GC法测定莪术中吉马酮含量

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GC-YL-10910莪术检验操作规程

计算公式:
V0
挥发油=×100%
式中: W样
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------读取挥发油体积（ml）。
【检查】
吸光度取本品中粉30mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷10ml，超声处理40分钟或浸泡24小时，滤过，滤液转移至10ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在242nm波长处有最大吸收，吸光度不得低于0.45。
水分不得过14.0%（通则0832第四法）。
广西莪术环节稍突起，断面黄棕色至棕色，常附有淡黄色粉末，内皮层环纹黄白色。
温莪术断面黄棕色至棕褐色，常附有淡黄色至黄棕色粉末。气香或微香。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品横切面：木栓细胞数列，有时已除去。皮层散有叶迹维管束；内皮层明显。中柱较宽，维管束外韧型，散在，沿中柱鞘部位的维管束较小，排列较密。薄壁细胞充满糊化的淀粉粒团块，薄壁组织中有含金黄色油状物的细胞散在。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
W样
式中：
W0 ----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。

ASE-GC-MS分析莪术的挥发性成分

本实验研究了ASE技术在提取莪术挥发性成分的应用。建立了ASE-GC-MS分析莪术的挥发性成分的方法，该方法具有高效、无污染、工艺简单和高实用等优点。本实验证明利用ASE-GC-MS分析莪术的挥发性成分具有良好的应用前景。
【相关文献】
[1] 李国栋,许付,沈爱军.莪术油的研究进展[J].中国药学杂志,2002,37(11):806-809.
准确称取原料莪术粉5.0 g，乙酸乙酯作提取剂，设定温度依次为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃；冲洗的体积(每次循环新加入到样品中的新萃取液的比例)60%；静置时间5 min；冲洗时间60s；循环1次，进行萃取，测定紫外吸收A值分别为0.477、0.501、0.531、0.512、0.503。结果表明，莪术挥发油的提取率在80℃时最高。
ASE-GC-MS分析莪术的挥发性成分
刘小虎;陆钊;崔九成;宫晶亮;何蕊
【摘要】目的建立一种莪术挥发性成分的提取和分析的方法.方法加速溶剂萃取法(ASE)提取莪术挥发性成分,气质联用(GC-MS)进行定量分析.结果最佳的提取工艺条件:萃取溶剂乙酸乙酯,萃取温度80℃,静态时间6 min,循环2次.气质联用条件~500 m/z,扫描间隔0.5 s,采用NIST和Wiley谱库对检测物进行在线检索.结论采用优化后的ASE可快速提取莪术挥发性成分,结合GC-MS检测.该方法显著优于传统提取和分析方法,具有高效、无污染、工艺简单和高实用等优点.
[2] 汪伟民,汪波,刘荣玉,等.中药莪术油对小鼠Lewis肺癌抑制作用的实验研究[J].中国中医药科技,2003,10(6):353-354.
[3] 周欣,梁光义,沈万雁,等.不同产地莪术挥发油的研究[J].华西药学杂志,2008,15(3):201-203.

莪术油中吉马酮的分离、纯化及结构鉴定

莪术油中吉马酮的分离、纯化及结构鉴定吴杰;古金华;冯钰;陈伟强;叶连宝【摘要】以石油醚-乙酸乙醇为洗脱剂,从莪术油中分离天然活性成分吉马酮,采用硅胶色谱柱进行粗分,然后以甲醇冰为流动相,通过半制备液相制备得到高纯度吉马酮,13C NMR、1HNMR进行结构确认;可以成功制备得到吉马酮,纯度约为99.0％.结果表明该法可从莪术油中分离得到高纯度的吉马酮,得率高,有一定的应用价值.【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2015(027)011【总页数】3页(P1884-1886)【关键词】莪术油;吉马酮;分离纯化;结构鉴定【作者】吴杰;古金华;冯钰;陈伟强;叶连宝【作者单位】广东药学院药科学院,广州510006;广东药学院药科学院,广州510006;广东药学院药科学院,广州510006;广东药学院药科学院,广州510006;广东药学院药科学院,广州510006【正文语种】中文【中图分类】R28莪术(Curcuma zedoaria)是姜科植物蓬莪术、广西莪术和温郁金的干燥根茎，主要产于广西、云南、贵州和浙江等多个省区，具有行气破血、消积止痛之功效。

药理学研究发现，莪术油还具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒等作用［1，2］。

莪术挥发油化学成分复杂，多为倍半萜类化合物，目前已经确定的结构有20 多种［3，4］，吉马酮(图1)是莪术油中的主要成分之一［5］，其有较强抗肿瘤、抗菌、抗病毒等活性［6-10］。

由于吉马酮熔点低、分离纯化不方便，目前国内尚未见文献报道其分离纯化方法，本实验以石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂，采用硅胶色谱柱进行粗分，然后以甲醇-水为流动相，半制备液相制备，较方便的得到高纯度的吉马酮，为吉马酮的进一步研究提供参考。

1 材料与仪器图1 吉马酮化学结构Fig.1 Chemical structure of germacroneRV8V-C 旋转蒸发仪(德国IKA 公司)、电热真空干燥箱(天津市华北实验仪器有限公司)、XR6A显微熔点仪(上海精密仪器厂)、Bruker Plus 400 核磁共振波谱仪(瑞士Bruker 公司)、日立高效液相色谱仪(日本日立公司)、岛津LC-8A 半制备液相色谱仪(日本岛津公司)。

HPLC测定不同产地温郁金中吉马酮和莪术二酮的含量

HPLC测定不同产地温郁金中吉马酮和莪术二酮的含量袁玮;李言言;张金华;姜程曦【摘要】高效液相色谱法(HPLC)测定10批不同产地道地性温郁金药材中的吉马酮和莪术二酮的含量,比较不同产地的含量差异,为质量评价和临床合理应用提供合理依据.运用水蒸气蒸馏法,采用Purospher STAR?LP C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长225nm,柱温35℃,进样量10μL.虽同为道地性药材,但不同产地温郁金中化学成分的含量仍有差异,吉马酮和莪术二酮含量最高的产地是均为乐清,平均含量分别为0.020％和0.039％.该方法简便易行,采用重复蒸馏,测量结果相对准确,可作为测定温郁金药材中吉马酮、莪术二酮含量的相对准确的方法.【期刊名称】《生物产业技术》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】5页(P107-111)【关键词】温郁金;吉马酮;莪术二酮;高效液相色谱法【作者】袁玮;李言言;张金华;姜程曦【作者单位】大理药业股份有限公司,大理 671000;温州大学生命科学研究院,温州325035;温州大学生命科学研究院,温州 325035;大理药业股份有限公司,大理671000;大理药业股份有限公司,大理 671000;温州大学生命科学研究院,温州325035【正文语种】中文温郁金系姜科姜黄属植物，其块根、根茎供药用，块根加工成的药材温郁金是浙江省著名道地药材“浙八味”之一[1-3]。

近年来温郁金在食品添加剂、染料添加剂、保健食品及化妆品领域都有应用[4]，其功能以清心解郁、保肝利胆为主[5]。

温郁金的主要成分为挥发油与姜黄素类，挥发油中常见的有吉马酮、莪术二酮、牻牛儿酮等[6-7]。

莪术油的抗肿瘤作用已被药理实验和临床应用所证实[8-10]，近20年来围绕莪术油的药理作用及其相关活性成分和作用机制进行了系统研究，而对莪术油中的单体成分研究较少[11]，仅存有少量的文献对其化学成分进行研究。

中药莪术研究进展

中药莪术研究进展王德立【摘要】莪术为我国常用中药,具有行气破血和消积止痛的功效,现代研究发现该药材具有抗癌、抗凝血、抗氧化和保肝的作用,应用愈加广泛,对其需求亦不断增加.该文分别从莪术的基原植物、主要活性成分、药理与临床和栽培技术等方面总结近些年国内外的研究状况,并探寻尚未解决的问题,为今后进行莪术的深入开发和产业化发展提供参考资料.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】4页(P3240-3242,3258)【关键词】莪术(RHIZOMA CURCUMAE);基源植物;活性成分;挥发油【作者】王德立【作者单位】中国医学科学院&北京协和医学院,药用植物研究所海南分所,海南省南药资源保护与开发重点实验室,海南万宁571533【正文语种】中文【中图分类】S567莪术(RHIZOMA CURCUMAE)为我国一味常用中药，已有悠久的入药历史，始载于《药性论》。

中医认为莪术味辛、苦，性温，归肝、脾经，具有行气破血和消积止痛之功效，常用于治疗瘕瘕痞块、瘀血经闭、胸痹心痛和食积胀痛等病症［1］。

莪术来源于姜科(Zingiberaceae)植物蓬莪术(Curcuma phaeocaulis Val.)、广西莪术(Curcuma Kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang)或温玉金(Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling)的干燥根茎。

其中，蓬莪术主产于四川、福建、广东等省区;广西莪术主产于广西，云南亦有少量分布;温郁金主产于浙江。

莪术根茎中主要含有挥发油，姜黄素及多糖3大类活性成分［2－3］。

现代药理研究表明，莪术具有抗肿瘤、消炎、抗氧化和抗肝毒性等作用［4］，在临床上用于治疗多种疾病。

随着越来越多的药用价值逐步被开发和利用，莪术成为具有巨大开发潜力和广阔市场前景的药材。

笔者总结前人对莪术多方面研究进展，找出尚未解决的栽培问题、利用问题等，以期为今后开展深入开发和探寻广阔的应用领域提供基础。

GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量刘姝畅;孙艳涛;李想;张振秋【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2010(032)009【摘要】目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.【总页数】2页(P1634-1635)【作者】刘姝畅;孙艳涛;李想;张振秋【作者单位】辽宁中医药大学药学院,辽宁,大连,116600【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.CGC法同时测定两种莪术油在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量 [J], 孙艳涛;张振秋;李想;刘姝畅;边海疆;孙静2.反相HPLC法测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量 [J], 黄赵刚;李绍平;李俊;夏泉;张平3.反相高效液相法测定莪术油凝胶剂中莪术醇和吉马酮含量 [J], 贾东明;姜义娜;薛胜霞4.HPLC法测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量 [J], 王常禹;单寅鑫5.高效液相色谱法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量 [J], 边海疆;杜明荦;张振秋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

莪术挥发油中莪术二酮、吉马酮在大鼠体内的药动学研究

莪术挥发油中莪术二酮、吉马酮在大鼠体内的药动学研究季德;毛春芹;李金慈;陆兔林;谢辉;姜国非;肖永庆【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2013(035)012【摘要】目的研究莪术挥发油中莪术二酮、吉马酮在大鼠体内的药动学特征.方法采用水蒸汽蒸馏法提取莪术中挥发油灌胃大鼠并采集血样.选用Elite Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长214 nm.结果血浆样品中莪术二酮、吉马酮无干扰,分别在1.073～68.64.μg,/mL、0.1972～12.62 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性、回收率均符合生物样品测定要求.结论所建测定方法操作,适用于莪术二酮、吉马酮在大鼠体内血药浓度的测定及药动学两者均符合二室模型.【总页数】5页(P2622-2626)【作者】季德;毛春芹;李金慈;陆兔林;谢辉;姜国非;肖永庆【作者单位】南京中医药大学药学院,江苏南京210023;南京中医药大学药学院,江苏南京210023;南京中医药大学药学院,江苏南京210023;南京中医药大学药学院,江苏南京210023;南京中医药大学药学院,江苏南京210023;南京中医药大学药学院,江苏南京210023;中国中医科学院中药研究所,北京100700【正文语种】中文【中图分类】R969.1【相关文献】1.血浆中莪术醇和吉马酮的测定及其大鼠体内的药代动力学研究 [J], 潘瑜;张园;向铮;严鹏程;黄可新2.CGC法同时测定两种莪术油在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量 [J], 孙艳涛;张振秋;李想;刘姝畅;边海疆;孙静3.GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量 [J], 刘姝畅;孙艳涛;李想;张振秋4.HPLC法测定莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮 [J], 许金国;陆兔林;毛春芹;姜国非5.HPLC测定郁金类药材中的吉马酮和莪术二酮 [J], 李敏;张娜;林琪宇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮

ｍｍ×２０ｍｍ，ｍ）乙腈一为流动相，度洗脱；速：５５；水梯流１ｍＬ／ｎ；温２ｍｉ柱５℃ ；测波长：１ｍ；样量为１Ｌ。结果检２６ｎ进Ｏ
在上述色谱分离条件下，术二酮、术醇、莪莪吉马酮的浓度在００８１０２７４００６～０２３６００１６００００ｍｇｍＬ．０～．５、．０７．１、．０～．５／时，成分浓度与色谱峰面积之间线性关系良好，均回收率分别为：９１、８６、８２，收率ＲＳ分别为：．、各平９．９．９．回Ｄ２３
许金国，兔林，春芹，国非（陆毛姜南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室，南京２０４）江苏１６０
摘要：的建立一种同时测定莪术饮片中３成分含量的高效液相色谱法。方法固定相为依利特ＨｙｅｓＳ柱（．目种ｐｒｉＯＤｌ４６
南京中医药大学学报２１０２年３月第２８卷第２期
Ｊ．Ｎ￣ＯＡＪＮＯＲＦＮＮＩＧ￣ＩＹ删ＴＯＦＶ１８２ｏ２№ ．２２０１～１３一７
ＨＬ法测定莪术饮片中莪术二酮、术醇、马酮ＯＰ莪吉
ｔｒｒＬｍｉｎ５℃ ．Ｔｈｅｅｔｎｗａｅｅｇｈｗａ１ｍｎｈｊｃｉｎｖｌｍｅｗａ０Ｌ．ｕｅｗｅｅ１ｍ／ｎａｄ２ｅｄｔｃｉｖｌｎｔｓ２６ｎａｄｔｅｉｅｔｏｕｓ１ｏｎｏＲＥＳＵＬＴＴｈａ— Ｓｅｃｌ

GC-MS分析大莪术根茎挥发油成分

GC-MS分析大莪术根茎挥发油成分
张娜;翁伟锋;黄淳;魏坤盛;刘敬
【期刊名称】《化工管理》
【年(卷),期】2024()8
【摘要】文章分析了大莪术根茎挥发性成分,并探究不同加工方法对其成分的影响,为大莪术的加工工艺筛选和进一步的研究开发提供实验依据。

利用冷冻干燥和真空干燥处理新鲜的大莪术根茎样品,采用水蒸气蒸馏法提取大莪术挥发油,应用GC毛
细管柱进行分离、质谱检测、面积归一化法测定相对含量,分析其挥发性化学成分。

由于不同干燥方法加工大莪术根茎挥发油的组分绝大部分相同,但是相对含量存在
一定差异。

实验证明,大莪术根茎主要含有表莪术呋喃烯酮、β-榄香烯、β-桉叶醇、吉马酮、莪术双环烯酮、蓬莪术环氧酮、莪术烯、β-石竹烯等挥发性成分,均具有
一定的生理活性,具有广泛的开发前景。

【总页数】4页(P59-61)
【作者】张娜;翁伟锋;黄淳;魏坤盛;刘敬
【作者单位】中山火炬职业技术学院
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.锦灯笼根茎挥发油化学成分GC-MS分析
2.海南产粗根茎莎草挥发油化学成分的GC-MS分析
3.铁箍散根茎挥发油成分的GC-MS分析
4.GC-MS法分析艳山姜根茎、茎、叶及果实等部位挥发油化学成分
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ASE-GC-MS分析莪术的挥发性成分

ASE-GC-MS分析莪术的挥发性成分
刘小虎;陆钊;崔九成;宫晶亮;何蕊
【期刊名称】《吉林医药学院学报》
【年(卷),期】2009(000)004
【摘要】目的建立一种莪术挥发性成分的提取和分析的方法。

方法加速溶剂萃取法(ASE)提取莪术挥发性成分,气质联用(GC-MS)进行定量分析。

结果最佳的提取工艺条件:萃取溶剂乙酸乙酯,萃取温度80℃,静态时间6min,循环2次。

气质联用条件:进样1μl,初始温度60℃,终止温度290℃;质谱扫描范围50～500m/z,扫描间隔0.5s,采用NIST和Wiley谱库对检测物进行在线检索。

结论采用优化后的ASE可快速提取莪术挥发性成分,结合GC-MS检测。

该方法显著优于传统提取和分析方法,具有高效、无污染、工艺简单和高实用等优点。

【总页数】3页(P)
【作者】刘小虎;陆钊;崔九成;宫晶亮;何蕊
【作者单位】陕西中医学院;吉林医药学院化学教研室;吉林医药学院口腔影像系【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.静态顶空进样GC-MS结合保留指数分析莪术挥发性成分 [J], 巩丽丽
2.ASE-GC-MS分析莪术的挥发性成分 [J], 刘小虎;陆钊;崔九成;宫晶亮;何蕊
3.莪术中挥发性成分的微波辅助固相顶空气相色谱法分析 [J], 傅小红;陈华;杨丰庆;
夏之宁
4.莪术挥发性成分的GC-MS分析 [J], 黄廓均
5.莪术挥发性成分的GC-MS分析 [J], 黄廓均
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HPLC法测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量

HPLC法测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量王常禹;单寅鑫【摘要】目的:建立测定莪术油微乳液中莪术醇及吉马酮含量的HPLC方法.方法:采用RP-HPLC法.色谱柱:ODS色谱柱;流动相:甲醇-水(80:20);流速:0.8 mL·min-1;柱温:室温;进样量:20 μL;检测波长分别为:205 nm(莪术醇)和245 nm(吉马酮);室温测定,莪术醇和吉马酮的保留时间分别为13.6和14.7分钟.结果:莪术醇和吉马醇的的线性范围分别为1.016～16.256mg·L-1和0.468～29.928mg·L-1;最低检测限分别为0.30μg/ml和0.021μg/ml,日内和日间变异系数小于10%,精密度大于90%.结论:该方法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可适用于测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2011(024)002【总页数】3页(P165-167)【关键词】莪术油;莪术醇;吉马酮;反相高效液相色谱法【作者】王常禹;单寅鑫【作者单位】黑龙江省食品药品检验检测所,哈尔滨,150001;黑龙江畜牧兽医职业学院,哈尔滨,150111【正文语种】中文【中图分类】R917莪术油(zedoary turmeric oil,ZTO)是从姜科植物蓬莪术(Curcuma phaeocau lis Valeton)、广西莪术(Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang)或温郁金(Curcuma wenyu jin Y.H.Chen et C.Ling)的干燥根茎提取出的挥发油。

莪术油是传统中药中应用较为广泛,临床基础较好的药物之一,在抗肿瘤[1-2]、抗病毒等治疗方面均取得了较为满意的疗效,其确切的药理活性已经引起了医药界的广泛重视,并在资源、植化、药理、制剂、临床等方面进行了系统的研究[3]。

【推荐下载】广西莪术不同炮制品挥发油的含量测定及气相色谱研究

广西莪术不同炮制品挥发油的含量测定及气相色谱研究【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。

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广西莪术不同炮制品挥发油的含量测定及气相色谱研究作者：覃葆，杨海玲，蒋文兰，黄柳源，甘建英【摘要】目的研究广西莪术3种不同炮制品中挥发油的含量及化学成分的差异。

方法3 种不同炮制品分别用水蒸气蒸馏法提取挥发油后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析。

结果广西莪术挥发油得油率在0.96%～1.04%之间，经GC-MS分析从挥发油中共分离出23种化合物，初步鉴定了其中14种成分。

其主要成分为桉油精、D-樟脑、-榄香烯、大牛儿烯D、-瑟林烯、-榄香烯等。

结论广西莪术不同炮制品挥发油的含量存在一定差异,其化学成分也有较大差别，醋煮后其组分无变化，仅成分含量下降，醋炙后其部分组分消失。

【关键词】广西莪术; 不同炮制品; 挥发油; 气相色谱-质谱联用法莪术为姜科植物蓬莪术Curcuma phaeocaulis Val.，广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang或温郁金Curcuma wenyujinY.H.Chen et C.Ling的干燥根茎，后者习称温莪术[1]。

目前莪术的炮制方法主要有润切、蒸切、醋炙、醋炒、醋煮等方法[2]。

据研究发现,莪术炮制前后，其挥发油含量会发生改变，同时有报道指出不同产地的莪术其挥发油含量及挥发油中的化学成分均有较大差别[3]。

本文采用药典法提取广西莪术各炮制品中的挥发油，并用GC-MS方法对各挥发油的成分进行分析，以期为广西莪术的进一步研究提供参考依据。

1 材料与仪器莪术采自广西灵山县，经广西中医学院韦松基教授鉴定，为姜科植物广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G. Lee et C.F.Liang的根茎。

莪术挥发油的提取工艺研究

莪术挥发油的提取工艺研究【摘要】目的优化莪术挥发油的最正确超声提取工艺。

方式采纳L9(33)正交设计，以莪术挥发油得率和吉马酮含量为指标，优选莪术挥发油的提取方式。

结果最正确提取条件为超声功率80 W，药材粉碎目数100，超声时刻40 min。

结论确信的最正确工艺所得的莪术挥发油得率和吉马酮含量都较高，可为实际生产提供依据。

【关键词】超声法; 莪术挥发油; 提取工艺莪术为姜科植物蓬莪术、广西莪术、温莪术的干燥根茎。

莪术油是从莪术的干燥根茎提掏出的挥发油，也是莪术的要紧化学成份之一，含有β-榄香烯、莪术醇、莪术酮、吉玛酮等多种有效成份，在抗肿瘤、抗病毒临床医治中具有重要的应用价值[1]。

目前，国内学者都是以挥发油得率为指标，通过用超临界萃取和水蒸气蒸馏提取两种方式对莪术挥发油的提取工艺进行优化，但挥发油得率评判指标具有必然片面性[2]。

吉马酮含量高低在莪术药材中尤其在抗肿瘤应用研究方面更为重要，吉马酮在体外具有抗肿瘤活性，而且在各类莪术中含量稳固，因此，国内有学者将吉马酮作为指标性成份加以操纵不同品种的莪术的质量[3]。

另外，作者也未见超声法对莪术挥发油提取工艺报导。

本实验是采纳超声法对莪术药材进行提取试图提高挥发油得率和吉马酮含量操纵莪术药材质量，采纳正交设计以挥发油得率和吉马酮含量两项指标的综合评分优选莪术挥发油提取工艺。

1 仪器与试药Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国安捷伦科技公司);BS21S周密电子天平(德国赛多利斯天平)。

吉马酮对照品(中国药品生物制品检定所，批号111665-200401);乙腈为色谱纯;甲醇为分析纯。

莪术药材：购自浙江温州医药公司，批号：20070112。

2 方式与结果2.1 莪术挥发油提取将50 g经粉碎过筛的莪术粉样品装于2 000 ml圆底烧瓶中，按料液比1∶8的比例加蒸馏水，经超声波处置后，自冷凝管上端加水使充满挥发油提取器的刻度部份，将烧瓶置电热套中加热至沸，提取7 h，停止加热后，放置至冷，开启提取器下端活塞，将水放出后，放出挥发油于干净的小瓶中，减重法称重，并计算得率[2]。

莪术质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：莪术1.2 汉语拼音：Ezhu2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：石油醚（30～60℃）、无水乙醇、吉马酮对照品、丙酮、乙酸乙酯、香草醛、硫酸、盐酸、三氯甲烷、稀乙醇。

7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波处理器、紫外－可见分光光度计、烘箱、水浴锅、马福炉。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。

7.4.2取本品粉末0.5g，置具塞离心管中，加石油醚（30～60℃）10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取吉马酮对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-丙酮-乙酸乙酯（94：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5检查：7.5.1吸光度取本品中粉30mg，紧密称定，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷10ml，超声处理40分钟或浸泡24小时，滤过，滤液转移至10ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，照紫外－可见分光光度法（附录5）测定，在242nm 波长处有最大吸收，吸光度不得低于0.45。

7.5.2水分不得过14.0%（附录15第四法）。

7.5.3总灰分：不得过7.0%（附录17）。

7.5.4酸不溶性灰分：不得过2.0%（附录17）。

7.5.5二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

GC-MS法对广西莪术不同种质类型高挥发油含量的测定

GC-MS法对广西莪术不同种质类型高挥发油含量的测定1. 引言1.1 背景介绍广西莪术是一种重要的中草药材，在传统中医药中具有广泛的应用价值。

其中的高挥发油含量是其药用价值的重要体现之一。

挥发油主要是指具有挥发性和芳香性的化合物，对于莪术的药效起着重要作用。

当前的研究主要集中在莪术的药理活性、化学成分等方面，但对于不同种质类型莪术的挥发油含量及其成分特征的研究相对较少。

本研究旨在利用GC-MS法对广西莪术不同种质类型的高挥发油含量进行测定，探讨不同种质类型莪术挥发油成分的差异，为进一步研究其药效及开发利用提供科学依据。

通过对莪术挥发油的分析，可以更好地了解莪术中挥发油的主要成分，为该药材的合理开发利用提供参考依据。

本研究的开展将为莪术的资源开发和利用提供科学支撑，也有助于增进对莪术药效物质基础的认识，促进中药资源的合理利用和开发。

1.2 研究目的：本研究旨在通过GC-MS法对广西莪术不同种质类型的高挥发油含量进行测定，以探究其在不同种质类型间的差异性。

通过对广西莪术不同种质类型的高挥发油含量进行系统性测定和分析，可以为广西莪术的品质评价和利用提供科学依据，为该植物的种质资源利用和开发提供重要参考。

通过对广西莪术不同种质类型高挥发油含量的研究，也可以为该植物的药用、调味等应用领域提供实验依据，丰富其利用价值，进一步推动广西莪术的产业发展。

本研究旨在深入探究广西莪术不同种质类型高挥发油含量的特征，为其资源利用和开发提供科学支撑和理论指导。

2. 正文2.1 研究方法本研究采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法对广西莪术不同种质类型高挥发油含量进行测定。

具体步骤如下：1. 样品采集和制备：收集不同种质类型的广西莪术样品，将其晒干、粉碎，并通过水蒸气蒸馏法提取高挥发油。

2. GC-MS分析：采用GC-MS仪器进行分析，设置适当的色谱柱和流动相条件，将提取得到的高挥发油样品进行气相色谱分析，并通过质谱联用技术对化合物进行鉴定和定量分析。

广西不同产地莪术中吉马酮的含量比较

２３００
２．９样品测定取不同产地的莪术鲜根茎样品，按“２．３”项下方法制备各供试品溶液。取供试液５“ｌ，注入高效液相色谱仪，按所设定的ＨＰＬＣ条件进行测定，按标准曲线法计算各样品中吉马酮的含量，每个产地取３份样品求平均值。结果见表２。
衰２不同产地吉马酮含量测定结果比较编号
Ｉ２３４５６７８９ｌＯｌｌ１２１３１４
２．８加样回收率实验精密称取吉马酮对照品１０．９ｎａｇ，置５０ＩＩｌｌ容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。精密称取已知吉马酮含量的切碎的广西莪术鲜根茎６份各２．５ｇ。各分别精密加入甲醇２０ｌＩＩｌ及上述对照品溶液５ｍｌ，其余操作同“２．３”项中的方法．结果表明吉马酮平均回收率为１０１．４１％，彪’Ｄ－－，Ｕ．２．８２％（／Ｉ．＝６），说明本方法准确度较好。数据见表１。
１５．９３Ｃ一２０．９２，ｒ＝０．９９９ｍｌ。
中药莪术是姜科植物蓬莪术ＣｕｒｃｕｍａｐｈａｅｏｃａｕｌｉｓＶａｌｅｔｏｎ，广西莪术Ｃｕｒｃｕｍａ栅ａｒ。ｇｓｉｅｎａｉｓＳ．Ｇ．ＬｅｅＣ．Ｆ．Ｌｉａｎｇ和温郁金
Ｃｕｒｃｕｍａ
Ｃ．ＵＩｌｇ的根状茎，具抗肿瘤、抗菌、行气破血、消积止痛等功效，主治积滞胀痛、血腹痛、肝脾肿
关键词：莪术；吉马酮；高效液相色谱法中图分类号：Ｒ２８３；Ｒ２８４．２文献标识码：Ｂ文章编号：１００８－０８０５（２００９）０５．１０９１４）１
２．４线性关系的考寨将“２．２”项下５个浓度的对照品溶液注入高效液相色谱仪，进样量５山，按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积Ａ对样品浓度Ｃ（“∥ＩＩｌｌ）进行回归，得标准曲线：Ａ＝
ＬＩＳＩ－ｎＺＨＥＮＭＥＤＩＣＩＮＥＡＮＤＩｄＡＴＥＲＩＡＭＥＤＩＣＡＲＥＳＥＡＲＣＨ２００９ＶＯＬ．２０ＮＯ．５

中药莪术GC_MS指纹图谱研究_杨丰庆

中药莪术GC -M S 指纹图谱研究杨丰庆1,李绍平1*,陈　莹1,刘倩青1,王一涛1,董婷霞2,詹华强2(1.澳门大学中华医药研究所,澳门;2.香港科技大学生物系暨生物技术研究所,香港)摘要:目的　研究中药莪术的GC -M S 指纹图谱。

方法　运用GC -M S 分析3种基原的18个莪术样品,所得T I C 图谱采用“中药色谱指纹图谱计算机相似性评价系统”软件进行模式分析及相似度计算。

通过质谱数据与文献对照检识出主要特征峰成分,并根据主要特征成分对18个样品进行SPSS 聚类分析。

结果　3种基原18个莪术样品的相似度(全谱)计算结果较低;通过聚类分析结果可将莪术分为两类,温郁金和蓬莪术各为一类,广西莪术样品则无法成类。

因此基于聚类分析结果,建立了温郁金和蓬莪术的指纹图谱共有模式,并分别具有较高的相似度,而广西莪术6个样品因成分差异较大,暂未建立指纹图谱共有模式。

结论　共有指纹图谱是多基原中药质量控制的基础,但多基原中药莪术GC -M S 指纹图谱无法建立,提示不同基原莪术化学成分差异与药理作用的关系值得研究。

关键词:温郁金;蓬莪术;广西莪术;G C -M S 指纹图谱;聚类分析;相似度中图分类号:R 917 文献标识码:A 文章编号:0513-4870(2005)11-1013-06收稿日期:2005-03-22.*通讯作者　Tel :853-*******,Fax :853-841358,E -m ail :SPLI @UMAC.MOThe fi ngerpri nt of Ez hu by GC -M SYANG Feng -qing 1,LI Shao -ping 1*,CHEN Y ing 1,LI U Q ian -qing 1,WANG Y i -tao 1,DONG Ting -xia 2,ZHAN Hua -qiang2(1.Institute of Chinese Med ical Sciences ,Universit y ofMacau ,M acau ,China ;2.Depart m ent of B iol ogy and B i otec hnolo gy R esearch Institute ,Hong K o ng Universit y of Sci ence and Technol ogy ,Ho ng K ong ,Ch i na )Abstract :A m i To st u dy t h e fi n ge r pri n t of E zhu by GC -MS.M et hods GC -M S analysis w asperfor m ed fo r 18sa m ples of t h ree spec ies o f Curc uma used as E zhu .T I C pr o files w ere evaluated by “Co m pu t e r A i d ed Si m ila rit y Eva l u ation Sy ste m ”(MATLAB5.3based ,V er .1.240,deve l o ped by Research Center fo r M ode r niza tion of Ch i n ese M edici n e ,Cen tral South Unive rsity ).The characteristic peaks in ch r o m a t o gra m s w ere i d entified by co m paring m ass data w ith lit e rat u r es .H ierarchical clustering analysis w as perfor m ed by SPSS based on the relative peak area (RP A )of i d entified peak to ge r m ac r one in 18sa m ples .R esults Rese m b lance values of 18sa m ples o f E zhu w ere pretty l o w .The m u t u al m ode fi n ge r pri n t plo ts o f Ezhu w ere fa il e d t o deve l o p .H oweve r ,18sa mp lesw ere divided i n to t w o m ain clusters based on hie rarchical clusteri n g analysis ,Curc uma wenyuji n cluster and Curcu m a phaeoc aulis cluster ,but t h e sa m ples o f Curcuma k wangsiensis we r e dispersive .Therefo r e ,based on h ierarchical cl u st e ring analysis ,tw o m ut u a lm ode fi n ge r pri n t plots of Curc um a wenyuji n and Curc um a phae oc aulis w ere deve l o ped.Bu t tha t of Curcu m a k wangsie nsis w as failed because o f lo w rese m blance a m ong sa m ples .Conclusion The m utua l m ode finger p rint is t h e basis fo r qua lity contr o l of Chinese m a t e ria m edica fro m m u lti -ori g ins .Developm en tof GC -MS fingerprint of Ezhu w as fa il e d ,w hich indicates t h at the che m ical co m ponents in diffe r ent species of he r bs used as one Ch i n ese m a teria m edica m ay be si g nificantl y differen.t The re lati o nship o f che m ica l co m ponents and phar m aco log ica l activ ities should be furt h er studied so as to e l u cidate the rationalit y o f Chinese m ateria m edica fro m m ulti -o rig i n s .K ey w ords :Curc um a we nyuji n ;Curcuma phaeoc au lis ;Curc uma kwangsiensis ;GC -MS fingerprint ;hierarchical c l u ste ring ana l y sis ;si m ilarity1013 药学学报A cta P ha r maceutica Sinica 2005,40(11):1013-1018 莪术为姜科姜黄属植物蓬莪术(Curc um a phae oc au lis Va.l)、广西莪术(Curc um a k wangsie nsis S.G.Lee et C.F.Liang)和温郁金(Curc uma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling)的干燥根茎,有破瘀行气、消积止痛之功效[1]。