痕量铜的阻抑动力学光度法测定
一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法[发明专利]
专利名称:一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法专利类型:发明专利
发明人:奚亚男,胡淑锦
申请号:CN202010762999.9
申请日:20200731
公开号:CN111965123A
公开日:
20201120
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明提供了一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法。
本发明基于在氨水介质中,痕量Cu(II)对HO氧化茜素红的褪色反应具有催化作用,而Pb(II)对此褪色反应具有明显的阻抑作用,建立了测定微量二价铅的新阻抑动力学光度法。
具体采用固定世间法,在λ=525nm处,对非阻抑体系和阻抑体系的吸光度进行测定。
该方法的检出限为7.5×10g/mL,线性范围为
0.01‑0.35μg/mL,具有灵敏度高、稳定性好的优点,可用于实际食品中微量铅元素的检测。
申请人:惠州市钰芯电子材料有限公司
地址:516083 广东省惠州市大亚湾西区大亚湾大道228号壹品国际商务公寓1103号房(仅限办公)国籍:CN
代理机构:广州帮专高智知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人:胡洋
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痕量铜的流动注射-固相萃取-光度法测定
第 9期
樊静等 : 痕量铜的流动注射一 固相萃 取一 光度法测定
18 制 备均 匀 内径插 管式 填 充柱 。柱长 3c 内径 2m 所用 尼 龙 网滤布 的直 径为 按 1] m, m, 15 m。将 自制 的键 合硅 胶用 溢液 法装 柱 。 2
样 品组成 复杂 , 扰物质 多 , 干 痕量被 测组 分浓 度低 , 常均要 经 过复杂 的前 处理后 才 能完成 最终 的测定 。 通
流动注射分析 ( I ) FA 是近些年来发展起来 的一种 自动溶 液处理分析技术 , 与传统 的溶剂萃取、 氏提 索 取、 色谱分离 驯等溶液处理技术相比, 具有 自动处理速度快 , 消耗试剂少 , 易与多种分离分析技术联用 , 设备简单等优点, 目前已在食品分析 、 药物分析 、 环境分析等领域应用¨’ 。 …。
1 3 测 定方 法 .
自组 装流 动 注射分 析 装置 , 经实 验选 择 了 图 l所示 的环 内柱 复线 流路 , 内径 07m 的 聚 四氟 乙 用 . m 烯 管连 接 图 1所示 流路 并设 置参 数 。
铜是人体健康不可缺少的微量元素 , 具有抑菌灭菌 、 防癌抗癌 的功效。 但是 , 摄入过量 的铜会导致 铜中毒 , 引起肝炎 、 肾功能障碍和神经错乱 。因此 , 食品或饮 品中痕量铜的测定具有极其重要的意义。 常 见痕 量铜 的测定 主要 有原 子 吸收法 、 原子 发射 法 、 电化 学分 析 法 、 光法 、 光 光度 法 等 , 些方 法 有 荧 分 这 的灵敏度较高, 但仪器昂贵 , 较难普及应用 , 有的选择性不好 , 干扰较大 , 有的灵敏度较低¨ 引。由于实际
第2 7卷 第 9期
21 00年 9月
应 用 化 学
微波消解-亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)
微波消解-亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)陈宗保;蔡恩钦;谢建鹰【摘要】研究了在稀HNO3介质中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)表面活性剂为增敏剂,痕量铜(Ⅱ)可催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法.对分析方法进行优化,确定褪色检测波长为635 nm.同时,建立了反应动力学方程,确定此反应对亮绿SF试剂为零级反应,对痕量铜为一级反应.在最优化条件下,方法的检出限为0.23×10-9 g/mL,Cu2+的质量浓度在0~20 ng/mL范围内与吸光度变化值(△A)呈良好的线性关系.经使用掩蔽剂可以有效地消除其它共存离子的干扰.方法结合优化的微波消解技术对铜尾矿样品进行处理,并用于两种铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)的测定,相对标准偏差分别为3.8%和2.4%,加标回收率为97%~99%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)006【总页数】4页(P54-57)【关键词】微波消解;亮绿SF;过氧化氢;催化动力学光度法;铜(Ⅱ)【作者】陈宗保;蔡恩钦;谢建鹰【作者单位】上饶师范学院化学系,江西上饶,334001;广丰环保局环境监测站,江西广丰,334001;上饶师范学院化学系,江西上饶,334001【正文语种】中文【中图分类】O657.32大量的尾矿堆积带来了严重的环境污染[1]和资源浪费。
由于矿产资源日渐枯竭,尾矿作为二次资源,受到世界各国的重视[2]。
因此,测定尾矿砂中的有价金属元素含量,在矿产开发过程中已显得日趋重要[3]。
铜是工业生产中重要金属元素,目前,国内外报道测定痕量铜的方法主要有原子吸收光谱法[4]、原子发射光谱法[5]、催化动力学光度法[6-11]等。
其中,催化光度法因具有仪器价廉、灵敏度高、操作简便、分析成本低、不用有毒有机萃取剂等优点,用于测定铜的研究报道较多。
黄敬传[12]等研究在氨水介质中亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量铜,但在氨水介质中,加热过程中氨水浓度容易发生变化,同时,铜尾矿中部分丰度高的金属元素也易与氨结合。
双表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铜的研究
o i t n o in eb z 2 nab f rslt n o H 心 C t H a eo 9.6 a dtee x t n e o dt n f ea i i sf ca t o 6 a d xd i f o i vn 0 u e ui f ao h t n i o o N N I v l f 7 ,n i d r n io so no c u a t s f D ap u h su c i h t n n S n
关键词 双表 面活性 剂 ; 动力 学光度法 ; ; 堇 铜 硫 中 图分类号 0 5 . 文献 标识码 A 66 3 2 文章编 号
o1 — 6 12o )0 1 1 — 2 57 6 l ( 83 — 3 3 0 O 0
Kiei p cr p o o n ti tr iain o n tcS e to h t r ercDee m n to f ̄rc p e tPrsn eo a u a tn s a e Co p r a ee c fDu lS f ca t
S B .P sh h na ag f i m t a .0- .8 gm , d t eetnl t a 5 D S [. u ]1 el er neo s e o w s00 404 0t/ a edt i miW 2.0×1 ~t,m ,pae t ci t neeg a e i r h t h d  ̄i n h c o i s 0 c/ ]aprn tao nryW a vi s
动力学极谱法测定痕量铜
动力学极谱法测定痕量铜
徐泽民;傅贵宾
【期刊名称】《理化检验:化学分册》
【年(卷),期】1992(028)002
【摘要】二价铜离子催化水中溶解氧氧化抗坏血酸由烯醇式转变为酮式。
当抗坏血酸浓度很低时,此反应可视为一级催化反应,抗坏血酸浓度的对数值与二价铜离子浓度呈线性关系。
有文献报道用紫外分光光度法监测抗坏血酸浓度的变化以测定微量铜。
我们采用单扫描示波极谱监测抗坏血酸浓度变化,检测下限比紫外分光光度更低,选择性也较好。
仅铁和锰干扰较大,可用巯基棉分离使铁、锰不干扰铜的测定,方法简便易行。
我们对标准物质和饮料进行了分析,结果令人满意。
【总页数】2页(P110,112)
【作者】徐泽民;傅贵宾
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O614.121
【相关文献】
1.单扫描示波极谱法测定痕量铜 [J], 高甲友
2.示波极谱法快速测定高纯阴极铜中的痕量碲 [J], 毛禹平
3.示波极谱法快速测定高纯阴极铜中的痕量碲 [J], 毛禹平
4.极谱法测定人发中痕量铜的研究 [J], 刘建;李绍卿
5.乙基橙指示催化动力学极谱法测定痕量铜 [J], 王术皓;杜凌云
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催化动力学光度法测定痕量铜——Cu(Ⅱ)-碱性品红-H_2O_2体系
催化动力学光度法测定痕量铜——Cu(Ⅱ)-碱性品红-H_2O_2
体系
吴湘江;雷建斌
【期刊名称】《理化检验:化学分册》
【年(卷),期】1999(35)8
【摘要】催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的研究已有报道.本文发现、在稀硫酸介质中,痕量Cu(Ⅱ)对过氧化氢氧化碱性品红的褪色反应有强烈的催化作用.研究了该反应的动力学条件,建立了一个新的测定痕量Cu(Ⅱ)的方法.本方法灵敏度高,为3.6×10^(-10)g·ml^(-1),测定范围为0.05~0.70μg/25ml,重现性好.用于测定水样中的痕量Cu(Ⅱ),获得满意的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂721 型分光光度计沸水浴(100±0.5℃)过氧化氢溶液:20%,取30%的过氧化氢20ml,
【总页数】2页(P364-364)
【关键词】铜;测定;催化光度法
【作者】吴湘江;雷建斌
【作者单位】湘潭市环境保护科研所;湘潭师院化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O614.121
【相关文献】
1.催化动力光度法测定痕量铜:Cu(Ⅱ)—碱性品红—H2O2体系 [J], 吴湘江;雷建斌
2.催化光度法测定痕量铜—Cu(Ⅱ)—亮绿SF—H_2O_2体系 [J], 黄传敬;杨序红;訾言勤;董彦
3.催化动力学光度法测定痕量铁——Fe(Ⅲ)-碱性品红-H_2O_2体系 [J], 吴湘江;冯清华;李丽红
4.催化动力学光度法测定痕量铜——Cu(Ⅱ)-亚甲蓝-H_2O_2 [J], 周建平;杜娟
5.催化光度法测定痕量铜的研究——Cu(Ⅱ)—H_2O_2—碱性品红—硫脲体系 [J], 孙国英;姜素娟;鲁秀国
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催化分光光度法测定催化剂中的痕量铜
离子水作 参 比, 4 3n 波 长下 分别测定 其 吸光 度 ( 品 )A。空 白)计 算 l ( / . 在 3 m 样 、 ( , g AoA)
1 3 2巯 基棉 吸 附 C ( :将试 液 置于 烧杯 中 , .. u Ⅱ) 用稀 盐 酸及 稀
氨水调 p 值在 3 O . . H . ±0 4 先用 3 lL的 H 1 / mo C mL洗去分 液 5
痕 量 铜 的 测定 . 品 经 酸洗 后 再 经 巯 基 棉 柱 分 离 掉 其 中 的基 体 元 素 和 干 扰 元 素 , 后 进 行 测 定 . 准 加 入 法 测 定 样 然 标 其 回收 率 为 9 ~ 13 , 测 限 为 6 0 。 g 2 5 0 检 ×1 _  ̄ /5mL. 方 法 简便 、 速 , 敏 度 高 . 该 快 灵
收 稿 日期 : 0 70 — 0 2 0 —31 作者 简 介 : 秀萍 (9 7 , , 津 人 , 级 工 程 师 , 要 从 事 石 油 化工 分 析 工 作 魏 16 一) 女 天 高 主
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1 2・
南 开 大 学 学 报 ( 自然科 学 版 )
碍, 为该 法 的推 广应 用创 造 了条 件. 文献 介 绍 的方 法瞳 具 有 灵 敏度 高 , 择性 好 , 剂便 宜 易 买到 等优 选 试
点. 文将 该法 扩展 到催化 剂 中痕量铜 的分析 , 得 了较好 的效 果. 原方 法 只测定 了头 发 , 甲, 本 取 而 指 血液等 生物 样品. 由此建立 了一个灵 敏度 高 , 选择 性好 的测定 痕量铜 的方 法.
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4 207 1 曼 0 年 第 0 o月期
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A t S i t r开 学rl报( c c ni u 大 t aim 自然科学版) 口es a e 南 m Nau 学u a 口i k i i N口 n
催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究——过氧化氢-铜(Ⅱ)-亚甲基紫体系
催 化 动 力学褪 色光 度 法测 定 痕 量铜 ( ) Ⅱ 的研 究 过 氧化 氢一 ( 一 甲基 紫体 系 铜 Ⅱ)亚
— —
童 建 颖
( 浙江树人 大 学生物与 环境 工程 学院 ,浙江
摘
杭 州 30 1 ) 10 5
要 :研究了在盐 酸介质 中,铜 ( Ⅱ)催化过氧化氢氧化亚 甲基 紫褪 色反应的适宜条件 与影 响
收稿 l期 :2 0 0 0 j 0 7— 2— 9
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20 0 7笠
广 东 微 量 元 素 科 学 G A G O G WELA G Y A S E U U N D N II N U N U K X E
第 1 4卷第 6期
1 H O溶 液 ;2X1 m l L % 22 0 o ・ 叫亚 甲基 紫溶 液 ;0 1 l・ 叫H 1 液 ;0 1 o ・ ~H .0mo L C 溶 .0m l L
P O 溶液 ; .0g・ 1 C ( 0 1 L u Ⅱ)储备液 ( 用电解铜粉配制 ,可 由此逐级稀释成 1 g・ 叫 u Ⅱ) L C(
关键词 :催化分光光度法 ;铜Байду номын сангаас;亚 甲基紫
中 图分 类 号 :06 73 5 .2 文献 标 识 码 :A
铜在 自然界 中分布很 广 ,是人体及 动植 物必需 的微 量元素 之一 ,对机体 的新 陈代谢 有重要 的 调 节作用 ,但过 量摄入铜 亦会 产生危 害 。过 量铜对 水生 生物 的危害较 大 ,其 毒性 与形态有 关 ,游
2 结果与讨论
2 1 吸收 光谱 .
按实 验方法 配制不 同组 分溶液 ,在 不 同波长处 测 催化体 系 与非催化 体系 的 A 和 A,绘制 吸收 曲线 ,见 A 。
双波长双指示剂催化光度法测定中药材中的痕量铜
双波长双指示剂催化光度法测定中药材中的痕量铜葛笑兰;谢英剑【摘要】This thesis studies on a system of oxidation fading reaction among hydrogen peroxide,methyl or-ange and brilliant green in the sulfuric acid medium. Under the best experimental conditions of the reaction discussed,a new kinetic analysis for trace copper with high sensitivity is established. A result shows that the maximum absorption peak lies at 510 nm and 640 nm respectively by means of absorbance deteriminaton in the catalytic and non-catalytic systems. The linear rangeof the working curve of this method is 0.100~ 2.00μg/25mL. The detection limit is 3.64 × 10-9g/mL. The relative standard deviation is 1.2%. With highly stabili-ty,sensitivity and selectivity,the determination of trace copper can apply to genuine regional Chinese herb medicines in Bozhou,with satisfactory results.%文章研究在硫酸介质中,利用铜催化过氧化氢氧化甲基橙和亮绿褪色的反应体系.探讨该褪色指示反应的最佳实验条件,在此基础上建立高灵敏度测定痕量铜的动力学分析新方法.通过对该反应催化体系和非催化体系吸光度的测定,确定该体系的最大吸收峰位于波长510 nm和640 nm处.工作曲线的线性范围:0.100~2.00μg/25mL.检出限:3.64×10-9 g/mL,相对标准偏差:1.2%.本方法体系稳定,灵敏度高,选择性好,用于亳州道地药材中痕量铜的测定,结果较为满意.【期刊名称】《淮北师范大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】4页(P30-33)【关键词】铜;双指示剂;催化光度法;甲基橙;亮绿;中药材【作者】葛笑兰;谢英剑【作者单位】亳州师范高等专科学校理化系,安徽亳州 236800;亳州师范高等专科学校理化系,安徽亳州 236800【正文语种】中文【中图分类】O432.2亳州是闻名遐迩的“中华药都”,是名符其实的全国最大的中药材集散地.目前对于亳州道地药材的研究基本处于空白,尤其是药材中微量元素的测定几乎未见报道.铜是人体健康不可或缺的微量元素之一,是人体中多种酶的组分,参与造血过程,影响新陈代谢和生长繁殖,有助于增强人体抵抗力等等.铜含量过低会引起一系列生理现象的紊乱,但过多也会造成铜中毒,故研究药材中铜含量的测定有非常重要的意义.目前对铜测定的研究有许多方法,其中催化动力学光度法因仪器设备简单,灵敏度高且操作简便等优点有较多的应用[1-3],但这些方法多半是采用单指示剂在单波长下进行测定,要进一步提高方法的灵敏度往往较为困难.用双指示剂体系在双波长下进行测定的方法[4-6],将指示反应的变化信号进行叠加,使得检测的灵敏度成倍提高,开辟了提高催化动力学褪色光度分析法灵敏度的一条新途径.1.1 主要仪器与试剂UV-3600(日本岛津);722S型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);1810-B型石英自动双重纯水蒸馏器(金坛市杰瑞尔电器有限公司);FA2004型电子天平(上海良平仪器仪表有限公司);HH-6数显恒温水浴锅(国华电器有限公司).双氧水(H2O2):6%(V/V);H2SO4:0.05 mol/L;甲基橙:5.0×10-4mol/L;亮绿:0.10%;铜标准溶液:1.00 μg/mL.以上所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水.1.2 实验方法取两支25 mL具塞玻璃比色管,分别依次加入0.9 mL 5.0×10-4mol/L的甲基橙溶液,1.9 mL 0.1%的亮绿溶液,3.5 mL 0.05 mol/L的H2SO4溶液,3.5 mL 6%的双氧水溶液,于其中一支比色管内加入一定量的铜离子标准溶液,另一支不加.然后,以蒸馏水定容至刻度线,塞紧,摇匀.同时置于沸水浴中加热25 min后立即取出用自来水淋冲冷却3 min.移入玻璃比色皿中,用蒸馏水作为参比,在722S 型分光光度计上于510 nm和640 nm波长处测定其非催化体系吸光度A和催化体系吸光度A0.再分别计算ΔA510=A0510-A510,ΔA640=A0640-A640,ΔA=ΔA510+ΔA640.2.1 吸收光谱曲线取0.1 μg铜离子标准按实验方法进行操作,在UV-3600上扫描非催化和催化体系的吸收光谱曲线,结果见图1.扫描结果显示,反应体系在波长510 nm和640 nm处有最大吸收值,且此时吸光度差值最大,说明Cu2+对双氧水氧化指示剂甲基橙和亮绿褪色具有明显的催化作用,故本文选择510 nm和 640 nm作为实验测定的波长.2.2 H2SO4浓度的选择改变硫酸的浓度使其在0.01-0.5 mol/L之间取点,固定其他条件和试剂用量不变,按实验方法进行实验测定.结果表明,当硫酸浓度为0.05 mol/L时,ΔA最大,催化效果最为明显,故本实验选择H2SO4浓度为0.05 mol/L.2.3 H2SO4用量的选择固定其他条件和试剂用量,在3.0-6.5 mL范围内改变硫酸的用量,每间隔0.5 mL 取点,按实验方法进行实验.测定结果显示:当硫酸用量为3.5 mL时,催化反应效果最明显,ΔA值最大,故本实验选择3.5 mL作为H2SO4的最佳用量.2.4 双氧水用量的选择固定其他条件不变,改变双氧水的用量按实验方法进行实验.用量改变在1.5~5.0 mL范围之内,每间隔0.5 mL测定一次.结果表明,ΔA值随双氧水用量的改变先增大后减小,当用量为3.5 mL时ΔA值最大,催化效果最明显.故本实验选择3.5 mL作为过氧化氢的最佳用量.2.5 甲基橙用量的选择按实验方法,固定其他条件不变,改变甲基橙的用量在0.5-1.2 mL之间进行实验.结果表明,在0.5-0.9 mL范围内,ΔA值随甲基橙用量的增加而增加,当用量大于0.9 mL时,ΔA又逐渐减小.为使催化效果最为明显,本实验选择甲基橙的最佳用量为0.9 mL.2.6 亮绿用量的选择固定其他条件和试剂用量不变,间隔0.1mL改变甲基橙的用量在1.6-2.3 mL之间按实验方法进行实验.测定结果表明,当甲基橙的用量为1.9 mL时,非催化体系和催化体系的吸光度差值ΔA值最大,此时催化效果最为明显,故本实验选择甲基橙的用量为1.9 mL.2.7 反应时间的选择改变体系反应的时间,保持其他实验条件不变,按实验方法进行实验.结果表明,在14-30 min,吸光度差值ΔA随反应时间的延长先增大后趋平又略有减小,基本保持不变.为节省反应时间,故本实验选择平台开始的25 min作为反应时间. 2.8 反应温度的选择固定其他条件和试剂用量不变,改变反应体系温度按实验方法进行实验测定.实验结果表明,反应温度低于80℃时,ΔA值很小,几乎没有催化作用.反应温度高于80℃时,ΔA值随温度升高不断增大,为便于控制反应条件,故本实验选择沸水浴,即100℃为反应温度.2.9 工作曲线在最佳的实验反应条件下,分别取不同量的铜标准溶液按实验方法进行实验,分别测定非催化体系和催化体系的吸光度,计算其差值ΔA并绘制工作曲线.结果如图2、图3所示.图2为反应体系在510 nm下的工作曲线,Cu2+含量在0.100-2.00μg/25mL范围内与ΔA呈线性关系,其线性回归方程分别为:ΔA510= 0.3611CCu+0.398 2,相关系数R=0.991 2.图3为在波长为640 nm下的工作曲线,Cu2+含量在0.100-2.00 μg/25mL范围内与ΔA呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔA640=0.197 8CCu+0.118 4,相关系数R=0.992 1.结果表明,在双波长条件下,Cu2+含量在0.100-2.00 μg/25mL范围内与ΔA呈良好的线性关系(见图4),其线性回归方程分别为:ΔA总=0.558 9CCu+0.516 7,相关系数R=0.991 9.精密度与检出限:按试验方法平行测定10次,相对标准偏差为1.2%,方法检出限为:3.64×10-9g/mL.2.10 共存离子的影响本文在最佳的实验条件下,对常见共存离子进行了干扰影响的测定.测定结果表明,当要求控制相对误差在±5%以内,铜离子含量为0.5μg/25mL时,其他共存离子的最大允许存在量分别为:2 000倍的NO2-、Al3+、Na+、Mn2+、Ca2+、NH4+、Mg2+、NO3-、Pb2+;1 500倍的SO32-、Zn2+、SO42-、Cd2+;1 000倍的Mo(VI);500倍的Hg2+、Bi3+;200倍的I-、Cr3+、K+;100倍的Ba2+、F-;50倍的Cr6+、V5+;10倍的Ag+;1倍的Fe3+.由此可见常见离子均不对测定结果产生干扰,故本方法的选择性较高,可用于大多数实际样品的测定.当Fe3+超过允许量发生干扰时,用NaF掩蔽加以消除,最高可使其允许量提高至0.1 mg以上.本实验样品处理过程如下:把中药样品洗净,晾干.准确称取样品2 g于坩埚中,放入马弗炉中,250℃,低温炭化,放冷,加入少量亚沸水,稍加热至干,再至于高温炉中灼烧至完全灰化为止,取出冷却,加入1:1HNO35 mL,微热溶解后,转入100 mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻线.取适量试样溶液,按实验方法测定,结果见表1.本文主要研究了在H2SO4介质中,利用Cu2+催化双氧水氧化指示剂甲基橙和亮绿褪色的反应,在此基础上建立双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铜的新方法.该方法具有分析成本低,灵敏度高、选择性较好等优点,用于实际样品(亳州道地药材)中铜含量的测定,结果较为满意.【相关文献】[1]董彦杰,盖轲,巩新兴.催化动力学褪色光度法测定痕量铜[J].理化检验-化学分册,2005,41(9):693.[2]申湘忠,郭军,刘志成.铜催化过氧化氢氧化依文思蓝动力学光度法测定痕量铜[J].冶金分析,2008,28(5):57-60.[3]孙琳,王玉宝,郭振良,等.催化动力学光度法测定食品中痕量铜[J].理化检验-化学分册,2006,42(11):955-956.[4]孙登明,王晨璐,马伟.痕量铜双指示剂催化光度法测定[J].中国公共卫生,2008,24(7):888-889.[5]朱庆仁,耿明,孙登明.双波长双指示剂催化动力学光度法测定食品中的痕量铜[J].分析科学学报,2010,26(2):240-242.[6]葛笑兰,谢秀娟,张振新.甲基橙-亮绿体系动力学光度法测定茶叶中的痕量铁[J].分析科学学报,2010,26(3):367-369.。
铜_麝香草酚兰_H_2O_2体系催化分光光度法测定痕量铜
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 铜(Ⅱ)2麝香草酚兰2H 2O 2体系催化分光光度法测定痕量铜宝 迪3 嘎日迪 白迎春(内蒙古师范大学化学系,呼和浩特010022) 2003209218收稿;2004205215接受1 引 言催化动力学分析法是痕量和超痕量分析的有效方法,已广泛用于多种元素的测定。
有关测定铜的报道近年来日见增多,铜的新指示反应不断被发现。
研究发现,在pH 10.0的Na 2B 2O 2NaOH 缓冲溶液中,痕量Cu 2+对H 2O 2氧化麝香草酚兰(T B )褪色有强烈的催化作用。
实验条件下,褪色反应速率ΔA 与Cu 2+含量在1.0~40μg/L 范围内呈良好的线性关系,据此建立了测定痕量Cu 的灵敏度高、选择性好的新方法。
此法用于农产品中的痕量铜的测定,结果与电感耦合等离子体发射光谱(I CP 2AES )法测定值基本一致。
2 实验部分2.1 仪器和试剂 721分光光度计(上海第三分析仪器厂);I CP Q 21000型等离子体发射光谱仪(日本岛津公司);LB80122型超级恒温器(辽阳恒温仪器厂)。
Cu 2+标准溶液:1.000g/L,用时稀释至各种质量浓度的工作溶液;H 2O 2:15%(W );麝香草酚兰乙醇溶液:0.05%(W );乙二醇(φ=50%);Na 2B 4O 72Na OH 缓冲溶液:pH =10.0;水为双重蒸馏水。
2.2 实验方法 取2支25mL 比色管,分别加入3.0mL Na 2B 4O 72Na OH 缓部冲溶液,1.0mL 麝香草酚兰溶液,1.0mLH 2O 2。
其中一支比色管中加入一定量Cu 2+标准溶液,另一支不加入,以水定容,摇匀;放入90℃恒温水浴加热20m in,取出,立即在流水中冷却,终止反应。
环境水样中痕量铜的催化动力学光度法测定
c se .T e r s l h w t a h x mu a s r t n o e c mp e s a 5 n ,B e lw wa b y d fr C u sd h e u t s o t e ma i m b o p i f t o lx wa t 3 m s h t o h 4 e r a so e e u o
trwi a ifc o y r s t . e t s t a tr e ul h s s
Kewod ctyi k ei p o m t P N cp e( I K S O y r s a l c i t h t e y A o p r I ) 22 8 a t n c o r
b v o r t la t T e b sc p i cp e o e d n mi s a ay i meh d a d t e c tl z d d n mis l mio i o e 2 h u a e s. h a i r il f t y a c n lss s n h t o n h a ay e y a c u n st y
me h d wee i r d c d.Th e e r h p o r s ft e c tlz d d na c u n st t o o wo y as wa i- t o r nto u e e r s a c r g e s o h a ay e y mi s l mi o i me d fr t e r s ds y h
陈静静
( 山火炬职 业技 术学 院 , 中 广东 中山 5 8 3 ) 24 6
摘 要 本文概要地阐述 了催化动力学光度法的基本原理 、 分析方法的特点 、 分类、 应用 价值及催化动力学 分析 法的
研究现状 、 发展方 向等¨。 。根据痕 量的铜能 催化 K sO 氧化 1 2一吡啶偶 氮)一 萘酚 ( A ) j 22 。 一( 2一 P N 而使 P N褪色 , A 褪色 的程度与铜的含量有关 这一事 实 , 测定 痕量 铜 …。实验表 明 : 催化 体系 和非催 化体 系的最大 吸收 波长均 为 4 3B , 5 i 铜量在 02~10u/ 5m 范围内 , n . . g2 L 其含量与非催化体系和催化体系的吸光度的差值成 正比。方法灵 敏度 高, 选择性好 , 作方便 , 操 用于环境水样中痕量铜的测定 , 结果 比较满意。 关键词 催化动力学 P N C (I) 过硫酸钾 A u I
荧光分光光度法测定痕量铜_基于铜_水杨基荧光酮_乳化剂OP_环糊精荧光熄灭反应体
理化检验-化学分册 P TCA(PAR T B:C H EM.ANAL.) 2009年第45卷3工作简报荧光分光光度法测定痕量铜———基于铜(Ⅱ)水杨基荧光酮2乳化剂O P2β2环糊精荧光熄灭反应体系陈世界,李英杰,殷广明(齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,齐齐哈尔161006)摘 要:在p H6.4的磷酸盐介质中,有铜(Ⅱ)存在时,由反应体系水杨基荧光酮(SA F),β2环糊精(β2CD)及乳化剂OP所产生的荧光,由于铜(Ⅱ)与SA F反应生成了配合物而产生猝灭现象,而且荧光强度的减弱程度与铜(Ⅱ)的质量浓度在0.24mg・L-1以内呈线性关系。
荧光检测系在激发波长(λex)365nm和发射波长(λem)523nm条件下进行。
基于上述事实,提出了测定痕量铜的荧光分光光度法,在应用此方法测定自来水中痕量铜时,测得方法的平均回收率为100.6%,平均相对标准偏差(n=6)为0.24%。
关键词:荧光分光光度法;荧光猝灭;铜(Ⅱ);水杨基荧光酮;乳化剂O P;β2环糊精中图分类号:O657.31 文献标志码:A 文章编号:100124020(2009)0320324202Fluorospectrophotometric Determination of T race Amount of Copper B ased on the Fluorescence Q uenching R eaction System of Cu(Ⅱ)2SAF2OP2β2CDCHEN Shi2jie,L I Ying2jie,YING G uang2ming(College of Chem.and Chem.Eng.Qiqi har Universit y,Qiqi har161006,China)Abstract:It was found that the fluorescence emitted by the reaction system of salicylfluorone(SA F),β2CD and OP,in a phosphate buffer medium of p H6.4,was quenched by the presence of cupric ion due to the formation of a coordination complex between Cu(Ⅱ)and SAF.Magnitude of decrease in fluorescence intensity(ΔF)was found to keep linear relationship with concentration of cupric ion in the range within0.24mg・L-1of solution, when the fluorescence measurement was made at the wavelengths of(λex)365nm and(λem)523nm.Based on these facts,a fluorescence quenching fluorospectrophotometric method for determination of trace amounts of copper was proposed,and in its application of determination of trace amounts of copper in tape water,values of average recovery and average RSD′s(n=6)found were100.6%and0.24%respectively.K eyw ords:Fluorospectrophotometry;Fluorescence quenching;Cupric ion;Salicylfluorone;Emulsifier OP;β2Cyclodextrin(β2CD) 目前测定铜(Ⅱ)的荧光分光光度法有52BrSA F2CTMAB、邻菲咯啉等[122]。
.过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法测定痕量铜
过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法测定痕量铜1. 简介在现代分析化学领域,痕量金属离子的测定一直是一个重要的课题。
痕量铜的测定在环境监测、食品安全和医学诊断等领域具有重要意义。
过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法作为一种高灵敏、高选择、快速、简便的分析方法,被广泛应用于痕量金属离子的测定。
2. 动力学荧光法原理过氧化氢氧化二氯荧光素是一种荧光物质,它与铜形成配合物后,在特定的条件下,产生强烈的荧光信号。
利用动力学荧光法测定铜离子,首先将过氧化氢和氯化二苯基酚在催化剂存在下氧化生成过氧化二苯酚,再通过氧化二苯酚与游离铜离子形成配合物,最终产生荧光信号。
通过测定样品中产生的荧光信号强度,可以确定其中的铜离子含量。
3. 方法步骤- 样品预处理:将样品中的铜离子以适当的方法提取出来,并使其达到可测定的浓度范围。
- 反应条件设置:在适宜的温度、pH值和荧光物质浓度条件下,进行动力学荧光法测定铜离子。
- 荧光信号测定:利用荧光分析仪测定样品中产生的荧光信号强度,并进行数据处理。
4. 应用和局限该方法具有快速、灵敏、准确的优点,可以应用于环境监测、食品安全和医学诊断等领域。
然而,也存在着某些样品基质影响测定准确性的局限性,在实际应用中需要综合考虑。
5. 个人观点动力学荧光法作为一种先进的分析方法,对于痕量铜的测定具有重要意义。
通过不断的优化和改进,相信该方法在未来会有更广泛的应用前景。
总结:过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法是一种高灵敏、高选择的痕量铜测定方法,具有较高的分析应用潜力,对于痕量金属离子的测定具有重要意义。
对于环境监测、食品安全和医学诊断等领域具有重要的应用前景。
过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法是一种高度敏感和准确的分析方法,它可以用于测定痕量铜离子的含量。
在环境监测、食品安全和医学诊断等领域,痕量铜的测定具有非常重要的意义。
这种荧光法能够快速、简便地测定样品中的铜含量,因此被广泛应用于科研实验室和工业生产中。
溴酚蓝-过氧化氢催化动力学体系光度法测定痕量铜
2012年4月April2012岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.31,No.2291~294收稿日期:2011-09-08;接受日期:2012-02-20基金项目:教育部第四批高等学校特色专业建设点资助项目(TS11524);江西省教育厅科技项目(GJJ11606)作者简介:谢建鹰,教授,主要研究方向为痕量分析。
E mail:xjy8359@sina.com。
文章编号:02545357(2012)02029104溴酚蓝-过氧化氢催化动力学体系光度法测定痕量铜谢建鹰,陈园园,阳海华(上饶师范学院化学化工学院,江西上饶334001)摘要:在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以溴化十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,痕量Cu(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化溴酚蓝使之褪色,据此用于测定痕量铜。
讨论了介质、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂及其共存离子的影响,确定测定波长为593nm及最佳实验条件,测得反应表观活化能为90.3kJ/mol。
在优化条件下,方法检出限为0.646ng/mL,Cu(Ⅱ)的质量浓度在0~0.064μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,大多数常见元素不干扰测定。
方法用于煤样中痕量铜的分析,5次测定的相对标准偏差小于3.1%,加标回收率在92.7%~107.0%,测定结果与原子吸收光谱法的结果一致。
关键词:痕量铜;催化光度法;溴酚蓝;过氧化氢中图分类号:O614.121;O657.32文献标识码:BAKineticSpectrophotometricMethodfortheDeterminationofTraceCopperwithBromophenolBlueandHydrogenPeroxideXIEJian ying,CHENYuan yuan,YANGHai hua(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,ShangraoNormalCollege,Shangrao334001,China)Absrtact:Anewcatalytickineticspectrophotometryforthedeterminationofcopperhasbeenestablished.ThemethodisbasedonthecatalyticeffectoftraceCu(Ⅱ)ontheoxidizingdiscoloringreactionofbromophenolbluewithhydrogenperoxideusingcetylpyridiniumbromideasasensitizerinHAc NaAcbuffersolutionatpH=4.5.Majorfactorssuchasacidity,reagentdosage,reactiontemperature,reactiontime,andtheinfluenceofsurfactantandcoexistingironswerestudied.Thedetectionwavelengthwasselectedas593nmwithoptimalconditions.Theapparentactivationenergyofthecatalyticreactionwas90.3kJ/mol.Undertheoptimalconditions,thedetectionlimitofthismethodwas6.46×10-10g/mL.Inthecontentrangeof0to0.064μg/mL,therewasagoodlinearrelationshipbetweentheconcentrationofCu(Ⅱ)andlg(A0/A).Thismethodwassimple,rapid,andhighlyselective.Therewerenointerferencesfromthemostcommoncoexistingionsduringdetermination.Theproposedmethodwasappliedtothedeterminationoftracecopperincoal.Therelativestandarddeviationwaslessthan3.1%(n=5),andtherecoveriesofstandardadditionwere92.7%-107.0%.Thedeterminationreultswereconsistentwiththoseobtainedbyatomicabsorptionspectrometry.Keywords:tracecopper;catalyticspectrophotometry;bromophenolblue;hydrogenperoxide铜是一种常见的重金属污染元素,能在环境和动植物体内蓄积,严重危害人体健康及动植物生长。
新催化动力学光度法测定超痕量铜
新催化动力学光度法测定超痕量铜1超痕量铜的测定超痕量铜是一种微量元素,是环境、食品、药品,以及农业等领域都被广泛应用的重要指标。
超痕量铜测定是检测及分析超痕量铜的重要方法,其传统的测定方法主要有传统的量子化学发光、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法,这些方法都各有特色,但都有其缺陷,部分性能较差,极易受到干扰等。
2催化动力学光度法为了更准确的检测出超痕量铜,近年来出现了催化动力学光度法测定超痕量铜,催化动力学光度法测定超痕量铜,是指通过将待测物质与肽和游离基团一起组装,然后通过酶转化加催化,铜离子被激发出亮色,从而可以准确测定出超痕量铜。
催化动力学光度测定超痕量铜技术是一种新型的测量方法,采用抑制抗体和酶反应联合技术,兼具良好的选择性、快速和灵敏度高等优点。
3催化动力学光度法的优点催化动力学光度测定超痕量铜技术具有诸多优点:(1)催化反应比较灵敏,对于痕量金属离子,能够达到细微分辨率;(2)简单、易操作,实验流程和操作简单;(3)追踪测定有效成分,可以准确的追踪重金属污染的来源;(4)分析灵敏度高、结果的准确率高,能够快速准确检测到污染物,提高分析效率;(5)对任何细胞进行处理后,可以不受限于细胞的形态,内部的结构,可以直接在成分层面进行铜检测,降低了实验时间;(6)不需要受环境条件和现场工作条件影响,可以在室内或室外进行检测。
4催化动力学光度法的应用催化动力学光度法测定超痕量铜在超痕量铜的检测分析领域已经得到了广泛的应用,可以快速准确的检测到污染物,省时省力,更具有时效性。
根据催化动力学光度法可检测出超痕量铜,能够有效的检测出环境中超痕量金属离子,为环保研究和精准施肥等提供帮助;此外,也可以用于食品、药品、农业及物理等领域。
5结论催化动力学光度法测定超痕量铜是一种新型的测量方法,具有简便、快速、精准等优点,不仅可以快速有效的检测到超痕量铜,而且可以在任何环境条件、现场工作条件下工作,可以节省时间,提升检测效率,具有重要的应用价值。
再氨酸增敏动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)
曲线 1 2峰 高 的 降 低 表 明 P , 从 起 增 敏 , 溶 作 增
用 。 曲线 2 3 明 了 H2 2 使 NR褪 色 。 曲线 ,说 O 能 4说 明 C ( 有催 化 作用 , 4 4 m 附近 催 化 与非 uD I 在 5n
丙 氨酸 增 敏 动 力 学 光 度 法 测 定 痕 量  ̄ () NI I
王 晓 菊
( 春师范学 院化学系 , 长 吉林 长 春 l03 ) 3 0 2
摘
要 : 究 了 以 丙 氨 酸 为 增 敏 剂 , NH H 研 在 ・ O—NH C 介 质 中 , 催 化 过 氧 化 氢 还 原 中性 红 使 其 褪 色 的 新 指 示 反 应 及 动 4l 铜
图 1 吸 收光谱
F g 1 A b or tv p c r i . s p ies e ta
1 NR + N H3‘ 2 一 NH 4 I P A . H 0 C + A
2. NR + NH3‘ O — NH4 ; H2 CI
32 . +H2 2 . 0 ;4 3+C ( 。 u1 1 )
力 学 条 件 。 据 此 建 立 了 测 定 痕 量铜 的 催 化 动 力 学 分 析 法 。 本 方 法 线性 范 围 为 0~3 2 gCu] 2 mL, 出 限 为 8 2×1 . u ( / 5 1 ) 检 . 0
g mL。 /
Байду номын сангаас
关键词 : 氨酸 ; 丙 中性 红 ; 色 ; 褪 催化 光 度 法 ; 铜 中 图 分 类 号 : 5 .2 06 7 3 文 献 标 识 码 : B
mo / 。 实验 用水 为 二 次 蒸 馏 水 ; 用 试 剂 均 为 LL 所 分析 纯 以上 。 1 2 实验 方 法 .
催化动力学垂直光路光度法测定痕量铜
催化动力学垂直光路光度法测定痕量铜
黄选忠;肖国荣
【期刊名称】《理化检验:化学分册》
【年(卷),期】1996(032)001
【摘要】建立了痕量铜的催化动力学垂直光路光度测定法,铜含量在0~3.0ng/250μl范围内符合比耳定律,工作曲线的回归方程为:△A=0.534C(cu^2+,ng),+0.018(r=0.9999),检出限为1.5×10^-11g.ml^-1(△A=0.02,t=2min)由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数为1.2×10^7,方法用于氮三乙酸及标准水样中铜的测定,加标回收率在92%~98%,相对标准偏差
【总页数】2页(P20-21)
【作者】黄选忠;肖国荣
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O614.121
【相关文献】
1.溴酚蓝-过氧化氢催化动力学体系光度法测定痕量铜 [J], 谢建鹰;陈园园;阳海华
2.2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸和过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究 [J], 葛昌华;潘富友;梁华定;林彩飞
3.铜(Ⅱ)-氯酸钾-盐酸苯肼-α-萘胺体系催化动力学光度法测定痕量铜 [J], 任健敏;林壮森;彭珊珊
4.催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究——过氧化氢-铜(Ⅱ)-亚甲基紫体系 [J], 童建颖
5.铜(Ⅱ)-过氧化氢-甲酚红体系催化动力学光度法测定痕量铜 [J], 黄晓东;吴秀琴;陈秀珠;陈霞
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流动注射分光光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究
流 动 注 射 分析 流 程 图见 图 1 按 图 1 内 径 08 m 的 聚 , 用 . m
四氟 乙烯 管 连接 流 动 注 射 分 析 系 统并 调节 各 通道 流速 , 于 5 0n 波长测定 吸光度 的变化 , 2 m 利用 基线 与峰值 吸光度 差值
进行铜 ( 的定量。 Ⅱ)
0. 05 ~0. g 0 2 /m1 Th t o e e to i twa 0 g . e me h d d t cin lmi s0. 02 /m1 .Co l so : e me h d i i l r p d,e stv nd s ia l nc u in Th t o ssmp e,a i s n iiea u tb e
法 ~ 。近 年 来 催 化 动 力 学 分 光 光 度 法 由 于 具 有 灵 敏 度 等 高 , 法 选 择 性 好 等 特 点 , 用 于 测 定 痕 量 铜 的 报 道 增 多 。 然 方 应 而 , 类方法大多需 要 在加 热 的条件 下进 行 , 件 不 易控 制 , 此 条 液 。所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 , 验 用 水 为 二 次 蒸 馏 水 。 试
且不易 自动化 , 因此 , 在很 大程 度上 限制 了该法在 自动 分析领 域中的应用 。本 文根 据在 弱酸性 介质 中, 痕量 铜 (Ⅱ) 过氧 对
( e a m n o hm sy BnhuM dcl o ae Y na 24 0 , hn ) D pr et f e i r, izo e i lg , ati 6 0 3 C ia t C t aC l
[ src] Obet e T s bi ehdfr h ee ia o frc op r 1)i l d Meh d : ae ntep e Abt t a jci :oet lham to edtm nt no t ecp e(1 nbo . to s Bsdo h h— v a s ot i a o
阻抑动力学光度法测定痕量EDTA
摘 要 :在磷酸介质 中,F Ⅲ)催化 H: e( O 氧化变 色酸 的反应可被 微量 E T D A有 效地 阻抑 ,被过量 E — D
T A有效 的终止 ,据此建立 了测定痕量 E T D A的动力学光度法 。该方法是片 同定 m f 法在 4 4 m波长处监测阻 { tl  ̄ 3n 抑反应。方法 的线性 范 围为 0~5 . 1, 0 ,检 } 限 为 2 5X1 g・L 00 ̄/ mL g5 { = ; . 0 ~,标 准加 入 回收 率 为 9 . % ~ 48 9 .% 。该方法用于罐头等食 品中 E T 69 D A的测定 ,获得满意结果 。 关键词 :动 力学 光度法 ;E T D A;痕量分析 ;变色酸 ;H O 22
中圈分类号 :T 2 2 3 文献标识码 :A 文章编号 :10 2 1 (06 6一 S 0. 0 6— 5 3 20 )O
De e mia in o r c DT b n iio t r n t f a e E A y ih bt n o t i kn t -s e t p o o t ie i - p c r h t me r c- o y
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痕量铜的阻抑动力学光度法测定
摘要:在酸性条件下,铜﹙Ⅱ﹚可催化空气氧化碘化钾生成碘(碘遇淀粉显兰色),但当铜﹙Ⅱ﹚浓度小于0.5µg/25ml有阻抑作用,利用铜﹙Ⅱ﹚对反应的阻抑作用建立测定痕量铜的动力学光度法。
方法的检出限量为0.0053µg·L-1,线性范围为0~2.0µg·L-1。
用于测定人发中痕量铜﹙Ⅱ﹚,结果满意。
铜是人体内许多酶的必需成分,有助于促进铁的吸收,维持心血管系统的完整性和正常的免疫功能。
铜还参与抗氧化作用和具有解毒功能。
但铜的最佳摄入范围较窄,因此人体中痕量的铜的测定具有重要的意义。
测定铜有多种方法[],其中利用铜﹙Ⅱ﹚催化氧化碘化钾成碘反应体系建立催化动力学光度法测定铜的方法也有报道[],但痕量的铜﹙Ⅱ﹚对空气氧化碘化钾有阻抑作用及利用该阻抑反应体系建立测定痕量铜的方法尚未见报道。
本文研究了在酸性介质中,铜﹙Ⅱ﹚阻抑空气氧化碘化钾生成碘的动力学条件,并以此为指示反应建立了测定痕量铜的动力学光度分析法。
试验部分
1.1 主要仪器与试剂
7520型紫外分光光度计
THS——29A型酸度计
501型超级恒温槽
KI溶液:0.2mol·L-1,称取KI16.6000g,用蒸馏水溶解,转入500ml容量瓶中定容。
铜标准溶液贮备液:10.0µg/ml,准确称取铜粉0.1000g于100ml烧杯中,加硝酸(1+1)10ml,加热使其溶解,加H2SO4(1+1)10ml,小心加热,蒸发到冒白烟,冷却后移入1L容量瓶中,加水稀到刻度,摇匀。
铜标准使用液:1.0µg/ml,准确吸取25ml 铜标准贮备液用250ml的容量瓶定容。
铜标准液:0.01µg/ml,准确吸取铜标准使用液5.0ml,用500ml的容量瓶定容要。
盐酸-邻苯二甲酸缓冲溶液:PH值=3.6。
淀粉溶液:0.5%。
试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
1.2试验方法
在两支刻度为25ml带有玻璃塞的比色管中,分别加入0.2mol·L-1KI溶液5.0ml,0.5%淀粉溶液2ml,再向其中一支加入0.01µg/ml的铜标准液,另一支加入等量的蒸馏水(非阻抑反应吸光度为Ao),用PH=3.6的盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液稀释至刻度,迅速摇匀,打开活塞,置于400C水溶液中加热,并同时开动秒表计时,反应20min时,用10mm石英比色管,蒸馏水作参比于550nm波长处测定吸光度,以含铜的阻抑反应体系吸光度为A,非阻抑反应体系吸光度为Ao,求出∆A=Ao-A。
结果与讨论
2.1吸收光谱
按试验方法作出不同条件下的吸收光谱曲线,见图1。
结果表明,反应体系在550nm波长处有最大吸收。
试剂用量的影响
按试验方法选定加入标准铜0.03µg,改变KI的用量进行实验,实验结果表明,∆A值随KI 用量的增加而增大,在4.8-5.2ml附近∆A值变化较小,比较稳定,故KI溶液的用量为5.0ml。
2.3酸度的影响
按实验方法选定加入标准铜0.03µg,改变反应体系的酸度进行实验,实验结表明,当PH<
3.4时,∆A随PH值的增加而增大,当PH>3.8时,∆A随PH增大而减小,PH为3.4-3.8时,∆A值变化较小,比较稳定,故选用PH=3.6的盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液作为稀释液。
2.4温度对反应的影响及表观活化能
按实验方法改变反映体系的温度进行实验,在100C以下反应缓慢,150 C以上反应速度明显加快。
在20-400 C范围内线形加快,温度大于400 C,∆A随温度升高而下降。
为获得较高的灵敏度,选择反应温度为400 C。
根据反应温度曲线和阿雷尼乌斯公式,取温度曲线的直线部分(20-400C),以∆A对T作图,该直线的回归方程为:
∆A=-3.65×103×T+14.18 r=0.9996
计算本反应的表观活化能为
Ea=3.65×103×2.303.8.314=69.89KJ/mol
由此可见,本反应的活化能较高。
2.5反应时间的影响
实验结果表明,本反应在10-20min内∆A与反映时间t呈良好的线性关系,超过20分钟,因非阻抑反应相对加快,∆A与时间t不再保持线性关系,为获得较好灵敏度,选择反应时间为20分钟,根据反应时间曲线数据(10-20min)计算回归曲线:
∆A=0.043t-0.608 r=0.999
2.6标准曲线
按实验方法改变铜的量进行实验,结果表明:在0~2.0µg·L-1范围内与∆A有良好的线性关系,其回归曲线方程:
∆A =0.125+3.78C(µg/25ml) r=0.9998
取0.03µg铜试液,按实验方法进行11次测定的相对标准偏差为2.1%,对空白实验进行11次的测定的标准偏差为1.7×10-4,按空白值的3倍标准偏差除以工作曲线的斜率,求得检出限量为0.0054µg/L。
2.7共存离子的影响
对测定0.01µg/25mlCu2+,,当相对误差在5%之内时,共存离子最大允许量(µg/25ml)存在K+、Na+、、Mg2+、Ca2+、Ba2+、Al3+、Ag+、NH4+、Cd2+、Zn2+、Pb2+、Cl-、NO3-、F-(500),PO43-、Ni2+、Co2+(200)、Fe3+(100)、Mn2+、(50)NO2- 测定结果有负干扰,NO2-可在样品消化时氧化成NO3-而消除干扰。
2.8样品分析
称取发样2.0000g在电炉上低温灰化30min,移入4500C马费炉中灼烧1h取出冷却。
加浓HNO310ml,HClO45ml放置0.5-1h后,在电炉上低温加热,待发样全部消解,继续加热到白烟冒尽,溶液转化为无色,调节溶液的PH值为中性,定容至250ml作为样品测定液。
移取样品测定液1.0ml于25ml比色管中,按试验方法测定。
结果见表1。
表1样品测定的结果
Tab.1 Analytical results of samples
样品AAS法本方法标准加入量回收率相对标准偏
sample µg/g µg/g µg (%) (%)
_______________________________________________________________________________ 10~20age 9.1 9.0 0.01 102 1.7 20~30age 9.8 9.7 0.01 99 2.2 40~60age 10.7 10.8 0.01 101 2.0。