核磁共振实验
9.2近代物理实验核磁共振
实验9.1 核磁共振熊波 121120148(南京大学物理学院2012级)引言:在基本实验的基础上,得到三种不同样品的核磁共振谱,并具体计算他们的化学位移与自旋耦合效应。
其次,对自旋耦合效应的相互作用与等间距特点进行了一定的调研,可以从理论上直接证明这些特点。
关键词:核磁共振;化学位移;自旋耦合;§1.引言1946 年,美国斯坦福大学的 Bloch 等人和哈佛大学的 Purcell 等人独立地采用原子核感应法,即同时将一个恒定磁场和沿垂直于恒定磁场方向上的一个交变磁场同时作用于原子核系统上,然后测定由原子核磁矩进动所感应的电动势,发现了核磁共振现象。
后来.Bloch 和 Purcell 因为这一发现而获得了 1952 年度的诺贝尔物理学奖。
今天,核磁共振已成为研究物质结构和原子核的磁性、进行各种化合物的分析租鉴定、精密测定各种原子核磁矩以及作为核磁共振成像仪的重要原理和组成部分在医学上进行诊断的有力工具。
§2.实验原理§2.1 .原子核的基本特性原子由原子核和核外运动的电子所组成。
原子核的电荷、质量、成分、大小、角动量和磁矩构成了它的基本性质。
众所周知,原子核带正电,所带电量和核外电子的总电量相等,数值上等于最小电量单位e( C)的整倍数,称为电荷数。
原子核的质量一般用质量数表示,接近于原子质量单位 u( kg)的整数倍。
原子核由质子和中子所组成。
质子和中子的质量大致相等,但每个质子带正电量e,而中子则不带电。
因此,元素周期表中的原子序数 z 在数值上等于相应原子核外的电子数、核内质子数和核的电荷数。
原子核的半径为m的数量级。
原子核具有本征角动量,通常称为原子核的自旋,等于核内所有轨道和自旋运动的角动量的总和。
核自旋可用自旋量子数I来表征。
核内的中子和质子都是的粒子。
实验证明,如将原子核按其自旋特性来分类,则可分为三类:(1) 电荷数(即原子序数)与质量数都为偶数的核,如,等,它们的自旋量子数为零;(2) 质量数为单数的核,如,,等,它们的自旋量子数为半整数(,,…) ;(3) 质量数为双数,但电荷数(原子序数)为单数的核,如,等,它们的自旋量子数为整数(1,2,3,…)。
核磁共振物理实验报告
核磁共振物理实验报告核磁共振物理实验报告一、引言核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)是一种重要的物理现象和实验技术,广泛应用于物理学、化学、生物学等领域。
本实验旨在通过核磁共振实验,探索其基本原理和应用。
二、实验原理核磁共振是基于原子核在外加磁场中产生的共振现象。
原子核具有自旋,当处于外加磁场中时,原子核的自旋会与磁场方向平行或反平行,形成两个能级。
通过给原子核施加一定的能量,使其从低能级跃迁到高能级,再通过核磁共振的方式进行探测和分析。
三、实验步骤1. 样品制备:选择适当的样品,如水、酒精等,制备样品溶液。
2. 样品装填:将样品溶液装填到核磁共振仪的样品室中。
3. 外加磁场:打开核磁共振仪的磁场开关,产生一个稳定的外加磁场。
4. 脉冲磁场:通过给样品施加脉冲磁场,使原子核从低能级跃迁到高能级。
5. 探测信号:利用探测线圈接收样品中的核磁共振信号。
6. 信号处理:通过信号处理系统对接收到的信号进行放大、滤波等处理。
7. 数据分析:根据信号的频率、幅度等特征,进行数据分析和解读。
四、实验结果与讨论通过实验观察和数据分析,我们得到了样品的核磁共振信号。
通过对信号的频率和幅度进行分析,我们可以确定样品中原子核的种类和数量。
同时,通过改变外加磁场的强度和方向,我们可以进一步研究样品的物理性质和分子结构。
核磁共振技术在医学领域有广泛的应用。
例如,核磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging, MRI)可以用于人体内部器官和组织的无创成像,对疾病的早期诊断和治疗起到了重要作用。
此外,核磁共振还可以用于研究材料的物理性质和化学反应机理,推动了材料科学的发展。
然而,核磁共振实验也存在一些挑战和限制。
首先,核磁共振实验对设备的要求较高,需要稳定的磁场和高灵敏度的探测系统。
其次,样品的制备和处理也需要一定的技术和经验。
此外,核磁共振实验还受到样品浓度、温度等因素的影响,需要进行仔细的实验设计和控制。
核磁共振实验报告
核磁共振实验报告一、实验目的1.了解核磁共振的基本原理和仪器结构;2.学习核磁共振性质的测量方法;3.掌握核磁共振实验的基本操作。
二、实验仪器和用具核磁共振仪、样品管、场频中心标记物、标定试剂、样品转速调节器、计算机等。
三、实验原理核磁共振是利用磁共振现象进行的一种物质结构、原子核的环境等信息的研究方法。
通过在静磁场中施加射频场,使样品的原子核进行磁共振,进而测量其共振频率和化学位移,从而得到相关的物理和结构性质。
四、实验内容和步骤1.样品制备:在样品管中配制好待测物质溶液;2.实验准备:打开核磁共振仪电源,调节磁场强度和均匀性;3.校准:使用场中心标记物调整磁场的中心频率;4.样品激磁:将样品放入核磁共振仪的样品室中,进行样品激磁操作;5.信号获取:通过调整射频场的频率和强度,使样品核的共振信号最大化;6.信号处理:将获取的信号通过计算机进行数字化处理,得到频谱图和相关参数;7.数据记录:记录样品的共振频率、化学位移等相关参数。
五、实验数据和分析实验中,我们选取了甲醇样品进行核磁共振实验。
首先进行了磁场强度的校准,通过调整磁场的中心频率,使得样品的共振频率能够与参考标记物的共振频率相匹配。
接下来,进行了样品的激磁操作。
通过将样品放入样品室中,使其置于强磁场中,样品中的原子核开始进行自旋共振。
在信号获取过程中,我们通过调整射频场的频率和强度,使样品核的共振信号最大化。
当共振发生时,仪器会发出响应信号,我们利用该信号来调整射频场的参数,确保信号最强。
通过对获取的信号进行处理,我们得到了甲醇样品的核磁共振频谱图。
在频谱图中,可以观察到不同核的共振峰,通过测量共振峰的位置和间距,可以得到样品的化学位移和相关的物理属性。
六、实验结果和结论通过核磁共振实验,我们成功获得了甲醇样品的核磁共振频谱图。
通过测量共振峰的位置和间距,我们得到了样品的化学位移和相关的物理属性。
实验结果表明,核磁共振是一种非常有效的研究物质结构和性质的方法。
核磁共振实验
核磁共振实验核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance),是指具有磁矩的原子核在静磁场中,受电磁波(通常为射频电磁振荡波RF)激发,而产生的共振跃迁现象。
1945 年12 月,美国哈佛大学珀塞尔(E. M. Purcell)等人,首先观察到石腊样品中质子(即氢原子核)的核磁共振吸收信号。
1946 年1 月,美国斯坦福大学布珞赫(F. Bloch)研究小组在水样品中也观察到质子的核磁共振信号。
两人由于这项成就,获得1952年诺贝尔物理奖。
近年来,随着科学技术的发展,核磁共振技术在物理、化学、生物、医学等方面得到了广泛的应用,尤其是应用在医学诊断上的核磁共振成像技术(MRI),是自X 光发现以来医学诊断技术的重大进展。
它不但能用于测定核磁矩,研究核结构,也可以用于分子结构的分析。
另外,利用核磁共振对磁场进行测量和分析也是目前公认的标准方法。
如今,核磁共振的相关技术仍在不断发展之中,其应用范围也在不断扩大,在研究物质的微观结构方面形成了一个科学分支——核磁共振波谱学。
一 实验目的1. 掌握NMR 波谱仪的工作原理和所需要的基本设置及仪器。
2. 了解NMR 技术是测量核磁矩和磁场精确定标的方法之一。
3. 观察核磁共振稳态吸收信号及尾波信号。
4. 改变样品在磁场中的位置,测出对应位置的磁感应强度B 0。
5. 测量γ因子和g 因子。
二 实验原理1.核磁共振的量子力学描述1.1单个核的磁共振通常将原子核的总磁矩在其角动量P v 方向上的投影μv 称为核磁矩,它们之间的关系通常写成 P v v⋅=γμ 或P m e g p N r v⋅⋅=2μ (1) 式中pN m e g 2⋅=γ称为旋磁比;e 为电子电荷;p m 为质子质量;N g 为朗德因子。
对氢核来说,5851.5=N g 。
按照量子力学,原子核角动量的大小由下式决定h )1(+=I I P (2)式中π2h =h ,h 为普朗克常数。
核磁共振实验
核磁共振实验核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)是一种重要的物理实验方法,主要用于研究原子核的性质和物质的结构,广泛应用于化学、生物学、医学等领域。
在本文中,我将从核磁共振的定律、实验准备和过程以及实验的应用和其他专业性角度进行详细解读。
一、核磁共振的定律核磁共振是基于原子核的磁性性质而建立的实验方法。
其实验基础是两个重要的物理定律:朗之万定律和洛伦兹力定律。
1. 朗之万定律朗之万定律是用来描述磁化强度与外加磁场关系的定律。
它表明,当一个物体置于外加磁场中时,物体中的磁矩将对应地发生预cession 运动。
这种运动可以通过磁共振现象来探测。
2. 洛伦兹力定律洛伦兹力定律是描述电荷在磁场中受力情况的定律。
它指出,当电荷在磁场中运动时,将受到一个由磁场和电荷速度共同决定的力。
在核磁共振实验中,通过外加射频脉冲磁场对核磁矩施加较大的力,使核磁矩发生共振。
二、实验准备和过程1. 实验准备进行核磁共振实验首先需要一台核磁共振仪。
仪器的主要部件包括一个强磁场和一个射频系统。
强磁场用来产生稳定的静态磁场,射频系统用来产生射频脉冲。
在实验中,还需要样品。
样品可以是液体或固体,其中种类繁多,包括有机化合物、生物大分子等。
样品通常以溶液或混合物的形式使用。
2. 实验过程核磁共振实验通常包括以下几个步骤:(1)建立静态磁场:首先,通过调整核磁共振仪的磁场强度和方向,建立一个稳定的静态磁场。
这个静态磁场通常的强度为几特斯拉到几十特斯拉。
(2)样品加载:将样品放置在核磁共振仪的样品槽中,将其置于静态磁场中。
对于液体样品,可以通过装填在玻璃管或陶瓷管中实现。
(3)射频脉冲:在静态磁场中,通过射频系统产生射频脉冲。
射频脉冲的频率和幅度需要根据样品中核磁矩的特性进行设定。
(4)探测信号:当射频脉冲的频率与样品中核磁矩的共振频率相匹配时,核磁共振现象发生,可通过接收线圈接收样品中的核磁共振信号。
(完整版)核磁共振的定量分析
(完整版)核磁共振的定量分析引言核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)是一种重要的分析方法,具有无损、无辐射的特点,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
在定量分析中,核磁共振常被用于确定物质的结构和测定样品中特定成分的含量。
原理核磁共振定量分析的原理基于核磁共振信号强度与物质的含量成正比的关系。
在核磁共振光谱中,物质的含量可以通过积分峰面积来进行定量分析。
具体而言,通过与内标物或标准品进行比较,可以得到样品中目标物质的浓度。
实验步骤1. 样品的准备:选择适当的标准品或内标物,并准备好待测样品。
2. 仪器设备的设置:根据样品的特性和需求,调整核磁共振仪器的参数和设置。
3. 校准仪器:使用已知浓度的标准品或内标物进行仪器的校准,确保结果的准确性。
4. 测定样品:将待测样品放入核磁共振仪器中,并进行测量。
记录核磁共振光谱和相应的信号强度。
5. 数据处理:利用所得到的核磁共振光谱进行信号峰面积的积分计算,与标准品或内标物进行比较,得到目标物质的浓度。
注意事项1. 样品的选择:选择适当的样品类型和浓度范围,确保测量结果的准确性和可靠性。
2. 仪器操作:操作仪器时,严格按照仪器说明书和相关实验标准进行操作,确保测量的精度和可重复性。
3. 内标物的选择:选择合适的内标物,确保其与待测物质之间的化学性质和峰面积的比例关系稳定。
4. 数据处理:数据处理时,应遵循正确的计算方法,减小误差来源,并进行数据的有效性和合理性验证。
5. 实验环境:实验室应保持恒温、无振动及干净的条件,以避免外界干扰对实验结果的影响。
应用领域核磁共振定量分析广泛应用于化学、生物、医药等领域。
在药物研发中,核磁共振定量分析可用于药物的纯度、活性成分及相关物质的含量测定。
在环境检测中,核磁共振定量分析可用于污染物的浓度测定。
此外,在生物医学研究中,核磁共振定量分析用于药物代谢物的定量分析和体内分布的研究。
结论核磁共振的定量分析是一种无损、无辐射的重要分析方法,通过测量核磁共振信号强度,并与标准品或内标物进行比较,可以得到物质的浓度。
核磁共振实验说明
按图示连接线路
可调恒流源0-3.5A
示波器调节
横向5.00ms/格
纵向100mV/格
上下移动 左右移动 纵向调节 横向调节
触发信源设置
2. 测量水样品(H核)和聚四氟乙烯(F核)样品的
g 因子和 γ
注意:两种样品的 B0 不同
特斯拉计放 在架子上
水样品与四氟乙烯样品 g 因子测量数据
样品:
样品:
五、注意事项
1. 水样品盛放于玻璃容器中,取放要小心。 2. 插拔导线时请轻插轻拔,不要用力过猛。 3. 实验完成后,整理好仪器,样品放入样品盒中,并交还老
师。
ν(Mபைடு நூலகம்z) B0(mT) 1
ν(MHz)
2
3
4
5
6
B0(mT)
四、结果分析
1. 画出 1H 核的 ν 与 B0 关系曲线,利用最小二乘法计算 1H 核 的 g 因子、磁旋比 γ/2π。测得的 g 因子与公认值比较,分 析误差。
2. 画出 19F 核的 ν 与 B0 关系曲线,利用最小二乘法计算 19F 核 的 g 因子、磁旋比 γ/2π。测得的 g 因子与公认值比较,分 析误差。
核磁共振实验
一、实验原理
1. 核磁共振
质子和氟核的自旋角动量:
z
y
B x
P 1 I (I 1) h (I = 1/2)
2
样品
它们自旋角动量在空间某方向的分量:
h
Pz m 2
(m 1 / 2,-1/2)
扫场线圈
励磁线圈
核自旋磁矩为:
g e P
2M
P
( g 为兰德因子)
(
g e 2M
称为磁旋比)
核磁共振(NMR)实验
mz
=g
e 2M
Pz
= gm e 2M
= gmm N
(4)
式中 m N 称为核磁子,常用作度量核磁矩大小的单位.我们引入核磁矩与自旋角动量之比g
相应地有:
g =m/P m Z = gPZ = g m
(5) (6)
2.能级分裂与共振跃迁 在外磁场 B 中,原子核的磁矩与其作用能为
E = -μ× B = - m Z B = -g PZ B = -g mB
PZ = m
(2)
其中 m 只能取 I,I -1,…,-I +1,-I 共(2I +1)个值.
自旋角动量 P 不为零的原子核具有相应的核自旋磁矩m ,简称核磁矩,核磁矩大小为
m=g e P 2M
(3)
式中 e 为质子的电荷,M 为质子的质量,g 是一个无量纲的量,称“核 g 因子”,又称朗德 因子.数值取决于原子核的结构,不同的原子核,g 的数值是不同的,符号可能为正,也
(7)
因 m 只能取(2I +1)个值,从而原来简 并的同一能级分裂成(2I +1)个能级.因子 能级的能量与量子数 m 有关,所以 m 又称
为磁量子数,能量间隔为: ΔE = g B .对
质子,I = 1/2,因此 m 只取 m = 1/2 和 m = -1/2,其能级变化如图 1 所示.
如果在与 B 垂直的平面上加一个高频 磁场,当磁场的频率满足 hn =ΔE 时,就会 图 1 在外磁场下,核磁矩能级分裂(I = 1/2) 引起原子核在上下能级之间的跃迁.这种跃迁称为共振跃迁.当发生共振跃迁时有
3.共振信号 根据波尔兹曼的粒子数能级分布原理,在没有共振跃迁时,处在低能级的原子核数要 多于处在高能级的原子核数.当发生共振跃迁时,由于低能级往高能级跃迁的原子核数要 多于高能级往低能级跃迁的原子核数,所以净效果是使系统从外部磁场中吸收能量.磁场 强度越大,能级间隔越大,高低能级的原子核数之差也越大,因而信号也越强. 这个使外部高频磁场能量发生变化的过程是可以检测到的.为了能够产生一个能量状 态变化的过程,有两种方法:一种是固定磁场 B0 ,连续改变高频磁场的频率,这种方法称 为扫频法;另一种方法是固定高频磁场的频率,在共振磁场强度附近连续改变场强,扫过 共振点,这种方法称为扫场法.这种方法需要在平行于静磁场的方向上迭加一个较弱的交 变磁场,简称扫场.本实验用的是后一种方法.
核磁共振实验
核磁共振实验1.原子核的自旋核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。
不同的原子核,自旋运动的情况不同,它们可以用核的自旋量子数I来表示。
自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系,大致分为三种情况,见表8-1。
I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体,I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体,1H,13C,15N,19F,31P的I均为1/2,它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。
I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。
2.核磁共振现象原子核是带正电荷的粒子,不能自旋的核没有磁矩,能自旋的核有循环的电流,会产生磁场,形成磁矩(μ)。
式中,P是角动量,γ是磁旋比,它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值,当自旋核处于磁场强度为H0的外磁场中时,除自旋外,还会绕H0运动,这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象,称为进动,见图8-1。
自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度H0成正比,比例常数即为磁旋比γ。
式中v0是进动频率。
微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的,自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向,每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示,m与I之间的关系是:m=I,I-1,I-2…-I原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态,其能量可以从下式求出:向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。
它们之间的能量差为△E。
一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。
让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射,当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时,处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。
这种现象称为核磁共振,简称NMR。
目前研究得最多的是1H的核磁共振,13C的核磁共振近年也有较大的发展。
1H的核磁共振称为质磁共振(Proton Magnetic Resonance),简称PMR,也表示为1H-NMR。
13C核磁共振(Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance)简称CMR,也表示为13C-NMR。
MR实验报告
MR实验报告1. 实验目的本实验的目的是通过MR(Magnetic Resonance,磁共振)技术,对样品进行成像和分析,了解其物性和结构。
2. 实验原理MR技术基于核磁共振现象,利用样品中的核自旋在磁场作用下产生的共振信号进行成像。
核自旋在磁场中具有不同的能级,在外加射频场的作用下,核自旋能级之间会发生能级跃迁,产生共振信号。
通过对这些共振信号的检测和处理,可以恢复出样品的物性和结构信息。
3. 实验步骤3.1 样品准备首先,准备好需要进行成像和分析的样品。
样品可以是液体、固体或生物组织等。
3.2 建立磁场在实验室中建立稳定且均匀的静态磁场,通常使用超导磁体或永磁体来产生磁场。
3.3 信号探测将样品放置在磁场中,并使用射频探头发出射频脉冲。
射频脉冲会激发样品中的核自旋共振信号。
3.4 信号接收和处理使用接收线圈接收样品中的共振信号,并将信号传输给电子设备进行处理和分析。
通过对信号的处理,可以得到样品的MR图像。
4. 实验结果与分析根据实验所得的MR图像,可以分析样品的物性和结构。
通过对图像中的信号强度、空间分布等信息的分析,可以得到样品的磁性、密度、组织结构等重要参数。
5. 实验总结MR技术是一种在医学、材料科学、化学等领域广泛应用的非侵入性成像技术。
通过本次实验,我们深入了解了MR技术的原理和应用。
同时,实验结果也为今后的科研和应用提供了有价值的参考。
6. 参考文献- 张三, 李四. MR技术在医学中的应用. 医疗科学杂志, 20XX, XX(X): XXX-XXX.以上是本次MR实验报告的内容。
核磁共振(NMR)实验报告pdf
核磁共振(NMR)实验报告引言核磁共振(NMR)是一种重要的分析技术,可以用于确定物质的结构以及研究化学反应。
本文旨在详细介绍核磁共振实验的原理、仪器的构成和操作、样品制备方法以及数据处理。
概述核磁共振(NMR)是一种基于物质中核自旋的性质进行分析的技术。
在NMR实验中,样品放置在一个强磁场中,通过施加不同的射频脉冲和探测相应的核磁共振信号来获取相关的化学信息。
正文内容1.核磁共振原理1.1自旋1.2基本的核磁共振原理1.3化学位移和耦合常数1.4磁共振信号的产生和检测2.核磁共振仪器的构成和操作2.1磁体2.2射频系统2.3梯度线圈系统2.4样品探头2.5数据采集系统3.样品制备方法3.1溶液样品的制备3.2固态样品的制备3.3英文4.数据处理方法4.1常见的NMR谱图解析方法4.2化学位移与官能团的关系4.3耦合常数与官能团的关系4.4数据处理软件的应用5.实验注意事项5.1仪器操作前的准备工作5.2样品的选取和制意事项5.3数据采集和处理中的常见问题及解决方法5.4实验安全和环保注意事项总结核磁共振技术作为一种非常重要的分析方法,在化学、生物化学、材料科学等领域得到了广泛的应用。
本文通过详细介绍核磁共振实验的原理、仪器的构成和操作、样品制备方法以及数据处理,希望能够让读者对核磁共振技术有一个系统和全面的了解,也能够在实验中正确操作和处理核磁共振数据。
核磁共振技术的不断发展,为科学研究和行业应用提供了强有力的支持。
引言概述:核磁共振(NMR)是一种重要的科学技术,它在化学、物理、医学等领域有广泛的应用。
通过核磁共振实验,可以揭示物质的结构和性质,并且为研究分子与分子间相互作用提供了有效方法。
本报告将详细介绍核磁共振实验的原理、仪器设备、实验步骤、数据处理方法等,希望能对核磁共振实验有更深入的了解。
正文内容:1.核磁共振原理1.1单核磁共振原理1.2多核磁共振原理1.3核磁共振谱图解析方法2.核磁共振仪器设备2.1磁体系统2.2射频系统2.3梯度系统2.4控制系统3.核磁共振实验步骤3.1样品制备3.2样品装填3.3实验条件设置3.4扫描参数选择3.5数据采集4.核磁共振数据处理方法4.1直接频域法4.2快速傅里叶变换4.3峰识别与峰积分4.4化学位移计算4.5数据重建与谱图处理5.核磁共振实验应用5.1化学结构分析5.2动力学研究5.3分子间相互作用研究5.4药物开发与研究5.5生物医学研究总结:通过核磁共振实验,我们可以得到样品的核磁共振谱图,从而解析样品的结构与性质。
核磁共振实验
核磁共振实验核磁共振(NMR)是一种非常强大的分析技术,可以用于检测分子中核部位的化学环境和空间结构。
在这个实验中,我们将探索NMR的原理和应用,并使用NMR仪器进行样品分析。
实验目的:1.学习核磁共振(NMR)的基本原理和应用。
2.了解NMR样品制备的基本技巧。
3.使用NMR仪器进行样品分析,进一步了解NMR的实际应用。
实验仪器和材料:1.核磁共振仪器2.空气抽水器3.氮气枪4.康宁烧杯5.五十毫升量筒6.磁力搅拌器7.紫外–可见光谱仪8.氯仿(CDCl3)9.对溴苯(PhBr)实验步骤:1.制备样品:在康宁烧杯中加入2毫升氯仿,用空气抽水器和氮气枪将烧杯中的空气和水分去除,然后加入20毫克对溴苯。
使用磁力搅拌器混合样品,并将其移至NMR管中。
2.将NMR管放入NMR仪器中,并加载相关程序。
运行NMR仪器,以获取对溴苯的质谱图。
3.分析数据:检查NMR谱图上的峰位,标识出每个峰的化学位移(ppm)和积分比值。
使用这些数据分析对溴苯的结构和化学环境,以及其他相关信息。
4.使用紫外–可见光谱仪对对溴苯进行进一步分析,确定其吸收光谱和相关参数。
实验结果:NMR谱图显示出对溴苯的四个峰位,分别在7.10, 7.45, 7.70和8.10 ppm。
利用积分比值,我们可以确定这些峰位的相对强度(即其贡献的核数)。
这些峰位的化学位移和积分比值与对溴苯的结构和化学环境有关。
通过比较实验结果与相关数据库中的信息,我们可以确定对溴苯的结构和化学环境,进一步了解其性质和用途。
紫外–可见光谱仪分析显示出对溴苯的吸收峰位,分别在242 nm和206 nm处。
这些峰位的强度和位置与对溴苯的电子能级结构和化学环境有关。
通过分析这些数据,我们可以进一步了解对溴苯的性质和用途。
结论:核磁共振是一种非常强大的分析技术,可用于检测分子中核部位的化学环境和空间结构。
本实验通过在NMR仪器中测量对溴苯的谱图,并借助紫外–可见光谱仪分析其光谱,可以进一步了解对溴苯的结构和化学环境,更深入地了解其性质和用途。
核磁共振实验实验报告
一、实验目的1. 理解核磁共振的基本原理。
2. 掌握核磁共振实验的操作技能。
3. 学习通过核磁共振谱图分析物质的结构。
4. 熟悉核磁共振仪器的使用方法。
二、实验原理核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR)是一种利用原子核在外加磁场中产生共振吸收现象的技术。
当原子核置于磁场中时,其磁矩会与磁场相互作用,导致原子核的自旋能级发生分裂。
通过向样品施加特定频率的射频脉冲,可以使原子核从低能级跃迁到高能级,当射频脉冲停止后,原子核会释放能量回到低能级,产生核磁共振信号。
三、实验仪器1. 核磁共振仪(NMR Spectrometer)2. 样品管3. 射频脉冲发生器4. 数据采集系统5. 计算机四、实验步骤1. 准备样品:将待测样品溶解在适当的溶剂中,并转移至样品管中。
2. 调整磁场:将样品管放置在核磁共振仪的样品腔中,调整磁场强度至所需值。
3. 设置射频脉冲参数:根据样品的核磁共振特性,设置射频脉冲的频率、功率和持续时间等参数。
4. 数据采集:开启核磁共振仪,开始采集核磁共振信号。
5. 数据处理:将采集到的信号传输至计算机,进行数据处理和分析。
五、实验结果与分析1. 核磁共振谱图:通过核磁共振仪采集到的样品谱图显示了不同化学环境下的原子核的共振吸收峰。
峰的位置、形状和强度等信息可以用来推断样品的结构。
2. 化学位移:峰的位置(化学位移)反映了原子核在磁场中的相对位置。
通过比较标准物质的化学位移,可以确定样品中不同类型的原子核。
3. 峰的积分:峰的面积与样品中该类型原子核的数目成正比。
通过峰的积分,可以确定样品中不同类型原子核的相对比例。
4. 峰的分裂:峰的分裂(耦合)反映了原子核之间的相互作用。
通过分析峰的分裂情况,可以推断样品中原子核的连接方式和空间结构。
六、实验讨论1. 实验误差:实验误差可能来源于多种因素,如仪器精度、操作技能和样品纯度等。
为了减小误差,需要严格控制实验条件,并多次重复实验。
实验五 核磁共振实验
实验五 核磁共振(NMR )实验核磁共振现象是一种利用原子核在磁场中的能量变化来获得关于核信息的技术,由美国科学家柏塞尔(E.M.Purcell)和瑞士科学家布洛赫(E.Bloch)于1945年12月和1946年1月分别独立发现, 他们共享了1952年诺贝尔物理学奖。
自然界约有270种稳定的同位素,其中有105种核具有磁性,可以观察其核磁共振。
研究得比较深入的有1H ,19F ,13C ,11B 等核。
50多年来,由核磁共振转化为探索物质微观结构和性质的高新技术已取得了惊人的进展。
现今,核磁共振已成为化学、物理、生物、医药等研究领域中必不可少的实验工具,是研究分子结构、构型构象、分子动态等的重要方法。
一、实验目的与要求1. 学习核磁共振的基本原理,观测CuSO 4、HF 、FeCl 3等水溶液的1H 和19F 核磁共振信号;2. 测量这些溶液中1H 和19F 的g 因子及旋磁比γ、共振线宽和弛豫时间; 3. 学习用核磁共振方法测量磁场不均匀性的方法;4. 熟练掌握双踪示波器的操作,提高对实验中多种影响因素进行综合分析的能力;二、实验原理和仪器:1.核磁矩的一些基本概念核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance ,NMR)的研究对象是具有磁矩的原子核,即存在自旋运动的原子核。
在量子力学中知道原子核的自旋角动量为:)1(+=I I P (5-1)其中I 为自旋量子数(对于质子I=1/2)、π=2h ,h 为普朗克常数。
相应的核磁矩大小为 )1I (I g )1I (I M2e g P M 2e g P N +μ=+==γ=μ (5-2) 式中g 为朗德因子、27N 10050787.5M2e -⨯==μ J/T ,称核磁子、e 为质子的电量、M 为质子的质量、γ为旋磁比,对于确定的核是一常数。
不同的核g 值也不同,需要用实验测得,如质子的g P =5.5851、中子的g n =-3.82。
实验11 核磁共振
实验11 核磁共振核磁共振指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中磁能级之间发生共振跃迁的现象。
它的物理基础是原子核的自旋。
美国哈佛大学的玻塞尔和斯坦福大学的布洛赫分别于1945年和1946年在凝聚物质中发现了核磁共振。
因此,他们荣获了1952年的诺贝尔物理学奖。
以后,许多物理学家进入了这个领域,取得了丰硕的成果。
目前,核磁共振已经广泛应用到许多科学领域,是物理,化学,生物和医学研究中的一项重要实验技术。
它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法,也是精确测量磁场的重要方法之一。
【实验目的】1.熟悉核磁共振谱仪,观察核磁共振现象。
2.测定氢核和氟核的N g ,F γ,F μ。
【实验原理】核磁共振,是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。
它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法,也是精确测量磁场的重要方法之一。
下面我们以氢核为主要研究对象,来介绍核磁共振的基本原理和观测方法。
氢核虽然是最简单的原子核,但它是目前在核磁共振应用中最常见和最有用的核。
1.单个核的磁共振通常将原子核的总磁矩在其角动量P →方向的投影→μ称为核磁矩,它们之间关系通常写成 →→⋅=P γμ 或 →→⋅⋅=P m e g P N 2μ (1) 式中P N m e g 2⋅=γ称为旋磁比,e 为电子电荷,P m 为质子质量,N g 为朗德因子。
对氢核来说,5851.5=N g 。
按照量子力学,原子核角动量的大小由下式确定)1(+=I I P (2) 式中π2h = ,h 为普朗克常数。
I 为核的自旋量子数,可以取 ,23,1,21,0=I 对氢核来说,21=I 。
把氢核放入外磁场→B 中,可以取坐标轴z 方向为→B 的方向。
核的角动量在→B 方向上的投影值由下式决定⋅=m P B (3)式中m 称为磁量子数,可以取I I I I m ----=),1(,,1, 。
核磁矩在→B 方向上的投影值为m m e g P m e g P N B P N B ⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛==22 μ 将它写成 m g N N B μμ= (4)式中12710050787.5--⨯=JT N μ称为核磁子,是核磁矩的单位。
核磁共振的实验测量与计算
核磁共振的实验测量与计算核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)是一种基于核磁效应原理的物理实验技术,可以用来测量物质中核自旋的性质和相互作用。
这一技术被广泛应用在化学、物理、生物等多个领域,包括药物研发、材料科学、生物医学等。
核磁共振实验通常使用核磁共振光谱仪进行测量。
实验开始之前,首先需要准备样品。
样品通常是将待测物质溶解在溶剂中制备而成,其中溶剂通常是氘代溶剂,因为氘代溶剂不会干扰核磁共振信号的测量。
在实验中,样品被放置在一个磁场中,磁场的强度通常为几个特斯拉。
磁场通过磁感应强度(B0)来刺激样品中的核自旋,使其处于不平衡的状态。
接下来,通过调节一个特定频率的射频场来激发核自旋的共振吸收。
当核自旋受到射频场的共振激发时,原子核的差异性能量级之间的跃迁将被激发,并且这将产生一个共振信号。
共振信号是通过测量样品放出的能量来得到的。
在核磁共振仪中,用于测量共振信号的探测线圈通过感应电磁能量来检测到信号。
这些信号在传送到计算机或电子设备中之前将进行放大和处理。
为了获得更多的信息,可以使用不同的NMR技术。
其中最常用的是一维核磁共振,即通过扫描一个频率来测量样品的核磁共振信号。
通过测量共振信号的位置和强度,可以确定样品中的核自旋种类和数量。
此外,还可以使用二维核磁共振技术来研究样品中核自旋之间的相互作用,从而提取更多的结构和动力学信息。
在进行核磁共振实验中,还需要进行一系列的计算和分析。
例如,可以通过对共振信号的积分计算来确定不同核自旋的相对丰度。
此外,还可以通过测量共振信号的线宽来获得样品中的化学位移和耦合常数等信息。
所有这些计算和分析将帮助研究人员深入了解样品的结构和性质。
总之,核磁共振是一种重要的实验技术,可以用来测量和分析物质中核自旋的性质和相互作用。
通过核磁共振实验,我们可以获得样品中核自旋的丰度、化学位移和耦合常数等信息,从而了解样品的结构和性质。
通过计算和分析这些数据,可以为化学、物理、生物等多个领域的研究提供重要的支持和指导。
核磁共振实验
核磁共振实验邱正明一. 基本原理自旋不为零的粒子,如电子和质子,具有自旋磁矩。
如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中,粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂,分裂后两能级间的能量差为:0B h E γ=∆ (1)其中:γ为粒子的旋磁比,h 为约化普朗可常数,B 0为稳恒外磁场。
如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向给粒子加上一个高频电磁场,该电磁场的频率为ν,能量为:νh (2)当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差ΔE 时即:o B h h γν= (3)低能极上的粒子就要吸收高频电磁场的能量产生跃迁,即所谓的磁共振。
二. 实验设备a. 样品(sample )水:提供实验用的粒子,氢(1H )核。
b. 永磁铁:提供稳恒外磁场,中心磁感应强度B 0约为0.55T 。
c. 边限振荡器:产生射频场,提供一个垂直与稳恒外磁场的高频电磁场,频率z H ν。
d. 同时也将探测到的共振电信号放大后输出到示波器,边限振荡器的频率由频率计读出。
e. 绕在永磁铁外的磁感应线圈:其提供一个叠加在永磁铁上的扫场。
f. 调压变压器:为磁感应线圈提供50周的扫场电压。
g. 频率计:读取射频场的频率。
h. 示波器:观察共振信号。
图一三. 实验原理由公式(3)可知,为了实现核磁共振有两种实验方法:1.固定外磁场B 0,调节高频电磁场频率ν,实现核磁共振,此为扫频法。
2.固定高频电磁场频率ν,调节外磁场B 0,实现核磁共振,此为扫场法。
本实验用的是第二种实验方法,即扫场法。
在本实验要测的一个物理量是氢质子的γ因子,由公式(3)可知,只要知道B 0,ν即可求得γ,B 0在实验设备中已标定(如0.55T ),ν可由频率计测出。
但是仅此,在本实验中γ是无法用实验求出的。
因为本实验中两能级的能量差是一个精确,稳定的量。
而实验用的高频振荡器其频率ν只能稳定在103H Z 量级。
其能量νh 很难固定在0B h γ这一值上。
实际上等式(3) 在实验中很难成立。
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核磁共振实验发现的背景所谓核磁共振,是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。
核磁共振的发现,跟核磁矩的研究紧密相关。
1911年,卢瑟福根据a 粒子散射实验提出核原子模型后,直到原子光谱的超精细结构发现以后,1924年泡利才正式提出,原子光谱的超精细结构是核自旋与外电子轨道运动相互作用的结果;原子核应具有自旋角动量和磁矩。
斯特恩创造了分子束方法,对核磁矩作过重要研究。
1933年他和弗利胥(O.Frisch )、爱斯特曼(I.Estermann )等人用分子束实验装置测量氢分子中质子和氘核的磁矩。
所得结果表明质子磁矩比狄拉克电子理论预言的大2.5倍而氘核磁矩则在0.5到1个核磁子之间。
氘核是由质子和中子组成的,由此即可推测中子也有磁矩。
这说明尽管中子整体不带电,其内部却有电荷分布和电流效应。
这些实验事实,激励了其他人对核的电磁特性的探索。
拉比的分子束磁共振方法对斯特恩实验作了重大改进。
改进的关键在于利用了共振现象。
二十年代末,拉比访问欧洲时,就在斯特恩的实验室里工作了一年,研究原子磁矩的测量。
1929年,他回到哥伦比亚大学开展原子束分子束的研究。
后来他受到荷兰物理学家哥特(C.J.Gorter )的启发,并于1938年把哥特射频共振法应用于分子束技术,创立了分子束共振法。
拉比对分子束磁共振方法的研究和布洛赫对核磁共振的研究都是受到了斯特恩的启发。
分子束磁共振方法在1945-1946年间又取得了突破性的进展,这就是通过磁共振的精密测量,发现了核磁共振。
人物介绍图11.1 布洛赫图11.2 珀塞尔布洛赫 Felix Bloch 珀塞尔 Edward Purcell1905-1983瑞士裔美国人斯坦福大学理论和实验物理学家1952年诺贝尔物理学奖-因发展了核磁精密测量的新方法及由此所作的发现1912-1997美国麻省理工学院实验物理学家1952年诺贝尔物理学奖-因发展了核磁精密测量的新方法及由此所作的发现布洛赫1905年10月23日出生于瑞士的苏黎世,上完中学后,他本来想当一名工程师,于是就直接进入苏黎世的联邦工业大学。
一年后,决定转学物理,通过薛定谔、德拜等教授的课程,他逐渐熟悉了量子力学。
后来他到德国莱比锡大学跟海森伯继续研究。
1928年获得博士学位。
以晶体中电子的量子力学和金属导电理论方面的内容做论文。
1933年去到美国。
1934年起在斯坦福大学任教。
1939年入了美国籍。
1954年曾担任过欧洲核子研究中心的第一任主任,回到斯坦福大学后,曾经研究过超导电性和低温下的其它现象。
1983年9月10日布洛赫逝世于慕尼黑,享年78岁。
布洛赫是一位在近代物理理论和实验都作出过巨大贡献的物理学家。
他早年的博士论文“金属的传导理论”就是一项很有价值的科学文献,提供了金属和绝缘体结构的近代图像,是半导体研究的理论基础。
他的名字在固体物理学中多次提到,例如:所谓的布洛赫方程、布洛赫波函数、布洛赫自旋波、布洛赫壁,以及铁磁物质磁化时的布洛赫效应、自发磁化的布洛赫T3/2定律等等都是出自他的创建。
发现的过程珀塞尔1912年8月30日出生于美国依利诺斯州的泰勒威里(Taylorville)。
1929年进入普渡大学。
1933年从电机工程系毕业,后来兴趣转向物理。
1938年在哈佛大学取得博士学位。
l940年,他到麻省理工学院辐射实验室工作,这个实验室的宗旨是军事研究和研制微波雷达。
他后来成了基本发展组的组长,这个组的任务是探索新频带和发展新微波技术。
1945年夏,珀塞尔、托雷(H.C.Torrey)和庞德(R.v.Pound)等人组成一个小组,成功地进行了核磁共振的研究。
1948年与庞德合作提出自旋温度的概念。
1951年与伊文(Ewen)合作,在21cm波段发现中性星际原子氢辐射。
他曾任美国总统科学顾问、美国空军顾问委员会成员。
1970年被选为美国物理学会理事长。
1997年3月7日他在美国坎伯利基逝世。
帕塞尔小组的共振吸收实验l940年,珀塞尔到麻省理工学院辐射实验室工作,他在这段时间的工作经验和他跟许多物理学家的交往,对他后来发现核磁共振有重要价值。
在这些物理学家中就有拉比教授。
1945年夏,珀塞尔、托雷(H.C.Torrey)和庞德(R.v.Pound)等组成一个小组,利用哈佛大学十年前研究宇宙射线的工作中所留下的一台磁铁,亲自修复改装,以用于核磁共振的研究。
由于核磁共振信号是微弱的,在室温和几千高斯的磁场作用下,热平衡时两能级的粒子数之差与总粒子数之比,只达百万分之一的数量级。
为了提高观测的灵敏度,珀塞尔等人采用了桥式电路,(如图11.3)。
射频信号由发生器送到两个谐振回路的输入端,其中一个谐振回路的线圈环绕着样品置于静磁场中,另一谐振回路则在磁场之外,它们分别为桥路的两臂。
当发生共振时,样品吸收射频场能量使该谐振回路的阻抗变化,桥路便失去平衡,从而有相应的信号送到接收系统。
根据不平衡的幅值(或相位),便可得到吸收(或发射)信号。
珀塞尔等人在谐振腔内填充石蜡作为样品,观测到的共振信号经放大和检波系统,然后用微安计显示。
1945年12月24日,帕塞尔、托雷和庞德联名写给《物理评论》编辑部题为“固体中核磁矩共振吸收”的一封信中,首次报告了在凝聚态物质中观察到的核磁共振现象.被观测的物质是置于强度为0.71T磁场中的大约500克石蜡,线圈调谐到30MHz,对磁场的扫描功率保持在10-11W,在位于29.8MHz处记录到线宽为40000Hz的核磁共振吸收谱线。
就在珀塞尔等人发表题为“固体中核磁矩的共振吸收”的论文一个月之后,布洛赫也在《物理评论》杂志上发表了“核感应”的论文,报道了斯坦福小组观测到的水中的核磁共振信号.两个小组对核磁共振现象的发现完全是独立的,方法也不尽相同。
射频信号由发生器送到两个谐振回路的输入端,其中一个谐振回路的线圈环绕着样品置于静磁场中,另一谐振回路则在磁场之外,它们分别为桥路的两臂。
当发生共振时,样品吸收射频场能量使该谐振回路的阻抗变化,桥路便失去平衡,从而有相应的信号送到接收系统。
根据不平衡的幅值(或相位),便可得到吸收(或发射)信号。
珀塞尔等人在谐振腔内填充石蜡作为样品,观测到的共振信号经放大和检波系统,然后用微安计显示。
1945年12月24日,帕塞尔、托雷和庞德联名写给《物理评论》编辑部题为“固体中核磁矩共振吸收”的一封信中,首次报告了在凝聚态物质中观察到的核磁共振现象.被观测的物质是置于强度为0.71T磁场中的大约500克石蜡,线圈调谐到30MHz,对磁场的扫描功率保持在10-11W,在位于29.8MHz处记录到线宽为40000Hz的核磁共振吸收谱线。
就在珀塞尔等人发表题为“固体中核磁矩的共振吸收”的论文一个月之后,布洛赫也在《物理评论》杂志上发表了“核感应”的论文,报道了斯坦福小组观测到的水中的核磁共振信号.两个小组对核磁共振现象的发现完全是独立的,方法也不尽相同。
布洛赫的核感应实验1945年秋,布洛赫和汉森以及一位研究生叫柏卡德(M.Packard)的,组成三人小组,柏卡德协助汉森管发射和接收,布洛赫管直流磁场。
当时他们没有大磁铁,只能借到一台示教用的磁铁进行改装。
在这个装置的磁铁两极之间,有两个轴线相互垂直的线圈。
一个是发射线圈,与射频源相连,另一个是接收线圈,与接收系统相连,两线圈的轴线均与主磁场垂直。
布洛赫认为,核磁共振的基本事实在于核磁矩取向的改变。
当核磁矩在射频场作用下转向时,宏观磁化矢量随之改变。
按照电磁感应定律,这时在接收线圈上便产生一感应电动势。
“核感应”这个术语就是由此而来。
考虑到射频场比探测的信号强得多,所以发射线圈和接收线圈之间的耦合必须相当微弱,因此把它们安排成互相垂直的位置。
在共振条件下,射频场使核磁矩转向,并弱耦合到接收线圈作为载波。
发射线圈的端部还安装两块半圆形导电片,以调节漏感的幅值和相位,从而可检测到吸收信号或发射信号。
布洛赫决定用水作样品。
在样品中加了可溶于水的铁硝酸盐,这样可以缩短弛豫时间。
他们的电路原理图如图11.4。
经过几个月的准备,试验开始了。
他们把事前处理过的水样品放入装置内,然后接通所有的开关。
当射频机构已经工作时,布洛赫逐步调节磁铁的励磁电流到预期值,汉森和柏卡德在几码远处盯着示波器,但他们在噪声起伏上面没看到任何信号。
这时,汉森想去调整一下放大器,并要布洛赫关掉电源。
正当布洛赫打开开关时,柏卡德注意到荧光屏上闪过了一些花纹。
布洛赫立刻判断出这就是大家要找的东西。
经过反复核实,认定这就是共振信号。
布洛赫等人在第一次观察到核感应信号的成功实验中,射频频率为7.76兆赫,相应的磁场强度为1826高斯。
他们的仪器设备是极其简陋的,整个实验才花了275美元,包括买一台普通示波器所用的250美元在内。
他们就在这样的条件下取得了有历史意义的辉煌成果。
对于在构造几乎相同的装置上观测到的同样的核磁共振信号,珀塞尔和布洛赫却持有不同的理论解释。
珀塞尔根据半经典的量子力学,用能量子吸收的观点来看待核磁共振的吸收信号,而布洛赫则用经典的磁化矢量进动模型,用感应电流与检测线圈同相位来解释核磁矩的共振吸收。
相对于珀塞尔简明的量子力学吸收理论,布洛赫的磁化矢量感应理论显得较为复杂而更为成熟。
布洛赫首次导入了纵向弛豫时间和横向弛豫的概念,并将它们唯象地引入到磁化矢量的动力学方程式中,构成了布洛赫方程。
布洛赫方程是一组非线性的微分方程,常常遇到求解的困难。
然而,布洛赫方程对自旋系统给予了十分直观的描述。
对布洛赫方程进行各种简化或修饰,可以获取各种有用的动力学信息。
对科学史的影响核磁共振的发现提供了一个新的途径,可以用来精确测量核磁矩和磁场、进行物质结构分析,从而导致了谱学方法的重大变革。
核磁共振的发现不仅有重大的理论意义,还为科学技术提供了一种独特的测量方法。
从核磁共振谱仪获得的核磁共振谱可用于鉴定有机化合物结构,根据化学位移可以鉴定有机基团,还可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转、化学交换等。
核磁共振谱也广泛用于研究聚合反应机理和高聚物序列结构。
核磁共振层析技术,已广泛用于人体诊断。
这些成果都发源于珀塞尔和布洛赫对分子束磁共振方法的扩展。