分子印迹聚合物整体柱的制备和应用研究——毕业答辩
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100 90 80 70 60 50 40 0.5 1 2 3 4 5 流速 (mL/ min) 8 10
吸附率 %
样品流速对回收率的影响
4.铜离子的选择识别性能
采用相同浓度(50 μg/mL)的Ni, Cu, Zn离子标准溶液分 别在整体柱上进行吸附,用原子吸收测量流出液中的离子 浓度,从而计算出吸附率。同时研究了Cu(II)/Ni(II)和 Cu(II)/Zn(II) 二元混合溶液的竞争吸附情况.
6.方法的精密度和准确度
在优化的实验条件下,平行七次的吸附-解析实验,回收率 均达到了95%以上,其相对标准偏差为4.2 %,检测限(3σ) 为 1.5 ng mL-1。用于自制的混合离子溶液样品(KCl 1.0 g/L,Na2SO4 0.5 g/L,Ca(NO3)2 0.1g/L等)中铜离子的 富集分离测定,结果满意。
60 40 20 0 Cu
Ni
Zn
整体柱的选择识别性能
5洗脱和再生
强酸性条件下,整体柱上吸附的铜离子容易被解离,重新 释放到溶液中,因此可以完成含量测定和树脂再生。实验 表明使用10 mL 1.0 mol/L HNO3 洗脱的回收率>95%。
用相同的程序,在一根整体柱上反复进行吸附-解析实验 10次,整体柱的吸附容量和选择识别性能只有前三次使用 时有一定下降,其后的连续七次重复使用几乎没有变化, 相对误差小于5%。
总之,随着制备技术的不断完善和发展,以及微制造技术的进步和微分析应用 领域的需要,结合自身的优异特性,分子印迹聚合物整体柱在生物、生命、药物、 环境等领域有很好的应用前景 .
五、致谢
谢谢!
分子印迹聚合物整体柱的 制备和应用研究
目录
一、分子印迹聚合物整体柱的背景及优点
Leabharlann Baidu
二、分子印迹聚合物整体柱的制备
三、分子印迹聚合物整体柱的应用研究 四、问题与展望 五、致谢
一、1.分子印迹聚合物(MIP)概述
分子识别 酶/底物 抗原/抗体 激素/受体
设
想
Pauling 抗原为模板合成抗体,1940
首次合成
PEG
(溶剂)
2.富集酸度和流速的影响 适当浓度的铜离子标准溶液稀释到一定体积分别 调节至pH 1-9在整体柱上进行吸附试验。
100 80 60 40 20 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
吸附率 %
pH
介质酸度对回收率的影响
3样品流速对回收率的影响 按照pH=5进行流速实验,结果表明在样品溶液流 速低于5.0 mL/min时的吸附率达到95%以上,故 选择4.0 mL/min流速进行后续试验。
100 80
Non-competitive adsorption on imprinted polymer competitive adsorption on imprinted polymer Non-competitive adsorption on non-imprinted polymer
recovery, %
Wulff, MIP, 1972
发 展
Mosbach, Nature ,1993
2.分子印迹聚合物整体柱的优点
聚合物整 体柱 优 点
+
分子/离子 印迹技术 优 点
=
TM
制备简单、重现性 好、多孔性优越、 有微米级的贯通孔 提供径向对流传质 模式
+
对模板分子或模 板离子有识别功 能
二、分子印迹聚合物整体柱的制备
四、问题与展望
功能单体和交联剂可选择范围有局限性,不能满足于有些分子的识别要求; 模板分子的残余和非特异性的吸附;还有传质慢等问题需有待进一步的研究与改
进。
分子印迹聚合物整体柱本着其价廉、易制备、物理化学性质稳定、回收率高 以及其可与酶媲美的优良特性得到了广泛关注与应用。
HPLC 分离和纯化 CEC TLC SPE
O
O O
bisphenol A diglycidyl ether
H N H2N NH2
diethylene triamine
N R O Epoxy O
x
OH
N
Polymer
三、分子印迹聚合物整体柱的应用研究 1.聚合物整体柱的形貌观察和孔形成机理
孔形成机理
反应进行 溶解度 逐渐 降低 凝胶核 吸收单体 簇 长 大 连 接 多孔结 构 除去致 孔剂 三维 网状 骨架
氯化铜 溶 解 环氧树脂 PEG2000 充 分 混 合 + 二乙烯三 胺 络合物 溶液 强 烈 搅 拌 TM 洗涤 干燥 60℃的恒 温箱 24h 玻璃空管 柱
95%乙 醇
MIP的制备
模板分子、功能单体、交联剂、聚合反应
Nature Biotechnology,2002,20,884
聚合反应
O
吸附率 %
样品流速对回收率的影响
4.铜离子的选择识别性能
采用相同浓度(50 μg/mL)的Ni, Cu, Zn离子标准溶液分 别在整体柱上进行吸附,用原子吸收测量流出液中的离子 浓度,从而计算出吸附率。同时研究了Cu(II)/Ni(II)和 Cu(II)/Zn(II) 二元混合溶液的竞争吸附情况.
6.方法的精密度和准确度
在优化的实验条件下,平行七次的吸附-解析实验,回收率 均达到了95%以上,其相对标准偏差为4.2 %,检测限(3σ) 为 1.5 ng mL-1。用于自制的混合离子溶液样品(KCl 1.0 g/L,Na2SO4 0.5 g/L,Ca(NO3)2 0.1g/L等)中铜离子的 富集分离测定,结果满意。
60 40 20 0 Cu
Ni
Zn
整体柱的选择识别性能
5洗脱和再生
强酸性条件下,整体柱上吸附的铜离子容易被解离,重新 释放到溶液中,因此可以完成含量测定和树脂再生。实验 表明使用10 mL 1.0 mol/L HNO3 洗脱的回收率>95%。
用相同的程序,在一根整体柱上反复进行吸附-解析实验 10次,整体柱的吸附容量和选择识别性能只有前三次使用 时有一定下降,其后的连续七次重复使用几乎没有变化, 相对误差小于5%。
总之,随着制备技术的不断完善和发展,以及微制造技术的进步和微分析应用 领域的需要,结合自身的优异特性,分子印迹聚合物整体柱在生物、生命、药物、 环境等领域有很好的应用前景 .
五、致谢
谢谢!
分子印迹聚合物整体柱的 制备和应用研究
目录
一、分子印迹聚合物整体柱的背景及优点
Leabharlann Baidu
二、分子印迹聚合物整体柱的制备
三、分子印迹聚合物整体柱的应用研究 四、问题与展望 五、致谢
一、1.分子印迹聚合物(MIP)概述
分子识别 酶/底物 抗原/抗体 激素/受体
设
想
Pauling 抗原为模板合成抗体,1940
首次合成
PEG
(溶剂)
2.富集酸度和流速的影响 适当浓度的铜离子标准溶液稀释到一定体积分别 调节至pH 1-9在整体柱上进行吸附试验。
100 80 60 40 20 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
吸附率 %
pH
介质酸度对回收率的影响
3样品流速对回收率的影响 按照pH=5进行流速实验,结果表明在样品溶液流 速低于5.0 mL/min时的吸附率达到95%以上,故 选择4.0 mL/min流速进行后续试验。
100 80
Non-competitive adsorption on imprinted polymer competitive adsorption on imprinted polymer Non-competitive adsorption on non-imprinted polymer
recovery, %
Wulff, MIP, 1972
发 展
Mosbach, Nature ,1993
2.分子印迹聚合物整体柱的优点
聚合物整 体柱 优 点
+
分子/离子 印迹技术 优 点
=
TM
制备简单、重现性 好、多孔性优越、 有微米级的贯通孔 提供径向对流传质 模式
+
对模板分子或模 板离子有识别功 能
二、分子印迹聚合物整体柱的制备
四、问题与展望
功能单体和交联剂可选择范围有局限性,不能满足于有些分子的识别要求; 模板分子的残余和非特异性的吸附;还有传质慢等问题需有待进一步的研究与改
进。
分子印迹聚合物整体柱本着其价廉、易制备、物理化学性质稳定、回收率高 以及其可与酶媲美的优良特性得到了广泛关注与应用。
HPLC 分离和纯化 CEC TLC SPE
O
O O
bisphenol A diglycidyl ether
H N H2N NH2
diethylene triamine
N R O Epoxy O
x
OH
N
Polymer
三、分子印迹聚合物整体柱的应用研究 1.聚合物整体柱的形貌观察和孔形成机理
孔形成机理
反应进行 溶解度 逐渐 降低 凝胶核 吸收单体 簇 长 大 连 接 多孔结 构 除去致 孔剂 三维 网状 骨架
氯化铜 溶 解 环氧树脂 PEG2000 充 分 混 合 + 二乙烯三 胺 络合物 溶液 强 烈 搅 拌 TM 洗涤 干燥 60℃的恒 温箱 24h 玻璃空管 柱
95%乙 醇
MIP的制备
模板分子、功能单体、交联剂、聚合反应
Nature Biotechnology,2002,20,884
聚合反应
O