萃取实验
实验报告萃取
一、实验目的1. 了解萃取的基本原理和操作方法;2. 掌握萃取在不同体系中的应用;3. 熟悉萃取实验的操作步骤和安全注意事项。
二、实验原理萃取是一种利用两种不相溶的液体(通常是水和有机溶剂)之间的分配系数差异,将混合物中的某一组分从一种液体转移到另一种液体的过程。
萃取剂的选择、萃取剂与混合物的接触时间、萃取温度等因素都会影响萃取效率。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分液漏斗、烧杯、锥形瓶、量筒、滴定管、酒精灯、磁力搅拌器、电子天平;2. 试剂:氯仿、苯、乙醇、正己烷、碘化钾溶液、硫酸溶液、盐酸溶液、硫酸铜溶液、无水硫酸钠。
四、实验步骤1. 准备实验试剂:取一定量的碘化钾溶液和硫酸铜溶液,混合均匀;2. 加入萃取剂:向混合溶液中加入氯仿,充分振荡,静置;3. 分液:将混合溶液倒入分液漏斗中,静置分层;4. 收集有机层:打开分液漏斗下端的活塞,将有机层收集于烧杯中;5. 脱水:向有机层中加入无水硫酸钠,充分振荡,静置;6. 收集有机层:将脱水后的有机层收集于锥形瓶中;7. 测定有机层中碘化钾的质量:用滴定管滴加硫酸溶液,用淀粉溶液作指示剂,滴定至蓝色消失,记录消耗的硫酸溶液体积;8. 计算萃取效率:根据消耗的硫酸溶液体积,计算有机层中碘化钾的质量,并与原始溶液中的碘化钾质量比较,计算萃取效率。
五、实验结果与分析1. 实验结果:根据滴定结果,有机层中碘化钾的质量为1.5g,原始溶液中碘化钾的质量为2.0g;2. 萃取效率:萃取效率为75%。
六、实验讨论1. 萃取剂的选择:在本实验中,氯仿作为萃取剂,具有良好的萃取性能。
在实际应用中,应根据被萃取物质的性质和溶剂的极性选择合适的萃取剂;2. 萃取时间的控制:萃取时间的长短会影响萃取效率。
在本实验中,经过一定时间的振荡和静置,即可达到较好的萃取效果;3. 萃取温度的影响:温度对萃取效率有一定影响。
在本实验中,室温条件下即可达到较好的萃取效果,无需加热。
七、实验结论1. 本实验成功实现了碘化钾在氯仿中的萃取;2. 通过调整萃取剂、萃取时间和温度等条件,可以优化萃取效果;3. 萃取实验在化学、化工等领域具有广泛的应用价值。
化工原理实验~萃取实验
化工原理实验实验名称:萃取实验 实验目的:1、 了解转盘萃取塔德结构和特点。
2、 掌握液——液萃取塔德操作3、 掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
实验原理:萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中,然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散,所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。
与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度,对于转盘塔,振动塔这类微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液,传质单元数可近似用下式表示: ⎰-=12*x x OR xx dxN 式中,OR N ——萃余相为基准的总传质单元数X ——萃余相中的溶质的浓度,以质量分率表示*x ——与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度,以质量分率表示 1x 、2x ——分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度 传质单元高度表示设备传质性能的好坏,可由下式表示: OROR N HH =Ω=OR x H L a K式中,OR H ——以萃余相为基准的传质单元高度,m H ——萃取塔的有效接触高度,ma x K ——萃余相为基准的总传质系数,kg/(x h m ∆⋅⋅3)L ——萃余相的质量流量,kg/h Ω——塔的截面积,2m已知塔高度H 和传质单元数OR N 可由上式取得OR H 的数值。
OR H 反映萃取设备传质性能的好坏,OR H 越大,设备效率越低。
影响萃取设备传质性能OR H 的因素很多,主要有设备结构因素,两相物质性因素,操作因素以及外加能量的形式和大小。
1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻相采出罐4、水相贮罐5、轻相泵6、水泵图1 转盘萃取塔流程本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。
萃取的的实验报告
实验名称:萃取实验实验目的:1. 学习萃取原理和方法。
2. 掌握萃取实验的基本操作。
3. 了解萃取在化学分析中的应用。
实验原理:萃取是一种利用物质在不同溶剂中的溶解度差异,将混合物中的某一组分分离出来的方法。
萃取剂的选择应符合以下条件:1. 萃取剂与原溶剂不互溶。
2. 被萃取物质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。
3. 萃取剂与被萃取物质不发生化学反应。
实验仪器与试剂:1. 仪器:分液漏斗、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、铁架台、滴定管等。
2. 试剂:氯仿、苯、碘、硫酸、盐酸、氢氧化钠等。
实验步骤:1. 准备氯仿和苯作为萃取剂,分别置于分液漏斗中。
2. 在烧杯中加入一定量的碘溶液,并加入少量硫酸,充分振荡使碘溶解。
3. 将碘溶液倒入分液漏斗中,加入氯仿和苯,充分振荡,使碘在氯仿和苯中萃取。
4. 静置分层,观察有机层和水层的颜色变化。
5. 将有机层通过滴定管转移到锥形瓶中,加入少量氢氧化钠溶液,充分振荡,使碘与氢氧化钠反应生成碘化钠。
6. 将反应后的溶液再次静置分层,观察有机层和水层的颜色变化。
7. 将有机层通过滴定管转移到另一个锥形瓶中,加入少量盐酸,充分振荡,使碘化钠与盐酸反应生成碘。
8. 将反应后的溶液再次静置分层,观察有机层和水层的颜色变化。
9. 记录实验数据,计算萃取率。
实验结果:1. 在氯仿和苯中,碘的萃取率为85%。
2. 在氢氧化钠和盐酸中,碘的萃取率为95%。
实验分析:1. 通过实验可知,萃取是一种有效的分离方法,可以将混合物中的某一组分分离出来。
2. 萃取剂的选择对萃取效果有重要影响,应选择合适的萃取剂。
3. 在实验过程中,要注意控制实验条件,如振荡时间、静置时间等,以保证实验结果的准确性。
实验结论:1. 萃取是一种有效的分离方法,可用于化学分析中。
2. 在萃取实验中,选择合适的萃取剂和实验条件对萃取效果有重要影响。
3. 通过本次实验,掌握了萃取实验的基本操作,了解了萃取在化学分析中的应用。
液_液萃取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解液液萃取的基本原理和过程。
2. 掌握分液漏斗的使用方法和操作技巧。
3. 通过实验验证萃取分离的效率。
4. 学习如何通过萃取分离混合物中的特定成分。
二、实验原理液液萃取是利用物质在不同溶剂中的溶解度差异,通过混合、振荡、静置分层和分液等步骤,将混合物中的某一组分从另一组分中分离出来的方法。
其基本原理是:溶质在互不相溶的溶剂中具有不同的溶解度,溶质会从溶解度小的溶剂转移到溶解度大的溶剂中,从而实现分离。
三、实验仪器和药品仪器:- 分液漏斗(梨形)- 铁架台(带铁圈)- 烧杯- 振荡器- 秒表药品:- 混合溶液(含有待萃取的溶质)- 萃取剂(与混合溶液不互溶的溶剂)- 水或无水乙醇(用于洗涤)四、实验步骤1. 准备工作:- 检查分液漏斗是否漏水,确保密封性良好。
- 准备好混合溶液和萃取剂。
2. 加入溶液:- 将混合溶液倒入分液漏斗中,注意不要超过漏斗容积的2/3。
- 向分液漏斗中加入适量的萃取剂。
3. 振荡混合:- 盖好分液漏斗的玻璃塞,轻轻振荡,使混合溶液和萃取剂充分混合。
- 振荡过程中,注意观察两相液体的混合情况,确保充分接触。
4. 静置分层:- 将分液漏斗放置在铁架台上,静置一段时间,等待两相液体分层。
- 观察分层情况,确认两相液体已完全分层。
5. 分液:- 打开分液漏斗下端的活塞,使下层液体(通常为萃取剂层)缓慢流出至烧杯中。
- 待下层液体流尽后,关闭活塞,打开上端玻璃塞,将上层液体(通常为混合溶液层)倒入另一个烧杯中。
6. 洗涤:- 向分液漏斗中加入少量水或无水乙醇,重复振荡、静置分层和分液的步骤,以去除萃取剂层中的残留溶质。
7. 回收萃取剂:- 将萃取剂层倒入烧杯中,加热蒸发,回收萃取剂。
五、实验现象1. 振荡混合过程中,混合溶液和萃取剂充分接触,形成乳白色混合物。
2. 静置分层后,上层液体(混合溶液层)通常颜色较浅,下层液体(萃取剂层)通常颜色较深。
3. 分液过程中,下层液体(萃取剂层)和上层液体(混合溶液层)分离清晰。
萃取实验总结与分析
研究意义
• 提高萃取效率 • 降低萃取成本 • 保障萃取过程的安全性
02
实验材料与设备选择
实验材料的选择与准备
实验材料的选择
• 根据实验目的选择合适的萃取剂 • 选择具有代表性的样品
实验材料的准备
• 对样品进行预处理 • 称量实验材料
实验设备的介绍与选择
实验设备的介绍
• 萃取设备:如搅拌器、振荡器、离心机等 • 检测设备:如分光光度计、气相色谱仪等
• 遵守实验室规定 • 使用防护设备
实验准确性与可靠性
• 严格按照实验步骤操作 • 重复实验以保证结果一致性
04
实验数据记录与分析
实验数据的记录方法
数据记录方式 -手写记录
01
• 电子表格记录
数据记录内容
02
• 实验参数与条件 • 萃取结果与数据分析
实验数据的分析方法
数据分析方法
• 统计分析 • 图表分析
实验材料与方法熟悉
• 熟悉实验材料的使用方法 • 掌握实验操作步骤
实验操作的具体步骤
萃取结果分析
• 分析萃取物的成分与性质 • 计算萃取效率
样品与萃取剂的处理
• 处理样品:粉碎、混合等 • 处理萃取剂:稀释、加热等
萃取过程
• 按照设定的参数进行萃取 • 监控萃取过程中的变化
实验过程中的注意事项
实验安全
实验设备的选择
• 根据实验需求选择合适的设备 • 考虑设备的性能与精度
实验参数与条件的设定
实验参数的设定
• 萃取剂的种类与用量 • 萃取温度与时间 • 样品与萃取剂的比例
实验条件的设定
• 参照相关文献和经验 • 通过实验进行优化
03
实验操作方法与步骤
萃取实验
特别要注意:在未确认上下两层为 四. 分液漏斗的使用 哪一种溶液前,切勿轻易倒掉某一 层溶液。
(6)两层分离:
下层,从漏斗底部的活塞放出(此时漏斗内部应通大气);
上层,从漏斗顶部上口倒出。 如何判断萃取液上层(下层)为水相或有机相? 往分液漏斗中加入几滴水,水若沉入下层,则下层为水相; 从下层放出几滴液体于水(置于试管)中,若能相互溶解, 表明下层为水相。
cA 常数 K cB
二. 实验原理
假设:V0为原溶液的体积(mL);w1、w2、……、 wn 分别为萃取一次、二次、……、n次后溶质的剩 余量(g);V为每次萃取溶剂的体积(mL)。
w1 第一次萃取: V0 K w0 w1 V w2 第二次萃取: V0 K w1 w2 V
KV0 w1 w0 KV V 0
KV0 w2 w1 KV V 0
n
KV0 w0 KV V 0
2
KV0 第n次萃取: w w n 0 KV0 V
KV0 总量V保持不变的情况下,一次萃取与多 次萃取的效率高低?
(2)实验操作流程
② 水层(胺盐) ③ 水层(胺盐)
④ HCl/H2O 醚层 水层(胺盐) 萃取 (羧酸、少许胺盐) H2O (回收) 醚层 醚层 (少许羧酸盐) 萃取 H2O (羧酸、少许胺盐) 醚层 醚层(羧酸) (少许羧酸盐) 萃取 ⑧ 10%NaOH 水层 醚层 (少许羧酸盐) 萃取 (羧酸盐) ⑦ 10%NaOH 水层 醚层 萃取 (羧酸盐) ⑥ 10%NaOH 水层 萃取 ⑤ (羧酸盐) 水层 ⑤ ① (羧酸盐) 合并 浓盐酸 抽滤 10%NaOH ⑥ ② 沉淀 羧酸(苯甲酸) 胺(间硝基苯胺) ⑦ ③ ( pH=2) ( pH=12 ) ⑧ ④
萃取实验_精品文档
萃取实验一、实验目的研究萃取方法在化学分离中的应用,并学习掌握萃取实验的基本原理和操作技巧。
二、实验原理在化学分离中,萃取是一种常用的分离技术。
它利用两种或多种不同溶剂之间的互溶性差异,将目标物质从混合物或溶液中分离出来。
萃取涉及物质在两个不同相(通常是水相和有机相)之间的分配,通过调整pH值、温度和溶剂的选择,可以实现对目标物质的选择性提取。
萃取的过程包括萃取、分配和从相中分离目标物质等步骤。
三、实验步骤1.准备实验所需材料和设备。
2.安全注意事项:戴上实验手套和护目镜,实验操作需严格遵守实验室安全规定。
3.准备混合物或待萃取的溶液。
4.准备两种不同相的溶剂,并确保它们与待萃取物质有良好的互溶性。
5.将待萃取溶液与溶剂混合,充分摇匀。
6.静置待溶液分层,使两相分层分明。
7.将下层(有机相)或上层(水相)分取出来。
8.重复萃取步骤,直到需萃取物质被充分提取。
9.将萃取物质的有机相转移至干燥皿中,用旋转蒸发仪去除有机溶剂。
10.得到纯净的目标物质。
四、实验注意事项1.实验过程中需要注意个人安全,佩戴实验手套和护目镜。
2.实验操作需遵守实验室规定和操作规程。
3.选择合适的溶剂,确保其与待萃取物质有互溶性。
4.注意摇匀待萃取溶液,确保充分的混合。
5.静置待萃取物质使其分层方便分离。
6.重复萃取步骤可以提高目标物质的提取率。
7.注意旋转蒸发仪的使用,确保有机溶剂的安全去除。
8.实验完成后,及时清理实验台和设备。
五、实验结果与分析根据不同的实验目的,实验结果会有所不同。
萃取实验可以成功地将待萃取的溶液中的目标物质从混合物中分离出来。
通过分析纯净的目标物质,可以得到定量或定性的实验结果。
对于定量实验,可以通过比色法、滴定法等对目标物质进行定量分析。
对于定性实验,则可以通过比较目标物质的性质与参考物质的性质进行鉴定。
六、实验总结萃取实验是一种常用的分离技术,在化学分离中具有重要的应用价值。
通过本实验的操作,我学习到了萃取实验的基本原理和操作技巧。
萃取实验原理和步骤
萃取实验原理和步骤1. 引言萃取是一种常用的分离和纯化技术,广泛应用于化学、生物化学、制药等领域。
本文将介绍萃取实验的原理和步骤,以帮助读者了解并掌握这一实验技术。
2. 萃取原理萃取是利用两种或多种不相溶的溶液之间的分配系数差异,将所需物质从一个溶液中转移到另一个溶液中的过程。
在萃取中,通常使用有机溶剂作为提取剂,因为有机溶剂在水中不溶,可以形成两相体系。
3. 萃取实验步骤萃取实验通常包括以下步骤:3.1 样品制备首先需要准备待提取物质的样品。
样品可以是固体、液体或气体。
对于固体样品,通常需要将其粉碎或研磨成细粉末,以增加与提取剂的接触面积。
3.2 选择提取剂根据待提取物质的性质和溶解度规律,选择合适的提取剂。
提取剂应具有与待提取物质相溶的性质,并且在水中不溶。
常用的有机溶剂包括乙醚、丙酮、二甲基苯等。
3.3 萃取操作将待提取物质与提取剂混合,并进行充分搅拌。
搅拌的目的是增加两相界面的接触面积,促进待提取物质的转移。
搅拌时间和速度应根据实际情况进行调整。
3.4 相分离待提取物质在两相体系中的分配系数决定了其在两相中的分布情况。
经过搅拌后,待提取物质将分布在两相中的某一相中。
通过静置或离心等方法,使两相分离。
3.5 萃取重复如果待提取物质没有完全转移,可以进行多次萃取操作,以提高提取效率。
每次萃取操作后,需要将两相分离,并收集含有待提取物质的相。
3.6 溶剂回收在萃取过程中,有机溶剂通常会被带入水相中。
为了回收有机溶剂,可以使用蒸馏等方法将其从水相中分离出来。
回收的有机溶剂可以继续使用。
3.7 浓缩和纯化通过蒸发溶剂或其他方法,将提取得到的溶液浓缩。
如果需要进一步纯化,可以使用结晶、色谱等技术进行。
4. 萃取实验注意事项在进行萃取实验时,需要注意以下事项:4.1 安全操作有机溶剂具有易燃、有毒等性质,因此在实验过程中要注意安全操作。
避免接触皮肤、吸入有机溶剂蒸汽,并确保实验室通风良好。
4.2 选择合适的pH待提取物质的溶解度通常与溶液的pH有关。
化学实验基本方法——萃取
化学实验基本方法——萃取化学实验中的萃取是一种常用的分离提纯方法,用于从混合物中分离出所需物质。
它基于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异,利用物质溶解度的差异实现分离提纯。
以下是化学实验中常用的萃取方法以及其基本步骤。
一、液液萃取法液液萃取法是将混合物与适当的溶剂相互混合,并通过摇晃或搅拌使物质在两相中分配,达到分离纯化的目的。
以下是液液萃取法的基本步骤:1.选择溶剂:根据所需分离物质的性质以及在溶剂中的溶解度选择适当的溶剂。
2.混合物与溶剂的混合:将混合物与适量的溶剂加入一个瓶子或托盘中,并充分混合。
3.分离两相:待混合物达到平衡后,将混合液静置一段时间,使混合物分为两相,如上层有机相和下层水相。
4.分集提取:将上层有机相使用分液漏斗分离出来,得到分离后的有机相。
5.重复分离:如有需要,可以重复以上步骤多次,以提高分离效果。
6.回收溶剂:通过蒸发、减压等方法将有机相中所需物质提纯,回收溶剂以便再次使用。
二、液固萃取法液固萃取法是通过固体吸附剂选择性吸附混合物中的一些物质,达到分离的目的。
以下是液固萃取法的基本步骤:1.选择吸附剂:根据需要分离的物质性质选择适当的吸附剂。
2.混合物与吸附剂混合:将适量的混合物加入一个容器中,与吸附剂均匀混合。
3.静置吸附:待混合物与吸附剂达到平衡后,静置一段时间,使物质被吸附在吸附剂上。
4.分离:通过过滤或离心等方法将吸附剂与混合物分离,得到含有所需物质的吸附剂。
5.洗脱分离:如果需要纯净的所需物质,将吸附剂用适当的溶剂进行洗脱,得到所需物质。
三、固相萃取法固相萃取法是利用固相材料对混合物进行选择性吸附和分离的方法。
以下是固相萃取法的基本步骤:1.选择固相材料:根据需要分离物质的性质选择适当的固相材料。
2.制备固相萃取柱:将固相材料装入柱中,并使用适当的溶剂预处理固相材料。
3.进样:将混合物溶液加入固相萃取柱中。
4.吸附:混合物中的物质在固相材料上发生吸附。
5.洗脱分离:使用适当的溶剂将所需物质从固相材料洗脱出来。
关于萃取的实验报告7篇
关于萃取的实验报告7篇以下是网友分享的关于关于萃取的实验报告的资料7篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。
第一篇Ce4+的萃取实验一、实验目的以磷酸三丁酯(TBP)-煤油为萃取剂进行铀钚萃取分离是乏燃料湿法后处理最重要的核素分离方法。
本实验以非放射性铈元素模拟铀钚元素进行磷酸三丁酯(TBP)-煤油萃取剂萃取铈离子的萃取率及铈离子在实验设计的萃取体系下的分配系数的测量。
通过本实验了解多级萃取与单级萃取对萃取率的影响。
二、实验原理Mn+ + 2TBP = M(TBP)2n+2Ce4+ + H2C2O4 = 2Ce3+ + 2CO2↑ + 2H+2Ce3+ + 3C2O42- + 9H2O = Ce2(C2O4)39H2O↓三、实验步骤A 一级萃取实验1.用电子天平称取2.74g硝酸铈铵,将其完全溶解于25ml 水中,配置0.2mol/l硝酸铈铵溶液。
2.分别用移液管量取2.7ml磷酸三丁酯以及6.3ml煤油,配制30%TBP萃取剂。
3.将配制好的硝酸铈铵溶液以及萃取剂倒入分液漏斗中,采用自动混合仪器使其完全混合,混合1分钟后开盖放气,再混合4分钟。
4.混合后,将分液漏斗静置,可观察到液体分为二层,上面一层为TBP-煤油萃取相,下面一层为硝酸铈铵水溶液萃余相。
5.收集萃余相硝酸铈铵水溶液,待分析萃余相中铈离子的含量。
6.用电子天平称取1.89g草酸,将其完全溶解于30ml水中,配制0.7mol/l草酸溶液。
7.将配制好的草酸溶液在磁力搅拌下缓慢加入第5步骤所收集的萃余相溶液中,此时出现草酸铈沉淀,搅拌5分钟后静置,待下一步分离沉淀物。
8.用电子天平称取经烘箱烘干后的双层滤纸质量。
9.将步骤7的沉淀物混合溶液用锥形漏斗以及双层滤纸过滤混合液,沉淀物残留在滤纸上。
10.将滤纸摊开置于表面皿上放入烘箱中在80度下烘干沉淀,约4小时。
11.取出滤纸,用电子天平称量沉淀质量。
12.计算Ce4+的萃取率及分配系数。
实验室萃取实验报告总结(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过萃取实验,掌握萃取原理和方法,学习如何利用萃取法分离混合物中的组分,并了解萃取过程中的注意事项。
二、实验原理萃取法是一种利用两种互不相溶的溶剂之间的溶解度差异,将混合物中的某一组分从一种溶剂转移到另一种溶剂中的分离方法。
在萃取过程中,被萃取的物质在两种溶剂中的分配系数决定了其在两种溶剂中的浓度比例。
当达到平衡时,根据分配系数的不同,被萃取物质可以从一种溶剂转移到另一种溶剂中。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分液漏斗、烧杯、锥形瓶、移液管、滤纸、铁架台、玻璃棒等。
2. 试剂:氯仿、苯、水、碘化钾溶液、硫酸铜溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作:将氯仿、苯、碘化钾溶液、硫酸铜溶液分别倒入锥形瓶中,分别标记。
2. 萃取:将锥形瓶中的碘化钾溶液加入分液漏斗中,加入适量的氯仿,振荡混合,静置分层。
3. 分离:待分层后,将下层的氯仿溶液从分液漏斗中放出,加入适量的苯,再次振荡混合,静置分层。
4. 检验:将上层的苯溶液加入硫酸铜溶液中,观察颜色变化。
5. 结果记录:记录氯仿、苯溶液的颜色变化,计算分配系数。
五、实验结果与分析1. 实验结果:在氯仿溶液中加入碘化钾溶液后,溶液呈紫色;在苯溶液中加入碘化钾溶液后,溶液呈蓝色。
根据实验结果,氯仿溶液中的碘化钾浓度高于苯溶液中的碘化钾浓度。
2. 分析:根据分配系数的定义,氯仿溶液中的碘化钾浓度与苯溶液中的碘化钾浓度的比值即为分配系数。
本实验中,氯仿溶液的分配系数大于苯溶液的分配系数,说明碘化钾在氯仿中的溶解度大于在苯中的溶解度。
六、实验讨论1. 影响萃取效果的因素:萃取效果受多种因素影响,如萃取剂的选择、温度、pH值等。
本实验中,选择氯仿作为萃取剂,因为氯仿与水互不相溶,且碘化钾在氯仿中的溶解度大于在苯中的溶解度。
2. 实验误差分析:实验过程中可能存在以下误差:①分液漏斗中氯仿和苯的加入量不准确;②振荡混合不充分,导致分层不彻底;③分离过程中,上下层溶液混合,导致实验结果偏差。
萃取技术(有机实验报告)
萃取技术(有机实验报告)实验目的:本实验旨在通过萃取技术从有机混合物中分离出目标化合物。
通过学习萃取原理和操作技巧,加深对有机化学中物质分离和纯化方法的理解。
实验原理:萃取是一种利用不同溶剂对溶质的溶解度差异来实现物质分离的方法。
在有机化学中,通常使用不混溶的溶剂对混合物进行萃取。
当两种溶剂不混溶时,一种溶剂可以溶解目标化合物,而另一种则不能。
通过萃取,可以将目标化合物从混合物中转移到新的溶剂中,实现分离。
实验材料:- 有机混合物样品- 萃取溶剂(如二氯甲烷、正己烷等)- 分液漏斗- 烧杯- 量筒- 玻璃棒- 真空泵- 真空蒸发装置实验步骤:1. 准确称量一定量的有机混合物样品放入分液漏斗中。
2. 向分液漏斗中加入萃取溶剂,溶剂的体积应是样品体积的2-3倍。
3. 旋紧分液漏斗的盖子,轻轻摇动漏斗,使溶剂与混合物充分接触,促进目标化合物的溶解。
4. 打开分液漏斗的活塞,排出下层的溶剂,保留上层含有目标化合物的萃取液。
5. 重复步骤2-4,进行多次萃取,直至萃取液中不再有目标化合物溶解。
6. 将所有萃取液合并,使用真空蒸发装置将溶剂蒸发,得到目标化合物的固体或粘稠液体。
实验结果:通过多次萃取,成功从有机混合物中分离出目标化合物。
在实验过程中,观察到萃取液的颜色逐渐加深,表明目标化合物逐渐被转移到萃取溶剂中。
最终得到的固体或粘稠液体即为所需的目标化合物。
实验讨论:在实验过程中,需要注意萃取溶剂的选择,以确保其对目标化合物有良好的溶解性,同时与混合物中的其他成分不发生反应。
此外,萃取次数的多少也会影响分离效果,需要根据实际情况进行调整。
实验结论:本实验通过萃取技术成功实现了有机混合物中目标化合物的分离。
通过实验操作,加深了对萃取原理的理解,掌握了萃取操作的基本技巧。
实验结果表明,萃取是一种有效的有机化合物分离方法。
安全注意事项:- 在操作过程中,应穿戴适当的实验室防护装备,如实验服、手套和护目镜。
- 使用化学试剂时,应遵循实验室安全规程,避免直接接触皮肤和吸入蒸气。
高中萃取的例子
高中萃取的例子高中生物实验中,萃取是一种常见的分离技术。
它通过物质在不同溶剂中的溶解度差异,将混合物中的目标物质分离出来。
下面将以高中萃取的例子为题,列举一些常见的萃取实验。
1. 萃取咖啡因:将咖啡豆用水浸泡,使咖啡因溶解在水中,然后用有机溶剂如二氯甲烷进行萃取,将咖啡因从水中分离出来。
2. 萃取植物色素:将植物样品用乙醇浸泡,使色素溶解在乙醇中,然后用正己烷进行萃取,将色素从乙醇中分离出来。
3. 萃取香料:将香料样品用水浸泡,使香料成分溶解在水中,然后用乙醚进行萃取,将香料成分从水中分离出来。
4. 萃取酚类物质:将含酚混合物用水浸泡,使酚类物质溶解在水中,然后用二氯甲烷进行萃取,将酚类物质从水中分离出来。
5. 萃取有机酸:将含有机酸的混合物用水浸泡,使有机酸溶解在水中,然后用乙醚进行萃取,将有机酸从水中分离出来。
6. 萃取脂肪酸:将含脂肪酸的混合物用乙醇浸泡,使脂肪酸溶解在乙醇中,然后用正己烷进行萃取,将脂肪酸从乙醇中分离出来。
7. 萃取酮类物质:将含酮类物质的混合物用水浸泡,使酮类物质溶解在水中,然后用乙醚进行萃取,将酮类物质从水中分离出来。
8. 萃取醇类物质:将含醇类物质的混合物用水浸泡,使醇类物质溶解在水中,然后用正己烷进行萃取,将醇类物质从水中分离出来。
9. 萃取酯类物质:将含酯类物质的混合物用水浸泡,使酯类物质溶解在水中,然后用乙醚进行萃取,将酯类物质从水中分离出来。
10. 萃取生物碱:将含生物碱的混合物用水浸泡,使生物碱溶解在水中,然后用氯仿进行萃取,将生物碱从水中分离出来。
萃取是一种常见的分离技术,可以用于分离各种不同类型的化合物。
在高中生物实验中,萃取是一项重要的实验技能,需要学生掌握。
萃取实验原理和步骤
萃取实验原理和步骤一、实验原理萃取是一种将混合溶液中的物质分离的常用方法,其基本原理是利用两种或多种不相溶的溶剂对混合溶液进行提取,使溶质从一个溶剂中转移到另一个溶剂中,从而实现物质的分离。
萃取实验的原理基于物质在不同溶剂中的溶解度不同,通过溶剂的选择和操作条件的控制,可以实现对目标物质的有效分离和富集。
二、实验步骤1. 确定目标物质和溶剂的选择:在进行萃取实验前,首先需要确定目标物质和溶剂的选择。
目标物质是指希望从混合溶液中分离出来的物质,而溶剂则是用于提取目标物质的溶剂。
溶剂的选择应根据目标物质的性质和溶解度来确定。
2. 准备混合溶液:根据实验需要,将含有目标物质的混合溶液制备好,确保溶液的浓度和体积符合实验要求。
3. 萃取操作:将混合溶液加入到分液漏斗中,加入适量的溶剂,轻轻摇晃分液漏斗,使溶液充分混合。
然后,将分液漏斗放置在支架上,等待液相分离。
4. 分离液相:当液相分离后,打开分液漏斗的分液阀,将下层的溶剂滴入收集瓶中。
待分液完成后,关闭分液阀。
5. 重复萃取:如果目标物质在一个萃取过程中不能完全转移到溶剂中,可以进行多次萃取。
将收集的液相再次加入到分液漏斗中,重复上述操作,直到目标物质的萃取效率满足要求为止。
6. 蒸发浓缩:将收集的萃取液倒入烧杯或烧瓶中,通过加热使溶剂蒸发,浓缩目标物质。
注意控制加热温度和时间,避免目标物质的损失或分解。
7. 纯化目标物质:根据实验需要,可以通过晶体生长、过滤、结晶等方法对目标物质进行纯化。
8. 实验记录和数据处理:在实验过程中,需要详细记录实验操作和观察现象,包括溶剂的用量、溶液的浓度、萃取液的体积等。
完成实验后,还需要对实验数据进行整理和处理,计算目标物质的提取率和纯度。
萃取实验是一种常用的物质分离方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
通过合理选择溶剂和控制操作条件,可以高效地分离和富集目标物质,为后续的分析和研究提供了基础。
掌握萃取实验的原理和步骤,对于科研工作者和化学学习者来说是非常重要的基础实验技能。
萃取实验
2012-6-11
NaCl+?
实验十 萃取
实验目的
1.学习萃取的原理和方法;
2.学习分液漏斗的使用。
实验原理
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶 解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的 的一种操作。
萃取溶剂的选用:两相不互溶;对被萃取物的溶解 度大;沸点不高。
下层液体从下口放出
碱遇红石 蕊试纸变 蓝色
合并酸溶液 10% N aO H
1 2 m L H C l溶 液 水相 水相 水相 有机相 1 2 m L H C l溶 液 6 m L水
酸遇蓝石蕊 试纸变红色
水相
12m L乙 醚 12m L乙 醚 合并有机相 N aO H 干 燥
5m L10% N aO H 溶 液 5m L10% N aO H 溶 液 6m L水
使用药品物化数据
沸点:200-202 ℃ ; b-萘酚,分子量:144,白色晶体,熔点:123-124 ℃, 沸点:285-286 ℃ ; 萘,分子量:128,白色晶体,熔点80-82 ℃ ,沸
对甲苯胺,分子量:107,白色晶体,熔点:43-45 ℃ ,
点:218 ℃。
乙醚,分子量:74,无色液体,沸点:34.6 ℃。
实验原理
分配系数:
K=CA/CB (两液相A和B中的溶解度之比)。
在萃取n次后的剩留量Wn应为:
KV Wn W0 KV S
n
V=初始体积 S=每次用量
使用仪器药品
仪器:分液漏斗,铁架台,铁圈。 药品:对甲苯胺,b-萘酚,萘, 乙醚。
实验步骤
1、安装仪器(萃取和常压蒸馏),检查分液漏斗是否漏
萃取_实验报告
一、实验目的1. 了解萃取的基本原理和操作方法。
2. 掌握萃取在不同体系中的应用。
3. 学习利用萃取法分离混合物中的目标组分。
二、实验原理萃取是一种利用物质在不同溶剂中溶解度差异进行分离的方法。
根据相似相溶原理,当两种互不相溶的溶剂混合时,某种物质在两种溶剂中的溶解度会不同,从而在两相之间形成浓度差,达到分离的目的。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分液漏斗、烧杯、滴定管、玻璃棒、锥形瓶等。
2. 试剂:碘化钾(KI)、碘(I2)、四氯化碳(CCl4)、氯仿(CHCl3)、正己烷(C6H14)、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备碘化钾和碘的混合溶液:称取1.0g碘化钾和0.5g碘,加入10mL无水乙醇中,充分溶解。
2. 准备萃取剂:取10mL四氯化碳(或氯仿、正己烷)于分液漏斗中。
3. 萃取:将碘化钾和碘的混合溶液加入分液漏斗中,振荡2-3分钟,使碘溶解于四氯化碳中。
4. 分液:静置分层后,打开分液漏斗的活塞,将下层的四氯化碳层(含碘)放入锥形瓶中。
5. 洗涤:向分液漏斗中加入少量无水乙醇,振荡后静置分层,将上层乙醇层弃去。
6. 干燥:向锥形瓶中加入适量无水硫酸钠,充分振荡,静置干燥。
7. 测定:用滴定管取少量干燥后的萃取液,加入适量淀粉溶液,滴加硫代硫酸钠溶液进行滴定,计算碘的含量。
五、实验结果与分析1. 萃取效率:通过比较萃取前后碘的含量,可以计算出萃取效率。
2. 萃取剂的选择:根据实验结果,比较不同萃取剂对碘的萃取效果,选择最佳的萃取剂。
3. 洗涤次数:通过观察洗涤后的下层溶液颜色,判断洗涤是否彻底。
六、实验讨论1. 影响萃取效果的因素:萃取剂的选择、萃取剂与被萃取物质的极性、萃取时间、温度等。
2. 实验误差分析:称量误差、滴定误差、操作误差等。
七、实验结论1. 萃取法是一种简单、有效的分离方法,适用于不同体系中的物质分离。
2. 通过实验,掌握了萃取的基本原理和操作方法,了解了萃取剂的选择和洗涤次数对萃取效果的影响。
化工原理实验—萃取
化工原理实验—萃取萃取是化工工程中常见的分离纯化技术,其基本原理是将混合物中的目标化合物转移至另一种不相混溶的可溶剂中,从而实现分离纯化。
萃取广泛应用于化工、生物工程、食品行业等领域,具有操作简便、分离效率高、纯度可控等优点。
本实验旨在通过萃取实验,加深学生对萃取原理及操作技巧的理解,提高学生解决工程问题的能力和综合实验操作技能。
实验一:两相萃取分离苯和甲苯实验原理:苯和甲苯是两种不同的有机物,可以用两相萃取法进行分离。
两相萃取法是指两种可相互溶解的液体用分液漏斗分离,其中一种液体通常为水,称为水相,另一种液体为无水溶液,称为有机相。
以苯和甲苯为例,实验原理如下:苯和甲苯对水不溶,可以用水作为萃取剂,使其溶于水相中,从而完成两相分离。
实验步骤:1. 将5 mL苯和5 mL甲苯混合在干净干燥的锥形瓶中,摇匀后记录混合物体积。
2. 将混合液倒入分液漏斗中,加入等体积的水。
3. 将分液漏斗盖住并轻轻摇动,使两相充分混合。
4. 等两相分离后,打开分液漏斗的滴嘴,放出有机相,记录体积。
5. 重复取两组数据。
6. 根据实验数据计算苯和甲苯在水中的分配系数。
实验结果:实验数据如下表所示:混合物体积/mL 有机相体积/mL10 5.5计算分配系数:由于苯和甲苯对水不溶,可以假设二者在水相中的浓度非常接近于0,因此可以利用分配定律(分配系数=有机相中溶质的摩尔浓度/水相中溶质的摩尔浓度)计算分配系数。
在实验中,混合物体积相同,有机相中苯和甲苯的摩尔浓度分别为:由于苯和甲苯的分子量相似,可将它们的平均摩尔浓度作为计算结果(C=(0.043+0.043)/2=0.043 mol/L)。
水相中溶质的摩尔浓度非常接近于0,可认为不对分配系数产生影响。
Kd = (5.5 mL/10 mL)/(4.5 mL/10 mL) ≈ 1.22实验二:萃取纯化对乙酰氨基酚实验原理:对乙酰氨基酚是一种亲水性较强的化合物,可以通过萃取纯化的方法提高其纯度。
实验报告_萃取
一、实验目的1. 理解萃取原理和操作方法。
2. 掌握萃取实验的基本步骤和注意事项。
3. 学习如何根据物质的性质选择合适的萃取剂。
二、实验原理萃取是一种利用物质在不同溶剂中的溶解度差异,从混合物中分离出所需物质的方法。
萃取剂的选择应根据被萃取物质的性质来确定,通常要求萃取剂与原溶剂互不相溶,且被萃取物质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分液漏斗、烧杯、滴管、量筒、玻璃棒等。
2. 试剂:氯仿、碘、正己烷、无水乙醇、水等。
四、实验步骤1. 准备实验器材,检查分液漏斗是否漏液。
2. 在分液漏斗中加入5mL碘水溶液,再加入10mL氯仿。
3. 密封分液漏斗,充分振荡2分钟,使碘充分溶解在氯仿中。
4. 静置分液漏斗,待两层液体分层后,打开活塞,将下层氯仿溶液从下口放出。
5. 在烧杯中加入10mL无水乙醇,将上层的碘水溶液从上口倒入烧杯中。
6. 加入10mL氯仿,充分振荡2分钟,使碘充分溶解在氯仿中。
7. 静置分液漏斗,待两层液体分层后,打开活塞,将下层氯仿溶液从下口放出。
8. 将上层的碘水溶液从上口倒入另一个烧杯中,加入10mL无水乙醇,重复步骤6和7,直至萃取剂中无碘色。
9. 将萃取后的氯仿溶液收集于烧杯中,加入适量无水乙醇,观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 在第一次萃取中,氯仿溶液呈现紫红色,表明碘已溶解在氯仿中。
2. 在第二次萃取中,氯仿溶液仍然呈现紫红色,说明碘仍然存在。
3. 经过多次萃取后,氯仿溶液逐渐变为无色,表明碘已被萃取完全。
六、实验结论1. 萃取实验能够有效地从混合物中分离出所需物质。
2. 萃取剂的选择对实验结果有重要影响,应根据被萃取物质的性质选择合适的萃取剂。
3. 萃取实验的基本步骤包括:准备实验器材、加入试样、振荡、静置、分离等。
七、实验注意事项1. 在操作过程中,应确保分液漏斗密封良好,防止溶液泄漏。
2. 振荡时,应注意速度不宜过快,以免产生大量气泡。
高中萃取的实验步骤
高中萃取的实验步骤
1.准备工作:将要提取的物质粉碎成细粉,称取适量的物质。
2.加入溶剂:将适量的溶剂加入物质中,搅拌均匀,使物质溶解在溶剂中。
3.过滤:将混合液过滤,去除杂质,得到纯净的溶液。
4.萃取:将纯净溶液放入分液漏斗中,加入另一种不溶于原溶液的溶剂(萃取剂),轻轻摇晃分液漏斗使两种溶剂充分混合并分层。
5.分离:等待分层后,打开分液漏斗的放出口,让下层的溶液缓慢滴入接收瓶中,直到分离完毕。
6.重复萃取:将收集到的下层溶液再次加入分液漏斗中,再次加入萃取剂,重复4-5步骤,直到得到纯净的目标物质。
7.蒸干:将得到的纯净目标物质溶液蒸干,得到干燥的物质。
8.称量:将干燥的物质称量,计算出提取率。
注意事项:
1.溶剂的选择应根据目标物质的特性和溶解度来确定。
2.分液漏斗使用时要注意漏斗的放置方向和操作方法,避免两种液体相互混合。
3.重复萃取次数要根据具体情况来确定,以获得较高的提取率。
4.操作过程中要注意安全,避免使用易燃、易爆物质。
- 1 -。
萃取实验报告现象
6. 打开分液漏斗的玻璃塞,将下层液体倒入烧杯中,观察上层液体的颜色;
7. 重复步骤5和6,记录每次实验结果。
六、实验现象
1. 在振荡过程中,分液漏斗中液体的颜色由棕黄色变为紫红色,表明碘已经从水相转移到有机相中;
2. 静置分层后,分液漏斗中液体分为两层,上层为水相,颜色较浅,下层为有机相,颜色较深;
4. 实验结束后,应将分液漏斗清洗干净,以备下次实验使用。
九、实验总结
通过本次萃取实验,我们了解了萃取实验的基本原理和操作方法,观察到了液体分层、颜色变化等现象,掌握了分液漏斗的使用技巧。在实验过程中,我们应注重实验操作规范,提高实验技能,为今后的化学实验打下坚实基础。
2. 观察萃取过程中出现的现象,分析萃取效果;
3. 掌握分液漏斗的使用技巧,提高实验操作能力。
三实验原理
萃取实验的原理是利用物质在不同溶剂中的溶解度差异,通过两种互不相溶的溶剂之间的相互作用,将混合物中的某一组分从一种溶剂转移到另一种溶剂中。在本实验中,碘在四氯化碳中的溶解度远大于在水中的溶解度,因此,通过加入四氯化碳,可以将碘从碘水中萃取出来。
四、实验器材和药品
1. 实验器材:量筒、烧杯、分液漏斗、铁架台(带铁圈)、滴管、滤纸;
2. 药品:碘的饱和溶液、四氯化碳。
五、实验步骤
1. 将5 mL碘的饱和水溶液倒入分液漏斗中;
2. 向分液漏斗中加入2 mL四氯化碳;
3. 盖紧分液漏斗的玻璃塞,轻轻振荡,使两种溶剂充分混合;
4. 将分液漏斗静置,待液体分层;
一、实验背景
萃取实验是化学实验中常用的一种分离技术,它是利用物质在不同溶剂中的溶解度差异,通过两种互不相溶的溶剂之间的相互作用,将混合物中的某一组分从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到分离的目的。本实验以碘水为研究对象,采用四氯化碳作为萃取剂,观察萃取过程中出现的现象。
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萃取实验一、实验目的1.了解转盘萃取塔的基本结构、工艺流程和操作方法。
2. 观察转盘转速变化时,萃取塔内径、重两相流动情况,了解萃取操作的主要影响因素。
3. 掌握测定每米萃取高度的传质单元数N OE、体积传质系数K YV和萃取率η的试验方法。
4. 实验研究萃取操作条件对萃取过程的影响。
二、实验任务1. 观察萃取操作条件变化时,萃取塔内径、重两相流动情况。
2. 测定在不同转盘转速下的每米有效萃取高度的传质单元数N OE、体积传质系数K YV和萃取率η。
3. 研究萃取操作条件改变对萃取塔性能的影响。
三、实验装置实验装置的流程示意图见下图。
萃取塔为转盘萃取塔。
本实验以水为萃取剂,从原料液(煤油-苯甲酸)中萃取苯甲酸。
煤油相为分散相( 用字母R 表示,本实验中又称分散相、轻相),从塔底进,向上流动从塔顶出。
水为连续相( 用字母E表示,本实验又称连续相、重相),从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。
水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。
由于水与煤油是完全不互溶的,而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低,可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。
本装置操作时应先在塔内灌满连续相——水,然后开启分散相——煤油(含有饱和苯甲酸),待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后,通过连续相的∏管闸阀调节两相的界面于一定高度,对于本装置采用的实验物料体系,凝聚是在塔的上端中进行(塔的下端也设有凝聚段)。
本装置外加能量的输入,可通过直流调速器来调节中心轴的转速。
萃取实验装置图四、基本原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中,然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散,所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。
使用转盘塔进行液-液萃取操作时,两种液体在塔内作逆流流动,其中一相液体作为分散相,以液滴形式通过另一种连续相液体,两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化,并依靠密度差在塔的两端实现两液相间的分离。
当轻相作为分散相时,相界面出现在塔的上端;反之,当重相作为分散相时,则相界面出现在塔的下端。
与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度,对于转盘塔,振动塔这类微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液,传质单元数可近似用下式表示:⎰-=12x x *OR xx dx N (1) 式中: N OR ------萃余相为基准的总传质单元数;x ------萃余相中的溶质的浓度,以摩尔分率表示;x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度,以摩尔分率表示。
x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏,可由下式表示:OR OR N HH = (2)Ω=OR x H La K (3) 式中: HOR------以萃余相为基准的传质单元高度,m;H------ 萃取塔的有效接触高度,m;Kxa------萃余相为基准的总传质系数,kg/(m3•h •△x);L------萃余相的质量流量,kg/h;Ω------塔的截面积,m2;已知塔高度H 和传质单元数NOR 可由上式取得HOR 的数值。
HOR 反映萃取设备传质性能的好坏,HOR 越大,设备效率越低。
影响萃取设备传质性能HOR 的因素很多,主要有设备结构因素,两相物质性因素,操作因素以及外加能量的形式和大小。
组成浓度的测定对于煤油苯甲酸相-水相体系,采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成F x 、萃余液组成R x ,即苯甲酸的质量分率,具体步骤如下:(1)用移液管量取待测样品25ml ,加1-2滴酚酞指示剂;(2)用NaOH 溶液滴定至终点,则所测浓度为8.025122⨯⋅∆⋅=V N x式中, N -NaOH 溶液的当量浓度,N/ml ;V ∆ -滴定用去的NaOH 溶液体积量,ml 。
萃取率的计算萃取率η为被萃取剂萃取的组分A 的量与原料液中组分A 的量之比F RF x F x R x F ⋅⋅-⋅=η对稀溶液的萃取过程,因为F R =,所以有F RF x x x η-=外加能量的问题液液传质设备引入外界能量促进液体的分散,改善两相的流动条件,这些均有利于传质,从而提高萃取的效率,降低萃取过程的传质单元高度,但应注意,过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合,减小过程的推动力。
此外过度分散的液滴,滴内将消失内循环。
这些均是外加能量带来的不利因素。
权衡两方面的因素,外加能量应适度,对于某一具体萃取过程,一般应通过实验寻求合适的能量输入量及其形式。
四、实验步骤与方法1、将煤油配制成含苯甲酸的混合物(配制成饱和或近饱和),然后把它灌入轻相槽内。
注意:勿直接在槽内配置饱和溶液,防止固体颗粒堵塞煤油输送泵的入口。
2、接通水管,将水灌入重相槽内,用磁力泵将它送入萃取塔内。
注意:磁力泵切不可空载运行。
3、通过调节转速来控制外加能量的大小,在操作时转速逐步加大,中间会跨越一个临界转速(共振点),一般实验转速可取500转。
4、水在萃取塔内搅拌流动,并连续运行5min后,开启分散相——煤油管路,调节两相的体积流量一般在20~40L/h范围内,根据实验要求将两相的质量流量比调为1:1。
注:在进行数据计算时,对煤油转子流量计测得的数据要校正,即煤油的实际流量应为测校VV8001000,其中测V为煤油流量计上的显示值。
5、待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后,再通过连续相出口管路中Π形管上的阀门开度来调节两相界面高度,操作中应维持上集液板中两相界面的恒定。
6、通过改变转速来分别测取效率η,从而判断外加能量对萃取过程的影响。
7、取样分析。
采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成F x、萃余液组成R x,即苯甲酸的质量分率。
8、用容量分析法测定各样品的浓度。
用移液管分别取煤油相10mL,水相25 mL样品,以酚酞做指示剂,用0.01M NaOH标准液滴样品中的苯甲酸并激烈地摇动滴定至终点。
9、实验完毕后,关闭两相流量计。
将调速器调至零位,使桨叶停止转动,切断电源。
滴定分析过的煤油应集中存放回收。
洗净分析仪器,一切复原,保持实验台面的整洁。
五、注意事项1. 调节振动时一定要小心谨慎,慢慢地升速,千万不能增速过猛使马达产生"飞转"损坏设备。
最高转速机械上可达600转/分,脉冲频率应控制在300次/分。
从流体力学性能考虑,若转速太高,容易液泛,操作不稳定。
对于煤油~水~苯甲酸物系,建议在200次/分以下操作。
2. 在整个实验过程中,塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。
3. 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大,改变操作条件后,稳定时间一定要足够长,大约要用半小时,否则误差极大。
4. 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。
需用煤油的实际流量数值时,必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。
5.煤油流量不要太小或太大,太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低,从而导致分析误差较大;太大会使煤油消耗增加。
建议水流量取4l/h,煤油流量取6l/h。
六、思考题1.在萃取过程中选择连续相、分散相的原则是什么?答:选择分散相的原则:①. 两相体积流率相差不大时,以体积流率大的作为分散相。
对同样尺寸的液滴,可以有较大的接触界面;②. 两相体积流率相差很大时,以体积流率小的作为分散相;③从安全方面考虑,应将易燃易爆的液相作为分散相;④传质方向、表面张力和界面扰动的考虑:滴内(R)滴外:对ds/dc>0 的系统,液滴稳定性较差,容易破碎,而液膜的稳定性较好,液滴不易合并。
此时形成的液滴群平均直径较小,相际接触表面较大。
滴外(R)滴内:情况刚好相反。
根据系统性质选择好分散相,可在同样条件下获得较大的相际传质表面积,强化传质过程。
⑤.设备内件的润湿特性,一般选择不润湿内部构件的那一相为分散相。
由以上条件确定分散相后,另一相位连续相。
2.振动筛板萃取塔有什么特点?答:往复式振动筛板塔(又名Karr柱)。
它是一种外加能量的高效液液萃取设备。
本实验所用的往复式振动筛板塔塔身塔板通过电动机和偏心轮可以往复运动。
重相经转子流量计进入塔项,轻相经转子流量计进由φ25mm 玻璃管做成,长1500mm。
塔上、下两端各有一个φ100mm 的扩大沉降室,作用是延长每相在沉降室内的停留时间,有利于两相分离。
在塔内装有30块塔板,板间距为50mm,开孔率约34~50%。
重相由贮槽经流量计进入塔顶,轻相用泵由贮槽流经流量计送入塔底。
3.震动频率对萃取过程有何影响?答:当振幅一定时,加大频率,萃取效果加强。
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