实验十：乙酸正丁酯的制备报告模版
乙酸正丁酯的制备
“乙酸正丁酯的制备”实验报告
班级：工艺一班
实验组号：1-8
同组姓名
实验时间
撰写实验报告时间：2011 年12 月10 日
1 实验目的
（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理
酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：
为提高产品收率，一般采用以下措施：
1、使某一反应物过量；
2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；
3、使用特殊催化剂
用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
三、仪器、试剂与装置
仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平
试剂正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸（16.5ml,0.28mol稍微过量）、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸
乙酸正丁酯的制备实验报告思考题
乙酸正丁酯的制备实验报告思考题实验报告格式：
实验目的：
本实验旨在制备乙酸正丁酯，并对反应机理进行探究。
实验步骤：
1. 取100ml圆底烧瓶，加入3mol/L的正丁醇15ml；
2. 在加入4ml浓硫酸的同时，让烧瓶缓慢旋转，使正丁醇与硫酸充分混合；
3. 加入10ml乙酸，保持搅拌至反应结束；
4. 倒出反应液，用去离子水洗涤三次，然后用氯化钠溶液去除余水；
5. 将产物倒入干燥器中，过滤后得到乙酸正丁酯晶体。
实验数据：
反应液总质量：29.8g
产物苯乙酸正丁酯的质量：19.2g
产率：64.6%
实验结果分析：
1. 在实验过程中，加入浓硫酸不需要过多加热，反应能够自行
进行，注意不要加热太猛烈，以免产生危险；
2. 通过实验得到的产率较低，可能是因为未能充分地加入乙酸，还有可能是反应速率过快，有一定程度的缺醇，同时反应后的乙
酸正丁酯也未充分往硫酸层移动，因此将反应混合均匀是很重要的。
思考题：
1. 本实验涉及的化学反应属于什么类型？
2. 定量测量组成的重要性和必要性是什么？
3. 如何提高产物的纯度和产率？
乙酸正丁酯的制备(详细参考)
大学化学基础实验II实验报告
课程名称：有机化学实验
实验名称：乙酸正丁酯的制备与
折光率的测定
姓名:张玉
学号：1108110191
专业：化学工程与工艺
班级：化工113
实验日期：5/10
乙酸正丁酯的制备与折光率的测定
实验目的
1.通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法，了解酯化反应的操
作及原理。
2.进一步熟悉分水器的使用。
3.学习折光率的测定原理和操作方法。
反应原理
主要药品
正丁醇 7.4g 9.2ml （0.1mol）
冰醋酸（用分水器） 6g 5.8ml （0.1mol）
浓硫酸 10％碳酸钠溶液无水硫酸镁
实验仪器
实验步骤
在干燥的100ml圆底烧瓶中，加入9.2ml正丁醇和5.8ml冰醋酸，再加入2至3滴浓硫酸，充分振荡，加入2粒沸石，瓶口安装分水器，分水器上装回流冷凝管，并在分水器中预先加入8ml容积的水。在石棉网上加热回流，反应一定时间后把水逐渐除去，保持分水器中水层液面在原来高度。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热，记录分出的水量，冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中分出的脂层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。脂层用10％碳酸钠溶液10ml洗涤至没有酸性。分去水层，将脂层再用
10ml水洗涤一次，分去水层。将脂层倒入锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯带入干燥的30ml蒸馏烧瓶中，
加入沸石，在石棉网上加热蒸馏。收集115。
C～126
。
C的馏
分。
实验记录数据
第一滴馏分的温度：80。
C
恒定温度：118。
C 最高温度：122
。
C
前馏分质量：2.92g 终馏分质量：6.26g
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告
引言：
乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂和香料成分，广泛应用于化学工业和食品工
业中。本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并探究反应条件对产率的影响。
实验材料与方法：
实验所需材料包括正丁醇、乙酸、浓硫酸和酸性酯化催化剂。实验装置为圆底
烧瓶、冷凝器、反应釜和磁力搅拌器。
首先，取一定量的正丁醇和乙酸，按照摩尔比1:1加入反应釜中。然后，加入
适量的酸性酯化催化剂，如硫酸。接下来，将反应釜连接至冷凝器，并在烧瓶
中加入冷却水。最后，开启磁力搅拌器，开始反应。
实验结果与分析：
在实验过程中，我们注意到反应温度对乙酸正丁酯产率的影响较大。当反应温
度过高时，反应速率会加快，但同时也会导致副反应的发生，从而降低产率。
实验中我们选择了适宜的反应温度并进行了多次实验，最终得到了较高的产率。此外，我们还观察到反应时间对产率的影响。较长的反应时间有助于提高产率，但过长的反应时间则会导致产率下降。因此，在实验中我们控制了适宜的反应
时间，以获得最佳的产率。
实验中我们使用了酸性酯化催化剂来促进反应的进行。酸性催化剂可以提供质子，从而加速酯化反应的进行。硫酸是一种常用的酸性催化剂，具有良好的催
化效果。在实验中，我们选择了适量的硫酸作为催化剂，并进行了多次实验以
确定最佳的催化剂用量。
结论：
通过本实验，我们成功制备了乙酸正丁酯，并探究了反应条件对产率的影响。实验结果表明，适宜的反应温度、反应时间和催化剂用量是获得高产率的关键因素。此外，我们还发现反应温度和反应时间的选择需要在速率和副反应之间进行权衡。
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告
《乙酸正丁酯制备实验报告》
实验目的：
本实验旨在探究乙酸正丁酯的制备方法，通过实验操作，掌握乙酸正丁酯的制
备工艺和实验操作技能。
实验原理：
乙酸正丁酯是一种常用的有机合成原料，其制备方法主要是通过酯化反应得到。酯化反应是一种醇和羧酸酐在酸催化下发生的酯键形成反应，其中醇和羧酸酐
的摩尔比为1:1。在本实验中，我们将以正丁醇和乙酸为原料，通过酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯。
实验步骤：
1. 将一定量的正丁醇和乙酸按摩尔比1:1混合。
2. 在混合物中滴加少量的硫酸作为催化剂。
3. 将混合物放入反应瓶中，加热反应，控制温度在60-70摄氏度。
4. 反应结束后，加入适量的碳酸钠溶液中和反应液中的硫酸。
5. 用分液漏斗分离有机相和水相。
6. 将有机相用无水硫酸钠干燥，然后蒸馏得到乙酸正丁酯产物。
实验结果：
通过实验操作，我们成功制备得到了乙酸正丁酯产物。产物的收率为XX%，纯
度为XX%。
实验结论：
本实验通过酯化反应制备了乙酸正丁酯，掌握了乙酸正丁酯的制备工艺和实验
操作技能。同时，实验中还学习了有机相和水相的分离、干燥和蒸馏等基本操作技能。这些技能对于有机合成化学研究和工业生产具有重要的意义。
通过本实验，我们不仅掌握了乙酸正丁酯的制备方法，还提高了对有机合成化学的理解和实践能力。希望通过不断的实验探究和学习，能够在有机合成领域取得更多的成果和进展。
乙酸正丁酯的实验报告
乙酸正丁酯的实验报告
乙酸正丁酯的实验报告
篇一:乙酸丁酯的合成与精制实验报告
化学工程学院本科生专业实验报告
题目乙酸丁酯的合成及精制学生姓名毛书林学号 06 实验组号 2 - 12 组员毛书林高雅琴尤乾坤指导教师费德君
2013年11月2日
一、实验目的
(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 (2)学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 (3)学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理
乙酸丁酯的合成
乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下，加热可发生酯化反应，反应的合成路线如下:
本实验则是以硫酸氢钾为催化剂，在高温条件下进行的反应。同时，为提高转化率，我们在实验中采取不断将生成水分移除。
乙酸丁酯的精制
合成的乙酸丁酯粗产品中，除了酯以外，还含有少量水、催化
剂及未反应完的丁醇和乙酸，也还可能有副产物等，故需要进行分离提纯。分离提纯可采用物理、化学方法。本实验我们采取了依次用饱和氯化钙，饱和碳酸钠，饱和氯化钠溶液清洗的方法出去副产物，调节PH。同时最后根据沸点的差异，利用蒸馏的方法获得比较纯的乙酸丁酯。
实验流程图
物性常数
1、主要反应物、产物的物理常数
2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:
三、实验装置与设备
1、仪器与试剂
仪器:圆底烧瓶(250ml)1个、分水器1支、精馏柱、直形冷凝管1支、蒸馏头1只、温度计1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支、滴定管(碱式)、锥
形瓶、量筒(100ml)、滤纸、铁架台、玻璃棒、酒精灯设备:磁力搅拌加热套 1台、气相色谱仪、天平试剂:正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、沸石、棉花、pH 试纸。
乙酸正丁酯的制备
实验十：乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1．学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。
2．学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。
3．学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。
二、实验原理
主反应式：
CH
3COOH
+n-C 4H 9OH CH 3COOC 4H 9-n + H 2O +
副反应式： n-C
4H 9OH +
n-C 4H 9OH 9C 4-n +CH 3CH 2CH CH 2
反应可逆，未出反应正向进行，可是一种反应物过量或及时将产物转移走。
三、实验仪器及药品
仪器：50 mL 单口烧瓶，球型冷凝管，分水器，分液漏斗，锥形瓶，直型冷凝管，尾接管；
药品：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸，10 %Na2CO3 溶液，无水MgSO4.
四、实验装置图
五、实验步骤
1、50 mL 圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH3COOH (0.125 mol) 和3－4d 浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2 颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。大约40 min 后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。停止加热，记录分出的水量。
3、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，对产物进行洗涤和干燥。
4、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。
5、计算产率。
六、实验关键及注意事项
1、在加入反应物之前，仪器必须干燥。
2、高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
乙酸正丁酯的制备
六、实验操作注意事项
• 1．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。
• 2．当酯化反应进行到一定程度时，可连续 蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸 物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为： 上层三者分别为86％、11％、3％，下层为 1％、2％、97％。故分水时也不要分去太 多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶 继续反应为宜。
精品课件
• 3．反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分 水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的 水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
• 4. 洗涤操作（分液漏斗的使用）：
• (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
• (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛， 振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层， 给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量 食盐等电解质或水，使之分层。
•ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ(3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以 使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝 上，切忌尾管朝人。
• (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层 经旋塞放出，上层从上精品口课件倒出。
七、思考题
• 1、煮菜时加酒加醋为什么产生香味？
• 答：酒和醋在锅里起化学反应，生成一种 香料--乙酸乙酯。
25毫升正丁醇 16毫升冰醋酸 3-4滴浓硫酸 回流40min
精品课件
实验十：乙酸正丁酯的制备报告模版
实验十：乙酸正丁酯的制备报告模版实验十:乙酸正丁酯的制备一、实验目的
1(学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。
2(学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。
3(学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。
二、实验原理
主反应式:
+H+COOCH-n + HOCHCHCOOHn-CHOH3492349
副反应式:
+H+CHCHCHn-CHOHn-CHOHC-nCH324949942 三、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
溶解度:克/100 mL溶剂折光率熔点沸名称分子量性状比重 20n ? 点? 水醇醚 D
无色冰醋酸液体
无色正丁醇液体
乙酸正丁无色酯液体
无色 1-丁烯气体
无色正丁醚液体
乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点
沸点(?) 组成(%)
丁醇水乙酸正丁酯
117.6 67.2 32.8
93 55.5 45.5
90.7 27 73
90.5 18.7 28.6 52.7
四、实验装置图
五、操作流程
7.2mlHOAc, 11.5mln-CHOH, 2-3d浓HSO4924
回流，分水
烧瓶分水器CHCOOCH, HOAc, CHOH, HSOO34949242H
10ml水洗涤
上层(有机层)下层(水层)CHCOOCH, HOAc, CHOH, HSOHOH,
HSO,HO349492449242HOAc, C弃去10ml10%碳酸钠溶液洗涤
上层(有机层)下层(水层)CHCOOCH, CHOH, NaCOHOH, CHCOONa, NaSO, HO3494923493242H弃去10ml水洗涤
乙酸正丁酯的实验报告
乙酸正丁酯的实验报告
乙酸正丁酯的实验报告
引言：
乙酸正丁酯是一种常用的酯类化合物，具有香味，常用于食品、香水和溶剂等领域。本实验旨在通过酯化反应合成乙酸正丁酯，并通过物理性质和红外光谱分析来确定产物的纯度。
实验步骤：
1. 实验器材准备：称取适量的正丁醇和乙酸，准备酸性催化剂（硫酸）和酯化反应容器（圆底烧瓶）。
2. 反应条件设定：将正丁醇和乙酸按一定的摩尔比例加入烧瓶中，加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应进行：将烧瓶密封并放置在恒温水浴中，加热反应混合物，使其保持适当的温度（通常为60-70℃）。
4. 反应时间控制：反应进行一定时间后，取出样品进行分析。
5. 产物提取：将反应混合物倒入分液漏斗中，加入适量的饱和氯化钠溶液，摇匀后分离有机相。
6. 纯化处理：用无水硫酸钠干燥有机相，然后用旋转蒸发仪去除溶剂，得到乙酸正丁酯。
实验结果：
通过实验合成的乙酸正丁酯样品呈无色液体，具有清香的水果味。为了确定其纯度，我们进行了一系列的物理性质和红外光谱分析。
物理性质分析：
1. 密度测定：用瓶密度计测定样品的密度，结果为0.882 g/mL。
2. 沸点测定：用沸点仪测定样品的沸点，结果为121℃。
3. 折射率测定：用折射仪测定样品的折射率，结果为1.397。
红外光谱分析：
通过红外光谱仪测定样品的红外光谱图谱，我们可以观察到以下特征峰：
1. 1732 cm-1处的特征峰表示有酯基的C=O伸缩振动。
2. 2960 cm-1和2870 cm-1处的特征峰表示有酯基的C-H伸缩振动。
3. 1375 cm-1处的特征峰表示有酯基的C-O伸缩振动。
乙酸正丁酯实验报告
乙酸正丁酯实验报告
实验目的：
通过合成乙酸正丁酯的实验，了解酯化反应的基本原理及实验方法，掌握实验操作技能。
实验原理：
酯化反应是指醇和酸在催化剂的作用下发生酯的生成反应，如乙醇与乙酸反应生成乙酸乙酯。在本次实验中，正丁醇和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酸正丁酯。反应方程式为：
CH3COOH + CH3(CH2)3OH → CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O
实验步骤：
1. 准备涂层玻璃反应器、超声波浴、导管、冷凝管、漏斗、称量器等实验器材和试剂。
2. 在涂层玻璃反应器中加入16.0mL正丁醇，并且用称量器精
确称量4.5mL乙酸加入反应器中。
3. 在反应器中加入0.6mL浓硫酸，并将反应器放入超声波浴中。
4. 打开超声波浴开关，超声震荡2h。
5. 将超声波浴中的反应物倾入漏斗中，过滤得到沉淀物。
6. 用纯水冲洗出滤液中的杂质，再用这些水将过滤纸中的产物
清洗干净，直至没有味道为止。
7. 将产物放在烤箱中烘干(Oven100℃，1h)。按目标量，称取
一定量干净的产品，记录质量。
8. 计算理论产物质量及产率；根据产物的理论产量和实际产量
来计算产率。
实验结果：
1. 所制备的乙酸正丁酯样品纯度较高，呈现为无色透明的液体，无异味。
2. 称取7.5g产物，实际产率为85.2%。
3. 理论产物的质量为8.6g。
实验结论：
本次实验的实际产率较高，表明实验操作技能熟练，反应条件
良好。
通过本次实验，我们深入了解了酯化反应的基本原理及实验操
作技能，对于实验室的化学实验有所帮助。
参考文献：
鲁炜译.《有机化学实验》[M].高等教育出版社,1991.
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸丁酯的合成与精制实验方案
乙酸正丁酯的合成与精制
专业实验预习报告
实验名称: 乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名: 学号: 联系方式: 组员: 专业:化学工程与工艺
乙酸正丁酯的合成与精制
一、实验目的
(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 (2)学会组织
全流程实验，并获得高纯度的产品。 (3)学会分析实验流程及实验结果，提出实验
改进方案。
二、实验原理
乙酸正丁酯是一种无色的液体。具有比乙酸戊酯略小的水果香味。它可与醇，酮，酯和大多数常用的有机溶剂混溶。特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混
和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄
等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有
刺激性[1]。
乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是一种重要的有机合成中间体，广泛用
于涂料、制革、制药等工业。它是化工、医药等行业的主要溶剂之一，是清漆、人
造革等的良好溶剂，还可用于
部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用以调配食用香精，也可用做日
化香精及酒用香精。因此，乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。
现代工业中多采用间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺点:
1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时可能由于局部过热出现碳化，影响产品的分离;
2) 硫酸腐蚀性强，对设备的要求比较高;
3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质，后处理复杂，产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。
乙酸正丁酯的制备实验报告思考题
乙酸正丁酯的制备实验报告思考题
乙酸正丁酯的制备实验报告思考题
乙酸正丁酯（Ethyl Butyrate）是一种常见的有机酯，具有香蕉和苹果味道，被广泛应用于食品和香料工业中。在这篇实验报告中，我将讨
论乙酸正丁酯的制备实验以及相关的思考题。
1. 实验步骤：
1.1 准备器材和试剂：我们需要一支反应瓶、冷却管、溶液和试剂，如正丁醇、乙酸和浓硫酸。
1.2 预冷冷却管：我们将冷却管放入冰水中，以使其冷却。
1.3 添加试剂：向反应瓶中加入适量的正丁醇和乙酸，然后加入少
量的浓硫酸作为催化剂。
1.4 进行酯化反应：将反应瓶放入加热器中，加热至较高温度。将
预冷的冷却管连接到反应瓶的开口，并将另一端放入收集瓶中。
1.5 收集产物：乙酸正丁酯会在加热过程中蒸发，并通过冷却管重
新液化在收集瓶中。
2. 实验思考题：
2.1 为什么需要添加浓硫酸作为催化剂？
答：浓硫酸可以作为酸催化剂加速酯化反应的进行。在酯化反应
中，乙酸和正丁醇会经历酸催化下的缩合反应生成乙酸正丁酯。
2.2 为什么要预冷冷却管？
答：预冷冷却管的目的是将反应物中的蒸汽冷却、液化，避免溢
出并保证产物的收集。正丁酯的沸点较低，通过冷却管的冷却作用，
可以促使蒸发的乙酸正丁酯在冷凝后回到液体状态，从而收集到液体
产物。
2.3 有没有其他方法制备乙酸正丁酯？
答：是的，除了酸催化下的酯化反应外，还可以使用其他催化剂
或反应条件制备乙酸正丁酯。可以使用酶催化剂或酶催化反应，并且
可以采用更温和的条件来进行制备，这样可以避免对反应物的破坏。
2.4 除了乙酸正丁酯的香蕉和苹果味道，还有其他哪些酯具有特殊
乙酸正丁酯的制备
一、制备原理
二、仪器&试剂
实验仪器： 电热套、 分液漏斗、 球型冷凝管、 直型冷凝管、 烧瓶、 锥形瓶、 弯管
Baidu Nhomakorabea
实验药品： 冰醋酸、 正丁醇、 浓硫酸、 10％碳酸钠溶液、 无水硫酸镁
三、实验装置图
四、实验步骤
先按照图一安装好实验装置图，安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中 预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积，打开电动搅拌，检查装置 稳固性。然后在干燥的250mL三口烧瓶的温度计这个口，加入25mL正丁醇和 16mL冰醋酸，搅拌，再加入4~5滴浓硫酸。混合均匀，然后安装在加热套上 加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层 液面在原来的高度，不至于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成， 表示反应完毕。停止加热。 冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层 仍然留在分液漏斗中。量取分出水的总体积，减去预加入的水的体积，即为 反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，与分水器中分出 的酯层合并。分别用20mL水、20mL10％碳酸钠液（用pH检验，如果仍呈酸 性，再用10%碳酸钠洗涤，直至弱碱性为止）、20mL水洗涤反应液。 将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁（加入量，以无水硫酸镁呈粉 末状为准）干燥30min。过滤，将滤液倒回到干燥的250ml三口瓶中，搭建常 压蒸馏装置，收集124-126℃的馏分（如果反应液不干燥，或者反应不完全， 则在120℃左右馏分就会整完）。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告
引言：
乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物，具有水果香味，常用于食品、香精、涂料等行业。本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并探究影响反应速率的因素。
实验材料与仪器：
1. 正丁醇（C4H10O）
2. 乙酸（CH3COOH）
3. 硫酸（H2SO4）
4. 理化实验器材：反应瓶、冷凝管、磁力搅拌器等
实验步骤：
1. 在反应瓶中加入适量的正丁醇和乙酸，以摩尔比1:1进行混合。
2. 向混合物中加入少量的硫酸作为催化剂，搅拌均匀。
3. 将反应瓶连接至冷凝管，确保反应过程中产生的乙酸正丁酯可以顺利收集。
4. 打开磁力搅拌器，调节至适当的搅拌速度，促进反应进行。
5. 在适当的温度下进行反应，常温下即可。
实验结果与分析：
在实验过程中，我们观察到反应溶液逐渐变为淡黄色，并伴有香味的释放。这是乙酸正丁酯生成的表现。实验结束后，我们收集到了一定量的乙酸正丁酯产物。
乙酸正丁酯的生成是通过酯化反应完成的。在反应中，正丁醇和乙酸发生酯化
反应，生成乙酸正丁酯和水。硫酸作为催化剂的加入可以提高反应速率，加快
反应进行。而反应溶液的颜色变化和香味释放则是乙酸正丁酯生成的直接证明。在实验过程中，我们还发现了一些影响反应速率的因素。首先，温度对反应速
率有重要影响。较高的温度可以加快反应进行，但过高的温度可能导致副反应
的发生。其次，催化剂的种类和用量也会影响反应速率。硫酸作为强酸催化剂
可以有效加速反应，但过量的硫酸可能会对产物产生不良影响。此外，反应物
的浓度和反应时间也会对反应速率产生影响。
乙酸正丁酯的制备实验报告思考题
乙酸正丁酯的制备实验报告思考题
一、实验目的
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并掌握乙酸正丁酯的制备
方法和相关实验技术。
二、实验原理
乙酸正丁酯是一种常见的有机溶剂，其制备方法主要是通过酯化反应
得到。具体反应方程式如下所示：
CH3COOH + CH3CH2CH2OH → CH3COOCH2CH2CH3 + H2O
三、实验步骤
1.将100ml圆底烧瓶用洗涤剂和去离子水清洗干净，然后用吹气球吹干。
2.称取6g正丁醇放入烧瓶中。
3.加入5ml浓硫酸，并用漏斗滴加5ml浓乙酸。
4.将烧瓶置于沸水中加热，持续加热1小时。
5.反应结束后，将反应液倒入300ml锥形瓶中，并用50ml去离子水
洗涤两次。
6.将洗涤液收集在同一锥形瓶中，然后加入少量无水氯化钠并振荡均匀。
7.分离出上层的有机相，用无水氯化钠干燥，过滤后收集乙酸正丁酯。
四、实验结果
本次实验制备出了4.5g左右的乙酸正丁酯，收率约为75%。
五、实验分析
1.反应原理：乙酸正丁酯的制备是通过正丁醇和浓硫酸反应得到的。浓硫酸起到催化剂的作用，加速反应速率。同时，加入浓乙酸可以促进反应的进行。
2.操作技巧：在实验过程中要注意安全，避免接触有害物质。同时，在加入浓硫酸和浓乙酸时要缓慢滴加，并不断搅拌均匀。在沸水中加热时要注意温度控制，避免沸腾溢出。
3.影响因素：本次实验中影响制备乙酸正丁酯收率的主要因素包括反应时间、温度和原料比例等。
六、思考题
1.如何提高乙酸正丁酯的制备收率？
答：提高制备收率可以从以下几个方面入手：
（1）提高反应温度，加速反应速率；
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验十：乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1．学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。
2．学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。 3．学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。
二、实验原理 主反应式：
C H
3C O O H
+
n-C 4H 9O H C H 3C O O C 4H 9-n + H 2O
+
副反应式：
n-C
4H 9O H
+
n-C 4H 9O H 9C 4-n
+
C H 3C H 2C H C H 2
五、操作流程
7.2m lH O A c, 11.5m ln -C
H O H , 2-3d 浓H 2S O 4
水
分水器H 2O
C H 3C O O C 4H 9, H
O A c, C 4H 9O H , H 2S O 4
0m l 水洗涤
下层（水层）
上层（有机层）
H O A c, C 4H 9O H , H 2S O
,H O
C H C O O C H , H O A c, C 4H 9O H , H 2S O 4
弃去
%碳酸钠溶液洗涤
下层（水层）
上层（有机层）
H 4H 9O H , C H 3C O O N a, N a
S O , H O
C H C O O C H , C H O H , N a 2C O 3
弃去
下层（水层）上层（有机层
）
洗涤
H 2O , N a 2C
O 3
C H 3C O O C 4H 9, H 2O , C 4H 9O H
水M g S O 4干燥蒸馏
集124℃-126℃馏分称重
测率
六、思考题
1）酯化反应有哪些特点？本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率？？又如何加快反
应速度？
答：该反应为可逆的，增加某一反应物的量（采用丁醇过量），并使用分水器通过恒沸原理将水除去，破坏反应平衡，提高乙酸丁酯的产率。
2）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？
实验步骤
1)50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH3COOH (0.125 mol) 和3－4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2)接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的是使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
3)反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4)大约40 min后，不再有水生成(即液面不再上升)，即表示完成反应。
5)停止加热，记录分出的水量。
6)将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL混合物10mL H2O 有机相(上层)10mL1有机相(上层) 10 mL 10%Na2CO3洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
7)蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。
8）计算产率，测折光率。
实验关键及注意事项
1）在加入反应物之前，仪器必须干燥。（为什么？）
2）高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
2）浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。
3）本实验体系中,二元恒沸混合物有：正丁醇－水，共沸点93.0℃；乙酸正丁酯－水，共沸点90.7℃; 乙酸正丁酯－正丁醇，共沸点117.6℃。三元恒沸混合物有：乙酸正丁酯－正丁醇－水，共沸点90.7℃。在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能即时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的水，保持油层厚度不变。分水器的旋塞应事先涂润滑脂。加热时，旋塞不要受热，否则旋塞难以转动。
4）洗涤操作（分液漏斗的使用）：
(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
(2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。 (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。
(4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。
5）回流速度的控制及反应终点的判断：反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
6）干燥必须完全，否则由于乙酸丁酯与丁醇，水等形成二元或三元恒沸液，重蒸馏时沸点降低，影响产率。