·论著·正交实验优化牛蒡子的提取工艺
正交设计法优化炒牛蒡子的炮制工艺
正交设计法优化炒牛蒡子的炮制工艺
王平;韩丽妹;王建新
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2010(032)004
【摘要】目的:采用正交试验优化炒牛蒡子的炮制工艺.方法:建立了同时测定牛蒡苷和牛蒡苷元的高效液相色谱法;以牛蒡苷和牛蒡苷元含量为指标,采用两因素三水平正交没计优选炒牛蒡子炮制工艺.结果:随着炒制温度的升高和炒制时间的延长,牛蒡苷的含量下降,牛蒡苷元的含量增加.优化得到的炮制工艺为:加热至300℃清炒
4-5 min.结论:该炮制工艺稳定可行,可用于炒牛蒡子的生产.
【总页数】4页(P607-610)
【作者】王平;韩丽妹;王建新
【作者单位】复旦大学药学院,上海,201203
【正文语种】中文
【中图分类】R283
【相关文献】
1.正交设计法优化炒酸枣仁的炮制工艺 [J], 耿欣;李廷利
2.星点设计-效应面法优化牛蒡子中牛蒡子苷和牛蒡子苷元提取工艺＊ [J], 蔡恩博;王薇;贾彩霞;赵岩;王大龙;刘享享;叶丁荣;杨利民
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张朔生
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一种从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺[发明专利]
![一种从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/cd997f10941ea76e59fa044d.png)
专利名称：一种从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺专利类型：发明专利
发明人：江兵
申请号：CN201810077524.9
申请日：20180126
公开号：CN108341846A
公开日：
20180731
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种从牛蒡子中分离提取牛蒡子苷的工艺，涉及中药提取技术领域，包括以下步骤：(1)牛蒡子预处理，(2)醇提，(3)脱色，(4)浓缩，(5)水沉除杂，(6)结晶。
本发明通过脱色操作以有效脱除提取液中所含有色杂质，并通过以自制脱色剂替代常规脱色剂活性炭来牛蒡子苷的脱色损失量；再通过水沉除杂操作以避免混合有机溶剂除杂存在的有机溶剂用量大且回收能耗高的问题，同时保证杂质去除率，并通过助沉剂的辅助作用来进一步降低杂质含量，提高所制牛蒡子苷粗提物中的纯度。
申请人：江兵
地址：246100 安徽省安庆市怀宁县马庙镇汪洋村江庄组3号
国籍：CN
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牛蒡子炮制生产工艺规程
1、目的、范围及责任1.1、目的：建立牛蒡子饮片生产工艺规程，使其生产操作规范化、标准化，符合本公司生产实际和GMP 的管理要求，保证生产出的产品质量均一、稳定。
1.2、适用范围：本工艺规程适用于牛蒡子炮制的全过程，是各部门共同遵循的技术准则。
1.3、责任：生产车间按该工艺规程组织生产和按该规程编制标准操作程序，生产部、质量管理部负责监督该规程的实施。
2、产品概述2.1药品名称品名：牛蒡子汉语拼音：Niubangzi2.2药材来源本品为菊科植物牛蒡Arctium lappa L.的干燥成熟果实。
秋季果实成熟时采收果序，晒干，打下果实，除去杂质，再晒干。
2.3功能主治：疏散风热，宜肺透疹，解毒利咽。
用于风热感冒，咳嗽痰多，麻疹，风疹，咽喉肿痛，痄腮，丹毒，痈肿疮毒。
2.4性味与归经：辛、苦，寒。
归肺、胃经。
2.5性状：本品呈长倒卵形，略扁，微弯曲，长0.5-0.7cm宽0.2-0.3cm。
表面灰褐色，带紫黑色斑点，有数条纵棱，通常中间1-2条较明显。
顶端钝圆，稍宽，顶面有圆环，中间具点状花柱残迹；基部略窄，着生面色较淡。
果皮较硬，子叶2，淡黄白色，富油性。
气微，味苦后微辛而稍麻舌。
2.6商品名：牛蒡子2.7 等级/规格：统2.8 包装规格：聚乙烯袋装， 250g/500g/袋。
2.9 复验期：暂定12个月。
2.10贮藏：置通风干燥处。
3、法定制法和依据3.1法定制法：除去杂质。
3.2依据：《中国药典》2015年版。
3.3批量：30kg3.4所用的原辅料清单和处方量：4、 生产工艺流程图5、生产操作过程 5.1领料车间领料人根据生产指令开具领料单，经车间主任审批签字后，领料人凭领料单去仓库领料，领料时应同发料人一起复核所领物料的品名、批号、数量、质量，然后双方在领料单上签字。
外包装应无破损、受潮、水渍、霉变、鼠咬等现象，如不符合质量要求可拒绝领料，并向有关质量人员反映，待解决后领5.2 净选5.2.1净选准备5.2.1.1仔细阅读批生产指令；5.2.1.2检查净选间清场状态标志；5.2.1.3检查设备状态标志；5.2.1.4检查生产用容器、用具清场状态标志；5.2.1.5领取净选牛蒡子并核对品名、批号、规格、数量等是否与生产指令一致；5.2.1.6以上各项检查合格后，将清洁状态标志清除，悬挂生产状态标志；开始净选操作。
正交法优法牛蒡茎总黄酮提取工艺
02
实验材料与设备
实验材料
牛蒡茎
01 选购新鲜、无病虫害、无变色的牛蒡茎。
乙醇
02 用于提取黄酮类化合物。
蒸馏水
03 用于提取过程。
实验设备
电子天平
用于称量牛蒡茎和乙醇。
榨汁机用Biblioteka 破碎牛蒡茎。离心机用于分离黄酮类化合物。
紫外可见分光光度计
用于测定总黄酮的含量。
恒温水浴锅
用于加热和保温。
实验管和试管架
展望
深入研究机理
进一步深入研究牛蒡茎总黄酮提取工艺的机理，明确各工艺参数对总黄酮提取效率的影响机制。
扩大应用范围
将优选的牛蒡茎总黄酮提取工艺应用于其他植物材料的黄酮类化合物提取，扩大其应用范围。
完善生产工艺
进一步完善牛蒡茎总黄酮提取工艺，提高生产效率，降低生产成本，为大规模生产提供支持。
06
参考文献
用于提取和分离过程。
03
实验方法与步骤
正交试验设计
选取因素
01
在牛蒡茎总黄酮提取工艺中，选取提取温度、提取时间、液固
比三个因素进行正交试验设计。
制定正交表
02
根据三个因素和三个水平，选择L9(3^3)正交表进行试验设计。
试验操作
03
根据正交表进行试验操作，记录每个试验条件下牛蒡茎总黄酮
的提取量。
数据记录
记录每个试验条件下牛蒡茎总黄酮的提取量，以及各因素 在不同水平下的总和。
01
数据处理
根据正交试验设计的数据处理方法，计 算各因素的极差、方差等统计指标。
02
03
结果分析
根据数据处理结果，分析各因素对牛 蒡茎总黄酮提取工艺的影响程度和影 响规律，得出最佳工艺条件。
牛蒡资源调查及牛蒡子苷元制备工艺研究的开题报告
牛蒡资源调查及牛蒡子苷元制备工艺研究的开题报告一、研究背景牛蒡是一种传统的中药材，被广泛用于治疗肝肾不足、疗瘀消肿等病症。
随着对中药材的研究不断深入，牛蒡的药理活性成分也逐渐被人们所关注。
研究发现，牛蒡子内含有丰富的牛蒡子苷元，是一种具有多重生物活性的化合物。
长期以来，牛蒡子苷元备受关注，被广泛应用于保健品和药物等领域。
在此背景下，开展对牛蒡资源的调查及制备牛蒡子苷元的工艺研究，将有助于更好地了解牛蒡的生物活性成分，为其进一步的开发利用提供重要的理论和实践基础。
二、研究目的1、开展对牛蒡资源的调查，了解其国内外种植情况、类型、产量和内容量等情况，为后续的研究提供基础数据；2、研究制备牛蒡子苷元的工艺，探究其最佳加工方式、提取方法、纯化技术等，以达到高效、经济、绿色的生产；3、对牛蒡子苷元进行理化性质和药理活性测试，探究其生物活性与药理作用，为其进一步的开发利用提供科学依据。
三、研究内容及方法1、牛蒡资源调查（1）国内外牛蒡种植情况的调查研究对国内外流行的牛蒡品种进行调查，描述其栽培过程，包括不同时期的生长变化、不同栽培方式以及环境因素等。
（2）收集牛蒡样品并测定其含量对采集的不同产地、不同部位的牛蒡进行其含量分析。
2、牛蒡子苷元制备工艺研究（1）最佳加工方案的研究以焙干牛蒡子为原料，通过不同加工工艺的处理，分析最佳加工方案。
（2）牛蒡子苷元提取技术的研究通过不同的提取方法，探究牛蒡子苷元提取率的影响因素，制备牛蒡子苷元。
（3）牛蒡子苷元纯化技术的研究通过对不同纯化技术的探究，制备高纯度的牛蒡子苷元。
3、理化性质和药理活性测试（1）理化性质测试采用现代测试技术，如GC-MS，HPLC等对牛蒡子苷元进行化学成分分析，研究其物理化学性质。
（2）药理活性测试采用现代测试技术，如细胞培养技术和药效学模型等，对牛蒡子苷元进行生物活性和药理学测试。
四、研究预期成果1、牛蒡资源的调查分析，总结牛蒡分布情况、类型、产量等数据，可为后续开发利用提供依据。
牛蒡子渗漉提取工艺研究
试 药 ： 蒡 子 药 材 （ 自武 汉 心 连 心 大 药 房 ， 检 验 符 牛 购 经
合 ２０ ０ ５年版《 中国药典》 一部正 文 ４ ８页该药材项下规定 ） ；
牛 蒡 苷 对 照 品 （ 号 １０ １— ０ ６ ６ 中 国药 品生 物 制 品检 批 １８ ９ ２ ０ ０ ，
取工艺优化 ， 为其深度开发提供参考 。
３ 讨 论
￣ ９６３ ＞ ４ ８ ９ ８Ｇ Ａ和 ￣ ２ ５ ４Ａ Ｇ三位点等位基 因频率分 布 ９８５ ＞
在 不 同人 群 中存 在 明显 差 异 ， 而这 种差 异 又 不 完 全 相 同 ， 提 示 除 了遗 传 因素 外 ， 同 的 环 境 、 活 方 式 等 因素 也 可 能 起 不 生 着 举 足 轻重 的 作 用 。本 研 究 为 今 后 深 人 探 讨 Ｅ 基 因多 ＲＢ 态 性 与 疾 病 的关 系 提 供 了基 础 数 据 ，并 为 进 一 步 了解 不 同
２１ ０ ０年 １ ２月上 第 ２卷 第 ３ ４期
Ｄｅ ｅ ｅ ２ ０ ｃ ｍｂ ｒ ０１ Ｖｏ ． １２ Ｎｏ ｕｎ ｌ ｆＣ ｉ ｒ ｄｔ ｎ ｌ ｉｅ ｅＭｅ ｉｉｅＩｆｒ ｔ ｎ ｏ ｒａ ｈｎａＴ ａ ｉｏ ａ ｎ ｓ ｄｃｎ ｎｏｍａｉ ｏ ｉ Ｃｈ ｏ ・７ ・ ３
１ 仪器 与试 药
定所 ） 甲醇等试剂均为分析纯 。 ；
２ 方 法 与 结 果
京 人 （２ ％） 日本 东 东 京 人 （３ ％）差 异 均 具 有 统 计 学 １． 和 ２ １． ， ３
位 基因 Ｇ频率 （ ．％） ４ ３ 高于非洲 人（．％）差异具有统计 学 ０ ６７ ，
意 义 （＜ ． ） 以上 结 果 显 示 ，ＲＢ 基 因 ｒ１５ ０ ９Ｇ Ａ， Ｐ ００ 。 ５ Ｅ ｓ２ ６ ４ ＞
正交实验法优选牛蒡子威灵仙的提取工艺
正交实验法优选牛蒡子、威灵仙的提取工艺潘激扬1倪健1尹兴斌1（北京中医药大学中药学院，北京，100102）【摘要】目的探讨牛蒡子、威灵仙提取的优化条件。
方式以牛蒡子苷含量、齐墩果酸含量为指标，确信乙醇浓度（％）、乙醇用量、提取时刻为阻碍因素，并以L9(43)正交实验表安排实验。
结果牛蒡子、威灵仙最优工艺为：提取两次，每次用60%乙醇，10倍量，提取小时。
结论优选的提取条件效率高，可增加药材的利用率。
【关键词】牛蒡子威灵仙提取工艺正交实验Optimization of the Extraction Technology of Great Burdock Achene and Root ofChinese ClematisPan Jiyang Ni Jian(Beijing University of Chinese Medicine，Beijing，100102)ABSTRACT Objective To optimize the extraction process of Fructus Arctii and Radix Clematidis. Methods Using orthogonal design method，to apply extract yield of Fructus Arctii and Radix Clematidis and the extract amount of arctiin and oleanolic acid as observing indexes. Results The optimum extraction process was as follows,adding 10 times of 60％alcohol into coptis meal,refluxing and extracting for 2 times,half and an hour every time. Conclusion This optimized process is simple,stable and efficient.KEY WORDS Fructus Arctii ; Radix Clematidis; Extraction process; Orthogonal design.痛风是一种慢性代谢紊乱疾病，它的要紧特点是体内尿酸盐生成过量或肾脏排泄尿酸减少，从而引发血液中尿酸盐浓度升高，临床上称为高尿血酸症。
牛蒡子中牛蒡苷闪式提取的工艺研究
法ｎ ¨ 等， 而采用闪式提取牛蒡苷的 温 ； 检 测波长 ： ２ ８ ０ ｎ ｌ ｌ ｑ ； 进样 量 ： ２ ． ２ ． １ 因素水 平 苷的含量为考察指标， 采用正交试验 应 不 低 于 ２ ０ ０ ０。
行研究 。现报道 如下 。
参考
１ ２ ＿ １ ４ ］ ，
牛蒡子为菊科植物牛蒡 Ａ ｒ ｃ ｔ ｉ ｕ ｍ ｌ ａ ｐ ｐ ａＬ ．的 干 燥 成 熟 果 实 ，味辛 、 １ 实验材 料
密称定 ， 置５ ０ ｍ ｌ 容量瓶 中 ， 加 甲
醇溶解并稀释至刻度 ， 即得 。 苦， 性寒 ； 归肺 、 胃经 。牛 蒡 子 为常 １ ． １ 仪器 Ｊ Ｈ Ｂ Ｅ 一 ５ ０ Ｓ闪式提取 器 ２ ． １ ． ３ 供 试 品溶 液 的 制 备 精 密 河 南金 鼐 科 技发 展 有 限公 司 ） ； 高 吸取 提 取 液 ２ ｍ ｌ ，置 ５ ０ ｍ Ｉ 量 瓶 用 中药 ，在 我 国应 用 历史 悠 久 ， 古 （ 代 很 多本 草著 作 中也早 有记 载 。 效液相色谱仪（ Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ １ ０ ０ ） ； 色谱 中 ， 加 甲醇稀释至刻度 ， 摇匀 ， 即得 。 Ｋ ｒ ｏ ｍａ ｓ ｉ ｌ － Ｃ １ ８ 柱（ １ ５ ０ ｍｉ ｎ ｘ ４ ． ６ Ｉ Ｔ Ｉ ｍ， ２ ． １ ． ４ 线 性 关 系 的考 察 精 密 称 《 名医别录》 记载其“ 明目补中， 除风 柱 ： 伤”， 《 本草纲 目》记载其 “ 消斑疹 ５ ｍ） 。 取 干燥 至 恒 重 的 牛 蒡 子 苷 对 照 品 １ ． ２ 试 剂 与 药 品 牛 蒡 子 药 材 ２ ６ ． ５ ０ ｍｇ ， 置５ Ｏ ｍｌ 量瓶 中 ， 加 甲醇 毒”， 《 本草拾遗 》 记 载其 “ 主风毒 肿 ”。 具有疏散风热 、 宣肺透疹 、 解 （ 购 于 四川 新荷 花 中药 饮 片 有 限公 溶 解并 稀 释至刻 度 。 精 密量取 对照 ． ５ ， １ ． ０ ， ２ ， ３ ， ４ ， ６ ｍ １分 别 毒 利 咽 的功效 ，用 于风 热 感 冒 、 咳 司， 由重庆三峡医药高等专科学校 品 溶 液 ０
响应面优化牛蒡子多糖的提取及其抗氧化活性研究
响应面优化牛蒡子多糖的提取及其抗氧化活性研究喻俊;王涛;贾春红;孙继业;胡尚钦;张利【摘要】以牛蒡子为材料,采用超声波辅助热水法提取牛蒡子多糖.在单因素试验的基础上,选择固液比、提取时间、提取温度为影响因素,应用Box-Behnken中心组合进行3因素3水平设计,以牛蒡子多糖得率为响应值,进行响应面分析.通过体外清除DPPH·、·OH、O2-·和还原力的测定,研究牛蒡子多糖的抗氧化活性.结果表明:牛蒡子多糖的最优提取工艺条件为液固比19.8∶1 (mL∶ g)、提取时间3.1h、提取温度85.1 ℃.在此条件下牛蒡子多糖的提取率为6.43％.牛蒡子多糖具有较好的抗氧化活性,清除自由基能力和还原能力均表现出一定浓度依赖性.牛蒡子多糖清除DPPH·、·OH、O2-·和还原力的半数有效浓度(IC50)分别为1.05、1.21、1.25和1.43 mg/mL.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2015(041)006【总页数】6页(P207-212)【关键词】牛蒡子;多糖;超声波辅助提取;抗氧化活性【作者】喻俊;王涛;贾春红;孙继业;胡尚钦;张利【作者单位】四川农业大学理学院,四川雅安,625014;四川农业大学理学院,四川雅安,625014;四川农业大学林学院,四川雅安,625014;四川辅正药业有限责任公司,四川成都,611730;四川省农科院中药材研究中心,四川简阳,641400;四川农业大学理学院,四川雅安,625014【正文语种】中文牛蒡子(Fructus arctii)为菊科(Asteraceae)植物牛蒡(Arctium lappa L.)的果实。
始载于《本草图经》，其味辛苦、性寒、归肺胃二经，具有疏散风热、祛痰止咳、解毒透疹、利咽消肿等功效［1］。
牛蒡子的功效成分主要有多糖类、木质素类、生物碱、挥发油和脂肪酸等［2］。
牛蒡子中木脂素类成分的提取工艺研究的开题报告
牛蒡子中木脂素类成分的提取工艺研究的开题报告
一.选题的背景与意义
牛蒡子是牛蒡科植物牛蒡（Arctium lappa L.）的果实，具有清热解毒、利尿通淋、生津止渴等药用价值。
其中木脂素是一类具有较强药理作用的化合物，已经被广泛应
用于药物、化妆品等领域。
因此，研究牛蒡子中木脂素的提取工艺，具有很高的实用
价值和经济价值。
二.研究的目的和内容
本研究旨在探究牛蒡子中木脂素类成分的提取工艺，主要内容包括：
1.深入了解牛蒡子中木脂素类成分的性质和药理作用；
2.探究影响牛蒡子中木脂素类成分提取的因素，例如提取溶剂的种类、浓度，提取时间、温度等；
3.优化木脂素类成分的提取工艺，最大限度地提高木脂素类成分的提取率；
4.对提取得到的木脂素类成分进行分析，验证其化学结构。
三.研究的方法和步骤
1. 文献调研：通过文献查阅，梳理牛蒡子中木脂素类成分的性质和药理作用，了解木脂素类成分提取工艺研究的现状和发展趋势等；
2. 提取条件研究：选取不同种类和浓度的提取溶剂，研究提取时间、温度等因素对木脂素提取率的影响，并采用单因素实验和正交试验等方法，优化木脂素提取工艺；
3. 成分分析：对提取得到的木脂素成分进行化学结构鉴定。
四.预期结果及意义
通过本研究，预计可以得到牛蒡子中木脂素的提取最佳工艺，这对于牛蒡子的开发和利用具有重要的意义；同时，研究提取得到木脂素成分的化学结构，可以为该成
分在医药、化妆品等领域的应用提供基础和参考。
正交法优法牛蒡茎总黄酮提取工艺的研究
正交法优法牛蒡茎总黄酮提取工艺的研究【摘要】利用正交试验方法对牛蒡茎总黄酮的提取工艺进行研究。
在单因素试验基础上选取乙醇体积分数、液料比、提取时间、提取温度4个因素3个水平进行正交试验，以总黄酮的得率为考察指标，探讨这4个因素对黄酮提取率的影响。
结果表明：较优的工艺提取参数为：乙醇浓度60%，液料比1：15，提取时间120min，提取温度60℃。
【关键词】牛蒡；总黄酮；单因素试验；正交试验牛蒡（Arctium lappal）又名白肌人参，为中国古老的药食两用食物蔬菜[1]。
牛蒡可每日食用而无任何副作用，对体内各系统的平衡具有复原功能，且含有黄酮类化合物（Flaonoids），黄酮类化合物有抗菌、抗衰老、降低血糖等作用。
目前对牛蒡的研究大多集中于牛蒡子和牛蒡叶的化学成分和药理活性上，关于牛蒡茎化学成分的研究较少报道[2]。
就目前牛蒡的开发现状来看，其开发也主要集中在食用价值方面，而对其活性成分和药理性质的研究不够，资源浪费严重。
牛蒡是我国传统中药，其主要的药用部分是牛蒡子（牛蒡的瘦果），具有祛风热、消肿痛的作用[3]。
本研究采用索氏提取法，对牛蒡茎总黄酮提取工艺条件进行优化，确定其最佳提取工艺，旨在为牛蒡的综合开发和解决资源浪费问题提供技术支撑，以实现资源的最大化利用。
1.试验材料、试剂和仪器1.1材料与试剂洗净的牛蒡茎，烘干粉碎备用。
试剂：芦丁标准溶液，无水乙醇，氢氧化钠，硝酸铝，亚硝酸钠（以上均为分析纯），实验所用水均为蒸馏水，实验中所需溶液均现配。
仪器：电热恒温水浴锅，电子天平，紫外分光光度计，索氏提取器，量筒（50mL、10mL），移液管，10mL小试管，圆底烧瓶，比色管，容量瓶。
1.2 试验方法1.2.1原料的预处理牛蒡茎→除杂→水洗→烘干→粉碎1.2.2总黄酮的含量测定利用黄酮类化合物中的3-羟基、4-羟基、5-羟基、4-羰基或邻二位酚羟基，与铝离子进行络合反应.在碱性条件下生成红色络合物的原理测定其含量。
牛蒡根中绿原酸提取工艺的优化
牛蒡根中绿原酸提取工艺的优化林春梅【摘要】The extraction technology with methanol was studied for chlorogenic acid in burdock. The sin-gle factor test was conducted to study the effects of methanol concentration, temperature, extracting time and Ph value on extracting rate of chlorogenic acid, and the orthogonal test was carried out to optimize the factors. The results showed that the optimal extraction technology was extracting chlorogenic acid from burdock with 40% methanol concentration under 60℃ and 4. 0 of Ph value for 1. 5 hours, and the extracting rate could reach 0.539%.%研究了醇法提取牛蒡根绿原酸的工艺.通过单因素试验探讨甲醇浓度、温度、时间、pH值对绿原酸提取率的影响,并通过正交试验对影响绿原酸提取率的参数进行优化.结果表明:牛蒡根绿原酸提取的最佳工艺条件为:甲醇浓度40％、温度60℃、时间1.5h、pH4.0,此条件下绿原酸提取率为0.539％.【期刊名称】《山东农业科学》【年(卷),期】2012(044)002【总页数】4页(P108-111)【关键词】牛蒡;绿原酸;提取【作者】林春梅【作者单位】淮海工学院食品科学与工程学院,江苏连云港222005【正文语种】中文【中图分类】S631.9牛蒡(Arctium Lappal)别名牛菜、大力子、恶实、牛蒡子、火山药、东洋参等，为菊科2年生草本直根类植物。
第三章牛蒡叶中绿原酸提取工艺的优...
南京师范大学硕士学位论文牛蒡叶中绿原酸提取与纯化工艺研究姓名：***申请学位级别：硕士专业：食品科学指导教师：***2009-05摘要绿原酸是中药中主要有效成分，具有显著的清热解毒、抗菌消炎作用，同时还具有增香和护色功能，可用于食品和果品的防腐保鲜。
在详细总结了目前绿原酸提取与分离方法的基础上，本论文主要研究牛蒡叶中绿原酸的提取、分离、纯化工艺，并对提取物含量进行测定。
研究结果如下：1、分析方法建立采用薄板层析-紫外分光光度法，确定了绿原酸的最大吸收波长为 328nm。
应用薄板层析法来定性检测绿原酸的存在，找到了较为理想的展开剂正丁醇：乙酸：水=4：1：5(V/V)上清液，使得粗提物中各种杂质有效的分开，而且绿原酸的R f值较为合适。
结果表明：用紫外可见分光光度法测定牛蒡叶中的绿原酸含量，相对标准偏差较小，说明测定结果重现性好，精密度较高，所得数据准确可靠。
2、提取工艺两种提取绿原酸方法进行比较。
首次将微波提取技术应用于牛蒡叶中绿原酸的提取，同时与常规乙醇浸提法进行比较，确定了合适的工艺参数。
采用常规乙醇浸提响应曲面分析法，对影响绿原酸得率的主要因素进行了分析，得到了从牛蒡叶中提取绿原酸的最佳工艺条件：用31%乙醇，1:29 的料液比在76℃提取2h，浸提1次，绿原酸的得率约为0.826%；通过单因素试验及L9（34）正交试验，确定微波-乙醇法提取牛蒡叶中绿原酸条件为：40%(v/v)的乙醇、pH为4.0、料液比为1:25(w/v)时，微波功率为480W，提取时间为150S，浸提1次，绿原酸得率达到0.81%。
研究证明：微波提取法效果最佳，快速、高效，而且选择性好、稳定性高、耗低，前景突出。
3、纯化工艺研究大孔吸附树脂纯化绿原酸的最佳工艺条件和参数。
通过比较四种大孔树脂对绿原酸的吸附和解吸附性能，得Jt012 树脂吸附和解吸附性能较好。
吸附参数如下：吸附液绿原酸的浓度为 0.4mg·mL-1、吸附液 pH值为4、流速为2BV/h；解吸参数如下：解吸剂为4BV的40%乙醇、解吸剂流速为2BV/h，在此条件下，得到含绿原酸26.7%的粗产品，收率为 71.7%。
牛蒡多酚的闪式提取工艺优化
牛蒡多酚的闪式提取工艺优化作者：王长凯江润生易香羽来源：《农产品加工·上》2019年第05期摘要：以牛蒡为研究对象，在单因素试验的基础上，采用正交试验优化闪式提取法提取牛蒡中多酚的最佳提取工艺条件。
结果表明，闪式提取牛蒡多酚的最佳工艺条件如下：以体积分数为80%的乙醇为提取剂，在料液比1∶28（g∶mL）下，提取55 s，提取2次，其提取率最高，可达0.825 6%±0.002 3%。
试验结果为牛蒡多酚的进一步研究提供了一种高效制备的方法。
关键词：牛蒡；多酚；闪式提取中图分类号：TS254.5 文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2019.05.008 Optimization of Flash Extraction for Burdock PolyphenolsWANG Changkai1，JIANG Runsheng1，YI Xiangyu1，ZHAO Youlong1，CHEN Xu1，WU Jincheng2，*LIU Enqi1，WU Yonghua1（1. School of Food & Biological Engineering，Xuzhou University of Technology，Xuzhou，Jiangsu 221000，China；2. School of Mathematics and the Physical Sciences，Xuzhou University of Technology，Xuzhou，Jiangsu 221000，China）Abstract：In this study，burdock was taken as the research object. On the basis of single factor experiment，the optimum extraction conditions of polyphenols from burdock were optimized by orthogonal test. The results showed that the optimum technological conditions for flash extraction of burdock polyphenols were as follows：80% ethanol as extractant，ratio of material to liquid was 1∶28（g∶mL），treatment 55 s，extraction twice，and the extraction rate was the highest，up to 0.825 6%±0.002 3%. The experimental results provided a highly efficient preparation method for the further research of burdock polyphenols.Key words：burdock；polyphenol；flash extraction牛蒡，原產地在我国北方、西伯利亚地带及欧洲的北部，在我国的种植历史可以追溯到明朝。
牛蒡子中牛蒡苷的超声提取工艺优化研究
牛蒡子中牛蒡苷的超声提取工艺优化研究刘称;王英超;金红;马晓雨;史雪艳【摘要】利用超声法对牛蒡苷最佳提取条件进行优化研究.考察超声功率、超声时间、超声温度、料液比等因素对牛蒡苷提取率的影响,并采用正交试验优化提取条件.结果表明:粒径为100目、提取溶剂为95％乙醇、预浸泡时间2h、料液比1∶150(g∶mL)、超声时间45 min、超声功率114 W、超声温度70℃为最佳提取条件.在最佳提取条件下,进行了3组平行验证试验,牛蒡苷的平均提取率为12.69％.与其他超声提取工艺相比,牛蒡苷提取率至少提高1.89％.【期刊名称】《天津农学院学报》【年(卷),期】2016(023)004【总页数】5页(P28-32)【关键词】牛蒡子;牛蒡苷;含量测定【作者】刘称;王英超;金红;马晓雨;史雪艳【作者单位】天津农学院农学与资源环境学院,天津300384;天津农学院基础科学学院,天津300384;天津农学院农学与资源环境学院,天津300384;天津农学院农学与资源环境学院,天津300384;天津农学院农学与资源环境学院,天津300384【正文语种】中文【中图分类】R284.2牛蒡子（Arctium lappaL．）为菊科植物牛蒡的干燥成熟果实[1]。
牛蒡苷为牛蒡子的主要有效成分[2-5]，具有免疫调节、抗菌、抗病毒等多种生理功能[6]。
常见牛蒡苷的提取方法有加热回流法[7]、超临界萃取法[8]。
加热回流法的提取时间一般较长，提取效率低；而超临界萃取法须将极性较大的牛蒡苷水解为极性较小的牛蒡苷元才能提取的较为完全，提取步骤比较繁琐。
超声波作为一种有效的提取技术，具有简单、高效、低成本的特点，越来越多的应用于天然产物的提取中。
关于牛蒡苷超声提取工艺研究报道较少，仅见武娟霞等[9]和吴杨等[10]利用超声工艺提取牛蒡苷的研究。
武娟霞等利用超声法提取牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元，考察了超声功率、液固比、提取时间、提取温度等因素对牛蒡苷及牛蒡苷元提取率的影响，得到牛蒡苷的提取率为9.24％。
牛蒡子的提取工艺优化研究
牛蒡子的提取工艺优化研究目的优化牛蒡子的提取工艺。
方法采用L9（34）正交实验设计法，考察溶剂浓度、溶剂用量、提取次数的醇提工艺因素，每个因素3个水平，通过HPLC法检测牛蒡子苷含量。
结果牛蒡子的最佳醇提工艺为，溶剂浓度为75%，溶剂用量为6倍体积，提取次数为1次。
结论牛蒡子的最佳提取工艺为牛蒡子粉末，加入6倍量体积75%乙醇提取1次，提取时间为2h，牛蒡子苷的提取率达到95.49%，可以作为牛蒡子的实验室提取方法。
标签：正交设计；牛蒡子；工艺牛蒡子是菊科植物牛蒡Arctium lappa L.的干燥成熟果实。
果实含牛蒡甙（Arctiin），水解生成牛蒡甙元（Arctigenin）。
另含脂肪油（半干性油）25%～30%，为软脂酸、硬脂酸、油酸、亚麻油酸的甘油酯。
近来从种子中分离出7种木脂素类化合物牛蒡酚（Lappaol）A，B，C，D，E，F，H[1-2]。
其中牛蒡子苷为其主要成分。
牛蒡子的常用提取方法有两种：水煎煮法和醇提法[3-4]。
本研究对醇提法工艺的影响因素进行系统性考察。
优化牛蒡子醇提法的工艺条件，为牛蒡子有效成分的提取和制备提供参考。
1 仪器与试药高效液相色谱仪Agilent（1100），旋转蒸发仪（RE-52AA型，上海亚荣生化仪器厂）；循环水式真空泵（SHZ-D-III），牛蒡子苷对照品由中国药品生物制品检定所提供，牛蒡子药材购自同仁堂药材公司。
所有试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 方法2.1.1 提取方法采用L9（34）正交试验设计方法对牛蒡子的醇提工艺进行优化。
对溶剂浓度，溶剂用量，提取次数3个因素进行考察，每个因素3个水平。
因素水平见表1。
2.1.2 样品制作将牛蒡子粉碎成粉末，过三号筛，提取时间为2 h。
按照L9（34）正交试验表见表。
分别制备平行样品，过滤，浓缩至样品含量为每毫升含0.5 g牛蒡子，精密吸取各实验样品1 mL，挥干，甲醇定容，摇匀，滤过，待HPLC测定[5]。
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・论著・作者简介:卢来春(1973～),男,在读博士,主管药师,主要从事中药降血糖药物的研究,E -mail :Lulaicq @ 。
通讯作者:周世文,药理学博士生导师,主要从事中药降血糖药物的研究。
正交实验优化牛蒡子的提取工艺卢来春,张 蓉,周世文,蒋学文(第三军医大学新桥医院,重庆 400037)[摘要]目的:优选牛蒡子乙醇提取的最佳工艺。
方法:采用L 9(34)正交试验筛选醇提工艺条件,用HP LC 法测定牛蒡苷的含量。
结果:牛蒡子的最佳醇提条件为:乙醇浓度70%,加8倍溶剂量,回流3次,回流时间1h 。
结论:采用本工艺牛蒡子的活性成分牛蒡苷提取率达95.43%,工艺可行。
[关键词]牛蒡子;牛蒡苷;正交设计[中图分类号]R944.2 [文献标识码]A[文章编号]1672-108X (2007)01-0010-02Optimization of the technology of extracting chemical constituents from fructus arctii by orthogonal experimental de 2signLU Lai 2chun ,ZH ANG R ong ,ZH OU Shi 2wen ,et al (Xinqiao Hospital ,The Third Military Medical Univer sity ,Chongqing 400037,China )[Abstract ]Objective :T o optimize the technology of extracting chemical constituents from fructus arctii.Methods :HP LC was used to analyze thecontent of Arctinin ,and the L 9(34)orthog onal experimental design was used to optimize the conditions of the ethanol extraction technology.R e 2sults :The conditions of the extraction technology of extracting the constituents from Fructus arctii were 70%ethanol ,1hour of reflux ,82fold s olvent and 3times of extraction.Conclusions :With the extraction rate of arctiin as 95.43%,the optimized technology is stable and practical and w orthy of a trial in pharmaceutical production.[K ey w ords ]Fructus arctii ;Arctinin ;Orthog onal experimental design 牛蒡子为菊科植物Arctium lappa L.的果实,味辛、苦,性凉,其富含牛蒡苷(arctinin )、牛蒡苷元(arctige 2nin )等成分。
现代医学研究表明:牛蒡子醇提物有降血糖的作用,且治疗效果确切[1,2]。
目前,临床上还没有专门供糖尿病儿童患者使用的降糖药物。
牛蒡子为传统中药,毒副作用非常低,我们拟将其开发成供儿童用的糖尿病治疗药物,采用正交设计,以牛蒡苷为指标,优选出牛蒡子乙醇回流法的提取条件,为牛蒡子的工业化生产作研究。
1 仪器与材料岛津LC 210AT 高效液相色谱仪(日本);牛蒡子药材为菊科植物Arctium lappa L.的果实(购自重庆桐君阁中药批发有限责任公司,生产厂家为宜宾中药饮片厂,产地四川,批号050901,由重庆市药检所鉴定);牛蒡苷对照品(购自中国药品生物制品检定所,批号110819-200404,供含量测定用);重蒸水自制,甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
2 含量测定方法2.1 色谱条件[3]Diam onsil T MODS C 18色谱柱(5μm ,4.6mm ×250mm );流动相为甲醇∶水(1∶1.1);测定波长280nm ;流速1m L Πmin ;进样量10μL 。
2.2 对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥24h的牛蒡苷对照品13.92mg ,精密称定,置25.0m L 量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为556.8μg Πm L 的牛蒡苷对照品贮备液,于冰箱4℃保存备用。
2.3 线性范围考察分别精密量取对照品贮备液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0m L ,置10m L 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,照上述色谱条件,进样10μL ,记录色谱图,以样品浓度C 为横坐标,峰面积A 为纵坐标,绘制标准曲线,计算得回归方程为:A =36369+211719.6C ,r =0.9993,线性范围为0.557～4.456μg 。
3 牛蒡子提取方法的选择各取牛蒡子药材100g,石油醚脱脂后,分别按水煮、水煮醇沉及70%乙醇回流提取法处理(加溶媒量8倍,提取时间1h,提取两次),浓缩,以牛蒡苷含量为指标测定,结果见表1。
由表1可知,70%乙醇回流提取牛蒡苷效果最好。
表1 不同提取方法牛蒡苷含量的比较提取方法牛蒡苷含量(%)水煮 3.89水煮醇沉 3.4570%乙醇回流 5.563.1 醇提正交实验3.1.1 因素水平的确定 根据醇提法的常规,选择了乙醇浓度、回流次数、提取时间、溶媒用量为考察因素,每个因素选三个水平,以牛蒡苷含量为考核指标,按L9(34)正交实验表设计实验,其正交实验因素水平表见表2。
表2 因素水平表水平因素乙醇浓度A(%)回流次数B(次)提取时间C(h)溶媒用量D(倍)1501262703 1.58 39021103.1.2 正交实验方法 称取牛蒡子适量,石油醚脱脂后,分别按正交因素表制备各样品,滤过,浓缩至每毫升含0.5mg牛蒡子,并精密吸取各正交实验样品1 m L,挥去乙醇,分别用甲醇溶解至2m L,摇匀,滤过,备用。
3.1.3 牛蒡苷含量测定 分别吸取上述各样品溶液10μL注入高效液相色谱仪,依法测定牛蒡苷的含量,结果见表3,方差分析见表4。
表3 正交试验安排表及试验结果(n=3)试验A B C D牛蒡苷含量(%)11111 4.2521222 5.8231333 5.0742123 4.3252231 5.9362312 6.0173132 4.5583213 6.0293321 5.72Ι 5.047 4.373 5.427 5.300Ⅱ 5.420 5.923 5.287 5.460Ⅲ 5.430 5.600 5.183 5.137R0.383 1.5500.2440.323 注:Ι、Ⅱ、Ⅲ、R为牛蒡苷含量由表3可知,因素C的极差最小,数据处理时作为最小误差项。
由表4值可知,各因素对牛蒡子醇提工艺影响的程度依次为:B、A、D、C,即因素B对牛蒡子醇提工艺有较大影响,因素A其次,因素D再次之,而因素C的影响不大。
根据直观分析,乙醇浓度90%,回流提取3次,每次2h,加8倍溶剂量为最佳工艺,但是为了节省大生产成本和操作的方便,选定了牛蒡子醇提工艺为:A2B2C3D2,即乙醇浓度70%,回流3次,回流时间1h,加8倍溶剂量。
表4 方差分析表误差来源偏差平方和自由度F比P值显著性A0.2862 3.21319.000B 4.012245.07919.0003C0.0892 1.00019.000D0.1572 1.76419.000误差0.092 注:3表示该因素差异有统计学意义,F(2,2)0.1=19.00,F(2,2)0.01= 99.003.1.4 验证实验 称取牛蒡子500g,共计3份,石油醚脱脂后,每次加8倍70%乙醇,每次1h,回流3次,重复3次,测定牛蒡子中牛蒡苷的含量,试验结果见表5。
结果表明,采用本工艺牛蒡苷收率较高,重现性好,工艺稳定,成本较低,满足大生产的要求。
表5 牛蒡子醇提验证实验结果实验牛蒡苷含量(%)收率(%)1 5.7995.322 5.8496.153 5.7694.83平均值 5.8095.434 讨论牛蒡苷是牛蒡子的主要成分之一,具有很强的药理作用,故本研究选择牛蒡苷的含量作为醇提正交工艺研究的评价指标。
根据国家食品药品监督管理局的要求,在新药研究中应根据药物的理化性质对药材的提取工艺进行优化,以确保有效成分充分提尽,达到去粗取精的目的。
因素C对醇提工艺的影响最小,故采用回流1h工艺,以节省生产成本。
本试验表明,乙醇浓度70%,回流3次,回流时间1h,加8倍溶剂量为牛蒡子提取稳定可行的最优工艺。
参考文献:[1]徐朝晖,李 婷,邓 毅,等.牛蒡子提取物的降血糖作用[J].中草药,2005,36(7):104321045.[2]王海颖,陈以平.牛蒡子及其提取物对大鼠肾皮质糖基化终产物的影响[J].上海中医药大学学报,2004,18(3):48251.[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].2005年版.北京:化学工业出版社,2005:48249.(编辑:余佳芮)(收稿日期:2006211202 修回日期:2006212205)。