实验1 聚烯烃熔体流动速率的测定

实验1 热塑性塑料熔体流动速率的测定
一、实验目的
1．了解热塑性塑料熔体流动速率的实质及其测定意义；
2．熟悉并使用熔体流动速率测试仪；
3．测定聚烯烃树脂的熔体流动速率。

二、实验原理
高聚物的流动性是成型加工时必须考虑的一个很重要的因素，不同的用途、不同的加工方法对高聚物的流动性有不同的要求，对选择加工温度、压力和加工时间等加工工艺参数都有实际指导意义，而且又是高分子材料的应用和开发的重要依据。

衡量高聚物的流动性的指标主要有熔体流动速率、表观粘度、流动长度、可塑度、门尼粘度等多种方式。

大多数的热塑性树脂都可以用它的熔体流动速率来表示其粘流态时的流动性能。

而热敏性聚氯乙烯树脂通常是测定其二氯乙烷溶液的绝对粘度来表示其流动性能。

热固性树脂多数是含有反应活性官能团的低聚物，常用落球粘度或滴落温度来衡量其流动性；热固性塑料的流动性，通常是用拉西格流程法测量流动长度来表示其流动性的。

橡胶的加工流动性常用威廉可塑度和门尼粘度等表示。

熔体流动速率（MFR），又称熔融指数（MI），是指热塑性树脂在一定的温度、压力条件下的熔体每10min通过规定毛细管时的质量，其单位是g／10min。

熔体流动速率能方便地用来区别不同热塑性塑料在熔融状态时的流动性，在成型加工时，对材料的选用和成型工艺条件的确定有实用价值。

对于一定结构的高聚物也可以用MFR来衡量其相对分子质量的高低，MFR愈小，其相对分子质量愈大，成型工艺性能就差，反之MFR愈大，表明其相对分子质量愈低，成型时的流动性能就愈好，即加工性能好，但成型后所得的制品主要的物理机械性能和耐老化等性能是随MFR的增大而降低的。

以聚乙烯为例，其相对分子质量、熔体流动速率与熔融粘度之间的关系见表1－1。

表1－1 聚乙烯相对分子质量、熔体流动速率与熔融粘度之间的关系
数均相对分子质量（n
M）熔体流动速率/（g/10min）熔融粘度/Pa·s（190℃）
19000 170 45
21000 70 110
24000 21 360
28000 6.4 1200
32000 1.8 4200
48000 0.25 30000
53000 0.005 1500000 用熔体流动速率仪测定高聚物的流动性，是在给定的剪切速率下测定其粘度
参数的一种简易方法。

ASTM D12138规定了常用高聚物的测试方法，测试条件
包括：温度范围为125～300℃，负荷范围为0.325～21.6kg（相应的压力范围为
0.046～3.04M Pa）。

在这样的测试范围内，MFR值在0.15～25之间的测量是可信
的。

熔体流动速率MFR的计算公式为：
MFR＝
t W
×
600
（1－1）
式中MFR－熔体流动速率，g/10min；
W－样条段质量（算术平均值），g；
t－切割样条段所需时间，s。

测定不同结构的树脂熔体流动速率，所选择的测试温度、负荷压强、试样的
用量以及试验时取样的时间等都有所不同。

我国目前常用的标准如表1－2和表
1－3所示。

表1－2 部分树脂测量MFR的标准实验条件
树脂名称标准口模内径/mm 实验温度/℃压力/MPa 负荷/kg PE 2.095 190 0.304 2.160 PP 2.095 230 0.304 2.160 PS 2.095 190 0.703 5.000 PC 2.095 300 0.169 1.200 POM 2.095 190 0.304 2.160 ABS 2.095 200 0.703 5.000 PA 2.095 230，275 0.304，0.046 2.160，0.325
表1－3 MFR与试样用量和实验取样时间的关系
MFR/（g/10min）试样用量/g 取样时间/s
0.1～0.5 3～4 240
0.5～1.0 3～4 120
1.0～3.5 4～5 60
3.5～10.0 6～8 30
10.0～25.0 6～8 10
熔体流动速率是在标准的仪器上测定的，该仪器实质是毛细管式塑性挤出
器。

MFR值是在低剪切速率(2～50 s－1)下获得的，因此不存在广泛的应力——应
变关系，不能用来研究熔体粘度与温度、粘度与剪切速率的依赖关系，仅能作为
比较同类结构的高聚物的分子量或熔体粘度的相对数值。

三、仪器与样品
1．仪器
（1）SRSY1熔体流动速率仪 熔体流动速率仪的基本结构如图1－1所示，
主要由主机和加热温控系统组成。

主机包括料筒、活塞杆、标准毛细管口模和砝
码等部件。

加热温控系统包括加热炉体、温控电路和温度显示等部份组成。

（2）精密扭力天平、盘架天平。

（3）计时器。

图1－1 熔体流动速率仪的结构示意图
1－砝码2－活塞杆3－活塞4－料筒5－标准毛细管6－温度计
2、样品
PP、HDPE，可以是颗粒或粉料等。

也可选用PS、PC、ABS、PA、POM等，测试条件参照表1－2。

四、准备工作
1．熟悉熔体流动速率仪，检查仪器是否水平，料筒、活塞杆、毛细管口模是否清洁。

2．样品准备，干燥PP或HDPE树脂，常用红外线灯照烘。

3．样品称量，按被测样品的牌号而确定称取试样的重量，用盘架天平称量。

五、实验步骤
1．开启电源，指示灯亮，表示仪器通电。

2．开启升温开关，设定控温值，本实验测定PP的熔体流动速率的定值温度是230℃，直到控制到所需的温度为止。

3．将料筒、毛细管口模装好和活塞杆一同置于炉体中，恒温10～15min。

4．待温度平衡后，取出活塞杆，往料筒内倒入称量好的PP树脂，然后用活塞杆把树脂压实，尽可能减少空隙、去除样品中的空气，最后在活塞杆上固定好导套。

5．预热5min后，在活塞杆的顶部装上选定的负荷砝码，测定PP时选用2.160kg负荷砝码。

当砝码装上后，熔化的试样即从出料口小孔挤出。

切去开始挤出的约15cm左右料头（可能含有气泡的一段），然后开始计时，每隔60s切取一个料段，连续切取五个料段（含有泡的料段应弃去）。

6．对每个样品应平行测定两次，从取样数据中分别求出其MFR值，以算术平均值作为该树脂样品的熔体流动速率。

若两次测定之间或同一次的各段之间的重量差别较大时应找出原因。

7．测试完毕，挤出料筒内余料，趁热将料筒、活塞杆和毛细管口模用软布清洗干净，不允许挤出系统各部件有树脂熔体的残余粘附现象。

8．清理后切断电源。

六、数据处理
将每次测试所取得的5个无气泡的切割段分别在精密扭力天平上称重，精确到0.0001g，取算术平均值，按式（1－1）计算熔体流动速率。

几个切割段质量的最大值与最小值之差不得超过平均值的10％。

七、注意事项
1．料筒、压料活塞杆和毛细管口模等部件尺寸精密，光洁度高，故实验时始终要小心谨慎，严禁落地及碰撞等导致弯曲变形；清洗时切忌强力，以防擦伤。

2．实验和清洗时要带手套，防止烫伤。

3．实验结束，挤出余料时，动作从轻，切忌以强力施加砝码之上，防止仪器的损坏。