化学工程与工艺专业分析化学实验讲义

化学分析实验讲义

(本科)

实验目录

实验一食用白醋中醋酸浓度的测定

一、实验目的

1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。

2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。

3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。

4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。

二、实验原理

1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O

2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，

pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下：

三、仪器

台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂

NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤

1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制

用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。

2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定

准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。

COOH COOK

+ NaOH

COOK

+ H 2

O COONa

3．白醋中醋酸浓度的测定

移取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。准确移取25.00mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中，加20-30mL去离子水，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色，并在30s内不褪，即为终点。根据所消耗NaOH溶液的体积，计算原市售白醋中醋酸的含量(g/100mL)。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。

六、数据记录及处理表格

表一

表二

思考题：

1.称取NaOH及KHP各用什么天平？为什么？

2.已标定的NaOH在保存时，吸收了空气中的CO2，用它测定HCl

溶液的浓度，若用酚酞作指示剂，对测定结果产生何种影响？改用甲基橙为指示剂，结果如何？

3.测定食用白醋的醋酸含量，为什么选用酚酞作指示剂？能否用甲

基橙或甲基红为指示剂？

4.为什么终点时，酚酞变红需半分钟不褪为终点，若半分钟后褪色

是由什么引起的？

实验二工业纯碱总碱度测定

一、实验目的

1.掌握HCl标准溶液的配制及标定。

2.掌握用一种标准溶液标定另一种标准溶液的方法

3.掌握强酸滴定二元弱碱的过程、突跃范围及指示剂的选择。

4.掌握定量转移操作的基本要点。

5.巩固分析天平操作及移液管、容量瓶、酸式滴定管的操作。

二、实验原理

1.工业纯碱的主要成分为NaCO3，可能含有某些钠盐(如NaOH或NaHCO3及NaCl)。欲测定其总碱度，常用HCl标准溶液滴定。根据滴定反应最终计量点的产物为饱和二氧化碳溶液，pH=3.8，选用甲基橙为指示剂。结果以Na2O的质量分数表示总碱度。

HCl+Na2CO3= H2CO3+ NaCl

2.盐酸标准溶液采用间接配制法。常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。其浓度还可通过及已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定。可用实验一中所配已标定的NaOH溶液滴定盐酸，以确定盐酸的准确浓度。化学计量点时pH=7.00，选用甲基橙为指示剂。

三、仪器

分析天平、称量瓶、酸式滴定管(50mL)、移液管(20 mL、25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、

四、试剂

浓盐酸(A.R.)、氢氧化钠标准溶液（已知准确浓度）、甲基橙指示剂

(0.2%)、工业纯碱样品。

五、实验步骤

1．0.1mol/L HCl标准溶液的配制

用量筒量取4.5mL浓盐酸（约12 mol/L），倒入烧杯中，用去离子水稀释至500mL后，转移至试剂瓶中，充分摇匀，贴上标签，备用。

2.0.1mol/LHCl标准溶液的标定

准确移取25.00mL已标定的NaOH标准溶液于锥形瓶，加入

20-30mL水，加甲基橙指示剂2滴，摇匀，用待标定的HCl溶液滴定，至溶液恰由黄色变为橙色时为终点，记下读数。平行三次。计算HCl标准溶液的准确浓度和三次结果的相对平均偏差。

3.总碱度的测定

准确称取纯碱样品0.8-0.9g倾入小烧杯中，加少量水使其溶解。将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，充分摇匀。平行移取试液20.00 mL3份分别放入250 mL锥形瓶中，加水约25 mL，加入2滴甲基橙，用HCl标准溶液滴定由黄色恰变为橙色即为终点。记录HCl体积。平行测定三次。计算试样的总碱度（以氧化钠的质量分数表示）和三次结果的相对平均偏差。

六、数据记录及处理表格

表一

表二