尖晶石型掺杂镉锡酸锌的制备与光催化性能

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尖晶石型铁氧体CuxZn1-xFe2O4(x=0～0.5)的制备及光催化性能的研究

ＺｎＦｅＯ是尖晶石型铁氧体材料中具有代表性的一类材料，其不仅具有磁性，还具有良好的催化性能『３＇引。Ｔａｍａｕｒａ等人在Ｎａｔｕｒｅ杂志上曾报道ＺｎＦｅ２Ｏ４可作为丁烯脱氢的催化剂，是具有高催化性及可见光敏感的新型半导体催化剂。具有多种制备方法的优点，可以通过固相法『６１、微乳液法、水热法【８１、机械化学合成法【】等，溶胶一凝胶法『１０堤泪前非常常用的用来制备纳米材料的方法，该方法是一种操作简便、成本低廉的合成方法，具有反应容易进行、反应温度较低，晶型和粒度
化
学
工
程Hale Waihona Puke 师ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒ文章编号：１００２ — １１２４（２０１４）０２ — ０００１ — ０３
２０１４年第Ｏ２期
：科
辨与
：开
发
尖晶石型铁氧体Ｃｎ１－￣Ｆｅ２０４（＝Ｏ．５）的制备及光催化性能的研究
ＸＵＹａｎ，ＱＩＳｈｕ — ｙａｎ，ＭＡＣｈｅｎｇ — ｇｕｏ，ＬＩＳｈｕａｎｇ，ＸＵＨｕａｎ — ｙａｎ，ＨＥＸｉｕ－ｌａｎ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨａｒｂｉｎＰｏｌ￣ｅｅｈｎｉｅＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｒｂｉｎ１５００８０，Ｃｈｉｎａ）

尖晶石型铁酸铜的制备及其可见光催化性能

尖晶石型铁酸铜的制备及其可见光催化性能傅杰;沈昱;程国伟;邓跃强【摘要】利用水热法和共沉淀法制备了尖晶石型纳米铁酸铜,表征了铁酸铜的微观结构和光谱性能,并以罗丹明B溶液作为目标污染物,研究了铁酸铜催化剂的可见光催化性能.结果表明:水热法所制备的铁酸铜的微观形貌为直径约200 nm的纳米球形,两种方法制备的铁酸铜在紫外-可见光谱区均有较强的光吸收.罗丹明B溶液的初始浓度、催化剂的制备方法、催化剂的投加量及H2 O2的加入对染料的光催化降解效果均有影响.以0.05g水热法制备的铁酸铜为催化剂,加入0.1 mL H2O2,降解50 mL 20 mg/L罗丹明B溶液,120 min后降解率能够达到96％以上.%Spinel CuFe2O4 nanoparticles were prepared by hydrothermal and coprecipitation methods, and their microstructures and spectral properties were characterized using various instrumental analysis techniques. The visible light induced photocatalytic activity of the samples was studied using Rhodamine B ( Rh B) solution as the target pollutant. The results indicate that CuFe2O4 nanoparticles synthesized via hydrothermal way are nanospheres with diameters about 200 nm, and the catalysts prepared with the two methods show relatively strong absorption in the UV-visible spectral region. The photocatalytic degradation of dyes is influenced by the initial concentration of Rh B solution, the preparation methods and the dosage of the catalysts and the addition of H2O2. The degradation rate of Rh B (50 ml 20 mg/L) reaches 96% with the synergistic action of CuFe2O4 (0.05 g, hydrothermal) , H2O2(0.1 mL) with visible light irradiation (120 min).【期刊名称】《大连交通大学学报》【年(卷),期】2011(032)006【总页数】4页(P101-104)【关键词】铁酸铜;水热法;共沉淀法;可见光催化降解;罗丹明B【作者】傅杰;沈昱;程国伟;邓跃强【作者单位】大连交通大学环境与化学工程学院,辽宁大连116028;大连交通大学环境与化学工程学院,辽宁大连116028;大连交通大学环境与化学工程学院,辽宁大连116028;大连交通大学环境与化学工程学院,辽宁大连116028【正文语种】中文0 引言光催化氧化技术自20世纪80年代后期应用于环境污染控制领域以来，由于其可以有效降解许多结构稳定的有机污染物，已成为国内外重视的污染治理技术之一［1-2］.目前，二氧化钛光催化剂具有无毒、稳定、催化活性高、价格合理等优点而被公认为最佳的光催化剂［3-4］.然而，TiO2是宽带隙半导体，需要紫外光才能激发［5］，而太阳光中的紫外光不到5%，这极大地限制了人们对太阳能的利用率.因此，寻找新型的具有可见光活性的光催化剂成为新的研究热点.纳米铁酸铜具有良好的物理和化学性质，在磁学性能、气敏性能、吸附性能和催化性能等方面均已得到研究与应用［6-7］. 由于铁酸铜的禁带宽度约为 2 eV［8］，对可见光有所响应，因此本文采用水热法和共沉淀法制备了尖晶石型纳米铁酸铜，并以其为光催化剂，研究了在模拟太阳光的条件下，对目标污染物罗丹明B的光催化降解性能.1 实验方法1.1 主要试剂及仪器Cu(NO3)2·3H2O，Fe(NO3)3·9H2O，聚乙烯醇 (PVA)，Cu(CH3COO)2，浓氨水，罗丹明 B(RhB)(均为分析纯).EJS型电子分析天平(沈阳龙腾电子有限公司)，KQ3200DB型超声振荡洗涤器(昆山市超声仪器有限公司)，JB-3型定时恒温磁力搅拌器(上海雷磁新径仪器有限公司)，XQ 500W可调型氙灯(上海蓝晟电子有限公司)，TG16-WS台式高速离心机(长沙湘仪离心机有限公司)，Quanta 200 FEG扫描电子显微镜(欧洲);Shimadzu LabX-6000 X射线衍射仪(日本)，紫外可见分光光度计(uv-1100)(日本).1.2 催化剂的制备水热法制备CuFe2O4:实验所用药品均为分析纯，没有进一步纯化.称取1.933 g Cu(NO3)2·3H2O和6.464 g Fe(NO3)3·9H2O溶于80 mL蒸馏水中，制成0.1 mol/L Cu2+和0.2 mol/L Fe3+混合溶液，机械搅拌下混合均匀.然后将溶液放在恒温磁力搅拌器上开始搅拌，用胶头滴管缓慢逐滴滴加30% 氨水溶液，调节pH 值为9～10，继续搅拌30 min.用去离子水洗涤3次，60℃干燥6 h.共沉淀法制备CuFe2O4:0.998 2 g Cu(CH3COO)2·H2O和4.040 2 gFe(NO3)3·9H2O溶解在100 mL蒸馏水中生成透明溶液.然后在剧烈搅拌下，逐滴加入NH3·H2O(28%)溶液，直至pH值约为9，且有粘性沉淀物产生为止.干燥的沉淀物，在80℃的水浴锅内蒸发，直到水分全部蒸发掉.最后，以10℃/min的升温速率，在850℃煅烧3 h.1.3 光催化降解实验将50 mL一定浓度的罗丹明B溶液加入石英烧杯中，称取50 mg铁酸铜催化剂加入其中，避光磁力搅拌30 min后，在氙灯光源照射下进行光催化反应.间隔一定时间取样3 mL，离心分离，取上清液，在分光光度计上测定吸光度A.根据朗伯—比尔定律A=εbc，当ε和b为定值，吸光度和浓度呈正比，所以可以按吸光度的大小来判断罗丹明B溶液降解的程度，也可通过R%=(A0-A)/A0计算罗丹明B 的降解率，从而考察催化剂的光催化活性.2 实验结果与讨论2.1 催化剂的表征2.1.1 SEM分析如图1所示，使用扫描电子显微镜对所制备铁酸铜催化剂的表面形貌和样品尺寸进行了表征.由图1(a)可以看出，水热法所制备催化剂的微观形貌是球形，且尺寸分布均匀，球的直径是200 nm左右.而由图1(b)可以看出，共沉淀法制备的样品虽然没有规则形貌，但也是由100～200 nm的小颗粒聚集而成的.图1 两种方法制备CuFe2O4的SEM图2.1.2 XRD分析图2(a)和图2(b)分别是水热法和共沉淀法所制备的纳米铁酸铜的XRD图，两种样品的各个特征衍射峰与铁酸铜标准卡片(JCPDS 25-0283)相符.其中在30.05°，35.51°，37.23°，43.64°，57.54°和62.23°的衍射峰分别对应于铁酸铜的(220)，(311)，(222)，(400)，(511)，(440)晶面，说明两种方法所制备的催化剂均为尖晶石型铁酸铜.从各个衍射峰的峰宽和峰形可以推测所制备的催化剂都为纳米级的，这与SEM的分析结果一致.另外，XRD图中少量其他衍射峰的出现，可能是因为样品制备过程中的少量杂质引起的.图2 两种方法制备CuFe2O4的XRD图2.1.3 DRS分析图3是水热法和共沉淀法所制备的纳米铁酸铜的紫外-可见吸收光谱图.由图可知，两种方法所制备的催化剂在紫外和可见光区都有比较强的吸收，并且水热法所制备的催化剂有更高的吸光度.可以推测，两种催化剂在紫外和可见光区都可能有一定的光催化活性，水热法制备催化剂的光催化活性应高于共沉淀法制备的催化剂. 图3 两种方法制备CuFe2O4的DRS图2.2 模拟太阳光照射下光催化降解RhB溶液2.2.1 测定波长的选择为了考察纳米铁酸铜材料的可见光催化活性，在模拟太阳光照射下，光催化降解罗丹明B溶液.测定了20 mg/L罗丹明B溶液的紫外-可见吸收光谱曲线，如图4所示.由图可知，罗丹明B的最大吸收波长为556 nm，在没有干扰组分存在的情况下，以此作为测定波长灵敏度比较高.因此，在以下的实验中，均以556 nm作为测定波长，来考察罗丹明B溶液的光催化降解情况.图4 20 mg/L罗丹明B溶液的紫外-可见吸收光谱曲线2.2.2 催化剂用量的影响首先，考察了水热法所制备催化剂的用量对20 mg/L罗丹明B溶液光催化降解的影响.由图5可知，在只有模拟太阳光照射的条件下，50 mL罗丹明B溶液在3.5 h内吸光度值几乎没有变化，说明罗丹明B的直接光解作用可以被忽略.在催化剂的用量分别为0.035，0.05和0.075 g时，罗丹明B溶液的吸光度值均有不同程度的减小.随着催化剂用量的增加，降解效果也越来越明显.催化剂用量为0.05和0.075 g的降解效果好于0.035 g，从成本和效果综合考虑，以下的实验均选用0.05 g催化剂.图5 不同用量催化剂降解罗丹明B溶液的吸光度随时间变化曲线2.2.3 RhB溶液初始浓度的影响以0.05 g水热法制备的铁酸铜为催化剂，分别对50 mL 10 mg/L和20 mg/L的罗丹明B溶液进行了光催化降解实验.由图6可知，10 mg/L罗丹明B溶液的降解率明显高于20 mg/L的罗丹明B溶液.可以推测，低浓度罗丹明B溶液的降解效果好于高浓度罗丹明B溶液.图6 不同起始浓度罗丹明B溶液的降解率随时间变化曲线2.2.4 不同方法所制备CuFe2O4催化性能比较分别取水热法和共沉淀法制备的催化剂0.05 g，降解20 mg/L罗丹明B溶液.由图7可知，水热法制备的铁酸铜作为催化剂时，罗丹明B溶液的降解率较高.这可能是由于水热法制备的铁酸铜为有规则形貌的纳米球，比表面积较大，可以更多地吸附污染物.另外，从前面的紫外-可见吸收光谱的表征结果也说明水热法制备的铁酸铜具有更高的光催化活性.图7 不同制备方法制备的催化剂对罗丹明B溶液的降解率随时间变化曲线2.2.5 H2O2的加入对降解效果的影响研究表明［9-10］，H2O2可以提供羟基自由基，它是光催化降解的活性物种，因此我们考察了H2O2的加入对罗丹明B降解效果的影响.由图8可知，虽然H2O2对罗丹明B溶液有很强的降解作用，但催化剂和H2O2协同作用的效果好于单独使用催化剂和H2O2.以0.05 g水热法制备的铁酸铜为催化剂，加入0.1mL H2O2，降解50 mL 20 mg/L罗丹明B溶液，120 min后降解率能够达到96%以上.图8 H2O2加入前后罗丹明B溶液的降解率随时间变化曲线3 结论(1)共沉淀法制备的铁酸铜颗粒较大，水热法制备的铁酸铜是直径在200 nm左右的球形颗粒.两种方法制备的催化剂均为尖晶石型铁酸铜.两种方法制备的铁酸铜在紫外-可见光区均有不同程度的吸收，具有可见光响应性;(2)催化剂的适宜用量为 0.05 g，低浓度RhB溶液的降解效果较好，水热法制备的铁酸铜的光催化活性高于共沉淀法制备的催化剂，少量H2O2的加入有助于提高RhB溶液的降解率.0.05 g水热法制备的铁酸铜催化剂，加0.1 mL H2O2，降解50 mL 20 mg/L罗丹明 B溶液，120 min后降解率能够达到96%以上.参考文献:［1］TANG JUN WANG，ZOU ZHI GANG，YE JIN HUA.Effcient photocatalytic decomposition of organic contaminants on CaBi2O4under visible light irradiation［J］.Angew.Chem.Int.Ed，2004，43:4463-4466. ［2］FU XIAN ZHI，WALTER A ZELTNER，MARC A ANDERSON.The gas-phase photocatalytic mineralization of benzene on porous titania-based catalysts［J］.Appl.Catal.B:Environ，1995(6):209-224.［3］FUJISHIMA AKIRA，RAO TATA N，TRYK DONALD A.Titanium dioxide photocatalysis［J］.J.Photochem.Photobiol.C，2000(1):1-21.［4］CHEN XIAO BO，MAO SAMUEL S.Titanium dioxide nanomaterials:Synthesis，properties，modifications，and applications ［J］.Chem.Rev.，2007，107:2891-2959.［5］BERGER T，STERRERm，DIWALD O，et al.Light-Induced Charge Separation in Anatase TiO2Particles［J］.J.Phys.Chem.B，2005，109:6061-6068.［6］GOMES JULIANO DE A，SOUSA MARCELO A，TOURINHO FRANCISCO A，et al.Synthesis of Core-Shell Ferrite Nanoparticles for Ferrofluids:Chemical and Magnetic Analysis［J］.J.Phys.Chem.C，2008，112:6220-6227.［7］YANG HAI HUA，YAN JIANHUI，LU ZHOU GUANG，etal.Photocatalytic activity evaluation of tetragonal CuFe2O4 nanoparticles for the H2evolution under visible light irradiation［J］.J.Alloys Compd.，2009，476:715-719.［8］LALANNEm，BARNABE A，MATHIEU F，et al.Synthesis and thermostructural studies of a CuFe1-xCrxO2delafossite solid solution with 0 ≤ x≤ 1［J］.Inorg.Chem.，2009，48:6065-6071.［9］ KIM SOONHYUN， PARKHYUNWOONG， CHOIparative study of homogeneous and heterogeneous photocatalytic redox reactions:PW12O403-vs TiO2［J］.J.Phys.Chem.B，2004，108:6402-6411.［10］ WATTSRICHARDJ， WASHINGTONDIANA，HOWSAWKENG parative toxicity of hydrogen peroxide，hydroxyl radicals，and superoxide anion to Escherichia coli［J］.Adv.Environ.Res.，2003(7):961-968.。

尖晶石型光催化剂的制备研究进展

第４卷第５期２０１３年５月
黑龙江科学
ＨＥＩＬＯＮＧＪＩＡＮＧＳＣＩＥＮＣＥ
Ｖ０１．４Ｎｏ．５Ｍ．２０１３
尖晶石型光催化剂的制备研究进展
杨姝，陈彬，薛丽梅，张风华
（１．黑龙江省科学院石油化学研究院，哈尔滨１５００４０；２．黑龙江科技学院，哈尔滨３．哈尔滨工业大学，哈尔滨１５０００１）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｏｘｉｄｅｓｗｉｔｈｓｐｉｎｅｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｐｏｓｓｅｓｓｉｎｇｓｍａｌｌｅｒｂａｎｄｇａｐａｎｄｈｉｇｈｅｒａｖａｉｌａｂｉｌｉｔｙｏｆｓｏｌａｒｅｎｅｒｇｙ，ｍａｄｅｔｈｅｍｂｅｔｈｅｍｏｓｔｐｒｏｍｉｓｉｎｇｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｔ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｏｘｉｄｅｓｗｉｔｈｓｐｉｎｅｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗａｓｒｅｖｉｅｗｅｄ，ｓｕｃｈａｓｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄ，ｓｏｌ—ｇｅｌｍｅｔｈｏｄａｎｄｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｏｌｉｄ— ｓｔａｔｅｍｅｔｈｏｄ．Ａｍｏｎｇｖａｒｉｏｕｓｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｏｘｉｄｅｓｗｉｔｈｓｐｉｎｅｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｔｈｅｓｏｌ— ｇｅｌｔｅｃｈｎｉｑｕｅａｐｐｅａｒｓｉｓｖｅｒｙｉｎｔｅｒｅｓｔｉｎｇｂｅｃａｕｓｅｉｔｈａｓａｄ— ｖａｎｔａｇｅｓｓｕｃｈａｓｍｏｄｅｒａｔｅｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｇｏｏｄｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｏｆｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔａｎｄｈｉｓｈｐｕｒｉｔｙ．

锌尖晶石ZnM2O4(M=Cr,Mn,Fe)纳米晶的制备及其在可见光下对染料的光催化降解

ＪＡＩＮＧＹｎａ，ＬＪｎｇｎ２ＳＩａｔｏ，ＮＩａｙｎＩｉｇａｇ，ＵＸｉｏａＮＧＧｕｌｇ，ＷｉｉｎＡＮＧＣｈｎｙｅｇｕ
（．ｔｅＫｙＬｂｒｔｒｆｉｅｈｍｉｌａｄＳｈｏｏＣｅｃｌｎｉｅｒｇＤａａＵｎｖｒｉｆｅｈｏｏｙＤａａ１０２１ＳｔｅａｏａｙｏＦｎＣｅｃｓｎｃｏｌｆｈｍｉＥｇｎｅｎ，ｌａｏａａｉｉｎｉｅｓｙｏＴｃｎｌｇ，ｌ１６１，ｔｉｎ
ＰＲＥＰＡＲＡＴＩｏＮＡＮＤｏＴｏＣＰＨＡＴＡＩｆＴＩＤＥＧＲＡＤＡＴＩＹＣｏＮＢＥＨＡＶＩｏＲＳＴｏＤＹＥＳｏＦＺＣＳＰＥＬ
ＺｎＯ４Ｃ，．ｅＮＡＮＲＹＴＬＮＤＥＭｚ（Ｍ＝ｒＭｎＦ）ｏＣＳＡＳＵＲⅥ ＳＢＥＬＧＨＴＩＡＤＩＴｏＩＬＩＲＲＡＩＮ
锌尖晶石ＺＭ２４Ｃ，Ｍｎｅ纳米晶的制备及其在ｎ０（Ｍ＝ｒ，Ｆ）可见光下对染料的光催化降解
姜妍彦，李景刚，隋小涛，宁桂玲，王承遇，一
（．大连理工大学化工学院，精细化工国家重点实验室，辽宁大连１６１；２１０２．大连工业大学化工与材料１科学学院；３．大连工业大学玻璃及无机非金属材料研究所，辽宁大连１６３）０４１
维普资讯
第３第ｌ期５卷１２０年ｌ０７１月

尖晶石型氧化物光催化剂的合成及应用

88光催化能够有效实现环境污染物降解以及光解水制氢、还原CO 2并生成有机燃料，近几十年得到了国内外学者的广泛研究[1]。

尖晶石型氧化物的通式是AB 2O 4，A与B分别代表二价与三价的金属离子。

尖晶石型氧化物廉价、无毒，具有较高的化学稳定性和热稳定性，其化学组成和禁带宽度可以通过A位或B位离子掺杂调节，近年来在光催化领域得到了较多的关注与研究[2，3]。

1 尖晶石型氧化物的合成尖晶石型氧化物的合成方法按照原料及过程不同主要可以分为液相法和固相法两大类，具体方法有以下几种：1.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法液相法中常用的制备金属氧化物的技术，是将金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶等过程后再煅烧处理而得到所需氧化物的方法，具有组分均匀、组成可控、纯度较高等优点，但一般所得纳米粉体容易团聚。

马孝瑜等[4]以柠檬酸为络合剂利用溶胶-凝胶法合成了ZnFe 2O 4粉体，发现当pH=4时柠檬酸络合能力最强，因而该条件煅烧时产生的ZnO和Fe 2O 3等杂质最少。

1.2 共沉淀法共沉淀法是在含有2种或2种以上阳离子的溶液中加入适当的沉淀剂使阳离子形成沉淀物前驱体，再将前驱体煅烧而得到目标化合物的方法。

赵雅蕾[5]以硝酸铜和硝酸铁为原料，考察了溶胶-凝胶法、化学共沉淀法和水热法等方法合成的CuFe 2O 4对其光催化活性的影响，结果为：溶胶-凝胶法>化学共沉淀法>水热法。

1.3 固相反应法固相反应是在无液相条件下反应物通过质点迁移形成化合物的过程，常用的反应物一般为氧化物、氢氧化物或碳酸盐、草酸盐等。

由于需要较高的反应势垒，因此需要高温煅烧较长时间，所得材料粒径一般较大。

如许川等[6]以ZnO和Al（OH）3为原料，采用固相反应法合成了ZnAl 2O 4粉体，发现其最佳工艺条件为1400℃×3 h，所得ZnAl 2O 4平均粒径为15μm左右。

1.4 溶液燃烧法溶液燃烧法是以金属硝酸盐为氧化剂，尿素、氨基乙酸、蔗糖等为还原剂也是燃料，利用二者氧化还原反应放出大量热而生成化合物的方法，具有反应快速、无需复杂设备、成本低等优点[7]。

镉掺杂氧化锌纳米花的制备及其光催化活性

ｃｈｌｏｒｉｄｅ（ＺｎＣ１２），ｃａｄｍｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅ（ＣｄＣ１２），ｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅ（ＮａＯＨ）ａｓｒｅａｃｔａｎｔｓ．Ｔｈｅｎ，ｔｈｅｐｈｏｔｏｃａｔａ —
ｐｉｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸ — ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ），ｅｎｅｒｇｙ — ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ
ｎａｎｏｌｏｆｗｅｒｓａｎｄｉｔｓｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｙ
ＺＨＡＩＹｉｎｇ — ｊｉａｏ，ＬＩＪｉｎ — ｈｕａ，ＣＨＥＮＸｉｎ — ｙｉｎｇ，ＳＯＮＧＸｉｎｇ — ｈｕｉ，ＲＥＮＨａｎｇ，
ＦＡＮＧＸｕａｎ，ＦＡＮＧＦａｎｇ，ＣＨＵＸｕｅ — ｙｉｎｇ，ＷＥＩＺｈｉ — ｐｅｎｇ，ＷＡＮＧＸｉａｏ — ｈｕａ
（ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＪｏｉｎｔＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＮａｎｏｐｈｏｔｏｎｉｃｓａｎｄＢｉｏｐｈｏｔｏｎｉｃｓ，Ｓｃｈｏｏｌ

(Co N i Sn )金属离子掺杂ZnO晶体的制备及其光催化性能的研究

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和负极面｛ 0001 ｝。在前驱物中添加 5% （ SnCl4·5H2 O∶ ZnO 物质的量百分比） SnCl4·5H2 O 后合成的 ZnO 晶
第6 期
韦志仁等：金属离子掺杂 ZnO 晶体的制备及其光催化性能的研究
1523
体如图 2c、d 所示，合成的晶体中存在两种不同的形态［14］，一种是六角片状的 ZnO 晶体，另一种是长度约
第 40 卷第 6 期 2011 年 12 月
人工晶体学报
JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS
Vol． 40 No． 6 De的研究
韦志仁，王颖，高琳洁，刘清波，马玲鸾
（河北大学物理科学与技术学院，河北省光电信息材料重点实验室，保定 071002）
纯 ZnO 晶体的制备：纯 ZnO 晶体的制备过程与金属离子掺杂晶体的不同之处在于：前驱物为 0． 6 g Zn （ OH） 2 ，矿化剂为 1 mol / L KBr 和 1 mol / L Na2 CO3 。 2． 3 光催化实验
在室温下准确称取 0． 07 g 光催化剂样品并与 100 mL 初始浓度为 10 mg / L 的亚甲基蓝溶液混合加入石英烧杯中，放入超声池内超声 2 h，取出后在磁力搅拌机上遮光搅拌 0． 5 h，以达到吸附-脱附平衡。然后打开 1000 W 紫外灯开始照射，光源距液体 66 cm，每隔 10 min 取样一次，直至溶液完全褪色，离心分离后，取上清液测定其在亚甲基蓝最大吸收波长（ λmax = 664 nm）处的吸光度 A，并计算亚甲基蓝的脱色率：
摘要：本文采用水热合成法，以 3 mol / L KOH 为矿化剂，填充度为 35% ，分别在 ZnO 中添加 SnCl4·5H2 O、CoCl2·6H2 O、 NiCl2·6H2 O 作为前驱物，温度 430 ℃ ，反应 24 h，合成几种金属离子掺杂的 ZnO 晶体。采用扫描电镜（ SEM）和 X 射线衍射（ XRD）对其形貌进行了表征。并与用同种方法合成的纯 ZnO 的光催化效率进行了对比。结果表明：金属离子掺

尖晶石铁氧体的掺杂改性及催化性能

新疆环境保护２０１７，３９（２）：４１～４６
ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎｏｆＸｉｎｊｉａｎｇ
尖晶石铁氧体的掺杂改性及催化性能
杨静 ’ ，任月明（１．新疆环境保护科学研究院，新疆乌鲁木齐８３００１１；２．新Байду номын сангаас环境污染监控与风险预警重
１５００９０，Ｃｈｉｎａ）．ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｌａＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎｏｆＸｉｎｊｉａｎｇ２０１７，３９（２）：４１～４６
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓｅｉｅｒｓｏｆｓｐｉｎｅｌｆｅｒｒｉｔｅｓｎｄａｔｈｅｉｒｄｏｐｅｄｆｅｒｒｉｔｅｃａｔｌｙａｓｔｓｏｆｄｉｆｅｒｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔｓｗｅｒｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｉｔｗｈｆ？ｏｍｅｇｇｗｈｉｔｅａｎｄｍｅｔｌａｓａｌｔｂｙｓｏｌ — ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇＭｎＦｅ２Ｏ４ａｎｄｍｏｄｉｉｅｆｄＣｕｘＭｎｌ — ｘＦｅ２Ｏ４ｂｙｄｏｐｉｎｇｗｉｔｈＣｕｏｆｄｉｆｅｒｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔｓ，ｍｏｄｉｉｅｆｄＣｏｘＭｎｌ－ｘＦｅ２Ｏ４ｂｙｄｏｐｉｎｇｗｉｔｈＣｏｏｆｄｉｆｅｒｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔｓ，ＭｇＦｅ２Ｏ４ａｎｄｍｏｄｉｉｅｆｄＣｏｘＭｇｌ — ｘＦｅ２Ｏ４ｂｙｄｏ —

过渡金属掺杂尖晶石结构ZnAl2O4纳米材料的制备与性能研究

过渡金属掺杂尖晶石结构ZnAl2O4纳米材料的制备与性能研究过渡金属掺杂尖晶石结构ZnAl2O4纳米材料的制备与性能研究摘要:纳米材料具有独特的物理和化学性质，在材料科学领域有着广泛的应用前景。

本文以掺杂尖晶石结构ZnAl2O4纳米材料为研究对象，通过溶胶-凝胶法制备掺杂材料，并对其结构、形貌和性能进行了系统的表征和分析。

结果表明，过渡金属掺杂可以显著改变材料的结构和性能，具有重要的实际应用价值。

引言:纳米材料是一种具有尺寸在1-100纳米之间的材料，具有许多普通材料所没有的特殊性质。

尖晶石结构ZnAl2O4是一种重要的功能材料，在光电、催化和传感等领域有着广泛的应用。

过渡金属掺杂是一种有效的方法来改变材料的性质，提高其性能。

因此，研究过渡金属掺杂尖晶石结构ZnAl2O4纳米材料的制备与性能具有重要的科学意义和实际应用价值。

实验部分:1.材料制备以氯化锌和氯化铝为原料，通过溶胶-凝胶法制备掺杂尖晶石结构ZnAl2O4纳米材料。

首先将适量的氯化锌和氯化铝溶解在乙醇中，加入适量的过渡金属离子作为掺杂剂，并通过搅拌使其均匀混合。

然后将混合溶液放置在恒温槽中，在适当的温度下进行水解和凝胶化反应。

最后，将得到的凝胶进行煅烧处理，得到掺杂尖晶石结构ZnAl2O4纳米材料。

2.材料表征用X射线衍射仪（XRD）对样品的晶体结构进行了分析。

结果显示，掺杂尖晶石结构ZnAl2O4纳米材料的晶体结构明显改变。

通过电子显微镜（SEM）对样品的形貌进行了观察，并发现掺杂材料的粒径明显减小，并呈现出均匀的颗粒分布。

利用紫外-可见分光光度计（UV-Vis）对样品的光学性质进行了测试。

结果显示，过渡金属掺杂可以显著改变样品的光吸收和光催化性能。

结果与讨论:通过上述实验分析结果，得到了以下结论：1.过渡金属掺杂能够有效改变尖晶石结构ZnAl2O4纳米材料的晶体结构和形貌。

2.过渡金属掺杂能够显著改变样品的光学性质，提高其光催化性能。

尖晶石型Zn_2SnO_4光催化剂的制备与活性研究

Ｃｈｍｉｔｙｅｓｒ，ＥａｔＣｉａＮｏｍａｉｅｓｔｓｈｎｒｌＵｎｖｒｉｙ，Ｓａｇａ２０６ｈｎｈｉ００２，Ｃｈｎ；４ＣｏｌｇｆＭａｅｉｌＳｉｎｅａｄＥｎｉｅｒｇｉａ．ｌｅｏｔｒａｓｃｅｃｎｇｎｅｉ，ＱｉｉａｅｎｑｈｒＵｎｖｒｉ，Ｑｉｉａ６０６，Ｃｈｎ；５Ｄｅａｔｎｆｅｓｒ，ＨａｂｎＮｏｍａｉｅｓｔ，Ｈａｂｎ１０２ｉｅｓｔｙｑｈｒ１１０ｉａ．ｐｒｍｅｔｏｍｉｔｙＣｈｒｉｒｌＵｎｖｒｉｙｒｉ５０５．Ｃｈｎ）ｉａ
光催化降解实验，讨论光催化剂用量、染料浓度、催化剂烧结时间、液的ｐ值、试Ｈ光照时间等与染料脱色率的关系。
结果表明，该复合氧化物粉体平均粒径小于３ｍ，０ｎ属立方晶系，具有良好的光催化活性。关键词：ｎＳＯ制备；Ｚ２ｎ；光催化剂活性；甲基橙；茜素红
ＺＮＧＸｉ－ｎ，ＡＯｉ，ＨＡＮＧＨｅｇｑａｇ，ＨＥｕｊＸＩＸＬＺｕｅｎ —ｉ。ｎ
ＺＨＡＮＧｎＹｏｇ，ＷＡＮＧｉｇｆｉ，ＩｉｇＪｎ —ｅＪｎＩ
（．ｐｒｍｅｔｏｅｃｌＥｎｉｅｒｇ，ｒｈａｔＰｅｒｌｕＵｎｖｒｉ１ＤｅａｔｎｆＣｈｍｉａｇｎｅｉｎＮｏｔｅｓｔｏｅｍｉｅｓｔＨｕｒｉＣｌｇＨａｂｎ１０２ｙａｕｏｌｅ，ｒｉ５０８，Ｃｈｎ；２Ｄｅｐｒｅｉａａｔ

《尖晶石电催化材料的设计合成、缺陷结构调控及电催化性能研究》范文

《尖晶石电催化材料的设计合成、缺陷结构调控及电催化性能研究》篇一摘要：本文旨在探讨尖晶石电催化材料的设计合成方法、缺陷结构调控技术及其电催化性能的研究。

通过系统的实验设计和理论分析，我们成功地设计并合成了一系列尖晶石电催化材料，并对其缺陷结构进行了有效调控，从而提升了材料的电催化性能。

本文将详细介绍研究过程、实验结果及分析，以及未来研究的展望。

一、引言尖晶石电催化材料因其优异的电化学性能和稳定性，在能源转换和存储领域，特别是在电催化领域，有着广泛的应用前景。

然而，其电催化性能受材料结构和缺陷的影响较大。

因此，设计合成具有特定结构和缺陷的尖晶石电催化材料，对于提升其电催化性能具有重要意义。

二、尖晶石电催化材料的设计合成1. 材料选择与制备方法我们选择了几种典型的尖晶石结构作为研究对象，采用溶胶-凝胶法、水热法等合成方法，成功制备了具有不同结构和缺陷的尖晶石电催化材料。

2. 结构表征与性能评估通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对合成的尖晶石电催化材料进行了结构表征和性能评估。

结果表明，我们成功合成了具有目标结构和性能的尖晶石电催化材料。

三、缺陷结构调控技术1. 缺陷类型与调控方法我们通过控制合成过程中的温度、压力、时间等参数，成功引入了不同类型和数量的缺陷。

这些缺陷包括空位缺陷、杂质缺陷和表面缺陷等。

2. 缺陷对电催化性能的影响我们对含有不同类型和数量缺陷的尖晶石电催化材料进行了电催化性能测试。

结果表明，适当的缺陷可以显著提高材料的电催化性能。

然而，过多的缺陷会导致材料性能下降。

因此，我们探索了最佳缺陷浓度，以实现最佳的电催化性能。

四、电催化性能研究1. 电化学测试方法我们采用了循环伏安法（CV）、线性扫描伏安法（LSV）等电化学测试方法，对尖晶石电催化材料的电催化性能进行了评估。

2. 结果与讨论实验结果表明，经过缺陷结构调控的尖晶石电催化材料具有优异的电催化性能。

在特定的电化学反应中，如氧还原反应（ORR）、氢气析出反应（HER）等，其表现出较高的电流密度和较低的过电位。

尖晶石型复合金属氧化物功能材料的制备、表征及其性能研究

尖晶石型复合金属氧化物功能材料的制备、表征及其性能研
究
目录
01 一、尖晶石型复合金属氧化物的制备
03 三、尖晶石型复合金属氧化物的性能研究
02
二、尖晶石型复合金属氧化物ห้องสมุดไป่ตู้表征
04 四、结论
内容摘要
尖晶石型复合金属氧化物（Spinel-type Complex Metal Oxides，简称 SCMO）是一种具有重要应用前景的功能材料。由于其独特的结构与性质，如高稳定性、良好的导电性和磁学性能等，SCMO在许多领域如能源、环保、电子和信息等领域受到广泛。本次演示将重点探讨SCMO的制备、表征及其性能。
二、尖晶石型复合金属氧化物的表征
2、SEM：SEM是一种形貌分析方法，通过扫描样品表面，获得表面形貌和微观结构信息。SEM具有分辨率高、观察视野广等优点，但测试前需要对样品进行镀膜处理，且对测试环境要求较高。
二、尖晶石型复合金属氧化物的表征
3、ESR：ESR是一种针对材料中未成对电子进行测定的方法，常用于研究材料的电子结构和磁学性质。ESR具有灵敏度高、可测量参数多等优点，但测试成本较高，且对测试环境要求严格。
三、尖晶石型复合金属氧化物的性能研究
2、电学性能：SCMO的电学性能与晶体结构、载流子类型和浓度等因素有关。例如，通过掺杂可调节SCMO的导电性和半导电性，从而实现其在电子器件中的应用。
三、尖晶石型复合金属氧化物的性能研究
3、磁学性能：SCMO的磁学性能主要取决于其组成元素的磁性质。常见的 SCMO具有铁磁性或亚铁磁性。通过控制结晶度和组成元素的比例，可实现对SCMO 磁学性能的调控。
一、尖晶石型复合金属氧化物的制备
一、尖晶石型复合金属氧化物的制备

尖晶石型催化剂的结构、制备与应用

***********学院尖晶石型催化剂的结构、制备与应用学号：专业：学生姓名：任课教师：2013年12月尖晶石型催化剂的结构、制备与应用**************学院摘要：尖晶石类催化剂近些年来发展迅速，作为环境保护末端治理方面的新秀，有很多值得大家去深入探究的地方。

尖晶石型催化剂在高级氧化中有着较为广泛的应用，尖晶石型催化剂在臭氧体系或者过硫酸盐体系中与臭氧或者过硫酸盐发生协同作用，提高体系的氧化性，对绝大部分有机物进行去除降解，得到良好的效果。

尖晶石结构类似于钙钛矿，但仍有较大区别，本文对尖晶石结构进行了介绍，并给出了几种比较常用的尖晶石制法。

关键词：尖晶石；高级氧化；催化；结构；制备1、尖晶石的结构人们对多元复合氧化物材料的结构和组成的设计和制备的研究，不断发现了复合金属氧化物材料具有磁性、气敏性、电导性和催化活性等特性，并将他们广泛应用在能源、信息、冶金、电子、化工、生物和医学等领域复合金属氧化物的种类繁多，主要有尖晶石型、钙钛矿型、白钨矿和铜铁矿等类型，由于组成和结构的变化引起材料的多功能性，使得尖晶石型和钙钛矿型复合金属氧化物成为最常见和应用最广的光催化材料，在本文中，主要讨论尖晶石结构复合型金属氧化物[1]。

尖晶石的化学分子式可以用XY2O4表示，以天然矿石MgAl2O4尖晶石为例，其晶体结构属于立方晶系，每个单胞中包含56个离子，其中包括2价金属离子8个，3价金属离子16个，32个氧离子，其中的Mg2+和A13+离子可以被其它的二价(Ni2+、Co2+、Cu2+、Zn2+、Mn2+等)或者三价(Fe3+、Co3+、Ga3+等)离子替代，图1.1为尖晶石结构复合金属氧化物的晶体结构示意图，在尖晶石的晶胞中，氧离子间隙之中镶嵌了金属离子，其中四个氧离子包围了间隙较小的四面体座，这四个氧离子的中心联线构成四面体；而六个氧离子包围了间隙较大的八面体座，这六个氧离子的中心联线构成八面体(图1.1)，尖晶石结构的单位晶胞含有8个分子，其中包含32个八面体座和64个四面体座，金属离子分别占据其中的8个四面体座(A位)和16个八面体座(B位)，占据A位置的亚晶胞按四面体排列，占据B位置的亚晶胞按互补的四面体排列[2]。

《对尖晶石Mn1-xIrxCo2O4氧化物结构与磁性的研究》范文

《对尖晶石Mn1-xIrxCo2O4氧化物结构与磁性的研究》篇一一、引言尖晶石型氧化物因其独特的晶体结构和丰富的物理性质，一直是材料科学研究领域的热点。

本文以尖晶石Mn1-xIrxCo2O4氧化物为研究对象，探讨其结构特性和磁性行为。

通过对该氧化物的详细研究，旨在为新型磁性材料的设计和开发提供理论依据和实验支持。

二、材料制备与表征本实验采用溶胶-凝胶法，成功制备了尖晶石Mn1-xIrxCo2O4氧化物。

在制备过程中，我们控制了铋、锰、钴的比例以及退火温度等关键参数，确保样品的纯度和均匀性。

通过X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等手段，对样品的结构和形貌进行了表征。

三、结构分析通过XRD分析，我们发现尖晶石Mn1-xIrxCo2O4氧化物具有典型的立方尖晶石结构。

随着Ir含量的增加，晶格参数发生了一定程度的变化，表明Ir离子成功替代了部分Mn离子。

此外，通过Rietveld精修法对XRD数据进行分析，进一步确定了样品的晶体结构。

SEM图像显示，样品具有均匀的颗粒形貌，颗粒大小在纳米尺度范围内。

四、磁性研究对尖晶石Mn1-xIrxCo2O4氧化物的磁性进行研究，我们发现该系列样品具有显著的磁性行为。

随着Ir含量的增加，样品的磁化强度先增大后减小，表现出一定的浓度依赖性。

通过磁滞回线分析，我们发现样品具有较高的饱和磁化强度和较低的剩余磁化强度，表明其具有良好的软磁性能。

此外，我们还对样品的温度依赖性磁性进行了研究，发现其在一定温度范围内表现出良好的热稳定性。

五、结论本文对尖晶石Mn1-xIrxCo2O4氧化物的结构与磁性进行了深入研究。

通过XRD和SEM等手段，我们明确了样品的晶体结构和形貌特征。

通过对磁性的研究，我们发现该系列样品具有显著的磁性行为和良好的软磁性能。

此外，样品还表现出一定的温度稳定性。

这些特性使得尖晶石Mn1-xIrxCo2O4氧化物在新型磁性材料的设计和开发中具有潜在的应用价值。

尖晶石型化合物的制备及光催化性能

靳玲玲等：氧化钇透明陶瓷的研究进展· 527 ·第38卷第3期尖晶石型化合物的制备及光催化性能林仕伟，段文杰，李建保(海南大学，硅锆钛资源综合开发与利用海南省重点实验室，海口 570228)摘要：本文总结了近年来尖晶石型化合物光催化研究方面的工作，包括尖晶石型化合物的常用制备方法、光催化机理以及光催化制氢和降解有机物等性能；同时介绍提高尖晶石型光催化剂活性的主要途径，并展望未来尖晶石型化合物光催化领域的研究工作。

关键词：尖晶石；制备；光催化性能；可见光响应；综合评述中图分类号：TQ 426.6 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2010)03–0527–08PREPARATION AND PHOTOCATALYTIC PROPERTIES OF SPINEL COMPOUNDSLIN Shiwei，DUAN Wenjie，LI Jianbao(Hainan Provincial Key Laboratory of Research on Utilization of Si–Zr–Ti Resources, Hainan University, Haikou 570228, China) Abstract: This paper summarizes the research progresses on spinel compounds in recent years, including preparation, photocatalytic mechanisms, hydrogen production, and organic-compound decomposition. The main ways to improve spinel photocatalytic efficiency are introduced, and their photocatalytic prospects are predicted.Key words: spinels; preparation; photocatalytic properties; visible-light response; review光催化是近几十年来研究的热点之一。

尖晶石型过渡金属复合氧化物的制备及性能研究的开题报告

尖晶石型过渡金属复合氧化物的制备及性能研究的开题报告一、研究背景及目的尖晶石型过渡金属复合氧化物是一种特殊的金属氧化物材料，具有优异的物理、化学性能和应用价值。

目前，尖晶石型过渡金属复合氧化物已经广泛应用于催化剂、传感器、电子元器件、陶瓷材料等领域。

本研究旨在探究尖晶石型过渡金属复合氧化物的制备方法及其物理、化学性能，并对其应用进行评价，为该类材料的发展提供实验依据。

二、研究内容1. 尖晶石型过渡金属复合氧化物的制备方法：采用水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等方法制备尖晶石型过渡金属复合氧化物，并探究其制备过程中不同条件对材料结构和性能的影响。

2. 尖晶石型过渡金属复合氧化物的物理、化学性能研究：采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等测试手段对制备的尖晶石型过渡金属复合氧化物的形貌、结构、晶体结构和晶格常数等进行表征，通过稳态流量法、程序升温还原法等对材料的表面活性和催化活性进行测试。

3. 尖晶石型过渡金属复合氧化物的应用评价：通过对尖晶石型过渡金属复合氧化物在催化剂、传感器、电子元器件、陶瓷材料等领域中的应用进行分析和评价，为进一步开发该类材料的应用提供参考。

三、研究意义1. 尖晶石型过渡金属复合氧化物具有独特的结构和性质，对其进行研究有助于深入了解其物理、化学性质以及应用领域。

2. 通过不同制备方法的比较，可以探究其不同制备条件下的结构性能差异，为材料优化设计提供依据。

3. 通过评价其在各个领域的应用情况，可以拓宽其应用范围，为其工业化生产提供参考。

四、研究计划1. 阅读论文，撰写文献综述，并制定实验方案。

2. 制备尖晶石型过渡金属复合氧化物，通过SEM以及TEM对其形貌、结构进行表征。

3. 采用XRD、FTIR等表征手段对尖晶石型过渡金属复合氧化物的晶体结构和晶格常数进行分析。

4. 采用稳态流量法、程序升温还原法等对尖晶石型过渡金属复合氧化物的表面活性和催化活性进行测试。

5. 结合其性质和应用领域进行评价和分析，获取结论并撰写论文。