单取代_环糊精对甲苯磺酸酯的合成_简报_徐伟亮
磺酸基-β-环糊精接枝羊毛织物的工艺研究
磺酸基-β-环糊精接枝羊毛织物的工艺研究吴微微;尉霞【摘要】磺酸基-β-环糊精(磺酸基-β-CD)与羊毛织物的接枝反应类似于酸性染料上染羊毛,即带负电的磺酸基与羊毛的氨基以离子键结合,使其接枝到织物上.实验研究了影响接枝率的因素,并通过单因素分析得出最佳工艺:磺酸基-β-CD质量浓度100 g/L,水浴温度95℃,反应时间60 min,醋酸质量浓度5 g/L.此时,增重率为4.35%.通过红外光谱扫描、电镜扫描及耐水洗牢度测试的综合分析,验证磺酸基-β-CD以化学交联接枝到织物上.【期刊名称】《毛纺科技》【年(卷),期】2012(040)012【总页数】4页(P30-33)【关键词】磺酸基-β-CD;羊毛织物;接枝反应;增重率【作者】吴微微;尉霞【作者单位】西安工程大学纺织与材料学院,陕西西安710048;西安工程大学纺织与材料学院,陕西西安710048【正文语种】中文【中图分类】TS195.54β-CD(β-环糊精)具有独特的环外亲水环内疏水的分子结构,能包合许多底物分子形成包合物[1—2]。
利用β-CD的这一特性包合香精、抗菌剂、抗紫外剂等整理助剂起到屏蔽底物、控制释放、保护活性等作用,延缓助剂的作用时间。
由于β-CD上活性基团少,不能直接与纤维或织物进行交联。
目前将β-CD接枝到纤维或织物上的方法有3种[3]:①将β-CD改性为带有活性基团的β-CD衍生物,在适当的条件下与纤维或织物发生接枝反应;②对纤维或织物进行改性,接枝上可以与β-CD反应的基团,然后与β-CD反应;③将β-CD、交联剂和纤维或织物进行同浴反应,通过交联剂把β-CD接枝到织物上。
根据羊毛纤维的结构和性质,本文将β-CD改性为磺酸基-β-CD。
磺酸基-β-CD在酸性条件下电离出磺酸基阴离子,然后与羊毛纤维上的氨基以离子键结合接枝到织物上[4]。
织物:全毛花呢(经纬纱线密度17.9 tex×2)。
药品:β-CD(西安宏昌药业有限公司),浓硫酸、碳酸钙、无水乙醇、丙酮、碳酸钠、硫酸钠,均为分析纯。
环糊精及其衍生物的研究进展-欢迎访问南京师范大学
环糊精及其衍生物的研究进展1宋赛杰,2何春兰,2崔雷蕾,2何静雯(1南京师范大学强化培养学院,江苏南京2100462南京师范大学化学与材料科学学院,江苏南京210046)摘要:环糊精具有外亲水内疏水的空腔结构,能够与许多分子结合形成包合物,具有诸多良好的效应[1]。
本文综述了环糊精及其衍生物的研究进展,主要对其在生物医学、环境保护、食品安全检测、超分子等方面进行介绍。
关键词:环糊精,结构,性能,研究进展0引言中国科学院院士徐光宪指出:环糊精超分子科学是21世纪化学领域11个突破口之一[1]。
作为碳水化合物化学的重要分支,环糊精的研究受到国内外众多学者的广泛关注。
环糊精(cyclodextrins,CD)是由芽孢杆菌属(Bacillus)的某些种产生的葡萄糖基转移酶(CGTase)作用于淀粉而产生的一类环状低聚糖,由Villiers在1891年首次发现,并于1935年由Freudendenberg和French表征了其结构。
自20世纪70年代以来,由于环糊精的毒理学研究报告的给出,环糊精化学的研究进入鼎盛时期,在药物、食品、化妆品、分析化学等领域有诸多应用[1-2]。
1环糊精及其衍生物简介1.1环糊精的结构环糊精(CD)是由D-吡喃葡萄糖单元以α-1,4-糖苷键结合形成的一类环状化合物,主要研究的是具有6~8个葡萄糖单元的分子,分别称为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精。
组成环糊精的D-葡萄糖单元都是呈椅式构像,各糖基不能围绕糖苷键自由旋转,因此环糊精的立体结构略呈锥状的圆筒形。
其小口端是由C-6位上的7个伯羟基组成,大口端由C-2和C-3位上的14个仲羟基组成,因其羟基聚集在分子外侧边缘,故环糊精外壁具有较强的亲水性;环糊精内腔是由C-3和C-5位上的氢原子与C-4位上的氧原子组成,由于氢原子对氧原子的屏蔽作用,环糊精内腔具有较强的疏水性。
由于这样的结构,环糊精能够包埋许多有机、无机化合物[1-4]。
DMAP催化2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯反应机理及动力学研究
DMAP催化2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯反应机理及动
力学研究
焦艳茹;倪力伟;邱文泽;许启跃;叶树亮
【期刊名称】《中国计量大学学报》
【年(卷),期】2022(33)4
【摘要】目的:探究4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯的机理和动力学。
方法:利用在线傅里叶变换红外光谱(FTIR)对反应过程进行监测,采用多元曲线分辨和二维相关光谱(2DCOS)技术分析反应路径,并通过红外定量方法建立了反应动力学模型。
结果:当DMAP参与反应时,会催化对甲苯磺酰氯和2-噻吩乙醇先生成中间体(IM)然后脱氢生成产物。
确定了1644 cm^(-1)附近的波数为中间体的特征吸收峰,计算两个限速步骤的动力学参数,两步活化能分别为29.75 kJ/mol和40.04 kJ/mol。
结论:这种对FTIR数据的分析方法可以从复杂的实时数据中提取反应路径组分的有用信息。
【总页数】6页(P567-572)
【作者】焦艳茹;倪力伟;邱文泽;许启跃;叶树亮
【作者单位】中国计量大学生命科学学院;中国计量大学计量测试工程学院工业与商贸计量技术研究所
【正文语种】中文
【中图分类】O623
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一种具有良好润湿性的水性聚氨酯分散液及其制备方法
专利名称:一种具有良好润湿性的水性聚氨酯分散液及其制备方法
专利类型:发明专利
发明人:杨卫东,程甜甜,沈晓炜,徐启林,俞胜超
申请号:CN202010769653.1
申请日:20200803
公开号:CN114058316A
公开日:
20220218
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:一种具有良好润湿性的水性聚氨酯分散液,通过引入阴离子型亲水单体、非离子型亲水单体和丙烯酸酯单体,在减少添加溶剂的同时,提高乳液的稳定性。
本发明在制备过程中分步添加丙烯酸酯类单体,使水性聚氨酯形成丙烯酸酯链段与聚氨酯链段互穿的网络结构,使制备得到的水性聚氨酯分散液在低极性基材上具有极好的润湿性,可用作PVC革、PP、PE、BOPP薄膜等低极性基材表面上的粘合剂。
申请人:浙江卫星石化股份有限公司
地址:314006 浙江省嘉兴市嘉兴工业园区步焦路1238号
国籍:CN
代理机构:上海开祺知识产权代理有限公司
代理人:费开逵
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新型整理剂单-(2-(2,3-二溴丙酰乙二胺基)-2-去氧)-β-环糊精的合成
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β-环糊精抑制淀粉回生初探
β-环糊精抑制淀粉回生初探
田耀旗;徐学明;金征宇;邓力;赵建伟
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2008(029)006
【摘要】对β-环糊精(β-CD)抑制淀粉回生效果及抑制机理进行研究探讨.结果表明,在短期回生过程中,β-CD抑制淀粉回生效果明显,强于单甘酯;β-CD与直链淀粉结
合形成络合物,牵制了游离直链淀粉使其处于不规则状态,从而延缓直链淀粉有序结晶,达到抑制淀粉回生的目的.
【总页数】3页(P49-51)
【作者】田耀旗;徐学明;金征宇;邓力;赵建伟
【作者单位】江南大学食品学院,江苏,无锡,214122;江南大学食品学院,江苏,无
锡,214122;江南大学食品学院,江苏,无锡,214122;江南大学食品学院,江苏,无
锡,214122;江南大学食品学院,江苏,无锡,214122
【正文语种】中文
【中图分类】TS231
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含乙烯功能团的β-环糊精单体的合成与表征
含乙烯功能团的β-环糊精单体的合成与表征朱玭玭;韩笑;江昊;凌辉博;张国权【摘要】为提高含双键β-环糊精单体的制备效率及丰富其种类,本文通过酰胺化反应和亲核反应合成三种分子中含乙烯功能团的β-环糊精单体.具体方法如下:利用单-6-对甲基苯磺酰-β-环糊精酯(β-CD-6-OTs)和乙二胺(EDA)反应引入活泼氨基,再以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)和1-羟基苯并三唑(HOBT)为活化剂,N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)为缚酸剂,分别与丙烯酸、丁香酸衍生物发生酰胺化反应,制得分子中含双键的β-环糊精单体;以NaH为催化剂,3-溴丙烯为化学改性剂,合成分子中含烯丙基的β-环糊精衍生物;利用质谱、红外光谱以及核磁共振氢谱对三种单体的结构进行表征.结果表明,在室温条件下,分别按照β-CD-6-E(1.0 eq)、AAc/SA-AC(1.2 eq)、HOBT(1.2 eq)、DIPEA(3.3 eq)、EDCI(1.5 eq)和β-CD(1.0 eq)、NaH(20 eq)、3-溴丙烯(2.9 eq)的投料比进行酰胺化反应和亲核反应.表征结果表明,双键均键合至β-环糊精分子中,得到了单取代产物6-丙烯酰乙二胺-β-环糊精(β-CD-6-EA)和6-丙烯酰化丁香酸-β-环糊精(β-CD-6-SA-AC),和以双取代为主的6-0-烯丙基-β-环糊精(Allyl-β-CD).因此,利用改进后的方法制备含双键环糊精单体,不仅操作简单、效率高,还增加了可聚合环糊精单体的种类和数量,为今后制备各种功能的环糊精高聚物提供了应用基础和思路.【期刊名称】《食品工业科技》【年(卷),期】2018(039)020【总页数】6页(P61-65,71)【关键词】乙烯功能团;β-环糊精;丙烯酸;丁香酸【作者】朱玭玭;韩笑;江昊;凌辉博;张国权【作者单位】西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌712100;西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌712100;西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌712100;西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌712100;西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌712100【正文语种】中文【中图分类】TS201.1环糊精聚合物(CDP)是含有多个环糊精单元的高分子衍生物,既保持了环糊精自身包合、缓释和识别的能力,又兼具高聚物良好的机械强度、稳定性和化学可调性等,因而广泛应用于化学分离[1-4]、环境保护[5]、医药[6-7]等方面。
原子转移自由基聚合制备端官能团PS及其活性端基存量初探
原子转移自由基聚合制备端官能团PS及其活性端基存量初探史博;梁亮【摘要】由原子转移自由基聚合(ATRP)和端基取代两步法制备得到了端基官能团聚合物(PS-NH-SO3Na),对其结构进行了表征和动力学研究;又分别对PS-NH-SO3Na和一步ATRP法制备得到的端基官能团聚合物(PS-SO3Na)与表面阳离子化SiO2组装后粉体的残余质量进行了对比.动力学研究结果表明,当单体转化率控制在85%以内可得到高含量的活性端基聚合物;组装粉体的残余质量分析表明,ATRP聚合得到的聚合物存在一定量的死聚物.【期刊名称】《广东石油化工学院学报》【年(卷),期】2011(021)001【总页数】5页(P6-10)【关键词】PS;端官能团;ATRP;活性端基含量【作者】史博;梁亮【作者单位】广东石油化工学院,化工与环境工程学院,广东,茂名,525000;广东石油化工学院,化工与环境工程学院,广东,茂名,525000;广东工业大学,轻化工学院,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】O631.5用于制备功能性纳米器件(如自组装纳米材料)的带特殊官能团的聚合物,如遥爪聚合物、单端官能团聚合物、嵌段聚合物的合成一直备受关注。
其中,采用原子转移自由基聚合(ATRP)获得上述的特殊官能团聚合物近年来获得了快速发展。
经该法聚合得到的聚合物带有活性末端基,因此可被继续引发或活性端基被转化,从而实现特殊官能团聚合物的合成[1-2]。
但ATRP并非完全意义上的活性聚合,其聚合的可控性主要依靠聚合过程中较低的自由基浓度实现,故该聚合过程仍存在一定程度的双基终止,导致得到的聚合物中含有一定比例的很难分离出的死聚物(非活性端基聚合物)。
大量的研究者认为ATRP聚合得到的聚合物95%以上均带有活性末端基,并以此为根据,对该法得到的聚合物进行活性端基转化[3-4]。
但Matyjaszewski在PS 聚合研究中发现当单体转化率超过92%时,得到的聚合物仅存有48%的活性端基聚合物,因此可供转化的活性端基聚合物含量较少,最终得到的端官能团聚合物含量最多也不会超过产物总量的48%[5]。
环糊精衍生物制备及催化水相碳-碳交联偶合反应
环糊精衍生物制备及催化水相碳-碳交联偶合反应郭旭明;王露;周兴龙;张佳楠;邬峰【摘要】以β-环糊精为原料,通过磺酰化、叠氮化以及氨基化反应得到单(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精,应用红外光谱、质谱和元素分析等手段,对反应中间产物及最终产物的结构进行了分析和表征.在水相中,以单(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精、2,6-二溴甲基吡啶及醋酸钯(Pd(OAc)2)反应制得催化剂体系,用于催化水相Suzuki交联偶合反应.考察了温度、缚酸剂和反应时间等条件对催化反应产率的影响.试验结果表明:当卤代芳烃为1.0 mmol,芳基硼酸为1.5 mmol,催化剂为0.05%mmol时,50℃下反应6 h,联芳烃的产率可达97%.【期刊名称】《河南科技大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2017(038)003【总页数】5页(P100-104)【关键词】单(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精;催化;水相;Suzuki交联偶合反应【作者】郭旭明;王露;周兴龙;张佳楠;邬峰【作者单位】河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳 471023;河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳 471023;河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳471023;河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳 471023;河南科技大学化工与制药学院,河南洛阳 471023【正文语种】中文【中图分类】O621.3β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)具有无毒、低成本和制备简单等特性,广泛应用于药品、食品、农业和工业等领域中[1]。
β-CD在水中的溶解度不高,但由于其表面多个位置有羟基,可对其进行选择性修饰,改善其在水中的溶解度[2-3]。
文献[4]用三步合成的方法,使β-CD与1,4-丁烷磺内酯在碱性条件下合成了磺丁基醚-β-CD,通过调整pH值得到不同取代度产物,产率可达80%。
文献[5]用β-CD和1,1’-羰基二咪唑合成了一种纳米海绵多孔材料,可作为新型生物功能织物面料。
1,4-N,N-取代哌嗪类药物中间体的合成
1,4-N,N-取代哌嗪类药物中间体的合成
柴灵芝;吴坚;徐伟亮
【期刊名称】《科技通报》
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【摘要】本研究以二乙醇胺为原料和SOCl2反应,得二-(2-氯乙基)胺。
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1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪是进一步合成1,4-N,N-取代哌嗪类药物的重要中间体。
【总页数】3页(P154-155)
【关键词】1-(3-氯苯基)哌嗪;1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪;合成
【作者】柴灵芝;吴坚;徐伟亮
【作者单位】浙江大学化学系;浙江省科技厅
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【中图分类】O626.329
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羧酸衍生物取代甲基苯基聚硅烷制备杂取代聚硅烷
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徐伟箭;王旭东;黄翠华;梁志武;刘永利
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【摘要】以甲基苯基聚硅烷(PhSiMe ) n为原料 ,在无水AlCl3 存在下 ,通过与酰氯、酸酐及酯的取代反应合成了氯代聚硅烷及一系列共聚物 .在乙酰氯的作用下 , (PhSiMe ) n上的苯基能够被近乎完全的取代而生成氯代聚硅烷 .一元酸酐 (乙酸酐和丙酸酐 )在用酰氧基部分取代聚硅烷上苯基的同时 ,进行得更多的还是Cl取代 .而顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐和乙酸乙酯则只进行不完全的Cl取代 ,根据分子活性的不同得到取代比率各不相同的共聚物 .初步分析了各反应的过程 ,讨论了影响反应的因素。
【总页数】5页(P571-575)
【关键词】甲基苯基聚硅烷;取代反应;羧酸衍生物;共聚物;取代聚硅烷
【作者】徐伟箭;王旭东;黄翠华;梁志武;刘永利
【作者单位】湖南大学化学化工学院
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1.从煤焦油软沥青和苯基硅烷制备硅取代聚芳烃中间相的研究 [J],
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产物
合 成 步骤 在
收 到 日期
,
献报道
圆 底 烧瓶 中 将
,
谱 以上
一 ,
一
谱 的化
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学 位 移 值 与 类似 物
对 甲苯
磺 酸 葡萄糖 醋 非 常接 近 可 作 确 认 的 旁 证
一
一
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作 为反 应 介 质 并
,
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,
,
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,
,
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,
用 毗 咙 束缚 反 应 中 生 成 的
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在 该 反 应 条 件下 确 能 提 高产 率 也 较简 单 只 需 用 水 重 结 晶
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对 甲 苯磺 酞 抓的 水 解
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磺 酞 化 是 修饰 环糊 精 合成 的关 键
研 究 了 单 取代 成 方法 在
环 糊 精 对 甲 苯磺 酸 醋 的 合
空 抽 除剩 余 乙 醚
所 得 固 体用 水 反 复重 结 晶
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次 得 产物 鉴定
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白 色固 体 产 率为
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糊 精对 甲苯 磺 酸 醋 的 合成 方法
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文 献值
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甲基 麻 黄 素 单
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浙 扛 农 业 大 学 学 报 亏 二
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环 糊 精对 甲 苯 磺 酸 醋 的 合 成 简报
徐 伟
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加 加 毕 在 室 温 下 继 续搅 拌 过 夜
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℃
和 毗 吮 减 压 蒸馏 温 度
所 需 要 的 功能 团 特 别是在
因 此 如 何 选 择 性磺 酞 化
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一
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乙 醚 浸泡 洗 涤后 倒 出 乙 醚 再 真
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研 究 件环 糊 精是 由
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甲 苯 磺酞 抓 溶于
这 些 经 基 选 择 性地 进行 功 能 团 转 变 一 般 是
先 磺 酸化 活 化 然 后 进 行 亲核 取 代 反 应 接 上