10.6ev真空紫外光源的研制及测试
盛密科技(上海)有限公司——光离子检测器(PID)的应用手册说明书
光离子检测器(PID )的应用这里介绍一些光离子检测器(PID )或者传感器的基本常识以帮助使用者正确使用PID 传感器。
1. 什么是光离子检测器(PID )和传感器:利用高能量的紫外光来使检测物从分子状态离子化成离子和电子从而检测目标物质。
因此光离子检测器包括:空紫外源或者紫外灯、驱动紫外灯电子系统、气体离子化室以及离子和电子收集电极。
如果把这些都打包在一起就构成PID 传感器。
PID 一般检测低浓度的挥发性有机物VOC 和少量气态无机物质。
2. PID 如何工作:当高能量的真空紫外光照射到VOC 气体分子上,VOC 就会被离子化产生有机物正离子和电子。
如果在离子化区域间加一对收集电极,那么电子就会流向正极,而正离子就会流向负极,从而形成电流。
而且这个电流大小与离子和电子以及VOC 浓度成正比。
因此只要测电流就可知道样品中VOC 浓度。
3. 什么是挥发性有机化合物:挥发有机化合物(VOC )是指常温下明显或者完全挥发成气体的有机化合物(含碳的)。
一般分子量比较小或者沸点低的有机化合物。
4. PID 能够检测哪些物质:PID 一般能够检测大多数挥发性有机物VOC 和少量气态无机物质。
但是也有少量VOC 不能被检测。
PID 能否检测某种VOC 是根据PID 灯的输出能量和VOC 的电离能(IP )来判断。
如果PID 紫外灯的输出能量大于VOC 分子的电离能,PID 就能检测这种VOC 。
PID 紫外灯的能量是由灯内惰性气体以及紫外灯窗口材料决定,常用紫外灯分为9.8eV 、10.6eV 和11.7eV 的三种灯。
其中10.6eV 紫外灯—C-C=C —(VUV 光源)(VOC 气体)正极电子 正离子负极常用于大多数VOC检测。
9.8eV灯用于苯或者苯衍生物检测。
11.7eV由于窗口材料特殊,寿命较短,主要用于特殊VOC检测。
VOC的电离能在工具书有机化合物的物理性能表中能够查到。
5.如何选择光离子源-紫外灯:紫外灯选择是根据检测物质(VOC)以及灯的灵敏度和寿命来选择。
PID传感器检测VOC原理
PID传感器检测VOC原理
PID传感器是一种常用于揭示挥发性有机化合物(VOCs)浓度的传感器。
VOCs是一类在常温下轻易挥发的有机化合物,包括多种化学物质,如苯、甲醛和二甲苯等。
这些VOCs通常来自化工厂、汽车尾气、涂料、溶剂、清洁剂等多种环境中的源头。
1.紫外线光源:传感器中包含一个紫外线(UV)光源,通常是一种低压汞灯。
该光源产生了具有特定波长的紫外线辐射,通常为10.6eV。
2.电离室:传感器中有一个电离室,该电离室由两个电极组成,一个称为阳极,另一个称为阴极。
阳极上有一个电极环,可以产生电场。
3.离子产生:当气体样品通过传感器时,紫外线光源照射在气体中的VOCs上,使其吸收能量并电离。
VOCs分子电子被紫外线光源能量激发,自由电子与正离子形成离子对。
4.电流测量:离子对在电场的作用下向阳极移动,产生电流。
该电流在传感器中的测量电路中被放大,然后测量和记录。
5.浓度计算:根据电离室中的电流大小和其他一些参数,可以计算出VOCs浓度。
测量电路中通常有一个校准曲线或者算法,可以将电流转换为对应的VOCs浓度。
为了准确测试VOCs浓度,PID传感器的使用需要进行定期的校准和维护。
校准可以通过将传感器暴露在已知浓度的参考气体中进行。
维护方面,常见的操作包括清洁传感器以去除附着物、更换紫外线光源和定期检查和调整测量电路。
总之,PID传感器是一种常用于检测VOCs浓度的传感器。
它基于紫外线光电离原理,通过测量离子产生的电流来计算VOCs的浓度。
然而,使用PID传感器需要定期校准和维护,以确保准确可靠的测量结果。
气相色谱仪检测器介绍
气相色谱仪检测器介绍1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。
它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用广泛的通用型检测器。
由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。
该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。
但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。
ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。
它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。
电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。
它可用氮气或氩气作载气,常用的是高纯氮。
4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。
其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。
它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。
氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。
真空用光源
真空用光源
真空用光源是指在真空环境中使用的光源设备。
由于真空环境的特殊性,常规的光源往往无法在真空中正常工作,因此需要专门设计和制造适用于真空环境的光源。
目前常用的真空用光源主要包括以下几种:
1. 真空紫外光源:用于在真空条件下产生紫外光的光源。
常见的真空紫外光源主要有氘灯和氘钨灯。
氘灯主要发射185纳米的UVC紫外线,氘钨灯则能发射更广泛的紫外线波段。
2. 真空白炽灯:这种光源使用细丝灯泡,在真空环境中工作。
它能够提供可见光范围内的较高亮度光线,适用于一些需要高亮度、均匀光源的应用,如光学显微镜、光刻机等。
3. 氖气放电管:氖气放电管是一种利用氖气的放电现象产生光的光源。
在真空条件下,氖气放电管可以产生各种颜色的光,具有较高的亮度和长寿命,适用于一些照明和显示应用。
4. 非线性光学晶体:非线性光学晶体是一种利用非线性光学效应产生特定波长的光的器件。
在真空环境中,通过选择适当的非线性光学晶体材料以及激光输入条件,可以产生所需波长的光。
这种光源常用于
科学研究、激光器校准和光学检测等领域。
需要注意的是,真空环境对光源的要求较高,一般需要具备抗辐射、耐高温、耐腐蚀等特性。
因此,在选择和设计真空用光源时,需要考虑其适应真空环境的能力以及对真空系统的影响。
丙酮增强的真空紫外光电离负离子质谱快速检测爆炸物
丙酮增强的真空紫外光电离负离子质谱快速检测爆炸物窦健;花磊;侯可勇;蒋蕾;程沙沙;齐国臣;李庆运;田地;李海洋【摘要】实验基于10.6 eV的真空紫外灯设计了大气压下的丙酮增强负离子光电离源,结合自行研制的飞行时间质谱仪,用于痕量爆炸物的快速检测。
在丙酮增强负离子光电离源中,丙酮分子吸收10.6 eV的光子,通过单光子电离释放出一个电子,光电子与大气中的O2、CO2等反应,最终生成了以CO-3为主的试剂离子。
该电离源可在不经样品前处理的情况下,实现对常见爆炸物吉纳( DINA)、特屈儿( Tetryl)、2,4,6-三硝基甲苯( TNT)、黑索金( RDX)的高灵敏度检测,其中TNT的检出限达到2 pg。
基于真空紫外灯的丙酮增强负离子光电离源结构简单,灵敏度高,具有较为广泛的应用前景。
%In this article, an acetone-enhanced negative photoionization (AENP) source based on a 10. 6 eV vacuum ultraviolet( VUV) lamp was developed and coupled to a home-made time-of-flight mass spectrometer for rapid detection of trace explosives. In the AENP source, acetone molecules absorbed 10. 6 eV photons and were ionized by single photon ionization to emit photoelectrons. The photoelectrons reacted with O2 , CO2 , etc. in the atmosphere to produce mainly CO-3 negative reactant ions. With this ionization source, common explosives, N-nitrobiz ( 2-hyolorolroxy ethyl )-amine dinitrate ( DINA ) , Tetryl, trinitrotoluene ( TNT ) and hexahydro-1,3,5-trinitro-1,3,5-triazine (RDX), could be detected sensitively, and the limit of detection of 2 pg ( TNT) with a linear range of 3 orders of magnitude was achieved. The simple structure, high sensitivity characteristics make the AENP source as a promising ionization source for mass spectrometry.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】5页(P1017-1021)【关键词】丙酮增强;负离子光电离源;爆炸物;飞行时间质谱;真空紫外灯【作者】窦健;花磊;侯可勇;蒋蕾;程沙沙;齐国臣;李庆运;田地;李海洋【作者单位】吉林大学仪器科学与电气工程学院,长春130026;中国科学院大连化学物理研究所,大连116023;中国科学院大连化学物理研究所,大连116023;吉林大学仪器科学与电气工程学院,长春130026;中国科学院大连化学物理研究所,大连116023; 中国科学院大学,北京100049;吉林大学仪器科学与电气工程学院,长春130026;吉林大学仪器科学与电气工程学院,长春130026;吉林大学仪器科学与电气工程学院,长春130026;吉林大学仪器科学与电气工程学院,长春130026【正文语种】中文近年来,国际恐怖势力活动日益猖獗,严重威胁着人民的生命财产安全。
低流速、低电压微型差分迁移率谱的研究
低流速、低电压微型差分迁移率谱的研究李山;陈池来;朱德泉;王泓伟;刘友江;阮智铭;余建文;朱利凯【摘要】差分迁移率谱(DMS)是面向现场检测的离子迁移谱(IMS)技术发展热点之一,近年来逐渐从气溶胶检测走向物质成分检测,但现阶段存在传统结构导致的流速(>100 L/min)和电压(>1 kv)过大问题.本实验采用厚膜工艺制造的窄间隙离子迁移管,以10.6 eV真空紫外灯为电离源,自行研制了低流速(<7 L/min)、低电压(<30 V)工作条件的差分迁移率谱(DMS),以丙酮、丁酮、邻二甲苯和对二甲苯等VOCs为检测对象,比较了不同流场条件下差分迁移率谱的分辨率、灵敏度变化特性,求解分析了不同离子的离子迁移率.结果表明,鞘气Qs和载气Qa流速比Qs/Qa 是DMS分辨率和灵敏度的关键参数,当流速比Qs/Qa=3 ~9时,所有物质信号强度单调递增;Q/Qa>9时,单调递减.分辨率在Qs/Qa=3 ~6时,单调递增;Qs/Qa=6~ 10时,增长速率逐渐降低并趋向饱和;Qs/Qa>10时,出现不稳定跳变.通过总流量Q和分离电压K关系求解出的不同物质离子迁移率(K)与参考值符合程度极高,误差小于3%.另外,在S/N=3条件下,丁酮检出限可达0.6 μg/L.本工作为应用于物质成分现场检测的差分迁移率谱技术提供了微型化和工作条件优化基础.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2015(043)012【总页数】6页(P1814-1819)【关键词】差分迁移率谱;现场检测;微型化;低流速;低电压【作者】李山;陈池来;朱德泉;王泓伟;刘友江;阮智铭;余建文;朱利凯【作者单位】安徽农业大学工学院,合肥230030;中国科学院合肥物质科学研究院传感技术国家重点实验室,合肥230031;中国科学院合肥物质科学研究院传感技术国家重点实验室,合肥230031;安徽农业大学工学院,合肥230030;中国科学院合肥物质科学研究院传感技术国家重点实验室,合肥230031;中国科学技术大学自动化系,合肥230027;中国科学院合肥物质科学研究院传感技术国家重点实验室,合肥230031;中国科学技术大学自动化系,合肥230027;中国科学院合肥物质科学研究院传感技术国家重点实验室,合肥230031;中国科学院合肥物质科学研究院传感技术国家重点实验室,合肥230031;中国科学院合肥物质科学研究院传感技术国家重点实验室,合肥230031【正文语种】中文离子迁移谱(Ion mobility spectrometry,IMS)[1]是一类基于气态离子的离子迁移率差别,利用流场和电场共同作用实现物质离子识别的分析技术,具有分析速度快、灵敏度高等优点,在化学战剂、爆炸物、毒品、麻醉剂、挥发性有机物、生物小分子等痕量检测领域具有独特的优势和广泛的应用[2~4]。
真空紫外光谱测量技术
入射狭缝 准直镜
准直镜
f
棱镜
物镜
出射狭缝 焦面
物镜
f
入射狭缝
光栅
出射狭缝
其中最主要的分光原件为棱镜和光栅。
1)棱镜(Prism):
棱镜的色散作用是基于构成棱镜的光学材料对不同 波长的光具有不同的折射率。波长大的折射率小,波长 小的折射率大。
b Cornu棱镜
(左旋+右旋----消除双像)
Littrow棱镜
光片滤除。
光栅常数
透光缝宽度 a
b a
不透光缝宽度 b
d
光栅常数:
d a b
光栅常数与光栅单位长度
的刻痕数N的关系
f
d ab 1
N
衍射角相同的光线,会聚 在接收屏的相同位置上。
高阶次光与滤光片的使用
3)狭缝(Slit)
构成:狭缝是两片经过精密加工、具有锐利边缘的金属
组成。两片金属处于相同平面上且相互平行。
在射线作用下,有些物质会发生电离,产生俘获电子,并将部分能量储存起 来。陶器烧制时能达到800℃以上的高温,其中的俘获电子全部归位。当成 品陶器投入使用或埋藏于地下后,又会在射线(来自自然界的γ射线)的辐 射作用下,重新获得俘获电子。俘获电子的累积数目与陶器烧制后所经历的 时间成正比,通过测定这些俘获电子的数目就可确定陶器样品的年代。
光子能量与波长、波数换算
Eh
hc
h6.6261034 J.s4.1361015eV.s
(nm)1239 .8
E(ev)
1
3eV 413.3nm2419.55mm1
静态光谱
吸收光谱 反射光谱 荧光光谱 激发光谱 光声光谱 热释光光谱 圆二色光谱
真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪的研制
真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪的研制挥发性有机化合物(VOCs)在大气环境中臭氧及气溶胶的形成过程中起作用[1,2]。
来源于人为活动及工业排放的VOCs有300多种, 对大气、环境和人类健康造成严重影响。
常用的检测VOCs方法为预富集、热脱附气相色谱质谱法[3~5]等。
这些方法样品的前处理过程复杂、耗时长, 不能满足快速、直接、在线检测的要求。
发展用于实时、在线的质谱检测方法已成为VOCs检测技术的主要发展方向。
飞行时间质谱仪(TOFMS)以其快速检测速度、高分辨率、宽质量范围、高离子传输率、高灵敏度等众多优点, 广泛应用于环境监测、工业检测、生物分析等领域。
特别是TOFMS高分辨和高精度的特点, 能为快速定性气体成分提供重要手段。
同时, 伴随着众多电离技术[6], 如光电离[6~9]、电喷雾[10~12]等的发展和成熟, 飞行时间质谱技术将在环境监测领域发挥重要作用。
紫外光电离是一种单光子阈值软电离技术, 可将电离能低于其发射光子单光子能量的VOCs电离成分子离子。
目前, 紫外光电离技术已能与多种质量分析器联用, 并已实现对柴油发动机排放废气、汽油等多种气体中VOCs的实时在线监测及定性与定量分析[13,14], 其检出限可达到1×10-6 或1×10-9级, 能够满足环境监测领域在线检测需求。
若与膜富集、加热进样装置或吹扫捕集系统等联用, 仪器灵敏度还可进一步提高到1×10-10级。
本研究将真空紫外光电离源与垂直加速反射式飞行时间质量分析器联用, 研制了真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪, 并采用毛细管直接进样方式, 实现了对VOCs的快速、在线检测。
与传统电子轰击源(70 eV)质谱仪相比, 本仪器检测的分子离子信号响应高, 基本无碎片离子产生, 适合样品的定性检测。
结果表明, 本仪器能够检测出香烟主流烟气中60多种有机化合物, 对于羰基化合物、环烷烃化合物、脂类化合物、苯系物等各类VOCs的检测都有较强的分子离子峰信号响应。
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由上 表 可见 排 气 系统 真 空 度 越 高 ,真 空 紫 外 无 极 气 体 放 电灯 的 电离 气 体 的 能 力 就 越 强 ,1— 0 4 a 态 下 灯 管 电 离 能 力 可 达 到 真 空 度 为 1— p状 0
4 %左右 。还 有 其抗 潮 解 能 力及 加 工 特 性 优 于 氟 0 化 锂 。在选 用氟 化 镁单 晶体材 料 的 时候 需 要 考虑 晶体 内部质 量 、切 片方 向、材 料 厚度 等 方 面 的 因 素 。 一 般 来 说 应选 用 内部 缺 陷 少 , 垂 直 光 轴 切 割 、膨 胀 系 数与 灯 的玻 管膨 胀 系 数接 近 的单 晶体 材 料 。 厚度 不易 过厚 或过 薄 ,过 厚透 紫 外 线 能力 下 降 ,过 薄则机 械 加工 强 度 较 小 ,易 破碎 。为 了 加 强透 紫外 的能力 还可 以在 氟化 镁 窗 口蒸镀 多层 干涉 投射 膜 增加 透过 能力 。
气 作 为 工 作 气 体 可 以利 用 吸 气 剂 来 净 化 工 作 气 体 ,消 除 杂 质 气 体 ,制 作 的 光 源 , 具 有 光 谱 纯 净 、光 强稳 定 ,使 『 寿 命 长 的特 点 。还 有 相 对 于 f j
图1 O6 v l.e 真空紫外光源 外形 图
3 关键材料 的选 用
原 子 的 自吸 收 损 失 ,避 免 混入 更 易激 发 的杂 质 气 体 ,因此 采 用 了 高频 无 电极放 电模式 ,避 免 了 电 极 溅 射 带来 的 释放 杂 质气 体 的 问题 。激 发频 率 为 10 0 MHz 右 ,在 该 频 率 下灯 内气 体 能 形 成 环 行 左 放 电,该 状态 下 电子运 动 路径 加长 ,与 气体 粒 子 碰 撞概 率 加 大 ,容 易产 生 电离 。产 生 的共 振 辐 射 由窗 口透射 出去 ,窗 口材 料 通 常采 用 可透 紫 外 的
2 0 年第5 卷第4 09 1 期
光 电技 术 EL CT E RO— T CST OP I ECHNOL OGY
1 e 真 空紫外 光 源 的研 制及 测试 m v 06
芮 杰 孙 晓光 苏 春云
南京华 东 电子 光 电科 技公 司 2 0 8 1 2 0
ห้องสมุดไป่ตู้
摘
要
本 文 介 绍 了光 子 能量 为 1 .e 真 空 紫 外 无 极 放 电灯 的工 作 原 理 、并 对 该 灯 所涉 及 到 的 关 键材 料 及 工 06 v
度 高 、检 出 限低 ,可 进行p b 的痕 量 气体 分 p级
析 ,现 已被 广 泛 推广 应 用 。对 于 一些 特殊 气 体 如 苯 、 二 甲 苯 、 氨 分 析 等 方 面 的 测 试 , 国 标 ( B T 88 —02 G / 1832 0 )明确规 定 采 用气 相色 谱 方 法 进行 分 析 。而 光 离子 化气 相 色谱 仪 的核心 部 件 就 是真 空 紫外 光 源 。 目前 已研 制成 功 的真 空紫 外 光 源 有 83 v 95 v 1 . v 1 .e 及 l .e 等 多 . 、 . 、 02 、 06 v 1 v e e e 7 种 光 源 , 其 中 应 用 较 多 的 为 1.e真 空 紫 外 光 06v
艺 的控 制进 行 了探 讨 , 同时 也 介 绍 了采 用 远真 空 紫 外 ( .0 n 02 0 m)光 电倍 增 管 建 立 辐射 强度 对 比测 试 系统 的 方 法 。 关键 词 1 .e 06 v真 空 紫 外 光源 远真 空紫 外 光 电倍增 管
1 前 言
真 空 紫外 光 是 一种 高 能光 子 辐射 ,在 它 的 照 射 下 能够 使 物质 产 生 电离 或 带 电离 子 ,利用 对 离 子 电流 的测 量可 以实现 对 受测 物 资 的检 测 。 利用 该 原 理发 展起 来 的光离 子 化气 相 色谱 仪 具有 灵敏
源。
氟化物晶体材料构成 ,其结构如下图l :
2 工 作原 理
1.e真 空 紫 外 光源 是 一 种射 频 激 发 的低 气 06v 压 氪或 氪 氮 混合 气 的 无极 气 体放 电光源 ,它 能发 出跃 迁 发 出 1.e( 对 应 波 长 为 165m) 空紫 06v相 .n 真 1 外 共振 辐 射 。这 种辐 射 的光 子 能量 大于 许 多 有 害 气 体分 子 的 电离 能 ,而 小 于 正常 空气 分 子 的 电离 能 , 因此 在这 种 辐射 照 射 下 ,可 以 电离 有 害 气 体 而对 正 常 空气 分 子 不发 生 作用 。选 择惰 性 气 体氪
该光源 最 关 键 的 材 料 为透 紫 外 的氟 化 物 晶 体 窗 口材料 ,氟化物 晶体直接决定 了透紫外的截止 波 长 以及 在 一 定波 段 内的 紫外 透 过 率 ,常 用 的 窗 口材 料 的透 过截 止 波长 见下 表 1
表 l 用 窗 口材 料 的 截 止 波 长 和 光 子 能量 常
】拌 l
3 撑
1。状 灯 测 果Pm 1 p 态下 测 0p 态F 试结 P 0 a 。a 状 灯 试结果Pm P
I 5
l 3
2# 0
2# 1
3 5
3 4
氟化镁 单晶体作为窗 口材料,该晶体透紫外极限 为l2 m,另外在 该 波段 的紫 外透 过 率可 达 到 1n
其他气体,它易于启辉并具彳 较高的共振辐射效 亍
率。
为 了能够 等 到 高 效率 的 振辐 射 ,必 需减 少
第5卷 第4 1 期
1 .e 真 空紫 外 光 源的 研 制及 测 试 6v 0
表2 测试 浓度为5 P m气体 的测试结果 0P
5
在 1.e真 空 紫外 光源 研 制过 程 中 考 虑 到 各 06v 种 晶体透 紫 外截 _ 波 长 、机 械 加工 强 度 、 易潮 解 L 七 性 、及 线 性 膨胀 系 数 的差 异 等 方面 因 素 ,选 用 了