TiO2纳米管的制备方法及其应用

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高度有序TiO2纳米管的制备

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９８・
材料导报
２００８年５月第２２卷专辑Ｘ
高度有序ＴＯ２米管的制备ｉ纳
李泽全樊小燕张云怀肖鹏胡夫乔雷，，，，，
（重庆大学化学化工学院，庆４０３；重庆大学数理学院，庆４０３）１重０００２重０００
气敏、敏、电效应、电转换、致变色及优越的光催化活湿介光光
稳压电源，Ｅ－Ｅ场发射扫描电镜（ｏａ４０Ｎｎ－Ｅ，ＦＧＳＭＮｖ０ａｏＳＭ）ＫＱ５Ｂ超声波清洗器（０昆山市超声仪器有限公司）。
Ｋｅｒｓｙｗｏｄ
ｔａｉｍｉｘｄ，ｎｎｔｂｓｎｄｚｔｎｒａｓｒ Байду номын сангаас ｒｔｎｉｎｕｄｏｉｅａｏｕｅ，ａｏｉａｉ，ａｒｙ，ｐｅａａｉｔｏｏ
０引言
纳米Ｔｉ２０是一种重要的无机功能材料ｌ，ｌ因其具有无毒、】］
关键词Ｔｉ２纳米管（）阳极氧化阵列制备
ＰｒｐａａｉｎｏｉｈｏｄｒｄＴｉｎｏｕｅＡｒａｓｅｒｔｏｆＨｇ — ｒｅｅＯ２Ｎａｔｂｒｙ
ＬＩＺｑａＦＡＮａｙｎ，ＨＡＮＧｎｕｉ，ＡＯｎＨＵＱＩｅｕｎ，ＸｉｏａＺＹｕｈａＸＩＰｅｇ，Ｆｕ，ＡＯｅＬｉ
力，可望提高Ｔｉ２光电转换效率、０光催化性能，特别是如果能

TiO2纳米管制备修饰及应用研究进展

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＴｉＯ２ｎａｎｏｔｕｂｅ，ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ
自１９７２年Ｆｕｊｉｓｈｉｍａ等口发现了ｎ型半导体
加工工艺
材料研究
及应用研究进展ＴｉＯ２纳米管制备修饰
王亚云，邵谦
（山东科技大学化学与环境工程学院，山东青岛２６６５９０）
摘要：ＴｉＯｚ纳米管具有巨大的比表面积以及稳定的化学性质等优异特性，在众多领域都有广泛的
和传感器等领域的应用研究现状。
关键词：Ｔｉ０纳米管；制备；修饰；应用
中图分类号：ＴＢ３８３文献标志码：Ａ
ＷＡＮＧＹａｙｕｎ。ＳＨＡＯＱｉａｎ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆｃｉＳｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｑｉｎｇｄａｏ２６６５９０，Ｃｈｉｎａ）
ＴｉＯ电极可光催化分解水以来，ＴｉＯ因其稳定的
１．２水热法
水热法的反应条件易于控制，得到的纳米材料

二氧化钛纳米管的合成及其表征

二氧化钛纳米管的合成及其表征纳米技术的发展使人类能够获得一系列新型材料，其中最广泛应用的是纳米管。

纳米管是一种纳米结构，具有独特的结构和性能，可以用于各种电子、能源和医疗保健等领域。

而二氧化钛纳米管（TiO2NTs）则是一种新型的纳米管材料，它的出现在不同的表面特性和应用方面都有着独特的优势。

本文主要研究二氧化钛纳米管的合成及其表征。

TiO2NTs成是一种有趣而复杂的过程，可以从金属氧化物，超支化物和非金属氧化物等多种原料中制备出。

在氧化物溶液中，TiO2NTs 以采用溶剂法（sol-gel法）、浸渍法（impregnation法）、湍流反应釜（flow chemistry reactor）、热溶解法（thermal dissolution 法）等方法合成。

其中，溶剂法是纳米管材料的最常用合成方法，此方法具有低成本和可控的特点，使得TiO2NTs的制备更加便捷、高效。

TiO2NTs的表征方法有表面活性剂测试（surfactant testing）、X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、拉曼光谱（Raman spectroscopy）、X射线光电子能谱（XPS）。

表面活性剂测试是评估TiO2NTs表面性能的最常用方法，其可以测量TiO2NTs表面电性、疏水性、乳状性、乳化性等特性。

X射线衍射（XRD）可以用来分析TiO2NTs 的晶体结构和结晶度。

TEM实验可以用来评估TiO2NTs的形貌，Raman 光谱则可以评估TiO2NTs的结构特性，XPS测试则可以评估TiO2NTs 的表面组分。

综上所述，TiO2NTs是一种新型的纳米管材料，其合成及其表征可以从将多种方法，主要表征方法包括表面活性剂分析、X射线衍射、透射电子显微镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱等。

这些测试及研究结果可以为TiO2NTs的下一步应用发展提供指导。

总之，TiO2NTs的合成及其表征具有重要的意义，有助于深入了解TiO2NTs的性质，为其在不同的应用领域的发展提供理论支持及重要的实验基础。

TiO2纳米管的制备方法及其改性

以纯钛片为阳极，以质量分数为０．５％～３．５％的ＨＦ水溶液比，用电沉积制备的ＴｉＯ：纳米管顶端是开口的，而且底部
为电解液，于室温条件下经阳极腐蚀自组织生成了高密与背面的Ａｕ膜直接相连。这种结构与ＡＡＯ模板非常类
ＮＨ４Ｆ１一（ＮＨ４）２ＳＯ、Ｎａ２Ｓ０一ＮａＦ混合液）中经阳极腐蚀而获沉积，只需５ｍｉｎ就可以得到长度等于模板孔洞长度的完
得不同形貌、不同晶化度的ＴｉＯ：纳米管。２００１年Ｇｒｉｍｅｓ整纳米管ｆ约６０￣ｍ）。与阳极氧化得到的ＴｉＯ：纳米管相
优点而受到广泛的关注和研究。与ＴｉＯ纳米颗粒相比，ＴｉＯ纳米管具有更大的比表面积、更强的吸附能力、更高尺寸和功能的纳米结构阵列。Ｂ．Ｂｒｉｎｄａ等以多孔氧化铝ｆＰＡＡ１膜为模板，利用溶
模板法、水热合成法、阳极氧化法、冷冻干燥法等。目前，
又出现了一些新的制备方法．如：化学处理法、电沉积制备法、干凝胶水热法等。本文重点介绍模板法、阳极氧化法、化学处理法、电沉积制备法、干凝胶水热法。
项目来ｊ曩：河北省唐山市科技发展计划。１２１１０２２０ｂ。作者俺介：侯桂芹，女，河北联合大学教师，硕士，材料学专业Ｅ — ｍａｉｌ：ｈｏｕｇｑ２＠１２６．ｃｏｎ。ｒ

超临界条件下TiO2纳米管的制备与干燥课件

实验注意事项
实验过程中需要注意安全问题，如穿戴防护服和手套，避免直接接触化学试剂等；同时，需要严格控制实验条件，确保实验结果的准确性和可重复性。
04
干燥技术基础
干燥技术的分类与原理
按原理分类
物理干燥和化学干燥。物理干燥是利用物理方法（如蒸发、升华、冷凝等）去除物料中的水分；化学干燥是利用化学反应来去除物料中的水分。
法等。
下制备TiO2纳米管具有操作简单、条件温和、产物形貌和成分可控等优点。同时，该方法避免了传统方法中需要使用大量有机溶剂或高温处理等不利因素。
应用前景
超临界条件下制备的TiO2纳米管在光催化、电学、传感器等领域具有广泛的应用前景。该方法有望为大规模制备高质量TiO2纳米管提供新的途径，促进其在相关领域的发展。
需要深入研究超临界条件下制备与干燥TiO2纳米管的机理
目前对超临界条件下制备与干燥TiO2纳米管的机理认识尚不深入，未来应加强对其反应机制、形成过程和演化规律的深入研究。
需要开发更为高效、环保的超临界条件下制备与干燥TiO…
目前制备方法仍存在效率不高、能耗较大等问题，未来应加强新方法、新技术的研发和应用，推动超临界条件下制备与干燥技术的发展。
成分分析
通过X射线衍射（XRD）和能谱分析（EDS）对制备的TiO2纳米管进行成分分析，结果表明制备的TiO2纳米管具有较高的纯度。
干燥后TiO2纳米管性能分析
热稳定性
通过热重分析（TGA）和差热分析（DSC）对干燥后的TiO2纳米管进行热稳定性分析，结果表明其在高温下表现出良好的热稳定性。
光催化性能
超临界条件下TiO2纳米管的制备与干燥课件
目录
• 引言 • 超临界条件基础 • TiO2纳米管制备方法 • 干燥技术基础 • 结果与讨论 • 结论与展望

纳米TiO2的制备方法

纳米TiO2的制备方法摘要：报告主要研究了纳米TiO2的制备方法，包括物理法、化学法和综合法。

其中物理法主要是气相蒸发沉积法，蒸发－凝聚法；化学法包括溶胶－凝胶法，沉淀法，水解法，气相水解法等；综合法涉及到激光CVD 法，等离子CVD 法。

关键词：气相蒸发沉积法水解法 CVD 法近年来，伴随着全球环境污染日益严重，纳米半导体光催化剂材料一直是材料学和光催化学研究的热点。

目前，比较简单的半导体光催化剂有TiO2、SnO2、Fe2O3、MoO3、WO3、PbS、ZnS、ZnO 和CdS 等，纳米TiO2因其具有性质稳定、抗光腐蚀性强、耐酸碱腐蚀性强、原料丰富等优点。

制备纳米TiO2粉体的方法有很多，按照所需粉体的形状、结构、尺寸、晶型、用途选用不同的制备方法。

根据粉体制备原理的不同，这些方法可分为物理法、化学法和综合法。

1 物理法物理法是最早采用的纳米材料制备方法，其方法是采用高能消耗的方式，“强制”材料“细化”得到纳米材料。

物理法的优点是产品纯度高。

1． 1 气相蒸发沉积法此法制备纳米TiO2粉体的过程为: 将金属Ti 置于钨舟中，在( 2 ～ 10) ×102 Pa 的He 气氛下加热蒸发，从过饱和蒸汽中凝固的细小颗粒被收集到液氮冷却套管上，然后向反应室注入5 ×103 Pa 的纯氧，使颗粒迅速、完全氧化成TiO2粉体。

利用该方法制备的TiO2纳米粉体是双峰分布，粉体颗粒大小为14 nm。

1． 2 蒸发－凝聚法此法是将将平均粒径为3 μm 的工业TiO2轴向注入功率为60 kW 的高频等离子炉Ar － O2混合等离子矩中，在大约10 000 K 的高温下，粗粒子TiO2汽化蒸发，进入冷凝膨胀罐中降压，急冷得到10 ～ 50 nm 的纳米TiO2。

2 化学法化学法可以根据反应物的物态，将其划分为液相化学反应法、气相化学反应法和固相反应法。

此类方法制造的纳米粉体产量大，粒子直径可控，也可得到纳米管和纳米晶须，同时，该法能方便地对粒子表面进行碳、硅和有机物包覆或修饰处理，使粒子尺寸细小且均匀，性能更加稳定。

TiO2纳米管的制备及光电性能研究

１材料和方法
１１ＴＯ纳米管的制备．ｉ
选用工业纯钛片（Ｔ）９５，金相砂纸Ｗ（ｉ ≥９．％）用
Ｔｃｎｌｇ，ｈｇａ００３ＣｉａｅｈｏｏｙＳａｈｉ０９，ｈｎ）ｎ２
ＡｂｔａｔＴｅｈ曲ｌｒｅｅｒｙｆｉ２ａｏｔｂｓｒｒｐｒｄｂｓｒｃ：ｈｉｙｏｄｒｄａｒｓｏＯｎ・ｅｅｐｅａｅｙａＴｎｕｗｅ
本文中以乙二醇为电解液［在ｒ箔表面制备高５１ｒ，ｉ度有序纳米管阵列，利用物相分析对ＴＯ纳米管的退ｉ
火前后及经修饰后的物相结构进行表征。利用扫描电
纳中关键词：米管；阳极氧化；敏化
国
中图分类号：Ｂ２Ｔ３１
（．ｌｇｆｎｒｙａｄＰｗｅｎｉｅｒｇｂＣｌｇｆＭａｒｌａＣｏｌｅｏＥｅｇｎｏｒｇｎｅｉ；．ｏｌｅｔｉｓｅＥｎｅｏｅａ
ＳｉｎｅａｄＥｎｉｅｒｎｇＵｎｖｒｉｆＳａｇａｏｃｅｃｎｃｅｃｎｇｎｅｉ，ｉｅｓｔｏｈｙｎｈｉｒＳｉｎｅａｄｆ
（０２００目）打磨抛光表面，用去离子水、酮、丙醇丙异超声清洗各１ｎ。以Ｎ４（０５＋０ｍｉ，ＨＦ＝．％）乙二醇＋ＯＨ２
（３作电解液，金属片为对电极，＝％）铂室温下阳极氧

TiO2纳米管合成方法的简单介绍

TiO2纳米管合成方法的简单介绍试验方法1.原子层积法合成TiO2纳米管背景介绍：常见合成纳米管的方法限制于溶胶-凝胶法，利用氧化铝模板在强酸中的灵敏性。

在这篇文章中，介绍一种新方法，采用原子层沉积方法将TiO2纳米管沉积到氧化铝薄膜上。

在这里，AAO也是作为一种模板，具有以下的特点：孔径为25nm。

在这种的新的方法中：前驱体是钛的醇盐（本方法采用的是：Ti(OCH(CH3)2)4）与水的混合物，载体是N2 气，每一个脉冲为一个反应周期。

2.阳极氧化方法制备纳米管采用一步交流阳极氧化的方法合成具有竹子形貌的双壁TiO2纳米管常见合成TiO2纳米管的方法有：溶胶-凝胶法、水热合成法、超声电化学法、阳极氧化法、微波合成法等，其中最常见的合成法就是阳极氧化钛片，它的主要影响因素有：电解质浓度、外加电压、氧化时间、电化学扫描速率等，影响其结构最近，Albu和其科研团队发现，如果外加电压是交流电，电解质溶液是乙二醇，就会合成竹状的TiO2纳米管，然后制成太阳能染料敏化电池，发现具有比普通平滑结构的纳米管有高的光电转化效率，本文介绍一种新的合成方法：一步到位的阳极氧化方法，合成一种新的结构，包括了竹状和双壁结构的纳米管特征，在这种方法中，双壁结构在加热程序之前就合成了。

其详细过程如下：science 4实验部分，首先都要对钛片（纯度为99.9%，厚度为0.25nm）进行脱油的预处理。

分别用丙酮、异丙醇、甲醇清洗液超声清洗，然后在氮气环境下干燥。

阳极氧化过程：在一个二极体系中进行，阳极为钛片，阴极为铂纱网，电解质溶液为：质量分数为0.25%NH4F的乙二醇溶液，温度为室温。

在阳极氧化过程中电压的控制是通过吉时利2400电源控制器，外加电压在120V/80V(高电位)~40V/20V（低电位）变动。

然后将制得的样本用去离子水清洗，在500℃高温下煅烧2小时，升温和降温的速率保持在2℃/min。

以获得TiO2的锐钛矿型结构，为了比较本实验方法获得的TiO2纳米管的特殊性，在相同的电解质溶液中，外加电压是恒压40V，制得管壁平滑的纳米管。

二氧化钛纳米管的制备及应用综述

二氧化钛纳米管的制备及应用综述段秀全盖利刚周国伟（山东轻工业学院化学工程学院，山东济南250353）摘要：TiO2纳米管具有较大的直径和较高的比表面积等特点，在微电子、光催化和光电转换等领域展现出良好的应用前景。

本文对TiO2纳米管材料的合成方法、形成机理及应用研究进行了综述。

关键词：TiO2纳米管；制备；应用中图分类号: O632.6 文献标识码: APreparation and Application of TiO2 nanotubesDUAN Xiu-quan, GAI Li-gang, ZHOU Guo-wei(School of Chemical Engineering, Shandong Polytechnic University, Jinan, 250353, China) Abstract: TiO2nanotubes have wide applications in microelectronics, photocatalysis, and photoelectric conversions, due to their relatively larger diameters and higher specific surface areas. In this paper, current research progress relevant to TiO2nanotubes has been reviewed including synthetic methods, formation mechanisms, and potential applications.Keywords: TiO2 nanotubes; preparation; application自1991年日本NEC公司Iijima[1]发现碳纳米管以来，管状结构纳米材料因其独特的物理化学性能，及其在微电子、应用催化和光电转换等领域展现出的良好的应用前景，而受到广泛的关注。

纳米TiO2的制备与应用的进展

纳米TiO2的应用与制备的研究进展李俊（中南大学化学化工学院应化0903班）摘要本文主要介绍了纳米TiO2的制备方法的现阶段进展，从物理法，化学法，新型合成方法三方面介绍了国内外的研究进展，同时综述了纳米TiO2在传感器材料，催化剂载体，光催化剂、太阳能电池原料和紫外线添加剂等方面的应用。

关键词纳米粉体 TiO2化学法应用综述1.前言纳米技术是当今世界的研究前沿。

纳米级的TiO2因其化学性高、分散性好、吸收紫外线能力强等，广泛用于化工、涂料、塑料、橡胶、纤维、造纸、油墨、搪瓷、电子等行业。

对其研究比较深的主要有传感器材料、催化剂载体、光催化剂、处理水和空气中的污染物、杀菌、太阳能电池原料以及通过贵金属沉积、离子掺杂、染料敏化、半导体复合等方法来改变其光学性质这几方面。

TiO2俗称钛白粉，无毒、无味、无刺激性、热稳定性好。

其晶相结构有四种：金红石（Rutile）、锐钛矿（Anatase）、板钛矿（Brookite）和无定形，其中以金红石型和锐钛矿型TiO2应用最为广泛[1]。

这两种晶型的TiO2硬度、密度、折光指数、光催化活性等都有所不同、两种晶型的相对含量对产品性能有较大的影响。

本文主要介绍纳米TiO2的制备和其应用的研究进展。

2.纳米TiO2的应用研究2.1 传感器材料TiO2作为敏感材料，制成传感器可检测H2、CO等可燃性气体和氧气。

特别是用作汽车尾气传感器，通过测定汽车尾气的氧含量，可以控制汽车发动机的效率。

目前研制的电阻型TiO2半导体氧传感器，以其体积小、结构简单、价格便宜而受到人们的关注[2]。

中南大学的李赛[3]将尿素酶(urease)固载于不同粒径(5nm，25nm，2.4 p m)的TiO2膜上，在350℃，pH为7的条件下采用电位法研究吸附在纳米多孔Ti02上的尿素酶的活性变化。

在钛丝基体上沉积一层纳米TiO2多孔膜，然后直接将尿素酶吸附在Ti02膜上。

基于Ti02膜的pH响应，发展了一种廉价的、易于微型化的pH敏尿素酶传感器。

纳米TiO2的制备方法综述

纳米TiO2的制备方法综述1.引言纳米微粒是指颗粒尺寸在1 nm -100 nm的超细微粒。

由于纳米微粒具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和量子隧道效应，因而展现出许多特有的性质，在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面具有广阔的应用前景。

其中纳米二氧化钛作为一类无机功能材料备受关注。

氧化钛(TiO2)俗称钛白粉，具有无味、无毒、无刺激性和热稳定性好等特点，且来源广泛，极易获得，从晶形角度而言，TiO2分为锐钛矿、板钛矿和金红石三种，其中锐钛矿型和金红石型应用较为广泛。

纳米二氧化钛因其具有粒径小、比表面积大、磁性强、光催化、吸收性能好，吸收紫外线能力强，表面活性大、热导性好、分散性好、所制悬浮液稳定等优点，倍受关注。

制备和开发纳米二氧化钛成为国内外科技界研究的热点。

纳米二氧化钛在水处理、催化剂载体、紫外线吸收剂、光敏性催化剂、防晒护肤化妆品、涂料填料、光电子器件等领域具有广泛的用途。

纳米二氧化钛用于涂料是涂料发展的一个重大研究方向，它的开发与应用为涂料的发展注入了新的活力，可利用其各种特殊效应来提高涂料的多方面性能。

目前纳米二氧化钛的制备方法主要分为液相法和气相法，本文将对其制备方法进行分类介绍。

2.气相法气相法通常是采用某些特定的方法使反应前体物质气化，以使其在气相状态下发生化学或者物理变化，继而通过冷却使其成核、生长最终形成颗粒二氧化钛。

气相法主要分为物理气相沉积法(PVD)与化学气相沉积法(CVD)，其中PVD是将前提物质通过挥发或者蒸发为气体，然后冷凝成核，从而得到粉体的方法，通常包括热蒸发法、溅射法等。

PVD法是制备纳米材料采用的最早方法，多用于制备二氧化钛薄膜。

在利用物理气相沉积法制备二氧化钛的过程中并不发生化学反应，所得的二氧化钛粒径小、纯度高、分散性较好，但是成本高、回收率低。

[3]2.1 扩散火焰法以钛醇盐或四氯化钛、燃料气体和氧气等作为原料，首先将前提气体物质通入火焰反应器中，然后将燃料气体经烧嘴打入空气中，利用扩散作用使其相互混合而达到燃烧的目的，在此过程中气相会发生水解和氧化等作用，随之经过结晶成核、成长、转化晶型等过程最终制得二氧化钛。

纳米TiO2的制备方法与应用

《纳米材料导论》课程报告题目：纳米TiO2的制备方法与应用学生姓名：李玉海学生学号：2010130101025纳米TiO2的制备方法与应用摘要：综述了纳米二氧化钛材料的制备及应用，论文主要根据二氧化钛的表征及性能，深入地讨论了纳米二氧化钛材料的一些制备方法及应用。

从物理法和化学法、或从液相法和气相法，详细地概述了二氧化钛粉体制备。

在诸多性能的分析下，二氧化钛纳米材料在空气净化、废水处理、杀菌消毒、化妆品、涂料、塑料中的应用等方面起到了实际作用。

在写作过程中，本文通过查找各种关于纳米材料以及有关纳米科技的书籍和文献进行论述，充分体现了纳米材料在生活中的应用。

关键词：纳米二氧化钛制备应用前景1. 纳米TiO2的概述钛的氧化物——二氧化钛，是雪白的粉末，是最好的白色颜料，俗称钛白。

以前，人们开采钛矿，主要目的便是为了获得二氧化钛。

钛白的粘附力强，不易起化学变化，永远是雪白的。

特别可贵的是钛白无毒。

它的熔点很高，被用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。

具有独特的光催化性、优异的颜色效应以及紫外线屏蔽等功能,在光纳米TiO2催化剂、化妆品、抗紫外线吸收剂、功能陶瓷、气敏传感器件等方面具有广阔的应用前景。

1.2纳米TiO2的制备方法纳米TiO2在光催化领域具有举足轻重的地位，因此制备高光催化性能的纳米TiO2一直也是光催化研究的重点内容。

纳米TiO2的制备方法大致可以分为气相法和液相法。

1.2.1气相法气相法是正在开发的一种优良方法，多用于制备纳米级别的粒子或薄膜，该法是使用钛卤化物、钛有机化合物等在加热条件下挥发，经气相反应使生成物沉淀下来。

气相法合成纳米Ti02颗粒具有纯度高、粒度细、分散性好、组分易于控制等优点。

但是气相法由于受能耗大、设备复杂、产品生产成本高、对设备材质及工艺过程要求高等条件限制，在我国要实现工业化生产，还要解决设备材质及一系列制备的工程技术问题。

1.2.2液相法液相法是选择可溶于水或有机溶剂的钛盐，使其溶解并以粒子或分子状态混合均匀，再选择一种合适的沉淀剂或采用蒸发、结晶、升华、水解等过程，将钛离子均匀沉淀后结晶出来，再经脱水或热分解制得粉体。

TiO2纳米管的制备方法

TiO2纳米管的制备方法（1）10mol/L NaOH溶液的配制准确称取100.0145g固体NaOH，然后倒入250mL的烧杯中，加入去离子水，用玻璃棒搅拌至NaOH固体全部溶解，然后冷却至室温，然后再把溶液移入250mL的容量瓶中，再加去离子水稀释至刻度线，摇匀，待用。

（2）0.1 mol/L Mg(NO3)2溶液的配制准确称取 2.6125g的固体Mg(NO3)2·6H2O，然后倒入100mL的烧杯中，加入去离子水，用玻璃棒搅拌至Mg(NO3)2·6H2O固体完全溶解，然后把溶液倒入100mL的容量瓶中，再加入去离子水至刻度线，摇匀，待用。

（3）0.1mol/L HCl溶液的配制用量筒量取2.2mL浓盐酸，然后倒入100mL 的烧杯中，加入去离子水，用玻璃棒搅拌均匀后，倒入250mL的容量瓶中，再加去离子水至刻度线，摇匀，待用。

（4）1000mg/L甲基橙储备液的配制准确称取1.0021g固体甲基橙，倒入250mL的烧杯中，加入去离子水，用玻璃棒不断搅拌并加热至甲基橙固体全部溶解，然后冷却至室温，然后把溶液移入1L的容量瓶中，加入去离子水至刻度线，摇匀，放置于阴暗处，待用。

纳米管的影响因素探讨2.4 水热法制备TiO2（1）取四个干净的100mL的小烧杯，分别加入40mL、10 mol/L NaOH去离子水溶液和0.2g化学纯TiO2粉末，然后用玻璃棒搅拌均匀，然后将其分别转入50mL不锈钢高压反应釜（聚四氟乙烯内衬）中，密封，然后在180℃的条件下，在恒温干燥箱中反应，最后分别于12h、24h、36h、48h将其取出，贴上标签，让反应自然冷却至室温，然后将白色沉淀物离心分离，并用配制好的盐酸溶液洗涤3-4次，再用去离子水洗涤至pH=7，然后将产物在80℃条件下真空干燥4h，最后将上述产物在空气中用马弗炉450℃下烧结2h，研磨，装袋，待表征。

（2）取四个干净的100mL的小烧杯，分别加入40mL、10 mol/L NaOH去离子水溶液，然后，准确称量0.1g、0.2g、0.4g、1.0g化学纯TiO2粉末，分别加入到上述五个烧杯中，贴上标签，再用玻璃棒搅拌均匀，然后，把它转移到50mL 不锈钢高压反应釜（聚四氟乙烯内衬）中，密封，置于180℃恒温干燥箱中反应48h，然后把反应釜放置一段时间，自然冷却至室温，然后将白色沉淀物离心分离，并用配置好的盐酸溶液洗涤3-4次，再用去离子水洗涤至pH=7，然后将产物在80℃条件下真空干燥4h，最后将上述产物在空气中用马弗炉450℃下烧结2h，研磨，装袋，待表征。

纳米二氧化钛的制备及性质实验

一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定凝胶。
（2）光降解实验
标准曲线的制作：
（1）最大吸收波长
取0.005g/100mL的溶液于比色皿中，以蒸馏水为参比，从500nm-700nm范围内每隔50nm，测吸光度，在最大吸收波长周围以10nm为间隔重新扫描，寻找最大吸收波长。
液，最后直接加热，仍然会生成溶胶，只不过由于受热不均匀，水解速率不一而出现了大量气孔。这说明转速和滴速对溶胶的生成影响很小，加入适当试剂使钛酸正丁酯缓慢水解才是至关重要的。
2.亚甲基蓝的催化光解
得此浓度亚甲基蓝最大吸收波长为615nm,并制作标准曲线:
质量浓度mg/L
1
2
3
4
5
吸光度
0.056
0.145
五、实验仪器
量筒、烧杯、磁力搅拌器、电子天平、电热炉、马弗炉、移液枪、离心机、分光光度计等
六、实验过程
实验开始的第一天，早上八点左右进入实验室，取完所需要的实验器材，我便开始了实验。首先我严格按照上述所设计的流程配置了A液，A液在完全无水（除空气中的水汽外）的情况下配置，为淡黄色液体，未见浑浊。然后我配置了B液，与设计不同的是，调节酸性时，我认为盐酸与硫酸对于实验没有太大区别，于是选用6mol/L的硫酸调节B液pH小于3，最后待A、B液搅拌均匀后，在室温水浴下，我缓慢的将A液滴加入B液，一开始剂量比较小，混合液依然澄清，但刚刚滴加两试管后，混合液便出现白色浑浊，表明钛酸正丁酯已然水解成了颗粒较大的乳浊液，实验失败。于是我开始思考，到底是哪出了问题？滴加速率过快吗？还是搅拌不均匀？于是我又做了一次尝试，这次我加大了转速，放慢了滴加速率，但不幸的是，得到的结果还是失败的。到了下午，在老师的提醒下，我意识到，问题可能出在调节B液pH所用的酸上，硫酸根的作用可能对Ti(OR)4的水解产生了影响。于是我改用了浓盐酸进行调节，其余流程不变，终于得到了凝胶。历经一整天时间，失败了两次，我最终将凝胶制备了出来，坚持取得了胜利。之后，我将凝胶放置在电热炉里，让其烘干12小时以上。

阳极氧化法制备二氧化钛纳米管

阳极氧化法制备二氧化钛纳米管
摘要
一维二氧化钛纳米管由于其特殊的结构和优异的性能，在很多领域有重要的应用前景。二氧化钛纳米管的制备方法主要包括阳极氧化法、模板合成法以及水热合成等方法，其中阳极氧化法是一种简单制备高度有序二氧化钛纳米管阵列的重要方法。
本文在含氟的乙二醇电解液中采用恒压阳极氧化法在钛箔表面直接生成一层结构高度有序的高密度TiO2纳米管阵列。主要研究了阳极氧化条件(阳极氧化电压、反应时间、电解液组成)对制备TiO2纳米管阵列尺寸和形貌的影响,探讨了多次氧化对纳米管形貌的改善。利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）对所得TiO2纳米管阵列的性能进行了测试分析。结果表明，TiO2纳米管为非晶态，在空气中经400℃退火处理转变为锐钛矿型，550℃退火开始出现金红石相态；TiO2纳米管的孔径主要由氧化电压决定，随阳极氧化电压的升高纳米管的孔径变大,纳米管的长度随反应时间延长而增长；多次氧化可明显改善纳米管尺寸规整性,孔径大小更均一。最后，根据测试结果对TiO2纳米管阵列的形成机理进行了简单分析。
Here,High density, well ordered and uniform titaniaoxide nanotube arrays were fabricatedthrough ananodization process inglycol electrolytes containingFon a pure titaniumsheet. The influences ofseveralsynthesis parameters for the preparation oftitaniaoxide nanotube such as anodizing potential,anodizingtimeandcompositionof the electrolyte on themicrograph of the material have been investigated.Multi-step anodization preparation procedure was alsodiscussed.The microstructures and morphologies of the TiO2nanotubes were studied by scanning electronmicroscopy (SEM) and X-ray diffraction(XRD)and the formation mechanism was alsosuggested.The results showed that theTiO2nanotubes wereamorphous.Thetitaniananotubes annealed at400℃in airshowsanatase phase.After550℃,the anatase phasetransformed to rutile phase gradually.Theaverage tubes diameter increases with anodizing voltage.Theaverage tubeslengthincreases with time extension.The deviation ofthe tubes diameter reduced aftermulti-step anodizing.

TiO2纳米管阵列的制备及催化活性研究

摘要以阳极氧化方法制备的高度有序的Ｔｉ０２纳米管阵列材料作为催化剂，在波长２５４ｎｍ和３６５ｎＩｎ的紫
外光照射下光催化降解含苯胺水体，并考察了影响苯胺水体光催化降解的各种因素。结果表明，当苯胺浓度为０．３３
ＬＩＸｉａｏｄｏｎｇ，ＺＨＵＹｕａｎｃｈｅｎｇ，ＬＩＸｉｎｙｕ，ＰＡＮＳｕｊｕａｎ，ＷＡＮＧＣｈａｎｇｑｉｎｇ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＴｉａｎｓｈｕｉＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｓｈｕｉ７４１００１）
的降解率。
关键词
ＴｉＯｚ纳米管阵列光催化降解苯胺降解率文献标识码：Ａ
中图分类号：Ｘ７０１．１
ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＰｈ０ｔ０ｃａｔａｌｙｔｉｃＡｃｔｉｖｉｔｙｏｆＴｉＯ２ＮａｎｏｔｕｂｅＡｒｒａｙ
ｔｉｍｅｗａｓ１２０ｍｉｎ．Ｔｈｅｆａｃｔｏｒｓｔｈａｔｉｎｆｌｕｅｎｃｅｔｈｅｒａｔｅｏｆｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｗｅｒｅａｌｓｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．ＩｔｉＳｂｅｆｏｕｎｄｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎ