4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚作为螯合剂的液相色谱/电化学检测金属离子的研究
4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚钠变色机理
4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚钠变色机理哎呀,今天小智要给大家讲一个特别神奇的变色原理,这个原理可是来自于一种叫做[4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚钠]的物质哦!听起来有点复杂吧?别着急,小智会用最简单的语言给大家解释清楚的。
我们要了解一下这个物质的结构。
它由四个部分组成:4-(2-吡啶偶氮)、间苯二酚、钠和氢氧化物。
其中,4-(2-吡啶偶氮)是这个物质的核心成分,它的作用是让整个物质呈现出不同的颜色。
这个神奇的变色原理究竟是什么呢?原来,这个原理跟我们日常生活中的一种现象有关——酸碱指示剂。
大家知道,酸碱指示剂是一种可以随着溶液的pH值变化而改变颜色的物质。
当溶液呈酸性时,酸碱指示剂呈现红色;当溶液呈碱性时,酸碱指示剂呈现蓝色;当溶液呈中性时,酸碱指示剂呈现绿色。
而[4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚钠]的变色原理也是基于类似的道理。
具体来说,当[4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚钠]与酸性溶液接触时,它会失去一部分电子,从而使分子中的4-(2-吡啶偶氮)呈现出红色;而当它与碱性溶液接触时,它会获得一些电子,从而使分子中的4-(2-吡啶偶氮)呈现出蓝色。
这样一来,我们就可以通过观察[4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚钠]在不同溶液中的颜色变化,来判断溶液的酸碱性哦!这种变色原理不仅仅局限于酸碱指示剂。
在很多其他领域,都有类似的现象存在。
比如说,我们经常用来检测酒精含量的酒精灯,就是因为酒精在燃烧时会产生火焰,而火焰的颜色会随着酒精含量的不同而发生变化。
这种现象也可以用类似的道理来解释哦![4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚钠]这个神奇的物质教会了我们一个很重要的道理:事物的变化往往是由于其内部结构的调整所导致的。
只要我们能够理解这些结构之间的关系,就能够更好地把握事物的本质。
所以呢,大家以后遇到什么问题,不妨试试从结构的角度去思考,说不定会有惊喜哦!。
间苯二酚在金纳米粒子_碳纳米管修饰电极上的电化学行为
收稿日期:2009206230 修回日期:2009209222基金项目:安徽省教育厅自然科学基金(K J2008B161);教育部新世纪优秀人才支持计划(No.NCET 20620556)3通讯作者:董永平,男,副教授,研究方向:电分析化学.第26卷第3期Vol.26 No.3分析科学学报J OU RNAL OF ANAL YTICAL SCIENCE 2010年6月J une 2010DOI 编码:10.3969/j.issn.100626144.2010.03.018间苯二酚在金纳米粒子/碳纳米管修饰电极上的电化学行为董永平3,张 超,张千峰(安徽工业大学化学与化工学院;分子工程与应用化学研究所,安徽马鞍山243002)摘 要:制备了金纳米粒子/碳纳米管复合修饰玻碳电极,并用于研究间苯二酚的电化学反应过程,结果发现金纳米粒子与碳纳米管均对间苯二酚的电化学反应具有催化作用,复合修饰电极很好地利用了两种纳米粒子的电催化活性,对间苯二酚具有更强的电化学催化效果,为应用电化学技术进行间苯二酚的检测提供了可能。
同时研究了碳纳米管的用量、复合膜的层数、p H 值、介质和扫速等条件对间苯二酚的电化学信号的影响情况。
关键词:间苯二酚,金纳米粒子,碳纳米管,修饰电极中图分类号:O657.15 文献标识码:A 文章编号:100626144(2010)0320329203间苯二酚是一种重要的有机中间体,广泛用于橡胶粘合剂、合成树脂、染料、防腐剂、医药和感光材料等领域。
间苯二酚也是一类毒性较大的有机物,对环境和人类的危害极大。
利用多种技术手段检测间苯二酚的含量是分析化学工作者需要解决的重要课题。
目前报道的间苯二酚的测定方法主要有光度法[123]、荧光法[4]、高效液相色谱法[526]和化学发光法[728]等。
电化学方法相关报道很少,主要是由于间苯二酚在传统的金、玻碳等电极上的电化学响应信号非常弱,不适于分析测定。
目前,纳米粒子修饰电极被广泛应用于电分析化学,使得许多原本电化学响应信号很弱的体系都可以用电化学技术进行检测,为电分析化学带来了新的发展。
羟基自由基定量检测技术的研究进展
食品与药品 Food and Drug 2010年第12卷第01期 69羟基自由基(·OH )是最活跃、进攻性最强的活性分子,几乎可以与所有的生物分子、有机物或无机物发生不同类型的化学反应,具有非常高的反应速率常数和负电荷亲电性。
·OH 是目前所知活性氧自由基中对生物体毒性最强的,可通过电子转移、加成及脱氢等方式与生物体内多种生物分子作用,造成糖类、氨基酸、蛋白质、核酸和脂类等物质氧化损伤,使细胞坏死或突变。
·OH 还与细胞衰老、肿瘤、辐射损伤和细胞吞噬等有关。
但由于·OH 寿命短、反应活性高、存在浓度低,其定量检测方法目前仍是国际性难题。
现将近年出现的·OH 定量检测方法作一综述。
1 羟基自由基定量检测方法1.1 电子自旋共振法电子自旋共振法(electron spin resonance, ESR )或电子顺磁共振法(electron paramagnetic resonance, EPR )主要用于研究未成对自由基或过渡金属离子羟基自由基定量检测技术的研究进展肖怀秋,李玉珍(湖南化工职业技术学院应用化学系,湖南 株洲 412004)摘 要:羟基自由基是生物体内活性最强的自由基,可与生物体内多种生物大分子作用,破坏其原有功能,造成伤害。
由于其存在时间短、攻击性强、破坏性大而成为自由基化学研究的热点。
现对近年羟基自由基定量检测方法的研究进展作一综述。
关键词:羟基自由基;检测;研究进展;中图分类号:O656.3 文献标识码:A 文章编号:1672-979X(2010)01-0069-03收稿日期:2009-06-01作者简介:肖怀秋(1981-),男,苗族,湖南武冈人,硕士,讲师,从事生物制药方面的教学与科研工作 E-mail:xiaohuaiqiu@Research Advance on Quantitative Detection T echnology of Hydroxyl RadicalXIAO Huai-qiu, LI Y u-zhen(Department of Applied Chemistry, Hunan Chemical Engineering and Vocational Technology College, Zhuzhou412004, China )Abstract: ·OH free radical is the most active free radical in organism. It can interact with a number ofbiomacromolecules in body and damage their functions. ·OH becomes a research focus in radical chemistry because of its short existence, strong aggression and extreme harm to organism. The quantitative detection methods of ·OH free radical are reviewed in this paper.Key Words: ·OH free radical; detection; research advance及其化合物。
双波长分光光度法同时测定电镀液中的钴和镍
第37卷第2期辽 宁 化 工Vol.37,No.2 2008年2月L iaoning Che m ical I ndustry February,2008双波长分光光度法同时测定电镀液中的钴和镍王 宏(沈阳理工大学环境与化工学院,辽宁沈阳110168)摘 要: 考察了以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(P AR)作为显色剂,用双波长分光光度法同时测定电镀液中的钴和镍的最佳实验条件。
在pH=8.0的氯化铵-氨水缓冲溶液中,以λmax,Co=512n m,λ参比,Co=482n m为测定钴的波长对,Co的线性方程为y=0.0907x-0.0162,线性范围为8.00~22.00μg/25mL;以λmax,N i=496n m,λ参比,N i=526n m为测定镍的波长对,N i的线性方程为y=0.3632x+0.0197,线性范围为4.00~14.00μg/25mL。
对电镀液进行加标回收实验结果表明,该方法精密度高,结果准确,令人满意。
关 键 词: 双波长分光光度法;钴;镍;P AR中图分类号: O657.32 文献标识码: A 文章编号: 100420935(2008)022******* 电镀液中主成分金属离子的比例是影响镀层性能的主要因素,所以镀液中金属离子含量的测定成为控制镀层质量的主要手段之一,而镀液中镍和钴金属离子含量的测定大多采用光度法等[1-3],但由于金属离子及其络合物的吸收光谱重叠,相互干扰难以消除,本文采用双波长分光光度法同时测定电镀液中钴和镍,取得良好效果。
1 实验部分1.1 仪器与试剂723分光光度计;钴、镍标准液:10mg/L; P AR乙醇溶液:0.5g/L;pH=8.0NH4Cl-NH3缓冲溶液。
1.2 实验方法取一定量待测液于25mL的比色管中,加入显色剂1.5mL,再加入缓冲溶液2mL,加蒸馏水定容并摇匀。
10m in后,用1.0c m的比色皿,试剂空白为参比,在选定波长对处测定其吸光度值,然后按回归方程计算钴和镍的含量。
高效液相色谱法测定食品中4-_己基间苯二酚残留量的方法验证
高效液相色谱法测定食品中4-己基间苯二酚残留量的方法验证王 韵1,李巧莲1,林 洋1,郁蕉竹1,鞠晓莹1,党 辉2(1.沈阳市食品药品检验所,辽宁沈阳 110122;2.辽宁开放大学,辽宁沈阳 110034)摘 要:目的:验证沈阳市食品药品检验所实验室是否有开展《食品安全国家标准食品中4-己基间苯二酚残留量的测定》(GB 5009.280—2020)项目的检验能力。
方法:采用高效液相色谱进行分离,荧光检测器进行检测分析,根据保留时间进行定性分析,外标法进行准确定量,同时验证方法标准曲线线性范围、检出限、定量限、精密度和回收率。
结果:当4-己基间苯二酚浓度在0.02~2.00 mg·L-1时,呈现出的线性关系良好,方法检出限、定量限、精密度和回收率均能满足国家标准方法要求。
结论:沈阳市食品药品检验所实验室有能力进行食品中4-己基间苯二酚残留量的测定。
关键词:高效液相色谱;食品;4-己基间苯二酚;方法验证Validation of Method for Determination of 4-Hexylresorcinol Residues in Food by High Performance LiquidChromatographyWANG Yun1, LI Qiaolian1, LIN Yang1, YU Jiaozhu1, JU Xiaoying1, DANG Hui2(1.Shenyang Food and Drug Inspection Institute, Shenyang 110122, China; 2.Liaoning Open University, Shenyang110034, China)Abstract: Objective: To verify whether the laboratory of Shenyang Institute for Food and Drug Control has the ability to carry out the GB 5009.280—2020 project. Method: High performance liquid chromatography was used for separation, f l uorescence detector was used for detection and analysis, qualitative analysis was carried out according to the retention time, and external standard method was used for accurate quantification. At the same time, the linear range, detection limit, quantitative limit, precision and recovery rate of the standard curve of the method were verified.Result: When the concentration of 4-hexylresorcinol is in the range of 0.02~2.00 mg·L-1, the linear relationship is good. The detection limit, quantitative limit, precision and recovery rate of the method can meet the requirements of national standard method. Conclusion: The laboratory of Shenyang Food and Drug Inspection Institute has the ability to determine the residual amount of 4-hexylresorcinol in food.Keywords: high performance liquid chromatography; food; 4-hexylresorcinol; method verification4-己基间苯二酚是一种新型抗氧化剂,能够抑制褐变,其本身为黄白色、白色针状结晶,如遇空气、光则变成淡棕粉红色,有强涩味,弱臭,可使舌头产生麻木感,微溶于甲醇、植物油、乙醇、氯仿、水及苯等物质[1-3]。
间苯二酚调查报告
间苯二酚调查报告一、间苯二酚基本信息基本信息中文名称:间苯二酚中文同义词:1,3-二羟基苯;雷锁酚;雷锁辛;1,3-苯二酚;间苯二酚;雷琐辛;间二羟基苯;树脂酚英文名称:Resorcine英文同义词:1,3-Dihydroxybenzene (resorcinol),3-hydroxycyclohexadien-1-one;3-Hydroxyphenol;CAS号: 108-46-3分子式: C6H6O2分子量: 110.11EINECS号: 203-585-2相关类别: Color Former & Related Compounds;Developer;Functional Materials;农药中间体;杀虫剂中间体;有机磷类杀虫剂Mol文件: 108-46-3.mol理化性质外观与性状:白色针晶。
暴露于光和空气或与铁接触变为粉红色,有甜味。
溶于水、乙醇、戊醇,易溶于乙醚、甘油,微溶于氯仿、二硫化碳,略溶于苯。
熔点109-112 °C(lit.)沸点281 °C密度 1.27蒸气密度3.8 (vs air)蒸气压1 mm Hg ( 21.1 °C)FEMA 3589闪点340 °F储存条件0-6°C色指数76505外观颜色:white水溶解性140 g/100 mL敏感性Light SensitiveMerck 14,8155BRN 906905稳定性Stable. Incompatible with strong oxidizing agents. May discolour on exposure to air or light.CAS 数据库108-46-3(CAS DataBase Reference)NIST化学物质信息Resorcinol(108-46-3)EPA化学物质信息1,3-Benzenediol(108-46-3)安全信息危险品标志Xn,N危险类别码22-36/38-50-50/53安全说明26-61危险品运输编号UN 2876 6.1/PG 3WGK Germany 2RTECS号VG9625000F 3-8-9-23HazardClass 6.1PackingGroup III毒害物质数据108-46-3(Hazardous Substances Data)毒性分级高毒急性毒性口服-大鼠LD50: 301 毫克/公斤;口服-小鼠LD50: 200 毫克/公斤刺激数据皮肤-兔子20毫克/24小时中度; 眼睛-兔子100 毫克重度爆炸物危险特性与空气混合可爆可燃性危险特性可燃; 燃烧产生有毒氯化物刺激烟雾储运特性库房通风低温干燥; 与氧化剂分开存放灭火剂二氧化碳、泡沫、雾状水。
有机共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定水样及奶茶粉中的微量铅
有机 共 沉 淀一 火焰 原 子 吸收 光 谱 法 测定 水 样及 奶茶 粉 中的微 量铅
林建梅 , 姚俊 学 , 赵 文岩
内蒙古大学化学化工学院 ,内蒙古 呼和浩特 0 1 0 0 2 1
摘
要
研究 了用 4 一 ( 2 一 吡啶偶 氮) 一 间苯二 酚( P AR) 为沉淀剂 ,以 F e ( Ⅲ) 为载体离子 的共沉淀体 系快速共沉
究所 ) ;P HS J 一 3 F型 p H计 ( 上海雷磁仪器厂 ) ;C E NT RI — F UGE M0 DE I , ¥ 4 4 Z _ 1离 心机 ( 上海手 术 器 械厂 ) ;S KE - 5 S
按 照上 述实验方法 , 分别选 择 P R 溶 液 的加 入量 为 0 A ,
引 言
铅是有 害元 素并具有 累积 效应 ,当血液 中铅 含量 为 0 . 6
~
纯, 实验用水为二次蒸馏水 。 1 . 2 测定条件 P b分析波长 2 8 3 . 3 n m!灯 电流 3 . 0 I n A;空气流量 5 . 5 L・ mi n ~ ;乙炔气流量 1 . 7 L・ mi n ~; 狭缝 宽度 0 . 2 r L T n ; 燃
第3 3 卷, 第5 期 2 0 1 3年 5 月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
S p e c t r o s c o p y a n d S p e c t r a l An a l y s i s
Vo 1 . 3 3 , No . 5 , p p 1 3 5 7 — 1 3 5 9 Ma y,2 0 1 3
0 . 5 ,i . 0 , 2 . 0 , 3 . 0mL, 对P b 进行共沉淀分离富集 。 结果 见周 1 ,当 P A R加入量为 2 . 0mL时 , F 与P R 形成的二 A
镍(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚共沉淀分离富集-原子吸收光谱法测定钢中铜
镍(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚共沉淀分离富集-原子吸收光谱法测定钢中铜林建梅;姚俊学【摘要】探讨了以Ni(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚共沉淀体系分离富集Cu,采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定钢中Cu的方法.考察了共沉淀剂PAR加入量、共沉淀载体及其用量、溶液pH值及静置时间的影响.结果发现,在pH4.0的条件下,加入2.0 mL 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)乙醇溶液,以Ni2+为共沉淀剂载体,能够将试样中的Cu沉淀完全.试验表明,Cu含量在0.1~10.0 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r=0.999 9.方法检出限为6.48 μg/L.方法应用于钢标准样品35MoVALTiRE第8-2号和35MoVALTiKE第8-3号中Cu的分析,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=6)为0.69%~0.71%.%Copper was separated and enriched by coprecipitation in nickel(Ⅱ)-4-(2-pyridylazo)-resorcinol (PAR) system,then Cu in steel was determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).The effect of addition amount of coprecipitation reagent PAR,the coprecipitation carrier and its dosage,solution pH and standing time was investigated.The results showed that,Cu in sample could be completely precipitated with Ni2+ as coprecipitation carrier after adding 2.0 mL of PAR ethanol solution at pH 4.0.The experiments indicated that,the Cu content in range of 0.1-10.0 μg/mL,was linear to the absorbance with correlation coefficient of r=0.999 9.The detection limit of method was 6.48μg/L.The proposed method was applied to the analysis of Cu in 35MoVALTiRE (No.8-2) and 35MoVALTiKE (No.8-3) CRMs.The resultswere consistent with the certified values.The relative standard deviation (RSD,n=6) was 0.69%-0.71%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)007【总页数】4页(P73-76)【关键词】火焰原子吸收光谱法;4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚;共沉淀;镍;铜【作者】林建梅;姚俊学【作者单位】内蒙古大学化学化工学院,内蒙古呼和浩特010021;内蒙古大学化学化工学院,内蒙古呼和浩特010021【正文语种】中文【中图分类】O657.31铜是人体必须的微量元素之一,铜缺乏或铜过量均可引发多种疾病[1-3]。
间苯二酚的分析检测现状[文献综述]
文献综述间苯二酚的分析检测现状1. 前言间苯二酚俗称雷锁辛,呈白色针状结晶,有不愉快的气味,置于空气中逐渐变红[1]。
溶于水、乙醇、乙醚,溶于氯仿、四氯化碳,不溶于苯。
是一种用途广泛的重要精细有机中间体,广泛应用于农业、染料、涂料、医药、塑料、橡胶、电子化学品等领域。
其中主要用于制备轮胎帘子布用的间- 甲粘合剂和木材胶合板用高性能粘合剂等。
具有杀菌作用,可用作防腐剂,添中于化妆品和皮肤病药物糊剂及软膏等。
它在国际市场上的消耗预计每年约以3.5%的速度在增长,具有很好的发展前景。
但间苯二酚是一类毒性较大的有机物,对环境和人类的危害极大。
遇明火、高热可燃。
受高热分解放出有毒的气体。
与强氧化剂接触可发生化学反应。
急性中毒与苯酚类似,引起头痛、头昏、烦躁、嗜睡、紫绀(由于高铁血红蛋白血症)、抽搐、心动过速、呼吸困难、体温及血压下降,甚至死亡。
长期低浓度接触,则会引起呼吸道刺激症状及皮肤损害。
苯二酚有3种同分异构体,由于相似的结构、特征和性质很相似且常常共存,进行测定时互有干扰。
目前,测定间苯二酚的方法主要有电化学方法、色谱方法和光谱方法等。
本文就间苯二酚的检测技术与方法等作一综述。
2. 相关分析检测现状和发展趋势2.1 电化学分析法电化学分析法(electrochemical analysis),是建立在物质在溶液中的电化学性质基础上的一类仪器分析方法,是由德国化学家C·温克勒尔在19世纪首先引入分析领域的,仪器分析法始于1922年捷克化学家J·海洛夫斯基建立极谱法。
通常将试液作为化学电池的一个组成部分,根据该电池的某种电参数(如电阻、电导、电位、电流、电量或电流-电压曲线等)与被测物质的浓度之间存在一定的关系而进行测定的方法。
电化学分析法是环境和生物分析中的一种重要的手段,其具有以下特点。
①灵敏度较高。
最低分析检出限可达10-12 mol/L。
②准确度高。
如库仑分析法和电解分析法的准确度很高,前者特别适用于微量成分的测定,后者适用于高含量成分的测定。
间苯二酚在碳纤维修饰电极上的电化学行为研究[开题报告]
毕业论文开题报告环境工程间苯二酚在碳纤维修饰电极上的电化学行为研究一、选题的背景、意义间苯二酚广泛应用于农业、染料、涂料、医药、塑料、橡胶、电子化学品等领域,在国际市场上的消耗预计每年约以3.5%的速度在增长,具有很好的发展前景[1]。
我国间苯二酚主要用于生产橡胶用胶粘树脂和木材粘合剂,其他方面消耗较少。
国内生产间一甲胶粘树脂主要用于轮胎行业使用的帘子布浸胶,2002年我国帘子布总产量近20万吨,约消耗间苯二酚1250吨,其它橡胶制品消耗约为800吨。
随着我国汽车工业的发展,我国轮胎产量已跃居世界第二位。
其主要用于作为制备轮胎帘子布用的间-甲粘合剂和木材胶合板用高性能粘合剂等。
同时间苯二酚还具有杀菌作用,可用作防腐剂,添中于化妆品和皮肤病药物糊剂及软膏等。
但间苯二酚也是一类毒性较大的有机物,对环境和人类的危害极大。
遇明火、高热可燃。
受高热分解放出有毒的气体。
与强氧化剂接触可发生化学反应。
急性中毒与苯酚类似,引起头痛、头昏、烦躁、嗜睡、紫绀(由于高铁血红蛋白血症)、抽搐、心动过速、呼吸困难、体温及血压下降,甚至死亡。
长期低浓度接触,则会引起呼吸道刺激症状及皮肤损害。
所以如何利用技术手段检测间苯二酚的含量是分析化学工作者需要解决的重要课题。
化学修饰电极是20世纪70年代中期发展起来的一门新兴的、也是目前最活跃的电化学和电分析化学的前沿领域,它的来源和兴起与整个化学和其它学科特别是电化学的研究密切相关。
化学修饰电极是在电极表面进行分子设计,将具有优良化学性质的分子、离子、聚合物以化学薄膜的形式固定在电极表面,使电极具有某种特定的化学和电化学性质。
化学修饰电极扩展了电化学的研究领域,目前已应用于生命、环境、能源、分析、电子以及材料学等诸多方面。
[2-5]化学修饰电极是通过化学修饰的方法在电极表面进行分子设计,将具有优良化学性质的分子、离子、聚合物固定在电极表面,造成某种微结构,赋予电极某种特定的化学和电化学性质,以便高选择性地进行所期望的反应,在提高选择性和灵敏度方面具有独特的优越性。
色谱固定相的超支化和聚酰胺-胺树状大分子接枝修饰方法研究进展
色谱固定相的超支化和聚酰胺-胺树状大分子接枝修饰方法研究进展郭丹丹;朱越锋;朱岩【摘要】随着色谱固定相制备技术深入发展,固定相填料的修饰方法日渐成熟,主要包括固定相表面直接化学反应、表面附聚、共价接枝和超支化修饰.其中,以缩聚反应为主的超支化修饰方法自提出以来备受研究者的青睐,已经被应用于多种阴离子交换色谱固定相填料的制备.近些年来,和超支化聚合物具有相似结构的树状大分子由于其独特的物理性能、完美的树状结构和大量活性官能团,也逐渐被应用于各种色谱固定相填料的修饰,并有望进一步完善固定相填料的结构和分离性能.该文主要总结了超支化修饰方法和以聚酰胺-胺为主的树状大分子接枝修饰方法在色谱固定相填料制备中的应用,并对其未来发展进行展望.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2018(036)009【总页数】7页(P835-841)【关键词】超支化;聚酰胺-胺;色谱固定相;综述【作者】郭丹丹;朱越锋;朱岩【作者单位】浙江大学西溪校区化学系,浙江杭州 310028;浙江大学医学院附属邵逸夫医院普外科,浙江杭州 310016;浙江大学西溪校区化学系,浙江杭州 310028【正文语种】中文【中图分类】O658近年来,高度支化的聚合物(HBPs)由于其广阔的内部空腔、大量末端活性官能团、较低的黏度和良好的溶解性,在涂料、纳米材料、生物医药等多个领域发挥了重要作用[1-4]。
从结构来分,高度支化的聚合物主要包括具有缺陷的超支化聚合物和拥有完美树枝形结构的大分子两类(见图1)。
超支化聚合物主要由ABx(x≥2)型单体缩聚反应制备得到,其中A和B为相互之间可以反应但是自身不会发生分子内环化反应的官能团,x表示官能团B的数目。
该聚合反应条件比较简单,反应过程通常不需要纯化,但聚合物的结构有一定缺陷。
树状大分子是通过逐步重复的基元反应得到的一类具有高度支化结构的大分子。
和超支化聚合物相比,树状大分子具有规则的、可控制的三维树状结构,但是其制备过程相对繁琐,合成条件较为苛刻[5]。
4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚分光光度法测定酸泥中铌
M e a l r ia ay i , 0 2, 2 9 6 — 3 tl gc l u An l ss 2 1 3 ( ): 0 6
文 章 编 号 :0 0 7 7 ( 0 2 0 —0 6 - 0 10— 5121)9 00 4
溶 液 : 0 / 称 取 1 0 g硫 酸 铍 ( e O ・4 2 0 g L, 0 BS H o) 解 于 水 , 滤 于 5 0mL容 量 瓶 中 , 水 溶 过 0 以
目前 , 测定 矿 石 、 金 钢 中铌 的方 法 报 道 较 合 多 , 电感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 (C 有 IP
4 (一 啶 偶 氮 ) 苯 二 酚 分 光 光 度 法 一2 吡 间 测 定 酸 泥 中铌
张光 华
( 方 铜 业 股 份 有 限 公 司 计 量 检 验 部 ,山西 垣 曲 0 3 0 ) 北 4 7 0
摘 要 : 究 了 4 (一 啶 偶 氮 ) 研 一2吡 间苯 二 酚 ( AR) 铌 的 显 色 条 件 , 立 了 测 定 酸 泥 中铌 ( 五 P 与 建 以
(一 啶 偶 氮 ) 苯 二 酚 ( AR 光 度 法 已用 于 测 定 2吡 间 P )
矿 石和钢 铁 中的铌 [ ] 6 。本 文 通 过 氢 氧化 钠 和过 。 氧化 钠混 合熔 剂在 银 坩 埚 中熔 融 试 样 , 拉伯 树 阿
定 容 ; 氧化二 铌 标 准 储备 溶 液 : / 五 1mg mL, 取 称
收 稿 日期 : 0 1 6 8 2 1 —0 —0
溶液浸 取 , 热溶 解 , 却 后 移 入 2 0mL容 量瓶 微 冷 0
4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚固相萃取分光光度法测定痕量铂
mL容 量瓶 中 , 匀 , 时 稀释 成 1 g mL标 准 摇 用 0 /
4( - 醋 醋 p . ;- 2吡
啶偶 氮 ) 苯 二 酚 溶 液 :. 1mo/ 的 乙 醇 溶 液 ; 间 0 0 lL
物, 该络合物 可用 阳离 子 交换 树 脂 固相 萃取 柱 富
冶 金 分 析 , 0 0 3 ( ):8 6 2 1 ,0 6 5—1
M e al r ia t lu gc lAnayss 2 0, 0( l i, 01 3 6): 8 61 5—
文 章编 号 : 0 0 5 1 2 1 ) 6 0 8 0 1 0 —7 7 ( 0 0 0 —0 5 — 4
铂 是贵金 属元 素 , 地壳 中的含 量 很低 而 且 在
集 。吸附柱上 富集 的络合物 用 乙醇洗脱后 可用分
光光度 法测定 。
与其他 铂族金 属共存 。铂可 以和有机 配体形 成络
合物 , 的络 合物 溶解 后 可进 人 土壤 、 、 积物 铂 水 沉 中从 而进 入食 物 链 。铂 的络 合物 具 有 细胞 毒 性 ,
收稿 日期 : 0 9 8 4 2 0 一O —2
C MAB溶 液 :. / , 乙醇 ( = 0 配制 。 T 2 0g L 用 = 1 %) :
基 金项 目 : 山东 省 自然 科 学 基金 资 助 项 目( . 2 0 F 3 No Y 0 3 0 ) 作者 简 介 : 李慧 芝 ( 9 2 , , 授 , 事 分 析 化学 教 学 与 研 究 ; — i j d lz ma .o c m l z un c 1 6 一) 女 教 从 E ma : n xh @g i c m, h i @ j. a l l h
1 1 主 要 仪 器 和 试 剂 .
PAR
( V) , 用 于土 壤样 品 分析取 得 满意结 果 。
1 材 料 与 方 法
1 . 1 主 要 仪 器 和 试 剂
1 . 1 . 1 仪 器
分别 以 试剂 空 白和 溶 剂空 白为 参 比. 测定 反应
体 系和 试剂空 白的吸收光 谱如 图 l所示 。反应 体 系 在5 5 0 n m 波长 处吸光 度最大 , 因此本 实验 在 5 5 0
水溶液 的最 佳 川 量 。P AR 乙醇 溶 液 的梯 度 范 围 为
2 . O 一8 . 0 ml , 结果 显示 , 在 6 . 0 -8 . 0 ml 范 围 内 反
4 0
四 川 化 工
第 l 8卷 2 0 1 5年 第 4期
作 曲线 如 图 3所 示 。 由 图可 知 , 该 方 法 的测 定 范 同
钒 是 生物 必需 的微 量 元 素 之一 , 地壳 中钒 的 平 均 含量 为 1 0 0 ag r k g _ 。 … 。钒具 有类 胰 岛素作 用 , 能 够减 少 心脏 病 的发病 率 I 。但 高浓度 的钒 对植 物
生 长 和动 物健 康会 造 成 威 胁 , 动 物 钒 中毒 可 导 致 肠
为0 —0 . 8 mg・ I _ 。 。通 过 测 定 , 检 m限为 0 . 2 5 mg
・
I .。 。
①P A R — H ( ) 2 ( 溶 剂空 向) ; ②V - P A R — H: O! ( 试 剂 空 白)
图 】 吸 收 光谱
应 比较稳 定 。 最 终选 取 6 . 5 mI 作为 P A R 乙醇 溶液
却后 移入 5 0 0 mI 容量 瓶 中定 容 。使 用 时 稀 释 成 5
4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚改性阳离子交换树脂KU-23用于金属离子的富集和光度测定
4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚改性阳离子交换树脂KU-23用于金
属离子的富集和光度测定
А.Т.ПИЛИПЕНКО;В.Г.САФРОНОВАИЛ.В.ЗАКРЕВСКΛЯ;刘锡林
【期刊名称】《甘肃联合大学学报:自然科学版》
【年(卷),期】1993(000)003
【摘要】离子交换剂在分析化学中具有很重要的作用,它广泛地应用于各类被测物中金属组分的富集.用有机试剂改变离子交换树脂的性能,可进一步扩大它的应用范围.阳离子与这样的吸附剂具有强烈地化学吸附作用,可用于原子发射光谱、原子吸收光谱及其他方法测定任何金属.
【总页数】4页(P63-66)
【作者】А.Т.ПИЛИПЕНКО;В.Г.САФРОНОВАИЛ.В.ЗАКРЕВСКΛЯ;刘锡林【作者单位】甘肃教育学院化学系兰州;730000
【正文语种】中文
【中图分类】N
【相关文献】
1.镍(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚共沉淀分离富集-原子吸收光谱法测定钢中铜[J], 林建梅;姚俊学
2.水中痕量钼(Ⅵ)的4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合活性炭吸附富集分光光度法测定[J], 李坤威;孔晓朵;刘奇
3.钴-4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯-Triton X-100体系的析相富集及痕量钴
的光度测定 [J], 汤桂娜;于薇;王保宁
4.用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚改性硅胶富集和分离痕量金属离子(英文) [J], 李克安;刘锋;董玮;童沈阳
5.键合4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定蔬菜中痕量镉(Ⅱ) [J], 李文山;周方钦;刘琳;屈东方
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铁的分光光度分析法综述
铁的分光光度分析法综述Ξ李国祥1,刘 芳2(1.内蒙古科技大学;2.内蒙古科技大学化学工程2002级学生,内蒙古包头 014010) 摘 要:本文综述了试样中微量铁的分光光度分析方法,对各种方法的测量条件、特点以及应用范围作了较为详尽的论述和介绍,有助于我们在实际分析中根据试样的特性来选择分析方法进行测定。
关键词:铁;分光光度法;测定;综述 铁是自然界重要的金属元素,也是生命体不可缺少的一种重要微量元素。
因此,有关铁的分析方法非常之多。
目前常用的测定铁的光度法有邻菲罗啉法、磺基水杨酸法、荧光分光光度法、催化动力学光度法等等。
以下分别对这些方法简单介绍。
1 邻菲罗啉法邻菲罗啉法[1]的基本原理是用抗坏血酸把三价铁还原成二价铁,在pH4.0~5.5的缓冲溶液体系中,Fe2+同邻菲罗啉生成摩尔比为3∶1橘红色二元络合物,用分光光度法测定。
邻菲罗啉络合物稳定性很好,有色络合物不受外界因素及时间的影响,溶液的颜色也不随时间等因素的变化而改变,因而邻菲啉分光光度法是测定铁含量较好的方法。
2 磺基水杨酸法对于含铁量不高的水样,用磺基水杨酸作显色进行光度测定也是一种准确、可靠而又简便快速的分析方法。
在pH8~11的氨性溶液中,三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物,可以进行比色测定。
3 催化动力学光度法测定铁铁对部分常用的有机酸碱指示剂显色、褪色具有一定的催化作用,可用于痕量铁的分析。
这类试剂主要有二甲基黄、甲基红、金莲橙。
文献3中,在弱硫酸介质中及活化剂邻菲罗啉存在下,微量铁对溴酸钾氧化胭脂红的褪色反应有催化作用,由此建立了催化光度法测定微量铁的方法。
该方法的检出限为1.2×10-10g・m l-1。
测定范围为0~0.2Λg 25m l,催化反应的表观活化能为152.7kJ・m o l-1。
最大吸收波长位于510nm处。
4 萃取催化动力学光度法把萃取手段与动力学指示反应相结合,建立了萃取动力学分析法。
聚4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚膜修饰玻碳电极测定过氧化氢
聚4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚膜修饰玻碳电极测定过氧化氢刘彩胜;乔海燕;古宁宇;唐纪琳【期刊名称】《应用化学》【年(卷),期】2012(029)002【摘要】A sensor for determination of hydrogen peroxide ( H2O2 ) based on 4-(2-pyridylazo)-resorcinol (PAR) polymer film modified glassy carbon electrodes(GCE) was fabricated . Electrochemical properties and characteristics of the PAR polymer film modified electrode for H2 O2 reduction were investigated using cyclic voltammetry and chronoamperometry methods. The results showed that the modified electrode exhibited good electrocatalytic activity towards the reduction of H2O2 at a low potential. The chronoamperometric detection of H2O2 was carried out at -0.45 V in 0. 1 mol/L phosphate buffered solution( Ph = 8. 0). The peak currents of H2O2 reduction varied linearly with the concentration in the range of 2 × 10-5 ~ 1. 76 × 10 -3 mol/L, with a linearly dependent coefficient r = - 0. 99983, the detection limit ( S/N = 3 ) was 3 μmol/L. The modified electrode showed high sensitivity, good stability, easy preparation and exhibited better anti-interference to ascorbic acid, uric acid and glucose.%利用循环伏安法(-0.5 ~2.2 V)将4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)电聚合修饰到玻碳电极表面,制备了聚PAR膜过氧化氢(H2O2)传感器.并采用循环伏安法和计时安培法研究了修饰电极的电化学性质和对H2O2的响应特性.结果表明,PAR膜修饰电极在低的电位下对H2 O2具有优异的电催化还原效应.在磷酸盐缓冲溶液中(pH=8.0)用计时安培法对H2O2进行了测定(工作电位0.45 V),响应电流与其浓度在2×10-5 ~1.76×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r=-0.99983,检测限(S/N=3)为3μ mol/L.该修饰电极灵敏度高、稳定性好、制备简单,在H2O2的测定中对抗坏血酸、尿酸和葡萄糖有较好的抗干扰性.【总页数】6页(P216-221)【作者】刘彩胜;乔海燕;古宁宇;唐纪琳【作者单位】南昌大学化学系,南昌330031;中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室,长春;南昌大学化学系,南昌330031;中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室,长春【正文语种】中文【中图分类】O657.1【相关文献】1.4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)在玻碳电极上的电化学行为 [J], 王登生;佘悦;陈晓玲;杨海娣;王赪胤;王洪海2.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量汞 [J], 刘波;付丁强;牛明明;部美玲;黄文胜3.正丙醇-氯化钠-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚双水相萃取光度法测定工业废水中的Zn^(2+) [J], 孙赛兰;盛小娅;祖力甫哈尔.亚科甫;黎春兰;何叶;覃事栋4.钒(V)-4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚分光光度法测定过氧化氢 [J], 牛从容;张英雄;李绍元;李芥春5.用偶氮胂Ⅲ、4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚、铬天青S与5-溴代-2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙基胺基苯酚分光光度试剂借助流动注射分析法测定稀土元素总量 [J],D.B.Gladilovich;徐灿丁因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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在+0 5 处有一不可逆氧化峰, oP R 2 .V 7 C (A ) 在+ . V 1 0 处呈现一明显的氧化峰,N 、F 1 i e 螯合物较不稳定,氧化峰不明显,与配体的 氧化峰重叠。 我们选择电化学分析中相互干扰较为严 重的C 、 i e oN 和F 作为分离对象,研究了流动 相中甲醇含量和缓冲液 p H对三种金属离子 螯合物分离的影响。实验发现,甲醇 含 量 (6 4 和缓冲液 p 4~5%) H对分离影响很大, 甲醇含量低时,F 与 P e AR的流出峰重叠, 甲醇含量高时,C , i o N 重叠,在含量为5 0 (/ ) V V 时,四种组分能较好地分离。流动相 中缓冲液p <7 H 时,N 、F 及 P 重叠; i e AR p H增加,C 、N 、 e o i F 重叠;在p 9 时, H 0 . C 、 iF 三组分一起流出。p oN 、 e H的影响顺序 为F >N >P >C 。在5 % 甲醇含量 e i AR o 0
结 果 与 讨 论
( ) 仪器 及试 剂 一
图 1 AR 为P 配体及其螯合物C (AR2 o P ) 、
美国 B S 司 CV 4 A公 -7伏安仪。 日 立 685 液相色谱仪。P 14 3-0 AR 7A极谱分析器
N (A ) F(A ) i R2 eP R2 P 、 的循环伏安图, A PR
线性关系:
N w ok .1,99 e Y r P2117.
式中A, 为常数,其值见表 2,根据流动相 B
组成,用上式可计算容量因子,将计算值和 实测值进行对照后可知,对绝大部分
( 稿日 18年3 9 ) 收 期: 97 月 日 Spri ad tmntn Cm l eo Nb e a o n D e i i o op xs o e a tn e r ao f e f l Mts H h f m n L u Cr a g p e lb i Pr ra e i h mt r h a y e o c i d o o a y g q C e R i e Lu nag d Z ie hn uz n i Mac a Hu d, h , n n h t s i m e h C r De r etL nh U ie i at n, zo n r t m a u v sy
实 验 部 分
C S 4 HO iO・HO oO・ 2和NS 4 2配制。P R 7 6 A 用 11 醇- :乙 水提纯〔 T A 用氢氧化四丁铵 7, + B
(D B H公司),其它试剂均为分析纯。二次 蒸馏水配制溶液。
( 二)实验步骤
在含有0 m o/ P . m 1L 2 AR的磷酸缓冲液 (H7 ) p . 中加入一定量的金属离子,P 金 0 AR 属螯合物立即形成,螯合物至少能稳定 8 小 时 ( 用光度检测器在50m 0n 处监测),但当 金属离子浓度较高时 ( 于 l p ),螯合 大 pm 物沉淀析出,这时改用含有一定量甲醇的流 动相溶液配制金属螯合物。
镇 棣译, “ 有机分 析试剂手 册”, 地 质 出 版
社,北京,P11 18. . , 5 5 9
( 收稿日 期:1 7 月2日 9 年4 0 ) 8 L u Cr a g p /l tce i y e i - i i h mt r h E c o ms I sg q d o o a y e r h t n ta r v tn o 4(-ydl o e rn a Ce tg i s - Pry z) s co s li o n 2 i a r o il h an
件下,1p mC 、 、 、 u P 、 n C 、 0 p a Mg A1C 、 bZ 、 d
下,控制流动相中缓冲液p 为7 ± . H . 0 ,这 0 1
时C 、 、 e P 可获得 良好的分离 ( o NiF 及 AR 图
A 、nB、 、1 、eC 均不干扰测定 sS、i nT、 S、r I Mn
Aet S u aeu D tr i t n M tl s gn fr lnos emn i o ea I o i t m e a o f o n
适当提高流动相的p ,还可允许更大量 C H o
的共存。
J H a i C o ui ad n E kn, i mn a S y g Wag rag u , h n n Cag u Is tt o A p d hms y nc n n i e h tu i C ei r e t,
Bne K g u 2, 51 8. us i a , 3 ( 7) k ak 71 9
6 纪华 民、汪 尔康,色谱 ,待发表。 7 程广禄、上野景平 、今村寿 明著,王镇浦、王 〕
V oF ( ) e ) 与C ,e 与F ( 一起流出,因此,
在所选择的实验条件下,在O S D 柱上保留的 金属离子只有 C , N , eC ,这可能与 oV, iF , u 螯合物的热力学和动力学稳定性有关〔 3。实 验还发现,大量N 10 i(0倍于C )几乎不干 o 扰C 的测定,N 测定允许5倍C 的存在, o i 0 o
( 峰高变化小于5%)C 在P R ィ , u A 之后流出,
L n o , 1 11 8 . o d n P 2 ,9 1 .
〔 〕 D A R s n A a C e, 21 94. 4 . o o, l hm 5,4( 8) . t n . 6 1
〔 〕H H sn, Y tyng KAm r 5 . h o T os aai .owa oi . u , ,
f ec e m ns r ivs g t . e t m- e ne et wee et ae T d e i r l e n i d h er nt n C ( ) N (I a d (I w s r d ai o oI , I n F I a cri o f I i ) e ) a e
干扰问题一直是人们广泛研究的课题 2 近 。
年来,应用高效液相色谱分离金属离子已有 不少报道 34,但用电化学方法进行检测尚 , 不多见 4 。 偶氮染料作为色谱分离金属离子的螯合 剂已有报道〔 R s n4 5, t 〕 o o 应用4 (- -2 吡啶偶 氮)- 间苯二酚 (AR 柱前衍化检测 C 、 P ) u C 、N 和 F ,但分离时间较长 (0 o i e 3分钟以 上)而且P 对 N 的测定有很大干扰。本 , AR i 文在考察 P AR与金属离子螯合反应的电化 学行为的基础上, 研究了P AR金属螯合物的 反相色谱分离及其电化学检测的影响因素。
w t e c ohm cl tc o . crm tga i l t ce ia d et n T e o aor- h r e e i h h
pi s aa o, e t g d m d t - h e rt n c l i m i a i e c p i ha n e u n n r
ot peo m dr a zt n t 0 m o L u b r l n i t a o w h m l y c u e v i i i . 2 / 考 文 献
P R wi 11 ta o/ tr otiig A t h : me nlwae cnann h
〔 〕 P T K sne 汪 1 . ii r 尔康, . s g , 分析化学,1,4 47 2 A M B n, M dr Pl ohpi M - 〕 . od “ oe . n a gah or c e t d i A a ta C eir” Ma e h s nl i l ms y, r l o n y c h t c
o 20 m 4 m) T e t d d o t t o f m 5 m . P a h n P cne s n f sm sm l wee t mnd T e rm - o e pe a s r d e ie. c o a er h h tgahc aiu o te cm l e o s i orP i bh vor hs o pe s i c e f e x n a l gl s e iae. e w ivs gtd a n t
wt n mnt b u n e y ae t hxn i i t i e y g l t e e e h o u s s t c a - a i h o i poao hxn am b e s ad i r rpnl eae o l pae s c s o - s i h n ia l g ( ae hn)s i ay s ia u n em di C i a s t nr Pa ( cl l n a t o a h e n o m
2) 。
图3 o i e AR 为C 、N 、F 的P 螯合物在电 化学检测器上控制不同电位时峰电流的变化 ( 动态伏安图) ,根据C 、 iF 三组分的变 o N、 e 化情况及噪声大小,我们选择在 +1 0 . V电 2 位下进行检测,此时三组分的灵敏度相当。 在 0 p m o i e 0 mm lL . p C 、N 、F 及 . o/ 4 2 P ,+ 0 AR 1 V电位下,重复进 样 8 . 2 次,三 组分峰高的变异系数均小于5 C 、N 在 %, o i
T e ni os HP C eaain - r h c dt n o o i f L sp rt o 5B - PD A AP m l e o nbe tl w r sui . c pe s ol m a o x f e s e de e t d T e pe e o p , a d wee p rt h cm l s t p n I o x f d r r s aae e d
5p—lp p b p m浓度范围内, 线性相关系数分 别为9. 9 %和9. 线性良 9 9 %, 7 好。
由于 P R能与较多的金属离子反应, A
而且都有较高的稳定性 7 我们选择了常见 ,
十七种元素进行 干扰 试 验,在 +1 0 . V电 2 位,. p oNi e . o/ P R 0 p mC 、 、 及0 mm l 4 F 2 L A 条