过氧化值测定简要步骤

电位滴定法测过氧化值

电位滴定法测过氧化值
电位滴定法是一种常用的测定化学物质浓度的方法，而过氧化值则是衡量食品中氧化物质含量的重要指标之一。

电位滴定法测定过氧化值的步骤一般包括样品的制备、电位滴定仪器的校准、滴定过程和数据分析等。

首先，进行电位滴定法测定过氧化值需要准备样品。

样品通常是食品或食品添加剂，需要按照相应的方法进行制备，以确保样品中过氧化物质的含量能够被准确测定。

其次，校准电位滴定仪器是非常重要的一步。

电位滴定仪器是用来测定样品中过氧化物质含量的关键设备，需要校准确保其准确性和稳定性，以保证测定结果的可靠性。

接下来是滴定过程，通过向样品中滴加一定浓度的还原剂，观察其在电位滴定仪器中的电位变化，从而确定样品中过氧化物质的含量。

这个过程需要严格控制滴加速度和记录滴定过程中的电位变化。

最后是数据分析，根据滴定过程中记录的电位变化数据，结合
所用的还原剂的浓度，计算出样品中过氧化值的含量。

数据分析的
准确性和严谨性对于最终的测定结果具有至关重要的影响。

总的来说，电位滴定法测定过氧化值是一项相对复杂的分析过程，需要严格按照标准操作程序进行，并且在样品制备、仪器校准、滴定过程和数据分析等方面都需要严谨认真，以确保最终得到准确
可靠的测定结果。

过氧化值检测方法

过氧化值检测方法过氧化值是指油脂中过氧化物的含量，是衡量油脂氧化程度的重要指标。

油脂在加热、储存或加工过程中，容易发生氧化反应，产生过氧化物，导致油脂品质下降。

因此，对油脂中过氧化值的检测具有重要的意义，可以及时了解油脂的氧化程度，保证产品质量，延长油脂的使用寿命。

一、化学分析法。

1. 蒸馏法。

将油脂样品溶解在醇醚混合溶剂中，加入过氧化钠溶液，经蒸馏后，在蒸馏液中用碘滴定法测定过氧化值。

2. 碘值法。

将油脂样品与醇醚混合溶剂共热，加入过氧化钠溶液，再用碘滴定法测定过氧化值。

3. 高效液相色谱法。

采用高效液相色谱仪，通过检测油脂中的过氧化物含量来测定过氧化值。

二、物理分析法。

1. 紫外光谱法。

利用紫外光谱仪对油脂样品进行测定，通过测定油脂中过氧化物的吸收峰来计算过氧化值。

2. 离子色谱法。

采用离子色谱仪对油脂中的过氧化物进行分离和测定，计算过氧化值。

以上所述的过氧化值检测方法各有特点，适用于不同的油脂样品和实验条件。

在进行过氧化值检测时，需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以确保测试结果的准确性和可靠性。

在实际应用中，除了以上所述的传统检测方法外，还可以利用现代仪器设备，如气相色谱仪、液相色谱仪等进行过氧化值的快速检测。

这些仪器设备具有操作简便、测试速度快、结果准确等优点，能够满足工业生产中对过氧化值快速检测的需求。

总之，过氧化值的检测方法多种多样，可以根据具体情况选择合适的方法进行测试。

无论采用何种方法，都应严格按照标准操作程序进行操作，以确保测试结果的准确性和可靠性。

过氧化值的准确检测对于保证油脂产品质量，延长使用寿命具有重要意义。

过氧化值检测方法

过氧化值检测方法
过氧化值是食品中脂肪氧化程度的指标之一，也是评价食品质量的重要指标之一。

因此，准确测定食品中的过氧化值对于保障食品质量和食品安全具有重要意义。

下面将介绍几种常见的过氧化值检测方法。

一、蒸馏法。

蒸馏法是一种常用的过氧化值检测方法，操作简便，结果准确可靠。

具体操作步骤如下，首先将食品样品加入适量的溶剂中，然后进行蒸馏，将挥发出的过氧化物收集并用碘滴定法测定其含量，最终计算出过氧化值。

二、紫外光度法。

紫外光度法是一种利用食品中过氧化物在紫外光下吸收特定波长的光线来测定过氧化值的方法。

该方法操作简便，且对样品的要求较低，适用于多种类型的食品样品。

三、氧化还原电位法。

氧化还原电位法是一种利用电化学原理来测定食品过氧化值的
方法。

通过测定食品样品溶液的氧化还原电位变化，可以准确地计
算出样品中的过氧化值。

这种方法对于液体食品和溶液样品特别适用，且结果准确可靠。

四、傅里叶变换红外光谱法。

傅里叶变换红外光谱法是一种利用食品中过氧化物在红外光谱
下的吸收特性来测定过氧化值的方法。

该方法操作简便，对样品的
要求较低，且可以同时测定多种食品中的过氧化值，适用范围广泛。

总结，以上介绍了几种常见的过氧化值检测方法，每种方法都
有其适用的食品类型和特点，选择合适的方法进行过氧化值检测对
于保障食品质量和食品安全至关重要。

在实际操作中，应根据食品
类型和实验条件选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，
以确保检测结果的准确性和可靠性。

希望以上内容对您有所帮助。

过氧化值的测定

自由基，所以过氧化值太高的油对身体不好。

过氧化值的测定二、原理：油脂氧化过程中，产生的过氧化物为氢过氧化物，氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成，2.醛、酮、酸、醇的生成，3.丙二醛的生成。

与碘化钾作用，生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

三、试剂：1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

现用现配。

2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。

3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。

放置两周后过滤备用。

4、1% 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。

四、测定步骤：精确称取2—3g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。

可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。

能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶），使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。

紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加75ml水，摇匀。

立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。

同时作空白试验。

五、测定结果的计算与分析：1、计算：X=[（V-V0）×N×0.1269]/m式中：X—样品的过氧化值，%。

V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。

V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。

N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/L。

0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。

2、分析：油脂新鲜，其过氧化值不应大于0.15%。

附：0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定1、标定：精确称取0.15g于120℃烘3小时至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml 水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。

过氧化值测定简要步骤

过氧化值测定简要步骤油脂过氧化值的测定（5528）一、实验原理碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘。

析出的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。

二、仪器和试剂1．仪器碘量瓶250ml、微量滴定管5ml、量筒5ml 50ml、移液管、容量瓶100ml 1000ml、滴瓶、烧瓶2．试剂氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙酸60ml,混匀。

饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5ml，储于棕色瓶中。

0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：用移液管吸取约0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10ml，注入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。

0.5%淀粉指示剂三、实验步骤1．称取混合均匀的油样2-3g于碘量瓶中，或先估计过氧化值，再按表称样。

2．加入氯仿-冰乙酸混合液30ml，充分混合。

3．加入饱和碘化钾溶液1ml，加塞后摇匀，在暗处放置3分钟。

4．加入50ml蒸馏水，充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为止。

5．同时做不加油样的空白试验。

表油样称取量估计的过氧化值（毫克当量）所需油样（g）0--12 5.0--2.012--20 2.0-1.220--30 1.2--0.830--50 0.8--0.550--90 0.5--0.3四、结果计算油样的过氧化值按下式计算过氧化值(I2%)=(V1-V2)×N×0.1269/W ×100 (1)式中V1-----油样用去的硫代硫酸钠溶液体积mlV2-----空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积mlN------硫代硫酸钠溶液的当量浓度W---------油样重g0.1269----1mg当量硫代硫酸钠相当于碘的克数用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式（2）计算过氧化值（meq/kg）= (V1—V2)×N/W×1000(2)式中V1、V2、N 同公式（1）两种表示法间的换算关系meq/kg=I2%×78.9 双试验结果匀许差不超过0.4meq/kg ，求其平均数，即为测定结果。

过氧化值的测定

过氧化值的测定一、原理：油脂氧化过程中，产生的过氧化物为氢过氧化物，氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成，2.醛、酮、酸、醇的生成，3.丙二醛的生成。

与碘化钾作用，生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

二、试剂：1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

现用现配。

2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。

3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。

放置两周后过滤备用。

4、1% 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml 沸水中调匀，煮沸，现用现配。

三、测定步骤：精确称取2—3g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中（用石油醚提取油脂，实际操作），加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。

可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。

能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶），使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。

紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加75ml水，摇匀。

加1ml淀粉指示剂静置到蓝色不在加深。

立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

同时作空白试验。

四、测定结果的计算与分析：1、计算：X=[（V-V0）×N×0.1269]/m式中：X—样品的过氧化值，%。

V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。

V—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。

N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/L。

0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。

2、分析：油脂新鲜，其过氧化值不应大于0.15%。

0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定标准操作规程1、配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。

过氧化值的测定

7）
加入75毫升的蒸馏水。
图示 8）
步骤
移取1毫升的淀粉指示剂
备注
9）
用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定，直到最后的蓝色消失
12）
POV =
（V1-V2）×N×1000 W 结果保留到小数点后面二位。
V2 = 空白滴定所消耗的体积(ml) V1 = 样品滴定所消耗的体积(ml) N = 硫代硫酸钠的浓度(mol/L) W = 样品的重量（g)
过氧化值测定
图示 1）步骤
将样品放在干燥器中干燥24小时
备注
2）
磨碎样品，用500目的筛网过滤。得到小于500目的均匀样品。
3）
称量2± 0.1g的样品到合溶剂
5）
移取1毫升的KI溶液
KI的溶液要现配现用
6）
立即盖上盖子，摇晃1分钟。保存在避光在15-25度的温度下保存暗橱中5分钟。

过氧化值的测定

过氧化值的测定集团文件版本号：(M92&T898 ・M248 • WU2669 • 12896 • DQ586- M1988)过氧化值的测定1、原理：油脂氧化过程中，产生的过氧化物为氢过氧化物，氢过氧化物的进一步分解主要有1 •烷氧游离基的生成，2.醛、酮、酸、醇的生成，3.丙二醛的生成。

与碘化钾作用，生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

二、试剂：1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

现用现配。

2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀°3、0. 02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S203 - 5比0）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。

放置两周后过滤备用。

4、1%淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加入少许水调成糊状倒入50ml 沸水中调匀，煮沸，现用现配。

三、测定步骤：精确称取2—3&混匀的样品，置于250ml碘量瓶中（用石油醛提取油脂，实际操作），加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的（碳酰氯）和。

可加入0.6%〜1%的作稳定剂。

能与乙醇..................... 和油类等混溶），使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。

紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0. 5min,然后在暗处放置5min,取出加75ml水，摇匀。

加lml淀粉指示剂静置到蓝色不在加深。

立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

同时作空白试验。

四、测定结果的计算与分析：1、计算：x=[ (V-VO) XNXO. 1269]/m式中：X—样品的过氧化值，%oV—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mloV。

一空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mlo、一硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/Lo0. 1269-1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。

过氧化值测定

4.2 过氧化值一目的和要求：1掌握采用氧化还原滴定法测定测定油脂中过氧化值的方法；2 领会间接碘量法操作的原理；3熟练和掌握间接碘量法的操作及造成测定误差关键原因。

4.2.1 第一法滴定法1 原理油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

2 试剂2.1 饱和碘化钾溶液：称取 14g 碘化钾，加 10 mL 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

2.2 三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取 40 mL 三氯甲烷，加 60 mL 冰乙酸，混匀。

2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na 2S 2O 3)=0.0020 mol/L]。

2.4 淀粉指示剂(10g/L)：称取可溶性淀粉 0.50g ，加少许水，调成糊状，倒入50 mL 沸水中调匀，煮沸。

临用时现配。

3 分析步骤称取2.00 g ～3.00g 混匀（必要时过滤）的试样，置于 250 mL 碘瓶中, 加30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。

加入 1.00 mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇 0.5min ，然后在暗处放置 3min 。

取出加 100 mL 水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.0020mol/L ）滴定，至淡黄色时，加 1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷－冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。

4计算结果试样的过氧化值按式（2）和式（3）进行计算。

()1001269.0211⨯⨯⨯-=m c V V X8.7812⨯=X X式中：X 1 -试样的过氧化值，单位为克每百克（g/100g ）；X2 -试样的过氧化值，单位为毫克当量每千克（meq/kg）；V1 -试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；V2 -试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；c -硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m-试样质量，单位为克（g）；0.1269 -与1.00 mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的碘的质量，单位为克（g）；78.8-换算因子。

过氧化值的测定

过氧化值的测定一、原理：油脂氧化过程中，产生的过氧化物为氢过氧化物，氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成，2.醛、酮、酸、醇的生成，3.丙二醛的生成。

与碘化钾作用，生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

二、试剂：1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

现用现配。

2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。

3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。

放置两周后过滤备用。

4、1% 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml 沸水中调匀，煮沸，现用现配。

三、测定步骤：精确称取2—3g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中（用石油醚提取油脂，实际操作），加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。

可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。

能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶），使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。

紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加75ml水，摇匀。

加1ml淀粉指示剂静置到蓝色不在加深。

立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

同时作空白试验。

四、测定结果的计算与分析：1、计算：X=[（V-V0）×N ×0.1269]/m式中：X —样品的过氧化值，%。

V —样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml 。

V 0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml 。

N —硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/L 。

0.1269—1N 硫代硫酸钠1ml 相当于碘的克数。

2、分析：油脂新鲜，其过氧化值不应大于0.15%。

过氧化值操作规程

1目的为规范食用植物油中过氧化值测定的具体检测方法及检测要求，确保检验结果准确、可靠，特制定本程序。

2适用范围2.1本方法规定了食用植物油中过氧化值的检验方法。

2.2本方法适用于食用植物油中过氧化值的测定。

3操作方法（第一法滴定法）3.1试剂硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mol/L)3.2仪器：10mL 微量滴定管3.3分析步骤称取试样2.00～3.00g 置于250mL 碘量瓶中，加入30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解，加入1.00mL 饱和碘化钾溶液, 紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min ，然后在暗处放置3min ，取出加75mL 水，摇匀。

立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。

同时作空白试验。

3.4 结果计算试样的过氧化值按下式计算:1001269.0)(21⨯⨯⨯-=mc V V X X-试样的过氧化值，单位为克每百克（g/100g ）V 1-试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ）V 2-试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL ）c-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升（mol/L ）m-试样质量，单位为克(g)SOP-JY-×××-××3.5 要求3.5.1计算结果保留两位有效数字。

3.5.2精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。

4相关技术依据GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法SOP-JY-×××-××。

过氧化值测定方法

过氧化值测定方法
过氧化值测定方法是一种用来测定食品、油脂、化妆品、橡胶等样品中的过氧化物含量的方法。

下面是一种常用的过氧化值测定方法：
1. 准备样品：将待测样品溶解或悬浮于适当溶剂中，使其达到一定浓度。

2. 加催化剂：向样品溶液中加入过氧化值测定的催化剂，例如硫酸亚铁。

催化剂的选择根据具体样品以及测定方法而不同。

3. 按照具体测定方法的要求，加入过氧化反应的辅助剂，例如碳酸铁或亚碳酸氢钠。

这些辅助剂可以加速过氧化反应的进行。

4. 反应：将样品溶液置于适当的温度下进行反应。

反应时间和温度根据样品和测定方法的要求而定，通常为数小时。

5. 终止反应：使用适当的方法来终止过氧化反应，例如添加抗氧化剂或酸性试剂。

6. 测定终点：根据具体测定方法的要求，使用比色法、滴定法等方法来测定过氧化反应的终点。

7. 计算结果：根据测定方法的公式和计算公式，将测得的数据计算出样品中的
过氧化值。

需要注意的是，不同的样品和测定方法可能会有一些特殊的步骤和要求，因此在具体操作中应根据实际情况选择适当的测定方法。

测定油脂中过氧化值的原理和步骤

测定油脂中过氧化值的原理和步骤
测定油脂中过氧化值的原理是利用过氧化物反应能力强的特性，将过氧化物与含有双键的油脂发生反应，生成持久的芳香化合物，根据化合物的含量推算出油脂中过氧化物的含量，从而反映油脂的氧化程度。

步骤如下：
1. 取适量的样品，加入少量醋酸正丁酯等试剂使样品与水分离，并加入过氧化苯甲酰（发生剂）以及辣酚绿（指示剂）。

2. 将样品在恒定的温度下放置一定的时间，待反应结束后，读取吸收度值。

3. 根据标准曲线或计算公式推算出样品中的过氧化值。

4. 结合样品中的脂肪酸含量，计算得出油脂中的过氧化物含量。

5. 根据结果判断样品的氧化程度，对油脂的储存、包装和加热等工艺进行调整，以提高产品质量和延长保质期。

过氧化值标准操作规程

过氧化值标准操作规程1.目的规范过氧化值指标操作程序。

2.适用范围过氧化值指标检测。

3.责任者：检验员。

4.内容4.1.试剂4.1.1 三氯甲烷-冰乙酸溶液（2+3）：将三氯甲烷和冰乙酸按2:3的体积比混合均匀（即量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀）。

4.1.2 淀粉指示剂（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，加入约5mL水使其呈糊状，在搅拌下将95mL沸水加到糊状物中，再煮沸1min～2min，冷却。

临时现配。

4.1.3饱和碘化钾溶液：称取约16g碘化钾，加入10mL适量新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，盖塞，于避光处保存备用，应确保溶液中有饱和溶液中有饱和碘化钾结晶存在，若超过空白体积要求时应重新配置。

4.2标准溶液配置4.2.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）：按照GB/T 5009.1要求进行配置和标定，或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。

4.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01 mol/L）：由0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。

临时现配。

4.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.002 mol/L）：由0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。

临时现配。

4.3.仪器4.3.1天平：感量分别为0.01g、0.001g、0.0001g。

4.3.2 碘量瓶4.3.3 滴定管：容量25mL或50mL，最小刻度0.1mL。

注：本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质，磨砂玻璃表面不得涂油。

4.4.试样的测定应避免在阳光直射下进行试样测定，称取制备的试样2g～3g（精确至0.001g），置于250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，轻轻振荡试样至完全溶解。

准确加入1.00mL碘化钾饱和溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min，在暗处放置3min，取出加100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时，用0.002mol/L标准滴定溶液；过氧化值估计值大于0.15g/100g时，用0.01mol/L标准滴定溶液）滴定析出的碘，滴定至淡黄色时，用1mL淀粉指示剂，继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。

过氧化值测定原理和测定步骤

过氧化值测定原理和测定步骤过氧化值测定意义①过氧化值反映物质氧化酸败的程度。

②油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。

③过氧化物是油脂酸败的中间产物。

因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。

④油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。

过氧化值和油脂新鲜程度密切相关。

因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。

定义试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质的量，以每千克试样中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。

注1：在工业中过氧化值通常以毫克当量每千克表示。

注2：过氧化值也可用毫摩尔也可用毫摩尔每千克（国标单位）表示，毫摩尔每千克的值是毫克当量每千克值的一半。

原理：将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，在试样溶解液中加入碘化钾溶液，试样中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应，析出游离碘。

使用自动滴定分析仪，采用硫代硫酸钠标准溶液与析出的碘发生氧化还原反应，按照仪器提示加入淀粉溶液，碘与淀粉反应使试样溶解液呈蓝色，滴定仪自动滴定至蓝色消失，根据耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积自动计算试样的过氧化值。

测定步骤：①根据过氧化值，称取适量的样品于带螺纹口的250ml的玻璃瓶中。

②移取50.00mL乙酸-异辛烷溶液于样品瓶中，盖上塞子摇动至样品溶解。

③移入0.5mL饱和碘化钾溶液盖上塞子使其反应时间为1min±1s，在此期间摇动样品瓶至少3次（放入搅拌子搅拌），然后立即加入30mL 去离子水。

④将样品溶液的瓶子放置在滴定台上，将搅拌子放入瓶中，调整好转速后，再将电极、滴定管插入样品溶液瓶中，电极必须完全浸没在测试样品中。

在仪器中调用方法开始滴定，在到滴定终点前加入0.5ml的淀粉指示剂过程中。

⑤空白试验：按照上述步骤，不加样品，进行空白试验。

当空白试验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液超过0.1ml，应跟换试剂，重新对样品进行测定。

过氧化值的测定

过氧化值的测定之答禄夫天创作一、原理：油脂氧化过程中，发生的过氧化物为氢过氧化物，氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成，2.醛、酮、酸、醇的生成，3.丙二醛的生成。

与碘化钾作用，生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

二、试剂：1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，需要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

现用现配。

2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。

3、0.02mol/L硫代硫酸钠尺度溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。

放置两周后过滤备用。

4、1% 淀粉指示剂：称取，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。

三、测定步调：精确称取2—3g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中（用石油醚提取油脂，实际操纵），加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。

可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。

能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶），使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。

紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加75ml水，摇匀。

加1ml淀粉指示剂静置到蓝色不在加深。

立即用硫代硫酸钠尺度溶液滴定至蓝色消失为终点。

同时作空白试验。

四、测定结果的计算与分析：1、计算：X=[（V-V0）×N×0.1269]/m式中：X—样品的过氧化值，%。

V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。

V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。

N—硫代硫酸钠尺度溶液的麾尔浓度，mol/L。

—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。

2、分析：油脂新鲜，其过氧化值不该大于0.15%。

标准操作规程1、配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。

过氧化值的测定

过氧化值的测定一、原理：油脂氧化过程中，产生的过氧化物为氢过氧化物，氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成，2.醛、酮、酸、醇的生成，3.丙二醛的生成。

与碘化钾作用，生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

二、试剂：1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

现用现配。

2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。

3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。

放置两周后过滤备用。

4、1% 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml 沸水中调匀，煮沸，现用现配。

三、测定步骤：精确称取2—3g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中（用石油醚提取油脂，实际操作），加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。

可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。

能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶），使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。

紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加75ml水，摇匀。

加1ml淀粉指示剂静置到蓝色不在加深。

立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

同时作空白试验。

四、测定结果的计算与分析：1、计算：X=[（V-V0）×N×0.1269]/m式中：X—样品的过氧化值，%。

V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。

V—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。

N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/L。

0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。

2、分析：油脂新鲜，其过氧化值不应大于0.15%。

0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定标准操作规程1、配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。