钽铌化学分析方法
电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中铌和钽
电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中铌和钽电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES）是目前应用广泛的一种分析技术，可用于钢铁等金属材料中各种元素的分析，包括铌和钽。
ICP-AES基于样品中的原子在高温气体等离子体中被激发发射的特征光谱。
样品首先被转化为气态，然后通过一个高频电感耦合器激发成等离子体。
当原子被激发时，它们会发射出特定波长的光谱线。
通过测量这些发射线的光强度，可以确定原子在样品中的浓度。
钨丝等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）也是用于分析钢铁中铌和钽含量的一种主流技术。
ICP-MS基于与ICP-AES相似的等离子体产生方法，但它还使用了一台质谱仪来测量原子量和带电量，从而提供更准确和灵敏的分析结果。
国家标准《钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明
钽铌化学分析方法铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明（预审稿）（2014-11-30）钽铌化学分析方法铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明一、工作简况1.1 项目来源根据国家标准委《关于下达2013年第二批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2013]90号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责起草《钽铌化学分析方法第1部分铌中钽量的测定》。
计划编号为20132123-T-610，项目完成年限为2015年。
1.2 项目所涉及的方法简况铌、钽具有耐腐蚀性、冷加工性能好和氧化膜电性能好等优点，有许多重要用途。
铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。
铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。
钽主要用做制作钽电解电容器，具有电容量大、漏电流小、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点。
钽钨、钽钨铪、钽铪合金，比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀，可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。
铌和钽还用作骨科和外科手术材料。
碳化铌和碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。
氧化铌和氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。
该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检测，铌中钽含量检测范围0.0050％～3.00%。
标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。
1.3 起草单位情况宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是世界钽工业三强之一。
公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。
其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。
铌铁中主次元素铌、钽、硅、磷、铝、钛的测定ICP—OES法
品 Ｇ Ｓ Ｂ ０ ３— ２ ２ ０ ２— ２ ０ ０ ８ 、 Ｙ Ｓ Ｂ Ｃ ２ ５ ６ １ ９— ９ ３ 。
１ ． ３ 样 品处 理
准确称样事先干燥处理粒度小于 １ ２ ０目的样 品０ ． １ ０ ｇ ， 精 确至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ； 置于 ２ ５ ０ ｍ ｉ 聚 四氟 乙 烯烧 杯 中， 加 Ｈ Ｆ １ ． ０ ｍ ｌ ， 在 不 断摇 动 下 滴 加 硝 酸
４份 ０ ． ０ ５ ｇ 铌 铁标 样 Ｇ Ｓ Ｂ ０ ３— ２ ２ ０ ２— ２ ０ ０ ８ ， 标 准值
见表 ２ ， 按样品分解方法处理 ， 转移人 １ ０ ０ ｍ Ｌ的塑 料容量瓶 中， 加入钇 （ Ｙ ） 元素储备液 （ ０ ． １ ｍ ｇ ／ ｍ １ ） ２ ｍ ｌ ， 按表 ３ 加入标准溶液制备工作 曲线 。 表 ２ 铌铁 标准样 品标准 值 （ ％）
开启 Ｉ Ｃ Ｐ光谱仪 ， 点火稳定 ３ ０ ｍ ｉ ｎ以上 ， 依次 引入标准系列进行测定 ， 绘制工作曲线 ， 线性相关
性Ｉ ＞０ ． ９ ９ ９ ， 则进 行 试 样测 定 ， 否则 重 新 配 制 标 准 系列 。将 处理 好 的 样 品 溶液 引 人 测试 ， 直 接 读 出 各元 素分 析结 果 。
表 ３ 工 作标 准溶 液的 制备
最后 确 定 样 品 分 解 方 案 ： ０ ． １ ｇ样 品 加 １ ． Ｏ ｍ ｌ Ｈ Ｆ， ｌ Ｏ ｍ ｌ 硝 酸溶 解 ， 加饱 和硼 酸 ｌ Ｏ ｍ ｌ 。
２ ． ２ 分 析谱 线的选 择 与 内标 元素 的确 定
对于铌铁中铌 来说 ， 基体其它组分 的干扰对 分析结果影 响很小 ， 但 由于铌为 主元素 ， 含量在 ４ ０ ％一 ７ ５ ％， 为提高测定的精密度 ， 需要引入内标 元素 ， 钇（ Ｙ） 在理论 上 和铌元 素无 相 近 的特 性 ， 不
用水杨基荧光酮富集铌和钽——矿石中微量铌和钽的测定
用水杨基荧光酮富集铌和钽——矿石中微量铌和钽的测定
水杨基荧光酮是一种有机试剂，可以与铌和钽形成稳定的络合物。
通过利用这一性质，可以将矿石中微量的铌和钽富集起来，然后用分光光度法等方法进行测定。
具体步骤如下：
1. 将磨碎的矿石样品加入适量的氢氟酸和硝酸混合溶液中，在
高温下消解完全。
2. 加入适量的水杨基荧光酮试剂，与铌和钽形成络合物。
同时
加入一些有机溶剂，使络合物分配到有机相中，从而实现富集。
3. 将有机相分离出来，用稀酸洗涤干净。
4. 将络合物转化为氧化物，并用电感耦合等离子体发射光谱仪
等设备进行测定。
需要注意的是，在操作过程中要避免铁、铜、锰等金属离子的干扰，同时要保证水杨基荧光酮试剂的纯度和加入量的准确性，以确保测定结果的准确性。
国家标准《钽铌化学分析方法 第10部分 铌中铁镍铬钛锆铝和锰含量的测定》(征求意见稿 )编制说明
钽铌化学分析方法第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法编制说明（征求意见稿）宁夏东方钽业股份有限公司2018-3-30钽铌化学分析方法第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法编制说明一、工作简况1.1项目来源根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达2016年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2016]76号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法》国家标准的起草任务，计划编号为 20161650-T-610 ，项目完成年限为2019年10月。
1.2项目所涉及的方法简况纯铌及铌制品是一种深灰色的不溶性固体，主要应用于制造合金、电容器及工业添加剂等方面。
稀有金属铌是高熔点金属，化学性质极其稳定，是卓越的超导材料。
纯铌在电子管中用于除去残留气体。
铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。
铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。
铌还用作骨科和外科手术材料。
碳化铌用于制作超硬工具的添加剂。
氧化铌可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。
铌及铌合金的痕量元素分析需要克服分析前样品的消解处理技术。
消解过程通常复杂且费时，而且增加了样品制备过程中的污染的风险。
Prodigy直流电弧光谱仪为铌及铌制品分析提供了最佳解决方案。
无须消解和稀释，可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。
解决了样品消解的麻烦和缺点。
该标准是采用直流电弧原子发射光谱法进行铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的检测，测定范围：铁（Fe）0.0003%～0.030%，镍（Ni）0.0003%～0.030%，铬（Cr）0.0003%～0.030%，锆（Zr）0.0001%～0.030%，钛（Ti）0.0001%～0.030%，锰（Mn）0.0001%～0.030%，铝（Al）0.0002%～0.030%。
直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量
直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量
直流电弧原子发射光谱法（DCP-AES）是一种常用的金属分析方法，适用于测定铌、钽中硅含量。
以下是具体步骤：
1. 样品制备：取适量铌、钽样品，将其粉碎至颗粒度小于100目，称取约0.5g 样品，加入20ml 50%硝酸溶液，加热至溶解，转移到100ml容量瓶，用1%硝酸溶液补足至刻度并摇匀备用。
2. 仪器准备：将硅标准品溶液加入基体溶液中制备含有不同硅浓度的标准曲线系列。
3. 标准曲线的测定：依次将标准曲线系列和样品注入电弧炉并进行原子发射光谱分析，在相应的波长下测定硅的发射光强度。
根据硅的标准曲线计算样品中硅的质量浓度。
4. 结果分析：将样品中硅的质量浓度与样品中铌、钽的质量进行比较计算出样品中硅的相对含量。
需要注意的是，在DCP-AES分析中，样品的制备和分析过程中要避免样品受到外界杂质的污染，以免影响测试结果。
分光光度法测定矿石中钽铌的干扰元素分析
分光光度法测定矿石中钽铌的干扰元素分析分光光度法测定矿石中钽、铌时，样品中不仅有待测的钽和铌，还有大量的伴生元素和其他金属元素，以及在溶解样品过程中的外来其他元素均有可能对钽、铌的测定产生一定影响。
标签：分光光度法；测定矿石；钽铌；干扰元素；分析分光光度法是测定常量和微量钽、铌常用的方法，具有较好的准确性和灵敏度。
钽在矿石中含量一般都很低，分光光度法常用的试剂是结晶紫、丁基罗丹明B、孔雀绿、维多利亚蓝等，其中以结晶紫和丁基罗丹明B较为普遍，在酸性介质中，氟钽酸配离子与上述染料反应生成相应的有色络合物，用苯、甲苯等有机溶剂萃取后光度法测定，反应灵敏度高，但是由于使用了苯、甲苯等有机溶剂，会对实验人员的身体健康和环境造成一定的影响。
矿石中铌的测定主要是硫氰酸盐光度法、氯代磺酚C光度法和5-Br-PADPA光度法等，以上方法灵敏度高且干扰少。
所以分光光度法以其灵敏度高、选择型好、操作简单、成本低廉而受到科研工作者的青睐。
1 分光光度法在矿石中钽铌的测定国外学者通过碱溶消解样品，分别以不同的酸性介质来浸取钽和通过改变表面活性剂[9-11]的方法提高灵敏度，利用分光光度法测定矿石或土壤中钽的含量，取得良好的实验结果，对比试验均满足分析要求。
选择氯代磺酚C作为显色剂测定铌，论述酸法分解铌矿物时温度、酸度、共存离子等对氯代磺酚C测铌的影响，从而得到最优的实验条件，故选用0.1moL的盐酸、0.5mL抗坏血酸、2mL 丙酮加热50-60℃保温20min，络合物能稳定6h，实验证明氯代磺酚C与铌的显色反应受温度影响很大。
另外在酒石酸介质中，发现铌与5-Br-PADAP生成兰紫色的三元络合物，最大吸收波长为600nm，络合物的摩尔吸光系数为ε=5.7×104L/（moL·cm），铌含量在0～20μg/25mL范围内符合比尔定律，有色络合物可以稳定3天以上。
选择结晶紫最为显色剂，研究在聚乙烯醇和阿拉伯混胶溶剂存在下，铌钼酸根与结晶紫形成的缔合物直接在水相中光度法测定铌，该方法的线性范围0～0.4ug/mL，大多数共存离子不干扰测定，有色体系稳定时间为2h，其RSD 在1.9%～3.2%。
钽铌化学分析方法
钽铌化学分析方法第7部分：铌中磷含量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明（征求意见稿）宁夏东方钽业股份有限公司2018.7.16钽铌化学分析方法第7部分：铌中磷含量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明一、工作简况1 任务来源及计划要求根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达2017年第四批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2017]128号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第7部分：铌中磷含量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》国家标准的修订任务，计划编号为 20173523-T-610 ，项目完成年限为2019年12月。
2 项目所涉及的方法简况目前测定铌中磷元素的方法有分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、ICP-MS法、GDMS 法等。
分光光度法是测定磷元素常用的方法，铌中磷含量的测定多年来一直使用GB/T 15076.7-1994《钽铌化学分析方法铌中磷含量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法》，而且GB/T 15076.2-1994已实施二十多年，为了适应当前产品的分析检测需要，需及时修订该标准，以体现我国钽铌化学分析方法的实际水平。
电感耦合等离子体原子发射光谱法具有分析速度快、测定范围宽、灵敏度高、能够实现多元素同时分析测定等特点，应用范围日趋广泛。
本部分包含两种分析方法，方法一试料用硝酸和氢氟酸溶解，铌与硝酸钾形成氟铌酸钾。
磷在含硝酸和氢氟酸介质中与钼酸铵生成磷钼杂多酸，用4-甲基-戊酮-[2]萃取，以氯化亚锡还原为磷钼蓝，通过测量其吸光度，按工作曲线法计算磷的质量浓度，以质量分数表示测定结果，测定范围0.0010%～0.050%。
方法二试料用硝酸和氢氟酸溶解，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,得出铌中磷的质量分数，测定范围0.0010%～0.080%,方法灵敏度高、重现性好、实用性强，有利于产品质量控制，减少质量异议，促进相关产业的发展。
国内外钽铌矿检测标准专题_概述说明以及解释
国内外钽铌矿检测标准专题概述说明以及解释1. 引言1.1 概述钽铌矿是一种重要的矿产资源，其在电子、航空航天、化工等众多领域有着广泛的应用。
随着全球产业的发展，对钽铌矿的检测标准也越来越重视。
本文将对国内外钽铌矿检测标准进行专题概述，并对其意义和价值进行解释。
1.2 文章结构本文共分为五个部分来探讨国内外钽铌矿检测标准。
首先是引言部分，对整篇文章进行概述和说明。
接下来将分别从国内和国外的角度来介绍钽铌矿检测标准的现状，并对两者之间的差异和参考价值进行对比分析。
然后详细地阐述了钽铌矿检测方法和技术方面的内容，并说明了其应用范围。
最后我们将转向结论与展望部分，总结并评价国内外钽铌矿检测标准，并提出未来优化建议及发展方向。
1.3 目的本文的目的在于全面了解国内外钽铌矿检测标准的当前情况和发展趋势，以及其在产业发展中的重要作用。
通过深入研究与分析，可以为相关机构和企业提供参考，推动我国钽铌矿检测标准的建立和完善，并促进相关产业的健康发展。
2. 国内钽铌矿检测标准概述：2.1 钽铌矿的定义和用途：钽铌矿是一种含有钽和铌等金属元素的矿石。
钽和铌在现代工业中具有重要的应用价值，主要用于电子产品、航天航空、化工等领域。
其中，钽可用于制作耐腐蚀材料、高温合金和电容器等，而铌则常被用于制造超导材料和合金。
2.2 国内建立钽铌矿检测标准的背景和原因：随着我国经济的快速发展，对于稀有金属材料的需求日益增加。
因此，确保进口和出口的钽铌矿质量符合国际标准成为至关重要的任务。
建立国内的钽铌矿检测标准可以提高我国稀有金属行业监管水平，促使企业遵守环境保护法规，并确保产品质量安全。
2.3 国内已有的钽铌矿检测标准综述：目前，在我国已经建立了一系列关于钽铌矿检测的标准。
国内标准主要由国家质检总局、国家稀有金属矿产资源综合利用工程技术研究中心和相关科研机构制定和发布。
这些标准包括对钽铌矿的成分含量、化学性质、物理性质等方面进行了详细规定。
论ICP检测铌、钽元素-毕业论文
---文档均为word文档，下载后可直接编辑使用亦可打印--- 摘要：随着铌元素和钽元素在高科技领域的用途越来越广，对于这两种元素的研究和检测的意义也大大增加强。
本论文建立在实验的基础上，就铌和钽的用ICP方法检测做了深入而详细的论述。
一．铌、钽的物理和化学性质铌和钽元素分别在1802年和1824年发现。
铌（Nb）和钽（Ta）同属于元素周期表中的第V B族的元素，其物理、化学性质十分相似。
铌、钽的原子序数分别是41和73；铌和钽的价电子层结构分别是?和？，5个电子都可以参加成键，最高氧化态是+5态。
铌和钽同属于难容稀有金属，其共同特征是高熔点、高沸点、底蒸汽压、低电子逸出功、金属表面氧化膜介电常数大：铌的热中子俘获截面小，铌钛和铌三锡合金的超导能力好。
铌和钛的特性决定了它们是很优秀的功能材料，多用于电子、微电子、冶金、化工、医疗、硬质合金、核工业、航空航天、超导等领域。
铌和钛的主要物理性质见下表：(1).铌的化学性质金属铌在室温下化学性质稳定，粉末状的金属铌在氧气中于400℃开始燃烧，块状金属铌在700℃开始氧化，先生成低价氧化物，在水蒸气中加热到900℃发生强烈氧化作用。
铌在400℃开始于氮发生反应生成氮化物，铌在氨气中加热也能生成氮化物。
铌在氢气中250℃时开始生成氢化物，性能变脆，当置于真空中加热到800℃时，又能释放出氢气。
金属铌对多种无机酸和有机酸成惰性，热的浓硫酸会侵蚀铌。
浓硫酸-硫酸氢铵、氢氟酸、氢氟酸-硝酸混合酸可完全溶解铌。
（2）.钽的化学性质纯钽在室温下化学稳定性特别高，但加热至300℃时开始氧化，随着氧化温度的升高，会在金属表面形成致密的氧化膜并对金属有保护作用，在高真空下加热到2300℃时，氧化以低价氧化物形式挥发。
钽粉在700℃时开始吸收氮，1180℃时于氮作用生成氮化钽，在高于1900℃时会释放氮。
钽粉经活化后可迅速吸收氢，钽吸收氢会变脆，但是在950~1000℃时会完全释放出氢。
钽铌分析报告
钽铌分析报告1. 引言本报告旨在对钽铌进行详细分析和研究，包括其化学性质、物理性质、应用领域等方面。
钽铌是一种重要的金属材料，具有广泛的应用前景。
通过对钽铌的深入了解，可以为工程领域的钽铌应用以及其他相关领域提供参考和指导。
2. 钽铌的化学性质2.1 原子结构钽铌的原子结构为[TeX]Ta_{(1-x)}Nb_x[/TeX]，其中[x]Ta[/x]和[x]Nb[/x]分别代表钽和铌的原子。
2.2 化学成分钽铌的化学成分较为复杂，其中主要含有钽和铌两种元素。
其化学式为[TeX]Ta_{(1-x)}Nb_x[/TeX]。
2.3 化学性质钽铌具有优良的化学稳定性，不容易与其他元素反应产生化学变化。
其在高温下的化学稳定性更加突出。
3. 钽铌的物理性质3.1 密度钽铌的密度一般在10-15克/立方厘米之间，根据具体的成分比例可能存在一定的波动。
3.2 熔点钽铌的熔点较高，一般在2000-3000摄氏度之间。
较高的熔点使其可以在高温环境下应用。
3.3 导电性钽铌具有良好的导电性能，适合用于电子元件等领域。
其导电性能与成分比例有一定关系。
3.4 磁性钽铌一般不具有明显的磁性。
在某些特殊情况下，可能会出现铁磁性或反铁磁性。
4. 钽铌的应用领域4.1 电子元件由于钽铌具有良好的导电性和化学稳定性，常被用于电子元件的导线和连接线。
其高熔点和耐高温性能使其在高温环境下仍然能够正常工作。
4.2 超导材料以钽铌为主要成分的合金在超导领域有重要的应用。
其在超低温下表现出良好的超导性能，被广泛应用于磁共振成像等领域。
4.3 防腐材料钽铌的化学稳定性使其成为一种优良的防腐材料。
在一些腐蚀性环境中，钽铌能够有效地抵抗腐蚀，并保护基础材料。
4.4 其他应用此外，钽铌还可以用于制备钽铌合金、催化剂等领域。
5. 结论本报告对钽铌的化学性质、物理性质和应用领域进行了详细的分析和研究。
钽铌作为一种重要的金属材料，具有广泛的应用前景。
在电子元件、超导材料、防腐材料等领域，钽铌都发挥着重要的作用。
硬质合金化学分析方法 第5部分：钽、铌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法-最新国标
硬质合金化学分析方法第5部分：钽、铌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定硬质合金中钽、铌含量的方法。
本文件适用于碳化物与粘结金属的混合粉（无润滑剂）和各种牌号的预烧结或烧结过的硬质合金中钽、铌含量的测定。
钽测定范围：0.05%～15%；铌测定范围：0.05%～5%。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理试料用氢氟酸-硝酸溶解，高纯钨基体匹配配制标准工作曲线，于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定试液中钽、铌元素的发射强度，由工作曲线法计算出各元素的质量分数。
5试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
5.1高纯钨粉（质量分数≥99.99%）。
5.2氢氟酸（ρ=1.17g/cm3）。
5.3硝酸（ρ=1.42g/cm3）。
5.4高纯氩气（体积分数≥99.99%）。
5.5标准溶液（1.0mol/L HF介质）：钽标准溶液浓度为1000µg/mL；铌标准溶液浓度为1000µg/mL。
6仪器6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：配耐氢氟酸腐蚀材质进样系统。
6.2电热消解仪或微波消解仪或电热板。
6.3聚丙烯容量瓶（100mL）。
6.4聚四氟乙烯消解管（50mL或100mL）或聚四氟乙烯烧杯（100mL）。
6.5聚四氟乙烯试剂瓶（100mL）。
7试样在不改变样品成分的研钵中，将试样研碎成粉末，并通过0.125mm（120目）筛。
8分析步骤8.1试料准确称取0.2g样品，精确至0.0001g。
8.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。
钽铌检测-分光光度法
钽铌检测一、方法原理在盐酸溶液中铌与硫氰酸盐形成黄色的络合物，在水溶液中它能被乙醚或丙酮等有机试剂萃取，可用分光光度法比色测定；钽在HF酸介质中形成氟钽络离子，用苯萃取结晶紫钽的蓝色络合物，用分光度法测定。
二、试剂及仪器1、450g/LSnCl2溶液：45g SnCl2·2H2O溶于100mLHCl（1+1）中，摇匀。
2、SnCl2洗液：5g SnCl2·2H2O溶于100mLHCl（1+2）中，用乙醚振荡后，其水溶液备用。
3、盐酸：（AR）4、酒石酸溶液（100g/L)：5、过硫酸钾（K2S2O7）（AR）6、氢氟酸（HF）（AR）7、NaOH（AR）8、高锰酸钾（AR）9、硫氰酸钾（AR）10、乙酸丁酯（AR）11、结晶紫（AR）12、苯（AR）13、硫脲（AR）14、氯化铁（FeCl3）（AR）15、瓷坩埚、银坩埚若干16、离心机：最大转速大于2500转/分，10mL离心管。
17、可见紫外风光光度计三、实验步骤（一）试液制备：称取0.5-1.0g（精确到0.0001g）试样于银坩埚中，加水润湿，加10mLHF，低温蒸干，加6-8gNaOH，于600-700℃马弗炉中熔融5-8分钟，取出，转动坩埚，使熔融无附于坩埚壁上，冷却。
放入盛有100mL沸水的300mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加入1mL100g/LFeCl3溶液，5mL10g/L硫脲溶液，3mL10g/LKMnO4溶液，充分搅拌，用水稀释至150mL，煮沸5分钟。
静止10分钟，用中速滤纸过滤。
用10g/LNaOH溶液洗烧杯次，洗沉淀5-6次，用水洗烧杯2次，洗沉淀3-4次，讲沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加20mL80g/L酒石酸溶液，加热溶解沉淀，过滤于50ml容量瓶中，用15g/L酒石酸溶液洗涤并稀释至刻度，摇匀。
（二）测定1、铌的测定：吸取15mL试液于预先加油10mLHCl的125mL分液漏斗中，不足25mL时，用40g/L酒石酸溶液补足。
ICP—AES法测定钽铌原矿中Ta2O5、Nb2O5含量
精密度等进行了研究 ， 合确定 了最佳实验 条件。将试样用 氢氟 酸 、 酸溶解 ，Ｃ 综 硝 Ｉ Ｐ—Ａ Ｓ直 接测 Ｅ 定钽 、 。加标 回收率为 ９ ％ ～１６ ， 铌 ４ ０ ％ 相对标 准偏差 Ｒ Ｄ＜４ ２ ％。结果表 明该方 法简便 、 Ｓ ．２ 快速 、
缩至 １ｍＬ左右 ， 冷却 ， 二次 去离子水 移入 １０ ｍＬ 用 ０
容量瓶 中 ， 释 至 刻度 ， 匀 ， 人 事 先 洗好 晾 干 的 稀 摇 倒 塑料杯 中 ， 过滤 于事先洗 好 晾干的 １０ｍＬ塑料瓶 干 ５ 中， 同标准 在 Ｉ Ｐ—Ａ Ｓ 测定 。 连 Ｃ Ｅ 上
准确 、 密度好 。 精
关键 词 ： 钽铌 原矿 ；Ｃ Ｉ Ｐ—Ａ Ｓ Ｔ２ ｓＮｂ０ Ｅ ； ａ０ ； ， ５
中 图分 类 号 ： ６７ ３ ０ ５ ．
文献 标 识 码 ： Ａ
文 章 编 号 ：０ ３—５４ （０ ００ —０ ６ １０ ５ ０２ １ ）２ ０６—０ ２
钽铌 原 矿 中钽 、 含 量传 统 的 分析 方 法是 采 用 铌 化学 色 层 光 度 法 进 行 测 定 ， 于钽 、 化 学 性 质 相 由 铌 似， 因此该 方法 在测定 过程 中两元 素 间相 互 干扰 ， 需 要 进行分 离后测 定 ， 统方法 分 析流 程长 ， 容易 沾 传 且 污 ， 在很 大 的 问题 。本 文 采 用 ＩＰ—Ａ Ｓ法 测 定 存 Ｃ Ｅ 钽铌原矿 是 近年 来 分 析行 业 中一 种不 用 分 离 主 体 ， 直接测定 其钽 、 铌含量 的新 型方 法 ， 特点 是 操作 简 其
铌标准溶液 １ｍ ／ Ｌ 冶金部钢铁研究总院生产的 ｇｍ （ 液体标 准 ） 。
GBT 15076.11-1994 钽铌化学分析方法 铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定
６ ． ４ ． １ 标样的制备
将五氧化二妮（ ４ ． １ ） 及各单 一 氧化物（ （ ４ ． ２ －４ ． ６ ） 在烘箱中烘干， 冷却至室温。按计算量于五氧化二 妮（ ４ ． １ ） 中加入各单一氧化物（ （ ４ ． ２ ＾４ ． ６ ） ， 制备一个砷含量为 ３ ％， 铅、 锑、 锡和秘含量均为 １ ％的主标 样。 再用五氧化二妮（ ４ ． １ ） 逐步稀释成标准系列。 标样的含量见表 ２ 。 各个标样与载体的配比 和装样按 ６ ． ２ 条方法进行
： ：
： ． ： ： ：： ． ： ： ：
６ ． ４ ． ２ 测定条件
Ｏ ｍｍ 摄谱仪： 波段范围 ２ ３ ０ ． ０ ＾ － ３ １ ０ ． Ｏ ｎ ｍ， 三透镜照明系统， 狭缝宽 １ ５ ｐ ｍ． 中间光栏高 ５ ． 光源和曝光时间： 直流电弧阳极激发， ５ Ａ起弧， 曝光 ｌ ｏ ｓ ， 立刻升至 １ ２ Ａ曝光 ５ ０ ｓ 暗室处理： 显影液 Ａ 十Ｓ配方， 将短波波段的感光板（ 测砷） 在２ ６ 士１ Ｃ 下显影 ６ ｍ ｉ ｎ 长波处感光板 在２ ０ 士１ Ｃ 显影 ４ 一５ ｍ ｉ ｎ ． Ｆ － ５ 定影液。定影， 冲洗， 干燥。
锡和秘含量均小于 １ ｘ１ ０ － ， ％．锑小于 ３ Ｘ１ ０ － ０ ％０ 五氧化二妮 ， 大于 ９ ９ ． ９ ９ ％。砷、 铅、 三氧化二砷 ． 大于 ９ ９ ． ９ ％ｅ 三氧化二锑 ， 大于 ９ ９ ． ９ ％ ０ 二氧化铅 ， 大于 ９ ９ ． ９ ％． 二氧化锡 ， 大于９ ９ ． ９ ％。 三氧化二锵 ， 大于 ９ ９ ． ９ ％０ 三氧化二稼 ， 大于 ９ ９ ． ９ ％ 硫粉 ， 光谱纯 。 １ ９ ９ ４ 一 １ ２ 一 ０ １ 实施
＞０ ． ０ ０ ７ ０ － －０ ． ０１ ０
GBT 15076.4-1994 钽铌化学分析方法 铁量的测定
了 分析结果的计算与表述
按Ｆ 式计算铁的百分含量 ：
Ｆ ｅ （ ％） ＝
ｍ， ・ Ｖ Ｘ１ ０
一『
一 Ｘ １ ０ ０
式中： 二 ， — 从工作曲线上查得的铁量， ｉ ｆ ｇ ；
ｖ 。 — 试液总体积 ， ＭＬ，
Ｖ— 分取试液体积， ｍ Ｌ ；
。 。 — 试料的质量， ｇ
附加说明 ：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。 本标准 由宁夏有色金属冶炼厂起草。 本标准主要起草人张兰芬。 自本标准实施之 日 起， 原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准 Ｙ Ｂ ９ ４ ２ （ １ ） －７ ８ １ 钮、 妮中铁量 的测定（ 邻非锣琳吸光光度法） 》 作废。
４ 试剂
氢氟酸（ ｐ ｌ ． １ ４ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ｅ ４ ． ２ 硝酸（ ｐ ｌ ． ４ ２ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ， ４ ． ３ 氨水（ ｐ ０ ． ９ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ｏ ４ ． ４ 酒石酸一 硼酸溶液： 称取 ２ ０ ｇ 酒石酸， ６ ｇ 硼酸， 置于 ２ ５ ０ ｍ Ｌ烧杯中， 加水溶解并稀释至 １ ０ ０ Ｍ Ｉ ＿混
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆｉ ｒｏｎ ｃ ｏ ｎｔ ｅ ｎｔ
１ 主题内容与适用范围
本标准规定了担 、 钥中铁含量的测定方法。
本标准适用于担、 钥中铁含量的测定， 也适用于其氢氧化物中铁含量的测定， 测定范围： ＞０ ． ０ ２ ％一
中华 人民共 和 国国家标准
担 妮 化 学 分 析 方 法
铁 量 的 测 定
ｏ ｆ ｔ ａ ｎ ｔ ａ ｌ ｕ ｍ ａ ｎ ｄ ｎ ｉ ｏ ｂ ｉ ｕ ｍ－ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｆ ｏ ｒ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ
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钽铌化学分析方法
第部分：钽中铌含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法
编制说明
（征求意见稿）
宁夏东方钽业股份有限公司
钽铌化学分析方法
第部分：钽中铌含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法
编制说明
一、工作简况
项目来源
根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[]号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法》国家标准的起草任务,计划编号为，项目完成年限为年月。
项目所涉及的方法简况
钽具有耐腐蚀性、化学稳定性高、冷加工性能好和表面氧化膜介电常数大等优点，有许多重要用途。
钽主要用做制作钽电解电容器，具有电容量大、漏电流小、等效串联电阻低、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点，是一种用途极其广泛的功能材料。
钽钨、钽钨铪、钽铪合金，比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀，可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。
铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。
铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。
铌和钽还用作骨科和外科手术材料。
碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。
氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。
该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法进行检测，钽中铌含量检测范围～。
标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。
起草单位情况
宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（）执委单位；是世界钽工业三强之一。
公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。
其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。
几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，多项成果获国家级、省部级科技进步奖。
公司拥有用于科研开发的价值达亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。
宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。
年以来，负责起草了《钽铌化学分析方法第部分：铌中钽含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钼含量和钨含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：碳含量和硫含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中磷含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氮含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氧含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氢含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钠含量和钾含量的测定》、－《钽粉电性能试验方法》，并先后参与了国家军用标准《铍化学分析方法铬量、锰量和镁量的测定》、《铍化学分析方法钐量、铕量、钆量和镝量的测定》、行业标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定》、《铪化学分析方法杂质元素的测定》等国家标准和行业标准的制修订工作。
主要工作过程
（）根据年月～月，在接到标准制定任务后，成立了《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的
测定》标准编制小组，确定了各成员的工作职能和任务，制订了工作计划和进度安排。
（）年月～月，编制小组填写了“推荐性标准制订项目落实任务书”，并开展了有关资料、信息收集、调研工作及方法论证准备工作。
编制小组据此确立了本标准制定的基本思路，参阅部分钽铌检测相关方法标准，作为确定新标准技术要素和指标的依据。
（）年月，在天津市召开的全国有色金属标准化技术委员会工作会议进行了任务落实，广东广晟稀有金属光电新材料有限公司为第一验证单位，西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限公司、九江有色金属冶炼股份有限公司和广东省工业分析检测中心家单位为第二验证单位。
（）年月～月，编制小组完成相应的分析方法研究，形成了国家标准《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的测定》的征求意见稿、研究报告及征求意见表的撰写等，交广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限公司、九江有色金属冶炼股份有限公司和广东省工业分析检测中心进行意见征集，并连同验证样品一并寄往各验证单位。
（）年月年月，陆续收到各验证单位的验证报告及反馈意见，对参与验证单位的意见和建议进行汇总处理，对征求意见稿进行修改，完善实验报告，撰写编制说明，形成讨论稿。
二、标准的编制原则和确定标准主要内容的依据
标准编制原则
符合性：该标准按照—《标准化工作导则第部分：标准的结构和编写规则》、《标准编写规则第部分：试验方法标准》的要求对本部分进行了编写。
合理性：反映当前国内各生产企业的技术水平，宜于应用，经济上合理，兼顾现有资源的合理配置。
先进性：本标准方法一与原标准方法一相比具有以下优点：溶样时间短，速度快，溶解完全；操作方便规范，工作效率高；精密度和准确度好，结果稳定性高；扩大了测定范围，方法一电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定范围由％～％修改为％～％，方法二色层分离重量法的测定范围由＞％～％修改为＞％～％；减少了有机试剂和材料的消耗，减低了对环境的污染。
确定标准主要内容的依据
本标准参照了的方法《萃取、色层分离分光光度法》和方法《色层分离重量法》，并结合用户的使用要求，经过调研在生产的实际水平上确定的。
（）修改了测定方法
将标准名称中的“方法一萃取、色层分离分光光度法”修改为“方法一电感耦合等离子体原子发射光谱法”，标准正文中作相应修改。
（）增加了前言。
符合－要求。
（）扩大了测定范围。
将原标准的测定范围～修改为～。
（）拓宽了适用范围
增加了碳化钽和氟钽酸钾中铌含量的测定。
（）对方法一的提要进行了重新描述
原标准：“试料用氢氟酸和硝酸溶解，采用纸色层分离法，使钽铌与其它杂质分离。
用焦硫酸钾熔融，酒石酸浸取，在酒石酸介质中，铌与形成有色配合物，于分光光度计波长处测量其吸光度。
”
修改后的标准：试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体发射光谱测定。
（）相应增加了测定铌分析线。
经过轮廓图谱线选择实验，选择灵敏度高，信噪比大，干扰小的元素波长，推荐钽中铌分析线为：。
（）增加了试样规范。
碳化钽粉粒度小于μ。
钽粉应预先在℃～℃真空烘干，冷却至室温，并用复合铝箔袋真空包装；氢氧化钽、氧化钽以及氟钽酸钾应预先在℃～℃烘，置于干燥器中冷却至室温。
钽锭从铸锭顶部处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。
（) 为减少误差，将试样按含量划分，分别规定合适的取样数量。
原标准：方法一是“按表称取试样（），精确至”。
修改后的标准：方法一按表称取试样，精确至。
表
（）为了保证溶解完全，相应增加了试样处理用试剂的用量。
原标准：方法一是“加入～氢氟酸，滴加硝酸……”。
修改后的标准：方法一是“缓慢加入氢氟酸，缓慢滴加硝酸，待剧烈反应停止后，低温加热至试料溶解完全……”。
（）增加了热压消解装置溶解样品。
由于钽氧化物常温下酸溶解不完全，属于难溶物质，可采用热压消解装置溶解样品。
（）改变了方法二的称样量
由于将原方法二的测定范围>～修改为～，铌含量在～时，还称时，不利于钽、铌的分离。
原标准：方法二是“称取试样，……”
修改后的标准：方法二是按表称取试样（），精确至。
表
（）为了保证钽与铌色层时完全分离，改变了展开剂的比例，减缓铌的上行速度。
原标准：方法二是“展开剂：甲基戊酮[]丁酮氢氟酸硝酸（）”
修改后标准：方法二是“展开剂：甲基戊酮[]丁酮氢氟酸硝酸（）”
（）更改灼烧方式
原标准：方法二是“将剪下色层纸置于已恒重的毫升铂坩埚中，加热灰化，在高温炉中灼烧取出，冷却，在分析天平上称重，并反复灼烧至恒重，并在相同位置上按铌带宽度剪下随同试料的空白色层纸，操作步骤同上。
”
修改后标准：方法二是“将剪下的橙黄色铌带置于已恒重的毫升瓷坩埚中，在高温电炉上灰化后，置于℃马弗炉中，开门灼烧至白，关门灼烧，取出，冷却，在分析天平上称重，并反复灼烧至恒重。
”
（）增加了精密度要求。
方法一：
重复性。