贫血药硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)的制备及组成含量分
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贫血药硫酸亚铁(FeSO4·7 H2O)的制备及组成含量分
前言部分
摘要:硫酸亚铁为抗贫血药。它可通过铁屑与稀硫酸的反应制成,从水溶液中结晶一般为FeSO4·7 H2O。由于硫酸亚铁的亚铁离子具有还原性,在酸性条件下,可与高锰酸钾发生发应,因此可以利用已知准确浓度的高锰酸钾溶液测定产品中的硫酸亚铁的含量,微过量的高锰酸根离子使溶液呈现微红色,指示终点。
硫酸亚铁容易溶解于水、甘油,不溶于乙醇。1份可溶解于2份冷水,或0.35份沸水中。高温分解2 FeSO4·7 H2O ==高温== Fe2O3+S O2↑+SO3↑+14 H2O。硫酸亚铁是还原力的酸性盐,它的酸性与硫酸铝及硫酸锌比则较弱。如硫酸亚铁的pH值约为4.6,而硫酸铝则为2.2,硫酸锌为3.6(以克分子溶液计)。硫酸亚铁的7水合物是绿色小晶体,无臭有毒,比重1.8987。在56.6℃时,7水合物转变为4水合物,64.4℃时变为1水合物。久置潮湿空气中也能潮解,暴露在乾燥空气里容易风化,晶体的表面渐渐变为白色粉末,但易为空气氧化而呈黄色或铁锈色。纯粹的硫酸亚铁晶体或溶液大都呈天蓝色,经氧化后,徐徐变成绿色,最后呈铁锈色。晶体的最好洁净剂和保存剂是酒精,酒精不但能溶解硫酸铁和氯化铁,并能除去促起氧化作用的水分。硫酸亚铁储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装必须密封,切勿受潮。应与氧化剂、碱类等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
硫酸亚铁是一种重要的化工原料,用途十分广泛。近年来用作吸附剂、净化剂和催化剂。在无机化学工业中,它是制取其他铁化合物的原料,如用于制造氧化物系的颜料、磁性材料、黄色盐和其他铁盐。此外,它又有多方面的直接应用,如做净水剂,可用于作印染工业的媒染剂,制革工业中用于鞣革,木材工业中用作防腐剂,在医学中用于缺铁性贫血的治疗药物,农业中用于缺铁性土壤,畜牧业中用作饲料添加剂。还可用于鞣酸、没食子酸等配置蓝黑墨水。
关键词铁屑硫酸亚铁高锰酸钾减压过滤
实验部分
一、实验目的:
1、了解无机药物的一般制备方法。
2、了解无机药物的常用检测指标与检测方法。
3、分析并评价硫酸亚铁制备的最佳反应条件和手法.
4、进一步认识和掌握铁以及硫酸亚铁的化学性质
5、分析评价硫酸亚铁晶体制备的最佳反应条件和操作方法。
6、熟悉并掌握水浴加热、热过滤、冷却结晶等基本操作。
二、实验原理:
硫铁矿烧渣中含有Fe 2O 3及FeO ,先用硫酸与之反应可生成硫酸亚铁和硫酸铁:
FeO + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2O Fe 2O 3 + 3 H 2SO 4 = Fe 2(SO 4)3 + 3H 2O
再用废铁屑作还原剂使硫酸铁还原:
Fe 2(SO 4)3 + Fe = 3FeSO 4
FeSO 4一般以结晶水的形式存在(俗名绿钒、铁钒),其溶解度随温度的降低而急减,
因此把反应物的温度降低,即可使FeSO4结晶析出。
三、实验用品:
1、仪器:分析天平、布氏漏斗、吸滤瓶、吸量管、水泵、蒸发皿、烧杯、酒精灯、滴定管、锥形瓶、碘量瓶等
2、药品:硫酸、高锰酸钾标准溶液(0.02mol/L )、铁屑、硝酸铅、硝酸、硫代乙酰胺、醋酸—醋酸钠缓冲溶液(pH=3.5)、抗坏血酸、三氯化二砷、氢氧化钠、碘化钾(150g/L )、锌、氯化亚锡等
四、实验步骤:
1、铁屑表面油污的去除
称取5克铁屑,放入100ml 小烧杯中,加入20ml 10%Na 2CO 3溶液, 小火加热约十分钟,用倾析法出去碱液,用水把铁屑冲洗干净,备用。
2、硫酸亚铁的制备
趁热减压过滤
在石棉网上
小火加热
3、产品中各项指标的检查
(
1)酸度:取本品0.5g 加入
10ml 煮沸且冷却的蒸馏水溶解,用精确pH 试纸测定其pH
值。
(2)碱式硫酸盐(50%水溶液),取本品1.0g 加新煮沸且冷却的蒸馏水2ml 左右,溶解后
观察得溶液。
(3)重金属:
(4
)、砷含量的测定(限量法测砷)
→
各加20ml 水溶解
→
摇匀,加水稀释到标线
→
摇匀,放置5分钟
五、实验结果讨论及数据处理:
1、硫酸亚铁的产率
2、FeSO4-7H2O含量测定
KMnO4标准溶液的平均体积 16.15ml
试样重量为0.50085g
则FeSO4·7 H2O%=102.64%
3、铅检测
1、水浴加热的温度不能太高,要求温度计控制温度,否则水分过分蒸发会导致溶液量太少,无法完成过滤
2、使铁和硫酸充分反应很关键,一些得不到的晶体的主要原因就是反应时间不够,得到的硫酸亚铁量太少
3、由于废铁屑中含有一些杂质,使得反应产生较难闻的气体,所以要在通风橱的实验室里做此实验。
4、过滤前漏斗一定要预热,否则会看到在滤纸上或漏斗颈处就析出晶体
5、洗涤晶体我们选择的是乙醇,用冰水也可以,但是在常温的蒸馏水系非常容易使晶体溶解,导致晶体的量锐减甚至全部溶解
6、得到的产品放置一个晚上,能看到颗粒较大的硫酸亚铁晶体生成
7、应使铁屑过量(或反应后溶液中必须有铁剩余),否则溶液中可能有Fe3+存在。
七、结束语
此实验的主要目的是在硫酸亚铁的纸杯与测定实验中了解无机物的一般制备检测过程。在实验过程中通过一些小问题,在相互帮助下得到了解。
分析产率低的原因
(1)铁与硫酸反应不充分,结晶不完全
(2)在抽滤过程中流失掉一些
(3)结晶蒸得太久,失去了结晶水而变成白色
(4)晶体转移过程中失去了一部分结晶水
实验经验与教训