《武汉工程大学学报》编辑委员会
钒渣中有害元素的浸出特性
钒渣中有害元素的浸出特性贺慧琴;朱燕;邓方;刘大银【摘要】对随州、竹山、郧西等地钒厂在不同生产工艺、不同排渣年份条件下的钒渣中有害元素的浸出特性进行了研究.结果表明,砷含量有超过《污水综合排放标准》(GB8979-1996)限值的样本,钒渣中六价铬大部分残留,汞基本无残留,砷残留率约为11.6%.钒渣的粒径对有害元素的浸出效果没有明显影响.与砷的类比结果说明,不能排除钒渣属于危险废物的可能.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2007(029)001【总页数】3页(P45-47)【关键词】钒渣;有害元素的浸出特性;砷;危险废物【作者】贺慧琴;朱燕;邓方;刘大银【作者单位】武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北,武汉,430074;武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北,武汉,430074;武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北,武汉,430074;武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】X132;X7510 引言我国提钒的原料主要是石煤，它是一种低品位多金属矿石[1].品位较高有工业利用价值的有钒、钼、银、镓、铯等20多种，此外，还伴生铬、砷、汞、铅、镉等有害元素.石煤中钒的品位，一般为0.13%～1.2%.在目前的技术经济条件下，品位达到0.8%以上的才具有工业开采价值.采用传统工艺，每生产1 t V2O5产生废渣约200 t.石煤中主要成分如表1[2]所示.表1 石煤中主要物质含量表Table 1 The main elements in stone-coal成分V2O5CSiO2Al2O3Fe2O3CaOMgOP2O5S质量分数/%0．97～1．108．0～13．050．5028．500．820．750．700．252．50除表1所列成分外，石煤及其焙烧渣中有害元素的分布规律、浸出特性、提钒后的焙烧废渣究竟是何种类型的固体废物等，目前均未见到公开的研究报道.为给钒渣的综合利用及处置提供科学依据，笔者对六价铬、砷、汞、铅、镉等一类污染物的浸出特性进行了研究(对钒的浸出特性研究另有专题进行).1 实验部分1.1 渣样采集与制备钒渣样品采集时间为2006年3月16日至3月27日，采样情况及样品编号如表2所示.渣样形状均为直径约1～2 cm圆球状或椭圆球状，混带有少量粉状的固体.为比较粒径对浸出效果是否有影响，按制样和不制样两种方式准备样品.综合考虑制样工作量和粒度需要，选取0.35 mm粒径.为比较浸出前后钒残留比率，以6#、7#样分别代表竹山县中强钒业有限公司浸出前后的渣样.为确保测定数据的可靠及准确性，每种矿样经破碎后按锥形四分法混合获取代表性的试样4份进行测定，测定结果取平均值.表2 渣样采集情况表Table 2 The samples of vanadium slag编号渣样年份采样特点生产原料和工艺12004剖面20～30cm22006剖面20～30cm32005剖面30cm石煤钠法焙烧水浸工艺42005剖面20cm52005剖面50cm62006未浸出样粘土矿低钠碱(Na2CO3)法72006浸出后样焙烧水浸工艺82006浸出后样粘土矿钙化焙烧水浸工艺92006表面取样石煤钠法焙烧水浸工艺注: ① 1#～5#为湖北省随州市三里岗宝丰矿制品加工厂矿样；② 6#～8#为湖北省竹山县中强钒业有限公司矿样；③ 9#为湖北省郧西县平凡矿业有限公司矿样.1.2 浸出方法按文献[3]进行钒渣中六价铬、砷、汞、铅、镉的浸出试验.1.3 分析方法分析方法按文献[4]进行，为控制分析质量，采用石墨炉原子吸收分光光度法进行对照试验.2 结果与讨论2.1 实验结果渣样中镉、铅的浸出含量均低于检测限(镉的最低检测限为0.004 mg/L，铅的最低检测限为0.012 mg/L)，以未检出计.六价铬、砷、汞的浸出含量见表3.为探索同一地区不同钒矿厂相同工艺钒渣样的浸出毒性特点，笔者曾于2005年5月15日会同随州市环境监测站采集本地克林钒厂剖面30 cm渣样，送湖北省环境监测中心站同样按照《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-1996)进行了钒矿渣的浸出毒性试验，其测定结果如表4所示.表3 渣样中六价铬、砷、汞的质量浓度Table 3 Contents of hexavalent chromium,arsenic,mercury in slag samples mg·L-1编号Cr(Ⅵ)AsHg渣样(原样)渣样(0．35mm)渣样(原样)渣样(0．35mm)渣样(原样)渣样(0．35mm)1#0．14000．23280．07400．0557未检出未检出2#0．41250．21720．12270．0983未检出0．10×10-33#0．29840．32810．06640．06650．10×10-3未检出4#0．18060．16190．02270．03940．10×10-30．10×10-35#0．12840．09880．08820．05490．10×10-30．10×10-36#0．03560．03280．34630．24840．50×10-31．50×10-37#0．03920．02080．03880．1077未检出0．10×10-38#0．08380．07840．00980．02450．80×10-30．40×10-39#0．05250．03690．04360．06200．10×10-30．10×10-3最低检测限0．0040．0070．10×10-3浸出毒性限值[5]1．51．50．05污水综合排放标准限值[6]0．50．50．05表4 随州克林钒厂钒渣浸出液的测定结果Table 4 The measurements of slag leachate for Kelin vanadium plant, Suizhou mg·L-1项目浸出液浓度浸出毒性最高允许浓度[5]GB8978-1996限值砷及其化合物(以总砷计)0．7961．50．5镉(以总镉计)0．00150．30．1铅(以总铅计)0．0143．01．0六价铬0．0041．50．5汞及其化合物(以总汞计)0．01770．050．052.2 钒渣中有害元素的浸出特性a.浸出效果及总体含量.所采渣样中原样含量普遍略高于制备样，说明粒径对浸出效果影响不大.六价铬、铅、镉的浸出含量均未超出危险废物浸出毒性标准的限值，也未超出文献[6]的限值，而2005年5月15日送湖北省环境监测中心站检验的随州克林钒厂渣样中砷检测结果超出排放标准，说明钒渣中砷的污染应引起重视，其污染原因应考虑砷伴生于矿石的地球化学特征.b.制钒浸出工序后有害元素的残留比率.由实验结果可知，制钒浸出工序后产生的钒渣中六价铬大部分残留；低钠碱法焙烧工艺汞基本无残留，钙化焙烧工艺汞少量残留，砷残留率约为11.6%.六价铬残留的原因可能是在提钒过程中形成了易溶的含氧酸盐而被浸出；汞因在提钒过程中易以单质形态还原挥发损失而无基本残留，钙化焙烧工艺汞部分残留是因为焙烧过程中形成了一部分难以挥发的盐类；砷的价态构成及化合物与钒较为类似，亦可形成含氧酸盐部分浸出损失、部分残留.砷的残留规律如图1所示.图1 砷的含量变化及渣中残留Fig.1 The original and residual content of arsenic in vanadium slagc.不同提钒工艺钒渣中六价铬的浸出比较.6#、7#样是低钠Na2CO3碱法焙烧渣，8#样是钙化焙烧渣，钙化焙烧渣渣中六价铬含量高于钠化焙烧渣.其原因是钙化焙烧工艺会使一部分铬以铬酸钙的难溶盐形态存在于渣中，降低浸出率.d.不同年份渣样中有害元素含量的变化规律.不同年份渣样中各有害元素含量的一般规律是：2006年新渣明显高于其他年份.其原因是钒渣堆放过程，渣中的有害元素随雨水和地表径流发生流失.2.3 对钒渣废物类型归属的初步分析根据文献[7]的规定，危险废物“是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险特性的废物”.目前，《国家危险废物名录》中未列入钒渣，不等于钒渣不是危险废物.究竟钒渣是何种类型的废物，尚未见到有关研究的公开报道.本文根据实验结果，得出以下认识：a.鉴于钒渣浸出毒性试验的实验结果中已出现砷含量超过文献[6]的限值，钒渣已不属于一般工业固体废物中的Ⅰ类；如无法判定为危险废物，则可能划归为工业固体废物中的Ⅱ类，对此的确认还需要进一步扩大采集钒渣的样本量.b.笔者曾研究了钒渣中钒的浸出特性[8]，实验结果表明，浸出液中钒的含量高达3.5～30 mg/L，不能排除钒渣作为危险废物的可能.3 结语a.钒渣样中六价铬、汞、铅、镉的浸出含量均未超出危险废物浸出毒性标准的限值，也未超出文献[6]的限值，但砷含量有超过文献[6]限值的样本.从钒与砷在价态和含氧酸盐的成盐特点分析，钒渣中砷的污染重于六价铬、汞、铅、镉等有害元素，有其伴生于矿石的地球化学依据.b.钒渣的粒径对有害元素的浸出效果没有明显影响.c.制钒工艺的浸出工序后产生的钒渣中六价铬大部分残留，汞基本无残留，砷残留率约为11.6%.d.制钒的钙化焙烧工艺所产生钒渣中六价铬含量高于钠化焙烧渣，但未超出浸出毒性和排放标准限值.e.新渣中有害元素含量明显高于其他年份，说明钒渣堆放过程中有害元素随雨水和地表径流发生流失，启示我们对钒渣堆放必须采取防渗措施.f.钒渣不属于一般工业固体废物中的Ⅰ类.如无法判定为危险废物，则可划归为工业固体废物中的Ⅱ类；钒与砷的类比分析，不能排除钒渣作为危险废物的可能，对此需要作进一步的深入研究.参考文献：[1] 樊行雪，方国女．大学化学原理及应用(下册)[M]．北京：化学工业出版社，2000．[2] 《有色金属提取冶金手册》编辑委员会．有色金属提取冶金手册[M]．北京：冶金工业出版社，2005．[3] GB/5086.2-1997，固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法[S]．[4] 国家环保局．水和废水监测分析方法(第四版)[M]．北京：中国环境科学出版社，2004．[5] 江泉观，纪云晶，常元勋．环境化学毒物防治手册[M]．北京：化学工业出版社，2004．[6] GB8978-1996,污水综合排放标准[S]．[7] 人大常委会．中华人民共和国固体废物污染环境防治法[M]．北京：法律出版社，2004．[8] 朱燕，贺慧琴，邓方，等.钒渣中钒的浸出特性[J]．环境科学与技术，2006,(12):16-18．。
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《武汉工程大学学报》论文发表保密承诺及著作权声明书1.论文题目(中文，与定稿题目一致)_______________________________________________________________________________ 2.论文题目(英文，与定稿题目一致)_______________________________________________________________________________ 3.稿件编号___________________________________________4.所有作者_______________________________________________________________________________ 5.工作单位_______________________________________________________________________________6.作者承诺：(1)作者承诺论文内容和数据不涉及国家和单位要求保密的内容,可公开发表。
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胶磷矿选矿中不同植物脂肪酸的常温浮选性能罗惠华;汤家焰;李成秀;王亚运;陈炳炎【摘要】为了研究不同植物脂肪酸组成对胶磷矿常温浮选的影响,选取了棉油、豆油、米糠油、棕榈酸、硬脂肪酸等几种植物脂肪酸,采用气相色谱法分析了其脂肪酸的成分,利用浮选试验评价了其性能.试验结果表明,这几种植物油含有脂肪酸的成分不同,浮选性能也不同.常温下的浮选性能依次为:碘值135棉油脂肪酸＞碘值110豆油脂肪酸＞碘值95米糠油脂肪酸＞碘值120棉油脂肪酸；浮选时,棕榈油脂肪酸与硬脂酸完全没有泡沫.植物脂肪酸捕收剂中的亚油酸/油酸比值对选别指标的影响为:比值越大,浮选效果越好.温度较低时,应选用不饱和脂肪酸特别是亚油酸和亚麻酸的含量高脂肪酸作为捕收剂.%Cottonseed fatty acid, soy fatty acid, ricebran fatty acid, palm oil fatty acid and stearic acid were selected to study how the composition of plant fatty acid effected froth flotation of collophanite at normal temperature. The froth flotation tests were conducted to research the flotation performance of plant fatty acid and its fatty acid composition was determined by gas chromatography. The results show that the composition of fatty acid and flotation performanceof these several plant fatty acids are different. The floatability in unit of different vegetable fatty acid at normal temperature is iodine value 135 cottonseed fatty acid>iodine value 110 soy fatty acid>rice bran fatty acid > iodine value 120 cottonseed fatty acid. Palm oil fatty acid and stearic acid do not cause foaming in flotation process. The effect of L/O ratio in unit of different plant fatty acid on the ore dressing indexes is better for the flotation of collophanite when plant fatty acid with higher L/O ratio. So,unsaturated fatty acids especially containing linoleic acid and linolenic acid should be selected as collector when flotation temperature is relatively low.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2013(035)001【总页数】4页(P17-20)【关键词】胶磷矿;植物脂肪酸;浮选性能;亚油酸/油酸比值【作者】罗惠华;汤家焰;李成秀;王亚运;陈炳炎【作者单位】武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北武汉430074;武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北武汉430074;中国地质科学院矿产综合利用研究所,四川成都610041;武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北武汉430074;中国地质科学院矿产综合利用研究所,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】TD9230 引言目前磷矿的浮选多采用脂肪酸类阴离子型捕收剂［1］，而这类药剂在20～25℃常温下溶解度较小，分散性差，在正浮选过程中需要加温矿浆，从而增加了能耗，提高了选矿成本.近年来，采用表面活性剂作为脂肪酸及其皂类捕收剂的增效剂作了许多研究［2～4］，或者对脂肪酸及其皂类捕收剂进行结构修饰改性［5］，目的在于提高此类捕收剂低温下的分散性和水溶性，改善其捕收性能.不论是添加表面活性增效脂肪酸捕收剂，还是对脂肪酸捕收剂进行结构修饰改性、改型，关键是在于选取适宜的脂肪酸原料.由于脂肪酸捕收剂的来源各不相同，以及它们在碳链长度，以及双键、叁键数目也各不相同，因此用于磷矿浮选的选矿效果也就不同［6］，如果了解脂肪酸的组成，也就对它们的浮选效果可以作出合理的评价和解释，同时为进一步增效、改性脂肪酸捕收剂提供了依据.本文研究了棉油、豆油、米糠油等脂肪酸组成以及20℃常温下它们对胶磷矿浮选产生的影响，为以后胶磷矿浮选筛选合适的脂肪酸捕收剂原料提供技术支撑.1 试验的工业脂肪酸与矿样1.1 试验脂肪酸试验所采用的棉油脂肪酸碘值分别为135和120分别简称为碘值135棉油脂肪酸和碘值120棉油脂肪酸，豆油脂肪酸的碘值为110也称作碘值110豆油脂肪酸、米糠油脂肪酸的碘值为95将其称作碘值95米糠油脂肪酸、分析纯油酸其碘值为95、棕榈酸、硬脂肪酸.1.2 试验的矿样试验的矿样来自贵州瓮福磷矿，主要矿物为碳磷灰石、白云石、石英（玉髓）、水云母、少量硫化物，方解石、褐铁矿、炭质等碎屑矿物.矿物化学组成见表1.表1 矿物主要化学成份分析Table 1 The principal component analysis of the mineral成分P2O5F Na2O MgO Al2O3SiO2CO2 w／%22.701.680.1885.4145.3516.543.952 试验结果与分析2.1 不同脂肪酸组成分析对上述的几种植物酸化油采用GC102AF气相色谱仪进行分析，分析方法为归一法，分析结果见表2.从表2分析结果可以看出，亚油酸在碘值135棉油中含量最高，其次为碘值110豆油，碘值120棉油，最低的是米糠油脂肪酸.碘值120棉油中的油酸含量较分析纯油酸低，其次是米糠油，再次为碘值135棉油，最低的是碘值110豆油.在米糠油脂肪酸和碘值110豆油脂肪酸含有较高的软脂酸.棕榈油含有大量的软脂酸，其他的脂肪酸含量少，植物硬脂酸含有硬脂酸最高.表2 不同脂肪酸的含碳链组成气相色谱分析结果Table 2 The fat component analysis of plant fatty acid %脂肪酸名称 C6－14 C16 C18∶0 C18∶1 C18∶2C18∶3 C20碘值110豆油脂肪酸0.27 17.68 2.48 24.88 49.03 5.05 0.61碘值120棉油脂肪酸 0.10 7.67 1.36 49.27 35.88 5.47 0.24碘值135棉油脂肪酸0.15 8.45 3.55 27.92 57.32 2.61 ／米糠油脂肪酸 0.92 23.16 1.93 39.87 30.69 0.86 2.57棕榈酸脂肪酸≥95植物硬脂酸≥90分析纯油酸≥90分别称取100g的上述脂肪酸并加热至70～80℃，另称取20g的氢氧化钠加入80mL的水加热溶解，趁热将氢氧化钠水溶液倒入70～80℃脂肪酸中，加热搅拌，充分皂化.冷却后，称取20g的皂化后的样品，配制成2%的水溶液作为捕收剂利用.2.2 不同脂肪酸浮选性能研究取矿石1kg磨至一定的细度（－0.074mm 79.83%），分成每份约167g供浮选用，采用XFD3－63型0.5L单槽浮选机进行试验.浮选温度（20±1）℃，采用如图1所示的流程进行浮选，通过一次一因素试验法确定了碳酸钠、水玻璃药剂用量分别为5.0kg／t，2.0kg／t.图1 不同药剂浮选原则工艺流程图Fig.1 The flow chart of flotation processing 在上述条件下，采用正浮选一次粗选（如图1），进行碘值110豆油脂肪酸、棕榈油脂肪酸、碘值120棉油脂肪酸、碘值135棉油脂肪酸、碘值95米糠油脂肪酸、硬脂肪酸等几种植物脂肪酸不同用量浮选试验研究，为了对比，同时也进行了分析纯油酸的对比浮选试验，试验结果见表3.表3 不同植物脂肪酸浮选对比试验结果Table 3 The flotation results of plantfatty acid药剂名称药剂用量kg／t产率γ／%精矿品位β／%回收率ε／%选矿效率E／%分析纯油酸1.876.4924.4279.112.622.077.6924.4680.492.802.278.0524.5681.193.142.48 3.0824.6786.813.73碘值135棉油脂肪酸1.880.5623.881.871.312.082.1424.0184.522.382.284.4524.2987.593.142.487. 0024.1889.822.82碘值110豆油脂肪酸1.856.1822.9455.48 －0.702.060.122.7258.78 －1.322.264.5123.3264.760.252.474.2424.0276.762.52碘值95米糠油脂肪酸1.837.0219.5831.08 －5.942.057.9723.0057.17 －0.802.258.5323.1758.15 －0.382.473.1723.9175.021.85碘值120棉油脂肪酸1.849.0721.2544.47 －4.462.051.2720.9945.89 －5.382.257.5122.5955.39 －2.122.459.4223.158.53 －0.89从表3的试验结果来看，随着脂肪酸捕收剂用量从1.8kg／t增加到2.4kg／t时，不同植物脂肪酸浮选胶磷矿的精矿品位、回收率以及选矿效率都呈增加的趋势.只有碘值135棉油脂肪酸的回收率在相同用量时高于分析油酸，但是选矿效率却比油酸低；说明碘值135棉油脂肪酸的捕收能力优于分析油酸，选择性低于油酸；其他的植物油脂肪酸的回收率都较低，只有碘值110豆油脂肪酸的用量达到2.2kg／t以上时，回收率才达到64%以上，选矿效率为正值，碘值95米糠油脂肪酸的用量较大达到2.4kg／t时，回收率仅为75.02%，选矿效率也只有1.85%，其他的选矿效率为负值，说明精矿的品位低于原矿的品位，也就是捕收剂的选择性较差.利用棕榈油脂肪酸与硬脂酸作为捕收剂时进行浮选，没有泡沫产生，因此用作磷矿常温浮选的脂肪酸捕收剂对碳链有一定的要求，脂肪酸的碳链数低于16和碳链数高于18的饱和脂肪酸不能用于磷矿常温浮选.图2表明了不同植物脂肪酸捕收剂的不同用量与回收率的关系，碘值135棉油的回收率＞分析油酸＞碘值110豆油＞碘值95米糠油＞碘值120棉油脂肪酸.因此碘值135棉油脂肪酸在此类捕收剂中有较好的浮选性能.图2 不同植物脂肪酸捕收剂的不同用量与回收率的关系Fig.2 The compare of flotation results of plant fatty acid2.3 不同脂肪酸浮选效果分析为了进一步说明上述植物脂肪酸的组成对浮选结果的影响，对不同植物脂肪酸浮选效果进行了分析如表4，表4中列出了捕收剂平均用量为2.10kg／t试验数据的平均结果；将脂肪酸浮选所得的回收率与分析纯油酸的回收率的比值称为相对回收率，与各种脂肪酸中亚油酸与脂肪酸中油酸的比值称为相对含量也列入表4不同植物脂肪酸浮选效果分析.从表4可以看出，亚油酸／油酸比值（相对含量）较高时，相对回收率也较高，此研究结果与文献［6］研究的结论一致.将表2、表3以及表4的数据对照分析，可以知道，在碘值135棉油脂肪酸中，亚油酸的含量达到57%以上，不饱和脂肪酸油酸、亚油酸以及亚麻酸的总含量为87.85%，且亚油酸与油酸的比值高达2.05，胶磷矿常温浮选时回收率最高，甚至比分析纯油酸高4.05%.因此，在胶磷矿浮选中，采用直链脂肪酸作为捕收剂时，不饱和18碳链的脂肪酸含量多且脂肪酸中亚油酸／油酸比值也要高，同时也应含有适量的其他碳链脂肪酸，但是碳链低于16以及高于18以上饱和脂肪酸的量不宜过多，否则，在磷矿低温浮选，会导致浮选效果差.表4 不同植物脂肪酸浮选效果分析Table 4 The flotation results of plant fatty acid药剂名称相对含量精矿品位β／%回收率ε／%相对回收率选矿效率E／%碘值135棉油脂肪酸2.0524.0785.951.052.41碘值110豆油脂肪酸1.9723.2563.950.780.19碘值95米糠油脂肪酸0.7722.4255.360.68 －1.32碘值120棉油脂肪酸0.7321.9851.070.62 －3.21分析纯油酸油酸24.5381.901.003.073 结语a.各种油脂肪酸由于来源不同，使得碳链长度的分布、双键、叁键的数量也各不相同.气相色谱分析结果表明：亚油酸在碘值135棉油含量最高，其次为碘值110豆油，碘值120棉油，最低的是碘值95米糠油脂肪酸.碘值120棉油中的油酸含量较分析纯油酸低，其次是碘值95米糠油，再次为碘值135棉油，最低的是碘值110豆油.在碘值95米糠油脂肪酸和碘值110豆油脂肪酸含有较高的软脂酸.以18碳直链脂肪酸为主的阴离子型捕收剂低温浮选性能可以用亚油酸／油酸含量之比来判断和预测，该值越大，选矿性能越好.b.作为磷矿浮选的捕收剂原料时，碳链长度和双键、叁键的多少对浮选效果有较大影响，碳链低于16或高于18的饱和脂肪酸含量越多、双键的相对含量越少，浮选性能越差.因此选择脂肪酸类捕收剂时，应选用不饱和脂肪酸含量高并且含有适量的其他碳链脂肪酸的混合脂肪酸.c.常温下，浮选性能依次为：碘值135棉油脂肪酸＞碘值110豆油脂肪酸＞碘值95米糠油脂肪酸＞碘值120棉油脂肪酸.浮选时，棕榈油脂肪酸与硬脂酸完全没有泡沫.碘值135的棉油脂肪酸在此类捕收剂中有较好的浮选性能，可以作为原料进一步研制出新型高效的低温浮选捕收剂.参考文献：［1］彭儒，罗廉明.磷矿选矿［M］.武汉：武汉测绘科学出版社，1992，47－61. ［2］周强，卢寿慈.表面活性剂在浮选中的复配增效作用［J］.金属矿山，1993（8）：28－31.［3］李冬莲，卢寿慈.磷灰石浮选增效剂作用机理研究［J］.国外金属矿选矿，1999（8）：19－21.［4］罗惠华，钟康年，魏以和.增效作用对磷灰石浮选的影响［J］.化工矿物与加工，2000（5）：8－10.［5］骆兆军，钱鑫，王文潜.磷矿捕收剂的发展动向［J］.云南冶金，1999，28（2）：15－17.［6］钟康年，罗惠华，姚杨.捕收剂的亚油酸／油酸比值对磷矿浮选的影响［J］.化工矿物与加工，2003（11）：1－3.。
一个基于消息通知的工作流管理系统
一个基于消息通知的工作流管理系统刘黎志;刘军【摘要】介绍了一个基于消息通知的工作流管理系统,该工作流管理系统以消息通知机制为核心,以消息通知推动流程的运转.工作流模式定义及工作流引擎的设计都围绕消息通知机制进行.用任务表示流程中某个节点中所处理的表单实例,使得表单实例在各个节点的处理过程可以用任务状态表示,工作流引擎通过定时扫描正在处理的各任务状态,控制流程按设定的模式运行.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2008(030)002【总页数】4页(P94-97)【关键词】消息通知机制;工作流模式定义;工作流引擎【作者】刘黎志;刘军【作者单位】武汉工程大学计算机科学与工程学院,湖北,武汉,430074;武汉工程大学计算机科学与工程学院,湖北,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】TP393.070 引言基于Internet/Intranet的应用是目前工作流技术的发展趋势，面向Web的工作流管理系统为企业间的相互合作及电子商务提供了有力的支持.企业对工作流管理系统的要求是系统要能合理的、高效的支撑企业业务流程的运转，从而提高企业的生产效率，减少企业的资源消耗[1].下面介绍一个基于消息通知的工作流管理系统，其原型已在湖北清江水电公司的AMS(Asset Management System)系统中得到实现.1 工作流管理系统体系结构工作流管理系统由三个核心模块组成：消息通知机制、工作流模式定义及工作流引擎.工作流定义模块提供用户定义流程的工具并将用户所定义的流程以数据表的形式存储[2].工作流引擎解释工作流定义，并负责流程的流向控制及向任务表写入任务.消息通知机制是系统的核心，消息通知机制定时扫描任务表，将任务表中待处理任务分发到流程中相应的节点处理，以此推动流程的运转.系统体系结构如图1所示.图1 系统体系结构Fig.1 System architecture规定表单与流程之间是一一对应的关系，在系统初始化时确定表单的实际载体(WebForm页面)，用任务表示在流程的某个节点中所处理的表单实例.2 工作流模式定义工作流模式定义负责将现实世界中业务流程翻译成为计算机能够理解的形式.将节点和流向控制作为工作流模式的基本要素，可以认为工作流是一个有向图，节点就是图中的点，流程控制是连接点的边.工作流模式定义存放在数据表中，由工作流引擎负责解释工作流模式定义.2.1 节点节点是参与流程的用户及角色的抽象表示.表单实例流入某一节点后，节点一般对表单实例进行查看→决策→填写→发送处理，然后由工作流引擎将表单实例送入下一节点，直到流程结束.对节点对象做出以下定义.nodeId：节点ID.nodeName：节点名称.dscription：节点描述.type：节点类型.分为四种：Start(开始节点)，Synchronize(同步节点)，End(结束节点)，Handle(处理节点).users：节点的用户和角色.表示参与流程的用户及角色.isUsed：节点是否已被流程使用.规定节点只能被一个流程使用一次. synTimes：任务在节点等待同步结束的次数.只在节点类型为‘同步’时设置.2.2 流向控制工作流模式支持以下几种基本流向控制.(1) 顺序(Sequence)——顺序将表单实例从上一节点交给下一节点.(2) 并行分叉(And-Split) ——将表单实例同时分发给多个节点.(3) 并行合并(And-Join)——同步合并多个并行执行的表单实例，直到所有的节点都完成该表单实例，表单实例才流向下一个节点.(4) 选择分叉(XOR-Split)——从一个表单实例的多个流动路径中选择一条符合指定条件的路径，并将表单实例交给该路径连接的节点.(5) 选择合并(XOR-And)——合并多个排它选择的执行路径，并将表单实例交给下一个节点.几种基本流向控制如图2所示.图2 流向控制Fig.2 Flow direction control用一个流程实例说明工作流模式定义，实例的示意图如图3所示.图3 实例示意图Fig.3 Example其中A为‘开始’节点，H为‘结束’节点，E为‘同步’节点，其它为‘处理’节点.该实例的模式定义在数据表中表示如表1所示.表1 流程实例定义在数据表中的表示Table 1 A workflow definition in datatableflowIdsourceNodedestinationNodecontrolTypeconditionFw001ABSeq uence无Fw001BCAnd⁃Split无Fw001BDAnd⁃split无Fw001CEAnd⁃Join无Fw001DEAnd⁃Join无Fw001EFXOR⁃Split条件1Fw001FHXOR⁃And无Fw001GHXOR⁃And无3 工作流引擎工作流引擎的主要功能是根据工作流模式定义决定某个表单实例从一个节点流出后，其所要流向的下一个节点，即工作流的流向控制.下一节点决定后，工作流引擎负责向任务表中加入任务[3]，使表单实例在下一节点得到处理.流程流向控制及写入任务的逻辑描述为：/*根据流程ID和源节点，得到源节点的目的节点*/Function string GetDstNode(string flowId，string sNode){results=在流程定义表中查询流程ID为flowId，源节点为sNode的所有记录；for(j=0；j<results.length；j++){if(result[j].controltypeXOR-Split){if(result[j].condition满足){return result[j].destinationNode；break； }}else{return result[j].destinationNode；}}}/*控制流程的流向，并向任务表中写入任务*/Function void ExeFlow(string formInstanceId，string formId，string sNode) {flowId=根据表单与流程的映射关系得到该表单的流程ID；/*得到目的节点对象*/dstNode=GetDstNode(flowId，sNode)；if(dstNode.type==synchronize){record=查询任务表中表单实例ID为formInstanceId，表单类别ID为formId，目的节点为dstNode的记录；/*任务同步的处理*/if(record==null){写入任务，设置任务记录的synTimes字段的值为 dstNode.synTimes-1，record.state为wait；}else{record.synTimes--；if(record.synTimes==0){设置record.state为needHandle； }}}else写入任务，设置任务状态为needHandle；}4 消息通知机制消息通知机制的功能是将任务表中的任务状态为‘等待处理’的任务分发到相应的节点处理，与有些工作流管理系统使用E-Mail作为消息通知的方式不同，使用基于Web的“推”方式实现消息通知[4，5].消息通知机制的逻辑由WebForm页面的后台代码执行，该页面按用户所指定的时间间隔定时发送(submit)回服务器端.在服务器端执行的页面后台代码扫描任务表中任务状态为‘等待处理’的所有任务.若某个任务的目的节点包含当前用户，则生成一条消息，消息的内容可从该任务记录中提取，并将该消息写入页面的列表域中.页面在服务器端处理结束后，返回到用户客户端的浏览器中.每条消息以超链接的形式展示，引导用户进入承载任务的页面.用户结束任务的处理后，将任务表中该任务的状态设为‘处理完毕’，并调用工作流引擎的ExeFlow方法，将表单实例送入下一节点处理.当任务在‘结束’节点处理完毕后，表示表单实例处理过程的所有任务记录从任务表中删除.用户成功登录到系统后，用户ID以Session方式保存在Web服务器端.因此该用户ID在其客户端浏览器与Web服务器会话期间始终保持有效，这就可以保证用户在其工作期间得到应该处理的所有任务.4.1 任务任务表示在流程的某个节点中所处理的表单实例，任务由工作流引擎写入任务表，由消息通知机制将任务发送给流程中的相应节点处理.任务的格式为：formInstanceID：表单的实例ID，表示在某一类表单的某一个具体的表单实例. formId：表单类别ID.sNode：任务的源节点.dstNode：任务的目的节点.flowId：记录表单所在的流程ID.state：任务的状态.规定任务的四种状态needHandle(等待处理)，wait(等待)，handling(正在处理)，handled(处理完毕)synTimes：记录任务需要等待的次数.用于并行合并时保证任务的同步. commitMan：任务的处理人.applyTime：任务的处理时间.用任务状态表示任务在处理过程中的各种情况.4.2 任务的状态由于处在‘同步’节点的任务必须等到所有的分发任务处理完毕后，该任务才能得到处理.因而任务进入‘同步’节点后，将其状态设为‘等待’，待最后一个分发任务处理完毕后，任务状态由‘等待’变迁到‘等待处理’.由于一个节点中可以包括多个用户和角色，因此消息通知机制会将在该节点未处理的任务通知给节点中的每个用户以及属于节点所包括的角色的所有用户.如果不加控制，任务可能会被多个用户同时处理，从而出现数据不一致的情况.规定用户开始处理任务时，只有当任务状态为‘等待处理’时，才将任务交给用户处理.因此最先收到消息的用户只要决定开始处理任务，就将该任务的状态设定为‘正在处理’，从而锁定该任务.若用户处理任务完毕，则将任务的状态设定为‘处理完毕’.若用户取消处理该任务，则将任务的状态设定为‘等待处理’，让其他用户有机会处理该任务.任务表中的某些任务可能始终处于‘正在处理’状态.例如，某个用户正在处理表单，此时任务的状态为‘正在处理’，但在用户提交或取消表单处理前，用户的客户端死机.这就会导致该任务始终处于‘正在处理’ 状态，但却又没有人正在处理该任务.解决这个问题的方法是在服务器端设置一个定时处理程序，根据实际情况定期将任务表中所有的状态为‘正在处理’的任务的状态重新设置为‘等待处理’.任务状态变迁的可能方式如图4所示.消息通知使得用户完全在系统的控制下处理任务，但也会在一定程度上影响系统的灵活性，特别体现在对紧急任务的处理上.因为消息通知机制是在一定的时间间隔后才实现消息通知，所以紧急任务的处理需要人为干预.图4 任务状态变迁方式Fig.4 Task state transition5 结语上述工作流管理系统原型已经在AMS系统中得到实际应用，基本上可以达到预期效果.消息通知是设计该系统的核心，业务流程完全靠消息通知推动完成.如何提高消息通知的灵活性，实现系统在分布、异构环境下的可适应性、扩展性及对不确定型工作流的控制将是今后研究的方向.参考文献：[1]Hollingsworth D. The Workflow Reference Model [M]. B-russels：Workflow Management Coalition， 2004.103-109.[2]Kim Yogh， Kang Suk-Ho， Kim Dongsoo. WW-FLOW： Web Based Workflow Management with Runtime Encapsulation[J]. Internet Computing IEEE， 2000， 4(3)：55-64.[3]Tagg R， Lelatanavit W. Using an Active DBMS to Implement a Workflow Engine [C]. In： Database Engineering and Applications Symposium.1998 Proceedings. New York ：IDEAS International，1998.286-295.[4]Robert Muller， Ulrike Greiner， Erhard Rahm. A Workflow System Supporting Rule-based Workflow Adaptation [J]. Data & KnowledgeEngineering， 2004， 51(2)：223-256.[5]FAN Yu-shun， CHENG Wu. Research on a Workflow Modeling Method to Improve System Flexibility [J]. Journal of Software， 2002， 13(4)：833-839.。
三种抑菌剂对蛋白核小球藻生物量和脂质含量的影响
三种抑菌剂对蛋白核小球藻生物量和脂质含量的影响王存文;孟阳;汪铁林;吕仁亮;王成成;张艳芳【摘要】为寻找能够抑制或消灭产油微藻非共生菌且对产油微藻培养有促进作用的抑菌剂,推动富油微藻生产生物柴油的进程,研究了孟加拉红、硫酸链霉素和制霉菌素3种抑菌剂单独和组合分别对蛋白核小球藻生长的影响,并利用超临界二氧化碳萃取法和索氏提取法测定了藻类细胞中的脂质含量的变化.结果表明,制霉菌素会抑制蛋白核小球藻的生长;孟加拉红和硫酸链霉素对蛋白核小球藻的生长表现出积极的促进作用,藻细胞密度的最大值分别为4.216×107 cells/mL和3.512×107 cells/mL,高于不加任何抑菌剂的对照组3.325×107 cells/mL,而对油脂含量几乎没有影响.孟加拉红和硫酸链霉素的混合抑菌剂对蛋白核小球藻的生长起抑制作用.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2014(036)004【总页数】6页(P1-6)【关键词】蛋白核小球藻;抑菌剂;孟加拉红;硫酸链霉素;制霉菌素【作者】王存文;孟阳;汪铁林;吕仁亮;王成成;张艳芳【作者单位】武汉工程大学化工与制药学院,湖北武汉430074;绿色化工过程教育部重点实验室(武汉工程大学),湖北武汉430074;武汉工程大学化工与制药学院,湖北武汉430074;武汉工程大学化工与制药学院,湖北武汉430074;绿色化工过程教育部重点实验室(武汉工程大学),湖北武汉430074;武汉工程大学化工与制药学院,湖北武汉430074;绿色化工过程教育部重点实验室(武汉工程大学),湖北武汉430074;武汉工程大学化工与制药学院,湖北武汉430074;武汉工程大学化工与制药学院,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】Q8190 引言生物柴油作为一种可再生的环保能源，在过去几十年里引起了全世界的广泛关注［1］．植物油、动物脂肪和微生物油脂是生产生物柴油的主要原料［2－3］．其中，微生物油脂的脂质产量高，而且与传统农业相比，微生物细胞增殖快、生产周期短、生产成本低、生长所需的原料来源广泛［4］．在众多的微生物中，微藻的油脂成分较为单一、组成与普通植物油相似，且产率较高（在特定培养条件下可达到自身干重质量分数的85%）［5］．微藻适应环境的能力很强，在整个生物圈均有分布，不会与农作物争抢良田［6］．微藻具有较高的光合效率，可以提供更有效的方法来回收营养物质［7］，其代谢产物量比传统微生物要高得多［8］．用葡萄糖异养发酵培养微藻可达到51．2 g／L的生物量［9］，而富油微藻能够产生大量的单细胞油脂（SCOs），产量可超过其干重质量分数的20%［10］，这些单细胞油脂的主要成分是非常适合于生产生物柴油的甘油三酯（TAGs）［11］．其中，蛋白核小球藻因繁殖能力强、用途广泛而受到广泛的关注，本研究选取蛋白核小球藻作为研究对象．微藻在培养过程中通常会受到其他微生物的污染．这些微生物会对其生长速度及藻密度产生影响，其中细菌的影响较为显著．可与微藻共同生存的细菌被称为共生菌，存在竞争关系的则被称为非共生菌［12］．非共生菌对微藻的生长是有害的，甚至有些具有溶藻性的细菌对微藻来说是致命的［13］．抑菌剂对于细菌具有良好的抑制作用，采用抑菌剂可消除非共生菌对微藻生长的影响［14］．关于抑菌剂在微藻培养中的应用的报道主要集中在藻类遗传转化中的选择性标记［15］．微藻在培养过程中通常会受到放线菌和霉菌的污染．孟加拉红、制霉菌素和硫酸链霉素能够有效抑制放线菌和霉菌的繁殖线菌［16－17］．据笔者所知，至今未见孟加拉红对小球藻生长影响的报道．本实验选用孟加拉红、制霉菌素和硫酸链霉素作为抑菌剂，研究其对蛋白核小球藻生长的影响，旨在寻找可抑制或消灭微藻非共生菌而对微藻本身影响较小或有促进作用的抑菌剂．1 实验部分1．1 材料孟加拉红（生物纯级）购自阿拉丁试剂，硫酸链霉素［Amresco 0382，Potency （dry basis）：650～850 mcg／mg］和制霉菌素［Amresc 0418，Potency （anhydrous）：4 400 u／mg］购自武汉华顺生物技术有限公司．BG－11培养基根据文献［18］配置，所用试剂全部为分析纯级．蛋白核小球藻购自中国科学院武汉水生生物研究所．1．2 微藻培养培养温度为25℃，将微藻置于100 m L锥形瓶中培养，培养基为BG－11培养基，并用强度为4 000 lx的冷白光灯对微藻进行光照，光暗周期L∶D＝12 h∶12 h．同时每天摇动培养瓶数次，以防止微藻下沉或附壁．在实验组中加入抑菌剂，依文献选取3种抑菌剂的质量浓度分别为：孟加拉红23 mg／L、硫酸链霉素30 mg／L和制霉菌素25 mg／L［19－21］．每个实验都包括实验组和不加抑菌剂的对照组，两组的其它培养条件相同．1．3 微藻细胞密度分析微藻细胞密度采用紫外分光光度计（天津拓普WFZ－26A）和托马血细胞计数器（上海求精生化试剂仪器有限公司，沪制02270113号）测定．利用紫外分光光度计测定蛋白核小球藻在680 nm处的吸光度，并用托马血细胞计数器测得细胞数，可得到细胞数和吸光度的关系曲线［22］．经测试，孟加拉红、制霉菌素和硫酸链霉素在680 nm下均无吸收．本实验测得蛋白核小球藻的藻密度与吸光度之间的关系如图1所示．实验过程中测定样品在680 nm处的吸光度即可根据标准曲线得到微藻的细胞密度．图1 微藻细胞密度标准曲线Fig．1 The standard curve of algal cell density2 结果与讨论2．1 单一抑菌剂的影响2．1．1 孟加拉红的影响孟加拉红对蛋白核小球藻生长情况的影响如图2所示．在初始24 h内，实验组的微藻密度略有下降，由1．229×107 cells／mL减少至1．172×107 cells／m L．微藻对孟加拉红有一个适应的过程，从而导致在培养初期藻密度会有所降低．随着培养时间的增加，微藻逐渐适应孟加拉红，藻密度逐渐增加．培养96 h后，藻密度增加至1．790×107 cells／m L．随后藻密度急剧增加，培养时间为120 h时增加至2．264×107 cells／mL，到168 h，达到4．216×107 cells／m L，而不经处理的对照组小球藻细胞密度仅为3．325×107 cells／mL．这是因为低浓度的活性氧可激活蛋白酶，调节基因表达的合成和诱导，导致细胞增殖［23－24］，可出现毒物兴奋效应［25］，即低含量的毒性介质所产生的刺激作用促使微藻生长率显著增加．随着毒性介质浓度的降低，微藻细胞的生长得到恢复和促进．结果表明，较低浓度的孟加拉红能够明显促进蛋白核小球藻的生长，提高藻密度．图2 加入孟加拉红后小球藻的生长曲线Fig．2 Growth curve of Chlorella pyrenoidosa after exposure to Rose Bengal2．1．2 制霉菌素的影响如图3所示，在加入了制霉菌素的实验组中，藻密度随着培养时间的增长而降低，从1．192×107 cells／mL下降至5．23×106 cells ／m L．微藻的颜色也从绿色转变为棕黄色．一定浓度的制霉菌素对蛋白核小球藻具有毒害作用，会导致大量藻细胞死亡，从而导致藻密度降低、藻细胞颜色改变，抑制蛋白核小球藻的生长［26］．虽没有直接的证据证明制霉菌素影响小球藻的代谢过程，但可能因为制霉菌素吸收K＋，导致辅因子从细胞中渗漏，最终导致代谢停止［27］．制霉菌素对蛋白核小球藻的生长具有非常明显的抑制作用．图3 加入制霉菌素后小球藻的生长曲线Fig．3 Growth curve of Chlorella pyrenoidosa after exposure to Nystatin2．1．3 硫酸链霉素的影响如图4所示，实验组和对照组中蛋白核小球藻的生长趋势基本相同，但实验组的藻密度始终高于对照组，藻密度的最大值分别为3．512×107 cells／m L和3．325×107 cells／m L．培养120 h后，两组微藻都进入稳定期，对照组的藻密度保持稳定，而实验组的藻密度则略有下降．144 h 后两组的藻密度趋于相等．在培养初期，实验组中的蛋白核小球藻的生长速率比对照组要高得多．这主要是因为硫酸链霉素对微藻生长产生促进作用，在微藻进入稳定生长期后，硫酸链霉素的浓度降低，促进生长的作用减弱．图4 加入硫酸链霉素后小球藻的生长曲线Fig．4 Growth curve of Chlorella pyrenoidosa after exposure to Streptomycin Sulphate2．2 混合抑菌剂的影响单一抑菌剂孟加拉红和硫酸链霉素均对微藻生长具有一定的促进作用，但在蛋白核小球藻的不同培养阶段产生的效果不同．本实验将这两种抑菌剂配合使用，研究了混合抑菌剂对蛋白核小球藻生长的影响．抑菌剂采用以下3种方式加入：A．实验初期同时加入两种抑菌剂；B．实验初期加入孟加拉红，96 h后加入硫酸链霉素；C．实验初期加入硫酸链霉素，96 h后加入孟加拉红．如图5所示，按3种方式加入抑菌剂后，小球藻的生长均受到程度不一的抑制，严重的甚至导致死亡．可见混合抑菌剂比单一抑菌剂对蛋白核小球藻的毒性作用更大，且由于抑菌剂拥有各自的抗菌谱图，当将抑菌剂进行混合后，它们对微藻的影响也更为复杂［19，21，28］．藻的细胞膜可能会被破坏，最终导致代谢停止．2．3 抑菌剂对脂质含量的影响本实验利用超临界CO2萃取法和索氏提取法对实验组（在培养基中加入单一的孟加拉红或硫酸链霉素）和对照组的微藻进行脂质含量测定．超临界CO2萃取法的实验条件为：萃取温度45℃，压力30 MPa，萃取时间120 min［29］；索氏提取法采用无水乙醚作为提取剂，每小时虹吸6次，持续12 h，提取剂提取藻粉时已经无色可视为提取完全［30］．图5 不同的抑菌剂混合方式对微藻生长的影响Fig．5 The effect of mixed antibiotics on microalgae表1列出了经超临界CO2萃取法和索氏提取法得出的微藻油脂含量，油脂含量用藻细胞干重的百分数表示．由表1可知，无论是否经孟加拉红或硫酸链霉素处理，微藻的脂质含量几乎没有受到影响．与对照组相比，在加入孟加拉红和硫酸链霉素后，虽然小球藻的脂质含量都略有下降但变化不大，对这两种油脂提取方法而言，孟加拉红实验组相对于对照组的油脂含量均下降了0．5%，下降幅度分别为2．12%和2．18%；硫酸链霉素实验组相对于对照组的油脂含量分别下降了0．1%和0．8%，下降幅度分别为0．42%和3．49%．表1 微藻细胞内油脂含量Table 1 The lipid content of microalgae提取方法孟加拉红对照组硫酸链霉素超临界CO2萃取法23．1% 23．6% 23．5%索氏提取法22．4% 22．9% 22．1%3 结语本实验研究了孟加拉红，制霉菌素和硫酸链霉素对蛋白核小球藻生长情况的影响，并利用超临界CO2萃取法和索氏提取法从微藻中提取了油脂．结果表明，单独加入孟加拉红或硫酸链霉素对蛋白核小球藻的脂质含量几乎没有影响，其藻密度的最大值分别可达到4．216×107 cells／m L、3．512×107 cells／m L，高于对照组的 3．325×107 cells／m L．制霉菌素会抑制蛋白核小球藻的生长，孟加拉红和硫酸链霉素可以促进微藻的生长，但孟加拉红和硫酸链霉素的混合物对微藻生长有抑制作用．致谢感谢绿色化工过程教育部重点实验室及武汉工程大学化工与制药学院提供的实验平台！参考文献：［1］VASUDEVAN P T，BRIGGS M．Biodiesel productioncurrent state of the art and challenges［J］．Journal of Industrial Microbiology ＆Biotechnology，2008，35（5）：421－430．［2］HIMMEL M E，DING S Y，JOHNSON D K，et al．Biomass recalcitrance：engineering plants and enzymes for biofuels production ［J］．Science，2007，315（5813）：804－807．［3］MATA T M，MARTINS A A，CAETANO N S．Microalgae for biodiesel production and other applications：a review［J］．Renewable and Sustainable Energy Reviews，2010，14（1）：217－232．［4］PRÍOS S D，TORRES C M，TORRAS C，et al．Microalgae－based biodiesel：economic analysis of downstream process realistic scenarios ［J］．Bioresource Technology，2013，136：617－625．［5］MENG X，YANG J，XU X，et al．Biodiesel production from 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磁场位形对微波ECR等离子体电子参数的影响
磁场位形对微波ECR等离子体电子参数的影响沈武林;马志斌;谭必松【摘要】测量了两种磁场位形中微波ECR等离子体的电子参数,研究了磁场位形对电子参数空间分布的影响,结果表明:发散场中电子温度在轴心和腔体边缘较大,在过渡的中间区域较小,而磁镜场中电子温度随径向半径R的增大单调减小;电子密度在两种磁场位形中随径向和轴向距离的增大均呈单调下降的趋势,磁镜场中的下降幅度大于发散场;在共振面附近,发散场中气压对电子温度的影响比在磁镜场中大,而气压对电子密度的影响在两种磁场位形中基本相似.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2010(032)009【总页数】5页(P53-57)【关键词】ECR等离子体;发散场;磁镜场【作者】沈武林;马志斌;谭必松【作者单位】武汉工程大学材料科学与工程学院,武汉工程大学湖北省等离子体化学与新材料重点实验室,湖北,武汉,430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,武汉工程大学湖北省等离子体化学与新材料重点实验室,湖北,武汉,430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,武汉工程大学湖北省等离子体化学与新材料重点实验室,湖北,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】O5390 引言微波电子回旋共振(ECR)等离子体以其高密度、低温、能量转换率高、无电极等优点已成功地应用于材料表面处理、刻蚀、薄膜制备等微电子工业中[1-3].ECR等离子体中电子参数对上述应用有直接的影响,因此研究ECR等离子体中的电子参数对其应用研究具有十分重要的意义.等离子体参数的测量方法有很多种,Langmuir探针是一种既简单方便,准确性又较高的方法[4].根据探针的测量,可以实时地反馈调节等离子体参数,以达到所要求的等离子体.磁场是微波ECR等离子体产生的基本物理因素之一,不同的磁场位形将直接影响ECR等离子体的参数和性能,因此研究磁场位形对微波ECR等离子体参数的影响对其可控利用有重要作用.目前微波ECR等离子体的研究中,磁场位形较多都利用发散场[5-6],结合磁镜场来研究等离子体参数的工作还比较少.本文分别在发散场和磁镜场条件下,测量了微波ECR等离子体电子参数,研究了两种磁场位形对微波ECR等离子体电子参数的影响,并分析了其影响机制.1 实验装置1-微波源,2-环形器,3-三销钉匹配器,4-耦合天线,5-挡板,6-石英窗口,7-磁场线圈,8-测量窗口,9-基片台,10-真空系统,11-通气孔图1 ECR装置示意图Fig.1 Schematic diagram of an ECR plasma reactor图1为自行研制的微波ECR等离子体装置示意图.微波源产生2.45 GHz微波,由矩形波导传输,经天线耦合到圆波导,并通过石英窗口馈入真空室内.磁场系统由四组沿轴向可调的线圈和三台直流电源组成,为ECR等离子体提供所需的磁场,磁场强度由高斯计测量,本实验所使用的两种磁场位形如图2所示.实验所使用的工作气体为氧气,经过质量流量控制器和通气孔导入真空室.真空系统由机械泵和涡轮分子泵组成,实验本底真空为3×10-3Pa.图2 发散场和磁镜场的中心轴向位形图Fig.2 The axial profiles of divergence and mirror magnetic field at the center实验采用Langmuir双探针测量等离子体电子参数,双探针所用的钨丝直径为0.5 mm,裸露的探头长度为5.3 mm,探针沿腔体径向的深度可以调节,最大调节范围为4 cm.测量时将双探针悬浮于等离子体中,工作电压加在两探针之间,测量工作电流Ip随两探针之间电压Vp的变化,就得到双探针的伏安特性曲线,其测量原理如图3所示.通过伏安特性曲线得到dU/dI和Ii0的值,当两探针完全相同时,Ii01=Ii02=Ii0,代入(1)式可求得电子温度Te,然后将电子温度值与饱和电流值代入(2)式可求得电子密度ne[7].(1)(2)式中:Ii0为离子饱和电流,mi为离子质量,Si为探针表面积.图3 双探针测量原理图Fig.3 Schematic of double Langmuir probe diagnostics system本实验采用型号为PAM-M2/100G的静电探针自动测量系统与双探针相结合来测量ECR等离子体的电子参数,它能在10 s内完成一次扫描,并且提高了测量的准确性.2 结果分析与讨论2.1 电子参数的空间分布实验利用双探针分别在径向R=0,1,2,3,4 cm和轴向Z=15.3,17,18,19.8,21 cm(轴向将石英窗口处设为Z=0,微波沿Z轴正向传播)处测量了两种磁场位形中ECR微波等离子体的电子温度和密度,测量时微波功率为800 W,工作气压0.05 Pa,氧气流量标准状态下5.0 cm3/min,将测量的结果拟合为三维曲线,如图4、5所示.图4 ECR微波等离子体的电子温度空间分布图:(a)发散场;(b)磁镜场Fig.4 The spatial distribution diagram of microwave ECR plasma electron temperature图4(a)、(b)分别为发散场和磁镜场位形下等离子体的电子温度空间分布图,两者共振面均位于Z=15.3 cm处.从电子温度的空间变化趋势看,发散场和磁镜场中的电子温度在共振面过后沿微波传输方向均缓慢降低,如轴线上(R=0 cm),沿轴向15.3 cm到21 cm发散场中电子温度从9.23 eV降到7.94 eV,磁镜场中电子温度从7.56 eV降到5.19 eV.在两种磁场位形中,电子温度沿微波传输方向不断减小有两方面的原因:一方面是ECR等离子体中,微波能量主要在共振面处被等离子体吸收,在共振面处带电粒子有最高的能量;另一方面是由于等离子体沿着轴向扩散时,电子与中性粒子的碰撞使电子能量逐渐损失所导致.两种磁场位形中,电子温度沿径向的变化规律明显不同.磁镜场中电子温度随径向半径R的增大单调减小,而发散场中电子温度在轴心和腔体边缘较大,在过渡的中间区域较小,电子温度在靠近腔壁处反常升高.发散场中电子温度在腔壁附近增加,主要是由于发散磁场位形下,磁场对等离子体的约束较弱,边缘处等离子体中的电子撞击腔壁而损失,使得腔壁附近形成较强的等离子体鞘层,该鞘层作用于等离子体内部的电子,导致腔壁附近电子温度较高.在磁镜场中,电子受到磁场的约束作用较强,磁镜效应使大部分电子被束缚在R较小区域内[8],这样就使碰撞腔壁而损失的电子少,等离子体鞘层作用影响较小,因此腔壁附近电子温度较低.从电子温度值的分布上看,在共振面的轴心处,两种磁场位形下的电子温度相近,是由于该处的电子温度主要决定于微波功率和工作气压.而在R较大的区域,发散场中的电子温度明显大于磁镜场,这是因为磁镜场中电子受磁镜的束缚,集中在R较小的区域,大部分高能电子由于非弹性碰撞损失能量而变成低能电子,因此电子温度相对较低.图5 微波ECR等离子体的电子密度空间分布图:(a)发散场;(b)磁镜场 Fig.5 The spatial distribution diagram of microwave ECR plasma electron density图5(a)、(b)分别为发散场和磁镜场位形下等离子体的电子密度空间分布图.从图中可以看到,电子密度在两种磁场位形中随径向和轴向距离的增大均呈单调下降的趋势,如在共振面(Z=15.3 cm),发散场中电子密度从R=0 cm的4.45×1010 cm-3下降到R=4 cm的1.02×1010 cm-3,磁镜场中电子密度由R=0 cm处的9.77×1010 cm-3下降到R=4 cm处的2.96×1010 cm-3.不同的是,发散场中电子密度随径向半径R的变化较小,特别是当Z=21 cm时,电子密度几乎不随R的变化而改变,其值都在0.9×1010 cm-3左右,而磁镜场中电子密度在共振面中心明显较大,沿径向和轴向距离的增加均有快速下降.发散场中电子密度的分布,在共振面附近是由粒子碰撞和梯度磁场共同作用所导致的,随着轴向的延伸,梯度磁场的作用逐渐减弱,主要由粒子碰撞影响其分布,电子与中性气体分子或离子的碰撞在传递能量的同时,使电子密度随径向变化很小[9].在磁镜场中磁镜作用使大量的电子被约束在共振区,导致电子密度随径向和轴向距离的变化较大.另外,从图中各轴向位置还可以看到,在R较小的区域电子密度在磁镜场大于其在发散场,而在腔体边缘则小于其在发散场,这也是磁镜效应所导致的结果.2.2 气压对电子参数的影响实验在同一位置(Z=15.3 cm,R=0 cm)相同磁场强度(B=0.087 5 T)下,利用双探针测量了两种磁场位形中不同气压下(分别为0.05,0.1,0.2,0.5,0.8 Pa)的电子参数,结果如图6所示.图6 在两种磁场位形中气压对电子参数的影响:(a)电子温度;(b)电子密度 Fig.6 Dependence of ECR plasma parameters on work pressure in the two magnetic fields测量时微波功率为800 W,氧气流量标准状态下5.0 cm3/min.图中电子参数随气压的变化规律在两种磁场位形中基本相同,电子温度均随气压的增加而减小(发散场中电子温度从0.05 Pa的9.23 eV降低到0.8 Pa的5.13 eV,磁镜场中电子温度从0.05 Pa的7.56 eV降低到0.8 Pa的5.53 eV),电子密度随气压的增加先增大后减小(两种磁场位形中,电子密度均在0.2 Pa左右达到最大),这是因为气压增加,中性气体密度增大,电子与中性粒子的电离碰撞频率增加,电子密度增大,同时由于碰撞频率增加导致电子温度下降;而随着气压的继续增加,电子平均自由程逐渐变短,电子在两次碰撞之间吸收的微波能量减少,电子温度降低,导致气体电离率下降,造成等离子体密度随之下降[10].另外,发散场中气压对电子温度的影响比磁镜场大.这是因为发散场中电子的扩散与碰撞主要受气压影响,而磁镜场中电子的扩散与碰撞不仅受气压影响,而且受磁镜场的影响,因此当气压变化时,磁镜场中的电子温度受气压的影响也相对较小.3 结语实验测量分析了两种磁场位形中微波ECR等离子体的电子参数,结果表明:a. 发散场中电子温度在轴心和腔体边缘较大,在过渡的中间区域较小,而磁镜场中电子温度随径向半径R的增大单调减小;在共振面的轴心处,两种磁场位形下的电子温度相近,而在R较大的区域,发散场中的电子温度明显大于其在磁镜场.b. 电子密度在两种磁场位形中随径向和轴向距离的增大均呈单调下降的趋势,磁镜场中的下降幅度大于发散场;在R较小的区域电子密度在磁镜场大于其在发散场,而在腔体边缘则小于其在发散场.c. 在共振面附近,发散场中气压对电子温度的影响比在磁镜场中大,而气压对电子密度的影响在两种磁场位形中基本相似.本文主要讨论了两种磁场位形对微波ECR等离子体电子参数的影响,对于其他磁场位形以及在这些位形中离子参数的分布情况还需要进一步研究.参考文献:[1]孙剑,吴嘉达,钟晓霞,等.ECR等离子体对单晶硅的低温大面积表面处理[J].半导体学报,2000(10):1019-1023.[2]宁兆元,程珊华.微波ECR等离子体技术及其在材料加工中的应用[J].微细加工技术,1995,1:38-44.[3]张继成,唐永建,吴卫东.电子回旋共振微波等离子体技术及应用[J].强激光与粒子束,2002(4):566-570.[4]陶孟仙.等离子体特性的静电探针测量技术[J].佛山科学技术学院学报,2000,18(3):11-15.[5]Si-Lie Fu, Jun-Fang Chen, She-Jun Hu, et 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改性脂肪酸对磷矿的浮选
改性脂肪酸对磷矿的浮选杨昌炎;夏刚;潘玉;张婷;丁一刚;吴元欣【摘要】改性脂肪酸XF-1是一种新型的磷矿捕收剂.为了考察XF-1对磷矿的浮选效果,选取XF-1、磺化油酸钠及油酸钠为捕收剂对宜化磷矿进行浮选,动电位及单矿物吸咐对比分析表明,在捕收剂用量为1.5 kg/t,浮选温度为30℃时,XF-1、磺化油酸钠和油酸钠将五氧化二磷品位为21％的粗磷矿分别提升到27％、23.6％、22.1％,磷回收率分别为85％、75.4％、74.8％;在低温15～25℃时,XF-1浮选获得磷矿品位和磷回收率明显高于磺化油酸钠和油酸钠.采用粗选与精选相结合的闭路浮选工艺,捕收剂XF-1选别出品位为30％、磷回收率为90％的磷精矿,且精矿氧化镁含量只有1.4％.XF-1所表现出的亲和力和吸附力优于磺化油酸钠和油酸钠,XF-1具有良好的捕收性能.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2014(036)004【总页数】5页(P22-26)【关键词】改性脂肪酸;浮选;磷矿【作者】杨昌炎;夏刚;潘玉;张婷;丁一刚;吴元欣【作者单位】绿色化工过程教育部重点实验室(武汉工程大学),湖北武汉430074;催化材料制备及应用湖北省重点实验室(黄冈师范学院),湖北黄冈438000;绿色化工过程教育部重点实验室(武汉工程大学),湖北武汉430074;绿色化工过程教育部重点实验室(武汉工程大学),湖北武汉430074;绿色化工过程教育部重点实验室(武汉工程大学),湖北武汉430074;绿色化工过程教育部重点实验室(武汉工程大学),湖北武汉430074;绿色化工过程教育部重点实验室(武汉工程大学),湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】TD9710 引言中国磷资源储量位居世界第二，但多数集中于中低品位磷矿，约占总贮量的80%[1].随着富矿资源日渐枯竭和磷矿工业的发展，开发高镁低磷的中低品位磷矿成为当前磷矿利用的研究热点.磷矿浮选是磷矿富集的有效方法之一[2]，磷矿浮选的关键在于浮选药剂[3].脂肪酸类捕收剂是现代磷矿浮选工艺中广泛采用的浮选药剂，其优点在于价格低廉，但在磷矿浮选中表现出以下不足：水溶性差、选择性差、不耐硬水、耐低温性能差、易起泡、使用量大[4].为了提高捕收剂的选择性和低温溶解性，近年来大量的脂肪酸类捕收剂的制备研究主要围绕着捕收剂多官能团化、官能团中心原子多性化、聚氧乙烯基化、异极性化、弱解离化或非离子化以及混合协同化等方面开展[5].本实验拟以脂肪酸(碳原子数10～20之间)为原料，通过催化酯化、磺化、羟肟化等改性方法，制备出改性脂肪酸捕收剂XF-1.对湖北宜化磷矿进行了浮选研究，利用zeta电位分析和单矿物吸附分析XF-1对磷矿的吸附捕收情况，与传统的捕收剂油酸钠和磺化油酸钠进行对比.1 实验部分1.1 原料硅-钙(镁)胶质磷矿原料，来源于湖北宜化集团公司.磷矿原料经过破碎、球磨，筛分获得粒度大于0.075 mm的粉料作为实验用磷矿样.磷矿样的化学组成如表1所示.表1 磷矿的化学组成Table 1 Chemical analysis of phosphate组成P2O5SiO2CaOMgOCO2Fe2O3Al2O3F灼失量质量分数/%21．1025．6532．923．1211．091．360．311．754．71.2 仪器及试剂采用仪器：DF-101S型集热式恒温磁力搅拌器、D-971型无级调速搅拌器、XMB-67型棒磨机、XFD-63型单槽浮选机、XSHF-3型湿式分样机、RK/ZL-Φ260/Φ200型循环泵抽滤机，以及UV-1600分光光度计和马尔文激光粒度仪. 采用试剂：捕收剂采用质量分数为2%XF-1(实验室制备)溶液、2%磺化油酸钠溶液或2%油酸钠溶液，抑制剂为质量分数10%硅酸钠溶液，质量分数10%碳酸钠溶液作为调整剂.1.3 实验方法1.3.1 磷矿浮选过程将80 g磷矿样与60 mL蒸馏水，送入浮选机的浮选槽中，充分搅拌制备成均匀矿浆，矿浆温度控制在30 ℃.向浮选槽中加入一定量的10%碳酸钠溶液，搅拌匀化1 min，调节矿浆的pH值；接着加入一定量的质量分数为10%硅酸钠溶液作为抑制剂，搅拌匀化1 min；然后加入一定量的捕收剂，搅拌匀化1 min.再通入空气浮选(约5 min)、刮泡(约5 min)，最后收集泡沫和槽内残渣，过滤、干燥、称重、分析.浮选工艺流程如图1所示.图1 磷矿浮选流程Fig.1 Process of phosphate flotation1.3.2 Zeta电位分析采用玛瑙研钵，将磷矿样研磨至粒度大于0.05 mm的实验样品.取20 mg该样品和50 mL超纯水置于烧杯中，混合搅拌2 min成浆，采用KNO3溶液调节浆的pH值在2～12变化范围，再加入捕收剂，搅拌至浆分散均匀，最后静置沉降10 min，取上层清液，经过稀释后注入激光粒度仪中进行电位测定.同种液样取样3次测量，取平均值.1.3.3 磷矿纯矿物的吸附量分析取粒度大于0.05 mm的1 g磷矿纯矿物样品置于100 mL烧杯中，加入20 mL蒸馏水，利用碳酸钠溶液调节矿浆pH值，依照上述浮选过程步骤，浮选获得泡沫移入离心机分离，取上层清液送入可见分光光度计中测定其吸光度.2 结果与讨论2.1 磷矿浮选2.1.1 捕收剂种类及用量的影响分别以XF-1、磺化油酸钠、油酸钠作为捕收剂，考察捕收剂种类和用量对磷矿浮选的影响.过程温度为30 ℃，质量分数为10% Na2SiO3抑制剂用量为3 kg/t，质量分数10% Na2CO3调整剂用量为8 kg/t.磷矿精矿品位及回收率受捕收剂种类及其用量影响的变化曲线如图2所示.图2 捕收剂种类及用量对磷矿浮选的影响Fig.2 Effect of type and dosage of collector on phosphate flotation注：1. XF-1；2. 磺化油酸钠；3. 油酸钠.图2表明，随着捕收剂用量增加，磷矿精矿品位及回收率上升，XF-1捕收剂浮选磷矿获得的品位明显高于磺化油酸钠和油酸钠.当XF-1用量达到1.5 kg/t时，磷矿品位可达到27%，表明XF-1对磷矿浮选具有良好的捕收选择性[6].2.2.2 浮选温度的影响其它条件保持不变时，温度对磷矿浮选的影响如图3所示.图3表明，采用XF-1、磺化油酸钠和油酸钠等捕收剂对磷矿进行浮选时，过程温度对磷矿精矿的品位和回收率存在明显影响，随着温度升高，磷矿精矿的品位和回收率呈现上升趋势.温度在15～25 ℃范围时，XF-1表现出优良的捕收能力，其捕收获得的磷矿精矿品位与收率明显高于其它两种捕收剂，而且其捕收能力随温度的增加明显增加，这也表明这类捕收剂受过程温度的影响较大.图3 温度对磷矿精矿回收率和品位的影响Fig.3 Effect of temperature on grade and recovery of fine phosphate注:1. XF-1；2. 磺化油酸钠；3. 油酸钠.2.2.3 磷矿闭路浮选磷矿的粗选与精选结合两级浮选的闭路路线如图4所示.磷矿的品位及回收率如表2所示.闭路浮选表明，XF-1、碳酸钠、硅酸钠的用量分别为2.5、8.0、6.0 kg/t时，磷矿精矿的P2O5品位可达30.1%，回收率达90%，而MgO含量只有1.4%，尾矿的P2O5品位为5.7%.从而进一步表明，XF-1对磷矿具有良好的捕收性能.图4 磷矿浮选的闭路流程Fig.4 Closed-circuit process of phosphate flotation 表2 闭路实验结果Table 2 Grade and recovery of phosphate from closed-circuit process产率/%P2O5品位/%P2O5回收率/%选矿效率/%精矿63．1630．1090．03尾矿36．845．719．9726．872.2 Zeta电位分析为了探讨3种捕收剂(XF-1、磺化油酸钠和油酸钠)对磷矿的浮选捕收作用机理，以纯磷矿物(纯磷矿物的P2O5品位达37.1%)[7]为样品，利用zeta电位分析测定纯磷矿物与捕收剂吸附前后的zeta电位变化，分析捕收剂在纯磷矿物表面的吸附情况，如图5所示.图5 纯磷矿物捕收时pH值对zeta电位的影响Fig.5 Effect of pH on zeta potential of phosphate sludge during flotation注：1. 纯磷矿空白；2. XF-1+纯磷矿；3. 油酸钠+纯磷矿；4. 磺化油酸钠+纯磷矿.图5表明，磷矿的零电点为4.4，略不同于文献报道的磷矿零电点4.0[8]，可能由于磷矿矿源不同所致.当料浆pH值小于4.4时，其zeta电位为正值，磷矿物带正电荷；当料浆pH值大于4.4时，其zeta电位为负值，磷矿物带负电.3种不同捕收剂与纯磷矿的zeta电位分析可知，3种捕收剂与纯磷矿物作用后使得其zeta电位向负值方向移动，表明捕收剂在磷矿表面产生了吸附.XF-1与磷矿作用时zeta电位零电点所对应的pH值比其它两种捕收剂要低，说明XF-1对磷矿具有更好的亲和力，其吸附能力会更大[9].2.3 单矿物吸附分析为了弄清捕收剂与磷矿物的吸附情况，选择纯磷矿物为研究对象，利用紫外-可见光吸收光谱方法分析3种捕收剂(XF-1、磺化油酸钠和油酸钠)特征吸收波长，依据其吸光强度和标准曲线[10]，获得捕收剂在矿物表面的吸附量.捕收剂浓度和温度对吸附量的影响如图6、图7所示.图6 浓度对捕收剂吸附量的影响Fig.6 Effect of concentration on adsorption amount of collector on the surface of phosphate 注：1. 油酸钠；2. XF-1；3磺化油酸钠.图7 温度对捕收剂在矿物表面吸附量的影响Fig.7 Effect of temperature on adsorption amount of collector on the surface of phosphate 注：1. 油酸钠；2. XF-1；3磺化油酸钠.图6表明，随着捕收剂质量浓度的提高，捕收剂在磷矿表面的吸附量逐渐增加，3种捕收剂吸附量的变化趋势相近.捕收剂质量浓度在20～60 mg/L范围变化时捕收剂在磷矿物表面的吸附量呈现缓慢增加趋势，当捕收剂质量浓度在80～100 mg/L 范围变化时，其吸附量呈现迅速增加趋势，具体原因还需要进一步探讨.由图7可知，温度在15 ℃至35 ℃变化时，3种捕收剂受温度的影响较大，但XF-1的吸附量总高于其它两种捕收剂，表明XF-1对磷矿的捕收能力更强些；受温度的影响，随温度降低时，XF-1对磷矿的捕收能力的降低要小些[11].3 结语a.采用粗选、精选结合的闭路浮选流程对硅-钙(镁)胶质磷矿浮选时，在浮选温度为30 ℃、配方药剂组成碳酸钠∶硅酸钠∶捕收剂的质量比为12∶9∶4，浮选药剂总量为16.5 kg/t磷矿的条件下，改性脂肪酸XF-1捕收剂可将粗磷矿P2O5品位21%提高到30%的精磷矿，P2O5回收率达90%，精矿中MgO含量只有1.4%.b.Zeta电位和单矿物吸附分析表明，XF-1、磺化油酸钠和油酸钠对磷矿物的吸附能力明显不同，XF-1表现出良好的吸附磷矿物的亲和力，对磷矿物的捕收能力更强.与磺化油酸钠和油酸钠相比，XF-1捕收能力同样受到温度的影响，只是随温度的降低，其捕收能力降低较缓.致谢感谢湖北省科技厅、湖北省教育厅和黄冈师范学院给予的资助，感谢武汉工程大学化工与制药学院和黄冈师范学院化工学院给予支持与帮助!参考文献:[1] 余永富,葛英勇,潘昌林.磷矿选矿进展及存在的问题[J].矿冶工程,2008,28(1):29-33.YU Yong-fu,GE Ying-yong,PAN Chang-lin.Progress and problems in beneficiation of phosphate ores [J].Mining and Metallurgical Engineering,2008,28(1):29-33.(in Chinese)[2] 李成秀,文书明.我国磷矿选矿现状及其进展[J].矿产综合利用,2010(2):22-25. 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ｍｅｔ ｎ ｒ ｐ ｓｄｃｕ ｔ ｍ ａｕｅ． 《 名学 院学 报） ０ ０ ｎ ａｄｐｏ ｏｅ ｏｎｅ ｅｓｒｓ （ 茂 ｒ ２ １
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（ 茂名学 院学报 ＞ ００ ２ ：１ 《 ＞ １ （ ）７ 摘要 ） ２
例 ５ ｉｉｆｕ ｄｄｔａ ｔｅｂｓｅ ｓｓｅ ｓ ｎｗ ｒｓ ｅｌ ， ｏ ｎ ｅ ｔｈ ａｋ ｔｕｐｎｉ ｏｋ ｌ ｔｓ ｈ ｏ ｗ ，
（ 北 京大学学报》 《 哲学社会科 学版 ２ １ （ ）４ ００ ２ ：２摘要 ）
（ｈ ｅｕｎ ｅｏ Ｔ ｎｅ） 。例 ９至 １ ｔｅＳ ｑｅ ｃ ｆ ｅｓｓ … １没有 遵循 英 语 时 态
ｖｎ ａｅ ａｉ ｓ ｅｉ ｏ・ ｋｎ ｎｉ ｎ ｅｔ…（ 清华 ｅｔ ｂｓｄ ｎｖｒ ｕ ｃ ｉｎｍａｉ ｅｖｒ ｍ ｎｓ 《 ｓ ｉ ｏ ｄ ｓ ｇ ｏ
大学学报 》 自然科学版 ２ １ （ ） １０摘 要） ０ ０ １ ：７
ｂ ｅ ｌｃ ｅ ｎ Ｈａ ｙ ａ ｔ ｅ ｎ ｅｅ ｔｄ ｉ ｎ Ｄ ｎ ｓ ｙ，ａ ｄ ｔ ｅ ｅｈ ｄ ｂ ｅ ｏ ｕ ａ — ｎ ｈ ｒ ａ ｅ ｎ ｐ ｐ ｌ ｒ ｍｕ
动词形态变化是英语语 法 的核心 ， 这些错 误反 映了语 法基础知识薄 弱。例 １的 ｅ ｅｇ ｍ ｒｅ在句 子 中只能用 非 限定
（ ） 他 用 词 错 误 三 其
ｍｏｅｓ ｃ ａ ｅｎｉｔ ｄ ｃｄｉｔ Ｃ ｉｅｅ （ 茂名 学 院 ｄ ｉ ｅｉｈｓｂｅ ｒ ｕｅ ｎｏ ｈｎ ｓ． 《 ｎ ｔ ｎｏ 学报） ０ ０ ２ ：７英 文摘 要） ） １（ ）５ ２ 英语谓语 动词 时态讲 究呼应 ， 比如在 Ｉｈ ｕｈ ｙｕｗ ｒ ｏｇｔ ｏ ｅｅ ｔ
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2008年10月。
含稀土磷精矿湿法制磷酸过程稀土的浸出规律
含稀土磷精矿湿法制磷酸过程稀土的浸出规律梅吟;张泽强;张文胜;吴启海;吴健;池汝安【摘要】为查明二水法制磷酸过程稀土的走向规律,以贵州织金含稀土磷精矿为研究对象,在实验室模拟二水物湿法磷酸生产过程,研究了不同工艺条件下稀土的浸出规律.研究结果表明,在温度75 ℃,酸过量系数1.25,液固比41,反应时间4 h的条件下,稀土的浸出率最高为53.45%.当浸出率综合考虑磷和稀土的浸出率时,最佳的工艺条件为:温度75 ℃,酸过量系数1.25,液固比31,反应时间4 h的条件下,含稀土磷精矿中P2O5的浸出率为96.85%,稀土的浸出率为52.26%.%The production of (NH4)2SO4 from phosphogypsum and (NH4)2CO3 has been investigated.The factors affecting the conversion of phosphogypsum to (NH4)2SO4, such as (NH4)2CO3 to phosphogypsum ratio, reaction temperature, reaction time, stripping speed and liquid to solid ratio were studied. The optimum reaction conditions obtained at (NH4)2CO3 to phosphogypsum ratio 1.15,50℃, reaction time 120 min, stripping speed 150 r/min and liquid to solid ration 5: 1. The maximum conversion of phosphogypsum to (NH4)2SO4 obtained under these conditions was 98. 68％. A new crystallization method of (NH4)2SO4 was proposed, and the main factors affecting crystallization rate such as crystallization temperature and concentration of sulfate ion have been investigated. Results indicated that temperature and concentration of sulfate ion have obvious effects on crystallization rate of (NH4)2SO4. Suitable temperature was 25 ℃, and the higher the concentration of sulfate ion, the higher the crystallization rate of (NH4)2 SO4.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2011(033)003【总页数】4页(P9-11,15)【关键词】含稀土磷精矿;稀土的浸出规律;浸出率【作者】梅吟;张泽强;张文胜;吴启海;吴健;池汝安【作者单位】武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北,武汉,430074;武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北,武汉,430074;贵州锦麟化工有限责任公司,贵州,贵阳,550005;贵州锦麟化工有限责任公司,贵州,贵阳,550005;贵州锦麟化工有限责任公司,贵州,贵阳,550005;武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】TD983;TD9540 引言自然界中部分磷矿床,尤其是氟磷灰石矿床伴生大量稀土[1-2].由于稀土离子与钙离子性质很相近,稀土主要以类质同象方式赋存于磷酸盐矿物中,因此分选富集磷矿时,稀土也富集到磷精矿中,具有很大的回收价值[3-4].磷矿主要用于制磷酸,从中提取伴生稀土,也在制酸过程中进行.其工艺方法可分为热法和湿法两类.因为热法存在成本高和能耗大等问题,有实用意义的还是在湿法磷酸生产过程中提取稀土[5].其中用硫酸分解磷矿的二水法工艺由于技术成熟、工艺简单、操作稳定,在湿法磷酸工艺中居主导地位,因此研究二水法制磷酸过程稀土的走向规律,对从中有效回收稀土具有一定的指导意义.1 试验磷精矿物质组成本实验研究对象为贵州织金含稀土磷精矿,表1为该磷精矿多元素化学分析结果,其中稀土钇、铈、镧和镨在稀土总量中的含量较高,分别占稀土总量的29.25%、23.77%、16.17%、12.19%;其次是钕、钆、钐和镝,含量分别占稀土总量的8.58%、2.36%、2.11%和1.32%;其它稀土元素的含量相对较低,分配率在1%以下.2 实验部分2.1 试验方法取磷精矿试验样品30 g,在不同条件下用硫酸分解磷精矿浸出磷和稀土,然后过滤固液分离,分析得到的浸出液及浸出渣中稀土及磷的走向,考查不同分解条件对磷精矿中磷和稀土浸出率的影响.表1 磷精矿多元素化学分析结果Table 1 Multielement chemical analysis of phosphate concentrates成分P2O5REOCaOSiO2MgOw/%33.560.1651.164.700.82成分Al2O3Fe2O3F酸不溶物烧失w/%0.881.144.065.754.822.2 分析方法P2O5的分析方法:磷钼酸铵容量法.方法原理:在硝酸溶液中,磷酸根与钼酸铵和柠檬酸反应生成磷钼酸铵黄色沉淀,过滤后,将沉淀溶解于碱标准溶液中,然后用盐酸标准溶液返滴过量的碱,即可求出P2O5含量.操作方法:称取P2O5 0.1 g,加80 mL沉淀剂加热搅拌至沸腾,然后冷却,将沉淀剂转移到漏斗中,用硝酸钾和蒸馏水轮流洗剂数次使滤液呈中性为止;将沉淀和脱脂棉移入原烧杯中,从滴定管中加入NaOH的浓度为0.25 mol/dm3的标准溶液,边加边搅拌,使沉淀完全溶解变成原来白色为止,然后加入酚酞呈紫色,再用浓度为0.1mol/dm3盐酸标准溶液滴至沉淀从紫色变为白色为终点.稀土的分析方法:稀土矿石化学分析方法.操作方法:称0.20 g左右样品于刚玉坩埚中,加入一定量的Na2O2,搅匀,再覆盖一层,置于已升温的高温炉中,熔融片刻,取下稍冷,置于加有100 mL水的烧杯中,在电炉上加热至微沸取下,用稀盐酸洗出坩埚,加水稀至200 mL,搅匀,澄清后过滤,用1% NaOH洗烧杯和沉淀7～8次,水洗1～2次,滤液弃去,用盐酸分次溶解沉淀于容量瓶中,定容到刻度.上机测量.测试仪器:全镨直读等离子体发射光谱仪,型号:Optima 4300DV;美国PerKinElmer 公司;主要技术指标:波长范围:165～782 nm;分辨率:<0.006 nm;重复性:优于1%;工作气体:冷却气(15 L/min)、雾化气(0.8 L/min).美国PerkinElmer公司的Optima 4300DV全谱直读型ICP-AES(双向观察).3 实验结果与分析3.1 硫酸用量对磷和稀土浸出率的影响硫酸分解磷精矿实际上是沉淀磷精矿中所有钙的反应过程.硫酸的理论用量可以根据磷精矿中的CaO的含量计算.计算出每1 kg磷精矿所需硫酸的理论用量QS为:以此理论硫酸用量做为参考,进行不同用量硫酸分解磷精矿的试验,得到浸出磷及浸出稀土总量的试验结果列于图1.试验过程固定条件为:液固比3∶1,浸出温度75 ℃,浸出时间4 h,洗涤水用量180 mL.图1 硫酸用量对稀土及磷浸出率影响试验结果Fig.1 The test results of dosage of sulfuric acid impact on sulphuric acid leaching rates of Re2O3 and P2O5 从图1可以看出,硫酸用量在1.25 kg/kg矿时,稀土的浸出率是最好的,浸出率为52.26%,而同时硫酸用量在1.46 kg/kg矿时,磷的浸出率最好为97.53%.由于硫酸用量在1.25 kg/kg矿时,磷的浸出率仍有96.85%.硫酸用量过小,磷和稀土的浸出率都较低;硫酸用量过大,矿浆粘度增大,对磷和稀土的浸出也不利,而且会造成硫酸的浪费.因此,浸出率综合考虑磷和稀土的浸出率,每1 kg磷精矿所需硫酸用量以1.25 kg为佳.3.2 液固比对磷和稀土浸出率的影响在确定硫酸用量的基础上,考查了液固比对磷和稀土浸出率的影响,得到浸出磷及稀土的试验结果列于图2.试验过程固定条件为:硫酸用量1.25 kg,浸出温度75 ℃,浸出时间4 h,洗涤水用量180 mL.图2 液固比对稀土及磷浸出率影响试验结果Fig.2 The test results of liquid-to-solid ratio impact on sulphuric acid leaching rates of Re2O3 and P2O5从图2可以看出,当液固比为4∶1时,稀土的浸出率最好,可达到53.45%,而磷的浸出率只有94.79%.而当液固比为3∶1时,稀土的浸出率为52.26%,相比53.45%下降不明显,而磷的浸出率可达到96.85%.当液固比过大或过小时,磷的浸出率都比3∶1效果要差,而稀土的浸出率相当,因此该试验应选用液固比3∶1的反应条件.3.3 浸出温度对磷和稀土浸出率的影响在确定硫酸用量的基础上,考查了浸出温度对磷和稀土浸出率的影响,所得试验结果见图3,试验过程固定条件为:硫酸用量1.25 kg,液固比3∶1,浸出时间4 h,洗涤水用量180 mL.图3 浸出温度对稀土及磷浸出率影响试验结果Fig.3 The test results of leaching temperature impact on sulphuric acid leaching rates of Re2O3 and P2O5 从图3可以看出,在反应温度为75 ℃时,稀土的浸出率最好,可达52.26%,磷的浸出率也可达96.85%,而在反应温度为90 ℃时磷的浸出率为97.58%,稍稍高于96.85%,但相差不明显,而稀土的浸出率仅45.51%.因此,在反应温度为75 ℃时,磷和稀土的浸出率相对来说是最高的,固反应温度应选择在75 ℃.3.4 浸出时间对磷和稀土浸出率的影响控制硫酸用量1.25 kg,液固比3∶1,浸出温度75 ℃,洗涤水用量180 mL,考查了浸出时间对磷和稀土浸出率的影响,试验结果见图4.图4 浸出时间对稀土及磷浸出率影响试验结果Fig.4 The test results of leaching time impact on sulphuric acid leaching rates of Re2O3 and P2O5由图4可以看出,当浸出时间为4 h时,磷和稀土的浸出率相对来说是最高的,分别为96.85%和52.26%,因此选择浸出反应时间应为4 h.综上所述,在二水物法萃取磷酸的最优浸出工艺条件即温度75 ℃,酸过量系数1.25,液固比4∶1,反应时间4 h的条件下,稀土的浸出率最好,但最优浸出率仅为53.45%,这说明大部分稀土元素损失在石膏中,对于该难题还需进一步研究.4 结语a. 采用贵州织金含稀土的磷精矿,在实验室研究了硫酸用量、液固比和浸出温度等不同工艺条件下稀土的浸出规律,由不同工艺条件下稀土浸出进入磷酸溶液和留磷石膏的规律可知:在温度75 ℃,酸过量系数1.25,液固比4∶1,反应时间4 h的条件下,稀土的浸出率最好,可达到53.45%.b. 当浸出率综合考虑磷和稀土的浸出率时,最佳的工艺条件为:温度75 ℃,酸过量系数1.25,液固比3∶1,反应时间4 h的条件下,含稀土磷精矿中P2O5的浸出率为96.85%,稀土的浸出率为52.26%.即可看出稀土的浸出规律与磷的浸出规律基本一致.参考文献:[1]Jorjani E, Bagherieh A H, Mesroghli Sh, et al. Prediction ofyttrium,lanthanum,cerium,and neodymium leaching recovery from apatite concentrate using artificial neural networks[J].Journal of University of Science and Technology Beijing,2008,15(4):367-374.[2]Preston J S, Cole P M, Craig W M, et al. The recovery of rare earth oxidesfrom a phosphoric acid by-product. Part 1 Leaching of rare earth values and recovery of a mixed rare earth oxide by solventextraction[J].Hydrometallurgy,1996,41:1-19.[3]Awadallah R M,Soltan M E,El Taher,et al.Concentration of lanthanide and actinides present in Sibaiya phosphate ores[J].Modelling, Measurement & Control,C: Energetics,Chemistry & ChemicalEngineering,Earth,Resources,Environment,BiomedicalProblems,2002,63(1):1-20.[4]施春华,胡瑞忠,王国芝.贵州织金磷矿岩稀土元素地球化学特征研究[J].矿物岩石,2004,24(4):71-75.[5]龙志奇,王良士,黄小卫,等.磷矿中微量稀土提取技术研究进展[J].稀有金属,2009,33(3):434-441.Abstract: In order to ascertain the distribution of rare earths in production of phosphate by dihydrate process, the main participants of this study is Zhijin phosphate concentrates bearing rare earths in Guizhou Province. The production process of dihydrate wet-process phosphoric acid in the laboratory is stimulated and the leaching rules of rare earth are investigated under different conditions. The test results show that when the leachin g temperature is 75 ℃, the excess coefficient of sulfuric acidis 1.25, liquid to solid ratio 3∶1, time consumption is 4 hours, the highest leaching rates of Re2O3 is 53.45%. Under the optimum conditions the leaching temperature is 75 ℃, the excess coeffici ent of sulfuric acid 1.25, liquid-to-solid ratio 3∶1 and time consumption 4 hours. The leaching rates of P2O5 and Re2O3 are 96.85% and 52.26%, respectively.Key words: phosphate concentrates bearing rare earths; leaching rule of rare earth; leaching rates。
氢氧化铝及红磷协同阻燃热收缩材料的制备及性能
氢氧化铝及红磷协同阻燃热收缩材料的制备及性能汪艳;周小舟【摘要】采用氢氧化铝(ATH)以及红磷(RP)复配作为阻燃剂,聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为基体材料,通过化学交联的方法制备新型无卤阻燃热收缩材料.实验结果表明,ATH与RP在分别添加40份和10份的情况下,可以使100份的PE/EVA热收缩材料达到Ⅴ-0级阻燃;经过ATH沉淀包覆的红磷具有更好的体系相容性,能得到较高的拉伸强度和断裂伸长率;随着EVA份数的增加,热收缩材料的拉伸强度和断裂伸长率随之提高.最佳配方比为PE:EVA:ATH:RP=20:80:40:10.%New halogen-free flame retardant heat-shrinkable materials were prepared by chemically cross linking with aluminum trihydrate (ATH) and red phosphorus (RP) compounded as flame retardant, polyethylene (PE) and ethylene-vinyl acetate copolymer (EVA) as the basic material. The experimental results indicate that when40ATH and 10RP respectively are added, the flame retardancy of 100PE/EVA heat shrinkable materials can be achieved to V-0. RP precipitated and cladded through ATH has better compatibility, and can get higher tensile strength and breaking elongation. As the addition of EVA, the tensile strength and breaking elongation of heat-shrinkable materials are also improved. The best ratio of the formula is PE:EVA:ATH:RP=20:80:40:10.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2012(034)011【总页数】5页(P50-54)【关键词】包覆红磷;返滴法;吸水;机械性能;热收缩率【作者】汪艳;周小舟【作者单位】武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】TQ324.80 引言热收缩材料作为一种高技术产品，在电缆安装及绝缘保护，电子元器件以及各类管道的快速安装，修复补口方面有着大量的运用[1].而随着技术的进步，对于热收缩材料的阻燃性能提出了新的要求，不仅要求有良好的阻燃性能，同时要求使用环境污染较低的阻燃剂.ATH作为一种新型无卤阻燃剂，自上世纪60年代以来开始被广泛应用于高分子材料的阻燃.但ATH作为阻燃剂本身有投料量大，阻燃效果差，影响材料机械性能的副作用[2-3].因此需要用其他阻燃剂与ATH进行复配，以达到良好的阻燃效果，减少阻燃剂的用量.红磷正是一种适合与ATH进行复配的阻燃剂[4].虽然红磷本身有一定的毒性，会大幅度降低材料的机械性能，但是经过包覆后的红磷可以降低毒性，增大红磷在塑料体系中的相容性，从而提高红磷在高分子材料中的实用程度[5].申云飞[6]报道了一种用氢氧化铝表面处理红磷的方法，经过处理的红磷弥补了上述缺点，具有良好的性能ouit，L.Ferry等[7]对包覆红磷和氢氧化铝配合阻燃聚合物做了研究，红磷可以提高聚合物的氧指数，但是添加质量过高时会极大的影响机械性能.因此本文以ATH和经过包覆的红磷作为无卤阻燃剂，制备了新型的热收缩材料.1 实验部分1.1 药品LDPE，中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司；EVA，韩国三星集团；红磷，天津天力化学试剂有限公司；过氧化二异丙苯(DCP)，国药集团化学试剂有限公司；硬脂酸(St)，国药集团化学试剂有限公司；硫酸铝，国药集团化学试剂有限公司；三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC) ，国药集团化学试剂有限公司；ATH，大连泽辉科技有限公司.1.2 仪器小型密炼机SU-70C，常州苏研科技有限公司；压力成型机XLB-0350-350，浙江湖州东方机械有限公司；电子式万能试验机GP-TS2000S，中国深圳高品检测设备有限公司；垂直水平燃烧测试仪HZ-CZF，承德合众仪器仪表制造有限公司.1.3 红磷与氢氧化铝的表面处理将红磷放入球磨机中，以蒸馏水润湿，球磨4 h，将得到的红磷经过过滤、干燥，得到球磨后的精细红磷.取球磨后的红磷20 g，分散于80 mL蒸馏水中，再加入20%NaOH溶液40 mL，在100 ℃下保温加热2 h.之后将溶液过滤，洗涤，烘干后得到干燥的滤饼.将滤饼与6.60 g硫酸铝分散于100 mL蒸馏水中，用5%NaOH溶液调节pH到7，在60 ℃下保温1 h，过滤，洗涤干燥得到包覆好的红磷(ATH-RP).ATH则使用硬脂酸(St)进行表面处理，取25 g St 加入 200 mL蒸馏水中，加热至70 ℃得到无色透明溶液，将125 g ATH缓慢加入得到的无色透明溶液中，用搅拌桨以400 r/min的速度快速搅拌1 h，过滤、洗涤、烘干得到表面处理好的ATH.1.4 生产流程热收缩材料的生产成型流程为：按配方称料混合→密炼机高温混合→模压机高温模压成型→性能测试密炼机工艺参数为全段110 ℃，密炼机转速30 r/min，密炼10 min.模压机上下板温度均为160 ℃，在10 MPa压力下热压20 min.2 结果与讨论2.1 SEM扫描电镜测试以SEM扫描电子显微镜对包覆红磷及未处理红磷进行观察，包覆红磷及未处理红磷的10 μm 尺寸SEM扫描电镜图见图1，图2.图1 未包覆红磷的SEM电镜图(10 μm)Fig.1 SEM photograph of unencapsulated red phosphorus (10 μm)图2 包覆红磷的SEM电镜图(10 μm)Fig.2 SEM photograph of encapsulated red phosphorus (10 μm)由图中可以清晰的看出，未包覆的红磷由于吸水而互相粘连团聚.而包覆后的红磷则均匀地分散，说明包覆改善了红磷本身的分散性.包覆红磷及未处理红磷的5 μm尺寸 SEM扫描电镜图见图3，图4.图3 未包覆红磷的SEM电镜图(5 μm)Fig.3 SEM photograph of unencapsulated red phosphorus (5 μm)图4 包覆红磷的SEM电镜图(5 μm)Fig.4 SEM photograph of encapsulated red phosphorus (5 μm)图3未包覆的红磷表面圆润，因为红磷在空气中会形成磷氧化物，磷氧化物吸水潮解成偏磷酸，而偏磷酸本身是玻璃状物质，所以未包覆红磷表面呈现出玻璃状.而图4的ATH包覆红磷，由于ATH在空气中性质稳定，所以表面干燥纯净.综合看来，ATH包覆对提高红磷分散性，降低红磷的吸水性起到了一定的作用. 2．2 返滴法滴定包覆红磷中ATH的质量分数曾莉、黄定芳[8]等提出了几种测定铝离子浓度的方法，根据我们的实际选择反滴法来制定实验方案：先称取1 g 包覆红磷，以过量稀硫酸洗去红磷表面包覆的ATH，煮沸，过滤，得到澄清的滤液，将滤液定容到250 mL以后，取10 mL进行滴定.所用试剂：0.02 mol/L EDTA(H2Y2-)溶液，二甲酚橙(XO)指示剂，0.02 mol/L 氯酸锌溶液(Zn2+ )，0.2 mol/L醋酸-醋酸钠缓冲溶液.滴定反应方程式如下:Al3+ +H2Y2-(过量)→AlY-+2H+Zn2+ + H2Y2-(剩余) →ZnY2-+2H+Zn2++XO(黄色) →Zn-XO(红色)以氯酸锌溶液滴定过量EDTA，根据EDTA消耗量计算出Al3+的总量，从而计算出包覆红磷中ATH的含量.经过测定，试验中以Zn2+滴定过量EDTA溶液，消耗0.02 mol/L Zn2+ 7.25 mL；以Zn2+滴定空白EDTA溶液，消耗0.02 mol/L Zn2+ 10.25 mL.经过计算可知ATH占总质量的百分比为11.7%，包覆红磷中的红磷含量为88.3% .2．3 吸水性能测试分别称取未处理红磷和包覆红磷各3.0 g，放入同样大小的培养皿中，均匀摊开，分别暴露在空气中10天；每隔24 h称量培养皿一次，增加的质量即为红磷吸收的水的质量，另培养皿放入干净通风橱中防止干扰.吸收的水分的质量占总质量的百分比与时间的关系如图5所示.图5 红磷吸水增重Fig.5 Weight increment of red phosphorus by water absorption注：由于空气湿度不同，故吸水速率在阴雨天出现了较大起伏如图5可以清晰的看出，未处理的红磷在空气中吸收了水分增重，在放置10天以后吸收的水分质量已经达到总重的20%以上.而包覆红磷的吸水量很低，甚至在最高点都远低于2.5%.由此可以表明包覆的红磷有效地降低了红磷本身的吸水性，使红磷在空气中变得稳定，干燥，利于加工.2．4 拉伸性能测试热收缩材料分为两个实验组，按照表1配方进行制样，然后将样品用裁刀裁成规定形状后进行拉力测试.试样裁剪成115 mm×6 mm×2 mm的哑铃型试样，拉伸速度为200 mm/min.表1 实验配方表Table 1 Experimental formula组分组号未包覆红磷实验组包覆红磷实验组12345678PE2030405020304050EVA8070605080706050DCP22222222St111 11111TAIC1.51.51.51.51.51.51.51.5改性ATH4040404040404040RP10101010ATH-RP10101010实验结果如图6以及图7所示.图6 两个实验组的拉伸强度对比Fig.6 Tensile strength contrast of different experimental groups图7 两个实验组的断裂伸长率对比Fig.7 Breaking elongation contrast of different experimental groups经过包覆后的红磷无论是在拉伸强度还是断裂伸长率上均高于未包覆的红磷.这是因为经过氢氧化铝包覆后的红磷在体系中有了较好的相容性，对体系的机械性能影响较小.在包覆实验组中，随着EVA分数的增加，断裂伸长率上升，拉伸强度先减小后上升，说明EVA起到了良好的增韧作用，在添加到80份时，由于EVA对包覆红磷的增容作用，拉伸强度得到了一定的回升.对于未包覆红磷组而言，由于经过球磨的红磷拥有较细的粒度，在体系中仍然得到了比较好的分散，但是总体性能均低于包覆红磷实验组.因为拉伸性能是热收缩材料最主要的性能指标，因此综合拉伸性能最好的5号试样是这组配方中的最佳试样，最佳配方比为PE∶EVA∶ATH∶RP=20∶80∶40∶10.2．5 阻燃性能测试选取表1中的1、2、3、5号试样，裁成标准样条依照国标GB/T2408-2008进行垂直燃烧测试，测试结果如表2所示.表2 垂直燃烧性能测试结果Table 2 Test results of vertically burning performance试样组号阻燃级别备注1V-02V-0有滴落,未引燃棉垫3V-0有滴落,未引燃棉垫5V-0选取的试样均达到V-0级阻燃，引燃之后的余焰时间和余辉时间均小于3 s，试样燃烧表面有清晰致密的碳层，这说明了材料具有良好的阻燃性能，红磷与ATH的复配达到了良好的阻燃效果.由1号样和5号样可以看出，未包覆的红磷与ATH产生了同样的阻燃效果，因而对红磷进行包覆的主要作用是降低了红磷本身的毒性，同时增加了红磷在体系中的相容性从而提高了制品的机械性能.2，3号样产生了融坠物，但未引燃棉垫，猜测是随着EVA含量的降低，体系整体的交联度下降，被引燃后网状交联结构被破坏而生成了滴落，但滴落未引燃棉垫，因此制品整体的阻燃性能没有被破坏.2．6 热收缩性能测试依照表1的配方，制备115 mm×6 mm×2 mm的热收缩材料试样，在试样上做40 mm长的标记，记做l0.然后用电子拉力机将试样拉伸到原长的300%，测量标记的长度，记做l1.将处理好的样条放入120 ℃的甘油溶液中加热10 s，取出以后用冷水冷却，测量标记的长度，记做l2.依照如下公式计算热收缩率及热收缩还原率：热收缩率热收缩还原率热收缩率表明了材料在加热后收缩的长度与拉伸后总长度的比值，这个值越大，说明热收缩材料的性能越好.而热收缩还原率则体现了热收缩材料还原到原始长度的能力，这个值约接近100%，说明材料在收缩后越接近原始形状，热收缩性能也就更好.实验结果如表3所示.表3 热收缩性能实验结果Table 3 Experimental results of heat-shrinkable performance试样组号热收缩率/%热收缩还原率/%166.21107.38262.53106.53361.01105.28467.68102.40566.15102.52667.3 0101.37767.37100.25863.82104.98由表3中可以看出，5～8组包覆红磷实验组的热收缩性能更强，而1～4组未处理红磷实验组的性能略差一点.但所有的热收缩材料的收缩率均超过了50%，还原率均未大于110%，达到了一般热收缩材料的使用要求.3 结语根据以上实验结果，可以得出如下结论：a. 成功的用ATH对红磷进行了表面包覆，SEM电镜显示ATH在红磷表面形成了一层致密的包覆层，使红磷分散的更均匀；b. 通过返滴法确定了包覆红磷外层ATH的质量分数为11.7%，支持了之前的结论.同时通过实验证明包覆后红磷的吸水性得到了极大的改善；c. 通过测试机械性能证明通过包覆提升了红磷在PE/EVA体系中的相容性，使热收缩材料的性能有所提升；d. PE/EVA的比例会影响热收缩材料的性能，热收缩材料的机械性能会随着EVA 分数的提升而增强；e. ATH和红磷复配有良好的阻燃效果，使PE/EVA 体系热收缩材料达到了V-0级阻燃;f. 经过热收缩性能测试，所有的热收缩材料均达到了一般热收缩材料的使用要求，综上所述，无卤阻燃热收缩材料的最佳配方为PE∶EVA∶ATH∶RP=20∶80∶40∶10.参考文献：[1] 胡晖，张有勇, 申景强，等.国内热收缩材料的研究和产业化的进展[J].塑料工业,2007,35(4)：1-4.[2] 崔隽，姜洪雷,吴明艳，等.阻燃剂的现状与发展趋势[J].山东轻工业学院学报，2003，17(1)：14-17.[3] 史翎,段雪.阻燃剂的发展及在塑料中的应用[J].塑料，2002,31(3)：11-15.[4] 叶卫红,刘玲. 红磷/氢氧化镁高效阻燃体系研究[J].石化技术与应用，2000,18(6):538-540.[5] 鹿海军,马晓燕,颜红侠. 磷系阻燃剂研究新进展[J].化工新型材料，2001,29(12)：7-10.[6] 申云飞,杨贵兰.阻燃剂红磷[J].山西化工，1994(1)：29-33.[7] laoutid F, Ferry L, Lopez-Cuesta J M. Red phosphorus/aluminium oxide compositions as flame retardants in recycled poly(ethylene terephthalate)[J]. Polymer Degradation and Stability， 2003,82:357-363. [8] 曾莉，黄定芳,古星，等. 氢氧化铝中氧化铝含量测定的几种方法比较[J].四川理工学院学报，2010,23(5)：583-585.。
中低品位磷矿重介质选矿试验
中低品位磷矿重介质选矿试验李冬莲;张央;牛芳银【摘要】对宜昌丁东磷矿进行重介质选矿试验.当分离密度为2.96 g/cm3时,沉物P2O5品位达30.86%,回收率55.61%, MgO为0.95%,可获得合格精矿;当分离密度为2.70 g/cm3时,浮物可抛去17.35%左右的尾矿,可作中低品位胶磷矿预选作业,若再用浮选,即可获得优质精矿.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2007(029)004【总页数】4页(P29-32)【关键词】中低品位;胶磷矿;重介质选矿【作者】李冬莲;张央;牛芳银【作者单位】武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北,武汉,430074;武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北,武汉,430074;武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】TD970 引言湖北省是我国磷资源大省，已有40多年开采历史，但磷矿普遍存在乱采滥挖、采富弃贫等问题，使本来不多的富矿消耗太快，大量中低品位磷矿石因无法利用遭丢弃，造成资源的严重浪费，因此，分析和研究中低品位磷矿的合理开发利用，关系到湖北省磷化工可持续发展，成为迫在眉睫需要解决的问题[1].本研究以宜昌丁东磷矿为对象，对含硅较高的条带状构造的胶磷矿，利用重液分离法进行试验研究和分析，旨在对宜昌中低品位磷矿探索更有效的选矿方法，为综合开发利用宜昌磷矿提供依据.1 试样性质丁家河矿区位于宜昌磷矿中部，矿区基本为一平缓单斜构造，地层走向近南北，倾向东，倾角5～15度，褶皱不明显，断层较发育，且集中于矿区南部边缘.矿区范围内火成岩不发育.丁家河矿区以800 m矿层低板等高线为界，以上为丁西矿段，以下为丁东矿段.丁家河磷矿东矿区属沉积型、低品位磷块岩矿床.根据磷块岩的组构特征，矿石自然类型主要为：含泥白云质条带状磷块岩.由泥晶磷质条带与含泥白云岩条带夹薄层石英细砂岩构成，泥晶磷质条带具泥晶结构和凝胶状结构.其矿物成分主要是泥晶磷灰石杂以少量的粘土矿物以及石英粉砂等，由于含细分散状碳质物和铁质氧化物而显灰黑色.与之互层的含泥白云岩条带具微晶结构，局部含粉砂泥状结构，其矿物成分主要是微晶白云石，粘土矿物和石英粉砂以及不定量的碳质物、铁质氧化物等，矿石整体呈现黑灰相间的条带状构造.矿石工业类型为：硅镁质磷矿[2].丁东磷矿原矿化学多元素分析结果见表1.表1 原矿化学多元素分析结果 Table 1 Multielement analysis of mine-run组分P2O5SiO2CaOMgOCO2Fe2O3Al2O3F酸不溶物灼失量w/%16 8338 3725 271 543 573 167 561 8842 405 182 试验方法取代表性样品分别破碎至-25 mm和-16 mm，筛除-2 mm细粒(保存)，筛析分成-25+19 mm、-19+16 mm、-16+10 mm、-10+2 mm四个级别，洗去矿泥保存，烘干(100 ℃)后备用.采用最常用的重液分离法进行密度组分分析.选择的重液为四溴乙烷，以分析纯的无水酒精作溶剂[3，4].试验在容积为1 800 mL或3 000 mL的烧杯中进行，首先将重液按密度(分离密度分别为2.96、2.9、2.8、2.7、2.6、2.5 g/cm3)要求配好，置于烧杯中，然后将洗净的试样分小批给入某一密度的重液中，搅拌后静置分层，用带孔的瓢分别将浮物和沉物捞出，待全部试样分离完毕后，分别洗净，烘干；浮物再转入下一个密度较小的重液中再一次进行分离，直至将试样全部按要求分离为不同密度组分为止.然后将所得各个密度组分的产品分别洗涤、烘干、称重、并锤碎、磨细、取样化验.3 试验结果与分析3.1 -25 mm试样各粒度级别密度组分分析试验结果对-25 mm试样筛析分成-25+19 mm、-19+16 mm、-16+10 mm、-10+2 mm四个级别，分别进行重液分离试验.3.1.1 -10+2 mm级别试验结果见图1.当分离密度为2.96 g/cm3时，可获得P2O5品位达31.05%的磷精矿，近50%产率，73%的回收率；当分离密度为2.70 g/cm3时，可抛去17%左右的尾矿，但当密度在2.70～2.96 g/cm3时，产率高达33.37%，使分离变得困难，因此，在此级别中，可以采用重介质选矿方法获得合格精矿，但回收率不高.图1 -10+2 mm重液分离可选性曲线Fig.1 -10+2 mm heavy liquid test results 3.1.2 -16+10 mm级别试验结果见图2.当分离密度为2.96 g/cm3时，可获得P2O5品位达30.35%的磷精矿，近40%产率，67.46%的回收率；当分离密度为2.70 g/cm3时，可抛去35.48%左右的尾矿，但当密度在2.70～2.96 g/cm3时，产率高达25.36%，使分离变得困难.因此，在此级别中，可以采用重介质选矿方法获得合格精矿，但回收率不高；同时抛尾率较高，能适当抛尾.图2 -16+10 mm重液分离可选性曲线Fig.2 -16+10 mm heavy liquid test results3.1.3 -19+16 mm级别试验结果见图3.当分离密度为2.96 g/cm3时，可获得P2O5品位达30.00%的磷精矿，近40%产率，70.48%的回收率；当分离密度为2.70 g/cm3时，可抛去33.84%左右的尾矿，但当密度在2.70～2.96 g/cm3时，产率高达25.04%，使分离变得困难.因此，在此级别中，可以采用重介质选矿方法获得合格精矿，但回收率不高；同时抛尾率较高，能适当抛尾.图3 -19+16 mm重液分离可选性曲线Fig.3 -19+16 mm heavy liquid test results3.1.4 -25+19 mm级别试验结果见图4.当分离密度为2.96 g/cm3时，可获得P2O5品位达30.83%的磷精矿，近25%产率，65.95%的回收率；当分离密度为2.70 g/cm3时，可抛去50.90%左右的尾矿，但当密度在2.70～2.96 g/cm3时，产率高达23.97%，使分离变得困难.因此，在此级别中，可以采用重介质选矿方法获得合格精矿，但回收率不高；同时抛尾率较高，能适当抛尾.图4 -25+19 mm重液分离可选性曲线Fig.4 -25+19 mm heavy liquid test results3.2 -25 mm试样重液分离结果为分析-25 mm试样重液分离效果，对试验结果作分析，结果见表2.由试验结果可知，当分离密度为2.96 g/cm3时，沉物P2O5品位达30.83%，P2O5品位达到磷精矿质量，产率33.56%，回收率55.98%的；当分离密度为2.70 g/cm3时，浮物可抛去17.44%左右的尾矿，但当密度在2.70～2.96 g/cm3时，产率高达22.49%，使分离变得困难.因此，对于-25 mm试样，可以采用重介质选矿方法获得合格精矿，但回收率不高；同时抛尾率较低，能适当抛尾.表2 重液分离试验结果Table 2 -25 mm heavy liquid test results密度组分90-2 964421 84 9916 754 52+2 80-2 904048 04 5719 894 92+2 70-2 8011461 812 9315 6410 95+2 60-2 706816 07 692 350 98+2 50-2 608529 39 621 110 58-2 50113 00 131 360 01未分离23500 026 5115 3822 07合计88630 4100 017 48100 03.3 -16 mm试样各粒级重液分离试验对-16 mm试样筛析分成-16+10 mm、-10+2 mm二个级别，分别进行重液分离试验.3.3.1 -10+2 mm级别试验结果见图5.当分离密度为2.96 g/cm3时，沉物可获得P2O5品位达31.05%的磷精矿，产率48.69%，73.01%的回收率；当分离密度为2.70 g/cm3时，可抛去18%左右的尾矿，但当密度在2.70～2.96 g/cm3时，产率高达33.14%，使分离变得困难，因此，在此级别中，可以采用重介质选矿方法获得合格精矿，但回收率不高.图5 -10+2 mm重液分离试验结果Fig.5 -10+2 mm heavy liquid test results 3.3.2 -16+10 mm级别由图6可知，当分离密度为2.96 g/cm3时，可获得P2O5品位达30.34%的磷精矿，产率38.39%，67.46%的回收率；当分离密度为2.70 g/cm3时，可抛去35.49%的尾矿，但当密度在2.70～2.96 g/cm3时，产率高达26.13%，使分离变得困难.因此，在此级别中，可以采用重介质选矿方法获得合格精矿，但回收率不高；同时抛尾率较高，能适当抛尾.图6 -16+10 mm重液分离试验结果Fig.6 -16+10 mm heavy liquid test results3.4 -16 mm试样重液分离结果为分析-16 mm试样重液分离效果，对试验结果作分析，结果见表3.表3 重液分离试验结果Table 3 -16 mm heavy liquid test results密度组分964588 55 1916 964 76+2 80-2 9038884 4019 844 72+2 70-2 801156213 0815 7211 12+2 60-2 706645 57 522 320 94-2 6078692 99 831 120 60未分离23597 526 6915 4022 24合计88419 4100 0017 48100 00由试验结果可知，当分离密度为2.96 g/cm3时，沉物P2O5品位达30.86%，产率33.30%，回收率55.61%，但MgO为0.95%，虽然P2O5品位达到磷精矿质量，但因MgO偏高，达不到一类磷精矿要求；当分离密度为2.70 g/cm3时，浮物可抛去17.35%左右的尾矿；但当密度在2.70～2.96 g/cm3时，产率高达22.65%，使分离变得困难.因此，对于-16 mm试样，可以采用重介质选矿方法获得合格精矿，但回收率不高；抛尾率虽然较低，但仍能适当抛尾.4 结语a.通过-16 mm重液分离试验，当分离密度为2.96 g/cm3时，沉物P2O5品位达30.86%，产率33.30%，回收率55.61%， MgO为0.95%，表明通过重介质选矿可获得合格精矿，虽然达不到一类磷精矿要求，但仍能获得高品位的磷精矿. b.重介质选矿可适当抛尾.分离密度为2.70 g/cm3时，浮物可抛去17.35%左右的尾矿，尾矿P2O5品位1.64，有用成份丢弃率为1.54%.对宜昌磷矿含硅较高的条带状构造的胶磷矿，可采用重介质选矿作预选作业.c.重介质选矿主要优点是生产成本低，生产过程中无需药剂，不会因化学药剂而对环境产生污染，其缺点为有用成份回收率低，44.39%的有用成份被丢弃，资源浪费严重.参考文献：[1] 刘乃富．湖北省中低品位磷矿合理利用的分析与建议[J]．化工矿物与加工, 2005,(11):1-4.[2] 湖北宜昌中孚化工磷矿岩矿物质组分鉴定报告[R]．北京:中化地质矿山总局地质研究院,2006.[3] 许时．矿石可选性研究[M].北京：冶金工业出版社,1987.[4] 选矿厂设计手册编委会．选矿厂设计手册[M]．北京：冶金工业出版社,2002.。
地方高校民主党派基层组织建设工作研究
限。笔者通过调查发现多数地方高校中多数管理 岗位都要求是中共党员 ， 而非 中共党员能提任的 岗位也大多是副职 ， 使得党派成员 的锻炼机会少 ， 进步成长台阶有限， 成长缓慢。
三、 加 强和 改进 地 方 高 校 民主 党 派 基 层 组 织
建设 的 工作 思路
设； （ ７ ） 维护和执行本党派的纪律 。 二、 地方高校 民主党派基层组织建设普遍存
定 也会 产生 正能量 。
一
的“ 细胞” ， 是组织成员参加 民主党派 Nhomakorabea动 的基本
形式 ， 是 同 中国共产 党合 作共 事 的前 沿 ， 也是 民主
党派开展工作 、 发挥作用 的重要基础 。民主党派 基层组织建设主要包括思想建设、 组织发展、 制度 建设等方面。高校 民主党派基层组织是我国民主
织 。文章介绍 了地方 高校民主党派基层组织的主要 特点和基 本任务 ， 分析 了 当前地方 高校 民主党 派基层组 织建设普 遍
存在的 问题及产生的原 因， 重点结合地 方高校 的实际， 对改进 和加 强地方高校民主党派基 层组织建设提 出了创新性 的工
作思路 。
［ 关键词 ］ 地方 高校 ［ 中图分 类号 ］ Ｄ ６ ６ ５
党派 的重要力 量 ， 在 党 派 活 动 中发 挥 着 重 要 作 用。 ＿ １ 中共 十一 届三 中全 会 以后 ， 全 国部 属高校 中
、
地方高校 民主党派基层组织的主要特点
和基本 任务
地方高校民主党派基层组织与部属高校 民主
党 派基 层组 织相 比， 前 者主要 有五 个特 点 ： 一 是组 织 成立 时 间较 短 、 规模小 ； 二 是 组织 建设 薄弱 ， 重 成员数 量 、 轻 思 想 建设 ， 规 章 制 度不 健 全 、 负 责人 党 务工 作经 验缺 乏 ； 三 是成 员构成 多样 ， 新成 员人
武汉工程大学校报投稿格式
全文1.5倍行距标题标题标题标题(二号宋体，居中，加粗)【说明： 标题是能反映论文中特定内容的恰当、简明的词语的逻辑组合，应避免使用含义笼统、泛指性很强的词语(一般不超过20字，必要时可加副标题，尽可能不用动宾结构，而用名词性短语，也不用“……的研究”，“基于……”)。
】作者11，作者22，作者31，……(四号楷体，居中)(1. 学校院、系名，省份城市邮编；2. 单位名称，省份城市邮编)(五号楷体，居中)摘要：(小五号黑体，缩进两格)摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容摘要内容……(小五号楷体)【说明：摘要应具有独立性和自含性，即不阅读全文，就能获得必要的信息。
要使用科学性文字和具体数据，不使用文学性修饰词；不使用图、表、参考文献、复杂的公式和复杂的化学式，非公知公用的符号或术语；不要加自我评价，如“该研究对…有广阔的应用前景”，“目前尚未见报道”等。
摘要能否准确、具体、完整地概括原文的创新之处，将直接决定论文是否被收录、阅读和引用。
摘要长度200～300字。
摘要一律采用第三人称表述，不使用“本文”、“文章”、“作者”、“本研究”等作为主语。
】关键词：(小五号黑体，缩进两格)关键词；关键词；关键词；关键词(小五号楷体，全角分号隔开)【说明：关键词是为了便于作文献索引和检索而选取的能反映论文主题概念的词或词组，每篇文章标注3～8个关键词，词与词之间用全角分号隔开。
中文关键词尽量不用英文或西文符号。
注意：关键词中至少有两个来自EI控词表。
一般高校数字图书馆均可查到。
】中图分类号：(小五号黑体，缩进两格)TM 344.1(小五号Times New Roman体，加粗)文献标志码：(小五号黑体，前空四格)A(小五号Times New Roman体，加粗)【说明：请查阅中国图书馆分类法(第4版)(一般要有3位数字，如TM 344.1)】引言(四号宋体，加粗，顶格)引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言引言……(五号宋体，段前前缩进两格)【说明：引言作为论文的开端，主要回答“为什么研究”这个问题。
一种快速将方正大样转为PDF格式校样的方法
一种快速将方正大样转为PDF格式校样的方法付中林;龚晓宁;陈小平【摘要】针对当前一些将方正大样文件转为PDF校样文件的方法的不足,介绍了一种采用书生公文阅读器1.3和Adobe Acorbat Reader将方正大样文件转为PDF文件,进而用Adobe Acorbat Reader软件的有关工具将该PDF文件制作成PDF校样文件的方法,该方法价廉,且通用性强.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2007(029)005【总页数】2页(P55-56)【关键词】书生公文阅读器1.3;方正大样文件;PDF校样【作者】付中林;龚晓宁;陈小平【作者单位】武汉工程大学学报编辑部,湖北,武汉,430074;武汉工程大学学报编辑部,湖北,武汉,430074;武汉工程大学学报编辑部,湖北,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】G232.2便携文档格式(Portable Document Format，PDF)是Adobe公司开发的一种文档格式，已成为全世界各种标准组织用来进行更加安全可靠的电子文档分发和交换的出版规范。
PDF文件具有可完整保留原文件的外貌和风格，文件压缩比也较大，易于用电子邮件传送和自由共享等特点，可通过Adobe Acorbat Reader进行浏览、打印，并且在保持原版式不变的基础上对PDF文档进行修改和批注，现已逐渐成为编辑部制作校样的首选文件格式。
但是，Adobe Acorbat Reader不能直接将方正大样文件(如.S2、.s72和.s92等)转换成PDF文件。
目前，有关将方正大样文件(如.S2、.s72和.s92等)制作成校样文件的方法多通过其它软件进行实现，如：臧庆军[1]等将北大方正排版系统生成的大样文件(.S2)经华光发排系统转换成TIF文件后，制成Word文件，再通过电子邮件向作者传送校样，以方便作者快速校对。
王燕萍[2]等先运用乘方95发排系统将北大方正大样文件转换成TIF格式后，再用Adobe Acrobat将该TIF格式文件制成PDF格式校样文件。