超临界CO2萃取姜挥发油及GC-MS分析
实验选题
《超临界CO2萃取生姜油的模型方程和条件优化》——徐伟 石海英 徐晓艳 2010年4月第31卷第4期
文献参数3
• 超临界CO2萃取姜油(冻干):萃取姜精油 最优工艺为:萃取压力25 MPa,温度40 ℃。 C02流量30kg/h,萃取时间100 min。
姜黄 《超临界C02萃取姜挥发油及GC—MS分析》——李银塔 刘扬瑞 迟玉森 食品研 究与开发2009年3月第30卷第3期
《超临界萃取在辣椒深加工中的应用》—贾亚娟
后处理
• 向辣椒红色素中加入质量分数为15%的NaOH适 量,使辣椒碱与NaOH反应。破坏辣椒碱而脱 辣,再采用适量的萃取溶剂,萃取出辣椒红色 素,浓缩,富集辣椒红色素,回收溶剂,即可 得到高品质的辣椒红色素。 采用上述方法获得的辣椒碱粗制品,辣椒 碱含量为20%-50%,基本可以满足食品、药品 等产业的要求,但为了获得高纯度的辣椒碱, 还需进行精制处理。方法是将辣椒碱粗制品溶 解于适宜的有机溶剂中,达到过饱和,在低温 下结晶、过滤,即可得到高纯度的辣椒碱。
《辣椒碱提取、分离纯化工艺研究》—朱妞硕士学位论文
影响实验的参数
• • • • • • • 原料粒度 干燥方式 萃取温度 萃取压力 分离温度 分离压力 萃取时间
表征参数
• 产物色价 辣椒红色素色价分析采用GB10783- 1996 中 辣椒红素色价的测定方法:可见分光光度计测 量辣椒红素最大吸收峰(460 nm)处的吸光度, 然后用下式计算出其色价:
《超临界CO2萃取生姜油的模型方程和条件优化》——徐伟 石海英 徐晓艳 2010年4月第31卷第4期
问题
• • • • • 如何保证每次实验所用生姜是同一品种? 生姜的干燥方法:冻干or晒干or烘干? 如何测定姜粉中的水分含量? 姜精油的粗制 提纯? 实验项目的前景:工业or科研?与国内外技 术相比优缺点和制胜点?
罗勒挥发油超临界CO_2萃取及GC-MS分析
s upe c ii a r rtc l CO 2a d G C- S a l sso x r c n M na y i ft e t a t he
Z HOUR n , NGY h R N - n Z U a — i oiu o
( e at n f r cl r, oh nU iesy F sa O ag o g5 8 3 ,hn) D pr met Ho iut eF sa nvri , oh n,u n d n 2 2 C ia o t u t 1
Absr c : T e s p r r ia tat h u ecic l t C02e ta t n tc n l g su e x r c o a i i fo Ocmu b s l u L. h x r c i e h o o y wa s d t e ta t ltl o l r m i m a i c m T e o o v e i
摘 要:采用超临界 C 2 O 萃取技术,利用正交设计,对影响罗勒挥发油萃取工艺参数( 萃取压力、萃取温度 、 萃
取时间) 以及挥发油成分进行 了研究 .结果表明 ,罗勒挥发油超临界 C O 萃取 工艺参数的最佳组合是 :萃取压力
为 1 a 萃取温度为 4 2MP , 5℃ , 萃取时 间为 2 , 萃取率达 07 1 所 获得的挥发油呈黄色半透 明状 , h .6 %. 具芳香 味. 采 用G. C MS对挥发油进行分 析 ,共鉴定出 3 0种化合 物 ,主要成分为萜类物质 ,占总量 的 9 . %.相对含量最 高 66 4 的是芳樟醇 ,占 6 . %,其 次分别是() 双环倍半水芹烯(.3 和 1 . 叶油素(.1 . 98 3 +表. 67 %) , 桉 8 50 %)
n o si n s ev l t e o l r t d e y a ay i g a d t e c n t e t f h o ai i we e su i db n l zn GC/ S Th e u t h we h t h p i l o d t n h u t o t l M . ers l s o dta eo t s t ma n i o s c i we e, sn 2 M P f r s u e, t 5 ℃ t mp r t e a d e t c e o . d rt i o d t n , h x a t n r t r u ig 1 ao e s p r a 4 e ea ur n x r t d f r h Un e h sc n ii s t e e t c i ai a 2 o r o o wa .61 GC/ S a ay i i e tf d 3 o o n si ev l t e o l T em an c e c l o o e t str e o d , s0 7 %. M n l ss d n i e 0 c mp u d t o ai i. h i h mi a mp n n ep n i s i nh l c wa wh c c o n e r9 .4 o et tl o ai i. h eai e c n e t f h i h s wa i ao l c n a n n 9 8 % , ih a c u td f 66 % f h a l t e o l T er lt o tn eh g e t s n l o , o t i i g 6 .3 o t o v l v o t l
超临界CO2萃取连翘挥发油的正交试验和GC—MS分析
维普资讯
第 4期
乇
鹏等 :超 临界 C : O 萃取 连翘 挥发油 的 正交试 验和 G C—MS分 析
3 5
G c条 件 : 谱 柱 H 一 0m×0 1 / ×0 1 m, 前 压 5 P ,分 流 比 1 色 P 13 . Y . ml 柱 0ka 0:1 样 量 1 L 柱 ,进 , 温 6 ~20℃ ,程 序 升 温 速 率 1 / n 5 6 0 mi,进 样 口温 度 20c ,载 气 为 H 。 6 = 《 e
仪 ( 国 ) 美 。 1 2 挥 发 油 萃 取 方 法 . 萃 取 工 艺 设 计 :选 定 5 因 素 3个 水 平 , 据 正 交设 计 方 法 按 表 L。3) 排 试 验 ,以挥 发 油 的量 个 根 7 ( 安
为考 察 指 标 ,因素 水 平 安 排 见 表 l 。
表 1 因素 水平表
维普资讯
第 2 卷 第 4期 l
2o o 2年 7月
分 析 测 试 学 报
I rI E H U B . X S IX E AO(o ma o I s u na A ayi)  ̄N C Ju l f nt me t n ls r l s
中 图 分 类 号 : 9 9 7 6 2 R 4 . Q 4 .7 . ; 2 8 1 文献标 识码 : A 文 章 编 号 :10 —4 5 ( (2 0 0 4 9 7 2X )4—0 3 Y o 4一O 3
连 翘 为木 犀 科 植 物 连 翘 F r ti sses T u b. a l的干 燥 果 实 。 秋 季 果 实 初 熟 尚带 绿 色 时 os ha upna( h n )v h y 采 收 ,除 去 杂 质 , 熟 ,晒 干 ,习 称 “ 翘 ” 蒸 青 ;果 实 熟 透 时采 收 ,晒 干 ,除 去 杂 质 ,习 称 “ 翘 ” 其 味 老 。 苦 ,性 微 寒 ,归肺 、心 、小 肠 经 ,具 有 清 热 解 毒 ,消 肿 散 结 之 功 效 ;主 治 痈 疽 , 疠 , 痈 ,丹 毒 ,风 瘰 乳 热 感 冒 ,温 病 初 起 ,温 热 入 营 ,高 热 烦 渴 ,神 昏发 斑 , 淋 尿 闭 。 连 翘 的 主 要 成 分 有 挥 发 油 、苯 乙 醇 热 甙 类 、木 脂 素 类 、三 萜类 、 豆 素类 等 …。 香
老姜与鲜姜超临界提取物的化学成分分析
从表 1 可以看出,老姜提取物与鲜姜提取物挥发油
different significantly. The seed ginger extract contains less terpenoids than the fresh ginger extract, namely 1,8-cineole, β-
citronellal, citral, geraniol, geranyl acetate, α-zingiberene and the other two terpenoids of γ-selinene, germacrene D are only
文章编号:1002-6630(2009)07-0033-03
生姜(Zingiber officinale Roscoe)是人们广泛食用的 重要调味品,具有特殊的辛辣芳香味。研究表明,生 姜的辛辣物质为非挥发性的含 3’- 甲氧基 -4’- 羟基苯 基官能团的姜辣素成分、芳香物质主要为挥发性的萜类 化 合 物 [ 1 ] 。 长 期 以 来 ,“ 姜 还 是 老 的 辣 ” 已 成 为 中 国 人的重要习惯用语,但关于老姜与鲜姜功能成分的比较
271018;
摘 要:为确定老姜和鲜姜的成分差异及功效,采用气相色谱 - 质谱联用技术鉴定了老姜和鲜姜超临界 CO2 提取物 的化学成分及相对含量。结果表明,老姜及鲜姜姜油树脂的提取率分别为 5.15% ± 0.12% 和 4.67% ± 0.15%,两者 所含的化学成分基本相同,主要为α- 姜烯、β- 倍半水芹烯、β- 没药烯、α- 法尼烯、α- 姜黄烯、6- 姜酚、6姜烯酚及分解物姜油酮等,但相对含量差异显著。在呈香性萜类化合物中,老姜中 1,8- 桉树脑、β- 香芧醛、柠 檬醛、香叶醇、乙酸香叶酯及α- 姜烯等化合物的相对含量显著低于鲜姜,且γ- 芹子烯和大香叶烯 D 仅在鲜姜中 检测出,而老姜中α- 姜黄烯的相对含量显著高于鲜姜。老姜中姜辣素类化合物总的相对含量比鲜姜高 7.86%,特 别是 6- 姜烯酚和 10- 姜烯酚的相对含量分别比鲜姜高 15.49% 和 30.51%。 关键词:老姜;鲜姜;化学成分;气质联用
超临界二氧化碳流体萃取油茶籽油及其GC/MS分析
21 年 3 01 9卷 第 1 1期
广州 化工
・ 9・ 4
超 临界 二 氧化 碳 流 体 萃 取 油茶 籽 油 及 其 G / C MS分 析
李 莉 ,陈爱政 ,王士斌 ,刘源 岗 ,付景伦
( 华侨 大 学化 工 学院 ,福 建 厦 门 3 12 ) 6 0 1
摘 要 : 采用环境友好 的超临界二氧化碳 流体 萃取 技术制备油茶籽 油 , 考察 了压力 、 时间 、 温度和二 氧化ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 流量 等因素对 茶籽
M i HEN i h n L ,C A —z e g,WA h —bn, I u n—g g,F ig —ln NG S i i L U Y a 帆 U Jn u
( o eeo h m cl n ier g H aioU i r t,F j nX a e 6 0 1 C ia C l g f e ia E gne n , u qa nv s y ui im n3 1 2 , hn ) l C i ei a
t n lsa d r s n u d ta h e u t g 0l e a l as e i wi o t u t e r ame t t h y in c s n a d i a tn a d .a d f n t e r s l n i —ta c mel e d ol t u rh rt t n e h g e i t d r o o h t i i h f e me t a
生姜黄的挥发油提取及成分研究
的深加工提供了新思路,具有较高的应用价值。
参考文献:[1]邹冈.基础神经药理学[M].北京:科学出版社,1999:135-152[2]OkadaT,SugishitaT,MurakamiT,etal.EffectofdefattedricegermenrichedwithGABAforsleeplessness,depression,autonomicdisor-derbyoraladministration[J].NipponShokuhinKagakukashi,2000,47(8):596-603[3]张晖,姚惠元,姜元荣.富含γ-氨基丁酸保健食品的研究与开发[J].食品与发酵工业,2002,28(9):69-72[4]蒋振晖,顾振新.高等植物体内γ-氨基丁酸合成、代谢及其生理作用[J].植物生理学通讯,2003,39(3):249-254[5]张素华,夏艳秋,朱强.芦笋营养成分分析与加工品质改善的研究[J].食品科技,2002(6):16-18[6]李合生.植物生理生化实验原理和技术[M].北京:高等教育出版社,2000:267-269[7]TsushidaT,MuraiT.Conversionofglutamicacidtoγ-aminobutyricacidintealeavesunderanaerobicconditions[J].AgrBiolChem,1987,51:2865-2871[8]穆小民,吴显荣.高等植物体内γ-氨基丁酸的代谢及生理作用[J].氨基酸和生物资源,1994,4:44-47[9]SneddenWA,ChungI,PaulsRH,etal.Proton/L-glutamatesymportandtheregulationofintracellularpHinisolatedmesophyllcells[J].PlantPhysiol,1992,99:665-671[10]CrawfordLA,BownAW,BreitkreuzKE,etal.Thesynthesisofγ-aminobutyricacidinresponsetotreatmentsreducingcytosolicpH[J].PlantPhysiol,1994,104:865-871[11]顾振新,蒋振晖.食品原料中γ-氨基丁酸形成机理及富集技术[J].食品与发酵工业,2002,28(10):65-69[12]Scott-TaggartCP,CauwenbergheORV,McleanMD,etal.Regula-tionofγ-aminobutyricacidsynthesisinsitubyglutamateavailabili-ty[J].PhysiolPlant,1999,106:363-369收稿日期:2007-01-05陈福北,黄初升*,刘红星(广西师范学院化学系,广西南宁530001)干、生姜黄的挥发油提取及成分研究摘要:以广西那坡县产的姜黄为原料,分别以水蒸汽蒸馏法和以石油醚为溶剂的索氏提取法提取干、生两种姜黄的挥发油,并用GC-MS分析法对这几种姜黄挥发油的主要成分进行了研究,结果表明:无论是用索氏提取法还是水蒸汽蒸馏法均以干姜黄做为原料的提取率比较高;在这几种挥发油中相对含量超过4%的共有组分为:α-姜黄烯、芳姜黄酮、β-倍半水芹烯、α-姜黄酮、β-姜黄酮等5种成分;这二种提取法在成分上最明显的区别在于以水蒸汽蒸馏获取的姜黄挥发油不含(-)-姜烯。
超临界CO_2萃取柚子叶挥发油的研究及GC-MS分析
t i o n . h e T e f f e c t s o f p r e s s u r e, t e mp e r a t u r e , c a r b o n d i o x i d e l f o w r a t e nd a e x t ac r t i o n t i me o n t h e e x r t a c t i o n y i e l d o f v o l a t i l e o i l w e r e i n . v e s t i g a t e d b y o r t h o g o n l a d e s i g n me ho t d s . T h e r e s u l t s i n d i c a t e d ha t t t h e o p t i ma l e x t r a c t i o n c o n d i t i o n s we r e a s ̄l l o ws : e x r t a c i t o n p l e s -
第2 5卷第 9期
2 0 1 3年 9 月
化 学 研 究 与 应 用
Ch e mi c a l R e s e a r c h a n d Ap p l i c a t i o n
Vo 1 . 25, No. 9 S e p . , 2 01 3
姜精油的提取、分析及纯化研究
(保密的学位论文在解密后应遵守此协议)
研究宝签名:利瞳青 导师签名:倪元段
时间:
工卯笋年,月^孑旧
时fB-]:
护中年by],P日
c卜闷农业人学坝1.学位论文
第章
艾献练述
第一章文献综述
1.1引言
姜(Zingiber Officinale Rose..),又称生姜、川姜、白姜、均姜、干姜,是姜科属植物。中国 是姜的发源地及主要出产国之一,距今有两千多年栽培史,在我国有14个品种,目前除东北和 西北高寒地区外,大部分地区均有种植。生姜既是一种历史悠久的香辛调味料,又是常崩的传统 中医药材,成为药食兼用的植物。此外,姜还是当今国际贸易中最重要的根茎类香辛料。据联合 国粮农组织(Food andAgriculture Organization,FAO)数据统计,自1995年至2000年,世界平 均年产生姜超过67.4万吨,年贸易量超过33.6万吨。印度是世界上最大的姜生产国和出口国, 英国、美国和沙特阿拉伯是最大的进口国。二十世纪以后,中国不仅是生姜的主产国之一,也是 姜的主要山口国之一,平均年产生姜超过15.Z万吨,年出口量约6.7万吨,占世界总出口量的19%。 但迄今为止,姜的贸易主体仍是干姜。目前,国外对姜的开发已进入精深加工阶段,广泛利用超 临界二氧化碳等现代工艺技术提取姜中的有效成分,制成各种深加工产品,使生姜已经逐渐成为 食品工业的重要原料之一。而国内对生姜的加工和利用刚剐起步,加工技术设备相对落后,加工 程度低,还没有形成姜的成型深加工产品供应市场(吴晓慧,2003)。但是,近年来随着人们对
4.The
column was eluted with hexane,the ginger could purify the four main compounds,which
干姜挥发油成分GC-MS分析
Y A N G X i n , WAN G Q i u - h o n g x , WA N G Y u e , K U A N G Ha i - x u e ’
( H e i l o n g j i a n g U n i v e r s i t y o f C h i n e s e Me d i c i n e , K e y L a b o r a t o r y o f C h i n e s e Me d i c a i n e , Mi n i s t y r o f E d u c a t i o n , He i l o n g j i a n g K e y L a b o r a t o r y o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e Me d i c i n e P h a r ma c o d y n a mi c Ma t e r i l, a H a r b i n 1 5 0 0 4 0 , C h i n a ) Ab s t r a c t : 0 b j e c t i v e : T h e c h e mi c a l c o mp o n e n t s o f v o l a t i l e o i l c o mp o n e n t f r o m z i n g i b e i r s r h i z o ma we r e s t u d i e d .
化
S u m2 3 9No . 0 8
学
工
程
师
C h e mi c a l E n g i n e e r
2 0 1 5年第 O 8期
褫 一 斌
DO I : 1 0 . 1 6 2 4 7  ̄ . c n k i . 2 3 — 1 1 7 1 / t q . 2 0 1 5 0 8 1 6
超临界CO2萃取与水蒸气蒸馏提取姜油的GC—MS分析
姜是世界范围内的一种重要的香辛调味料 , 也 是亚洲传统 的药食两用植物。它是迄今为止国际贸 易 中最重要 的 根茎 类香 料 , 界 年 贸 易量 超 过 2万 世
吨 , 国 每 年 的 出 口量 占世 界 总 出 口量 的 4 % 以 我 0 上 ‘ 。姜 还是 一种 传统 中药 , 3 J 性辛 温 , 温 中化 湿 , 有 行气 止痛 的作用 , 于胸皖胀 满 、 中冷 痛等 症 。一 用 腹
姜采 自贵州水 城 ; 临界 萃取装 置 (. L 南 通 超 05 , 市 华安超 临界萃取实 业公 司 )气相色谱 一质谱联用 ,
仪 ( P 0 0, Q 2 1 日本 S ia z hm du公司 )
1 2 超 I 界 C 取 . 1 5 O萃
东南部 及西 南部 各省 区有栽培 【 。 2 】
(. 1 中国科学院地球化学研究所超I 界流体技术研究开发 中心 , l 缶 贵州 贵阳 50 0 : 5 02
2 贵州 大学 化 学 化 工 学 院 , 州 贵 阳 500 ) . 贵 50 3
摘
要: 采用超临界 c 。 O 萃取和水蒸 气蒸馏法提取姜油 , 用气相色谱 一质谱联用技术鉴定 了两种提取方法所
得姜油的化学成分并进行 了分析 比较。结果显示 : I C 流体萃取法 的姜油得率约 为水蒸气蒸馏 法的 3 8 超 临界 O . 倍, 提取 时间短 , 温度低 , 特别是得到了含量较高为 1.2 2 8 %的主要有效成分之 一 6一 酚 , 姜 而在水蒸气蒸馏法得到 的姜油中则未见。 关键词 : 姜油 ; 超临界 C : O 萃取 ; 气蒸馏 ; 水蒸 气相色谱 一质谱联用; 6一姜酚
1 实验部分
1 1 材料 和仪器 .
姜、 均姜 , 姜 科 ( ig e cam) 属 多 年 生 草 本 属 Zni r ee 姜 ba
水蒸气蒸馏与超临界CO2萃取土木香挥发油的GC—MS分析
内蒙古药品检 验所( 10 发油 的化 学成 分 . 比较水 蒸气蒸馏提 取 (D 与超 临界 c】萃取 (v ) 研 并 s) ( 2 s E 所得 土木香挥 发性成分
的 蔓异 。方 法 : 木 香 S 土 D和 SE提 取 物 , 别 运 用 G F 分 C—M 技 术 , S 结合 计 算 机检 索对 其 化 学成 分 进 行 分 离和 鉴 定 , 色谱 峰 用 面积 归一 化 法 计 算 各组 分 的 相 对 含 量 。结 果 :D提 取 物 中分 离 出 3 S 2个峰 , 定 了其 中 l 组 分 , 鉴 9个 占提 取 物 总 量 的 9 .% 88
a ;炉温 : 序 生 温 :0 rn ; i 程 8 ℃持 续 2分 钟 , 2 c/ i 升 温 至 以 5c m n
10c, 以 6c mi 温 至 20 , 以 2 c/ i 3c 再 c/ n升 4℃ 再 0c m n升 温 至
3 oc。收 集 : 5~5 5 iu 0c 4 2 an 。
土 木 香 菊 科 褴 花 属 植 物 上 木 香 Iu d mu . n l h e / L a n
力 9 a 温 度 4 c 分 离 Ⅱ压 力 5 P 、 度 3 ' , 行 循 环 MP 、 oc, M a温 5: 进 I
的干燥 根。别 名 : 青木 香 ( 本 草衍 义》 , 木 香 ( 河 北 药 《 )祁 《
S E提取物 中分 离出 4 F 2个峰 , 鉴定 了其 中 2 5个组分 , 占提取 物总量 的 9 .6 6 8 %。结 论 : 临界 c】 超 ( 2萃取 法与 水蒸 气蒸馏 法
提取得到 的土木香挥发 油在 成分及相对含 量上均有一定差 别, 临界 c 2 超 0 萃取 法具 有提取 时间短 、 效率 高、 活性组 分含量
姜精油的香气成分及其生物活性研究
姜精油的香气成分及其生物活性研究作者:秦艳康林芝王娜来源:《安徽农业科学》2017年第18期摘要 [目的]研究姜精油的香气成分及其生物活性。
[方法]试验采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定姜精油香气成分,同时对姜精油的体外抗氧化活性进行了测定,包括总抗氧化活性、清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、2,2′-联氮-双(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基的能力等。
[结果]香气成分方面,姜精油共鉴定出52个化合物,包括烯类24种,醇类16种,酸类5种,酮类3种,醛类2种,酯类1种,芳香类化合物1种;抗氧化性方面,姜精油具有较好的抗氧化活性,较高的DPPH自由基及ABTS自由基清除能力。
[结论]研究可为姜精油的开发利用提供参考依据。
关键词姜精油;香气成分;生物活性中图分类号 TS201.2 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2017)18-0104-03Abstract [Objective] To study aroma components and biological activities of ginger essential oil.[Method] The aromatic components of ginger essential oil were analyzed by GCMS.Biological activities in vitro were also studied,including total antioxidant activity and DPPH,ABTS radical scavenging ability.[Result] The results showed that aromatic components of ginger essential oil were identified 52 chemical compounds,including 24 kinds of alkene,16 kinds of alcohols,5 kinds of acids,3 kinds of ketone,2 kinds of aldehyde,1 kinds of esters and 1 kinds of aromatic compounds.In addition,ginger essential oil had good antioxidant activity and removal ability of DPPH free radicals and ABTS free radicals.[Conclusion] The study can provide reference basis for development and utilization of ginger essential oil.Key words Ginger essential oil;Aromatic components;Biological activities生姜,为多年生宿根草本植物姜(Zingiber Officinale Rosc.)的根茎,是一种广泛应用的药食两用植物,原产于太平洋群岛,现在我国的中部、东南部及西南部也广泛栽培[1-2]。
干姜挥发油成分GC-MS分析
干姜挥发油成分GC-MS分析杨欣;王秋红;王悦;匡海学【摘要】目的:分析和鉴定干姜中的挥发油成分.方法:采用水蒸汽蒸馏法提取干姜中的挥发油,气相色谱-质谱联用分离并鉴定化学成分,各组分的相对含量采用峰面积归一法计算.结果:从干姜挥发油中共鉴定出59个化合物,占挥发油总量的88.238%,其中主要成分为4-甲基-1-(1-甲基乙基)-二环[3.1.0]己-2-烯(9.930%)、桉叶油醇(9.828%)、冰片(9.127%)、莰烯(8.188%)、[S-(R*,S*)]-22-甲基-5-(1,5-二甲基-4-己烯基)-1,3环己二烯(6.279%)、(E)-柠檬醛(3.688%)、α-松油醇(3.489%)、芳樟醇(2.716%)、(1R)-(+)-α蒎烯(2.541%)、B-倍半水芹烯(2.538%)、1-甲基-4-(1-亚甲基-5-甲基-4-己烯基)环己烯(2.495%)、右旋柠檬烯(2.429%)、A-姜黄烯(2.205%).结论:本实验方法操作简单、时间短、实验结果准确,可以为干姜的质量分析提供理论依据.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2015(029)008【总页数】3页(P16-18)【关键词】干姜;气相色谱-质谱;挥发油;化学成分【作者】杨欣;王秋红;王悦;匡海学【作者单位】黑龙江中医药大学,教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学,教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学,教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学,教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】R284.1;O657.7干姜为姜科植物姜(Zingiber officinale Rosc)的干燥根茎,主产于四川、湖北、广东、广西等地,具有温中散寒,回阳通脉,燥湿消痰之功,临床常用治疗脾胃寒证、亡阳证、寒饮咳喘、寒积便秘、水肿证等。
姜提取技术及其研究进展_王林
·96· Chinese Journal of Information on TCM Nov.2006 Vol.13 No.11姜提取技术及其研究进展王林,阎东海,陈建玉(河南省中药研究所,河南 郑州 450004)关键词:姜;提取技术;姜提取物;综述中图分类号:R283.5 文献标识码:D 文章编号:1005-5304(2006)11-0096-03生姜为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的新淡根茎。
姜流浸膏、姜酊以不同提取物方式分别被现行版《中国药典》收载。
姜蒸馏姜油、姜乙醇提取物、姜超临界提取精姜油、姜油树脂、啤酒姜汁、高辣姜油、姜酚等也以姜不同提取物的方式作为药用原料或食品添加剂在国内外广泛应用。
2003-2005年,我们承担了国家“十五”科技攻关专项课题——生姜提取物质量标准研究,在广泛查阅文献的基础上,对姜提取工艺进行了系统研究,建立了标准操作规程(SOP)。
笔者结合文献及我们研究成果,综述了姜的提取技术及其研究概貌,以期反映姜提取技术的历史、现状和最新进展。
1 品种来源及资源分布1.1 品种来源及药用形式生姜的植物来源为姜科植物姜的新淡根茎,秋、冬二季采挖,除去须根及泥沙入药即为生姜。
若晒干或低温干燥为干姜,趁淡切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。
姜是利用根茎繁殖的,生长过程中母根没有腐烂,而是随子根一起生长,母根颜色深,质地结实,纤维多,水分少,辛辣味强,习称“老姜”或“母姜”,子根色黄,淡者尖部带紫色,质地脆软,纤维少,水分多,辛辣味弱,习称“子姜”。
根据姜的颜色有分为“紫姜”、“黄姜”;根据应用的主要去向有分为“药姜”、“菜姜”;根据干燥方法有分为“晒姜”、“烤姜”。
1.2 资源分布姜为热带、亚热带植物,在我国各地大部分地区均有栽培,主要分布在中部、东南部至西南部各省[1]。
本课题组通过资料及实地调查发现,目前山东莱芜、安徽临泉和铜陵、河南张良和正阳、四川宜宾、浙江临平、湖南新邵、贵州、江西省仍然是生姜的种植主要产区。
超声微波协同水蒸气蒸馏-GC/MS分析生姜挥发油化学成分
( 浙 江 工 业 大 学 化 学 工程 与 材料 学 院 , 浙江 杭州 3 1 0 0 1 4 )
摘要: 采用微 波辅 助水 蒸 气蒸馏 ( MAS D) 、 超 声 微 波协 同水 蒸 气蒸 馏 ( uMAS D) 、 传 统 水 蒸 气 蒸馏 ( s D) 和超 声协 同水 蒸 气蒸馏 ( UAS D ) 四种 方 法提 取 新鲜 生姜 中的挥 发 油 , 用气相 色谱一 质 谱 联 用技 术分析 鉴 定. 比较 四 种 方 法 , MAS D, UMAS D, S D, UAS D 提 取 的 挥 发 油得 油 率 分 别 为 0 . 8 7 ‰, 0 . 8 8 % 0 , 0 . 9 1 % 。 , 0 . 9 4 % o , 共 鉴 定 出化合 物种 类分 别 为 5 4种 、 4 6种 、 4 5种 、 4 2种 , 其 中共 有 成 分 4 1 种, 主要 化 合物成 分 有姜烯 、 柠檬 醛 、 倍 半 水 芹烯 、 柠 檬 醛 、 a 一 姜 黄烯 等. 结 果表 明 : 四种 方 法 均 只 使 用水作 为溶 剂 , 具 有 绿 色、 对 环 境 无 污 染 的优 点 ; 提 取 的 挥 发 油得 油 率 和 化 学成 分基 本 相 同 , MAS D和 UMAS D比 S D 所 需 时 间 更短 . UMAS D是 一 个 高 效 、 快速、 简 单 和 绿 色的 样 品 前 处理
a s s i s t e d s t e a m d i s t i l l a t i o n c o u p l d e wi t h g a s c h r o ma t o g r a p h y - ma s s s p e c t o me r t r y
干姜挥发油提取优化及GC—MS图谱研究
摘 要 目的 : 化 干 姜挥 发 油提 取 工 艺 , 优 同时建 立 干姜 挥发 油 G . C MS指 纹 图谱 。方法 : 以挥 发 油得 率 为指 标 , 用正 交设 计 , 采 对加 水量 、 声 时间 、 泡 时 间和 提 取 时 间进行 优 化 , 采 集 G . 超 浸 并 C MS图谱 。 结果 : 定加 确
A S R C Ob e t e T p m z te et c o e o sa d G — n ls f oa l o n R i m igbr .M e o s B T A T j c v : o o t i h xr t n m t d n C MSa a i o l i i i h o a Z n i i i i e ai h y s v te l z es t d: h
物。
关 键词 干姜 ; 挥发 油 ; 交设 计 ; C MS 正 G.
中图分 类号 : 2 4 R 8 文 献标识 码 : A 文章编 号 :0 6— 1 1 2 0 ) 1 0 4 0 10 0 1 ( 0 9 0 — 0 6— 4
姜黄挥发油化学成分的分析
1 材料及样品制备
姜黄购于天津中药店(产于四川),以圆柱形、外皮有皱纹、断面棕黄色、质坚实者为佳。取其植物郁金根茎的干燥切片,粉碎成粗粉(过2号筛)20 g,置挥发油提取器中提取,得到黄棕色挥发油〔2〕。其根挥发油的收率为0.876%。
2 仪器及实验条件
2.1 气相色谱条件:GC:岛津GC-7气相色谱仪。用OV-17弹性毛细管柱25 mm×0.25 mm(英国产);进样量:1 μL;载气:N2(99.99%)(本国产);柱前压:78.45 kPa,分流比:40∶1;进样口温度:250℃;程序升温条件:50℃(8 min)→2℃(min)→230℃(16 min)。
3.3 分析结果表明,在已鉴定出的成分中,以姜黄酮(29.27%)、姜黄烯(13.01%)、姜黄素(6.97%)、香桧烯(3.86%)、水芹烯(1.87%)、龙脑(2.98%)等化合物的成分为主,这与文献〔3〕认为姜黄与一般植物挥发油化学成分主要以萜类化合物为主相一致。姜黄的主要成分姜黄酮、姜油烯、姜黄素,占其挥发油中含量高达49.25%。而在其它物种中却未检测到。
2.2 质谱条件:英国产:VG公司ZAB-HS,GC-MS-DS质谱仪;EI源;电离室温度温度:200℃;电离电压:70 eV;加速电压:6 kV;分辨率:1 000;扫描范围:30~500 amu;载气:He(99.999%)(日本产);扫描速度1 s/dec。
DS:气质谱计算机联用仪(计算机美国产)。
作者单位:侯 卫 韩素丽 王鸿梅天津医科大学质谱室(300070)
参 考 文 献
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不同方法提取四数九里香挥发油气质联用分析
不同方法提取四数九里香挥发油气质联用分析作者:龚志强谈远锋黄敏等来源:《湖南师范大学学报·自然科学版》2014年第02期摘要分别采用超临界CO2流体萃取法(SFE)、超声波溶剂萃取法及水蒸气蒸馏法(SD)提取四数九里香中挥发油,并用GC-MS对其化学成分进行分析,采用峰面积归一法确定各组分相对含量.结果表明,超临界C02流体萃取法提取挥发油共鉴定了38种成分;超声提取法提取挥发油共鉴定12种成分;水蒸气蒸馏法法提取的挥发油共鉴定了33种成分,含量最高组分均为薄荷酮.3种提取方法所得挥发油组分与含量差别较大,为进一步开发应用四数九里香挥发性成分提供了实验依据关键词四数九里香;提取方法;挥发油;气质联用中图分类号R284~1;O657~63文献标识码A文章编号1000-2537(2014)02-0047-04四数九里香Murraya tetramera Huang为芸香科九里香属植物,以干燥树叶入药,全年均可采收.主产于云南、广西、贵州、福建、台湾等亚洲热带及亚热带地区[1].其味辛、微苦,性微温,具有祛风解表、行气、活血散痛、抗炎、解热之功效[2].可治胃痛、风湿痹痛,外用则可治牙痛、跌扑肿痛、虫蛇咬伤等[3].著名胃药三九胃泰的主要组成即为四数九里香[4].对四数九里香化学成分的研究已有文献报告,陈家源等[5]用水蒸气蒸馏法提取挥发油并确认了其中37个组分,牙启康等[6]运用硅胶层析色谱分离了其中的5个化合物,张柯媛等[7]选用补骨脂素作为指标成为建立其定性定量方法.研究表明四数九里香挥发油有显著的抗炎和镇痛作用[8],为进一步全面真实地反映四数九里香挥发油的化学成分,本文分别采用水蒸气蒸馏、超临界CO2流体萃取及超声波溶剂萃取3种方法提取四数九里香挥发油化学成分并进行了分析和比较.1仪器与材料7890A/5975C气相色谱质谱联用仪(GC/MS,美国Agilent公司);HL-5+1L/50-Ⅱ AQ型超临界CO2萃取装置(杭州华黎泵业有限公司);DHG-9240A型电热鼓风恒温干燥箱(上海精密试验设备有限公司);无水乙醇(分析纯);无水硫酸钠(分析纯). 四数九里香(2011年5月采于广西龙州县)经广西中医药大学刘寿养副教授鉴定为Murraya tetramera Huang.湖南师范大学自然科学学报第37卷第2期龚志强等:不同方法提取四数九里香挥发油气质联用分析2方法与结果2.1四数九里香挥发油的提取2.1.1水蒸气蒸馏提取根据2010年版《中国药典》一部附录XD[5],取20 g粗粉(过750 μm筛)加500 mL蒸馏水,蒸馏时间5 h,得到淡黄色薄荷香气味透明液体,收油率3.23%.馏出液用无水乙醚萃取后,用无水硫酸钠干燥备用.2.1.2超临界CO2流体萃取以四数九里香干燥茎叶粉为实验材料,采用正交实验筛选超临界CO2萃取最优方案,即萃取温度40 ℃,压力25 MPa,萃取时间45 min,将200 g干燥茎叶粉末投入装置萃取3次,得黄色浓郁薄荷香气味透明液体,收油率约5.11%.馏出液用无水乙醚萃取后,用无水硫酸钠干燥备用.2.1.3超声波溶剂萃取法取5 g干叶粗粉(过750 μm筛),加入50 mL石油醚,超声30 min,过滤得到滤液.滤液用无水乙醚萃取后,用无水硫酸钠干燥备用.3讨论超临界CO2流体萃取法提取四数九里香挥发油鉴定了其中的38种成分.其中相对质量分数最高的是薄荷酮(38.17%)、异薄荷酮(12.34%)、胡椒酮(10.90%)和β-水芹烯(9.75%).水蒸气蒸馏法提取四数九里香挥发油鉴定了其中的33种成分.其中胡椒酮(17.40%)、薄荷酮(20.51%)、异薄荷酮(6.94%)、β-水芹烯(11~59%)、萜品烯(13.38%).超声波溶剂萃取法提取四数九里香挥发油鉴定了其中的12种成分.其中相对质量分数最高的是薄荷酮(43.45%)、异薄荷酮(16.31%)、胡椒酮(9.97%)、侧柏烯(11.40%)、β-水芹烯(9~35%).对比3种提取方法得到的挥发油组分及其相对质量分数差异较大,质量分数较高均为薄荷酮,可用于四数九里香质量控制指标[10.其中SFE和超声波溶剂萃取法的异薄荷酮质量分数都相比SD高.而SD中胡椒酮质量分数明显高于SFE和超声波溶剂萃取法,SD操作简便,成本低.SFE得到挥发的化学成分更加详细真实,与文献报道一致[5,因萃取温度低,对于低沸点的易挥发性化合物组分不易损失,其中脂肪族化合物种类及质量分数明显多于水蒸汽蒸馏法和超声提取法的挥发油,可能是由于SD温度高、受热时间长,对部分热敏性组分产生了破坏[11,超声波提取技术操作简便,耗时少,无需加热,可是对溶剂选择、超声功率、提取时间等未进行考察[12,对实验结果有一定的影响.采用3种不同方法提取得到的四数九里香挥发性化合物数据,为其进一步的开发和利用提供了实验依据.参考文献:[1]中国科学院中国植物志编辑部委员会.中国植物志[M].北京:科学技术出版社, 1997:145-146.[2]中华本草编委会.中华本草[M].上海:上海科学技术出版社, 1998:947-948.[3]全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编(上册)[M].第2版.北京:人民卫生出版社,1996:10-11.[4]罗辉,麦扬,钟天恒,等. 三九胃泰方抗胃溃疡有效部位的研究[J].中国实验方剂学杂志, 2013,19(12):215-218.[5]陈家源,牙启康,卢文杰,等.GC-MS分析四数九里香的挥发油成分[J].华西药学杂志,2009,24(6):671-672.[6]牙启康,卢文杰,陈家源,等.四数九里香的化学成分研究[J].广西科学, 2010,17(4):347-352.[7]张柯媛,黄艳,刘布鸣,等.四数九里香药材中补骨脂素的定性定量分析方法研究[J].广西科学, 2012,19(4):352-354.[8]毛长智,黄蓓,庾志斌.四数九里香挥发油抗炎及镇痛作用研究[J].云南中医中药杂志,2011,32(8):74-75.[9]国家药典委员会.中国药典,I部[S].北京:中国医药科技出版社, 2010:附录63.[10]葛尔宁. 毛细管气相色谱法测定薄荷煎剂中薄荷脑和(-)-薄荷酮的含量及变化[J].中国实验方剂学杂志, 2007,13(5):7-9.[11]邓超澄,朱小勇,韦建华,等. 水蒸气蒸馏法与超临界CO2萃取法提取青翘挥发油的化学成分比较[J].中国实验方剂学杂志, 2010,16(16):76-79.[12]张如新,羊卫平,樊勤. 超声波法提取山茱萸中熊果酸的工艺研究[J].湖南师范大学自然科学学报, 2008,31(3):102-104.(编辑杨春明)。
三七姜挥发油成分的GC-MS分析与体外抗肿瘤活性研究
三七姜挥发油成分的GC-MS分析与体外抗肿瘤活性研究曾立威;唐春燕;徐勤【摘要】目的:对三七姜挥发油成分进行定性和定量分析并探讨挥发油对不同肿瘤细胞株的生长抑制作用.方法:采用水蒸气蒸馏法测定三七姜挥发油的含量,并用气相色谱-质谱(GC-MS)计算机联用技术分离鉴定其中的挥发性化学组成,用归一化法测定其百分含量.采用噻唑蓝(MTT)比色法检测三七姜挥发油对体外培养的人鼻咽癌细胞系CNE-2细胞株、人肺癌细胞系A549细胞株、人肝癌细胞系HepG2细胞株、人乳腺癌细胞系MCF-7细胞株的生长抑制作用,计算半数抑制浓度(IC50).结果:已鉴定挥发油成分占总挥发油含量为94.03%,各成分分离度较好,初步鉴定了58种成分,其中含9类化合物,单萜类化合物,单萜氧化物类化合物,倍半萜类化合物,倍半萜氧化物类化合物,酯类化合物,芳烃类化合物,醛类化合物,醇类化合物和烷烃类化合物.含量最高的是3,6,7,8-四氢化-3,3,6,6-四甲基环戊二烯并[E]茚-1(2H)-酮,占25.75%;其次是莰烯,占13.54%;居第3位的是1,7,7-三甲基-二环[2.2.1]庚-2-茨酮,占11.93%.三七姜挥发油能抑制不同肿瘤细胞(CNE-2、A549、HepG2、MCF-7)的增殖,且呈剂量依赖性,IC50值分别为1.27,1.24,0.84和1.04 mg/ml.结论:三七姜挥发油具有体外抗肿瘤活性.以上研究为三七姜挥发油进一步开发利用提供实验基础,为寻找三七姜中抗肿瘤的有效组分或新的化合物提供科学依据,抗肿瘤活性有待进一步研究.【期刊名称】《华夏医学》【年(卷),期】2017(030)004【总页数】6页(P33-38)【关键词】三七姜;挥发油;气相色谱质谱联用;抗肿瘤【作者】曾立威;唐春燕;徐勤【作者单位】广西壮族自治区食品药品监督管理局,广西南宁 530029;南方医科大学深圳医院药剂科,广东深圳518100;桂林医学院,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】R979.1三七姜为姜科植物姜叶三七 stahlianthus involucratus (King ex Bak.) Craib的根状茎及块根。
干姜和炮姜挥发油中致香成分的GC-MS分析
m a s s s p e c t o r m e t r y t e c h n o l o g y .[ R e s u l t ]C o m p o n e n t s w i t h r e l a t i v e l y h i s h c o n t e n t i n v o l a t i l e o i l s o f R h i z o m a Z i n g i b e i f s w e r e s a b i n e n e , c a m p h e n e ,
安徽农业科学 , J o u na r l o f A n h u i Ag r i .S c i . 2 0 1 6, 4 4 ( 3 0 ): 7 7—7 9
责 任 编辑
李 菲菲
责 任 校对ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
况玲 玲
干 姜和 炮 姜挥 发 油 中致 香成 分 的 GC- MS分 析
谢常 珑 ( 重 庆 日 用 化 学 工 业 研 究 所 , 重 庆 4 0 1 1 2 2 )
e u e ly a p t o l ,b o me o l , 仅一 z i n g l b e r e n e, l i na l y l p r o pi o n a t e, d— p i n e n e a n d S O o n; wh i l e t h o s e o f Rh i z o ma Z i n g i b e r i s P r e p a r a t a we r e c a mp h e n e, s a b i n e n e,O . / . c u r c ume n e,b o me o l ,e u c ly a p t o l ,a. p i n e n e nd a S O o n.T wo c o mp on e n t s o f c y me n e a n d e l e mo l we r e n e wl y a d d e d .At he t s a n l e t i me, r e l a t i v e c o n t e n t s o f a- c u r c u me n e,0 【 - p i n e n e,c a mp h e n e,0 【 一 b i s a b o l e n e,6 - me t h y l - 5一 h e p t e n e - 2 一k e t o n e,t r i c y c l e n e,e u c ly a p t o l ,n e r o l i d o l nd a d-
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超临界CO2萃取姜挥发油及GC-MS分析
作者:李银塔, 刘扬瑞, 迟玉森, 邵仁东, 步营, 李可伟, 任召珍, 王哲恩, 于玲, LI Yin-ta, LIU Yang-rui, CHI Yu-sen, SHAO Ren-dong, BU Ying, LI Ke-wei, PEN
Zhao-zhen, WANG Zhe-en, YU Ling
作者单位:李银塔,刘扬瑞,邵仁东,步营,李可伟,任召珍,王哲恩,于玲,LI Yin-ta,LIU Yang-rui,SHAO Ren-dong,BU Ying,LI Ke-wei,PEN Zhao-zhen,WANG Zhe-en,YU Ling(山东省海洋食品营养
研究院,山东荣成,264309), 迟玉森,CHI Yu-sen(青岛农业大学食品学院,山东青岛
,266109)
刊名:
食品研究与开发
英文刊名:FOOD RESEARCH AND DEVELOPMENT
年,卷(期):2009,30(3)
被引用次数:4次
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本文链接:/Periodical_spyjykf200903037.aspx。