光谱分析实例 - 360文档中心

红外光谱法及其实例介绍

红外光谱法1. 试样的准备是整个光谱测定中极其重要的一步，因由杂质而引起的光谱吸收可以掩盖表面活性剂官能团的光谱吸收，或者导致吸收带的错误分布。

①试样中的无机盐、未转化的碱性物质、非表面活性剂物质、溶剂、水分（3300cm-1 1640cm-1）要设法去除②阴、阳离子和两性表面活性剂中含有金属、卤素反离子可能干扰分析，用离子交换树脂除去③阳离子表面活性剂中存在硫酸二甲酯或硫酸二乙酯或短链羧酸阴离子应尽量除去，否则会大大增大分析工作的复杂性④反离子可以从离子交换树脂柱上洗脱，并进行分析。

⑤混合活性物体系可用离子交换法进行分离注：在某些情况下(特别是在分子中可能存在羧酸时)，可以分别获得在酸性和碱性pH下试样的红外光谱图。

表面活性剂水溶液的pH用NaOH或HCl调节至适当值，将水分蒸发干，残渣在50℃真空烘箱中细心地干燥以后再用于分析。

2. 操作步骤如果试样不是低熔点固体，最好用KBr压片法测定。

将1份经仔细碾碎了的试样与大约20份碾碎了的KBr混合(在碾磨时，可以加几点氯仿，以保证内部混合均匀)。

如果试样是液体，则制成薄膜3. 光谱解析要从红外谱图中获得被测物的准确分子结构，还必须与标准物质或标准红外谱图进行对照。

(1) 肥皂肥皂在1568cm-1呈特征吸收。

近羧基的碳链上引入吸电性基团，则特征吸收移向高波数。

由羧酸盐水解为羧酸时，此吸收消失，而出现1710cm-1吸收。

硬脂酸钠（KBr法）（2）磺酸盐和硫酸(酯)盐十四烷基硫酸盐（KBr法）链烷磺酸钠（KBr法）月桂基聚氧乙烯醚（3EO)硫酸钠（液膜法）烷基硫酸酯(AS)以1245cm-1、1220cm-1的强吸收，1085cm-1和835cm-1的吸收为特征。

AES（月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠）：除1220cm-1附近吸收外，在1120cm-1附近有宽吸收，随着环氧乙烷(EO)加合数增加，1120cm-1吸收带增强。

壬基酚聚氧乙烯醚（5EO)硫酸钠（液膜法）支链和直链烷基苯磺酸除1180cm-1的强而宽的吸收外，还有1600cm-1、1500cm-1和900-700cm-1的芳香环吸收，1135cm-1和1045cm-1的-SO3吸收为特征支链烷基苯磺酸钠（KBr法）直链烷基苯磺酸钠（KBr法）支链烷基苯磺酸钠（KBr法）琥珀酸乙基己基二酯-2＇-磺酸钠（KBr法）C18-α-烯基磺酸钠（KBr法）(3) 磷酸(酯)盐烷基磷酸(酯)盐有1290~1235cm-1和1050~970cm-1 (主要在1030~1010cm-1）(p-o-c)两处宽而强的吸收。

原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程

原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程原子荧光光谱分析法测定的应用实例原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。

这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。

1、原子荧光法测定农产品中砷1）前处理：依照GB/T5009、11—2023的方法，取样品0、5—5、0克，置于50ml小烧杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸，0、5ml 高氯酸，1、25ml硫酸，盖上小漏斗，放置过夜。

置于电热板上低温消解1—2小时后，提高温度消解，直至高氯酸烟冒尽时取下。

冷却后转移至25ml比色管中，加入2、5ml5%的硫脲，定容，30分钟后上机测定。

2）仪器条件：AFS230原子荧光分光光度计灯电流：60mA；负高压：300V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。

用5%的盐酸作载流，1、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。

2、原子荧光法测定农产品中汞1）前处理：依照GB/T5009、17—2023的方法，取样品0、3—0、5克，不要超过0、5克。

置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，拧紧消解管盖子，放置30—60min，再置于微波消解仪中，分三步完成消解步骤。

第一步让温度升至100度左右保持10分钟，第二步让温度升至150度保持10分钟，第三步让温度升至180度保持5分钟。

完成消解后，取出冷却，用0、02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中，并用其定容。

摇匀后上机测定。

2）AFS230原子荧光分光光计，灯电流：30mA；负高压：270V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。

其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。

用5%的硝酸作载流，0、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。

1-3 紫外吸收光谱法的应用实例(宋)

❖ 例：甾体激素类药物，黄体酮、皮质素等，其λmax =240nm，差别不大，但其ε在 3.50~6.00范围之间变化，有较大的鉴别意义。
2.对比吸光度的比值：
❖ 用同一浓度的溶液和同一厚度的吸收池，取吸光度比值即吸收系数比值消去浓度与厚度的影响。不只一个吸收峰的化合物，在不同峰（峰与谷）测吸光度比值进行定性鉴别
❖ （2）化合物有较强吸收，杂质吸收弱或无吸收，吸光系数降低；若杂质在某吸收波长处吸收比化合物更强，则吸收系数增大；有吸收的杂质将使化合物吸收变形等。
2. 杂质限量检查
❖ 纯是相对的，不纯是绝对的，药物无论怎么精制，总含有少量杂质，只要杂质不超出一定限量即可。
❖ 例1：5%葡萄糖，稀释至1%，284nm测定，A<0.32合格 ❖ 例2：肾上腺素在合成过程中混有肾上腺酮，二者吸收曲线表明，在
（一）吸光系数法：
❖ 如果用的是比吸光系数，测出的浓度为100ml中的g数 ❖ 若用的是ε时，测出浓度为摩尔浓度。
（二）标准曲线法：
❖ 配制一系列的标液 ❖ c1，c2…cn cx ❖ 测 A1，A2，An Ax ❖ 绘制标准曲线，由图查出Ax所对应的cx
（三）对照法：
❖ 样品 Ax=ECxL 因为标准品与样品为同一物质，在选定波长下E相等。
1.核对光谱数据：
❖ 核对λmax和λmax处的吸收系数。在λmax处时，①E较大。灵敏度高。②吸收峰处与相邻λE变化较小，测得A较准确。某一化合物有几个吸收峰时，应峰、谷、肩等同时对照。
❖ 若两个化合物有不同的吸光基团，可能有相同的λmax，但ε不同，εmax可用于鉴别吸光基团。
❖ 分子中含有相同基团的同系物，其ε相差不大，但由于分子量不同，相差较大。

谱图综合解析1

2021/7/3
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13
5）核磁共振碳谱 (13C NMR)
δ 30
33 44 120~130 142
2021/7/3
偏共振多重性
t
t t d s
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归属
CH2
CH2 CH2 CH
C
14
推断
CH2-CH2-CH2
C=C-CH2-CH2 Cl-CH2-CH2
苯环上没取代的碳苯环上取代的碳
CH 2O C CH 3
6）质谱验证MS
2021/7/3
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22
O CH 2 O C CH 3
O
- O C CH 3
-
CH 2 O
CH 2 m /z= 91
O
HC CH
-O CH 2 O C CH 3
- CH 3
C CH 3
m /z= 43
m /z= 65
m /z= 77
- HC CH
86(M ) 71
m /z
7
H3C O
-
H2C CH C CH 3
H3C
- H3C CH
O C CH 3 m/z=43
CH 3 H3C H3C CH
O C m/z=71
-CO H3C
m/z=43 H3C CH
-H2
C3H5
m/z=41
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8
例2 . 某化合物元素分析数据如下：
3）核磁共振氢谱 1H NMR
3H
3H
2H 2H
2H
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红外吸收光谱分析法FTIR

光谱解析难度大
红外光谱的复杂性较高，需要专业的知识和技能进行解析，对分析人员的要求较高。
仪器成本高
FTIR仪器的制造成本较高，使得其普及和应用受到一定限制。
测试时间较长
与一些其他分析方法相比，FTIR的测试时间可能较长，需要更多的时间来完成分析。
未来发展前景
提高检测灵敏度和分辨率通过改进仪器性能和技术，提高 FTIR的检测灵敏度和分辨率，使其能够更好地应用于微量样品和高精度分析。
环境监测
FT-IR可以用于环境监测领域，如气体分析、水质分析、土壤
分析等。
02 ftir仪器组成
光源
光源是红外傅里叶变换红外光谱仪（ftir）中的重要组成部分，负责提供足够能量和合适波长的红外辐射。
常见光源有硅碳棒、陶瓷气体放电灯、远红外激光等。
光源的选择直接影响ftir的灵敏度和分辨率，因此需要根据实验需求选择合适的光源。
小型化和便携化为了方便现场快速检测和实时监测，FTIR仪器的小型化和便携化成为一个重要的发展方向。
拓展应用领域随着FTIR技术的不断成熟和普及，其应用领域将会进一步拓展，包括生物医学、环境监测、食品安全等领域。
智能化和自动化通过引入人工智能和自动化技术，实现FTIR分析的智能化和自动化，提高分析效率和准确性。
基频峰
分子振动能级跃迁产生的谱线，是红外光谱中最强的峰。
特征峰
与分子中特定化学键或振动模式对应的峰，可用于鉴定化合物结构。
谱图解析方法
峰位置分析
通过分析峰的位置，确定特定化学键或基团的存在。
峰强度分析
通过分析峰的强度，了解分子中特定化学键或基团的相对含量。
峰形分析

分子光谱分析实例模板

稳定的红色络合物，于波长532nm处有最大吸光度。
采气体积2m3，定容体积25.0mL，使用光程 10mm比色皿，本方法的检出浓度为1.0×104mg/m3。
仪器
玻璃漏斗Φ2.5cm。中流量采样器。烟尘采样器。过滤乙烯滤膜，玻璃纤维滤膜。玻璃纤维滤筒。
计算
镉（Cd , mg / m3） (W W0 ) St Vnd 1000 Sa
适用于饮用水、地表水、生活污水和废水中硼的测定。
仪器
分光光度计，10mm比色皿。恒温水浴锅：温度为55℃±3℃。聚乙烯烧杯：50mL。标准系列和水样所用全部蒸
发皿，其大小、形状均应用相同，为塑料容器。搅拌：塑料棒或在玻璃棒外套以聚乙烯管，并使管
端封闭，其长短和蒸发皿相适应。
计算
由于一定波长的红外线可被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度于二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳（TC）和无机碳（IC）进行定量测定。
总碳与无机碳的差值，即为总有机碳（TOC）。
（2）直接法测定总有机碳
将水样酸化后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。
容量瓶：50mL、100mL和1000mL。玻璃砂芯漏斗：G-1型40mL。采样瓶：玻璃瓶。
计算
总萃取物量水样中总萃取物量C1（mg/L）按下式计算：
C1
[X
A1,2930
Y
A1,2960
Z ( A1,3030
A1,2930
/
F )] V0 D l VW L
式中：X、Y、Z、F——校正系数；
石油类中所含的芳烃类虽较烷烃类少，但其毒性要大得多。
（二）红外分光光度法（A）

红外分析实例

图1 是SBS 红外光谱图, 可以看出2921cm-1、2846cm-1为-CH2-的伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核的动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环的振动吸收峰, 966cm-1为C=C 的扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。

从图2、图 3 可以看出各特征峰所对应的基团:2924cm-1、2853cm-1为- CH2-的伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH2-的剪式振动吸收峰, 1377cm-1为- CH3剪式振动吸收峰。

由图1可见，基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰，其中波数650～910cm-1区域是苯环取代区，出现的几个吸收峰是由苯环上C-H面外摇摆振动形成的；而波数1375cm-1和1458cm-1处的吸收峰则由C-CH3和-CH2-中C-H面内伸缩振动形成的；波数2800～3000cn-1范围内的吸收峰比较强，是环烷烃和烷烃的C-H 伸缩振动的结果，由-CH2-伸缩振动形成的。

由全波段的红外光谱（图3）可知，改性沥青与基质沥青在2800～3000cm-1左右出现的强吸收峰带基本相同，吸收峰的位置没有发生变化。

就改性沥青而言，整个功能团没有发现新的吸收峰，但吸收峰的强度随SBD改性剂含量的增大而略有增强。

由650～1100cm-1波区的红外光谱（图\4、图5）可知，在指纹区改性沥青与基质沥青的吸收峰存在明显差异，即在波数690～710cm-1和950～980cm-1处，SBS改性沥青的红外波区吸收相对较强，并在966.1cm-1和698cm-1处出现了吸收峰，虽然波数698cm-1的绝对吸收峰值较波966.1cm-1处的大，但波数966.1cm-1处的吸峰特征更为明显。

每种物质分子都有一个由其组成和结构所决定的红外特征吸收峰，它只吸收一些特定波长的红外光。

由于掺入的SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应，亦即聚苯乙烯和聚丁二烯并没有发生化学变化，所以SBS改性沥青的红外光谱只是在基质沥青的红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯的红外光谱，而相应的吸收峰位置和强度基本保持不变，是基质沥青和SBS改性剂的红外光谱的简单合成图。

手把手教你红外光谱谱图解析

手把手教你红外光谱谱图解析一、红外光谱的原理[1]1. 原理样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，是振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，透过率T%对波数或波长的曲线，即为红外光谱。

辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构2.红外光谱特点红外吸收只有振-转跃迁，能量低；除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；特征性强，可定性分析，红外光谱的波数位置、波峰数目及强度可以确定分子结构；定量分析；固、液、气态样均可，用量少，不破坏样品；分析速度快；与色谱联用定性功能强大。

3.分子中振动能级的基本振动形式红外光谱中存在两类基本振动形式：伸缩振动和弯曲振动。

图一伸缩振动图二弯曲振动二、解析红外光谱图1.振动自由度振动自由度是分子独立的振动数目。

N个原子组成分子，每个原子在空间上具有三个自由度，分子振动自由度F=3N-6(非线性分子)；F=3N-5(线性分子)。

为什么计算振动自由度很重要，因为它反映了吸收峰的数量，谱带简并或发生红外非活性振动使吸收峰的数量会少于振动自由度。

U=0→无双键或环状结构U=1→一个双键或一个环状结构U=2→两个双键，两个换，双键+环，一个三键U=4→分子中可能含有苯环U=5→分子中可能含一个苯环+一个双键2.红外光谱峰的类型基频峰：分子吸收一定频率红外线，振动能级从基态跃迁至第一振动激发态产生的吸收峰，基频峰的峰位等于分子或者基团的振动频率，强度大，是红外的主要吸收峰。

泛频峰：分子的振动能级从基态跃迁至第二振动激发态、第三振动激发态等高能态时产生的吸收峰，此类峰强度弱，难辨认，却增加了光谱的特征性。

特征峰和指纹峰：特征峰是可用于鉴别官能团存在的吸收峰，对应于分子中某化学键或基团的振动形式，同一基团的振动频率总是出现在一定区域；而指纹区吸收峰特征性强，对分子结构的变化高度敏感，能够区分不同化合物结构上的微小差异。

红外分析实例

图1 是SBS 红外光谱图, 可以看出2921cm-1、2846cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核的动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环的振动吸收峰, 966cm-1为C=C 的扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。

从图2、图 3 可以看出各特征峰所对应的基团:2924cm-1、2853cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH2- 的剪式振动吸收峰, 1377cm-1为- CH3剪式振动吸收峰。

由图1可见，基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰，其中波数650～910cm-1区域是苯环取代区，出现的几个吸收峰是由苯环上C-H面外摇摆振动形成的；而波数1375cm-1和1458cm-1处的吸收峰则由C-CH3和-CH2-中C-H面内伸缩振动形成的；波数2800～3000cn-1范围内的吸收峰比较强，是环烷烃和烷烃的C-H 伸缩振动的结果，由-CH2-伸缩振动形成的。

由全波段的红外光谱（图3）可知，改性沥青与基质沥青在2800～3000cm-1左右出现的强吸收峰带基本相同，吸收峰的位置没有发生变化。

就改性沥青而言，整个功能团没有发现新的吸收峰，但吸收峰的强度随SBD改性剂含量的增大而略有增强。

由650～1100cm-1波区的红外光谱（图\4、图5）可知，在指纹区改性沥青与基质沥青的吸收峰存在明显差异，即在波数690～710cm-1和950～980cm-1处，SBS改性沥青的红外波区吸收相对较强，并在966.1cm-1和698cm-1处出现了吸收峰，虽然波数698cm-1的绝对吸收峰值较波966.1cm-1处的大，但波数966.1cm-1处的吸峰特征更为明显。

每种物质分子都有一个由其组成和结构所决定的红外特征吸收峰，它只吸收一些特定波长的红外光。

原位红外光谱解析实例

原位红外光谱解析实例
原位红外光谱解析是一种可以在样品不移动的情况下对其进行红外光谱分析的方法。

这种方法适用于固体、液体和气体等不同形态的样品。

下面是一些常见的原位红外光谱解析实例：
1. 原位反应分析：原位红外光谱可以用于观察化学反应过程中产物与反应物之间的变化。

比如，可以通过观察特定峰的强度变化来监测反应产物的生成情况，或者通过观察吸附物质在催化剂表面的饱和度来研究催化反应的机理。

2. 原位电化学分析：原位红外光谱可以用于研究电化学反应中电极表面的吸附和反应过程。

例如，可以通过观察水分子和氧化还原物种的特定振动模式来研究氧化还原反应机理。

3. 原位催化研究：原位红外光谱可以用于研究催化剂的表面活性和反应机理。

通过观察吸附物质在催化剂表面的振动频率和强度变化，可以了解反应物质在催化剂表面的吸附方式和反应路径。

4. 原位膜材料研究：原位红外光谱可以用于研究膜材料的吸附和分离性能。

例如，在气体分离领域，可以通过观察不同气体在膜材料表面的吸附行为来评估膜的分离性能。

5. 原位生物医学研究：原位红外光谱可以用于研究生物体内的化学反应和代谢过程。

例如，在肿瘤研究中，可以通过观察肿瘤组织中特定分子的红外吸收峰来了解其分子组成和结构的变化。

总之，原位红外光谱解析方法在不同领域都得到了广泛应用，为研究物质的结构、成分和反应机理提供了有力的手段。

红外光谱谱图解析

C-H，N-H，O-H
1500
1000 500 指纹区
三、各类化合物的红外光谱特征
08:31:12
1、烷烃（CH3，CH2，CH）(C—C,C—H )
3000cm-1
CH3
δ as1460 cm-1 δ s1380 cm-1
重叠
CH2 δ s1465 cm-1
CH2 r 720 cm-1（水平摇摆）
08:31:12
（二）计算不饱和度
定义：不饱和度是指分子结构中达到饱和所缺一价元素的“对”数。如：乙烯变成饱和烷烃需要两个氢原子，不饱和度为1。计算：可按下式进行不饱和度的计算：
UN= （2 + 4n6 + 3n5 + 2n4 + n3 – n1 ）/ 2 n6，n5， n4 ， n3 ， n1 分别为分子中六价，五价，……，一价元素数目。作用：由分子的不饱和度可以推断分子中含有双键，三键，环，芳环的数目，验证谱图解析的正确性。例： C9H8O2 UN = （2 +29 – 8 ）/ 2 = 6
C H3
C H3 C C H3 CH
3
08:31:12
CH3 δ s C—C骨架振动
1385-1380cm-1
1155cm-1
1:1
1372-1368cm-1
1170cm-1
1391-1381cm-1 1368-1366cm-1
1405-1385cm-1 1372-1365cm-1
4:5 1195 c上
（2）叁键（C C）伸缩振动区（2500 2000 cm-1 ）
08:31:12
在该区域出现的峰较少； ①RC CH （2100 2140 cm-1 ）

红外光谱-实例

NHR C
H2 p
O
H
CC
H2
n
COOCH3
( OMMT-g-PMA )
11:38:22
11:38:22
NHR
OH OH NHR
NHR
OH
( OMMT )
NHR
H
O
CC
H2 q
COOCH3
RHN OH
H
CC
H2
m
COOCH3
H
NHR
CC
H2 p
COOCH3
O
H
CC
H2
n
COOCH3
( OMMT-g-PMA )
11:38:22
拉曼光谱与红外光谱的比较
1. 物理过程不同:拉曼光谱为散射光谱,而红外光谱为吸收光谱
2. 分子结构变化不同:拉曼光谱源于诱导偶机矩,与分子极化率的变化相关,而后者与分子永久偶机矩的变化相关.
红外与拉曼判断原则:
1. 相互排斥原则: 存在对称中心分子,若有拉曼活性,则红外无活性;若有红外活性,则拉曼无活性.例如CO2
Heat flow (mw)
20.0
17.5
A
15.0
B
12.5
10.0
A: PMA B: OMMT-g-PMA
7.5
-40
-20
0
20
40
60
Temperature (oC)
DSC curve for PMA (A) and OMMT-g-PMA (B)
NHR OH OH NHR NHR OH
( OMMT )
11:38:22
DSC 测得的纯组分聚合物PC、PS 以及它们共混物的

紫外可见光谱法

2023-11-10
紫外可见光谱法
contents
目录
• 紫外可见光谱法概述 • 紫外可见光谱法实验技术 • 紫外可见光谱法数据分析 • 紫外可见光谱法在各领域的应用 • 紫外可见光谱法的优势与局限 • 紫外可见光谱法实例分析
01
紫外可见光谱法概述
定义和原理
定义
紫外可见光谱法是一种基于物质吸收光子能量而产生化学反应的测量方法。
中药材中重金属的光谱分析
总结词
紫外可见光谱法可用于中药材中重金属的光谱分析，通过对光谱特征的识别和解析，可实现重金属的快速、准确检测。
详细描述
重金属是中药材中常见的污染物，过量摄入会对人体健康造成严重影响。紫外可见光谱法通过测量样品在特定波长范围内的吸光度值，绘制出样品的紫外可见光谱图，从而分析样品中重金属的种类和含量。该方法具有操作简便、快速、准确等优点，为中药材中
重金属的监测提供了有力手段。
高分子材料的紫外光谱分析
总结词
紫外可见光谱法可用于高分子材料的紫外光谱分析，通过对光谱特征的识别和解析，可实现高分子材料的结构、性能和化学成分的快速、准确检测。
详细描述
高分子材料是一种重要的材料，广泛应用于工业、医疗、信息等领域。紫外可见光谱法通过测量样品在特定波长范围内的吸光度值，绘制出样品的紫外可见光谱图，从而分析样品的结构、性能和化学成分。该方法具有操作简便、快速、准确等优点，为高分子材料的研发和应用提供了有力手段。
原理
紫外可见光谱法基于朗伯-比尔定律，物质在特定波长下吸光度与浓度成正比。通过测量吸光度，可以确定样品中目标物质的浓度。
历史与发展
历史
紫外可见光谱法自20世纪初发展至今，已经广泛应用于各个领域。

红外光谱谱图解析实例

= （2 + 2n4 + n3 – n1 ）/ 2 n4 ， n3 ， n1 分别为分子中四价，三价，一价元素数目。作用：由分子旳不饱和度能够推断分子中具有双键，三键，环，芳环旳数目，验证谱图解析旳正确性。
例： C9H8O2 = （2 +29 – 8 ）/ 2 = 6
主要官能团旳吸收频率范围
多种官能团旳吸收频率范围
从第一区域到第四区域，4000cm-1到400cm-1多种官能团旳特征吸收频率范围。
区域
基团
—OH（游离）
—OH（缔合）
—NH2，—NH（游离）
第
—NH2，—NH（缔合） —SH
C—H伸缩振动
不饱和C—H
一 ≡C—H（叁键）
═C—H（双键）苯环中C—H
饱和C—H
区
—CH3
多种官能团旳吸收频率范围
C—O
C—O—C
四 —CH3，—CH2
—CH3
区 —NH2 C—F C—Cl C—Br C—I
域 =CH2 —（CH2）n—,n>4
1 3 0 0 — 伸缩
s
1000
s
伸缩
900—1150
m
1460±10
—CH3反对称变形，CH2变
s m,s
形
s
1 3 7 0 — 对称变形
—CH3
域
—CH2 —CH2
吸收频率
（cm-1 ）
3650— 3580 3400— 3200 3500— 3300 3400— 3100 2600— 2500
振动形式
伸缩伸缩伸缩伸缩伸缩
伸缩伸缩伸缩
3300附近 3010— 3040 3030附近

红外光谱定性分析示例

红外光谱定性分析示例红外光谱法无论是在科学技术方面，还是结构关系的研究方面都比较成熟，因此，应用也相当广泛，是现代物质研究的重要工具之一。

红外光谱的最大特点是具有特征性，谱图上的每个吸收峰代表了分子中某个基团的特定振动形式。

基于这一点我们可以通过红外光谱图对物质进行定性和定量分析。

1．定性分析1.1鉴定化合物在鉴定是否为已知的化合物时，通常又有这二种情况：一种是用已知的标准样品与样品在同样条件下测试，所得的红外光谱图，如果官能团区和指纹区的吸收峰及其相对强度完全吻合，则样品即被认为与该标准品为同一化合物。

另一种情况是没有标准样品时，可查阅有关的红外光谱的标准图谱。

一般来说官能团区和指纹区的吸收峰及其相对强度都完全吻合，则可以认为是同一化合物。

对于一个文献上没有的全新化合物的鉴定工作，则是一项很复杂的工作，仅凭一种红外光谱图是不能完全解决的，但是红外光谱图可以给我们提供一些很有用的官能团信息。

再用其他波谱方法，经典化学法，以及各项物理常数的测定等配合，然后经过多方面判断、推理综合考虑后才能下结论。

1.2．判断有机化合物的结构用红外光谱图判断化合物的结构通常是用的较多的。

下面我们将应用一些实例来讨论应用红外光谱判断化合物结构的方法：计算有机物的不饱和度不饱和度表示有机物中碳原子的饱和程度。

通过不饱和度的计算，可以缩小判断结构的范围。

提供可能结构的线索。

所以在测定结构时非常有用。

计算不饱和度u的经验公式为：u=1+n4+(n3–n1)/2式中n1，n3，n4分别表示分子中一价，三价和四价原子的数目。

通常规定双键（如C＝C，C＝O等）和饱和环的不饱和度为1；（Ｃ≡Ｃ，Ｃ≡Ｎ）的不饱和度为２，苯环的不饱和度为４（可理解为一个环加三个双键），但是应注意式中对二价原子不做考虑。

红外谱图解析根据不饱和度的计算，估计可能的基团，在谱图的不同区域查找该基团特征吸收峰存在的佐证。

下图是C7H9N的红外光谱图，我们根据该图谱可推断出该化合物的结构为邻甲苯胺。

《光谱分析技术》课件

《光谱分析技术》 PPT课件
THE FIRST LESSON OF THE SCHOOL YEAR
目录CONTENTS
• 光谱分析技术概述 • 光谱分析的基本原理 • 常见光谱分析技术 • 光谱分析技术的应用实例 • 光谱分析技术的挑战与展望 • 光谱分析实验技术
01
光谱分析技术概述
光谱分析技术的定义
于研究物质的组成和浓度。
01
常见光谱分析技术
原子吸收光谱法
总结词
基于原子能级跃迁的定量分析方法
详细描述
原子吸收光谱法是一种常用的光谱分析技术，通过测量待测元素原子对特征谱线的吸收程度，确定待测元素的含量。该方法具有较高的灵敏度和准确性，广泛应用于地质、环境、食品等领域。
原子发射光谱法
总结词
01
光谱分析技术的应用实例
金属元素的分析
总结词
通过光谱分析技术，可以快速准确地检测出金属元素的存在和含量。
VS
详细描述
光谱分析技术利用不同金属元素对光的吸收和发射特征不同，通过分析光信号的特征，可以确定金属元素的存在和含量。这种方法具有高精度、高灵敏度和快速分析等优点，广泛应用于地质、冶金、石油、化工等领域。
新技术的应用与发展
总结词
随着科技的不断发展，新的光谱分析技术也不断涌现。
详细描述
如表面增强拉曼散射、表面等离子体共振、光学腔增强等新技术，这些技术具有更高的灵敏度和选择性，为光谱分析带来了新的发展机遇。同时，随着人工智能和机器学习技术的发展，光谱数据的处理和解析也得到了极大的提升，为光谱分析提供了更广阔的应用前景。
详细描述
传统的光谱分析方法通常需要较长的测量时间和复杂的样品处理过程。为了满足现代分析的需求，需要研究和开发能够实现快速分析的光谱技术，如时间分辨光谱和显微光谱等。

实例解析——原子发射光谱法(AES)1

实例解析——原子发射光谱法（AES）一、原理气态原子吸收能量，核外电子从基态跃迁到激发态，由于电子处于能量较高的激发态，原子不稳定，经过10-8s的时间，电子就会从高能量状态返回低能量状态，下降的这部分能量以光的形式释放出来，产生一定波长的光谱。

依据所发射的特征光谱的波长和强度可以进行元素的定性与定量分析。

二、适用范围原子发射光谱法可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。

在一般情况下，用于1%以下含量的组份测定，检出限可达ppm，精密度为±10%左右，线性范围约2个数量级(1)岩矿分析(2)冶金过程监控(3)环境监测(4)生化临床分析(5)材料分析三、特点优点：1、具有多元素同时分析能力2、既可进行定性、也可进行定量分析3、具有较高的灵敏度和选择性（ng/ml ~ pg/ml）缺点：不适于部分非金属元素如卤素、惰性气体元素等的分析；只能测元素浓度，不能测元素存在形态，基体效应大，需用参比试样，仪器贵，难以普及。

四、仪器光源(融解、蒸发、解离、激发)、单色器（分光）、检测器（检测）五、实验仪器的选择1、光源要求：高灵敏度检出限、工作过程稳定、无背景、耗样少、操作方便选择ICP原因相比于直流电弧、交流电弧、火花、激光等光源(1)温度高，感应区10000K，通道6000-8000K，且有大量大能态Ar原子存在，故有很强的激发和电离能力，可激发难激发的元素，有离子线；(2)灵敏度高，检出限低，相对检出限可达ppb级，微量及痕量分析应用范围宽，可达70多种；(3)稳定性好，RSD在1-2%，线性范围4-6个数量级；(4)不用电极，无电极污染；(5)背景发射和自吸效应小，抗干扰能力强。

液体进样，需用大量Ar2、分光元件选用棱镜或者光栅3、检测装置采用CCD检测器，而不用光电法PMT优点：(1) 波长连续测定(2) 图像匹配(3) 电信号处理速度快(4) 高保真的信号再现(5) 检出限低灵敏度高。

紫外光谱-实例

一种快速分离测定的超声波提取 UV 分光光度法。该法可有效地提取PVC 中的BTC ,且操作简,分析周期短, 无干扰。
11:30:06
BTC 标准溶液的配制准确称取0. 0708 g丁基锡化合物(BTC) ,用甲醇溶解转移到100 mL 容量瓶中,用甲醇定容,即得浓度为0. 708 ×10-3 mol L - 1 BTC标准溶液,待用。 soxhlet 提取法将1. 0 g PVC 试样以块状片材、薄膜、微粒(经粉碎加工) 三种形式,在 soxhlet 提取器中用乙醚提取6 h ,用旋转蒸发仪蒸去乙醚后,残余物用甲醇转移至250 mL 容量瓶中,再用甲醇定容,待用。
kd
CH3 H3C C CN
+
N2
ln [V0]/[V0-V] ln [I0]/[I]
Ln [I0] / [I] = kd t
时间
t
依据反应中所释放氮气体积随时间变化求得引发剂分解速率常数
11:30:06
CH3 CH3 H3C C N N C CH3 CN CN
kd
CH3 H3C C CN
+
N2
11:30:06
BTC 浓度与吸光度的关系
准确移取0. 10 、0. 20 、0. 40 、0. 60 、0. 70 、0. 80 、1. 00 、1. 50 、2. 00 mL BTC 标准溶液于9 个25 mL 容量瓶中,甲醇定容摇匀,分别于λ max = 220 nm 处测定吸光度。结果表明, BTC浓度在( 0 . 2 8 0 ～01560) ×10 – 3 g (mL)-1之间与吸光度A 成线性关系。回归方程为: Y = 1. 04986 X + 0. 02916 相关系数R = 0. 982因胶束结构特殊性，在CMC以下难溶物质溶解度与纯水中无差别，而在CMC其溶解度大增（增溶效应），此过程难溶物质紫外光谱表现色调不同，即波长发生突变－测定CMC。方法：固定添加物的浓度，改变表面活性剂的浓度，测定紫外光普，绘制波长变化－浓度曲线，其拐点即为CMC.