1溶解热的测定
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附录 实验管理系统使用
1、自动采集 （1）溶解过程
确认所需记录时间和仪 器号，精密温差仪置0，单 击“开始”按钮，系统开 始记录。3-5分钟后加入溶 质，温度出现明显变化。 待温度不再明显变化后3-5 分钟，点击“保存数据和 图形”，然后进入“数据 预处理”。 如果图形异常，实验失 败，可选择“放弃保存”。
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实验原理
• 由于在此两过程中，体系温度变化小，一 般在1度左右。必须使用贝克曼温度计或 精密电子温差仪，才能读到千分位，达到 实验的要求。 • 也可以使用热敏电阻作为测温元件，它作 为直流电桥的一个臂。热敏电阻因温度变 化而电阻发生变化，电桥即有电势输出。 用自动平衡记录仪记录，或经放大后由计 算机采集，用无纸记录仪记录。
溶解热的测定 实验目的
1．用简单量热计测定硝酸钾的溶解热。
2．学习量热计热容的标定方法。
3．非绝热因素对实验影响的校正。
4. 学会使用《计算机全过程管理系统》。
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实验原理
• 物质溶解于溶剂过程中的热效应成为溶解 热。 • 无机盐类的溶解，同时进行晶格的破坏 （吸热）和离子的溶剂化（放热）过程。
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附录 实验管理系统使用
（2）电标定过程
与溶解过程类似。注 意电加热升温略低于 溶解过程温差，停止 加热后温度仍要上升， 注意把握停止记录的 时间。实验人需要手 工记下加热的电压、 电流和通电时间。
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2、数据处理 （1）数据预处理 单击“调入数据”，系统画出溶解过程温差变化曲线。
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思考题
• 1．此量热计绝热效果有限，请提出改进措施，包 括量热计和操作过程。 • 2．如果不采用电标定的方法，解决量热器热容的 问题，还可以使用怎样的方法来解决？ • 3．本实验装置是否适用于测定放热反应的热效应？ • 4．设计由测量溶解热的方法求 CuSO4(s)+5H2O(l)= CuSO4•5H2O(s)的反应热。
O
X
A
Q
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实验注意事项
• 1、实验过程中要求I、V值恒定，故应随时注意 观察。 • 2、固体KNO3易吸水，故称量和加样动作应迅速。 固体KNO3在实验前务必研磨成粉状，并在110℃ 烘干。从漏斗加入时要尽量注意均匀加入，不要 造成阻塞，也不要时间太长。 • 3、本实验应保证样品完全溶解，否则需要重做 实验。 • 4、量热器绝热性能与盖上各孔隙密封程度有关， 实验过程中要注意盖好，减少热损失。 • 5、电标定过程断电后，要等待足够长的时间， 让加热器的余热完全传给溶液，否则误差会较大。
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附录 实验管理系统使用
实验完成后，进行“报告整理”。实验人需将管 理系统收集到的实验数据和图形整理，添加误差 分析等内容，形成完整的实验报告。但实验数据 和结果不得修改，因为这些数据系统另已加密保 存
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仪器与试剂
500ml杜瓦瓶，装配有加热电炉丝和固体试样加料漏斗； 贝克曼温度计或精密温差仪或测温热电阻（配置电桥）；
电磁（或电动）搅拌仪； 直流稳压电源(0~30V，0~2A)； 直流电流表（0.5级，0~1.5A）； 直流电压表（0.5级，0~10V）； 500ml量筒； 停表（用记录仪记录可能是 在采集过程中由于操作不当，个别数据超 出记录面板范围的原因。这时可以使用 “数据整理”，在记录文件中删除这些异 常的数据，再重新“调入数据”。 确定溶解（或电加热）过程及之前和之 后3段的温度变化数据，以作“雷诺校正”。 分别选择“前”、“中”、“后”单选钮， 然后用鼠标点击相应数据范围（是指时间 范围，与温差无关），每段选定后需“确 定”。3段选完后“返回”，进入“温差确 定”。
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实验步骤
1.
2.
3. 4.
5.
杜瓦瓶中用量筒加450ml水，装置好量热计，开启搅拌。 调节输出为0，开启记录仪，记录体系温度稳定过程。 分析天平称取硝酸钾（前先碾成细粉，约3.3g），在量 热计温度稳定3~5分钟后，从加料漏斗加入，记录仪记录 过程温度变化。注意，加料漏斗加料前后应加盖，以减 少体系与环境的热交换。 待温度没有明显变化后约3分钟停止记录。 电标定过程与上述溶解过程类似操作，即分为标定前期、 标定期和标定后期。电标定时加热电压约6~8V，电流约 0.6~0.8A（此项调节应在实验前进行，控制加热功率， 使体系在2~3分钟内升高约1度）。记录好通电到断电的 加热时间，当体系升温幅度将近溶解降温幅度时，断开 电源，但记录继续进行，直到温度上升趋势与标定前期 相似为止。 杜瓦瓶重新装水，再作一次实验。
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（2）温差确定
确认仪器号，“调入数据”，点击“温差确定”，即 得到温差校正“雷诺图”和温差的值。
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3、实验结果
溶解过程与电标定过程的数据 处理完后，即进入“实验结果” 界面（图2-7）。这里实验者需要 输入一些有关实验数据，还需要 正确输入积分溶解热的计算式， 由系统计算结果。 最后实验者需查阅有关文献， 给出文献值，系统计算实验误差 。
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数据处理
• 用外推法得到溶解过程和标定过程的温差（记录图 上表示温差的垂线长度）。 • 由两次的结果的平均值计算溶解热。 • 据有关资料，硝酸钾的溶解热在浓度0.073m附近， 温度在12.5~250C，可用下式表示： ΔH溶解=34.99-0.157(t-25)KJ.mol-1 • 从0.146m冲稀到0.073m的冲稀热用下式计算： ΔH冲稀=243-8.4(t-25)J.mol-1 • 按以上资料讨论实验误差。
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装置示意图
杜瓦瓶看作绝热体系
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实验原理
溶解时存在下列热平衡：
H 溶解 W M K . T1
溶解完成后，采用电标定，用电加热器，则存在下列热平衡：
IVt K . T 2
结合上面两式：
H 溶解 ＝
M W
IVt
T1 T2
Q
A
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用外推法得到溶解过程和标定过程的温差
温度 1. 作切线找交叉点M、N。 2. 过M、N点作水平线交纵坐标于O、P点。 M 3. 找O、P点的中点Q。过Q点作水平线交 曲线与A点 4. 过A点作垂直线交两条切线于X、Y点 N P 时间 Y 5. X、Y点的温度差就是溶解过程的温差。
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实验原理
• 由于温度变化小，可认为电桥输出与温度变 化成正比，ΔT∝l。这里的l为记录仪记录的变 化值。如果以上两过程为l1和l2，可用下式计 算溶解热。
H 溶解 ＝
M W
IVt
l1 l2
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实验原理
由于杜瓦瓶并非真正的绝 热体系，实验过程中实际 有微小的热交换。必须对 温差进行校正。采用外推 法，从时间-温度曲线上反 应前后平均温度的点引时 间坐标的垂线，与反应前 后温度变化的延长线相交， 交点的距离即为l1和l2。
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用外推法得到溶解过程和标定过程的温差
温度 M O X 1. 作切线找交叉点M、N。 2. 过M、N点作水平线交纵坐标于O、P点。 3. 找O、P点的中点Q。过Q点作水平线交 曲线与A点 4. 过A点作垂直线交两条切线于X、Y点 5. X、Y点的温度差就是溶解过程的温差。 P Y 时间 N
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附录 实验管理系统使用
• 实验数据采集是使用“温度温差测量仪” 代替贝克曼温度计，测定溶解过程和电标 定过程的温差。温度探头为铂电阻，测量 仪的输出通过串口进入计算机。 • 准备好实验后，首先在“数据输入/基本数 据”界面中输入有关的数据（温度、溶质 的质量、水量等），然后进入系统的“自 动采集”界面
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1、自动采集 （1）溶解过程
确认所需记录时间和仪 器号，精密温差仪置0，单 击“开始”按钮，系统开 始记录。3-5分钟后加入溶 质，温度出现明显变化。 待温度不再明显变化后3-5 分钟，点击“保存数据和 图形”，然后进入“数据 预处理”。 如果图形异常，实验失 败，可选择“放弃保存”。
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实验原理
• 由于在此两过程中，体系温度变化小，一 般在1度左右。必须使用贝克曼温度计或 精密电子温差仪，才能读到千分位，达到 实验的要求。 • 也可以使用热敏电阻作为测温元件，它作 为直流电桥的一个臂。热敏电阻因温度变 化而电阻发生变化，电桥即有电势输出。 用自动平衡记录仪记录，或经放大后由计 算机采集，用无纸记录仪记录。
溶解热的测定 实验目的
1．用简单量热计测定硝酸钾的溶解热。
2．学习量热计热容的标定方法。
3．非绝热因素对实验影响的校正。
4. 学会使用《计算机全过程管理系统》。
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• 物质溶解于溶剂过程中的热效应成为溶解 热。 • 无机盐类的溶解，同时进行晶格的破坏 （吸热）和离子的溶剂化（放热）过程。
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（2）电标定过程
与溶解过程类似。注 意电加热升温略低于 溶解过程温差，停止 加热后温度仍要上升， 注意把握停止记录的 时间。实验人需要手 工记下加热的电压、 电流和通电时间。
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2、数据处理 （1）数据预处理 单击“调入数据”，系统画出溶解过程温差变化曲线。
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思考题
• 1．此量热计绝热效果有限，请提出改进措施，包 括量热计和操作过程。 • 2．如果不采用电标定的方法，解决量热器热容的 问题，还可以使用怎样的方法来解决？ • 3．本实验装置是否适用于测定放热反应的热效应？ • 4．设计由测量溶解热的方法求 CuSO4(s)+5H2O(l)= CuSO4•5H2O(s)的反应热。
O
X
A
Q
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实验注意事项
• 1、实验过程中要求I、V值恒定，故应随时注意 观察。 • 2、固体KNO3易吸水，故称量和加样动作应迅速。 固体KNO3在实验前务必研磨成粉状，并在110℃ 烘干。从漏斗加入时要尽量注意均匀加入，不要 造成阻塞，也不要时间太长。 • 3、本实验应保证样品完全溶解，否则需要重做 实验。 • 4、量热器绝热性能与盖上各孔隙密封程度有关， 实验过程中要注意盖好，减少热损失。 • 5、电标定过程断电后，要等待足够长的时间， 让加热器的余热完全传给溶液，否则误差会较大。
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附录 实验管理系统使用
实验完成后，进行“报告整理”。实验人需将管 理系统收集到的实验数据和图形整理，添加误差 分析等内容，形成完整的实验报告。但实验数据 和结果不得修改，因为这些数据系统另已加密保 存
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仪器与试剂
500ml杜瓦瓶，装配有加热电炉丝和固体试样加料漏斗； 贝克曼温度计或精密温差仪或测温热电阻（配置电桥）；
电磁（或电动）搅拌仪； 直流稳压电源(0~30V，0~2A)； 直流电流表（0.5级，0~1.5A）； 直流电压表（0.5级，0~10V）； 500ml量筒； 停表（用记录仪记录可能是 在采集过程中由于操作不当，个别数据超 出记录面板范围的原因。这时可以使用 “数据整理”，在记录文件中删除这些异 常的数据，再重新“调入数据”。 确定溶解（或电加热）过程及之前和之 后3段的温度变化数据，以作“雷诺校正”。 分别选择“前”、“中”、“后”单选钮， 然后用鼠标点击相应数据范围（是指时间 范围，与温差无关），每段选定后需“确 定”。3段选完后“返回”，进入“温差确 定”。
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实验步骤
1.
2.
3. 4.
5.
杜瓦瓶中用量筒加450ml水，装置好量热计，开启搅拌。 调节输出为0，开启记录仪，记录体系温度稳定过程。 分析天平称取硝酸钾（前先碾成细粉，约3.3g），在量 热计温度稳定3~5分钟后，从加料漏斗加入，记录仪记录 过程温度变化。注意，加料漏斗加料前后应加盖，以减 少体系与环境的热交换。 待温度没有明显变化后约3分钟停止记录。 电标定过程与上述溶解过程类似操作，即分为标定前期、 标定期和标定后期。电标定时加热电压约6~8V，电流约 0.6~0.8A（此项调节应在实验前进行，控制加热功率， 使体系在2~3分钟内升高约1度）。记录好通电到断电的 加热时间，当体系升温幅度将近溶解降温幅度时，断开 电源，但记录继续进行，直到温度上升趋势与标定前期 相似为止。 杜瓦瓶重新装水，再作一次实验。
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（2）温差确定
确认仪器号，“调入数据”，点击“温差确定”，即 得到温差校正“雷诺图”和温差的值。
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3、实验结果
溶解过程与电标定过程的数据 处理完后，即进入“实验结果” 界面（图2-7）。这里实验者需要 输入一些有关实验数据，还需要 正确输入积分溶解热的计算式， 由系统计算结果。 最后实验者需查阅有关文献， 给出文献值，系统计算实验误差 。
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数据处理
• 用外推法得到溶解过程和标定过程的温差（记录图 上表示温差的垂线长度）。 • 由两次的结果的平均值计算溶解热。 • 据有关资料，硝酸钾的溶解热在浓度0.073m附近， 温度在12.5~250C，可用下式表示： ΔH溶解=34.99-0.157(t-25)KJ.mol-1 • 从0.146m冲稀到0.073m的冲稀热用下式计算： ΔH冲稀=243-8.4(t-25)J.mol-1 • 按以上资料讨论实验误差。
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杜瓦瓶看作绝热体系
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实验原理
溶解时存在下列热平衡：
H 溶解 W M K . T1
溶解完成后，采用电标定，用电加热器，则存在下列热平衡：
IVt K . T 2
结合上面两式：
H 溶解 ＝
M W
IVt
T1 T2
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用外推法得到溶解过程和标定过程的温差
温度 1. 作切线找交叉点M、N。 2. 过M、N点作水平线交纵坐标于O、P点。 M 3. 找O、P点的中点Q。过Q点作水平线交 曲线与A点 4. 过A点作垂直线交两条切线于X、Y点 N P 时间 Y 5. X、Y点的温度差就是溶解过程的温差。
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实验原理
• 由于温度变化小，可认为电桥输出与温度变 化成正比，ΔT∝l。这里的l为记录仪记录的变 化值。如果以上两过程为l1和l2，可用下式计 算溶解热。
H 溶解 ＝
M W
IVt
l1 l2
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实验原理
由于杜瓦瓶并非真正的绝 热体系，实验过程中实际 有微小的热交换。必须对 温差进行校正。采用外推 法，从时间-温度曲线上反 应前后平均温度的点引时 间坐标的垂线，与反应前 后温度变化的延长线相交， 交点的距离即为l1和l2。
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用外推法得到溶解过程和标定过程的温差
温度 M O X 1. 作切线找交叉点M、N。 2. 过M、N点作水平线交纵坐标于O、P点。 3. 找O、P点的中点Q。过Q点作水平线交 曲线与A点 4. 过A点作垂直线交两条切线于X、Y点 5. X、Y点的温度差就是溶解过程的温差。 P Y 时间 N
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附录 实验管理系统使用
• 实验数据采集是使用“温度温差测量仪” 代替贝克曼温度计，测定溶解过程和电标 定过程的温差。温度探头为铂电阻，测量 仪的输出通过串口进入计算机。 • 准备好实验后，首先在“数据输入/基本数 据”界面中输入有关的数据（温度、溶质 的质量、水量等），然后进入系统的“自 动采集”界面