食品理化检验 灰分及矿物元素的测定范文.ppt
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格 低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、 豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复 多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
计算: 酸不溶性灰分％=
×100%
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m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
第七节灰分及重要矿物元素的测定
无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级
甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤 速度，显中性，耐稀酸。
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始 放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温 差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖 子搭在旁边。
稍停一下在关炉门，于规定温度 （500~600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却 到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温， 准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷 却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。
第七节灰分及重要矿物元素的测定
• 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完 全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
• 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体，而使微粒飞失、易燃。
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格 低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、 豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复 多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
计算: 酸不溶性灰分％=
×100%
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m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
第七节灰分及重要矿物元素的测定
无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级
甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤 速度，显中性，耐稀酸。
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始 放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温 差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖 子搭在旁边。
稍停一下在关炉门，于规定温度 （500~600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却 到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温， 准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷 却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。
第七节灰分及重要矿物元素的测定
• 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完 全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
• 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体，而使微粒飞失、易燃。
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
灰分及部分矿物元素测定
第二节 总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
灰化方法 • 干法
• 湿法 • 干法－湿法 • 微波法 • 等温等离子
灰分及部分矿物元素测定
（一）干法测定灰分的原理
将食品置于500-600℃高温炉内灼烧 ▪ 水分及挥发物质以气态放出。 ▪ 有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧
富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， （2）生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻 性能的标志。
灰分及部分矿物元素测定
• 水溶性灰分——指示果酱、果冻等制品中的水果 含量；
• 酸不溶性灰分——来自原料本身中的或加工过程 中从环境污染混入产品中的泥砂等机械污染物， 以及样品组织中的微量硅。
微波湿法消化比干法灰化时间短，快速且安全 （已有专门的设备，家用微波炉使用时注意安全）。
如：面粉的微波干法灰化只需10～20分钟。
灰分及部分矿物元素测定
介绍一种新的样品处理技术 —— 微波密闭消解
高压消解 + 微波快速加热
微波加热原理： 微波——300 ～30 0000 Mhz间的电磁波。微波
密闭消解常用 2450 Mhz 为工作频率。微波产生的 电磁场正负信号变换 24.5亿次/每秒钟，溶液中极 性分子在微波电场作用下，以24.5亿次/每秒钟的 速度改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和 摩擦而产生高热。同时还有离子的导电作用。
计算：水不溶性灰分 = m 4 m 1
m 2 m1
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％ 灰分及部分矿物元素测定
食品中灰分的测定PPT课件
33
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5.测定步骤
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品 灰化
恒重
干燥器冷却 30 分钟
取出
34
第34页/共50页
（1）瓷坩埚的准 酸备煮 洗涤 编号 灼烧 称重 灼烧 称重
将坩埚用1︰4的盐酸溶液煮1-2小时，洗净晾 干 后 ， 用 0.5%FeCl3 溶 液 和 等 量 蓝 墨 水 混 合 液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于温度为 500-550℃的马福炉中，灼烧1小时，移至炉 口冷却至200℃左右后，再移入干燥器中，冷 却至室温后，准确称重，重复以上操作，直 至恒重 。（恒重前后两次误差≤0.5mg）
鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）
1.0
牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）
0.9
14
第14页/共50页
二、总灰分的测定
1.原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式 逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留 物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
3
第3页/共50页
灰分中的无机成分与食品中原有的无机成 分在数量和组成上是否完全相同？
（1）食品在灼烧时，一些易挥发的元素，如 氯、碘、铅等会挥发散失，磷、硫以含氧酸的 形式挥发散失，使部分无机成分减少；
（2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生 的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加 了。
因此，灰分并不能准确地表示食品中原有的 无机成分的总量。严格说来，应该把灼烧后的 残留物叫做粗灰分。
第六章 食品中灰分的测定
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5.测定步骤
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品 灰化
恒重
干燥器冷却 30 分钟
取出
34
第34页/共50页
（1）瓷坩埚的准 酸备煮 洗涤 编号 灼烧 称重 灼烧 称重
将坩埚用1︰4的盐酸溶液煮1-2小时，洗净晾 干 后 ， 用 0.5%FeCl3 溶 液 和 等 量 蓝 墨 水 混 合 液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于温度为 500-550℃的马福炉中，灼烧1小时，移至炉 口冷却至200℃左右后，再移入干燥器中，冷 却至室温后，准确称重，重复以上操作，直 至恒重 。（恒重前后两次误差≤0.5mg）
鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）
1.0
牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）
0.9
14
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二、总灰分的测定
1.原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式 逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留 物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
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灰分中的无机成分与食品中原有的无机成 分在数量和组成上是否完全相同？
（1）食品在灼烧时，一些易挥发的元素，如 氯、碘、铅等会挥发散失，磷、硫以含氧酸的 形式挥发散失，使部分无机成分减少；
（2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生 的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加 了。
因此，灰分并不能准确地表示食品中原有的 无机成分的总量。严格说来，应该把灼烧后的 残留物叫做粗灰分。
第六章 食品中灰分的测定
第五章灰分及矿物元素的测定
准确吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中瓶
加入1mol/L盐酸1mL，10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻二氮菲1mL
混合，再加入10%醋酸钠5mL，用水稀释至刻度
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在510nm处测定吸光度，用空白对照调零
第四节 磷的测定
1、原理 样品经灰化后，在酸性溶液中，磷酸盐与钼酸
➢EDTA滴定法（GB/T 5009.92-2003）
样液→加NaOH →加KCN、柠檬酸钠(掩蔽剂)→加NaOH →加钙指示剂(酒红色)→用EDTA滴定至变为蓝色
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第三节 铁的测定
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第三节 铁的测定
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Page ▪ 7
第一节 灰分的测定
➢测定方法——课本
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品 灰化数小时
恒重
▪ 8
入干燥器冷却 30 分钟，称重
取出
Page ▪ 9
第二节 钙的测定
Page ▪ 1
第一节 灰分的测定
➢原理——
▪ 样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物被氧化分解，以二 氧化碳、氮的氧化物及水等形式溢出，无机物质则以无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，通过 称重即可计算灰分含量。
▪ 方法同“干法灰化”
➢灰化条件的选择——
▪ 容器、取样量、温度、时间、加速灰化的方法（见课本）
食品理化检验分析灰分的测定课件
在使用后应及时清洗和保养实验器具，保持其良好的使用状态。
06
CHAPTER
实验案例分析
准确度高、操作简便
总结词
通过采用高温灼烧法，将谷物样品中的有机物完全氧化分解，测定残留物的质量，可得到较为准确的灰分含量。操作简便，是常用的测定方法之一。
详细描述
总结词
操作复杂、需注意排除干扰因素
详细描述
肉类食品中含有的水分、蛋白质、脂肪等成分对测定结果有影响，需进行预处理。测定时操作较为复杂，需要注意排除各种干扰因素，以保证结果的准确性。
需注意样品处理、测定方法选择
总结词
果蔬类食品中水分含量较高，且含有大量的色素、有机酸等成分，对测定结果有影响。在测定前需要进行适当的样品处理，选择合适的测定方法，以保证结果的准确性。
详细描述
THANKS
感谢您的观看。
将干燥后的样品研磨成粉末状，以便进行后续测定。
研磨
干燥
称量精度
称量时应保证精度，以减小误差。
称量方法
采用适当的称量方法，如差量法、减量法等，以确保称量的准确性。
03
CHAPTER
灰化过程
将样品置于马弗炉中，在500℃以下缓慢灰化，直至样品完全灰化。
缓慢灰化法
快速灰化法
酸碱处理法
将样品置于高温炉中，在500℃以上快速灰化，以减少样品中易挥发成分的损失。
样品量较大时，需要较长的灰化时间；若需要保留部分有机物，则应选择较短的灰化时间。
根据实验要求选择灰化时间
若需要测定样品中特定元素的含量，应选择合适的灰化时间以减少该元素的损失。
04
CHAPTER
结果计算与表示
通过测定食品样品中可燃物质的质量，计算出灰分的质量分数。
06
CHAPTER
实验案例分析
准确度高、操作简便
总结词
通过采用高温灼烧法，将谷物样品中的有机物完全氧化分解，测定残留物的质量，可得到较为准确的灰分含量。操作简便，是常用的测定方法之一。
详细描述
总结词
操作复杂、需注意排除干扰因素
详细描述
肉类食品中含有的水分、蛋白质、脂肪等成分对测定结果有影响，需进行预处理。测定时操作较为复杂，需要注意排除各种干扰因素，以保证结果的准确性。
需注意样品处理、测定方法选择
总结词
果蔬类食品中水分含量较高，且含有大量的色素、有机酸等成分，对测定结果有影响。在测定前需要进行适当的样品处理，选择合适的测定方法，以保证结果的准确性。
详细描述
THANKS
感谢您的观看。
将干燥后的样品研磨成粉末状，以便进行后续测定。
研磨
干燥
称量精度
称量时应保证精度，以减小误差。
称量方法
采用适当的称量方法，如差量法、减量法等，以确保称量的准确性。
03
CHAPTER
灰化过程
将样品置于马弗炉中，在500℃以下缓慢灰化，直至样品完全灰化。
缓慢灰化法
快速灰化法
酸碱处理法
将样品置于高温炉中，在500℃以上快速灰化，以减少样品中易挥发成分的损失。
样品量较大时，需要较长的灰化时间；若需要保留部分有机物，则应选择较短的灰化时间。
根据实验要求选择灰化时间
若需要测定样品中特定元素的含量，应选择合适的灰化时间以减少该元素的损失。
04
CHAPTER
结果计算与表示
通过测定食品样品中可燃物质的质量，计算出灰分的质量分数。
第七章灰分及矿物质元素的测定
第七章灰分及矿物质元素的测定本章主要内容为灰分的测定及矿质元素的测定，灰分测定是食品全分析的必测定项目，因此第一节灰分测定很重要，也是国家强制标准检测项；矿物元素一般建立在总灰分的测定基础上，本章介绍几种重要矿物元素的测定，涉及矿质元素常用到的方法，重点掌握钙和铁的测定。
第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它标示食品中无机成分总量的一项指标。
但是灰分含量≠无机成分的含量，因为灰分测定过程中，无机成分的含量可能增加也可能减少，例如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2形成碳酸盐，使无机成分增多，有的又可挥发（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
1. 粗灰分的概念：常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
总灰分可分为水溶性灰分格水不溶性灰分，水不溶性灰分又可分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分。
水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
2. 灰分测定的意义：（1）考察食品的原料及添加剂的使用情况。
如生产过程中加入的酸、碱、盐等，都会增加成品的灰分含量。
（2）灰分指标是质量分级控制指标。
例如：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。
富强粉为0.3 ~ 0.5 %，标准粉应为0.6 ~ 0.9 %，（3）反映动物、植物的生长条件。
比如人类不同年龄段体内含钙量和需钙量并不相同，茶叶幼牙中的铅含量最低，随着生长，铅含量逐渐增加。
（4）生产工艺控制的需要：明胶、果胶类胶制品，灰分是其胶冻性能的标志。
食品分析理论第五章 灰分测定51页PPT文档
元素或痕量元素。其中一些元素是人体所必需的，在维持人
体正常生理功能，构成人的机体组织等方面，起着十分重要
的作用。
营养学的观点，通常比较容易引起缺乏的矿物元素有Ca、Fe 和I，下面简要介绍它们的测定方法。
食品中有些矿物元素是非人体必需的有毒元素，有些虽是人 体必需元素但需要量很小，摄入过量将对人体产生危害，因 此必须严格限制这类元素在食品中的含量，有关它们的测定 方法将在第十三章中介绍。
成酸性食品：食品中非金属元素如P、S、Cl、I等相对含 量较高的是成酸性食品。如肉、蛋、五谷、杂粮、豆类、 等。
成碱性食品：食品金属元素如K、Mg、Ca、Na等相对含量 较高的是成碱性食品。如水果、蔬菜、牛奶（P多Ca更多） 等。
中性食品：非金属元素与金属元素的量基本相当或含量都 很少。如食盐、糖、油、茶、醋等。
样品重量(g)
X100%
食
品 分
2、酸不溶性灰分测定
析
水不溶性灰分 煮沸 热水洗无Cl—
25ml 10%盐酸
无灰滤纸滤
水浴蒸干 燥箱干燥
高温灼烧恒重 △ W﹤ 0.3mg
酸不溶性灰分(%)
残留物重量(g)
X100%
样品重量(g)
食
品 分
四、湿法测灰分
析 干法测定灰化操作简单、管理方便，适宜于大批量
成分挥发损失少，可做个别元素测定。但操作管理 麻烦，试剂消耗大、空白值高。
食
品 分
五、电导测灰分
析
干法测灰分费时、耗能，湿法操作管理麻烦，消 化污染大。为此人们研究电导测灰分。
测定食品的电导率（它与食品中的电解质也可说 灰分成正比），乘上相应系数为电导灰分。
方法仪器简单、测定快速；但灰分电导系数较难 准确确定，干扰因素多，只适合测定来源固定， 组成较简单的样品分析。
《食品分析灰分测定》课件
灰分测定在食品分析中的发展前景
在食品安全和食品质量控制等领域，灰分测定 将继续发挥重要作用。
结论
1 灰分测定的优点和局 2 灰分测定在食品分析 3 未来灰分测定技术的
限性
中Байду номын сангаас重要性
研究方向
灰分测定具有简单、快速、 准确的优点，但受到食品 类型和方法选择等因素的 影响。
作为食品分析中的一项重 要内容，灰分测定对食品 质量和安全具有重要意义。
灰分测定的意义和目的
灰分测定能够帮助我们了解 食品的真实成分，指导食品 加工和质量控制过程。
灰分测定的方法
1 干燥法测定灰分
通过食品样品的干燥过程 来计算灰分含量，适用于 各类食品。
2 高温燃烧法测定灰分 3 硫酸法测定灰分
将食品样品经过高温燃烧， 测定残留下来的无机物质， 适用于不易挥发的食品。
需要进一步研究和发展更 加智能化、高效化和可靠 的灰分测定技术。
参考文献
1. 《食品分析灰分测定方法标准》（GB/T XXXX） 2. Sm ith, J. K. (2018). A C om prehensive Guide to Food A nalysis: Principles and A pplications. John Wiley & Sons. 3. 张三, 李四. (2021). 食品分析技术导论. 科学出版社.
《食品分析灰分测定》 PPT课件
食品分析灰分测定是一项重要的技术，能够帮助我们了解食品的组成和质量， 为食品安全监测和质量控制提供可靠的依据。
概述
什么是灰分？
灰分是指食品中在高温下被 氧化后残留下来的无机物质。
灰分的含义及其作用
灰分含量可以反映食品中的 无机物质含量，对食品的质 量和安全性具有重要影响。
第7章灰分及矿物质元素的测定
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第7章灰分及矿物质元素的测定
4. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）
• 为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒 重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多 次测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定 温度、时间。
•计算：水不溶性灰分
•×100%
=
•
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g
•
m1— 原坩埚质量 g
含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品
上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
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第7章灰分及矿物质元素的测定
5. 灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口， 稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩 埚恒重时一样，至恒重。
•6. 结果计算
•灰分 = •如有空白试验为
•×100 %
•×100 %
(一) 原理：（P78） 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，
转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总 灰分的含量。
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第7章灰分及矿物质元素的测定
（二）灰化条件的选择
1. 灰化容器——坩埚。
2.
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等，
个别情况也可使用蒸发皿。
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• m 1—空坩埚质量，g • m 2—样品+空坩埚质量，g • m 3—残灰+空坩埚质量，g • B —空白试验残灰重，g
第7章灰分及矿物质元素的测定
有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的 灰分来计算的，从总重中减去水分。
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结果计算
灰分 =
m3 m1 m2 m1
×100 %
如有空白试验为
m3 m1 B m2 m1
×100 %
m 1—空坩埚质量g ; m 2—样品+空坩埚质量，g m 3—残灰+空坩埚质量g; B —空白试验残灰重，g
最新.
22
水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
用煮沸的无离子水反复洗涤坩埚 及灰分，使水溶性灰分溶解，无 灰滤纸过滤后剩下的残渣经干燥、 炭化、灰化至恒重，即为水不溶 性灰分。
玉米片（整粒，黄色）
1.1
去胚玉米（整粒磨碎）
0.9
白米（大颗粒，生的）
0.6
小麦粉（整粒）
1.6
通心粉（干的，浓缩）
0.7
黑麦面包
2.5
大豆人造奶油
2.0
奶油(含盐)
2.1
奶油(半液状)
0.7
食品种类
灰分含量
苹果（带皮，未经加工）
0.3
香蕉（未经加工）
0.8
土豆（带皮，未经加工）
1.6
葡萄干
1.8
最新.
13
加速灰化的方法
❖从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水
❖加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化 作用来加速C粒灰化
❖硫酸灰化法（糖类制品）
❖加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂
做空白
❖添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物质
总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例)
马弗炉 的准备
瓷坩埚 的准备
✓ 微波为能量，HNO3和HCl 为消化液， 5～30min
灰分及矿物元素的测定
广东药科大学食品科学学院
最新.
1
掌握： 总灰分的概念、测定原理及具体方法 钙、铁、碘、磷的测定方法及各自的特点
熟悉： 加速食品灰化的方法
了解： 水溶性灰分和水不溶性灰分以及酸不溶
性灰分的测定
最新.
2
主要内容
➢灰分的测定 概述 总灰分的测定 水溶性和水不溶性灰分的测定 酸不溶性灰分的测定
水溶性和水不溶性灰分计算
水不溶性灰分
=
m4 m2
m1 m1
×100%
水溶性灰分％=总灰分％－水不溶性灰分％
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g
m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
最新.
24
酸不溶性灰分的测定
向总灰分中加入25ml 0.1mol/L的HCl， 放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤 后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将 残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭 化、灰化，直到恒重。
炭化
样品灰化前为什么要进行炭化处理？
➢ 防止因高温造成试样中的水分急剧蒸发 使样品飞扬;
➢ 防止易发泡膨胀的物质高温下发泡溢出; ➢ 减少碳粒被包裹住的可能性。
炭化操作
坩埚→置于电炉上，半盖坩埚盖→加 热炭化→直至无黑烟产生
易膨胀食品 （糖、蛋白含 量多的样品）
数滴辛醇 或植物油
炭化
灰化
炭化后，把坩埚移 入已达规定温度的 高温炉口，稍停片 刻，再慢慢移入炉 膛内，以下操作同 求坩埚恒重时一样， 至恒重。
酸不溶性灰分计算
酸酸不不溶溶性性灰灰分分％％= =mmmm52 52 mm11mm11××10100%0%
m5:酸不溶性灰分+坩埚质量； m1:原坩埚质量； m2:样品+原坩埚质量
最新.
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几种重要矿物元素的测定 食品中的矿物元素
含量＞0.01%
常量元素：钙、镁、磷、钾… 必需元素
微量元素：铁、锌、碘、铜、硅 含量＜0.01％ 钴、硒、镍、铝…
缺点：价格昂贵
容器大小的选择
➢以下样品应选择稍大的容器
需要前处理的液态样品 加热易膨胀的样品 灰分含量低、取样量较大的样品
取样量（P163-164表9-2） : 一般控制 灼烧后灰分为10～100 mg
灰化温度：一般情况下，525～600℃
灰化时间： 2～5h，观察残留物为全白 色或浅灰色粉末，并达恒 重（≤0.5mg）为止。
樱桃（甜，未经加工）
0.5
西红柿（成熟，未经加工）
0.4
牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工） 0.9
鲜鸡蛋（未经加工，新鲜）
0.9
普通低脂酸奶
0.7
鸡肉（烤或炸、胸脯肉、未经加 工）
1.0
总灰分的测定
原理
将食品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧， 食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质 中的C、H、N等元素与有机物质本身的氧及空 气中的氧生成CO2 、N的氧化物及水分而散失； 无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等 无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留 物即为灰分，称量残留物的重量至恒重，即可计 算出样品中总灰分的含量。
有害元素：铅、镉、汞、砷等
一种新的样品处理技术 —— 微波密闭消解
高压消解 + 微波快速加热
微波加热原理：
微波产生的电磁场正负信号变换 24.5亿次 /s，溶液中极性分子在微波电场作用下， 以24.5亿次/s的速度改变其正负方向，使分 子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热。
最新.
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微波密闭消解的特点
➢几种重要矿物元素的测定 钙的测定 铁的测定 碘的测定 磷的测定
灰分的定义
在高温灼烧时，食品发主要是无机 盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分 （总灰分、粗灰分）。
按溶解性 水溶性
灰分的分类
K, Na, Ca, Mg等氧化物和盐类
称样品
炭化样品
结果计算
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
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取出
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高温炉（马弗炉 ）的准备
接通电源，调好要使用的温度
瓷坩埚的准备
FeCl3 + 蓝墨水的混合物
选取坩埚
用HCl煮沸 洗净凉干
编号
称重
冷却
灼烧
两次称重之 差≤0.5 mg
样品的预处理
✓ 富含脂肪的样品：提取脂肪→炭化 ✓ 液体样品：水浴蒸干→炭化 ✓ 含水分较多的样品：烘箱中干燥→炭化 ✓ 谷物等水分含量较少的固体样：直接炭化
GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》
坩埚
仪器
坩埚钳 马弗炉
最新.
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灰化容器的选择
√素瓷坩埚
优点：耐高温、耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差
优点：耐高温 坩埚种类 石英坩埚 缺点：质脆，易破，不耐HF、高
温时，易和苛性碱及碱金 属的碳酸盐作用
铂坩埚 优点：耐高温、耐碱、耐HF,导热 性好
水不溶酸溶 污染的泥沙和Fe，Al等氧化物
和碱土金属的碱式磷酸盐
水不溶酸不溶 污染的泥沙和样品中微量氧化硅
灰分测定的意义
❖考察食品的原料及添加剂的使用情况； ❖判断食品受污染程度； ❖灰分可以作为评价食品质量的指标； ❖反映动物、植物的生长条件。
部分食品的灰分含量
食品种类
灰分含量
大米（褐色，大颗粒，生） 1.5