实验十:乙酸正丁酯的制备报告模版
乙酸正丁酯的制备
“乙酸正丁酯的制备”实验报告班级:工艺一班实验组号:1-8同组姓名实验时间撰写实验报告时间:2011 年12 月10 日1 实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
(2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。
(3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。
二、实验原理酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应:为提高产品收率,一般采用以下措施:1、使某一反应物过量;2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯,通常有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
三、仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(250ml)、温度计(200℃)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、油浴锅、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸(16.5ml,0.28mol稍微过量)、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置四、实验步骤1、250 mL圆底烧瓶中,加23 mL (0.25 mol) 正丁醇, 16.5mL冰醋酸(0.28 mol) 和1g KHSO4(催化反应), 混匀.2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1~2 cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应,用笔作记号并加热至回流,不需要控制温度,控制回流速度1~2d/s。
乙酸正丁酯的实验报告
乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告引言:乙酸正丁酯是一种常见的有机酯类化合物,具有水果香味,在食品和香水工业中得到广泛应用。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸正丁酯,并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
实验目的:1. 合成乙酸正丁酯并观察其物理性质;2. 探究反应条件对产率的影响。
实验原理:乙酸正丁酯的合成是通过酯化反应完成的,反应方程式如下:CH3COOH + CH3CH2CH2OH → CH3COOCH2CH2CH3 + H2O实验步骤:1. 取一烧杯,加入10 mL 正丁醇;2. 加入适量的浓硫酸作为催化剂;3. 将烧杯放置在水浴中,控制水浴温度为60℃;4. 将10 mL 乙酸加入滴加漏斗中;5. 缓慢滴加乙酸到烧杯中,同时用玻璃杯托住烧杯底部;6. 滴加完毕后,继续保持水浴温度60℃反应2小时;7. 反应结束后,将产物倒入水中,用漏斗分离有机相和水相;8. 用饱和氯化钠溶液洗涤有机相;9. 用无水硫酸钠干燥有机相;10. 用旋转蒸发器蒸发溶剂,得到乙酸正丁酯。
实验结果与讨论:在实验中,我们观察到乙酸正丁酯呈无色液体,具有水果香味。
通过GC-MS分析,确认了产物为乙酸正丁酯。
在实验过程中,我们对反应条件进行了调节,包括反应温度和反应时间。
我们发现,在较低的温度下,反应速率较慢,产率较低;而在较高的温度下,反应速率较快,但也容易导致副反应的发生。
因此,我们选择了60℃作为反应温度,以在保证较高产率的同时,控制副反应的发生。
此外,反应时间对产率也有一定影响。
我们发现,反应时间过短时,反应尚未充分进行,产率较低;而反应时间过长时,产率也不再显著提高。
因此,在本实验中,我们选择了2小时作为反应时间,以保证较高的产率。
实验结论:通过本实验,我们成功合成了乙酸正丁酯,并观察到了其物理性质和特点。
我们还发现,反应条件对产率有一定的影响,需要在控制反应速率和副反应的同时,保证较高的产率。
这对于工业生产中的乙酸正丁酯合成具有一定的指导意义。
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告乙酸正丁酯制备实验报告引言:乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂和香料成分,广泛应用于化学工业和食品工业中。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯,并探究反应条件对产率的影响。
实验材料与方法:实验所需材料包括正丁醇、乙酸、浓硫酸和酸性酯化催化剂。
实验装置为圆底烧瓶、冷凝器、反应釜和磁力搅拌器。
首先,取一定量的正丁醇和乙酸,按照摩尔比1:1加入反应釜中。
然后,加入适量的酸性酯化催化剂,如硫酸。
接下来,将反应釜连接至冷凝器,并在烧瓶中加入冷却水。
最后,开启磁力搅拌器,开始反应。
实验结果与分析:在实验过程中,我们注意到反应温度对乙酸正丁酯产率的影响较大。
当反应温度过高时,反应速率会加快,但同时也会导致副反应的发生,从而降低产率。
实验中我们选择了适宜的反应温度并进行了多次实验,最终得到了较高的产率。
此外,我们还观察到反应时间对产率的影响。
较长的反应时间有助于提高产率,但过长的反应时间则会导致产率下降。
因此,在实验中我们控制了适宜的反应时间,以获得最佳的产率。
实验中我们使用了酸性酯化催化剂来促进反应的进行。
酸性催化剂可以提供质子,从而加速酯化反应的进行。
硫酸是一种常用的酸性催化剂,具有良好的催化效果。
在实验中,我们选择了适量的硫酸作为催化剂,并进行了多次实验以确定最佳的催化剂用量。
结论:通过本实验,我们成功制备了乙酸正丁酯,并探究了反应条件对产率的影响。
实验结果表明,适宜的反应温度、反应时间和催化剂用量是获得高产率的关键因素。
此外,我们还发现反应温度和反应时间的选择需要在速率和副反应之间进行权衡。
乙酸正丁酯作为一种常用的有机溶剂和香料成分,在化学工业和食品工业中具有广泛的应用前景。
通过本实验的实施,我们不仅获得了制备乙酸正丁酯的实际操作经验,还深入了解了酯化反应的原理和影响因素。
这对于我们进一步探索有机合成和化学工艺具有重要的意义。
实验的成功进行离不开实验人员的精心操作和仔细观察。
在今后的实验中,我们将进一步探索不同反应条件下的乙酸正丁酯制备,并寻求优化反应条件以提高产率。
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告
《乙酸正丁酯制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在探究乙酸正丁酯的制备方法,通过实验操作,掌握乙酸正丁酯的制
备工艺和实验操作技能。
实验原理:
乙酸正丁酯是一种常用的有机合成原料,其制备方法主要是通过酯化反应得到。
酯化反应是一种醇和羧酸酐在酸催化下发生的酯键形成反应,其中醇和羧酸酐
的摩尔比为1:1。
在本实验中,我们将以正丁醇和乙酸为原料,通过酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯。
实验步骤:
1. 将一定量的正丁醇和乙酸按摩尔比1:1混合。
2. 在混合物中滴加少量的硫酸作为催化剂。
3. 将混合物放入反应瓶中,加热反应,控制温度在60-70摄氏度。
4. 反应结束后,加入适量的碳酸钠溶液中和反应液中的硫酸。
5. 用分液漏斗分离有机相和水相。
6. 将有机相用无水硫酸钠干燥,然后蒸馏得到乙酸正丁酯产物。
实验结果:
通过实验操作,我们成功制备得到了乙酸正丁酯产物。
产物的收率为XX%,纯
度为XX%。
实验结论:
本实验通过酯化反应制备了乙酸正丁酯,掌握了乙酸正丁酯的制备工艺和实验
操作技能。
同时,实验中还学习了有机相和水相的分离、干燥和蒸馏等基本操作技能。
这些技能对于有机合成化学研究和工业生产具有重要的意义。
通过本实验,我们不仅掌握了乙酸正丁酯的制备方法,还提高了对有机合成化学的理解和实践能力。
希望通过不断的实验探究和学习,能够在有机合成领域取得更多的成果和进展。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告一、实验目的1、学习并掌握通过酯化反应制备乙酸正丁酯的原理和方法。
2、熟悉分水器的使用,了解共沸除水的原理。
3、巩固回流、蒸馏、洗涤和干燥等有机化学基本操作。
二、实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应而制得。
主反应:CH₃COOH + CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+ H₂O由于反应是可逆的,为了提高酯的产率,需要将反应生成的水及时从反应体系中除去。
本实验利用正丁醇、水和乙酸正丁酯形成共沸物(沸点 907℃),通过分水器不断将水从反应体系中分出,使反应向生成酯的方向进行。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶(250mL)、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接引管、锥形瓶(100mL、50mL)、分液漏斗、量筒(10mL、50mL)、温度计(150℃)、电热套、铁架台、玻璃棒等。
2、药品冰醋酸(分析纯)、正丁醇(分析纯)、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁。
四、实验步骤1、加料在 250mL 干燥的圆底烧瓶中,加入 185mL 正丁醇、154mL 冰醋酸和 3~4 滴浓硫酸,摇匀后加入几粒沸石。
2、安装回流分水装置按从下到上、从左到右的顺序安装好回流分水装置。
将分水器装满水至支管处,然后放出 32mL 水,记录水的体积。
3、加热回流用电热套缓慢加热,保持回流速度为 1~2 滴/秒,回流约 15h。
当分水器中的水层不再增加,表明反应基本完成。
4、冷却停止加热,稍冷后拆除回流装置。
5、洗涤将反应液倒入分液漏斗中,用 25mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至中性,然后再用 25mL 饱和氯化钠溶液洗涤一次,以除去碳酸钠。
6、干燥将有机层倒入干燥的锥形瓶中,加入约 3g 无水硫酸镁干燥 15~20分钟。
7、蒸馏安装蒸馏装置,先蒸出正丁醇,再收集 124~126℃的馏分,即为乙酸正丁酯。
五、实验现象与记录1、加料时,溶液为无色透明液体。
乙酸正丁酯的合成实验实训报告实例 .docx
乙酸正丁酯的合成实验实训报告实例 .docx一、实验目的:1.了解、掌握酯的合成方法和反应机理。
2.学习并掌握分液、提取、洗涤的基本操作技能。
3.掌握分子式相似的化合物的气相色谱的分析方法,加深对实验原理的理解。
二、实验原理:乙酸正丁酯的合成反应方程式:CH3COOH + CH3(CH2)3OH →CH3COO(CH2)3CH3+ H2O三、实验步骤:1.在干燥仪上干燥反应管1-2h,然后称取2g异丙醇加入到反应管中,加入10mL乙酸。
2.将反应管置于水浴中,加热反应1-1.5h,同时加入3-4滴浓硫酸作为催化剂。
3.反应罐中加入20mL的水,将反应液中的乙酸正丁酯过硫酸并入罐中,用水浴将反应罐加热,直到溶液完全沸腾。
4.离心筛滤去上层的油脂,用20mL二甲苯重复溶解和过湿含硫酸铁,然后将双层观察瓶中的橘黄色液体分离并保存。
5.通过加热反应液、过筛滤、分质提取和分子筛去表面有机杂质,然后用气相色谱法分析样品纯度。
四、实验结果:根据测得的实验数据,乙酸正丁酯是通过上述方法合成的。
经过气相色谱的分析,实验中合成的酯物质含量为98.5%,证实此方法非常有效。
本次实验旨在熟悉酯的合成方法和反应机理,熟练掌握分液、提取、洗涤的基本技能以及分子式相似的化合物的气相色谱分析方法。
本次实验的结果证明了该方法的有效性,合成纯度达到了98.5%。
通过本次实验,我意识到合成实验中需要仔细严谨,并且反应条件参数的调节是非常重要的,这个实验也展示了反应罐在整个反应过程中的重要作用。
在后续的研究中将会更加深入地探究这种配方和反应条件的优化方法,以尽可能地提高实验效率和结果的准确度。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂,也常用于制备其他有机物。
本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。
一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。
酯化反应需要催化剂和水的存在。
其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。
反应的化学方程式如下:CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石,加入30mL干正丁醇,并在230C油浴内充分加热,使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体,冷却至室温,将三角瓶秤重,加入1.5mL浓硫酸,加至室温,将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中,瓶口用醋酸纤维素膜密封,将三角瓶放入劳森几上。
将加热后的沸石取出,将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中,用膜密封它的口,预热它的全体于油浴内,并反复秒数,直至温度平稳,出水珠完整,达到平衡,称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内,离心,取出水层不要。
3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中,将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度,加入全部乙酸,期间温度应维持在35-40℃,反应结束后,分别预加入去离子水、10%的氢氧化钠溶液,由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用,所以先加少量氢氧化钠溶液,离心,沉淀物一般为白色或带黄色,水中有些残渣,取上清液,加入适量无水氯化钠溶液,均匀混合,将其均匀装在蒸馏球中止,进行精馏至瓶温为90℃止即可,回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内,并用干燥管通入干燥剂干燥,得到无色透明的液体。
三、注意事项1、实验过程中应注意安全,避免酸性物质对皮肤的损伤。
2、加热操作要进行缓慢,避免反应过程中温度过高。
3、实验中使用的器材应干燥无水,以免影响反应结果。
4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥,以去除其中的水份。
乙酸正丁酯的实验报告
乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告引言:乙酸正丁酯是一种常用的酯类化合物,具有香味,常用于食品、香水和溶剂等领域。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸正丁酯,并通过物理性质和红外光谱分析来确定产物的纯度。
实验步骤:1. 实验器材准备:称取适量的正丁醇和乙酸,准备酸性催化剂(硫酸)和酯化反应容器(圆底烧瓶)。
2. 反应条件设定:将正丁醇和乙酸按一定的摩尔比例加入烧瓶中,加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应进行:将烧瓶密封并放置在恒温水浴中,加热反应混合物,使其保持适当的温度(通常为60-70℃)。
4. 反应时间控制:反应进行一定时间后,取出样品进行分析。
5. 产物提取:将反应混合物倒入分液漏斗中,加入适量的饱和氯化钠溶液,摇匀后分离有机相。
6. 纯化处理:用无水硫酸钠干燥有机相,然后用旋转蒸发仪去除溶剂,得到乙酸正丁酯。
实验结果:通过实验合成的乙酸正丁酯样品呈无色液体,具有清香的水果味。
为了确定其纯度,我们进行了一系列的物理性质和红外光谱分析。
物理性质分析:1. 密度测定:用瓶密度计测定样品的密度,结果为0.882 g/mL。
2. 沸点测定:用沸点仪测定样品的沸点,结果为121℃。
3. 折射率测定:用折射仪测定样品的折射率,结果为1.397。
红外光谱分析:通过红外光谱仪测定样品的红外光谱图谱,我们可以观察到以下特征峰:1. 1732 cm-1处的特征峰表示有酯基的C=O伸缩振动。
2. 2960 cm-1和2870 cm-1处的特征峰表示有酯基的C-H伸缩振动。
3. 1375 cm-1处的特征峰表示有酯基的C-O伸缩振动。
讨论:根据实验结果,我们可以得出以下结论:1. 合成的乙酸正丁酯样品具有较高的纯度,其物理性质与文献值相符。
2. 红外光谱分析结果显示样品中存在酯基的特征峰,进一步证实了乙酸正丁酯的合成。
结论:本实验成功合成了乙酸正丁酯,并通过物理性质和红外光谱分析确定了其纯度。
实验结果表明,该方法可用于合成乙酸正丁酯,并可为相关领域的应用提供参考。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告乙酸丁酯的合成与精制实验方案乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称: 乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名: 学号: 联系方式: 组员: 专业:化学工程与工艺乙酸正丁酯的合成与精制一、实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
(2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。
(3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。
二、实验原理乙酸正丁酯是一种无色的液体。
具有比乙酸戊酯略小的水果香味。
它可与醇,酮,酯和大多数常用的有机溶剂混溶。
特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。
天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑,树胶,松香等,有麻醉作用,有刺激性[1]。
乙酸正丁酯是一种重要的化工产品,也是一种重要的有机合成中间体,广泛用于涂料、制革、制药等工业。
它是化工、医药等行业的主要溶剂之一,是清漆、人造革等的良好溶剂,还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中,用以调配食用香精,也可用做日化香精及酒用香精。
因此,乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。
现代工业中多采用间歇法,以浓硫酸作为催化剂生产,但此法存在着以下缺点:1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性,可能产生乙醚、乙烯等副产物,同时可能由于局部过热出现碳化,影响产品的分离;2) 硫酸腐蚀性强,对设备的要求比较高;3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质,后处理复杂,产生的废水多,污染环境,给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善,用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。
对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中,绝大多数还是以酸、醇为原料的,只是所采用的催化剂不同而已,但是大多数均为固体酸。
先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下:?蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯,酯化产率较高,催化剂可重复使用,后处理简单,效果良好。
乙酸正丁酯实验报告
乙酸正丁酯实验报告实验目的:通过合成乙酸正丁酯的实验,了解酯化反应的基本原理及实验方法,掌握实验操作技能。
实验原理:酯化反应是指醇和酸在催化剂的作用下发生酯的生成反应,如乙醇与乙酸反应生成乙酸乙酯。
在本次实验中,正丁醇和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应,生成乙酸正丁酯。
反应方程式为:CH3COOH + CH3(CH2)3OH → CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O实验步骤:1. 准备涂层玻璃反应器、超声波浴、导管、冷凝管、漏斗、称量器等实验器材和试剂。
2. 在涂层玻璃反应器中加入16.0mL正丁醇,并且用称量器精确称量4.5mL乙酸加入反应器中。
3. 在反应器中加入0.6mL浓硫酸,并将反应器放入超声波浴中。
4. 打开超声波浴开关,超声震荡2h。
5. 将超声波浴中的反应物倾入漏斗中,过滤得到沉淀物。
6. 用纯水冲洗出滤液中的杂质,再用这些水将过滤纸中的产物清洗干净,直至没有味道为止。
7. 将产物放在烤箱中烘干(Oven100℃,1h)。
按目标量,称取一定量干净的产品,记录质量。
8. 计算理论产物质量及产率;根据产物的理论产量和实际产量来计算产率。
实验结果:1. 所制备的乙酸正丁酯样品纯度较高,呈现为无色透明的液体,无异味。
2. 称取7.5g产物,实际产率为85.2%。
3. 理论产物的质量为8.6g。
实验结论:本次实验的实际产率较高,表明实验操作技能熟练,反应条件良好。
通过本次实验,我们深入了解了酯化反应的基本原理及实验操作技能,对于实验室的化学实验有所帮助。
参考文献:鲁炜译.《有机化学实验》[M].高等教育出版社,1991.。
有机化学实验 乙酸正丁酯的制备实验报告模板
实验五乙酸正丁酯的制备1、实验目的(1)学习并掌握酯的制备原理和方法;(2)巩固回流、蒸馏和分液等操作。
2、实验原理羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的混合物。
可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备,或采用酰氯、酸酐和腈的醇解,有时也可以利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。
酸催化的直接酯化最常用的方法,常用的酸催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。
本次实验利用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。
3、仪器:球形冷凝管、直形冷凝管、圆底烧瓶、分水器、分液漏斗、加热套。
4、试剂:冰醋酸(7.2 mL,0.0125 moL)、正丁醇(11.5 mL,0.019 moL)、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁。
5、装置图6、操作步骤及注意事项(1)加料。
在50 mL的圆底烧瓶中加入7.5 mL冰醋酸和11.5 mL正丁醇,在摇动下慢慢加入4-5滴浓硫酸,混合均匀后,加入2-3粒沸石。
(2)分水操作。
装上分水器和回流冷凝管,分水器上有皮筋做记号低于支管口0.5 cm左右,预先加水至皮筋处。
进行加热回流,反应中产物和原料会形成共沸物被蒸出分水器,控制回流速度1-2滴/秒。
并随时查看分水器,及时分离出被带入的水,保持分水器中两液相界面的高度。
高度不再变化,说明不再有水生成,表示反应已经完全(保持回流30 min,如果不到30 min两液相界面高度即不变,也要回流30 min,如果30 min两液相界面仍然变化,则直到两液相界面不变为止)。
停止加热,记录分出的水量。
将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用10 mL水洗涤,收集有机相继续用10 mL饱和碳酸钠溶液洗涤至中性,上层有机相再用10 mL水洗涤少量无机盐,收集最后的有机层,用无水硫酸镁干燥。
(3)蒸馏操作。
将粗产品得到的乙酸正丁酯加入50 mL干燥的单口瓶中,常压蒸馏。
(4)收集产品并称重。
收集124-126 ℃的馏分,记录体积,计算产率。
7、实验数据处理要求(1)实验过程中接出的水的体积。
乙酸正丁酯的制备
一、制备原理
二、仪器&试剂
实验仪器: 电热套、 分液漏斗、 球型冷凝管、 直型冷凝管、 烧瓶、 锥形瓶、 弯管
实验药品: 冰醋酸、 正丁醇、 浓硫酸、 10%碳酸钠溶液、 无水硫酸镁
三、实验装置图
四、实验步骤
先按照图一安装好实验装置图,安装分水器及回流冷凝管,并在分水器中 预先加水略低于支管口,记下预先所加水的体积,打开电动搅拌,检查装置 稳固性。然后在干燥的250mL三口烧瓶的温度计这个口,加入25mL正丁醇和 16mL冰醋酸,搅拌,再加入4~5滴浓硫酸。混合均匀,然后安装在加热套上 加热回流,反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器,控制分水器中水层 液面在原来的高度,不至于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成, 表示反应完毕。停止加热。 冷却后卸下回流冷凝管,将分水器中液体倒入分液漏斗,分出水层,酯层 仍然留在分液漏斗中。量取分出水的总体积,减去预加入的水的体积,即为 反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中,与分水器中分出 的酯层合并。分别用20mL水、20mL10%碳酸钠液(用pH检验,如果仍呈酸 性,再用10%碳酸钠洗涤,直至弱碱性为止)、20mL水洗涤反应液。 将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁(加入量,以无水硫酸镁呈粉 末状为准)干燥30min。过滤,将滤液倒回到干燥的250ml三口瓶中,搭建常 压蒸馏装置,收集124-126℃的馏分(如果反应液不干燥,或者反应不完全, 则在120℃左右馏分就会整完)。
因为乙醇的沸点低于水的沸点。 因为乙醇和乙酸的酯化反应是可逆的,生成乙 酸乙酯和浓硫酸吸水后,生成物减少,反应向 正反应方向进行,向着生成乙酸乙酯的方向进 行,因此可以提高产率。
五、实验流程图
《乙酸正丁酯的制备》
《乙酸正丁酯的制备》乙酸正丁酯是一种常用的有机化合物,通常用于溶剂、香料、染料和涂料等方面。
本文将介绍一种简单的乙酸正丁酯的制备方法。
实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇反应得到的。
反应的化学式如下:CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O这个反应可以通过加热乙酸和正丁醇混合物,同时加入硫酸作为催化剂来进行。
实验步骤材料准备:1. 乙酸 50ml2. 正丁醇 50ml3. 硫酸 2ml4. 蒸馏水 100ml5. 水浴锅6. 水分离漏斗7. 液体分液漏斗实验操作:1. 将乙酸和正丁醇精确地称取,并放入一个干净的底部为圆底烧瓶的玻璃容器中。
2. 小心地倒入2滴硫酸作为催化剂,并搅拌混合物。
3. 将这个容器放到一个水浴锅中,然后将水浴温度升高至80~90℃,维持这个温度40分钟,期间搅拌混合液。
注意水浴锅的热量,不可以过热或过烧。
4. 40分钟后,关闭水浴锅,让混合液冷却至室温。
5. 将冷却后的混合液倒入水分离漏斗中。
6. 在漏斗中,重力将分离底部的沉淀(乙酸正丁酯)和上层的水分离出来。
7. 将分离的乙酸正丁酯存储在一个干燥的玻璃瓶中,避免阳光直射。
操作注意事项:1. 在添加硫酸时一定要小心,因为硫酸是强酸,切勿接触皮肤或眼睛。
可以使用小滴管添加硫酸。
2. 水浴锅的温度不宜过高。
3. 制备乙酸正丁酯的实验需在通风的地方进行,避免出现意外事故。
实验结果经过上述步骤,可以得到白色或微黄色的乙酸正丁酯产物。
产物的重量和产率可通过称取沉淀的质量进行计算。
通常情况下,乙酸正丁酯的产率约为50%。
如果需要获得更高的产率,可以通过反复萃取等方式进一步提纯产物。
结论本实验介绍了一种简单的制备乙酸正丁酯的方法,通过加热乙酸和正丁醇混合物,并加入2滴硫酸作催化剂,经过40分钟的反应后得到乙酸正丁酯产物。
制备乙酸正丁酯的实验需在通风的地方进行,操作时需小心。
通过这个实验,可以加深对有机合成反应原理的理解,增强实验操作和安全意识。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告乙酸正丁酯的制备实验报告引言:乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物,具有水果香味,常用于食品、香精、涂料等行业。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯,并探究影响反应速率的因素。
实验材料与仪器:1. 正丁醇(C4H10O)2. 乙酸(CH3COOH)3. 硫酸(H2SO4)4. 理化实验器材:反应瓶、冷凝管、磁力搅拌器等实验步骤:1. 在反应瓶中加入适量的正丁醇和乙酸,以摩尔比1:1进行混合。
2. 向混合物中加入少量的硫酸作为催化剂,搅拌均匀。
3. 将反应瓶连接至冷凝管,确保反应过程中产生的乙酸正丁酯可以顺利收集。
4. 打开磁力搅拌器,调节至适当的搅拌速度,促进反应进行。
5. 在适当的温度下进行反应,常温下即可。
实验结果与分析:在实验过程中,我们观察到反应溶液逐渐变为淡黄色,并伴有香味的释放。
这是乙酸正丁酯生成的表现。
实验结束后,我们收集到了一定量的乙酸正丁酯产物。
乙酸正丁酯的生成是通过酯化反应完成的。
在反应中,正丁醇和乙酸发生酯化反应,生成乙酸正丁酯和水。
硫酸作为催化剂的加入可以提高反应速率,加快反应进行。
而反应溶液的颜色变化和香味释放则是乙酸正丁酯生成的直接证明。
在实验过程中,我们还发现了一些影响反应速率的因素。
首先,温度对反应速率有重要影响。
较高的温度可以加快反应进行,但过高的温度可能导致副反应的发生。
其次,催化剂的种类和用量也会影响反应速率。
硫酸作为强酸催化剂可以有效加速反应,但过量的硫酸可能会对产物产生不良影响。
此外,反应物的浓度和反应时间也会对反应速率产生影响。
结论:通过本次实验,我们成功制备了乙酸正丁酯,并观察到了酯化反应的过程。
我们发现温度、催化剂种类和用量、反应物浓度以及反应时间都会对反应速率产生影响。
未来的研究可以进一步探究这些因素对反应的具体影响,并寻找更优化的反应条件。
乙酸正丁酯作为一种重要的化学品,在工业生产和日常生活中都有广泛应用。
通过深入研究乙酸正丁酯的制备方法和反应机理,我们可以进一步提高其生产效率和质量,为相关行业的发展做出贡献。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告实验目的,通过酯化反应制备乙酸正丁酯,并掌握乙酸正丁酯的制备方法。
实验原理,乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物,其制备方法主要是通过酯化反应实现。
酯化反应是一种醇和酸发生酯键的化学反应,其中醇与酸在酸性条件下发生酯化反应,生成酯和水。
在本实验中,我们将正丁醇和乙酸在硫酸的催化下进行酯化反应,从而制备乙酸正丁酯。
实验步骤:1. 准备实验器材和试剂,包括正丁醇、乙酸、浓硫酸、冷却水、蒸馏设备等。
2. 在冷却水中冷却反应瓶,使其温度保持在5-10摄氏度。
3. 在反应瓶中加入10ml正丁醇和10ml乙酸,然后缓慢加入3ml浓硫酸。
4. 将反应瓶密封并轻轻摇动,使反应均匀进行。
5. 将反应瓶放入加热器中进行加热,控制温度在70-80摄氏度,持续加热2小时。
6. 将反应瓶取出,冷却后进行蒸馏,收集沸点为126摄氏度的乙酸正丁酯。
实验结果,通过实验,我们成功制备了乙酸正丁酯,并得到了透明无色的液体产物。
经过蒸馏,我们得到了沸点为126摄氏度的纯净乙酸正丁酯。
实验讨论,乙酸正丁酯是一种重要的有机合成原料,广泛用于溶剂、香精香料等领域。
本实验中,我们采用了酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯,反应条件温和,产率高,操作简便。
但在实际操作中,需要注意控制反应温度和酸的用量,避免产生副反应和浪费试剂。
结论,通过本次实验,我们掌握了乙酸正丁酯的制备方法,并对酯化反应有了更深入的理解。
同时,我们也认识到了实验操作中的细节和注意事项,为今后的实验操作积累了经验。
实验总结,本次实验取得了成功的结果,但在实际操作中仍需谨慎对待,严格控制反应条件,确保实验的顺利进行。
通过本次实验,我们不仅学习了有关酯化反应和乙酸正丁酯制备的知识,也提高了实验操作的技能和实验室安全意识。
希望今后能够继续努力,更好地掌握化学实验技能,为将来的科研和工作打下坚实的基础。
实验十:乙酸正丁酯的制备报告模版
实验十:乙酸正丁酯的制备一、实验目的1.学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。
2.学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。
3.学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。
二、实验原理 主反应式:C H3C O O H+n-C 4H 9O H C H 3C O O C 4H 9-n + H 2O+副反应式:n-C4H 9O H+n-C 4H 9O H 9C 4-n+C H 3C H 2C H C H 2五、操作流程7.2m lH O A c, 11.5m ln -CH O H , 2-3d 浓H 2S O 4水分水器H 2OC H 3C O O C 4H 9, HO A c, C 4H 9O H , H 2S O 40m l 水洗涤下层(水层)上层(有机层)H O A c, C 4H 9O H , H 2S O,H OC H C O O C H , H O A c, C 4H 9O H , H 2S O 4弃去%碳酸钠溶液洗涤下层(水层)上层(有机层)H 4H 9O H , C H 3C O O N a, N aS O , H OC H C O O C H , C H O H , N a 2C O 3弃去下层(水层)上层(有机层)洗涤H 2O , N a 2CO 3C H 3C O O C 4H 9, H 2O , C 4H 9O H水M g S O 4干燥蒸馏集124℃-126℃馏分称重测率六、思考题1)酯化反应有哪些特点?本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率??又如何加快反应速度?答:该反应为可逆的,增加某一反应物的量(采用丁醇过量),并使用分水器通过恒沸原理将水除去,破坏反应平衡,提高乙酸丁酯的产率。
2)在提纯粗产品的过程中,用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质?若改用氢氧化钠溶液是否可以?为什么?实验步骤1)50 mL圆底烧瓶中,加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH3COOH (0.125 mol) 和3-4d浓H2SO4(催化反应), 混匀,加2颗沸石。
乙酸正丁酯的实验报告
乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告篇一:乙酸丁酯的合成与精制实验报告化学工程学院本科生专业实验报告题目乙酸丁酯的合成及精制学生姓名毛书林学号 06 实验组号 2 - 12 组员毛书林高雅琴尤乾坤指导教师费德君2013年11月2日一、实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
(2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。
(3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。
二、实验原理乙酸丁酯的合成乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下,加热可发生酯化反应,反应的合成路线如下:本实验则是以硫酸氢钾为催化剂,在高温条件下进行的反应。
同时,为提高转化率,我们在实验中采取不断将生成水分移除。
乙酸丁酯的精制合成的乙酸丁酯粗产品中,除了酯以外,还含有少量水、催化剂及未反应完的丁醇和乙酸,也还可能有副产物等,故需要进行分离提纯。
分离提纯可采用物理、化学方法。
本实验我们采取了依次用饱和氯化钙,饱和碳酸钠,饱和氯化钠溶液清洗的方法出去副产物,调节PH。
同时最后根据沸点的差异,利用蒸馏的方法获得比较纯的乙酸丁酯。
实验流程图物性常数1、主要反应物、产物的物理常数2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:三、实验装置与设备1、仪器与试剂仪器:圆底烧瓶(250ml)1个、分水器1支、精馏柱、直形冷凝管1支、蒸馏头1只、温度计1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支、滴定管(碱式)、锥形瓶、量筒(100ml)、滤纸、铁架台、玻璃棒、酒精灯设备:磁力搅拌加热套 1台、气相色谱仪、天平试剂:正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、沸石、棉花、pH 试纸。
2.实验装置图:蒸馏装置:四、实验步骤1) 在250ml 的圆底烧瓶中加入正丁醇、冰醋酸和硫酸氢钾混合均匀后加入1-2 粒沸石。
2) 按试验装置图安装好仪器。
3) 在分水器中加入计量过的水,使水面稍低于分水器回流支管的下岩。
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实验十:乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1.学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。
2.学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。
3.学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。
二、实验原理 主反应式:
C H
3C O O H
+
n-C 4H 9O H C H 3C O O C 4H 9-n + H 2O
+
副反应式:
n-C
4H 9O H
+
n-C 4H 9O H 9C 4-n
+
C H 3C H 2C H C H 2
五、操作流程
7.2m lH O A c, 11.5m ln -C
H O H , 2-3d 浓H 2S O 4
水
分水器H 2O
C H 3C O O C 4H 9, H
O A c, C 4H 9O H , H 2S O 4
0m l 水洗涤
下层(水层)
上层(有机层)
H O A c, C 4H 9O H , H 2S O
,H O
C H C O O C H , H O A c, C 4H 9O H , H 2S O 4
弃去
%碳酸钠溶液洗涤
下层(水层)
上层(有机层)
H 4H 9O H , C H 3C O O N a, N a
S O , H O
C H C O O C H , C H O H , N a 2C O 3
弃去
下层(水层)上层(有机层
)
洗涤
H 2O , N a 2C
O 3
C H 3C O O C 4H 9, H 2O , C 4H 9O H
水M g S O 4干燥蒸馏
集124℃-126℃馏分称重
测率
六、思考题
1)酯化反应有哪些特点?本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率??又如何加快反
应速度?
答:该反应为可逆的,增加某一反应物的量(采用丁醇过量),并使用分水器通过恒沸原理将水除去,破坏反应平衡,提高乙酸丁酯的产率。
2)在提纯粗产品的过程中,用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质?若改用氢氧化钠溶液是否可以?为什么?
实验步骤
1)50 mL圆底烧瓶中,加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH3COOH (0.125 mol) 和3-4d浓H2SO4(催化反应), 混匀,加2颗沸石。
2)接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1~2 cm),目的是使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应,用笔作记号并加热至回流,不需要控制温度,控制回流速度1~2d/s。
3)反应一段时间后,把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4)大约40 min后,不再有水生成(即液面不再上升),即表示完成反应。
5)停止加热,记录分出的水量。
6)将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中,用10 mL水洗涤,并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10 mL混合物10mL H2O 有机相(上层)10mL1有机相(上层) 10 mL 10%Na2CO3洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐,最后将有机层到入小锥形瓶中,用无水可硫酸镁干燥。
7)蒸馏:将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124-126 ℃的馏分。
8)计算产率,测折光率。
实验关键及注意事项
1)在加入反应物之前,仪器必须干燥。
(为什么?)
2)高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16.6℃)。
取用时可温水浴热使其熔化后量取。
注意不要碰到皮肤,防止烫伤。
2)浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可。
也可用固体超强酸作催化剂。
3)本实验体系中,二元恒沸混合物有:正丁醇-水,共沸点93.0℃;乙酸正丁酯-水,共沸点90.7℃; 乙酸正丁酯-正丁醇,共沸点117.6℃。
三元恒沸混合物有:乙酸正丁酯-正丁醇-水,共沸点90.7℃。
在反应进行的不同阶段,利用不同的共沸物可把水带出体系,经冷凝分出水后,醇、酯再回到反应体系。
为了使醇能即时回到反应体系中参加反应,在反应开始前,在分水器中应先加入计量过的水,保持油层厚度不变。
分水器的旋塞应事先涂润滑脂。
加热时,旋塞不要受热,否则旋塞难以转动。
4)洗涤操作(分液漏斗的使用):
(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
(2)洗涤时要做到充分轻振荡,切忌用力过猛,振荡时间过长,否则将形成乳浊液,难以分层,给分离带来困难。
一旦形成乳浊液,可加入少量食盐等电解质或水,使之分层。
(3)振荡后,注意及时打开旋塞,放出气体,以使内外压力平衡。
放气时要使分液漏斗的尾管朝上,切忌尾管朝人。
(4)振荡结束后,静置分层;分离液层时,下层经旋塞放出,上层从上口倒出。
5)回流速度的控制及反应终点的判断:反应终点的判断可观察下面两种现象:一是分水器中不再有水珠下沉;二是从分水器中分出的水量达到理论分水量,即可认为反应完成。
6)干燥必须完全,否则由于乙酸丁酯与丁醇,水等形成二元或三元恒沸液,重蒸馏时沸点降低,影响产率。