浓度直读法快速测定椒类调味品中的铅

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食品添加剂中铅的测定方法

食品添加剂中铅的测定方法

食品添加剂中铅的测定方法中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3Method for dtrmination of :543.06lad in food additivs :546.815GB 8449-87本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。

本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。

1原理样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等,消除铁、铜、锌等离子干扰,在pH8.5~9.0时,铅离子 与双硫腙生成红色络合物,用三氯甲烷提取,与标准系列,比较做限量试验或定量试验。

2试剂除特别注明外,本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。

2.1硝酸(GB 626-78)。

2.2硫酸(GB 625-77)。

2.3氨水(GB 631-77)(1+1):如含铅,须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。

2.4盐酸(GB 622-77)。

2.5三氯甲烷(GB 682-78):不应含氧化物。

2.6酚红指示液:0.1%乙醇溶液。

2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。

称取100g柠檬酸氢二铵,溶于100ml水中,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1)调节pH8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷洗涤二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层,加水稀释至200ml。

2.8盐酸羟胺(HG 3-967-76):20%溶液。

称取20g盐酸羟胺,加40ml水溶解,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1)调节pH至8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性,加水至100ml。

2.9氰化钾:10%溶液。

2.10二苯基硫巴腙(双硫腙)(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液,保存于冰箱中,必要时按下述方法纯化。

加标浓度直读法快速测定椒类调味品中的微量氟

加标浓度直读法快速测定椒类调味品中的微量氟
第 41卷 第 2期 2016年 2月
中 国 调 味 品
ChIna Condiment
分 析 检 测
加 标 浓 度 直读 法快 速 测定 椒 类 调 味 品 中的微 量氟
高 向阳h。,高遒竹 ,王长青。
(1.郑 州科 技 学院 食 品科学 与工 程学 院 ,郑 州 450064;2.江南 大学 食 品学 院 ,江苏 无锡 214122; 3.河南 农业 大学 食 品科学 技术 学院 ,郑 州 450002)
Direct.reading Concentration M ethod after Standard Addition
GAO Xiang—yang ,GAO Qiu—zhu。,W ANG Chang-qing¨ (1.College of Food Science and Engineering,Zhengzhou University of Science and
率 为 98.7 ~ 101.2 ,干基样 品 中 氟的含 量在 12~ 20/ ̄g/g。该 法具 有 简便 、快 速 、直观 、操 作 简单 等
优 点 ,适 用 于 现 场 大 批 样 品 的 快 速 测 定 。
关键 词 :调味 品 ;加标 浓度 直读 法 ;超 声波浸提 ;微 量 氟 ;快速 测定
results show that the relative standard deviation (RSD)is<3 9,6,the recovery is 98.7 9,6~ 101.2 9,6
and the fluorine ion content is 1 2 ̄ 20/ ̄g/g in dry-base samples.The method is simple,fast,intuitive

鸡精和味精中铅、镉含量的测定

鸡精和味精中铅、镉含量的测定

+ 实验部分
U’U 仪器与试剂 VWX-K/!Y原 子 吸 收 分 光 光 度 计N铅@镉 空 心 阴 极 灯N
Z([*#Z\&[K 均 为 分 析 纯N实 验 中 用 水 为 离 子 交 换 树 脂 处 理后的去离子水N标准铅@镉粒纯度均为 MM’MMLC U’] 仪器工作条件
原子吸收仪的操作参数见表 +C
将处理好的样品溶液直接用 原子吸 收仪 测定#含 量 低 的 富 集 后 再 测 C用 工 作 曲 线 法 计 算 铅 @镉 的 浓 度 C
! 结果与讨论
]’U 精密度与回收率 样 品 平 行 测 定 "次#铅 的 P0vw *’+"L#镉 的 P0vw
K’!BLC标准加入法进行回收实验#铅的回收率在 M,’,LD +/!’+L#镉的回收率在 M+’MLD+/,’BLC ]’] 测定与计算
鸡 精 和 味 精 均 为 不 同 市 场 所 售 C准 确 称 取 !’////F各 种 样品#分别置于 +!"HI锥型烧瓶中#各加入 !/HIZ([*t Z\&[Ku *t +的 混 酸 溶 液 #盖 上 表 面 皿 #放 置 过 夜 C次 日 #在 电 热 板 上 加 热 消 化 成 无 色 透 明 溶 液#蒸 发 近 干#放 置 冷 却# 定容至 !"HIC同时制备空白溶液 C S!T
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调味品及调味品配料中铅和砷含量的测定

调味品及调味品配料中铅和砷含量的测定

调味品及调味品配料中铅和砷含量的测定
董亚蕾;李梦怡;董喆;曹进;丁宏
【期刊名称】《中国调味品》
【年(卷),期】2018(043)009
【摘要】为了解调味品及调味品配料中铅和砷的含量,以国家标准为检测依据,微波消解法处理了酱油、浓缩鸡汁、酵母抽提物、鸡肉香精、复配甜味剂、淀粉等11 批样品,分别采用石墨炉原子吸收法和氢化物原子荧光法测定了其中铅和砷的含量.与国家标准中的规定对比,酵母抽提物中砷含量超出限量标准,其他调味品及调味品配料中铅、砷含量未超标.总体检测结果为检出率较高,超标率低.
【总页数】4页(P163-166)
【作者】董亚蕾;李梦怡;董喆;曹进;丁宏
【作者单位】中国食品药品检定研究院,北京 100050;中国食品药品检定研究院,北京 100050;中国食品药品检定研究院,北京 100050;中国食品药品检定研究院,北京100050;中国食品药品检定研究院,北京 100050
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.51
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收法测定调味品中痕量铅 [J], 黄为红
2.浓度直读法快速测定椒类调味品中的铅 [J], 高向阳;张亚茹
3.塞曼原子吸收光谱法测定含盐调味品中微量铅 [J], 邵爱梅;姜友富
4.微型氢化物发生-原子荧光光度法测定调味品中痕量铅 [J], 赵延庆
5.调味品和盐腌制品中铅的测定方法探讨 [J], 孙晋良
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食品添加剂中铅的测定方法

食品添加剂中铅的测定方法

鑫湘食品添加剂经营进口和国产食品添加剂、食品原料辅料和香精香料
食品添加剂中铅的测定方法
(鑫湘食品添加剂)
1.结构及相对分子质量对黏度的影响
一般增稠剂是在溶液中容易形成网状结构或具有较多亲水基团的物质,具有较高的黏度。

随着相对分子质量增加,形成网状结构的几率也增加,故增稠剂的分子质量越大,黏度也越大。

2.浓度对黏度的影响
增稠剂浓度增高,相互作用几率增加;附着的水分子增多,黏度增大。

3.pH值对黏度的影响
介质的pH值与增稠剂的黏度及其稳定性的关系极为密切;
在酸度较高的汽水、酸奶等食品中,宜选用侧链较大或较多,而位阻较大,又不易发生水解的藻酸丙二醇酯和黄原胶等;
而海藻酸钠和CMC等则宜在豆奶等接近中性的食品中使用。

4.温度对黏度的影响
一般──随着温度升高,溶液的黏度降低;
特例──少量氯化钠存在时,黄原胶的黏度在-4~+93℃范围内变化很小。

食品中铅含量的测定方法研究

食品中铅含量的测定方法研究

食品中铅含量的测定方法研究随着人们对健康的日益关注,食品安全问题逐渐成为社会热点话题。

其中,食品中重金属元素的含量成为了一项备受关注的问题。

而在所有重金属元素中,铅被认为是最为有害的,因其对人体健康产生的潜在风险。

因此,食品中铅含量的测定方法研究成为了当今的科学关注点之一。

铅是一种常见的污染物,常通过工业生产、燃煤和某些食品加工过程中的环境污染物进入食品链。

如果食物中的铅含量超过一定限度,长期摄入就会对人体健康造成严重危害,如造成神经系统损害、免疫系统受损以及儿童智力发育问题。

在食品中测定铅含量的方法有很多种,下面将介绍其中几种主要方法。

一种常用的测定方法是原子吸收光谱法。

该方法首先对食品样品进行消解处理,然后使用原子吸收光谱仪对消解液进行分析。

这种方法具有快速、灵敏度高、准确性强等特点。

然而,由于这种方法在消解过程中采用了酸性介质,所以会破坏部分有机物,导致结果偏低并且误差较大。

另一种常见的方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。

这种方法通过将食品样品进行消解处理,然后使用电感耦合等离子体质谱仪进行分析。

ICP-MS具有准确度高、分析速度快、灵敏度高等特点,被广泛应用于食品中铅含量的测定。

但是,ICP-MS的设备价格昂贵,操作复杂,对于普通实验室来说并不是一个经济实用的方法。

除了上述方法外,还有一种比较简便的方法是亚甲蓝分光光度法。

这种方法通过将食品样品的铅离子与亚甲蓝形成比色显色体系,利用分光光度计测定溶液中的吸光度来确定铅的含量。

亚甲蓝分光光度法在操作简便、成本低、结果准确度较高等方面具有优势,特别适用于快速筛查大批量样品。

以上介绍了几种常见的食品中铅含量的测定方法,每种方法都有其优缺点。

在实际应用中,我们需要根据实验目的、样品性质和实验条件的不同来选择适合的方法。

食品安全是与每个人息息相关的重要问题,食品中铅含量的测定是确保食品安全的重要一环。

通过不断研发和完善相关的测定方法,我们能够更准确地了解食品中的铅含量,提前预防潜在的食品安全隐患。

食品中铅的监测与检测

食品中铅的监测与检测
工业染料是否存在。
二:硫磺熏蒸
硫磺熏蒸一般可能引入硫、铅导致他们超标,
因此我们还要对辣椒烘干后的干辣椒进行铅的检测。
硫磺熏蒸主要通过对干辣椒中铅含量 的检测,见后面具体操作。
检测干辣椒中铅的含量


检测干辣椒中是否含有SO2 GB/T 5009.34
否 是
排除了硫磺熏 硫磺熏蒸导致铅 蒸造成铅超标 超标可能性加大, 但是不能排除原 材料污染导致的 铅超标
1、 原子荧光光度计 2、铅空心阴极灯 3、电热板 4、天平(万分之一)
质控
在进样之前,用与仪器配套的质控品进行实验
常规的质控图(X-S质控图)
设定靶值和控制限
确定我们的仪器在控制范围内,没有出现失控:
1.95%的结果应落在X+-2S
2.5%的结果可在X+-2S外,但在X+-3S内
3.均值两侧的数据分布几乎相同,不能有连续5次结 果在均值的同一侧,或5次数值渐升或渐降,不能连续 有2次结果在X+-2S以外
在工厂中,采集同批及非同 批的辣椒面,从辣椒面堆放 的不同部位随机采样,取出 选定的大包装,用采样器在 每一个包装的上中下三层和 五点(周围四点和中心)取 出样品,将采集的固态样品 用四分法进行缩分到不少于 1.5kg
1、硝酸-高氯酸混合酸(9+1):分别量取硝酸900ml,高氯酸100ml混匀 2、盐酸(1+1):量取250ml盐酸倒入250ml水中混匀 3、草酸溶液(10g/L):称取1.0g草酸溶解至100mL混匀 4、铁氰化钾溶液(100g/L):称取10.0g铁氰化钾加水溶解并稀释至 100mL混匀 5、氢氧化钠溶液(2g/L):称取2.0g氢氧化钠溶于1L水中混匀 6、硼氢化钠溶液(10g/L):称取5.0g硼氢化钠溶于500mL氢氧化钠溶 液中混匀(临用前配制) 7、铅标准储备液(1.0mg/L) 8、铅标准使用液(1.0 μg/L):精确吸取铅标准储备液逐渐级稀释 至1.0 μg/mL

食品中铅、镉、砷的测定(国标)

食品中铅、镉、砷的测定(国标)

食品中铅的测定:第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3 nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

4 试剂和材料硝酸:优级纯。

4.2 过硫酸铵。

4.3 过氧化氢(30%)。

4.4 高氯酸:优级纯。

4.5 硝酸(1+1):取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。

4.6 硝酸(0.5 mol/L):取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。

4.7 硝酸(l mo1/L):取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。

4.8 磷酸二氢铵溶液(20 g/L):称取2.0 g 磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100 mL。

4.9 混合酸:硝酸十高氯酸(9+1)。

取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。

4.10 铅标准储备液:准确称取1.000 g 金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(4.5),加热溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL 容量瓶,加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。

4.11 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸(4.6)至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng,20.0 ng,40.0 ng,60.0 ng,80.0 ng 铅的标准使用液。

5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。

5.2 马弗炉。

5.3 天平:感量为1 mg。

5.4 干燥恒温箱。

5.5 瓷坩埚。

5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

5.7 可调式电热板、可调式电炉。

6 分析步骤6.2 试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)6.2.1 湿式消解法:称取试样1 g~5 g(精确到0.001 g)于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10 mL 混合酸(4.9),加盖浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

食品中铅、镉、砷的测定(国标)

食品中铅、镉、砷的测定(国标)

食品中铅的测定:第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3 nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

4 试剂和材料硝酸:优级纯。

4.2 过硫酸铵。

4.3 过氧化氢(30%)。

4.4 高氯酸:优级纯。

4.5 硝酸(1+1):取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。

4.6 硝酸(0.5 mol/L):取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。

4.7 硝酸(l mo1/L):取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。

4.8 磷酸二氢铵溶液(20 g/L):称取2.0 g 磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100 mL。

4.9 混合酸:硝酸十高氯酸(9+1)。

取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。

4.10 铅标准储备液:准确称取1.000 g 金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(4.5),加热溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL 容量瓶,加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含1.0 mg 铅。

4.11 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸(4.6)至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng,20.0 ng,40.0 ng,60.0 ng,80.0 ng 铅的标准使用液。

5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。

5.2 马弗炉。

5.3 天平:感量为1 mg。

5.4 干燥恒温箱。

5.5 瓷坩埚。

5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

5.7 可调式电热板、可调式电炉。

6 分析步骤6.2 试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)6.2.1 湿式消解法:称取试样1 g~5 g(精确到0.001 g)于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10 mL 混合酸(4.9),加盖浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

食品重金属检测常用的4种方法

食品重金属检测常用的4种方法

食品重金属检测常用的4种方法第一篇:食品重金属检测常用的4种方法上海千测认证网提供食品重金属检测常用的4种方法食品中重金属元素限量的检测方法有比色法、比浊法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。

有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。

以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。

1.食品中铅的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法,它的原子化器为石墨炉原子化器,是将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温从而实现原子化,其检出限为Sug/kg。

火焰原子吸收光谱法,该法采用火焰原子化器,火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成,检出限为0.Img/kg。

单扫描极谱法,它是一种控制电位的极谱法,电极电位是时间的线性函数,因用示波器观察电流.电位曲线,故又称线性变位示波极谱法,该法检出限为0.085mg/kg。

二硫腙比色法,该法用二硫腙做显色剂,通过比较或测量溶液颜色深度来确定待测组分含量,检出限为0.25mg/kg。

氢化物原子荧光光谱法,原子荧光光谱法是介于原子发射光谱法和原子吸收光谱法之间的光谱分析技术,它的基本原理就是:基态原子(一般为蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后,激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,因为氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化,而氩氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景,这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限,其检出限为Sug/kg。

2.食品中镉的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为O.lug/kg;火焰原子吸收光谱法,检出限为Sug/kg;比色法,检出限为50ug/kg;原子荧光法,检出限为1.2ug/kg。

3.食品中总汞的常用检测方法原子荧光光谱分析法,检出限为o.15ug/kg;二硫腙比色法,检出限为25ug/kg。

甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。

食品添加剂中铅的测定方法

食品添加剂中铅的测定方法

食品添加剂中铅的测定方法中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3Method for dtrmination of :543.06lad in food additivs :546.815GB 8449-87本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。

本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。

1原理样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等,消除铁、铜、锌等离子干扰,在pH8.5~9.0时,铅离子 与双硫腙生成红色络合物,用三氯甲烷提取,与标准系列,比较做限量试验或定量试验。

2试剂除特别注明外,本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。

2.1硝酸(GB 626-78)。

2.2硫酸(GB 625-77)。

2.3氨水(GB 631-77)(1+1):如含铅,须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。

2.4盐酸(GB 622-77)。

2.5三氯甲烷(GB 682-78):不应含氧化物。

2.6酚红指示液:0.1%乙醇溶液。

2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。

称取100g柠檬酸氢二铵,溶于100ml水中,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1)调节pH8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷洗涤二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层,加水稀释至200ml。

2.8盐酸羟胺(HG 3-967-76):20%溶液。

称取20g盐酸羟胺,加40ml水溶解,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1)调节pH至8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性,加水至100ml。

2.9氰化钾:10%溶液。

2.10二苯基硫巴腙(双硫腙)(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液,保存于冰箱中,必要时按下述方法纯化。

食品中铅两种检测法应用比较

食品中铅两种检测法应用比较
PHOTR ON公 司 。 电 子 天 平 : CP A2 2 5 D型 ,
( g / k g ) ( g / k g ) RS D( %) RS D( %)
奶粉 饼 干 茶 …‘ 鱼粉
ND ND 2 0 1 . 9 1 7 5 . 8
ND ND 3 1 6 - 2 2 7 7 . 0

表1 食品中 铅2 种检测方式的测定结果和精密度 ( n = 1 0 )
固体 样品 A AS L  ̄ 液体 A AS f  ̄ 体 AA S 法 液体 A AS f  ̄ -
实 验 部分
仪器 与试剂 。原子 吸收光谱 仪: Z E E n i t 7 0 0 型, 带横 向加 热石墨 炉原 子化器 , 固体 进样器 , 热 解涂 层 石墨 管 以及 固体 进样 石 墨舟 , 德 国 耶 拿 分 析 仪 器 公 司 ;铅 超 灯 及 超 灯 电源 , 澳 洲


食 品中铅 两种检测 法应 用比较
谢 丽 : 林 晓云 l 中 山出入 境检 验检 疫局 检验 检疫 技术 中心

食品 中 铅 含 量的 检 测 是 食品 安 全 检 测中
/、J 的 重 要 项 目 之 一 。 目前 , 多 数 检 测 机 构 采用 液体 进样 一 石墨 炉原 子吸 收光谱 法检测 食 品 中的 铅, 测定 前需样 品消 解, 而 “ 样 品消解一 直 是 原 子 光 谱 分 析 中 十 分 重要 的 一 项 工 作 , 也是 最 费 力 、 费 时 的 一 个 环 节 ”, 而 且 样 品 消解 过 程 经 常 出 现 消 解 后 固体 颗 粒 未 溶 解 、 消 解 不 完 全 的 “ 假 消解 ”现 象, 给测定 带来 很 多困难 , 对 结 果准确性 影Ⅱ 向 较大。 而采 用固体直 接进样技 术快速检 测食 品中 的铅, 避 免 费 时 的样 品 消 解 过 程 和 消 解 过 程 中 引 起 的污 染 。 并 且 分 析 过 程 简 单 、 分 析 时 问短 , 还 具 有 取 样 量 少 、 节 约 分 析 成 本 、 无 样 品 的 交 叉 污 染、不改变原始样 品的性状, 在较 少的取样量 的 同时, 可 获 得 较 高 的 灵 敏 度 和 良 好 的 测 定 结 果 。 本 文 以 石 墨 炉 原 子 吸 收 法 中 液 体 进 样 和 固 体直 接进样 中的两种 快速检测食 品 中铅 的含量 的 方法 进 行 比较 分 析 , 为 出人 境 检 验 检 疫 机 构 、 质量技 术监督机构提供参考。

食品中铅、镉、砷的测定(国标)

食品中铅、镉、砷的测定(国标)

食品中铅的测定:第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3 nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

4 试剂和材料硝酸:优级纯。

4.2 过硫酸铵。

4.3 过氧化氢(30%)。

4.4 高氯酸:优级纯。

4.5 硝酸(1+1):取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。

4.6 硝酸(0.5 mol/L):取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。

4.7 硝酸(l mo1/L):取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。

4.8 磷酸二氢铵溶液(20 g/L):称取2.0 g 磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100 mL。

4.9 混合酸:硝酸十高氯酸(9+1)。

取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。

4.10 铅标准储备液:准确称取1.000 g 金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(4.5),加热溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL 容量瓶,加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含1.0 mg 铅。

4.11 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸(4.6)至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng,20.0 ng,40.0 ng,60.0 ng,80.0 ng 铅的标准使用液。

5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。

5.2 马弗炉。

5.3 天平:感量为1 mg。

5.4 干燥恒温箱。

5.5 瓷坩埚。

5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

5.7 可调式电热板、可调式电炉。

6 分析步骤6.2 试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)6.2.1 湿式消解法:称取试样1 g~5 g(精确到0.001 g)于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10 mL 混合酸(4.9),加盖浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

浓度直读法快速测定椒类调味品中的铅

浓度直读法快速测定椒类调味品中的铅

浓度直读法快速测定椒类调味品中的铅高向阳;张亚茹【摘要】To rapidly determine the content of plumbum in condiments,Chinese prickly,red sweet pepper and red chili are taken as samples.The concentration of plumbum ion in the sample is read directly.And the sample is treated by microwave digestion with the ion analyzer.At the same time,the distribution of plumbum has been studied in different tissues of red chili.The results show that the content of plumbum in Chinese prickly,red sweet pepper,red chilli stem,peel and seed is8.24,3.28,25.20,15.57,7.31 mg/kg respectively.The relative standard deviation is less than 8.2% (n=11),and the recovery rate is between 96.0%and 113%.This method doesn't have to draw a standard curve,the reading is intuitive,the instrument is convenient and the cost is low.It is good for on-site quick testing.%为快速测定调味品中的铅,以花椒、红甜椒、红辣椒为样品,微波消解后,用浓度直读法直接读取试液中铅离子的浓度,并研究铅在辣椒不同组织中的分布.结果表明:花椒、红甜椒、红辣椒梗、皮、籽中铅含量分别为8.24,3.28,25.20,15.57,7.31 mg/kg,相对标准偏差RSD<8.2% (n=11),加标回收率在96.0%~113%之间.该法不用绘制标准曲线,读数直观、仪器轻便、成本低廉,利于现场快速检测.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2018(043)003【总页数】4页(P131-134)【关键词】浓度直读法;花椒;红甜椒;红辣椒;铅【作者】高向阳;张亚茹【作者单位】郑州科技学院食品科学与工程学院,郑州 450064;郑州科技学院食品科学与工程学院,郑州 450064【正文语种】中文【中图分类】TS207.51铅通过食物和空气进入人体后,极少部分随代谢排出体外,大部分沉积在体内,影响神经系统、消化系统、内分泌系统、心血管系统、生殖等系统正常的生理功能[1]。

压力罐消解-ICP-MS 法测定辣椒及制品中15 种重金属元素

压力罐消解-ICP-MS 法测定辣椒及制品中15 种重金属元素

压力罐消解-ICP-MS法测定辣椒及制品中15种重金属元素毛祖青,许太基,甘 利,张然然(谱尼测试集团深圳有限公司,广东深圳 518000)摘 要:目的:考察辣椒及其制品中铅、镉、砷、汞、铜、硒、镍、铍、钴、铝、锑、铊、铬、锰和钡15种重金属污染物的含量。

方法:建立电感耦合等离子质谱检测辣椒及其制品15种元素含量的分析方法。

在碰撞池通入氦气,采用质量消除法减少对目标离子的干扰,在线引入内标元素钪、锗、铋、铟和锗校正样品基质干扰和仪器信号漂移对结果的影响。

结果:在优化实验条件下,辣椒及其制品中各重金属元素的方法检出限为0.000 2~0.031 7 mg/kg,相关系数均大于0.999 6,加标回收率为90.2%~110%,精密度为0.7%~7.5%。

结论:该方法具有较好的精密度和回收率,操作简便,可用于辣椒及其制品15种重金属元素检测,样品结果可为辣椒及其制品重金属元素暴露评估提供数据支撑。

关键词:辣椒及其制品;电感耦合等离子体质谱;重金属元素;食品安全;风险评估Determination of 15 Heavy Metals in Pepper and Its Products by Pressure Tank Digestion and ICP-MSMAO Zuqing, XU Taiji, GAN LI, ZHANG Ranran(Pony Test Group Shenzhen Co., Ltd., Shenzhen 518000, China)Abstract: Objective: The contents of 15 kinds of heavy metal pollutants in pepper and its products were investigated. Including Pb, Cd, As, Hg, Cu, Se, Ni, Be, Co, Al, Sb, Tl, Cr, Mn, and Ba. Method: To establish an ICP-MS method for the determination of 15 elements in pepper and its products. Helium was injected into the collision tank, mass elimination method was used to eliminate the mass interference, and internal standard elements scandium germanium, bismuth, and indium were introduced online to correct the matrix interference and instrument signal drift of samples which may affect the results. Result: Under the optimized experimental conditions, the detection limit of each heavy metal element in pepper and its products was 0.000 2~0.031 7 mg/kg, the correlation coefficients were all greater than 0.999 6, the standard addition recovery was 90.2%~110.0%, and the precision was 0.7%~7.5%. Conclusion: The method is simple, rapid and accurate, and can be used for the determination of heavy metals in pepper and its products. The results can provide data support for the assessment of heavy metal exposure in pepper and its products.Keywords: pepper and its products; inductively coupled plasma mass spectrometry; heavy metal elements; food safety; risk assessment辣椒是我国普通居民日常生活中必不可少的蔬菜和调味品,尤其深受四川省、重庆市、湖南省、江西省、贵州省和湖北省等多省市居民的喜爱。

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含 量 分别 为 8.24,3.28,25.2O,15.57,7.31 mg/kg,相对 标准偏 差 RSD<8.2 9/6(n— ii),加标 回收 率在
96.0 9/6~113%之 间。该 法不用绘 制标 准 曲线 ,读 数 直观 、仪 器轻便 、成本低廉 ,利 于现场快 速检 测。
关 键 词 :浓 度 直 读 法 ;花 椒 ;红 甜 椒 ;红 辣 椒 ;铅

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第 43卷 第 3期 2018年 3月
中 国 调 味 品
China Condim ent
分 析 检测
谱 法 ]、原子 荧光 光 谱 法[8]、等 离子 体 原 子发 射 光谱 试 剂瓶 中 。
法和 阳极 溶 出伏 安 法 等[9 ,这 些 方法 大多 需 要价 格
0.1 mol/L抗 坏血 酸 :称取 1.7653 g抗 坏血 酸 于
收 稿 日期 :2017— 1O一 1O
*通 讯 作 者
基 金 项 目:郑 州 市 科 技 局 新 兴 产业 研 究 与 开发 基 金 资 助 (153PXXCY186)
作 者 简 介 :高 向  ̄ (1949- ),男 .河 南 唐 河 人 ,教 授 .主要 从 事 食 品 安 全 快速 分 析 与 检 验 等 方 面 的 教学 和研 究 。
中图分类 号 :TS207.51 文 献标 志码 :A
doi:10.3969 ̄.issn.1000-9973.2018.03.030
文 章 编号 :1000—9973(2018)03—0131—04
Rapid Determ ination of Plumbum in Pepper-class Condiments
常人 的水平 。铅进 人 孕妇 体 内会 通 过 胎 盘屏 障 ,影 响 胎 儿发育 ,甚至 造成 畸 形 、流产 或 死 胎 等。 因此 ,测 定 食 品 、调 味品 中铅 的含 量对 保 护 人类 健 康 有 十分 重 要 的意 义 。
目前 ,测 定 铅 的 方 法 有 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 [3“ 、火焰 原子 吸 收光 谱法[5]、电感耦 合 等离 子体 质
25.2O,15.57,7.31 mg/kg respectively.The relative standard deviation is less than 8.2 (n一 11), and the recovery rate is between 96.0 and 113 .This method doesn t have to draw a standard curve,the reading is intuitive,the instrument is convenient and the cost is low It is good for on-site
by D ireCt—reading COnCentratiOn Method
GAO Xiang—yang ,ZH ANG Ya—ru (College of Food Science and Engineering,Zhengzhou U niversity of Science and
Technology,Zhengzhou 450064,China) Abstract:To rapidly determine the content of plumbum in condiments,Chinese prickly,red sweet pepper
and red chili are taken as sam ples. The concentration of plumbum ion in the sam ple is read directly.
And the sample is treated by m icrowave digestion with the ion analyzer. At the same tim e,the distribution of pium bum has been studied in different tissues of red chili.The results show that the content of plum hum in Chinese prickly,red sweet pepper,red chilli stem ,peel and seed is 8.24,3.28,
第 43卷 第 3期 2018年 3月
中 国 调 味 品
China Condiment
分 析 检 测
浓 度 直读 法快 速测 定椒 类 调 味 品 中 的铅
高 向 阳 ,张亚 茹
(郑州 科技学 院 食 品科学 与工程 学院 ,郑州 450064)
摘 要 :为快速 测 定调 味 品 中的铅 ,以花 椒 、红甜 椒 、红辣椒 为样品 ,微波 消解后 ,用浓度 直读 法直接读 取试 液 中铅 离子 的浓度 ,并研 究铅 在辣椒 不 同梗 、皮 、籽 中铅

quick testing.
Key words: direct-reading concentration m ethod;Chinese prickly;red sweet pepper;red chili;plum bum
铅 通过食 物 和空 气进 入 人 体 后 ,极 少部 分 随代 谢 排 出体 外 ,大部分 沉 积在 体 内 ,影 响 神 经 系统 、消化 系 统 、内分 泌 系统 、心血 管 系统 、生殖 等 系统 正 常 的生 理 功 能[川。过量铅 是 危 害儿 童 健 康 的 头号 祸 首嘲 ,摄 入 铅 量过 多 时 ,可引 起 儿童 发 育 缓慢 、注 意 力 不集 中 ,严 重 者会 造成 不可 逆 的脑 损伤 ,治疗 后 的 智力 仍 低 于正
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