Aqualab 仪器氨氮测定值的质量保证与控制
氨氮测定仪测定水中氨氮技术要领 氨氮测定仪常见问题解决方法
氨氮测定仪测定水中氨氮技术要领氨氮测定仪常见问题解决方法氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。
是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的紧要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮测定仪可以快速、精准测定废水中氨氮的浓度。
冷光源、窄带干涉、光源寿命达10万小时;同时支持比色皿和比色管两种比色方式;接受大屏液晶显示、浓度直读,中文显示界面、全中文键盘;支持历史数据存储,用于大、中、小型水厂、工矿企业、生活用水、工业用水的氨氮浓度检测,以便掌控水的氨氮达到规定的水质标准。
氨氮测定仪测定氨氮特别简单,但在实际测量过程中用户还需注意了:1、对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂,放入10150mm的硬质玻璃试管中,用酒精灯加热至沸数分钟,察看溶液是否变为蓝绿色,若呈现蓝绿色的话,应再适当的少取试料,重复以上试验,直至溶液不再变蓝绿色为止。
以此确定待测水样合理的稀释倍数。
稀释时,所取废水样量不得少于5mL,假如化学需氧量很高(如工厂车间废水),则废水样应多次稀释。
2、水样的氧化回流应当在通风橱内进行,以防Cl?之类的有害气体阻拦操作人员的健康。
3、在标准方法中,回流温度为145~148℃,冷却水的流量应掌控在用手触摸冷凝管外壁不能有温感,否则水样中的低沸点有机物也会挥发损失,使测定结果偏低。
水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。
在使用闭管催化—氧化法快速处理水样时,也应在加热完毕后,趁热颠倒管内水样,使得气相中的有机物参加氧化反应。
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。
是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的紧要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮测定仪可以快速、精准测定废水中氨氮的浓度。
冷光源、窄带干涉、光源寿命达10万小时;同时支持比色皿和比色管两种比色方式;接受大屏液晶显示、浓度直读,中文显示界面、全中文键盘;支持历史数据存储;用于大、中、小型水厂、工矿企业、生活用水、工业用水的氨氮浓度检测,以便掌控水的氨氮达到规定的水质标准。
氨氮测定注意事项
测定总氮时应注意的几个问题作者:佚名文章来源:不详点击数:519 更新时间:2008-8-3 摘要:在利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894—89)测定水中总氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件要求较为苛刻,准确度不宜把握,任何一处细节出现偏差,都会使空白值偏高,从而对测量结果产生影响。
因此,本文提出了几个关键性的问题及一些改进措施,从而可将空白值控制在较为理想的范围内,达到了环境监测的要求。
关键词:总氮空白值注意事项水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
以下几个测定总氮过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得,现与大家共同探讨。
1、试剂的配制、存放碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。
GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。
实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。
配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。
若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
过硫酸钾的存放也要注意,应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放,另外,过硫酸钾易吸潮,放出氧气,因此,为防止失效,要将其放在干燥的试剂橱中。
氨氮测定仪方法
氨氮测定仪方法氨氮测定仪方法1. 什么是氨氮测定仪方法?在水环境监测和废水处理过程中,氨氮的测定是一个重要的环境参数。
氨氮测定仪是一种专门用于测量水中氨氮含量的仪器,通过不同的方法,可以准确、快速地得出氨氮的浓度。
2. 传统的氨氮测定方法传统的氨氮测定方法包括了如下几种:•Nessler法:使用Nessler试剂,在碱性条件下,氨氮和Nessler试剂反应生成浓黄色化合物。
利用比色法测定颜色的强度来确定氨氮的浓度。
•挥发测定法:通过将水样加热,使其中的氨氮挥发出来,然后通过收集挥发气体并转化为气态氨,用酸溶液进行后续分析。
•缓冲pH法:调整水样的pH值,使其保持在一个特定的范围内,然后添加指示剂,根据指示剂的颜色变化来确定氨氮的浓度。
3. 现代的氨氮测定仪方法随着技术的进步,现代的氨氮测定仪方法不断涌现。
其中一些常用的方法包括:•半导体传感器法:利用半导体材料的特性,制成传感器,通过测量电阻、电流或电压的变化来确定氨氮的浓度。
•光电比色法:利用特定波长的光线通过水样,测量光线的吸收或透射,从而得出氨氮的浓度。
这种方法通常需要配合专门的光源和光电探测器。
•基于光子学的方法:利用光子学原理设计的光纤或光栅传感器,测量水样中的氨氮浓度。
这种方法具有高精度、实时性强的特点。
4. 氨氮测定仪方法选择的考虑因素在选择氨氮测定仪方法时,需要考虑以下几个因素:•准确度:选择具有高准确度的测定方法,以确保测量结果的可靠性。
•灵敏度:不同的测定方法对氨氮的浓度范围有所差异,选择适合实际需要的灵敏度。
•实时性:某些应用场景可能需要实时监测氨氮含量,因此需要选择能够快速输出结果的测定方法。
•操作简便性:考虑到现场操作的便利性,选择操作简单、无需繁琐步骤的测定方法。
5. 总结氨氮测定仪方法的选择是根据具体需求和实际情况来确定的。
传统的测定方法已经在许多领域得到广泛应用,而现代的仪器方法则提供了更高的准确度和实时性。
在选择方法时,需要综合考虑准确度、灵敏度、实时性和操作简便性等因素,以满足不同场景的需求。
氨氮在线分析仪的故障介绍及操作规程
氨氮在线分析仪的故障介绍及操作规程氨氮在线分析仪的故障介绍氨氮在线分析仪典型应用:用于饮用水、地表水的氨氮浓度在线监测。
氨氮在线分析仪的特点:双光束、双滤光片光度计测量水中NH4+离子浓度。
通过参比光束的测量,氨氮在线监测仪除去了样品中浊度、电源的波动等因素对测量结果的干扰。
测量值可以用图形或数字方式显示。
氨氮在线监测仪具有自动校准和自动清洗等功能。
内置冰箱,保证试剂的储存温度使用FILTRAX采样预处理系统进行样品预处理。
数据存储功能,图形显示功能氨氮在线分析仪的常见故障处理1.氨氮在线分析仪测量仪表显示测值为满量程由于水样水压不足,致使测量后的废液无法排出,当加入硫酸后,废液产生结晶,堵塞测量光路,使测量结果为满量程。
加入10%NaOH清洗,如清洗不干净,请先把测量液体排放干净后,把测量两端的发射,接两端卸下清洗,细心清洗发射、接收两端的玻璃透光片,注意不能用硬物刮透光片,防止刮花透光片。
用洗耳球吸取清洁剂,冲洗污物,再用镜片纸擦干透光片(注意:发射、接收两端的透光玻璃应干燥,否则,影响测量结果),把测量室发射、接收组件重装,须注意测量室发射、接收组件的橡胶密封圈应装好,以防漏水。
(当停电一段时间后,也会显现上述结晶的情况)2.氨氮在线分析仪测量值为零A.检查是否进,如无进入,应检查管是否堵塞,进口量清洁;B.水样浊度较大。
一般水样浊度大于50TNU时,仪表不能够正常运行,测值会为零。
可以增大过滤密度解决;C.发射管或接收管不正常,造成测量值为零,发射管或接收管检查可通过密码菜单中的调零测试项“DOZEROTEST”按1来查看,或在测量水样过程中,200s时;调零时其增益是否在600~1000之间,如是为正常(注意;假如水样浊度较大时,增益值会下降较多),如为零;则卸下发射头,看其发出的红光(650nm)是否有,是否正常,如正常,则更换接收组件,否则,更换发射组件;D.由于pH值为12的缓冲液失效,造成无显色,结果测量值为零,更换pH值为12的缓冲液。
氨氮的测定及注意事项
测定水中氨氮时应注意的问题1实验室环境进行氨氮分析的实验室,室内不应有扬尘,铵盐类化合物,不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水,而氨水的挥发性很强,纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。
所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。
2无氨水的制备实验过程对水的要求很高,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需进行二次加工得到无氨水。
根据实际工作经验,在用蒸馏法制备无氨水时,应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液,只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存,这样制取的无氨水空白值低,但二次加工制取无氨水费时费力,也不经济。
用复合树脂交换柱制得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定,空白吸光度能达到实验要求。
3试剂的配制3. 1纳氏试剂纳氏试剂的配制有两种方法,第一种方法利用KI、HgCI2、KOH配制。
第二种方法用KI、HgI2、NaOH配制,两种方法都可产生显色基团[Hgl4]2-,第二种方法配制纳氏试剂比较简单,但实验空白值比第一种方法配制的纳氏试剂空白值高近一倍多,一般常采用第一种方法配制。
该方法关键在于把握HgCI2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,显色液中HgCI2的含量越高则空白值越高,进而影响方法的灵敏度。
但方法没给出HgCI2的确切用量,需根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。
依据反应原理和经验,HgCI2与KI最佳用量比为0.41:1(即8. 2克HgCI2溶于:20克KI溶液中)以这种比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度能达到实验要求。
但配制过程中,HgC12溶解较慢,可进行低温加热缩短反应时间,同时可防止HgI2红色沉淀提前出现。
在加入HgCI2时,KI溶液的温度可稍高些(40度左右)这样检出限较低,反应灵敏。
配制好的纳氏试剂应保存在聚乙烯瓶中,放冰箱低温冷藏,以防颜色逐渐加深,确保空白值稳定性。
3. 2酒石酸钾纳酒石酸钾纳在实验中是为掩蔽水样中Ca2+,Mg2+,Fe3+,Na+等金属离子对显色剂的干扰.酒石酸钾纳配制方法很简单,但市售分析纯酒石酸钾纳有时氨盐含量较高,直接加热煮沸配制往往空白实验值很高,解决的办法有两种:(1)向定容后的酒石酸钾纳溶液中加入5ml纳氏试剂,沉淀后取上层清液使用。
Aqualab 仪器氨氮测定值的质量保证与控制
Aqualab 仪器氨氮测定值的质量保证与控制摘要:Aqualab水质自动监测仪器运行比较稳定,存在的主要问题是氨氮测定值偏低,本文对氨氮测定过程中遇到的常见问题及原因进行了分析,并对水质自动监测仪器使用中的质量保证与质量质控提出了参考意见。
关键词:氨氮, 测定值, 质量, 控制Abstract: Aqualab water quality to be automatic monitoring instruments operation is stable, the existing problem is ammonia nitrogen low determination value, this paper determination of ammonia nitrogen encountered in the process of common problems and causes are analyzed, and water quality to be automatic monitoring instruments in the use of quality assurance and control the quality put forward Suggestions.Keywords: ammonia nitrogen, determination value, quality, control随着环境监测事业的日益发展,水质自动监测仪器也正向智能化、自动化演变,目前我国主要重点流域重点断面都建立了水质自动监测系统,实时监视着地表水的水质状况,而且通过各种媒体发布了全国主要流域重点断面水质自动监测周报。
为了确保数据的准确性,必须保证自动监测系统正常进行,但在实际工作过程中,时常会出现各种各样的问题。
辽阳市汤河水质自动站作为国家首批试点站之一,运转九年来,在系统运转过程中及时排除了故障,并顺利开展了辽河水质周报工作。
氨氮检测仪操作方法
氨氮检测仪操作方法
操作方法如下:
1. 准备工作:确保氨氮检测仪所需的试剂、样品和仪器都已准备齐全。
2. 打开仪器电源,等待仪器预热完成。
3. 根据仪器说明书,正确设置仪器的参数,包括检测范围、样品体积等。
4. 取一定量的样品(通常为水样或废水样),将其加入仪器的检测池中。
5. 加入相应的试剂,根据试剂说明书上的指导进行操作。
试剂的种类和用量根据具体检测项目而定。
6. 根据仪器要求,调节相关参数,如温度、时间等。
7. 启动仪器,等待一定的时间(通常为几分钟至几十分钟)。
8. 仪器完成检测后,读取并记录检测结果。
9. 关闭仪器电源,清洁仪器的各个部件,并妥善保存。
注意事项:
1. 在操作过程中,要遵循仪器的安全操作规程,避免发生意外事故。
2. 注意试剂的使用方法和数量,避免浪费或误操作。
3. 操作时要保持仪器和试剂的洁净,避免污染或交叉污染。
4. 根据实际需要,可校准仪器的测量结果,确保其准确性和可靠性。
5. 需要定期维护和保养仪器,保持其正常的工作状态。
氨氮测定仪原理
氨氮测定仪原理氨氮测定仪是一种用于测量水中氨氮含量的仪器。
氨氮是指水中溶解态氨和游离态氨的总和,是评价水体中氨氮污染程度的重要指标之一。
氨氮测定仪主要通过特定的化学反应来测量水中的氨氮含量。
氨氮测定仪的原理主要包括两个步骤:氨氮的转化和测定。
首先是氨氮的转化。
氨氮测定仪通常采用氨盐与试剂发生反应,将氨氮转化为氨盐与试剂生成的染色物。
这个反应过程通常基于纳氏试剂产生的染色反应,纳氏试剂是一种能与氨氮形成复合物的试剂。
经过这个转化反应后,水中的氨氮就被转化为可测量的染色物。
然后是氨氮的测定。
氨氮转化后的染色物可以通过光学方法进行测定。
通常情况下,氨氮测定仪会使用特定的光源照射样品,然后通过光电传感器测量样品中的光吸收程度。
染色物的浓度与光吸收程度成正比,因此可以通过测量光吸收程度来确定氨氮的浓度。
氨氮测定仪的准确性和精确度与所选用的试剂、仪器性能以及操作方法密切相关。
在进行氨氮测定时,需要严格控制样品的处理和操作过程,以确保测量结果的准确性。
同时,还需要根据样品的特性和所需的测量范围选择合适的试剂和仪器,以保证测定结果的精确度。
除了测定水中氨氮含量外,氨氮测定仪还可以应用于其他领域,如环境监测、食品安全等。
在环境监测中,氨氮测定仪可以用于评估水体的污染程度,监测废水处理过程中的氨氮去除效果。
在食品安全领域,氨氮测定仪可以用于检测食品中的氨氮含量,判断食品是否符合卫生安全标准。
氨氮测定仪是一种通过化学反应和光学方法测量水中氨氮含量的仪器。
它的原理是将水中的氨氮转化成可测量的染色物,然后通过测量光吸收程度来确定氨氮的浓度。
氨氮测定仪在环境监测和食品安全等领域具有重要的应用价值,可以帮助我们评估水质和食品的安全性。
在使用氨氮测定仪时,需要注意选择合适的试剂和仪器,并严格控制操作过程,以确保测定结果的准确性和精确度。
氨氮测定仪、氨氮分析仪设备安全操作规程
氨氮测定仪、氨氮分析仪设备安全操作规程为确保氨氮测定仪、氨氮分析仪设备在使用过程中安全、稳定的运行,减少物质和人员伤害,制定以下操作规程。
1. 设备安全检查在使用氨氮测定仪和氨氮分析仪前,必须确认设备的安全性能符合要求。
检查包括但不限于:•电源电压、电源插头是否与设备套口相匹配。
•设备线路和电源输出是否正确连接。
•检查设备内部的电线、开关是否达到要求,各个设备接头是否牢固。
•检查仪器表面、试剂瓶、样品、处理液等物品是否有破裂、碎片或破坏的地方。
•检查仪器的显示器是否正常,观察是否有异常的报警提示。
一旦发现不正常的地方,严禁使用设备。
必须及时通知有关技术人员进行维修和检查。
2. 试剂和样品处理2.1. 禁止将有害变态物质放入样品瓶中或与试剂混合。
处理液等试剂必须小心使用,严禁吸入和摄入。
有任何不舒服或反应,应立即停止使用,并按照有关规定及时处理。
2.2. 在使用前必须对未知样品进行前处理,预处理过程必须符合禁止投入水环保法规,要求实验室必须有此相关检测资质。
2.3. 不得将试剂直接倒入样品瓶。
可使用称量器等相关设备,小心倒入试剂瓶中。
2.4. 当从试管中吸取试验物时,必须使用吸管,禁止采用吸气。
2.5. 样品必须在按照要求的条件下存放。
氨氮测定仪、氨氮分析仪设备中的诸如处理液、试剂等面对阳光照射、高温和潮湿的情况下,会发生膨胀或爆炸的情况,必须控制好温度、湿度等参数。
2.6. 在加入试剂和样品时,必须按照有关规定的量进行。
过溢会造成设备故障、高压、火灾等安全隐患。
3. 设备启动和关闭3.1. 在任何情况下,允许在不打开仪器时打开或关闭电源;在操作前,请先关闭设备。
3.2. 操作完成后,及时关闭仪器并拔出电源插头。
3.3. 氨氮测定仪和氨氮分析仪设备进入工作状态后,必须将步骤安排好,避免意外情况。
3.4. 当设备工作一段时间后,出现异常或故障,应立即停止使用并通知技术人员进行处理。
4. 紧急处理措施4.1. 在氨氮测定仪和氨氮分析仪设备形成高温、高压或电磁场时,必须立即停止使用设备,并按照有关规定进行处理。
氨氮在线监测设备维护保养方案
氨氮在线监测设备维护保养方案
一、设备维护保养方法
1、用蒸馏水中(或去离子水中)清洗电极,吸干,不要擦干。
把电极放到电极支架上。
使用前,将电极前端浸在蒸馏水中(或去离子水中)中10分钟,然后浸在稀释的铵离子溶液中2小时。
2、电极使用前要保持干燥,电极的感应元件应该套入保护瓶中。
在测试前,电极应在活化液中浸泡24小时。
如果储存过夜或更长,则应用去离子水清洗电极头部,并擦干,然后放进原来的包装内。
3、检查接线端子处是否干燥,如有沾污,请用无水酒精擦拭,吹干后使用。
应避免长期浸泡在蒸馏水或蛋白质溶液中,并防止与有机硅油脂接触。
使用时间较长的电极,它的PVC膜可能变成半透明或附有沉积物,此时可用蒸馏水(或去离子水)冲洗。
电极使用时间较长,出现测量误差时,须配合仪表进行标定,进行校正。
4、当用以上方式对电极进行维护和保养时仍不能进行标定和测量时,说明电极已经失效,请更换电极。
二、故障分析及处理
1、测量值偏高
校准液不准确或失效;气透膜有气泡;气透膜脏污;电极故障;气透膜老化或损坏。
2、测量值偏低
校准液不准确或失效;缺试剂;电极响应缓慢;气透膜脏污;电极故障;气透膜老化。
3、校准无效
校准液不准确或失效;缺校准液;电极响应缓慢;气透膜脏污;电极故障;气透膜老化。
4、流通池温度异常
温度传感器出现故障;环境温度超出仪器要求的环境温度范围。
氨氮分析仪维护保养及操作规程
氨氮分析仪维护保养及操作规程1、操作规程(1)试剂的安装随氨氮分析仪提供了三个试剂瓶(指示剂、逐出剂和标准溶液)和一个包含三套试剂瓶盖子和吸管的工具包。
按照以下步骤安装每个试剂瓶到分析仪上:1)去掉试剂瓶上的航运盖子,收起来以备以后仪器关机时使用。
2)把吸管插入试剂瓶里。
3)拧上瓶盖。
4)把试剂瓶放入分析仪:标准溶液放在左边,逐出溶液放在中间,指示剂溶液放在右边。
5)把适当的分析仪管子推到装置的顶盖上。
注意:盖子有两个固定装置,一个在盖子的一边,一个在另一边,吸管和连接管一定要连在一起。
排液管一定要开通。
(2)接通氨氮分析仪取样管路和电源,打开系统,按照显示器界面的提示进入设定和操作:1)仪器操作模式正常操作包括测量、清洗和校准。
仪器启动时也需要初始运行。
2)测量模式当测量周期开始时,逐出容器用试样冲洗,以去除残留的杂质;接着,试样被泵入逐出容器中,指示剂被泵入测量容器中;然后逐出溶液被泵入逐出容器中;最后气态的氨氮被泵入测量容器,变色,分光光度法测量。
3)校准模式校准模式与测量模式相同,只是用已知浓度的标准溶液替代了试样。
4)清洗模式氨氮分析仪包括一个用逐出液清洗的自动清洗周期。
清洗周期的频度可以通过设置菜单来编程,也可以通过服务菜单人工激活。
逐出溶液通过管子泵入逐出容器,几秒钟后,清洗溶液被排出,系统用试样冲洗。
5)启动模式启动模式中,分析仪充满管道,驱除管道中的空气,为分析仪测量做好准备。
(3)正常情况下,氨氮分析仪处于自动运行状态,根据设定的采样周期(一般为每小时1次),采样水泵可自动抽取水样进行分析,数据显示并储存在设备内,可方便地进行查看。
(4)停机为避免堵塞,停机前用蒸馏水按如下步骤冲洗整个系统:1)把试剂瓶上面的盖子/管子等装置取下,浸入装有蒸馏水的烧杯中;2)用最开始的盖子(航运来时盖在瓶子上的)封上试剂瓶;3)打开服务菜单(按住F1-F4中的其中一个按钮三秒钟,然后选择);4)选择冲洗菜单选项,等到冲洗过程结束;5)去掉泵管上的夹子;6)去掉夹管阀上的管子;7)切断电源。
氨氮检测仪安全操作及保养规程
氨氮检测仪安全操作及保养规程一、安全操作1.在操作前,应先熟悉氨氮检测仪的构造、工作原理及操作规程,并按照说明书的要求进行操作。
2.操作环境应干燥、通风良好,操作地面应平整、无杂物,电源和电路接线应完好无损。
3.操作人员应穿戴合适的工作服装,佩戴防护眼镜、手套等个人防护用品,禁止穿戴胶鞋、棉鞋。
4.操作时应按照说明书的要求进行,严禁操作员随意调整仪器参数和程序。
如有需修改测试参数或程序,应在无负荷情况下进行操作。
5.操作人员应当严格按照测试时间和顺序进行,不得随意修改或忽略任何一个步骤。
6.如果仪器出现故障或异常,应立即停止使用并联系维修人员进行检修。
不得私自更换或修理设备。
7.对于长时间未使用的氨氮检测仪,应按照说明书要求先进行清洗和保养后再进行使用。
二、保养规程1.氨氮检测仪在操作后应及时对仪器进行清洗和消毒。
使用清洁布或棉签蘸取清洗液,在需要清洗的地方进行清洗。
2.清洗后,应进行干燥处理。
操作人员应使用干净、柔软的纸巾或棉布进行擦拭、吹风等处理。
3.在存放氨氮检测仪时,应将仪器放置在干燥、通风、避光、无腐蚀性气体的环境中。
4.在氨氮检测仪进行长期存储前,应将其进行检查或维修,做好防潮、防尘、防震、防静电等防护措施。
5.维护氨氮检测仪的存放环境卫生:室内应有足够的采光,定期消毒或进行环境清洁。
6.定期检查氨氮检测仪的各项参数是否符合要求,如有问题及时进行调整或更换零部件。
7.每次使用完成后,应将氨氮检测仪的工作状态保存,并及时进行数据备份等工作。
三、操作注意事项1.避免操作者出现氨气中毒现象。
2.操作时应保持机器干燥,尽量避免水分附着在机器上。
3.操作时应对仪器严格按照说明书操作步骤进行,严禁随意调整相关参数和程序。
4.操作者应定期对氨氮检测仪进行校验和维修,保证设备的准确性、稳定性和使用寿命。
5.对于长期闲置的氨氮检测仪,应定期进行检查和使用。
四、结语以上是关于氨氮检测仪安全操作及保养规程的说明,希望大家能够按照要求进行安全操作和有效保养,保障仪器能够更好地发挥其重要作用。
环境自动监测中Aqualab分析仪的故障分析
环境自动监测中Aqualab分析仪的故障分析摘要:本文介绍了一次Agualab氨氮测量故障的诊断和解决过程。
通过查看仪器的检查值,观察仪器分析过程的异常表征,结合仪器的测量原理,判断造成故障的原因;采用分段和分路的方法逐步查找出漏气的所在。
由本次操作过程的不足之处总结出处理类似问题时的改进意见:应尽量避免先拆阀阵,以减少不必要的麻烦。
引言在环境自动监测过程中,仪器经常会出现故障。
为了保证监测数据的有效性和连续性,要求监测人员在最短的时间内诊断出故障的原因并解决,使仪器恢复正常。
为此,监测人员必须熟悉仪器分析原理和操作方法,工作中认真观察和思考,不断总结经验,摸索规律,对常见故障能迅速做出判断和解决,对新的问题懂得如何着手思考和判断。
我站的氨氮水质自动监测仪采用澳大利亚格林斯潘公司的Agualab水质分析仪,本文即将论述的氨氮测量故障是该仪器比较常见的故障,将诊断与解决的过程介绍出来,希望对各位从事水质自动监测的同仁在碰到类似问题的时候能有所借鉴。
1、故障的表征监测人员在一次氨氮仪器核查时发现,用浓度为1.4mg/L标准溶液做核查,仪器的测量结果为0,重复两次,测量结果分别为2.36mg/L 和2.14mg/L,测量值与标液的实际浓度相差很大,而且忽高忽低。
查看仪器的检查值,三次测量的检查值sd1、sd2以及(sd1﹣sd2 )如表1。
表1三次测量的测量值、检查值及检查值差值测量值 sd1 sd2 sd1-sd20 38754 43808 50542.36 51053 52100 10472.14 53094 53313 216Agualab仪器的氨氮测量原理是这样,每次进行水样分析之前,先用浓度为1.4 mg/L和5.6 mg/L的两种标液做一条工作曲线,检查值sd1、sd2分别是两种标液的检查值,两个检查值的差值就是氨氮电极的斜率,这个斜率直接参与水样氨氮值的计算,所以斜率的准确与否直接影响监测结果的准确性。
浅谈水质监测中氨氮监测的质量控制
浅谈水质监测中氨氮监测的质量控制发表时间:2018-07-31T10:35:05.140Z 来源:《基层建设》2018年第18期作者:俞云芳[导读] 摘要:在水质检测的过程中,一定要确保地表水氨氮监测的数据符合要求,在监测实验实施的时候,一定要全方位的做好实验的质量控制工作,从采集样品到保存以及数据的检测和分析一定要实行规范化操作流程,对质量进行严格控制,本文主要阐述在水质监测过程中氨氮监测的质量控制方面,希望能够让监测数据的准确性进一步提高。
杭州余杭水务有限公司运河分公司浙江余杭 311100摘要:在水质检测的过程中,一定要确保地表水氨氮监测的数据符合要求,在监测实验实施的时候,一定要全方位的做好实验的质量控制工作,从采集样品到保存以及数据的检测和分析一定要实行规范化操作流程,对质量进行严格控制,本文主要阐述在水质监测过程中氨氮监测的质量控制方面,希望能够让监测数据的准确性进一步提高。
关键词:氨氮;水质监测;质量控制引言伴随当前环境进一步恶化,人们越来越开始重视环境的污染问题,特别是水污染。
这些年以来,媒体开始更多的报道水污染的情况以及对水污染导致的严重后果进行警示,若是没有办法很好的对水污染进行控制,有效治理水源,将会直接威胁人们的正常生活。
所以,加强水资源的保护工作,在环境治理的过程中是非常重要的。
国家也在进一步加强水资源的标准监测,而水质污染主要源于工业废水和生活污水还有一些有机物污染,检测水体氨氮的变化情况是对水质的情况进行检测的重要标准和参考。
1水质监测过程中氨氮是检验水体质量的重要参考因素在天然地表水当中有很多有机物,氮元素在水的有机化合物当中稳定性比较差,而氨氮一般情况下是游离态的存在于水中,如果氮元素进入水体之后,就会在微生物分解的情况下出现一定的化学变化,以无机化合物的形式在水体当中存在,而水污染的主要原因就是城市进行生活污水的排放和工业污水的排放,如果没有标准化的净化让这些水进行排放,这些污染水当中往往会出现很多氮的有机物。
Aqualab仪器氨氮测定值偏低的有关问题探讨
科技论坛国家汤河水质自动站氨氮电极于2010年2月底由原来的离子电极更换为气敏电极。
该气敏电极是澳大利亚Aqualab 公司生产,其量程范围为0~3mg/L 。
经过近半年的运行使用后,本站分别于3月和7月严格按照中国环境监测总站的文件要求,进行氨氮气敏电极的核查验收工作,其中7月的核查结果如表1~3。
可见,本站的氨氮气敏电极的曲线相关系数、准确度和精密度良好。
然而,自从更换为气敏电极以来,每个月的仪器、手工分析结果比对都存在着较大的误差。
表4是今年2月份到10月份两者比对的结果。
由于手工分析方法与仪器自动监测方法有所不同,为了更好地找出误差存在的根源,今年10月,我们又配制了不同浓度的标准溶液做一系列的核查,核查结果如表5。
同时,我们也用浓度为0.10mg/L 的标准溶液对电极检测限做了试验,根据检测限计算公式:DL=(k/b )*S b [1],(式中,k-常数,取k=3;b-校准曲线的斜率;S b -配制低浓度标准溶液(X b )的标准偏差,按仪器3倍检测限浓度配制标准溶液,测定次数为8次。
)得出本站的气敏电极检测限为0.120mg/L 。
总结:本站氨氮气敏电极运行正常,稳定性良好。
但是,仪器自动监测的测定值偏小,当水中氨氮浓度较小特别是小于检测限时,仪器测定结果与手工分析结果误差较大。
建议:由于汤河水库的氨氮值长期低于0.50mg/L ,为了提高准确性,可降低氨氮标准溶液的配制浓度,如将标准液Ⅰ、Ⅱ浓度改为0.5mg/L 和1.0mg/L (按原来要求:标准液Ⅰ中N 的浓度为1.4mg/L ,标准液Ⅱ中N 的浓度为5.6mg/L )。
由于在每一次分析过程中,两种标准溶液自动地对氨氮传感器进行一次标定,标准溶液浓度降低后试剂的稳定性将会下降,因此试剂的量可减半配制,同时缩短试剂更换周期。
参考文献[1]中国环境监测总站.关于《重点流域水质自动监测站仪器设备运行考核验收办法与规定》总站水字[2000]071号.表1NH 3-N 电极校准曲线检查表表2NH 3-N 电极准确度和精密度测定表表3NH 3-N 电极检测限测定表Aqualab 仪器氨氮测定值偏低的有关问题探讨刘鹏辉(辽阳市环境监测站,辽宁辽阳111000)摘要:Aqualab 水质自动监测仪器运行比较稳定,存在的主要问题是氨氮测定值偏低,对氨氮测定值偏低进行详细分析,总结出测定值偏低的原因,并提出一些改进意见。
Aqualab常见故障的判断与维护
$ . 氨氮则定过程中数据异常原因及排除方法
氨氮分析采用 “动态校准” 法代替传统的校准法, 从 而算出水样的氨氮分析结果, 动态校准是这样一个过程, 在每次进行氨氮分析时, 3456)67 都会以标准液 " 和校准 液 $ 得到新的校准数, 这就确保每次测量时补偿由温度或 漂移所带来的影响。这些标准值都是传感器信号经过 3E = 电路后的变换值, 由于仪器采用 "& 位 3 E = 芯片, 此值 应在 % D &22!& 之间。在每一次分析过程中, 两种标准液 自动地对氨氮传感器进行一次标定, 在实际运转的过程中 主要问题有:
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酸洗阀或者用 !&C 标定阀代替或安装新泵。 "- !. :<A:B 值没有变化, 但测试值逐渐走低。由于样品 水的流速、 压力均对 => 膜电极的测试准确度有一定的影 响, ( 通常随 着流 速、 压力 减小 => 也降 低) , 而 电极 在 :<A:B 自检时采用的是空气, 受影响程度较小。因此, 当 出现 :<A:B 值没有明显变化而测试值逐渐走低的情况 时, 应首先考虑蠕动泵压减小或两根泵管的泵压不一致, 引起样品水的流速和压力变化, 其次是 => 电极表面或者 液路内有淤塞现象, 在蠕动泵压力不变的情况下使实际流 速和压力下降 (可以通过比较液路清洗前后, 在恒定蠕动 泵压力和相同转速下, 相同时间内在报废液排放口处的水 量多少来加以判断) 。检查的方法是: 首先检查蠕动泵的 压力, 如果压力过低或泵压不一致, 可以通过调整压力调 整螺钉来解决, 并且在调好压力后, 可以在调整螺钉顶部 滴 " D $ 滴指甲油加以固定防止松脱; 如果蠕动泵压力没 有变化, 则检查液路, 清洗液路最好的办法是备有一管路 连接, 定期更换再彻底清洗, 液路清洗除各透明连接管外, 还需要重点清洗 % 、 "、 $、 !、 "2 、 "&C 阀管, => 电极、 A: 池, 电 极插板, $ 个空气肼以及废液排放口。
氨氮测定中质量控制分析
配制第一种纳氏试剂时,向碘化钾溶液中加二汞化汞粉未时应充分搅拌,少量多次加入,当深黄或棕红沉淀溶解缓慢时,变为滴加二氯化汞溶液,出现少量不溶解的朱红色沉淀时,应停止添加,注意不要加入过量,以保证纳氏试剂具有较好的显色能力。
用碘化汞、碘化钾配制制第二种纳氏试剂时,配好定容后应放置过夜,由于悬浊物质较多,次日可将沉淀后的上清液吸于干净的塑料试剂瓶中避光保存,避免测定时移液管吸入试剂中搅动沉淀物吸入过多悬浮物质,影响样品测定的精密度和准确度。
剩余的悬浮物质和测定后的废液一道,统一收集后交由有资质的部门处置。
纳氏试剂平时都放入冰箱2~5摄氏度避光保存。
二氯化汞配制的纳氏试剂有效期1个月,碘化汞配制的有效期为1年,放置时间过久,会导致显色能力减弱,吸光度降低,影响测定的准确性,应根据平时的工作量合理配置用量。
5 样品的测定样品的测定是氨氮质量控制的关键环节。
一定要按照HJ535—2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》 规定的方法严格执行。
(1)样品要在规定的时效内分析。
以免随着时间的推移样品组分发生变化。
(2)正确配制标准溶液和试剂。
配制标准曲线的试剂必须是优级纯,或者用环境保护部标准样品研究所生产的标准溶液配制。
标准曲线的斜率、截距应在合理范围,相关系数应大于0.999,并作质控样分析验证。
配制好的试剂应即时粘贴标签,写明监测项目,浓度、配制日期、有效期等,纳氏试剂应于冰箱避光保存。
如果分析过程中发现试剂溶液出现浑浊、沉淀,颜色变化,应弃去重新配制。
(3)取样,加入试剂,比色过程中动作应迅速,随时盖好塞子,防止氨的损失。
(4)分析中所用的移液管、比色管等应事先清净沥干,并专1 采样采样是监测工作和第一个环节。
采集到具有代表性的样品是监测数据科学性和有效性的保障。
要根据实际情况,按《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91—2002)、《污水监测技术规范》(HJ 91.1—2019)等科学设置监测点位和监测频率,按规范采集样品,测定氨氮的样品应单独采样,采样器皿事先用盐酸,洗涤剂清洗,再依次用自来水和蒸馏水清洗干净备用。
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Aqualab 仪器氨氮测定值的质量保证与控制
摘要:Aqualab水质自动监测仪器运行比较稳定,存在的主要问题是氨氮测定值偏低,本文对氨氮测定过程中遇到的常见问题及原因进行了分析,并对水质自动监测仪器使用中的质量保证与质量质控提出了参考意见。
关键词:氨氮, 测定值, 质量, 控制
Abstract: Aqualab water quality to be automatic monitoring instruments operation is stable, the existing problem is ammonia nitrogen low determination value, this paper determination of ammonia nitrogen encountered in the process of common problems and causes are analyzed, and water quality to be automatic monitoring instruments in the use of quality assurance and control the quality put forward Suggestions.
Keywords: ammonia nitrogen, determination value, quality, control
随着环境监测事业的日益发展,水质自动监测仪器也正向智能化、自动化演变,目前我国主要重点流域重点断面都建立了水质自动监测系统,实时监视着地表水的水质状况,而且通过各种媒体发布了全国主要流域重点断面水质自动监测周报。
为了确保数据的准确性,必须保证自动监测系统正常进行,但在实际工作过程中,时常会出现各种各样的问题。
辽阳市汤河水质自动站作为国家首批试点站之一,运转九年来,在系统运转过程中及时排除了故障,并顺利开展了辽河水质周报工作。
本文对氨氮测定过程中遇到的常见问题及原因进行了分析,并对水质自动监测中质量保证与控制提出了参考意见。
1. 氨氮测定过程中数据异常原因及排除法。
Aqualab分析仪主要测量常规五个参数和氨氮,仪器分析单元在做每一项分析时都用标准样品测量一个检查值,根据检测值就可以判断仪器是否在正常工作状态,氨氮测定过程中遇到的问题比较多。
Aqualab分析仪中氨氮的分析方法是离子选择电极法,所用试剂为氨氮标准液Ⅰ、标准液Ⅱ、氨氮离子调整液,其中标准液Ⅰ中N浓度为1.4mg/L,标准液体Ⅱ中N的浓度为5.6mg/L,每在一次分析过程中,两种标准液自动地对氨氮传感器进行一次标定,在实际运转过程中主要问题如下:
1.1电极的斜率下降
Aqualab分析单元在标定时测量标准液Ⅰ、标准液Ⅱ和氨氮离子调整液的检查值,三个检查值S1、S2、Sa间有一定的关系,结果以机器计数的形式表示,S2与S1的差值为800-1800,该值称为电极的斜率,它是确定分析仪工作情况的
重要参数,若斜率下降,则电极的灵敏度降低,如果在6-10个测试时间内这一差距降低到800个读数以下电极头需要更换,通常氨基电极头可用一年。
1.2氨氮测定值持续为零
各水质自动站的Aqualab分析仪运转过程中,时常会出现氨氮测定值为零的情况,氨的测定时的检测值S1、S2、Sa在一般情况下,Sa在S1与S2之间,但水质较差的情况下,有可能Sa值大于S2。
如果Sa值小于S1,仪器肯定处于非正常工作状态,此时测出的氨氮浓度肯定为零。
Sa值小于S1,主要原因是进试剂的管路密封不好,无法正常泵样,解决办法是启动一次氨氮分析,再打开Aqualab分析单元,观察从氨氮流通池中通过的液体是否有气泡,如果有气泡,说明管路漏气,检查所有试剂瓶的接口,以及阀泵管管路接口,如有不紧的现象,拧紧后可以排除故障。
2. 氨氮测定值的质量保证
2.1试剂的配制
在分析过程中,如果配制的试剂中含有被测成份或干扰成份时,所测定的结果将偏高或偏低。
所以配制试剂所用的去离子水的氨氮空白值要低,根据经验,标准液Ⅰ、标准液Ⅱ和氨氮离子调整液的试剂应同时配制,同时更换,这样三种试剂的计数值S1、S2、Sa变化比较稳定,氨氮试剂更换前后,氨氮测定结果不会出现显著差异,可降低由于试剂原因而造成的误差。
如果水域的氨氮值长期低于0.5 mg/L,为了提高准确性,可降低氨氮标准液的配制浓度,如将标准液ⅠⅡ浓度值改为0.5 mg/L和1.0 mg/L.但标准液浓度低的试剂稳定性下降,试剂的量可减半配制;同时缩短试剂更换周期.
2.2质控样检查
每周进行一次氨氮的质控样检查,检查分析仪的工作状况,方法是清洗采样线路,将其放入氨氮标液Ⅱ中(5.4 mg/L),然后开始测试,如果相对误差大于20%,要分析误差产生的原因,清洗电极或流通池.
2.3对比实验
为了确保自动站数据的准确可靠,汤河水质自动站在运行过程中,每月2次进行实际水样的对比实验,同时记录自动监测仪器的监测数据和对比实验数据.
根据水质自动站氨氮的测定与实验室比对结果, Aqualab分析仪氨氮测定结果一般偏低,目前仪器商还没有找出解决的办法,但自动监测的数据一致性非常高,可以计算出仪器测定值与实验室的绝对误差值,在仪器运行界面的系统控制菜单设置中,加入适当的校正值.
对于个别异常数据,如果前后数据均正常,大多属于仪器内部原因,应预剔除,若氨氮数据突然变化,水质类别突变,实验室应立即取样分析,与仪器对比,同时加大监测频次,观察上游是否有污水下泄或污染源排放.
3仪器的维护
3.1系统定期检查和维护
系统的清洗和维护是根据所监测的水质情况决定的,水质较差的地方,仪器管路与流通池需经常清洗.在仪器正常工作情况下,技术人员每星期也应到现场一次,检查运转状况,填写仪器维护记录表,如果仪器经过修理,还要填写仪器维修记录表.
分析仪内部设置了清洗程序,使用自动清洗功能,管路积垢与流通池都不易清洗干净,一般情况下还是采用人工清洗.分析仪内部的聚乙烯管在使用一段时间后会发生褪色,这种褪色不会影响测定结果,但如果内部出现沉积物,如绿藻,要进行更换,否则管路将影响样品的测定值,通常更换时间为3个月左右,换下的聚乙烯管可用稀盐酸浸泡后,再用自来水冲洗干净,作为下次使用。
3.2仪器维护的时间选择
一旦Aqualab开始进行一个测试程序,它会一直进行到底,即使使用用户控制界面也无法使其停止,只有关闭分析的电源,所以在维护时一定要考虑时间问题。
如果Aqualab连续进行着多个测试程序,那么在去现场前就应该通过用户界面使其停止,否则将只能在现场等待运行结束或关闭电源。
但是电源在被连续瞬间打开或关闭时,对电子部件会造成损坏,所以为了降低损坏,在确实有必要的情况下才可关电源。
3.3泵管问题
蠕动泵的泵管是维护的核心,要求弹性好。
进口价格高,而国产管质量不行。
Aqualab泵管一般可用半年多,如管有泥沙,应赶紧清洗,以免影响水质分析,缩短泵管使用寿命。
水质自动监测在我国地表水监测中还刚刚起步,尚处于不断完善和提高阶段,水质自动监测系统所遇到的问题远非如此,现场情况多种多样,这还需要在以后的工作中不断进行探讨研究。
参考文献:
[1] 中国环境监测总站《质自动监测站常见故障与维修办法》总站水字[2003]061号
[2]《国家地表水自动监测站运行管理办法》. 2007年,中国环境监测总站。