化学工程与工艺专业分析化学实验讲义

化学分析实验讲义(本科)实验目录实验一食用白醋中醋酸浓度的测定一、实验目的1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。

2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。

3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。

4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。

二、实验原理1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。

从而测得其中醋酸的含量。

HAc+NaOH=NaAc+H2O2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。

常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。

本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈9，用酚酞作指示剂。

反应式如下：三、仪器台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。

四、试剂NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。

邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。

五、实验步骤1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。

2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。

记录终点消耗的NaOH 体积。

根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。

平行实验三次。

计算三次结果的相对平均偏差。

COOH COOK+ NaOHCOOK+ H 2O COONa3．白醋中醋酸浓度的测定移取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。

准确移取25.00mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中，加20-30mL去离子水，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色，并在30s内不褪，即为终点。

根据所消耗NaOH溶液的体积，计算原市售白醋中醋酸的含量(g/100mL)。

平行实验三次。

计算三次结果的相对平均偏差。

六、数据记录及处理表格表一表二思考题：1.称取NaOH及KHP各用什么天平？为什么？2.已标定的NaOH在保存时，吸收了空气中的CO2，用它测定HCl溶液的浓度，若用酚酞作指示剂，对测定结果产生何种影响？改用甲基橙为指示剂，结果如何？3.测定食用白醋的醋酸含量，为什么选用酚酞作指示剂？能否用甲基橙或甲基红为指示剂？4.为什么终点时，酚酞变红需半分钟不褪为终点，若半分钟后褪色是由什么引起的？实验二工业纯碱总碱度测定一、实验目的1.掌握HCl标准溶液的配制及标定。

2.掌握用一种标准溶液标定另一种标准溶液的方法3.掌握强酸滴定二元弱碱的过程、突跃范围及指示剂的选择。

4.掌握定量转移操作的基本要点。

5.巩固分析天平操作及移液管、容量瓶、酸式滴定管的操作。

二、实验原理1.工业纯碱的主要成分为NaCO3，可能含有某些钠盐(如NaOH或NaHCO3及NaCl)。

欲测定其总碱度，常用HCl标准溶液滴定。

根据滴定反应最终计量点的产物为饱和二氧化碳溶液，pH=3.8，选用甲基橙为指示剂。

结果以Na2O的质量分数表示总碱度。

HCl+Na2CO3= H2CO3+ NaCl2.盐酸标准溶液采用间接配制法。

常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。

其浓度还可通过及已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定。

可用实验一中所配已标定的NaOH溶液滴定盐酸，以确定盐酸的准确浓度。

化学计量点时pH=7.00，选用甲基橙为指示剂。

三、仪器分析天平、称量瓶、酸式滴定管(50mL)、移液管(20 mL、25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、四、试剂浓盐酸(A.R.)、氢氧化钠标准溶液（已知准确浓度）、甲基橙指示剂(0.2%)、工业纯碱样品。

五、实验步骤1．0.1mol/L HCl标准溶液的配制用量筒量取4.5mL浓盐酸（约12 mol/L），倒入烧杯中，用去离子水稀释至500mL后，转移至试剂瓶中，充分摇匀，贴上标签，备用。

2.0.1mol/LHCl标准溶液的标定准确移取25.00mL已标定的NaOH标准溶液于锥形瓶，加入20-30mL水，加甲基橙指示剂2滴，摇匀，用待标定的HCl溶液滴定，至溶液恰由黄色变为橙色时为终点，记下读数。

平行三次。

计算HCl标准溶液的准确浓度和三次结果的相对平均偏差。

3.总碱度的测定准确称取纯碱样品0.8-0.9g倾入小烧杯中，加少量水使其溶解。

将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，充分摇匀。

平行移取试液20.00 mL3份分别放入250 mL锥形瓶中，加水约25 mL，加入2滴甲基橙，用HCl标准溶液滴定由黄色恰变为橙色即为终点。

记录HCl体积。

平行测定三次。

计算试样的总碱度（以氧化钠的质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。

六、数据记录及处理表格表一表二123称量瓶＋试样质量称量瓶＋剩余试样质量试样质量m(g)试样定容体积V容（mL）试样移取体积V移（mL）HCl终读数（mL）HCl初读数（mL）HCl体积V H C l（mL）HCl浓度（C H C l）计算公式N a2O%=×100Na2O%平均值相对平均偏差思考题：1.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?2. 在以HCl溶液滴定混合碱时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是由NaOH+ NaCO3或NaCO3+NaHCO3组成的？3.若工业纯碱样品含碳酸钠的质量分数约为75%，其他成分为惰性杂质，请问采用50mL滴定管时，应称取的试样的质量范围是多少？4.配制500mL盐酸溶液时，使用哪些玻璃量器，写出名称和规格。

*铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解弱酸强化的基本原理2. 掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。

3. 熟练掌握酸碱指示剂的选择原则。

二、实验原理化肥中氮的含量是化肥质量的重要指标。

对于无机肥料氯化铵和硫酸铵等强酸弱碱盐，其氮含量可用酸碱滴定法测定，但由于其质子酸NH４+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，不能直接用NaOH标准溶液滴定，可通过加甲醛使其生成较强酸的方法进行间接滴定，从而测定此类铵盐中的氮含量。

反应式：4NH4++ 6HCHO = (CH2)6N4H++3H++6H2O(CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O 用NaOH标准溶液滴定生成的酸，计量点产物为弱碱，pH sp≈ 9，选择酚酞做指示剂。

铵盐中常含游离酸，预先加NaOH中和（甲基红作指示剂）除去，甲醛易被空气中的O2生成甲酸，预先加NaOH中和除去（酚酞作指示剂）三、仪器分析天平、称量瓶、碱式滴定管（50mL）、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒（25 mL）、烧杯四、试剂(NH4)2SO4、甲醛(40%)、甲基红(0.2%)、酚酞(0.2%)、NaOH(0.1mol·L-1)五、实验步骤1．(NH4)2SO4试样的配制准确称取1.5-1.6g (NH4)2SO4（若试样为试样NH4Cl应称多少？）于小烧杯中，用适量去离子水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．甲醛溶液的处理：取原装甲醛(40%)溶液12mL于小烧杯中，用水稀释一倍，加入2滴0.2%酚酞，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

（*不记读数）(问：这步操作的目的是什么？)3．铵盐中氮含量的测定：移取试液25.00mL放入250mL锥形瓶中，加入2滴甲基红指示剂，溶液若为红色则小心地滴加0.1mol·L-1NaOH溶液使溶液刚变成亮黄色（*不记读数）。

加入8mL已中和过的1∶1甲醛溶液和2滴酚酞指示剂，摇匀，静置1min后，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由红色→亮黄色→微橙红色，持续半分钟不褪色即为终点，记下读数。

平行测定三次。

计算试样中的含氮量（用质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。

六、数据记录及处理表格计算公式N% = ×100N%平均值相对平均偏差思考题：1．为什么不能用NaOH直接滴定(NH4)2SO4？2．为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂？3.测定铵盐中的氮含量还可以用什么方法？4.碳酸氢铵中的含氮量能否用甲醛法测定？实验三、方案设计实验一、实验目的1.培养学生查阅文献的能力。

2.学习实验方案设计。

3.综合运用酸碱滴定知识，掌握滴定分析的基本过程。

二、实验题目某含有HCl和NH4Cl的混合溶液，其HCl和NH4Cl的浓度均约为0.1mol/L，试设计一分析方案，分别测定它们的准确浓度。

三、设计方案要求：1.写出设计方法的原理(准确滴定的判别、分步滴定的判别、滴定剂的选择、计算计量点pH、选择指示剂、分析结果的计算公式。

)2.所需仪器和试剂(用量、浓度、配制方法)3.实验步骤(含标定、测定)4.实验报告表格设计。

5.讨论.(注意事项、误差分析、体会)(实验后完成)6.参考资料（作者，书（刊）名，出版社，年份：页码）四、过程安排提前一周拟订实验方案，交教师审阅后实施实验。

实验四、EDTA标准溶液的配制及标定一、实验目的1.了解EDTA标准溶液的配制方法和标定原理。

2. 理解置换滴定法提高终点变色敏锐性的原理。

二、实验原理1. EDTA溶液的配制EDTA酸难溶于水，通常使用其二钠盐配制标准溶液。

市售EDTA 二钠盐常含有0.3-0.5%的水分，且含有EDTA酸晶体。

一级试剂需经过复杂的提纯过程才能得到。

因此通常采用间接方法配制标准溶液。

根据不同的测定对象，选择不同的基准试剂进行标定。

2.EDTA溶液的标定标定EDTA溶液常用的基准物有纯金属如锌、铅、铜、铁、镍等；金属氧化物或盐类如氧化锌、氧化铅、碳酸钙、硫酸镁、硫酸锌、硝酸铅等。

标定EDTA溶液时，通常选用其中及被测物金属离子相同的物质作基准物。