色谱常见问题

合集下载

色谱常见问题及解决办法

问题1：为什么有些峰出现拖尾？答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。

冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。

取出色谱柱。

切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。

这段色谱柱的长度可以是1 英寸到1 米，如果需要的话，可以更长。

使用正确的切割工具来切割色谱柱。

如果切割不好，则可能导致样品吸收。

使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。

在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。

对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。

通常时间应在0.5 至1分钟范围内。

③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。

确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。

④如果考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。

如果没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。

但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。

问题2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）答：前伸峰是由于色谱柱过载。

当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。

液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。

这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。

通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。

问题3：什么原因导致峰比原来大，而且出现的早？答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱；因此增加柱头压力，可降低分流比。

检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。

如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。

这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。

问题4：何时需更换隔垫或衬管？答：通常比较好的隔垫至少能保证100 次进样不发生问题。

当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。

影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。

色谱常见问题解答

色谱常见问题解答问题1:为什么有些峰出现拖尾答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确.冷却进样口,关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫.取出色谱柱.切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物,隔垫碎屑和密封圈碎片.这段色谱柱的长度可以是 1 英寸到 1 米,如果需要的话,可以更长.使用正确的切割工具来切割色谱柱.如果切割不好,则可能导致样品吸收.使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁.在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净.对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式.②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾.通常时间应在0.5 至 1 分钟范围内.③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾.确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确.④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱).如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命.但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收.问题2:如何改善峰形(前伸峰,拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载.当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况.液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少. 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度.通过减少进样量,分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积.问题3:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早答:过快,过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比.检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量.如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口.这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起.问题4:何时需更换隔垫或衬管答:通常比较好的隔垫至少能保证100 次进样不发生问题. 当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管.影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸,进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小.影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度.应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序.问题5:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗答:如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题.这在制药工业中比较常见.如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应.问题6:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比.如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留.如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1 或5)质/荷比m/z 将为207,73,281,355 等,大多数为环硅氧烷.问题7:如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积答:如果不是多次重复进样引起精度问题,则不会经常发生这个问题.精度问题经常是由于不合适的进样体积引起.因为分流进样的进样口流速比较高,样品进出进样口比不分流快得多.同样地,由于溶剂没有时间扩散到衬管外,因此分流模式进样体积要求没有那么严格.实际上,1 微升是比较合适的,由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效.然而,不分流进样要求要严格的多,建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积.问题8:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比.如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留.如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1 或5)质/荷比m/z 将为207,73,281,355 等,大多数为环硅氧烷.问题9:色谱分析运行时,标样和样品的峰均随时间加宽,这正常吗答:如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点.如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱"损耗和流失".如果峰前伸,说明色谱柱过载.问题10:为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰答:有可能是由于样品制备或系统清洁问题.尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂.尝试使用新的注射器和隔垫.取出并清洗分流出口管路.在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现.问题11:什么原因导致基线不稳和干扰答:1. 进样针受污染.清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染.烘焙色谱柱,限定时间1-2h.3. 检测器不平衡.检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象).问题12:什么原因导致过多的基线噪音答:1. 进样针受污染.清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染.烘焙色谱柱,限定时间1-2h.3. 检测器不平衡.清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4. 污染或载气质量降低.使用高质量的载气或检查气体是否泄露.一般在换载气钢瓶的时候会突然发生.5. 柱子安装太过.可重新安装.6. 载气流速不合适.重新设定流速.7. 与MS,ECD,TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可.8. 检测器的灯或电子倍增管老化.问题13:什么原因导致峰形改变答:1.检测器响应改变.检查气体流速,温度和设置.2.样品的浓度改变.检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起.3. 色谱柱受污染.问题14:如果分离度下降,如何处理1.柱温不同.检查柱温.2.不同的色谱柱的维数和相位.核实色谱柱的特性.3.改变载气流速.4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子.5.进样器的改变.检查进样器的设置.6.样品的浓度或溶解能力的改变.试用一个不同的浓度.问题15:如果出现分裂峰,如何处理1.试着改变一下进样方法.2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒.3.重新安装色谱柱.4.减小进样温度.问题16:如果怀疑进样器或载气被污染了,应采用何种检测1. GC在40-50℃保持8小时或8小时以上.2. 运行一个空白分析(开启GC,但不进样).3. 收集空白分析的色谱图.4. 第一个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min.5. 收集第二次空白分析的色谱图,并与第一次的图谱进行比较.6. 假如在第一次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染).7. 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器或载气是比较干净的.假如8. 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表明了进样器或载气被污染了.问题17:保护柱应为多长比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m.虽然没有确定的长度适合所有的样品,但是以下一些建议也可以参考.假如样品相对来说比较纯净,溶质为极性,保护柱应该在0.5-1.0m之间;若样品相对来说不纯净,保护柱应该适当长些.5-10m长的主要是为了维护单一系统.长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装.问题18.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？关于漂移问题：①温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定②流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等③柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题①流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定②泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。

色谱常见故障及排除方法

色谱常见故障及排除方法1、柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。

样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。

卸下入口接头的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。

样品及流动相使用0．45µm滤膜除去微量杂质。

使用流动相作溶剂配制样品。

2、新柱柱效低柱外死体积大.样品在流动相中溶解不好，影响传质过程。

更换连接管，重新连接色谱柱，降低死体积。

使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。

3、旧色谱柱柱效低，分离不好，柱入口床层塌陷。

填料被流动相溶蚀而流失。

用同型填料填补柱效可部分恢复。

对硅胶质填料，流动相PH 值在2—7范围内，否则可能被溶蚀。

4、旧色谱柱柱效低分离不好，有时出现双峰。

入门填料被污染变质所致。

用强溶剂冲洗。

刮除被污染的床层，用同型的填料填补柱效可部分恢复。

污染严重，则废弃或重新填装。

5、新柱接到仪器上后，柱头漏液。

柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。

用扳手顺时针方向拧紧1／4圈直到不漏液为止。

6、新柱接到仪器上后，启动仪器没有柱压降。

柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。

继续开泵，用流动相将柱内气体置换掉。

7、新柱接到仪器上后，检测器出口不断有小气泡出现。

①同上。

②流动相脱气不彻底特别是MeOH／H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。

①同上。

②配好流动相后一定要进行脱气处理。

8、新柱接到仪器上后柱压降不断增加，甚至超过仪器的耐压限。

柱入口滤片被固体颗粒堵塞(或被毒菌堵塞)。

更换或清洗柱入口滤片；用0．45µm 过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。

9、进样次数增加柱压降逐渐增加。

.①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。

②样品在流动相中析出微小结晶。

①用0．45μm过滤膜过滤样品。

②推荐使用流动相溶解样品。

10、使用—段时间后，柱效下降，分离不好。

①柱填料被流动相溶解而流失。

②柱填料被样品杂质污染。

①推荐使用予柱。

如柱床层塌陷，用相同型号填料填补。

高效液相色谱常见故障及解决方案

高效液相色谱常见故障及解决方案1.压力过高或过低-压力过高可能是由于柱堵塞或流动阻力增加所致。

解决方案包括更换柱、清洗柱或检查管路是否存在问题。

-压力过低可能是由于泵的磁力搅拌器不工作或进样器封堵所致。

解决方案包括检查泵的磁力搅拌器是否工作正常，清洗进样器。

2.峰形不对称-峰形不对称可能是由于进样量不均匀或柱温度过高所致。

解决方案包括确保进样量均匀和降低柱温度。

3.峰尾或前肩-峰尾可能是由于柱温度过高、流速过快或流动相pH值不合适所致。

解决方案包括降低柱温度、减慢流速或调整pH值。

-前肩可能是由于流动相中存在杂质或柱堵塞所致。

解决方案包括更换流动相或清洗柱。

4.杂峰或基线噪声-杂峰可能是由于样品纯度不高、固定相老化或试剂污染所致。

解决方案包括提高样品纯度、更换固定相或检查试剂是否污染。

-基线噪声可能是由于进样器密封不良、流动相气泡或电噪声所致。

解决方案包括检查进样器密封情况、减少流动相中的气泡或检查电子设备是否存在干扰。

5.柱寿命短-柱寿命短可能是由于样品预处理不彻底、柱收尾不当或流动相pH值不合适所致。

解决方案包括增加样品预处理步骤、正确收尾柱或选择合适的流动相pH值。

6.流量不稳定-流量不稳定可能是由于柱堵塞、进样器密封不良或流动相流速波动所致。

解决方案包括清洗柱、检查进样器密封情况或调整流动相流速稳定性。

7.进样量偏差-进样量偏差可能是由于进样器封堵、进样器针头磨损或进样器流速不稳定所致。

解决方案包括清洗进样器、更换进样器针头或调整进样器流速稳定性。

8.柱温度不稳定-柱温度不稳定可能是由于温控系统故障或环境温度变化所致。

解决方案包括检查温控系统是否工作正常或采取措施保持恒定环境温度。

这些是HPLC常见故障及其解决方案的例子。

在实际操作中，操作人员应该根据具体情况诊断和解决故障，并遵循相关的操作规程和安全操作指南。

色谱中常出现的问题与解决办法

色谱中常出现的问题与解决办法A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点，维修之3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。

OVEN（主要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位，干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化D负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要）E样品的检测灵敏度下降1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器2色谱柱安装失败重新安装3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5 spliteless进样，量大，时间长。

希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉J 峰拖尾1衬管，色谱柱被污染；有活性点清洗，更换之（如有必要）2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割，使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管；切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比（至少大于20/1）9进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱；样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2气体流速变化注射甲烷，测定载气线速度3进样口泄露检查进样垫；判断其他泄露处4溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏（柱流失）更换之3 进样失败检查泄露，维修之检查吹扫时间检查温度的适应性；检查衬管4样品浓度过高稀释；减少进样量；用高分流比H溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5OVEN低6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长（不分流进样）定义短时间的吹扫程序基线问题A基线向下漂移1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力；清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3 FID ，NPD，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之6检测器发生故障维修，更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构（专业）D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查，清洗其接口处，拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动，气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动检查，清洗，拧紧接口，更换之积尘或被腐蚀F Wander（低频率的噪音）1温度，压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3 载气中含杂质（温度稳定时）更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体。

色谱那些常见问题你会解决了么？

色谱那些常见问题你会解决了么？1、用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，缘由何在?如何解决? 答：关于漂移问题：a、温度掌握不好，解决方法是采纳恒温装置，保持柱温恒定；b、流淌相发生变化，解决方法是防止流淌相发生蒸发、反应等；c、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡。

关于快速变化问题：a、流速发生变化，解决方法是重新设定流速，使之保持稳定；b、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出；c、流淌相不合适，解决方法为改换流淌相或使流淌相在掌握室内进行适当混合。

2、色质联用中毛细柱的选择应留意什么问题?答：柱效要高、热稳定性好、化学惰性强。

详细选择应留意：a、柱极性：依据分析样品选择不同极性的柱子进行分析；b、柱子内径：内径大小打算柱容量；c、液膜厚度：分析样品温度一不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄；d、柱长度：柱越长，柱效越高，分别效果越好，但也存在吸附问题，柱子过长，分析时间长，因此要依据样品考虑柱子长度；e、外涂层(柱体)的选择；f、另外还有仪器型号、分析对象等因素。

3、液相色谱中峰消失拖尾或消失双峰的缘由是什么?答：a、筛板堵塞或柱失效，解决方法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子；b、存在干扰峰，解决方法为使用较长的柱子，改换流淌相或更换选择性好的柱子。

4、从那些方面可以简洁判别毛细管柱子的热稳定性好坏?答：a、安排容量(或容量因子)K：好的柱子在高温运行后，安排容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好；b、理论塔板数n：热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定；c、柱子的极性：热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，详细表现为保留指数I值没有大的变化；d、噪声：热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加；e、柱子的去活层：毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性，质量好的毛细管柱子高温后，去活层不应当变化，表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。

液相色谱常见问题及其对策

46
HPLC如何得到好的结果 …
• 流动相
• 缓冲液 / 溶剂选择, 梯度优化, 流速选择 • 脱气，流速稳定, 流动相制备
•柱
• 高柱效, 二级作用力, lot variation, 温度控制
• 检测
• 灵敏度, 选择性, 温度波动影响
• 样品
• 提取方法选择, 样品溶剂选择, 氧气影响
• 仪器
吸滤头
20
液相色谱容易出问题的部件
吸滤头材料：不锈钢烧结，孔径10um 故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用5％～20％的稀硝酸，超声波清洗，
再用蒸馏水清洗注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断
21
液相色谱容易出问题的部件
LC-10ATvp泵：串联式往复泵
LC-10ADvp泵：并联式往复泵
泵漏液 1、单向阀松动 2、泵密封损坏 3、放空阀损坏 4、接头松动（不要拧的太紧）
6
液相色谱常见问题及其对策－漏液
进样阀漏液可能原因 1、转子密封损坏 2、定量环堵塞 3、进样口密封松动 4、进样针尺寸不合适 5、废液管产生虹吸 6、废液管堵塞
7
液相色谱常见问题及其对策－漏液
检测器漏液可能原因 1、流通池垫片损坏 2、流通池透镜破碎 3、手紧接头处漏液 4、废液管堵塞 5、流通池堵塞
29
液相色谱容易出问题的部件柱子
故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留时间的改变
解决措施：清洗
正相柱，正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇反相柱，甲醇、乙腈、氯仿、异丙醇、0.05M稀硫酸
30
液相色谱容易出问题的部件
峰产生有肩或分叉的原因
1. 柱子劣化（进口处产生不均匀的空隙）

色谱操作过程中遇到的问题及处理方法

五、分流和尾吹有什么作用？
• 分流的作用：减小柱容量，减小柱污染。 • 分流的原因：因为毛细管相对柱容量很小，并
且很容易污染，所以用分流，把进进去的样品大部分分到外面，只有小部分留经柱子。
• 尾吹的作用：增加柱出口到检测器载气速度以
减小这段死体积的影响，使仪器的灵敏度与峰形有所改善。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
四、气相色谱仪在使用一段时间后，其灵敏度降低了，可能是什么原因？
可能出现原因有：
（1）进样垫是否漏气了。（2）柱子连接端口是否有漏气。（3）进样针是否坏了，特别是使用1ul 进样针，在进粘度相对较大的样品时时常会出现。（4）FID 中的喷嘴有漏气，火焰太大。
（5）在使用毛细管柱时，分流端漏气，尾吹堵、漏气也会使灵敏度下降。（6）TCD 中电流的下降。（7）FID 中，极化线圈氧化。（8）TCD 中钨丝氧化不平衡。
图1 正常的峰型
（1）前伸峰、拖尾峰
• 定义： • 峰前沿较后沿平缓的不对称峰叫前伸峰，后沿较前沿平缓的不对称峰称为拖尾峰。
图2 前伸峰
图3 拖尾峰
• 产生拖尾峰的原因是：
• • • • • A、进样室温度过低 B、柱温过高 C、进样技术差 D、色谱柱对试样组分有吸附 E、色谱系统死体积大。
排除办法：
一、不规则基线的原因是什么？
基线不能调节是由于三方面原因引起的： 1、基流太大 2、放大器有故障 3、检测器元件有故障。
二、用气相色谱法进行分析，把试样制备好后进样，进样后不出峰，应从哪几个方面考虑排除此故障？
• （1）从气路方面考虑：检查是否漏气（包括进样口），微量进样器是否有毛病。 • （2）从检测器考虑：如果是使用氢火焰检测器，应检查火焰是否点燃或熄火。如果是热导池检测器，应检查热丝是否燃断，电源开关是否有问题。

气相色谱常见问题及解决方法

气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法包括：
1. 色谱峰形状畸变问题：可能原因包括柱温不稳定、进样量过大、进样器污染、柱老化等。

解决方法可以是调节柱温稳定性、减少进样量、清洁进样器、更换柱子等。

2. 色谱峰分离不良问题：可能原因包括柱子选择不合适、进样器选择不合适、流速不合适等。

解决方法可以是选择合适的柱子、进样器、调整流速等。

3. 柱子寿命较短问题：可能原因包括进样量过大、进样器污染、样品中存在较多杂质等。

解决方法可以是减小进样量、清洁进样器、预处理样品等。

4. 色谱峰尾扩散问题：可能原因包括柱温过高、流速过快、柱老化等。

解决方法可以是降低柱温、调整流速、更换柱子等。

5. 色谱峰漂移问题：可能原因包括进样器温度过高、进样器污染、柱子老化等。

解决方法可以是降低进样器温度、清洁进样器、更换柱子等。

6. 噪声问题：可能原因包括进样器污染、柱子老化、仪器问题等。

解决方法可以是清洁进样器、更换柱子、维护仪器等。

7. 保留时间不稳定问题：可能原因包括进样量不稳定、柱温不稳定、流速不稳定、进样器问题等。

解决方法可以是调整进样
量、提高柱温稳定性、稳定流速、检查并维护进样器等。

8. 色谱柱效不稳定问题：可能原因包括柱子老化、进样器问题、进样量过大等。

解决方法可以是更换柱子、检查并维护进样器、减小进样量等。

这些是气相色谱常见问题及解决方法的一些例子，具体问题和解决方法还需根据实际情况来确定。

色谱故障分析分析

色谱故障分析分析色谱法是一种常用的分离分析方法，广泛应用于化学、生化、医学、环保等领域。

然而，在使用色谱法进行分析的过程中，常常会遇到各种故障。

本文将从仪器故障和方法故障两个方面，对色谱故障的分析方法进行探讨。

一、仪器故障分析1.检测器信号异常：若检测器信号异常，首先要检查检测器参数设置是否正确，如波长、增益等。

其次，检查通道、线路连接是否松动或损坏，以及是否存在电磁干扰等。

若以上因素均正常，可尝试更换新的检测器进行测试。

2.柱温不稳定：柱温不稳定会导致峰形扩展或整体信号强度波动。

在发现柱温不稳定时，首先检查温度控制系统是否正常工作。

若正常，可以考虑更换新的热敏元件或进一步检查温度控制回路。

3.柱子堵塞或漏气：柱子堵塞或漏气会导致峰形变形或减弱。

若发现峰形异常，可以先检查柱子是否正常，如是否损坏、是否安装正确等。

若柱子正常，可以考虑更换新的柱子或使用合适的柱子保护剂来解决问题。

4.流速变化不稳定：流速变化不稳定会导致峰形扩展或信号波动。

若出现此类问题，首先检查流速控制装置是否正常工作，如是否存在泵的堵塞、滑动轴承磨损等问题。

若流速控制正常，可以考虑更换新的流速泵或检查其他液压部件是否损坏。

二、方法故障分析1.化学品选择不当：如果选用的液相、固相或流动相不适合待分析物质的特性，会导致分离不彻底或峰形异常。

在发现此类问题时，应仔细确定待分析物质的性质，并重新选择合适的化学品进行试验。

2.比例设置错误：色谱法中，液相、固相和流动相的比例会影响分离效果。

若发现分离效果不佳时，应仔细检查比例设置是否正确，如液相与流动相的比例、溶剂梯度的选择等。

根据需要可以对比例进行调整。

3.样品前处理不当：若样品前处理不当，如不适当的提取、稀释或预处理等，会导致分离效果差。

在遇到问题时，应检查样品前处理步骤是否正确，并可以尝试不同的前处理方法来改善分离效果。

4.操作不规范：操作不规范也会导致色谱故障。

例如，进样量不准确、进样方式错误、进样针污染等都会影响分析结果。

含水正相色谱常见问题

含水正相色谱常见问题
含水正相色谱是一种常用的色谱分离技术，常见问题包括但不限于以下几个方面：
1. 样品准备，在含水正相色谱中，样品的准备对分离效果有很大影响。

常见问题包括样品溶解度不佳、含有大量杂质、需要预处理等。

解决方法包括选择合适的溶剂、进行适当的前处理步骤等。

2. 色谱柱选择，选择合适的色谱柱对于含水正相色谱的分离至关重要。

常见问题包括色谱柱的选择不当、老化、柱效不佳等。

解决方法包括根据样品特性选择合适的色谱柱、定期更换色谱柱等。

3. 流动相准备，含水正相色谱中流动相的准备也是一个重要问题。

常见问题包括流动相配制不当、气泡过多、流速不稳定等。

解决方法包括严格按照配方配制流动相、去除气泡、优化流速等。

4. 方法优化，含水正相色谱的方法优化也是常见问题。

常见问题包括分离效果不佳、峰形不对称、分辨率不够等。

解决方法包括优化流动相配比、温度、流速等条件，以及调整检测器参数等。

5. 数据解释，对于得到的色谱数据的解释也是一个常见问题。

常见问题包括峰识别不准确、定量分析有偏差等。

解决方法包括利用标准品进行验证、对比文献数据等。

综上所述，含水正相色谱中常见问题涉及样品准备、色谱柱选择、流动相准备、方法优化和数据解释等多个方面。

解决这些问题需要综合考虑实验条件、仪器状态和样品特性等因素，进行系统分析和调整。

希望以上信息能够帮助你更好地理解含水正相色谱中的常见问题及其解决方法。

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总

气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长：这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。

解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。

2.色谱峰形不对称或峰尾短：这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。

解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。

3.噪声过大：这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。

解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。

4.基线漂移：这是一种常见的故障，通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。

解决方法是更换新的流动相或进样溶剂，并且及时清洗色谱柱。

5.色谱峰消失：这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。

解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。

6.谱图分离不良：这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。

解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。

7.柱温不稳定：这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。

解决方法是更换热电偶或修理加热系统。

8.柱壁损坏：这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。

解决方法是更换新的色谱柱，并且注意使用时的操作规范。

以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。

在实际使用中，还可能会出现其他不同的故障，需要根据具体情况进行分析和解决。

此外，定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的，可以有效预防和减少故障的发生。

常见色谱分析问题解疑

常见色谱分析问题解疑‎一、产生前沿和拖‎尾的原因一般有哪些？‎（1）拖尾：1.‎干扰峰，优化条件分离‎2 色谱柱塌陷，更‎换色谱柱 3 流动相‎p H不合适，调节pH‎值 4 管路没有接好‎，存在较大的死体积，‎可以重新接一下（2‎）前沿：1 溶剂选‎择不合适，选择合适的‎溶剂2 样品过载，‎降低进样量3 柱温‎太低，升高柱温4 ‎色谱柱损坏，更换色谱‎柱5 干扰峰，优化‎色谱条件分离可能的‎问题：1.柱子问题2‎.流动相不恰当3.定‎容样品的溶剂不合适‎产生峰前沿的原因：柱‎过载，柱头塌陷，溶剂‎选择不对产生峰拖尾‎的原因：存在杂质未分‎开，柱污染，柱子选择‎不对。

拖尾峰与柱子‎有关，可能是过载，稀‎释样品再做，或换新柱‎做吧一般产生托尾峰‎往往是有机性相近杂质‎没有分开，可以优化分‎析方法，或更换柱子试‎一试；也可能由于柱子‎使用时间太久柱效下降‎出现塌陷等原因；再有‎也会根样品本身性质有‎关，基团需要流动相中‎添加能与之结合优化峰‎形的化学物质，要根据‎具体情况而定。

柱子可‎能污染了吧，溶剂也可‎能有，或柱效下降。

‎图谱前沿和拖尾的原因‎主要是流动相选择不合‎适，可以相应调整流动‎相的极性，或者适当加‎入酸来调整，可以得到‎较好的改善。

一般来讲‎，酸碱在流动相中对于‎前沿和拖尾影响较大。

‎柱前沿是可能因为柱‎超载，拖尾是可能因为‎样品被污染，选择合适‎的流动相，调节好PH‎能够改善这以情况。

‎二、怎样避免拖尾和前‎沿，有何措施？选择‎合适的色谱条件和色谱‎柱，就可以避免峰拖尾‎和前沿在处理样品时‎选择合适的流动相最为‎重要，所以在实验设计‎时充分了解所要分离的‎物质的化学性质和溶解‎度、极性等相关问题，‎摸条件时找到较好的流‎动相，是避免拖尾峰出‎现的最好方法。

避免‎拖尾和前沿主要要控制‎好溶质的量，每种色谱‎方法有一定的线性范围‎，超过这一范围不对称‎峰则会出现。

要看是‎由于什么原因造成的：‎分析物本身的性质：‎这类问题首先要选择合‎适的色谱柱，另样品的‎前处理非常重要，部分‎样品在分析过程中分解‎，那肯定是拖尾的。

离子色谱常见问题及对策

离子色谱常见问题及对策离子色谱是一种分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全、医药制剂和生物分析等领域。

然而，在离子色谱分析过程中，常常会遇到各种问题。

本文将针对离子色谱常见问题提供一些对策。

问题1：保留时间偏移较大保留时间偏移是指检测到的目标离子峰与标准溶液中相应离子峰的保留时间存在较大的差异。

保留时间偏移的原因可能包括离子强度不足、流速不均匀、进样量不准确等。

对策：首先，确保样品溶液中离子浓度足够高，以充分增强信号强度。

其次，检查流速设定是否准确，并校准试剂泵。

最后，精确控制进样量，避免进样量过大或过小造成保留时间偏移。

问题2：峰形不对称峰形不对称是指色谱图中的离子峰形状不对称，常见的不对称包括前肩或尾肩。

峰形不对称可能由于流速不均匀、柱温不稳定、吸附效应等原因造成。

对策：首先，确保流动相的流速稳定，并定期清洗色谱柱以消除潜在的杂质积聚。

其次，保持恒定的柱温，避免在分析过程中出现温度波动。

最后，选择合适的离子交换柱和流动相，以减少吸附效应的影响。

问题3：前处理步骤繁琐离子色谱分析前通常需要进行样品前处理，以去除杂质和提高灵敏度。

然而，前处理步骤可能会繁琐，耗时且容易出现误差。

对策：简化前处理步骤是减少繁琐性的关键。

可以考虑引入自动化前处理设备，如进样器、样品浓缩器等，以提高分析效率和减少误差。

此外，要定期维护设备，确保其正常运行，避免不必要的麻烦。

问题4：噪音干扰严重离子色谱分析过程中，噪音干扰可能会严重影响目标离子的检测和定量。

噪音干扰的原因可能包括进样污染、流动相污染、仪器故障等。

对策：保持严格的实验室操作规范，避免进样器、移液器等仪器的污染。

定期更换和清洗流动相，以消除潜在的污染源。

同时，定期维护设备，及时修复或更换可能引起噪音干扰的故障部件。

问题5：方法验证困难离子色谱方法的验证通常需要包括精密度、准确度、灵敏度等指标的确定。

然而，由于离子色谱的复杂性，方法验证可能会面临较大的挑战。

对策：首先，根据需要确定适合的方法验证方案，包括合适的样品准备和浓缩技术。

液相色谱常见问题及处理方法【最新】

液相色谱常见问题及处理方法HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法1、样品量不足，解决办法为增加样品量2、样品未从柱子中流出。

可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3、样品与检测器不匹配。

根据样品化学性质调整波长或改换检测器4、检测器衰减太多。

调整衰减即可。

5、检测器时间常数太大。

解决办法为降低时间参数6、检测器池窗污染。

解决办法为清洗池窗。

7、检测池中有气泡。

解决办法为排气。

8、记录仪测压范围不当。

调整电压范围即可。

9、流动相流量不合适。

调整流速即可。

10、检测器与记录仪超出校正曲线。

解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。

为什么HPLC柱柱压过高柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。

其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。

1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。

这时，如果柱压仍不下降，再检查；4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。

若柱压还高，请与厂商联系。

一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。

液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。

2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化漂移现象1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡快速变化现象1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。

离子色谱仪常见问题的原因和解决方法

离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题及解决方法如下:
1. 柱子不干净或被污染会导致信号不明显或峰形不准确。

解决方法:使用预处理液或使用高剂量的质谱化试剂来去除杂质。

2. 柱子或色谱柱堵塞会导致信号不明显或峰形不准确。

解决方法:使用活性炭或聚苯乙烯来清洗柱子,或者使用不易被污染的色谱柱。

3. 进样不均匀会导致信号不明显。

解决方法:使用合适的进样器,并在进样前进行必要的预处理。

4. 检测器故障会导致信号不明显或峰形不准确。

解决方法:定期检查检测器,并进行必要的维护。

5. 电源故障会导致信号不明显。

解决方法:使用合适的电源,并定期检查电源线和插头。

6. 色谱柱未正确安装会导致信号不明显或峰形不准确。

解决方法:将色谱柱正确安装在色谱柱架上,并确保色谱柱头与色谱检测器垂直。

7. 色谱柱洗脱液不干净或使用过量会导致信号不明显。

解决方法:使用适量的色谱柱洗脱液,并在进样前将色谱柱冲洗干净。

8. 样品制备不正确会导致信号不明显。

解决方法:按照正确的样品制备方法进行制备,并在进样前进行必要的预处理。

色谱中常出现的问题与解决办法

A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点，维修之3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。

气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常：这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的，可以尝试更换柱头。

另外，可能是进样量不准确导致的，可以调整进样量来解决。

此外，可能是进样口不正常，可能发生了堵塞，需要清洗进样口。

2.色谱峰分离不清晰：这可能是由于柱管不良引起的，可以尝试更换柱头。

另外，可能是流速不准确导致的，可以调整流速来解决。

此外，可能是进样量过大导致的，可以减少进样量。

3.漂移现象：漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的，可以清洗进样器。

另外，漂移现象可能也与柱管老化有关，可能需要更换柱头。

此外，柱箱温控系统也可能存在问题，可以检查柱箱温度控制器。

4.噪声：噪声可能是由于气源压力不稳定导致的，可以检查气体源的压力稳定性。

另外，可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的，可以检查和调整连接。

此外，可能也是检测器引起的，可以检查和调整检测器的参数。

5.噪声过大：噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的，可以检查和调整流速控制器。

另外，进样系统可能存在问题，可能需要进行维修或更换。

此外，噪声过大也可能与冷却系统有关，可以检查冷却系统的工作状况。

6.应用物质检测不到：应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的，可以尝试更换柱头。

另外，可能是由于柱管使用时间过长导致的，可以尝试烘干柱管。

此外，可能是进样量不足导致的，可以适当增加进样量。

7.故障报警：故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的，可以检查温度控制器和保温装置。

另外，可能是流速控制异常导致的，可以检查和调整流速控制器。

此外，可能是由于柱管老化导致的，可能需要更换。

总之，在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障，但只要按照上述故障及排除方法进行处理，一般可以解决问题。

另外，在使用过程中，还需要注意仪器的保养和维护，定期清洗仪器和更换耗材，以保证仪器的正常工作。

色谱故障处理

气相色谱仪常见故障及处理一、峰型不正常如何处理1、检测器响应改变检查载气流量、温度和设置2、样品的浓度改变采取不同的进样量检查样品浓度，以达到最佳柱效样品准确度最佳3、样品成分的改变样品的蒸发和掺杂有其他物质都可能引起峰型变化4、色谱柱收到污染老化色谱柱或更换色谱柱二、分离度下降如何处理1、柱温不同检查柱温2、载气流速改变检查载气流速3、进样器的改变检查进样器好人玻璃衬管是否堵塞4、进样的浓度或溶解能力的改变试用一个不同浓度5、色谱柱受到污染老化色谱柱或使用溶媒清洗色谱柱三、什么原因导致基线不稳和干扰1、进样针受到污染清洗进样针2、载气受到污染检查气路载气净化器3、色谱柱受到污染老化色谱柱，老化时间2-4小时4、检测器不平衡一般的检测器开机后需要至少24小时次才能达到平衡5、在程序升温的时候，载气流速发生变化，视为正常现象四、什么原因导致过多的基线噪音1、进样器受到污染清洗进样器2、载气受到污染检查气路载气净化器3、载气流速不合适重新设定流速4、载气压力不稳检查载气气路是否有气体泄漏5、检测器受到污染清洗检测器。

通常噪音不是突然增大，而是逐渐增加6、色谱柱的检测器端安装不合适重新安装色谱柱7、色谱柱收到污染老化色谱柱8、检测器连用时发生漏洞检查并消除漏洞9、检测器的电子倍增管或者放大器老化更换放大器10、信号线故障，电压不稳造成的信号线两级之间存在静电差用一根较短铁丝连接信号线与积分仪之间的两个电极，消除静电差。

11、如果是氢火焰检测器，检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分固定可靠，排除接触不良的可能。

12、电网电压不正常，造成的放大器或极化电压的工作不正常。

13、检查空调等冷暖设备排风是否正对着色谱仪，改变设备的风向或改变色谱仪的位置。

五、色谱柱运行时，标样和样品的峰随着时间的加宽1、如果保留时间没有很大的区别，只是加宽的峰拖尾，可能表明有活化点。

2、如果加宽的峰是对称的，可能是由于正常的色谱柱‘损失或流失‘3、如果峰前伸，则说明色谱柱过载，减少进样量。