药物分析计算题总结资料
药物分析计算题公式大全
校正因子(f )= A S /C S A R / C R 含量 % =C x D V 100% mC x 含量% = f A x C sD V A s ^m100% 1 0(%一、原料药百分含量的计算(一)滴定1. 直接滴定法含量 % =7) T F 10卫100% m2. 剩余滴定法含量 % =(Vo-V ) T F 1°3100%m(二) 紫外1. 对照品对照法C R ALD V 含量 % A R100%m2. 吸收系数法A 1一XDXV 含量%= E1cm 100 100% m(三) 色谱1. 外标法C R AXD V含量% AR 100%m2. 内标加校正因子法二、制剂标示量百分含量的计算(一)滴定分析法1•片剂 (1)直接滴定法标示量%」T F 估W 血%标示量%=(—0)T F 仗W(2)剩余滴定法J3 —标示量 % Z -V )T F 10 W 100%2.注射液(1)直接滴定法 A S /C Sm B(二)紫外-可见分光光度法 1•片剂 (1)对照品比较法标示量%标示量%=V T F 10卫每支容量100%(2)剩余滴定法 标示量% , V 0—V )T F 心每支容量100% A X — C R - D V W标示量% A R 100% m=< B(二)紫外-可见分光光度法 A 1 i% D V W 标示量 %=E1cm 100 100% m x B(2)吸收系数法(三)色谱法A X—C R -D V W A 100% m B2、注射液2•注射剂(1)对照品比较法 A X C R 标示量% =— D V 每支容量 —A R 100%标示量% = 1% E 1 cm 1 D V 100 B s 每支容量 100% 标示量% C X D V 每支容量100% V s B。
药物分析含量计算
药物分析含量计算一、原料药〔百分含量〕1、容量法实际质量× 100% V ·F ·TW %==W × 100%取样量实际浓度注: W :取样量F :浓度矫正因子 F=理论浓度T :滴定度〔每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。
〕aA+bB→ cC+dD↓ ↓标准液被测物T A/B =b/a W ·B ·M例 1:用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,假设供试品的称量为W 〔 g 〕,氢氧化钠滴定液的浓度为 C 〔 mol/L 〕,消耗氢氧化钠滴定液的体积为 V 〔 mL 〕,每 1mL 的氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L 〕相当于18.02mg 的阿司匹林,那么含量的计算公式为〔B〕。
百分含量 =V × C ×18.02×10-3×100%A 、W-3百分含量 = V ×C ×18.02× 10 ×100%B 、 0.1× W百分含量 =V ×C ×18.02×100%C 、0.1× WD 、 百分含量 = V × C × 18.02× 0.1 ×100%WE 、百分含量 = V ×C ×18.02 ×100%W例 2:碘量法测定 V C 含量时,假设 V C 的分子量为 176.13,每 1mL 碘滴定液〔 0.1mol/L 〕相 当于 V C 的质量为: BA 、4.403mgB 、 8.806mgC 、 17.61mgD 、 88.06mgE 、1.761mg2、紫外法:W % =A× 100%1%1cm ·100·C 样EE 1%1cm :当吸光物质溶液浓度为1%〔 1g/100mL 〕,液层厚度为 1CM 时,一定条件下的吸收度。
药物分析计算
分率的计算式为
A. A 250 1 100% 715 5 m
B.
A 715 250 1 100% 5m
C.
A 715 100 250 1 100%
5
m
D.
A 1 100% 715 m
E.
A 100 250 1 100%
715 5
m
假设样品中乙酰氨基酚的量为χ(g)
χ
5
× 250 100
例2计算如下:
百分含量 T(V V)F % ms
37.25 (24.68 14.20) 0.1015
青霉素钾%
0.1 100% 98.54%
0.40211000
2、紫外分光光度法
(1)吸 收系数 法:
c ÷100= C
A E11c%mcl A
c(g/100ml) E11c%ml A
Cc(g/ml) E11c%ml 100
例1计算如下:
百分含量 TVF % ms
17.92 20.00 0.1010
非那西丁%
0.1 100% 99.72%
0.3630 1000
例2、精密称取青霉素钾供试品0.4021g, 按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加 入 氢 氧 化 钠 液 (0.1mol/L)25.00ml , 回 滴 时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml,空白 试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。 求供试品的含量,每1ml盐酸液(0.1mol/L) 相当于37.25mg的青霉素钾。
例7计算如下:
百分含量
c对 ×
A供 A对 ms
×D
×%
50 0.536 1000
盐酸小檗碱%
0.565
药物分析计算题总结汇编
(一)杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每1ml 相当于1μg 的As )制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?答:g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ?(每1ml 相当于Pb10μg/ml )答:ml C LS V 2%10010ml /g 10g0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453)答:%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
照薄层色谱法(附录V B )试验,吸取上述两种溶液各5 μl ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0.4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
药物分析计算题公式大全
一、原料药百分含量的计算(一)滴定1.直接滴定法2.剩余滴定法3含量% (V o V)T F 10100%m(二)紫外1.对照品对照法C RD V含量% A R100%m2.吸收系数法含量%1%E1cmD V100 100%(三)色谱1.外标法C RD V含量% ——AR100% m2.内标加校正因子法校正因子(f)A S / C S含量% C XD V100%A R / C R mA X X 含量%A S /C S f A X C S D VA S m含量% (V V。
)T F 10 3100%制剂标示量百分含量的计算(一)滴定分析法1片剂(1)直接滴定法标示量% V T F 10 3 W (V V0) T F 103 W100% 标示量% 0100% m B m B(2)剩余滴定法标示量%3 -- (V0 V) T F 10 W- 100% m B2.注射液(1)直接滴定法标示量%3V T F 10每支容量100% m B(2)剩余滴定法标示量%(V。
V) T F 10 3每支容量100% m B °(二)紫外-可见分光光度法1.片剂(1)对照品比较法A —C R-D V W标示量% A R100% m B(二)紫外-可见分光光度法标示量%A 1祚 D V WE:m 100100%m B2.注射剂(1)对照品比较法标示量% C R乞D V每支容量A RR B V100%s(2)吸收系数法(三)色谱法1、片剂 A X — C R — D V W 标示量%A R 100%m B 2、注射液 标示量% A 1 D V 每支容量 B V s 100%C XD V 每支容量标示量%V__Bs。
药物分析计算题
药物分析计算题Datou1.容量分析(1)直接滴定法维生素C的含量测定:精密称取本品0.2054g,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液滴定,至溶液显蓝色,在30秒内不褪,消耗碘滴定液(0.04999mol/L)23.48ml。
每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
计算本品的百分含量。
(2)剩余滴定法尼可刹米的含量测定:精密称取本品0.1517g,加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0。
1036mol/L)滴定, 至溶液显蓝绿色,消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml;并将滴定结果用空白试验校正,空白试验消耗高氯酸滴定液(0。
1036mol/L)0.05ml.每1ml高氯酸滴定液(0。
1mol/L)相当于17。
82mg的C10H14N2O。
计算本品的百分含量。
2.紫外—可见光光度法(1)对照法对乙酰氨基酚的含量测定:精密称取本品41。
3mg,置250ml量瓶中,加0。
4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0。
4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照紫外—可见分光光度法(附录Ⅳ A),在257nm的波长处测得吸光度为0。
589,C8H9NO2的吸收系数为715。
计算本品的百分含量。
(2)吸收系数法炔雌醚的含量测定:精密称取本品49.5mg,置50ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml ,置另一50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在280nm 的波长处测得吸光度为0。
502;另精密称取炔雌醚对照品19.8mg,置200ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,在280nm的波长处测得吸光度为0。
498。
计算本品的百分含量。
参考答案1.容量分析(1)直接滴定法%6.100%10010002054.005.004999.048.23806.8%100%=⨯⨯⨯⨯=⨯=WTVF 含量(2)剩余滴定法%5.99%100101517.01.01036.0)05.023.8(82.17%100%30=⨯⨯⨯-⨯=⨯-=WF V V T )(含量2。
药物分析各章节计算题汇总(新)
第三章 药物的杂质检查七、计算题1. 取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ?(每1ml 相当于Pb10μg/ml)解: L=CV/S V=LS/C=5×10-6×4.0/10×10-6=2ml2. 检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?解: S=CV/L=2×1×10-6/0.00001%=2g 3. 依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm ,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml相当于1μg 砷)解: S= CV/ L=2×1×10-6/1ppm=2.0g 4. 配制每1ml 中10μg Cl 的标准溶液500ml ,应取纯氯化钠多少克?(已知Cl :35.45 Na :23)解: 500×10×10-3×58.45/35.45=8.24mg 5. 磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g ,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml ,加NaNO 2试液2ml ,放置15min ,加氨试液3ml ,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml ,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。
问其限量为多少? 解:6. 肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453)答:%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%7. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
药物分析计算题公式大全
一、原料药百分含量的计算(一)滴定1. 直接滴定法含量% (7T F 10卫100% m2. 剩余滴定法含量% =(V o-V)T F 1沪100%m(二)紫外1. 对照品对照法C R ALD V含量% 冬100%m2. 吸收系数法A 1 亦 D V含量% = E1cm 100 -------- 100%m(三)色谱1. 外标法C R A XD V含量% AR100% m2. 内标加校正因子法校正因子(f)=筈H含量% = C xD V 100%A R /C R m二、制剂标示量百分含量的计算(一)滴定分析法1•片剂(1)直接滴定法(2)剩余滴定法J3.—标示量% h(V0-V)TF10 W100% 2.注射液(1)直接滴定法V T F 10^ W标示量% =-100%标示量%川议)T F H100% 含量% =f A x C s D VA s汇m100%A S /C S标示量% T F 10乜每支容量100%(2)剩余滴定法m B(二)紫外-可见分光光度法1•片剂 (1)对照品比较法A X —C R -D V W 标示量% A R100%m=< B (二)紫外-可见分光光度法A 1 i% D V W标示量 % =_100100% m xB (2)吸收系数法1每支容量 D V E1 cm 100100%标示量 % = B s(三)色谱法1、 片剂A X一C R -D V W 标示量% = ------A R 100% m 汉B2、 注射液 C X D V 每支容量 ’标示量% - 100%V B s【下载本文档,可以自由复制内容或自由编辑修改内容,更 多精彩文章,期待你的好评和关注,我将一如既往为您服务】 标示量% ,八 T F 忙每支容量100%2•注射剂 (1)对照品比较法 A X C R 标示量%二一D V 每支容量 —A R 100%1%E1 cm。
药物分析计算题总结(精.选)
(一)杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每1ml 相当于1μg 的As )制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?答:g 0.2%0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ?(每1ml 相当于Pb10μg/ml )答:ml C LS V 2%10010ml /g 10g0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453)答:%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
照薄层色谱法(附录V B )试验,吸取上述两种溶液各5 μl ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0.4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
药物分析计算题公式大全
...一、 原料药百分含量的计算(一 )滴定1. 直接滴定法3含量%〔VV 0〕T F 10100% m2. 剩余滴定法3含量%〔V 0V 〕 TF10100%m〔二〕紫外 1. 对照品对照法A XC R DV含量 %A R100%m2. 吸收系数法A1 E 11cm %100D V含量 %100%m〔三〕色谱1. 外标法A XC R DVA含量 %R 100%2. 内标加校正因子法校正因子〔 f 〕A S /C S 含量 % C X D V100%A R /C RmC X fA Xf A XC SD VA S /C S含量 %A Sm100%二、 制剂标示量百分含量的计算(一 ) 滴定分析法1.片剂〔 1〕直接滴定法标示量 %V T F10 3 W(V V 0) T F 103Wm B100% 标示量 %100%m B〔2〕剩余滴定法标示量 %(V 0 V) TF 10 3W100%m B2. 注射液〔1〕直接滴定法1标示量 %V T F 103每支容量100%m B〔2〕剩余滴定法标示量 %〔V0V〕 T F10 3每支容量m B100%(二 ) 紫外 -可见分光光度法1.片剂〔 1〕对照品比拟法C R A XD V W A R标示量 %100%m B(二 )紫外 - 可见分光光度法A1D V WE 11cm%100标示量 %100%m B2.注射剂〔 1〕对照品比拟法C R A XD V每支容量A R标示量 %100%B V s〔2〕吸收系数法A1D V 每支容量E11cm%100标示量 %100%B V s〔三〕色谱法1、片剂C R A XD V W A R标示量 %100%m B2、注射液标示量 %C X D V每支容量V s B100%2...。
药物分析计算题总结资料
2ml (每1ml 相当于1 pg 的As )制备标准砷斑,砷盐的限量 pH3.5) 2.6ml ,依法检查重金属(中国药ml ?(每 1ml 相当于 Pb10 jig/ml )0.250g(一)杂质限量计算题 4道1. 检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液 为0.0001%,应取供试品的量为多少?供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液( 典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少标准铅溶液应取 2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查: 称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻 度,量取5mL 置另一 25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素已鳥=453)0.05 1 " . 25mlCV25ml 答: L =泄 =^53—100 ----------------------- 5m- 100% =0.055%S肾上腺酮的限量为 0.055% 4. Ch.P. (2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9 : 1)溶解并稀释制成每 1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品 溶液;精密量取 2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9 : 1)稀释至刻度,摇匀,作为对照 溶液。
照薄层色谱法(附录 V B )试验,吸取上述两种溶液各5 p l ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇 冰(77 : 12 : 6 : 0.4)为展开剂,展开,晾干,在 105 C 干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点,不得多于 3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
答:‘杂质最大允许量100%^20^100%=0.02%(二)含量测定15道计算题 、原料药的含量测定1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品 W=0.3001g ,加水30mL 溶解后,精密量取 25ml 于锥形瓶,答:C 100%L1」g/ml 2ml 10$ 100%0.0001%= 2.0g答:LS C 100%5汉10» x4.0g10J g/ml 10-6 100% 二2ml16.32 13.91 标示量% =0.05340.05°.3001 10002530=97.0%20150 20 二 7.5mg / mlT (V -V 0) FW标示量%T (V 。
药物分析有关计算
B组分当于标示量的%=(C×V×D×/取样量)×平均片重/标示量] ×100%={[0.508×8 10×(50/5)/140.0]×282}/100×100%=102.5%
(2)内标溶液无需准确配制。 因为CX=f×AX/(AS/CS)=[(AS/CS)/(AR/CR)]×[AX/(AS0/CS)]=AS×AX×CR/(AR×AS0)
(1)CSA=(25.2×99.0%)/(50×2)=0.2495 mg/ml CSB=(51.4×99.0%)/(50×2)=0.5089 mg/ml FA=(AS/CS)/( ARA/CRA)=(400/0.5)/(360/0.2495)=0.554 FB=(AS/CS)/( ARB/CRB)=(400/0.5)/(440/0.5089)=0.925 CXA=fA×AXA/(AS/CS)=0.554×366/(440/0.5)=0.2304mg/ml CXB=fB×AXB/(AS/CS)=0.925×484/(440/0.5)=0.5088mg/ml A组分相当于标示量的%=(C×V×D×/取样量)×平均片重/标示量]
三、与固体制剂称样量有关的计算
1.某片剂(规格100mg)含量测定时,要求 称取研细的样品量相当于主成分50mg,已 知20片重为5.860g,应称样品约为 ___________ mg
146.5
四、与色谱有关的计算
1. 高效液相色谱法系统性实验,得下表中的 数据,则药物和内标物质峰的分离度是 _____4.1_9_____,内标物质的理论塔板数 ____48_1_3 _____
(1)因为:1mol药物~1mol Br2~1mol I2~2mol Na2S2O3 因此:TBr2=,C×(y/d)×M=0.05×(1/1)×220=11 mg/ml
药物分析 设计题总结
设计题总结 蔡桂萍 9号 1103501201(一)杂质检查设计题2道1.葡萄糖中铁盐的检查,规定铁盐的限度为0.001%,据此设计本药物中铁盐的检查方法。
答:(1)取样量:目视比色时以50ml 中含10~50μgFe 3+为宜,此范围内溶液的色泽梯度明显,易于区别,相当于标准铁溶液1~5ml 。
所以,如果取 2.0ml 标准铁溶液,根据SCV L =得取样量LCV S ==0g .200001.00.210106=⨯⨯-。
(2)检查方法:取本品2.0g ,置50ml 纳氏比色管中,加水20ml 溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5min ,放冷,加水稀释使成45ml ,加硫氰酸铵(30→100)3ml ,再加水适量稀释成50ml ,摇匀,如显色,与标准铁溶液(10μgFe 3+/ml )2.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深。
2.葡萄糖中砷盐的检查,规定砷盐的限度为0.0001%,据此设计本药物中砷盐的检查方法。
答:(1)取样量:标准砷溶液(1μg As/ml )Ch.P 制备标准砷斑采用2ml 标准砷溶液(相当于2μgAs ),所得砷斑清晰,否则,砷斑颜色过深或过浅。
所以,如果取2.0ml 标准铅溶液,根据SCV L =得取样量LCV S ==g 0.2000001.00.210106=⨯⨯-。
古蔡法(2)检查方法:检珅装置的准备:取60mg 醋酸铅棉花撕呈疏松状,每次少量,用细玻璃棒轻轻而均匀地装入导气管中,装管高度为60~80mm 。
用镊子取出一片溴化汞试纸(不可用手接触生成砷斑部分),置旋塞顶端平面上,盖住孔径,旋紧旋塞。
取本品2.0g 置检砷瓶中,加水5ml 溶解后,加稀硫酸5ml 与溴化钾溴试液0.5ml 置水浴上加热约20min ,使保持稍过量的溴存在;必要时,再补加溴化钾溴试液适量,并随时补充蒸散的水分,放冷,加盐酸5ml 与水适量使成28ml ,加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10min 后,加锌粒2g ,迅速将已置有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的导气管密塞于瓶口上,并将检砷器置25~40℃水浴中反应45min ,取出溴化汞试纸,将生成的砷斑与定量标准砷斑溶液制成的标准砷斑比较,颜色不得更深。
药物分析计算题(附答案)
药物分析计算题计算题1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?(每1ml相当于Pb10μg/ml)解: L=CV/S V=LS/C=5×10-6×4.0/10×10-6=2ml2.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?解: S=CV/L=2×1×10-6/0.00001%=2g3.依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml相当于1μg砷)解: S= CV/ L=2×1×10-6/1ppm=2.0g4.配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml,应取纯氯化钠多少克?(已知Cl:35.45 Na:23)解: 500×10×10-3×58.45/35.45=8.24mg5.磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。
问其限量为多少?解:计算题1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。
另取50m g苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成250ml提取液,取此提取液5.00ml,用pH=9.6的硼酸盐缓冲液稀释至100ml,作为供试液。
在240nm波长处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量?(注:苯巴比妥钠的相对分子质量为254.22,苯巴比妥的相对分子质量为232.24。
药物分析计算总结
杂质限量:指药物中允许杂质存在的最大量,通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示S:供试品的量,C:杂质标准溶液的浓度,V:杂质标准溶液的体积,L:杂质限量检查某药物中的重金属,称取供试品2g,依法检查,与标准铅溶液(每1ml相当于l0μg 的Pb)2 ml用同法制成的对照液比较,不得更深。
重金属的限量是()A.0.Ol%B.0.005%C.0.002%D.0.001%E.0.0005%[答疑编号501236080101]『正确答案』D『答案解析』已知供试品的量、对照品的浓度、体积,求杂质限量。
S=2g=2*106ug,C=10ug/ml,V=2ml。
L=C*V/S=10*2*100/2*106%=0.001%。
检查溴化钠中的砷盐,规定含砷量不得过0.0004%,取标准砷溶液2.0ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,应取供试品()A.0.1gB.O.2gC.O.5gD.1.0gE.2.0g[答疑编号501236080102]『正确答案』C『答案解析』已知限量、浓度、体积求供试品的量,L=0.0004%,V=2ml,C=1ug/ml。
S=C*V/L=1*2/0.000004=0.5*106ug=0.5g磷酸可待因中吗啡的检查方法为:取供试品0.10g,加盐酸溶液溶解使成5ml,加亚硝酸钠试液2ml,放置15分钟,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液(取无水吗啡2.0mg,加盐酸溶液溶解使成1OOml)5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。
吗啡的限量应为()A.1%B.0.2%C.0.1%D.0.012%E.0.001%[答疑编号501236080103]『正确答案』C『答案解析』S=0.1g=100mg,C=2.0mg/100ml=0.02mg/ml,V=5ml。
L=C*V/S=(0.02*5*100/100)%=0.1%。
——朗伯比尔定律。
A为吸光度,T为透光率,E为吸收系数,C为被测物质溶液的浓度,L为液层厚度。
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(一)杂质限量计算题4道1.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每1ml 相当于1μg 的As )制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?答:g 0.2%0001.0%100102g/ml 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2.0g2.取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ?(每1ml 相当于Pb10μg/ml )答:ml C LS V 2%10010ml /g 10g 0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.3.肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453)答:%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%4. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
照薄层色谱法(附录V B )试验,吸取上述两种溶液各5 μl ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0.4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
答:%02.0%10053510023%100=⨯⨯⨯⨯=⨯=供试品量杂质最大允许量L(二)含量测定15道计算题一、原料药的含量测定1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ,加水30mL 溶解后,精密量取25ml 于锥形瓶,在20~25℃消耗13.91ml 碘滴定液(0.0534mol/L )迅速滴定至溶液显微黄色,并在30秒钟内不褪。
每1mL 碘滴定液(0.05mol/L )相当于16.32mg 的C5H9NO3S 。
计算乙酰半胱氨酸的含量。
%0.97253010003001.005.00534.091.1332.16%=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯=WFV T 标示量2、原料药空白精密称得乙胺嘧啶W=0.1501g ,加冰醋酸20mL ,加热溶解后,放冷至室温,加喹哪啶红指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1014mol/L)滴定至溶液几乎无色,消耗16.13ml 并将滴定的结果用空白试验校正,消耗滴定液1.11ml 。
每1mL 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.87mg 的C12H13ClN4 。
ml mg /5.7201502015.0C ===%0.101502010001501.01.01014.0)11.113.16(87.24)(%0=⨯⨯⨯-⨯=⨯-⨯=WFV V T 标示量3、原料药剩余滴定法精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g ,置100mL 量瓶中,加水30mL 溶解后,加稀硫酸2mL ,精密加入硝酸银滴定液(0.1014mol/L)50mL ,强力振摇,置水浴中加热2~3分钟,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液50mL ,置具塞锥形瓶中,加硝酸2mL 与硫酸铁铵指示液2mL ,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗14.23ml ,并将滴定结果用空白试验校正,消耗22.56ml ,每1mL 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.656mg 的C4H4Na2O4S2。
解:%0.1045010010001024.01.01014.0)23.1456.22(656.5)(%0=⨯⨯⨯-⨯=⨯-⨯=WFV V T 标示量二、片剂的含量测定 1、(规格:0.4g/片)取牛磺酸片供试品10片,精密称定,总重5.9988g ,研细,精密称取适量(约相当于牛磺酸0.2g),W=0.2042g ,加水25mL ,用氢氧化钠滴定液(0.1014mol/L)调节pH 值至7.0,然后加入预先调节pH 值至9.0的甲醛溶液15mL ,摇匀,再用氢氧化钠滴定液(0.1014mol/L)滴定至pH 值至9.0,并持续30分钟,以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的量为14.55ml 。
每1mL 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.51mg 的C2H7NO3S 。
平均片重=0.5988g解:%6.99%1004.05988.010002042.01.01014.071.1051.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W W FV T2、片剂空白(0.3g )取本品20片,精密称定,研细,精密称取供试品适量(约相当于双水杨酯0.3g),称得W=0.3001g ,加乙醇40mL ,振摇使双水杨酯溶解,加酚酞指示液0.2mL ,用氢氧化钠滴定液(0.1014mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.82mg 的C14H10O5。
解:平均片重=0.3978g%5.92%1003.03978.010003001.01.01014.0)33.032.8(82.25%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量WW FV V T3、复方氢氧化铝片含量测定:(剩余滴定)取本品10片,精密称定10.1050g ,研细,精密称取0.1680g,加盐酸2 ml 与水50ml ,按照药典方法进行滴定。
精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )25mL ,煮沸10分钟,放冷,加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色,消耗锌滴定液(0.05010mol/L) 16.10mL 并将滴定的结果空白试验校正25.00mL 。
每 1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的3.900mg 的氢氧化铝。
求复方氢氧化铝的标示量。
解:平均片重=0.3978g%5.92%1003.03978.010003001.01.01014.0)33.032.8(82.25%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量WW FV V T三、注射液的含量测定1、硫酸镁注射液的含量测定:(直接滴定法)取本品5支(1g:10ml )硫酸镁注射液,混匀,精密量取5ml ,置50ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml ,加氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml 与铬黑T 指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.04998mol/L )滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,消耗了20.48ml ,每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )相当于12.32mg 的硫酸镁。
求其百分标示量。
解:%1.100%10010001255051005.004998.048.2032.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W D F V T2、二盐酸奎宁注射液的含量测定:(直接滴定法+空白) 精密量取供试品(标示量1ml :0.25g ),适量,精密量取3ml 于50ml 量瓶中,定容至刻度,15mg/ml,精密量取10mL ,150mg 置分液漏斗中,加水使成20mL ,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷分次振摇提取,第一次25mL ,以后每次各10mL ,至奎宁提尽为止,每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2次,每次5mL ,洗液用三氯甲烷10mL 振摇提取,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸去三氯甲烷,加无水乙醇2mL ,再蒸干,在105℃干燥1小时,放冷,加醋酐5mL 与冰醋酸10mL 使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.87mg 的C 20H 24N 2O 2·2HCl 。
解:%6.98%100100025.01502501.01014.0)33.167.8(87.19%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量DF V V T3、山梨醇注射液注射液的含量测定:(剩余滴定法)精密称取供试品(标示量100ml :25g )10mL(约相当于山梨醇2.5g),置100mL 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL ,置250mL 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10mL ,置碘瓶中,精密加高碘酸钠(钾)溶液50mL ,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10mL ,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1mL ,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0.9109mg 的C 6H 14O 6。
2.5—100ml=25mg/ml1mg/ml 解:%6.98%100100025.01502501.01014.0)33.167.8(9109.0%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量DF V V T四、胶囊的含量测定1、牛磺酸胶囊的含量测定:(直接滴定法)取供试品装量差异项下的牛磺酸胶囊内容物(标示量:0.4g ),称取20颗胶囊内容物,总重混合均匀,精密称取适量(约相当于牛磺酸0.2g ),加水25mL ,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )调节pH 值至7.0,然后加入预先调节pH 值至9.0的甲醛溶液15mL ,摇匀,再用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )滴定至pH 值至9.0,并持续30分钟,以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )的量(mL )计算。
每1mL 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于12.51mg 的C 2H 7NO 3S 。
解:%6.99%1004.020976.110002042.01.01014.071.1051.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W W FV T2、醋氨乙酸锌胶囊的含量测定:(直接滴定法+空白)取醋氨已酸锌胶囊(0.15g/粒)10粒,精密称重3.8348g ,精密量取0.5850g(约相当于醋氨已酸锌0.45g),加水35ml 振荡使溶解,再加氨-氨化铵缓冲液(pH10.0)10ml 与铬黑T 指示剂2滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05048mol/L )滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色(VS=13.40ml ),并将滴定的结果用空白试验校正(V 0=24.40ml )。