草酸钴还原制备钴粉的试验研究
高纯氧化钴制备的试验研究
高纯氧化钴制备的试验研究第一步:草酸钴溶液制备草酸钴是一种无机盐,通常以草酸和钴盐反应来制备。
在制备草酸钴溶液时,试验研究的重点是确定适当的草酸和钴盐的摩尔比例以及反应温度。
首先,取一定量的草酸(以Xmol为单位)溶解在一定量的蒸馏水中,调节溶液的pH值为中性。
然后,逐渐加入钴盐(以Ymol为单位),同时保持溶液的搅拌,直至钴盐完全溶解。
草酸钴溶液形成后,进行离心处理,将溶液与沉淀分离。
沉淀中可能存在杂质,必要时可以通过溶解和重结晶来提高草酸钴的纯度。
试验研究需要改变草酸和钴盐的摩尔比例以及反应温度,对制备出来的草酸钴溶液进行分析。
可以使用化学分析方法,如原子吸收光谱、红外光谱和X射线衍射分析,来确定溶液中草酸钴的含量、纯度和晶体结构等参数。
根据分析结果,选择合适的草酸和钴盐的比例和反应温度,以得到高纯度的草酸钴溶液。
第二步:高温退火制备高温退火是将草酸钴溶液在高温下进行烧结,将其转化为高纯度的氧化钴。
试验研究的关键是确定适当的退火温度、退火时间和气氛。
首先,将草酸钴溶液转移到适合烧结的容器中,将容器放入炉中。
然后,将炉温升至一定的退火温度(通常为400-600°C),并保持一定的退火时间。
退火过程中,可以使用气氛控制装置控制炉内的气氛,如使用氮气或氢气。
试验研究需要改变退火温度、退火时间和气氛的参数,对退火后得到的氧化钴样品进行分析。
可以使用物理分析方法,如扫描电子显微镜、X 射线衍射分析和热重分析等,来研究氧化钴样品的形貌、晶体结构和热稳定性等参数。
根据分析结果,选择合适的退火条件,以制备高纯度的氧化钴。
总结:高纯氧化钴(草酸钴)制备的试验研究主要包括草酸钴溶液制备和高温退火制备两个步骤。
在草酸钴溶液制备中,需要确定草酸和钴盐的摩尔比例和反应温度以及进行溶液分析。
在高温退火制备中,需要确定退火温度、退火时间和气氛以及进行样品分析。
通过改变不同参数并综合分析结果,可以制备出高纯度的氧化钴样品。
一种具有较低烧结温度的超细钴粉的制备及表征
万方数据 万方数据 万方数据金刚石与磨料磨具工程总第171期的影响,由于沉降性能没有量化指标来说明,这里只能定性说明。
最佳反应pH值为6.3—6.7。
3超细钴粉的表征及烧结试验将上述CoCO,产物在一定温度下煅烧及氢气还原后得到超细钴粉产物。
采用SEM对超细钴粉进行了形貌观察,并通过热压烧结制备了40mill×8mm×3.2mm样片,对样片的硬度及抗弯强度进行了表征。
图6为中试生产出的超细钴粉的SEM照片,可以看出,其微观形貌完全不同于传统的草酸钴还原钴粉。
图7为有研粉末公司生产的草酸钴还原产品SEM图。
可以看出,采用碳酸氢铵为沉淀剂的产品,其形貌为很多微小的球形颗粒的团聚体,草酸钴还原产品基本为长条棒状。
图6中试超细钴粉SEM照片采用此中试产品和有研粉末公司草酸钴还原的普通钴粉和超细钴粉,进行了热压烧结对比试验,热压烧结机为苏州腾龙公司生产的全自动热压烧结机,表l为3种钴粉的物理性质。
1号样品为本工艺生产的超细钴粉,2号为草酸钴还原的普通钴粉,3号为草酸钴还原的超细钴粉。
图7草酸钴还原制备的钴粉SEM照片表1三种钴粉的物理性质根据在金刚石工具的生产工艺,及按惯例生产金刚石工具的烧结温度,一般在700—950℃,确定三种样品分别采用石墨模具在650,700,750,800,850,900℃进行热压烧结试验,并对样品测试了HRB硬度和抗弯强度。
图8为烧结温度对样品HRB的影响曲线。
三种样品的硬度都随着温度的升高而呈现下降趋势,两种草酸钴还原产品在800℃开始,硬度下降明显,碳酸氢铵沉淀产品在850℃开始明显下降,而且,碳酸氢铵产品的硬度一直都高于两种草酸钴还原产品,而草酸钴还原的两种产品也是超细钴粉的硬度高于普通钴粉。
图9为不同烧结温度对样品抗弯强度的影响,采用草酸钴还原的超细钴粉在低温时表现出了良好的抗 万方数据 万方数据一种具有较低烧结温度的超细钴粉的制备及表征作者:刘宇慧, 汪礼敏, 张景怀, 董小江, Liu Yuhui, Wang Limin, Zhang Jinghuai,Dong Xiaojiang作者单位:刘宇慧,汪礼敏,张景怀,Liu Yuhui,Wang Limin,Zhang Jinghuai(北京有色金属研究总院,北京,100088;有研粉末新材料(北京)有限公司,北京,101407), 董小江,Dong Xiaojiang(北京有色金属研究总院,北京,100088)刊名:金刚石与磨料磨具工程英文刊名:DIAMOND & ABRASIVES ENGINEERING年,卷(期):2009(3)被引用次数:1次1.M.赫内B;曼迪K;艾克麦耶超细钴金属粉末、其制备方法以及钴金属粉末和碳酸钴的用途2.ANON Hydrometallugically Processing Fine Cobalt[外文期刊] 1996(12)3.陈青林我国钴粉的生产现状和技术进展[期刊论文]-稀有金属与硬质合金 2001(3)4.张绍和;杨凯华金刚石工具预合金胎体粉末制备技术[期刊论文]-金刚石与磨料磨具工程 2001(02)5.Kkanen M H T;Taskinen A;Taskinen P Characteristic properties of cobaltpowder suitable for hard metal production 1975(36)6.王玉棉超细钴粉制备工艺及研究进展[期刊论文]-甘肃冶金 2004(03)7.冯祖宾;夏举学;王小军铁基结合剂金刚石锯片的研制 1997(02)8.张立德;牟季美纳米材料和纳米结构 20019.黄伯云粉末冶金原理 200010.李凤生超细粉体技术 200011.高晋;王洪军前驱物颗粒的形貌对钴粉形貌的影响[期刊论文]-稀有金属与硬质合金 2002(02)12.Kim Dong-Jin;Chung Hun-Saeng;Yu Kening Cobalt powder from Co(OH)2 by hydrogen reduction 20021.张太全分解还原法制备超细球形钴粉的过程机理[期刊论文]-粉末冶金材料科学与工程 2010(6)2.张太全分解还原法制备超细球形钴粉的过程机理[期刊论文]-粉末冶金材料科学与工程 2010(6)本文链接:/Periodical_jgsymlmjgc200903012.aspx。
草酸钴沉淀工艺对钴粉粒度影响的研究
1. 54
3
7. 5
0. 76
0. 99
0. 35
注: 还原温度有所提高, 3 号样品氧含量不合格, 为 3. 95%。
很大的。 草酸钴晶体呈棒状纤维结构, 低温时沉淀, 草酸钴松装比重小, 钴粉的晶粒形貌为长条的链状。 而高温时沉淀, 草酸钴松装比重相对较大, 钴粉的链 状较短, 呈不规则粒状。 如图 3、4 所示。
表 1 CoC l2 溶液中杂质含量分析结果 %
编 号
Co
Ni
Mn
Cu
Pb
Zn
Fe
Ca
Mg
1
136. 3 0. 0197 0. 0016 0. 0047 0. 0046 0. 0011 0. 0016 0. 0272 0. 0033
2
125. 1 0. 0205 0. 0032 0. 0037 0. 0047 0. 0013 0. 0026 0. 0303 0. 0054
试验料氢气还原是在生产型还原炉的选定炉管 中进行的, 还原条件一致。
3 试验结果
对 CoC l2 溶液进行了不同的密度、温度、草酸铵 加入的速度及添加剂等因素的草酸钴沉淀条件试 验。 试验数据分别如下。 3. 1 不同 CoC l2 溶液的密度对钴粉粒度的影响结 果
表 2 不同的 CoC l2 溶液密度对钴粉粒度的影响
表 4 草酸铵加入的不同速度对钴粉的影响
草酸铵 草酸钴晶体 编号 的流速 的松装密度
m 3 10 分钟 g cm 3
1
1
0. 48
2
1. 5
0. 46
3
2. 0
0. 45
4
2. 5
0. 42
钴粉的 钴粉的
高纯氧化钴(草酸钴)制备的试验研究
高纯氧化钴(草酸钴)制备的试验研究
1 高纯氧化钴的介绍
高纯氧化钴(草酸钴)是一种紫红色的粉末状,具有优异的发热性能、电化学性能和耐腐蚀性能,是一种优质的高纯金属氧化物。
高纯
氧化钴(草酸钴)几乎没有污染,其表面不会产生沉积物,所以非常适
合用于精密成型和有机物的熔炼。
2 制备高纯氧化钴的原理
高纯氧化钴(草酸钴)的制备是通过化学法制备的,制备过程会将
氧化钴用一定量的草酸和水进行溶解,在一定的反应温度下,使氧化
钴分解成氧化钴和氢氧化钴的溶液,其中氧化钴分子然后结合粉末形式,最后经过凝固、分离和烘干,得到就是高纯氧化钴(草酸钴)粉末。
3 制备高纯氧化钴的过程
(1)等比重分离:将草酸钴用溶剂进行溶解,得到溶解液,采用等
比重法,分离得到高纯氧化钴的溶液。
(2)凝胶出液:将凝胶出液,采用交换型出液法进行凝胶出液,获
得大量颗粒状的氧化钴晶体。
(3)烧结:将氧化钴晶体放入电弧炉中,通过加热,使氧化钴晶体
烧结而成高纯氧化钴粉末。
4 研究成果
研究发现,采用上述制备过程,将高纯氧化钴(草酸钴)粉末的粒度调整在200纳米以上,具有优异的发热性能、电化学性能和耐腐蚀性能,是一种价格较为可负担的优质电子材料。
5 结束语
高纯氧化钴(草酸钴)的制备技术是一种可以制备细小粒度、优质电子材料的简便方法,采用此种方法制备的高纯氧化钴(草酸钴)具有很好的性能,在各个领域也得到广泛应用。
草酸钴热分解行为的探究
草酸钴热分解行为的探究化学物理系 D组李沫,黄赟,李洋,范伟Abstract:本次实验一方面利用物理化学中的有关热力学和化学平衡理论对草酸钴的热分解过程进行理论计算和研究,另一方面采用TG-DTA法比较分析草酸钴在不同气氛下和不同升温速率下热分解行为的结果,并利用XRD对产物作物相分析,从而在实验上对其热分解的结果有一定的认识,最后综合理论和实验上的结果以确定草酸钴的热分解行为。
Keywords:热力学 TG-DTA XRD 草酸钴热分解行为不同升温速率1. Introduction草酸钻是制备氧化钻及钴粉的重要原料,广泛应用于磁性材料、电池材料及超硬材料等领域。
以草酸钻为原料制备各种钴氧化物和钻粉都要经过热分解反应,热分解过程除受反应物草酸钴本身性质影响外,还受反应气氛、反应温度等外界环境的影响。
已经有一些实验组对不同热分解条件下制备Co3O4以及其粒度形貌,球形草酸钴还原制备金属钴粉及钴粉颗粒形貌与其前驱物颗粒形貌之间的关系等方面进行了研究和讨论,这些工作对草酸钴经热分解制备氧化钴或钴粉的生产实践有一定的指导意义。
本次实验中,我们是从热力学的角度上对草酸钴的热分解行为进行研究,一方面利用物理化学中的有关热力学和化学平衡理论对草酸钴的热分解过程进行理论计算和研究,另一方面采用TG-DTA法比较分析草酸钴在不同气氛下和不同升温速率下热分解行为的结果,并利用XRD对产物作物相分析,从而在实验上对其热分解的结果有一定的认识,最后综合理论和实验上的结果以确定草酸钴的热分解行为。
2. Experimental2.1. SamplingCoC2O4·2H2O(化学纯),参比物Al2O3,蒸馏水,热重分析仪(TGA-50,日本岛津公司),差热分析仪(DTA-50,日本岛津公司),X射线衍射分析仪,管式炉及控温仪等。
2.2. Methods将二水合草酸钴样品置于氧化铝坩埚中,参比物选用Al2O3,分别考察在氮气和空气气氛下的TG-DTA曲线,升温速率依次定为5℃/min,10℃/min, 15℃/min, 20℃/min,气流速度为25mL/min, 从室温一直升到600℃,并将得到的产物作XRD物相分析。
热分解含氨草酸钴复盐制备纤维状多孔钴粉
热分解含氨草酸钴复盐制备纤维状多孔钴粉湛菁;周涤非;张传福;贺跃辉;岳建峰【摘要】以氨为配位剂,通过配位沉淀法制备纤维状钴粉复杂前驱体,并采用XRD,IR,SEM和TGA/DTA研究前驱体粉末的物相、成分与形貌,系统考察前驱体粉末热分解过程中热分解条件如热分解气氛、热分解温度、热分解时间和升温速率对金属钻粉形貌、粒度和比表面积的影响.研究结果表明:在Co(Ⅱ)-C2042——NH3-NH4+-H2O反应体系中得到的前驱体为含氨草酸钴复盐,形貌为纤维状,氨与钴离子配合并生成含氨草酸钴复盐是纤维状形貌形成的内在机制,它是通过含NH3基配合物以链状结构连接[(NH3)M-OX-M(NH3)]2+生长基元以轴向取向连生形成一维形貌;在弱还原性气氛、热分解时间为30~60 min、升温速率为15~20K/min、热分解温度为623~723 K条件下,热分解含氨草酸钴复盐粉末可以制备比表面积为10.44 m2·g-1的纤维状多孔金属钴粉,其孔结构为两端开放的管状毛细孔且多为中孔.%A novel precursor of fibrous cobalt powders was synthesized by coordination-precipitation process using ammonia as complex agent. The phase, composition and morphology of the novel precursor were characterized by XRD,IR, DTA/TGA and SEM analysis. The influences of various conditions in pyrolysis, such as decomposition atmosphere,decomposition temperature, decomposition time and heating rate, on the morphology, average size and specific surface area of the cobalt powders were investigated. The results show that the precursors obtained in reaction system Co(Ⅱ )-C2O42--NH3-NH4+-H2O is ammoniacal complex of cobalt oxalate and the morphology is fibrous. The formation of the complex of oxalate cobalt with ammonia precipitated bycoordination of ammonia and cobalt reacting with oxalate is quite essential to form fibrous morphology for the precursor, which may be formed through [(NH3)M-OX-M(NH3)] 2+growth units along the axial direction. The fibrous cobalt powders with 10.44 m2·g-1 for specific surface area are produced in weak reducing atmosphere, 623-723 K for decomposition temperature, 30-60 min for decomposition time, 15-20K/min of heating rate. The structure of pores in cobalt powders is capillary tube with open ports and the majority is mesoporous.【期刊名称】《中南大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2011(042)004【总页数】8页(P876-883)【关键词】含氨草酸钴复盐;钴粉;纤维状;多孔;生长机理【作者】湛菁;周涤非;张传福;贺跃辉;岳建峰【作者单位】中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙,410083;中南大学粉末冶金研究院,湖南长沙,410083;中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙,410083;中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙,410083;中南大学粉末冶金研究院,湖南长沙,410083;中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙,410083【正文语种】中文【中图分类】TF123.23超细钴粉由于其具有特殊的物理、化学性能,在硬质合金、电池、催化剂、磁性材料、吸波材料、陶瓷等领域应用中表现出许多优异性能[1-5]。
高纯氧化钴(草酸钴)制备的试验研究
高纯氧化钴(草酸钴)制备的试验研究廖贻鹏,林文军,刘一宁【摘要】以某厂含钴水相为研究对象,在实验室开展了高纯氧化钴或草酸钴的制备试验。
试验结果表明,采用中和氧化除铁、氟化钠深度除钙镁、草酸铵或草酸沉钴、干燥和煅烧等步骤能够从含钴水相中制备得到高纯氧化钴和草酸钴,产品的各项技术指标要远远好于一级品氧化钴的指标。
且整个流程钴的回收率达95%以上。
【期刊名称】湖南有色金属【年(卷),期】2009(025)005【总页数】4【关键词】高纯氧化钴;草酸钴;氧化除铁氧化钴是一种重要的无机功能粉体材料,广泛应用于陶瓷、硬质合金、磁性材料、催化剂、锂离子电池电极、热敏电阻、压敏电阻、非线性电压电阻器、氧化锌避雷针、显像管玻壳材料等领域。
随着氧化钴在国民经济各部门的广泛应用,国内外市场对氧化钴的需求量越来越大,尤其是对高纯氧化钴需求量更大,价格比更优。
我国属钴资源严重缺乏的国家,提炼钴原料大部分需从国外进口,因此势必重视对钴的回收。
目前,某厂也加大了对钴的回收,但仅停留在生产初级氧化钴阶段,为充分合理地利用钴资源,开发新产品,提高钴产品的附加值,着重研究以钴工段的含钴水相为原料,通过分段净化除杂、沉钴、干燥、煅烧等步骤来制备高纯氧化钴或草酸钴。
1 原料成分分析从钴工段取不同时期的两次水相,然后将其按一定的比例混合在一起,其化学组成列于表 1。
由表1可以得到,钴工段水相中含Pb、Ca、Mg较高,据物相分析,水相中大部分以金属Pb、Ca、Mg硫酸盐存在,要获得高纯草酸钴粉或氧化钴粉,必须将这些杂质除去。
2 试验原理2.1 工艺流程试验确定的工艺流程如图 1所示。
2.2 原理基于各种杂质与添加剂生成的沉淀溶度积不同,而添加剂又不与钴作用,杂质从钴原液中被除去,从而使钴溶液得到净化。
同时草酸钴的溶度积较小,在酸性溶液中钴与草酸作用生成草酸钴沉淀,随着酸度的降低,钴以草酸钴沉淀得越来越完全。
草酸沉淀硫酸钴溶液过程不断放出氢离子,因而溶液酸度递增,需用液碱调节pH值。
草酸钴还原过程的相变研究
在硬质合金行业中,钴主要以钴粉的形式作为 生产硬质合金的粘结剂。 随着硬质合金工业的发展。 这对钴粉的质量要求越来越严格,不仅对钴粉的化 学成分提出了更高的要求, 而且对钴粉的物理性能, 比如粒度、 粒度分布、 晶体形貌等也提出了更高的要 求, 钴粉的粒度要求越来越细, 粒度分布要求越来越 因此,研究草酸还原钴粉的生成过程成为了新
#
理论基础
・ 草酸钴 (./.,0( 煅烧为氧化钴 (./,0&) 和氧 ,1,0)
了相变研究。
,
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试验材料与方法
原料技术条件 草酸钴的分子式 "./.,0(・,1,0 ,其最大杂质含
氢还原制得钴粉的反应方程式分别为: 化钴 (./,0&)
・ ./.,0( ,1,04& 5 ,0,6./,0&4(./,4,1,0 ./,0&4&1,6,./4&1,0
为钴粉时,所得钴粉的颗粒形貌已经完全不同于氧 化钴 (#$!%&) 的颗粒形貌, 说明该过程是控制钴粉的 颗粒形貌和粒度大小的关键过程,但是还保留了一
・ 点草酸钴 (#$#!%’ 的颗粒形貌, 这也表明钴粉 !(!%)
的颗粒形貌还受草酸钴 (#$#!%’・!(!%) 的颗粒形貌 的影响。 钴粉颗粒之间结合较为松散, 其分散性和流 动性好,为进一步生产优质硬质合金带来了有利条 件。由于煅烧所得氧化钴 ( #$ !%& ) 颗粒的疏松和粗 糙, 使得氧化钴 (#$!%&) 氢还原为钴粉的过程为外扩 散所控制。 因此,在此过程中还原工艺参数起着相当重要 的因素, 即还原温度升高, 钴粉的粒度变粗。这是因 为当温度升高时, 还原反应的速度加快, 但是随着温 度的不断升高,钴粉颗粒之间互相烧结再结晶的作 用增加, 导致钴粉颗粒长大, 反之, 则钴粉的粒度变 细。 氢气流量减小, 钴粉的粒度变粗; 氢气流量增大, 钴粉的粒度则细。 这是因为当氢气流量增大时, 反应 向右进行, 还原速度加快的缘故。氢气的露点低, 生 产的钴粉粒度则细, 反之, 则钴粉的粒度变粗。推舟 速度慢, 则生产的钴粉粒度粗。 这是因为当推舟速度 慢时, 物料在炉内停留的时间变长, 使还原好的钴粉
影响草酸钴分解速度及钴粉粒度的因素
影响草酸钴分解速度及钴粉粒度的因素黄利伟(北京矿冶研究总院,北京 100044)摘要:讨论了草酸钴分解的实验室研究及生产过程中,影响分解速度的主要因素及两者的差别。
认为对物料的传热是生产过程中的主要控制因素,由于料层中温度梯度的存在,影响到物料床中不同层次分解的钴粉聚集长大过程。
关键词:草酸钴;分解;钴粉中图分类号:TF803112+3 文献标识码:A 文章编号:1007-7545(2007)01-0041-05Study on the E ffecting F actors on Cobalt Oxalate Decompositionand the Size of Cobalt PowderHUAN G Li 2wei(Beijing G eneral Research Institute of Mining &Metallurgy ,Beijing 100044,China )Abstract :The effecting factors on the cobalt oxalate ’s decomposition and the difference between laboratory test and plant production are discussed.The results show that the main factor is the heat transferring to the materi 2al ,the conglomeration and growing of the cobalt powder on different material bed is effected by the temperature gradient.K eyw ords :Cobalt oxalate (CoC 2O 4);Decomposition ;Co powder作者简介:黄利伟(1938-),男,广东普宁人,教授级高工 草酸钴的起始分解温度大约在300~350℃,此后,分解速度随着分解温度的升高而迅速增加。
过程控制对氢还原法生产钴粉性质的影响
过程控制对氢还原法生产钴粉性质的影响朱治军1,王朝安1,韩厚坤1,2,张志平1(1.安徽寒锐新材料有限公司,安徽 滁州 239000;2.南京寒锐钴业股份有限公司,江苏 南京 211100)摘 要:本文通过实验分析原料种类、还原温度、时间、还原气体成分和流量及装舟量对还原钴粉的粒度、氧含量、形貌、相成分的性质的影响。
试验发现,草酸钴制备的钴粉颗粒形貌呈枝状,主要相成分为hcp-Co,体现了较强的遗传性。
关键词:钴粉;草酸钴;相成分中图分类号:TB383.3 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2020)21-0151-3Effect of Process Control on the Properties of Cobalt Powder Produced by Hydrogen Reduction ZHU Zhi-jun1, WANG Chao-an1, HAN Hou-kun1,2, ZHANG Zhi-ping1(1.Anhui Hanrui New Material Co., Ltd., Chuzhou 239000,China; 2.Nanjing Hanrui Cobalt Co., Ltd.,Nanjing 211100,China)Abstract: This paper analyzes the effects of the types of raw materials, reduction temperature, time, gas composition and flow rate, and the amount of raw materials on the particle size, oxygen content, morphology, and phase composition of the cobalt powder through experiments.The experiment found that the cobalt powder prepared from cobalt oxalate has a branched appearance, and the main phase component is hcp-Co, which shows strong heritability.Keywords: Cobalt powder;Cobalt oxalate;phase component近年来,金刚石工具、硬质合金产品、磁性材料和新能源电池材料等行业的发展迅速,作为重要添加成分的钴粉的地位也随之水涨船高。
草酸钴氢气还原法具体工艺流程
草酸钴氢气还原法具体工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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草酸和钴反应
草酸和钴反应钴是一种常见的过渡金属元素,具有许多重要的应用领域。
而草酸则是一种无机酸,常用于实验室中进行化学反应。
本文将探讨草酸和钴的反应,并描述这一过程中的细节和特点。
草酸和钴反应的过程是一种氧化还原反应。
草酸(H2C2O4)在反应中起到氧化剂的作用,而钴则被氧化为+3价的离子态。
这一反应可以通过以下化学方程式来表示:H2C2O4 + 2Co2+ → 2CO2 + 2CO + 2H+ + 2Co3+在这个方程式中,草酸被氧化为二氧化碳(CO2)和一氧化碳(CO),同时生成了氢离子(H+)和+3价的钴离子(Co3+)。
草酸和钴反应的实验条件可以根据具体情况进行调整。
通常,反应需要在适当的温度和pH值下进行。
实验中常使用草酸二钠(Na2C2O4)作为草酸的源,以确保反应的稳定性和效果。
草酸和钴反应的实验过程可以分为几个步骤。
首先,将草酸溶液与钴溶液混合,并在适当的温度和pH值下搅拌。
随着反应的进行,我们可以观察到溶液的颜色发生变化,从最初的无色逐渐变为深蓝色。
这是由于钴离子的存在,它赋予了溶液特定的颜色。
草酸和钴反应的结果可以通过多种方法进行观察和测量。
其中一种常用的方法是使用紫外-可见光谱仪来测量溶液的吸光度。
通过测量吸光度的变化,我们可以确定反应的进行程度和产物的形成情况。
草酸和钴反应的机理还有待进一步研究和探索。
通过深入研究反应的动力学和热力学特性,我们可以更好地理解这一反应的本质和应用。
此外,草酸和钴反应在有机合成和材料科学等领域中也具有重要的应用前景,因此对其的研究具有重要意义。
草酸和钴反应是一种重要的氧化还原反应。
通过深入研究和探索,我们可以更好地理解这一反应的机理和应用。
希望本文能够为读者提供有关草酸和钴反应的基本知识,并引发对这一领域更深入的兴趣和研究。
草酸钴循环氧化还原法制备粗颗粒CoO
文 献标 志 码 : A
关 热分 循 中 键 词 : 解 : 环 氧 化 还 原 :粗 颗 粒
国
中 图 分类 号 : F 2 . T 1 32
文 章编 号 :0 8 5 4 ( 0 ) 10 3 —3 1 0 — 5 8 2 1 0 -0 20 1
草 酸 钴 C CO ・H O, 学 纯 , C CO ・H O) o 2 42 2 化 W( o 242 2 =
9. 80% :
Ab t a t Th O a tce r r p r d wih c b l o a ae d h d ae s r c : e Co p ri ls we e p e a e t o at x lt i y r t b e td c mp st n i i , e h o a tp ri ls we e o t i e t y h a e o o i o n a r t n t e c h l a c e r b a n d wi i h t h
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析 仪 对 试 样进 行 形 貌 和粒 度 表 征 . 果表 明 : 过循 环 两次 还 原和 两次 . 结 经
氧化 . 以 制备 出粒 径 分布 在 9 2 m 之 间 颗粒 的 体 积 分数 为 7 .0 可 ~ 1I x 7 1 %
般 采 用 的 是 它 的 平 均 粒 径 ,而 忽 略 了对 C O粉 末 粒 o
蒸 气 巾 加 热 , 将 氢 氧 化 钴 、 酸 钴 或 草 酸钴 在 空 气 的 或 碳 条 件 下 加 热 制 得 但 是 , 。 目前 对 C O 粉 末 的粒 径 评 价 o
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第26卷第3期2004年9月
甘 肃 冶 金
G ANSU M ETALL U R GY
Vol.26 No.3
Sep.,2004
文章编号:167224461(2004)0320063202
草酸钴还原制备钴粉的试验研究
汪锦瑞,陈泞来,段建军
(金川有色金属集团公司镍钴新产品公司,甘肃金昌737104)
摘要:针对以草酸钴为原料制备钴粉的工艺试验研究,可制备松比在0.4~0.6g/cm3之间、F.S.S.S.小于1μm,形貌呈树枝结构的钴粉。
关键词:草酸钴;还原;钴粉
中图分类号:TQ13811+2;O614181+2 文献标识码:A
1前言
随着硬质合金、金刚石工具、磁性材料和耐热粉末制品行业的飞速发展,钴粉的消耗量愈来愈大,据不完全统计,2003年全国共消耗钴粉约3000t。
同时受新技术、新工艺的不断改进,对钴粉的要求也越来越高。
尤其是从超细硬质合金工业所需的超细钴粉、纳米钴粉、钴及其他粉末的合金3种钴粉的发展趋势来看,对原料钴粉的质量要求也越来越严格,不仅对其化学成分,而且对粒度、粒度分布、晶体形貌等也提出了要求。
目前钴粉的生产以草酸钴为原料,主要有3种方式:一是煅烧成氧化物,再用氢气还原;二是用氢气一步还原;三是热离解。
虽然各有差别,但原理都是一样的,主要依靠还原,其中前两种已工业化生产,第三种方式仅停留在试验室研究阶段。
金川镍钴新产品公司生产钴粉是在双管炉内实行连续推舟,以液氨分解后的混合还原性气体为还原剂进行还原。
试验主要针对上述还原过程进行改进性试验,采用井式炉装置,以氢气和氮气为混合还原性气氛还原。
试验表明,在控制温度、还原时间及还原气体流量的情况下,可以使钴粉的松比控制在0.4~0.6g/cm3,氢损小于0.3%,钴粉的形貌呈非常良好的树枝状结构,提高了钴粉的物理性能,能满足特殊行业的需求。
2试验
2.1试验装置
加热系统采用箱式电阻炉(中一公司制造),带自动控温装置。
还原装置是自制的,为准确掌握温度,采用两套温度测量,一套是控制电阻箱的温度,一套是测量还原装置内的温度。
装置口以2mm石棉板垫衬,用法兰紧固进行密封,紧固后再进行密封
性试验。
所用原料为工业生产的草酸钴、工业用氢
气和氮气。
2.2试验过程
2.2.1温度对氢损及松比的影响
温度对氢损及松比的影响试验结果见表1。
通
过表中数据可以确定,最佳还原温度应控制在500
~560℃之间。
表1温度对氢损和松比的影响
序号温度(℃)松比(g/cm3)氢损(%)时间(h)
16400.900.133
26000.720.183
35600.650.283
45200.500.213
55100.450.223
65000.420.283
2.2.2时间对氢损及松比的影响
时间对氢损及松比的影响试验结果见表2。
表2还原时间对氢损和松比的影响
序号温度(℃)松比(g/cm3)氢损(%)时间(h)
15200.500.213
25200.560.20 2.5
35200.580.202
45200.540.
18 1.5
2.2.3最佳条件的确定
依据上述的数据,可以确定最佳还原温度为520℃,还原时间为1.5~2h。
混合气体的流量因无
法计量,只能简单地衡量,即尾气在水中不呈连续的
气泡冒出为准,流量比较小。
实际上,草酸钴在200℃左右就开始自身分解。
如果在加热初期就通氢气,应该说这个温度不仅是分解温度点,而且是还原温度点。
随着温度的升高,还原速度在加快,钴粉的氧含量降低,但粉末之间烧结严重,还原出的钴粉不呈海绵状,破碎也困难;否则,温度低、还原时间长,还原出的钴粉呈非常好的海绵状,但氧含量严重超标。
以最佳条件还原出的钴粉形态见图1、2。
制备出的钴粉没有进行气流破碎,因而SEM 照片中团聚比较严重,事实上只要经过气流破碎后,钴粉非常疏松。
图1钴粉的SEM
照片
图2
钴粉的SEM 照片
2.2.4
钴粉的化学成分自制钴粉3-18#、3-19#和其他厂家可洛满、OM G 钴粉的化学成分比较结果见表3。
2.2.5费氏粒度的变化
最佳试验条件下钴粉的费氏粒度均低于1.0μm (0.74~0.98μm ),比实际生产中产出的钴粉费氏粒度低得多。
但是随着还原温度及时间的不同,钴粉的费氏粒度是可调的,试验中不同条件下费氏粒度的变化范围是0.74~2.0μm 。
表3
钴粉的化学成分比较结果(%)
元素
Co +Ni Ni Fe Cu Zn Ca Mg Na C S O F.S.S.S.(
μm )3-18#
99.700.0190.00980.00160.000990.010.00220.007400250.00250.210.983-19#
99.73
0.0290.00680.00150.000660.0120.00230.00660.0140.00260.180.92可洛满减杂质
0.080.010.0020.0020.0050.0030.010.10.010.51~1.5OM G 减杂质
0.12
0.02
0.004
0.004
0.004
0.004
0.004
0.07
0.002
0.5
1~1.5
2.2.6 钴粉的晶格
通过XRD 图可以证明,最佳条件还原出的钴粉晶格主要呈立方面心体,还有少部分呈六方体。
3结果与讨论
通过以上试验,可以总结出如下规律:
⑴采用自制装置可以制备出质量比较高的钴粉,还原条件稳定、易于操作。
⑵虽然在试验确定的最佳条件下,可以制备出费氏粒度小于1μm 的钴粉,但从试验中发现,随着还原温度及还原时间的不同,制备的钴粉的费氏粒度是不一样的。
也就是说,对钴粉的费氏粒度是可以随时调节的,但在本论文中不详细叙述。
⑶有关文献报道,钴粉的物理参数同草酸钴的各种参数有极大的关系,而本试验中仅用金川集团
公司精炼厂生产的草酸钴为原料,没有考虑草酸钴形貌对钴粉形貌的影响。
如果要制备其他形貌的钴粉,必须控制前驱体———草酸钴的形貌。
根据制备草酸镍的经验,应该说草酸钴同草酸镍基本一样,应有多变的形貌。
对此,还应做进一步的研究工作。
参考文献:
[1]李洪波.钴粉生产的过程控制[J ].硬质合金,2001,18
(2):110.
[2]
何焕华,蔡乔方.中国镍钴冶金[M ].北京:冶金工业出版社,2000,10.
收稿日期:2004204211
作者简介:汪锦瑞
(19682),男,化学高级工程师,1991年毕业于山东大学应用化学专业,主要从事化工及粉末新产品的研究开发工作。
46 甘 肃 冶 金 第26卷。