粉体测试技术及仪器

第六章粉体测试技术及仪器

内容: 6.1粉体浓度测试方法; 6.2粉体粒度测试技术及其应用; 6.3比表面积测量

6.1粉体浓度测试方法

粉体浓度通常是指在流体流动过程中一定的容积下粉体的质量。气体含尘量的基本测量就是在悬浮气流中取得颗粒物试样进行称量。“等速取样”就是满足在等速条件下气流没有扰动而且所有颗粒并且只有这些颗粒进入取样嘴的准则。

取样点应选在节流部位的下游6倍直径以上的地方或上游3倍直径以上的地方。取样点应选择在沉降室、收尘器以及可能沉集大颗粒的长水平管道的出口端，否则应测定这些收尘装置中收到的粉尘并从测定值中扣除。

一、等速取样

二、滤纸光散射法

通过抽滤烟气中飘尘，测量清洁滤纸变脏或变黑引起的透光度改变，求得粉体浓度。

三、粉体浓度测量的其他方法

1.电容探头浓度测量技术

2.光纤探头浓度测量技术

3.光透射法浓度测量

6.2粉体粒度测试技术及其应用

1.显微镜法（microscopic method）

是将粒子放在显微镜下，根据投影像测得粒径的方法，主要测定几何粒径。光学显微镜可以测定微米级的粒径，电子显微镜可以测定纳米级的粒径。测定时应避免粒子间的重叠，以免产生测定的误差。主要测定以个数、面积为基准的粒度分布。

2.库尔特计数法（coulter counter method）

将粒子群混悬于电解质溶液中，隔壁上设有一个细孔，孔两侧各有电极，电极间有一定电压，当粒子通过细孔时，粒子容积排除孔内电解质而电阻发生改变。利用电阻与粒子的体积成正比的关系将电信号换算成粒径，以测定粒径与其分布。

测得的是等体积球当量径，粒径分布以个数或体积为基准。混悬剂、乳剂、脂质体、粉末药物等可以用本法测定。

3.沉降法（sedimentation method）

是液相中混悬的粒子在重力场中恒速沉降时，根据Stocks方程求出粒径的方法。

Stocks方程适用于100μm以下的粒径的测定，常用Andreasen吸管法。测得的粒径分布是以重量为基准的。

Stocks径的测定方法还有离心法、比浊法、沉淀天平法、光扫描快速粒度测定法等。

4.比表面积法（specific surface area method）

是利用粉体的比表面积随粒径的减少而迅速增加的原理，通过粉体层中比表面积的信息与粒径的关系求得平均粒径的方法。

可测定100μm的粒子，但不能测定粒度分布。

5.筛分法（sieving method）

应用最广的测量方法。常用的测定范围在45μm以上。

方法：将筛子由粗到细按筛号顺序上下排列，将一定量粉体样品置于最上层中，振动一定时间，称量各个筛号上的粉体重量，求得各筛号上的不同粒径重量百分数，获得以重量为基准的筛分粒径分布及平均粒径。

筛号与筛号尺寸：筛号常用“目”表示。“目”系指在筛面的25.4mm（1英寸）长度上开有的孔数。

如开有30个孔，称30目筛，孔径大小是24.5mm/30再减去筛绳的直径。所用筛绳的直径不同，筛孔大小也不同。因此必须注明筛孔尺寸。

各国的标准筛号及筛孔尺寸有所不同，中国药典在R40/3系列规定了药筛的九个筛号。

一、筛分粒度测试

套筛

目：是孔距直径及数目的意思，是指每平方英吋筛网上的空眼数目颗粒形状很复杂，通常有筛分粒度、沉降粒度、等效体积粒度、等效表面积粒度等表示方法。

筛分粒度就是颗粒可以通过筛网的筛孔尺寸，以1英寸（25.4mm）宽度的筛网内的筛孔数表示，因而称之为“目数”。

目前国际上用等效体积颗粒的计算直径来表示粒径。以μm或mm表示。

二、沉降粒度测试

基本沉降分析依据斯托克斯沉降定律进行定量测量，所测颗粒粒径为与颗粒具有相同沉降速度，同种材质球形颗粒的直径，又称为斯托克斯直径或等效阻力直径。

重力沉降分析

离心沉降分析

2.光透法

6.3比表面积测量

一、比表面积

所有颗粒的总表面积与其质量或体积之比，称为颗粒的比表面积S。可以根据S值的大小来比较同一种颗粒或粉料

的大小程度。

颗粒比表面积测定方法的原理是基于以下关系：

S与近于常压下的空气或高真空的负压空气通过粉料层时空气渗透量的关系；S与粉料粒子表面吸附气体单分子层的关系；S与粉料粒度的换算关系。

二、气体透过法测量比表面积

用流体透过粉体层的流通速度或压差来测量定量粉体的表面积，根据理论模型计算出颗粒的比表面积。

Blaine（勃氏）定容透气测定

通过测定一定容积的气体通过粉末层的时间来测定颗粒的比表面积。

三、氮吸附法测量比表面积

低温氮吸附法是比表面积测量的标准方法

气体分子进入固体表面力场，由于相互作用而被吸附。吸附量与压强间关系称为吸附等温线，有五种类型(Ⅰ)在2.5nm以下微孔吸附剂上的吸附等温线属于这种类型。例如78K时N2在活性炭上的吸附及水和苯蒸汽在分子筛上的吸附。

(Ⅱ)常称为S型等温线。吸附剂孔径大小不一，发生多分子层吸附。在比压接近1时，发生毛细管和孔凝现象。

(Ⅲ)这种类型较少见。当吸附剂和吸附质相互作用很弱时会出现这种等温线

(Ⅳ)多孔吸附剂发生多分子层吸附时会有这种等温线。在比压较高时，有毛细凝聚现象。

(Ⅴ)发生多分子层吸附，有毛细凝聚现象。

1.吸附函数BET（Brunauer，Emmett，Teller）公式任何气体与固体间都能发生物理吸附范德华引力

越易液化的气体越容易被吸附

固体表面吸附了一个分子后，由于表面引力场的影响以及被吸附分子与气体分子间也有引力，其上面仍可再吸附一个吸附质分子---多分子层吸附