11紫外-可见分光光度法

合集下载

11-紫外分光光度法测定苯酚标准曲线

11-紫外分光光度法测定苯酚标准曲线

紫外分光光度法绘制苯酚标准曲线一、实验目的掌握紫外光谱法进行物质定性、定量分析的基本原理;2、学习紫外--可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。

物质结构不同对紫外及可见光的吸收具有选择性。

其中,最大吸收波长λ、摩尔吸收系数ε及吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。

由于在λmax处吸光度A有最大值,在此波长下A随浓度的变化最为明显,方法的灵敏度最大,故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液(试液)的吸收光谱曲线,再由曲线上找出λmax,据此对物质进行定量分析。

用紫外分光光度计进行定量分析时,若被分析物质浓度太低或太高,可使透光率的读数扩展10倍或缩小10倍,有利于低浓度或高浓度的分析,其方法原理是依据朗伯-比耳定律:A=εbc。

三、主要仪器与试剂主要仪器:紫外-可见分光光度计;1cm石英吸收池2个;50mL比色管5支;5mL、1支;吸耳球1个。

试剂:苯酚标准溶液:100mg/L;四、实验步骤(1)、分析溶液的配制取5支50mL的比色管,用移液管分别准确加入0.5mL、1mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL浓度为100mg/L 的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至25mL刻度,摇匀。

实验数据记录于标准表中。

(2)、确定最大吸收波长取稀释后浓度为8 mg/L的苯酚标准溶液,在紫外-可见分光光度计上,用1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在200~330nm波长范围内进行扫描,绘制苯酚的吸收曲线。

在曲线上找出λmax1、λmax2。

(3)、标准曲线的制作各浓度的苯酚标准溶液,用1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在选定的最大波长下,按顺序从低至高浓度依次测量各溶液的吸光度,实验数据记录于标准表中。

以吸光度对浓度作图,作出标准工作曲线。

五、数据记录及结果分析标准曲线图六、思考题紫外分光光度计的基本结构。

紫外可见分光光度法练习题

紫外可见分光光度法练习题

紫外-可见分光光度法一、单项选择题1.可见光得波长范围就是A、760~1000nmB、400~760nmC、200~400nmD、小于400nmE、大于760nm2.下列关于光波得叙述,正确得就是A、只具有波动性B、只具有粒子性C、具有波粒二象性D、其能量大小于波长成正比E、传播速度与介质无关3。

两种就是互补色关系得单色光,按一定得强度比例混合可成为A、白光B、红色光C、黄色光D、蓝色光E、紫色光4.测定Fe3+含量时,加入KSCN显色剂,生成得配合物就是红色得,则此配合物吸收了白光中得A、红光B、绿光C、紫光D、蓝光E、青光5、紫外-可见分光光度计得波长范围就是A、200~1000nmB、400~760nmC、1000nm 以上D、200~760nm E、200nm以下6、紫外—可见分光光度法测定得灵敏度高,准确度好,一般其相对误差在A、不超过±0、1%B、1%~5%C、5%~20%D、5%~10%E、0。

1%~1%7。

在分光光度分析中,透过光强度(It)与入射光强度(I0)之比,即I t / I0称为A、吸光度B、透光率C、吸光系数D、光密度E、消光度8.当入射光得强度(I0)一定时,溶液吸收光得强度(Ia)越小,则溶液透过光得强度(I t)A、越大B、越小C、保持不变D、等于0 E、以上都不正确9。

朗伯-比尔定律,即光得吸收定律,表述了光得吸光度与A、溶液浓度得关系B、溶液液层厚度得关系C、波长得关系D、溶液得浓度与液层厚度得关系E、溶液温度得关系10.符合光得吸收定律得物质,与吸光系数无关得因素就是A、入射光得波长B、吸光物质得性质C、溶液得温度D、溶剂得性质E、在稀溶液条件下,溶液得浓度11.在吸收光谱曲线上,如果其她条件都不变,只改变溶液得浓度,则最大吸收波长得位置与峰得高度将A、峰位向长波方向移动,逢高增加B、峰位向短波方向移动,峰高增加C、峰位不移动,峰高降低D、峰位不移动,峰高增加E、峰位不移动,峰高改变12、在测绘吸收光谱曲线时,如果其她条件都不变,只增加吸收池得厚度,则最大吸收波长得位置与峰得高度将A、峰位向长波方向移动,逢高增加B、峰位向短波方向移动,峰高增加C、峰位不移动,峰高降低D、峰位不移动,峰高增加E、峰位不移动,峰高不变13、不就是单色器得组成部分得就是A、棱镜B、光栅C、准直镜D、狭缝E、光电管14、使用紫外—可见分光光度计时,为使测得得浓度得相对误差比较小,吸光度得读数范围应控制在A、0~0。

医学检验主管检验师资格考试复习资料生物化学(11)临床化学常用分析技术

医学检验主管检验师资格考试复习资料生物化学(11)临床化学常用分析技术

医学检验主管检验师资格考试复习资料生物化学(11)临床化学常用分析技术一、光谱分析(分光光度技术)利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征,来确定其性质、结构或含量的技术,称为光谱分析技术。

特点:灵敏、快速、简便。

是生物化学分析中最常用的分析技术。

分类(一)可见及紫外分光光度法分光光度法的理论基础是朗伯-比尔定律。

mber-Beer定律:A=k·b·cA为吸光度k—吸光系数b—光径,单位:cmc—溶液浓度,单位:g/L2.摩尔吸光系数:在公式“A=k·b·c”中,当c=1mol/L,b=1cm时,则常数k可用ε表示。

3.比吸光系数:在公式“A=k·b·c”中,当c为百分浓度(w/v),b为cm时,则常数k可用E%表示,称为比吸光系数或百分吸光系数。

(二)原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法是基于元素所产生的原子蒸气中待测元素的基态原子,对所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种技术。

即在一定条件下,原子的吸光度同原子蒸气中待测元素基态原子的浓度成正比。

常用的定量方法有:标准曲线法、标准加入法、内标法。

1.标准曲线法:将一系列浓度不同的标准溶液按照一定操作过程分别进行测定,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。

在相同条件下处理待测物质并测定其吸光度,即可从标准曲线上找出对应的浓度。

由于影响因素较多,每次实验都要重新制作标准曲线。

2.标准加入法:把待测样本分成体积相同的若干份,分别加入不同量的标准品,然后测定各溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,标准品加入量为横坐标,绘制标准曲线,用直线外推法使工作曲线延长交横轴,找出组分的对应浓度。

本法的优点是能够更好地消除样品基质效应的影响,较为常用。

3.内标法:在系列标准品和未知样品中加入一定量样本中不存在的元素(内标元素),分别进行测定。

以标准品与内标元素的比值为纵坐标,标准品浓度为横坐标绘制标准曲线,再根据未知样品与内标元素的比值依曲线计算出未知样品的浓度。

11双水相体系萃取分离_紫外分光光度法测定桑叶中芦丁

11双水相体系萃取分离_紫外分光光度法测定桑叶中芦丁
1 试验部分
1. 1 仪器 Cint ra 10 紫外可见分光光度计 ; UV22102 PCS
紫外可 见 分 光 光 度 计 ; p HS23C 型 精 密 酸 度 计 ; H66025 超声反应器 。 1. 2 试剂
聚乙二醇 ( P E G 1000) 溶液 : 500 g ·L - 1 ; 聚乙 烯吡咯烷酮 ( PV P 30000) 溶液 : 300 g ·L - 1 ; 芦丁 ( Rutin ,生化试剂) 甲醇溶液 : 0. 50 g ·L - 1 ;槲皮素 (Q uercetin ,生化试剂) 甲醇溶液 :5. 00 g ·L - 1 ;Bri2 t to n2Ro binso n (B2R) 缓冲溶液 :0. 40 mol ·L - 1 。
2 结果与讨论
2. 1 PEG 10002PVP 300002( NH4 ) 2 SO42H2 O 双水 相体系分相条件的选择
2. 1. 1 P E G 1000 与 PV P 30000 的体积比及 p H 对体系成相的影响
当 V PEG 1000 + V PVP 30000 = 4 . 00 mL 时 , 随 着 / V V PEG 1000 PVP 30000 不 断 增 大 , 分 相 后 相 比 R = V PEG- PVP / V 盐2H2O 逐渐减小 。考虑分相后相比 R 、粘 度 ,以便 于 操 作 , 又 使 样 品 富 集 倍 数 较 大 , 选 择 V PEG 1000 ∶V PVP 30000 = 2. 00 mL / 2. 00 mL 为宜 。在
水为超纯水 ,试剂均为分析纯 。 1. 3 试验方法
在 10 mL 具塞比色管中加入 P E G 1000 溶液 2. 00 mL , PV P 30000 溶液 2. 00 mL , 不同 p H 的 B2R缓冲溶液 2. 00 mL ,一定量的芦丁标准溶液 ,以 水稀至刻度 ,加入 (N H4 ) 2 SO4 1. 5 g ,振荡溶解静置 分相 。移取上层 P E G 10002PV P 30000 相于 10 mL 另一比 色 管 中 。在 盐 水 相 中 加 P E G 1000 溶 液 2. 00 mL ,PV P 30000 溶液 2. 00 mL ,p H 相同的缓 冲溶液 2. 0 mL ,振荡静置分层 ,取上层 P E G 10002 PV P 30000 相 于 比 色 管 中 , 两 次 合 并 P E G 10002 PV P 30000 相 即 可 测 定 二 次 萃 取 率 。在 λmax = 375 nm ,1 cm 样 品 池 , 分 别 测 定 A E ( 萃 至 PEG 10002PV P 30000 相 中 芦 丁 的 吸 光 度) , A P ( 加 至 P E G 10002PV P 30000 相中芦丁的吸光度) ;分别算 出相应浓度比 ( CE/ CP) ,得到芦丁的萃取率 E( %) 。

智慧树答案光谱分析(山东联盟)知到课后答案章节测试2022年

智慧树答案光谱分析(山东联盟)知到课后答案章节测试2022年

绪论1.下列方法属于光谱分析法的包括()答案:核磁共振波谱法;X-射线荧光光谱法2.基于外层电子能级跃迁的光谱分析法有()答案:紫外-可见分光光度法;分子荧光光谱法;原子吸收分光光度法3.基于振动-转动能级跃迁的光谱分析法有()答案:拉曼光谱法;红外光谱法4.下列分析法属于发射光谱法的有()答案:分子磷光光谱法;原子荧光光谱法;化学发光分析法5.下列分析法属于分子光谱法的有()答案:分子荧光光谱法;拉曼光谱法;紫外-可见分光光度法;红外光谱法6.当前光谱分析方法的主要进展体现在()答案:高通量分析;一机多能;联用技术;仪器自动化和微型化7.下列部件属于波长选择器的有()答案:干涉仪;棱镜;光栅;滤光片8.紫外-可见分光光度法的合适光源是()答案:氘灯9.原子吸收分光光度法的合适光源是()答案:空心阴极灯10.红外吸收光谱法的合适光源是()答案:改进型硅碳棒第一章1.下列关于紫外-可见吸收光谱描述不正确的有()答案:末端吸收也可用于定性或定量分析2.能够快速获得全光光谱信息的紫外-可见分光光度计是()答案:二极管阵列分光光度计3.紫外-可见吸收光谱属于()答案:吸收光谱;电子能级跃迁光谱4.下列关于紫外-可见吸收光谱描述正确的有()答案:由分子轨道上的电子能级跃迁产生;π→π*跃迁产生的吸收带通常具有较大的吸收强度,适用于定量分析。

5.下列关于吸光系数的描述正确的有()答案:是物质的特性常数;与辐射的波长、溶剂及温度有关;是吸收光度法进行定性和定量分析的重要依据;其物理意义是吸光物质在单位浓度及单位光程长度时的吸光度6.导致Beer定律偏离的可能因素包括()答案:溶液的酸碱性;非平行光;溶液的浓度;非单色光7.下列关于透光率测量误差的描述正确的有()答案:是测量中的随机误差;可通过控制待测体系的吸光度值,有效减免透光率测量误差;来自仪器的噪声8.下列关于二极管阵列分光光度计描述正确的有()答案:检测器为阵列二极管;光源发出的是连续光;单色器为全息光栅9.分光光度计校正和检定的主要指标通常有()答案:杂散光检查;吸光度校正10.采用紫外-可见分光光度进行单组分样品定量测定时,分析条件的选择通常包括()答案:测定浓度选择;参比溶液选择;测定波长选择;溶剂选择第二章1.与火焰原子化相比,GF-AAS测定的突出优点在于()答案:绝对灵敏度高2.下列关于预混合型火焰原子化器的描述不正确的是()答案:试样利用率高3.AAS的定量分析通常采用标准加入法以()答案:抑制各种干扰4.下列关于Lorentz变宽效应的相关描述不正确的有()答案:导致标准曲线弯向浓度轴5.AAS测定条件选择主要考虑()答案:测量浓度范围;原子化条件;灯电流;分析线6.与紫外-可见分光光度计相比,原子吸收分光光度计在仪器结构上的主要区别包括()答案:单色器置于吸收系统与检测器之间;光源采用发射待测元素特征谱线的空心阴极灯;吸收在原子化器中进行7.原子吸收线的峰值吸收值与原子浓度呈线性关系的前提条件包括()答案:锐线光源产生的发射光谱线的半宽度远小于吸收轮廓线;实验温度保持稳定;待测基态原子浓度低且变化不大;原子共振发射线与吸收轮廓线的峰值频率相同8.影响原子吸收线形状的因素主要有()答案:压力;激发态原子寿命;温度;浓度9.描述原子光谱项的量子数包括()答案:主量子数;角量子数;磁量子数;自旋量子数10.原子吸收光谱属于()答案:电子光谱;线状光谱第三章1.基于分子荧光寿命差异进行混合物分别测定的分析方法是()答案:时间分辨荧光分析法2.在分子荧光测定时可能产生干扰的主要是()答案:拉曼光3.发生在S1*最低振动能级向基态转换过程中的有()答案:荧光发射;外部能量转换4.溶液体系中的分子荧光光谱通常具有以下特征()答案:斯托克斯位移;形状与激发波长无关;与激发光谱呈镜像对称5.影响溶液中分子荧光强度的外部因素主要有()答案:共存荧光熄灭剂分子;散射光;溶剂;温度6.分子荧光分析法的灵敏度影响因素包括()答案:待测物质的吸光系数;待测物质的荧光效率;光源强度7.与紫外-可见分光光度法相比,分子荧光分析法主要优势在于()答案:专属性强;灵敏度高8.下列关于荧光分光光度计基本结构描述正确的是()答案:光源发射波长范围在UV-Vis光区的连续光;有激发和发射两个单色器;检测器一般采用光电管9.荧光分光光度计的校正包括()答案:灵敏度校正;波长校正;激发光谱校正;发射光谱校正10.进行荧光定量分析时,需要()答案:选定合适的激发波长和发射波长;使用标准溶液校正仪器刻度;选定狭缝宽度;使用空白溶液校正仪器零点第四章1.分子中含H基团的倍频吸收出现在()答案:近红外区2.红外吸收光谱常用()表示答案:T-σ曲线3.引起中红外吸收光谱的是()答案:分子轨道上的振动-转动能级跃迁4.下列关于红外吸收光谱的描述不正确的有()答案:起源于电子能级跃迁,光谱简单5.FT-IR与色散型红外光谱仪最主要的区别在于()答案:单色器6.下列关于红外光谱测定试样制备描述不正确的有()答案:可制成水溶液7.下列关于红外吸收光谱的描述正确的有()答案:包括特征区和指纹区;通常利用相关峰进行官能团指认;吸收峰的强度与跃迁概率有关8.影响红外吸收光谱基频峰数目的因素有()答案:红外非活性振动;仪器灵敏度低;简并;仪器分辨率低9.FT-IR所采用的检测器有()答案:光电导型MCT检测器;热电型DTGS检测器10.红外光谱仪的最主要性能指标为()答案:分辨率;波数准确度与重复性第五章1.核磁共振光谱属于()答案:分子光谱2.下列最适于进行有机化学结构分析的光谱方法是()答案:核磁共振光谱3.描述核磁共振光谱图中出峰位置的是()答案:化学位移4.自旋量子数为1/2的核,其在外磁场中的核磁矩取向有()答案:2种5.下列关于PFT-NMR仪器描述不正确的是()答案:采用扫场方式进行测定6.下列组内所有核都具有自旋现象的是()答案:14N,15N;1H,2H,3H7.影响核磁共振光谱分析灵敏度的因素有()答案:温度;自旋核的磁旋比;磁场强度;自旋核的自然丰度8.影响自旋核进动频率的因素有()答案:自旋核磁旋比;外磁场强度9.宏观物质体系产生持续可观测的核磁共振现象必须有()答案:有效的弛豫过程;磁性原子;频率为兆赫数量级的电磁辐射;外磁场10.核磁共振氢谱提供的谱图信息包括有()答案:各类质子的相对数量;质子类型;质子周围的化学环境。

仪器分析期末试题及答案

仪器分析期末试题及答案

环境仪器分析期末考试班级:姓名:学号:一单选题每题1分,共70分1 使用721型分光光度计时仪器在100%处经常漂移的原因是D ;A 保险丝断了B 电流表动线圈不通电C 稳压电源输出导线断了D 电源不稳定2 可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是C ;A 400-760nmB 200-400nmC 200-760nmD 200-1000nm3 某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750,若改用0.5cm和3cm吸收池,则吸光度各为A ;A 0.188/1.125B 0.108/1.105C 0.088/1.025D 0.180/1.1204 在分光光度法中,应用光的吸收定律进行定量分析,应采用的入射光为B ;A 白光B 单色光C 可见光D 复合光5 入射光波长选择的原则是 C ;A 吸收最大B 干扰最小C 吸收最大干扰最小D 吸光系数最大6 如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近,保留值难以准确测量时,可采用 B ;A 相对保留值进行定性B 加入已知物以增加峰高的方法定性C 利用文献保留值定性D 利用检测器定性7 洗涤被染色的吸收池,比色管,吸量管等一般使用C ;A 肥皂B 铬酸洗液C 盐酸-乙醇洗液D 合成洗涤剂8 下列分子中能产生紫外吸收的是 B ;A NaOB C2H2C CH4D K2O9 在分光光度法中,宜选用的吸光度读数范围 D ;A 0~0.2B 0.1~∞C 1~2D 0.2~0.810 紫外—可见光分光光度计结构组成为B ;A 光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统B 光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统C 单色器-----吸收池------光源 ------检测器-----信号显示系统D 光源-----吸收池------单色器------检测器11 紫外可见分光光度计中的成套吸收池其透光率之差应为 A ;A <0.5%B <0.1%C 0.1%-0.2%D <5%12 检查气瓶是否漏气,可采用 C 的方法;A 用手试B 用鼻子闻C 用肥皂水涂抹D 听是否有漏气声音13 原子吸收分光光度计的核心部分是 B ;A 光源B 原子化器C 分光系统D 检测系统14 氧气通常灌装在 D 颜色的钢瓶中A 白色B 黑色C 深绿色D 天蓝色15 用原子吸收光谱法测定钙时,加入EDTA是为了消除 C 干扰;A 硫酸B 钠C 磷酸D 镁16 原子吸收光谱是 B ;A 带状光谱B 线状光谱C 宽带光谱D 分子光谱17 欲分析165~360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为 C ;A 钨灯B 能斯特灯C 空心阴极灯D 氘灯18 原子吸收光度法的背景干扰,主要表现为 D 形式;A 火焰中被测元素发射的谱线B 火焰中干扰元素发射的谱线C 光源产生的非共振线D 火焰中产生的分子吸收19 仪器分析中标准储备溶液的浓度应不小于B ;A 1μg/mLB 1mg/mLC 1g/mLD 1mg/L20 使原子吸收谱线变宽的因素较多,其中 C 是最主要的;A 压力变宽B 温度变宽C 多普勒变宽D 光谱变宽21 原子吸收光谱定量分析中,适合于高含量组分的分析的方法是 C ;A 工作曲线法B 标准加入法C 稀释法D 内标法22 在原子吸收分光光度计中,若灯不发光可B ;A 将正负极反接半小时以上B 用较高电压600V以上起辉C 串接2~10千欧电阻D 在50mA下放电23 原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述 C 的方法消除;A 扣除背景B 加释放剂C 配制与待测试样组成相似的溶液D 加保护剂24 装在高压气瓶的出口,用来将高压气体调节到较小压力的是A ;A 减压阀B 稳压阀C 针形阀D 稳流阀25 选择不同的火焰类型主要是根据D ;A 分析线波长B 灯电流大小C 狭缝宽度D 待测元素性质26 原子吸收仪器中溶液提升喷口与撞击球距离太近,会造成下面 C ;A 仪器吸收值偏大B 火焰中原子去密度增大,吸收值很高C 雾化效果不好、噪声太大且吸收不稳定D 溶液用量减少27 空心阴极灯的操作参数是 D ;A 阴极材料的纯度B 阳极材料的纯度C 正负电极之间的电压D 灯电流28 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为 D ;A 自然变度B 赫鲁兹马克变宽C 劳伦茨变宽D 多普勒变宽29 原子吸收分析中光源的作用是 C ;A 提供试样蒸发和激发所需要的能量B 产生紫外光C 发射待测元素的特征谱线D 产生足够浓度的散射光30 在原子吸收分析中,下列 D 内中火焰组成的温度最高;A 空气-煤气B 空气-乙炔C 氧气-氢气D 笑气-乙炔31 原子吸收光谱产生的原因是D ;A 分子中电子能级跃迁B 转动能级跃迁C 振动能级跃迁D 原子最外层电子跃迁32 调节燃烧器高度目的是为了得到 A ;A 吸光度最大B 透光度最大C 入射光强最大D 火焰温度最高33 火焰原子吸光光度法的测定工作原理是 A ;A 比尔定律B 波兹曼方程式C 罗马金公式 D光的色散原理34 使用空心阴极灯不正确的是 C ;A 预热时间随灯元素的不同而不同,一般20-30分钟以上B 低熔点元素灯要等冷却后才能移动C 长期不用,应每隔半年在工作电流下1小时点燃处理D 测量过程不要打开灯室盖35 钢瓶使用后,剩余的残压一般为 D ;A 1大气压B 不小于1大气压C 10大气压D 不小于10大气压36 下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是 D ;A 盐酸B 硝酸C 高氯酸D 硫酸37 原子吸收光度法中,当吸收线附近无干扰线存在时,下列说法正确的是 B ;A 应放宽狭缝,以减少光谱通带B 应放宽狭缝,以增加光谱通带C 应调窄狭缝,以减少光谱通带D 应调窄狭缝,以增加光谱通带38 关闭原子吸收光谱仪的先后顺序是 C ;A 关闭排风装置、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体B 关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置C 关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭排风装置D 关闭乙炔钢瓶总阀、关闭排风装置、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体39 把反应 Zn +Cu2+ == Zn2+ +Cu 设计成原电池,电池符号为 A ;A —Zn | Zn2+|| Cu2+ | Cu+B —Zn2+| Zn || Cu2+ | Cu+C —Cu2+| Cu || Zn2+| Zn+D —Cu | Cu2+ || Zn2+ | Zn+40 测定pH的指示电极为 B ;A 标准氢电极B 玻璃电极C 甘汞电极D 银氯化银电极41 测定水中微量氟,最为合适的方法 B ;A 沉淀滴定法B 离子选择电极法C 火焰光度法D 发射光谱法42 电导滴定法是根据滴定过程中由于化学反应所引起的溶液 C 来确定滴定终点的;A 电导B 电导率C 电导突变D 电导率变化43 在25℃时,标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位,电池电动势的变化为 C ;A 0.058VB 58VC 0.059VD 59V44 玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时,目的在于 B ;A 清洗电极B 活化电极C 校正电极D 检查电极好坏45 pH计在测定溶液的pH时,选用温度为 D ;A 25℃B 30℃C 任何温度D 被测溶液的温度46 用氟离子选择电极测定溶液中氟离子含量时,主要干扰离子是 D ;A 其他卤素离子B NO3-离子C Na+离子D OH -离子47 Kij称为电极的选择性系数,通常Kij越小,说明 A ;A 电极的选择性越高B 电极的选择性越低C 与电极选择性无关D 分情况而定48 电位滴定法测定卤素时,滴定剂为AgNO3,指示电极用 C ;A 铂电极B 玻璃电极C 银电极D 甘汞电极49 玻璃电极的内参比电极是 D;A 银电极B 氯化银电极C 铂电极D 银-氯化银电极50 在一定条件下,电极电位恒定的电极称为 B ;A 指示电极B 参比电极C 膜电极D 惰性电极51 离子选择性电极在一段时间内不用或新电极在使用前必须进行 A ;A 活化处理B 用被测浓溶液浸泡C 在蒸馏水中浸泡24小时以上D 在NaF溶液中浸泡52 下列关于离子选择性电极描述错误的是 C ;A 是一种电化学传感器B 由敏感膜和其他辅助部分组成C 在敏感膜上发生了电子转移D 敏感膜是关键部件,决定了选择性53 在气相色谱法中,可用作定量的参数是 D ;A 保留时间B 相对保留值C 半峰宽D 峰面积54 气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外,其另外一个主要系统是 B ;A 恒温系统B 检测系统C 记录系统D 样品制备系统55 影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是 C ;A 检测器温度B 载气流速C 三种气的配比D 极化电压56 气-液色谱、液-液色谱皆属于 C;A 吸附色谱B 凝胶色谱C 分配色谱D 离子色谱57 氢火焰检测器的检测依据是 C;A 不同溶液折射率不同B 被测组分对紫外光的选择性吸收C 有机分子在氢火焰中发生电离D 不同气体热导系数不同58 气液色谱法中,火焰离子化检测器 B 优于热导检测器;A 装置简单化B 灵敏度C 适用范围D 分离效果59 不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有 D ;A 基线噪声与漂移B 灵敏度与检测限C 检测器的线性范围D 检测器体积的大小60 气相色谱标准试剂主要用于 A ;A 定性和定量的标准B 定性C 定量D 确定保留值61 在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于 D ;A 试样中沸点最高组分的沸点;B 试样中沸点最低的组分的沸点C 固定液的沸点D 固定液的最高使用温度62 在气液色谱固定相中担体的作用是 A ;A 提供大的表面涂上固定液B 吸附样品C 分离样品D 脱附样品63 对气相色谱柱分离度影响最大的是 A ;A 色谱柱柱温B 载气的流速C 柱子的长度D 填料粒度的大小64 气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 A ;A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽65 在气相色谱分析中,一般以分离度 D 作为相邻两峰已完全分开的标志;A 1B 0C 1.2D 1.566 用气相色谱柱进行分离,当两峰的分离达98%时,要求分离度至少为 C ;A 0.7B 0.85C 1D 1.567 使用热导池检测器,为提高检测器灵敏度常用载气是 A ;A 氢气B 氩气C 氮气D 氧气68 在气相色谱分析中,一个特定分离的成败,在很大程度上取决于 B 的选择;A 检测器B 色谱柱C 皂膜流量计D 记录仪69 在气相色谱分析流程中,载气种类的选择,主要考虑与 A 相适宜;A 检测器B 汽化室C 转子流量计D 记录仪70 气相色谱分析的仪器中,载气的作用是 A ;A 载气的作用是携带样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析;B 载气的作用是与样品发生化学反应,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析C 载气的作用是溶解样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析D 载气的作用是吸附样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析二多选题每题2分,共30分1 检验可见及紫外分光光度计波长正确性时,应分别绘制的吸收曲线是 BC ;A 甲苯蒸汽B 苯蒸汽C 镨钕滤光片D 重铬酸钾溶液2 分光光度法中判断出测得的吸光度有问题,可能的原因包括ABCD ;A 比色皿没有放正位置B 比色皿配套性不好C 比色皿毛面放于透光位置D 比色皿润洗不到位3 参比溶液的种类有 ABCD ;A 溶剂参比B 试剂参比C 试液参比D 褪色参比4 原子吸收分光光度计的主要部件是ABD ;A 单色器B 检测器C 高压泵D 光源5 下列关于空心阴极灯使用描述正确的是 ABD ;A 空心阴极灯发光强度与工作电流有关B 增大工作电流可增加发光强度C 工作电流越大越好D 工作电流过小,会导致稳定性下降6 下列哪种光源不能作为原子吸收分光光度计的光源 ABC ;A 钨灯B 氘灯C 直流电弧D 空心阴极灯7 在下列措施中, CD 不能消除物理干扰;A 配制与试液具有相同物理性质的标准溶液B 采用标准加入法测定C 适当降低火焰温度D 利用多通道原子吸收分光光度计8 在原子吸收光谱法测定条件的选择过程中,下列操作正确的是 AD ;A 在保证稳定和合适光强输出的情况下,尽量选用较低的灯电流B 使用较宽的狭缝宽度C 尽量提高原子化温度D 调整燃烧器的高度,使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过9 用相关电对的电位可判断氧化还原反应的一些情况,它可以判断 ABC ;A 氧化还原反应的方向B 氧化还原反应进行的程度C 氧化还原反应突跃的大小D 氧化还原反应的速度10 膜电位的建立是由于 AD ;A 溶液中离子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果B 溶液中离子与内参比溶液离子之间发生交换作用的结果C 内参比溶液中离子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果D 溶液中离子与电极膜水化层中离子之间发生交换作用的结果11 电位滴定确定终点的方法 ABD ;A E-V曲线法B △E/△V-V曲线法C 标准曲线法D 二级微商法12 气相色谱法中一般选择汽化室温度 AB ;A 比柱温高30~70℃B 比样品组分中最高沸点高30~50℃C 比柱温高30~50℃D 比样品组分中最高沸点高30~70℃13 气相色谱仪器的色谱检测系统是由检测器及其控制组件组成;常用检测器有 ABCD ;A 氢焰检测器B 热导池检测器C 火焰光度检测器D 电子捕获检测器14 使用相对保留值定性分析依据时,选择参照物S应注意 BC ;A 参照物峰位置与待测物相近B 参照物与样品各组分完全分离C 参照物应当是容易得到的纯品D 参照物保留时间越小越好15 气相色谱分析中使用归一化法定量的前提是 ABD ;A 所有的组分都要被分离开B 所有的组分都要能流出色谱柱C 组分必须是有机物D 检测器必须对所有组分产生响应环境仪器分析期末试题答案一单选题1 D;2 C;3 A;4 B;5 C;6 B;7 C;8 B;9 D;10 B;11 A;12 C;13 B;14 D;15 C;16 B;17 C;18 D;19 B;20 C;21 C;22 B;23 C;24 A;25 D;26 C;27 D;28 D;29 C;30 D;31 D;32 A;33 A;34 C;35 D;36 D;37 B;38 C;39 A;40 B;41 B;42 C;43 C;44 B;45 D;46 D;47 A;48 C;49 D;50 B;51 A;52 C;53 D;54 B;55 C;56 C;57 C;58 B;59 D;60 A;61 D;62 A;63 A;64 A;65 D;66 C;67 A;68 B;69 A;70 A(二)多选题1 BC;2 ABCD;3 ABCD;4 ABD;5 ABD;6 ABC;7 CD;8 AD;9 ABC;10 AD;11 ABD;12 AB;13 ABCD;14 BC;15 ABD。

仪器分析习题及答案

仪器分析习题及答案

仪器分析习题及答案C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2.在紫外-可见分光光度分析中,极性溶剂会使被测物的吸收峰()A.消失 B.精细结构更明显 C.位移D.分裂3.在紫外-可见分光光度法中,某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大1倍,则透光率为()A.T/2 B.T2 C.T1/2 D.2T 4.用分光光度计测量有色化合物的浓度,相对标准偏差最小时的吸光度为()A.0.334 B.0.343 C.0.434 D.0.4435.下列表达正确的是()A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.吸收光谱曲线中,最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6.在紫外分光光度法中,参比溶液的选择原则是()A.通常选用蒸馏水B.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C.通常选用试剂溶液D.通常选用褪色溶液7.下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是()A.乙醛 B.乙烯C.1, 5-己二烯 D.2-丁烯醛8.助色团能使谱带()A.波长变短 B.波长变长C.波长不变 D.蓝移9.不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是()A.吸光度 B.最大吸收波长C.吸收光谱的形状 D.吸收峰的数目10.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K 吸收带和R吸收带的是()A. B.C. D.11.紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是()A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是()A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂,在同一光波下的e 值相差愈大愈好14.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中,不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是()A.水 B.苯 C.乙腈 D.甲醇二、简答题1.电子跃迁的类型有哪几种?2.具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱?3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液?4.在没有干扰的条件下,紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量?5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。

第十一章 紫外-可见分光光度法

第十一章  紫外-可见分光光度法

返回
example
分子中价电子能级及跃迁示意图
*
反键
*
反键
→* →* n→* n→*
En
上一内容 下一内容 回主目录
非键 成键
成键
返回
轨道和轨道示意图
+ –+ +++
+
– *
+
+

C
C

+
+
+
C
C


上一内容 下一内容 回主目录
+

CC
*

+
+
CC

返回
共轭双键的离域作用

*

*
最高空轨道
E>E →跃迁几率↑→↑ ; E↓→↑
上一内容 下一内容 回主目录
上一内容 下一内容 回主目录
返回
11.1.2 紫外-可见吸收光谱中的常用术语
• 吸收光谱的特征 • 生色团和助色团 • 红移与蓝(紫)移 • 增色效应和减色效应 • 强带和弱带 强带(strong band) max>104
弱带(weak band) max<102
上一内容 下一内容 回主目回录主目录
返回
吸收光谱(absorption spectrum)的特征
吸收峰 末端吸收A(end abso↓rption)

肩峰(shoulder peak)

吸收峰
↓ 谷

min max sh
上一内容 下一内容 回主目回录主目录
min max λ

第十一章紫外可见分光光度法第十一章紫外

第十一章紫外可见分光光度法第十一章紫外

第十一章紫外-可见分光光度法第十一章紫外-可见分光光度法第一节概述1.电磁辐射和电磁波谱在仪器分析中,根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用所建立起来分析方法,统称为光学分析法。

根据物质与辐射能间作用的性质不同,光学分析法又分为光谱法和非光谱法。

当物质与辐射能相互作用时,物质内部发生能级跃迁,根据能级跃迁所产生的辐射能强度随波长变化所得的图谱称为光谱(spectrum)。

利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称为光谱分析法(spectroscopic analysis),简称光谱法。

光谱分析法从不同的角度分为不同的类别。

如按作用物是分子或原子,可分为分子光谱法和原子谱法;物质与辐射能间的转换方向(能级跃迁方向),可分为吸收光谱法和发射光谱法;按辐射源的波长不同,可分为红外光谱法、可见光谱法、紫外光谱法、X-射线光谱法等。

非光谱分析法是物质受辐射线照射时,改变电磁波的传播方向、速度等物理性质所建立起来的分析方法。

这种方法不涉及能量转移和物质内部的能级跃迁,如折光分析法、旋光分析法、X-射线衍射法等。

2.物质对光的选择性吸收当辐射能通过某些吸光物质时,物质的原子或分子吸收与其能级跃迁相应的能量由低能态跃迁至较高的能态,这种由物质对辐射能的选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。

几种常用的吸收光谱是:原子吸收光谱、分子吸收光谱、核磁共振光谱等。

各种色光的波长范围在可见光中,紫色光的波长最短能量最大,红色光的波长最长能量最小。

除此之外,波长小于400nm 的光称为紫外光,波长大于760nm 的光称为红外光。

如果适当选配两种颜色的光按一定的强度比例混合,也可以获得白光,则这两种色光称为互补色光。

如图11-1所示,处于直线相连的两种色光互为补色光,如绿色光与紫色光互补,蓝色光与黄色光互补等等。

第二节 基本原理1.吸收光谱光照射某物质,物质能够吸收光,使原有的基态转为激发态,只有当分子红橙黄绿青青蓝蓝紫白光的能量(hν)与被照射物质粒子的基态和激发态能量之差(∆E)相等时才能被吸收。

紫外-可见分光光度法_真题-无答案

紫外-可见分光光度法_真题-无答案

紫外-可见分光光度法(总分108,考试时间90分钟)一、单项选择题1. 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是( )。

A. 可以扩大波长的应用范围B. 可以采用快速响应的检测系统C. 可以抵消吸收池所带来的误差D. 可以抵消因光源的变化而产生的误差2. 一束( )通过有色溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

A. 平行可见光B. 平行单色光C. 白光D. 紫外光3. 下列诸因素中,导致光的吸收定律偏离的是( )。

A. 单色光B. 透明溶液C. 浑浊溶液D. 均匀稀溶液4. 用硫氰酸盐作显色剂测定CO2+时,Fe3+有干扰,可用( )作为掩蔽剂。

A. 氟化物B. 氯化物C. 氢氧化物D. 硫化物5. 721型分光光度计底部干燥筒内的干燥剂要( )。

A. 定期更换B. 使用时更换C. 保持潮湿D. 没有具体要求6. 测定铬基合金中的微量镁,常用铬黑T为显色剂,EBT本身呈蓝色,与Mg2+配位后,配合物呈酒红色。

用分光光度法测定铬基合金中微量镁时宜选用的参比溶液是( )。

A. 含试液的溶液B. 蒸馏水C. 含试液-EBT-EDTA的溶液D. 含EDTA的溶液7. 7230型分光光度计适用于( )。

A. 可见光区B. 紫外光区C. 红外光区D. 都适用8. 某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750,若改用0.5cm和3cm的吸收池,则吸光度各为( )。

A. 0.188和1.125B. 0.108和1.105C. 0.088和1.025D. 0.180和1.1209. 分光光度计测定中,工作曲线弯曲的主要原因可能是( )。

A. 溶液浓度太大B. 溶液浓度太稀C. 参比溶液有问题D. 仪器有故障10. 有A、B两份不同浓度的有色物质溶液,A溶液用1.00cm吸收池,B溶液用2.00cm吸收池,在同一波长下测得的吸光度的值相等,则它们的浓度关系为( )。

A. A是B的1/2B. A等于BC. B是A的4倍D. B是A的1/211. 在300nm波长进行分光光度测定时,应选用( )吸收池。

仪器分析习题解答

仪器分析习题解答

= 0.1035 mol/L
15.分别取氟标准溶液(C=10.0μg/ml)0.25、0.50、0.75、1.00 和 2.00ml,分别置于 50ml 地容量瓶中,且加入 TISAB10ml,用去离子水稀释至标线,测得电动势分别为 182、167、 158、152 和 138mV,进行线性回归,求其 A、B、r。另取水样 25.00ml,依上法操作,测 得其电动势为 179mV,求其水样中 F-浓度。(mg/L) 解: 求得线性方程为:
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
+
0.0592 1
log
2
a2 Cl −
=
ϕ
0
'
Hg 2Cl2
/
Hg
−0.0592
log
a Cl

3. 为什么 pH 玻璃电极使用前必须将其玻璃膜在蒸馏水中浸泡一天? 答:因为玻璃电极膜只有在水中充分浸泡后,才能形成良好的水化凝胶层,使其对 H+有较
好的响应,同时也使不对称电位降低到一稳定值,从而进行准确测定。 4. 样品溶液、校准用标准缓冲液及核对用标准缓冲溶液三者的 pH 值有何关系? 答:由于不对称电位对测定有较大影响,因此常用 pH 值和样品溶液的 pH 值应接近的标准
解:

a t cTVT
=
m MA
即 cT
= 1000m VT M A

TT / A
=
a t
cT′
MA 1000
=
cT′
MA 1000

MA
= 1000TT / A cT′
1000 × 17.32
=
1000
0.1
= 173.2

紫外_可见分光光度法习题(答案及解析)

紫外_可见分光光度法习题(答案及解析)

紫外-可见分光光度法习题一、选择题(其中1~14题为单选,15~24题为多选)1.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是()A. CH2CHCH OB.CH C CH OC. COCH3D.CH CH22.在下列化合物中,π→π*跃迁所需能量最大的化合物是()A. 1,3-丁二烯B. 1,4-戊二烯C. 1,3-环已二烯D. 2,3-二甲基-1,3-丁二烯3.符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置()A. 向短波方向移动B. 向长波方向移动C. 不移动,且吸光度值降低D. 不移动,且吸光度值升高4.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于()A. 光源的种类及个数B. 单色器的个数C. 吸收池的个数D. 检测器的个数5.在符合朗伯特-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是()A. 增加、增加、增加B. 减小、不变、减小C. 减小、增加、减小D. 增加、不变、减小6.双波长分光光度计的输出信号是()A. 样品吸收与参比吸收之差B. 样品吸收与参比吸收之比C. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之差D. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之比7.在紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()A. 调节仪器透光率的零点B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响8.扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是()A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液9.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是()A. 显色反应产物的ε值愈大愈好B.显色剂的ε值愈大愈好C. 显色剂的ε值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂,在同一光波下的ε值相差愈大愈好10.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%11.用分光光度法测定KCl中的微量I—时,可在酸性条件下,加入过量的KMnO4将I—氧化为I2,然后加入淀粉,生成I2-淀粉蓝色物质。

天然药物化学复习题

天然药物化学复习题

复习题一、单项选择题:请把所选的答案涂黑。

1、药物的杂质来源与那些项目有关()A.原料不纯 B.反应副产物 C.贮藏保管不当 D.降解物 E.上述都有关2、用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为()A.1ml B.2ml C.依限量大小决定D.依样品取量及限量计算决定 E.依操作者经验决定3、用炽灼残渣项下得到的残渣检查重金属时,炽灼温度为()℃A.500~600 B.600~700 C.700~800 D.800~900 E.500~8004、释放度系指药物从()等在规定溶剂中释放的速度和程度A.缓释制剂 B.控释制剂 C.肠溶制剂 D.透皮贴剂 E.A+B+C+D5、乙醇未指明浓度时,均系指()(ml/ml)的乙醇。

A.50%B.95%C.98%D.100%E.以上均不对6、容量瓶的使用,不正确的是()A.用于稀释溶液前,应用待稀释的溶液荡洗,再进行操作B.可用于配制易溶固体准确浓度的溶液C.观察刻度时,眼睛位置应与液面和刻度在同一水平面D.不能用于长期存放溶液E.不能在烘箱中烘烤7、下列物理常数中,须用水或校正用棱镜校正的是()A.馏程B.折光率C.黏度D.熔点E.pH值8、重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是()A.1.5 B.2.5 C.7.5 D.11.5 E.3.59、紫外-可见分光光度法的相对偏差一般不得大于()A.0.5% B.0.2% C.0.1% D.1% E.2%10、对照品是指()A.用作色谱测定的内标准物质B.配制标准溶液的标准物质C.用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质D.浓度准确已知的标准溶液E.用于鉴别、检查、含量测定的标准物质(按干燥品计算后使用)11、检验报告书的内容不包括()A.检验目的B.检验项目C.检验依据D.检验步骤E.检验结果12、TCL 法鉴别药物的结果观察()A.比较供试品与对照品的死时间B.比较供试品与对照品的保留时间的比值C.比较供试品与对照品的斑点大小D.比较供试品与对照品的比移值E.比较供试品与对照品的斑点颜色和斑点位置13、原料药的含量以()表示,制剂的含量以()表示A.标示百分含量,百分含量 B.百分含量,标示百分含量C.百分含量,百分含量 D.标示百分含量,标示百分含量 E.以上均不对14、采用紫外-可见分光光度法测定药物含量时,溶液的吸光度以在()之间误的差较小。

综述分光光度法测食品中的硝酸盐

综述分光光度法测食品中的硝酸盐

分光光度法检测食品中的硝酸盐1.分光光度法:分光光度法主要有三种:可见分光光度法、紫外分光光度法、红外光谱法。

分光光度法设备简单、操作快捷、灵敏度高、结果直观,在硝酸盐和亚硝酸盐的测定中一直占据有十分重要的地位。

但在复杂介质中测定时易受样品本身颜色影响,所以样品前处理十分重要。

1.1 可见光分光光度法.1.1.1镉柱法还原法.这是我国食品安全国家标准(GB 500933-2010)[1]中检测硝酸盐的方法,样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,使用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,于波长538nm出测定吸光度,测得亚硝酸盐总量,由此总量减去不加锌粒测得的亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。

刘烨等【4】研究发现当镉柱高度为5cm,氨缓冲液PH9.15~9.78,水洗脱液是镉柱容积的2~3倍时,活化速度加快,还原效率及回收率都较高。

针对该检测方法的样品预处理过程复杂、耗时长等问题,项锦欣[2]等改用天然高分子絮凝剂W-3 取代原有蛋白质沉淀剂——亚铁氰化钾和乙酸锌,不但节省试剂,且显著缩短处理时间。

陈秋生[3]等人实验比较后发现用超声提取蔬菜中的硝酸盐,具有简单、高效、回收率高的优点。

由于本法所用试剂为毒性很大的强致癌试剂,对环境和分析人员可能会造成危害,因此, 选择新的重氮化试剂和偶联试剂以降低试剂的毒性是许多环境工作者研究的课题。

1.1.2锌粒还原法.用锌粒做还原剂,在银离子催化下将食品中的硝酸盐还原成亚硝酸盐,再按国标格里斯试剂法进行检测。

之所以用锌粒不用锌粉,是因为用锌粉的还原液较浑浊,周峰[4]用20 目~ 30 目的金属锌粒代替锌粉, 还原液不产生混浊且易过滤,同时实验结果几近一致。

肖义夫[5]实验室应用锌粒还原法对各类食品样品(包括乳及乳制品,肉及肉制品等) 中的硝酸盐进行了测定,平均回收率为94.0 % , RSD 低于5 %。

离子色谱-紫外可见分光光度法测定海水中的亚硝酸根离子

离子色谱-紫外可见分光光度法测定海水中的亚硝酸根离子

离子色谱-紫外可见分光光度法测定海水中的亚硝酸根离子许峰;张文申;胡国星;侯倩倩;刘霞;荀其宁;刘志娟【摘要】建立一种海水中的亚硝酸根离子测定方法。

采用配备紫外可见分光光度检测器的离子色谱仪,选用高容量、强亲水性的AS11阴离子分析柱,以40 mmol/L NaOH水溶液为流动相,流量为1.0 mL/min,样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。

选定210 nm的波长进行检测,海水中的氯离子对检测无干扰。

亚硝酸根离子在0.05~200 mg/L内呈现良好的线性关系,线性系数为0.9995,方法检出限为0.01 mg/L。

测定结果的相对标准偏差为0.51%(n=11),样品加标回收率为99.5%。

该方法操作简便,具有良好的精密度与准确度,能够实现海水中亚硝酸根离子的快速检测。

%The method was established for determination of nitrite in seawater by ion chromatography with UV–VIS detector. The high capacity and strong hydrophilicity AS11 anion analytical column was used,the mobile phase was 40 mmol/L NaOH solution at theflow rate of 1.0 mL/min,and the sample wasfiltered by 0.45μm membrane. 210 nm was selected for the detecting wavelength without interference of large amounts of chloride ions in seawater. The linear range of the calibration curve was 0.05–200 mg/L with the correlation coefficient of 0.999 5, the detection limit was 0.01 mg/L. The relative standard deviation of determination results was 0.51%(n=11) and the recovery was 99.5%. The result showed that the method was simple,reliable and suitable for quikcly determining nitrite in seawater.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)0z1【总页数】3页(P63-65)【关键词】紫外可见分光光度检测器;离子色谱;亚硝酸根离子【作者】许峰;张文申;胡国星;侯倩倩;刘霞;荀其宁;刘志娟【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南,250031【正文语种】中文【中图分类】O657.7亚硝酸盐对人体有害,能形成具有强力致癌作用的亚硝酸胺,严重影响人们的健康,故对人类赖以生存的环境以及食物中痕量亚硝酸盐的测定,成为特别引人关注的课题[1]。

(完整版)10紫外-可见分光光度法习题参考答案

(完整版)10紫外-可见分光光度法习题参考答案

紫外-可见分光光度法思考题和习题1.名词解释:吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。

吸光度:指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数,用来衡量光被吸收程度的一个物理量。

吸光度用A表示。

透光率:透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量的百分率。

吸光系数:单位浓度、单位厚度的吸光度摩尔吸光系数:一定波长下C为1mol/L ,l为1cm时的吸光度值百分吸光系数:一定波长下C为1%(w/v) ,l为1cm时的吸光度值发色团:分子中能吸收紫外或可见光的结构单元,含有非键轨道和n分子轨道的电子体系,能引起π→π*跃迁和n→ π*跃迁,助色团:一种能使生色团吸收峰向长波位移并增强其强度的官能团,如-OH、-NH3、-SH及一些卤族元素等。

这些基团中都含有孤对电子,它们能与生色团中n电子相互作用,使π→π*跃迁跃迁能量降低并引起吸收峰位移。

红移和蓝移:由于化合物结构变化(共轭、引入助色团取代基)或采用不同溶剂后,吸收峰位置向长波方向的移动,叫红移(长移);吸收峰位置向短波方向移动,叫蓝移(紫移,短移)2.什么叫选择吸收?它与物质的分子结构有什么关系?物质对不同波长的光吸收程度不同,往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。

这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。

由于各种物质分子结构不同,从而对不同能量的光子有选择性吸收,吸收光子后产生的吸收光谱不同,利用物质的光谱可作为物质分析的依据。

3.电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有何特征?电子跃迁类型有以下几种类型:σ→σ*跃迁,跃迁所需能量最大;n →σ*跃迁,跃迁所需能量较大,π→π*跃迁,跃迁所需能量较小;n→ π*跃迁,所需能量最低。

而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内,配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。

浅谈朗伯比尔定律紫外-可见分光光度计分析的运用——以结焦抑制剂硝酸根的测定为例

浅谈朗伯比尔定律紫外-可见分光光度计分析的运用——以结焦抑制剂硝酸根的测定为例

丙酮
4.73
4.84

化合物名称
2-甲基-异丙醇
癸酸乙酯
3-甲基丁酸
丁二酸二乙酯
戊酸
1.27
0.32
1.08
0.42
2.76
0.41
0.81
0.29
0.29
97
序号
24
25
26
27
28
29
保留时间 / min
20.49
21.95
28.78
32.5
33.21
35.64
表 1( 续)
化合物名称
己酸
苯乙醇
气成分的影响研究[ J] .化学试剂,2018,40(8) :784-788.
[8] 吕长鑫,刘苏苏,李萌萌,等.响应面复合酶法澄清南果梨汁
及其饮料技术[ J] .食品与发酵工业,2016,42(5) :159-166.
[9] 卜庆状,纪淑娟,李江阔,等.冷藏后南果梨常温后熟期香气
成分变化[ J] .食品科学,2013,34(2) :273-276.
不仅可以测量被测溶液的可见光谱,也可以测量紫外光谱。
本文主要以结焦抑制剂硝酸根分光光度法的测定为例,来
分析一下朗伯比尔定律的运用。
1 标准溶液的配制和测定
(1) 硝酸钾标准系列的配制:分别吸取 100 mg / L 的硝酸钾
标准使用液 0,1,2,3,4,5,6,10 mL 于 8 个 50 mL 容量瓶中,各
液,加 3 g / L 盐酸溶液 1 mL,定容于 50 mL 容量瓶中。 在波长为
220 nm 处用石英比色皿测定其吸光度。
此方法,硝酸根的测定范围在 0.2 ~ 20 mg / L。
相关主题
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

续前
3.B带:由π→ π*跃迁产生 芳香族化合物的主要特征吸收带 • λmax =254nm,宽带,具有精细结构; • εmax=200 • 极性溶剂中,或苯环连有取代基,其精细结构消失
4.E带:由苯环环形共轭系统的π→ π*跃迁产生 芳香族化合物的特征吸收带 • E1 180nm εmax>104 (常观察不到) • E2 200nm εmax=7000 强吸收 • 苯环有发色团取代且与苯环共轭时,E2带与K带合并 一起红移(长移)


三、相关的基本概念
1.吸收光谱(吸收曲线): 不同波长光对样品作用不同,吸收强度不同 以λ~A作图 next 2.吸收光谱特征:定性依据 吸收峰→λmax 吸收谷→λmin 肩峰→λsh 末端吸收→饱和σ-σ跃迁产生
图示
back
ห้องสมุดไป่ตู้
续前
3.生色团(发色团):能吸收紫外-可见光的基团 有机化合物:具有不饱和键和未成对电子的基团 具n 电子和π电子的基团 产生n→ π*跃迁和π→ π*跃迁 跃迁E较低 例: C=C;C=O;C=N;—N=N—
续前
2.非光谱法:利用物质与电磁辐射的相互作用测定 电磁辐射的反射、折射、干涉、衍射和偏振等基 本性质变化的分析方法 分类:折射法、旋光法、比浊法、χ射线衍射法
3.光谱法与非光谱法的区别:


光谱法:内部能级发生变化 原子吸收/发射光谱法:原子外层电子能级跃迁 分子吸收/发射光谱法:分子外层电子能级跃迁 非光谱法:内部能级不发生变化 仅测定电磁辐射性质改变
E分 E电 E振 E转
能级差 E h h c

若用一连续的电磁辐射照射样品分子,将照射前后的 光强度变化转变为电信号并记录下来,就可得到光强 度变化对波长的关系曲线,即为分子吸收光谱
续前
2.分子吸收光谱的分类: 分子内运动涉及三种跃迁能级,所需能量大小顺序
E电 E振 E转
四、吸收带类型和影响因素
1.R带:由含杂原子的不饱和基团的n →π*跃迁产生 C=O;C=N;—N=N— • E小,λmax250~400nm,εmax<100 • 溶剂极性↑,λmax↓ → 蓝移(短移)
2.K带:由共轭双键的π→ π*跃迁产生 (—CH=CH—)n,—CH=C—CO— • λmax >200nm,εmax>104 • 共轭体系增长,λmax↑→红移,εmax↑ • 溶剂极性↑,对于—(—CH=CH—)n— λmax不变 对于—CH=C—CO— λmax↑→红移
续前
(三)发射光谱
释放能量 M * 发光 M h
激发态
基态

发射光谱
例:γ-射线;x-射线;荧光
(四)吸收光谱
M h 吸收辐射能量 M * 基态 光 激发态
吸收光谱
例:原子吸收光谱,分子吸收光谱
三、光谱法仪器——分光光度计

主要特点:五个单元组成 光源
单色器
样品池
记录装置
检测器
第二节
紫外-可见吸收光谱
一、紫外-可见吸收光谱的产生 二、紫外-可见吸收光谱的电子跃迁类型 三、相关的基本概念 四、吸收带类型和影响因素
一、紫外-可见吸收光谱的产生
1.分子吸收光谱的产生——由能级间的跃迁引起


能级:电子能级、振动能级、转动能级 跃迁:电子受激发,从低能级转移到高能级的过程
二、紫外-可见吸收光谱的电子跃迁类型

预备知识:
价电子:σ电子 → 饱和的σ键 π电子 不饱和的π键 n电子
轨道:电子围绕原子或分子运动的几率 轨道不同,电子所具有能量不同 基态与激发态:电子吸收能量,由基态→激发态 c 成键轨道与反键轨道:σ<π<n <π*<σ*


图示
b
电子跃迁类型:
注:当出现几个发色团共轭,则几个发色团所产生的 吸收带将消失,代之出现新的共轭吸收带,其波 长将比单个发色团的吸收波长长,强度也增强
4.助色团:本身无紫外吸收,但可以使生色团吸收 峰加强同时使吸收峰长移的基团 有机物:连有杂原子的饱和基团 例:—OH,—OR,—NH—,—NR2—,—X
续前
2. n → σ*跃迁:

3. π→ π*跃迁:

4. n→ π*跃迁:

图示
续前

注:
紫外光谱电子跃迁类型 : n—π*跃迁 π—π*跃迁 饱和化合物无紫外吸收 电子跃迁类型与分子结构及存在基团有密切联系 根据分子结构→推测可能产生的电子跃迁类型; 根据吸收谱带波长和电子跃迁类型 →推测分子中可能存在的基团(分子结构鉴定)

波动性:
c


1

c

粒子性: E h h
注: ,E

续前
3.电磁波谱:电磁辐射按波长顺序排列,称~。
γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波
波长 高能辐射区 γ射线 能量最高,来源于核能级跃迁 χ射线 来自内层电子能级的跃迁 光学光谱区 紫外光 来自原子和分子外层电子能级的跃迁 可见光 红外光 来自分子振动和转动能级的跃迁 波谱区 微波 来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁 无线电波 来自原子核自旋能级的跃迁 长

图示
back
图示
back
二、光学分析法及其分类
(一)光学分析法 依据物质发射的电磁辐射或物质与电磁辐射相互 作用而建立起来的各种分析法的统称~。 (二)分类: 1.光谱法:利用物质与电磁辐射作用时,物质内部 发生量子化能级跃迁而产生的吸收、发射或散射 辐射等电磁辐射的强度随波长变化的定性、定量 分析方法 按能量交换方向分 吸收光谱法 发射光谱法 按作用结果不同分 原子光谱→线状光谱 分子光谱→带状光谱
图示
图示
图示
续前
影响吸收带位置的因素: 1.溶剂效应: 对λmax影响: next n-π*跃迁:溶剂极性↑,λmax↓蓝移 π-π*跃迁:溶剂极性↑ ,λmax↑红移 对吸收光谱精细结构影响 next 溶剂极性↑,苯环精细结构消失 溶剂的选择——极性;纯度高;截止波长< λmax 2.pH值的影响:影响物质存在型体,影响吸收波长
1.σ→ σ*跃迁:

饱和烃(甲烷,乙烷) E很高,λ<150nm(远紫外区) 含杂原子饱和基团(—OH,—NH2) E较大,λ150~250nm(真空紫外区) 不饱和基团(—C=C—,—C = O ) E较小,λ~ 200nm 体系共轭,E更小,λ更大 含杂原子不饱和基团(—C ≡N ,C= O ) E最小,λ 200~400nm(近紫外区) 按能量大小:σ→ σ* > n → σ* > π→ π* > n→ π*
E电 1 ~ 20ev 0.06 ~ 1.25 m 紫外 可见吸收光谱 E振 0.05 ~ 1ev 25 ~ 1.25 m 红外吸收光谱 E转 0.005 ~ 0.05ev 250 ~ 25 m 远红外吸收光谱
3.紫外-可见吸收光谱的产生 由于分子吸收紫外-可见光区的电磁辐射,分子中 价电子(或外层电子)的能级跃迁而产生 (吸收能量=两个跃迁能级之差)
分析化学Ⅱ
第十一章 紫外-可见 分光光度法
分析化学教研室
第一节
光学分析概论
一、电磁辐射和电磁波谱 二、光学分析法及其分类 三、光谱法仪器——分光光度计
一、电磁辐射和电磁波谱
1.电磁辐射(电磁波,光) :以巨大速度通过空间、 不需要任何物质作为传播媒介的一种能量 2.电磁辐射的性质:具有波、粒二向性
5.红移和蓝移: 由于化合物结构变化(共轭、引入助色团取代基) 或采用不同溶剂后 吸收峰位置向长波方向的移动,叫红移(长移) 吸收峰位置向短波方向移动,叫蓝移(紫移,短移)
6.增色效应和减色效应 增色效应:吸收强度增强的效应 减色效应:吸收强度减小的效应 7.强带和弱带: εmax>105 → 强带 εmin<103 → 弱带
相关文档
最新文档