五味子醇甲水提醇沉法提取工艺研究
五味子药材提取工艺优化及8个木脂素类成分含量测定
五味子药材提取工艺优化及8个木脂素类成分含量测定
朱琳;侯丽华;刘亮亮;陈素娥
【期刊名称】《中国现代中药》
【年(卷),期】2022(24)5
【摘要】目的:优化木脂素类成分的提取方法,并建立高效液相色谱法(HPLC)测定
五味子药材中8个木脂素类成分(五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五
味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素)的含量测定方法。方法:采用Box-Behnken响应面法,以超声时间、甲醇体积分数、料液比为考察因素,以8个木脂素类成分总含量为考察指标来优化提取工艺,并验证此工艺。采用AgilentZB-ExtendC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.5%磷酸水
溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),检测波长为220 nm,柱温为35℃。结果:五味子药材中木脂素类成分的最优提取工艺为超声时间30 min,甲醇体积分数
为100%,料液比1∶50;不同产地五味子的8个木脂素类成分含量有差异,RSD为8.44%~20.02%。结论:Box-Behnken响应面优化五味子中木脂素的提取工艺科学稳定、准确可靠,建立测定8个木脂素类成分含量的方法专属性强、重复性好、简
便准确,可为五味子药材的质量评价及工业化提取生产提供参考。
【总页数】7页(P861-867)
【作者】朱琳;侯丽华;刘亮亮;陈素娥
【作者单位】山西卫生健康职业学院
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71
【相关文献】
1.五味子糖浆中五味子木脂素类成分的含量测定
五味子提取物的研究现状与进展
五味子提取物的研究现状与进展
作者：李坦城安丽萍滕昊林陈堃吕刚杜培革
来源：《中国医药科学》2014年第19期
[摘要]五味子属多年生落叶藤本木兰科植物，是五味子[Schisandra chinensis（Turcz.）Baill.]的干燥成熟果实，其性温味甘、酸，归心、肺、肾经，能收敛固涩、益气生津、补肾宁心。近年来，国内外学者对五味子的药理及临床应用进行了深入研究，本文综述了国内外关于五味
子提取物中的有效成分及其功能和药理作用的研究概况，为今后五味子的深入研究与开发利用提供了参考依据。
[关键词]五味子提取物；提取工艺；活性成分；药理作用
[中图分类号] R285 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2014）19-80-03
五味子因其果实存在甘、酸、辛、苦、咸五味而得名[1]。五味子用于久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、自汗盗汗、津伤口渴、内热消渴、心悸失眠等症[2-4]。五味子中富含多种营养成分，药理作用广泛，保健作用确实，是存在良好开发前景的药食同源植物。本文对五味子提取物的活性成分、提取工艺、药理作用等问题进行综述，旨在为更有效地开发和利用五味子提供依据。
1 五味子提取物的主要化学成分
1.1 木脂素
木脂素是五味子提取物中的主要生物活性成分，总含量在 2%～8%之间，包括五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙与戈米辛A等化学成分。按结构类型将五味子科植物木脂素成分进行整理分类，共有四大类150种成分，分别为联苯环辛二烯类（104种）；螺苯骈呋喃联苯环辛二烯类（25种）；4-芳基四氢萘类（9种）；2，3-二甲基- 1，4-二芳基丁烷类（7种）；四氢呋喃类（5种）[5]。
中药水提液醇沉工艺
中药水提液醇沉工艺醇沉工艺最初始于上世纪50年代中药流浸膏剂型改革[1][2]，可能借鉴草药浸膏，流浸膏的低浓度乙醇浸出药材的制备工艺，有研究者将中药单味药水提液浓缩后，加入等量的95%乙醇，达到与流浸膏类似的乙醇浓度，静置后取上清液继续浓缩成浸膏。该工艺除去部分大分子沉淀物，有利于减小服用量，同时也较流浸膏工艺节约乙醇。这种工艺在50年代用于多种中药单味药浸膏处理，最初在中医药界还是有些争议，在接下来的六十年代，除了大青叶颗粒剂中采用醇沉工艺[2]，未见更多工艺中采用。70年代大搞中草药制剂，醇沉工艺得到了迅速发展，在各种中药制剂，特别是中药注射剂的前处理工艺中到了广泛的应用。目前，醇沉工艺成为中药生产中的“通法”。然而，醇沉工艺存在很多问题，在应用多年后也日益暴露出来。一．醇沉过程的问题1.1 醇沉计算公式的错误早期的醇沉工艺，多是浸膏浓缩至1gml，加入等量的乙醇。后期因工艺中药液浓缩程度，加入的乙醇量各有不同，则多规定加乙醇至特定的乙醇含量（体积分数）。一般都是基于下面的公式进行计算加入的乙醇量：C1V=C2(X+V) （1）V= C2X (C2-C1) （2） C1浓乙醇浓度（体积分数），V需要加入的浓乙醇体积；C2混合液乙醇浓度（体积分数），X中药提取液的体积包括现行的教科书[3]中都采用上面乙醇量计算方法，但一个明显但却被多数人忽视的错误：上述公式是计算纯水和酒精混合液中的乙醇浓度。公式中的X应该是中药提取液中溶剂水的体积，而不能为浸膏溶液的体积。以往将浓缩溶液视为水，这显然忽略了药液中提取物（溶质）的存在。在溶液较稀的情况下，含固量很低时，水所占的比例（体积分数）很大，计算结果误差不大，但实际生产中通常采用浓缩的药液，浸膏溶液中溶质含量很大，这时水的体积与整个溶液的体积相差很大，再采用上面的公式计算加醇量，将带来极大的误差。正确所需加乙醇量应该以药液中的实际水的体积来计算，在上世纪90年代已有人指出这点[4]，陆续有人推导了合理加醇量的计算公式，并进行了实验验证[5] [6]。但这些努力未得到业界的注意，目前研究和实际生产中仍大量地沿用错误的计算方法。这里我们在以往研究基础上，再给出一个简明的正确的加醇量公式：令a= W水V药液=（W药液-W干固物） V药液 （3）取一定体积浓缩液（v），蒸干后测定干燥失重求得水的质量，即可求得a浸膏中所含水的体积：V水= W水D水= a V药液D水 由于D水=1，所以V水= a V药液 （4）实际加醇量Vt = C2 V
正交实验法优化五味子醇甲的提取工艺研究
五味子为木 兰科 多年 生落 叶木质 藤本 植物 北五 味子
Ｓｈｓｎｒ ｈｎｎｉ Ｂ ｉ ｃｉ ｄａｃｉ ｓ ａｌ或 南 五 味 子 （ 中 五 味 子 ） ａ ｅ ｓ ｌ 华 ｓ ｓｈｎ ｎｈｒ ｅｄｅ Ｗｉ ｐ ｅａｔｅ Ｒ ｈ ｔ ｌ ｎ ｓ的干燥 成熟果实 … ， 前者 为北 五
・
４ ０・
山 西 中 医 ２０ ０９年 ４月第 ２ ５卷第 ４期
Ｓ Ａ Ｘ Ｏ Ｃ Ａ ｒ ０９ Ｖ １ ５Ｎ ． Ｈ Ｎ Ｉ ＦＴ Ｍ ｐ．２０ ｏ ２ ｏ４ Ｊ ．
・
方药纵横 ・
正 交 实 验 法 优 化 五 味 子 醇 甲 的提 取 工 艺研 究
可成友 谭凤 华 边 蔷 夏 丽娜 高 珍 吴晓芳
氯仿混合液溶液配比 ３ ｌ 回流提取 次数 ４次， ：， 每次提 取时间 １５ｈ 溶剂用量 ６ 。结论 ： ． ， ０ｍＬ 该法准确 可靠， 可作为五味子 醇
甲的 提 取 工 艺。
关键词 ： 北五味子 ； 五味 子醇甲 ； 紫外分光光度法 ； 交实验 ； 正 提取 工艺
中 图 分 类 号 ：２ ２ ７ 文 献 标 识 码 ： 文章 编 号 ： ０ Ｒ ８．１ Ａ １ ０—７５ （０ ９ ０ ０ ４ ０ ０ １６ ２ ０ ）４— ００— ３
药学毕业论文--五味子有效成分提取分离方法的研究进展
五味子有效成分提取分离方法的研究进展
【摘要】五味子为我国传统的中药之一，具有多种药用功效，该文对近些年来五味子多种有效成分的提取分离方法做一综述，以利进一步的研究与开发利用。
【关键词】五味子有效成分提取与分离
Advances on the Extraction and Separation Technologies of Efficient Components in Schisandra chinensis (T urcz.) Baill
Abstract:Schisandra chinensis (T urcz.) Baill is one of traditional Chinese medicines. It has been found to possess some beneficial pharmacological effects. For further research and application, this paper reviewed the development of the extraction and separation technologies of efficient components in Schisandra chinensis (T urcz.) Baill.
Key words:Schisandra chinensis (Turcz.) Baill; Efficient components; Extraction and separation
五味子醇甲水提醇沉法提取工艺研究
最佳条件为 : 12倍量水 ,提取 3次 ,每次 1. 0 h。其中加水量 对于五味子醇甲含量的影响较大 ,在煎煮过程中 ,由于水在
大 ,加水 量 次 之 , 提 取 时 间 对 其 影 响 最 小 , 最 佳 工 艺 为 A2 B2 C3 ;以五味子总提物为指标时 ,影响其结果的顺序为 C >B >A,即提取次数对其影响最大 ,提取时间次之 ,加水量 对其影响最小 ,最佳工艺为 A2 B3 C3 ,但提取 1. 0 h已经达到 很好的效果 ,综合生产成本考虑 ,确定提取时间为 1. 0 h。所 以 ,五味子醇甲最佳提取工艺为 A2 B2 C3 ,即加 12倍量水 ,提 取 3次 ,每次提取 1. 0 h。
图 1 五味子醇甲对照品 HPLC图 F ig. 1 HPLC of sch isandr in con trol
图 2 五味子供试品 HPLC图
F ig. 2 HPLC of tested S. ch inensis
表 2 五味子提取正交试验结果
Table 2 Result of orthogona l test for S. ch inensis extraction
五味子为木兰科植物 Schisandra chinensis ( Turcz. ) Baill 的干燥果实 ,收载于 2000年版《中国药典 》,具有收敛固涩、 益气生津、补肾宁心等功效 ,是临床保肝降酶的首选药材 [1] 。 现代化学研究结果表明 ,木脂素类成分为五味子的主要成分 之一 ,其中五味子醇甲具有较好的水溶性 ,为五味子注射剂 等含五味子的制剂中的主要活性成分。药理学研究表明 ,五 味子醇甲有明显的安定、镇静及抗惊活性 ,且对大脑皮层的 兴奋抑制过程有调节作用 。该研究以五味子醇甲的含量为 指标 ,对五味子的最佳提取工艺进行研究 ,旨在为五味子中 木脂素类有效物质的提取纯化及提取五味子的生产工艺提 供参考 [2 ] 。 1 材料与方法 1. 1 材料与试剂 五味子药材购于成都市荷花池中药材市 场 ,经鉴定为北五味子。五味子醇甲对照品 :中国药品生物 制品检定所 ,批号为 857Ο20010;甲醇 :色谱纯 ,成都市科龙化 工试剂厂 ;乙醇 :分析纯 ,成都市联合化工试剂研究所。 1. 2 仪器 SPD Ο20A 高效液相色谱仪 (日本岛津 ) , RE 52Ο 86 A 旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器厂 ) , SL Ο302 电子天平 (上海民桥公司 ) , DGGΟ9246A 电热恒温水浴锅。 1. 3 五味子药材提取 1. 3. 1 正交试验设计。根据浸提理论及预试验的结果 ,对 药材的加水量 (A) 、煎煮时间 (B ) 、煎煮次数 (C) 3个因素进 行考察 ,确定提取工艺的最佳条件。正交试验因素水平见表 1。 1. 3. 2 样品溶液的制备。将五味子粉碎成粗粉 ,过 10 目 筛 ,分别称取 9份 ,每份 100 g,参照表 1中各条件分别制备提 取液 ,定容至 1 000 m l。 1. 3. 3 总提物测定。分别精密量取“1. 3. 2”中各样品溶液 50 m l,置干燥恒重的蒸发皿中 ,水浴蒸干 , 110 ℃恒温干燥 4 h,移至干燥器中冷却 30 m in,迅速称重。
五味子配方颗粒剂的提取工艺和质量标准研究
天津奥特赛恩斯仪器 有 限公 司） Ｌ — 型三用 紫 ；Ｙ Ｎ Ｉ Ｉ
［ 通讯作 者］ 库尔班江 ，Ｅｍａ ：ｋｒａｊｏ ＠１６ ｃｍ － ｉ ｏｂｎｈｎ ２ ．ｏ ｌ
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３３ ・
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２０ ０ ８年 ９月 第 ｌ Ｏ卷
第 ９期
提供科学依据。 １ 仪 器 与试药
对 表 ２直观 分 析表 明 ，分 别 以出 膏率 和 五 味 子 醇 甲提 取转 移率 为指标 的结果 均为 Ｒ ＞Ｒ ＞Ｒ ；表
１１仪器 ．
Ｓ Ｉ Ｄ Ｕ Ｌ 一０ 高 效 液 相 色 谱 ，Ｓ Ｄ ０ 紫 ＨＭＡ Ｚ Ｃ１Ａ Ｐ １Ａ 外检 测器 ；电子 天平 （ａｔ ｉｓ Ｓ １Ｓ型 ，北 京赛 多 Ｓｒｒ ２０ ｏｕ Ｂ 利斯 仪 器 有 限 公 司 ） ；超 声 波 清 洗 器 （ Ｓ００ Ａ Ａ ２５０ Ｔ，
蒸水 ；其 他试 剂均 为分 析纯 。
２ 方法 与结 果
２ １五 味子配 方 颗粒剂 提取 制备 工艺 条件 的筛 选 ． ２ １１正交 试 验 ．． 传 统 中药 汤 剂 多 用 水 煎 煮 ， 目前 国 内已生产 的 配方 颗 粒 的提 取 溶 剂 一 般 为 水 ，因此
本 文选用 水 作 为提 取 溶 剂 。为 确 切 反 映制 备 工 艺 条
３的方差分析结 果表明，因素 Ｃ对 出膏率 和五味子
基于网络分析的五味子醇沉工艺优化研究
基于网络分析的五味子醇沉工艺优化研究
该文采用中心复合设计（central composite design），以醇沉后的糖去除率、五味子醇甲保留率及可溶性固形物含量为指标考察醇沉乙醇加入量、乙醇浓度、冷藏温度及冷藏时间4个醇沉工艺参数对于醇沉效果的影响。运用贝叶斯网络分析发现乙醇加入量和乙醇浓度为2个重要的醇沉工艺参数，然后运用遗传算法优化的BP人工神经网络建立2输入4输出的网络模型，所得训练集回归模型R2=0.983 8，MSE=0.001 1，验证集回归模型R2=0.975 9，MSE=0.001 8，模型拟合精度和预测效果均比较理想。研究表明该方法可有效地用于五味子醇沉过程关键工艺参数辨析与过程建模。
标签：五味子；醇沉；中心复合设计；贝叶斯网络；BP人工神经元网络
五味子为木兰科植物五味子Schisandra chinensis（Turcz.）Baill.的干燥成熟果实，性酸甘、温，归肺、心、肾经，主要功效有收敛固涩、益气生津、补肾宁心，用于久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、自汗盗汗、津伤口渴、内热消渴、心悸失眠[1]。
醇沉工艺作为中药制药工艺中的关键步骤，极大的影响着中药产品中药效物质及杂质的含量，因此优化醇沉工艺条件对于中药生产效率及中药产品质量至关重要[2-3]。而随着实验设计理念近年来逐渐进入中药制药工艺研究中，其对于提高研究效率和优化精确度的作用已被广泛认可，中心复合设计作为其中一种重要的设计方法也被广泛应用于解决多变量优化问题的研究中[2，4]。
网络分析是一种重要的数据挖掘方法，它通过网络的方法考察网络节点间的关联关系，以节点属性数据为基础对网络的性能特征进行多方面的分析计算[5]。网络分析可以针对多变量和多响应的复杂体系建立各变量与响应间的相互关系，从中发现关键信息；也可进行网络建模，用于预测和调节相关参数。人工神经元网络是近来被应用较多的模式识别和非线性建模方法，其优点在于对于信息的分布存储，并行识别以及自学习能力，目前也有见于中药制药工艺研究的报道[6]。BP神经网络可通过训练集的建模拟合结果与实测结果对比后反向条件各个节点间的权值和阈值以达到收敛目标，而经过遗传算法优化的BP神经网络可以是初始权值和阈值尽量接近最终模型，以加快网络训练的速度。
一种制备五味子醇甲的新方法
而且 能 使 产 品 的 收 率 和 质 量 都 明显 提 高 ， 工 为 Ｅｗｌ 的 干 燥 成 熟 果 实 ， 品 名 分 别 为 “ 五 味 子 ” “ 五 味 降 低 了工 艺 成 本 ， ｔｉ ｓ 商 北 和 南 子” ：北 五 味 子 味 酸 、 ， 温 ， 肺 、 、 经 《 甘 性 归 心 肾 神农 本 草 经 》 将 业 上 扩 大 生 产提 供 了 可靠 的科 学 依 据 。 北 五 味子 列 为上 品 ， 具 有 收 敛 固 涩 、 气 生 津 、 ‘ 心 之 功 １ 材 料 与 仪 器 其 益 补 肾宁 效 ， 治 久 咳 虚 喘 、 精 、 精 、 尿 、 频 、 泻 不 止 、 汗 、 伤 １ １ 材 料 甲醇 （ 谱 纯 ， 国 天地 试 剂 公 司 Ｔ ｄａＣ ｍｐｎ 主 遗 滑 遗 尿 久 盗 津 ． 色 美 ｅ ｉ ｏ ａｙ 口渴 、 短气 脉 虚 、 内热 消 渴 、 悸 失 眠 等 病 症 ， 产 于 辽 宁 、 林 、 Ｉｃ ； （ 心 盛 吉 ｎ ） 水 自制超 纯水 ）其 他 试 剂 均 为 工 业 重 蒸 ； 层 析 硅 胶 （０ ； 柱 ４ 黑 龙 江 、 北 等 地 。 药 理 研 究 表 明 ， 味 子 在 诸 多 方 面 都 有 较 好 ８ 河 五 Ｏ目和 ２ ０— ０ 目） ０ ３０ 和薄层层 析硅胶 板 （ Ｆ ） 为青 岛海 Ｇ 均
五味子醇甲的提取工艺研究
五味子醇甲的提取工艺研究
李伟婧
【期刊名称】《中医学报》
【年(卷),期】2012(27)11
【摘要】目的:探讨五味子中五味子醇甲的最佳提取工艺。方法:采用正交设计,以
五味子醇甲含量为评价指标,考察乙醇浓度(A)、收集醇量(B)、渗漉速度(C)三个因
素对五味子中五味子醇甲提取的影响,优化提取工艺。结果:最佳提取工艺为:用45%乙醇浸渍过夜,渗漉速度为1～2 mL.(kg.min)-1,收集药材8倍量的渗漉液。结论:
该提取方法科学,生产工艺稳定可靠。
【总页数】2页(P1451-1452)
【关键词】五味子;五味子醇甲;提取工艺
【作者】李伟婧
【作者单位】菏泽市牡丹区中医医院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.五味子醇甲水提醇沉法提取工艺研究 [J], 姜怡;王懿萍;尹晔
2.高效液相色谱法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量 [J], 宋静贤;潘渭樵
3.高压脉冲电场法快速提取北五味子中五味子醇甲的工艺研究 [J], 赵景辉;王再幸;
赵伟刚;王英平;李荣峰;冯卓;赵明忠;潘扬
4.五味子中五味子醇甲提取纯化工艺的优化 [J], 牟倩倩;马祖兵;孙强;赵甜甜;谢龙;李化;李小芳
5.超声辅助法与闪式提取法提取五味子醇甲的工艺对比研究 [J], 崔悦;周新新;李雨轩;李乐乐;林晓影;冯波;关皎;朱鹤云
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中药水提液醇沉工艺
中药水提液醇沉工艺醇沉工艺最初始于上世纪50年代中药流浸膏剂型改革[1][2]，可能借鉴草药浸膏，流浸膏的低浓度乙醇浸出药材的制备工艺，有研究者将中药单味药水提液浓缩后，加入等量的95%乙醇，达到与流浸膏类似的乙醇浓度，静置后取上清液继续浓缩成浸膏。该工艺除去部分大分子沉淀物，有利于减小服用量，同时也较流浸膏工艺节约乙醇。这种工艺在50年代用于多种中药单味药浸膏处理，最初在中医药界还是有些争议，在接下来的六十年代，除了大青叶颗粒剂中采用醇沉工艺[2]，未见更多工艺中采用。70年代大搞中草药制剂，醇沉工艺得到了迅速发展，在各种中药制剂，特别是中药注射剂的前处理工艺中到了广泛的应用。目前，醇沉工艺成为中药生产中的“通法”。然而，醇沉工艺存在很多问题，在应用多年后也日益暴露出来。一．醇沉过程的问题1.1 醇沉计算公式的错误早期的醇沉工艺，多是浸膏浓缩至1gml，加入等量的乙醇。后期因工艺中药液浓缩程度，加入的乙醇量各有不同，则多规定加乙醇至特定的乙醇含量（体积分数）。一般都是基于下面的公式进行计算加入的乙醇量：C1V=C2(X+V) （1）V= C2X (C2-C1) （2） C1浓乙醇浓度（体积分数），V需要加入的浓乙醇体积；C2混合液乙醇浓度（体积分数），X中药提取液的体积包括现行的教科书[3]中都采用上面乙醇量计算方法，但一个明显但却被多数人忽视的错误：上述公式是计算纯水和酒精混合液中的乙醇浓度。公式中的X应该是中药提取液中溶剂水的体积，而不能为浸膏溶液的体积。以往将浓缩溶液视为水，这显然忽略了药液中提取物（溶质）的存在。在溶液较稀的情况下，含固量很低时，水所占的比例（体积分数）很大，计算结果误差不大，但实际生产中通常采用浓缩的药液，浸膏溶液中溶质含量很大，这时水的体积与整个溶液的体积相差很大，再采用上面的公式计算加醇量，将带来极大的误差。正确所需加乙醇量应该以药液中的实际水的体积来计算，在上世纪90年代已有人指出这点[4]，陆续有人推导了合理加醇量的计算公式，并进行了实验验证[5] [6]。但这些努力未得到业界的注意，目前研究和实际生产中仍大量地沿用错误的计算方法。这里我们在以往研究基础上，再给出一个简明的正确的加醇量公式：令a= W水V药液=（W药液-W干固物） V药液 （3）取一定体积浓缩液（v），蒸干后测定干燥失重求得水的质量，即可求得a浸膏中所含水的体积：V水= W水D水= a V药液D水 由于D水=1，所以V水= a V药液 （4）实际加醇量Vt = C2 V水 (C2- C1) = a C2 V药液 (C2- C1)= a V （5
五味子木脂素提取工艺研究进展
五味子木脂素提取工艺研究进展
五味子木脂素是一种天然有效的抗氧化物质，具有广泛的生物活性和药理作用。它可
以通过提取工艺从五味子中得到，而五味子是一种传统的中药材，被广泛用于补益心脾、
健脾开胃、安定神志等方面。本文将对五味子木脂素的提取工艺研究进展进行综述。
五味子木脂素的主要提取方法包括传统的水提法、醇提法、超声波提取法、微波辅助
提取法和超临界流体提取法等。传统的水提法是最常用的提取方法之一，它简单易行、成
本低廉，但提取效率较低。醇提法可以提高提取效率，但醇溶液对环境和人体健康有一定
的危害，且对五味子木脂素的提取率也有一定影响。超声波提取法和微波辅助提取法是目
前研究得较多的新型提取方法，它们可以显著提高提取速度和提取效率，但对设备的要求
较高，操作较为复杂。超临界流体提取法是一种较新的提取方法，它具有操作简单、温和
条件、提取效果好等优点，但设备成本较高。
除了提取方法的选择外，提取工艺的优化也是提高提取效率的重要因素。提取温度、
提取时间、固液比等因素都会对提取效果产生影响。适当的提取温度和时间可以显著提高
提取效率，但过高的温度和时间会引起五味子木脂素的分解和损失。固液比的选择也需要
注意，过高的固液比可能会降低提取效果，而过低的固液比则会增加提取时间和成本。添
加适量的辅助剂如酸类和酶类也可以提高提取效果。
五味子木脂素的提取工艺研究已经取得了一定的进展，但仍然存在一些问题需要进一
步研究解决。如何选择合适的提取方法和工艺参数，如何提高提取效率和提取纯度，如何
提高五味子木脂素的稳定性等。相信随着科学技术的不断发展，这些问题将逐渐得到解决，为五味子木脂素的应用和开发提供更好的支持。
五味子有效成分提取工艺研究进展_田洋
五味子有效成分提取工艺研究进展
田
洋
（本溪化学工业学校制药系，辽宁本溪117019）
摘要：五味子为我国传统的药食两用植物，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效。综述近年来五味子及其茎叶中的有效成分———木脂素、多糖、挥发油的提取工艺研究进展，为其进一步的研究与开发利用提供参考。关键词：五味子；活性成分；提取工艺；木脂素；多糖；挥发油中图分类号：R917；R282．6
文献标识码：A
文章编号：1674-1161(2011)05-0029-02
五味子为木兰科植物五味子或华中五味子的干燥成熟果实。其味酸甘、性温，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效。五味子中含有木脂素、多糖、三萜酸等多种有效成分，其中木脂素类具有保肝、降酶、抗艾滋病等多种活性。
1木脂素的提取方法
五味子中的总木脂素含量约为2％～8％，是一类低极性小分子化合物，包括五味子甲素、五味子乙素，五味子醇甲等。近年来，常用的总木脂素提取方法有溶剂提取法、超临界CO 2萃取法、超高压提取法、超声微波萃取法和大孔树脂提取法等。1．1溶剂提取法
姜怡等采用正交试验法，以五味子醇甲为考察指标，以煎煮加水量、时间、次数及醇沉工艺中的加醇量、醇浓度为因素，优选出的五味子醇甲提纯工艺为：用12倍量的水，提取3次，每次1h ，滤液浓缩到1．0g 生药／mL 后，醇沉至80％。范晨怡等采用L 9（34）正交试验法和平行试验法，以五味子醇甲及其提取物为考察指标，优选出的五味子醇甲提取工艺为：用10倍量的水提取3次，每次1．5h ，滤液浓缩到1．4g 生药／mL 后，醇沉至80％，醇液过滤，pH 值调至7。刘华英等采用正交试验法，确定乙醇提取北五味子木脂素的最佳工艺为：用4倍质量浓度为80％的乙醇提取3次，每次3h 。金鑫等采用正交设计法，以乙醇浓度、提取次数和溶媒用量为因素，以总木脂素和五味子甲素为考察指标，确定南五味子中木脂素的提取工艺为：用4倍量质量浓度为80％的乙醇回流提取3次，每次1．5h ］。郭春梅等以五味子乙素含量为指标，探讨水提醇沉、乙醇回流提取、乙醇渗漉、乙酸乙酯回流
五味子木脂素提取工艺研究进展
五味子木脂素提取工艺研究进展
【摘要】
五味子木脂素是一种具有丰富药用价值的植物提取物，本文通过
研究五味子木脂素的提取工艺，探讨了不同方法对木脂素提取效果的
影响及优化方案。同时分析了影响木脂素提取工艺的因素，以及木脂
素的提取工艺与活性成分之间的关系。通过对该领域的研究，我们可
以更好地了解五味子木脂素的提取工艺现状及发展趋势，为今后的研
究提供参考。论文总结了五味子木脂素提取工艺的研究现状和意义，
展望了该领域未来的发展方向，对进一步推动这一领域的发展具有积
极意义。
【关键词】
五味子木脂素提取工艺、研究进展、优化、影响因素、活性成分、现状、发展趋势、展望、意义。
1. 引言
1.1 研究背景
随着现代科技的发展，人们对五味子木脂素的提取工艺及其影响
因素进行了深入研究。目前对五味子木脂素提取工艺的报道较少，且
存在一定的局限性。有必要对五味子木脂素的提取工艺进行进一步的
研究和探索，以更好地发挥其药用价值。
本文旨在综述五味子木脂素提取工艺研究的进展，分析现有研究方法的优缺点，探讨五味子木脂素提取工艺的影响因素，探讨五味子木脂素提取工艺与活性成分之间的关系，展望五味子木脂素提取工艺的发展趋势，为进一步推动五味子木脂素提取工艺的研究和应用提供参考。
1.2 研究目的
研究目的是为了探究五味子木脂素提取工艺的研究进展，进一步优化提取方法，分析影响因素，研究活性成分的关系，探讨工艺的现状和发展趋势。
通过研究五味子木脂素提取工艺，可以提高木脂素的提取效率和纯度，为五味子木脂素的应用提供更好的基础。深入分析提取工艺的影响因素，可以为工艺优化和控制提供科学依据。
均匀设计法优选五味子药材水提取工艺
ａ ｄ ｉ ｏ ｘｒ ｃ ｉｇ ｎ ｓ ａ ｎ ｏｎ ｈｅ ｘｒ ｃｉ ｇ ｆｉｉｎｃ ｏ ｔ ｅ ｆｅ ｔ ｃ ｍ ｐ ｎ ｎ ｓ ｎ ｔｍｅ ｆ ｅ ｔａ ｔｎ ａ ｄ ｏ ｋｉｇ ｔ ｅ ｔａ ｔｎ ｅｆｃｅ ｙ ｆ ｈ ｅｆ ｃｉ ｖｅ ｏ ｏ ｅ ｔ．Ｒｅ ｕ ｔ Ｔ ｅ ｐｉ ｍ ｐ ｏ ｅ ｓ ｓ ｓ ｌｓ ｈ ｏ ｔｍｕ ｒ ｃ ｓ ｅ ｗｅｅ ｓ ｆｌ ｒ ａ ｏ— ｌｗｓ ｗａｅ ａ ｅ ｔａ ｔｎ ｓ ｌ ｔ ｎ， ｃ ｃｉ ｇ ｈ ｅ ｉ ｅ ， ａ ｈ ｉ ｆｒ ． ａ ｄｉｇ ｈｅ ｏ ： ｔｒ ｓ ｘｒ ｃｉｇ ｏ ｕｉ ｄｅ ｏ ｔｎ ｔｒ ｅ ｔｍ ｓ ｅ ｃ ｔｍｅ ｏ １ ５ ｈ， ｄ ｎ ｔ ｗａ ｅ ａ ｕ ｔ ｆ ｉ ｓ ｎｄ ｏ ｋ ｎ ｆｒ Ｔｈ ｏ ｔｒ ｍｏ ｎ ｏ １ ｔｍｅ ａ ｓ ａ ｉ ｇ ｏ ７ｈ． ｅ ２ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｆｉｉｎｃ ｗａ ６． ０％ ． ｘｒ ｃｉ ｅｆｃ ｅ ｙ ｏ ｓ ４ Ｃｏｎ ｌ ｓｏ ｈ ｅ ｅ ｐ ｉｍｅ ｔｌ ｅｓ ｌｓ ｒ ｖｄｅ ｈｅ ｃ ｕ ｉｎ Ｔ ｘ ｅｒ ｎａ ｒ ｕｔ ｐ ｏ ｉ ｔ ｂａ ｉ ｆｒ ｓ ｅ ｔｉ ｍｅ ｔ ｆ ｈ ｅ ｔａ ｔｎ ｐ ｃ ｓｅ ｏ ｓｓ ｏ ａ ｃ ｒａ ｎ ｎ ｏ ｔｅ ｘｒ ｃｉ ｇ ｒ ｅ ｓ ｓ ｆ ｏ
（． ５ ｍ） 过 ， 滤 液 作 为 供 试 品溶 液 。 取 对 照 品溶 液 、 ０４ 滤 取 吸 供试 品
五味子主要有效成分的综合提取方法
五味子主要有效成分的综合提取方法
作者：程振玉杨英杰刘治刚等
来源：《江苏农业科学》2014年第06期
摘要：五味子先经水蒸气蒸馏提取挥发油并收集后，再将水提液与药渣分离，对水提液浓缩后加入乙醇沉淀多糖，对药渣采用超声波-微波辅助乙醇溶液萃取木脂素。结果显示，与未提挥发油而分别直接水提、醇提的五味子比较，该方法所获得的五味子多糖、木脂素类成分含量均未有明显变化。水蒸气蒸馏法能同时提取五味子挥发油和多糖，剩余药渣可作为原料，采用超声波-微波法继续提取木脂素，消耗时间短，溶剂用量小，操作简便。由此可知，该方法能节约资源，降低成本，充分提高药用资源五味子的利用率。
关键词：五味子；挥发油；多糖；木脂素；超声波-微波法；综合提取
中图分类号： R284.2文献标志码： A文章编号：1002-1302（2014）06-0273-03
收稿日期：2013-10-08
作者简介：程振玉（1986—），男，硕士研究生，研究方向为天然产物化学。E-mail：
****************。
通信作者：杨英杰。E-mail：***************。五味子是五味子科植物五味子（Schisandra chinensis Baill）的干燥成熟果实，主产于吉林、辽宁、黑龙江、内蒙古等地[1]。五味子具有很高的药用价值，《中华人民共和国药典》（2010年版）中明确指出五味子具有收敛固涩、益气生精、补肾宁心之功效，用于久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、盗汗、短气脉虚、心悸失眠等症[2-3]。五味子除药用外，还可以作为调味剂和食品添加剂用于炖鱼炖肉、熬汤、熬粥、泡茶、加工酸奶等果汁饮料[4-6]。现代药理研究表明，多糖、挥发油、木脂素[7-9]是五味子的主要活性成分。其中，木脂素尤其是联苯环辛烯类木脂素（其成分包括五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素）[10]，除了具有保肝降酶、止咳、抗炎消毒作用外，还具有抗氧化、抗衰老、抗癌症、消除疲劳、增强机体免疫力等活性[6，8]，已广泛用于临床治疗。多糖具有与之类似的活性，且对糖尿病有显著的治疗效果。挥发油具有良好的镇咳作用，其效力相当于75%的可待因[11]。五味子醇甲、五味子酯甲等木脂素类成分在传统提取方法中主要采用冷浸法、回流法和渗漉法等，这些方法提取时间长、活性成分提取率低；超声波-微波协同萃取新技术将超声波与微波2种作用相结合，充分利用超声波振动的空化作用和微波的高能作用，克服了常规超声波和微波萃取的不足之处，具有溶剂用量少、提取时间短、提取效率高、操作简单等优点；RP-HPLC分析方法准确、灵敏度高、重现性好。本研究对五味子木脂素的萃取方法进行了改良，建立了超声波-微波协同萃取-高效液相色谱同时检测5种木脂素的方法。关于五味子木脂素、挥发油、多糖提取方面的相关文献报道较多，但是对上述活性物质的提取都是分开进行的，某单一成分提取后的药渣往
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40. 72
7
3
1
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47. 83
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R
0. 790 1. 800 8. 987
2. 2 五味子醇沉工艺 由于五味子提取的总提物含有较多 杂质 ,在制剂中 ,需要服用很大剂量 ,为了减少服用剂量而不 影响药效 ,需要采取醇沉工艺对其纯化。称取 120 g五味子 , 据最佳工艺提取 ,提取液混合均匀 ,分成 12等份 ,分别浓缩
Y = 607 364. 766 7X - 12 195. 330 0 ( r = 0. 999 8, n = 5)
(1) 五味子醇甲含量在 0. 30～1. 50μg与峰面积呈良好的线 性关系 。 1. 4. 5 精密度试验。取同一对照品溶液 ,按上述色谱条件 连续进样 5次 ,进行测定 ,测得峰面积积分值的相对标准偏 差 (RSD)为 0. 82%。
19. 80
1. 0∶1. 5
80
4. 56
15. 33
60
4. 28
21. 13
70
4. 40
19. 13
80
4. 51
15. 03
由五味子醇沉试验结果可知 ,在同一密度下 ,随着醇沉
浓度的增高 ,五味子醇甲含量不断增加 ,总提物逐渐减少 ,故 选择醇沉浓度为 80%。而对于不同密度来说 ,浓缩至 1. 0∶1. 0
药液体积比
乙醇浓度 ∥%
Volume ratio of
E thano l
五味子醇甲 含量 ∥mg/ g
总提物 ∥% Total
medical solution concentration Schisandrin content
1. 0∶1. 0
60
4. 33
extracts 22. 43
70
4. 45
量仅为破碎果实提取五味子醇甲含量的 20% ～30%。因此 , 提取时 ,应破碎果实 ,粉碎成 10目的粗粉 [6] 。五味子水提的
最佳条件为 : 12倍量水 ,提取 3次 ,每次 1. 0 h。其中加水量 对于五味子醇甲含量的影响较大 ,在煎煮过程中 ,由于水在
2 结果与分析 试验测得五味子醇甲对照品和供试品 HPLC图见图 1
与图 2。 2. 1 正交试验结果 由表 2可见 ,以五味子醇甲为指标时 , 影响其结果的顺序为 C >A >B。由此可见 ,提取次数影响最
12744
安徽农业科学 2008年
五味子为木兰科植物 Schisandra chinensis ( Turcz. ) Baill 的干燥果实 ,收载于 2000年版《中国药典 》,具有收敛固涩、 益气生津、补肾宁心等功效 ,是临床保肝降酶的首选药材 [1] 。 现代化学研究结果表明 ,木脂素类成分为五味子的主要成分 之一 ,其中五味子醇甲具有较好的水溶性 ,为五味子注射剂 等含五味子的制剂中的主要活性成分。药理学研究表明 ,五 味子醇甲有明显的安定、镇静及抗惊活性 ,且对大脑皮层的 兴奋抑制过程有调节作用 。该研究以五味子醇甲的含量为 指标 ,对五味子的最佳提取工艺进行研究 ,旨在为五味子中 木脂素类有效物质的提取纯化及提取五味子的生产工艺提 供参考 [2 ] 。 1 材料与方法 1. 1 材料与试剂 五味子药材购于成都市荷花池中药材市 场 ,经鉴定为北五味子。五味子醇甲对照品 :中国药品生物 制品检定所 ,批号为 857Ο20010;甲醇 :色谱纯 ,成都市科龙化 工试剂厂 ;乙醇 :分析纯 ,成都市联合化工试剂研究所。 1. 2 仪器 SPD Ο20A 高效液相色谱仪 (日本岛津 ) , RE 52Ο 86 A 旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器厂 ) , SL Ο302 电子天平 (上海民桥公司 ) , DGGΟ9246A 电热恒温水浴锅。 1. 3 五味子药材提取 1. 3. 1 正交试验设计。根据浸提理论及预试验的结果 ,对 药材的加水量 (A) 、煎煮时间 (B ) 、煎煮次数 (C) 3个因素进 行考察 ,确定提取工艺的最佳条件。正交试验因素水平见表 1。 1. 3. 2 样品溶液的制备。将五味子粉碎成粗粉 ,过 10 目 筛 ,分别称取 9份 ,每份 100 g,参照表 1中各条件分别制备提 取液 ,定容至 1 000 m l。 1. 3. 3 总提物测定。分别精密量取“1. 3. 2”中各样品溶液 50 m l,置干燥恒重的蒸发皿中 ,水浴蒸干 , 110 ℃恒温干燥 4 h,移至干燥器中冷却 30 m in,迅速称重。
和浓缩至 1. 0∶1. 5,五味子醇甲含量和总提物均有所减少 ,但 无明显变化 。综合考虑五味子醇甲含量及乙醇成本和浓缩
时间 ,拟采用生药浓度为 1. 0∶1. 0进行醇沉。
3 结论与讨论 五味子为果实类药材 ,在提取过程中 ,应将果实破碎 ,便
于有效成分的提取 ,试验比较了五味子破碎果实和不破碎果 实提取的五味子醇甲含量 ,未破碎果实提取的五味子醇甲含
至生药量与药液体积比为 1. 0∶1. 0和 1. 0∶1. 5各 6份。每 2 份 1组 ,每个密度的 3组分别用乙醇醇沉至 60%、70%、80% 过滤 ,放置 12 h,进行五味子醇甲含量测定和五味子总提物 测定 [5] ,结果见表 3。
表 3 五味子醇沉工艺结果 Table 3 Result of a lcohol prec ip ita tion techn iques for S. ch inensis
大 ,加水 量 次 之 , 提 取 时 间 对 其 影 响 最 小 , 最 佳 工 艺 为 A2 B2 C3 ;以五味子总提物为指标时 ,影响其结果的顺序为 C >B >A,即提取次数对其影响最大 ,提取时间次之 ,加水量 对其影响最小 ,最佳工艺为 A2 B3 C3 ,但提取 1. 0 h已经达到 很好的效果 ,综合生产成本考虑 ,确定提取时间为 1. 0 h。所 以 ,五味子醇甲最佳提取工艺为 A2 B2 C3 ,即加 12倍量水 ,提 取 3次 ,每次提取 1. 0 h。
tion
水平 Level 1
A ∥倍 10Hale Waihona Puke Baidu
因素 Factor B ∥h 0. 5
C∥次 1
2
12
1. 0
2
3
14
1. 5
3
1. 4 五味子醇甲含量测定 1. 4. 1 对照品溶液的制备。精密称取 3. 75 mg五味子醇甲 对照品于 25 m l容量瓶中 ,加甲醇溶解 ,并定容至刻度 ,摇匀 即得对照品溶液 。 1. 4. 2 HPLC样品溶液的制备。分别精密吸取“1. 3. 2”中各 样品溶液 10 m l减压浓缩至干 ,加 70%甲醇溶解并定容至 25 m l, 0. 45 μm 微 孔 滤 膜 过 滤 , 取 滤 液 作 为 HPLC 样 品 溶 液 。 [ 3 - 4 ] 1. 4. 3 HPLC色谱条件 。色谱柱为 Symmetry C18 ( 4. 6 mm × 250 mm, 5μm,美国 W aters) ;流动相为甲醇 - 水 (70∶30) ;检 测波长为 250 nm;柱温为 30 ℃;流速为 1. 0 m l/m in。 1. 4. 4 HPLC标准曲线制作。取“1. 4. 1”中制备的对照品溶 液 2、4、6、8、10μl,分别注入色谱仪 ,以峰面积为纵坐标 ,五味 子醇甲进样量 (μg)为横坐标 ,绘制标准曲线 ,得回归方程 :
基金项目 成都市科技攻关计划项目 (07GGYB100SFΟ010) 。 作者简介 姜怡 (1978 - ) ,女 ,四川遂宁人 ,硕士研究生 ,研究方向 : 中
药制剂 。 通迅作者 ,副教授 。 收稿日期 2008207215
表 1 五味子提取正交试验因素水平 Table 1 Factors and levels of orthogona l test for S. ch inensis extrac2
Study on the Extraction Process of Sch izandr in w ith W a ter ExtractingΟA lcohol Prec ip ita ting from Fructus Sch isand ra ch inensis J IANG Y i et a l ( School of Pharmacy, Southwest J iaotong University, Em’ eishan, Sichuan 614202) Abstract [ Objective ] The research aimed to op tim ize the extraction p rocess of schizandrin from Fructus S chisandra chinensis. [Method ] The op tim ization of water addition, decocting time and times during decocting p rocess and alcohol addtion, alcohol concentration during alcohol p re2 cip itation p rocess was carried out with orthogonal test method. [ Result ] The op tim ized p rocess for extraction and purification of schisandrin was as follows: extracting three times, using 12 times water, 1 h each time, with filter liquids concentrated to 1. 0 g crude drug 1m l . And the content then p recip itated to 80%. [ Conclusion ] This p rocess can be used as a reference for the p roduction technology of Fructus S. chinensis. Key words Schisandrin; O rthogonal test; W ater extractingΟalcohol p recip itating
五味子醇甲含
试验号 AB C
量 ∥mg/ g
总提物 ∥%
Test No.
Total extracts
Schisandrin content
1
1
1
1
3. 46
37. 51
2
1
2
2
4. 61
46. 63
3
1
3
3
4. 82
48. 71
4
2
1
2
4. 70
45. 54
5
2
2
3
5. 30
48. 96
6
2
3
1
4. 03
图 1 五味子醇甲对照品 HPLC图 F ig. 1 HPLC of sch isandr in con trol
图 2 五味子供试品 HPLC图
F ig. 2 HPLC of tested S. ch inensis
表 2 五味子提取正交试验结果
Table 2 Result of orthogona l test for S. ch inensis extraction
安徽农业科学 , Journal of Anhui Agri. Sci. 2008, 36 ( 29) : 12743 - 12744
责任编辑 张彩丽 责任校对 马君叶
五味子醇甲水提醇沉法提取工艺研究
3 3
姜 怡 ,王懿萍
尹 晔 ,
(西南交通大学药学院 ,四川峨眉
614202 )
摘要 [目的 ] 以五味子醇甲为指标 ,优化五味子的提取工艺。 [方法 ] 采用正交试验法优选分析煎煮工艺中的加水量、煎煮时间和煎 煮次数等因素及醇沉工艺中的加醇量与醇浓度。 [结果 ] 优选出的五味子醇甲提取、纯化工艺为 :用 12倍量的水 ,提取 3次 ,每次 1 h,滤 液浓缩到 1. 0 g生药 /m l后醇沉至 80%。 [结论 ] 水提醇沉法工艺可作为五味子提取生产工艺的参考。 关键词 五味子醇甲 ;正交试验 ;水提醇沉 中图分类号 S567. 1 + 9 文献标识码 A 文章编号 0517 - 6611 (2008) 29 - 12743 - 02