煤中各种形态硫测定中应注意的问题
煤中全硫的测定方法 学习问题汇集
煤中全硫的测定方法（GB/T 214-2007）及定硫仪学习1.测定过程中在500℃停留的作用？答：1）500℃时候产生大量的挥发性气体，若不进行预分解可能导致灰的爆燃；2）防止碳酸钙分解产生的氧化钙吸收二氧化硫，而生成难分解的硫酸钙，500℃可以使黄铁矿硫和有机硫在碳酸钙分解之前就大部分分解。
2. 为什么要测试两个废样？答：1）使电解液达到平衡状态。
2）清洗气路。
注意事项：①如果电解液放置时间过长（颜色较深），则需使用硫含量较高的样品做废样，确保电解液达到平衡状态。
②一批试样最好连续做完，如中间间断比较长时间（超过15min）,须加做一个废样再继续做实验。
3. 三氧化钨的作用？答：降低硫酸盐的分解温度，促进煤中硫酸盐的分解。
4. 影响煤中全硫测定结果准确度的因素？答：1）空气流量。
当空气流量低于1000 ml/min时，有些煤样在规定的时间内燃烧可能不完全，而且由于气流速度小导致电解生成的碘无法迅速得到扩散，造成测定结果偏低，当空气流量太大时，有些SO2可能来不及被带出电解池导致测定结果偏低。
2）硅胶干燥管中的硅胶变色因素。
当硅胶管中2/3的硅胶变成粉红色时，所得的检测数据均明显偏低。
3）搅拌速度。
当搅拌速度为500r/min时，所得的检测数据均在规定要求的不确定度范围内。
搅拌速度太小，数值偏低。
速度太大，容易导致搅拌子失控。
4）系统气密性。
5）电解液不同pH值。
6）三氧化钨。
7）瓷舟是否进入恒温区。
5. 定硫仪的工作原理。
答：煤样在1150℃的高温炉内，经催化剂（三氧化钨）的作用，于空气流中燃烧分解。
煤中各种形态的硫均被氧化，分解为二氧化硫和少量的三氧化硫，并被空气流带到电解池内，与水化合生成亚硫酸和少量的硫酸，以电解碘化钾—溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。
根据电解所消耗的电量，计算煤中全硫的含量。
6. 榆林实验室定硫仪的测定流程（仪器工作流程）。
答：首先称取煤样重量，最后加入三氧化钨。
浅析库仑滴定测定煤中全硫应注意的问题
李 建 红 Ｌ ｉｎ ｏ ｇ ｉ ａｈ ｎ Ｊ
（ 州省煤 田地 质 局 实验室 ， 阳 ５ ０ ２ 贵 贵 ５ ０ ３） （ ｕｚｏ ｏ ｌｅｄＧｅｌｇ ｉ ｌ ｕｖｙＬ ｂ ｒｔ ｙ Ｇｕｙ ｎ ５ ０ ３ Ｃ ｉａ Ｇ ｉ ｕＣ ａｆ ｌ ｏｏｙｃ ｒｅ ａ ｏａｏ ， ｉａ ｇ５ ０ ２ ， ｈｎ ） ｈ ｉ ａＳ ｒ
摘 要 ： 绍 了库仑 法测 煤 中全硫 过程 中一些 易忽略 而又影 响 测定 结 果准确 的 因素 决 的方 法和 实验 分析 中应 注意 的 问题。 介 解
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔｈｓ ａ ｅ ｉｔｏ ｕ ｅ ｓ ｍｅ ｅ ｌｃｆｌ ａ ｉ ｉｆｕｅ ｃｎ ａ ｔｒ ｆｒ ａ ｃ ａ ｙ ｅｅｍ ｉａｉｎ ｅ ｕ ｔ ｉ ｔｅ ｒ ｃ ｓ ｏ ｏ ｌｍｂ ｓ ｌ ｓｒｃ： ｉ ｐ ｐ ｒ ｎｒ ｄ ｃ ｓ ｏ ｎ ｇｅ ｔ ｅ ｓｌ ｎ ｕ ｙ ｌ ｎ ｉｇ ｆｃｏ ｓ ｏ ｃ ｕｒｃ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｒｓ ｌｓ ｎ ｈ ｐ ｏ ｅ ｓ ｆｃ ｕｏ ｕｆ ｕｒ ｄ ｔｃｉｎ ｏｕｉ ｎ ｎｄ ｐ ｉｔ ｅｅ ｔｏ ，ｓｌ ｔｏ ｓａ ｏｎｓｗｈｉｈ ｓ ｏ ｌ ｅ ｐ ｉ ｔｅ ｔ ｎ ｉ ｘ ｅ ｉ ｎａ ｎ ｌｓｓ ｃ ｈ ｕｄ ｂ ａｄ ａｔ ｎｉ ｎｅ ｐ ｒｍｅ ｔｌａ ａｙ ｉ． ｏ
文 章 编 号 ：０ ６ ４ １（ ０ ０）９ ０ ９ — １ １０ — ３ １２ １ １ — ０ ７ ０
生碘和 电生溴所消耗的电量 ， 照库伦 定律， 算煤样 中硫百分含 按 计 煤 中 硫 分 是评 价 煤 质 的重 要 指 标 之 一 。 根 据 国家 标 ； 目前 国 量 。电解 液 是 由 ２０ｍｌ 馏 水 、ｇ Ｉ５ Ｋ ｒ１ ｍ 冰 乙酸 配 制 而成 。 隹， ５ 蒸 ５Ｋ 、ｇ Ｂ 、０ ｌ 内 的全 硫 测 定 方 法 有三 种 ： 氏法 、 艾 高温 燃烧 中 和 法 和 库 仑 滴 定 法 。 电解 液 中 含 有 Ｏ 、 、 ｒ 离 子 ， Ｈ Ｉ Ｂ 等 它们 都 有 在 阳 极 上 失 去 电子 的 能 最 常 用 的 快 速智 能定 硫 仪 就 是 根 据 库 仑 滴 定 法 原 理 设 计 的 。 方 法 该 ， 决 Ｈ 一Ｂ 在 简便、 快捷 ， 但受各种 因素 干扰 ， 试验结果容易 出现误差 。本 文就 日 力 ，但 由于 它 们 的 电极 电位 不 同 ， 定 了 Ｏ 将 优 先 于 Ｉ、 ｒ 阳 常 分 析 工作 中积 累 的经 验 谈 几 点 体 会 。 极 上 放 电 ， 入 冰 乙酸 可 用 来调 节 电解 液 的 ｐ 值 ， 电解 液 中 Ｏ 加 Ｈ 使 Ｈ １ 测 定 系 统 的 检 查 与 调试 的 浓 度 大 大 降 低 ， 以保 持 Ｉ Ｂ 在 阳极 上优 先 放 电析 出 Ｉ Ｂ ２ 能 、ｒ ｒ的 、 准 确 的测 定 系统 是 避 免 测 定 中 出现 误 差 的 关键 ， 因此 在 测 定 前 力 。冰 乙酸 的冰 点 为 １— ５ ， 室温 低 于 这 个 温度 时 ， 乙酸 的溶 ４ １℃ 当 冰 必 须注 意对 测 定 系统 的检 查 ： 则 Ｈ 将 １１气 密 性 检 查 抽 气 速 率 １０ ／ ｎ ． ００ｍＬｍｉ，关 掉 电解 池 进 气 阀 ， 解 度 会 降低 ， 电解 液 中 Ｏ 的 浓 度 会 增 大 ， 额 外 消 耗 部 分 电 解 降 到 ２０ｍＬｍｉ ０ ／ ｎ以下 。 如 无 法 下 降 ， 应 检 查 气 路 是 否 漏 气 ， 采 电流 ， 全 硫 的测 定 值 偏 高 。 则 可 使 用 分段 检 查 的 方 法 ， 到 漏 气部 位 。 找 因 此 ， 硫 室 的室 温 应 保 持 在 １℃以 上 ， 天 气 温 很 低 时 ， 在 全 ５ 冬 可 １２ 电解 液 ｐ 值 小 于 １ 应 予 以更 换 随 着 电解 液 使 用 次 数 炉 温 达 到 １ ５ ℃时 ， 动 电磁 泵 吸 入 电解 液 后 让 电解 液 随 炉 温恒 定 ＿ Ｈ 时 １０ 开 ０ ｎ后 以 的增加 ， 酸度也不 断增 加 ， 和 Ｂ Ｉ ｒ的光敏反应增 强而额外 生成 Ｉ和 ３ｍｉ 再 进 行 测 定 ， 保证 冰 乙酸 的最 佳 溶 解 度 。 ， ３ 仪 器 的 校 正 系数 Ｂ ， 些 Ｉ和 Ｂ２ 非 电解 产 生 的 ， 导 致 硫 值 偏 低 。新 配 制 的 电解 ｈ这 ： ｒ是 将 调 整 仪 器 测 定 结 果 偏 高 （ 偏 低 ） ， 检 查 石 英 管 是 否 有 裂 或 时 先 液 呈 无 色 或 浅 黄 色 ， 电解 液 中 有 较 多碘 而 出现 深 黄 色 时 ， 燃 烧 当 则 痕， 路是否堵塞 ， 气 电解 池 工 作 是 否正 常 ， 认 无 误 后 重 新 试 验 。 试 确 几 个含 硫 大 的废 样 使 电解 液 中 的碘 还 原 为碘 离 子 ， 时 溶 液 重 新 还 这 验 中 发现 测定 结 果 再 次 偏 高 （ 或偏 低 ） ， 时 方可 对 仪 器 进 行 校 正 。校 原 才 可使 用 。 正时 ， 用标； 隹煤样连 续进行五 次以上全硫平行样 的测定 ， 若测定 结 １ 石 英 管 及 电解 池 的砂 芯 漏 斗 内有 黑 色 沉 结 物 时 ， 及 时 进 ． ３ 应 果的精密度 符合要求 ， 则把定结果 进行统计计算 ， 将该 平均 值定 为 行 清 洗 。清 洗 方法 如 下 ： 石 英 管 或 电 解 池 取 出 ， 自来 水 冲 洗 后 ， 将 用 Ｓ ，（ ） ｔｄ Ｐ 。 将 其放 入 新 配 制 的 清 洗 液 （ ５克 重 铬 酸 钾 和 ｌｍ 蒸 馏 水 ，加 热 溶 Ｏｌ ４ 其 他 影 响 因 素 解 ， 却 后 缓 缓 加 入 ｌＯ ｌ 硫 酸 ） ， 下左 右 运 动 清 洗 多 次 （ 冷 Ｏｍ 浓 中 上 砂 ４１每 次开 机 检 测 前 应 先 做 一 个 废 样 ，然 后 做 标 样 ，标 样合 格 ． 芯 漏斗 为浸 泡 ２ 钟 ）然 后 提 起 石 英 管 熔 板 ， 清 洗 液 流 净后 ， ０分 ， 待 用 后 ， 做 检 测 样 。 使 电解 液 尽 快 达 到 仪器 所要 求 的平 衡 状 态 ， 般 再 为 一 此 法再 反 复 清 洗 ２ ３次 ， 可 除 去 石英 管 中 的黑 色沉 结 物 。 － 即 选 用 含 硫 量 较 高 的 煤 样 做 废 样 ， 到结 果 不 为零 ， 电解 液 颜 色 变 直 且 １４搅 拌 转子 的 转 速 稍 快 一 些 为 好 ， 不 能 过 快 或 过 慢 。 速 度 ． 但 浅 为止 。 而 标 样 的含 硫 量 必 须 与 被 测 煤 样 含 硫 量相 当 ， 因校 正 系数 过 慢 不 能 及 时 将 电解 出 的 碘 或溴 迅 速 扩散 ， 电 解 池 内 的 Ｓ 不 Ｏ也 是根 据 含 硫 量 不 同而 设 定 的 ， 所 用 标 样 含 硫 量 高 而 被 测 试 样 含 硫 若 能 被 充 分 吸 收 ， 测 值 偏 低 ； 快 易 使 转 子 失 步 甚 至 乱 跳 、 弯 铂 使 过 打 量低 ， 由于 校 正 系 数 的 不 符 ， 使 测 定 结 果 产 生 误 差 。 批 煤 样最 好 会 一 电 极 片 。 搅 拌 速 度 应 在 试 验 前 调 好 ， 试 当 中 不 宜 改 变 ， 免 影 响 测 以 连 续 做 ， 中 间 间 断 时 间 超 过 ３ ｍｉ， 如 ０ ｎ 为保 证 准 确 度 ， 测 试 前 最 好 在 测 定结 果 。 烧 一 个废 样 。 １ ． 果 电解 液 颜 色 很 深 或 电解 不停 止 ， ５如 电解 液 发 黄 ， 应检 查 指 ４２尽 量 提 高 搅 拌 速 度 （ ５ ０／ ｉ 佳 ）保 证 电解 液 内部 状 ． 约 ０ｒ ｎ最 ｍ ， 示 电极 和 电解 池 接 头 是 否 接 好 ， 后 用 酒 精 清 洗 电极 片 ， 新 配 制 然 重 态尽快趋于均 匀， 使指 示 电 极及 时跟 踪 电解 过 程 。 电解 液 ， 时调 快搅 拌 速 度 ， 问题 得 到解 决 。 果 电解 液 长 时 间发 同 使 如 总之 ， 仑 电量 法 测定 硫 分 与 艾 氏卡 重 量 法 和 高 温 燃 烧 中和 法 库 白 ， 检 查 是 否 电解 电极 断 线 或 电解 池 接 头 未 接 好 ， 者 可 能 被 污 应 或 相 比， 自动 化 和 智 能 化 程度 高 、 作 简 便 、 器 造 价 低 。因此 ， 操 仪 虽然 受 染 。电极 一 旦 污 染 ， 须 及 时 清 洗 处理 。清 洗 时 打 开 电解 池 ， 乙醇 必 用 很 多 因 素 影 响 ， 通 过 提 高 操 作 人 员 的 业 务 素 质 ， 握 仪 器 的 测 试 但 掌 或 丙酮 擦 拭 铂 片 电极 ， 电极 呈 现 光 亮 的银 白色 。 重 时 ， 用砂 纸 使 严 可 性 能 ， 免 因违 规 操 作 造 成 的 误 差 ， 仑 电 量 法 目前 仍 是 煤 炭 、 铁 避 库 钢 或小 刀除 去 电极 上 的 附着 物 （ 勿 损 伤 封 ）再 用 乙醇 或 丙 酮 清 洗 。 切 ， 和 各 种 矿 物 全 硫 含 量 测 定 的最 好 方法 。 １６在 更 换 过 热 电偶 、 碳 管 、 英 管 等 部 件 后 ， ． 硅 石 必须 对 仪 器 重 参 考 文献 ： 新 进 行 检 测 和 设 置 ， 保 仪 器 的 性 能 符 合 要 求 ， 试 结 果 才 能 准 确 确 测 ［］ 英 华 ． １李 煤质 分 析 应 用 技 术 指 南［ ． 京 ： 国标 准 出版 社 ，９ ９ Ｍ】 北 中 １９．
煤中各种形态硫的测定方法
煤中各种形态硫的测定方法嘿，咱今儿个就来唠唠煤中各种形态硫的测定方法。
你说这煤啊，就跟咱人似的，也有不同的“性格”和“成分”呢！咱先说说硫酸盐硫吧。
要测定它呀，就像是在找一个隐藏起来的小调皮。
一般会用化学试剂去和它“打交道”，让它乖乖现形。
这就好比是一场捉迷藏游戏，咱得用对方法才能把它给找出来。
再讲讲有机硫，这可是个有点难缠的家伙。
测定它可不容易，得用些特别的手段。
就好像要驯服一匹烈马，得有耐心和技巧才行。
有时候得通过复杂的化学反应，让它一点点地暴露出来。
还有硫化铁硫呢，这就像是个躲在暗处的“小怪兽”。
要抓住它，就得用专门的仪器和方法，好比是拿着金箍棒去打妖怪，得找对了门路才能把它给制服。
咱在测定的时候啊，可不能马虎。
就像做饭一样，盐放多了或者放少了，那味道可就差远了。
得精确地操作，才能得到准确的结果呀。
你想想，如果测错了，那不是就像做饭把菜炒糊了一样糟糕嘛！而且啊，这测定的过程还得小心翼翼的。
就像走钢丝一样，稍微有点偏差可能就前功尽弃啦。
得时刻保持警惕，不能有一丝松懈。
咱还得注意环境和条件呢。
温度啦、湿度啦，都可能影响测定的结果。
这就跟人一样，在不同的环境下表现也会不一样。
总之啊，测定煤中各种形态硫可不是一件简单的事儿。
但只要咱用心去做，就一定能把这些“小淘气”都给找出来，弄清楚它们在煤里面到底占了多大的分量。
这对于煤的利用和研究可太重要啦！这就像是医生给病人看病，得先搞清楚病因才能对症下药呀。
所以说，咱可不能小瞧了这测定方法，它可是有着大用处的呢！你说是不是呀？。
煤中各种形态硫测定中应注意的几个问题
研究 ［ ］ Ｊ ，岩土力学 ， ０４ ２ 增刊 ） ３９ ３２ ２０ ， ５（ ： ２－ ３．
和最大塑性应变区都逐渐集中在向斜两翼的中部 。 以上结果说明。 在高地应力条件下 。向斜两翼
７ ８
【 责任■辑 ： 李月成】
维普资讯
２０ 年２月 ０７
究中。都有重要意义。 误差。一般 。 溶液体积以控制在 ２０ ３０ ｌ ５ — ０ 为好 。 ｍ ２ 对硫酸钡沉淀 。 ） 在酸性溶液 中存在 以下反 概括起来讲 。 种形态硫是根据其在盐酸及硝 ３ 应： ａ ＋ ＋ ， ａ Ｈ Ｏ 。 Ｂ Ｓ Ｈ － Ｂ ＋ Ｓ ｇ 由于 Ｈ Ｏ 的离解常数 － Ｓ， ； 酸介质中的不同溶解度来进行分离。 Ｋ 不大 （ ＝ ． ＫＩ ０×１－ 。 ０２ 可认为是一种弱酸。 以。 ） 所 １ 导致硫酸盐硫偏差原 因 当溶液酸度增加时。就会使上述反应 向右进行 。 增 １ ＢＳ ． ） ａＯ 沉淀应 当在适 当稀 的微酸性溶液 中 加 ＢＳ ． ａＯ 的溶解度 （ 酸效应 ） 而使 ＢＳ ． 。 ａＯ 沉淀溶解 。 进行。在溶液 中沉淀 。由于相对过饱和度不大。均 导致测值偏低 。 ３ 应在不断搅拌下缓慢加入沉淀剂氯化钡 。 ） 相成核作用不显著 。 容易得到易滤、易洗的大颗粒
图４ 第３ 种加载情况 的结果
参考文献：
通过对图 ２（ ） ａ 、３（ ） ａ 、４（ ）比较 。可以发 ａ
１ 潘一山．Ｎ Ｙ 在煤矿开采数值模拟中应用 Ａ ＳＳ 现 。随相对位移增大。整体结构应力的增加十分迅 ［ ］ 唐巨鹏，
速；比较图２ ｂ 、 （ ） ４ ｂ 和图２ Ｃ 、 （ ） （ ）３ ｂ 、 （ ） （ ） ３ Ｃ、 ［ ］ Ｇ・ ２ 布霍依诺． 矿山压力和冲击地压 ［ Ｍｌ 李玉生译． 北 ４（ ） Ｃ 可见。随相对位移增大 。煤体 中最大应力区 京 ：煤炭工业 出版社 ，１８ ． ９ ５
谈谈煤中形态硫测定中的几个关键步骤.
5 @ 1 @ 共沉淀程度 % 防止 < 0L & ? 4 M 0N9 等杂质混入 1 < & # 7/ 中 (
O < & # 7/ 沉淀的灼烧
在滤纸灰化和灼烧 < & # 7/ 沉淀过程中 %一定要 待滤纸灰化完全再灼烧 % 否则滤纸着火燃烧 % 热气
流将沉淀带出 %使结果偏低 J马弗炉还应留有空隙 %
参考文献 0 4 5 0 / 87 % % / 1煤的发热量测定方法 1标准出版社 1 + 67 7 动力用煤煤质检测与管理 1中国电力出版社 1
作者简介 周彤 $ 二道江发电公司燃料处专工 $ 工程师 $ 从 $ 切忌碰撞
探头一般由纯铂金丝在玻璃棒上绕制而成 $ 表
& %
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!" 要
煤中形态硫的测定 $ 涵盖了很多经典化学分析方面的知识 ) 只有熟练掌握好每一个化验步
; 试剂准备
形态硫测定中 $ 所用试剂较多 # 多为由蒸馏水 配置而成的溶液 ( $ 化学分析中常见的盐酸 * 硫酸 * 硝酸 * 磷酸 * 氨水等强酸 * 强碱都要用到 ) 如何正 确使用这些强酸 * 强碱 $ 并对其进行适当配比 $ 既
1 水的 密 度 * + , ,. + 2 (. / 0 !硫 酸 的 相 对 密 度 * 1 1 磷 酸的相对 密度 正确 加 入 方 法 * + 3 *. / 0! / 0%
次慢速定量过滤 ! 一次快速定性过滤 ! 洗涤过滤步 骤是整个实验过程中不可忽视的重要环节 % 洗涤第 *次后 ! 不待滤净 ! 即紧接着进行第 8次过 滤 # 第 1次过滤 GG 不论你洗涤了几次 ! 其最终结 果等于只过滤了一次 ! 而稀释了好几次 % 为提高过滤的准确度 ! 须在正确折叠滤纸 # 正 确放置漏斗 # 正确形成水柱等前提下 ! 过滤时注意 玻璃棒与烧杯的位置 ! 并在将煤样或沉淀全部由烧 杯转移至漏斗后 ! 将烧杯和玻璃棒擦净 # 冲净 ! 用 热蒸馏水洗涤煤样或沉淀数次 ! 待前一次滤净再用 蒸馏水进行 下 一 次 洗 涤 " 一 般!洗 涤 * , H* 8次 即 可$ %
煤中全硫测定的主要影响因素及措施探讨
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!文章编号：1008－3731（2015）03－0083－03煤中全硫测定的主要影响因素及措施探讨方万一（贵州省煤田地质局实验室，贵州贵阳550008）摘要：我国目前煤中全硫测定过程中出现许多影响测定结果的不稳定因素，国标中虽提供了几种检测方法，但在实际检测过程中库仑法还存在一定问题，对硫的测量结果的精确性与安全性造成了一定影响。
本文通过分析库仑法测定煤中全硫含量的影响因素，探讨煤中全硫测试中出现问题的解决措施，希望对检测人员有所启发。
关键词：煤样；库仑法；全硫测定；措施中图分类号：TQ533文献标识码：B随着我国经济的迅猛发展，人们对煤中全硫测定技术与精确性也提出了一定要求。
煤中含有许多有害物质，大大降低了煤的使用效率。
硫属于煤中的有害物质，需要对其进行提取才能保证煤的高使用效率。
因此，目前市场上急需一种可以有效提高其转化率的方式。
我国的煤中全硫测定方式发展时间尚短，也由于煤的地域分布复杂性与测定工作中的环节琐碎，目前采用的煤中全硫测定方法虽然较以前得到了提高，但在具体的操作过程中仍然面临许多影响结果精确性的问题，以至于在具体实施过程中会出现温度控制不当、气密性不良等情况。
因此，煤中全硫测定需进一步完善才能满足现代用煤行业的检测需求，对煤中全硫测定的主要影响因素及措施进行探讨具有一定的现实意义［1］。
1煤中硫的测定1．1全硫的测定我国根据其用途与性质提供了三种测定方法，即①重量法：采用艾什卡试剂将煤样进行溶电器的标准头混乱、标识信号模糊不清、信号掉牌标志消失等现象，必须对其进行再次标示，尽可能做到清除准确和容易辨认。
4结语总之，电力系统运行的可靠程度与国家、社会和人民生活的稳定息息相关，而继电保护正是其中非常关键的一个因素。
火电厂的继电保护涵盖了发电机、变压器以及发电机—变压器三个方面，而在一线生产实践过程中，正是通过对这三个方面的改良实现火电厂继电保护运行可靠性的提升，从而确保火电厂为社会的稳定和经济的发展做出贡献。
煤炭中硫的测定
煤炭中硫的测定O1煤中硫的测定根据其存在的形态分类：硫酸盐硫、硫化物硫、有机硫、单质硫无机硫=硫酸盐硫+硫化物硫+单质硫可燃硫=硫化物硫+有机硫1硫是煤中的有害元素之一燃料用煤中的硫在煤燃烧过程中形成SO2o S02不仅腐蚀金属设备，而且还会造成空气污染。
炼焦用煤中的硫直接影响钢铁质量,钢铁含硫大于0.07%,就会使钢铁热脆而成为废品。
脱除煤中的硫是煤炭利用的一个重要问题。
2、全硫煤中各种形态硫的总和叫做全硫，记作St,全硫通常就是煤中的硫酸盐硫（记作Ss）、硫铁矿硫（记作Sp）和有机硫（记作So）的总和，即：St=Ss+Sp+So如果煤中有单质硫（记作S）,也应包含在全硫中。
一般工业分析中只测全硫，全硫的测定方法有：艾士卡质量法、高温燃烧中和法、库仑滴定法等。
燃烧法是快速方法，而艾土卡法至今仍是全世界公认的标准方法。
02煤中硫的测定艾尔卡法（重量法）一煤样与艾土剂混合高温灼烧；——全部硫形成可溶性硫酸盐;——加氯化钢"吏硫酸根离子生成硫酸钢沉淀；根据硫酸钢沉淀质量，计算全硫含量。
库仑滴定法——煤样在空气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成SO2（少量SO3）——SO2被电解产生的碘滴定-根据电解消耗的电量计算全硫含量高温燃烧中和法——煤样在氧气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成硫氧化物——吸收在H2O2溶液中形成硫酸---- 用氢氧化钠溶液滴定--根据氢氧化钠消耗量计算全硫含量03库仑仪测硫注意事项电解液的更换——PH<1时更换（酸度高时，光照射可产生12）全部硫形成可溶性硫酸盐;加氯化钢，使硫酸根离子生成硫酸钢沉淀;根据硫酸钢沉淀质量，计算全硫含量。
库仑滴定法——煤样在空气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成S02（少量S03）——S02被电解产生的碘滴定—根据电解消耗的电量计算全硫含量高温燃烧中和法——煤样在氧气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成硫氧化物——吸收在H2O2溶液中形成硫酸---- 用氢氧化钠溶液滴定根据氢氧化钠消耗量计算全硫含量。
煤中各种形态硫的测定及相关问题研究
１ ． ２ ． １ 硫 酸 盐硫 的测 定 方 法 在煤 中 ， 硫酸盐硫存在 的主要形式为石膏 （ Ｃ ａ Ｓ ０ ・ ２ Ｈ ０ ） ， 同时 还 含 有 少 量 的 硫 酸 亚 铁 （ Ｆ ｅ Ｓ Ｏ ・ ７ Ｈ ０） 。测 定 硫 酸 盐 含
量所采用的方法的基本 原理 为硫酸盐可 以融入 到稀 盐酸 中， 但 是 稀 盐 酸 并 不 会 作 用 于 硫铁 矿 以及 其 他 含 硫 有 机 物 。所 以 ， 直 接利用稀盐酸进行化学反应 就能够很 容易地 测定 出煤 中硫酸
盐硫 的真 实 含量 。 在此过程 中， 特 别应 该 注 要 的 步 骤 有 ： 煤 试 样 应 该 与 稀 盐 酸混 合在 一起 煮沸 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 然后将其 过滤保 留盐酸 浸取液 ， 并 将酸度调节好 ， 再加入氯化钡 溶液 ， 就 会 迅 速 得 到 氯 化 钡 的 白
段时间。
３ 结 语
溶液 中的铁 的总含量 ， 将 总含铁量 减去盐 酸可 溶铁含 量 ， 或者 首先将煤试样放入到盐酸溶液中 ， 将非硫铁矿铁及硫 酸盐等完 全浸出 ， 再选择硝酸将硫铁矿 体完全 浸出 ， 再通过 化学反 应式 中的化学计量数换算得到硫铁矿硫的真实含量 。 测定煤中硫铁矿硫的含量 ， 选择氧化间接法 的主要步骤为 ： 先将煤试样加入到稀盐酸溶液 中， 混合在一起加热煮沸 ， 将硫酸 盐全部溶解 ， 再进行过滤 ， 利用重量法来测量所得的滤液 中含有 的硫酸铁硫 的实 际含量 。把残 煤加 入到稀硝 酸溶液 中混合 加 热， 就可以将白铁矿和黄铁矿 中含有 的铁全部氧化成 为正三价 的铁离子。再选择容量法直接测定含有 的铁 的总量 ， 最后就可 以通过一系列的运算得 出煤中所含有的硫铁矿硫 的总量。 １ ． ２ ． ３ 测定有 机硫含量 的基本原理 在测定有机硫时 ， 直接测定有机硫较为 困难 。一 般采用 的
煤中全硫测定的主要影响因素分析及解决措施
２１ ０ ０年 ｌ ２月
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验 ， 测试结 果 准确度 和仪 器稳定 性角度 出发 ， 析 从 分
硫的 回收率／ ％
２ ｉ ２ ０５ 无 ＡＩ０３ ＳＯ２ Ｃｒ ０３ Ｗ Ｏ３ Ｖ２ ９ ８ ９． ０ １ ． ５ ２ ． Ｏ ９ ． ４ ０ ． ０ ．Ｏ ８ ４ ７ ９ ５ ８ ３ ｌ ｏ Ｏ
１ ２ 影响 因素 ．
般 的煤 中含 有 质 量 分 数 ０ ５ ～１ ． ％ 的 ．％ １０
硫 ， 些硫 可分 为有机硫 和无 机硫 两大类 。其 中 ， 这 有
１ ２ １ 催 化剂 的使 用 ．． 燃烧时 ， 中有机硫 和硫化 物在 ８０℃ 一 ０ 煤 ０ ９０ ｏ Ｃ
下 能够 全 部 分 解 ， 硫 酸 盐 则 需 要 在 １１０ ｃ 而 ０ 【 ＝～
表 １ 不 同催化剂下硫酸钙中硫的回收 率
燃烧分解 温度／Ｃ ｑ
１１ ｏ ｏ １ ｏ 一１２ ｏ １ｏ ０
雨 的主要原 因 。国家 标 准 规定 ， 中全 硫含 量 可 通 煤
过艾 氏卡法 、 滴定 法 、 温燃烧 中和法 测定 。 目 库仑 高 前 ， 仑滴定 法应 用 更 加 自动化 、 能 化 ， 库 智 是大 多 数 化验室 采 用 的方 法 Ｊ 。但 库 仑 法 规 范性 较 强 ， 掌 握不好 容 易 出现 较大误 差 。本 文 根据 多年的操作 经
测定煤中不同形态硫应注意的几个问题
测 定煤 中形 态硫 ，按 照 Ｇ ／ ２ ５—２ ０ ［］ ＢＴ １ ０ ３ 方 法 主要是 根 据 ３种形 态 硫 在 盐 酸 和 硝 酸 介 质 中 的 不 同特性 来分 离 ： 酸 盐 硫 能溶 于 盐 酸 ， 稀 盐 酸 硫 用
煮 沸煤 样 ， 出煤 中硫 酸盐并 使其转 化成 硫 酸钡 沉 浸
２ 影 响 测定 硫酸 盐 硫 的因素 ．
２． 沉 淀 １
２ ℃时 硫 酸 钡 在 水 中 的 溶 解 度 为 ０ ０ ２ ｇ ５ ． ０４ ／
水 石膏 （ ａ Ｏ ） 一 些 铁 的 硫 酸 盐 等 。 我 国煤 中 ＣＳ 及
硫 以黄 铁 矿 硫 为 主，有 机硫 次 之 ，硫 酸盐 硫 最 低 。 平 均 硫 分 为 ２ ７ ％ 的 高 硫 煤 中， 黄 铁 矿 硫 为 ．６
法 得到 。
根 据 煤 中硫 的化学 形 态将 其分 为有 机硫 、 铁 硫
矿 硫 、 酸盐 硫三 种主 要形 式 。硫铁 矿 硫通 常 以黄 硫
铁 矿 （ ｅ２ Ｆ ｓ ）形 态 出现 ， 又 称 为黄 铁 矿 硫 ， 铁 矿 故 硫 硫有 时 还 以 闪 锌 矿 （ ｎ ） 方 铅 矿 （ ｂ ） 黄 铜 矿 ＺＳ 、 ＰＳ、 （ ｕ ｅ２ 、 黄 铁 矿 （ ｅ Ｓ 等 出现 【 硫 酸 盐 硫 Ｃ ＦＳ ）砷 Ｆ Ａｓ ） ¨； 主要包 括 重 晶 石 （ ａＯ４ 、 膏 （ ａ Ｏ ・ Ｏ） 无 ＢＳ ）石 Ｃ Ｓ Ｈ２ 、
硫分 是 表 征 煤 质 的 重 要 指 标 之 一 。 燃 煤 ｓ ２ Ｏ
污染 对人 类 健康 和生 态环 境产 生 了 巨大 危 害 ， 究 研
பைடு நூலகம்
淀 ， 据硫 酸 钡 沉 淀 的 质 量计 算 煤 中硫 酸 盐 硫 含 根
煤中各种形态硫测定中应注意的几个问题
煤中各种形态硫测定中应注意的几个问题煤是世界主要的能源来源，煤中的硫元素的含量影响着煤的热值，也影响着采煤、运输煤粉、燃烧煤等过程中的环境污染。
因此，煤中硫元素的测定及其各种形态的比例称之为煤中各种形态硫测定，它对煤的检测和使用具有重要意义。
下面介绍在煤中各种形态硫测定中应注意的几个问题。
首先，煤中各种形态硫测定应采用合适的试剂和仪器。
由于煤中各种形态硫的含量不同，有时可以通过吸附交换色谱法、X射线荧光分析法或其他分析方法对其进行分析。
但必须注意在选择试剂和仪器时，要确保它们具有较高的准确性和灵敏度，以保证最终测定结果的准确性。
其次，煤中各种形态硫测定过程中，一定要注意检查样品，及时修复和维护仪器设备，以及采取有效措施防止硫污染，以免对煤中硫测定结果造成影响。
此外，在操作过程中，也应注意安全。
第三，煤中各种形态硫测定的结果处理时，要注意选择合适的计算方法，并且根据所测定的样品的特点，调整一些分析参数，以免影响煤中各种形态硫测定的准确性。
最后，煤中各种形态硫测定的结果统一标准评定时，应遵循中华人民共和国GB/T 20719-2006《煤质分析化学分析方法》的规定，统一标准，同时做好上报工作，以保证煤中各种形态硫测定结果的准确性和可比性。
综上所述，在煤中各种形态硫测定中，应注意选择合适的试剂和
仪器、检查样品、及时修复和维护仪器设备、采取有效措施防止硫污染、选择合适的计算方法、根据样品特点并调整分析参数、遵循国家标准统一评定、做好上报工作等，以保证煤中各种形态硫测定的准确性，为煤的合理开发、使用提供可靠的技术服务。
浅析煤炭全硫含量检测中库仑滴定法的注意事项
浅析煤炭全硫含量检测中库仑滴定法的注意事项煤在燃烧时，主要生成二氧化硫。
同时还伴有少量三氧化硫的生成。
人吸入二氧化硫会发生支气管炎等呼吸道疾病，浓度高达一定程度时，人会死亡。
二氧化硫和三氧化硫在大气云层中与水分子结合使降雨呈酸性，对环境造成极大危害。
酸雨已成全球性的环境问题。
很多国家都致力于硫含量的测定和脱硫处理的研究。
硫在各种煤中普遍存在，只是含量高低及其存在形态有差别。
所以煤炭在使用之前对硫含量的测定就显得尤为重要。
并在测定之后对其进行脱硫处理提供依据，以减少对环境的污染。
下面就煤质硫含量检测中库仑滴定法检测时应注意的一些问题和注意事项。
标签：煤炭；全硫含量检测；库仑滴定法1 库仑滴定法的试验原理库仑滴定法的来源是库仑定律（法拉第电解定律）。
利用化学反应原理，煤样在催化剂的作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
利用库仑滴定法检测结果准确，操作方便，手工操作大量减少，减少试验时间等优点，所以在一般实验室被普遍采用。
但是测硫仪的结构比较复杂，仪器精密度比较高，因此相对来说对实验人员的水平要求较高。
2 仪器工作流程（1）首先打开计算机，打开机器的电源开关。
（2）进入检测全硫的程序。
（3）用鼠标点击“工作测试”菜单下的“开始测试”按钮，进入试验测试系统，随之仪器开始升温。
（4）把搅拌开关打开，从电解池的放液口中抽入电解液约250毫升，它的高度位于两刻度线之间（一般在电极片上端2厘米左右）。
检查抽气流量应为2200毫升/分钟，并且比较稳定，在实验过程中应经常观察气流量，如变化大，则应调整。
然后夹紧放液管。
此时应注意检查气密性（方法如下：用夹子夹住电解池的进水管和放液管。
此时应注意观察气体流量计浮子的变化，看是否符合标准要求。
如不符合，应检查并解决问题后方可继续做实验）。
（5）库仑滴定法对煤样也有一定要求。
煤中各种形态硫测定中应注意的问题
煤中各种形态硫测定中应注意的问题[摘要]过滤和滴定操作是煤中硫酸盐硫和硫化铁硫（氧化法）测定中的重要步骤，其正确与否直接影响到结果的准确性。
本文重点分析影响硫酸盐硫和硫化铁硫（氧化法）结果准确性的几个主要因素；指出为获得准确结果应采取的方法。
[关键词]硫酸盐硫硫化铁硫有机硫过滤滴定煤中硫主要以硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫3种形态存在。
所谓形态硫的测定就是测出上述3种硫的含量。
测定煤中各形态硫，主要根据3种形态硫在盐酸和硝酸介质中的不同溶解度来分离：硫酸盐硫能溶于盐酸和硝酸；硫化铁硫不溶于盐酸，但町被硝酸氧化后溶解；有机硫既不溶于盐酸，也不溶于硝酸。
因此，用盐酸可直接浸出煤中硫酸盐硫，然后，使其成为硫酸钡沉淀；根据硫酸钡的质量计算硫酸。
盐硫的含量；将稀盐酸浸出非硫化铁中铁后的煤样用稀硝酸处理，把硫化铁中的硫氧化成硫酸盐，把硫化铁中的铁氧化成3价铁；得到的3价铁盐溶液，用氯化亚锡（SnCl2）还原为2价铁；然后用重铬酸钾溶液滴定，再以铁的量计算煤中硫化铁硫的含量。
1硫酸盐硫测定中应注意的问题（1）为得到大粒BaSO4。
沉淀，生成BaSO4。
沉淀反应要在稀溶液中进行。
要求洗涤煤样时遵循“少量多次”原则，即洗涤时，每次用少量蒸馏水，洗后尽量沥干，多洗几次，使最后洗涤液的体积不能太多。
在保证将非硫化铁中铁全部洗干净前提下，洗涤液的体积最好控制在250～300 mL。
（2）BaCl2。
溶液，应在不断搅拌下慢慢逐滴加入，即不能让移液管中流出的BaCI2。
溶液连成线。
（3）从漏斗中取出已过滤并洗干净的沉淀时，应用滤纸将BaSO4沉淀完全包裹起来。
如包不好，有可能在滤纸灰化时被热气带出而落人其他坩埚中，使整批结果作废。
为此，可用玻璃棒从漏斗中取出滤纸和沉淀，按下图要求卷成小包，并将沉淀物包在里面。
①将滤纸对折成半圆形；②自右端约1/3半径处向左折起；③由上边向下折，再自右向左折；④折成滤纸包，放进已恒重的10～20mL瓷坩埚内。
试论如何提高煤中全硫测定的准确度_0
试论如何提高煤中全硫测定的准确度随着现代科学技术的不断发展，各种先进的仪器和设备被应用于煤炭检测之中，这些先进仪器设备的应用提高了检测煤中硫的效果。
本文通过对如何提高煤中全硫测定准确度进行研究，提出合理的建议，希望对提高检测的准确度有所帮助。
标签：煤炭;全硫测定;准确度一、提高煤炭全硫测定准确度的意义煤中全硫测定结果是评价煤炭质量的关键因素，煤炭企业需要将煤炭全硫测定的数值作为煤炭价值定位的主要依据。
通常来讲质量高的煤炭不仅发热量较高，还应具备较低的硫含量，因为硫是一种有毒的化学物质，因此，提高煤中全硫测定的准确度对推动煤炭企业的发展，以及保障人们的安全具有至关重要的意义。
对于煤炭来说，在近些年随着人们生活质量的提高，人们对于煤炭的要求也越来越高。
煤炭在燃烧过程中会生成二氧化硫和三氧化硫，会对人体健康和空间造成严重的损害。
为此，煤炭企业需要提高煤中全硫测定的准确度，主动承担起社会责任。
二、提高煤中全硫测定准确度的建议煤炭企业需要从以下几方面着手，消除降低测量准确度的不利因素。
2.1 制定规范的全硫测定步骤随着科学技术的不断发展，煤炭检测设备和仪器也愈发先进，其智能化和自动化水平也在不断提升。
但不管是什么类型的全硫测定设备，都应具有一个规范的使用方法，如果没有制定规范的使用方法，极可能在使用过程中出现错误操作，致使测定结果与实际情况出现较大的偏差。
因此，煤炭企业需要制定规范的煤炭全硫测定步骤，规范操作人员的操作步骤，对煤炭全硫测定的全过程进行规范化操作。
比如：选择样品、煤炭燃烧、电解质等步骤。
通过规范测定步骤的制定，可以促使实验人员按照规范进行煤炭全硫检测，全硫测定的准确度也会因此而得到提升。
2.2 維护测硫仪煤炭企业需要加强对测硫仪的维护，使其测量的精准度得到提升。
测硫仪是应用库伦滴测量法的重要辅助工具，其测量的准确性将直接影响库伦滴测量法的应用效果。
由于现代的测硫仪都具备较强的自动化和智能化水平，因此实验人员更需要定期对其进行维护和检修，促使其性能得到充分的发挥，提高其测定的效果。
煤中全硫测定仪检定规程
煤中全硫测定仪检定规程煤是一种重要的能源资源，然而，煤中的硫元素会在燃烧过程中产生有害的气体，如二氧化硫等，对环境和人体健康造成严重影响。
因此，准确测定煤中的全硫含量对于环境保护和煤炭利用具有重要意义。
为了确保煤中全硫测定的准确性和可靠性，制定了煤中全硫测定仪检定规程。
一、检定仪器的准备和校准1. 检定仪器的准备：根据检定要求，准备好煤中全硫测定仪器，包括煤样磨碎仪、石墨炉原子吸收光谱仪等。
2. 仪器的校准：对已经使用的仪器进行校准，保证其准确性和稳定性。
二、样品的制备和处理1. 样品的制备：按照标准要求，从煤矿或煤场中获取煤样，并按照一定比例进行磨碎和混合，以保证样品的代表性。
2. 样品的处理：将煤样进行干燥处理，去除其中的水分和杂质，保证测定结果的准确性。
三、测定方法和步骤1. 原子吸收光谱法：采用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定，该方法具有灵敏度高、准确性好的特点。
2. 测定步骤：(1) 准备样品：将经过处理的煤样粉末称取一定质量，并放入石墨炉中。
(2) 加入试剂：根据测定方法的要求，加入适量的试剂，如硝酸铵等，以提高测定的准确性。
(3) 石墨炉程序设定：根据煤样的特性和测定要求，设置石墨炉的加热程序，包括升温速率、保持时间等参数。
(4) 原子吸收光谱测定：通过石墨炉加热，使样品中的硫元素转化为气态硫化物，然后通过原子吸收光谱仪进行测定和分析。
(5) 结果计算：根据测定结果和相应的计算公式，计算出样品中的全硫含量。
四、结果的判定和评价1. 结果的判定：根据测定结果和标准要求，判定测定结果的可接受性，如是否符合煤炭质量标准要求。
2. 评价指标：对测定结果进行评价，包括相对标准偏差、再现性等指标，以评估测定方法的准确性和可靠性。
五、质量控制和质量保证1. 质量控制：在测定过程中，加强对样品、试剂和仪器的质量控制，减小误差和不确定度。
2. 质量保证：建立科学的质量管理体系，包括标准化操作规程、质量控制标准等，确保测定结果的准确性和可靠性。
煤中各种形态硫测定中应注意的几个问题
煤中各种形态硫测定中应注意的几个问题【摘要】随着煤炭资源的使用率越来越大，对煤炭各个方面的研究越来越广泛。
对于煤炭含量而言，测定形态硫一直都是难度较大方面。
在实际操作中运用比较普遍方法是滴定法与重量法，但是从实况来看也还存在一些问题影响着结果准确性。
本文就是探究了测定形态硫存在的一些问题，并结合测定方法提出获取准确结果建议。
【关键词】几个问题形态硫煤中图分类号：tq5331 前言在表征煤质中一个重要指标是硫分，煤炭燃烧产生的so2污染严重危害着人类健康与生态环境，因此测定形态硫不仅仅能够研究煤质，还能够给合理用煤提供重要依据。
但是在实际操作中存在的一些问题影响着测定精度，因此探究这些影响问题具有实际意义。
2 煤炭中形态硫概述分析煤炭中所含硫的化学形态可知，主要含有硫铁矿硫、有机硫及硫酸盐硫几种形式。
而硫铁矿硫主要是以fes2（黄铁矿）的形态出现，因此又叫黄铁矿硫，而硫铁矿硫还有pbs（方铅矿）、zns（闪锌矿）等各种形式出现，而硫酸盐硫且包含了caso4（无水石膏）等等。
而我国煤炭中的硫主要是黄铁矿硫为主，其次是有机硫，最少就是硫酸盐硫。
高硫煤中占据硫分2.76%，黄铁矿硫占据1.61%，占据全硫58.33%，而有机硫仅仅占据1.04%，占据全硫比例37.68%，硫酸盐硫占据0.11%。
3 在测定形态硫需要注意的一些问题3.1 测定煤中的硫酸盐硫的问题1）沉淀；当温度为250c时，硫酸钡溶剂度是0.0025g/100g，按照理论上去计算假如洗涤液的体积达到了1000ml，就要损失硫酸钡溶液中大约0.0033g硫，其称样量是1.0±0.0002g，平常硫酸盐硫中含量为0.00x% ～0.0x%，因此该损失是不能够被忽视的。
因此不能够过多洗涤硫酸钡的沉淀，溶液也不能够太稀，不然所损失的硫酸钡就超出了运行分析误差，在实际操作中最好将初生的沉淀与母液一起保温2h，或放置过夜，最后保持溶液体积在200ml左右。
煤中全硫测定的主要影响因素分析及解决措施
煤中全硫测定的主要影响因素分析及解决措施煤中全硫测定是煤质分析的重要内容之一，全硫含量是评价煤炭质量的重要指标。
全硫测定的准确性对于煤炭的燃烧性能、环境污染等方面具有重要意义。
然而，在实际的测定过程中，全硫测定的准确性受到多种因素的影响，下面将从样品制备、测定方法等方面进行分析，并提出相应的解决措施。
首先，样品制备是影响全硫测定结果准确性的关键环节。
样品中的杂质可能干扰全硫的测定结果，影响准确性。
解决这一问题的措施有以下几点：1.合理选择样品制备方法：样品制备方法应根据煤的特性和测定方法的要求选择。
常用的样品制备方法有煤的干燥和研磨，这可以减少煤中的水分和杂质含量，提高测定精度。
2.严格控制样品制备的过程：在样品制备的过程中，需注意保持样品清洁，避免杂质的污染。
同时，要保证样品的均匀性，避免因样品不均匀而引起的误差。
其次，测定方法也会对全硫测定的准确性产生影响。
解决这一问题的措施有以下几点：1.选择合适的测定方法：根据不同的需求和实际情况选择合适的全硫测定方法。
常用的全硫测定方法有湿法测定和干法测定两种。
2.严格按照操作规程进行测定：在进行全硫测定时，需要严格按照操作规程进行，确保操作的规范性和准确性。
此外，还要做好仪器的校准和维护工作，以保证测定结果的准确性。
除了样品制备和测定方法外，环境条件也会对全硫测定的准确性产生影响。
解决这一问题的措施有以下几点：1.控制环境温度和湿度：环境的温度和湿度变化会对仪器的精度和准确性造成影响，因此，在进行全硫测定时，需要控制好环境的温度和湿度。
2.消除干扰因素：在进行全硫测定时，要尽可能减少其他干扰因素的影响，如其他化合物的存在等。
可以通过适当的预处理等方法来消除这些干扰因素。
总结起来，影响煤中全硫测定的主要因素有样品制备、测定方法和环境条件等。
为了提高全硫测定的准确性，可以通过选择合适的样品制备方法、合理选择测定方法、控制好环境条件等措施来解决。
同时，还要加强仪器的校准和维护工作，确保仪器的精度和准确性。
煤中各种形态硫测定应注意的问题
辛宇 郭薇 （ 新疆煤 田地质局 。 新疆 乌鲁木 齐 ８ ３ ０ ０ ０ ０ ）
摘 要： 以＜ 煤中各种形态硫的测定方法） （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ １ ５ — ２ ０ ０ ３ ） 为测试依据 ， 本文阐述了利用氧化法和滴定法测 定煤中各种 形态硫 的过程中一些关键步骤所应注意 的问题 ， 以保证测试结果 的准确性 。 关键调 ： 各种形态硫 ； 硫酸盐硫 ； 硫 化铁硫 ； 过滤 ； 滴定
３ ． 测定 硫酸 盐硫应 注 意的 问题 ３ ． １ ． 煤样 的洗涤
应当遵守 “ 少量多次” 的原则 ， 每次用热水洗时 ， 尽 量 用少 量 的水 ， 待 滤 纸 上 的液 体 全 部 通 过 漏 斗 流 人 烧 杯后再进行下一次洗涤， 反复多次此操作 ， 在保证将煤 样中的铁全部洗干净前提下 ， 洗涤液 的体积 最好控制
２Ｆ ｅ ＋Ｓ ｎ２ ＋６Ｃｌ — — Ｆｅ ２ ＋Ｓ ｎＣＩ ６ ２ —
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众所周知硫元素是一种有害元 素 ， 而煤 中就或 多 或少的都含有硫这一有害元 素。在煤 供动力、 气化 或 炼焦使用时都会带来很大的危害， 所 以对煤 中硫是评 价煤 质重要 指标 之一 。虽 然在 煤 质 分 析 中有 对 煤 全硫 的测定 ， 但其仅仅是通过燃烧使得硫分转化为 Ｓ Ｏ ２ ， 测 得一个全硫 的值 ， 而没有具体分析硫元素在煤 中的存 在形态 ， 所 以研究煤中各种形态硫及其测定方法 ， 可以 详细了解硫元素在煤 中的是 以哪种形态存在 的， 不仅 在煤质研究中有重要意义 ， 同时它还为煤脱硫工 艺的 选择及煤炭资源合理利用提供依据 ， 对丰富煤地质学 、 煤 化学 的基础 研究 内容具有 重 要意 义 。 １ ． 煤 中硫的组 成 硫在煤 中以三种形式存在 ， 即有 机 硫 、 硫 铁 矿 硫 （ 黄铁矿和白铁矿硫等形态存在 的硫） 和硫酸盐硫。前 两 种可 以燃 烧 ， 通 常 称 为 可 燃 硫 。最 后 一种 硫 酸 盐 硫 不 可燃烧 ， 只转 化 为 灰 的 一 部 分 。硫 酸 盐 硫 主要 是 石 膏， 也有少数 为硫酸亚铁和其他硫酸盐。而硫 化物硫 绝大多数以黄铁矿形态存 在 ， 还有少量 的白铁矿 。有 机硫的组成很复 杂。 主要有一 些含硫 的官 能团构成 。 煤中这三种硫主要是 以黄铁矿为主 ， 其他硫化 物含 量 都 比较低， 而在个别年轻煤中， 有机硫含量较高。 ２ 。 煤 中各种形 态硫 的测定 原理
煤中各种形态硫的测定的注意事项
煤中各种形态硫的测定的注意事项摘要随着资源的需求逐渐增大，人们对煤炭的分解研究也越来越广泛。
本文就是以《煤中各种形态硫的测定方法》（GB/T 215-2003）作为测试依据，阐释了测定煤炭中各种形态硫的意义，分析了其工作原理，并从原理基础上探究注意事项。
关键词形态硫；煤；注意事项0 引言事实上，硫元素属于有害元素，并且煤炭中必定含有硫这种有害元素，危害着煤炭的气化、动力或者是炼焦使用。
所以在使用中，评价煤炭质量的一个重要指标就是含硫的多少。
因此研究测定煤炭中各种形态硫就具有实用价值。
1 测定形态硫的原理分析1.1 测定硫酸盐硫的原理测定煤炭中的硫酸盐硫就是稀盐酸和硫酸盐共同作用生成了硫酸和氯化物，因为有机硫和硫铁矿硫和盐酸不反应，然后通过氯化钡与硫酸反应就生成了硫酸钡沉淀，只要测定出沉淀质量就能够计算出硫酸盐硫量，其反应化学式的原理如下：CaS04.2H20+2HCI→CaCl2+H2S04+2H202FeS04.7H20+6HCL+1/2O2→2FeCL3+2H2S04+8H20H2S04+BaCL2→BaS04↓+2HCL1.2 测定硫铁矿硫的原理将煤样浸入到盐酸中，就能够把其中的非硫化铁中铁除掉，浸取之后所获得煤样就采用稀硝酸进行浸取，再采用重铬酸钾进行滴定，之后就获取到铁量，用来计算出煤样中的含硫化铁量。
其反应化学式的原理如下：FeS2+4H++5N03→Fe3++2S042-+5NO↑+2H20用氯化亚锡（Sncl2）将三价铁，还原为二价铁，然后用重铬酸钾滴定2Fe3++Sn2++6CL-→2Fe2++SnCL62-6Fe2++Cr2O72-+14H+→6Fe3++2Cr3++7H20在这个反应过程中，先使用稀盐酸对煤样进行加热煮沸30min，让煤样在硫酸盐中溶解，浸出非硫铁矿，然后按照比例将硝酸加入到盐酸浸取后的煤样中，一直加热煮沸到30min，这样就能够让硫化铁硫中铁氧化为三价的铁离子，然后用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，最后采取重铬酸钾溶液将铁的含量测定出来，这样就能够计算煤炭中含有硫铁矿硫的含量。
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煤中各种形态硫测定中应注意的问题
作者：郑伟强
来源：《地球》2013年第12期
[摘要]过滤和滴定操作是煤中硫酸盐硫和硫化铁硫（氧化法）测定中的重要步骤，其正确与否直接影响到结果的准确性。
本文重点分析影响硫酸盐硫和硫化铁硫（氧化法）结果准确性的几个主要因素；指出为获得准确结果应采取的方法。
[关键词]硫酸盐硫硫化铁硫有机硫过滤滴定
[中图分类号] O613.51 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2013）-12-54-2
煤中硫主要以硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫3种形态存在。
所谓形态硫的测定就是测出上述3种硫的含量。
测定煤中各形态硫，主要根据3种形态硫在盐酸和硝酸介质中的不同溶解度来分离：硫酸盐硫能溶于盐酸和硝酸；硫化铁硫不溶于盐酸，但町被硝酸氧化后溶解；有机硫既不溶于盐酸，也不溶于硝酸。
因此，用盐酸可直接浸出煤中硫酸盐硫，然后，使其成为硫酸钡沉淀；根据硫酸钡的质量计算硫酸。
盐硫的含量；将稀盐酸浸出非硫化铁中铁后的煤样用稀硝酸处理，把硫化铁中的硫氧化成硫酸盐，把硫化铁中的铁氧化成3价铁；得到的3价铁盐溶液，用氯化亚锡（SnCl2）还原为2价铁；然后用重铬酸钾溶液滴定，再以铁的量计算煤中硫化铁硫的含量。
1硫酸盐硫测定中应注意的问题
（1）为得到大粒BaSO4。
沉淀，生成BaSO4。
沉淀反应要在稀溶液中进行。
要求洗涤煤样时遵循“少量多次”原则，即洗涤时，每次用少量蒸馏水，洗后尽量沥干，多洗几次，使最后洗涤液的体积不能太多。
在保证将非硫化铁中铁全部洗干净前提下，洗涤液的体积最好控制在250～300 mL。
（2）BaCl2。
溶液，应在不断搅拌下慢慢逐滴加入，即不能让移液管中流出的BaCI2。
溶液连成线。
（3）从漏斗中取出已过滤并洗干净的沉淀时，应用滤纸将BaSO4沉淀完全包裹起来。
如包不好，有可能在滤纸灰化时被热气带出而落人其他坩埚中，使整批结果作废。
为此，可用玻璃棒从漏斗中取出滤纸和沉淀，按下图要求卷成小包，并将沉淀物包在里面。
①将滤纸对折成半圆形；
②自右端约1/3半径处向左折起；
③由上边向下折，再自右向左折；
④折成滤纸包，放进已恒重的10～20mL瓷坩埚内。
（4）滤纸灰化和灼烧硫酸钡沉淀时，一定要等滤纸完全灰化后再灼烧。
否则，滤纸着火燃烧，有可能使包在滤纸中的硫酸钡沉淀物被热气流带出。
一是会使本身结果偏低，二是，被热气流带出的沉淀物落在其他坩埚中，会影响其它结果的准确性，导致整批结果作废。
2硫铁矿硫测定中注意的问题
本文以氧化间接法来测定出硫铁矿中硫含量，并测定氧化剂处理完毕后溶液内的铁含量。
总铁量来减去盐酸溶铁量。
以盐酸来浸出非硫铁矿铁和硫酸盐。
再以硝酸溶液将硫铁矿铁浸出。
通过铁硫之比得出煤炭内硫铁矿的硫含量。
利用Na2O2将硫铁矿中的硫氧化成SO42-，酸性介质内加入Pb2+溶液，SO42-通过Pb SO4沉淀。
进行过滤之后，再加入Pb2+溶液求出硫的含量。
其反应公式为：
在测定硫铁矿中硫的含量时，先称取硫铁矿的样品放进铁坩埚内。
在内部加入部分过氧化钠。
玻璃棒搅匀之后，上面盖上Na2CO3。
将铁坩埚至于700℃以上的高温炉内氧化焙烧。
等到冷却之后，把铁坩埚放在沸水烧杯内，加热至100℃，保持8分钟左右。
当烧杯温度在室内温度左右时，将铁坩埚中的溶液和沉淀物一起放进容量瓶内稀释、摇匀。
过夜澄清之后，将溶液上部分的清液放进锥形瓶内再次稀释。
滴入硝酸溶液使PH值达到3。
摇晃锥形瓶时在其中滴入Pb（NO）3溶液。
标准液在20mL时再次加热煮沸，冷却后进行过滤。
用蒸馏水清洗过滤得到的残渣。
再加入六次甲基四胺和二甲酚橙。
等到溶液呈现出紫色后，滴入EDTA标准液使其变为黄色。
该方法的要点在于，要先在煤样中加入过氧化钠，加热煮沸后让硫酸盐溶解掉。
值得注意的是，除了溶解硫酸盐，煤内的有机硫也会被溶解。
特别是褐煤，会形成硝基腐殖酸，使溶液颜色变褐。
不溶性腐殖酸会和氢氧化铁一起沉淀，后期铁分离洗涤会造成困难。
而滴入Pb （NO）3时，也会夹杂着腐殖酸。
测定结果会出现偏高。
若要消除溶液的褐色，在未沉淀之前，要先加入过氧化氢溶液，并进行煮沸。
根据溶液颜色情况适当的选择过氧化氢的滴入量，并反复多次滴入，从而破坏掉硝酸浸出液内的有机物杂质。
在滴入EDTA标准液之后，溶液显示黄色即可。
以重量法测定出过滤滤液中硫酸盐含量。
滴入硝酸并煮沸之后，白铁矿和黄铁矿内的铁都变成了三价铁离子。
以容量法测定出铁的含量，也推断出硫铁矿中硫的含量。
3测定硫化铁硫（氧化法）时应注意的问题
3.1检查Fe3+是否洗干净
Fe3+与硫氰酸根离子（CNS—）反应，生成血红色的硫氰化铁络离子（FeCNS）2+，借此可以检验Fe3+。
方法是：用干净的白色点滴板接取1～2滴滤液，用滴管向滤液p中加入1～2滴硫氰酸钾溶液。
如果溶液颜色变成血红色，说明Fe3+没洗干净；否则就是洗干净了。
3.2检查CI—是否洗干净
CI—与Ag+作用，生成白色的氯化银沉淀。
借此可以检验CI—。
用干净黑色点滴板接取1～2滤液，用滴管向滤液中加1～2滴硝酸银溶液，有白色沉淀，说明CI—没洗干净；否则就是洗干净了。
3.3使用氧化亚锡时应注意的问题
（1）氯化亚锡要现配。
氯化亚锡易水解，长时间放置后，会因水解而降低其浓度，影响将Fe3+还原成Fe3+的能力，最终影响硫化铁硫的结果。
（2）测定中，氯化亚锡的加入景不能太多。
标准要求“滴加氯化亚锡溶液，直到黄色消失后再多加2滴”。
实际操作中应严格执行。
加入氯化亚锡的目的是将溶液中的Fe3+还原成
Fe2+，然后再用重铬酸钾滴定Fe2+。
加的太多，会使生成的Hg2Cl2。
还原为黑色的金属单质汞；汞能被氧化剂重铬酸钾氧化，从而消耗更多的重铬酸钾标准溶液，使结果偏大；黑色金属汞也会使滴定终点难判定，影响结果准确性。
（3）空白测定中，加入氯化亚锡溶液时，要以溶液的黄色消失为加入量依据，绝不能以样品溶液中的加入塌决定空白溶液加入量，否则，加人量太多。
这不仅使滴定终点难判定；同时也会使结果偏小，甚至出现负值。
（4）用氯化亚锡还原Fe3+，溶液体积不能过大，酸度不能太小，温度也不能低于60℃，否则，还原反应缓慢，颜色变化不易观察，易导致SnCl2加入太多。
所以标准要求，将溶液加热到沸腾，其体积保持20～30mL。
（5）为使过量的SnCI2氧化，加入HgCl2前，其溶液应冷却，否则，Hg2+可能使溶液中的Fe 2+氧化，造成结果偏低；加入HgCl2放置3～5min后，再进行下一步操作。
因为该氧化反应不能在瞬问内完成，否则会使SnCI2氧化不完全，导致结果偏高。
（6）加入H2SO4 -H3PO4混合液后应马上滴定。
不能将H2SO4 -H3PO4混合液都提前加人每个烧杯中，然后逐个滴定。
因为，在H3PO4存在时，Fe3+易被空气中的O2氧化成
Fe3+ 。
，使结果偏小。
（7）二苯胺磺酸钠指示剂会消耗一定的K2Cr2O7，所以，应严格按标准要求，加5滴。
正常情况下，二苯胺磺酸钠指示剂为无色，如果因配置过久使颜色变为深绿色，就不能继续用。
3.4空白实验
GB/T215一1996规定，测定硫酸盐硫和硫化铁硫（氧化法）时，应测每批试剂空白值；GB/T215一2003修改后，为每批实验都做空白实验。
4有机硫测定应当注意的问题
如果煤中硫含量较高，则多数是硫铁矿硫。
硫铁矿硫以煤中硫含量增加而增加。
如果煤中只有1%的硫含量，则大多数是有机硫。
硫铁矿较多的煤，浮煤硫铁矿硫、全硫含量、硫酸盐硫含量比原煤少，但有机硫含量比原煤多。
有机硫较多的煤，浮煤全硫含量反而可能比原煤还多。
煤中全硫的40%是有机硫，有机硫是通过全硫加减法得出的。
这样会导致硫酸盐硫和硫化铁硫测定不准确，一些误差积累在有机硫内。
随着科技的进步，煤中形态硫测定采取EDS（能谱仪）和TEM（透视电子显微技术）来测定煤内的有机硫含量。
但是这些仪器价格偏高，要求较高的测定技术。
目前仍没有测定数据报告。
现阶段，有机硫测定的原理是全硫含量减掉无机硫含量。