FID响应因子应用作业指导书
色谱操作规程FID
气相色谱仪操作规程（FID）一、仪器使用目的测量气体样品中微量组分含量。
二、操作步骤1、开机和参数设置⑴接通仪器工作电源。
⑵打开载气（氮气）阀门。
⑶打开仪器后面电源开关,仪器进入自检状态。
⑷自检完成后，根据需要在面板上设置仪器参数（见色谱参数设置板块），稳定30分钟。
⑸点火：①打开氢气、空气阀门；②按一下控制面板上“检测器”键，之后再按一下“输入”键，此时控制面板显示器显示“FID A BRSELINE ***mv”；③长按仪器控制面板上点火键10秒左右，听到“噗”的一声轻响后松开，查看控制面板显示器显示的mv值，5秒钟后若大于零表示点火成功。
若几秒钟后归零，则需再次点火。
⑹点火完成后，点击控制面板上“状态”键，预热2小时。
⑺打开电脑主机和显示器。
⑻双击“BF--2002(通用版）”打开色谱软件快捷键，出现登陆界面后点击“确定”键，之后出现提示界面继续点击“确定”，进入色谱工作站界面。
2、建立模板⑴进入工作站后，点击“谱图参数”进入谱图参数设置。
点击“信号通道”旁“▼”按钮选择与仪器对应的信号通道。
⑵将对应的标准气钢瓶接入仪器样品进样口。
将钢瓶阀门打开2秒后关闭，调节压力表分压阀观察排气管气泡变化调至气泡均匀连续排出。
将仪器进样口旁对应的六通阀拧至“取样”侧，均匀排入标准气体5~10秒钟后将六通阀拧至“进样”侧，快速按下信号器开关按钮，关闭压力表分压阀。
⑶谱图峰型出完后点击红色“停止”按钮，完成出峰。
在谱图参数设置栏状态下点击“满屏时间”和“满屏量程”右侧两个“满屏”按钮。
⑷点击“定量组分”键，进入定量组分设置栏。
在“组分名称”栏下根据钢瓶出峰时间依次往下填上各组分名称，再在“套峰时间”拦下依次对应填上各组分出峰时间。
在“浓度”拦下填上对应组分的浓度。
⑸点击“定量方法”，进入定量方法设置栏。
点击选中“计算校正因子”项。
⑹点击“定量结果”，进入定量结果设置栏。
之后点击工具栏中的“计算”按钮，此时在定量结果拦下会出现“校正因子”、“峰面积”的等值，即完成该项设定。
ECD和FID操作规程
ECD检测器操作规程1、开机前准备：检测氮气瓶的总压及对钢瓶、减压阀检漏。
2、先打开载气N2气瓶的主阀后开减压阀（0.5MPA）。
3、先打开电脑，再启动仪器，等待仪器进入登陆界面后才能打开TC软件进行联机。
4、登陆仪器，通过触摸屏把载气手动调至平时做样品的压力（一般在12PSI，可以用流量计在色谱柱接检测器端进行测量，流量控制在1～2ml/min，如果平时没改动可以不做这一步）。
5、提前设置进样口温度（按照做样品时需要的温度进行设置），避免在传方法后还要长时间等待温度稳定。
6、先把ECD的尾吹气阀门旋开（一般流量控制在30ml/min左右，可以用流量计在ECD的废气管出口处测量），提前设置ECD检测器的温度，根据做样方法的要求设置。
7、等温度升至做样的温度并稳定。
待基线走稳后再通过软件把方法调出，传输至仪器。
等待软件和仪器都显示“READY”就绪状态。
8、提前清洗进样针，吸取样品，按下触摸屏的开始键，在前4秒钟做好所有进样状态，在最后1秒“嘟”一声长音后，迅速完成进样拔针等动作。
9、打开实时图，实时观察图谱的接收，方法走完后，开始图谱的编辑工作，做报告等。
10、实验结束后，分别关闭ECD、进样口温度，柱温箱温度调至室温40度左右。
等ECD、进样口温度都低于100度、柱温箱温度要降至室温40度左右，关闭仪器上ECD的辅助气气阀，关闭软件、关闭电脑再关闭仪器，最后关闭所有气瓶的所有阀门（含主阀、减压阀）。
FID检测器操作规程1、开机前准备：检测氮气、空气和氢气瓶的总压及对钢瓶、减压阀检漏。
2、先打开载气N2气瓶的主阀后开减压阀（0.5MPA），再分别打开空气AIR阀（0.4MPA）、氢气H2阀（0.3MPA）。
3、先打开电脑，再启动仪器，等待仪器进入登陆界面后才能打开TC软件进行联机。
4、登陆仪器，通过触摸屏把载气手动调至平时做样品的压力（一般在12PSI，可以用流量计在色谱柱接检测器端进行测量，流量控制在1～2ml/min，如果平时没改动可以不做这一步）。
FID响应因子应用作业指导书分析
1、目的响应系数的确定可保证仪器对所需检测的VOCs 都有足够的响应，确保检测数据准确性。
2、适用范围适用于石油炼制工业及石油化学工业等生产装置的物料VOCs检测。
3、职责3.1、检测人员按规定的要求进行数据输入。
3.2、项目经理对数据进行监督。
3.3质控对数据做好完善工作。
4、操作步骤4.1、响应因子获取便携式FID 检测仪的响应因子=实际浓度/检测值(甲烷校准)，FID 检测仪的响应因子与FID 检测器设计、化合物种类和浓度有关。
在仪器使用之前应确定被测排放源排放的各种VOCs 的响应系数。
响应系数可以直接测定，也可以通过参考资料获取，仪器的响应系数确定后不必重复测定。
：4.1.1、物料为单一组分，响应因子的确定(1)根据已发表的及仪器说明书提供的，整理出响应因子具体数据见附表一。
(2)通过HJ733中3.2.1规定的方法，测试获得响应因子；实验确定该组分2～3个点浓度的响应因子(例如100、500µmol/mol，10000µmol/mol)，采用最大响应因子。
A、先使用校准参考化合物标准气体对仪器进行校准，然后将与校准参考化合物标准气体浓度值相同的目标化合物的校准气体通入仪器，待仪器读数稳定后记录，最后将零气通入仪器，待仪器读数稳定后记录。
重复以上步骤3 次，共获得3 组标气测值和零气测值，计算标准气体浓度值与仪器读数的比值，取平均值作为该化合物对参考化合物的响应系数。
B、除非有特别的规定，对每一种VOC，仪器响应系数应小于10。
当对于某种化合物没有任何仪器能达到这一要求时，须选择其它化合物作参考化合物，并测定该化合物对新参考化合物的响应系数，直到测得每个目标化合物的响应系数都小于10。
4.1.2、物料为多组分，采用方法4.1.1获得各组分的响应因子，最后按(1)计算该物料的响应因子。
RFm——物料合成响应因子；RFi——组分i的响应因子（注意：应采用各组分相同浓度的响应因子）；xi——组分i占物料中TOC的摩尔百分数；n——物料组分数。
FID检测器使用步骤
FID检测器使用步骤一、准备工作1.确认使用FID检测器的具体型号和规格，并查阅相关的使用说明书或操作手册，了解仪器的基本原理和使用方法。
2.检查仪器的外观和内部装置是否完好无损，确认是否需要进行维护保养或更换零部件。
3.准备所需的检测样品和标准物质。
确保样品质量和纯度符合检测要求，并准备合适的溶剂和标定溶液。
4.确保工作环境符合仪器的要求，如温度、湿度和通风等条件。
5.检查是否需要连接外部气源或电源，并确保其供应充足和稳定。
二、安装与连接1.将FID检测器放置在稳定平坦的台面上，确保仪器的稳定性。
2.根据仪器的要求，连接所需的气源，如氢气和空气。
3.如有必要，连接外部电源，并确认电源的稳定性和适配性。
4.连接所需的数据传输线，如USB线或网络线等，以便将检测结果传输至计算机或数据处理系统。
三、仪器开机与预热1.打开仪器的电源开关，并等待仪器的自检程序完成。
2.根据仪器的要求，设置仪器的温度、流速和其他参数等。
3.执行仪器的预热程序，并等待仪器温度稳定在需要的工作温度上。
四、标定与校准1.根据仪器的要求，进行基准气体的标定。
通常使用标定气体来调整FID检测器的灵敏度和响应。
2.使用标定气体进行定量标定，根据标定曲线或比值来确定待检样品中的目标成分的含量或浓度。
3.如有必要，进行仪器的校准，以确保仪器的准确性和稳定性。
五、样品处理与检测1.准备待测样品，如液体样品、气体样品或固体样品。
2.根据需要，进行样品的前处理步骤，如提取、浓缩、净化或稀释等。
3.将处理后的样品投入FID检测器进行分析，注意样品的注入方式和流速要符合仪器的要求。
4.监控仪器的运行情况，如温度、流速、气路压力和电流等参数的稳定性。
5.记录和保存检测结果，包括峰面积、峰高、保留时间和峰形等数据。
六、数据处理与结果分析1.将检测结果导出至计算机或数据处理系统中。
2.使用相应的数据处理软件对数据进行处理和分析，如峰面积的积分、峰高的测量和峰形的分析等。
fid相关术语
fid相关术语
1.FID：火焰离子化检测器（FlameIonizationDetector），是一种基于火焰离子化的气体检测器，广泛应用于环境监测、化学分析、工业控制等领域。
2. FID分析：利用FID检测器对样品进行分析。
常见的应用包括石油化工、环境保护、食品药品等领域。
3. FID响应因子：FID检测器对不同化合物的响应程度不同，FID 响应因子是指该化合物在FID检测器中的响应程度与丙烷相同时的
响应程度之比。
4. FID灵敏度：FID检测器对化合物的检测灵敏度，通常用最小检测限（MDL）来表示。
5. FID校准：FID检测器需要进行定期校准，以确保其精度和准确性。
6. FID信号处理：FID检测器输出的信号需要进行处理，以得到化合物的浓度信息。
7. FID检测器灵敏度提高技术：对FID检测器进行改进，提高其检测灵敏度的方法，包括增加检测器的响应因子、降低检测噪声等。
8. FID检测器的优缺点：FID检测器具有灵敏度高、稳定性好、使用方便等优点，但对某些化合物不敏感，不能检测无机化合物等缺点。
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应急准备和响应控制作业指导书[模板]
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对应的流程/规范1. 目的提供在紧急情况下的应变处理准则，消极目的是减少意外灾害所造成的损失，以达到在最短时间内恢复生产，最大限度内减少公司与客户的损失；积极目的则在于建立全体员工之危机意识。
籍由平日各类防范措施来达到避免意外灾害的发生，以达预防为主，消除隐患，平静面对，稳妥快捷。
2. 概述本文讲述发生影响生产的紧急情况发生时的处理办法，凡发生在本公司之停水、停电、罢工、围厂抗议、地震、洪水、台风、火灾、化学危险品泄漏、供应商、外包厂、发货仓、运送工具等均适用,包含所有生产班次。
当发生上述事件时，紧急事态委员会无条件启动，现场调试指挥、信息沟通、决策。
3. 术语4. 操作说明4.1.岗位职责总经理人力行政处级主管人事经理处级（含）以上人员保安队长引导组设备经理行政课长安全员4.2.2.停水4.2.3. 罢工4.2.4. 围厂抗争本公司的生产过程并不会产生污废水、有毒气体等影响人体及生活的物质且一向能与本社区居民友好和睦相处，因此不致引起外界对本厂围厂抗争的事件，现本公司各项管理制度健全且遵守国家劳动法令，将会引发此事件的机率是微乎其微，另为防止此事件的发生，公司将采取以下防范措施。
4.2.5.地震/洪水/台风/火灾4.2.6. 化学危险品泄漏4.2.7. 供应商4.2.8. 外包厂4.2.9. 运送工具4.2.10.食物中毒、传染病或瘟疫行政安全负责人收到员工反映食物中毒及传染病信息，立即起动应急响应机制。
应急准备和响应控制作业指导书文档密级：内部公开4.2.11.非制程异常的反馈及处理在客户合同执行过程中，如遇紧急情况如火灾、自然灾害、停电、IS/IT中断、政变、劳资纠纷等非制程异常，对客户利益造成了损失，则按如下来处理：➢在紧急情况发生后，营销中心业务人员在3小时内通过电话、辅助邮件，必要时通过公司书面联络函的方式知会客户（包含客户采购、质量、工程等人员）。
➢业务人员负责对客户项目/合同造成的延误及损失状况进行统计、评定，主导公司内部制定相应客户项目/订单生产恢复的紧急处理措施，提报客户，与客户商定应对方案。
《固定污染源废气非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行
附件2《固定污染源废气非甲烷总烃排放连续监测技术指南（试行）（征求意见稿）》编制说明1任务来源为落实《国务院关于印发打赢蓝天保卫战三年行动计划的通知》（国发〔2018〕22号）的总体部署，2018年8月30日生态环境部印发了《关于加强重点排污单位自动监控建设工作的通知》（环办环监〔2018〕25号），要求重点排污单位中的VOCs排放重点源自2019年起应将VOCs项目纳入自动监控。
为规范指导VOCs自动监控设施建设运行，进一步提高VOCs污染源自动监测数据质量，更好地发挥自动监控在环境监管执法中的作用，我部委托环境工程评估中心牵头承担《固定污染源废气非甲烷总烃排放连续监测技术指南（试行）》的起草编制工作，参与单位有山东省环境信息与监控中心、上海市环境监测中心、淄博市环境监控中心。
2工作过程任务下达后，生态环境部环境工程评估中心作为项目承担单位，与相关协作单位和有关专家组成技术指南编制组。
按照任务要求，制定了详细的技术指南编制计划与任务分工。
编制组在查询和整理国内相关标准和文献资料的基础上，提炼了现有标准规范中的技术指标和检测方法，收集了国内主要厂商仪器的技术指标、运行和维护方式，并对应用相对成熟的山东、上海等地开展了实地调研。
考虑到VOCs 种类和分析方法繁多，结合调研发现，目前全国已安装的自动监控系统主要针对非甲烷总烃，且已出台《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》（HJ 1013-2018）。
为保持一致，将本技术指南范围确定为《固定污染源废气非甲烷总烃排放连续监测技术指南》。
经多次专家研讨、内部征求意见和修改完善，形成征求意见稿。
3编制的必要性3.1完善污染源监测指标，建立全面覆盖的实时在线监测网络的要求作为大气中VOCs的重要来源，对工业排放源VOCs排放浓度、总量的监测势在必行，自动监测作为对有组织排放的一种有效监测方式，技术已经比较成熟，可以实现对工业排放源VOCs的综合污染物指标非甲烷总烃的连续监测。
fid校正因子表 甲烷
fid校正因子表甲烷
FID（火焰离子化检测器）是一种常用的气相色谱检测器，广泛应用于分析有机化合物。
然而，FID的响应因子并不是常数，而是受到多种因素的影响，如样品浓度、温度、压力等。
因此，为了准确测定样品中各组分的浓度，需要使用校正因子对FID的响应进行校正。
对于甲烷这种化合物，FID的校正因子会受到温度、压力以及甲烷浓度的影响。
以下是基于一定条件下的FID校正因子表，仅供参考：
的。
在实际应用中，需要根据具体的实验条件选择对应的校正因子，以确保测量结果的准确性。
同时，为了获得更准确的校正因子，建议在实际应用中进行相应的实验验证。
FID检测器使用步骤
FID检测器使用步骤FID（Flame Ionization Detector）检测器是一种常用的气相色谱检测器，常用于检测有机化合物。
它通过燃烧样品产生的离子流来检测化合物的存在，并将其转化为电信号。
以下是关于FID检测器的使用步骤：1.准备工作：在使用FID检测器之前，需要进行一些准备工作。
首先，确保气体供应系统正常工作，并检查检测器周围的通风情况。
然后，检查FID检测器和色谱仪之间的连线是否正确连接。
2.启动FID检测器：将FID检测器加热到工作温度。
通常，FID检测器的工作温度为200-400°C。
启动加热器并等待一段时间，直到FID检测器达到设定温度。
3.设置参数：使用色谱仪的操作界面或相关软件来设置FID检测器的参数。
其中，一些重要的参数包括：增益（gain）、零点（zero）和放大器线性度（linearity）等。
根据样品的特性和需要，选择适当的参数设置。
4.校准FID检测器：使用已知浓度的标准样品来校准FID检测器。
将标准样品注入进气式色谱仪，通过调整FID增益和零点参数，使其读数与标准浓度相匹配。
5.样品准备：根据实际应用需要，进行样品的准备工作。
这可能包括样品的提取、浓缩、预处理等步骤。
确保样品质量和纯度。
6.样品注入：将经过准备的样品注入到气相色谱仪中。
可以通过注射器或其他合适的方法将样品导入色谱柱。
7.数据采集和分析：使用相关的数据采集和分析软件，监测和记录FID检测器的输出信号。
根据需求，调整参数和扫描范围。
通过分析和解释信号，确定样品中化合物的存在和浓度。
8.分析结果的解释：根据分析结果和已知的化合物特性，解释分析数据，并确定样品中可能存在的化合物。
可以使用质谱数据库等工具来辅助鉴定和定量分析。
9.维护和保养：定期维护和保养FID检测器，以保证其正常工作。
这包括清洗和更换检测器的组件、调整参数和保持适当的温度和清洁度等。
10.报告和记录：最后，生成分析报告和结果记录。
仪器操作规程作业指导书
仪器操作规程作业指导书（一）SC-3000B 色谱仪新建模板的步骤1.打开色谱工作站, 把谱图参数设置好（如果是双检测器则需打开两个窗口垂直平铺）2.将取样阀打到取样位置，打开标准气上的阀门匀速通气30 秒左右，将标准气上的阀门关闭，把取样阀打到进样位置开始进样同时按FID（TCD）检测器按钮3.待峰出完后进行谱图处理4.填写定量组份中的套峰时间,组份名称, 浓度5.将定量方法选择为计算较正因子, 方法设置为峰面积6.打开定量结果表点工具栏中的计算7.打开定量组份表填写较正因子8.将定量方法选择为单点校正9.选择文件菜单下的存为模板（二）气相色谱操作规程一、开机1.打开载气钢瓶或气体发生器开关，使压力上升到规定的数值，等待3-5min ；2.开启色谱仪电源开关，使检测器温度、柱箱温度、注样器温度达到设定的数值；3.开启燃气、助燃气开关，使压力上升到设置的数值；4.装有FID、FPD检测器的仪器进行点火时，点火前切记关掉仪器上的高压开关。
点火成功后，再开启高压开关。
二、进样分析1.将旋钮打到取样位置，选择好通道及分析柱，引进模版，用样气置换取样管1min；2.停止置换，立即将旋钮打到进样位置，同时按下信号采集键；3.等仪器自动停止后，正确识别谱图，计算分析结果。
三、关机1.关闭燃气、助燃器开关；2.关闭仪器高压开关；3.关闭仪器电源开关，等待5min；4.关闭仪器载气钢瓶或气体发生器。
（三）TY2000YTH-1 微量硫分析仪一.开机操作步骤:1.连接好载气、氧气、氢气管线及电源2.先打开高纯氢发生器, 空气泵, 高纯氮, 等压力上升为0.3-0.4MPa ，打开仪器总电源开关。
2.调仪器面板氮气压力为0.1MPa3.盖好检测器遮光罩, 打开电源开关4.预热仪器,待仪器稳定后,把“测温选择”按钮旋为“检测器”等温度升到90°C以上，才可点火。
点火前开氢气和氧气罐，使氧气、氢气压力分别为0.04-0.05MPa 之间，四、五分钟之后用点火枪开始点火，点火时关掉检测器高压电源, 取下检测器遮光罩, 听见啪的一声，按住不放5-6 秒，检查确认成功后, 轻轻盖上检测器光罩,再连接好检测器高压电源。
气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)使用手册
气相色谱仪氢火焰离子化检测器（FID）使用手册1 结构1.1 概述FID是对有机物敏感度很高的检测器，由于它具有响应的一致性，线性范围宽，结构简单，对温度不敏感等特点，所以应用于有机物的微量分析。
FID在工作时需要载气、氢气和空气。
当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子是很少的，但如果有碳氢化合物存在时，离子就大大增加。
从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧，有机化合物被电离成正负离子，正负离子在电场的作用下就产生了电流，这个电流经微电流放大器放大后，可用记录仪或数据处理机记录下来做为定性定量的依据。
1.2 检测器结构图5-1 FID结构示意图收集极为Φ6mm圆筒结构，极化电极是不锈钢V形电极夹在喷嘴上，并带有自动点火线圈，喷嘴用可伐合金制成，内径为0.6mm，它装在主体中央用黄铜压环密封。
载气和氢气在检测器主体内混合后进入喷嘴。
空气通入主体后由喷嘴四周均匀喷出。
如图5-1。
微电流放大器安装在一个圆柱形的屏蔽很好的金属壳体内，其机体安装在分析部件顶部后面。
以减少它和氢焰检测器之间的距离，从而减少输出信号因电缆过长而带来的噪声。
2 主要技术指标电极：圆筒型检测限：M≤3×10-11g/s线性范围：106最高使用温度：400℃漂移：在30min内，波动范围不超过0.2mV3 FID性能实验1)建立试验条件。
以表5-1所列条件色谱柱活化8h～24h。
2)噪声和漂移检查。
仪器稳定后，按噪声和漂移试验条件记录30min基线，测定噪声和漂移。
3) 敏感度测试。
按表5-1所列条件，注入1μl 测试样品，记录峰高和半峰宽，按下式计算敏感度：Ykh NWM ∆=2 式中： M ——敏感度（g/s ）N ——噪声（mV ） Ｗ——进样量（g ）h ——峰高（mV ）k ——衰减倍数ΔY 1/2——半峰宽（s ）例如：噪声：0.025mV ； 室温：15℃查表5得W=2.55×10-7g ，K=256；峰高：3mV ，半峰宽2s ，则：M=2×0.025×2.55×10-7/(256×3×2)=0.83×10-11g/s图5-2 FID 典型测试谱图当您使用色谱工作站时，只要把工作站所测得的峰面积除以1000 即可。
FID响应因子应用作业指导书
1、目的响应系数的确定可保证仪器对所需检测的VOCs 都有足够的响应，确保检测数据准确性。
2、适用范围适用于石油炼制工业及石油化学工业等生产装置的物料VOCs检测。
3、职责3.1、检测人员按规定的要求进行数据输入。
3.2、项目经理对数据进行监督。
3.3质控对数据做好完善工作。
4、操作步骤4.1、响应因子获取便携式FID 检测仪的响应因子=实际浓度/检测值(甲烷校准)，FID 检测仪的响应因子与FID 检测器设计、化合物种类和浓度有关。
在仪器使用之前应确定被测排放源排放的各种VOCs 的响应系数。
响应系数可以直接测定，也可以通过参考资料获取，仪器的响应系数确定后不必重复测定。
：4.1.1、物料为单一组分，响应因子的确定(1)根据已发表的及仪器说明书提供的，整理出响应因子具体数据见附表一。
(2)通过HJ733中3.2.1规定的方法，测试获得响应因子；实验确定该组分2～3个点浓度的响应因子(例如100、500µmol/mol，10000µmol/mol)，采用最大响应因子。
A、先使用校准参考化合物标准气体对仪器进行校准，然后将与校准参考化合物标准气体浓度值相同的目标化合物的校准气体通入仪器，待仪器读数稳定后记录，最后将零气通入仪器，待仪器读数稳定后记录。
重复以上步骤3 次，共获得3 组标气测值和零气测值，计算标准气体浓度值与仪器读数的比值，取平均值作为该化合物对参考化合物的响应系数。
B、除非有特别的规定，对每一种VOC，仪器响应系数应小于10。
当对于某种化合物没有任何仪器能达到这一要求时，须选择其它化合物作参考化合物，并测定该化合物对新参考化合物的响应系数，直到测得每个目标化合物的响应系数都小于10。
4.1.2、物料为多组分，采用方法4.1.1获得各组分的响应因子，最后按(1)计算该物料的响应因子。
RFm——物料合成响应因子；RFi——组分i的响应因子（注意：应采用各组分相同浓度的响应因子）；xi——组分i占物料中TOC的摩尔百分数；n——物料组分数。
GC-14B FID操作规程
岛津GC-14B FID气相色谱仪操作规程
1、打开载气使其
输出压力为0.4~0.6MPa，调节CFC-14PM相应
力调至分析值。
长度与柱头压力关系表调节，还应调节尾吹气MAKE UP的流量为30~40ml/min左右，隔垫清洗气（Purge）一般3~10ml/min，分流流量（Split）视样品浓度及进样量通过实际情况调节（大部分情况可以20ml/min为基点左右调节）。
POWER，仪器自检通过后，
分别按
50按
3、按DET温度超过160AIR气源，调节CFC-14PM相应旋钮，分别将H2和AIR调至所需流量（H2一般为35ml/min，AIR一般为450ml/min，可
），取下FID
CFC-14PM前部相应用点火枪在放空口处点火，松开
DET、INJ的温度接近设定值时，
4、按
RANGE及极性POLARITY。
打开工作站或数据处理机，进入基线考察状态，进行手动调零。
等待基线稳定后可进行分析。
各温度控制区用
30~50℃。
5、分析结束后，将各路温度分别设置为室温。
关闭H2及AIR气源，待到各区温度接近室温时，关闭主机电源及载气。
GC-FID预测相对响应因子法测定卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量
GC-FID预测相对响应因子法测定卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量刘珊珊;唐纲岭;邓惠敏;杨飞;吴晶晶;王颖;范子彦;李小兰;李中皓;边照阳【摘要】为实现对混合物辛,癸酸甘油酯(ODO)的定量检测,建立了基于相对响应因子(RRF)的气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定卷烟滤嘴爆珠中ODO含量(质量分数)的方法.1粒爆珠挤破后用正己烷提取,采用GC-FID检测,通过有效碳数(ECN)预测RRF,用内标法定量.结果表明:①采用该方法,ODO各组分分离效果良好,分析时间为20 min.②以三辛酸甘油酯或三癸酸甘油酯作为参考物质,在0～0.5 mg/mL范围内工作曲线的线性关系良好(R2>0.997),基于ODO总含量的加标回收率为98.0％～108.0％,相对标准偏差(RSD)≤2.0％,ODO各组分的定量限(LOQ)为0.05 mg/mL.③8个不同加香类型的实际卷烟爆珠样品中ODO含量为23％～87％,其中甘油三酯含量在ODO中占比在93％以上,甘油二酯占比在6％左右;采用两种参考物质的计算结果的一致性良好.该方法简单、高效,适用于卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量的测定.【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2019(052)005【总页数】7页(P24-30)【关键词】氢火焰离子化检测器;相对响应因子;辛,癸酸甘油酯;有效碳数;卷烟爆珠【作者】刘珊珊;唐纲岭;邓惠敏;杨飞;吴晶晶;王颖;范子彦;李小兰;李中皓;边照阳【作者单位】国家烟草质量监督检验中心,郑州市高新技术产业开发区枫杨街2号450001;国家烟草质量监督检验中心,郑州市高新技术产业开发区枫杨街2号450001;国家烟草质量监督检验中心,郑州市高新技术产业开发区枫杨街2号450001;国家烟草质量监督检验中心,郑州市高新技术产业开发区枫杨街2号450001;广西中烟工业有限责任公司,南宁市北湖南路28号 530001;国家烟草质量监督检验中心,郑州市高新技术产业开发区枫杨街2号 450001;国家烟草质量监督检验中心,郑州市高新技术产业开发区枫杨街2号 450001;广西中烟工业有限责任公司,南宁市北湖南路28号 530001;国家烟草质量监督检验中心,郑州市高新技术产业开发区枫杨街2号 450001;国家烟草质量监督检验中心,郑州市高新技术产业开发区枫杨街2号 450001【正文语种】中文【中图分类】TS426近年来，爆珠型卷烟在国内外市场发展迅速[1-2]。
气相色谱仪(FID)操作指导书
气相色谱仪（FID)操作指导书第版第0次修订颁布日期：1.开机先换管路，打开电脑打开气体发生器（氮、氢、空发生器），再打开仪器。
双击桌面上的GCsolution 图标，输入用户名（Admin），点击进入。
点击仪器监视器，打开GC系统、打开检测器。
气相色谱仪（FID)操作指导书第版第0次修订颁布日期：2.操作步骤2.1.数据采集：打开之前的批处理文件，修改样品瓶号、样品名称、样品ID、数据文件（数据文件必须全部打开相应的目标文件）。
并保存到目标文件。
点击开始。
气相色谱仪（FID)操作指导书第版第0次修订颁布日期：气相色谱仪（FID)操作指导书第版第0次修订颁布日期：气相色谱仪（FID)操作指导书第版第0次修订颁布日期：3.数据处理3.1点击再解析，在资源管理器中双击所要处理的数据，点开数据比较，比较出峰时间。
点开最小浓度，点击组分表向导，（输入校准曲线级别数，浓度单位，下一步，选择目标峰，输入名称和浓度，单击完成），在文件中选择方法另存为，输入所要保存的文件名，确定。
气相色谱仪（FID)操作指导书第版第0次修订颁布日期：气相色谱仪（FID)操作指导书第版第0次修订颁布日期：气相色谱仪（FID)操作指导书第版第0次修订颁布日期：气相色谱仪（FID)操作指导书第版第0次修订颁布日期：气相色谱仪（FID)操作指导书第版第0次修订颁布日期：气相色谱仪（FID)操作指导书第版第0次修订颁布日期：气相色谱仪（FID)操作指导书第版第0次修订颁布日期：气相色谱仪（FID)操作指导书第版第0次修订颁布日期：4.关机：关机：将柱箱的温度设置到50℃以下，关火，当温度降下之后，关闭系统，退出软件，关气阀门，关仪器，关电脑.5.使用维护注意事项：5.1 定期对进样针用丙酮进行清洗(一次/一周）5.2 进样垫、衬管使用500次后需及时更换，更换时应先对仪器进行降温，关闭仪器和氮气。
5.3 一般所用氮气压力为0.5--0.9mPa。
手持式fid操作规程
手持式fid操作规程
手持式FID（Flame Ionization Detector，即火焰离子化检测器）是一种广泛应用于气体分析领域的检测设备，用于检测有机化合物的浓度。
以下是手持式FID操作规程的一般步骤：
1. 准备工作：
a. 确保手持式FID设备处于工作状态，电池充足，传感器清洁；
b. 空气样品袋或瓶子进行标记，并记录标本的信息；
c. 准备标准气体用于校准设备。
2. 检测环境：
a. 确定检测区域，确保安全，并预先查明可能的有害物质；
b. 检测环境是否有可能引起干扰（如雾、湿度等），需要做好相应的调整。
3. 操作设备：
a. 打开手持式FID设备，将传感器校准好，并等待设备稳定；
b. 确保仪器与计算机或移动设备的连接稳定；
c. 设置合适的操作参数，如检测范围、采样时间等。
4. 采样操作：
a. 在检测区域内持设备，根据需要的采样方式（如空气吸入、站立、悬挂等）进行采样；
b. 根据设备要求，保持仪器与样品的距离，以得到准确的测量结果；
c. 确保采样时间足够长，以获取稳定的测量值。
5. 记录数据：
a. 将测量结果记录在设备或计算机上，并保存；
b. 根据需要，进行数据分析和报告生成。
6. 设备维护：
a. 检查设备是否干净，如果有污染需要进行清洁；
b. 检查电池电量，如需要更换电池则及时更换；
c. 定期进行设备的校准和维护。
气相色谱仪作业指导书
YJZ/ZY HJ-3-009-2006气相色谱仪操作作业指导书编制日期审查日期同意日期银川市建设工程综合检测站气相色谱仪操作作业指导书一、基本操作（1）气体钢瓶的正确使用钢瓶气由气体厂供给，其纯度可分为普级（纯级）和高纯级。
前者纯度为 99.99% 以上。
填补柱气相色谱一般使用普级即可知足要求，毛细管柱气相色谱则最好用高纯级气体作载气、气瓶颜色：氢气为绿底红字，氮气为黑底黄字，压缩空气（俗称冷气）为黑底白字。
瓶上注了然纯级。
载气纯度不切合要求时，会使基线不稳，噪声大。
钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关。
用8 号扳手顺时针方向旋转为封闭，逆时针旋转为开启，往常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。
（2）减压表的安装与正确使用气相色谱仪使用的各样气体压力为 0.2~0.5Mpa 。
所以需要经过减压表使钢瓶气源的输出压力降落。
减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。
氮气表能够安装在除了氢、乙炔和其余燃气瓶之外的各样气瓶上。
两种减压表的差别是，氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺蚊，逆时针方向旋紧，顺时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其余气体的瓶嘴都是正扣螺蚊。
减压表上装有两个弹簧压力表，分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。
减压后的气体压力可由T 形阀杆调理。
顺时针方向旋转增添出口压力，逆时针旋转则相反。
在每次开启钢瓶阀瓣以前应先检查T 形阀杆能否处于放松（封闭出口）地点。
假如 T 阀杆处于开启地点就开钢瓶的阀瓣节门，则气路系统的压力聚增，简单破坏色谱仪中的阀门。
（3）气路的检漏气相色谱仪的气路要认真认真地进行检漏。
气路不密封将会在查验过程中出现异样现象，造成数据不正确。
用氢气作载气时，氢气若从柱接口漏进柱恒温箱，可能会发生爆炸事故。
最常用的检漏方法是皂膜检漏法。
即用毛笔蘸上中性皂液涂在各接头处检漏，检毕用干布将液擦净。
关于安有转子流量计的仪器，用封闭系统压力法检漏则更方便。
将氮气通入气路系统，察看气流能否畅达，而后封闭出口处，当充入0.3~0.5Mpa 氮气后，转子流量计的转子若降落究竟，则表示流量计此后的气路不漏气。
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1、目得
响应系数得确定可保证仪器对所需检测得VOCs 都有足够得响应,确保检测数据准确性。
2、适用范围
适用于石油炼制工业及石油化学工业等生产装置得物料VOCs检测。
3、职责
3、1、检测人员按规定得要求进行数据输入。
3、2、项目经理对数据进行监督。
3、3质控对数据做好完善工作。
4、操作步骤
4、1、响应因子获取
便携式FID 检测仪得响应因子=实际浓度/检测值(甲烷校准),FID 检测仪得响应因子与FID 检测器设计、化合物种类与浓度有关。
在仪器使用之前应确定被测排放源排放得各种VOCs 得响应系数。
响应系数可以直接测定,也可以通过参考资料获取,仪器得响应系数确定后不必重复测定。
:
4、1、1、物料为单一组分,响应因子得确定
(1)根据已发表得及仪器说明书提供得,整理出响应因子具体数据见附表一。
(2)通过HJ733中3、2、1规定得方法,测试获得响应因子;
实验确定该组分2～3个点浓度得响应因子(例如100、
500µmol/mol,10000µmol/mol),采用最大响应因子。
A、先使用校准参考化合物标准气体对仪器进行校准,然后将与校准参考化合物标准气体浓度值相同得目标化合物得校准气体通入仪器,待仪器读数稳定后记录,最后将零气通入仪器,待仪器读数稳定后记录。
重复以上步骤3 次,共获得3 组标气测值与零气测值,计算标准气体浓度值与仪器读数得比值,取平均值作为该化合物对参考化合物得响应系数。
B、除非有特别得规定,对每一种VOC,仪器响应系数应小于10。
当对于某种化合物没有任何仪器能达到这一要求时,须选择其它化合物作参考化合物,并测定该
化合物对新参考化合物得响应系数,直到测得每个目标化合物得响应系数都小于10。
4、1、2、物料为多组分,采用方法4、1、1获得各组分得响应因子,最后按(1)计算该物料得响应因子。
RFm——物
料合成响应因子;
RFi——组分i得响应因子(注意:应采用各组分相同浓度得响应因子);
xi——组分i占物料中TOC得摩尔百分数;
n——物料组分数。
4、2、响应因子得应用
4、2,1、石油炼制工业生产装置可不考虑响应因子对检测值得影响。
石油化学工业生产装置应根据物料中 VOCs 组分确定响应因子。
4、2、2、响应因子≤10,按以下情况进行应用:
1) RFm≤3,检测值无需修正;
2) 3＜RFm≤10,则需(2)式修正检测数据;
SVm=SV×RFm (2)
式中:SVm——经过响应因子修正后得检测值(µmol/mol)。
SV 密封点净检测值(µmol/mol)。
3) RFm＞10。
选择物料中RFm＞10 得气体或响应特性相近得气体作为校准气体,按本指南“响应因子获取”得出响应因子,直到物料响应因子RFm＜10,按照(2)应用。
不能实现料响应因子RFm＜10,可采取非常规检测或检查得方法辨识密封点泄漏。
4、2、3、附表一提供了Foxboro OV-108、TVA1000、TVA2020C 与DataFID等四种仪器得响应因子,其中Foxboro OV-108为TVA1000得前身,TVA2020C为TVA1000得升级产品,因此在查表时“TVA2020C”测定值如查不到,可优先使用“TVA1000”
测定值来代替;如“TVA1000”测定值也没有,可以参考“Foxboro OV-108”测定值及物料得物理性质(沸点、饱与蒸汽压)综合考量。
4、2、4、响应因子测定值选用其算数平均值如乙烷TVA2020C 测定值0、191~0、382经计算为0、287,引用时必须说明其来源,并填写《响应因子分析表》,填写完成后报质控审核。
4、3、仪器响应因子得输入
4、3、1、RF(响应因子)校准模式
这个选项允许您选择响应因子如何应用于读数,从CAL CONFIG MENU校准配置菜单中选择此项,出现如下屏幕:
第二行得显示即为当前得选择。
如果选择系数,TVA-2020将使用一个恒定得响应系数乘以读数。
如果选择曲线,TVA-2020将使用两个恒等式。
4、3、2、定义响应因子
虽然已经用已知浓度得校准气体校准了FID与PID(通常分别就是甲烷与异丁烯),但两个检测器对不同得化合物有着不同得灵敏度。
为了把分析浓度读数从＂ppm甲烷＂换算成ppm得其它目标化合物,必须使用一个相应得响应因子来修正读数。
这个修正系数也称之为响应因子。
使用时可以从多达9个用户自定义得响应因子中选择其一,也可以使用仪器响应因子得默认值1、00。
同时可以给每个响应因子命名,最多可输入9个字符得字母数字名。
TVA-2020使用两种不同得响应因子其中之一:乘法器或曲线
4、3、2、1、倍增器响应因子
倍增器响应因子定义如下:
响应因子＝实际浓度值/测量浓度值
例如:如果100ppm得一种化合物在用甲烷校准过得仪器得FID响应为50ppm,那么FID得响应因子即为2、00(100/50)。
当使用倍增器响应因子对TVA-2020读数值进行修正,仪器读数乘上响应因子就显示出修正过得读数值。
在上例中,TVA-2020得到得读数就是50ppm,分析仪自动用50乘上2、00,得到实际得浓度值100ppm。
4、3、2、2、响应曲线
响应因子能随着浓度得改变而改变。
在500ppm时定义得响应因子与在
10,000ppm时定义得响应因子有可能就是不一样得。
使用响应曲线,您可以描述超出浓度量程得化合物得响应.用实际浓度(Ｙ)与测量浓度(Ｘ)建立坐标轴,结果曲线可以用以下有理方程来描述:
当使用＂曲线＂校准模式时,A与B就输入了TVA-2020。
A代表在超低浓度时得乘法器响应因子,B代表浓度值每增加1%时响应因子对应得改变。
曲线得定义就是根据收集几种不同浓度得响应数据并且使用一张 XY 数学坐标图计算出最佳表达得多项式。
注意:一旦响应曲线制作完毕,只要不重调曲线,则不应该改动校准气得浓度与跨点数目。
要定义或选择一个响应因子,请在CALIBRATION校准菜单中选择4=RF(响应因子)。
屏幕显示如下:
最上面一行显示当前激活得响应因子。
如果没有输入响应因子,当前激活得响应因子为工厂得设置得默认值。
对FID甲烷1、00与PID异丁烯1、00,工厂设置得默认响应因子得名称与数值不能改变,您可以用Up上/Down下箭头键滚动翻屏,查找其它得响应因子。
其它响应因子得名称显示如下:
如果您要激活其它不同得响应因子,按下ENTER=接受。
TVA-2020将显示Accepted(已接受)得消息。
如果您要修改响应因子得名称与数值,按1=修改:
如果您要改变响应因子得名称,按1=
名称。
如果您要改变响应因子得数值,按2=数值。
如果您选择1=名称,屏幕将显示如下:使用字母键输入响应因子对应化合物得名称。
完成后按ENTER 键确认。
如果您选择2=数值,屏幕显示如下:
FID
PID/FID
使用键盘输入一个新得响应因子数值,输完后按ENTER 键存储在仪器内存中。
注意:
1. TVA-2020不会接受00、00得响应因子值。
2. 如果使用响应曲线,TVA-2020将提示您输入两个数值,如下:
FID PID/FID
按２=Numbers
PID/FID
FID
PID/FID
FID
5、相关记录
《响应因子分析表》
附表一《响应因子数值表》
备注描红得化合物在使用时要特别注意。