二氧化硅制备与表征
二氧化硅制备
二氧化硅制备二氧化硅是一种重要的无机化合物，化学式为SiO2。
它在自然界中广泛存在，是许多岩石和矿石的主要成分之一。
二氧化硅也被广泛应用于工业生产和科学研究中。
制备二氧化硅的方法有多种，下面将介绍几种常见的方法。
1. 硅石熔融法硅石熔融法是制备二氧化硅最常用的方法之一。
首先将硅石粉碎成粉末，并加入一定比例的氢氧化钠或氢氧化钾作为熔剂。
然后，在高温下将硅石和熔剂混合熔融，使其反应生成硅酸钠或硅酸钾。
随后，将得到的硅酸钠或硅酸钾溶液与酸反应，生成二氧化硅沉淀。
最后，将沉淀经过过滤、洗涤和干燥等步骤，得到纯净的二氧化硅。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的低温制备二氧化硅的方法。
首先，将适量的硅源（如硅酸酯）溶解在有机溶剂中，形成胶体溶液。
然后，在适当的温度下，通过水解、缩聚等反应，使溶液中的硅源逐渐聚合成二氧化硅凝胶。
最后，将凝胶进行热处理，去除有机物，并得到纯净的二氧化硅。
3. 气相法气相法是一种高温制备二氧化硅的方法。
在这种方法中，将硅源（如硅酸酯）蒸发成气态，然后与氧气反应生成二氧化硅。
反应过程通常在高温和低压下进行，以促进反应的进行。
气相法制备的二氧化硅通常具有较高的纯度和较细的颗粒大小。
4. 水热法水热法是一种在高温高压水环境下制备二氧化硅的方法。
首先，在适当的温度和压力下，将硅源（如硅酸酯）和溶剂（如水）混合，并进行加热。
在水热反应的条件下，硅源会逐渐水解和缩聚，生成二氧化硅。
水热法制备的二氧化硅通常具有较高的纯度和较大的比表面积。
除了以上几种常见的制备方法，还有其他一些方法可以用于制备二氧化硅，如电解法、溶液法等。
每种方法都有其适用的场景和特点。
在工业生产中，根据不同的需求和要求，可以选择合适的制备方法。
二氧化硅是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用价值。
通过不同的制备方法，可以得到纯净的二氧化硅，并应用于各个领域，如材料科学、化学工程、电子技术等。
未来，随着科学技术的不断发展，制备二氧化硅的方法也将不断创新和改进，以满足人们对不同性质二氧化硅的需求。
高纯二氧化硅制备
高纯二氧化硅制备
高纯二氧化硅可以通过以下步骤进行制备：
1. 原料准备：选择纯净无杂质的硅源，如硅酸钠、硅酸铝、硅酸钾等，并将其粉碎成细粉。
2. 溶液制备：将硅源溶解在去离子水中，按照一定的配比加入盐酸或硫酸等酸性物质来调整溶液的酸碱度。
3. 沉淀生成：将溶液慢慢加入搅拌的反应器中，同时进行搅拌和加热。
在反应过程中，溶液中的硅源与酸反应生成硅酸，然后发生聚合和沉淀反应，形成二氧化硅的胶体颗粒。
4. 过滤和洗涤：将沉淀的二氧化硅胶体颗粒用过滤器或离心机进行分离，然后用去离子水洗涤多次，以去除多余的酸和杂质。
5. 干燥和煅烧：将洗涤后的二氧化硅进行干燥，可采用自然晾干或低温干燥的方法。
然后将干燥的二氧化硅进行煅烧，通过高温热处理来进一步提高其纯度。
6. 纯化和分级：对煅烧后的二氧化硅进行纯化处理，以去除残留的杂质和颗粒。
可以采用酸碱处理、溶剂提取、离子交换等方法进行纯化。
最后对纯化后的二氧化硅进行粒度分级，以得到所需的高纯度二氧化硅粉末。
需要注意的是，在整个制备过程中，要保持操作环境的洁净，尽量避免外部杂质的进入，以提高二氧化硅的纯度。
纳米二氧化硅的制备与表征_邓生富
第43卷第10期2015年5月广州化工Guangzhou Chemical Industry Vol.43No.10May.2015纳米二氧化硅的制备与表征邓生富(国家知识产权局专利局专利审查协作广东中心，广东广州510530)摘要:通过购买市售的几种不同生产厂家的纳米二氧化硅，分别对其做扫描电镜(SEM )分析、红外光谱(IR )分析和X 射线衍射(XRD )分析，以了解纳米二氧化硅的表面及内部微观结构信息。
分别用化学沉淀法和溶胶—凝胶法制备粒径在70nm 左右的二氧化硅粉末，并对两种方法的优缺点和制得的产品质量进行比较。
改变反应物浓度、乙醇水体积比和表面活性剂的种类等条件，比较制得的二氧化硅粉末质量，以确定最优的制备方法。
关键词:纳米二氧化硅;化学沉淀法;溶胶—凝胶法中图分类号:TQ127.2文献标志码:A文章编号:1001－9677(2015)010－0095－03作者简介:邓生富(1987－)，男，硕士。
Preparation and Characterization of Nano －silicaDENG Sheng －fu(Patent Examination Cooperation Center of the Patent Office ，SIPO ，Guangdong Guangzhou 510530，China )Abstract :Several different commercial nano －silica was purchased to do the scanning electron microscopy (SEM )analysis ，infrared spectroscopy (IR )analysis and X －ray diffraction (XRD )analysis respectively ，in order to understand the surface and internal nano －silica microstructure.The particle size around 70nm of the nano －silica powder was obtained by the chemical precipitation and sol －gel method.The advantages and disadvantages of the two methods from the quality of silica powder were compared.Changing the concentration of reactants ，the volume ratio of ethanol ，surfactant type and other conditions can obtain the preferred preparation method.Key words :nano －silica ;chemical precipitation ;sol －gel纳米二氧化硅粉体是一种质轻无定形的白色非金属材料，其微观结构近似球形，颗粒表面存在不饱和的残键及不同键合状态的羟基，其分子状态是三维链状结构［1］。
疏水介孔二氧化硅膜的制备与表征
疏水介孔二氧化硅膜的制备与表征
**疏水介孔二氧化硅膜的制备及表征**
（一）疏水介孔二氧化硅膜的制备
1. 制备方法
制备疏水介孔二氧化硅膜首先需要准备苯甲酸甲酯（TMCS）及N-烷基甲基三氯化硅（KH570）作为基底和铵培养层溶液，利用电子放大器涂布薄膜，通过高温沉积成形，然后再烧结六氟化铝Green's凝胶，利用双层X射线衍射（XRD）分析技术，测定薄膜的晶格结构和表面性质，获得疏水介孔二氧化硅膜。
2. 表层模板的微观结构
模板有着独特的物理性质，如体积内能、抗拉强度和耐冲击强度等。
XRD的结果表明，表层模板集中在X = 0.37和X = 0.75，这是因为二氧化硅原子沉积在烧结层和底层微结构之间，从而形成介孔结构。
（二）疏水介孔二氧化硅膜的表征
1. 粗糙度
探针电阻膜厚度测量技术是获得疏水介孔二氧化硅膜表面粗糙度参数的主要方法，采用测试仪测量膜层的厚度，然后对其形状和纹路进行分析来确定膜层的粗糙度。
2. 相对湿度
疏水介孔二氧化硅膜的相对湿度可以通过改变溶液的湿度，加入不同
物质的浓度，并用热学法（DSC）分析和改变表面粗糙度来提高膜层的疏水性能。
3. 盐类的吸附性
可通过溶有盐类的溶液对疏水介孔二氧化硅膜进行扫描电镜（SEM）测试，来衡量盐类的吸附情况以及疏水性能。
水解法制备纳米二氧化硅和表征_庞久寅
摘 要 通过 ＴＥＯＳ 在碱性条件下水解生成纳米二氧化硅。通过控制 ｐＨ、滴加速度、搅拌速度以及 ＴＥＯＳ 与乙 醇的配比， 得到小于 １００ｎｍ 的二氧化硅， 通过控制以上条件得到了粒径 ４０ｎｍ 的纳米材料。用红外光谱分析所 得二氧化硅的官能团结构、ＴＥＭ 观察到二氧化硅的微观形态， 通过电子能谱测定了硅和氧的比例为 １∶２。 关键词 纳米二氧化硅； 制备； 表征； ＴＥＭ； 水解
在 带 电 磁 搅 拌 的 锥 型 瓶 中 加 入 ５０ｇ 无 水 乙 醇、１～５ｇ 氨水， 然后用不同配比的乙醇 ＴＥＯＳ 溶 液从恒流泵中滴加到锥型瓶中， 控制滴加速度 ０．０２５～０．１５ｍｌ／ｍｉｎ 和搅拌转速 ５０～４００ｒ／ｍｉｎ， 使 ＴＥＯＳ 水解生成纳米二氧化硅。用动态光散射法、 ＴＥＭ 测定其粒径大小。然后将含有纳米二氧化硅 的醇溶液在真空烘箱内干燥， 分离最后得到固态 纳米二氧化硅。实验的基本条件为 ｐＨ 值 ８．２、搅 拌速度为 ５０ｒ／ｍｉｎ、滴加速度为 ０．０２５ｍｌ／ｍｉｎ、滴加 时间为 ４００ｍｉｎ。 １．３ 纳米二氧化硅的表征
２ 结果与讨论
２．１ 反应条件对纳米二氧化硅制备的影响
ｐＨ 值
图 １ ｐＨ 值对粒子大小的影响 对纳米粒子大小生成具有决定性作用的是
ｐＨ 值、搅拌速度和滴加速率等因素， 实验结果如 图 １、图 ２、图 ３ 所示。图 １ 为 ｐＨ 值对粒径变化的 影响， 实验结果表明， 随着 ｐＨ 值的持续升高， 粒 径呈现单调增长的趋势。
图 ６ｂ。 ２．４ 元素分析
通过图 ７ 可以看出， 通过对二氧化硅粉末的 ＸＰＳ 测定可以看出图中只有硅和氧的吸收峰， 且 两 者 的 面 积 比 为 １ ∶２， 因 而 断 定 其 分 子 式 为 ＳｉＯ２。
单分散二氧化硅微球的制备与表征_李滋
较小。氨水浓度的提高促进了 TEOS 的水解和聚合反应， 从而产生更多的微核并促进发生缩聚反应，使生成的二 氧化硅微球粒径增大 [9]。而氨水浓度太小则会使得 TEOS 的水解速度缓慢，从而使得到的微球球形不规整，单分 散性较差。 2.2.2 TEOS 浓度的影响
保 持 其 他 条 件 不 变（NH3·H2O=1mol/L， T=30℃），TEOS 浓度的提高会促使形成粒径更大的二氧 化硅微球。这是因为，TEOS 浓度的提高一方面会加快水
2012 年 第 6 期
中国陶瓷
图 1 在不同氨水浓度下得到的 SiO2 微球的 TEM 图像 (a) 0.6 mol/L (b) 1.0 mol/L (c) 4.0 mol/L Fig.1 TEOS images of silica nanoparticles with different NH3·H2O concentration of (a) 0.6 mol/L (b) 1.0 mol/L (c) 4.0 mol/L
首先以 Stober 法为基础，考察了在氨水的催化下， 不同反应条件对二氧化硅微球粒径和单分散性的影响， 并探讨了相关的反应机理。然后在此条件下，向反应体 系中加入了氯化钾等电解质，制备出了单分散性较好的 大粒径（1 ～ 2μm）的二氧化硅微球并研究了相关反应 机理。
1 实验部分
收稿日期 ：2012-3-12 作者简介 ：李滋（1987-），女，硕士研究生，主要从事 荧光纳米二氧化硅材料的制备研究。 E-ma致 的 情 况 下（TEOS=0.2mol/L， NH3·H2O=1mol/L）， 随 着 温 度 的 升 高， 二 氧 化 硅 微 球 的粒径降低，但是微球也呈现一定的团聚趋势。分析原 因一方面可能是由于温度的升高促进了氨水的挥发从而
连续法制备沉淀二氧化硅及产品性能检测与表征预习报告
连续法制备沉淀二氧化硅及产品性能检测与表征预习报告化学化工学院10精工班黄倩儿1005200028一、白炭黑简介自炭黑即沉淀二氧化硅，又名水台二氧化硅，分子式为SiO2²nH20，是一种白色、无毒、无定形微细粉状物，具有多孔性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。
其相对密度为2．319～2．653，熔点为1750°C，主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂．也可用作润滑荆和绝缘材料。
目前全世界70％的白炭黑用于橡胶工业，是优良的橡胶补强剂，能改善胶接性和抗撕裂性，其性能明显优于普通炭黑的。
在造纸工业中，它能提高纸张白度、强度和不透明性，舔加白炭黑的纸张，其耐磨、手感、印刷和光泽等性能优于不加白炭黑的纸张。
在农药工业中，白炭黑可作为防结块剂、分散剂．提高吸收和散布性能。
高级白炭黑可用作牙膏磨擦剂和药品赋形分散剂。
白炭黑还可以用作油漆、油墨、化妆品、涂料、塑料等化工产品的填料油墨、化妆品、涂料、塑料等化工产品的填料二、传统法制备二氧化硅1、反应原理2、工艺流程传统沉淀法生产白炭黑的主要原料是石英砂、纯碱、硫酸。
其工艺路线:首先采用燃油或煤, 在高温将石英砂与纯碱加热至熔融, 反应制得固体水玻璃, 再经蒸汽溶解制得液体水玻璃, 然后在一定条件下, 再由液体水玻璃与酸反应, 经沉淀、过滤、洗涤、干燥而得到白炭黑。
3、体系特点传统沉淀法生产白炭黑是现阶段最常用的生产方法, 我国大部分沉淀法白炭黑生产厂家主要用此法生产沉淀法白炭黑"传统沉淀法生产的白炭黑SiO2含量在94 % 以上,比表面积可达268~320 m2/g.工艺所采用的硫酸、硅酸钠(泡花碱)工业品价廉易得, 生产技术!设备简单, 反应条件比较温和"在同等体积的反应釜中, 其产量较高"但是沉淀法白炭黑颗粒表面水性羟基键合严重, 产品活性不高, 颗粒不易控制, 亲和力差, 补强性能低" 对于生产高品质白炭黑的工艺操作条件相当苛刻, 在反应中有微小的操作条件变化, 都会引起产品质量的巨大波动。
纳米二氧化硅的制备与表征
纳米二氧化硅的制备与表征一、本文概述随着纳米科技的飞速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质在多个领域，如电子、生物、医药和环保等，展现出了广阔的应用前景。
其中，纳米二氧化硅作为一种重要的无机纳米材料，因其高比表面积、优异的化学稳定性和独特的物理化学性质而备受关注。
本文旨在全面介绍纳米二氧化硅的制备方法，深入剖析其表征技术，以期为进一步推动纳米二氧化硅的基础研究和应用开发提供理论支撑和实践指导。
在制备方面，本文将详细介绍纳米二氧化硅的多种制备方法，包括溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、微乳液法、沉淀法等，并分析各种方法的优缺点和适用条件。
同时，还将探讨制备过程中影响纳米二氧化硅形貌、结构和性能的关键因素，如原料选择、反应条件、后处理等。
在表征方面，本文将综述纳米二氧化硅的表征手段，包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、射线衍射（RD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等，以及这些表征手段在纳米二氧化硅结构、形貌、粒径分布和表面性质分析中的应用。
通过本文的阐述，读者可以对纳米二氧化硅的制备与表征技术有一个全面而深入的了解，为相关研究和应用提供有益的参考和借鉴。
二、纳米二氧化硅的制备方法纳米二氧化硅的制备方法多种多样，主要包括物理法、化学法以及生物法等。
其中，化学法因其操作简单、产量高、成本低等优点，成为当前工业制备纳米二氧化硅的主要方法。
物理法：物理法主要包括机械粉碎法、蒸发冷凝法、真空冷凝法等。
这些方法主要通过物理手段将大颗粒的二氧化硅粉碎或冷凝成纳米级别的颗粒。
然而，物理法往往能耗高，且制备的纳米二氧化硅粒子易团聚，影响其分散性和使用效果。
化学法：化学法主要包括溶胶-凝胶法、微乳液法、沉淀法、气相法等。
其中，溶胶-凝胶法是最常用的方法之一。
该方法以硅醇盐或无机硅酸盐为原料，通过水解、缩聚等化学反应，形成稳定的溶胶，再经过陈化、干燥、煅烧等步骤，得到纳米二氧化硅。
二氧化硅纳米颗粒和纳米玻璃的制备与表征
二氧化硅纳米颗粒和纳米玻璃的制备与表征专业品质权威编制人：______________审核人：______________审批人：______________编制单位：____________编制时间：____________序言下载提示：该文档是本团队精心编制而成，期望大家下载或复制使用后，能够解决实际问题。
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中空核-壳介孔二氧化硅材料的合成与表征的开题报告
中空核-壳介孔二氧化硅材料的合成与表征的开题报
告
一、研究背景
介孔材料具有特殊的物理和化学特性，因此在催化、吸附、分离等领域中得到了广泛的应用。
二氧化硅是一种重要的介孔材料，其通过控制合成条件可以得到不同孔径和孔壁厚度的介孔材料。
在过去的几十年中，研究人员通过模板法、溶胶凝胶法等多种方法合成了不同形态的二氧化硅介孔材料。
其中，中空核-壳结构的介孔材料由于其特殊的结构和性能，受到了研究人员的关注。
二、研究目的和内容
本文的主要目的是合成中空核-壳结构的介孔二氧化硅材料，并对其进行表征。
涉及到的内容包括材料的合成、结构和形貌的表征，以及材料的物理和化学性质的测试。
三、研究方法
本研究将采用溶胶凝胶法合成中空核-壳结构的介孔二氧化硅材料。
首先，通过水热法合成纳米SiO2颗粒作为模板，然后在SiO2表面反复沉积硅酸酯和表面活性剂，在高温下煅烧，形成中空的二氧化硅核-壳结构。
最后，通过化学性质测试和物理性质测试对合成的介孔二氧化硅进行表征。
四、研究意义
中空核-壳结构的介孔二氧化硅材料由于其独特的孔道结构和化学性质，具有巨大的应用潜力。
该材料的合成和表征将有助于深入研究其物理和化学特性，并为其在催化、吸附、分离等领域中的应用提供基础。
本文的研究也为介孔材料的合成及其相关领域研究提供参考。
具有特殊浸润性的二氧化硅功能表面的制备与研究
具有特殊浸润性的二氧化硅功能表面的制备与研究一、本文概述随着科学技术的发展，材料表面的浸润性已成为材料科学和工程领域中一个备受关注的研究热点。
特殊浸润性的表面材料在许多领域，如生物医学、微电子、能源转换和存储、流体控制等，都展现出巨大的应用潜力。
二氧化硅（SiO₂）作为一种常见且重要的无机非金属材料，因其优异的物理和化学性质，特别是其可调控的表面浸润性，受到了广泛的关注和研究。
本文旨在探讨具有特殊浸润性的二氧化硅功能表面的制备技术及其相关性能研究。
我们将首先介绍二氧化硅的基本性质及其浸润性调控的机理，然后详细阐述通过不同方法制备特殊浸润性二氧化硅表面的过程，包括物理法、化学法以及微纳加工技术等。
接着，我们将对制备得到的特殊浸润性二氧化硅表面进行表征，并分析其浸润性、化学稳定性、机械性能等关键性能。
我们将探讨这些具有特殊浸润性的二氧化硅表面在生物医学、微电子、能源等领域的应用前景。
通过本文的研究，我们期望能为具有特殊浸润性的二氧化硅功能表面的制备提供有效的技术手段和理论支持，推动其在各个领域的实际应用，并为相关领域的研究提供新的思路和启示。
二、二氧化硅功能表面的制备方法制备具有特殊浸润性的二氧化硅功能表面，关键在于通过精确控制表面化学组成、微观结构和形貌，以达到调控表面浸润性的目的。
下面介绍几种常用的制备方法。
化学气相沉积法是一种在气态条件下，通过化学反应生成固态物质并沉积在基材表面的方法。
在二氧化硅功能表面的制备中，通过选择适当的硅源和氧化剂，可以在基材表面形成一层均匀的二氧化硅薄膜。
通过控制反应条件，如温度、压力、气体流量等，可以调控二氧化硅薄膜的微观结构和浸润性。
溶胶-凝胶法是一种通过水解和缩聚反应制备二氧化硅材料的方法。
首先将硅源（如硅烷、硅酸酯等）在溶剂中水解生成硅醇，然后硅醇之间发生缩聚反应形成三维网络结构的溶胶，最后通过干燥和热处理得到二氧化硅材料。
通过调控溶胶的组成、pH值、温度等条件，可以制备出具有不同浸润性的二氧化硅功能表面。
纳米二氧化硅的制备与表征
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潜伏酸法纳米二氧化硅的制备和表征及对聚乙烯复合物性能的影响
１０ ｍ之 间。采用熔 融共混 法制备 Ｓ 低 密度 聚乙烯（ Ｄ Ｅ 复合材 料（ｉ Ｌ Ｐ ）研 究纳米二氧 化硅对 Ｌ Ｐ ０）ｎ ｉ／ Ｏ ＬＰ ） Ｓ ／ＤＥ ， Ｏ Ｄ Ｅ的力 学
性能和热稳定性 的影响。结果表 明纳米二氧 化硅 的加入提 高 了 Ｌ Ｐ 的拉 伸 强度 ， ３ 二氧化硅 的 复合 物 的拉伸 强度从 ＤＥ 含 ％ ６ ８ ａ提高到 ８ ３ ａ ． ８ＭＰ ．２ＭＰ 。并且随着纳米粒子含量 的增加其断裂伸长 率降低 ， 但高温热稳定性增强。 关键词 潜伏酸 纳米 二氧化硅 比表 面积 Ｌ Ｐ ＤＥ 拉伸 强度
⑥
２ １ Ｓ ｉ ｅｈ Ｅ ｇｇ ０ ０ ｃ Ｔ ｃ ． ｎｎ ． ．
化 工 技术
潜 伏 酸法 纳 米 二 氧 化 硅 的制 备 和 表 征 及 对 聚 乙烯 复 合 物 性 能 的影 响
黄 火秀 关怀 民 马 荣 童跃进 刘 涛
（ 福建师范大学化学与材料学院 ，福建省高分子材料重点实验室 ，福州 ３０ ０ ） ５０ ７
具 有质 轻 、 径 小 、 定性 好 、 高 温 、 粒 稳 耐 比表 面 积 大 等 优点 ， 在橡 胶 、 料 、 料 、日化 等 领 域 得 到 了广 塑 涂
泛 的应 用 ¨ 。纳 米二 氧化 硅 的制备 方法 主要 有 气
性 能化 、 功 能 化 研 究 具 有 重 要 的 理 论 和 实 际 意 多
以硅酸钠 为 原 料 制 备 了纳 米 二 氧 化 硅 。酯 在 硅 酸 钠溶 液 中水 解 ， 可均 匀地 释 放 出 Ｈ 能够 比直 接 加 ，
结 合能 高 ， 易发生 团聚 ， 制 备 复 合 材料 时 ， 须 对 故 必
二 氧化 硅 表 面 进 行 修 饰 改性 。本 实 验 以 硅 酸 钠 为
二氧化硅纳米颗粒的合成与表征
二氧化硅纳米颗粒的合成与表征纳米科技在现代科学领域中扮演着重要的角色，纳米材料的合成与表征是其中至关重要的一环。
本文将探讨二氧化硅纳米颗粒的合成方法以及相关的表征技术。
一、二氧化硅纳米颗粒的合成方法1. 溶胶-凝胶法(Sol-Gel Method)溶胶-凝胶法是一种常用的制备二氧化硅纳米颗粒的方法。
该方法主要通过将硅源溶解在适当的溶剂中，然后加入催化剂和表面活性剂，使得硅源逐渐凝胶化为固态颗粒。
最后通过热处理，去除溶剂和表面活性剂，得到纯净的二氧化硅纳米颗粒。
2. 气相沉积法(Gas-Phase Deposition)气相沉积法通过将二氧化硅前驱物蒸发至高温高压的环境中，使其分解并沉积在基底表面上。
通过控制沉积条件，可以得到不同形态和尺寸的纳米颗粒。
这种方法具有制备高纯度、高结晶度的纳米颗粒的优势。
3. 胶体溶胶法(Colloidal Sol-Gel Method)胶体溶胶法是一种通过制备稳定的胶体溶液来合成纳米颗粒的方法。
其基本原理是将硅源与溶剂、还原剂和表面活性剂进行反应，形成胶体溶液。
通过调节反应条件，如温度和pH值等，可以控制纳米颗粒的形貌和尺寸。
二、二氧化硅纳米颗粒的表征技术1. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种常用的表征纳米颗粒形貌和尺寸的技术。
通过扫描电子束照射样品表面，获得样品表面形貌的高分辨率图像。
利用SEM可以观察到纳米颗粒的形貌、大小和分布情况。
2. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是一种表征纳米颗粒内部结构的重要工具。
通过将电子束穿过样品，得到电子衍射图样和高分辨率图像。
透射电子显微镜可以揭示纳米颗粒的晶体结构、晶格参数以及纳米颗粒之间的相互作用。
3. X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种用来表征纳米颗粒晶体结构的方法。
通过使X射线入射到样品表面，观察X射线的衍射图案，可以确定纳米颗粒的晶体结构、晶格常数和晶体尺寸等信息。
4. 红外光谱(IR)红外光谱可以用来表征纳米颗粒的表面官能团和化学组成。
纳米二氧化硅的制备及表征
原 硅 酸 四 乙 酯 （ Ｅ Ｓ ， 析 纯 ； 六 烷 基 三 甲基 Ｔ ０ ）分 十
溴化铵 （Ｔ Ｂ ， 析 纯 ；／ Ａ Ｃ Ａ ）分 Ｄ Ｍ Ｘ一ⅢＡ型 ｘ射 线 衍 射
仪， 日本 Ｒｇｋ ｉａａ公 司 ；Ｅ 一１０ Ｘ１ 透 射 电子 显 微 ＪＭ ０ Ｃ Ｉ型 镜， 日本 日立 公 司 ； 立 叶 红 外 光 谱 仪 ， Ｑ Ｉ Ｏ ５型 ， 傅 Ｅ ＵＮ ５
维普资讯
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・
纳 二 氧 硅
昀 制 鲁 眨表征①
沈新 璋 ， 名 惠 ， 厦 兰 （ 中科 技 大 学化 学 系 ， 汉 ４ ０ ７ ） 金 孟 华 武 ３０４
摘 要 ： 过 原硅 酸 四乙 酯 的水解 和缩 合 ， 加 入适 量 的表 面 活 性 剂 十六 烷 基 三 甲基 溴 化 铵 （Ｔ Ｂ ， 得 了纳 米 通 并 Ｃ Ａ ）制
当前 ， 纳 米 Ｚ Ｏ、 ｉ２ 的 报 道 较 多 ｌ Ｊ而 对 对 ｎ Ｔ０ 等 ，
以 分 析 纯 无 水 乙 醇 作 溶 剂 ， 入 少 量 去 离 子 水 加 （ ｏ Ｌ ， 取 一 定 量 Ｃ Ａ 搅 拌 均 匀 ； 滴 滴 加 ６ ｍ ｌ ）称 ／ Ｔ Ｂ， 逐 ＴＯ （ 中 ＣＡ Ｅ Ｓ其 Ｔ Ｂ与 Ｔ Ｏ Ｅ Ｓ摩 尔 比为 １ １ ） 继 续搅 拌 ：０ ，
１ 前
言
德 国 Ｂ Ｕ Ｅ公 司 。 Ｒ Ｋ ２ ２ 制 备 方 法 ．
纳 米 材 料 是 指 微 粒 的粒 径 为 纳 米 级 （ ～１０ ｎ １ １ ０ ｎ） 的 超 细 材 料 。 当粒 子 的 粒 径 为 纳 米 级 时 ， 本 身 具 有 其 量 子 尺 寸 效 应 和宏 观 量 子 隧 道 效 应 等 ， 因而 展 现 出 许 多 特 有 的性 质 ， 用 前 景 广 阔 … 应 ｌ。
二氧化硅制备与表征
研究课题：
纳米二氧化硅的制备与表征
小组成员与与分工：林俊（演讲） 胡成浪（ppt制作） 1 冯家成（资料搜集）
纳米二氧化硅的制备与表征
一 : 引言——认识二氧化硅 二： 纳米二氧化硅的制备
1.制备纳米二氧化硅实验原理 2.具体实验方法和步骤 3.实验结果的分析和讨论
三： 纳米二氧化硅应用 四： 结语
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纳米二氧化硅的制品 图 片
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纳米二氧化硅的制备与表征
沉淀法制备纳米二氧化硅, 以浓度 10～ 20%碱 性 硅溶胶为原料, 以六偏磷酸钠、分散剂 C为分散 稳定剂, 在水和甲醇混合介质中用无机酸调节体 系的 pH 为 7.5～ 8.0,50℃下反应约 45min, 得到 纳 米级二氧化硅溶胶, 经真空脱水干燥筛分, 得到 纯 度 99%以上的纳米级二氧化硅粉体。该方法的 最 佳工艺条件是: 反应温度为 50℃、 pH=7.5～ 8.0、反 应体系的浓度为 10～ 20%、反应时间为 45min。制 得纳米 SiO2 粉体的粒径为 20～ 40nm, 比表面积大, 分散性好, 纯度在 99% 以上。 该方法工艺简单、实 用性强, 适宜工业化生产。
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论
（1）分散剂和溶液酸度对产物性能的影响
分散剂 的种类、用量和溶液 pH 值对产品的影响见下表
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论
表 1表明: 仅加入一种分散剂六偏磷酸钠, SiO2 粉体的粒径较大, 纳米级二氧化硅生成率低; 六 偏磷酸钠与分散剂 C 同时并用,SiO2 粉体的粒 径变小,700 目筛网筛分率增加, 颗粒尺寸大多 数 属纳米级 ( 图 1)
纳米二氧化硅的制备与表征
纳米二氧化硅的制备与表征Preparation and Characterization of Silica Nanoparticles目录中文摘要、关键字 (Ⅰ)英文摘要、关键字 (Ⅱ)引言 (1)第1章绪论 (2)1.1 纳米材料 (2)1.2 纳米二氧化硅的性能及应用 (2)1.3 制备纳米二氧化硅的原料 (3)1.4 纳米二氧化硅的制备方法 (4)1.4.1 干法制备纳米二氧化硅 (4)1.4.2 微乳液法制备纳米二氧化硅 (5)1.4.3 溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅 (6)1.4.4 超重力法制备纳米二氧化硅 (7)1.4.5 沉淀法制备纳米二氧化硅 (7)1.4.6 由稻壳提取高二氧化硅 (8)1.5 纳米二氧化硅的表面改性 (8)1.6 改性纳米二氧化硅的应用 (9)1.6.1 橡胶制品 (9)1.6.1 功能涂料 (9)1.6.4 改性纳米二氧化硅在其他方面的应用 (9)第2章实验部分 (11)2.1 实验材料与方法 (11)2.1.1 实验仪器与药品 (11)2.1.2 实验方法 (11)2.2 实验步骤 (12)2.2.1 母体原料的选择 (12)2.2.2 溶剂的选择 (12)2.2.3 制备工艺的选择 (12)2.2.4 溶胶凝胶法制备SiO2负载金属(Fe、Mo)催化剂性能的研究表征 (13)第3章结果与讨论 (14)3.1 各种因素对制备二氧化硅气凝胶的影响 (14)3.1.1 乙醇用量对凝胶时间的影响 (14)3.1.2 温度对凝胶时间的影响 (14)3.1.3 水解度对凝胶时间的影响 (15)3.1.4 PH对凝胶时间的影响 (16)3.2 Fe/SiO2催化剂XRD、IR表征分析 (17)3.3 Mo /SiO2催化剂XRD、IR表征分析 (18)结论 (21)致谢 (22)参考文献 (23)纳米二氧化硅的制备与表征摘要：纳米二氧化硅的比表面积大, 表面存在大量不饱和残键及不同键合状态的羟基,纳米二氧化硅球形颗粒在光子晶体、催化剂载体、精密陶瓷材料、橡胶、涂料、色谱填料及高分子复合材料等许多技术领域有着非常广泛的应用前景。
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因此： 下文将以碱性硅溶胶与无机酸为原料, 加入分 散剂阻止颗粒聚结, 在水和甲醇介质中 详细研究 了沉淀法的合成工艺条件, 优化出了 配方和工艺, 制备出成本低廉、工艺简单、高 比表积和纯度高的 纳米级二氧化硅粉体。
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验部分
试剂:碱性硅溶胶:ρ =1.19、 pH=9.10、 SiO2 浓度 为30%、粒度 5～ 10nm, 青岛海洋化工集团; 分 散剂六 偏磷酸钠 ( NaAB) , 化学纯试剂; 分散剂 C ( 高分子 聚合物的钠盐) 上海德谦化学有限公司工 业品。 仪器：JEM-2000EX 型电子显微镜, 日本电子公司 生产;TRIHTAR-3000 全自动表面孔隙度分析仪, 美 国麦克公司;AVATAR 370DTGS 红外光谱分析 仪, 美国热电集团尼高力公司;ZETASIZER 100HS 型激 光粒度仪, 英国马尔文仪器有限公司; 高速粉碎机, 天津泰斯特实验仪器厂。
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论
（1）分散剂和溶液酸度对产物性能的影响
分散剂 的种类、用量和溶液 pH 值对产品的影响见下表
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论
表 1表明: 仅加入一种分散剂六偏磷酸钠, SiO2 粉体的粒径较大, 纳米级二氧化硅生成率低; 六 偏磷酸钠与分散剂 C 同时并用,SiO2 粉体的粒 径变小,700 目筛网筛分率增加, 颗粒尺寸大多 数 属纳米级 ( 图 1)
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论
理论解 释
根据双电层理论, 在静电斥力作用下, 一个 不完全均衡的电荷分布总是存在于粒子表 面, 当静 电斥力大于范德华力时, 易形成稳 定的分散体系。 这种稳定体系对于稀溶液 和有极性的有机介质是 有效的。但随着溶 胶浓度的增大, 胶团互相碰撞的 次数增加, 聚集成大颗粒的机会增多, 溶胶的稳定 性降 低, 因而加速了溶胶的聚沉。虽然低浓度下 合 成的粒子粒径小, 单分散性能较好, 但反 应物浓度 过低将导致产率不高。为保证粒 子性能又要兼顾 产率, 可选初始反应物浓度 为 10～ 20%
反应时间对纳米二氧化硅的影响
实验证明反应时间为 40-45min 时得到 的纳 米二氧化硅的粒径最小, 分布最 好, 此时粒子成长为纳米级, 因此, 确 定反应时间为 45min 。
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纳米二氧化硅的制备与表征
三：纳米二氧化硅的实际应用
纳米二氧化硅（VK-SP30）的粒径仅为几十纳 米，具有很高的硬度和很好的稳定性，其熔、 沸点也很高，具有良好的化学惰性和热力稳定 性。应用范围广泛
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纳米二氧化硅的制备与表征
实际应用
纳 米 二 氧 化 硅 产 品 图 片
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纳米二氧化硅的制备与表征
沉淀法制备纳米二氧化硅, 以浓度 10～ 20%碱 性 硅溶胶为原料, 以六偏磷酸钠、分散剂 C为分散 稳定剂, 在水和甲醇混合介质中用无机酸调节体 系的 pH 为 7.5～ 8.0,50℃下反应约 45min, 得到 纳 米级二氧化硅溶胶, 经真空脱水干燥筛分, 得到 纯 度 99%以上的纳米级二氧化硅粉体。该方法的 最 佳工艺条件是: 反应温度为 50℃、 pH=7.5～ 8.0、反 应体系的浓度为 10～ 20%、反应时间为 45min。制 得纳米 SiO2 粉体的粒径为 20～ 40nm, 比表面积大, 分散性好, 纯度在 99% 以上。 该方法工艺简单、实 用性强, 适宜工业化生产。
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纳米二氧化硅的制备与表征
纳米二氧化硅的制备与表征
参考文献： 纳米二氧化硅的制备与表征 * 孙道兴 ( 青岛科技大学 环境与安全学院, 山东 青岛 266042)
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实际应用
橡胶改性：通过控制SiO2的颗粒尺寸，以制备抗紫外辐射的橡胶、红 外反射橡胶、高绝缘性橡胶等； 涂料：利用纳米二氧化硅（VK-SP30）透明性和对紫外光的吸收特性;
塑料改性：用作塑料的补强剂，使塑料变得很致密，提高了薄膜的透 明度、强度和韧性，大大提高防水性能；
其它：用作人造牙齿，纸张表面涂层(瓷土)、建筑及防水材料等。
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验部分
制备方法 ：将碱性硅溶胶加入三口烧瓶中, 加入 计量的 甲醇、去离子水和分散剂六偏磷酸钠 ( NaAB) , 配 成一定浓度的溶液, 然后在一定的搅 拌速度下, 慢 慢滴入适量的无机酸至所需要的酸 度, 水浴加热 至 50～ 54℃, 待体系的 pH 稳定后, 再加入定量的 高分子分散剂 C, 在高速搅拌下继 续恒温反应一 定时间, 得到适宜粒径的硅溶胶, 最 后将该硅溶胶 真空干燥 5h 以上, 将得到的白色固 体在高速粉碎 机中研磨 1min, 经 700 目筛网筛 分后的产品进行 性能测定, 并计算产率。
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论
反应温度对纳米二氧化硅产率的影响
图 3 表明: 纳米二 氧化硅的产率受反应 温度的影响, 反应温 度为50℃时产率最高, 为97%左右。温度还 影响二氧化硅溶胶的 电离平衡及溶解度, 同时还影响溶液中的 过饱和度。
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论
从前面的表 1和图2 也可看出, 溶液的 pH 值影响硅溶胶稳定性, 也是影响产品颗粒大小的重要因 素。 在合适的分散剂存在条件下, 溶液的 pH=7.5～ 8 才 能得到高 产率且粒径小于 40nm 二氧化硅 粉体。 这个实验结果可从图 2 加以说明[9]。pH=8～ 9 范围 为 溶胶的稳定区,pH= 5～ 7 为不稳 定区,pH值4以下为介稳区域, 因 此, 我们选择反应时的 pH= 7.5～ 8
陶瓷材料：纳米陶瓷、复合陶瓷基片、功能陶瓷等，可以提高陶瓷制 品的韧性、光洁度 人造莫来石：具有高的导热特性和良好的力学性能，是电子工业封 装材料的最佳原材料之一； 粘结剂：纳米二氧化硅（VK-SP30）小颗粒形成网络结构，抑制胶 体流动，提高固化速率，提高粘结效果，同时增加了胶的密封性能；
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纳米二氧化硅的制备与表征
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纳米二氧化硅的制备与表征
实验结果与讨论
硅溶胶的浓度对二氧化硅的影响
表 2 表明, 在其他条件不变的情况下, 硅溶胶的 浓度较低时 ( <20%) , 反 应后的体系是稳定的 溶胶体系, 在反应和陈化过程中无沉淀或凝胶 产生。其浓度越大, 微粒之间的 碰撞几率越大, 越易出现沉淀或凝胶; 硅溶胶的浓度>20%时易 出现沉淀, 浓度>30%时易出现凝胶。
纳米二氧化硅的制备与表征
研究课题：
纳米二氧化硅的制备与表征
小组成员与与分工：林俊（演讲） 胡成浪（ppt制作） 1 冯家成（资料搜集）
纳米二氧化硅的制备与表征
一 : 引言——认识二氧化硅 二： 纳米二氧化硅的制备
1.制备纳米二氧化硅实验原理 2.具体实验方法和步骤 3.实验结果的分析和讨论
三： 纳米二氧化硅应用 四： 结语
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纳米二氧化硅的制备与表征
六偏磷酸钠包覆在纳 米二氧化硅颗粒表面, 使粒子间带有 相同的电荷而排斥, 减少聚沉。但由于六偏磷酸钠体积较小, 仅用六偏磷酸钠分散剂形成的双电层难于有效阻 止带电粒 子团聚, 而配合使用高分子盐分散剂 C, 对纳米二氧化硅颗 粒包覆形成的空间位阻作用与 具有双电层结构的六偏磷酸 钠协同作用, 才能产 生有效阻聚作用。高分子稳定剂的稳 定机理主要 是其结构中的高分子阴离子具有空间位阻斥力, 且能形成一定厚度的双电层。 高分子盐分散剂的粒子在相互接近时产生两种情况吸附层 被压缩而不发生相互渗透; 吸附层能发生相互渗透、互相重 叠。这两种情况都导致体系能量升高, 自由能增大。第一种 情况由于高分子失去结构熵而产生熵斥力位能; 第二种情况 由于重叠区域浓度升高产生渗透斥力和混合斥力位能, 因而 导致吸附了高分子的原生粒子再发生团聚的难度, 保持体系 的 稳定。
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纳米二氧化硅的制备与表征
一：引言——简单认识纳米二氧化硅
纳米二氧化硅是指平均粒径在 1～ 100nm 之 间的颗粒, 它是纳米材料中的重要成员之一, 因 为 其分散性好, 有巨大的比表面积, 光学性能 和化学 稳定性优良, 使得与同组成的微米材料 相比, 具有 许多奇异的性能, 为材料科学与凝 聚态物理领域 中的研究热点, 并广泛应用于橡 胶、工程塑料、涂 料、胶粘剂、封装材料和 化妆品等行业。
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纳米二氧化硅的制备与表征
纳米二氧化硅的电镜图片4源自纳米二氧化硅的制备与表征目前, 制备纳米二氧化硅最多的是采用： ①气相法 ②溶胶凝胶法
用沉淀法制备超细二氧化硅虽然原料价廉、工艺简单、易于 工业化, 具有很好的应用前景, 但由于该法制备的纳米二氧化 硅的孔径较小, 反 应条件较难控制没能得到推广。