Mg_Al_Si堇青石微晶玻璃及其微观结构

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提高成核密度, 易于晶化 [ 9, 10] 。
2. 3
显微结构研究
由图 4~ 图 8 可见 , 样品中有大量分布均匀的尺寸为 0. 01~ 0. 2 m 颗粒状晶粒及 0. 3~ 2 m 条棒状晶 粒, 少量分布均匀的尺寸均一闭口气孔。这样的微观结构使微晶玻璃样品结构致密、 有较高的力学强度和低 的吸水率等良好性能 , 如表 4 所示 , 最佳样品 M 4 的抗折强度达到 86. 58 MPa, 体积密度为 2. 76 g / cm 3 。
pr epar e the co rdierite based g lass ceramics by sinter ing . T he nucleat ion and cr ystallization temperatur e of basic g lass, phase co mposition and micr ostructur e are investigated by means of T G DT A, XRD and SEM . T he results indicate t hat the different crystallite dimension and proper ties of glass cer amics are controlled by adjusting the heat treatment. Accordingly, t he best nu cleation temperature is at 780 ther mal expansion is 3. 56 10pow er generating.
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, 晶化时间 2 h 。 最佳配方 M 4 微晶玻璃的体积密 度为 2. 76 g/ cm 3 , 抗折
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强度达 86. 58 M Pa, 热膨胀系数为 3. 56 10堇青石微晶玻璃 ; T Q 171. 73 热处理制度 ; 中图分类号 :
。 可望用于太阳能热发电关键材料 。 太阳能热发电 文章编号 : 1671 4431( 2010) 13 0001 05 A
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大ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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对比 M 1、 M 2、 M 3 样品的 SEM 形貌图可知 , 随着核化时间的延长 , 试样中出现晶粒大小不均匀的现 象, M 1 样品中存在大量的尺寸为 1 m 左右的微小晶粒和大量均一的闭口气孔。对比 M 1 、 M 4、 M 5 样品 的 SEM 形貌图可知, 随着晶化时间的延长 , 晶粒尺寸明显增大 , 晶粒大小不一 , 这对于微晶玻璃的力学性能 将产生不利影响 , 如 M 5 样品的抗折强度为 78. 55 M Pa, 小于 M 4 样品的抗折强度。由此确定核化保温 1 h, 晶化保温 1 h 为最佳核化、 晶化制度。 2. 4 性能测试分析 由 表 4 可 见, 样 品
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2. 1
结果与讨论
核化 、 晶化温度的确定 由图 2 可见, 这种微晶玻璃有 2 种晶体析出, DT A 曲线在 780 和 1 052. 8 和 920 两处有吸热谷, 对应着 2 种晶 处的晶化
体的核化温度, 在 885. 6
[ 5, 6]
两处的放热峰对应着 2 种晶体晶化温度。其中 885. 6
( School of M aterials Science and Eng ineering, W uhan U niversity of T echnology , Wuhan 430070, China)
Abstract:
T he alumina, Suzhou clay and talc are used as the main r aw materials and titanium diox ide as nucleation agent to
结构与性能 ;
文献标识码 :
Research on Cordierite based Glass ceramics and Its Microstructure by Sintering
X U X iao hong, LI U Qiang, W U Jian f eng , YE Fen, CH EN G Hao , WA N G K e
实 验
样品制备 采用荷兰 PANalyt ical 公司生产的 AXIOS advanced 波长色散型 X 射线荧光光谱仪分析原料的化学组 堇青
成, 结果如表 1 所示。堇青石化学分子式为 2M gO#Al2 O 3#5SiO 2 , 实验希望得到的微晶玻璃主晶相为
表 1 原料的化 学组成 原料 桂广滑石 苏州土 工 业氧化铝 SiO2 56. 51 48. 02 0. 30 Al2 O3 2. 11 37. 84 99. 18 Fe2O3 0. 98 0. 10 0. 04 T iO 2 0. 09 0. 63 0 CaO 1. 31 0. 07 0. 03 M gO 30. 69 0 0 K 2O 0. 006 9 0 0. 01 N a 2O 0. 018 0 0. 08 IL 7. 44 12. 96 0. 12 99. 15 99. 62 99. 74
Key words:
at ing
cordier ite based glass ceramics;
堇青石具有低的介电常数、 低的热膨胀系数、 高的力学强度和良好的电绝缘性能, 是一种很有发展前景 的介电材料, 广泛应用于电力电子工业领域, 如用于制造各种类型的电路板、 绝缘体、 整流罩、 电容器、 滤波器 和混频器等 [ 1 4] 。由于其特殊的性能以及广泛的应用前景 , 人们对它的研究和应用开发十分活跃。采用烧 结法制备堇青石基微晶玻璃, 探讨了不同的热处理制度对堇青石基微晶玻璃结构和性能的影响, 对于研究玻 璃析晶的动力学过程 , 了解玻璃的微晶化机理和控制微晶玻璃的制造工艺都有重要意义 , 并试图将其用于太 阳能热发电的关键材料的制造。
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第 13 期
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2010 年 7 月
JOURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
Vo l. 32 N o. 13 Jul. 2010
DOI: 10. 3963/ j. issn. 1671 4431. 2010. 13. 001
Mg Al Si 堇青石微晶玻璃及其微观结构
石, 以此设计了 M gO Al2 O3 SiO2 系列微晶玻璃的组成 , 实验采用的经优化后的基础玻璃配方如表 2 所示。
w/ %
按表 2 准确配料, 玻璃配合料经球磨混 合均匀, 筛分后装入刚玉坩埚中, 置入硅钼棒 炉内, 以 3~ 8 / min 的升温速率升至 1 450 , 保温 3 h, 熔化后的玻璃熔体迅速水淬, 得 到浅黄色的透明基础玻璃 , 基础玻璃经干燥、 球磨、 过 250 目筛后备用。采用压制成型, 将 成型后的试样放入热处理炉中, 以 5 / m in 的升温速率加热 , 烧结法制备微晶玻璃的工 艺流程如图 1 所示。热处理工艺见表 3。 1. 2 性能及结构表征 采用德国 Net zsch ST A49C 型综合热分
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for 1 h and the best cr ystallization temperatur e is at 1 150
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for 2 h, the t ypical recipe of se
ries M is M 4, and its properties of bulk density ( D ) is 2. 76 g/ cm , the bending streng th is 86. 58 M Pa and the coefficient of . T his g lass cer amics has promising potential applicatio n in key mater ial o f solar ener gy heat tr eatment; microstructure and properties; solar energ y power gener
放热峰不是很明显, 且放热峰面积较小 , 该处形成的晶相为镁铝尖晶石, 随着温度的升高 , 镁铝尖晶石晶相向 堇青石晶相转变 。1 052. 8 处的晶化放热峰对应着 堇青石晶相的形成, 放热峰面积较大, 在热处 理时不易发生软化变形, 结晶程度好, 晶粒细小[ 7, 8] 。由图 2 中的 T G 曲线可见 , 基础玻璃样品在 1 000 之 前, 有微弱失重现象 , 为 0. 62% 。通过分析, 确定了实验的热处理温度为 : 核化温度为 780 1 055 2. 2 , 设计的热处理工艺见表 3。 堇青石。这与玻璃组成设计是一致的。 相组成分析 由图 3 可见 , 在不同热处理工艺下获得的样品的主晶相均为 , 晶化温度为
徐晓虹 , 刘 强 , 吴建锋, 叶 芬, 成 昊, 汪 珂
( 武汉理工大学材料科学与工程学院 , 武汉 430070)
摘
要:
以氧化铝 、 苏州土 、 滑石为原料 , 以 T iO2 为晶核剂 , 采用粉末烧结法制 备了堇青石微晶玻璃 。 采用差 热热重分
析仪 ( T G DT A) 确定了基础玻璃的核化 、 晶化温度 , 采用 X 射线衍射 仪 ( X RD) 、 扫 描电镜 ( SEM ) 分 析了材 料的相 组成及 显微结构 。 结果表明 : 通过热处理工艺的调控可得到不同晶粒尺寸和性能的堇青石微晶玻璃 。 最佳的热 处理工艺为 : 核 化温度 780 关键词 : , 核化时间 1 h; 晶化温度 1 055
析仪研究基础玻璃的核化、 晶化温度, 升温速 率为 10 / min。采用日本理学 D/ MAX IIIA 型 X 射线衍射仪测定样品的相组成, 测试条件为 Cu 靶 K 1 射 线, 石墨单色器 , 扫描速度为 10∃/ min, 步长为 0. 02∃/ 步 , 工作电压为 35 kV, 工作电流为 30 mA, 扫描角度为 5 ∃~ 70∃。晶化后的样品在质量分数 3% H F 酸中浸泡 60 s, 超声波清洗、 烘干 , 采用日本 JSM 5610L V 型扫描 电镜对处理好的样品进行显微结构观察。采用深圳市瑞格尔仪器有限公司生产的 3200 型微机控制电子万 能试验机三点弯曲法测定抗折强度。
图 3 中出现较强的晶体衍射峰 , 衍射峰多且强度高 , 大部分峰的结晶度都在 75% 以上, 尤其是 M 4 样品的结 晶率达到 85% , 说明样品析晶性能较好 , 表明通过添加晶核剂, 在合适的热处理制度下可诱导非均匀成核,
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第 13 期
徐晓虹 , 刘
强 , 吴建锋 , 等 : M g Al Si 堇青石微晶玻璃及其微观结构
样品编号 M 1 M 2 M 3 M 4 M 5 W a/ % 0. 68 0. 59 0. 47 0. 35 0. 24 P a/ % 1. 78 1. 43 1. 09 0. 94 0. 66 表4 样品性能测试结果 D / ( g#cm - 3) 2. 32 2. 41 2. 42 2. 76 2. 74 / ( 106 - 1
收稿日期 : 2010 02 20. 基金项目 : ! 973∀ 计划 项目( 2010CB227105) . 作者简介 : 徐晓虹 ( 1965 ) , 女 , 博士 , 教 授 , 博导 . E mail: xuxh@ whut. edu. cn
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表2 桂广滑石 35~ 40 苏州土 42~ 48
基础玻璃配方 T iO2 2~ 4 BaCO 3 2~ 4
w/ % Ca( OH) 2 2~ 5
工业氧化铝 5~ 10
表 3 热处理工艺 样品编号 M 1 M 2 M 3 M 4 M 5 核化温度 / 780 780 780 780 780 核化时间 / h 1 2 3 1 1 1 055 1 055 1 055 1 055 1 055 晶化温度 / 晶化时 间/ h 1 1 1 2 3