用FFAP毛细管柱分析丙烯腈反应器吸收液中的丙烯醛
乙醛、丙烯腈、丙烯醛的测定
乙醛、丙烯腈、丙烯醛的测定
乙醛、丙烯腈和丙烯醛的测定可以采用以下方法：
1.气相色谱法：通过气相色谱仪将乙醛、丙烯腈和丙烯醛分离，然后使用检测器检测
各组分的浓度。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于测定低浓度的乙醛、丙烯腈和丙烯醛。
2.高效液相色谱法：将乙醛、丙烯腈和丙烯醛的样品注入高效液相色谱仪中，通过色
谱柱分离各组分，然后使用检测器检测各组分的浓度。
该方法具有较高的分离效果和灵敏度，适用于测定复杂样品中的乙醛、丙烯腈和丙烯醛。
3.化学分析法：通过化学反应将乙醛、丙烯腈和丙烯醛分别转化为具有相同性质的物
质，然后使用滴定法或比色法测定各组分的浓度。
该方法具有操作简便、成本低等优点，但准确度相对较低，适用于一般实验室的常规分析。
在测定乙醛、丙烯腈和丙烯醛时，需要注意以下几点：
1.选择合适的分析方法：根据待测样品的性质和浓度，选择合适的分析方法。
2.样品处理：对于复杂样品，需要进行适当的预处理，如萃取、过滤等，以便准确测
定各组分的浓度。
3.仪器校准：在使用气相色谱仪、高效液相色谱仪等仪器进行分析时，需要进行校准，
以确保分析结果的准确性和可靠性。
4.实验安全：乙醛、丙烯腈和丙烯醛具有一定的毒性，实验时应采取相应的防护措施，
避免对人体造成危害。
以上是乙醛、丙烯腈和丙烯醛的测定方法，具体的操作步骤和实验条件可以根据不同的实验需求进行调整。
气相色谱法分析丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸
气相色谱法分析丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸吴泽学【摘要】选用DB-FFAP(60m×0.32 mm×0.50μm)毛细管色谱柱,采用一台气相色谱,通过程序升温,实现了一次进样同时分析丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸,克服了现有的分析方法需要两台气相色谱才能分别检测流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸的不足.本方法不仅缩短分析时间至20min,而且明显改善了乙腈与丙烯醛的分离效果,减少了丙烯酸的吸附,操作方便,各组分相对误差为-1.55％ +0.88％,回收率为98.5％～100.9％,满足生产要求.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2019(045)002【总页数】4页(P122-124,126)【关键词】气相色谱;丙烯腈;反应器流出物;内标法【作者】吴泽学【作者单位】中国石油化工股份有限公司安庆分公司检验计量中心,安徽安庆246002【正文语种】中文【中图分类】O657.71;TQ226.61工业用丙烯腈主要用于生产腈纶纤维、ABS 塑料和SAN 树脂 [1]。
中石化安庆分公司丙烯腈装置采用Sohio公司丙烯氨氧化先进工艺技术[2-4]，国内采用此技术的丙烯腈生产装置共有13 套。
丙烯腈反应器流出物的组成分析是计算丙烯腈收率、丙烯转化率，评价催化剂性能的重要依据。
丙烯腈反应器流出物的组成包括丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸、吡啶、反丁烯二腈、丙烯酰胺、丁二腈、一氧化碳、二氧化碳、丙烯、丙烷、氧气等有机和无机杂质[5]。
现有丙烯腈反应器流出物中丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸的分析方法为使用两台色谱仪，一台装有PQ（80～100 目）2 m 长不锈钢柱用于分析丙烯腈、乙腈、丙烯醛，另一台装有PQS （80～100 目）1 m 长玻璃柱用于分析丙烯酸。
国内也有使用Carbowax 20 M涂装4%Carbopack D-BA 的玻璃填充柱，采用程序升温来分析的方法[6]，这类方法的缺点是使用一段时间后保留值改变，分离度下降且分析时间较长；乙腈与丙烯醛分离效果不好；而且需要两次进样及外标法定量，然而进样量及色谱条件如温度、流量的变化，容易影响样品分析结果的准确度。
丙烯腈吸收液中丙烯酸含量检测方法
丙烯腈吸收液中丙烯酸含量检测方法李洪波，贾桂敏（兰州石化公司质检部，甘肃兰州730060）摘要：本文从分析方法的选择、最佳分析条件的确定等几个方面着手进行试验，并运用正交试验法，最终确定出了最佳的分析方法和条件。
并通过工业检测，确定了丙烯腈装置丙烯腈反应吸收液中丙烯腈、乙腈、丙烯醛等剧毒物质的检测下限。
完成了公司下达的工作任务，确保了装置的正常准确运行。
关键词：丙烯腈；剧毒物质；检测方法中图分类号：O657.7文献标识码：A文章编号：1673-5285（2018）08-0113-05DOI:10.3969/j.issn.1673-5285.2018.08.027本公司丙烯腈装置是将丙烯、氨和空气按一定比例在钼系催化剂作用和一定温度、压力条件下进行氧化反应，得到主产物丙烯腈及副产物乙腈、氢氰酸，同时还生成一些丙烯醛、丙烯酸等杂质，为了提高主产物丙烯腈的收率就必须保持催化剂的活性和合适的原料配比，装置根据质检室提供的反应生成物的分析数据，来调整原料配比以及补加催化剂增加催化剂的活性等。
目前具备的所有分析方法对丙烯腈反应吸收液中丙烯酸无法分析，因此计算出的催化剂转化率结果偏高，不能真实反应催化剂的性能[1-5]。
本文中，从分析方法的选择、最佳分析条件的确定等几个方面着手进行试验，并确定出了最佳的分析方法和条件。
完成了公司下达的任务，确保了装置的正常准确运行。
1分析方法的选择1.1分析方法的确认目前所具备实验条件的分析方法有滴定法、分光光度法、色谱法，为了确认最合适的分析方法，对三种分析方法进行对比（见表1）。
通过表1可知色谱法最符合目前的要求，因此确认运用色谱法进行试验。
1.2色谱柱的确认要精确的测试出微量的丙烯酸等物质，在实验室中最常用的一般为HP-INNOWAX 柱、HP-FFAP 柱。
因此选择了现有的HP -INNOWAX 50m ×0.32mm ×0.5μm 色谱柱；HP-FFAP 50m ×0.32mm ×0.5μm 色谱柱。
顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶
乙醛、丙烯醛、丙烯腈［1-3］、吡啶［4-5］为重要的化工原料，广泛运用于合成树脂、合成药物、染料、纺织、皮革等工业生产中，但这些物质对人体有着重要的影响，人若不慎摄入，就会出现头晕、头痛、失眠等中毒症状，如果这几种物质进入水体中，就会阻碍水体的自净作用，造成自然环境的严重污染。
因此，加强对乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检测十分重要。
目前，常用的检测方法有直接进样气相色谱法［6］、顶空气相色谱法［7-8］、吹扫捕集-气相色谱/气相质谱法、高效液相色谱法［9］等。
其中，直接进样气相色谱法灵敏度较低，还影响色谱柱和检测器的使用寿命；吹扫捕集-气相质谱法检出限较低，较脏的污水样品还易造成管路污染甚至堵塞；高效液相色谱法需要衍生反应［10］，过程较为复杂且耗时较长。
本文所设计的顶空-大口径毛细管柱气相色谱法，灵敏度较高，操作简单，既可用于较清洁的地表水测定，也可用于较脏的污水样品测定。
本文将详细介绍如何用顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶等。
1实验部分1.1仪器与试剂（1）仪器：气相色谱仪（美国赛默飞世尔公司TRACE GC Ultra，具FID检测器）；顶空进样器（意大利丹尼HSS-86.50）；大口径色谱柱，HP-INNOWAX石英毛细管柱30m×0.53mm×1.0μm；20mL顶空样品瓶，带聚四氟乙烯密封硅橡胶垫，用去离子水洗净后于150℃烘3h，置于干燥器中备用。
（2）试剂。
去离子水：无干扰测定的杂质；氯化钠：优级纯，在400℃下加热6h，除去吸附的有机化合物，冷却后保存于干净的试剂瓶中，于干燥器中存放；乙醛、丙烯醛、丙烯腈混合标准溶液（10mg/mL）、吡啶标准溶液（10mg/mL）（美国AccuStandard，Inc.公司）。
1.2样品采集与保存使用40mL带聚四氟乙烯内衬螺纹口盖的棕色采样瓶采集样品，采样时，样品瓶内注满水样，上部不留空间。
水质—丙烯腈和丙烯醛的测定—直接进样气相色谱法(GC-FID)
FHZHJDQ0181 工业废气固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0181工业废气—固定污染源排气中酚类化合物的测定—4-氨基安替比林分光光度法酚类化合物指在苯环结构中具有羟基（—OH）取代基的化合物总称。
在本方法规定条件下所测得的是能与4-氨基安替比林反应生成有色物的酚类化合物，或是能随水蒸气馏出并与4-氨基安替比林反应生成有色物的酚类化合物，均以苯酚计。
1 范围本方法适用于固定污染源有组织放和无组织排放的酚类化合物测定。
在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L、吸收液体积为20mL时，直接比色法测定酚类化合物的检出限为0.03mg/m3，定量测定的浓度范围为0.083~6.0mg/m3；萃取比色法测定酚类化合物的检出限为0.003mg/m3，定量测定的浓度范围为0.0083~0.17mg/m3。
在有组织排放样品分析中，当采样体积为10L、吸收液体积为50mL，用蒸馏-直接比色法测定酚类化合物的检出限为0.3mg/m3，定量测定的浓度范围为1.0~80mg/m3。
用本方法测定酚类化合物的主要干扰为高浓度的二氧化硫、硫化物等还源性物质和氯、溴等酸性气体，详见9.1、9.2。
2 原理用氢氧化钠吸收液采集样品，在pH=10.0±0.2、有铁氰化钾存在的情况下，酚类化合物与4-氨基安替比林反应，生成红色的安替比林染料，根据颜色的深浅进行比色测定。
3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无酚蒸馏水（3.41）。
3.1 盐酸：ρ=1.19g/mL。
3.2 磷酸：ρ=1.71g/mL。
3.3 氨水：ρ=0.90g/mL。
3.4 碘化钾。
3.5 溴化钾。
3.6 硫酸铜（CuSO4・5H2O）。
3.7 氯化铵。
3.8 4-氨基安替比林。
3.9 铁氰化钾。
3.10 碘酸钾：优级纯，使用前，在110℃下干燥2h。
3.11 硫代硫酸钠（Na2S2O3・5H2O）。
毛细管气相色谱法在丙烯腈中微量杂质含量分析中的应用
析的方法。 而且毛细管柱的通 用性很好， 分离 效率高， 而且还很灵敏 ， 是集很 多 优点与一身的设备。 试文将分析毛 细管拄气相色谱法在丙蚌腈微
量 杂 质含 量 分 析 中的应 用 。
关键 词： 化工原料
微量杂质 丙烯腈
毛细管气相色谱法
中图分类号 ： Ｔ Ｅ ６ ２ ４
文献标 识码 ： ｄ Ｔｅ ｃｈ ｎｏ ｌ ｏｇｙ ｈｎ ｏｖ ａｔ ｉ ｏ ｎ Ｈｅｒ ａｌ ｄ
化 学 工 业
毛纽 管气相 色 谱 法在 丙 烯腈 中微 量 杂 质含 量 分析 中的应 用
任学亮 谭 鑫焱 （ 大庆炼 化公司质量检验部聚合物检 验一站 黑龙江大庆 １ ６ ３ ４ １ １ ）
摘要 ： 丙烯腈是一种合成材料， 它水解后的物质是很重要的化工原料， 广泛 应用于各种＿ Ｔ － ｉ中。 对于石油炼化公司来说 ， 丙烯腈中微量杂质含 量
的分析很重要 ， 比如板谱法． 光谱法和 色谱法等。 而在分析过程中， 毛细管气相色谱法的应 用必不可少， 它是唯一一种可以对这些杂志同时进行分
一
挥 发性较 大回收率 相对不高， 为９ ８ ％左右， 而 其 他 组份 的回收 率 就 比较 高， 其 标 准 偏 差 都 不 高于 １ ５ ％。 由于 嗯 唑 的纯 度不 高， 在 用 内标 物 测 定乙腈 等杂 志的质量校 正 因子后 还 需对 嗯 唑单 独 用有效 碳 数法进 行质量校 正 因子 的测 定。 其计算 公式 为： ｆ ＝ （ Ｃ ｓ ／ Ｃ ｉ ） × （ Ｍｉ ／ Ｍｓ ） 式中Ｃ Ｓ 、 Ｃｉ 各 为内 标 物 和 嗯 唑 的 有 效 碳数 ； ＭＳ 、 Ｍｉ 分 别是 内标 物 和 嗯 唑 的摩 尔 质量 。 通 过 有 效 碳 数 计算 的丁 烯 腈 的理 论 校 正因子与 丁 腈 的 非常 接 近 ， 所 以 用丁 腈 的
顶空／毛细柱气相色谱法同时测定废水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈
自此 ， 完成 了特征 阻抗为 １ Ｑ且截 止频率 为５ ０ ０ Ｈ ｚ 的２ 阶高斯 型低通 滤波 器 ， 在 实 际使用 中 ， 由于 计算 的结果 不 是标准 电感 和标 准 电容 ， 为 了满 足工 艺性 要 求Ｌ ｌ 取６ ８ ０ Ｈ， Ｃ １ 取１ ５ ０ｕ Ｆ， 至此完 成 了 电源 滤波器 的设 计 ， 设计 的滤 波器模
２ ． １ 问题 分析 电磁 兼容 技 术方 法有 以下两 个方 面 ：
＿ ｌ ］ Ｈ ｚ ０ ． １ ５ ９ １ ５ ４ … Ｈ ｚ………
，
： —
＿ ３ ｌ ４ ｌ ｌ ５ ９ ２ ６
１ ） 在设 备或 系统 设计 时就 注意 选用 相互 干扰小 的元器 件 、 器件 和 电路 ， 并 在结 构 上合 理布 局 ， 保 证元 器 件等 级上 的 兼容 性 ； ２ ） 采用 接地 、 屏蔽、 滤 波等 技术 ， 降低所 产生 的骚 扰 电平 ， 增加 骚扰 在传 播 途径 上 的衰 减 。 接地 属于 线路 设 计范 畴 ， 对 产 品 电磁 兼容 性 有着 至 关重要 的意义 。 滤波是 抑 制传导 骚 扰最直 接有 效 的方法 。 另外 ， 由于 良好 的 滤波抑 制 了骚 扰源 的 泄漏 ， 所 以也有 利于 解决 辐 射骚 扰方 面 的 问题 。 音 频传 导敏 感度 一 电源输 入试 验是 检验 产品对 电源传导 骚扰 信号 的抑 制 能力 ， 可 以充分 利用 骚扰信 号 与 电源输 出信 号之 间的 频率 差异 ， 在 电源 输 出端 口增 加 电源 滤波 器 ， 并通过 调整 滤波器 网 络参数 ， 即按 要求 对滤波 器进 行设计 ， 使滤 波器满 足测量 标准 限制 要求 。 所 以本试 验问题 整改采 用增 加滤波 器的 方法 解决 。 试验 中２ ８ Ｖ 直 流 电源 线 输入 骚扰 信 号频 率 是（ ０ ． ２ ～１ ５） ｋ Ｈｚ ￣ ｎ 图２ 所示， 属于 低频 传 导输 入干 扰 形成 电磁 干 扰必备 三个基 本要 素 ， 即 电磁骚 扰源 、 耦 合途径 （ 或 传输通 道 ） 、 敏 感设 备 。 电磁骚 扰源是按ＲＴ ｃ Ａ／ Ⅸ卜１ ５ ０ Ｆ （ ＜ 机载设 备环境 条件和 试验程 序》 第
毛细管气相色谱法分析丙烯腈中阻聚剂(MEHQ)的含量
毛细管气相色谱法分析丙烯腈中阻聚剂(MEHQ)的含量
惠希东;李锋;许崇龙;苏正军;张岳胜
【期刊名称】《检验检疫学刊》
【年(卷),期】2006(016)001
【摘要】本文提出了丙烯腈(ACN)中阻聚剂(MEHQ)的一种全新检测方法--毛细管气相色谱法.用毛细管柱分离样品,FID检测器检测,选用合适的毛细管柱后可以实现快速检测.采用标样定性,外标法定量.MEHQ的线性范围为0～5×10-5.平均回收率为99.3%～100.8%,相对标准偏差为:6.1%.
【总页数】3页(P25-27)
【作者】惠希东;李锋;许崇龙;苏正军;张岳胜
【作者单位】岚山出入境检验检疫局,山东,日照,276808;岚山出入境检验检疫局,山东,日照,276808;岚山出入境检验检疫局,山东,日照,276808;岚山出入境检验检疫局,山东,日照,276808;岚山出入境检验检疫局,山东,日照,276808
【正文语种】中文
【中图分类】TQ34
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气相色谱法测定丙烯氧化生产丙烯酸尾气中丙烯醛、乙酸、丙烯酸含量
期
化学 分析计 量
ＣＨＥ ＭＩ ＣＡＬ ＡＮＡＬ ＹＳ Ｉ Ｓ ＡＮＤ Ｍ ＥＴＥＲＡＧＥ
Ｖ ｏｌ ｌ ２ ２． ＮＯ ． ５
Ｓ ｅ ｐｔ ． ２ ０１ ３
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ５ ． ０ ２ ７
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ａ ｃ ｒ ｏ ｌ ｅ ｉ ｎ ， ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｎ ｔ ａ ｉ ｌ ｇ ａ ｓ ｆ ｒ ｏ ｍ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｒ ｏ ｐ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ
气 相 色 谱 法 测 定 丙 烯 氧 化 生产 丙 烯 酸 尾 气 中 丙烯醛、 乙酸 、 丙 烯 酸 含 量
陈科 杰
（ 浙 江 卫 星石 化 股份 有 限 公 司 ， 浙 江嘉 兴 ３ １ ４ ０ ０ ４ ）
摘要
采 用毛 细管气相 色谱 法测定 丙烯氧化 生产 丙烯 酸尾 气 中丙烯醛、 乙酸 、 丙烯酸的含量 ， 色谱 柱为 Ｆ Ｆ Ａ Ｐ （ ３ ０
关键词 气相 色谱法 ； 丙烯 ； 氧化 法； 丙烯 酸； 尾 气
中图分类号 ： ０６ ５ ７ ． ７ 文献标 识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８ ． ６ １ ４ ５ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ — ０ ０ ９ ２ — ０ ２
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ ｏ ｆ ｔ ｈｅ Ｃｏｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏｆ Ａｃ ｒ ｏ ｌ ｅ ｉ ｎ ． Ａｃ ｅ ｉｃ ｔ Ａｃ ｉ ｄ ａ ｎｄ Ａｃ ｒ ｙ ｌ ｉ ｃ Ａｃ ｉ ｄ ｉ ｎ Ｔｈｉ ｌ Ｇａ ｓ ｆ ｒ ｏ ｍ Ａｃ ｒ ｙ ｌ ｉ ｃ Ａｃ ｉ ｄ
毛细管柱气相色谱法测定空气和废气中的丙烯腈
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丙烯腈和丙烯醛实验作业指导书
丙烯腈和丙烯醛的测定1、方法依据水质丙烯腈和丙烯醛吹脱捕集气相色谱法2、适用范围本方法适用于地表水、地下水和工业废水中丙烯醛和丙烯腈的测定。
3、方法原理本方法采用吹脱捕集方法分析水中的丙烯腈和丙烯醛，采用气相色谱程序升温法分离有机化合物，用FID检测器检测。
本方法提供了两种色谱柱，有助于丙烯腈和丙烯醛进一步定性和消除可能产生的干扰物质。
4、干扰和消除选择适当的色谱柱进行分离，可以消除干扰物的影响。
5、试剂5.1纯水，确认无干扰物质存在。
5.2丙烯腈，优级纯。
5.3丙烯醛，优级纯。
5.4试剂水，用盐酸（1:1）和氢氧化钠（10mol/L）将纯水调节至pH4~5。
5.5标准贮备溶液Ⅰ，取丙烯腈和丙烯醛标准物质于盛有少量甲醛的容量瓶中，用甲醇定容，配制成甲醇溶液。
也可购买商品丙烯腈标准溶液。
5.6标准贮备溶液Ⅰ，加9.8ml纯水至已称重的10ml具磨口玻璃塞的容量瓶中（对于丙烯醛标准溶液，如有需要，要用试剂水）。
称量容量瓶重量准确至0.1mg。
立即用10μl注射器将2滴或多滴标准物质加入至容量瓶中，再称重。
用纯水稀释至刻度，盖好瓶塞，然后颠倒容量瓶充分混合，计算水样中的浓度。
将该贮备溶液转入具聚四氟乙烯密封垫旋塞的瓶中。
以最小液上空间，在4Ⅰ避光贮存。
注意，因为丙烯腈和丙烯醛是催泪毒气，所以贮备液应在通风橱内配制。
液体必须直接滴入溶剂中，不要沾在瓶颈上。
5.7标准溶液：用标准贮备溶液根据实验要求进行配制，现用现配。
6、步骤6.1测定用气密性注射器取水样，排出其中的气体，并准确至5ml。
然后将水样注入吹脱管中，进行自动吹脱捕集分析。
6.2色谱条件载气：氦气柱1：流速为30ml/min，柱温110Ⅰ（1.5min），快速加热到150Ⅰ并保持20min。
柱2：流速为40ml/min，柱温80Ⅰ（4min）→5Ⅰ/min→120Ⅰ（12min）。
6.3吹脱捕集装置条件吹脱气：氦气或氮气；流速：20min/ml；吹脱管体积：5ml；吹托管温度：85℃±2℃。
毛细管柱气相色谱法测定空气和废气中的丙烯腈
毛细管柱气相色谱法测定空气和废气中的丙烯腈《空气和废气监测分析方法》（第四版）中丙烯腈的测定通常采用活性炭管采集，二硫化碳溶液作解吸溶剂，以GDX-502填充柱作为分离柱的气相色谱法[1]。
毛细管柱与填充柱相比，具有通用性好、柱效强、灵敏度高、重现性好等优势，因此笔者探讨了采用毛细管柱分离的气相色谱法测定空气和废气中的丙烯腈。
1材料与方法1.1试验材料供试仪器：气相色谱仪为岛津GC-2010，具氢焰离子化检测器，AOC5000自动进样器，30 m×0.53 mm×1.0 um FFAP毛细管柱。
活性炭管为溶剂解析型，100 mg/50 mg。
二硫化碳为色谱纯。
丙烯腈为分析纯（98.0%）。
1.2试验方法1.2.1采样。
采样方法与《空气和废气监测分析方法》（第四版）中丙烯腈的测定一致，令气样以1.0 L/min流量，采样60 L。
1.2.2标准溶液的配制。
取1滴丙烯腈于重量已知的10 mL容量瓶中，准确称量后，用二硫化碳溶液稀释至标线，计算溶液中丙烯腈的浓度，置于避光处保存，此标准溶液含丙烯腈3.24 mg/mL。
1.2.3色谱条件。
柱温：70 ℃保留4 min，气化室温度200 ℃，检测器温度260 ℃，载气流量6.06 mL/min；吹扫流量5.0 mL/min；氢气流量为40 mL/min；空气流量为400 mL/min；分流比3∶1。
1.2.4标准曲线的绘制及样品处理。
将配制好的标准溶液逐级稀释成丙烯腈浓度分别为4.05、8.10、16.20、32.40 μg/mL的标准系列；取采样过的采样管，将其中的活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，并各加入1.0 mL解吸液，振摇1 min，解吸30 min，摇匀待测。
将标样、样品及样品空白放入自动进样器中，进行分析，进样2 μL，以峰高对丙烯腈浓度绘制标准曲线。
2结果与分析2.1色谱图丙烯腈在二硫化碳中的色谱图见图1。
2.2标准曲线有关标准曲线的数据见表1。
丙烯腈中微量杂质的毛细管色谱法分析
丙烯腈中微量杂质的毛细管色谱法分析Ξ孙云鹏孙传经北京先通科学仪器技术公司 北京 山东省化工研究院 济南提 要 提出了一种分析丙烯腈中微量杂质的大孔径 和 串联柱及毛细管进样系统∀结果表明串联柱具有寿命长和分离效率高的特点 定量分析误差小于 ∀关键词 毛细管气相色谱法 丙烯腈 丙烯醛 乙腈 丙酮 微量杂质分析分类号 Ù前言丙烯腈中微量杂质及水中微量丙烯腈的色谱分析是一个还没有很好解决的难题∀目前 国标 中指定固定相是 于桂霞等 使用 和上试 有机载体混装填充柱∀这类固定相的主要缺点是使用一段时间后保留值改变 分离度下降且分析时间较长∀我们采用大孔径串联毛细管柱 在改装的设备上较好地解决了丙烯腈生产中的分析问题∀实验部分气相色谱仪北京分析仪器厂∀ 毛细管柱的制备玻璃 的拉制步骤见文献 ∀ 的涂渍 采用汞塞动态涂渍装置 ∀毛细管进样系统采用停流 分流进样器 将 的汽化室改装成毛细管进样系统∀化学试剂及样品丙烯醛 丙酮 乙腈 丙烯腈 丙腈 甲基丙烯腈 丁腈为分析纯 丙烯腈成品样由胜利炼油厂提供∀结果与讨论毛细管柱的选择选用大孔径 厚液膜 涂渍高温固定液的 柱 目的是增加柱容量 延长使用寿命 以满足成品及中间控制分析的需要∀通常 一种混合物总可找到一种能分离它的最佳平均极性即 常数平均值的固定液 用两种极性固定液串联柱或混涂柱进行分离∀丙烯腈标样在 毛细管柱上 ε相对保留对平均极性作图 见图∀图 不同固定液的相对保留-平均极性关系Φιγ Τηερελατιονσηι βετωεενρελατιϖερετεντιονανδΜχΡεψνολδσχονσταντονδιφφερεντλιθυιδ ηασεσ 乙腈 丙烯腈丙烯醛 丙酮∀图 丙烯腈及其杂质的毛细管色谱图Φιγ Χα ιλλαρψγασχηρο ατογρα οφαχρψλονιτριλεανδι υριτιεσ丙烯醛 丙酮 乙腈 丙烯腈 丙腈 甲基丙烯腈 丁烯腈∀第 卷第 期色 谱年 月Ξ本文收稿日期 修回日期由图 可见 分离丙烯腈中杂质的最佳平均极性为 ∗ ∀因此 以 为基柱 串联一根柱 就可将主要控制组分按较理想的流出顺序分离∀样品在Ος- 和Ος- 串联柱上的分离丙烯腈及其杂质在串联毛细管柱上的分离见图∀色谱条件 色谱柱为 ≅ 和 ≅ 串联柱 柱温 ε 汽化室温度 ε 检测器 温度 ε 载气 υÙ尾吹气 Ù 燃气 Ù 空气 Ù ∀分流比 Β 号样品丙烯腈 进样量 Λ ∀由图 可见 乙腈 主要控制组分 在图上的位置可用缩短或加长 柱而调节 达到既与丙酮分离又离丙烯腈较远的目的∀水吸收液及废水中的丙烯腈及其杂质在串联柱上亦得到良好的分离∀样品的定量分析丙烯腈成品及水中丙烯腈的定量结果见表 ∀表 数据表明 低分流比的停流 分流进样 定量重复性良好 相对误差少于 完全满足丙烯腈生产中的成品及中间控制分析的需要∀一根串联柱已连续工作了一年 仍在继续使用∀表 定量分析数据 ≅ ςÙςΤαβλε Θυαντιτατιϖεαναλψσισδατα ≅ ςÙς样品 组分 ΞΧς 丙烯腈成品丙烯醛 丙酮 乙腈 水中丙烯腈丙烯醛丙酮 乙腈 丙烯腈参考文献国家标准局发布 丙烯腈 于桂霞 陈红军 色谱孙增燕 孙明华 孙云鹏 色谱孙传经 毛细管色谱法 北京 化学工业出版社Χα ιλλαρψΓασΧηρο ατογρα ηιχΑναλψσισοφΜιχροΙ υριτιεσινΑχρψλονιτριλεΒειϕινγΞιαντονγΣχιεντιφιχΙνστρυ εντσανδΤεχηνολογιεσΧο ΒειϕινγΣηανδονγΡεσεαρχηΙνστιτυτεοφΧηε Ινδ ϑινανΑβστραχτ ≅ ≅ ευ Ù Κεψωορδσ色 谱 卷。
用FFAP毛细管柱分析丙烯腈反应器吸收液中的丙烯醛
用FFAP毛细管柱分析丙烯腈反应器吸收液中的丙烯醛用FFAP毛细管柱分析丙烯腈反应器吸收液中的丙烯醛，成功地测定出低于20PPM的丙烯醛，解决了填充柱难于测定低于20PPM问题。
标签：丙烯醛；丙烯腈；最小检测限1 前言丙烯腈反应器吸收液中有丙烯腈（0.2%-0.35%）、乙腈（0.01%-0.015%）、丙烯醛（0.0005%-0.0020%）、氢氰酸（0.01%-0.013%）、丙酮（5PPM-20PPM）。
其中丙烯醛测定，国内无统一标准，一般化验室采用GDX-502填充柱分析丙烯腈反应器吸收液中的丙烯醛（或者407有机担体填充柱），用气相色谱仪测定。
用国产有机担体填充柱色谱仪分析丙烯腈吸收液中的丙烯醛时，当柱长度小于4米时，丙烯醛与吸收液中的其它成份很难分离，即分离度R小于1.2；当柱长度大于4米时，其最小检测限大于25PPM。
所以采用气相色谱仪（柱采用填充柱）测定丙烯腈反应器吸收液中的丙烯醛，此方法很难满足生产要求。
美国索亥俄公司分析丙烯腈吸收液中的丙烯醛，采用色谱仪分析柱：TCEP 填充柱[注：1.2.3-三（2-氰乙氧基）丙烷]，此分析方法与其它填充柱一样，有同样的缺限和不足。
采用HP-FFAP玻璃分析柱，用气相色谱仪测定丙烯腈反应器吸收液中的丙烯醛，丙烯醛不但和吸收液中的其它组份分离，即分离度R大于1.5，而且最小检测限可达3PPM。
2 试验部分2.1 仪器及工作条件气相色谱仪：型号HP-5890；检测器：氢焰检测器；色谱柱：HP-FFAP 50m×0.53mm×0.50um；柱温：50℃；汽化室温度：150℃；检测器温度：150℃；分流比：50：1；进样量：0.2ul。
2.2 分析步聚（1）相对质量校正因子的测定。
在一个50ml容量瓶中，准确加入0.15克丙烯腈、0.03克乙腈、0.004克丙烯醛、0.003克丙酮，用水加到总重50克，再加入0.08克丁酮，摇匀，然后根据选定的色谱条件，调整仪器到达稳定状态后，按步聚进行色谱分析。
气相色谱法测定丙烯酸生产催化焚烧尾气中丙烯醛的含量
气相色谱法测定丙烯酸生产催化焚烧尾气中丙烯醛的含量陆君良【摘要】采用毛细管气相色谱法测定丙烯酸生产催化焚烧尾气中丙烯醛的含量.色谱柱为FFAP(25 m×0.53 mm, 1.0 μm),检测器为FID,用1,4-二氧六环作内标物.检出限为0.029 mg/m3,测定结果的相对标准偏差为0.93%～2.48%(n=5),加标回收率为97.4%～103.1%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)006【总页数】2页(P58-59)【关键词】毛细管气相色谱法;焚烧尾气;丙烯醛【作者】陆君良【作者单位】浙江卫星控股集团,嘉兴,314004【正文语种】中文丙烯酸生产过程对废水、废酸、废气等多采用催化焚烧法进行无害化处理[1]，而处理后的尾气中仍含有一定量的丙烯醛，会影响大气环境。
国家对工业企业丙烯醛的大气排放作出了规定[2]。
测定焚烧尾气中丙烯醛的含量，对调节催化焚烧炉的工艺参数，控制尾气中丙烯醛的含量，满足环境要求及掌握催化剂的使用寿命具有指导意义。
有人采用活性炭管采集、二硫化碳解吸气相色谱法同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯[3]，丙烯醛最低检测浓度为0.039 mg/m3。
经查询未见用直接吸收法测定催化焚烧尾气中丙烯醛含量的报道。
笔者根据实际条件，用纯水直接吸收采样，选用FFAP色谱柱、FID检测器、内标法定量，建立了催化焚烧尾气中丙烯醛含量的测定方法。
该方法灵敏度高、简便、准确，可用于环境监测。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：GC-14C型，日本岛津公司；双通道色谱工作站：N2000型，浙江大学智能信息工程有限公司；流量计：DC-1C-M型，量程0～105 L,精度0.005 L，附温度计(精度0.1℃)，日本株式会社；气体吸收管：150 mL，2支；1，4-二氧六环：分析纯；丙烯醛：色谱纯，纯度不小于97.5%；丙烯醛-1，4-二氧六环混合标准溶液：1.331 mg/mL，准确称取上述丙烯醛0.2 g、1，4-二氧六环1 g，用去离子水定容至50 mL；氢气：纯度大于99.999%，经分子筛和硅胶净化；氮气：纯度大于99.999%，经分子筛和硅胶净化；空气：经分子筛和硅胶净化；实验用水为去离子水。
丙烯腈产品中丙烯醛超标的原因分析及对策
丙烯腈产品中丙烯醛超标的原因分析及对策
程向东
【期刊名称】《安庆科技》
【年(卷),期】2012(000)004
【摘要】本文对安庆石化丙烯腈装置不同时期丙烯腈产品中丙烯醛含量超标的原
因进行了分析,指出了丙烯腈产品中丙烯醛含量超标的因素主要有氨烯比的影响、
催化剂的影响、急冷塔除醛效果的影响、回收塔操作的影响、V--111pH值的影响、大循环pH值的影响、成品塔釜温及塔顶塔釜外送量的影响等,并根据这些影响因
素提出了相应的控制措施。
【总页数】4页(P45-48)
【作者】程向东
【作者单位】安庆石化分公司化工部
【正文语种】中文
【中图分类】TQ226.61
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乙醛、丙烯腈、丙烯醛的测定
乙醛、丙烯腈、丙烯醛的测定标题: 乙醛、丙烯腈和丙烯醛的测定方法引言:乙醛、丙烯腈和丙烯醛是工业生产中常见的有机化合物。
准确测定它们的含量对于保证产品质量和安全至关重要。
本文将介绍三种常用的测定方法，旨在提供一种可靠、准确的分析手段。
一、乙醛的测定方法乙醛是一种常见的醛类有机化合物，具有刺激性气味。
准确测定乙醛的含量对于化工行业至关重要。
目前，常用的测定乙醛含量的方法有气相色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法等。
其中，气相色谱法是最常用的方法之一。
通过将样品进行气化，然后通过气相色谱仪进行分析，可以得到乙醛的含量。
这种方法具有灵敏度高、准确度好的特点，适用于乙醛含量测定。
二、丙烯腈的测定方法丙烯腈是一种重要的有机合成原料，在合成纤维和塑料等行业有广泛应用。
为了保证产品质量和安全，准确测定丙烯腈的含量是必要的。
目前，常用的测定丙烯腈含量的方法有气相色谱法、红外光谱法和紫外分光光度法等。
其中，气相色谱法是最常用的方法之一。
该方法通过将样品进行气化，然后通过气相色谱仪进行分析，可以得到丙烯腈的含量。
气相色谱法具有操作简便、灵敏度高的特点，适用于丙烯腈含量测定。
三、丙烯醛的测定方法丙烯醛是一种有刺激性气味的醛类有机化合物，广泛应用于染料、农药和医药等领域。
准确测定丙烯醛的含量对于保证产品质量和安全非常重要。
目前，常用的测定丙烯醛含量的方法有气相色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法等。
其中，气相色谱法是最常用的方法之一。
通过将样品进行气化，然后通过气相色谱仪进行分析，可以得到丙烯醛的含量。
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高的特点，适用于丙烯醛含量测定。
结论:乙醛、丙烯腈和丙烯醛的准确测定对于保证产品质量和安全至关重要。
本文介绍了三种常用的测定方法，包括气相色谱法、红外光谱法和高效液相色谱法等。
这些方法具有操作简便、准确度高的特点，适用于工业生产中的乙醛、丙烯腈和丙烯醛的含量测定。
通过采用合适的测定方法，可以确保产品质量并提高生产效率。
丙烯腈与醛反应方程
丙烯腈与醛反应方程丙烯腈（CH2═CHCN）是一种重要的化工原料，工业上可用“丙烯氨氧化法”生产。
主要副产物有丙烯醛（CH2═CHCHO）和乙腈（CH3CN）等。
回答下列问题：（1）以丙烯、氨、氧气为原料，在催化剂存在下生成丙烯腈（C3H3N）和副产物丙烯醛（C3H4O）的热化学方程式如下：①C3H6（g）+NH3（g）+3232O2（g）═C3H3N（g）+3H2O（g）△H=-515kJ•mol-1②C3H6（g）+O2（g）═C3H4O（g）+H2O（g）△H=-353kJ•mol-1两个反应在热力学上趋势均很大，其原因是两个反应均为放热量大的反应；有利于提高丙烯腈平衡产率的反应条件是低温、低压。
（2）图（a）为丙烯腈产率与反应温度的关系曲线，最高产率对应的温度为460℃。
低于460℃时，丙烯腈的产率不是（填“是”或“不是”）对应温度下的平衡产率，判断理由是该反应为放热反应，平衡产率应随温度升高而降低。
（3）丙烯腈和丙烯醛的产率与n（氨）/n（丙烯）的关系如图（b）所示。
由图可知，进料气氨、丙烯、空气的理论最佳体积比约为1：1：7.5。
试题答案在线课程分析（1）依据热化学方程式方向可知，两个反应均放热量大，即反应物和生成物的能量差大，因此热力学趋势大；有利于提高丙烯腈平衡产率需要改变条件使平衡正向进行；（2）因为该反应为放热反应，平衡产率应随温度升高而降低，即低于460℃时，对应温度下的平衡转化率曲线应该是下降的，但实际曲线是上升的，因此判断低于460℃时，丙烯腈的产率不是对应温度下的平衡转化率；（3）根据化学反应C3H6（g）+NH3（g）+3232O2（g）=C3H3N（g）+3H2O（g），氨气、氧气、丙烯按1：1.5：1的体积比加入反应达到最佳状态，依据氧气在空气中约占20%计算条件比。
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用FFAP毛细管柱分析丙烯腈反应器吸收液中的丙烯醛
作者：崔云彪
来源：《山东工业技术》2018年第16期
摘要：用FFAP毛细管柱分析丙烯腈反应器吸收液中的丙烯醛，成功地测定出低于
20PPM的丙烯醛，解决了填充柱难于测定低于20PPM问题。
关键词：丙烯醛；丙烯腈；最小检测限
DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2018.16.190
1 前言
丙烯腈反应器吸收液中有丙烯腈（0.2%-0.35%）、乙腈（0.01%-0.015%）、丙烯醛
（0.0005%-0.0020%）、氢氰酸（0.01%-0.013%）、丙酮（5PPM-20PPM）。
其中丙烯醛测定，国内无统一标准，一般化验室采用GDX-502填充柱分析丙烯腈反应器吸收液中的丙烯醛（或者407有机担体填充柱），用气相色谱仪测定。
用国产有机担体填充柱色谱仪分析丙烯腈吸收液中的丙烯醛时，当柱长度小于4米时，丙烯醛与吸收液中的其它成份很难分离，即分离度R小于1.2；当柱长度大于4米时，其最小检测限大于25PPM。
所以采用气相色谱仪（柱采用填充柱）测定丙烯腈反应器吸收液中的丙烯醛，此方法很难满足生产要求。
美国索亥俄公司分析丙烯腈吸收液中的丙烯醛，采用色谱仪分析柱：TCEP填充柱[注：1.2.3-三（2-氰乙氧基）丙烷]，此分析方法与其它填充柱一样，有同样的缺限和不足。
采用HP-FFAP玻璃分析柱，用气相色谱仪测定丙烯腈反应器吸收液中的丙烯醛，丙烯醛不但和吸收液中的其它组份分离，即分离度R大于1.5，而且最小检测限可达3PPM。
2 试验部分
2.1 仪器及工作条件
气相色谱仪：型号HP-5890；检测器：氢焰检测器；色谱柱：HP-FFAP
50m×0.53mm×0.50um；柱温：50℃；汽化室温度：150℃；检测器温度：150℃；分流比：50：1；进样量：0.2ul。
2.2 分析步聚
（1）相对质量校正因子的测定。
在一个50ml容量瓶中，准确加入0.15克丙烯腈、0.03克乙腈、0.004克丙烯醛、0.003克丙酮，用水加到总重50克，再加入0.08克丁酮，摇匀，然后根据选定的色谱条件，调整仪器到达稳定状态后，按步聚进行色谱分析。
丙烯醛相对质量校正因子按内标计算公式求得。
（2）试样的测定。
在一个50ml容量瓶中，准确加入50ml丙烯腈反应器吸收液，加入0.08克丁酮，按2.1规定的分析进行分析。
按测得各组份峰面积及各组份相对质量校正因子进行定量计算。
3 结果与讨论
3.1 色谱柱的选择
丙烯醛、丙酮、乙腈、丙烯腈都是极性化合物，用一般极性色谱柱很难将其分离。
为了找到最佳分析丙烯腈反应器吸收液的丙烯醛色谱柱，将国内化验室分析丙烯醛、丙酮、乙腈、丙烯腈的色谱柱进行对比实验结果看看（1）。
从表（1）中看出，HP-FFAP毛细管柱分离度大于1.5，最小检测限3PPM，满足生产要求。
3.2 准确度的测定
配制一个不含丙烯醛的丙烯腈反应器吸收液的标样，依次加入5个容量瓶中，在这5个容量瓶中分别加入0.25g﹑0.50g﹑0.75g﹑1.0g﹑1.25g的丙烯醛，为标样1#﹑2#﹑3#﹑4#﹑5#，充分摇匀后测定结果丙烯醛的回收率在96%-98%，满足生产要求。
3.3 精密度实验
对丙烯腈反应器吸收液样品分别进行多次实验，其相对标准偏差最大1.6，低于1.8%，满足生产要求。
3.4 对比实验
将5个标准样和3个丙烯腈反应器吸收液样品，分别用GDX-502填充柱和FFAP毛细管柱，测定其中丙烯醛含量，数据见表2。
从表2中看出，填充柱只测定出标样5#，含量25PPM的丙烯醛，无法测定出低含量的丙烯醛，而分析样品中的丙烯醛含量一般都较低因此，用填充柱色谱仪分析丙烯腈反应器吸收液中的丙烯醛，不能满足生产要求。
4 结论
用HP-FFAP毛细管柱分析丙烯腈反应器吸收液中的丙烯醛，分离度R大于1.5，最小检测限3PPM，是一个比较理想分析方法。
参考文献：
[1]1990美国索亥俄公司丙烯腈装置分析手册[S].1990.
[2]大庆石化公司丙烯烯装置操作手册[S].2010。