓相对分⼦质量的平⽅根，所以采⽤相对分⼦质量较⼤的载⽓( 如氮⽓ ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增⾼⽽增加，但反⽐于柱压。
仪器分析考试复习资料
一、单选题1.装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（）。
A、减压阀B、稳压阀C、针形阀D、稳流阀答案： A2.在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。
A、白光B、单色光C、可见光D、复合光答案： B3.原子吸收光谱产生的原因是（）。
A、分子中电子能级跃迁B、转动能级跃迁C、振动能级跃迁D、原子最外层电子跃迁答案： D4.检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。
A、用手试B、用鼻子闻C、用肥皂水涂抹D、听是否有漏气声音答案： C5.原子吸收光谱是（）。
A、带状光谱B、线状光谱C、宽带光谱D、分子光谱答案： B6.测定pH的指示电极为（）。
A、标准氢电极B、玻璃电极C、甘汞电极D、银氯化银电极答案： B7.空心阴极灯的操作参数是（）。
A、阴极材料的纯度B、阳极材料的纯度C、正负电极之间的电压D、灯电流答案： D8.下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。
A、盐酸B、硝酸C、高氯酸D、硫酸答案： D9.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为（）。
A、钨灯B、能斯特灯C、空心阴极灯D、氘灯答案： C10.选择不同的火焰类型主要是根据（）。
A、分析线波长B、灯电流大小C、狭缝宽度D、待测元素性质答案： D11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（）的方法消除。
A、扣除背景B、加释放剂C、配制与待测试样组成相似的溶液D、加保护剂答案： C12.洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。
A、肥皂B、铬酸洗液C、盐酸-乙醇洗液D、合成洗涤剂答案： C13.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )。
A、自然变度B、赫鲁兹马克变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽答案： D14.钢瓶使用后，剩余的残压一般为（）。
A、1大气压B、不小于1大气压C、10大气压D、不小于10大气压答案： D15.在25℃时，标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位，电池电动势的变化为（）。
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仪器分析重点知识点整理一，名词解释。
吸收光谱：指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱吸光度（A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数A=abc =lg（I0/It）透光率(T)：透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数(ε)：物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度（mol/L)表示则A=εbc)物理意义：溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%）：物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度（g/100ml),则A=E1cm1%bc）物理意义：溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度发色团：有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团，能在紫外可见光范围内产生吸收助色团：含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射，但与发色团或饱和烃相连时，能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动，并使吸收强度增加的基团红移（长移）：由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象蓝移（短移）：由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象浓色效应（增色效应)：使化合物吸收强度增加的效应淡色效应（减色效应）：使化合物吸收强度减弱的效应吸收带：紫外-可见光谱为带状光谱，故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带R带：Radikal(基团) ，是由n →π*跃迁引起的吸收带K带：Konjugation(共轭作用)，是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带B带：benzenoid(苯的)，是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带，芳香族化合物特征吸收带E带：也是芳香族化合物特征吸收带，分为E1、E2紫外吸收曲线（紫外吸收光谱）：最大吸收波长λmax：吸收曲线上的吸收峰所对应的波长最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长末端吸收：吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分试剂空白：指在相同条件下只是不加入试样溶液，而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液试样空白：指在与显色相同条件下取相同量试样溶液，只是不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白;指在测定入射波长下，溶液中只有被测组分对光有吸收，而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收，但所引起的测定误差在允许范围内，此时可用溶剂作为空白溶液荧光：物质分子吸收光子能量而被激发，然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光：？荧光效率：激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比多普勒变宽：由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示谱线轮廓：原子光谱理论上产生线性光谱，吸收线应是很尖锐的，但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度，一定的形状，即谱线轮廓半宽度（Δν）：是指峰高一半（K0/2）时所对应的频率范围峰值吸收系数：吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数？共振吸收线：原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线，最灵敏的谱线内标法：选择样品中不含有的纯物质作为对照物质（内标）加入待测样品溶液中，以待测组分和内标物的响应信号对比，测定待测组分含量的方法外标法：用待测组分的纯品作标准品，在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法背景干扰：主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰，前面光谱干扰中已详细介绍，它主要包括分子吸收、光的散射及折射等，是光谱干扰的主要原因物理干扰：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应光谱干扰：由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰原子吸收光谱：？保护剂：作用于与被测元素生成更稳定的配合物，防止被测元素与干扰组分反应释放剂：作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物，以使被测元素释放出来红外线:波长为0.76-500um的电磁波红外光谱：又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。
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仪器分析复习资料第1章引言1.什么是仪器分析法？主要类型有哪些？答：⑴仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
⑵主要类型：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、热分析法第2章气相色谱分析1.色谱法的分类（按两相状态）答：⑴按流动相的物态，可分为气相色谱法（流动相为气体）、液相色谱法（流动相为液体）和超临界流体色谱法（流动相为超临界流体）⑵按固定相的物态，可分为气-固色谱法（固定相为固体吸附剂）、气-液色谱法（固定相为涂在固体担体上或毛细管壁上的液体）、液固色谱法和液液色谱法等。
2.何为GC法，GC定性定量的依据、定量方法答：⑴GC法：以气体为流动相的色谱法。
⑵定性的依据：各种物质在一定的色谱条件（固定相、操作条件）下均有确定不变的保留值，据此，可与纯物质或文献对照保留值来定性。
定量的依据：在一定操作条件下，分析组分i的质量（mi）或其在载气中的浓度与检测器的响应信号（色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi）成正比。
⑶定量的方法：归一化法、内标法、内标标准曲线法、外标法（又称标准曲线法）3.GC分离原理（包括GSC法和GLC法）答：⑴GSC的分离原理：根据固定相对各组分的吸附能力的差异，对物质进行分离。
由于被测物质中各个组分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附能力就不一样，较难被吸附的组分就容易被脱附，较快地移向前面。
容易被吸附的组分就不易被脱附，向前移动得慢些。
经过一定时间，即通过一定量的载气后，试样中的各个组分就彼此分离而先后流出色谱柱。
⑵GLC的分离原理：根据固定液对各组分的溶解能力的差异，对物质进行分离。
由于各组分在固定液中溶解能力不同，溶解度大的组分就较难挥发，停留在柱中的时间就长些，往前移动得就慢些。
而溶解度小的组分，往前移动得快些，停留在柱中的时间就短些，经过一定时间后，各组分就彼此分离。
4.气相色谱仪的构造及各部件的作用答：气相色谱仪一般由五部分组成，即载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统⑴载气系统：为色谱分析提供纯净、连续的载气。
仪器分析复习重点
▪ 7.固定液选择的原理是？ ▪ 8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校
正因子 ？
▪ 9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研 究对象
▪ 10.色谱定量分析公式-内标法 ▪ 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效
第三节 HPLC的主要类型及分离原理
1. 液液分配色谱
亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极 性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱 也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、 磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。
cM mMVS
VS
：相比
相对保留值 r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。
r21
t 'R2 t 'R1
V 'R2 V 'R1
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关, 与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选 择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。
例：用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+，已知铜的标 准电极电位为0.345V，银的标准电极电位为 0.779V。
问：1）首先在阴极上析出的是铜还是银？
2）电解时两者能否完全分离？
3) 外加电压应控制在什么数值上，Ag+与Cu2+ 完全分离,阳极电位等于1.23v（vs.SCE，不考 虑超电位） ？
测待测液的pH值，写出该化学电池的符号表示式？(见书 P113) 5.离子选择性系数 的定义？(见书P118) 6.盐桥是什么组成的？作用是什么？ 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流，它产生的原因是什么？它对极谱分析有 什么影响？ (见书P162)
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绪论1、分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱。
2、原子光谱：由气态原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列波长的光所组成的光谱。
3、连续光谱：由连续光组成的光谱。
4、原子吸收光谱法：根据特定物质基态原子蒸气对特征辐射的吸收来对元素进行定量分析的方法。
判断题1）不同物质在产生能级跃迁的频率相同。
错2）太阳光是复合光，其他光是单色光。
错3）不同物质其组成不同，结构不同，其特征光谱不同，可根据其特征光谱判断物质的结构。
对4）基态时能量为零，是零点能。
错5、原子由高能态向低能态跃迁，以光辐射多余的能量建立的光谱分析方法属于（原子发射光谱分析法）。
6、波长小于10nm，能量大的原子光谱离子性明显，称为（能谱），由此建立的分析方法为（能谱光能分析）。
7、依光栅的（衍射和干涉）作用可色散分光。
8、原子光谱和分子光谱的比较：原子光谱是线性光谱；分子光谱是带状光谱。
9、原子吸收光谱和原子发射光谱的比较：原子吸收光谱是由低能态跃迁到高能态辐射的特征光谱；原子发射光谱是由高能态返回低能态时辐射的特征光谱。
10、复合光和单色光的区别：复合光是包含多种波长或频率的光；单色光是仅有一种波长或频率的光。
11、利用棱镜或光栅对复合光分光可获得单色光12、紫外可见分光光度计的组成：光源、单色器、样品室、检测器、显示器（熟悉绪论中十三种光分析法）原子发射光谱分析法1、发射光谱中的共振线：激发态返回到基态时的发射的谱线。
2、灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线3、分析线：复杂元素的谱线可多至数条，只选择其中几条特征线检验，称为分析线。
4、分析线对：内标法中，待测元素的分析线与加入内标元素的分析线组成的线对。
5、内标元素和分析线对的选择条件：.1）内标元素可以选择基体元素，或另外加入，含量固定；2）内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性；3）分析线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位相近(谱线靠近)，“匀称线对”；4）强度相差不大，无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小。
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仪器分析考点整理资料1.可见光区的波长为380-780nm，紫外光区10-380nm(其中10-200nm真空紫外光区，200-380nm近紫外光区)2.原子光谱法是由原子的外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线状光谱。
原子发射光谱法（用于金属元素的定性及定量分析）、原子吸收光谱法（定量）、原子荧光光谱法、x射线荧光光谱法3.分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级产生的，表现形式为带状光谱。
紫外可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法4.光源：强度足够，输出稳定。
连续光源用于分子吸收光谱法，线光源用于荧光、原子吸收和Raman光谱法5.振动弛豫：在凝聚相体系中，被激发到激发态的分子通过与溶剂分子的碰撞，迅速以热的形式把多余的振动能量传递给周围分子，而自身返回该电子能级最低振动能级的过程称为振动弛豫6.系间跨越：不同多重态之间的一种无辐射跃迁7.荧光与磷光的根本区别：荧光是由激发单重态最低振动能级至基态个振动能级间跃迁产生的（不涉及电子自旋改变，寿命短，能量高，波长短）；磷光是由激发三重态的最低振动能级至基态各能级间跃迁产生的（涉及电子自旋改变，寿命长，能量低，波长长）8.荧光与磷光相同点：发射波长与激发光的波长无关9.荧光寿命：停止激发后，荧光强度降到最大强度的1/e所需要的时间10.荧光效率高：一般具有强荧光的分子都具有大的共轭π键结构，给电子基团（-OH、-CN、-OR、-NH2、-NR2等），刚性的平面结构11.重原子效应使荧光减弱，使磷光增强。
吸电子基团（-COOH、-NO、-C=0、卤素等）会减弱甚至猝灭荧光12.低温条件下，荧光强度显著增强13.荧光猝灭：荧光分子与溶剂或其它溶质分子之间相互作用，使荧光强度较弱的现象14.荧光光谱与分光光度仪的区别：光源，样品池、检测器成直角排列；有两个独立的波长选择系统15.谱线强度的主要因素：激发电位越高，谱线强度越低；跃迁概率越小，谱线强度越低；统计权重，正比；激发温度，复杂；原子密度，正比16.等离子体：具有一定电离度的气体，其中正负电荷粒子数基本相等，整体呈中性17.灵敏线：各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线，通常是该元素光谱中最强的谱线（只有在元素含量较低，自吸效应很小时，最后线才是灵敏线）18.最后线：随元素含量的减少，最后消失的谱线19.分析线：用于鉴定元素的存在及测定元素含量的谱线20.自吸现象：当光源中心某元素发射的特征谱线向外辐射经过温度较低的边缘部分时，就会被处于低能级的同种原子吸收，使谱线中心发射强度减弱的现象21.内标法的原理：首先在被测元素的谱线中选择一条作为分析线，然后再内标元素谱线中选一条与分析线匀称的谱线组成分析线对22.内标元素与分析线对的选择原则：①内标元素与被测元素有相近的物理化学性质；②有相近的激发能；③若内标元素是外加的，则样品中不应含有内标元素；④内标元素的含量必须适量且固定；⑤分析线和内标线无自吸或自吸很小，且不受其他谱线干扰；⑥若用照相法测量谱线强度，则要求两条谱线的波长应尽量靠近23.原子吸收光谱法利用原子吸收现象进行分析；原子发射光谱分析是基于原子的发射现象进行分析，两者是相互联系的两种相反的过程。
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一、名词解释1、色谱法：借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。
又称色层法、层析法。
2、基线：当色谱柱中没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线。
3、分配系数：在一定温度下，色谱过程中，在流动相和固定相中的溶质分子处于动态平衡。
平衡时组分在固定相(s)与流动相(m)中的浓度(c)之比，称为分配系数。
4、分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
R=5、分配过程：物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程。
6、相对保留时间：相对保留值（α或r21）：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
7、程序升温：程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
8、梯度洗脱：梯度洗脱(提)，即载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比，从而改变极性，通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。
9、顶空分析：顶空分析是取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析 。
10、共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线（简称共振线）。
11、化学干扰：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率。
12、谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，称之为谱线轮廓。
13、基体效应：物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。
14、锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
15、担体：担体是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒，主要作用是提供一个大的惰性表面，以便涂上一层薄而均匀的液膜，构成固定相。
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仪器分析复习整理仪器分析复习1．仪器分析的定义:以测量物质的物理性质的分析方法。
特点：简便、快速、灵敏、易于实现自动化等特点2．仪器分析的分类：电化学、光谱、色谱 3.色谱法的分类1）按两相状态分类：可分为气固色谱、气液色谱、液固色谱、液液色谱等四类 2）按固定相分类：柱色谱（包括填充柱色谱和毛细管色谱）、纸色谱、薄层色谱或薄层层析（TLC）。
3）按分离原理分类：吸附色谱：利用固定相对不同组分的吸附性能的差别分离。
分配色谱：利用不同组分在两相中分配系数的差别分离。
离子交换色谱：利用不同离子在离子交换固定相上的亲和力的差别分离。
凝胶色谱：利用不同组分分子量的差别（即分子大小）先后被过滤进行分离。
4.气相色谱流程与气相色谱仪：载气系统，进样系统，色谱分离系统，检测系统和数据处理系统 5.色谱流出曲线及有关术语1）基线：为色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线。
2）保留值①保留时间tR：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
②死时间tM：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从这样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
''③调整保留时间tR：指扣除死时间后的保留时间tR= tR-tM④保留体积VR：指从这样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积。
⑤死体积VM：指色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
⑥调整保留体积VM ：指扣除死体积后的保留体积。
⑦相对保留值 ?21'tRk?'2?2??21：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
tR1k1'6.色谱峰区域宽度标准偏差σ：峰高0.607h处宽度的一半（保留时间定性，峰宽定量）；半峰宽Y1/2 0.5h处的宽度，Y1/2=2.354σ；峰底宽 Y=4σ 7.气相色谱基本理论221）塔板理论n=5.54（tR/Y1/2）=16（tR/Y）/2/2n有效=5.54（tR/Y1/2）=16（tR/Y）2）速率理论（范第姆特方程）H=A+B/μ+Cμ 式中：A―涡流扩散；B―分子扩散系数；C―传质阻力系数；μ― 流动相线速度结论：填充物粒度、填充物的均匀性，载气种类、流速，柱温等对柱效、峰扩张有关系8.分离度（分辨率） R?tR2?tR11(Y1?Y2)29.分离条件的选择（1）载气流速：从H=A+B/μ+Cμ可看出：1）μ较小时，应选择分子量较大的载气（N2、Ar） 2）μ较大时，应选择分子量较小的载气（H2、He）（2）柱温选择：沸点最高的组分可分析的最低温度，不能超过色谱柱允许的最高使用温度。
仪器分析复习
名词解释1．色谱分离度：相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标，定义为相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰缝底宽度之和一半的比值2．死体积：色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间总和。
3．程序升温：按一定的加热速率，温度做线性或非线性上升。
4．梯度洗脱：又称为梯度淋洗或程序洗脱。
在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。
6．指示电极：电极电位与被测离子活度有关，又称待测离子电极或工作电极。
7．半波电位：扩散电流等于极限扩散电流一半时的汞电极的电位。
8．浓差极化：电解时，电极表面因浓度变化引起的极化现象。
9．生色团在饱和碳氢化合物中引入含ה键的不饱和基团，将这种化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见光范围内，这种基团叫生色团10．助色团：含有n电子的能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团。
11．化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁感应强度的移动现象。
12．锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线光源。
13．基团频率：同一类型的化学基团，在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的范围内，这种吸收谱带的频率称为基团频率14．贫然火焰：火焰温度低，助燃气量大于化学计算量，氧化性火焰。
15．富燃火焰：燃气量大于化学计算量，还原性火焰。
16．基态：原子核外电子离核较近的处于最低能量状态17．激发态：当原子获得足够的能量后，就会使外层电子从低能级跃迁至高能级，这种状态称为激发态。
18．激发电位：原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位。
19．电离电位：使原子电离所需要的最低能量称为电离电位。
20．离子线：离子外层电子跃迁时发射的谱线称为离子线。
21．共振线：由激发态向基态跃迁所发射的谱线。
共振线具有最小的激发电位，为该元素最强的谱线。
22．灵敏线、由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料（背诵）一、填空题1.色谱分析方法的分类：按流动相的物态分为：气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法；按固定相的物态分为：气-固色谱法、气-液色谱法、液固色谱法和液液色谱法。
按固定相使用的形式分为柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法。
按分离过程的机制分为：吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和排阻色谱法。
2.红外光谱原理：红外吸收光谱又称为分子振动转动光谱。
分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱。
3.色谱柱效能的含量：塔板数n和塔板高度H 。
4.PH电极的变化及浓度变化：离子选择性电极是一种以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。
pH 玻璃电极，就是具有氢离子专属性的典型离子选择性电极。
A. 指示电极：在原电池中，借以反映离子活度的电极。
即电极电位随溶液中待测离子活度的变化而变化，并能指示待测离子活度。
B. 工作电极：在电解池中，发生所需要电极反应的电极。
C. 参比电极：电极电位稳定且已知，用作比较标准的电极。
电化学分析中常用的参比电极是：SCE和Ag/AgCl电极。
但实际上，ΔE M≠0，跨越玻璃膜仍有一定的电位差，这种电位差称为不对称电位(ΔE不对称)，它是由玻璃膜内外表面情况不完全相同而产生的。
5 色谱通用检测器（气相、液相….）气相：A、浓度型：热导检测器、电子捕获器B、质量型：氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器（热电子、氢火焰）液相：紫外光度检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电导检测器（四光+电导）。
6 原子吸收测样条件：a、光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度b、发射线的中心频率与吸收线的中心频率相重合。
7 原子吸收空心阴极灯的操作条件（3个空）能辐射锐线、能辐射待测元素的共振线并且具有足够的强度确保有足够的信噪比、辐射的光强度必须稳定且背景小。
《仪器分析》复习资料
《仪器分析》复习资料1•仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
2•仪器分析的特点：灵敏度高，检出限可降低；选择性好；操作简便，分析速度快，容易实现自动化；相对误差较大；需要价格比较昂贵的专用仪器。
3•色谱法：利用混合物中各组分不同的物理或化学性质达到分离目的进而进行分析的方法。
4•方法选择时考虑的因素：1•对样品了解：准确度、精确度要求；可用样品量；待测物浓度范围；可能的干扰；样品基本的物化性质；多少样品。
2.对方法的要求：精度；误差；灵敏度；检出限；浓度范围；选择性。
5•分析仪器的组成：信号发生器、检测器、信号处理器、读出装置。
6•发光与物质的内部结构一致：当某物质受到激发后，将处于激发态，激发态的能量会通过光或热的形式释放出来。
如果这部分的能量是位于可见-紫外-近红外的电磁辐射，这称之为发光过程。
7•原子的发射光谱和吸收光谱是非连续的，分子的吸收光谱或发射光谱是一相对连续的宽谱带。
8•有机分子的电子能级：（S ）＜（n ）＜（n）v（ n * ）＜（S * ）9•电子转移吸收光谱：无机物或两种不同的有机化合物混合无之间：可见光。
10.配位体场吸收光谱：络合离子或过渡金属离子与有机物形成的络合体：可见光。
12. 光分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。
在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面的地位。
基本过程：能源提供能量；能量与被测物之间的相互作用；产生信号。
基本特点：所有光分析法均包含三个基本过程；选择性测量，不涉及混合物分离（不同于色谱分析）；涉及大量光学元器件。
13. 电磁辐射的特性：吸收、发射、散射、折射、反射、干涉、衍射、偏振。
14. 光分析法分类：原子光谱（线性）：原子吸收光谱（AAS）、原子发射光谱（AES、原子荧光光谱（AFS）、X射线荧光光谱（XFS。
仪器分析复习资料
1，原子吸收光谱法的原理，原子吸收光谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。
原理：原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收，气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可进行定量分析。
共振线：将电子从基态跃迁到最低能量激发态（第一激发态）所产生的吸收谱线称为共振吸收线；将电子从第一激发态跃迁回基态发射出与吸收辐射频率相同的谱线称为共振发射线，两者均称为共振线。
组成部分:A锐线光源:能够发射被测元素共振谱线。
B原子化器：将试液蒸发干燥并使待测元素转变成气态的基态原子，使待测试样中元素原子化的方法有火焰法和非火焰法。
C:单色器：防止原子化器发射的非待测元素的特征谱线进入检测器，同时也可以避免因透射光太强而引起光电倍增管的疲劳。
D:检测系统：将待测光信号转换成电信号，经检波放大后显示结果。
2，原子吸收光谱法中常用的光源是什么？原子化器有哪些？常用的光源：空心阴极管原子化器分为火焰原子化器，其常用的的为预混合型火焰原子化器；无火焰原子化器，其常用的为：高温石墨炉原子化器。
3，原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？常用的定量分析方法有哪些？依据：气态的基态原子数与物质的含量成正比。
定量分析方法：校正曲线法和标准加入法。
4，电位分析的原理，测量装置。
电分析化学：根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法，是以电导，电位，电流和电荷等电参量与被测物含量之间的关系作为计量基础的。
电位分析法：是利用指示电极电位与溶液中相应离子活度的关系来测定物质含量的一种电分析化学方法。
测量装置：A电位（pH）计B工作电池，由参比电极、指示电极、被测试液组成C磁力搅拌器（附磁力搅拌子）5，什么叫参比电极，工作电极，辅助电极？各类电极常用有哪些，各举两种。
参比电极:在测量过程中，其电位基本不发生变化的电极称参比电极。
银-氯化银电极，甘汞电极。
辅助电极：此电极所发生的电化学反应并非测示或研究所需要的，电极仅作为电子传递的场所以便和工作电极组成电流回路，这种电极称为辅助电极或对电极。
仪器分析考试复习知识重点总结
基础部分1基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线2死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间3保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间4调整保留时间：指扣除死时间后的保留时间5保留值：试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值6相对保留值：指组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比（公式见P7）7分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时浓度比称为分配系数（公式见P9）8分配比：在一定温度、压力下在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比（公式见P10）9速率公式：H=A+B/u+CuA涡流扩散相：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张A=2λd pλ：填充的不均匀性d p：填充物的平均直径提高柱效：使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，填充均匀，B/u分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后存在着浓度差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
B=2γDgγ：载体填充在柱内引起的扩散路径弯曲因子D：组分在流动相中的扩散系数提高柱效：B/u与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑;Dg∝(M载气)-1/，M载气↑，B值↓，采用分子质量较大的载气Cu:传质阻力相：气相传质阻力（Cg）样品组分从气相移动到固定相表面及其返回的过程。
提高柱效：采用粒度小的填充物和电工对分子质量小的气体作载气（见P16）液相传质阻力系数（Cl ）样品组分从固定相的气/液界面移动到液相内部及返回的传质过程10色谱峰的标准偏差、半峰宽度、峰底宽度：标准偏差x：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
半峰宽度Y1/2：一半峰高处的宽度Y1/2 =2.354 x峰底宽度Y：过峰两侧拐点的切线与基线焦点的间距。
仪器分析知识点总结各章
仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量，以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。
1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类，其中每类又分为多个不同的分支。
1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点，选用合适的分析仪器进行检测和分析。
常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。
第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法，分析样品中的成分、结构和性质。
2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析（AAS）是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。
原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。
2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析（UV-Vis）是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法，常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。
2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法，荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。
第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法，主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。
3.2 气相色谱分析气相色谱分析（GC）是将样品分离为各个成分，再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法，主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。
3.3 液相色谱分析液相色谱分析（HPLC）是将样品分离为各个成分，再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法，主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。
3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来，以达到更高的分离能力和检测灵敏度，常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）等。
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第二章气相色谱分析1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?载气系统（气路系统）进样系统：色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）：检测系统：记录及数据处理系统（检测和记录系统）：2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么?(1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变）(2)固定相改变, 会(3)流动相流速增加, 不会(4)相比减少, 不会当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么?(1)柱长增加, 不会(2)固定相量增加, 变大(3)流动相流速减小, 不会(4)相比增大, 变小答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。
分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。
弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。
C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。
所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。
这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。
对于填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。
这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。
液相传质阻力系数C 1 为：对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。
在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死体积)的影响<理论塔板数>_____4、能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?不能,理论塔板数仅表示柱效能的高低, 柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.。
P61,21题答案：（1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, 所以； n = 16(-tR2/Y2)2 =16×172 = 4624(2) t’R1= tR1- tM =14-1=13mint’R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min（3）相对保留值a = t’R2/t’R1=16/13=1.231 根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式，得： L=102.2cm ?1m第三章高效液相色谱分析1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点分离原理：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
仪器构造：液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样气相色谱的检测器主要采用热导检测器（TCD）<H2>、氢焰检测器和火焰光度检测器（FPD）、火焰电离检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）等（如：FID（有机）、FPD、TCD（氢氦气体灵敏）、ECD（有电负性离子））液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。
但是二者均可与MS等联用。
2、在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么??1.提高柱内填料装填的均匀性;2.改进固定相减小粒度; 选择薄壳形担体（载体）; 选用低粘度的流动相; 适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径.3、何谓正相色谱和反相色谱在应用上有什么特点流动相极性弱于固定相的，称作正相色谱流动相极性强于固定相的，称作反相色谱对于反相色谱，极性越小的物质，流动相的极性越大，保留时间越长。
极性越小的物质，流动相的极性越小，保留时间越短。
对于极性大的物质来说，流动相的极性对其保留时间影响较小。
而正好相反。
（因此）在应用上正相色谱用于分离极性较大（同固定相）的物质，如蛋白质、生物碱等。
反相色谱多用于分离极性较小的物质，在流动相的选择上，反相色谱的优势更大，在实际工作中反相色谱的应用更为广泛。
（极性较大物质，用正相色谱；极性较小的物质，用反相色谱）4、何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命.可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析. 有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集.5、何谓梯度洗提它与气相色谱中的程序升温有何异同之处在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段．梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度．程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段第四章点位分析法1、电位测定法的根据是什么?待测离子的活度于电极电位之间的关系遵循能斯特方程2、何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.例如：测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化.参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极例如：测定溶液pH时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极3、试以PH玻璃电极为例简述膜电位的形成机理：玻璃电极的玻璃膜进入水溶液中,形成一层很薄的溶胀的硅酸层，其中Si与O构成的骨架是带负电荷的,与此抗衡的离子是碱金属离子M+,,当玻璃膜与水溶液接触时,其中M+为氢离子所交换,因为硅酸结构与氢离子所结合的键的强度远大于M+的强度,因而膜表面的点位几乎全为氢离子所占据而形成三SiO-H+膜内表面与内部溶液接触时,同样形成水化层.但若内部溶液与外部溶液的ph不同,则将影响三SiO-H+的解离平衡.故在膜内外的固—液界面上由于电荷分布不同而形成二界面电位,这样就使跨越膜的两侧具有一定的电位差,这个电位差就称为膜电位.4、为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?.各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极组成,其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差.其核心部分为敏感膜,都具有一定的选择性.可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性第八章原子吸收光谱分析1、简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点：原子吸收光谱法（AAS）是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法；发射光谱法（AES）则是基于原子的发射现象，二者同属于光学分析方法。
原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。
原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。
而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。
原子吸收具有更高的灵敏度。
原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。
原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比（信噪比越高越好，信噪比越大，则表示混在信号里的杂波越少，视频质量就越高。
）2、何谓锐线光源在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源锐线光源（如空心阴极灯）是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源.当同时满足下列两个条件时,才能实现峰值吸收测量：(i)发射线半宽度小于吸收线半宽度；(ii)发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率重合.在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致.这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kν在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内.这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度.3、在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替．而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求．而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定．?4、石墨炉原子化法的工作原理是什么与火焰原子化法相比较，有什么优缺点为什么?石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.优点：与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高. （对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用.）缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差.?5、保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意那些问题怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件应该从分析线的选择、光源（空心阴极灯）的工作电流、火焰的选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑，选择最佳的测定条件。