核磁共振实验
实验7-1 核磁共振实验
实验7-1 核磁共振
核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)于1946年由美国的两位科学家布洛赫(Bloch,用感应法发现液态水的核磁共振现象)和伯塞尔(Purcell,用吸收法观测到石蜡中质子的核磁共振)分别发现,为此,他们分享了1952年诺贝尔物理学奖。
早期的核磁共振主要采用连续波技术,灵敏度较低,研究的对象是自然丰度高、旋磁比较大的原子核,如1H、19F等,这就限制了核磁共振的应用范围。1966年发展起来的脉冲傅里叶变换核磁共振技术,使信号采集由频域变为时域,大大提高了检测灵敏度,使研究低自然丰度的核成为现实,同时,这种方法还可以利用不同的脉冲组合来得到所需要的分子信息。1971年,琴纳(Jeener)提出了具有两个独立时间变量的二维核磁共振概念,随后,1974年恩斯特(Ernst)等首次成功地实现了二维核磁共振实验,从此核磁共振技术进入一个新时代。琴纳获得了1991年的诺贝尔化学奖。
核磁共振是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法,是物理学、化学、生物学研究中一种重要、强大的实验手段,也是其它应用学科的重要研究工具。例如,今天广泛使用的核磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging,MRI)技术,其始于20世纪60年代末,并于20世纪80年代形成实用产品,投入临床应用。它不同于传统的X线CT,对人体无放射性损害。其利用人体中的H质子在强磁场内受到射频脉冲的激发,产生核磁共振现象,经过空间编码技术,把以电磁形式放出的核磁共振信号接收转换,通过计算机最后形成图像,以做诊断。由于它分辨率高、对比度好、信息量大,特别对软组织层次显示的好,所以它一出现就受到影像诊断工作者和临床医生的欢迎,目前已成为对一些疾病的诊断必不可少的检查手段。2003年,美国科学家劳特布尔和英国科学家曼斯菲尔德,因在核磁共振成像领域的关键性发现,获得了诺贝尔生理学或医学奖。
脉冲核磁共振实验报告
脉冲核磁共振实验报告
脉冲核磁共振实验报告
导言:
脉冲核磁共振(NMR)技术是一种非常重要的实验手段,它在化学、物理、生物等领域都有广泛的应用。本次实验旨在通过脉冲核磁共振实验,探索其原理和应用,并通过实验结果分析,深入理解核磁共振的基本概念和方法。
一、实验原理
核磁共振是基于原子核的自旋性质而产生的一种现象。当物质处于外加磁场中时,原子核会产生自旋进动,这种进动会产生一个旋转磁矩。而当外加射频脉冲作用于样品时,会导致核磁矩的翻转,进而引起核磁共振信号的产生。
二、实验步骤
1. 样品准备:选择适当的样品,将其溶解在合适的溶剂中,并放置在核磁共振仪器中。
2. 参数设置:设置外加磁场的强度和方向,调整射频脉冲的频率和幅度。
3. 信号采集:开始采集核磁共振信号,记录下信号的幅度和频率。
4. 数据处理:通过对采集到的信号进行傅里叶变换,得到核磁共振谱图。
5. 结果分析:根据谱图的特征,分析样品中的成分和结构。
三、实验结果与讨论
通过实验,我们得到了样品的核磁共振谱图。根据谱图的特征,我们可以得到样品中各个成分的化学位移和相对含量。同时,通过核磁共振谱图的峰形和峰面积,我们还可以得到样品中各个原子核的耦合关系和化学环境。
在实验中,我们还可以通过改变外加磁场的强度和方向,观察核磁共振信号的
变化。这样可以进一步了解样品中原子核的自旋性质和相互作用规律。
此外,核磁共振技术还可以应用于生物医学领域。通过核磁共振成像(MRI),可以对人体内部结构进行非侵入性的观察和诊断。这种无辐射、无损伤的成像技术已经成为现代医学中不可或缺的工具。
核磁共振实验技术的操作要点与技巧
核磁共振实验技术的操作要点与技巧
核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR)是一种重要的分析技术,在化学、生物医学等领域发挥着重要作用。为了正确进行核磁共振实验并获得准确的结果,掌握一些操作要点与技巧是非常重要的。本文将介绍一些核磁共振实验技术的操作要点与技巧,帮助读者更好地理解和应用这一仪器。
首先,关于核磁共振实验的仪器条件。在进行核磁共振实验前,首先要保证仪
器的正常运行。正确设置和校准仪器的参数是确保实验成功的基础。例如,核磁共振仪中的磁场强度应该精确校准,以确保样品的核磁共振信号被有效读取和分析。此外,不同核素对应的共振频率也要正确调整和设置,避免信号的干扰和混叠。
其次,样品制备是进行核磁共振实验的关键一步。样品的准备需要注意以下几点。首先,样品的纯度和浓度应尽可能高,以获得较强的信号。其次,样品应该避免混杂杂质,以免干扰实验结果。对于液体样品,可以通过限制杂质的挥发或者使用溶剂适当稀释来达到目的。对于固体样品,可以通过研磨或者溶液浸渍等方法来增加表面可测量的原子核数量。
接下来,谱图的采集与操作也是核磁共振实验中不可忽视的环节。在谱图采集
过程中,需要选择合适的扫描参数,例如脉冲宽度、扫描时间等。这些参数的设置应根据实验要求和样品的特点进行调整。此外,谱图的解析与处理也需要一定的技巧。例如,在进行信号积分以确定各个峰的积分面积时,需要注意信号的分辨率和峰的形状。同时,对于复杂的谱图,还需要进行峰的归属与谱图解析,以确定各个峰的化学位移和耦合关系,从而推导出物质的结构和性质。
核磁共振实验报告
引言概述:
核磁共振是一种重要的研究分析手段,广泛应用于化学、生物、医学等领域。本文旨在通过针对核磁共振实验的详细阐述,展示其原理、方法和应用,并结合实验结果进行分析和总结,以进一步深化对核磁共振的理解。
正文内容:
一、核磁共振的原理
1.原子核的自旋与核磁矩
2.磁共振现象的基本原理
3.施加磁场与共振条件的关系
二、核磁共振仪的结构和原理
1.核磁共振仪的主要组成部分
2.磁场与调节系统
3.射频系统的工作原理
4.检测信号的采集与处理
三、核磁共振实验的基本步骤
1.样品的制备与装填
2.核磁共振参数的测定
3.核磁共振谱图的获取
4.核磁共振谱图的解析
5.参数的计算与分析
四、核磁共振在化学分析中的应用
1.核磁共振谱图的解析与结构鉴定
2.化学位移与电子环境的关系
3.倍分辨核磁共振技术的应用
4.核磁共振在反应动力学研究中的应用
5.核磁共振在质子化学位移的定量分析中的应用
五、核磁共振在生物医学中的应用
1.核磁共振成像原理与技术
2.核磁共振成像与疾病诊断
3.核磁共振成像在器官显影中的应用
4.动态核磁共振技术在生物医学中的应用
5.核磁共振在药物研发中的应用
总结:
通过本文对核磁共振实验的详细阐述,我们对核磁共振的原理、方法和应用有了更深入的了解。核磁共振作为一种重要的分析手段,在化学、生物、医学等领域发挥着重要作用。根据实验结果分析和总结,我们可以得出核磁共振在化学分析和生物医学领域的
广泛应用前景,并提出进一步探索和研究的方向,以推动核磁共振技术的发展和应用。
实验室中的核磁共振正确操作核磁共振仪器的注意事项
实验室中的核磁共振正确操作核磁共振仪器
的注意事项
实验室中的核磁共振:正确操作核磁共振仪器的注意事项
核磁共振 (Nuclear Magnetic Resonance, NMR) 是一种强大的分析工具,在化学、生物化学、医学等领域都有广泛的应用。然而,由于核磁共振仪器操作的复杂性和敏感性,正确使用核磁共振仪器是非常重要的。本文将介绍实验室中正确操作核磁共振仪器的注意事项,以确保实验的准确性和安全性。
1. 样品准备
在进行核磁共振实验之前,首先要确保样品的纯度和适当的浓度。通常,核磁共振样品应纯净、无杂质,并且浓度在几毫摩尔至几百毫摩尔之间。化合物溶解在适当的溶剂中,通常是DMSO、CDCl3或CD3OD。在装填样品到NMR管之前,必须注意手套的选择,避免样品受到外界污染。
2. 清洁工作区域
核磁共振仪器应始终保持在干净、整洁的状态。使用实验室的洁净台或专门的核磁共振工作台进行样品制备和测量。处理样品时戴上手套,并避免接触仪器表面,以防止可能的污染。
3. 环境控制
核磁共振仪器对环境条件要求较高。实验室中应控制温度、湿度和
振动,以确保实验结果的准确性。温度的波动和湿度的变化都可能导
致NMR信号的不稳定。根据仪器的要求,保持实验室的温度和湿度在适当的范围内,并将核磁共振仪器放置在稳定的表面上以减少振动的
影响。
4. 仪器校准
在进行核磁共振实验之前,必须进行仪器的校准。校准过程包括核
磁共振频率的设置、功率的调整和谱线的优化等。通过校准可以确保
仪器准确测量样品的信号,提高实验的可靠性和可重复性。
5. 扫描参数的设定
实验报告核磁共振实验
实验报告核磁共振实验
实验报告:核磁共振实验
引言:
核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR)是一种用于研究核自旋和分子结构的重要实验技术。该技术的发展和应用在化学、
物理、生物等领域有着广泛的意义。本实验旨在通过核磁共振技术对
样品中的核自旋进行分析,以便研究样品的分子结构和特性。
实验原理:
核磁共振实验基于核自旋的特性。当样品置于强磁场中时,核自旋
会进入不同的能级态,其能级之间的差异可以通过能级跃迁来获得。
在本实验中,我们使用核磁共振仪器来探测核自旋间能级之间的差异,并进一步得到与样品相应的核磁共振谱。
实验步骤:
1. 样品准备:
a. 选择合适的样品,确保样品具有核自旋。
b. 准备样品溶液,使样品均匀溶解于溶剂中。
2. 仪器操作:
a. 打开核磁共振仪器,确保仪器处于正常运行状态。
b. 将样品放置于核磁共振仪器中,保证样品与仪器之间的正常接触。
3. 参数设置:
a. 设置核磁共振的相关参数,如磁场强度、扫描频率等。
b. 根据样品的特性设置相关的扫描模式和参数。
4. 开始扫描:
a. 启动核磁共振扫描,并观察核磁共振信号的变化。
b. 记录核磁共振信号的强度、频率等相关数据。
5. 数据分析:
a. 基于实验所得的数据,进行核磁共振谱的分析。
b. 利用相关的核磁共振谱图谱进行比对和验证。
实验结果与讨论:
通过本实验的核磁共振扫描,我们得到了样品的核磁共振谱。在谱图中,我们可以观察到一系列峰信号,这些峰信号代表了样品中不同核自旋的能级跃迁情况。通过对这些峰信号的位置、强度等信息进行分析和比对,我们可以推断出样品中的分子结构、官能团等信息。
核磁共振实验-原理及要求2012-2013
核磁共振实验
实验原理
对裸露的质子而言,经过大量实验得到T /MHz 577469.422=πγ ;但是对于原子或分子中处于不同的基团的质子,由于不同质子所处的化学环境不同,受到周围电子屏蔽的情况不同,π
γ
2的数值将略有差别,这种差别称为化学位移,对于温度为C 25︒球形容器中水
样品的质子,T /MHz 576375.422=π
γ
,本实验可采用这个数值作为很好的近似值,通
过测量质子在磁场B 中的共振频率N ν可实现对磁场的校准,即
π
γν=
2/B N
(1) 反之,若B 已经校准,通过量未知原子核的共振频率N ν便可求出待测原子核γ值(通常用π
γ
2值表征)或g 因子;
B
2ν
=πγ (2) h
B g N
μν=
(3) 其中
T /MHz 6225914.7h
N
=μ
通过上述讨论,要发生共振必须满足B 2∙π
γ
=
ν ,为了观察到共振现象通常有两种方法:一种是固定B ,连续改变射场的频率,这种方法称为扫频方法;另一种方法,也就是本实验采用的方法,即固定射场的频率,连续改变磁场的大小,这种发方法称为扫场方法.
实验数据记录及要求
表一 校准中心永久磁场 其中,C γ=γ/2π=42.576375MHz
(1)计算B 0的估计误差,B'=(ν'N - ν''N )/C ,用ΔB 0= B'×10%。
最后写出完整的表达式,=0B 测量值 ± 估计误差 表二 测量19F 的g 因子 其中,C µN
=
T /MHz 6225914.7
h
N
=μ
(2)计算g 因子的估计误差,利用相对误差求出。
2
002F F B B g g
核磁共振实验的步骤与操作技巧
核磁共振实验的步骤与操作技巧
核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)作为一种重要的实验技术,在许多科学领域都有广泛的应用。本文将介绍核磁共振实验的步骤与操作技巧,帮助读者更好地理解和掌握这一实验方法。
一、实验准备
在进行核磁共振实验之前,首先需要做一些准备工作。首先,确定实验需要使用的样品。样品应该是纯净的,并且含有所需的核磁共振场强的核素。对于液态样品,需配制好溶液,并将其转移至核磁共振量子探针中。若使用固态样品,应将其装入核磁共振样品管中,并尽量使样品均匀填充。此外,还需要检查核磁共振仪器的设置是否正确,确保温度、磁场均匀性等参数符合实验要求。
二、调整核磁共振仪器
核磁共振仪器的调整是实验操作中的重要环节。首先,将样品放置于核磁共振量子探针中,确认样品位置正确。接下来,进行磁场调整。通过调整仪器中的磁场控制器,使得磁场稳定在所需的磁感应强度范围内。此外,还需进行顺掷校正和场鼓波的校正,以保证磁场均匀性。最后,进行适当的温度控制。核磁共振实验通常在一定的温度下进行,因此需要控制样品的温度,确保实验过程中样品保持稳定。
三、核磁共振参数设置
核磁共振参数的设置对于实验的顺利进行至关重要。首先是扫描参数的设置。扫描参数主要包括扫描时间、扫描次数、线宽等。合理设置这些参数可以提高实验的信噪比和分辨率。其次是脉冲序列的选择。脉冲序列通常用于改变核磁共振过程中的磁场大小和方向,从而实现不同核磁共振信号的激发和检测。根据实验需要选择适合的脉冲序列可以实现更好的实验效果。最后要确定实验所需的核磁共振方法和技术,如核磁共振成像、核磁共振光谱等。
核磁共振实验心得体会
核磁共振实验心得体会
在进行核磁共振实验的过程中,我深刻体会到了这一技术在科
学研究和医学诊断中的重要性。通过实验,我对核磁共振的原理、
应用和局限有了更深入的了解,并且对实验操作和数据处理也有了
更多的经验和体会。
首先,在实验中,我们使用的是核磁共振仪器对样品进行分析。核磁共振技术是利用原子核在外加磁场和射频场的作用下产生共振
吸收的现象,通过测量共振频率和强度来获取样品的结构和性质信息。在实验中,我们需要调节仪器的参数,如磁场强度、射频频率等,以确保样品能够产生明确的共振信号。通过实际操作,我对仪
器的使用和调试有了更深入的了解,也更加熟练地掌握了操作技巧。
其次,实验中的数据处理也是至关重要的一环。我们需要对仪
器采集到的数据进行处理和分析,以获取样品的核磁共振谱图。在
数据处理过程中,我学会了使用相关的软件工具,如NMR图谱处理
软件,对数据进行平滑处理、峰识别和积分峰面积等操作,最终得
到了清晰的核磁共振谱图。这些数据对于我们研究样品的结构和性
质具有重要的意义,因此数据处理的准确性和可靠性至关重要。
除此之外,通过实验,我还对核磁共振技术的应用有了更深入
的了解。核磁共振不仅在化学领域有着重要的应用,还在医学诊断
和生物医学研究中有着广泛的应用。例如,在医学影像学中,核磁
共振成像技术可以用于观察人体组织和器官的结构,对于疾病的诊
断和治疗具有重要的意义。通过实验,我对核磁共振技术的潜在应
用有了更清晰的认识,也更加认识到了这一技术的重要性和价值。
最后,通过这次实验,我还对核磁共振技术的局限有了更深入
的了解。核磁共振技术虽然在结构分析和成像方面具有独特的优势,但也存在一些局限性,如对样品的纯度和浓度要求较高,对仪器的
核磁共振实验
核磁共振实验
邱正明
一. 基本原理
自旋不为零的粒子,如电子和质子,具有自旋磁矩。如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中,粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂,分裂后两能级间的能量差为:
0B h E γ=∆ (1)
其中:γ为粒子的旋磁比,h 为约化普朗可常数,B 0为稳恒外磁场。
如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向给粒子加上一个高频电磁场,该电磁场的频率为ν,能量为:
νh (2)
当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差ΔE 时即:
o B h h γν= (3)
低能极上的粒子就要吸收高频电磁场的能量产生跃迁,即所谓的磁共振。 二. 实验设备
a. 样品(sample )水:提供实验用的粒子,氢(1H )核。
b. 永磁铁:提供稳恒外磁场,中心磁感应强度B 0约为0.55T 。
c. 边限振荡器:产生射频场,提供一个垂直与稳恒外磁场的高频电磁场,频率z H ν。
d. 同时也将探测到的共振电信号放大后输出到示波器,边限振荡器的频率由频率计读出。
e. 绕在永磁铁外的磁感应线圈:其提供一个叠加在永磁铁上的扫场。
f. 调压变压器:为磁感应线圈提供50周的扫场电压。
g. 频率计:读取射频场的频率。
h. 示波器:观察共振信号。
图一
三. 实验原理
由公式(3)可知,为了实现核磁共振有两种实验方法:
1.固定外磁场B 0,调节高频电磁场频率ν,实现核磁共振,此为扫频法。
2.固定高频电磁场频率ν,调节外磁场B 0,实现核磁共振,此为扫场法。
本实验用的是第二种实验方法,即扫场法。
在本实验要测的一个物理量是氢质子的γ因子,由公式(3)可知,只要知道B 0,ν即可求得γ,B 0在实验设备中已标定(如0.55T ),ν可由频率计测出。但
实验室核磁共振操作流程
实验室核磁共振操作流程
英文回答:
Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is a powerful analytical technique used in laboratories to study the structure and dynamics of molecules. The NMR experiment involves several steps, starting from sample preparation to data acquisition and analysis.
Firstly, the sample needs to be prepared. This involves dissolving the compound of interest in a suitable solvent, such as deuterated chloroform or dimethyl sulfoxide. The sample should be free from impurities and air bubbles, as they can affect the quality of the NMR spectrum.
Once the sample is prepared, it is transferred into a glass NMR tube. The NMR tube is then placed into the NMR spectrometer, which consists of a strong magnet and radiofrequency coils. The magnet aligns the nuclear spins of the sample, while the coils generate radiofrequency
做核磁共振的注意事项
做核磁共振的注意事项
核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)是一种常用
的生物、化学和医学研究技术,但在进行核磁共振实验前需要注意一些事项,以确保实验顺利进行并获得准确的数据。以下是进行核磁共振实验的注意事项。
1. 安全操作:核磁共振实验室中的磁场非常强大,因此必须遵守严格的安全操作规程。穿戴必要的个人防护装备,如实验室指定的防护眼镜、手套和实验服等。同时,避免携带任何磁性物品进入实验室,以免对实验产生干扰或造成安全隐患。
2. 仪器检查:在进行核磁共振实验之前,需要对核磁共振仪进行全面的检查。检查样品管道、探头等是否正常,确保仪器工作状态良好,以避免实验结果的干扰。
3. 样品准备:样品的制备对于核磁共振实验至关重要。首先,确保样品是高纯度的,并完全干净。避免气泡和杂质的存在,以提高实验结果的准确性。其次,确保样品的浓度适中,以免浓度过高或过低引起实验结果的偏差。
4. 仪器校准:在进行核磁共振实验之前,需要对仪器进行校准。通过校准,可以确保仪器的稳定性和准确性,从而获得准确的实验数据。
5. 实验条件的控制:核磁共振实验需要在一定的温度、湿度和压力条件下进行。需要确保实验室的环境条件稳定,并通过合适的方法控制样品的温度、湿度和压力等参数,以保证实验的
可重复性和准确性。
6. 实验参数的选择:在进行核磁共振实验之前,需要根据具体实验目的选择适当的实验参数。这包括选择核磁共振仪的磁场强度、脉冲序列和数据采集时间等。合理的参数选择可以提高实验效率和结果的可靠性。
7. 数据处理与分析:核磁共振实验所得到的数据需要进行后续的处理和分析。这包括谱峰的识别、基线校正、峰面积的计算等。合理的数据处理和分析方法可以提高数据的可靠性和实验结果的准确性。
核磁实验报告
核磁共振分析测试技术实验报告
实验名称:核磁共振
姓名:学号:专业:
实验日期:2017.10.10 指导老师:成绩:
一、实验目的:
1、掌握核磁共振的一般原理;
2、了解核磁仪器的使用方法;
3、掌握核磁氢谱碳谱谱图的解析方法。
二、实验原理
原子核除具有电荷和质量外,约有半数以上的元素的原子核还能自旋。由于原子核是带正电荷的粒子,它自旋就会产生一个小磁场。具有自旋的原子核处于一个均匀的固定磁场中,它们就会发生相互作用,结果会使原子核的自旋轴沿磁场中的环形轨道运动,这种运动称为进动。
自旋核的进动频率ω0与外加磁场强度H0成正比,即ω0=γH0,式中γ为旋磁比,是一个以不同原子核为特征的常数,即不同的原子核各有其固有的旋比γ,这就是利用核磁共振波谱仪进行定性分析的依据。从上式可以看出,如果自旋核处于一个磁场强度H0的固定磁场中,设法测出其进动频率ω0,就可以求出旋磁比γ,从而达到定性分析的目的。同时,还可以保持ω0不变,测量H0,求出γ,实现定性分析。
图1 核磁共振波谱仪原理图
核磁共振波谱仪就是在这一基础上,利用核磁共振的原理进行测量的核磁共振广泛用于化合物的结构测定,定量分析和动物学研究等方面。它与紫外、红外、质谱和元素分析等技术配合,是研究测定有机和无机化合物的重要工具。
如果有一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,当ω=ω0时,则自旋核将吸收其辐射能而产生共振,即所谓核磁共振。吸收能量的大小取决于核的多少。这一事实,除为测量γ提供途径外,也为定量分析提供了根据。具体的实现方法是:在固定磁场H0上附加一个可变的磁场。两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化,即H0在一定范围内可变。另置一能量和频率稳定的射频源,它的电磁辐射照射在处于磁场中的样品上,并用射频接收器测量经样品吸收后的射频辐射能。
核磁共振实验
核磁共振实验
核磁共振(NMR)是一种非常强大的分析技术,可以用于检测分子中核部位的化学环境和空间结构。在这个实验中,我们将探索NMR的原理和应用,并使用NMR仪器进行样品分析。
实验目的:
1.学习核磁共振(NMR)的基本原理和应用。
2.了解NMR样品制备的基本技巧。
3.使用NMR仪器进行样品分析,进一步了解NMR的实际应用。
实验仪器和材料:
1.核磁共振仪器
2.空气抽水器
3.氮气枪
4.康宁烧杯
5.五十毫升量筒
6.磁力搅拌器
7.紫外–可见光谱仪
8.氯仿(CDCl3)
9.对溴苯(PhBr)
实验步骤:
1.制备样品:在康宁烧杯中加入2毫升氯仿,用空气抽水器和氮气枪将烧杯中的空气和水分去除,然后加入20毫克对溴苯。使用磁力搅拌器混合样品,并将其移至NMR管中。
2.将NMR管放入NMR仪器中,并加载相关程序。运行NMR仪器,以获取对溴苯的质谱图。
3.分析数据:检查NMR谱图上的峰位,标识出每个峰的化学位移(ppm)和积分比值。使用这些数据分析对溴苯的结构和化学环境,以及其他相关信息。
4.使用紫外–可见光谱仪对对溴苯进行进一步分析,确定其吸收光谱和相关参数。
实验结果:
NMR谱图显示出对溴苯的四个峰位,分别在7.10, 7.45, 7.70和8.10 ppm。利用积分比值,我们可以确定这些峰位的相对强度(即其贡献的核数)。这些峰位的化学位移和积分比值与对溴苯的结构和化学环境有关。通过比较实验结果与相关数据库中的信息,我们可以确定对溴苯的结构和化学环境,进一步了解其性质和用途。
紫外–可见光谱仪分析显示出对溴苯的吸收峰位,分别在242 nm和206 nm处。这些峰位的强度和位置与对溴苯的电子能级结构和化学环境有关。通过分析这些数据,我们可以进一步了解对溴苯的性质和用途。
核磁共振实验
实验六 核磁共振实验
【实验目的】
1、了解核磁共振原理
2、利用核磁共振的方法确定样品的旋磁比γ、朗德因子g N 和原子核的磁矩
3、用核磁共振测磁场强度
【实验重点】原子核能级分裂情况,发生共振的条件 【实验难点】氢核和氟核的共振频率的调节 【实验原理】
核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中磁能级之间发生共振跃迁的现象。只要质子数和中子数两者或其一为奇数时,这种物质的核有非零的核磁矩,正是这种磁性核能产生核磁共振。
下面我们以氢核为主要研究对象,以此来介绍核磁共振的基本原理和观测方法。氢核虽然是最简单的原子核,但它是目前在核磁共振应用中最常见和最有用的核。 (一)核磁共振的量子力学描述 1.单个核的磁共振
通常将原子核的总磁矩在其角动量P 方向上的投影μ
称为核磁矩,它们之间的关系通
常写成P m e g P P
N
∙∙=∙=2μγμ或
式中P
N m e
g 2∙
=γ称为旋磁比;e 为电子电荷;m 为质子质量;N g 为朗德因子。对氢核来说,5851.5=N g
按照量子力学,原子核角动量的大小由下式决定 ()h I I P 1+=
式中π2h h =,h 为普朗克常数。I 为核的自旋量子数,可以取 ,2
3
,1,21,0=I 对说2
1=
I 把氢核放入外磁场B 中,可以取坐标轴z方向为B 的方向。核的角动量在B
方向上的投影
值由下式决定 h m P B = (3)
式中m 称为磁量子数,可以取I I I I m ----=),1(,1, 。核磁矩在B
方向上的投影为
m m eh g P m e g P
N B P N
核磁共振操作规程
核磁共振操作规程
《核磁共振操作规程》
一、实验前准备
1. 所有实验人员必须穿着实验室指定的防护服和安全鞋,并佩戴个人防护装备。
2. 确保核磁共振设备和相关设备处于正常工作状态,如有异常需要及时报修。
3. 实验人员应熟悉核磁共振设备的基本操作方法,并遵循实验室的操作规程。
二、样品准备
1. 样品必须符合实验样品的要求,如纯度、溶解度等。
2. 样品标签必须清晰标注样品名称、浓度、溶剂等基本信息。
3. 对于有毒、易爆、易燃等特殊样品,必须按照实验室规定的处理程序进行处理。
三、核磁共振实验操作
1. 实验人员必须通过培训并获得相关证书方可操作核磁共振设备。
2. 核磁共振实验操作必须按照设备操作手册上的指导进行,严禁擅自调整参数或操作。
3. 在实验过程中,必须随时关注设备的运行状态和提示信息,如有异常需要立即停止实验并报告。
四、实验结束
1. 实验结束后,必须将核磁共振设备恢复到正常状态,清理实
验台面和设备表面的污垢。
2. 样品处理必须按照实验室规定的程序进行,避免对环境和人员造成危害。
3. 实验人员必须记录实验过程中的相关信息,并与实验室负责人进行交接。
五、安全注意事项
1. 在操作过程中要注意防止核磁共振设备和实验室设备产生磁场干涉,避免伤害人员和设备。
2. 实验人员在使用有毒、易爆、易燃等特殊样品时,必须严格遵守安全操作规程,避免事故发生。
3. 如发现核磁共振设备或实验过程中存在安全隐患,应立即停止实验并向实验室负责人报告。
总之,严格遵守《核磁共振操作规程》是保证实验室安全和实验顺利进行的重要保障,实验人员必须严格按照规程进行操作,确保实验过程的安全和准确。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
核磁共振实验
发现的背景
所谓核磁共振,是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。核磁共振的发现,跟核磁矩的研究紧密相关。
1911年,卢瑟福根据a 粒子散射实验提出核原子模型后,直到原子光谱的超精细结构发现以后,1924年泡利才正式提出,原子光谱的超精细结构是核自旋与外电子轨道运动相互作用的结果;原子核应具有自旋角动量和磁矩。 斯特恩创造了分子束方法,对核磁矩作过重要研究。1933年他和弗利胥(O.Frisch )、爱斯特曼(I.Estermann )等人用分子束实验装置测量氢分子中质子和氘核的磁矩。所得结果表明质子磁矩比狄拉克电子理论预言的大2.5倍而氘核磁矩则在0.5到1个核磁子之间。氘核是由质子和中子组成的,由此即可推测中子也有磁矩。这说明尽管中子整体不带电,其内部却有电荷分布和电流效应。这些实验事实,激励了其他人对核的电磁特性的探索。
拉比的分子束磁共振方法对斯特恩实验作了重大改进。改进的关键在于利用了共振现象。二十年代末,拉比访问欧洲时,就在斯特恩的实验室里工作了一年,研究原子磁矩的测量。1929年,他回到哥伦比亚大学开展原子束分子束的研究。后来他受到荷兰物理学家哥特(C.J.Gorter )的启发,并于1938年把哥特射频共振法应用于分子束技术,创立了分子束共振法。
拉比对分子束磁共振方法的研究和布洛赫对核磁共振的研究都是受到了斯特恩的启发。
分子束磁共振方法在1945-1946年间又取得了突破性的进展,这就是通过磁共振的精密测量,发现了核磁共振。
人物介绍
图11.1 布洛
赫
图11.2 珀塞尔
布洛赫 Felix Bloch 珀塞尔 Edward Purcell
1905-1983
瑞士裔美国人斯坦福大学理论和实验物理学家
1952年诺贝尔物理学奖
-因发展了核磁精密测量的新方法及由此所作的发现1912-1997
美国麻省理工学院实验物理学家
1952年诺贝尔物理学奖
-因发展了核磁精密测量的新方法及由此所作的发现
布洛赫
1905年10月23日出生于瑞士的苏黎世,上完中学后,他本来想当一名工程师,于是就直接进入苏黎世的联邦工业大学。
一年后,决定转学物理,通过薛定谔、德拜等教授的课程,他逐渐熟悉了量子力学。后来他到德国莱比锡大学跟海森伯继续研究。
1928年获得博士学位。以晶体中电子的量子力学和金属导电理论方面的内容做论文。
1933年去到美国。
1934年起在斯坦福大学任教。
1939年入了美国籍。
1954年曾担任过欧洲核子研究中心的第一任主任,回到斯坦福大学后,曾经研究过超导电性和低温下的其它现象。
1983年9月10日布洛赫逝世于慕尼黑,享年78岁。
布洛赫是一位在近代物理理论和实验都作出过巨大贡献的物理学家。他早年的博士论文“金属的传导理论”就是一项很有价值的科学文献,提供了金属和绝缘体结构的近代图像,是半导体研究的理论基础。他的名字在固体物理学中多次提到,例如:所谓的布洛赫方程、布洛赫波函数、布洛赫自旋波、布洛赫壁,以及铁磁物质磁化时的布洛赫效应、自发磁化的布洛赫T3/2定律等等都是出自他的创建。
发现的过程
珀塞尔
1912年8月30日出生于美国依利诺斯州的泰勒威里(Taylorville)。
1929年进入普渡大学。
1933年从电机工程系毕业,后来兴趣转向物理。
1938年在哈佛大学取得博士学位。
l940年,他到麻省理工学院辐射实验室工作,这个实验室的宗旨是军事研究和研制微波雷达。他后来成了基本发展组的组长,这个组的任务是探索新频带和发展新微波技术。
1945年夏,珀塞尔、托雷(H.C.Torrey)和庞德(R.v.Pound)等人组成一个小组,
成功地进行了核磁共振的研究。
1948年与庞德合作提出自旋温度的概念。
1951年与伊文(Ewen)合作,在21cm波段发现中性星际原子氢辐射。他曾任美国总统科学顾问、美国空军顾问委员会成员。
1970年被选为美国物理学会理事长。
1997年3月7日他在美国坎伯利基逝世。
帕塞尔小组的共振吸收实验
l940年,珀塞尔到麻省理工学院辐射实验室工作,他在这段时间的工作经验和他跟许多物理学家的交往,对他后来发现核磁共振有重要价值。在这些物理学家中就有拉比教授。
1945年夏,珀塞尔、托雷(H.C.Torrey)和庞德(R.v.Pound)等组成一个小组,利用哈佛大学十年前研究宇宙射线的工作中所留下的一台磁铁,亲自修复改装,以用于核磁共振的研究。
由于核磁共振信号是微弱的,在室温和几千高斯的磁场作用下,热平衡时两能级的粒子数之差与总粒子数之比,只达百万分之一的数量级。为了提高观测的灵敏度,珀塞尔等人采用了桥式电路,(如图11.3)。
射频信号由发生器送到两个谐振回路的输入端,其中一个谐振回路的线圈环绕着样品置于静磁场中,另一谐振回路则在磁场之外,它们分别为桥路的两臂。当发生共振时,样品吸收射频场能量使该谐振回路的阻抗变化,桥路便失去平衡,从而有相应的信号送到接收系统。根据不平衡的幅值(或相位),便可得到吸收(或发射)信号。
珀塞尔等人在谐振腔内填充石蜡作为样品,观测到的共振信号经放大和检波系统,然后用微安计显示。
1945年12月24日,帕塞尔、托雷和庞德联名写给《物理评论》编辑部题为“固体中核磁矩共振吸收”的一封信中,首次报告了在凝聚态物质中观察到的核磁共振现象.被观测的物质是置于强度为0.71T磁场中的大约500克石蜡,线圈调谐到30MHz,对磁场的扫描功率保持在10-11W,在位于29.8MHz处记录到
线宽为40000Hz的核磁共振吸收谱线。
就在珀塞尔等人发表题为“固体中核磁矩的共振吸收”的论文一个月之后,布洛赫也在《物理评论》杂志上发表了“核感应”的论文,报道了斯坦福小组观测到的水中的核磁共振信号.两个小组对核磁共振现象的发现完全是独立的,方法也不尽相同。
射频信号由发生器送到两个谐振回路的输入端,其中一个谐振回路的线圈环绕着样品置于静磁场中,另一谐振回路则在磁场之外,它们分别为桥路的两臂。当发生共振时,样品吸收射频场能量使该谐振回路的阻抗变化,桥路便失去平衡,从而有相应的信号送到接收系统。根据不平衡的幅值(或相位),便可得到吸收(或发射)信号。
珀塞尔等人在谐振腔内填充石蜡作为样品,观测到的共振信号经放大和检波系统,然后用微安计显示。
1945年12月24日,帕塞尔、托雷和庞德联名写给《物理评论》编辑部题为“固体中核磁矩共振吸收”的一封信中,首次报告了在凝聚态物质中观察到的核磁共振现象.被观测的物质是置于强度为0.71T磁场中的大约500克石蜡,线圈调谐到30MHz,对磁场的扫描功率保持在10-11W,在位于29.8MHz处记录到线宽为40000Hz的核磁共振吸收谱线。
就在珀塞尔等人发表题为“固体中核磁矩的共振吸收”的论文一个月之后,布洛赫也在《物理评论》杂志上发表了“核感应”的论文,报道了斯坦福小组观测到的水中的核磁共振信号.两个小组对核磁共振现象的发现完全是独立的,方法也不尽相同。
布洛赫的核感应实验
1945年秋,布洛赫和汉森以及一位研究生叫柏卡德(M.Packard)的,组成三人小组,柏卡德协助汉森管发射和接收,布洛赫管直流磁场。当时他们没有大磁铁,只能借到一台示教用的磁铁进行改装。在这个装置的磁铁两极之间,有两个轴线相互垂直的线圈。一个是发射线圈,与射频源相连,另一个是接收线圈,与接收系统相连,两线圈的轴线均与主磁场垂直。布洛赫认为,核磁共振的基本事实在于核磁矩取向的改变。当核磁矩在射频场作用下转向时,宏观磁化矢量随之改变。按照电磁感应定律,这时在接收线圈上便产生一感应电动势。“核感应”这个术语就是由此而来。考虑到射频场比探测的信号强得多,所以发射线圈和接收线圈之间的耦合必须相当微弱,因此把它们安排成互相垂直的位置。在共振条件下,射频场使核磁矩转向,并弱耦合到接收线圈作为载波。发射线圈的端部还安装两块半圆形导电片,以调节漏感的幅值和相位,从而可检测到吸收信号或发射信号。
布洛赫决定用水作样品。在样品中加了可溶于水的铁硝酸盐,这样可以缩短弛豫时间。他们的电路原理图如图11.4。