二羟基苯乙酮单酰化衍生物的制备

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二苯基羟基乙酸的合成

二苯基羟基乙酸的合成二苯基羟基乙酸是一种具有重要应用价值的有机化合物，可用于合成多种药物、农药和液晶材料等。

下面是二苯基羟基乙酸的合成路线：
1.苯乙酮的合成
将苯乙酮和氢氧化钠溶液混合，加入适量的水，加热搅拌至溶解。

在反应过程中，苯乙酮与氢氧化钠反应生成苯乙酮钠和水。

2.溴化钠的合成
将上述反应液冷却至室温，加入适量的溴化钠粉末，搅拌均匀。

溴化钠与苯乙酮钠反应生成二苯基羟基乙酸溴化物。

3.酸化
将上述反应液用盐酸酸化至PH=2-3，得到二苯基羟基乙酸粗品。

酸化过程中，溴化物发生水解反应生成二苯基羟基乙酸。

4.萃取与精制
将上述粗品用适量的乙酸乙酯萃取，用水洗涤，干燥后进行柱层析分离，得到高纯度的二苯基羟基乙酸。

具体实验步骤和操作条件可能有所不同，但以上是二苯基羟基乙酸的一种可行合成路线。

实验过程中需要注意安全，特别是在使用溴化物和有机溶剂时。

同时，对于具体的实验操作和条件优化，需要仔细阅读相关文献和实验指南，以确保实验的顺利进行和获得高质量的产物。

5-氟-2-羟基苯乙酮的制备

5-氟-2-羟基苯乙酮的制备
5-氟-2-羟基苯乙酮的制备
以对氨基苯酚为原料,一步进行氨基与酚羟基的双重酯化,三氯化铝/氯化钠条件下进行Fries重排,水解产物进行氟重氮化后加热得5-氟-2-羟基苯乙酮成品.原料廉价,反应条件相对温和,总收率可达54.5%,具有工业生产应用价值.
作者：余卫国史海波赵向奎YU Wei-guo SHI Hai-bo ZHAO Xiang-kui 作者单位：浙江医药高等专科学校,浙江,宁波,315100 刊名：精细化工中间体ISTIC英文刊名：FINE CHEMICAL INTERMEDIATES 年，卷(期)：2009 39(2) 分类号：O621.3 关键词：5-氟-2-羟基苯乙酮对氨基苯酚 Fries重排氟重氮化。

3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮的合成工艺

3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮的合成工艺刘员;南云;戴立言;王晓钟;陈英奇【期刊名称】《浙江大学学报（工学版）》【年(卷),期】2012(046)009【摘要】为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原4步反应制得.各步反应条件及收率如下:酰基化反应以醋酸为酰化剂在氯化锌催化下回流进行,5h,收率77.9％;以廉价的烯丙基氯为烯丙基化试剂,溴化钠、碘化钾催化下进行烯丙基化反应,40℃,2h,70℃,14 h,收率98.6％;克莱森重排反应改用二苯醚为反应溶剂,并加入氯化钠催化,提高了反应的专一性及收率,205℃,4.5h,收率67.4％;加氢还原以钯碳(钯的质量分数为5％)为催化剂催化,45℃,6h,收率88.6％.本工艺收率高、原料廉价易得、操作简便,具有较好的工业应用价值.主要化合物均经1H-NMR、GC-MS、IR确证结构.【总页数】5页(P1697-1701)【作者】刘员;南云;戴立言;王晓钟;陈英奇【作者单位】浙江大学化学工程与生物工程学系,浙江杭州310027;浙江新三和医药化工股份有限公司,浙江上虞312369;浙江大学化学工程与生物工程学系,浙江杭州310027;浙江大学化学工程与生物工程学系,浙江杭州310027;浙江大学化学工程与生物工程学系,浙江杭州310027【正文语种】中文【中图分类】TQ244.5【相关文献】1.2，4-二羟基-3-芳氨基甲基苯乙酮和8-乙酰基-3-芳基-3，4-二氢-5-羟基-2H-1，3-苯并噁嗪的合成及其相互转化 [J], 朱志宏2.3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基-1,3-噁唑烷的合成工艺研究 [J], 付颖;付宏刚;叶非;杨蕾;李海涛3.中间体2,4-二羟基苯乙酮合成工艺研究 [J], 曹晓燕;刘小风;王建国4.HPLC法测定直立白薇中对羟基苯乙酮和2,4-二羟基苯乙酮的含量 [J], 王元书;赵新超;白虹;刘拥军;刘爱芹5.4-氨基-3-异丙基-5-氧-1H-l,2,4-三唑的合成工艺研究 [J], 夏志维;黄朋勉;杨春子;徐果果;肖子丹;董君英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

苯乙酮的制备研究

苯乙酮的制备研究苯乙酮，也被称为乙苯酮，是一种有机化合物，化学式为C8H8O。

它是一种常用的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料以及化妆品等领域。

本文将介绍苯乙酮的制备方法研究。

目前，苯乙酮的制备方法主要有四种：烯丙基化、芳香亲核取代、还原反应和酸解反应。

1. 烯丙基化法：烯丙基化法通过烯丙基基团与苯基团的偶联反应来制备苯乙酮。

一种常用的烯丙基化试剂是苯乙炔，它和很多齐聚试剂（如醇、醛、酮等）反应可以得到苯乙酮。

苯乙炔可以与酮类反应，生成相应的苯乙酮。

2. 芳香亲核取代法：芳香亲核取代法通过芳香化合物与酸、酰基化合物或酰化试剂反应制备苯乙酮。

常用的亲核试剂有醇、胺和硫氢化物等。

芳香亲核取代法的一个优点是可以采用氢氧化钠或碳酸钠等碱性条件作为催化剂，从而使得反应条件温和。

3. 还原反应法：还原反应法通过将酮化合物还原为相应的醇，然后进一步氧化为醛或酮，从而制备苯乙酮。

常用的还原剂有金属氢化物（如锂铝氢化物）、酸性溶液（如硫酸和亚硫酸）等。

4. 酸解反应法：酸解反应法通过酸催化将醇酮类化合物加水分解得到苯乙酮。

乙醇醇酮可以经过酸解反应得到苯乙酮。

酸解反应法的优点是操作简单，但副反应较多，需要选择适当的酸和反应条件，以提高产率。

还有很多其他的方法也可以用于苯乙酮的制备，如金属催化的氨基还原反应、过渡金属催化的C-H键取代反应等。

这些方法相对较新，需要更多的研究来完善优化。

苯乙酮的制备方法多种多样，可以根据需要选择适合的方法进行实验研究。

在制备苯乙酮的过程中，需要考虑反应的选择性、产率、操作简便性等因素，以达到高效、高产的目的。

未来的研究还可以通过改进催化剂、溶剂以及反应条件等方面，进一步提高制备苯乙酮的效率和选择性。

2,4-二羟基苯乙酮的微波合成及晶体结构

2,4-二羟基苯乙酮的微波合成及晶体结构
2,4-二羟基苯乙酮（2,4-Dihydroxyacetophenone，简称DHAP）是一种重要的有机化合物，用于制造香水、油漆和染料等产品。

微波合成是目前被广泛应用的方法之一。

它可以在微波辐射下将原料迅速反应为所需产品，大大减少了传统反应时间，提高反应效率。

2,4-二羟基苯乙酮（DHAP）的微波合成主要是通过将能够形成芳香环的苯乙醛（Phenylethyl alcohol）与过氧化物如过氧乙酸（Peracetic Acid）或过氧化氢（Hydrogen Peroxide）反应在微波辐射下合成而成。

该反应可以在温度范围为120~140℃，时间范围为7~10min内完成，具有高反应效率。

2,4-二羟基苯乙酮（DHAP）的晶体结构包括：晶格，密度，单斜晶系，熔点，折射率等。

它的晶格结构为正交晶系，密度为1.22 g/cm3，单斜晶系为Pbca，熔点为138℃，折射率为1.5443。

苯乙酮的制备研究

苯乙酮的制备研究
苯乙酮（C6H5COCH3），又称为丙酮苯，是一种具有香味的有机化合物。

它常用作溶剂、香料和药物合成的中间体。

本文将探讨苯乙酮的制备研究。

苯乙酮可以通过酰化反应制备，其中苯乙醇与酸酐反应生成苯乙酮和醋酸。

苯乙醇和酸酐进行酰化反应，反应需要在酸性媒介下进行。

酸性媒介可以选择无机酸，如硫酸或磷酸，或有机酸，如甲酸或乙酸。

反应温度通常在50-60°C范围内进行，反应时间通常为数小时。

这种方法制备苯乙酮的反应条件相对较为严苛，而且反应产物的纯度较低，因此需要
进行进一步的纯化步骤。

一种常用的纯化方法是对反应混合物进行萃取，用有机溶剂如醚
或烷烃将苯乙酮从其他杂质中分离出来。

然后，通过蒸馏过程可以得到纯度较高的苯乙
酮。

除了酰化反应，苯乙酮还可以通过其他方法进行制备。

苯乙烯可以经过氧化剂如铬酸
钾的催化氧化反应生成苯乙酮。

一些研究还表明在低温和非常强的光照条件下，苯乙醛可
以经过自氧化反应生成苯乙酮。

苯乙酮是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用。

制备苯乙酮的主要方法是通过酰
化反应，在酸性媒介的条件下，苯乙醇与酸酐反应生成苯乙酮和醋酸。

制备过程中的条件
相对较为严苛，因此需要进行进一步的纯化步骤。

还有其他方法可以制备苯乙酮，如氧化
反应和自氧化反应。

希望通过进一步的研究和改进，可以提高苯乙酮的制备效率和纯度。

中间体2_4_二羟基苯乙酮合成工艺研究

2 . 2 正交实验
影响合成反应的工艺条件很多 , 主要有物料用量、反应时间、反应温度、催化剂种类及用量等因素。为了综合考虑每个因素对反应产率的影响、成本和能耗等问题 , 以及确定最佳工艺条件 , 本实验设计了如下的正交实验。根据以上单因素实验结果 , 选择反应温度、反应时间、催化剂用量以及冰醋酸用量 4 个因素做 4 因素 3 水平的正交实验 , 实验设计见表 1, 实验结果与极差分析见表 2。表 1 正交实验因素水平表
max
1. 2 仪器
高效液相色谱仪、紫外分析仪、 W R S- 1A 数字熔点仪、精密电子天平等。
( nm ):
作者简介 : 曹晓燕 ( 1978- ) , 女 , 助教 , 主要从事精细化工方面的研究。 E - m ai:l caoxxyu@ 126
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广州化工
2011 年 39 卷第 8 期
水平 1 2 3 反应温度 (A) / 120 135 150 催化剂用量 ( B) / g 14. 0 16. 0 18. 0 冰醋酸用量 ( C) / g 12. 0 18. 0 24. 0 反应时间 ( D ) /h 0 . 5 1 . 0 1 . 5
2011年 39卷第 8 期
表 2 正交实验结果表
d为主要因素取收率最高的水平是次重要的因素取收率最高的水平c是再次的水平因素取收率最高的水平两个水平时对产品收率的影响作用相差无几那么从减少设备腐蚀性和降低成本方面考虑应选取较低的催化剂用量从而组成较优化的工艺条件验证实验实验号反应温度13516
2011年 39卷第 8 期
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中间体 2 , 4- 二羟基苯乙酮合成工艺研究

(完整版)实验十三.苯乙酮的制备

实验十三: 苯乙酮的制备一、实验目的1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法；2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。

二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl 3，BF 3，ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA ）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。

用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：（CH 3CO)2O3CH 3COOH++COCH 3具体过程：CH O CH 3O O ++33Cl 3δCH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3红色溶液+CH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3H 2OCOCH 3Al(OH)Cl +HCl2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2Al(OH)Cl 2Al + 3Cl + H 2O三、实验药品及其物理常数四、主要仪器和材料升降台木板隔热垫电炉水浴锅机械搅拌器四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗(14#×2)大小头(口14#+塞19#)空心塞(14#) 球形冷凝管(19#)直形干燥管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰五、实验装置⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）。

仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。

四种药用异黄酮的全合成

四种药用异黄酮的全合成魏涛;乔金凤;王丁;韦威;贺云;张尊听【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2015(027)006【摘要】研究了以2,4-二羟基苯乙酮(1a)、2,4,6-三羟基苯乙酮(1c)和对溴苯酚(8)、对甲氧基溴苯(9a)为起始原料,利用Negishi交叉偶联反应合成芒柄花素(7a)、大豆苷元(7b)和鹰嘴豆芽索A(7c)、染料木素(7d)四种药用异黄酮化合物的新方法.反应中使用的芳基锌试剂易于制备,镍催化剂NiCl2(PPh3)2廉价易得;与其它合成方法相比,芳基锌试剂的制备、取代3-碘色原酮的制备和Negishi交叉偶联反应都是在室温下进行的,全合成反应不涉及高温,不需要惰性气体保护,操作简便、后处理简单,反应条件温和,对环境友好,产品产率高,具有潜在的应用价值.【总页数】7页(P945-951)【作者】魏涛;乔金凤;王丁;韦威;贺云;张尊听【作者单位】教育部药用资源与天然药物化学重点实验室西北濒危药材资源开发国家工程实验室陕西师范大学化学化工学院,西安710062;教育部药用资源与天然药物化学重点实验室西北濒危药材资源开发国家工程实验室陕西师范大学化学化工学院,西安710062;教育部药用资源与天然药物化学重点实验室西北濒危药材资源开发国家工程实验室陕西师范大学化学化工学院,西安710062;教育部药用资源与天然药物化学重点实验室西北濒危药材资源开发国家工程实验室陕西师范大学化学化工学院,西安710062;教育部药用资源与天然药物化学重点实验室西北濒危药材资源开发国家工程实验室陕西师范大学化学化工学院,西安710062;教育部药用资源与天然药物化学重点实验室西北濒危药材资源开发国家工程实验室陕西师范大学化学化工学院,西安710062【正文语种】中文【中图分类】R284.3;Q946.91;O621.3【相关文献】1.2-甲基-7-[ω-(1-咪唑基)-烷氧基]异黄酮衍生物的全合成及其抗氧化活性 [J], 陈战国;赵海霞;魏俊发;刘勃2.异黄酮碳苷类化合物(葛根素)的全合成 [J], 邹云彭;彭涛;温晓雪;王刚;孙云波;刘曙晨;高月;张首国;王林3.大豆异黄酮衍生物的全合成研究 [J], 刘剑敏;郭平;杨新宇;叶发青4.异黄酮7-O-葡萄糖苷的全合成研究 [J], 杨易成;雷英杰;宋慧芳;郑茂堂;任欣意5.吡喃型异黄酮的全合成 [J], 李洁;钱万红;姜志宽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

苯乙酮的制备研究

苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种常见的芳香族酮类化合物，具有广泛的用途，如用于药物合成、杀虫剂合成以及香料和染料合成等。

因此，苯乙酮的制备研究一直受到广泛的关注和探讨。

传统的苯乙酮制备方法主要有两种，一种是通过酰化反应制备，另一种是通过芳环化反应制备。

酰化反应是一种将酸酐或酸与醇或季铵盐反应生成酯键的重要反应。

苯乙酮的制备可以通过苯甲酸与乙酸酐在硫酸催化下进行酰化反应而得到。

反应方程式为：C6H5COOH + (CH3CO)2O → C6H5COCH2COCCH3 + H2O该反应通常在恒温下进行，但需要不断搅拌以提高反应速度。

反应结束后，反应物混合物经蒸馏分离，得到苯乙酮。

芳环化反应是另一种制备苯乙酮的常用方法。

该方法是以苯及其衍生物为反应底物，在适当的催化剂存在下，发生芳香族分子间的亲核加成与失活后的芳香族碳自由基取代反应，形成由芳环与羰基化合物构成的新环。

在这种方法中，苯和丙酮在碘化铝（AlI3）的存在下进行反应，生成苯乙酮。

反应方程式为：该反应需要在干燥条件下进行，并且需要适当控制反应中反应的温度和时间以确保反应物充分转化。

除了传统的制备方法之外，还有一些新型的制备苯乙酮的方法。

近年来，高斯应用量子化学计算的方法，提出一种通过醛/酮转移氢化或不确定介质反应，从苯甲醛以及乙酮派生物中制备苯乙酮的方法。

因为这种方法无需使用有机溶剂，反应的催化剂也可以是较为廉价的金属催化剂。

总的来说，苯乙酮的制备方法主要包括酰化反应、芳环化反应以及其他新型方法。

随着科技的发展和人们对环保和资源的理解，新型方法会逐渐替代传统方法，开发更加绿色、环保的方法，提高制备效率和降低成本，以更好地满足市场需求。

苯乙酮的制备研究

苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料、染料和橡胶等多个行业。

其制备方法繁多，但无论是哪一种方法，都需要先从适当的起始原料中生产出苯乙酮的前体化合物，然后再将前体化合物进行进一步的化学反应，最终得到苯乙酮。

本文将介绍苯乙酮的制备方法以及其制备过程的研究进展。

一、苯乙酮的制备方法目前苯乙酮的制备方法主要包括乙酸苄酯及其衍生物为原料的碱催化羟基酰胺酸化法和由苯乙烯为原料的重氮盐试剂氧化法。

其中以乙酸苄酯为原料的碱催化羟基酰胺酸化法为主要制备方法之一。

1、碱催化羟基酰胺酸化法乙酸苄酯为该制备方法的原料，其生产路径为：苄醇与苯甲酸酐先酯化制备苯甲基乙酸甲酯（乙酸苄酯），再将乙酸苄酯与碱处理的各种氧化剂通过酰胺酸化反应合成苯乙酮。

该方法以其高收率和简便操作而受到广泛关注。

然而该制备方法中的催化剂对苯乙酮的选择性和收率产生较大的影响，因此对催化剂的研究尤为重要。

2、重氮盐试剂氧化法此方法以苯乙烯为原料，将苯乙烯与重氮盐试剂发生氧化反应，得到苯乙醇和亚硝酸盐。

接着再通过对氨苯甲醛的缩合、脱氧与氧化反应，得到苯乙酮。

该方法的制备路径相对繁琐，但却能够从较为简单的起始原料中直接制备出苯乙酮，被广泛应用于化工企业的实际生产中。

二、苯乙酮制备过程的研究进展在苯乙酮的制备过程中，研究人员主要致力于制备方法的优化、反应条件的调控以及催化剂的开发。

以下对制备过程的研究进展进行详细介绍。

在碱催化羟基酰胺酸化法中，研究人员通过对反应物的比例、反应温度、碱的种类和用量等条件进行优化，提高了苯乙酮的产率和选择性。

调控反应温度和氧化剂的浓度可以有效提高苯乙酮的产率，减少副产物的生成。

在重氮盐试剂氧化法中，研究人员通过对反应路径的改良，进一步简化了制备过程，提高了反应的效率和选择性。

2、反应条件的调控3、催化剂的开发催化剂在苯乙酮的制备过程中起到至关重要的作用。

研究人员通过合成多种新型的催化剂，改善了苯乙酮制备过程中的催化效果。

中间体2,4-二羟基苯乙酮合成工艺研究

中间体2,4-二羟基苯乙酮合成工艺研究
曹晓燕;刘小风;王建国
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2011(39)8
【摘要】介绍了合成2,4-二羟基苯乙酮的工艺路线:在催化剂的作用下,由原料间苯二酚和冰醋酸经付-克反应合成2,4-二羟基苯乙酮.最佳反应条件为:冰醋酸用量
12g、催化剂用量16 g、反应时间1.5 h、反应温度135℃.产品经紫外、红外、熔点和Rf值鉴定为2,4-二羟基苯乙酮.
【总页数】3页(P87-89)
【作者】曹晓燕;刘小风;王建国
【作者单位】九江学院化学化工学院,江西九江332005;九江学院化学化工学院,江西九江332005;九江学院化学化工学院,江西九江332005
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高收率制备中间体2,4-二羟基苯乙酮 [J], 吕亚萍;何金桓;杨忠愚
2.曲格列酮合成中间体3，4，6-三甲基-2，5-二羟基苯乙酮的合成及其反应机制[J], 王绍杰;冯玉波;刘仁涌
3.紫外线吸收剂中间体2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪的合成 [J], Huang Shengjian
4.2,4-二羟基苯乙酮缩异烟酰腙的实验和DFT理论研究:合成、晶体结构和性质及量化计算 [J], 魏赞斌;王金池;江霞;李颖茜;陈广慧;解庆范
5.多聚磷酸催化合成丹皮酚中间体2,4-二羟基苯乙酮 [J], 韩长日;程传顺;彭明生
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