点阵参数测定
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点阵常数的精确测定
利用外推函数可以消除（或部分消除）的误差
• 平板试样的误差； • 试样表面的离轴误差； • 试样透明度误差等。
8.4
1) 原理
外推法消除系统误差
无论德拜—谢乐法还是衍射仪法，系统误差都与衍 射角呈一定的函数关系。 外推法消除系统误差，就是将由若干条衍射线 测得的点阵常数，按一定的外推函数外推到=90°， 此时系统误差为零，即得到精确点阵常数。 实测点阵常数一般可表示为：
M 11 M 12 M 21 M 22 M ... M ... M n1 M n 2
T
M ... M 1P b1 a 1 M ... M 2 P b 2 a 2 M ... M ... b... a... M ... M np b p a n
பைடு நூலகம் 2）
外推函数cos2只适 用于 ≥ 60°的衍 射线，其中至少一条 >80°的衍射线。这 种外推函数可获得 2×10-5精度的点阵 常数。
3）对衍射仪法，不能用一个统一的外推函数 消除全部系统误差。只能采用逐项处理或总 体处理两种办法消除系统误差。实际处理时， 只能以某种函数为主选取外推函数。
其中bi,i=1,2,…,p为待定参数。
a f bi ,
于是根据n组实验数据（aj,j) 确定bi就相 当于使
物相分析及点阵参数精确测定
所以点阵常数是晶体的重要基本参数。
一种结晶物相在一定条件下具有一定的点 阵参数，当温度、压力、化合物的化学剂量比、 固溶体的组分以及晶体中杂质含量的变化都会引 起点阵参数发生变化。
但这种变化往往是很小（约10—5nm数量 级），必须因此对点阵参数进行精确测定。以便 对晶体的热膨胀系数、固溶体类型的确定、固相 溶解度曲线、宏观应力的测定、化学热处理层的 分析、过饱和固溶体分解过程等进行研究。
第五章 多晶体的物相分析
n 材料研究经常需要知道材料中包含几种结 晶物质或某种物质以何种结晶状态存在。
n 材料中的一种物质称为一个相，此类问题 称物相分析。
n 物相：试样中由各种元素形成的具有固定 结构的化合物。（包括单质元素和固溶 体）
n 任务：利用x-ray衍射方法，对材料中的物 相进行定性和定量分析，给出物相的组成和 含量。
PDF卡片
（3）实验条件 辐射光源 波长 滤波片 相机直径 所用仪器可测 最大面间距 测量相对强度 的方法 数据来源
PDF卡片
（4）晶体学数据 晶系 空间群 晶胞边长 轴率 A=a0/b0 C=c0/b0 轴角 单位晶胞内“分子”
数 数据来源
PDF卡片
（5）光学性质 折射率 光学正负性 光轴角 密度 熔点 颜色 数据来源
w 'A = wA (1− w 'S ) wS = w 'S (1− w 'S ) w 'S = wS (1− w 'S )
一种结晶物相在一定条件下具有一定的点 阵参数，当温度、压力、化合物的化学剂量比、 固溶体的组分以及晶体中杂质含量的变化都会引 起点阵参数发生变化。
但这种变化往往是很小（约10—5nm数量 级），必须因此对点阵参数进行精确测定。以便 对晶体的热膨胀系数、固溶体类型的确定、固相 溶解度曲线、宏观应力的测定、化学热处理层的 分析、过饱和固溶体分解过程等进行研究。
第五章 多晶体的物相分析
n 材料研究经常需要知道材料中包含几种结 晶物质或某种物质以何种结晶状态存在。
n 材料中的一种物质称为一个相，此类问题 称物相分析。
n 物相：试样中由各种元素形成的具有固定 结构的化合物。（包括单质元素和固溶 体）
n 任务：利用x-ray衍射方法，对材料中的物 相进行定性和定量分析，给出物相的组成和 含量。
PDF卡片
（3）实验条件 辐射光源 波长 滤波片 相机直径 所用仪器可测 最大面间距 测量相对强度 的方法 数据来源
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（4）晶体学数据 晶系 空间群 晶胞边长 轴率 A=a0/b0 C=c0/b0 轴角 单位晶胞内“分子”
数 数据来源
PDF卡片
（5）光学性质 折射率 光学正负性 光轴角 密度 熔点 颜色 数据来源
w 'A = wA (1− w 'S ) wS = w 'S (1− w 'S ) w 'S = wS (1− w 'S )
5.3点阵参数精确测定
上式中波长是经过精确测定的，有效数字可达7位，对于一般 的测定工作，可以认为没有误差；干涉面指数HKL是整数，无 所谓误差。
▪ 因此，点阵参数的精度主要取决于sin θ的精度。 θ角的测定精度取决于仪器和方法。
▪ 在衍射仪上用一般衍射图来测定．⊿ 2 θ约可达 0.02°。
▪ 照相法测定的精度就低得多(比如说，0.1° )。
时sin θ值将会比在低θ角时所得的要精确得多。 ▪ 对布拉格方程微分，可以得出：
上式说明， ⊿ θ一定时，采用高θ角的衍射线测量， 面间距误差⊿ d/d(对立方系物质也即点阵参数误差⊿ a/a)将要减小；当θ趋近于90 °时．误差将会趋近 于零。 因此，应选择尽可能高角的线条进行测量。
▪ 二、图解外推法
▪ 在不同的几何条件下，外推函数却是不同的。 ▪ 人们对上述误差进行了分析总结，得出以下结果
▪ 但上述课题中点阵参数的变化通常都很小(约为105 nm数量级)，因而通过各种途径以求得点阵参数 的精确数值就成为十分必要。
▪ 一、误差的来源 ▪ 用x射线衍射的方法测定晶体的点阵参数是一种间接
的方法。 ▪ 首先按衍射花样求出某一晶面（HKL)衍射线的布拉
格角θ，然后通过布拉格方程求出dHKL，再根据晶面 间距公式求出点阵参数。 ▪ 以立方系晶系物质为例：
▪ 5.3 点阵参数的精确ห้องสมุดไป่ตู้定
▪ 任何结晶物质，在一定状态下都有一定的点阵参数， 当外界条件(如温度、压力、其它外加物质)改变时， 点阵参数将发生相应的改变。
▪ 因此，点阵参数的精度主要取决于sin θ的精度。 θ角的测定精度取决于仪器和方法。
▪ 在衍射仪上用一般衍射图来测定．⊿ 2 θ约可达 0.02°。
▪ 照相法测定的精度就低得多(比如说，0.1° )。
时sin θ值将会比在低θ角时所得的要精确得多。 ▪ 对布拉格方程微分，可以得出：
上式说明， ⊿ θ一定时，采用高θ角的衍射线测量， 面间距误差⊿ d/d(对立方系物质也即点阵参数误差⊿ a/a)将要减小；当θ趋近于90 °时．误差将会趋近 于零。 因此，应选择尽可能高角的线条进行测量。
▪ 二、图解外推法
▪ 在不同的几何条件下，外推函数却是不同的。 ▪ 人们对上述误差进行了分析总结，得出以下结果
▪ 但上述课题中点阵参数的变化通常都很小(约为105 nm数量级)，因而通过各种途径以求得点阵参数 的精确数值就成为十分必要。
▪ 一、误差的来源 ▪ 用x射线衍射的方法测定晶体的点阵参数是一种间接
的方法。 ▪ 首先按衍射花样求出某一晶面（HKL)衍射线的布拉
格角θ，然后通过布拉格方程求出dHKL，再根据晶面 间距公式求出点阵参数。 ▪ 以立方系晶系物质为例：
▪ 5.3 点阵参数的精确ห้องสมุดไป่ตู้定
▪ 任何结晶物质，在一定状态下都有一定的点阵参数， 当外界条件(如温度、压力、其它外加物质)改变时， 点阵参数将发生相应的改变。
实验3 立方单相点阵常数的精确测定
实验 3 立方单相点阵常数的精确测定
实验3 立方单相点阵常数的精确测定
一、实验目的与任务
1. 了解用图解法精确测定立方晶系点阵常数的基本原理。
2. 了解用最小二乘法精确测定立方晶系点阵常数的基本原理。 二、实验仪器与材料
D8 Advance X-射线衍射仪，立方系单相物质XRD 图谱 三、实验原理
要获得晶体的点阵常数，则要先知道各衍射峰的2θ角，依据
λ
θ=sin 2d
算出d 值，然后根据各峰的指数)(hkl 和面间距公式，可得点阵常数。 对于立方晶系：
2
2
2
l
k h a d ++=
，
所以
θ
λsin 2222l k h a ++=
为实现点阵常数的精确测定，将布拉格公式微分
得：
θθλ
λ∆-∆=∆=∆.ctg d d a a
令0=∆λ，则点阵常数精确度为 θθ∆-=∆.ctg a
a
本实验就是要消除或减小此类误差精确测定点阵常数。
主要误差来源（见详细讲义） 三、实验方法与步骤 (一)图解法 ⑴θ-a 曲线外推法
① 先测出同一物质多根衍射线θ角值，并算出相应的a 值； ② 以θ为横坐标，a 值为纵坐标，将各点连成一光滑曲线； ③
延伸曲线，使之
与θ=90°处纵坐标相截，截点对应a 值即为精
确点阵参数。
备注：曲线外延带有主观因素，最好寻求另一量(θ的函数)作为横坐标，使得各点以直线相连接。 备注：选做。 ⑵θ2
cos -a 直线外推法
误差分析研究表明：以θ2
cos 为横坐标，a 值为纵
坐标，连接各点符合直线关系：
,cos 2θK d
d
=∆K 为常数，
对于立方系物质有：
,cos 2θK d
d a a =∆=∆
第7章 点阵常数的精确测定
晶系与晶族的划分
• 根据晶体对称的特点可以对晶体进行合 理的科学分类。 晶体分类体系：三大晶族、七大晶系、 三十二种点群，230种空间群。
根据是否有高次轴以及有一个或多 个高次轴，把32个对称型归纳为低、 中、高级三个晶族。
• 在各晶族中，再根据对称特点划分晶系， 晶系共有七个。 • 低级晶族:三斜晶系、单斜晶系和斜方 晶系； • 中级晶族:四方晶系、三方晶系和六方 晶系； • 高级晶族:立方晶系。
91.919
102.76
0.51674
0.61043
5.359
6.331
16.077(16)
18.993(19)
400
331
106.57
122.83
0.64259
0.77107
6.664
7.997
19.993(20)
23.991(24)
420
422
137.32
0.86757
8.998
26.994(27)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
110 200 211 220 310 222 321 400 411 420
面心立方
• FCC结构因为不出现H、K、L奇偶混杂 的衍射，因此，数值列应为：
sin 1 : sin 2 : 3 : 4 : 8 :11:12 :16 :19 :
5.射线的应用-物相分析
a与sinθ的关系
根据布拉格方程: 2dsinθ=nλ nl sinq = 2d nl D = - nl Dd = - q Dd 对上式微分： cosDq = - 2 d sin 2d d d 2d
Dd = -ctgqDq d
∵对立方晶系
Dd Da = d a
∴
Da = -ctgqDq a
• 当θ角位于低角度时， 若存在一△θ的测量误 差，对应的△sinθ的误 差范围很大； • 当θ角位于高角度时， 若存在同样△θ的测量 误差，对应的△sinθ的 误差范围变小； • 当θ角趋近于90°时， 尽管存在同样大小的 △θ的测量误差，对应 的△sinθ的误差却趋近 于零。
1. 德拜照相法
(1) 德拜照相法的系统误差来源主要有： • 相机半径误差， • 底片伸缩误差， • 试样偏心误差， • 试样吸收误差(自学书p71~73) (2)可采用精密实验来最大限度地消除误差: • 消除吸收误差: 粉末试样的直径做<0.2mm； • 消除偏心的误差: 采用精密加工的相机，并在低倍显微 镜下精确调整位置；为使衍射线条更加峰锐，精确控制 试样粉末的粒度和处于无应力状态； • 消除相机半径和底片伸缩: 采用偏装法安装底片； • 消除温度的影响: 试样温度控制在±0.1℃。
**在所有点阵常数a坐标点 之间作一条直线,得到交于
纵坐标轴上θ=90°处的a ，
点阵常数精确测定
在材料学中，点阵常数的精
确数据主要用在无序结构，即两 种或两种以上不同的原子占据相 同的位置由几率决定的结构。因 为元素间的相互取代会引起点阵 参数(a,b,c)的细微的但是有规律 的变化。
La2-2xCa1+2xMn2O7
I 4 / mmm(139)
La2-2xCa1+2xMn2O7
0.4 0.45 0.6 0.7 0.8 10 20 30 40 50 60 70 80 90
/
2d sin 2d sin 2d cos
d cot d
0
d cot
d
点阵膨胀时，衍
射线向低角度移动。
90, cot 0, d 0
d
即d值误差趋予消失。
等轴晶系
d
a0
, d a0
h2 k 2 l 2 d a0
a0 cot
a0
0.02
| a0 | 0.02 cot
实验方法 纯铜点阵常数的精确测量
采用外推图解法确定点阵常数 选用外推函数cos2θ,下表为三种不同方法的外推结果 三点抛物线拟合法
三点抛物线法
弦中法
实验方法 纯铜点阵常数的精确测量
❖折射校正 当X射线由空气进入晶体时经过很小折射,由于点阵常数精确测定时 对数据要求慎密,故得对布喇格公式加以折射校正。对于立方晶体(纯 铜)有近似公式: a=a测(1+δ)=a测(1+32.594×10-6) Ζ为原子序数(29),A为原子量(63.54),ρ为密度(8.96g/cm3).我们作校 正计算如下 (1)三点抛物线似合法: a=3.61456×(1+32.594×10-6)=3.61468×10-10m; (2)三点抛物线法: a=3.61443×(1+32.594×10-6)=3.61455×10-10m; (3)P4/5中弦法: a=3.61453×(1+32.594×10-6)=3.61465×10-10m.
点阵常数精确测定
Biblioteka Baiductg2θ
0.84140 0.55367 0.42041 0.24283 0.15606 0.03558
cosθctgθ
0.62005 0.44419 0.35275 0.21782 0.14514 0.03497
1
图 4
(A)
(B)
A B
(2)、Cohen最小二乘法
(1)
(2)
(1)
(2) （3,a）
3.3 外延层和表面膜厚度的测定
在衍射仪法中试样的偏心是要尽力避免的．但是，我们也可 利用它来测量外延层或表面膜的厚度．外延层或表面膜的存在 位材底位置偏离了测角台中心轴一个距离，其值等于外延层厚 度．
R s= ( ∆ 2θ ) 2 cosθ
当我们精确地测出了有外延层与无外延层的衬底某—高角衍 射线峰位差
3.2 钢中马氏体和奥氏体的含碳量 马氏体的点阵参数a和c与含碳量呈直线性关系： a=aα - 0.015x c=aα + 0.016x 式中， aα= 2866nm为纯α铁的点阵参数；x为马氏体中合碳重 量百分数。因此可以事先计算出对应不同含碳量的点阵参数c/a 以及各晶面的面问距，将实验测得的数值与计算值对比即可确定 马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵 参数按上式直接计算出马氏体含碳量。通常，钢中含碳量低时仅 仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体 的衍射线才明显地分裂为两条或三条线。 在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在γ—铁中的过饱 和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。呈直线性关系： a=aγ+0.033x 式中aγ=0.3573nm。求出a即可求得奥氏体含碳量重量百分数
点阵参数测定
最小二乘法（柯亨法）
图解法仍有一定的人为性。用直线解析法较客观。最小二乘 法可由高斯误差定律导出，它的基本原则是：要使最佳值与 各次测量值之差的平方和是最小。
最小二乘法（柯亨法）
从误差分析立方系点阵参数的真值a0与衍射线 计算值a之间关系： a=a0-Kcos2θ相当直线方程y=a+bx 。 柯亨法（1935）将布拉格方程平方、微分，即
1. 按衍射花样求出某一晶面(HKL)衍射线的布拉格 角θ。 2. 通过布拉格方程求出面间距dHKL。 3. 根据晶面间距的公式求出点阵常数。 4. 通过外推（图解法或最小二乘法）消除系统误 差，得到晶体精确的点阵常数。
θ-sinθ关系曲线 在θ＝90度 附近，sinθ随θ角的变化是缓慢的。（证明） 结论：在高θ角时所得到的sinθ值将比在低角度时所得的sinθ值 要精确的多。精密测定点阵参数的关键是用高角度衍射线条。
sin θ =
2
λ2
4d 2
2∆d ∆ sin θ = − 2 ⋅ d 4d
2
λ2
∆d = K cos 2 θ d
∆ sin 2 θ = −2 K sin 2 θ cos 2 θ = D sin 2 2θ
D 是常数，这里微分符号用Δ表示。
最小二乘法（柯亨法）
修正后立方系布拉格方程为 ：
sin 2 θ =
X射线衍射法测点阵常数的原理
点阵常数的精确测定
《材料现代分析技术》课程实验
实验项目名称：晶体点阵常数的精确测定 实验类型：综合 学时：4学时 一、 实验目的
（1）学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理;
（2）掌握利用X 射线粉末衍射进行物相定性分析的原理;
（3）练习用计算机自动检索程序检索PDF(ASTM)卡片库，对多相物质进行相定性分析。
二、 主要仪器设备及耗材
本实验使用的仪器是日本理学Smart lab 2006型X 射线衍射仪，主要由X 射线发生器（即X 射线管）、测角仪、X 射线探测器、计算机控制处理系统等组成。耗材：单相物质 三、实验原理
点阵常数是晶体物质的基本结构参数，它随化学成分和外界条件（温度和压力等）的变化而变化。点阵常数的测定在研究固态相变（如过饱和固体的分解）、确定固溶体类型、测定固溶体的溶解度曲线、观察热膨胀系数、测定晶体中杂质含量、确定化合物的化学计量比等方面都得到了应用。由于点阵常数随各种条件变化而变化的数量级很小（约为10~5nm ），因而通过个各种途径以求测得点阵常数的精确值就十分重要。
点阵常数数通过X 射线衍射的位置（θ）的测量而获得的。以立方晶体系为例（下同），测定θ后，点阵常数α可按下式计算：
θ
λsin 22
222
2
2
L K H L K H d a ++=++= （1）
式中波长是可以精确测定的，有效数字甚至可达7位，对于一般的测定工作，可以认为没有误差；HKL 是整数，不存在误差。因此，点阵常数α的精确度主要取决于sin θ的精度。θ角的测定精度Δθ一定时。Sin θ的变化与θ的所在范围有很大关系，如图所示。可以看出当θ接近90°时，sin θ变化最为缓慢。假如在
点阵常数测定
2 2 2 2
A
2
4a0
； h 2 k 2 l 2） （ 2
C=D/10； 10sin 2；
2
hkl
sin2θ θ（度） α＝ （h2＋k2＋l2）
67.080
sin2θ (sin2θ)α1
δ＝ 10sin22θ
(531)α1
(531) α2
(600) α1
67.421
69.061
(600) α2
(620) α1 (620) α2
69.467
79.794 80.601
首先将波长归一化得到λka1 的(sin2θ) 及δ
sin 2 a1 a21 2 2 sin a 2 a 2
hkl
θ（度）
α（h2＋k2 sin2θ ＋l2）
sin2θ (sin2θ)α1
δ＝10sin22θ
在实验工作中，采用不对称装片或反装 法可以降低收缩误差。
试样偏心误差：
由于机械加工精度而造成的试样架转 动轴与圆筒底片中心轴的不完全重合 试样偏心位移分解为x方向和y方 向的分量
垂直位移△y使衍射线对位置的相对变化 为A→C，B→D。当△y很小时，AC和BD近 乎相等，因此可以认为垂直位移不会在S’中 产生误差。
2 2
重心法
这种方法是唯一利用了衍射线的全部数
据来确定衍射线线位的方法，因此，所得
A
2
4a0
； h 2 k 2 l 2） （ 2
C=D/10； 10sin 2；
2
hkl
sin2θ θ（度） α＝ （h2＋k2＋l2）
67.080
sin2θ (sin2θ)α1
δ＝ 10sin22θ
(531)α1
(531) α2
(600) α1
67.421
69.061
(600) α2
(620) α1 (620) α2
69.467
79.794 80.601
首先将波长归一化得到λka1 的(sin2θ) 及δ
sin 2 a1 a21 2 2 sin a 2 a 2
hkl
θ（度）
α（h2＋k2 sin2θ ＋l2）
sin2θ (sin2θ)α1
δ＝10sin22θ
在实验工作中，采用不对称装片或反装 法可以降低收缩误差。
试样偏心误差：
由于机械加工精度而造成的试样架转 动轴与圆筒底片中心轴的不完全重合 试样偏心位移分解为x方向和y方 向的分量
垂直位移△y使衍射线对位置的相对变化 为A→C，B→D。当△y很小时，AC和BD近 乎相等，因此可以认为垂直位移不会在S’中 产生误差。
2 2
重心法
这种方法是唯一利用了衍射线的全部数
据来确定衍射线线位的方法，因此，所得
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λ2
2 4a 0
( H 2 + K 2 + L2 ) + D sin 2 2θ = Aα + Cδ
2 2
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
其中： α =H +K +L
2
A=
λ2
2 4a 0
C=
D 10
δ = 10 sin 2 2θ
A、C是未知数，待定。a0包括在A中，上述方程类似直 线方程。 正则方程为：
2 2 α sin θ = A α ∑ i ∑ i + C ∑α iδ i i
布氏 硬度
0.07 0.037 0.022 0.015
X射线衍射法测点阵常数的原理
立方晶系物质：
λ H +K +L a= 2 2sin θ
2 2
2
波长λ是经过精确测定得到的，有效数字达五位以上， 如CuKα1辐射的波长为1.54060埃。可近似认为无误差。
干涉指数是整数，也无所谓误差。 点阵参数a的测量精度取决于sinθ的精度。
2 2 sin = + δ θ A α δ C δ ∑ i ∑ i i ∑ i
联立求解，得出A，计算出a0
点阵参数精确测定的应用
固溶体类型与组分测量 钢中马氏体和奥氏体的含碳量 外延层错配度的测定 外延层和表面膜厚度的测定 相图的测定 宏观应力的测定
sin θ =
2
λ2
4d 2
2∆d ∆ sin θ = − 2 ⋅ d 4d
2
λ2
∆d = K cos 2 θ d
∆ sin 2 θ = −2 K sin 2 θ cos 2 θ = D sin 2 2θ
D 是常数，这里微分符号用Δ表示。
最小二乘法（柯亨法）
修正后立方系布拉格方程为 ：
sin 2 θ =
∆d cos θ cos θ = K( + ) d sin θ θ
金属铝在298℃下的X射线衍射数据 (采用CuKα辐射, λkα1=1.54056埃， λkα2=1.54439埃)
HKL 辐射 Θ（度） 331 420 422 333 Kα1 Kα1 Kα1 Kα1
a (埃)
cos θ
2
55.486 4.07464 0.323 57.714 4.07464 0.283 67.763 4.07566 0.143 78.793 4.07778 0.037
X射线衍射技术的应用
4-5 点阵常数的精确测定
点阵常数是晶体的重要的物理参量之一，随外界条件(温度、 压力、其它外加物质)的改变而变化，它与晶体的许多特性(键 合能、密度、热膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变，宏观 应力)有直接的关联。
X射线粉末衍射所给出准确的衍射线位置为求得精确 的点阵常数提供了一条途径。
I A族碱金属元素的原子间距、熔点、沸点和硬度
金属 元素 Li Na K Rb Cs
结构 类型 bcc bcc bcc bcc bcc
键电 子数 1 1 1 1 1
原子间 距/Å 3.04 3.72 4.62 4.92 5.32
熔点 /℃ 180 97.8 63.3 39 28.4
沸点 /℃ 1342 883 760 686 669
图解外推法消除误差
实验中的误差来源：相机半径误差、底片伸缩误差、 试样偏心误差、试样吸收误差。
通过综合分析和推导： 对立方晶系△d/d= △α/ α A.Taylor等对各种误差原因进行 分析研究，提出如下外推函数：
∆d = K cos 2 θ d ∆a ∆d = = K cos 2 θ a d
2 2
最小二乘法（柯亨法）
图解法仍有一定的人为性。用直线解析法较客观。最小二乘 法可由高斯误差定律导出，它的基本原则是：要使最佳值与 各次测量值之差的平方和是最小。
最小二乘法（柯亨法）
从误差分析立方系点阵参数的真值a0与衍射线 计算值a之间关系： a=a0-Kcos2θ相当直线方程y=a+bx 。 柯亨法（1935）将布拉格方程平方、微分，即
cos 2 θ cos 2 θ + sin θ θ 0.360
0.311 0.138 0.032
图解外推法消除误差
a-cos2θ的直线外推图解
cos 2 θ cos 2 θ 的直线外推图解 α－ + θ sin θ
点阵常数精密测量的误差分析
1）需高角度衍射线多，80º以上至少有一根衍射线。 2）并不是所有的系统误差均可以用外推法加以消除。由于光 栏所引起的入射线束在平行于试样轴向上的发散度，所引起的 系统误差，无法消除。 cos 2 θ cos 2 θ + 3）外推函数cos2θ、 （吸收、X射线水平发散度 θ sin θ 为主要误差来源），后者在较广的角度范围有较好的直线性。 4）非立方系晶体点阵参数的精密测定（逐次近似法） 。
点阵参数的测量精度
点阵参数测量的误差处理
德拜-谢乐法中系统误差的来源 1）相机半径误差 2）底片收缩（或伸长）误差 3）试样偏心误差 4）试样对X射线的吸收误差 5）X射线折射误差 消除德拜-谢乐法中系统误差的校正方法 1）采用精密实验技术 采用不对称装片法，将试样轴高精度地对准相机中心，采用直径更大 的相机，保证曝光时间的温度。 2）应用数学处理方法
X射线衍射法测点阵常数的步骤
1. 按衍射花样求出某一晶面(HKL)衍射线的布拉格 角θ。 2. 通过布拉格方程求出面间距dHKL。 3. 根据晶面间距的公式求出点阵常数。 4. 通过外推（图解法或最小二乘法）消除系统误 差，得到晶体精确的点阵常数。
θ-sinθ关系曲线 在θ＝90度 附近，sinθ随θ角的变化是缓慢的。（证明） 结论：在高θ角时所得到的sinθ值将比在低角度时所得的sinθ值 要精确的多。精密测定点阵参数的关键是用高角度衍射线条。