SiO2的制备

改进众所周知的Stober 方法[135]，通过正硅酸乙脂（TEOS）在含有水（H2O）、

氨水（NH3OH）的乙醇混合溶液中水解，制备了不同尺寸(300,500,900 和1200 nm)

的二氧化硅（SiO2）微球。通过这种方法制备的二氧化硅（SiO2）微球单分散、尺寸

分布窄、不团聚，尺寸大小依靠反应物的浓度。典型的实验是混合正硅酸乙脂（TEOS）、

水（H2O）、氨水（NH3OH）、乙醇（C2H5OH）,在室温下搅拌 4 小时，结果得到白色

的SiO2胶体悬浮液。用离心机把SiO2从悬浮液中离心出来，之后用乙醇洗三次。比

600 nm 大的SiO2，不能直接通过Stober 方法制备，需要种子生长过程。在种子生长

过程，把一定量的SiO2加入NH3，H2O 和C2H5OH 的混合溶液之后，加入TEOS 和水，

这个过程与Stober 相似。表3-1 列出了制备不同尺寸的SiO2的实验条件。

3.2. 2 SiO2@Y2O3:Eu3+ 核壳材料的制备

利用Pechini 型溶胶-凝胶法在SiO2球上包覆Y2O3:Eu3+层，制备SiO2@Y2O3:Eu3+

核壳发光材料[136-138]。搀杂的Eu3+的浓度占基质Y2O3中Y3+浓度的5%，这是最优化

条件[138]。称取化学计量比的Y2O3 和Eu2O3 (Y1.9Eu0.1O3)，用硝酸溶解，冷却到室

温，加入一定量的乙醇和水的混合溶液（其体积比为7：1），加入柠檬酸作为络合

剂，柠檬酸与金属离子的摩尔比为2：1，再加入一定量的聚乙二醇（0.08g/ml）作

为交联剂, 溶液搅拌2 小时形成溶胶，然后在搅拌的条件下加入SiO2 粒子，搅拌5

小时，用离心机把悬浮液离心。所得试样在100 oC 干燥两个小时，然后以每小时120

oC 的升温速度烧结到900 oC，并保留2 小时。这样的过程反复几次，以增加Y2O3:Eu3+

层的厚度。实验过程如图3-1 所示。为作对比，把包覆之后的溶胶蒸发形成凝胶，烧

结到相应的温度，制备纯的Y2O3:Eu3+粉末。表3-1 制备不同尺寸SiO2 的实验条件：C 是浓度，单位是mol/L, N 是反应次数，t是反应时间

图3-1 核壳SiO2@Y2O3:Eu3+发光粉的制备过程示意图